Amylalcohol bereiding

, - - - -- -~

-I

\ " j • ". ~. " 1 ~ ~I t ,

.

A U Y LAL C 0 HOL B E REI DIN G

I

F A B R

lEK

S S C H E

hl

A

BEREIDDG VAh AI:YLALCOHOL

I. Inleiding 1.

11. Rereioingsmethooen 1.

111. Keuze van de toegepaste methode 2.

IV. Theorie van het proces 3.

v.

Gronnstoffen 12 .

.,

VI Schema 13.

VII Berekening van de amylalcohol-condenser 21.

VIII Apparatuur 23.

IX Literatuur 30.

- - -

-1.

I.

IHLEIDING·

n-Amyl-Rlcohol vim~.t een ui t g-ebreide toepassing in Ge che-mische inrustrie:

1. Oplosmi~~el bij ~e bereirinç van nitro-cellulose lakken en

J~

/

~ormalOehyr.e-kunstharsen.

Extractie-mi~~el.

3. Grondstof voor de bereidinç van amyl-acetaat (eveneens een oplosmidGel voor nitro-cellulose lRkken).

4. tjron~stof voor talri,jke an0ere chemische producten zoals che-m.icaliën, Joto:::-rRfï sche en pharmRceutisclce pro0ucten.

Dij de bepaling van 0e grootte van de productie van amyl-alco '10 1 hethen '!,re ons (Iéën (l e Arner"Îr' Etf.nse productie a(inze~é1.s t, aanr;ezien Ge be:1oe:;'te a.qn amyl-alcohol in T~ederlanc'1 te klein is Ow hiGrvoor een fabriek te ontvrerpen.

De t'vllerï-n.qns:: proructie is ca 87t,0 ton per j aar (d. i. ca 1000 kg.

per uur) .

n-/l..'îyl-qlCO''lol h'lTl 0l~ re voli'"er:r.e :tlanieren techniscl1 bereic'1 worren:

n.. 1efn~ctlone81"de rlcsti l latic varl foezel-ol ie (d. i. een bijpro -r'lur:t v,jn r.e alcoholü~chc ::"istinç.

Foezel-olie is een men~sel V2n C~ ,C4en Cr-alcOholen, die in

u v

o

.

.~:y

)r

/

ho07'(lzar~

"L"

u

it

~0eyJYl

-

8

1C

OhOl

(2 i,:e-butanol-l} en iso-a;.;yl-;:'Llcohol (~' j.',e-liutanol-l) is samenp"estel d.

In foezel-oli e :sorrt èc',-:ter v,'ei'!li ~" pent .r.mol-l aansetroffen.

:

:alo:!en

~

van pentaém en G[.;c,ro";::.vplgenr..e l":yclrolyse va.n oe h.

~alo~een-,.entanen met behulp V8n nAtronloog bi j ca 150°C. ]et T'0.~lctie-pT'o~uct is een r;"en;-sel van voornaJTIcli.jl<' prim~Jire rlmyl-rüc0 11.0 l en.

, - - - -- - - -- -

--2.

c. -{yrir8.tRti ₂ VR.n pentenen met behulp van Z'A"êJ.ve lzuur on:"' er

CJ"unsti-:e re8.c:tie-o::1c;tan'::i~~le('len. ~Iierbi.j -/oforrt ~e gevormde z··;8.ve1 7U re eG t Gr to teen secundai re alco ho 1 ~e hydro lysee rd.

-Jol.-·~ens neze mctho~::e KUOLen dus ~een pri::lai re a.llyl-alcoho -len ;~evorm~ '.·Tor(:ên.

d. Kntn.lyti.:'C~12 hy(ro,:;enc:rin : vr-:.n Co en ü~ bij hose (lruk en temper;:Üuur. _~c" t re:-tC tie -pro,'uct is een comtJlex men:sse 1 van vele ,;lcoholen 9n never} pY"orlucten en bevé'l.t -,vei nig al1ylalco-ho l en.

8 . Oxo-pr()~es . . :ücrr)ij rea::eren onner ~{unsti::e re::,ctie-omstan

-~en~Gel van alcoholen, nl~ehy~en , ketonen en diverse andere neven proc'lUcten.

'Ji t cornplexe re c:ctie-pr'o0uct moet nu noc; aan een nabehande -lin-- on(l(;Y";"orpen ':!orr'len, 0::1 de "ll coholen te kunnen afzonderen.

:;Joor het in~:e\'JL.~ el·-'le ~';r~i tu· van het re::lctiepro-luct r::aat ni t echter nist zo eenvou~i~.

TJoor rie synt,hese van n-;:-,:nyl-alcohol (pentanol-l) zullen 'Ne

nn volr:ens Elcthor'e h. t e ·::erk :-:-aém.

Onze keus is ç~eb~l,seeT'è. Ol~ de vol~-ende overues-i n;en:

1. De opbren;:;st van peotanol-l (en annere prim~üre a~

nyl-alcoho-len) is ~eer bevr2cli~en~.

2. ~,;evenpro(1,ucten zijn door de ;oeoe con trole van de

reactie-omstanr'L--:-herlen en noor oe ~oeltreff'en(le zuiverin;:; van r'le diver -se reRctie-pronucten tot een minimum teru~ te bren~en •

.

--_.

---

...

:;)e r1solatie",v,qn ~let -evor;n-~e pentanol-l en ve.n de andere Flmyl-éüco ho len bi ent getD bij zonoere mo ei lij khen en.

3.

4. Je c;ronn:;toffGn (pent8an, Cl~, _{n8.tronloo;:;) zijn gemakkelijk}

te verkr ij ~en.

f.. De verschi llent. e Rmyl-a.lco ho len _{zijn als ei nrlproduct zeer} zutvp.r.

13. 1)0. tec1'mische uitvoerin--r van het proces

verloopt zonèer

moeilijkhenen en kqn

srotenc'ee

ls

(

é~n~

_{worden uitgevoerd.}

Naast neze voo1'c'lelen _{zijn ecnter enkel'e' fladelen nml.:} a. _{1ev.'1.ar voor explosies, door de ~rote}

ontvlallbaarheid van

pentRRn. 1)001' ui tsebreif.e voorzorç-;sma(:tre~elen _{kan di t echter}

voorkomen 7orden.

b. ={et einnproc1uct is een menr;sel VAn _{verschillenoe amyl}

-alcoholen. Jeze zijn echter ~;emakkelijk te scheiden in de

indi viGuele con~onenten. _{(De andere methoden geven echter}

ook een mengsel van alcoholen, die echter moeilijker te

schei-nen zLjn).

IV. THEORIE VAl; lIET PHOCr:;S.

De bereid in?; van _{amyl-alcohol ui t pentaan kgn in t wee delen}

gesplitst woroen nml:

a. _{De hé1.log,eneri n,! ven pen tRan, 'N8,arbij een men}

gsel van

amyl-chlorir1_{en en een ~er}

in~e hoevec:_{lheid nevenproducten} (onver-zaèi'r.ne amyl-chloride~, _{pentenen en a:nyl-dichlorièen) gevormd}

\vorr.t. Het halo;enerini{sproduct _{wordt dan aan een serie}

na-l)eh~:mrelinr)"en on~~erworpen, 1JI:F\arbij Rchtereenvolgens _zoutzuur,

pentenen, onveran~ercl _{pentaan en dichloor-pentanen uit}

het re:=lctie-pro_{r:uct verv;ijderr. · ... 'orden,}

zodat een zo zuiver

moge-lijk men~sel van amyl-chloriden _{verkregen wordt.}

b. De 'Wèl_{rolyse van het .g,lnylchlorioemengsel :net behulp}

van loog in te~en;':oorèi;:::hein van _{lia-oleaat bij ca l50}0

C. Hi erbij ont-staan ~erin~e _{hoeveelhenen runylaether en a~yleen als}

nevenpro-c1ucten

- - -

-~----4.

Het hyrlrolyse-proèluct WOI'0t aan enige zuiveringsprocessen onèe rv.rorpen, WR8 rbi,j RC ht ereenvolgens arnyleen, onveranderd

amylchloride en vv'ater VeYirij derd worèt. Vervol;:!.ens wordt het drorse éUTlylalcohol-mengsel aan een recti-:-ïcatie

onder-worpen, wa.:-:rhij dan de componenten afzonè erlij k opsevan~en

\

::n::1::::::

·

e:l:1::::::r:::::

:::nd:::e::::~:::::i:a:r~~gen

hynrolyse) •

Uit het hovenst~ande blijkt ~uiaelijk , dat er veel zorg

be-steed I,':orot a~m de verkrijçr,ing van een zo zuiver mogelijk

eindproduct door de ver doorgevoerde zuivering van het tus-sen;;roèluct (d.i.het a:nylchloride-mengsel) en het

hydrolyse-product (d.i. het 8Jnylalco'nol-menl::;sel).

':Ie beschouvlen nu de bovenGenoemde punten eernnauwk.euriger:

R. De ?-;:Jlop,'e .. !::!eri~5 V3.n pentaan.

Deze halogenering ceschiedt bij 120 - 3000C en onder een "

élruk van ca 6 atmos ~'eer in de darnp-phase, waarbij met een overmaat pentaan 8"e1~rerkt 'Nordt (nml. een verhouding van 15 delen pentaan op 1 deel chloor. Deze grote overmaat pentaan

. h r i ' d ' l"k h t I ' t t ' IS ,oven,.len noo zaf.e IJ . om . e exp OSlegevaar 0 .een

ml-nimum terut; te hrengen).

CCHlè;; + C12 - - - + C[HII Cl t- HCl + Q

Deze reactie-omstandi gheden zijn zodanig geyozen, dat de chlorerin~ continu, snel, volledig en met een geringe hoe-veelheir nevenproducten verloopt.

Vol~ens Ayres ( 17) verloopt dan de reactie binnen 2~ sec. en "\Torot er niet meer dan ca 4% dichloorpentanen gevormd.

l~a de chlorering moet het reactie-product snel afge-ko eln ','lOrden om te voo rkomen, dat de gevormd e amylchloriden

een che~ische ontledin? onaergaan in zoutzuur en amyleen

--- - - - --1--. _ _ _ _

__ (

_

t.::d

• __ L. - (/-( cL 5.

De ontleQingssnelheid van de tertiaire amylchloriden is

gro-ter dan die van de secundaire die weer groter is dan van de

primaire.

Door een snelle koelinfS van het reactie-men~sel kan deze ont-ledi ng tot een minimum teruf.{2,"ebracht worden. Een snelle

koe-lin~ is boven dien noodzaLe lij k ·:'1.oor de exoterme reactie.

Een complicatie bij èe chlorerin~ van pentaan is verder, dat er tegelijl;erti.jc. isomerisatie optreect, onèanks de kleine reRctie-tijd.

Bij ~ehruü; van n-pentaan 1:..rij~en we een 8mylchloride mengsel,

'~"1t .rO;~ ui t primaire en EO~0 uit secun::'aire monochloriden

be-st"1:"\t. Bi,j cebrui}, van i-pentaan krij gen 'Ne een men~sel van

a:nylchloriden, dat 85~; uit ~ri:-i1aire iso-amy~chlorijen en 15%

uit tertiaire amylchlori~en bestaat.

Délar nu eveneens bij "e hieropvolgenèe hydrolyse van het

a:nylchloride men:~~sel iso7l1erisatie optreec'lt, is het niet

nood-zRKe li,jk om van n-pen taan ui t te ;saan, n:nl. bij gebrGi k van een

normale CS-frélc tie van de ruv:e a:l.rdo lie (zgn. casi nghe8.

d-gasoline), die uit ~elijke hoeveelheden n- en i-pentaan be-staat, krijr.:,t men een bevredigende opbrengst van

n-amylalco-hol. Rovendien voeren economische overwegingen tot dezelfde

conclusie (casin~heac.-~asoline is goe~koper dan zuiver pentaan).

De zuiverin,'~: van het chloreringsproduct omvat een serie

destil-léltie s, waarbi,_~ ac hterE:envo L~ens zoutzuur, penteen ,

onveran-nerr. penta~tn en dichloorpentanen vervüjèerd ',vorden. :Iet alèus ,::;ezuiverde a.mylchloride-menC':sel heeft vol~ens

Cl'='\.rk (bIb) bij benRncrin;:~ de vol;:rende samenstelling:

1-chloorpen taan " Q r

,,:~:_, , t... ... c:,ew.%

2-chloorpentaan f<--u : r:: ge;"!. 7~

2-chloorpent::1.él.TI Ir..: ç c-~

\.)

,

\...) gew. /J

I-chloor 2-I~e butqan ,-. -; c::

c» , 'L1 sevv. ;r) l-c·üoor ::l-l'e buté' .. an l~ ç;ev·r. ~6

2-chloor 2-l\:e but~?ln 7

,

'-'

ç. ?;eVI • ~"1i

Voor nadere bijzonderheèen over di t deel van het proces

I

6.

b. De hyc'irolyse van het amylchloride-men-:sel.

Volcfens Ayres (DI_{7), Clark (.:D1b) en Kenyon en Inskeep (1)/ )}

O"esc'1ierlt neze hy"1rolyse met behulp van natronloog in tegen -1!J'Qorr'li'f1_{1eir'l van} n~.,triuDoleaRt _{biJ' Cél_ 150}o_{C. 'Se Droefomstandi O"}

-- ~ ..J

henen zi,jn zodani~: :ei~ozen , dat de hyèlrolyse continu verloopt

en een opbrenp;st van 67;b a:nylal cohol verKregen 'f,:or(~t.

A8.n~':eziên 8Jnylchloric'!e niet ;nen~ba8r is met ~j,rater, moeten

lIre voor het hereiLen v~n een i nni::; cont8ct tussen de

rea;seren-~e sto~~en intenGief roeren of met behulp van een zeepopl03sing

voor een f~oe~c e:n.ulsie van ~,e re8ctie-stoffe:1 zor~en.

Deze }::::F.t2.te oplo::;sin; van il,yres (CL() vinèt verre'tie?; èe voor

-< - - - - -

-keur, étRncezien ",'e dan slechts oe hycirolyse-vloeistof ~oor

min.c'1el van een circulR'Lie-porJp snel soor re t::vee ;'igesters (r'1eze zijn t---ee ,--:-rote cyJin(lrische 1<etels) i<unnen laten ci r -culeren. De ei reu lntie -pO~.1p zor€t dan voor een goe je men::i n 6'

v::Ul :",e replcentia ter"iÎe. I de néitrium-zeep t'Nee functies bezit

n:Jil:

a. 1:8-o1e~8t l:reT~-t het " Rtc:~' in colloièa;,'l contact :net

aillylc hlorire , W8 "lI'Goor een ef~'ecti eve hy" ro lys e van ter-tL1i re 8:-nylch lori:" en mOse lij k '!JOT'" t .

h. r;R-olep,,,,-t iE', 7.8lf in colloi~R"i.l contact met a,:-:lylc'1lori-'le ,

ZOr<;lt de pri:ardre en secundaire chloriden er ;TIee rea;.seren

kunnen on"'er v01'min~' VE\n élmyloleél8,t, èat ep zijn beurt met 100'--: c\eraal kelijk :;e'bYc'rolyseercl kan '\'or0en tot amyl

-::>,lcohol.

~e hydrolyse-reactie is, afgezien VE\n het feit dat ~e

hier Jlet een l'ietero;ene reactie te lflaken hebben, een

geco;n--llt) ' ce• ,:; ,-r-'le ( J l~erctli - t , 'e ,,..1,c_',~. __ r· r~e ;:;rl~- ':~l:-,',l'r'e, secUn(!~a- _l' re en tertl' al' re

arnylc"lloriren zich versd,illenè ,.::ec.~ra~en ten opzichte van

-r - - - --- - - - - - - -

-7.

____ ~a~~llchlori_~_e_n ________ __

reactie primaire secunélaire tertiai re

01

::~::::f:::

.

~

,;t

er

niet

langza~~ ~

I Na-oleaat~ · snel lanczaam (nie t /

•

';~/-

Hieruit blijkt dus duidelijk, dat we

ni

'

e~;

/

een

ClY

wJfr

.

eenvoui!ic;e hydrolyse reacti e te maken hebben, zoals schematisch f weer~e~even ~an worden door de reactie

7

- - -_ _ .. CSHIIOH + HCl

waarbij de toegevoegèe loog voor de verwijdering van het ge-vormc9.e zoutzuur c9.ient, ':laarn.oor tevens het hyèrolyse-even1fdcht r:;unstip' beinvloer'l Vlorrt.

~el geldt bovenstaan~e reactie bij benadering voor de tertiai-re aJnylchloriden.

Voor de primaire araylchloriden en de secundaire a~ylchloriden kunnen we bij benadering de volgende schematische voorstelling 8'even van de hyr,.rolysereacti e:

a.

b.

De onrerzoekingen van Ayres (bIT) leren dat beide reacties teselijkertijd plaatsvinden terwijl de ~eactie (b) een grotere

~--

---be~insnelheir bezit ~an reactie (a). Dit is voor~elig, omdat

dnn het colloïdaal conta~t tijdens de reactie (a) verzekerd worr'1t.

De onnerzoeL ingen Vétn J-..yres (1)17), lIughes (b.t) en Roberts

C

b

r)

leren ons verèE~r, dqt tijdens de hyorolyse van de amyl

-chloriden m~t behulp van loo? tegelijkertijd isomerisatie

op-Als neven-pro~ucten van de hyr,.rolyse worden geringe hoe

-veelheden nmylaether en a~yleen gevormd. Door een gunstige keuze van de próe)f-omstancH,:,:"heden kan dit sterk beperkt worden.

/

!\mylaether k~·scheQatisch op re vo 1genne manier gevormo wor-den:

~v;}r

/

\

","'---

----8.

:'\.myleen kan op oe vol~"';enèe ":rijze ontsta3..n:

of Cloor chemische ontleding vp.n het amylchloride:

---Uit het bovenstaande is duidelijk ~ewor~en, dat de

reactie-omst8.nr'ü,:herl_{en van fe hydrolyse van STote invloed zullen zijn} voor een hevrec'is-en:':e opbren~st van amylalcoholen. De

uitvoe-/

rLçe oD(~erzoekim;en va:1 Ayres ) / '), Clarky1 en Kenyon en Inskeep

y

)

tonen aan, dé1.t voor een technische en continue ui tvo erin" var. l1et" hyorolyse proces 'Ne

oe

vol;ende

reectie-oms tA.nr. is-he(' en moe ten kie zen: te:nperatuur

phase vloeistof'

samensteLLing hYclrOlYSe-) 1 :nol reA.~ens per mol toe~e-

l

1 mol

(

voe~ne A~Cl I 0,725

A:nCl

Na,-oleaat

mol KaOR

29 molen water

In het vol~ende hoofdstuk komen we nader op de technische

uitvoerin~ teru~. - )

-De hyorolise-producten, die bij deze hoge temperaturen

bij verminr'lerin5 van druk in d3J.l1pVOrm overgaan, vor.nen met de

;,'1.'1.terdamp azeotropen, die continue afgevo erd worden, terwijl

te~elijkertijd een geconcentreerde keukenzout-oplossing het

hy~rolyse-systeem continye verlaat.

De dFlmpvormi;.:;e reA.ctie-producten, (d. i. een mengsel van a:nylalcoholen en amylaethers) ,geven met de waterdamp een

aan-tal ternaire azeotropen, die voorn&l1elijk bestaan uit de azeo-troop !:JJT1ylalco hol-arnylc hlor ièe-'Nater, aange zi en de ailylenen en

arnylaethers slechts in ~erin~e hoeveelheè en gevormd worden.

Î

_..

11

\\

- - - -~

9.

De sa~enstellin3 van de ternaire azeotroop is nu door de

ge-kozen omstandL;heden zoèlanig, da;;; deze veel amylalcoholen en ~

weinig allylchlorir1en beva.t, nml.ca 43 ?:ew.~-; amylalcohol, 22 gew. ~~ a:nylchloriden en 35 gew. % water. Het kookpunt ligt

-beneden dat van water.

'Ne vinden amylchloriden in ons hydrolyse product, aange-zien de hyoro lyse niet volledig verloopt en de omzetting bepaald wordt noor de lifSs::,in~ van het hydrolyse-evenwicht.

Bij de hyGrolyse omstan~i~heden, die nu toegepast worden, kan

een omzettin~ van ca 67% bereikt women, hetgeen economisch

veran twoord is.

'Ioor ne bepnlin~ van (le reactiewarmte van deze gecompli-cepr"le heterogene hyrrolyse, zijn we van de volgende eenvoudi-ge schematische reactie uit~eGaan:

Ui t de verbrandingswarmten en vormingswarmten van de boven-staande stoffen bij lSoC en 1 atmosfeer hebben we een reactie-warmte van ca 211, cal/moJ. berekend. Bij een druk van ca 8

at-o

mosfeer en een temperatuur van ca 150 C vinden we dan een reac-tiew'arrn te van ca 25 Kcal/mol.

De afvoer van de dallpvormi~e producten geschiedt nu onder enige nruk, omjat dan een gunstiGe samenstelling van de reeès bespro-ken ternaire azeotroop amylchloride-wnylalcohol-water bereikt kan ""'orn.en.

Als hyfrolyse-producten hebben we nu een mengsel van onge-veer de volgende samenstelling:

amylalcoholen 60 ,~

gev? j,) amylenen 1,7 gew. ~;,

éll"7lylchloriden 31,2

_"

C"

i') amylaethers 0,7

"

?5 wnter

e

_"

( ,

oliezuur 0,4 11 Ol

"~i I,')

Dit ruwe hyn.rolyse-product ondergaat nu een nabehandeling in r1e vona van enige stoom destillaties, gevolgd door een dehy-dratatie, die continue uit~evoerd kunnen worden

[

7

10.

Hierbij worden nchtereenvolgens:

a. amylenen verwijderd met behulp van .st.oom-destillatie;

hier-bij doet stoom alleen dienst als war~te-bron.

b. (Onveranè.erèe) amylchloriden 'Norden ui t het ruwe

amylalco-'rJ.ol-men,--,sel verwijderè. met behulp van een sto.OlR destill8.tie, 'NP, îrh ij de ternai re azeotroop al1ylalcohol-al1ylchloriè

e-'vater veI\djè1erd ':!or::t. '.Ve 'vverken hierbij bij atmosferische

o

Grul:... Het kookpunt van de azeotroop is ca 76 C; de

sal1en-stellinr:;- is niet éu:w;:::egeven, maRr zal vermoedelijk een flin

-ke hoeveelheid amylchloride en 'Neini:;; amylalcohol bevatten •

..,later \ifOr~~t uit het rU'Ne anlylalcohol verv,ri,jderd in de vorm van èe binai re azeotroop anylalcohol-vrater, m et behulp van

een ~estillatie. De kookpunten van de verschillende binaire

. o,o~

azeotropen ll";,?;en tussen 87 en ",6 ,~, terNijl de gemiddel('l,e sar:1enstellin?, on,-:;eveer als vol-~t is:

f4 ~ew.~~; a'TJylalcohol en ~~6 gevr.:1, 1/Tater.

l~a ~eze Grie he1:TGrkin~en hebhen "I/e een anylalcohol-mengsel

verkre~en v.qn ongeveer de vo leende séllnenstelling:

amylalcoholen 9E ,2 ;se-,'!. % amylaethers 1,2 gew.% \','ater 3,0 ~ev'.;. :~ _{oliezuur 0,6} ge'N.

:1,

Di t s-ezuiverèe éJj:lylalco nol-men:::sel wo re: t nu aan een

batch-des-tillA.tie on,.::lerv:orpen. Hierhij \':orèt eerst het '"Tater volledig ver,:rijdern in de vorm ven de binaire azeotropen:

amylalcoholen-\Vilter. Dan ',\[orc': t het èro~~e a'1lylalco hol-mengsel gerectificeerd

en "l everse hilleml e componenten afzonderlij kopgevangen.

Het nror:;e en zuivere amylalcohol-men~sel heeft ongeveer de

vol-"'--- . __ ... - ' - " - ' ._.-... ..- .... -

.-.--'-'-~enr~e s,q:}lenstellin~:

azeo~ropische gegevens

kot( C) gew.% water

pentanol-1 <je:. c:. 13.'-', ge::

~_~~~~~~ ___________ - - . L . . G~)'L_' __ ~~. ____ + __ ~-v, . gu t...e:. ! e:.4 ' ~---'-' ~---.p~e.:.:n-=t~a:.:.:n:~o:...:1:..-...::2= ________ 2b, _{- -}1 119 ,_{---i---.L.' -'---:::.::.:}3 92 5 3;:> _{-' ~-}c; _{___ __} pentanol_-_3 ____ . _______ ~J~4 115~6 2-r.~e bu tanol-1 -;'-l:e butanol-l ~-I.:e buUmol-2 2-r~e butanol-2 16,8 12'J,t; __ ~_ 93,8 __ _ _ _ _ _ 4:':.1.,-'-L1 c:. ' _ _ _ _ 'a5 ,0 49..l.6 11,J 132,0 _{--+-.~~~----~~} 2,2 112,0 6

°

101.6 ~----<-I 91,0 87,4 33 27 5 _~ ~: -Me bu te en ( 1) 0 1..:..C_3..<...) __ =1J...' =~"_ 116,6

I

0,7 139,4

7

2-~e huteen(2)ol(3) bUÜ1TIol-~~ 1.2 99,5 QQ c::: ""7 e:. _______ ~-'-_________ . _____ ~ ____ ~.L_=+---UU 'L'----.---=~~'~L:..' ---11.

In het eindprojuct komen gEringe hoeveelheden onverzadigde

aI7lyl Rlcoholen en een butyl alcohol voor. Dit is als volgt te

ver-kl -"\.ren:

1. De onverzadi gële amylalcoholen vvorèen ui t de arnylenen gevormd,

die door de thermische ontleding van enkele amylchloriden

ontst"'_an zijn en met de overma2ct pentaan gerecycled ':10 rden.

Hierbij reageren de aJnylenen met chloor onder vorming van

ge-deeltelijk onverzadigde amylchloriden en gedeeltelijk

verza-dii:,r,de amylcUchloriden (deze "vorden uit het

amylchloride-meng-sel verwijderd door destillatie). De onverzadigde

arnylchlori-ren bezitten echter kookpunten, die binnen in het gebied van

de verzaG ü;de a..'1lylchloriden liggen, en komen dus in de ze

frae-ties voor.

~~

.

Secundaire butylalcohol wordt

~

eheel

analoo:; aan a'1lylalcohol

gevormd en het voorkomen van deze butanol in het eindproduct

vin0t zijn oorzaak hi erin dat de eb-fractie nog wat butaan

bevat.

Als bodemproduct van de batch-destillatie blijft een mengsel

van amylaethers en oliezuur over (ca 2% van de charge);deze

wor-oen na::1.r een stripper Gevoerd, '.rraarbij de arnylaethers opgevangen

worr,en en '1P.t, resiru, (een taai e massa, dat onverkoopbaar is),

v.

---

---12.

Het gehele proces kan zonder bijzondere moeilijkheden

ver-lopen, inèien men er voor zorgt dat:

1. De afvoer van oe darnpvormie:e hydrolyse-producten zodanig

plaatsvin~t, dat niet alle amylalcoholen en amylchlou den,

die in het hydrolyse-systeem aanwezig zijn, afgevoerd worden.

Anners wor~~t oe vloeistof van het hydrolyse proces te vis

-ceus om rond ::;epompt te kunnen 'v'.[Q rden.

2. '\'Jei ni ~ zeep met c1e vluchtige hydro lyse-producten mee over-destilleeT't. l\nrers kr ij;;t men last van schuim-vormi n~ bij

de o-r:;volr:;enne (les ti lla ti es, waa,rdoor s to ri n gen kunnen

optre-den.

2. :!:en scherpe controle tijdens de hYc'rolYf'e en de

da8ropvol-~ende ~estillatie8 uit~eoefend wordt.

GROlmSTOPFE1~ •

1. Pentaan

Deze is een C -fractie van _c.., de ruwe aardolie en varieert

~

eni~szins in samenstelling. Rij benadering bevat het gelijke

hoeveel1-J.eren normalen lln vertakte keten-isomeren.

De volgende eisen moeten hierbij :.'esteld worden:

a. kooktraject moet tussen :28 en 400 C liggen.

h. zo vreinil': mor:elij}; olefinen moeten aanwezi:; zijn.

Door oeze voor'\'raarfen heVElt de penta::m bew enèien weinig

neO?entaan (kpt.ca 9,EoC)

De pentaan wordt in grote spoorwagen-tanks in de vloeibare

phase aanp;evoer:; en in tanks op,;;eslas-en. Chloor

Deze f;ronr'!r,t01' womt van een naburige electrolyse

-fa-briel' verkre~~en. De enir~e eis, w~ar8an volda9n moet wor ::en

is, ~At het chloor ~oed ~roo~ is (vocht?ehalte beneden

0,01);) .

,It>t chloor ,'IO re" t even fens in p;rote SpooT"./Vee:en-tank sin 0 e

I

",

,~--- - - ---- - - - ...

-13.

Deze ""~orot in de vorm van een 25% natron1oo3" van de

naburi-ge electrolyse-fabriek via een pijplei~in~ vcr~rezen. De loog

~'Tor('lt ~;:m ffièt water ver"'"UTir. tot eer; 1:::::< n!OtronlooS" en in tanks

4. WA.ter

n,')or de li~~: ... ;in~; van de fC,briek aan een rivier hebhen we de

besc1::iiz: ins eN er een onhepel'kte hoeveelheir, wé3ter. Het ':veter dat

in '~êt nroces ::et ruikt VTOr(~ t illO . t ecr-l ter 70 '71' fver mo~ell' J' k z; l'n

.. < L '-'<~

' S . ,.l. J ,

VI;:) :;.rc'loor alleen ':n.n een 7.:1 i ver ei n~pro,:'Iuc t kan ';'orden verk

re -::-en.

~Iet riviervnüer most d:-O.n eerst ~·ezuiver,.:J '."orden, of men moet

hronwater (in~ien aanwezi2.:) gebruiken.

Voor koel1!!ater kan zeL:r waarschijnlijk het rivienu) LeI' wel se-brclikt 'JTon1en, iwii2n r'leze nL::t te zeer verontreini::;d is.

VI. SClCI,L.\

Je falH'iek ':"8 op:;ez,~t met een proàuctie von ca 1000 k~

amylalco-nolen per uur; ne ui tvo erin;-' van het ~roces :::esct.ie(~t ~eheel continue

;n e t u i t zon ~ 2 rin --:: v an c1c~ re c ti :fî c ;oi. tie van het any ls,l co ho 1-m e w~ s e 1.

De ,j~qrpror'ur:tie beGr:'v1.: ... :t (l;-,n Ca '?3CC ton é3;nylc~lcoholen.

:{et SChp.ffia van de '1y 'ro:yse van a-:1ylchloriden tot a:nylalcoholen en oe naherlanc'lelin:-; en rectiiîc8tie vr-m het rU-Ne alcohol-men~sel wordt nu

-r;r '''or'~ t con ti nue 14:-1;- } s/hr vloe i ba·<iT' men ,!sel van ze s versch i llen

0e arnylchlorioen C"pt.SG-I07oC) uit opsl8..::;-tanks met een

tempera-o

tüur VG.n ca 20 C aém~:-r,evoerc'.

!)it arnylctüoric'e-rJen 'sel pasr~eeI't eerst een I~aOH-scrubber o:n

even-tueel aamrezi :;e sporen zoutzuur te ver'Ni.jèeren.

)8.n "Tor'" t dit a;Jy1chlorid e-mew~s el samen me teen recyc le van

G~O kil;/hr amy1c1:".lorin.e en 63 h,r,/hr amy1alcohol door een pomp op

1~.

~Iet hyr'lrolyse proces ','rorèt continue ui t;evo2r~ in twee _{di 5}

es-"

ters (e Ik van ua 8 minhoud) , 'JiaarVan steeds een vo 1 is en Cl e ande ..

\fonj

re slechts (1/3 csevul~ is. De temperatuur in beioe di.:.-;esters is

ca lSOoC. :De:':ruk in ('e eerste digester is ca 3 at; in de tweede

ca t~·,E: at. Boven uit de di --ester G worden de dampvormi~e hydrolyse

prOr'lu~ten continue afccvoerd; beneden uit di gester' 2 een verzadig

-0e pe}:el-oplossiTIf~, die O,E,~';: :r8Q:tI bevat en bovendien 'Nat zeep.

Door he ir.e l1i'.:e sters ei rcule ert Cl e hyri ro ly se-vlo ei stof, Clie de

zeep bevat en oie te~elijkertijd als emul':.ator en als katalysator

(Henst doet. De circulhtie-po;ilI~ bezi teen cap3.ci tei t van ca 1890 1

per :ni nuut , tervrij 1 aan tie zu:::'Clei -~i ng continue ca 487 E ~.g/hr

12~:j 1~A.OH-oplossin;:; toe.:;-evoe-:;d wordt . Tussen de t'Nee di::;esters zijn

t'vee s toomvervr!1rmers, die _(te hyc"ro lys e-vlo eis tof op de reac

tie-te~peratwlr bren~en.

::Je circul;;:;t ie-vloei stof' van het hy4rolyse-proces ','lOren als

volr:t s::uneneesteld:

8nylc hloric~ en 1162 kg

oliezuur

Boven uit nigester 2 worden nu per' uur de vol§;'ence darnpvormi;e

pronucten n.f~eleverd:

R'nylalco holen

8mylchlori<'1.en

a.rnylenen

a:Jylaethers

oliezuur (hyèro

-1y8e product van

meeCjevoerr1e amy l-oleaat) 1233 kg 1015 k~ 14 , S ~ g 7 ,5 !·B 2G40 ks

Beneden uit digester 2 ';rordt per uur 414E k::; 20:", pekel, die

10 k J' 1 t bev"'.t , af:~evoerd.

Dip"ester I Oliezuur .;'mCl .'\m~l Input AmO'r recycle Reactievloeistof uit r'1ip;ester 11 Loog;' Dü:e::;ter 11 Re8ctiev10eistor uit r1ic::er;ter I Bei "1 e oÏf:;esters Oliezuur "\mCl AmCl AmOH recycle Loor; 21,5 i. :S/hr 1495,0 630,0 6~3, 0 108600,0 4875,0 115684, ~~ 1156?'4,S 1 rs/hr 21,5 1495,0 680,0 60 u 487ti,0 7084,5 - - - _ . Output ______ _ Afvoerreactie-vloeistof naar cH~ester 11 Ai'voerre," ctie-prOc1ucten in gasvor.n Pe1<el Afvoerreactie -vloeistof naar é1i~ester I !\.f'voerrenctie-producten in gasvorm Pekel 115634,5 1\ ~/hr 115684,5 2940 Eg/hr 4144,5 108600,0 115684,5 2940 41~4,5

r

L

o

'VARIItTEBALAJJSSlJ (Basistemperatuur 20 C).

Di~ester I Stof K~/hr Oliezuur AmCl Recycle Reactie-vloeistof loop,' 113475 R eactie-warmte Di~ester 11 R eactie-vloeistof 115 68[-R eactie-warmte

Bei c'1e c1i::resters

3.Vtl. t. 0 0 0 0.,:15 130 0,0E 134

o

o

o

0, JE (lEO-Kcal/hr Stof Reacti e-vloeistof WRrmt e-verlies 14017000 2flCOO 14268000 8asv.prod. 14710000 Pekel Rea ctie-10000C vloeistof VerdAmp. warmt e NR rmte-verlies 14810000 ',,'larrnte-verlies Verdamp. warmte

3E.IOOO Pekel

Oliezuur AmCl Recycle Re8ctie -;':v8rmte He8.ter I 148,9) Heater 11 115684,5 0,9f' (154 -149, f) 1, C' (100-11~1475 _{216roo 3asv.Prod.} Loo ;:; 4875 ?n) 494000 390000 lLifl000

Ir-

b

r:g/hr S.w. t. Kcal/hr 11.5685 0,95 129,5 14217000 51000 14268000 1500 130 4145 0,9 130 195000 485000 108600 0,95 130 13410000 670000 .50000 14810000 101000 670000 485000 195000 14EIC'CO

7

L

-15.

I .. :et hovenstaanèe '-~egevens en de soortelijke warmt en

respectieve-lij k verdélmpi n;~s'::,"rrnten van Cl e diverse stofren , kan nu een ma

-teri 8.Al- en '·;:arrnte-baL=ms van elke diges ter af'zonCl erl ij k en

van heire dir;esters tesaJlen oprTesteln 'Norélen.

De (1:=Jnpvoroice hy-"rolyse producten 'Narden nu onneT' druk

o

(ca ~ at) geconClenseerd eG ~f~ekoeld tot ca EO

c

.

en vervol~ens

n!1.AT een decanter :evoe r6. :rie ri n vi nc~t nu on tmen;i n:: plaats

en "Tornen er t';;ee vloeistof1a·sen p'"evormj met on:; eveer de volgende

S"\:lJens tellin;!,:

élFly1alco holen 121.' 3::10

,.-

{'·S

anylc"lorir"en C:20 éUuyl "'1.1 c 0110 l en 0 ' J

Gl.-' k;; re

l3

v

water l~O k: ~a-oleaat

éU'Tly1enen 118 k3

a;nyla:'? t 1.e rs

olie zuur 7 C k:r

, ' J

9C~~2

~{ct rwve 8,ilyl Rlcohol-mEn-sel onocrg8at nu een s2ri~ nabehe.nde

-lin<en met 'lPt èoel eeD zL<iver :Tlen,:-sel te vrrkrij:;en, èat l~ter

'----Zuiverin::-;- van het rU','[e alcohol-men.;sel.

Deze nabe hp.n:' 21 i n~-;etl O;I1Wit ten de vol:;;ende b 2'::erki n:;en, die

continue ui t'!,evoerr9 ·."ornen:

~.t

,

t,t..---3.:nylenen uit het ruwe a:,nylalcohol

-men;:sel.

Dit ·~e:::c'IJ.iw;'t in de jestillatie-kolo!7l I , 'Jiaarin beneden

StOO!l ''''or:'1t in~evoerd, die 8.1s ',varmte-bron élienst doet.

Doven uit oe y:olo~n (1,estmlleren vochti;;.~._ ... ~'11T1~-nen

(ca J[7 k~/hr) over, met een reflux van 4:1, en ':.rorden in

e er(êl icä~t2r ,

'-_._--de kolom; "18

... -- ---_._-_._.

--_._-_

.... - -_.- :)

0l\:::evan:;-en. De t2~p8raülUr is ca [,0 C boven in

0ru~ is ca 1,3 at.

---~- -- -_._---~---~

----16.

b. lJe ver,:,'ijn~Tin~ van c'e amylchloriden uit het

alcohol-men~sel.

:8it f~ebeurt in de desti l latie kolom 11, waarin beneèen'

stoom wor~t in~evoerd , ~ie tegelijkertijd als warmte-bron en als component van de ternaire en binaire azeotropen

~ieTB tnoet. Boven uit de koloill destilleren de

amy:lchlo-riden over in de vor;n .van eH verst azeotropen bij een

tem-o .-"-::-:::~----'-'--,\

peratuur van ca 7G-g~ C en :net eenr'ê-rl·1.lx van 3,:'):{ liet

_ ... -.,," . .--'-'~~-'~~

'-

-,_.,~",

clestill,:tat ',vorr'lt na conoensatie in een- decanter gevoerd,

'''~iar ,'r", ter 1i<TOrè t 8~"'::re ~~c 11e io en en he t aqylc hlor ide -mengs el

(CR (j20 Y.g/hr), ,.:I('l,t tevens ca 6~' kg/hr amylalcohol bevat,

na8r het hy~rolysesysteem terus~evoerd. De destillatie

geschi edt bij atmosferische ~ruk; de temperatuur boven in

• OC)oC

IS C:3 ( ) G , .

c. :::JeAynratRti e van het aInylalcohol-men.j"sel.

Dit ~eschieèt in ne destillatie kolom 111, waarbij het

·,'tater- in de vorm van verschillenD e binaire azeotropen OI.,O-arnylalcoholen) ui t het alcoholrnen::-sel veruijderd

G

WOF'it. Van te voren 7for~"t het rU'Ne amylalcoholmensgel eerst gekoelè om ne crootste hoeveelheid water kwijt te

"Je arnylalcohol, nie in ne (lecsnter afgescheiden wordt,

vroreH in ne kolom ~I'd als reflux (deze is: ~j :l).

De wRr~tebron van deze kolom is een reboiler, door stoom

verwarmd. Het boèe:nproduct is nu een zuiver amylalcoho

l-men,c;sel; neze ~<Jorc1t getoeld en opgeslagen in een wa

cht-tank voor de batch-oestillatie. Het amylalcohol-mengsel

bezi t nu ongeveer de vol:::-ende sa.menstelling:

8Jl1ylalco holen 1133,5 kg 'dE,,2 -. O~','" r.i

:., '-' H' • I') amylaethers 14,5 ko-':> 1, ~:

=

evv . j~~) oliezuur 7,5 kg 0,6 (" ge'u. ,J 35 kç; ~

°

("

';'later ::::.J.. ~W.,,) -

-

--" --lJr")O,.~ kC" 100,0 gevv'. ~,t'.

I l

17.

Het is nu mOJelijk om van dit continue uitgevoerde deel

van r'1e f'Rhriek een rnéi.t eriéi.al balans te makE'n:

input

amylchlo ri r1 e-Flen "':8el

~;S~1; n!'l tron loop wqter stoom oliezuur 14Q k?'/hr lS7f k~/hr ~200 k~/hr 73[, kP:/hr 2l,5K~/hr 7176,':: kg/hr output

a'7lyl alco hol-men:::sel

amylenen e.r:ly18.ethe rs

oliezu'uI'

v.rater

pekel (20~oplossing; (hierin

tevens 20k~ ~aOH en 10 kg 11')') t-.!t,.J ,t...J c: 25 14,5 7,5 ~c:. 0..., 4145 kg/hr k~/hr kS"/hr kg/hr kg/ hl'

n'

a -0 1 e aa t )

~ecRnter-water (totaal;

tevens ~5 kg AmOH)

hierin

o

1306 k::r/hr 7176,5 kg/hr

De \~!qrmte-balRns '.\Torot clan als vol:::;t (basiste:nper8.tuur is 20 C):

.

amylchlorir'e n 'OtronlooO' oliezuur he"'lter I '1e-"lter 2 looo;-heqter 0 s toom van l:~Q 2 in kolom I 0 stoom van 120 C in ].<010:1 11 reboiler van kololl 111 reactie-WéiITIte 0 kcal/hl' . 0 kcal/hr C k cal/~1r :~lGOOO k. C ,,1.1/ {'lr 4')4200 ];cRl/hr 3(jOC'OO ~cRl/hr 21')00 kcal/hr 4700(,0 kcal/hr 410COO kcal/rLr 3[lCiOO kCRl/hr 2~~E~nOO kc:al/hr

amyl alcohol-men!sel 0 kcal/hr

pekel ~14ExO, 9x2,Q 112000 kcal/hl'

ko e l"'ater van èe pekel -koel er: 1~900 x (")C

373000 kcal/hr

r ... t.,.

necanter-vJater

(

"'.

s.f

k.; ,M..1l1 '~O~1i ') · • 12 Of. xlx20 3612,) kcal/hr

kocL,;'ater van (1e condensor

van di~ester n

c:: 35800 x 20 394140 kcal/hl'

~,o e 1v,; ~.ter v:;n de connenser

vafJ kolom I: 450 x 25 11200 kcal/hr

toel"'rater van c'le con~ e71S (";T'

van Lo 10111 11: lE3.00 x '·...,r (~(. 2:=l5l00 t cal/hr

koe.L'::<ter Vé"' .. n ('Je }·o ~ o:n

ory' eT :~O 10 ~'1 II :2JEC x 0h _{3322C· kcal/hl'}

.:.., ]'oel···;ëL:r V~)l rl~ .! c. conè en ser v:-cr, 1 oIo;:! 111: 13500 x r,ç

G", :"37200 kc al/t.r

koelwé~ter _{van de kolom}

onc'1er kolom 111: 3350 x 25 83850 kcal/hr

verlies 12270 kcal/hr

2353100 kcal/hr

Bij de continue amyl alco hol-bereicHnr,- heb~Jen v:e cl e b2schi kkin~ over de volgende .:,~ 31'::1 +J 21)ro n 11 en :

heater I ~C40CO SCO

heater 2 lQ76n OO 500 100~-heRter lf~rrro f00 reboiler 1640000 400 t:il (0.ti' ) 27 ,~ ")'J 0 l ... (' ... , '"' ') _{.) .. ,1..} I.~ 90 .-.. _"-' (ft ) /,r -=~, l20,E roç ._ )\..J 45,5 kfÇ/~_ 0 (~:C kg stoo:n van l70₀C 1010 k:=; stoom van 170 ~ 7~~~; , h-.J -.. _{stoo:n van} l20o~

, . - - - -- - - - -- - - -8) b) c) à) e) f) g) 13. Con~ensers en koelers

~ U c t;.u A ,. Loe h ,;a ter

nmU/h ----, . ."U·" Pot --, (u") «('~)

. _ _ -'-'-'-)_l _ _ !:: _ _ ~_L nr , .§.C' j~_l~ _____ :!::. ___ ~ _ _ _ _________ _ conë!enser van .-:lic;ester <) 257SE-4C' l?() 113 16') :"E800 ,-conrjenser VRn kolom I 44~00 180 36 7 450 cowlenser Vrtn kolom 11 lf'iO/'cOO 180 113 '70 _{I ~, 15300} koeler on4er kolom 11 302,SP,0 180 cn c: '-'G, ... ) 4'--' L- 39EO condenser van

kolo! -TT L_~ 1~4qo,OO llC llf Ef _13EOO

koeler on0 _er

kolo'-;'l 111 :'25400 1.':0 73 26 23f.O koeler VRn

oe pekel 14')2200 2EU 118 57 14900

C. Rectificatie van hc:t a:Ily;talcohol-men~;·sel

/

Dit ::;eschier.t :net een char3e van ca 17000 kg, in een ketel

<)

v.qn ~~,( m" ', oie met een stoom-spiraal verwarmd 'Nordt. Boven op

~e k2tel is een kolom geplaatst, ~ie 26 schotels (schotelafstan~

is 0,45 i7l) bezit en een diarneter heé~ft van 1,05 m en een hooste van 11,7 m. :--{et eerste destillaat, dat overkoqlt is een azeotroop

v~m V.Tater en é1myl alcohol, c12.t él_fsevoerd wor(1t, via de decanter,

Is het ~estillRat nu bijna ~roog, dan wor~t een kleine stroom .qlcohol .qfgevoerd en de rest wordt als reflux terug~evoerd. Dit

~ebeu-..~t

net zo lrlDg' , totcl,'it ter::1estillaat volledis- droog is. Indien dit bereikt is, wornt lll(';t het o~van;,:en van de verschillende

alnyl-alcohol--:'racties be~sonnen , waarbij een reflux van 2:1 'Norèt

inge-stelr., Op oeze v:i,jze kan per uur ca 12'::0 kg amylalcohol opgevangen

De ffiateri[u:übalans van èle rectificatie vlordt dan:

output amylalcohol-men7,sel

uit:

(samenges telCl azeotroop

(ca 64% a~ylalcohol en amylalcoholen 1613'1 amylaethers oliezuur water 306 k::-[,10 kg) 36~~ ~j.Ja ter) butanol-2 2 Me butanol-2 3 1,:e bu tano 1-2 17000 kg pentanol-3 17000 kg-2 ~e buteen(1)01(3) pentanol-2 2 Me bu tanol-l 3 I\le butanol-l pentanol-l 2 ~e buteen(2)ol(3) residue (amylaethers oliezuur) en 14S4 kg IQ' ' _~G ka-_::;) 915 ka' :::> 335 ka' _'::J 1420 k:::r _::> lJ8 k~ 2830 kg 25,60 kg 1815 kg 3900 kg 105 kg

302-

kg 17000 kg

- - - , ,

-19.

Bij re rectificatie van het a~ylalcohol-menssel hebben we bij ne amylalcoholen,met nicht opeenvolsende kookpunten (b.v.

pentanol-3 en 2 t:e buteen(1)ol(3), natuurlijk geen ideale scheiding

Door een nauv/keurige controle van de te:nperatuur kunnen echter

hevredi;-ende resultaten verkregen worden. BovencHen kan de

tussen-fractie tussen de individuele alcpholen afzonderlijk opgevangen

wornen, indien men een zeer zuiver amylalcohol (b.v.pentanol-l)

wil verkrijgen.

Rij de rectificatie van de pentanol-1 fractie , met een reflux van 2:1, kunnen we de voL:;ende warmte-balans (voor de tijd van 1 uur;

o basistemperatuur is 20 C) opstellen: input pentê~nol-l : 1250 X 0,7 X 118 toegevoegde warmte voor verdamping: 3 x ,1250 x 120 pentanol: 103200 kcal 1250 X 0,7

x

20 koelwater in con-denser:9000 x 50

450000 kcal koelwater in

koe-Ier: .1950 x 43

553200 kcal

Ge?,evens over de apparatuur van de rectificatie:

..17450 kcal

450000 kcal

85750 kcal

553200 kcal

Destillatiekolom: H 0::.11,7 m; ~. 1,05"',; aantal schote1s~ 26;

dampsnelheid:0,4E m/sec. c~ U 0 tm A · ______ . ____ ~B~TU=/~h=r ___ n~- .TU~/_h_r~_t~,_}_'~(o_B~') ___ (~f_t_~) s to omsp i raal 1800000 400 condenser 1500000 .150 koe lel' 343000 100 54 177,( 8':',5

D. Nabehandeling van het residue.

83,5 ,68,2 :40,2 kg/hl' o 925 stoom van 170

C

1.127.0 koelwater 135.0 koelwater

Het bodemproc1uct van oe rectifïcatie van het

amylalcohol-mengsel is een men~sel van amylaethers en olàezuur (ca 300 kg per

ch8.r'3'e; ct. ie 1, SSj). Dit residue wordt nu n8ar afzonderlijke desti

20

Het topproduct is een iilenzsel ; dat voornallelijk ui t de i- en n-a:1ylaethers bestaat. :[et bodempro duct is een taaie massa, dat na.qr de afvalput gevo erd "NO rf. t.

Gegevens van de apparatuur van deze batch-destillatie:

~estillatiekolom: hoo~te 1,8 m; diameter 0,15 m;

schotel-af-stand: 0,48 m; aantal schotels 4.

WRrmteui tl,vis selaRrs:

::t U 0

~~F)

A c... "

BTU/hr BTU/hr,sc;ft , F (ft ) kg/hr

conrlenser :17200 lE'0 261 4 E40 koelvloeistof

koeler voor

desti11,q.qt 78400 100 l~n E:,6 4~, 5 _{koelvloeistof}

E. Constructiemateria.ql

De r.i~esters van r.e hy~~rolyse zijn van koolstof-staal, dat

bestaw1 is t ea;en alkalisch materiaal bij hose temperaturen.

Da~r ~e l e disester stee~s vol is, is r.e corrosie zeer lering.

In ne anG ere r'li;;es ter, cHe sle c hts voor ca 1/3 gevuld i s me t

vloeistof en de rest met d~np, is de corrosie groter. Een goede

b\tali tei t koolstof-staal kan echter met goene resultaten gebruikt

worden.

Bij de alcohol-destillatie zijn de ketels, condensers en

kolo:.t',1en van staRl (men heeft hier neutrale omstandigheden).

F. Economie.

De prijs van synthetisch e"mylalcohol was in 1949 ca f 1,40

per

Een verè.elint:; van

oe

kosten bij de bereidin~ van amylalcohol

kunnen we in de vo~;enr.e tabel werrgeven:

1) fabrieksprij s van he t al1ylchloric1 e ,

verminr.erd met ~e prijs van de

nevenprofluc::ten: 78%

2) arhei~ en ener~ie 12~

21.

BERSY"8NIWj VAJ~ DT:; AMYLALeOHOL- eONDENSER.

De pr00uctie beGra~st ca 12~0 ks/hr, de reflux is 2:1. Sr conoenseert ous per uur: 3750 kso

Dp. veroA.mpinp"swa.rmte van pentanol-l is 120,2 kcal. bij 138 o C.

De 'Netrmte-overdracht per uur is q ::: 3750 x 120,2

=

4.507CO kcal. d.i.4507CC x 3,368

=

1813500 DTU -.._-··---.---." I .... l·c.

o

condensatie-temreratuur i s 133 C

i{f"c

inlant-temperatuur koelwater is lSoe

o

Stel oe uitlaat-temperatuur is 58 e _{_. ________ 1}

Het -:-te:nio."el,:'le lor. temperatuur-verschil is nu:

b.tm:. tl-t.:.:..2--=-_ _ ~ 120 - 80 _ 40 2303 10 g tI - 2, 3 0'=3~~lo-s-"""'1~2-0-- - 2·':::"', 3"'0~3'--x 10 g t2 8C 40 2,303 x 0,1761 A tm ==

~ ~

, 60 ed. i . 1 , 3 x 98, 6 ::: 177, 60 F

1,'/e nemen een overall-coëfficient aan van

o U == 150 l1T1:~/hr, sqft F

RLj toepassins van de f'orf,1Ule

vinr1_{,en 've:}

1813EiOO ;::lr,O.A.177,6

A -68,2 rtG

150

-':;e nemen een WA.rm te-ui t'Nis.selaar van staé',l en wel 5/3 in

OD,R',VJ-16 pijpen. Deze bezitten een uitvvendi.; oppervlak van 0,1636 sqf.t per ft.

'loor het bovens taanf. e op~..:e rvlaK he boen vve dan nod ie;:

63,~ ~417,E ft 0,lG~6

Koelwaterstroom: door de pijpen.

'v'le hebben nodig: 450700 11270 kg/hr ~ 24850 1b/hr koelwater

40 .: ----.

-De inwen(Hge diameter van onze pijpen im 0,509 in :::: 12,9 mm

We moeten zorgen voor een turbulente stroming

Nu is bekeno, (lat per doorsnede van lèen 1 p in buis bij turbulente

stromin~ en met vloeistofsnelöeid van ca 1 ft/sec ca 250 kg/hr water stroomt.

/ Di t is nOE~ al l,:m:;; "re vou"en 0.aarO:l onze pijpen op. :/e krij sen

~an 136 pij2en, wa~rhij het water ~oor de ~uizen heen en ~e2r strrlO"lt (z~::L1.:?-Paf,::i). In t8..helJ.en vinc1en we een conc1enS2I' va.n

1(;4 :--mizen, 2-Pn.s::;; '~e len-te van

oe

bui.zen "'or~t ::':an 417,E_

164

~ ~.. I

22.

VaaT' huizen

"él

,

n

,.

in (: 12,9 mrn) krij:sen we dan een pijpen-bundel

,

van omê>treeks 80 pijpen. In een tabel vinden we aangegeven een

pij-penbunoeI van 68 pijpen, die in een huis passen van 203 ~.

Onze buislen::-te wornt dan 41~~ :::6 ,1 f t : 1,88\nm.LDe diameter van

68 ~

het huis is ran 305 mmo

Controleren we nu het Re-getal, dan wordt deze:

::te :- 6, 32 x ','V

/"" x D

~~ de hoeveelheid vloeistof, die per uur en per doorsnede door de

"\

buis stroomt.

'il ::: ~~48E:0 lb/hr

,# .- visco~i tei t

/ A-:' 0,632 cP (J.<cAc'a;~s pag.407:1942)

D-_ Diameter

D :; 0,509 in

Re;6,32 x 24=8~5~0 __ -=~ 82 x 0,509 x 0.682

5494

We zijn dus in het turhulente ,::-ebieè (n:-nl. Re _" 4000)

D 'J l ' t " ( d . d d .

1 e mass-ve oel y , .• 1. e massa, .1e per eenheid van doorsnede en

per uur stroomt), wordt dan:

'" 'V

\J-:.~i _ _ n x s

w ~ de hoeveelheid vloeistof, die per uur en per doorsnede door de

huis stroo:nt

w

~ 24350 lb/hr

n.:: aantal buizen

s ~ inwendige doorsneoe van de buis

s :- 0,00141

24850 __ "214900 lb/sQft, hr.

82 x 0,00141

De~emi,:loel"::e temperatuur van het koelwater is

tm,~ tI - t2 2,3 log tI t2 o 0 tm::}8 - ~~ _ ~ 39,4 C.~ 102,8F 2,3 loB' IS

53

PentRnolstroom: om de pijpen.

Per uur conoenseert er 37fJO kg/hr, d,i.8260 lb.

o 0

De condensRtie-temperatuur is 138 C, d.i.27l,5 F

"

De dWRrsdoorsnede VRn de doorstroomde ruimte is

0..: 81 - n 82

Sl~oppervlakte van 0.e doorsnene van het huis

81~. 113 in

n -= aantal buizen

n :-= 164

S2 .. oppervlak van 0e doorsnede van de buis

82=0,3065 in2 0 113 - 164 x 0,3065

De aequivalente diameter (De) wordt dan:

De ,.4 x doors troomèle ruimte

som van de bevochti .--de bui tenomtrekken

De 4 x ~4.3~~5~ __ ~ --:;-(12 +-164 x 0,635) 12 De;..0,060 ft 2 62,7 in 0,43':' ft

~en schematische voorstellin~ van de condenser is als volgt:

y

Berekenin~ van de condenser

L .

11 .

23.

T,Ve zullen nu achtereenvolg-ens de film-coëfficienten van

pen-tanol respectievelijk water gaan berekenen. Hiervoor moeten we ons

een beeld vormen van het temperatuur-verloop aan de buizen;

sche~a-tis~h wor~t èleze als volgt weergegeven:

,

,,'

\1..>;

.

~

I~

_.

_~{~

We moeten èe temperatuur aan de huitenkant en binnenkant van de

buis kennen om de film-temperatuur te berekenen.

o 0

Veronderstellen we nu dat we voor tj-, aannemen 100 C en voor t4. 95 C

De temperatuur van èle water-film wordt dan:

tfw:

.!J'"

ta)

2

t~::: temperatuur van de vraterfilm

ts.J ~ temperatuur van de wand, aan de binnenkant van de buis

tB

tl ~ gemiddel~e water-temperatuur

tl._ 34,2 C

o 0

tf,l/= 34,2. 85 ,,_ 64,6 C d. L14S,2 F

2

De temperatuur van de pentanol-t'ilm is dan:

tj ,,"_ tsv - ~ (tsv - ts,)

tj _- temperatuur van de pentano1-film

tsv _-temperatuur van de pentanol-daInp

o

tsv 138 C

ts,:.: temperatuur van de buiswand aan de bui tenkant

o

tSI: 100 C

dus tj _ 138 -

t

(138 - 100)

tj -= 109,50 C. d. i . 2290 F

'Ne kunnen nu de film-coëfficient als volgt berekenen:

a. Rerele1ing van de i:vaterfilm-coëfficient

-24

Hierbij zullen 'Ne de vergelijking- van Ditter-Boelter toepassen

Deze luidt: h = a . 0,8

E

"

D

x

8)

D \ /~./ ( -,Vaarb ij : ! Cp / ', .... \. ï ' k p

;,-" filmcoëffïcient van het water

;'1. ; constante

a ~ 0,02;~ (EcAoéllTIs, 16! (1~42)

(V;cAdams, 167 (1942»

k/~ themmische geleidbaarhe id van het water bij de wate rfilm-tempe-ratuur (~4S,20F) k=_ 0,331 BTU/sc;.t't,hr,oFJn-CI:1eAàa.'11s,389 (1342)

1

D -:::- inwencUf!e <'liameter van de buis

G.:- mass-veloei ty

G~ 214900 lb/scft,hr

o

_-V. : viscositeit van het water bij de 'Nat erfi1m-temperatuur (143,2 F)

(..,- 0,43g eP __ l,OEi2 lb/f't,hr U;cAdams,407 (l-J42)

J.-soortelijke ,:rarmte van het v!"ter hij de 'vaterfilm-tellper.?tuur

, 0

Cp~1,00060 TlTU/lb; F (Perry, E2[, (1941»

P-~ eöefficient van het Prandtl-getal

- - - -25 h.= 0,023 . 0,3 0,381 fO,042~ x 214900) (~00060 x 1,062 0,0424 \ 1,062 0,331 \ 0,333

)

o h .:: 447, [; TlTU/sqft,hr, }1"

b. Berekenin;: van de~tano1-fi1mcoëfficient

','/e r1Akp.n hierbLj ~ebruH van ~e for'TIule van llussel t voor film-con~ensRtie op het buiten-oppervlak van horizontale buizen.

:'Jeze luint: .. - ---1

~

. /' ::l 2

h:- 0,72f, 'kr x P, x g x À D x ,~rx 6.t

q~ fi1m-coë ficient van de pentanol !

k

r

.,;

.

thermische :eleidb8.prt.eid van pentanol bij de pentanolfilm-t

e:n-o

peratuur 022::3 F)

o

k_ O,O?~i 'lTU/sqft, hr, F/,.r (L:c;~èaû1s, (1942))

p~ dichtheic": Vê ... n re pentanol bij de lbentanolfilm-temperatuur

p _ 0,8144 x 62,43". 43,2 lb/sqft (Perry.J56 (1941) ,'- IT' 0, 95 x 0, 0006~;

g .. versne11in~ van ('~e z':ra0rteLracht

S 2

~ : 4,1~ x 10 ft/hr

>-.:

verda.':1pi n:::swarmte van je pe ntano 1

~; 217 lTU/lb (perry,510 (1941)) D -; equi valen te (Ua:-leter

TL O,OGO ft

viscosi tEü t va:1 oe pentanol bij è.e pentanolfi1m-tellperatuuO' 0229 F) /' ... _ 0,47 x 2,42 :: 1,133 lb/-rt (I,~cAdams (1~J42) I t.(· tsv - ts •. 1 L' : 133 - 100

=

:?-S 0 C, d. i. 6S d O E.. ____ ---:-'1 ,'-- :3 2 ::, dUR h .. 0,72F \ , (0,033) x (48,2) x 4,13 x IC x 217

v

0,06 x 1,103 x 63,4 o hl~ 2~~0,1 TWU/sqft ,hr, F

dontroleren Vle nu of' onze veronder'stellin;en omtrent de te:nperatuurs

verschillen juist zijn, ·:"an kO~len we tot het vo l~ende

temperatuur-verschil aan de buitenke.nt van de buis

o -1 (RTU/ sç,ft,hr, F) o ho :-: 320,1 DTU/snft,hr, F

1-

...

0_,00313 : hOo /.\ tI ::.. 177 ,6 x 0, 00312 __ 100,4 F - c:.r:::') 0, OO~-"-'cl

~.) temperatuur-verschil aan de wann van je buis

1: o h 26 d- 0,053 ~0,00017

k

12 x 26

I

~t?'~177,6 x ~00017

L

.wand

-/ film-'

~.) Tempern.tuurs-verschil aan de binnenkant van de buis

o hi:. 447,5 R7U/sqft, hr, F o -1 1 _ O,0022:~ (RTU/sc-;ft,hr, F) hi .. 1 6 t2 ... 177,6 x 0,00223 0, OOE.S~) o ' .... 71,5 }i'

Het totale teTilperatuursv'2rschil bedr<:.agt dus:

i 0

/.;. t =- 100,4 4-5,.5.,. 71,5.- 177,4 !<'

26.

o

Dit komt ~oed overeen det ons te~peratuursverschil van 177,6 F

Het temperatuur-verloop wordt dan:

d . ~)

.

, / .

....·.h."

Hieruit blijkt, dat de vmnd-teû1peratuur aan de buitenkant van de

o 0

buis niet 100 C is, zoals v'Ie hebben verondersteld, ;,}as.r 32 C. De te:71perRtuur van de pentanol-fil.~l vlOr:--t dan:

':i'jp.::. Tsv -

-J

('.L'sv - 'l's)

7,jp-=..13O,

2

(

13S - 82)

o 0

7jp.:- 16 C d.i.204,3 P.

o

neLte~lDcl'(ttuur aan de bim.er:Lant van de buis is 7Q , 2

CC

en niet

o

:-Je r;), zodat de te::1peratuur van (Ie \'!c.terfil~'j worclt:

o 0

m~ _{1.: ~,._} ~ _L'T·-t ~ _{.l.S =} hO _""v, ~ _'. C _(l~ _{. l .} . l_,-~o _... 0 F'

), 0

r.

G

7e herhRlen onze berekenins van (Ie fil~coêfficient bij deze nieu~e

fi 18- te:::;)e raturen.

';erekeni ni pentano 11coë:rfic ien t 'ler::-'ü::' j ;:i n'-: van ru 2':3 e 1 t: '~i-~" - .. , . .-- - - .- - - .. h 0 7'')1':, \ 't-.:) x p G X ~ v \ . =- , ~c. 1/ 'j . ,i ':..> A / '

r

D

Xrjx

!~

t

o k:= 0,O~3J;2 lTU/sqft,hr, Y p _ 0,,3144 x ():~,s.3 __ t;3 ,CD lb/cuft 1 t-76 -\ 0, 00062 Q S: 4,18 x 16 J ft/hr2 O,OCO ft 0,61 x 2,42; 1,476 lb/ft,hr o 0 t.\ t 138 - :j2::. EG C d. LI003 Ii'

- - - - -

-- - - -~--- -

-h _ 0,72f

~ (0,-~;(-;~43~6-;;Z-;~~-:~~n,-~-

217

~ 0,06 x 1,476 x lOO,~

b ,:-: '~6<) c, G nrlTT/b J 1 ''; I' , S Cl , -rt , °F< -'

Berekenin~ w~terfil~-coêfficient

Ver~elijkin~ van Ditter-Boelter:

o

';~

..

~t

°

...

..:zt',::Ç3

, ~ .' -...- , c· L/t,.

h--

0,022,

.!si.

(D

~

8)

(~;~ o~;j)

D \

'

A

J \ KJ

o

k,~ 0,2775 BTU/scft, hr, F (Baél:::,-er en liic']abe, 637 (1936))

}~ 214000 lb/s0ft,hr ,i.ll~- 0,4~~5 x 2,4~-:;=1,124 1b/ft,hr

°

C= 0,90098 1TU/lb, F O _,Q _~ 0 _, 3~~ _~0 h.:: 0,023 x 0,377[',

i

0,04::::<1 x 214900 \ /0,93:)3 x 1,12i \ 0,04:'::4 \ 1,124 J ' \ 0,3775 } ! o bi.:394,5 1TU/br, sQft, F

Een controle van de te;':1peratuur-vervallen èoor de verschillende

~O!e,?rstané1en leert ons:

U

Te1":1perG,tuurvervr:l aan ri,€? b~1i tentant van de buis:

°

°

-1

ho,-- 262 ~TU/hr,s(=ft, F ~-,.0,00:332 (PTU/hr,sqft, F)

;: ho

°

°

~ t1~177 ,6 x 0,00382 ,:: 103,8 F -= 57 ,7 C 0,00653

2.) Temperatuurverval ap,n de binnenkant van ne buis:

o -1

hi~-,;' 3~4,S BTU/hr,sqf't, F ~_. 0,00254 (BTU/hr,sqf t,oF)

"

°

bj

°

.1. tr =-_177,6 x 0,0021'4 'e! 69,0 F:=.3S,4 C

J

°

, OOG~ç t. ~ c·

3.) Te~npe ratuurverval aan de wand van de buis

o k -- 26 BTlJ/hr,sqft,°}t' Q :- 0,00017 ( BTU/hr, ft, F'

r

\

k IJ.

t

!;:

177,6 x 0,00017 0,00653 o

°

4,6 F=.2,E: C

Het totale te:npe ratuur-verval doorde versch illenè e weerstanden

o 0 r::.7 7 ~3 L1 ,- [c, " ; : ) Ó O C 1'17 6: F is ous :'--' , -.. 0~ ,~ 't- G,~,=-_ ;:Ju.O ,"- ,

..

--

----

--

--

-We kunnen nu ne over a·.l-coëf: ïcient berekenen en wel op de basis van

ne huitenk:::mt uan de pijpen (kleinste h, dus grootste weerstand)

Uo.~ 1,var:'11te-over:"rachtscoëÎÎicient, ~ebaseerd op de buitenkant van de buizen

h " ~"l N~P;" ~"

1 __ . 1 mcoeL .LClent, aan de blnr:e:-:.k2.nt van de buis

o hi '.~ ~;)4, 5 DTU/ sc;ft, hr, F

ho -: fil:'1coë:i'fi cient aan de bui tenkant van de buis

o

ho .~ 262 :?l'U/sc:ft,hr, F

Di;!... imven(1i

se

di a"':1eter van èe buis :)i :.= 0, E09 in

Do = (), 6~':::5 in

Dm =- 0, S6E in

L _ nikte van èe buis~and

L ~ 0,053 in - 0,00037 ft

fi_ vuil-factor binnen i~ de huis

,

o - 1.

-f"" ~l

=

.

°

,

001 (')!J1U ""TT/ sc> -f"t , h r, 1i'4 ) «' J('la. rl,' ', G"'r=o' ~ /. (1',).4_ '("))

fo", vuil-factor a~m c:e hui tenk~nt van '" e bui s

o _I

fo.=0,0001 (~':'F/8c:.~t~1'n', F) (C18.rk,2C4 (lJ';,?))

(lX3S) )

_1_:::.._1_ ~ .:,.O..J..,-;:::6-:::2:-;,:f,-: _-;::-;:::-;-~ 4°,0001 ,. 0,6~~E, x 0,0010 ~.0,6~E ~~0003~

uI 2C2 0,E03 x 234,E O,[OJ 0,565 x 26

1 . 0,00254

+

.

0,00311+ 0,0001.,- 0,00122 'f' 0,000016

u1 . 0 . .

U·:.143 BTU/sqft,hr, F

Deze waarde is dus iets kleiner,dan die w~lke wij hebben aan~enomen

o

(n:--ll.U ",-lfO nTU/sqft,hr, F). Onze connenser wordt dus i 2tS lan~er n:n1

18l3500;. A.143 x 177,6 A::.. 71,41 ft

"!it kO"1t overeel': ]Jet eCl~ bu; s12n-~te van 71,~ 42S,S ft-: 0,1638

133,1 ::1. De buislen::te "or"'t èus 1:?,2,1 .~ 0,312 ::m

28.

APPARATUUR

1. NaOH-scruhber

r;ylinorische ketel :net een dia.'Ileter van 0,6 m en een hoogte van

2,4 m; het constructie-materi3.al is staal, dat beE,tand is te?o'en

a1-kalien.

2. Di~e5ters (hy~rolyse ketels)

tw'ee cylinnrische ketels (::Ha:neter : 1,2 m, hoogte: 6,6 m);

constructie-m~teriaal is staal, dat bestand is tegen alkalien bij

hOP'e temperaturen. OlJ oe ketels is een buitenlaag van

isolatie-mate-tiaql, bestaan~e uit ma~nesiablokken van E c~ .

. 3. \11e necanters en 'tracht-ketels zijn van staal.

Constructie-materi2al is staal.

We onnerscheiden de vol~enne typen:

r. Condens ers. ',Vater door r'.e pijpen in tesenstroom

connensp.rs di;:uneter aantal lenGte type type Re-p;etal

huis (ITll'l) _{buizen buis} (~m) bui~ ______ condens~~ koeiwate~ ____

1- dL:;es ter 2 3CO 170 l.sSO R'NG 16 1 Pass 6500

OD 5/8 in

2. kolom 1 1"C::: ~ .... ) 16 685 B.V} 16 4 Pass 4000

OD 5/8 in

3. kolom 2 203 68 2100 TIN:} 17 1 Pass 7600

OD 5/8 in

4.

kolom 3 203 68 1800 H,v::i 16 1 Pass 6600

OD 5/8 in

9- kolom 4 201 68 2100 RWS 14 1 Pass 7380

OD 5/8 in

6. kolom r; r1eze hestaat uit V,vee concentrische buizen, water stroomt roor de

ruimte tussen de tv:ee pi,jpen in tegenstroom met amylaether-darnp noor de binnenpijpen.

binnenpijp: 3WG 16 ( lnwen

.

"

"lge

.

_~ 12,6 rmn~ ui tweno ige _~ 15,9 mrn

buitenpijp BWG 14

.,

_"

₄

34 rr1'11;

_"

II

~ 3'3,1 mm

"Ie hebben 4 buizen van lt>bO rrun, veI'bon:Jen Qüor' i:léio.I·bp~ldbochten.

Re-getal van koelviater is 7000

11. Koelers.

Type: 2 concentrische buizen; koelwater door ruimte tussen

ne huizen in tegenstroo~ net de te koelen vloeistof door de

29.

koelers type afmetingen binnenbuis buitenbuis

l.pekel-koeler

IE

eenheden hoogte :900 m~

van 6 buizen breedte :1000 m"l

van 1 :run BTNG 13; i nw .

4 :

13 , 5 m.'n ui tw. ~: 19,

°

m:n Re-pekel: 12000 R'NS 14 inw.~:44 mm u i V..v.~

9f:

63,5 m.m Re-koelwater: 6000

2.koeler on- 10 eenhenen h: 1200 m;'}

der kolom van 8 buizen br: 1000 mm

2 van 1 mm

3.koeler on- 6 eenhenen h: 900 mrn

der kolom van 8 buizen br: 1000 :run

3 van 1 mrn

4. koeler 1 eenheid h: 1050 [mIl

voor amyl- van 7 buizen br: 1~120 mIn

aethers van lj320nm III. Stoomverhitters. type BWG 12 BWG 15 inw·4:l 2 ,55 m~ inw.~:31,3 mm ui tv;.

9f:

15, J 1l1~ ui tw. ~: 35 :Jun ne-vloeistof:5000Re-koelwater: 4000 BWG 15 BWG 14 i nw • ~ : 12 ,55 mm i nw • ~ : ~~4 mm u i VII • ~ : 15 ,9 mm u i tw. ~ : 38 , bun Re-vloeistof:5500Re-koelw~ter: 5500 miG 16 inw. ~: 1J..,6 mm uitw.4:l5,1 mm BWG 16 inw.4:30,2 mrn uitw.~:3l,7 mm

aantal lengte binnen buiten

____ ~b~uizen buis (mm~~i~s ______ ~b~u~i~s~ ______ ___

1. stoomverhitter düs:ester I 2. stoornverhitter t'liç;ester II "~ L' •

.

looç;;-heater ~ 4. reboi1er van kolom 111 concentrische buizen in haarspeldbochten; vloeistof door de pijpen TI TI " _" " Tl Tl

condens er; vloeistof

door de pijpen; 4 Pass

condenser; vloe istof

door de pijpen: 1 Pass

38 62 96 110 1000 BWG 10 BWG 14 OD 0,75 in OD 2 in 1500 ft " 'r fl ft n 760 R'NG 12 diameter OD 0,625 in. huis 254 m m 770 BYG 16 diameter OD 0,62E in.huis 254 mrn

5. stoo!11spir1al spiraal; lengte: 95000 :run; buis: BWG 12, OD 1,25 in

batch-nesti11a-tie van pentano1

IV. Destillatie-kolommen

hoop;te diameter a;::"nta1 temperatuur da~psne1heid druk

(m) (rom) schotels bovenin (oC) (m/sec) ~t)

0 1- 4 300 26 SO 0,15 1,8 0 2. 10,6 1050 26 82 0,41 1 3. 12 900 26 96 0 0,46 1 0 0 4. 11,7 1050 26 87

-

96 0,45 1 0 0 5. 1,8 150 4 170 -190 0,45 1

- - --

--"

29 a.

V. ::Jecanters

decanter diameter hoogt e ingoud (rnm2 {m:n ~ (m ) 1 1000 2000 1,5 2 350 1000 1 3 600 2850 0,8 4 1000 2600 2 5 600 2850 0,8 6 300 750 0,053

VI.

Diverse tanks

tanks diameter hoogte inhoud

(rum) (mm) (m3 2 1. .Na-OH-scrubber 600 2500 0,7 2. wacht tank 1000 1500 1,2 wamy1ch1orir.e 3. oliezuurtank 250 1000 0,5 4. natronloog- 1500 2000 2,5 tank 5. tank voor recycle-vloeisto~1500 2000 2,5 6. decanter-water 1500 2000 2,5 tank 1 7. amylalcohol 1600 5000 12,8 -wachttank 8. destillatie- 2400 4500 22,7 J ketel van amy1a1coho1 9. decanter1,IJater- 1500 2000 2,5 tank

- - - -30.

LI TEM TUUR.

A. Al~emene literatuur

1. G. G. Brown. Unit opera tions (lJ61)

2. L.Clarke. ~anuel for process engineerin~ calculations (1347)

:1. ','I. H.','lalker, T,'i.J.Levris, W. H.I,icAdalTIS and E. R.:;illiland.

principles of chemical engineering (1937)

4. !,'I.L.BanQ,'er en ~;\l.L. McGabe. E1ements of chemical engineerincs (1936

B. Hanohoeken

1. R. E. Yi r}: and D. E. othmer. ~illcyclopedia of chemical technolo.gy

(1S147 - 1952)

2. 'N.L. Faith, D.B.}~eynes and R.L.Clarke. Industria1 chemica1s (19EO)

3. H.Guinot. Solvants et p1astifiants (1948)

4. A.Seidel1. Tables, land 11 (1940 en 1941)

S. C.El1is. The chemistry of petroleum derivates (1934 - 1937)

6. J.H.Perry. Chemical engineers' Handbook (1941)

7. International critica1 tables

8. Lanno1t-Bornstein. C. Patenten 1. E. Ayres. Br.P. 241. 8gq (1925) 2. E. Ayres. U.S.P. 1691424 (1928) 3. S.,Ayres. U.S.B. 1691425 (1923) 4. E •. 4yres. U.S.P. 1691426 (1928 ) c::. _{S. I\yres. U. S. P. 1926189 (1933)}

".

6. J. Campbel1. U.

s.

P. 1953745 (1934) D. Artikelen

1. R. L. Kenyon and G. C. Inskeep. Ind. ;;ng. Chem. 42, 2383 (1950)

2. H.C.Drown and R.S.F1etcher. J.~~.Chem.Soc.71, 1845 (1949)

3. R.R.Dreisbach and n. ~~. Spencer. Ind.Eng.Chem. 41, 1363 (1949)

..

- -- - --- -6. 7. ~. J.P.Roberts. J.Am.Chem.Soc. 71, 1880 (1949)

R.R.Dreisbach en R.A.Martin. Ind.Eng.Chem. 41, 2875 (1949)

L.H.Horsley. Ind.Eng.Chem. ~~.Ed. 19, 508 (1947)

A.J.Voge1. J.Chem.Soc. 1943, 636

L.:-I.C1!1Tke. Chem. Metal. Eng. 47, 493 (1940)

10. P.Fugarie. Inj.Eng.Chem. 30, 1029 (1938)

11. D.F.Cheermon and A.King. Trans Faraday Soc. 34, 594 (1938)

12. A. Hughe s. J. Chem. SA c. 1937, 283

13. ~.L.Smith. J.Physica1 Chem.

_{- '}

36 1401 (1932)

14. Natson. Ind. Eng. Chem. :23, 36((l (1931)

IS. L. :I.CL:trke. Chem.Eetal.Eng.38, 206 (1331)

16. L.H.C1arke. Im1. Eng. Chem. 2~, 439 (1930)

17. E.Ayres. Ind. Eng.Chem. 21, 839 (1329)

18. McBain. J. Chem. Soc. 1326, 421