KAZIMIERA ĆWIEK-LUDWICKA, MARIA WOJCIECHOWSKA-MAZUREK, ELŻBIETA BRU- LIŃSKA-OSTROWSKA, KRYSTYNA STARSKA
D Z IA Ł A L N O Ś Ć K O D E K S U Ż Y W N O Ś C IO W E G O F A O /W H O W Z A K R E S IE Z A P E W N IA N IA JA K O ŚC I W L A B O R A T O R IU M
ACTIVITY OF CO D EXALIMENTAR1US COMMISSION FAO/WHO ON QUALITY ASSURANCE IN LABORATORY
Zakład Badania Żywności i Przedmiotów Użytku, Państwowy Zakład Higieny 00-791 Warszawa, ul. Chocimska 24
Kierownik: doc. dr hab. K. Karłowski
Omówiono działalność Kodeksu Żywnościowego FAO/WHO w zakresie za pewniania jakości w laboratorium i przygotowywania zharmonizowanych doku mentów zawierających wytyczne dotyczące zasad postępowania w laboratoriach badających żywność. Stosowanie ujednoliconych zasad postępowania ułatwi znie sienie barier handlowych pomiędzy państwami poprzez wzajemne uznawanie wyników uzyskanych w różnych laboratoriach.
Kom isja K odeksu Żywnościowego (C odex A lim entarius C om m ission) F A O /W H O pow ołana została w 1962 roku, a członkostwo w niej otw arte jest dla wszystkich krajów, które zainteresow ane są m iędzynarodowym i norm am i dla produktów spożywczych [1].
D o podstaw ow ej działalności Komisji należy:
(a) o chrona zdrow ia konsum enta i zapew nienie uczciwej praktyki w m iędzynaro dowym handlu żywnością,
(b) koordynow anie p rac podejm ow anych przez państw a i organizacje m iędzynaro dow e w zakresie ustalania standardów dla produktów spożywczych,
(c) ustalanie priorytetów dla standardów żywnościowych i opracow yw anie ich z udziałem organizacji międzynarodowych,
(d) publikow anie w Codex Alim entarius standardów , o ch arak terze światowym lub regionalnym , przyjętych przez rządy poszczególnych państw,
(e) now elizacja istniejących standardów w m iarę rozwoju wiedzy i p ostępu n a u k o wego.
Z a d an ia te realizow ane są w oparciu o zasady i procedury postępow ania szczegółowo om ów ione w Codex Alim entarius Commission. Procedural M anual [1].
S tru k tu rę organizacyjną K odeksu Żywnościowego F A O /W H O przedstaw ia rycina 1. W śród licznych K om itetów K odeksu Żywnościowego ds. ogólnych i kom itetów branżowych działa K om itet ds. M etod i Analiz P obierania P róbek [1, 3].
374 К. Ćwiek-Ludwicka i in.
w dokum encie schem atem i zastosow aniem norm y statystycznej ISO -5725:1994 [8], a końcowy p ro to k ó ł z bad ań według odpow iedniego schem atu [16].
Dokument zalecany do stosowania przy organizowaniu badań międzylaboratoryjnych:
Protocol fo r Design, Conduct and Interpretation o f Method-performance Studies. Pure and Applied Chemistry, 1995, Vol. 67, 332-343.
BADANIA BIEGŁOŚCI (PROFICIENCY TESTING)
K om itet zw raca uwagę, że jednym z najbardziej istotnych elem entów zapew niania jakości wyników jest udział laboratorium w badaniach biegłości. Są one rów nież wy
m agane przy ubieganiu się o akredytację [2, 13, 14], gdyż pozw alają na obiektywną ocenę laboratorium dokonyw aną przez niezależną instytucję. P o trzebę bad ań biegłości uznaje rów nież U nia E uropejska, wymagając aby lab o rato ria zajm ujące się badaniem żywności znajdującej się w obrocie m iędzynarodow ym uczestniczyły w takich badaniach [3].
Biorąc to pod uwagę K om itet ds. M etod A naliz i Pobierania P ró b ek przyjął o p ra cowany i uzgodniony przez IS O A U PA C /A O A C dokum ent dotyczący b ad ań biegłości pt. The International H arm onized Protocol fo r the Proficiency Testing (Chemical) A n a lytical Laboratories. Z ostał on również przyjęty przez Kom isję K odeksu Żywnościowego F A O /W H O , kraje członkowskie K K Ż F A O /W H O oraz sektor żywnościowy Unii Europejskiej.
Aby ułatw ić analitykom dostęp do tego d okum entu opublikow ano go równolegle w dwóch czasopism ach: Pure and A pplied Chemistry [18] oraz A O A C Int. [19].
D o k u m en t podaje:
- ujednoliconą, uzgodnioną p ro ced u rę dotyczącą zasad organizacji b ad ań biegłości - m e to d ę statystyczną opracow yw ania i interpretacji wyników z bad ań
- sposób oceny laboratoriów (w artość „Z -score” i jej in terp retację)
Z godnie z ww. P rotokołem IU P A C /IS O /A O A C etapy program u b ad ań biegłości obejm ują:
1. Przygotow anie p róbek m ateriału do badań
2. R ozprow adzanie p ró b ek w śród uczestników badań, zgodnie z ustalonym sche m atem
3. A nalizę p ró b ek przez uczestników i przekazanie wyników organizatorow i 4. A nalizę statystyczną wyników i ocenę laboratoriów
5. Poinform ow anie uczestników o uzyskanych wynikach
6. Pom oc laboratoriom (na życzenie) przy wskazywaniu źró d eł błędów
7. Przygotow anie p rotokołu i om ów ienie wyników, przed rozpoczęciem n a s t ę p n e j
tury badań.
Z godnie z wymienionym P rotokołem bad an ia biegłości w szerokim zakresie prow adzi M inisterstw o R olnictw a, Rybołówstwa i Żywności w N orw ich (A nglia). O bej m ują one:
- składniki odżywcze - leki w eterynaryjne - procedury H PL C
- aflatoksyny
- pestycydy (chloroorganiczne i fosforoorganiczne) - polichlorow ane bifenyle
- pierw iastki śladow e
- m igrację globalną i specyficzną - oleje i tłuszcze (m e to d a G C)
W Polsce zgodnie z takim samym dokum entem , b ad an ia biegłości organizow ane są przez Państwowy Z akład H igieny (Z akład B adania Żywności i Przedm iotów Użytku - w zakresie oznaczania Pb, Cd, Hg, Cu i Zn oraz Z akład Toksykologii Środowiskowej - w zakresie oznaczania polichlorow anych bifenyli i pestycydów chloroorganicznych) [11,20].
Dokument zalecany przy organizowaniu badań biegłości:
The International Harmonized Protocol fo r the Proficiency Testing (Chemical) Analytical Laboratories. Pure and Applied Chemistry 1993, Vol. 65, 2123-2144 oraz w J.AOAC Int.
1993, Vol. 76, 926-94.
WEWNĘTRZNE STEROWANIE JAKOŚCIĄ (INTERNAL QUALITY CONTROL) B rak wytycznych dla w ew nętrznego sterow ania jakością (w ew nętrznej kontroli jakości) w laboratorium , spowodował, że K om itet uznał za celowe przygotow anie odpow iedniego dok u m en tu , który zawierałby ujednolicone zasady postępow ania.
Jak o podstaw ę do dyskusji przyjęto projekt d o kum entu pt. H arm onized Guidelines fo r Internal Quality Control in the Analytical Chemistry Laboratories opracow anego przez IS O /IU PA C /A O A C . Z aw iera on wytyczne dotyczące w ew nętrznego sterow ania ja kością w chem icznych laboratoriach analitycznych. D o k u m en t ten po uwzględnieniu uwag ekspertów , organizacji normalizacyjnych oraz krajów członkowskich został przy jęty i zaakceptow any przez Kom itet, a następnie Komisję K odeksu Żywnościowego F A O /W H O . O publikow ano go w Pure and Applied Chemistry [6].
D o k u m en t podaje:
(1) Definicje term inów , takich jak np. zapew nienie jakości, zgodność, błąd sys tem atyczny, precyzja, dokładność, m ateriał odniesienia, certyfikowany m ateriał odniesienia, m ateriał kontrolny, w ew nętrzne sterow anie jakością;
(2) Z asady zapew niania jakości w laboratorium - ogólne zasady postępow ania w laboratorium - wybór m etody analitycznej
- znaczenie badań biegłości i w ew nętrznej kontroli jakości; (3) Procedury w ew nętrznego sterow ania jakością w laboratorium - kon tro la statystyczna (karty kontrolne i wykresy Shewharta)
(4) Sposób badania precyzji dla serii pom iarów i in terp retację wyników (5) R odzaje stosowanych m ateriałów kontrolnych
- certyfikow ane m ateriały odniesienia
- m ateriały kontrolne przygotow ane w laboratorium (np. m ateriał fortyfikowany, m ateriał stosowany w badaniach biegłości).
376 К. Ćwiek-Ludwicka i in.
D o k u m en t om aw ia także praktyczne podejście do w ew nętrznego sterow ania ja kością, k tó re obejm uje zasady stosow ania m ateriałów kontrolnych, p ró b ek ślepych i p ró b ek podw ójnych w zależności od wielkości serii i rodzaju analizy.
Dokument polecany analitykom przy wdrażaniu wewnętrznej kontroli jakości:
Harmonized Guidelines fo r Internal Quality Control in the Analytical Chemistry Labo ratories. Pure and Applied Chemistry 1995, 67, 650-666.
WSPÓŁCZYNNIK ODZYSKU {RECOVERY FACTOR)
W spółczynnik odzysku stał się ostatnio przedm iotem dużego zainteresow ania ana lityków. M oże on w istotny sposób wpływać na podaw any wynik w zależności od tego czy będzie uw zględniał odzysk czy też nie. E ksperci K K Z F A O /W H O zwrócili uwagę, że z pow odu braku przyjętego jednolitego postępow ania przy w yznaczaniu i stosowaniu współczynnika odzysku bardzo tru d n o jest porównywać wyniki uzyskane w różnych laboratoriach. M oże to m ieć istotne konsekw encje, zwłaszcza w odniesieniu do przepisów prawnych, kiedy różne wyniki (skorygowane o odzysk i nie skorygowane), będ ą wskazywały albo n a przekroczenie dopuszczalnego lim itu (np. szkodliwych zanieczyszczeń) lub będ ą poniżej tego limitu. B iorąc to pod uwagę K om itet uznał za konieczne przygotow anie zharm onizow anego dokum entu, który będzie jednoznacznie określał sposób postępow ania w danej sytuacji.
S to so w an ie w spółczynnika odzysku budzi k o n tro w ersje w śród analityków . J e d n akow o silne naciski w yw ierane są aby p o d aw ać wyniki skorygow ane o w artość odzysku ja k i bez u w zględniania odzysku. W ysuw ane są a rg u m en ty zaró w n o za jak i przeciw .
W celu przyjęcia uzgodnionego stanow iska w sprawie w yznaczania i stosowania w spółczynnika odzysku organizacje m iędzynarodow e IU P A C /IS O /A O A C przygotowały pro jek t dok u m en tu pt. H arm onized Protocol fo r Recovery Factors in A nalytical Meas urements [9] i przekazały go jako m ateriał roboczy do dyskusji na posiedzeniu Komitetu.
D o k u m en t zawiera:
- definicję term inów dot. współczynnika odzysku - procedury wyznaczania odzysku
- opinie dotyczące potrzeby stosow ania współczynnika odzysku
- argum enty za i przeciw korygowaniu wyników z uw zględnieniem odzysku D o k u m en t p odaje następujące zalecenia odnośnie stosow ania współczynnika odzysku:
1. W yniki należy korygować z uwzględnieniem odzysku, chyba że istnieją przeciwwskazania, włączając rów nież sytuacje, w których dopuszczalny limit, określony przepisam i, został ustalony z wykorzystaniem danych bez u w z g l ę d n i a n i a
odzysku lu b kiedy odzysk jest bliski 100% (90-105% ).
2. W artość odzysku należy zawsze wyznaczać w ram ach walidacji m etody, bez względu na to czy się ją p odaje w spraw ozdaniu i czy wyniki są przedstaw iane z uw zględnieniem odzysku.
3. W artości odzysku wyznaczane podczas rutynowych analiz pow inny być zapisy* w ane w kartach kontrolnych sporządzanych w ram ach w ew nętrznej kontroli jakości.
4. Serie oznaczeń, w których w artość odzysku przekracza dopuszczalny zakres pow inny być p o d d an e ponownej analizie lub wyniki należy podaw ać jak o półilościowe.
Dokument roboczy KKŻ FAO/WHO dotyczący współczynnika odzysku [9]:
Harmonized Protocol fo r Recovery Factors in Analytical Measurements.
NIEPEWNOŚĆ POMIARU {MEASUREMENT UNCERTAINTY)
W zrastające tendencje dotyczące podaw ania wyników z uw zględnieniem niepew ności pom iaru, zgodnie z podejściem IS O /E U R A C H E M [4, 17], wpłynęły na podjęcie przez K om itet K odeksu Żywnościowego prac w tym zakresie.
Projekt dokum entu roboczego pt. Measurement Uncertainty [12] opracow anego przez IU P A C /IS O /A O A C p o d d an o dyskusji na posiedzeniu K K Z F A O /W H O w m arcu 1997 roku.
E ksperci K K Z F A O /W H O wyrazili opinię, że dla celów kodeksowych nie m a potrzeby określania niepew ności pom iaru, zgodnie z IS O /E U R A C H E M , poniew aż laboratoria p ostępują zgodnie z zaleceniam i kodeksowymi, tzn.
- stosują m etody zw alidow ane w badaniach m iędzylaboratoryjnych, - uczestniczą w badan iach biegłości,
- w drażają odpow iednie w ew nętrzne systemy zapew niania jakości.
K om itet K odeksu Żywnościowego F A O /W H O sform ułow ał n astępujące zalecenia: 1. O pracow anie dla celów K odeksu Żywnościowego alternatyw nego term in u za
m iast „niepew ność p o m iaru ” np. „wiarygodność p o m iaru ”.
2. Przyjęcie stanow iska, że precyzję m etody m ożna ocenić najlepiej p oprzez b a d a nia m iędzylaboratoryjne i nie jest właściwe akceptow anie dla celów kodeksowych m etod, k tóre nie zostały p o ddane form alnym badaniom m iędzylaboratoryjnym . 3. R ozw ażenie, czy istnieje konieczność podejm ow ania dodatkow ej form alnej o ce ny m etod analitycznych, stosując podejście zaproponow ane przez ISO , w o d n ie sieniu do m etod zwalidowanych w badaniach m iędzylaboratoryjnych.
4. R ozw ażenie możliwości wystąpienia K odeksu Żywnościowego F A O /W H O do A gencji ds. A kredytacji z propozycją zrezygnow ania z w yznaczania niepew ności pom iaru dla wyników przeznaczonych dla celów kodeksowych, jeśli lab o rato riu m działa zgodnie z zasadam i kodeksowymi, tzn.:
- stosuje m etody zwalidow ane w badaniach m iędzylaboratoryjnych - posiada akredytację zgodnie z E N 45000
- uczestniczy w badaniach biegłości
- stosuje odpow iednie systemy w ew nętrznego zapew niania jakości Dokument roboczy KKŻ Fao/Who dotyczący pomiaru niepewności [12]:
Measurement uncertainty
H arm onizacja om ów ionych dokum entów uzgodnionych z organizacjam i m iędzyna rodowymi (ISO , IU P A C , A O A C ) i przyjęcie ich przez K odeks Żywnościowy F A O /W H O i U nię E u ro p ejsk ą ma na celu zapew nienie:
378 К. Ćwiek-Ludwicka i in.
1) pom ocy laboratoriom zajmującym się badaniem żywności polegającej na dos tarczeniu ujednoliconych zasad postępow ania przy zapew nianiu jakości wyników, 2) popraw y w iarygodności wyników badań,
3) ułatw ienia w znoszeniu b arier handlowych pom iędzy państw am i poprzez wza je m n e uznaw anie wyników badań wykonywanych w różnych laboratoriach sto sujących te sam e zasady, zgodnie ze zharm onizow anym i m iędzynarodowym i dokum entam i.
Z ag adnienia dotyczące systemów zapew niania jakości w laboratoriach, uznane przez K odeks Żywnościowy za priorytetow e, w drażane są również w Polsce z wykorzystaniem om ówionych powyżej dokum entów .
K . Ć w i e k - L u d w i c k a , M . W o j c i e c h o w s k a - M a z u r e k , E . B r u l i ń s k a - O s t r o w s k a , K. S t a r s k a
ACTIVITY OF CODEX ALIMENTAR1 US COMMISSION FAO/WHO ON QUALITY ASSURANCE IN LABORATORY
Summary
The activity of the Codex Alimentarius Commission FAO/WHO concerning the quality assurance in laboratory was discussed. Major documents issued by the joint effords of the international organizations (IUPAC, ISO, AOAC Int.) and Codex Alimentarius FAO/WHO Committee on Methods of Analysis and Sampling (CCMAS) are also presented in the article. The basic task of the CCMAS is revewing and harmonization of the international documents in order to make them available for food analytical laboratories and to recommmend the intenationally recognised approaches for:
— collaborative studies - Protocol for Design, Conduct and Interpretation o f Method-peifor- mance Studies. Pure & Appl. Chem. 1995, vol. 67, 332-343
— proficiency testing - The International Harmonized Protocol for the Proficiency Testing (Chemical) Analytical Laboratories. Pure & Appl. Chem. 1993, Vol. 65, 2123-2144 and J.AOAC Int. 1993, Vol. 76, 926-940
— internal quality control (IQC) - Harmonized Guidelines for Internal Quality Control in the Analytical Chemistry Laboratories. Pure & Appl. Chem. 1995, Vol. 67, 650-666
— determining and use of recovery factor - Harmonized Protocol for Recovery Factor in Analytical Measurements - document CX/MAS 97/6
— applicability of the measurement uncertainty - Measurement Uncertainly - document CX/MAS 97/7
PIŚMIENNICTWO
1. Codex Alimentarius Commission. Procedural Manual. Eight edition. FAO/WHO, Rome, 1993. - 2. Ćwiek-Ludwicka К., Karłowski К.: Zapewnienie jakości analiz w laboratoriach anali tycznych. Roczn. PZH 1993, 44, 123-132. - 3. Ćwiek-Ludwicka K., Jędrzejczak R.: Komitet Kodeksu Żywnościowego ds. Metod Analiz i Pobierania Próbek. Roczn. PZH 1994, 45, 207-214. - 4. Guide to the expresion of uncertainty in measurement. ISO, Geneva, 1993 (ISBN 92-67-10188-9). - 5. Guidelines for Collaborative Study Procedure to Validate Characteristics of a Method of Analysis. J. Assoc. Off. Anal. Chem. 1989, 72, 694-704. - 6. Harmonized Guidelines for Internal Quality Control in the Analytical Chemistry Laboratories (Technical Report). Pure & Appl. Chem. 1995, 67, 650-666. - 7. Horwitz W:. Protocol for Design, Conduct
and Interpretation of Collaborative Studies. Pure & Appl. Chem. 1988, 60, 855- 864. - 8. ISO 5725:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part I. General principles and definitions; Part 2. Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method. Part 3. Intermediate measure on the precision of a test method: Part 4. Basic methods for estimating the trueness of a test method. Part 5, brak. Part 6. Use in practice of accuracy values. - 9. IUPAC/ISO/AOAC Harmonized Protocol for Recovery Factors in Analytical Measurements. Dokument roboczy KKŻ FAO/WHO - nr CX/MAS 97/6. - 10. Jędrzejczak R., Ćwiek-Ludwicka К.: Harmonizacja w zak resie systemów zapewniania jakości w dokumentach międzynarodowych. Prace Instyt. i Lab. Bad. Przem. Spoż. 1995, 50, 81—89.
11. Ludwicki J.K., Góralczyk K., Czaja K , Struciński P.\ Badania biegłości laboratoriów analitycznych - ogólne zasady organizowania i oceny wyników. Roczn. PZH 1995, 46, 105-112. - 12. Measurement Uncertainty. Dokument roboczy KKŻ FAO/WHO - nr CX/MAS 97/7. -13. PN-EN 45001 Ogólne kryteria działania laboratoriów badawczych. - 14. PN-EN 45002. Ogólne kryteria oceny laboratoriów badawczych. - 15. Poclington W.D.: Harmonized Protocols for the Adoption of Standardized Analytical Methods and for the Presentation of their Performance Characteristics. Pure & Appl. Chem. 1990, 62, 149-162. - 16. Protocol for Design, Conduct and Interpretation of Method-performance Studies. Technical Report 1994. Pure & Appl. Chem. 1995, 67, 332-343. - 17. Quantifying uncertainty in analytical measurement. EURACHEM Guide, 1995. - 18. The International Harmonized Protocol for the Proficiency Testing (Chemi cal) Analytical Laboratories. Pure & Appl. Chem. 1993, 65, 2123-2144. - 19. The International Harmonized Protocol for the Proficiency Testing (Chemical) Analytical Laboratories. J.AOAC Int. 1993, 76, 926-94. - 20. Wojciechowska-Mazurek М., Starska K , Karłowski К., Brulińska-Os- trowska E., Cwiek-Ludwicka K:. Zasady organizacji badań biegłości w zakresie oznaczania zawartości metali w żywności prowadzonych przez Państwowy Zakład Higieny. Sympozjum pt. „Jakość zdrowotna żywności i przedmiotów użytku”, Warszawa, 18-19.09.1997, Bromat. i Chem. Toksykol. Suplement 1997, str. 19.
