PRÓBY 1 ZASrI'OSOW ANIA ODCZYNNIKA K. FISCHERA DO OZINACZANiIA ZAWARTOŚCI :WODY W NIEKTÓRYCH PRODUKTACH,SPOŻYWCZYCH

ROCZNIKI PZH 1968, T. XIX, NR 3

HENRYK MŁODECKI, ANDRZEJ HILLER, JÓZEF ISKRZYŃSKI, WANDA MICHAŁOWSKA

PRÓBY

¹

ZASrI'OSOW ANIA ODCZYNNIKA K. FISCHERA DO OZINACZANiIA

ZAWARTOŚCI

:WODY

W NIEKTÓRYCH PRODUKTACH

,SPOŻYWCZYCH

Z Zakładu NaUJki o Srodikach SpO!żywczych Akademii Medycznej w Łodzi Kierownik: doc. ,dr H. Młodecki

Przeprowadzone próby wykazały, że metoda K. Fischera może znaleźć zastosowanie w oznaczaniu zawartości wody w warunkach średnio wy,posażonego laboratorium żywnościowego. Nie stwierdzono równoległości pomiędzy wynikami ustalonymi metodą K. Fischera i metodami suszarkowymi, co może utrudniać wprowadzenie tej . me- tody do analizy środków spożywczych.

Oznaczanie

zawartości

wody w produktach

.spożywczych należy

do

najczęściej

wyikonywanyich

czynności

w laibora:toriach

.żywnościowych, ponieważ wilgotność

produktu ma podstawowe znaczenie dla jego oceny ,pod

względem

technologicznym, towaroznawczym i sanifarny1m.

Ścisłe określenie

wHgoci w

żywności,

wtbrew pozorom, nie je·st zaigaidnieniem la twym, .a qpracowanie

dokładnych

i szybkich metod oznaczania zawar-

tości

wody stanowi ,przedmiot zainteres~wania wielu laiboratoriów ba- dawczych. Stosowane

najczęściej

metody suszarkowe

.są dł1Ugotrwałe

i nie zwasze przydatne. W

1

przypa<l1ku, gdy w produktach

spo,żywczych występują

sulbstanaje ,lotn€ ,(jak , O'lejki eteryczne, ,kwasy lotne, a]koho- le Hrp.) oznaczanie wilgoci na drodze ,suszenia nie

.spełnia

sweigo zadania i prowadzi do otrzymania

podwyższonych

wyniików. Podczas rsuszenia w

wyższych

temperaturach

mogą ,zachodzić równie,ż

zmiany w

,składzie

substancji szcz~gólnie na ,skutek uHeniania

tłuszczów

i karmelizacji

wę-

gilowodanów. ·

W tych przypadkach lepsze. ,wyniki

dają

metody chemiczne,

opierają­

ce

się

na realkcji wody z

określoną substancją chemiczną. Wśród

nich szczególnie

duże

,znaczenie

2Jdoibyła

solbie metoda K. Fischera, stosowana do oznaczania wody zarówno w czystych sulbstancjach, jak produktach naturalnych.

W analizie

żyiwno¹ści

,po raz pierwszy

tę metodę

wstosowali w 1937 r.

Kauffman i Funke,

oznaczając zawar'tość

wody w

maśle

i margarynie, a bardziej wszechstronne ,prace

dotyczące

tego ·zagadnienia

ukazały się

w okresie ,powojennym (1, 2]. W Polsce

Słomczyński

(3]

oznaczał

meto-

dą

Fischera

zawartość

wody w

tłuszczach

i

doszedł

do wniosku,

że

wy- korzystanie jej w

przemyśle tłuszczowym

wydaje

się

bardzo celowe.

Zagrodzki i Niedzielski (4, 5) ocen:iili pozytywnie

możliwości

jej zasto-

sowania do ,oznaczania ,wody w su:s~u owocowym ,oraz cukrze rafinowa-

nym i jego

półiproduktach. Dąbrowski (6)

natomiast

uważa, że

nie znaj-

374

^H. Mlodecki i in.ni

Nr 3 dzie ona zastosowania jako metoda ruchowa w

przemyśle

cukierniczym,

ponieważ diłu1gotrwa¹ły

czas wykonania oraz stosowanie bezJwodnych od- czynników i

dooć

Skomplikowanej aparatury

obniża

jej

przydatność

, w wielu przypadkach.

Biorąc

pod

uwa¹gę

stosunkowo

małe

ro2Jpowszechnienie me'tody K.

Fischera w analizie

środików ~poiżyiwczych,

postainaw'i.ono

zlbadać możli­

wości

za'Stosowania tej metody w warunkach

przeciętnie wyposażonego

lalbora'torium

żywnościowe.go.

CZĘSC DOŚWIADCZALNA

Pr zyg, ot o w a n i e o di c z y n n i ka IK. F'i s c •h er a. Odczynnik K. Fische- ra srporządwno wg następującego 1PTZepiS1u U2]:

metanol ,piry.dyna

jod

dfw:utlenek siarki (gazowy z butli)

1060 g 1530 g 11,68, ig

128, g

p:Mo

ml) 1( 1540 1ml)

( 90 ml)

J,od rozpuszc.zono w metanolu, a dwutlenek .siarki zaabsorbowano w pirydynie.

Reakcja między dwutlenkiem siarki a pirydyną jes•t sillnie egzotermi,czn·a, w związ­

ku z czym naczynie reakcyjne chłodzono mieszaniną lodu i chlorku wapniowego.

Po połączeniu WJSzystkioh stkładników otrzymany odczynnik .Fischera przechowy- wano w lodówce, w szczelnie zakor'kow,anY'ffi naczyniu,

w

ciągu siedm:iu dni w ,celu usta1enia się miana. Miano odczynnika oznaczano mia,reczkiując ściśle przyrządzony roztwór wodny w odwa,dnionym me'tanolu. Podczas p!"Zecho1Wywania miano od'czynni'ka obniżało się, w zwią2ilm z czyim oznaczano Je pr.zed każdą serią oznaczeń.

Wyk o n a n i e o z n a ,c ze n i a. W lk¹dllbie storilkowej z doszlifowanym kor- kiem odważano z ,dokładnością do 0,001 ,g ok. 5 g /Pł'0dUik·tJu i dodawano ·z .biurety 100 ml odwodnionego metan·olu. Po dokładnyim wymieszaniu badanej ;próby z me- tanolem, og11zewano ją na łażni wodnej pod c:hłodn'icą zwrotną (zaibe2lpieczoną Turką z ch1lorkiem wapniowym), ut-rzymU:jąc w .stanie !~godnego wrzenia 30- -l90 min.

Po ostudzeniu pobierano 'do mia.reczkowania od 2 do 10 mJ. elkstraktu. Mia- reczkowano bezpośrednio odczynnikiem Fischera z !biurety a1utomaty-cznej (ze szkła ornażowe,go) do zmiany barwy z żółtej na ciemnobrunatną. Wszystkie wy1loty zes- tawu do miareczkowania były zakończone rurkami wype'łnfony;mi CaC1_2, aby za-

bezJpieczyć przed dost@em wiljgoci i wyrównać cićnienie wewnątrz .a:paratury.

IPtrocentową zawartość wody w badanych produktach spożywczych obliczano w:g następującego wzoru:

100 • M · m (a - b)

W = - - - -- -

G • [1000a - m (a - b)]

gdzie: G - ,c1ęzar próbki pobranej do ekistrakcji w gramach, M - liczba ml zu- żytego do ekstrakcji metanolu, a - licZJba ml ekstraktu pobrana do miareczkowa- nia, m - mian•o odczynnika Fischera, a - liczba ml odczynnika Fischera zużyta

do miarecZJkowani•a a ml ekstraktu, b - licZJba ml odczynnika K. Fischera zużyta

do zmia,reczkowania a ml odwodnionego m-etanolu, W - procentowa zawaTtość

wody.

O z n a c z a n i e z a w a r t o ś c i w o d y .w m ą k a c h i z i a r n i e z b o ż o- wym. Opi,5any sposób postępowania zastosowano do oznaczania zawartości wody w mąkach :pszennych i żytn:ich oraz w ziaTnie pszenicy, żyta i kullrnrydzy.

Nr 3 Ozna,c,zanie wody w p:mdUJktach

spożywczych

375

Ziarno

ZJbóż

uprzednio rozdrabniano w

młynku szczękowo-uderzeniowym,

szyb- koobrotowym

(28,00

obr/min.) z odlsiewa,czem o

średnicy

oczek

1

mm. Czas e1ks- trakcji metanolu

wynosił 30

min. Do miareczko'wania pobierano 5 liub

10

ml wy-

ciągu.

Dla porównania oznaczano

również wiligoć metodą

suszenia w tempera- turze

130 ° .,

Uzyskane wyniki zestawiono w tab.

I.

Wyniki te

wskazują, że

metoda K.

Fi- schera

daje w zasadzie

niższe

wyniki od metody ,s1uszarkowej.

Różnrce

te w

więk­

szości

przyipadków

wynoszą

od

-0,?J/o

,do

-O,gto/o (przyjmując

jako

100% ciężar

wil1gotnej próbki). W dwóch próbkac,h otrzymano

metodą suszarlkową

i

metodą Fischera

wyniki zgodne.

T,abela l

Zawartość

wody w

mątkach

ziarnie

Oznaczona

zawartość

wody w O/o Lp. Rodzaj produktu

Metoda

Fiischera

I

Metoda suszenia w temp.

130°

1 Mąlka

pS'zenna „Grr-aham"

112,6 13,4

2 Mąka

pszenna „Graham"

12,7 13,5

3 Mąka

pszenna typ

850 13,3 14,2

4 Mąka żytnia

starogardzka

14,2 14,2

-

5 Mąka żytnia

starogardzka

12,6 13,5

6 Mąka żytniia 60°/d 13,4 14,1

7

Ziarno pszenicy

9,7 10,4

8

Ziarno

żyfa 10,9 10,9

9

Ziarno kukurydzy

9,1 9,5

Oznaczanie

zawartości

wody w zac,zynach piekarskich i c i as t ac h.

Zawartość

wHgoci w gotowym pieczywie

uzależniona

jest od do- datku wody podczals procesów produikcyj,nych oraz od

początkowej zawartości

wiilgoci w

mące. Prawidłowe

ustalenie

Hości

wody w

cieśde

jest

ważne

z techno- logicznego punktu widzenia,

ponieważ

na ted podstawie

można wniosko,wać,

czy gotowy prrodukt

będzie odpowiadał

wymaganiom ustalonym

obowiązując)'lmi

nor- mami. W analizie techniczmej do oznaczania wilgod w 1produktach piekarskich powszechne ,za!stosowa•nie

znalazły

metody suszarkowe. Metody te jednak w przy- padku zaczynów piekarskich i ciast nie

dają prawidłowych

wyników z uwagi na

występujące

w tych

półprodulktach składniki

lotne, jak dwutlenek

węgla,

alkohol etylowy, lotne kwa:sy

,

organiczne itp. Ze

względu

na to,

,że

metoda

Fischera

umo-

żliwia

ozna,czanie wody wobec innych

składników

lotnych, postanowiono zastoso-

wać ją

,do badania cias't

i

zaczynów piekarskich.

Podjęcie

tej próby

wydawało się

celowe z uwagi na bardzo nieliczne doniesienia

dotyczące

tego tematu [7].

Oznaczenia wykonano w sposób podany w

części

metodycznej. Po przeprowa- dzeniu prób

wstępny,ch

ustalono optymalny czas ekstrakcji metanolem na

9,0

min.

Do miareczkowania pobierano 2 ml

wydą,gu.

Równole,gle oznaczano w ,próbkach

wflgoć metodą

suszenia w temp.

109° i 130°

,po uiprzedniim wymieszaniu z pias- kiem morskim. Dla

bliższego

scharakteryzowania badanych produ'któw oznaczano

kwasowość

miareczkowo oraz

stężenie

jonów wodor,owych w zawiesinie wod-

nej

(1

+ ^1).

376

H.

Młodecki i

in: ni Nr 3 Otrzymane wyniki zestawiono w ta,b. II. Wyniiki te

.ws'kazują, że

metoda

Fi- schera

daj,e w zasadzie

niższe

rezultaty od metod

.

su, szarkowych.

Różni-ce

te wa-

hają ,się

w

dość .

szerOlkfoh ,granicach i nie

dają wytłumaczyć się w~ącznie róż,ną zawa11tością

lotnych prodUJktów fermentacji. Wydaj,e

się, że

wyniki

metodą Fi- schera są ,uzależnione

w

durżej

mierze

,

od strUJktury i stopnia rozd,rorbnienia próby, a

także

od

· dokładneg,o

wymieszania z metanolem, co PTZY produktach o konsy- sten, cji ciasta

może nastręczać

pewne

trudności

techniczne. Sy't-uacja ta

może utr,udniać

wszechstronne zastosowanie metody

Fischera

w analizie

środków

spo-

żywczy~h.

T a,,b

e

·

l

a

II

Zawartość

wody w za,c, zynach piekarskich i

ciastąch

Rodzaj zaczynu piekarSikiego lub ciasta

1 Kwas na chleb

żytni

6()'1l/o

2

Kwa

s ,

na chleb

żytni

600/o 3 Kwas na chlEJb

żytni

miodowy

4

Kwas na chleb pras. ki

5 Podmłoda

na ch1eb Graham

6 Podmłoda

na bu~ki

7 Rodmłoda

na

chałki 8

Ciasto na c.hleb

żytni

60'0/o

9

Ciasto na chlleib StarogardZJki

10

Ciasto na ohle.b razowyi

11

Ciasto na chleb miodowy 12 Ciasto na ,chleb Graham 13 Ciasto na

chałki

O.znaczona

zawartość

wody w

⁰/rfl/o

57,4 45,0

51,1

50,6 45,7 47.3

44,7

45,7 47,0 43,9

47,1

42,2 34,3

o

.,,

o

62,4 45,7

53,9

54,l

51,5

47,9 44,3 48,2

51,7

48,3 50,0 48,5 34,0

o

g

-

63,3

46,1

53,7 54,2

51,4

48,4 44,7 48,8

52,1

48,3 50,4 48,3 34,1

3,8 4,1 4,2 4,2 6,7 5,8 5,5

4,1

4,3 4,5

4,1

5,8 5,8

12,9

14,1

13,6

3,3 3,5 3,5

5,2

7,3

5,1 9,2

3,9

2,5 O z n a c z a n i e z a w a r. t o

ś

c i w o d y w i n n y c h IP r o d . u k t a c h s p o-

ż

y w c z y c h. Przeprowa• dzono

również :

Próby oznaczania

zawartości

wody w

wę­

dlinach, margary· nie, niektórych przyprawach oraz

rw

grz)'lbach suszonych. We wszystkk,h tych produktac: h dla porównania oznaczono

wilgoć metodą

suszenia w teimperatur, ze 105° do

stałeg,o ciężaru. Wędliny ·

suszono p- o

dokładnym

wymie- szaniu 1próby z

,

pia:skiem morskim. W przyprawach oznaczono ponadto

,zawartość

wody

metodą

destylacji z ksylenem,

.ponieważ

surowce te

zawierają

stosunkowo

duże ilości

lotnych olejków eterycznych.

Uzyskane wyntki, zestawione

w

tab.

MI, wykazały, że •

procentowa

zawartość

wody w posZJczególnyc. h produktach

zależy

w

d:użym

stopniu

od metody oznacze-

nia.

W wędHnach

i ma

rga,rynie metoda suszatikowa wykazała niższą zawartość

wody

niż

metoda

Fischera. W

przypadku

węd1in

róinica ta

może być

SjpOwodo-

wana silnym

wiązaniem

wody przez

tkankę mię!sną, ,co utr-

udnia odparowanie

jej pod1 czas suszenia.

W

kminlku identyczne wynrk', i otrzymano

metodą Fischera

Nr 3 Oznac;zanie wody w prodU1kta1 ch

spożywczych

377

oraz

metodą destylacyjną.

Oznaczanie wody przez S1U1Szenie w tym przypadku nie si:;ebnia swego zadania, z uwagi na olejki eteryczne, które

w:pływaiją

na

podwy<ż­

szenie

wynikćlw.

W gorczycy otrzymano

metodą suszar:kową niJższą zawartość

wody. P!rawdopodoil:mie

wpłynęły

na to

śl'Uzy rośli-nne, wys:tę:pują,ce

w tym surow- cu, które

utrudniały

su· szenie. Podczas oznaczania wody w suszonych grzybach

metodą Fischera pewną trudność s'tanowiło

uchwycenie punktu

równoważniko­

wego miareczkowania,

ponieważ

a

]koholowy ,wyciąg

z .gr, zyibów

miał ,brunatne

zabarwienie.

rr ab el a III

Zawartość

wody w nie1któirych produktach

spożywczych

Oznaczona

zawa,rto,ść

wody

w

O/o

Lp.

(Rodzaj ,prodiuJktu Metoda Metoda suszenia Metoda

Fischera

w temp. 105° destyl. z ksylen.

i

1 Kiełb3•sa

serdelOlwa 5, 8,7 515,6 -

2

Kiszka

wą1trclbiana

66,4 6

•

2,8 -

3

Margaryna 18,3 17,0 -

4 Kminelk 9,6 13,4 9,6

5

Go11czyca 8,8 8,0 8,6

6

Grzyby suszone 7,7 8,1 -

S taty s ty c z n a o c en a d ok

ł

a d n

oś

c i o z n ac

zeń. AnaUzę statystyczną

wykonywany, ch

oznaczeń _

przeprowadzono na podstawie

wynłków

uzyskanych aaa

9

równoległych

próbek

mąki ,żytniej

160_0/o-owej {ta!b. IV) oraz 9

równoległych

pró- bek

•

ciasta na chleb

•żytni

60ij/o-owy (ta,b. V). Otrzymane wynik i

wykazują, że

pre- cyzja

oznaczeń zawarto.ści

wody

metodą Fischera uzależniona

ljest w

d,użym s'top-

niu od rodzaju badanego produktu.

OMÓWIENIE 1WYiNIKÓW I WNIOSKI

Przejprowadzone ,próby

wykazały, że

metoda Fischera

może zna•leźć

zastosowanie do oznaczania

zawartości

wody w ,produktach

s¹po,żywczych

w warunkach l'.kednio

wyposażonego

, laboratorium

.żywnościowego.

Wizua 1 lna ocena

końca

miarec:nkowania wymaga jpewnej wlprawy, a przy produlktach

spożywczych

o ciemnym zaibarwieniu , jest

powa1żn'ie

uitrud- niona. Z tego

wz,ględu

wydaje

się

celowe 1Za1 stosowanie metody „Dead- Stop" do oznaczania pun'k'tu

równowa1żnikowego

iprzy miareczkowaniu.

Nie stwierdzono

zależności ,pomiędzy

wyniikami ustalonymi

metodą

Fischera , oraz metodami suszarko, wymi. Wyda}e

1się

to

zrozumiałe

· ze

względu

na

różny

sposólb

wiązania

i adsorpcji wody przez badane

śro¹d­

ki

spożywcze

oraz odmienny mechanizm odwadniania w pr• z , ei)J'rowadzo- nych jprobach. Fakt ' ten utrudnia szerdkie wprowadzenie odczynnika Fischera do analizy

środków spOŻ)'1WC'.zych, ponieważ

normy

zawartości

wilgoci

są

ustafone w oparciu o metody :suszarkowe.

Oznaczenie wody

metodą

,Fischera zajmuje mniej , czasu iod suszenia

do

stałego ciężaru

w temp. 105°; nie stwierdz.ono natomiast 1 skrócenia

czasu analizy w stO'sunlku do metody suszenia w 'tem!p. 130°.

378

^{H. Młodecki}

^{i in,n, i} Nr 3

Tabela IV

Statystyczna

,

o.cena

dokładności oznaczeń zawartości

wody

metodą Fischera

w

mące żytni~j

Liczba

ml

Miano

odczynnika

_Fischera

odczynnika Oznaczona Lp.

,Odważka

przYJPad.

na ^{Fischera zawartość}

H

2

0 w próbie mgH:P/1 wody w

O/o

(a-b)

anl

1 5,011 8,90 3,80 13,59

2 5,147 9,05. 3,80 il3,46

3 5,012 ·8,80 3,80 113,43

4 5,003 8,80 3,80 113,45

6 5,0,18 8,85 3,80 )13,50

6 5,005 '8,715' 3,80 113,37

7 5,005 8,80 3,80 !13,45

8 4,974 e,75' 3,80 il3,46

9 4,962 8,70 3,80 13,41

.2

=

1-21,1·2

X

=

.J3,46

Odchylenie stan: dardowe pojedync1Jego wyniku:

$redni

błąd średniej:

Błąd

pozy.cj• i:

s

= -. ~ """

0,061~

V--;=T

s

s

= -V

n

=

^0,02048

s ·100

Bp

= - _ - """

^0,162%

X

LI · 10-²

LJ2.

10-4 (x-x) 10-2 -

(x-x)² I0-⁴

+

^{13 1169}

o -

-

^{3 9}

-

^{)1 ł}

, +

4 16

-

^{9 81}

-

^{,1, 1}

o -

-

^{5 25}

2.1i ⁼

³⁰²

Prze" dzial

ufności obliczony wg

Studenta na pozi,omie

prawdopodobieństwa 0,95

dla 8 stopni swobody

(fa= 2,306).

µ

= x ±

tia •

s =

113,46

±

o,14120/o

Precyzja

oznaczeń zawartości

wody

metodą

Fischera je• st

uzależniona

od rodza'jlU badanego produMu. Przy

wizuałnej

ocenie punktu równo-

ważn~kowego

miareczkowania odchy,lenie standartlowe dla

mąki

wy-

niosło

0;0614, a

przedział ufności

oblicz!ony wg Studenta na ipOZiomie

prawdopodobieństwa

0,9, 5 dla 8 stopni swo!body µ = 13,4

¹

6 ± 0,14:20/o.

Odchylenie standa, rdowe

oznaczeń zawartości

wody w

cieście wyniosło

1,2.13, a

przedział ufności

obliczony wg Studenta na : poziomie prawdopo-

doibień•stwa

0,95 dla 8 : stdpni swobodyµ = 49,5!2 ± 0,91 3:2%.

Metodę

Fischera

można ipolecić

do

oznaczeń zawar'tości

wO'dy w pro- duik'tach

sp~żywczych zawie-rających

inne

składnilki

Jotne;

mogłaiby

ona

również zna1eźć

zastosowanie w anali'zie alejkowych , surowców farma-

kolgnostycznych. Zagadnienie to

wymagałoby

jednak dodatkowych

•badań,

Nr 3

Oznac;zanie wody w pDodUJkta,ch spożywczych

379

Tabela V

Statystyczna oc-ena dokładności oznaczeń zawartośd wody metodą K. Fischera

w ,cieście na •chleb żytni 600/o

Liczba ml

Miano

Oznaczona

I

odczynni:ka

odczynnika Filschera

Lp. ^Od.ważka przypad. na ^Fischera zaiwartość mgH:P/1 wody w O/o H₂0 w próbie ml

(a-b)

1 3,93'9 14,20 •2,6:3 48,30

2 3,15,3 12,15 2,613 ól,47

3 5,082 19,10 '2,6¹3 60,68

4 6,3,11 19,9& 2,,6¹3 60,68

5 4,215 15,40 12,6'3 4;9,01

6 [7,848 27,6·5 .2,63 48,11

7 6,560 19,95 i2,6,3 48,43,

8 3,324, ,12,20 2,63 49,02

9 3,722 il3,90 2,6,3 49;98

2

=

445,68 X

=

49,52 Odchylenie standardowe po;jedynczego iwyniku:

V

^~(x-x)2

s

= - - - - =

^1,213

n- 1 Sredni ,błąd średniej:

s

= y: ^~

^0,404

s •100

Błąd precyzji: Bp= Bp

=

~

=

^0,82%

X

I

LI · 10-2 L'.12. 10-4

- -

(x~x) 10-2 (x-x)² 10--1

-122 14 884

+

^{195 37 025}

+

l16' ^{13 45;6}

+

^{116 13 4,5,6;}

-

^{51 2 601}

-141 19881

-109 11881

-

^5,0

_I

²⁵⁰⁰

+

⁴⁶

I

^21.1<6

l'.1

²

⁼

^{117 700}

Przedział ufności obliczony wg StUJdenta na pozi,omie prarwd01podobfoństwa 0,95 dla 8 sto~ni swobody (ta= 2,306).

it

= x ^{± ta ·} s ⁼

^49,52

^±

^o,932ij/o.

ponieważ

niektóre

związki

chemiczne, szczeigólnie o

właściwościach

a:-e-

dukujących, mogą wchodzić

w reai lrnje ze

składni.ikami

odczynnika Fis- chera i

utrudniają

jetgo zastosowanie w analizie

materiału

biologicznego.

X. M JI o ^.zi e I.I K 11, A. X 11 JI JI e p, IO. li1 c ^K :1K 11 Hb c ^K 11, B. M 11 x a JI o B c ^K a IlPOBbI IlPliIMEHEHliIH PEAKTliIBA K. <I>liIIIIEP A (K. FISCHER) ,ll;JIH OB03HA "<:IEHMH CO,ll;EP2KAHMH BO,ll;bI B HEKOTOPbIX Illilll.(EBbIX

IlPO,ll;YKTAX Co,iep:1KaHJ1:e

li1ccJie,10Bam1 B03M0:1K'H0CTb np11MeHeH11H MeTo,ia K. <I>.11IIIepa )1JIH onpe,1eJieH11H co,iep:1KaH11:H .so,1b1

H

o6cTOHTeJibCTBax cpe,iHe 06opy,10BanH011 Jia6opaTop1111.

380

H. Mlodecki inini

Nr 3

KoHCTaTH,POBaHO, 'ITO lJ.JUI o6CY.3.Ha'leHHSI no 3TOMY MeTOlJ.Y ~pe6ye11CSI MeHee Bpe- MeHH He»ce.m,i BbICytllIHBaH11e npH TeMnepaType 105°, He yoKopmm TaK»ce aHaJIJ1Tl1- 'łeiCKOH pa60TbI lllP111MeHSISI lJ.JISI cy,wemm TeMl!lepaTypbI 130°.

To'łHOCTb onpe;zi;eJieHl1H BO;D;bl no MeTo;zi;y <I>11wepa 3aBH,Cl1T OT POlJ.a .11amwro

npo,ąyKTa'.

Ilpl1 BJ13yaJibHOH o~eHKe '!1l1'I'pOBaJibHOH TO'łKl1, CTaH;zi;apTHoe OTKJIOHeHl1e .zlJISI MYKH COCTaBJISIJIO 0,0614 a lI,JISI TeCTa Ha p»caHOM XJie6 1,213.

He KOHC'NlTl1poBaHO napaJIJiemr Me»clI,y pe3yJibTaTaMl1 noJiy'łeHHb!Ml1 no MeTO;D;Y

<l>11iIIIepa a no Merop;-aM Bblcyl.IIJ,lBaHl1SI iB C,Y,l.IIJ,lJibHOM IDKacpy. Gro npertSITCTByeT urnpoKiOIMY BBelI,eIDnO peaKTl1°Ba <I>11wepa 13 aHaJil13 nm.1-1eBbIX npo;zi;yKTOB TaK Kai{

HOpMa COlI,ep»całflfSI BJiar11 onpe;zi;eJISIE?TCSI no MeTo;zi;y cymeHl1SI B CYWUJibHOM UIKacpy.

H. IM ł ode ck i, A. Hi 11 er, J. I s kr 7J y ń s, ki, W. Mich a ł owska

A STUDY ON THE DĘTERJMINATIION OF WATEIR IN ISOME ,F100D .AIRiTIICLES BY MffiWNS ,OF THE FISCHER'S REAGENT

Summary

The possibi<lity of employing the Fisoher'·s method for deteruninations of water, under -conditions of cammon1y equipped food łaboratories, wa·s słudied. Thi's met- hod hais ,proved

to

require less :tLme than dryin.g at 105°, bu't no ,shortening of analytical procedutl'e was achiev,ed in comparison to dryin,g at :130°.

The precision of w.ater ·determinations łby the Ffacher's method has proved depen'dent on the ikind of the product a.S'Sayed. When :titration eq:uiva1len't poin'ts visuailly estimated, res:ułts with :standard deviation equal 0.0614 were oibtained in assay.s of fiour, and •those of water determination in rye ·dou)g'h lhad standard deviation amountinig to l.·213.

The re,sults provided ,by the Fischer's method have not prpved :to correlate to those qbtained by dryinlg. :Hence, a ,common appli'cation of the ·Fischer's reagent in m'oisture a~sayis ,in food stuffs has turned out -to be ¹did'ficult since all moisture standards have been based on re:sul'ts obtained by dryin-g.

PIŚMIENNIC'I1WO

1. Mitchell J., Smith D. M.: Aquametry, New Yor;k 19.48 (tłlllffiaczenie lrosyj.skie, MoS'k'wa '1'9!~2). - 2. Eberius E.: Wasse11bestimmun.g mit !Karl Fischer - Losung, Weinheim 1,954_ - 3. Słomczyński J.: Przemysł Spo.żywczy, 1954, 8, 285. - 4. Za- grodzki S., Niedzielski Z.: Gazeta Cuk,rownkza, 1959, 61, 150. - 5. Zagrodzki S., Niedzielski Z.: Przemysł Spożywczy_, i60, 14, 85. - 6. Dąbrowski ,L.: :Przemysł S.po- żyW1czy, t9i61, 15, 31. - 7. Peishenke P. F.: :Dtsch. Lebensmitt. iRdscf·• 19,610, 56, 1293.

Dn. 18.UI.1965-r. Ł6dź, ul. Kilińskiego 24