Beschrijving van het proces ter bereiding van glycerol uit allylalcohol

{

l

_

~

_

I

1

J.D.van Alphen

Aanvulling fabrieksschema.

In de "s i n g l e - e f f e c t" verdamper wordt de 40 fa-i ge glyceroloplos-sing ingedampt tot SP ~ glycerol.Om de druk en de temperatuur in de verdamper constant te houden moet constant vloeistof worden toe- en afgevoerd.~e glyceroloplossing kan anders nog verder in-dampen en dat is hier de bedoeling niet.

In figuur 1 wordt een T-x diagram eeg ev e n voor een druk van 100 mm Hg. Uit deze figuur volgt dat bij het indampen tot 88 ~ glycerol maar

heel weinig glycerol met de damp meegaat.

De verdamper voor het afdestilleren van de glycerol werkt bij een

o

druk van 15mm Hg en een temperatuur van 165

c.

De verdamper werkt continu.

De oplossing die toegevoerd wordt bevat 88

%

glycerol en 5

%

water. De oplossing in de verdamper bevat veel minder water.

In figuur 2 wordt een T-x diagram geg ev e n voor een druk van 15 mm Hg. Bij de temperat uur' van 165 oe is de samenstelling van de damp on -geveer 90

%

glycerol en 10 >~ water.

Zo is het dus mogelijk om in de "single-effect " verdamper de gly -ceroloplossing in te dampen,waarbij maar heel weinig glycerol met de damp meegaat .In de volgende verdamper is het mogelijk om de gly-cerol juist wel te doen verdampen.

Uit de damp wordt door partiële condensatie een gl y c e r ol o p l os s i n g verkregen die rijker is aan gl y c e r o l dan de damp.

De damp die veel water en weinig gl y c e r o l bevat wordt na afkoelen teruggevoerd naar de verdampers.

Figuur 1 ./ / / /

,.

Figuur 2 "

s

~

.

7?:

IS"ffYJ;"W'I

~

.s«• 81'·/·

~""

J..

".",rW"· J I !_I

%

glycerol -ft,··glycerol .De glycerol-water

op-lossing is verzadigd met zout. ../'C. ,$'o·e.. / /

/

;

/

i

_I

;:"<

'/

:1 -,.o·{_, I s.c.~ I

.

10·/. _ro

.

_ï. 9··~·

----

>

.,

,

I:

j ! / I

@

881.

./ i I

I

- 2

-In figuur 1 zl Jn aang egeve n de samens t e l l i nge n van de in- en uit

-gaa n d e vloeisto f.

In figuur 2 i s aangegeve n de sa~enste l l i ng van de vl o e i s t of di e de

verdamper bi nne nk omt en de samens tel l i ng van de damp die de verdam

- - - -

-BESCH~IJVING

VAN HET PROCES TER BEREIDING

V

AN GLYCEROL UIT

ALLYLALCOHOL.

____ _L _

Samengesteld door

:

J.D. van Alphen

~

Slaghekstraat

1

25a

Rotterdam Zuid.

-1-Bereiding van glycerol uit allylalcohol.

INLEIDING.

De synthetische bereiding van gl y ce r o l is sinds de laatste

weneld-oorlog van belang ge wo rd e n . To t 1947-1948 werd glycerol alleen

ver-kregen bij de bereiding va n zepen en de splitsing van ve t t e n . Deze

bereidingswijzen worden ook nu nog toegepast maar de synthetische

bereiding wordt steeds belangrijker.

Omstreeks 1940 werden de eerste geg ev e n s ge pu b l i c e e r d over de

chlo-rering bij hoge temperatuur van propeen,welke ge g ev e n s spoedig werden

gevolgd door gegevens over de eerste proeffabriek voor de

syntheti-sche bereiding van glycerol. Ged u ren d e de oorlog was deze fabriek

in vol bedrijf. (1,2,3)

rapporten

Volgens

B

. l . a . S.

en

C.l.a.

S.

werd ook in Duitsland volgens hetzelfde

proces synthetische gl y c e r o l ge f a b r i c e e r d . (4)

In 1948 werd begonnen met het op gr ot e schaal produceren van

synthe-tische glycerol.

Voor de bereiding van glycerol uit allylalcohol ku n n e n de volgende

processen ge b r u i k t worden:

1e Oxydatie van allylalcohol met wa t e r s t of p e r oxy d e met

wolfraam-oxyde als katalysator. (5,6,7,8)

2 e Oxydatie van allylalcohol met permierenzuur. (9 , 10 )

3

e Additie van chloor aan allylalcohol,gevolgd door hydrolyse met

natronloog. (1,2,3,11)

BESCHR I JV ING \'AN DE VERSCHI LLEN DE PROCESSEN.

Proces 1: De reactie,die hier plaats vindt,is zeer eenvoudig.

C=C-C-OH

+

_H202

,j0

3

~

8=g~

è-OH

Aan zuivere allylalcohol wordt t oegev oe gd een oplossing die bevat

2 gmol H202 en 0,2% _{W03 per liter. De reactietemperatuur bedra}agt

60-70

°c

bij een reactietijd van twee uren. De opbrengst bedraagt

1

-~

:

~\J

(\"v

\ \: \ ':> /

-2-Proc e s 2: De r e ac t i e s, d i e plaats vinden,zijn als volgt:

C=C-C -OH .... HC0

3H ~ CH20H-CHOH-CH20CHO (I)

,~- H+ 0

CfI20H-CHOH-CH20CHO +( CH30,H

~

CH20H-CHOH-CH20H .,.

H~0-

CH3

ui

Hiereerst oxydatie

m~t

" '

p~rmierenzuur

en daarna verzepen van het ontstane product. De oxydatie vindt plaats bij een temperatuur van

50

°c

en de verblijf tijd bedraagt een uur.

De verzeping vindt pl~ats bij een temperatuur van 105 °c.

Er worden geen gegevens vermeld over de opbrengst en de uitvoering

van de reacties.

Proces 3: Allereerst vindt hier de additie\plaats van gasvormig

---chloor aan allylalcohol in waterige oplossing:

CH2=CH-CH20H... CI2,.H2?

'

~.

./CH2CI-CHCI-CH20H;(HCIJ

" '-1

'

1

'

+

CH2CI-CHOH-:-CH20H

+_{CH20H-CHC l-C H20H}

Naast dichloorsubstitutieproducten ontstaan ookJmonochloorsubstitu

-tieproducten.Hierna volgt de hydrolyse met loog:

CQ2CI-CHCl-CH20H

l 'CH2CI-CHOH-CH20H + NaOH ~ CH20H-CHOH-CH20H ... NaCl .,.H20

-+ CH20H-CHCI-CH20H

De eerste reactie vindt plaats bij kamertemperatuur,de tweede reac

-tie bij 150-160 °C.De reactietijd van de laatste reactie bedraagt

30 minuten.

Het laatste proces is het oudste proces en wordt ook toegepast

J voor de glycerolbereiding. De processen 1 en 2 worden nog niet

toe-gepast.

De methode van werken bij proce:; 1 is zeer eenvoudig. De reactietijd

is echter vrij lang en bovendien wordt de opbrengst nadelig beinvloed door kleine variaties in de omstandigheden.

Van proces 2 is nog zeer weinig bekend. Dit proces verkeert nog in

het ontwikkelingsstadium.

Proces 3 wordt al geruime tijd toegepast en heeft bewezen goed te

voldoen. De methode van werken is ook hier vrij eenvoudig.

Proces 3 werd dan ook hier gekJzen voor de bereiding van glycerol

-3-B

ESCHRI JVI NG VAN HET PROCES.

De be s c h r i jv i n g kan onderverd e eld worden in

"v

a . De bereiding. (1,2,3,11,4,13, 14 , 15)

b. De zuivering. (12,13 ,15) ~

a. De bereiding. /

J~ ~

. I

In de eerste reactor wordt bovenin een 5%-i ge allylalcoholoplossing en onderin ga s v or mi g chloor ingevo erd. ~r wordt een verdunde allylal-coholoplossing ge b r u i k t omdat de opbrengst aan glycerol nan gr o t e r is dan wanneer met ge c on c e n t ree rd e r oplossingen wordt gewerkt. Me t

-

_{een 5~-ige oplossing wordt een opbrengst verkregen van 93-95 ~.}

De reactie is exotherm. Om de war mt e , d i e hier vrijkomt,af te voeren wordt een ge de e l t e van de vloeistof,die de reactor verlsat,na

afkoe-len teruggevoerd.

Volume vloeistof ge r e c i r c u l e e r d : volume voeding= 2 : 1

De vloeistof,die niet terug gevoerd wordt,wordt onder druk in een warmtewisselaar verwarmd tot 135 °C.

De voor de hydrolyse be n od igd e loogoplossing (10% Na OH, 1% Na2C03) wordt eveneens onder druk t ot 135 °c verwarmd. Be i d e vl o e i s t of f e n Na de keuze van het proces is nu de volgende vraag : Wa t moet de productie van de fabriek zijn7

In de literatuur werd ce v on d e n dat de Duitsers tijdens de tweede we-reldoorlog glycerolfabrieken hadden met een productie van 1500tot 3500 ton per jaar.

(4J

Ook werd ge v on d e n dat de kleinste productie, die economisch nog ver

-antwoord is, 2300 ton per jaar bedra a gt.

Verder wordt de keuze natuurlijk bepa Eld do or de afzetmOgelijkheid.;

Voor de bereiding van glycerol werd een productie genomen van onge-veer 3700 ton per jaar.

~

,

/

,.

, /

I

.

Y

...

L-.k

_~_-~~

"

worden onder in de reactor ing evo erd. De Gr o o t t e van de reactor is zodanig ge k o z e n dat de verblijf tijd 30 minuten bedra2gt.

Door de vrijkomende reactiewarm te st i jgt de temperatuur tot 154,3 oc. De druk in de reactor bedraa gt 6-8 atm.

Zoals boven al vermeld is wo r d t voor de hydrolyse een oplossing van loog en soda ge b r u i k t . Het was namelijk ce b l e k e n dat loog of

soda alleen niet zulke go ed e resultaten ga f als een combinatie van deze stoffen. De hydrolyse is PH afhankelijk. Bi j gebruik van loog vindt verandering in de PH pla ats omdat de loog niet als buffer kan

- - - - -- - - - --- - - - --- - -

-

-4-5~ gl y c e r o l . allylalcohol, ~ i I',,-t~-v." • •...:...1~i.\.•~i~ ,~

werken. qet ge b r u i k van enkel soda is ook weer lastig door de e02

ontwikkeling. ~ier vi n d t wel een buffering pla a t s . Een combinatie

van loog en soda bl ee k goe d e resultaten te gev e n .

De oplossing die de reactor ve r laa t bev a t ongeveer

Naast gl y c e r o l bev a t de oplos ~ ~ng ~~g niet omeezet

organische onzuiverhe d en en zout . \ i'"

,'

i -

\,o', """ "

b . De zuivering.

Door indampen van de oplossing i s de concentratie te verhogen ter

-wijl bijna al het zout uiti{ris talli seert. Bovendien verdampt bij

deze bewerking ook de nog aanwezige allylalcohol zodat de oplossing

da n naast glycerol en water al l ee n de organische onzuiverheden en

wat zout bev a t .

De oplossing wordt eerst in twe e trappen ingedampt tot 88~-ige

gl y c e r ol o p l o s s i n g en dan door dest i l l a t i e va n de verontreinigingen

ge zu i v e r d.

Het in da mp e n vindt plaats eerst van 5-40 ~0 en dan van 40-88

%

.

De verdamping van 5-40 ,'~ vindt pl aa t s in een "d ou b l e-e f f e c t " ver -damper en van 40-88 ;~ in een "s i ngl e-eff e c t " ve r da mpe r .

De "d ou b l e-e f f e c t" verdamper bes t aat uit twee verdampers. De eerste

werkt bij een temperatuur van 90 oe en een druk van 40Q mm Hg, de

tweede werkt bi j een

temperatuu;

-

~an

60 oe en een

druk

~~n

10 0 mm Hg.

In de eerste verdamper vindt de ve r da mp i ng plaats door stoomverwar

-ming . De tweede verdamper wordt ook met stJom verwarmd maar hier

-voo r wordt de stOJm ge b r u i k t die uit verdamper 1 komt.Hiervo or is

echter nodig dat de tweede verdamper onder een lagere druk werkt

dan de eerste verdamper.

In een neutralisatietank wordt de oplossing ge n eu t r a l i se er d ,me t

zoutzuur oploss ing.

In e e n "s i ngl e-eff e c t " ve rdamper wordt de op l o s s i n g da n ingedampt t o t 88 ~ gl y c e r o 1.

De zoutafscheiding vindt als volgt plaat~.,

Onder aan de verdampers is een vat beV'e s t i gd waarin het zou t dat

uitgekristalliseerd is afg e f i l t r e e rd ka n worden.

\

De zuivering va n de 88% Gly c e r o l bev a t t e n d e oplossing vindt plaats

door de glycerol onder verminderèe druk met wat stoom uit de oplo

- - - -

-

-5-bijna al de glycerol ge c ond e n s ee r d met wa t water in de eerste conden-sor,terwijl de rest van de gl y c e r o l in een tweede condensor wordt ge c on d e n s e0r d (2 0;~- i g e glyceroloplossing) en terug Gevoerd wordt naar het verdampstation.(De oplossing wordt in de 2 everdamper ingevoerd.) De verdamping vindt plaats bi j een temperatuur van 165 °c en een druk van 15 mm ~g.Het is niet mogelijk om glycerol onder normale druk te destilleren omdat dit tot destructie van het glycerol leidt. Verlagen van de druk leidt dus tot een verlaging van het kookpunt, daarom wordt bij de destillatie open stoom ingeblazen teneinde de druk van de glycerol nog meer te verlagen.

Het destillatiestation bestaat uit twee verdampers en twee conden

-sors. De verdampers werken be i d e onder dezelfde omstandigheden, in de eerste condensor wordt de temperatuar zodanig geregeld dat de dampen de condensor ve r l a t en met een temperatuur van

95

°C, de damp verlaat de tweede condensor met een temperatuur van 27 °C.

De destillatie vindt niet continu plaats. Van de 48 uren wordt

36

uren continu gewerkt en 12 uren wordt gebruikt voor het afdestille

-ren van nog aanwezig materiaal,het schoonmaken en opnieuw starten van de destillatie.

De glyceroloplossing wordt in de eerste verdamper ingevoerd.Van de toegevoerde glycerol wordt 85 ~ verdampt, de rest (15%) wordt afge

-voerd. Hiermee gaan tevens de organischeonzuiverheden mee .

Aan de verdamper bevindt zich ook hier een zoutafscheider.

De vloeistof wordt via een opslagtank naar de tweede ve r d a mp e r ge

-voerd.Hierwordt bijna al de glycerol uit de oplossing afgedestilleerd.

Het bodemproduct van deze verdamper wordt niet verder verwerkt. In het boek "GLYCEROL" van MI NER en DALTON wordt de zuivering van glycerol bev a t t en d e oplossingen zeer uitvoerig beschreven. Aan de hand hiervan werd ook het bovenstaande schema van de zuivering opgesteld.

PLAATS VAN DE FABRIEK.

De gr on d s t of f e n voor de gl y c e r o l b e r e i d i n g zlJn allylalcohol, chloor, natronloog en soda. Wa n n e e r deze fabriek in Nederland ge p l a a t s t wordt is het om economische redenen aan te bevelen deze fabriek te plaatsen dicht bij de producenten van de gr on d s t of f en .

-6-propeen-glycerol

.Het

is dus aan te bevelen de verschillende trappen

in elkaars nabijheid uit te voeren. De fabriek komt

(in

Nederland)

bij een aardolieverwerkende industrie te staan.

M

ATERI AALKEUZE .

De apparatuur

,die

in contact komt

m

e t de HCI

-bevattende

vloeistof

,

moet

g

emaakt worden

v

a n AD

MIR

AL

TY

.

Di

t materiaal bestaat uit

70~h

Cu

,

1/~

Sn en 29%

Zn

.

Dit materiaal is volkomen resistent tegen oploss

i ngen

van 0

,25 -5

;0

HCI

.

Voor de apparat

uur,die

met l

oog

in co

nta ct

k

omt ,

wordt een materiaal

g

ebr u i kt dat 75:

;

;

Cu, 20

%

Ni en 5% Zn bevat

.

De verdampers en opslagtan

ks

kunnen van

constructie-staal wor

den

,

g

ema a kt .

De condensors worden van ADMI

RALTYgemaakt

.

1. De balans van de twee reactor

en

wordt samen

eevat

in één balans

.

IN.

allylalcohol 5%

in water

chloor

a

lly l a l c .( 5 kmol)

water

290

,0

kg/h

5510,0 kg/h

355

,0

kg/h

1

o)~

NaQH en 1%

Na2C 03 opl.

3/~

overma

at

.

NaOH

Na2C03

water

UIT

water van allylalc

.

water van loog

allylalcohol

2,1

%

zware producten

4

, 6

%

g

l y c e r

o

l

9

3 , 3

~

NaCl

C12 reageert met

N

a OH- --

>

N

a CI ,Na OC l ,H20

NaOCl

N

a t e r

412

,

0

kg/h

41

,2

kg/h

3666

,

8

kg/h

Totaal

5510,0

kg/

h

3666,

8

k

g/h

6,1 k

g/h

13

,3

kg/h

429,2 k

g/h

565

,4

kg

/h

25

, 0

k

g/h

6,0 kg/h

12,0 k

g/h

4

1 , 2 k

g/h

10275,0

k

g/h

6155,0 kg/h

4

1

20

,

0 kg/h

10275

, 0 k

g/h

.-

_

..-

-

- -_._

-

-7-2.Verdamping tot

40

%

glyceroloplossing.

IN

product uit hydrolyse reactor

condensaat uit 2

e

condensor

g

l y c .

\

water

::

Totaal

10275,0

kg/h

10,0 kg/h

42,0

k

g/h

103

27,0

kg/h

verdampt

of

~afeefiltree;'d

'

"

- ._

-g

l y c e r ol

allylalcohol

zout

water

Î

}

\.

'x

iJ v ,_ ( ' '.' . .v \ "" ," \,\-. j _ \l\' / lI I C

UIT

40%

opl.

g

l y c e r ol

or

g.onzuiv erh.

zout

water

4

39 , 0 kg/h

13,3

kg/h

150,7

kg/h

59

2 , 0 k

g/h

11

95,0

kg/h

0,

2

kg/h

-6,1

kg/h

-492,9 kg/h

g

632 ,8

kg/h

-9

132 ,

°

k

g/h

Totaal

1195,0 kg/h

'1'•. I ' '. :. "

.

\\ ' l-~f(\,' {~(

9132,0 kg/h

10327,0

kg/h

3.

Neutralisatie.

IN

4016

oplossing

zoutzuuroplossin

g

10N.

Totaal

11

S5,0

kg/h

5

0 , 0 kg/h

12

45,0

k

g/h

UIT

oplossin

g h

ev a t t en d e :

g

l y c e r ol

or

g.

onzui

v ,

zout

water

gas

Totaal

439,0

kg/h

13,3

k

g/h

154,

8

k

g/h

6

28 , 8

kg/ h

9,1

k

g/h

12

45,0 kg

/ h

-

8

-4.

Verdampin

g

tot

88

%

g

l y c e r o l op l oss i ng

.

I

N

oplossin

g

uit neutralisati

etank

1235

,9

kg/h

UIT

88~;~

oplossing

:

g

l y

c

e r ol

43

8

,

8

k

g/h

or

g

.onz .

13,3

k

g/h

zout

27,

2

k

[/h

water

19,7

kG/

h

verdampt of af

gef

iltreerd

g

l y c e r ol

0

,2

k

g/h

z

out

127,6

kg/

h

water

609

,1

k

g/h

499

,0

k

g/h

736

,9

k

g/h

T

ot a a l

1235

,9

kg/h

499

,0

k

g/h

3

6

,5

kg/h

7

, 1

kgy'h

542

,

6

kg/h

T

ot aa l

In

oplossing uit

"

s i n

g

l e-e f f e c t"

v e r da

mp

e

r

open stoom in verd

amper

1

open sto

8m

in verdamper 2

5

.

Z

u iv e r i ng van

d

e

g

l y c er ol door d

estilleren,

g

ev

ol

g

d door partiee

l

c

on

d

en s er en.

De verdampers

1

en 2 wor

d en

sa

men

g

evat

.

De bewerkin

g

is discontinu

.

D

e berekenin

g

is uit

zevoer

d

al

s

of

d

e

be

werking

continu was

.

- -- - - -

-

- --

-

-

-

-Van de toegevo

erde

43

8

,

8

k

C/h

g

ly c e r ol wor

dt

in de eerste verdamper

3

6

5, 0

k

g/h

verdampt en in d

e

tweede

6

9 , 2

k

g

/h

o

UIT

zoutafscheid

er

z

out

g

l y c e r ol

2

5

, 1

!ce/

h

0, 1

kg,

/

h

25,2

kg/

h

-9

-bod e mp r odu c t van de tweede verd a mper gl y c e r o l

4,

5

kg/h org. onz.

10,5

kg/h zout

2, 1

kg/h

17, 1

kg/h

17, 1

kg/h condensor

1

glyce!"ol

4

24 , 2

kg/h org. onz.

2,

8

kg/h wat e r

8

, 4

kg/h

4

35

,4

kg/ h

43

5

,4

kg/h condensor

2

gl y c e r o l

10,

0

kyh water

4

2, 0

kC/ h st o om

12,

9

kg/h

6

4 , 9

kg/h

₆

_4,9

kg/h To t a a l

542,

6

kr-/ h

WARMTEB

ALANS

(20)

(1

9 )

(19 )

0,0 kcal/m ol = AH Na OH

₌

-

112 , 1

93

kca l/m ol AHgl y c er o l

=

-

1

59

, 1

6

kcal/mol ~ H Na CI

=

-

97 , 32

4

kc a l/m ol

In de literatuur wo r de n nerg ens gegeve n s vermeld over de bij de

chlooradditie en de hydroly s e vrijkomende reactiewarmten.

De reactiewarmte is be r e k e n d uit de in de liter atuur vermelde gege

-vens van de oH-wa a r d e n va n de versc hill ende componenten . Va n het ad

-ditieproduct worden nerg e n s cegevens verme l d . ~r kan du s ni e t berekend

wo r d e n hoeveel warm t e er bij elk e trap vr i j k omt . Ne l is de totale

warmte die vrijkomt te bereken en.

d H_{a11 1 1_y a coh 10} =

-

44 ,

5

kcaL'rnoI

- - - - ---~ ---~---

10--4 4,5 +- 0,00 - 224 , 4 = -159 , 2 - 194,6 ot- a

a= 84 , 9 kc a l /mo l

Er is nu aan=genomem dat bij de chlooradditie vrijkomt 45kcal/mo l

en dat bij de hydrolyse vr i j k omt 40 kcal/mol. Re a c t or 1.

Invoer van de gr on ds toffe n bi j 20 oe . De z e temperatuur wordt als

nulniveau ge koze n.

Na de reactie vindt koeling plaa t s . Er wordt 12310, 0 kg/h gekoe ld

en t erug gevoerd.

Jarmte ontw ikke ling 45 kcal/'mol. Er wordt omgezet 4,665 . 103mo l .

Er komt aa n warmte vrij 4,665 . 103.45 = 21 . 104kcal/h .

Temperatuurs tijgin g van de vloeistof t= - -~----s .W . kg s .w . : 430.0 ,6 5720. 1 = 6150.x x= 0,97 kg: in de reac t or aanw~zi g 3.6150= 18465,0 kg/h T t · · · 21 • 10 1 1 7 oe . emp s 1 Jglng= --- --- = , , . . . 0,97 . 18 465

In de koe le r wordt afgevoerd aan warmte 1. 21.10 4= 14.10 4 kcal /h

°

°

De vl o e is t of wo rdt afgekoel d van 31 , 7

C

tot 20

C

Koe lwa t e r wordt ingevo erd bij een temperatu ur van 150e en verla at de koe ler met een temperatuur van 250e .

Be nodig d koelwater 14.104/ 10 = 14.10 3 kg/h

Verwarmen addi t ie p r o du ct van 31 , 70e tot 135°C. Toe t e voeren warmte = t . 8 .W. kg

= 10 3,3,.0, 9 7.615 5= 61 ,67 . 104 kcal/h

••1. ,.r . ,

Verwarming vindt plaats ~et)stoom van 170 °C.

De con d en s ati e war mt e van de stoom bed r~égt bij deze t e mp e r at u ur 488 , 7k c a l

Er i s aan stoom nodig 61

86

7. 10 4 _{= 1262 kg/h} 4 8, 7 115. 0,89. 4 120 = 42, 17. 104 kcal/h ook met stoom va n 17 0°6 plaats . 42

8

17 . 10 4 = 863 kg/h 4 .8,7 Ve r warmin g vindt hier

E

r

i s aan sto om nodig o Verw a rme n l o og va n 20 '; to t s .w . l o og= 0,8 9 Toe te voeren warm te=

-11-Re a c t o r 2.

De vrijko mende re actie warmt e verwa rmt de vloe i s t of . s.w. van de vloeisto f= 6155 . 0 ,9 7 41 20 . 0 ,8 9 = 10275.x

x= 0,9 4

De reactiewarmte be d r a a g t 40 kcal/mol .

2r komt aa n wa rm te vrij 4,66 5.1 0 3. 40= 18,6 6 104 kc a l /ho

Temperatuursstijgin g van de vl o eistof be d raagt : 4

18,66.10 =

19,

30C.

0,94.10275

De oplossing ve r l aa t de r e ac to r met een tempe ratuur van 154,30C. De ba l a n s be d r a agt nu: IN al l y l a l c oh o l o p l . in re act or 1 chloor

"

"

"

reactiewarmt e "

_"

_"

verwarmen ad diti e pro duc t van 31 ,7- 13 5 ° C

o

verwarmen loog van 20~ 1 35 C

reactiewarmt e in reac to r 2

To taa l ü,00.104kcal/ h 0, 0 0 " 21 , 0 0 61 ,67 42,1 7 18, 6 6 143,50.104kcal/h

UIT

koeler recirculatie product

gl y c e r o l op l o s s i ng To t aa l

4

14, 00.1

o

12 9, 50.10 4 143, 50 .10

4

kcal/h kcal/h kc a l /h 2. Ve r d a mp i ng tot 40,; gly ce r olop lo ss i ng.

Door het inbre neen van de vloeist of in de verdamper daalt de tempe

-ratuur tot 90°C . Door de wa rm te di e hie r b ij vr i jk omt ve r d a mpt al een deel van de vloeistof.

Er komt aan warmte vr ij 10 2 7 5. 64, 3.0,94 = 62 ,06.10 4 kc a l / h

Ve r da mp i ng s wa r mt e allylalco h o l 16 5 kca l /kg. VO'Jr de verdampin g van 6,1 kg i s nodig 6, 1.165 = 0, 10 . 104 kcal/ h o

Er blijft over aan warmte 61 ,96:1 0 4 kc a l /ho

Door zelfverd a mpin g ve rdampt hier 990 kg wat e r .

o '

De wa rm t ei n h ou d van 1kg stoom bedraagt,cere k e n d op 20 C, 626,9 kcal/kg Di t is een gemi dde l d e wa 8rd e omdat de verdamp i ng plaats vi n d t tussen

-12-°

°

153,4

e

en

go c

.

Me t stoom wordt dan nog eens

1

86,4.10

4

kcal/h toegevoegd,waardoor

3420 ke

water verdampt. De verdampingswarmte van water bij

90

0

e

be

-draagt

544,9

kcal/k g.

(1

8)

Bij de condensatie van deze stoom komt ook weer

1

86,4

.10

4

kcal/h vrij .

Bi j de stoom,die door zelfverdamping ontstaan is,is dit niet het

geval,omdat de stoom niet condenseert bij

20

0

e

maar bij een tempera

-tuur tussen

120

0

e

en

90

0

e

waarbij de resterende vloeistof nog een

bepaalde warmteinhoud heeft. Bij de condensatie komt vrij

5

2 , 3 . 10

4

k c al/ h

De totale warmte,die bi j de condensat ie vr i j komt, bedraagt dus

186

,4 . 10

4

kcal/h Hierbi j opgeteld de warmte van, de conden

-52

,3 . 10

4

kcal/h satie van de allylalcohol levert

238,7

.10

4

kcal/h

23

8,7.10

4

0,

10 .10

4= 238,8

.10

4

k c a l / k g

Deze warmtewo r d t gebruikt om de vloeistof uit de tweede verdamper

te verdampen.

Door het inbrengen van de vloeistof in de tweede verdamper treedt

een temperatuur:daling op van

go

Oe

tot

60

0e

.

Hierbij komt aan wa r mt e vrij

5

86 5

.30 .0,

85=

14,95.

10

4

kcal/h

Hierdoor verdampt

241

kg water.

Door de toevoer van

23

8, 8.10

4

kcal/h verdampt er aan water

39

81

kg water per uur. Verdampingswarmte bij

60°C

:

599

,7

kcal/kg .

"

"

De balans wordt nu:

IN

glyceroloplossing uit reactor

2

oplossing ui t condensor 2 stoom van

115 0

e :

3524

kg Totaal

1

29, 50.1 0 4

kcal/ ' 4

0

,2? , 10

219,88

. 10

4

"

4

349

,6 0 . 10

"

"

"

"

33,48

. 10

4

kca l / h 4

42

,57 .10

kcal/h 4

269

,5 7 . 10

4

3,58

. 10

4

0

,40 . 10

4

349

,60 . 10

Totaal

3524

kg

44

16,1

kg

4

222 ,0

kg

1195,0

kg

4

93

,9

kg

10327,0

kg

condenswater uit verdamper 1

condenswater uit verdamper 2

stoom uit verdamper

2

40

%

glyceroloplossing

zout uit afscheider

UIT

3

.

Neutralisatie.

Het warmteeffect van de neutralisatie wordt verwaarlo osd .

De Hel-oplossin

g

wordt in

Gevoerd b

i j e

en

tem

peratuur

van 20

0C.

E

r vindt een temperatuursdalin

g p

laat s .

De eindte

mperatuur

van

d

e

o

pl oss ing

b

ed raagt

5

8

°C.

B

a l a ns .

I

N

g

l y c er ol opl os s i ng

zoutzuuroplo

s sing

UIT

glyceroloplossin

g

3,5

8.1 0

4 kcal/h

0,0

0

"

3,5

8.10

4 kcal/h

4.

Verdampin

g

tot

88% g

l y ce r ol op l oss i ng .

In de

verdampe~

wordt

w

a rmt e t

oe g ev oe r d

om de oplossin

g

te

v

e r wa r

-men en om 6

09

k

g

wat

er

te

ve

rdamp en .

D

e ver

dampi ngswarmte van wate

r

b

i j

8

5

°C be

draa gt 548

, 1 k

0.al/kg.

Ea

l a n s .

I

N

g

l y c er ol opl o s s i n8

3,5

8.1 0 4

kc

al/h

toe

gevoe r de wa

r mte

4

stoom

v

a n 10

5

0C

₆

_{73,3 kg}

_{41 , 7}

_{8.1 0}

_k

_{ca l/h}

~otaa l

45

,36 . 10

4

k

c a l

/h

UIr

cond

enswater

6

73 , 3 k

g

5, 72 • 10

4

kcal

/ h

stoom van A

5

0C

_{609 k}

_g

4 kcal

_/h

37,34.1

0

g

l y c e r ol op l oss i ng

_2,13.1

₀

4 kcal

_/h

zout

0

, 17 . 10

4

_k

_{cal / h}

Tota

al

4

5,36.10

4

_kcal

_/h

5. Z

uivering

v

an

d

e g

lyce r ol

d

J

or

des

t i l er en ,

g

ev olgd door p

artieel

con

d ens e r en.

T

oeg ev oegd wor

dt

open

s

t oom

van

1

6

5

0

C. De warm

te in

houd

per k

g

b

e dr a agt

6

60k cal

/kg

(

gerekend t

ot

20

0C

) .

Z

ou t a f s ch e i di ng :warmte in

h ou d 2

5

, 2 .0 , 2 . 145

=

0

, 0 7 . 10

4

kcal

/ h

B

odemp r odu c t : warmte i

nho ud

1

7,1. 0 , 6 45.1 45

=

0,1

6.1 0

4 kcal

/ h

\

Damp:

4

37 k

g

[';

l y

c

e

r ol

4

37. 21 0

=

9

, 18 . 10

4 k

ca l/h

43

7 .0 ,62 . 145

=

3,9

2.10 4

kc

al/h

-1 4-4 _{kc a l / h} 2,83.10 4 kcal/h 2,13.10 4 kcal/h 16,63.10 Totaal 21 ,59.104 kcal/h Ba lan s

I

N

°

43,6 kg open st oom va n 16 5 C 88; gl y ce r o l op l oss i ng van 85° C st o om van 180°C voor verwarming en verda mpi n g 259,7 kg

UIT

condenswater zout bo d emp r odu c t damp To t a a l 4 4, 1 5 . 10 4 0,07.10 4 0,16.10 4 17,21.10 21, 59.1 04 kcal /h kcal/ h kca l /h kcal/h kcal /h 4, . / I ~ ',.. ,. c' () I .ttv

I

'

_{iLI ,.},I_{• .}f. ,' I'~ -,! I !..r.... \

\

\J

.

~

In de eerste con d en sor wordt gl yce ro l en wat e r geco nd e n s e e r d. Be r e k e n i ng van de warmte af vo e r bij de condens ati e:

De z e berekening word t uitvo er i g verme l d omdat de gr o ot t e -b e r e k ning van deze cond enso r we rd berekend.

,;

. \1I

, '

totaal 437 , 0 kg. Glycerol en de org. onz. worde n same nge n ome n.

q I I ' . Er wordt ingevoerd 434 ,2 kg gl y c e r o l /

"-:,~~\kg org.onz. 62 ,3 kg water Er condenseert 424,2 kg glyc e r ol 2,8)kg org.onz. .~. / ' 8, 4 kg wa t e r

De af te voeren warmt e word t bere k end uit ver s ch i l le n d e intervallen. N. l . : 33QoF(1660C),3120F(1 5 60C),27 00F(1 320C),2030p( 9 50C).

Van 330°7 tot 312°F cond ense e r t ~r blijft als damp achter 29 8 kg cly ce r o l 139 kg gl y c e r o l

3,2 kg wate r 59 , 1kg water

Af te voeren wa ~mt e

gl y c e r o l 298.210 = 62, 58 103 kcal/h

water 3,2.500 = 1,60 103 kcal/h ) condensatie gl y c e r ol 29 8.10.0, 6= 1 ,79 103 kca l jh

wa t e r 3,2.10 .1 = 0,03 10 3 kca l / h ) afkoelen vloeistof gly c e r o l 139.1 0.0,2= 0,26 10 3 kcal/h

water 59,1 .20 = 0,28 103 kcal/h ) afkoelen damp

-1

5-Er condenseert Er bl i j f t als damp achter

87

k

e

gl y c e r o l 52, 0 kg gly c e r ol 3, 6 kg water

5

5

,5

kg water Af te voeren warmte gl y c e r o l 87.2 10 = 18, 27 103 kcal/h water 3,6. 510 = 1 ,83 gl y c. 38 5.23 .0 ,6 = 5,17 water 6,8.23 .1 = 0, 16 gl y c. 52 .23.0, 2 = 0,24 water 55 ,5.40 = 0,5 3 4, 19 _{To t a a l 26,20 10 3 kcal/ h} Er bl i j f t als damp 10,0 kg gl y c. 54,9 kg water 103 kcal/h gl y c. 42,0.210 = 8,82 wa t e r 1,6.530 = 0,85 glyc. 427.37 .0,6 = 9, 46 wa ter 8, 4 . 3 7. 1 = 0,31 gl y c. 10. 3 7. 0 ,2 = 0, 0 7 water 54,9 .75 = 0,98 4, 19 _{To taa 1 20,49}

Interval van 2700F tot 2030F.

Er condenseert

42 ,0 kg gl y c.

1,6 kg water

Af te voeren warmte

103 kca l /h

Totaal word t bij de condens at i e af gevo erd:

66,56 10 3 kcal/h 26 , 20 20,49 To t aa l 113,25 103 kca l/h Nar mt e in h oud van de da mp die de condensor ver l a a t 10,0 kg el y c . 10,0. 21 0 = 0, 2 1 10 4 kc a l /h 10,0.0, 62.75= 0,05 54,9 kC water 54,9 .63 0 = 3,46 'I'ot aeL 3,72 10 4 kcal/ h

-

16-Balans

c

ond en s or

1

IN

damp

17

,21

10 4 kcal/h

U

I T

damp

vloeistof

afgevoerde warmte

Totaal

3,72 1

0 4

2

, 17

1

0

4

4

11,3

2.

1

0

17,21 10

4

kc

al/h

k

ca l/h

kc

al/h

k

ca l / h

B

a l a n s condensor 2

IN

damp

j

,72 .10

4kcal/h

damp

Totaal

T

ot a a l

UIT

damp

vloeistof

a

f g ev oe r d e war

mte

2

,83 . 10

4kcal/h

2

,13 . 10

4k

cal/h

16

,63 .10

4kcal

/h

T

ot a a l 21,59

. 10

4kcal/h

4

, 15

.

10

4

k ca l/h

0

, 0 7

.

10

4k

ca l /h

0

, 1

6

•

1

0 4

k cal/h

2

, 17

.

10

4kcal/h

0,

22.1 0 4kc al/h

11,3

2,1 0 4kcal/h

2,

73 . 10

4k

ca l/h

0

, 77

.

10

4k

cal / h

21 ,59

.1

04kcal

/h

0

, 77 1

0 4 k

ca l/h

0

, 22 1

0

4

k

ca l /h

2

,73

1

0 4 k

cal/h

3

,72

1

0

4

k

ca l /h

• ,! j I •{.~/ .. I ,',-J...

c

ond en so r 1

condensor 2

11

1

"

2

"

"

De totale balan

s

wordt dan

IN

open st

oom

88

%

gly

cer olopl ossing

stoom

U

I T

condenswater

z

ou t

bode

mproduct

v

l oe i s t of ui

t

vloeistof uit

warmte

a

f v oe r

~~~- ~-~~-~~~ -- ~~--- -

~---

-17-(16) /' 1/',.),'.

Hierin is

c~k

he

t

getal van Pra

nd

t

L

en

~/p.kd

het getal

v

an

§

chmi dt

nodig is wordt gegeven d

oor

de

Q=warmtestro

om

U=

'ov

er-a.Ll.-war-m't e overdra

chts c oëf

I.

Integratie van deze ver

gelijking

is alleen mogelijk als UAt als

functie van

Q

bekend is. Dit is hi

er

niet he

t

geval. Het apparaa

t

wordt daarom in stukjes verdeeld en van deze stukjes wordt

--

~--U

At

'.Pc. ~ e.,-.i_~~~!...t:_~-:~__ _

sprake van diffusi e

•

. . -..J-3 a.sjJL....

1 fIL ,.,.,

Ui t de analogie tussen st

of -

en warm

te

-\...:.

<.o,, ~. '" s.o.."

overdracht kan de volgende formule worden afgeleid

.

(analo

gie

van Chilton-Colburn)

nJ

2/3

ho

·

(c

r

k )

K=

--

-C.Pgf·Mm .~/P.kd)

De waarde van

K

kan uit de warmteo

verdrachtscoëffi

cient

worden ge

-vonden

.

De

~verall~ overdrachtscoäfficient

verandert e

chter

sterk

gedurende de c

ondensatie

van een damp naast een n

iet

c

ondensee rbaar

gas omdat de drijvende kracht van de diffusie s

terk

vera

ndert .

De waarde

v

a n ho verandert ook

.

Het

o

pp er v l a k dat v

oor

de condensatie

volgende vergelijking

:

dA

,rrg~tT--Bij de condensatie hebben we twee

g

a ss en waarvan er een

bijn~

~Onden

­

seert terwijl van de andere component bijna niets condenseert

.

We kunnen dus aannemen

d

a t we dan te maken hebben met de c

ondensa-tie van een

condensee~_baar

g

a s in een niet c

ondenseerbaar

gas

.

Het condenseerbare gas is in dit

g

ev a l glycerol

,het

niet c

ondensee r

-ba

re

gas is water

.

Hier

v a n kunnen we de

v

ol g en de voorstelling geven

.

c:A.,.",k

T

~

j lTS

De damp moet do

or

de gasfilm om

o

p de pa

JP

L

1

l

/

__

~

~

~

_A~

~f

L

te kunnen condenseren

.De

dr

i

jven

de

krach

t

\

wordt ontlee

nt

aan het vers

chil

i

n

pa

r

-I

\

p

~

'"

P

,,:

Co", ~

t-t

tiële van de

d

amp in het gasmengse

l

en

v

a n die van het c

ondensaat .Er

is hie

r

dus

berekend

.

Het

o

ppe r v l a k is dan

A=~-~-­

(U

At)

De warmt e s

t

r-oom op

~

do ors.!!:e

_de

mo~_t ge ~ :ij k

zi jn

.

Dit geeft de v

olgen

-de vergelijkingen

:

U

At

= U(Tg

-t

_{w) = hio(Tc}

-t

w) = ho(Tg

-T

_c)

'"

Kg

.

Mv.verd

.w . (pv -p c)

-18-afmetingen en de hoeveelheid af te voeren warmte is de hio te bere

-kenen

.Uit

de hoeve

elheden

stof die condenseren is de ho te berekenen

.

Hiervoor worden enige intervallen

&a

ng en omen

.

De z e worden bepa

2ld

door

Tg w

aarden

aan te n

emen.

De war

mtestroom

is dan o

ok

vastgelegd

.

Voor ieder interval wordt een

T

c

b

epa a l d door na proberen te contr

o-leren

o

f de vergelijking (zie vori

ge

bladzijde) kl

opt .

N

u is dus D

at

bekend en is A te berekenen

•

...p Condensor:...t ... .<,- ---l , foI9"F

11

3, 2

5

10 3 kcal

/h

449,5.

i

0

3

B

t u/ h

104,0 103

B

t u/ h

of26

4,2

10 3

B

t u/ h

of

Totaal

De be

rekenin

g

van de warmte die af

gevoerd

wordt bij de verschillende

intervallen is uit

gevoerd

op blz

.

14 en 15.

Interval 330°F tot 312

°F

Q= 66

,56

103 kcal

/h

Interva1312

0

F

tot 270

0F

Q= 26

,20

103 kcal/h

Interval 270°F tot 203°F

Q

= 20

,49

103 kcal/h

=

81

,3

10

3

:I3tu/

h

=

3

8

,6

ft

2

A=

~

ll~L~2~ 103

=

90.350

~

.

3

~~~q~~lQ

__

=

5000 lb koelwater/h

N

e em 7 buizen met

ee

n opp

.in

ft

2

/ f t

va

n 0,196.

/

Voor 7 buizen dus 7

.0 ,196=1,372

f

t 2/

~t

.

De len

gte

wordt dan 3

8,6/1

,372=

28,2

ft

Wanneer 8 passes wo

r den g

en omen wordt het totale aantal buizen 56

Gl

obale

berekening condensor

3

Q

=113 ,25 . 10

D=35

0

t=

90

Koelwa

ter

De lengte wordt 28

,2

/8

= 3,52 f

t.

L

engt e in

mm

3

,52

d

05

= 1075

r1Jl1

De diameter wordt

1

f t

in

mm

305

mrn

Er werden

_'3/i

~nch

pijpen

g

en omen .

at

'

0

204

a t

=

N ----- -

=

56

. - L--- -=

0

, 0 099

t

144

.n

1

44

.

8

G

_t

=

lt koelw

.

=

50

,00

= 505000

at

0

, 0 099

G

2Q50

üO

V=}6

0a:-

=

30ÖO:b~~5

= 2,24 fp

s

- - - -- - -- - -

--1

9-U

it

gra

fiek

v

olgt

h.= 640

I

n

1

h i o

=

_{h i}

•

_ö

_n

- - =

640

.0 ,5 1/0 , 75

= 435

"

"

"

(17)

1 c

P= 2

,4 2 l

b/ft.hr

"

"

cen

ti p oise

"

Bt

u/hr .f

t

2

•

op

/ ft

Bt

u/lb .

o

-=, = 0 , 2 = 0, 5

=

0,025

0,015

= 0 ,02

=

0

,

0

14

g

l y

c .

da mp

water dam

p

gly

c .

damp

wate

r

damp

ge

le idbaarh .gly c .damp

wate

r

damp =

Warmte

V

is cositeit

\.

,

,~~/

N

u wo

rdt

e

en pun

t

voor punt b

erekening

ui

t

g

e

v oer'd waarbi

j

voor e

lke

,.i<·"-'-~ T

de bi jbehorende

T

w

or dt b

epaald.

" c~ CT ....-... C

, .~)\ b .: "

y>

V T

=

(

3

3

0

o

F.)

\. t.,' g "--- ./

.' v....

o

orteIi

jke warmte

M

o lgew.

=_lQ22

= 134

g

em.

8

_,

21

v

ol gt jh

=

l

b/ hr

96

2

11L.

1099

ID". e' .B

a

=

!i.2. _

s

1

44. l't

4 8 2

a =

1

2.0

2

5.- -

L - - -

= 0

, 1

ft

s '

₁

_{44.1, 0}

'

,

,/

1

09 Q

0

/

')

GS= -ä -= -O - T ~

=

1099

lb

hr.ft~

s

'

De

·Gs

0 07

2

10990

88

Res

=-- --- =,

9

'O;0 45~

=

1

00

7

8

w

a t e r

g

l y c .

S

t r oomopp .

U

i t

g

r a f

i

ek

In:

kmol/hr

4

, 75

1.d§.

8

,2 1

g

em

.

s o

o

rt e

l

~ warm

t

e

c =

2

~~~QL~~lJI~QL5

=

0 23

8

1

v99

'

t

1

b

h

k

~~~~QLQ~~~_lJ7~QLQ 15 =

0 0

26 1

gem

.warm

e ge

• . •

=

,

1099

9

6 2

•

0 02

+

1

3 7

.

0

,

0 14

gem

. vis cosite it

.JA-

=

- - - -- l.- - - -

= 0

,0465

1

099

(

_~

~)

1 /3 =

0,75

2

(

_~~)2/3=

0,

56 5

k k

.

k

(c •.u )1/ 3

800261

h

=

J~ . ~ - . -~~

= 7

._l.

.

0, 752=

1

9, 3

o

..

iJ

e

K

0 0702

,

..-'

N

u is

~g

t

e be

re k en en .

Hi

er

'o

or i

s nodig de ke

nn i s

v

a n de term

l"

/ f.

k

_d)

is

b

ek en d .

k

d

i

s t

e

b

erekenen

u

it

de

for

mule

T

3

/2

1

1

1/2

k

=

0

,0 166 . --:-

--'173"---T73"'

(--:-

+----)

d p\va -+ vb ) IVJ

a

M

b

-20-k_d = 35,7 ft2/ hr.

recht

berekening~. Er is aanGenomen dat de dichtheid ~mm.mmm evenredig

is met de druk. De druk bedraagt 15mm.

1 kmol= 22 m3 8, 2 1 kmol = 178 m3 dit weegt 499,3 kg,

Om kg/m3 om te rekenen op lb/ft 3 moet vermenigvuldigd worden met 0,0625

Van 760 mm naar 15 mm moet vermenigvuldigd worden met 15 0,02

760 YU/ f. k d ) = 0,37

~

/f.kd ) 2/3 =

0,515

K

=

~e~{~

~L~l:~~----Z7j

=

l2Ll~QL~~~___

=

QL~~

g

c.P~f

·

Mm·

~/

f·kd)

0,238.p f· 13 4.

O,515

Pgf o g P_g= 15-8,7= 6,3 mm p_g , = 15- 0,1= 14,9 TI

=

0,1 mm

• c

P

f=-Eg=Eg-_-ï = __~L~ = 10 g 2,3.1g~ 2,3.0,37

P

_g 19,3(330-200) ~ 0,66.92.380.(8,7-0,1)=435(200-149) 10 22200 = 22200 1rg;g~=~~~~~

~F

In

glyc. water lb/hr 527 130 657 kmol/hr 2,60 3,28 5,8 8 657 :M

=

---=

e~m.

5,88

112 G

=

657 s

-

ö-, - =

_,

6570 kg em= ~~I~QLQ~~7-llQ~QLQl~

=

0,023 527.0 02 ot"130.0 014 ~gem =

--

--L-

_557---L---

= 0,0456

o

0792.6570 Re

=__

L = 11400 s 0,0456

-21

-(c~

/k)1/3=

0

,

801

°

023

h = 60

. -L-_- .

0 ,

80

1 =

°

0

,0792

14,

0

berekening dichtheid

:

Hieruit volgt:

~/! .k_{d )}

5

,88

km

ol = 1

29

m3

dit weegt 29

8

kg

.

= 0,

45

K =_l1LQ~QL~1l

=

QL~~_

g

0

,26 .Pgf·112.0,5

87

Pgf

T

= 312°F

P =

-~L~Q

.1

5

= 6,65 m

m

g

v

5,88

P

e

=

8

,

3 5 mm

temperatuur stij

ging

w

ater

2642

0

0

5

000

N

e em een

T

=

130 o

p

c

p=o

c

,1m

m

p

g

,

=

14

,9

mm

= 53,0 op

t =

_w

1

49-53

=

96

o

F

Paf=

~L22

__

=

11,4

b

2

,3.0 ,25

14

,0 .(312-130)

T

-Q

L2~ .92

.420

6

, 55

=

435(1

30

-96)

11

,4

1

4100

=14800

U

4

t = 1

4200

==========

23

6

=

-

- --- - =65

3,64

M

gem

km

ol /hr

0

, 56

3,0

8

3,6

4

lb/hr

1

14

122

236

1

14.

°

2 .... 122

.

°

5

__ __ _ L L____

=

0,35 5

236

111~QLQ~2

_

_t:.l~~~QLQ1~:_=rO,

019

8

236

1

11~QLQ~~1~~~QLQ11_ . 2 , 4 2=

0

,0 40 7

236

glyc.

water

c

_g

_em

=

k

_g

_em

=

...-L'

g

em

=

G = - ---=

236

2360

R

e

=_QLQl~~~~~~O ₌

45

80

s

0

,

1

s

0

, 0 407

Uit

g

_{r a f i ek volgt jh= 3}

6

-

22-(

c

~

/k) 1 /3 =

0

,9 00

(

c

~

/k ) 2/3

=

0

,809

h

=

3

6.-QLQl2~. 0, 900

=

8

,

1

°

0

,0 792

B

e r eken i ng

dichtheid

:

3

,64

k

mol

= 80 m3

d

it

w

eegt 1

07, 5 kg

.

H

ie r u i t vol

g t:

~

/I.

kd )

= 0,68

YU/f.

k

_d)

2/3 = 0

,7 73

K

=

~L1~QL~Q2

=

0

,37

g

0

,355 .P

_rrf

·65 . o , 773

P

o • gf

T

=

2

70 °F

P

=

Q

L2~- . 15

= 2

, 16

mm

P

_g

= 1

2, 8 4

mrn g v

3,

6 4

tem

pe rat uu r

s

t ijging

wat

er

t =

9

6 -20 ,8

=

75,2 o

F

w

1

0 4000

- - - - =

5000

20 ,8 op

°

Neem

ee

n

T

_c

=

8

4

F

Pg

f

=_~L1

~

__

= 1

3, 4

2,

3. 0,

07

8

,1 2

(

70-

8

4

)

~

--L--.

°

37

92

1

3, 4

P

_c

i s kleiner dan

0,1

mm

420

.2 ,1

6

= 43

5(84

-75 ,2)

38

10

=

3

83 0

U

At =

3

,'3

10

== = == = = = = =

P

_g

,=

1

5rnrn

g

ly c .

w

a t e r

krno

l/hr

0,

1

1

2

,99

3

, 10

C

g em

""",

gem

lb/hr

22

11

9

1

41

2

2. 0 2

+ 119 .0

5

=

L L_

= 0

,453

1

41

=~~~QLQ~2_~ll2~QLQl2=

0

,

017

1

41

=~~~

QLQ~~_ll~~QLQl1. 2, 4 2 = 0,0295

1

41

1"Jf

-

-ge

m

=---

1

41

=

3,

1

45

,5

G_S

=

---=

1

41

1

41 0

Re

=

°

_1. _________

0

792 .14 10

=

3780

0

, 1

s

0

,0295

-23

-(C/U/ k )1/ 3 = 0,923

(c

~/k)2/3=

0,853

h

=

3

2.-QLQl l_. 0, 923

=

6, 4

°

0,0792

Be r e k e n i n g dichtheid:

Hieruit volgt:

~/f

·

kd )

=

3,10 kmol = 68 m3 dit weegt 54,9 kg .

v

= ~L1~QL~2~__ __ ____ = _QL~Q --g 0,45 3 .Pgf :45,5.0,8 8 PCf

T

=

2030

p

p

=_QLll.15

=

0,53 mm g v 3,10 t _w= 59°F TI

=

14 , 47 mm

.g

Neem een T c= 62 0:::, Pc is kleiner dan 0,1 mm

p~~ is dus niet juist te bepalen. : r werd voor aangenomen een

ol. waarde va n 15 mmo 6,4(203-62) +

-Q

L~Q.92 .4

80

.0,

53

= 453(62-59) 15 1370

=

1315 UAt = 1370 --- - ---A 1 264200

=

14 ,45 ft2

=

---13300 A 2

=

104000 13,07 ft2

-

--

---- -

₌

7950 A 3

=

_~l~QQ

=

33 ,80 ft 2 2410

---

-At

=

61 ,3 2 ft2

'Nanneer we nu weer kijken na8r bl z.18 dan staat daar dat een

-24-54,7 . 103 Btu/h = 110• 10

3

Btu/h

inhoud van de vloe i -62,58 103 kcal/h 1,60 20,00 0,36 0,28

o

28 ___L _ 85 , 10 103 kcal/h= 338.103 Bt u/ h 18,27 103 kcal/h 1,83 6,57 00,45 0,24

°

53 __L _ 27,89 103 kcal/h

=

=

=

=

Voor een oppervlak va n 61,3 f t 2 is dan een condensor nodig me t een lengte van

~lL~.1

075

=

1710 mmo

38, 6

TIe diameters van de cond en sor s zi j n con s t a n t geh oude n .

Er is nu bi j de berekening van de war mt e afvoer bij de condensatie de aanname ge da a n dat wanne er de damp tot een be p aa l d e temperatuur afkoelt,de vloeistof tot dezelfde t e mperatuur afkoelt.

De warmte afvoer zal nu bere k e nd wo rd e n waar b i j aan genomen wordt dat alleen ~an de da mp die condenseert de vloeistof afgekoeld wordt tot Tc. Interval 330°F tot 312°F. gl y c . 298.210

=

water 3,2.500

=

glyc. 298.112.0,6

=

water 3,2.112.1

=

gl y c. 139.10.0,2 = water ~~Ll~~Q

=

4,19 Interval 312o? tot 2700p glyc• 87•21

°

wat e r 3,6.510 gl y c . 87.126 .0,6 = water 3,6.126 gl y c. 52 .23 .0,2 = water 22L2~1Q 4, 19 In t e r v a l 270°F tot 2030F gl y c . 42,0 .210

=

8,8 2 103 kcal/h water

1,

6. 530

=

0,

85

glyc . 42,OD15.0_,6

=

_2,90 water 1,6.115 .1 = 0,1 8 gl y c. 10.37 .0,2 = 0,07 water _54 9_ _L____.75

=

_0 98_L _ 4, 19 13,80 103 kcal/h =

Totaal aan kcal afgevoerd: 12 6 , 79.1 0 3 kcal/ho In de warmte balans van con d. 1 wordt de warmte stof 0,8 1 . 104 kcal/ho

-

25-de condensor nu opnieuw wordt ui t g ere k end

=

7950

_

~±I~~__

=

22

"

73

ft 2

--1.

--- --2'

2410 Totaal "5 5 , 0 3 ft Wanneer het op p erv l a k van dan vinden we: A 1

=

-

~~~QQQ----

=

18,47 ft 2 18 3 00 110 0 0 0 =====

De afmet inge n va n de gekozen condensor bedragen lengte

1

600

mrn

diameter 300 mm

Uit het bovenstaande bl ijkt dat dit voldoende i s.

mm

mm

bi j de con d e n s. f i l m mm

condensaatfilm mrn

lb.mol/hr .ft2.atm .

het gas Btu/hr.ft2•oF

de vloeistof Btu/hr . ft2•oF Bt u/l b.op

Bt u/ h r .f t 2•oF/ f t

centipoise .2 ,42 = lb. / f t .hr .

\

V

erklari;~

-

-;;~-

de

-b

ij

-

~

"~

~

~~e){~~~~K

jI~

b

-

ruikt e

n

l~t

!.;;~

T

= temperatuur van de conden s a at-film oF

c 0

T = t e mperatuur va n het ga s P

g

Pv= druk van de condenseerbare component uit het ga s mengs e l Pu= druk van het inerte

e

a s

C>

p = druk van de condenseerb. comp.

c

Pg,=druk van het inerte ga s bi j de

K

,K

= diffusie coëfficient

g

h = warmte overdrachtscoëfficient van o

hio=warmte overdrachts c oëfficient van

c= soo rtel ijke warmte

k= warmte ge l ei d b a a r h e i d = viscositeit P_g en Pgl mm lb/ft

3

2 ft jhr. 0", J. ft2 ft2

Pgf= l ogar ithmisch ge mi d d e l de van

M

m= gemidd eld moleculair ge wi c h t

= di ch t h e i d k d= diffusiasnelheid t_{w= temperatuur v}an he t koelwater a t = stroomop p erv l a k a

t ,= stro omoppervlak per buis

N

t= totale aantal buizen n = aantal passes

G

t = hoeveelheid koe lwater per eenheid van op p. lb/ft

2

ID=binne n di ame ter bu is

-2

6-ID

s= diameter va n de condensor C'=afstand tussen de pijpen

TI = afstand van de schotten

LI TERATUUR.

1.E.C.Wi l l i a ms Chem.Met.Eng. 48 87-89 (1941)

2.E.C .Williams Trans Am.Inst .Chem.Zng. 37 157-20 7 (1941)

>

3.

1

OhernvMet sEng , 47 83 4-8 38 (1940)

4.B .I .O .S .Miscell .Rep . no. 24 Sy n t h e t i c Glycerine

5~Pet roleum Refi ner

36

250 (1957)

6.Chemical Week Ma y-7-55. 72~77

Gl y c er ol Pay off in Propylene Parlay

7.B r i t ish Paten t no .6190 14 Ma r 2-49

8.M.Mugdan,D .P .Yo ung J .Chem .Soc . 49 2988- 3000 ,CA:4 3 -5269 h

9.Pe t r o l eum Refiner 36 - 251 (1957)

10.U. S. Pa t e nt no .2739173 Ma r 20-1 956

11.Ch em. Eng. 55 n os tO Oct.48 134- 137

12.C. S.Mi n e r,N.N. Da l t on Glycerol Am.Chem .So c .Mon .no . 1 17 (19 53)

V

1

3~Faith,

K

eyes, C lark

Industrial

~::hemicals

J

408-4 17 "-./

\

1

4~Ullmann~

Encyklopädie der technischen Chemie, --

-J

j.

.1-

'lJJ/

ba n d 8 197-198 (1957)

. 15.Kirky5thmer } En cy c l op e d i a of chemical Technologie ) band 7 220

16

.D .Q .Kern

~

Process Heat Transfer (1950) 17.V.D.I .Warme at l a s (1953) afd. Dc . »>: .

18.C .D .Hodgman Han db o ok of chemistry and physics 2046-2050 (195 1)

19.J .H .Perry Chemical Zngen e e r s Hand b o ok 238-242 (1950)

20.Kog l i n Kurzes Handbook der Chemie 1434 (1954)

J

\

.

-) ) } , l ) } , , , ) , ) } , ) ) } ) } ) , ) ,

·

··

, ) , } ) , , ,

·

, ) } , ) ) , ~

·

_·

)

····

·

,

·

_·

,

·

··

, , ,

·

_·

..

>

..

·

·

,

·

,

·

..

···

•

..

'

.

_·

·

>

·

, ,

·

.

._ - - -