ill ill i . i i i i i lii!
„, , Illli
iiillliiiiiiiIII n u l l 'III III 4«<-\j\ (7-00 ^ BIBLIOTHEEK TU Delft P 1264 4258STROMING,
MENGING EN S T O F O V E R D R A C H T IN ÉÉN GEPAKTE KOLOM
STROMING,
MENGING EN STOFOVERDRACHT
IN ÉÉN GEPAKTE KOLOM
PROEFSCHRIFT
T E R VERKRIJGING VAN DE GRAAD VAN DOCTOR IN DE TECHNISCHE WETENSCHAPPEN AAN DE TECHNISCHE HOGE-SCHOOL T E DELFT OP GEZAG VAN DE RECTOR MAGNIFICUS
IR. H. J. DE WIJS,
HOOGLERAAR IN DE AFDELING DER MIJNBOUWKUNDE, VOOR EEN COMMISSIE U I T DE SENAAT T E VERDEDIGEN OP DONDERDAG 7 OKTOBER 1965 DES NAMIDDAGS T E 4 U U R
DOOR
KAREL JOHAN ANTON DE WAAL
SCHEIKUNDIG INGENIEUR GEBOREN TE AMSTERDAM
1965
DIT PROEFSCHRIFT IS GOEDGEKEURD DOOR DE PROMOTOREN PROF. IR. H. KRAMERS
I N H O U D S O P G A V E
SUMMARY VII 1. INLEIDING 1 2. BESCHRIJVING VAN DE GEBRUIKTE APPARATUUR 4
3. METINGEN OVER DE GAS- EN VLOEISTOFSTROMING 10 3 . 1 . Het d m k v e r l i e s in de g a s s t r o o m (10)
3 . 2 . De "hold-up" van de vloeistof (13)
3 . 3 . De vloeistofverdeling over de kolomdoorsnede (17) 3 . 4 . De gassnelheid boven de pakking (20)
4. DE VERBLIJFTUDSSPREIDING VAN HET GAS EN DE 23 VLOEISTOF
4 . 1 . Het verschijnsel verblijftijdsspreiding (23) 4 . 2 . De verblijftijdsspreiding van de vloeistof (26) 4 . 3 . De verblijftijdsspreiding van het gas (34)
5. DE GROOTTE EN DE VERVERSING VAN HET UIT- 41 WISSELINGSOPPERVLAK TUSSEN GAS EN VLOEISTOF
5 . 1 . Het principe van de bepaling van het oppervlak tussen gas en vloeistof en van de v e r v e r s i n g hiervan (41) 5 . 2 . De metingen met het s y s t e e m sulfiet-zuurstof (46)
5 . 2 . 1 . De meetmethode (46)
5 . 2 . 2 . De bepaling van het oppervlak tussen gas en vloeistof (50)
5 . 2 . 3 . De bepaling van de v e r v e r s i n g van het oppervlak tussen gas en vloeistof (54)
6. DE ABSORPTIE VAN COg IN WATER 58 6 . 1 . De meetmethode (58)
6 . 2 . De berekeningswijze (58) 6. 3. Metingen en d i s c u s s i e (60)
7. NABESCHOUWING 66 APPENDIX I De oxydatie van waterige sulfietoplossingen met 68
cobaltsulfaat als katalysator
APPENDIX II Het betrekken van de spreiding in de verblijf- 76 tijd van de fasen in de stof o v e r d r a c h t s b e
-rekeningen
LIJST VAN DE MEEST GEBRUIKTE SYMBOLEN 78
E R R A T A
Biz.
X 10e regel van onderen: interfarial moet zijn interfacial.
28 13e regel van onderen. Er staat: éénfasenstroming in een gepakt voor het radiale Pécletgetal. Lees: éénfasenstroming in een ge-pakt bed voor het radiale Pécletgetal.
Pn„ \ P a t . + P „ ^ + APH30
49 18e regel van boven
E r staat: ( ^ ) ^ ^ = 0 , 2 1 ^ . / P o \ P.t« + P „ + 2 A P - PH^O
Lees: ( ^ ) ^^ = 0.21 ^ . 51 7e regel van boven. E r staat: + 3%. Lees: + 3%.
52 12e regel van boven. Er staat: (= 5 / D / k ^ ) . Lees: (= 5 / l D A r ) -56 4e kolom van r e c h t s , onderste groep.
E r staat: 21,1.10"^ Lees: 6 , 5 . 1 0 " ^
2 6 , 4 . 1 0 " ^ 8,1.10"^ 2 9 , 7 . 1 0 " ° 9 , 1 . 1 0 " ° 4 2 , 6 . 1 0 ' ° 4 2 , 6 . 1 0 " ° 64 15e regel van onderen. E r staat: f^ • Lees: fg •
66 19e regel van boven. Er staat:vloeiStof. Lees: vloeistofbelasting. 71 6e regel van onderen. E r staat [C ] . Lees: [ C o ] .
72 4e regel van boven en 15e regel van onderen: idem.
S U M M A R Y
In this t h e s i s a study of the flow and mixing phenomena and of the m a s s t r a n s f e r in a single packed column is described.
This column (29 cm in d i a m e t e r and 293 cm packed height) was operated with the liquid in t r i c k l e flow and with a coimtercurrent gas flow. The packing consisted of 1 inch Raschig r i n g s . The bed porosity was 0.723 m° f r e e s p a c e / m " packing.
The fluid s y s t e m used is a i r and w a t e r o r a i r and an electrolyte solution. In fig. 2 . 1 the upper and lower sections of the column a r e shown. Fig. 2. 2 is a d i a g r a m of the equipment. It was a s c e r t a i n e d that the liquid was evenly distributed above the packing; below the packing the interaction of the incoming g a s and out going liquid was reduced to a minimum by providing s e p a r a t e in - and outlets. The purpose of the m e a s u r e m e n t s is to determine in one single packed column a s many different a s p e c t s of the two phase flow a s possible.
Packed columns have already been extensively investigated. Most of t h e s e investigations w e r e concentrated on one aspect only, for instance the p r e s s u r e drop of the gas o r the r e s i d e n c e time distribution of one of the p h a s e s . The main v a r i a b l e s investigated have been the size of the column o r the size and type of the packing. In this t h e s i s it is demonstrated that with all the a s p e c t s of the two p h a s e flow that w e r e investigated, it is possible to p r e d i c t absorption r a t e s without and with chemical reaction. To my knowledge, investigations c a r r i e d out in this way, have not yet been published.
The following m e a s u r e m e n t s w e r e c a r r i e d o u t :
P r e s s u r e d r o p , liquid hold-up and liquid distribution, r e s i d e n c e t i m e distribution of gas and liquid, interfacial a r e a between gas and liquid, surface renewal r a t e of this a r e a and the absorption of CC^ in w a t e r . The m e a s u r e m e n t s of the surface a r e a and of the surface renewal r a t e w e r e based upon the oxidation of aqueous sodium sulphite solutions with cobaltous sulfate catalyst. A full description of this s y s t e m with some applications is r e p o r t e d e l s e w h e r e [ 4 1 ] . In appendix 1 of this t h e s i s , some details a r e given of this s y s t e m , of which the reaction velocity can be varied by varying the cataiyst concentration, p and the t e m p e r a t u r e .
The r e s u l t s of the m e a s u r e m e n t s a r e briefly d i s c u s s e d below. A. P r e s s u r e drop.
The measurements (fig. 3.2) agreed with those of previous investiga-tors.
B. Liquid hold-up.
The total liquid hold-up is given in fig. 3.5 as a function of the liquid flow rate. The results are in agreement with the data from the literature [11]. In fig. 3.6 the average residence time of the liquid per unit bed height is given as a function of the liquid flow rate. The average residence time passes through a minimum which results from a change in the gas-liquid interaction. In the low liquid flow rate region, the hold-up increases less rapidly than the flow rate and the gas-liquid interaction is still small. At high liquid flow rates, gas-liquid interaction becomes significant; here the hold-up increases more rapidly than the liquid flow rate. The minimum is more pronounced at high gas flow rates than at low gas flow rates.
C. Liquid distribution.
The liquid distribution is determined by separately collecting the water that flows from the various water outlet tubes below the packing. The results show that if areas are considered which are large compared to the dimensions of the packing, the liquid remains evenly distributed in the packing, independent of the gas and liquid load (see table 3.1). It was not possible to detect any preferential drainage of the packing adjacent to the wall with this measuring technique, but this drainage seems unlikely.
D. Residence time distribution of the liquid.
An electroljd;e solution (point source, step-function) was introduced above the packing between the water jets. The liquid, draining from the packing, was mixed and the conductivity in the drain line was continuously measured and recorded. In this way, only the longitudi-nal dispersion can be measured.
Preliminary measurements showed that the conductivity was linear in the salt concentration, that the packing did not adsorb salt and that response curves obtained upon shutting off the tracer flow must be used in order to prevent mixing by free convection. / At the gas and liquid flow rates investigated, tailing proved to be absent. Hence the column may be modelled with a cascade of perfect mixers. The Height of a Mixing Unit, HMU, (defined as the ratio of the packed height to the number of mixers in the cascade) proved to be equal to one packing diameter, or 2.6 cm. (Tables 4.1 and 4.2). Therefore, the influence of the residence time distribution of the liquid can be neglected in columns, which are higher than 5 times the dimensions of a packing element.
In fig. 3.6, c u r v e A shows the average residence time of the liquid p e r unit bed height calculated from the liquid flow r a t e and the liquid hold-up. Curve B shows the values of the a v e r a g e residence t i m e taken from a s e r i e s of r e s i d e n c e time distribution m e a s u r e -m e n t s . At high liquid loads, t h e r e is a difference between c u r v e s A and B, A possible explanation is that under t h e s e c i r c u m s t a n c e s an increasing portion of the liquid hold-up r e m a i n s a very long t i m e in the column; however, this could not be detected from the shape of the residence time distribution c u r v e s , which were t e r -minated at about 3 t i m e s the mean r e s i d e n c e t i m e .
E. Residence time distribution of the g a s .
Below the packing a butane s t r e a m (point s o u r c e , step function) was injected; directly above the packing a capillary was positioned to gather a sample which was fed continuously to a flame ionization d e t e c t o r . To guarantee a stable operation of the detector, the column was operated at 5 cm Hg above atmosferic p r e s s u r e . The e n t r a n c e of the capillary above the packing w a s surrounded with s e v e r a l gauzes to shield it from liquid d r o p l e t s .
P r e l i m i n a r y t e s t s showed that the m e a s u r e d conductivities w e r e proportional to the butane concentration in the a i r (up to 200 ppm); the response c u r v e s w e r e independent of the butane concentration; the packing did not adsorb butane; the absorption of the butane in w a t e r could be neglected.
The r e s i d e n c e time distribution curves showed little tailing. Again the HMU could be calculated. At the gas flow r a t e $e = 1500 kg/m^ h the place of injection and sampling w e r e varied; v a r i a t i o n s in both the HMU and the average residence time a r e l e s s than + 5% (Table 4.3). T h u s , it may be concluded that the radial mixing is good.
Table 4.4 shows the ( H M U ) G without liquid flow. The ( H M U ) G is
independent of the gas flow r a t e and h a s a value of about 1.8 packing d i a m e t e r s . The r e s i d e n c e time distribution of the gas i s
mainly determined by the liquid flow r a t e , a s is shown in fig. 4.6. (HMU)g v a r i e s between 2 and 4 p a c k i n g - d i a m e t e r s for the gas and liquid loads investigated.
F . Interfacial a r e a .
The interfacial a r e a was determined with gas absorption a c c o m -panied by a rapid first o r d e r chemical reaction. The liquid used for t h e s e experiments was a solution of 100 g r a m s sodium sulphite per l i t e r w a t e r . The conversion r a t e was s m a l l ; t h e r e f o r e the liquid had to be r e c i r c u l a t e d .
The oxygen for the oxidation was absorbed from atmosferic a i r ; the gas phase r e s i s t a n c e was relatively s m a l l and the residence t i m e distribution of the gas can be neglected, according to the
afore-mentioned experiments.
In fig. 5.2 the wetting factor Y is plotted as a function of the liquid flow rate; Y is expressed as the ratio of the measured area to the total available surface of the Raschig rings, which is equal to 203 m^/m . The results show that the gas flow rate has significant influence upon the wetting factor only above the loading point. The determining factor, therefore is the liquid flow rate.
At two gas and liquid flow rates, the reaction velocity constant was varied between 400 and 5000 s"^. The interfacial area, as measured, remained the same. From this, it could be concluded that liquid layers thinner than 40 \s.in are not present in the column. G. Surface renewal rate.
For each gas and liquid flow rate investigated, the surface renewal rate was determined from the absorption rates with various reaction velocities.
An example is given in fig. 5.4.
The results can be described by meaning of the surface renewal model of D a n c k w e r t s [37]. From figs. 5.5 and 5.6 it follows that the surface renewal rate is mainly determined by the liquid flow rate; only at high gas flow rates the surface renewal rate increases.
H. Absorption of COg in water.
These measurements were carried out as a check upon the measurements with the sulphite-oxygen system. Because the liquid, draining from the packing, was almost saturated with COg, the column height was about halved to 151 cm. The spread in the residence time distribution of the gas and the liquid are still negligible and the influence of the gas phase mass transfer resistance can be neglected.
In table 6.1 the values of the product of the masstransfer coefficient of the liquid and the interfarial area, k|_0, are given and compared with the same quantity derived from the sulphite measurements. It appears that at low gas flow rates the two methods give about the same results. When the gas-liquid interaction is significant, the k^O - values for the absorption of COg are lower than those based on the measurements with the sulphite system. An ex-planation is that the increase in wetted area due to the increase of the gas-liquid interaction takes place in the form of thin liquid films, that are effective for a rather rapid chemical absorption, but not for physical absorption.
C o n c l u s i o n
The main parts of the investigation can be resumed as follows: One redistributor per 10 column diameters of packed height is sufficient if the liquid is well distributed above the packing. Longitudinal mixing in the liquid phase has practically no effect on column efficiency.
Longitudinal mixing in the gas phase is only important in operations with a relatively low HTU, i.e. in most distallations.
The surface area and the surface renewal rate measured with the sulphite system seem to give reliable results, since the pro-duct kiP derived from them gives a satisfactory agreement with the results obtained with the absorption of COg in water.
There is an indication that at least at high gas and liquid loads -the active surface area increases as -the chemical reaction rate accompanying the gas absorption becomes higher.
The sulphite oxidation system with Co "'""'"as a catalyst is excellently suited for the determination of gas-liquid interfacial areas.
1. I N L E I D I N G
De gepakte kolom is een apparaat dat gebruikt wordt voor de stofuitwisseling tussen twee fasen, m e e s t a l een g a s - en een vloeistofstroom. Een dergelijke kolom is gepakt m e t vullichamen die e r toe dienen de beide fasen zo goed mogelijk t e verdelen over de kolomdoorsnede en om het contactoppervlak t u s s e n de fasen zo groot mogelijk te maken.
Het verschijnen van de gepakte kolom is nauw verbonden met de opkomst van de chemische industrie. In 1836 introduceerde Gay L u s s a c de gepakte kolom voor de absorptie van stikstof oxyden uit het g a s dat bij de zwavelzuurbereiding volgens het lodenkamerproces overblijft. Aanvankelijk bestond de vulling van deze kolommen uit stukken cokes of steen met een spreiding in de afmetingen van 2 tot 10 c m . Hierdoor was de porositeit van de pakking klein, w a a r d o o r de belasting laag m o e s t blijven en v e r d e r v e r e i s t e het g r o t e gewicht van de vulling z w a r e fundaties en een dikke kolomwand. Langs z u i v e r e m p i r i s c h e weg bepaalde men de voor een bepaald p r o c e s v e r e i s t e grootte.
Al v r i j spoedig werden de steenbrokken vervangen door speciale vullichamen, m e e s t a l in de v o r m van holle cylinders en zadels zoals wij deze tegenwoordig kennen.
Hierdoor wordt de porositeit van de pakking g r o t e r , het totaal aanwezige oppervlak p e r eenheid van pakkingvolume g r o t e r en het gewicht van de pakking p e r volume-eenheid kleiner.
Een gepakte kolom kan men op verschillende wijzen bedrijven. Het gas en de vloeistof kunnen zowel in tegenstroom als in gelijk-s t r o o m worden doorgeleid. Het vloeigelijk-stofniveau kan op i e d e r e hoogte in de kolom worden gehandhaafd, m e e s t a l boven of onder de pakking. In het h i e r b e s c h r e v e n onderzoek beperken wij ons tot de uitvoering waarin het gas en de vloeistof in tegenstroom met e l k a a r in contact worden gebracht en de vloeistof als een film o v e r de pakking s t r o o m t .
Aan dergelijke kolommen is r e e d s bijzonder veel onderzoek v e r r i c h t , m a a r nog steeds bestaan e r onzekerheden w a a r d o o r bij het ontwerp van een gepakte kolom met vrij grote onzekerheidstoe-slagen moet worden gewerkt.
H u r t e r [ l l b e p a a l d e r e e d s in 1893 de vloeistofverdeling over de pakking en nog steeds is de vloeistofverdeling een c o n t r o v e r s i e e l o n d e r w e r p , wat vooral daaruit blijkt, dat sommige a u t e u r s wel en andere a u t e u r s géén "wandlopigheid" van de vloeistof vinden. Onder wandlopigheid wordt v e r s t a a n de tendentie van de vloeistof om hoofdzakelijk langs de wand van een gepakte kolom te s t r o m e n ,
waardoor het hart van de kolom droogvalt. Andere onderzoekers introduceerden het begrip "effectief oppervlak" zonder dit scherp te definiëren. In het effectieve oppervlak kunnen zowel de invloed van de stofoverdrachtscoefficienten als die van de drijvende kracht zijn besloten. In de hoofdstukken 5 en 6 van dit proefschrift wordt het begrip effectief oppervlak genoemd en wordt kort hierop in-gegaan. Verder lopen de stofoverdrachtscorrelaties voor gepakte kolommen tamelijk uiteen; deze correlaties bevatten meestal niet alleen het product van de stofoverdrachtscoëfficiënt en het contactoppervlak, maar ook de verblijftijdsspreiding in de beide fasen. Beide grootheden veranderen op verschillende wijze bij een schaalvergroting.
De meeste onderzoekers beperkten zich tot de bestudering van één aspect, bijvoorbeeld alleen de drukval of alleen de verblijf-tijdsspreiding van één der fasen; in een dergelijke studie zijn dan vaak de kolomlengte en -diameter, de aard en de afmetingen van de vullichamen en soms ook de fysische eigenschappen van het gas en de vloeistof gevarieerd, met het doel meer algemene correlaties voor de onderzochte verschijnselen te kunnen vinden. Vaak zijn de afmetingen van de gebruikte apparatuur klein, zodat voor het vaststellen van vergrotingsregels niet gewenste neven-effecten een rol kunnen spelen.
Daarom is in dit proefschrift getracht om voor een kolom gevuld met één pakking de optredende verschijnselen afzonderlijk te meten. Aan de spreiding in de verblijftijd van het gas en de vloei-stof, de grootte van het contactoppervlak en de stofoverdrachts-weerstand in de vloeistof zal de meeste aandacht worden besteed. Om wandeffecten zoveel mogelijk te vermijden zijn de afmetingen niet te klein gekozen (de kolomdiameter bedraagt 29,1 cm en de met pakking gevulde hoogte bedraagt 293 cm). De vullichamen zijn Raschigringen met een afmeting van 25 mm.
De apparatuur wordt in hoofdstuk 2 besproken. Voor de verschil-lende soorten experimenten zijn soms wijzigingen aangebracht; dit is bij elk ts^pe experiment afzonderlijk vermeld.
De metingen, die op de stroming van het gas en de vloeistof be-trekking hebben, zijn ondergebracht in hoofdstuk 3. De metingen over de drukval van de gasstroom zijn uitgevoerd als controle; op grond van veel werk van anderen is de drukval tamelijk
nauw-keurig te voorspellen. Vervolgens is de vloeistof hold-up ge-meten ; evenals de drukval van de gasstroom is deze grootheid vrij goed bekend en dienen deze metingen hoofdzakelijk om het beeld compleet te maken. In verband met een eventuele wand-lopigheid van de vloeistof is voorts de vloeistofverdeling bij het uittreden onder uit de pakking nagegaan, nadat geverifieerd was dat
de vloeistofverdeling boven de pakking uniform was. Tenslotte is de gassnelheid boven de pakking gemeten.
In hoofdstuk 4 wordt de verblijftijdsspreiding van de vloeistof en van het gas besproken.
Het 5e hoofdstuk behandelt de meting van het contactoppervlak tussen gas en vloeistof en van de verversing van dit oppervlak door middel van gasabsorptie met chemische reactie. Hierbij is ge-bruik gemaakt van de oxydatie van waterige sulfietoplossingen met kobaltsulfaat als katalysator, waarvan de kinetiek in een afzon-derlijk onderzoek (zie appendix I) werd bepaald.
Uit de grootte van het oppervlak, de verversingsgraad en uit eventuele mengeffecten kan men de snelheid van stofoverdracht bij fysische absorptie afleiden. De verkregen voorspelling wordt in hoofdstuk 6 gecontroleerd door de fysische absorptiesnelheid van COg in water te meten.
In een nabeschouwing (hoofdstuk 7) wordt samengevat wat het onder-zoek heeft geleerd.
Er is afgezien van het geven van één overzicht van de betreffende literatuur, omdat de beschikbare literatuur meestal op één type metingen slaat. Bij de discussie van de afzonderlijke metingen wordt ander werk vermeld.
2. B E S C H R I J V I N G
V A N D E G E B R U I K T E O P S T E L L I N G
De kolom bestaat uit een stalen cylinder van 29,1 cm d i a m e t e r , aan de binnen- en de buitenzijde geverfd. De pakkinghoogte bedraagt 293 cm. Met een w a t e r p a s i s gecontroleerd dat de kolom v e r t i c a a l i s opgesteld en dat de onderzijde horizontaal ligt. De vullichamen zijn niet poreuze k e r a m i s c h e Raschigringen met de afmetingen 26 x 26 x 3 m m . Het s t o r t e n van de ringen is onder w a t e r gebeurd. Na het s t o r t e n i s het w a t e r Eifgelaten en i s de kolomwand langdurig m e t rubber h a m e r s bewerkt om een zo dicht mogelijke pakking te verkrijgen.
F i g . 2.1 op pag. 5 toont de boven en de onderzijde van de k o -lom.
Aan de bovenzijde wordt het w a t e r in een holle kap (1) gevoerd, die zich boven de pakking bevindt. De bodem van deze ruimte is g e p e r f o r e e r d met 30 gaten (2), elk met een doorsnede van 4 m m , w a a r d o o r het w a t e r gelijkmatig verdeeld op de pakking Spuit. Enkele minuten na het toelaten van het w a t e r is de aanvankelijk aanwezige lucht verdwenen en is de holle kap geheel met w a t e r gevuld. Opdat de waterdruk boven de gaten (2) niet te veel van plaats tot plaats v e r s c h i l t , i s de watertoevoer in drieën gesplitst. De luchtafvoer uit de kolom vindt plaats door 28 pijpen (3) elk m e t een d i a m e t e r van 26 m m , die door de waterkap steken. De kap is vervaardigd uit hard PVC en p e r s p e x .
Aan de andere zijde komt de lucht onder de pakking in ruimte (4) waarvan de bovenzijde is voorzien van 30 pijpjes (5), elk met een d i a m e t e r van 6 m m , die in de pakking steken. De pijpjes (5) zijn aan de bovenzijde afgesloten en zijdelings geperforeerd, elk met 8 gaten (6), met een doorsnede van ongeveer 1 mm. Door deze gaten (6), in totaal dus 240, t r e e d t de lucht gelijkmatig v e r deeld de pakking in. T u s s e n de pijpjes (5) bevinden zich 28 w a t e r -afvoerpijpen (7), elk m e t een d i a m e t e r van 18 m m , die door de g a s r u i m t e steken en uitmonden in een kegelvormige ruimte (8). Op deze wijze beïnvloeden de luchtinvoer en de waterafvoer e l k a a r niet. In r u i m t e (8) kan de afgevoerde w a t e r s t r o o m met behulp van 2 r o e r d e r s goed worden gemengd; dit gebeurt met het oog op de meting van de verblijftijdsspreiding van de vloeistof. Het w a t e r t r e e d t uit door één afvoerleiding. Met een regelafsluiter in deze leiding kan het w a t e r op een gewenst niveau in de afvoerpijpen (7) worden gehandhaafd. De onderzijde van de kolom is vervaardigd uit hard PVC en p e r s p e x .
DOORSNEDE A B.
In figuur 2.2 is de proefopstelling schematisch weergegeven.
Fig. 2.2 Schema van de proefopstelling, a b.c d e.h compressor afsluiters verzadigingsvat meetflenzen f = centrifugaalpomp g = buffervat LC = niveauregelaar P = drukmeetpunt T = temperatuurmeetpunt
Een compressor (a) met een capaciteit van 300 Nm A zuigt lucht aan. De persleiding van de compressor vertakt zich in twee leidin-gen, elk met een afsluiter (bene) voorzien. De ene leiding mondt uit in de buitenlucht en door de andere wordt de lucht naar de kolom getransporteerd. Deze gasstroom wordt dus met behulp van de afsluiters b en c ingesteld. Achter afsluiter (c) komt de leiding onder in een vat (d) uit (diameter 30 cm, hoogte 1 m), dat gevuld is met 25 mm Raschigringen. Boven in dit vat wordt water versproeid, dat over de pakking naar beneden stroomt en aan de onderzijde wordt afgevoerd. Hierin wordt de lucht gekoeld, zo goed mogelijk verzadigd met waterdamp en enigszins van meegesleurde oliedrup-pels bevrijd. In de uitgangsleiding van dit vat (d) is een prop gaas aangebracht om meegesleurde waterdruppels te vangen. Met behulp van meetflens (e) wordt de luchtstroom bepaald die aan de onderzijde van de kolom wordt toegevoerd. De relatieve vochtigheid van de lucht bedraagt 85 tot 98 %, afhankelijk van de gasbelasting.
Het temperatuurverschil tussen lucht en water bedraagt meestal niet meer dan 2° C.
Voor de meeste experimenten is leidingwater gebruikt. Omdat de leidingdruk aan vrij aanzienlijke drukschommelingen bloot staat, wordt het water eerst in een buffervat (g) gevoerd en vandaar uit met een centrifugaalpomp (f) verpompt. Het waterniveau in het buffervat wordt constant gehouden. De waterstroom wordt bepaald met de meetflens (h) en treedt de kolom aan de bovenzijde binnen. In dit onderzoek is de waterstroom gevarieerd tussen O en 1,50.10" m ° / s en de gasstroom tussen O en 0,087 Nm°/s.
Nog enkele gegevens over de kolom:
De porositeit van de pakking, gedefinieerd als volumefractie aan open ruimte, bedraagt e = 0,723. Deze is als volgt bepaald: de pakking wordt met warme lucht drooggeblazen; vervolgens wordt de waterafvoer van de kolom afgesloten en nadat de pakking is afgekoeld wordt zoveel water in de kolom gebracht, dat de boven-zijde van de pakking juist wordt bedekt. Uit deze bekende hoeveelheid water is de porositeit te berekenen.
De vloeistofverdeling boven de pakking is bij twee vloeistofbelastin-gen ( $L = 25000 kgAi^h en §,_ = 65000 kg/m^h ) gecontroleerd. De afwijkingen ten opzichte van hét gemiddelde tussen de uit de watertoevoergaten (zie fig. 2.1, nr. 2) komende water-stromen bedragen maximaal 6,6% bij beide belastingen. In tabel 2.1 zijn deze metingen gegeven. In fig. 2.3 is een plattegrond gegeven van de
vloei-Fig. 2.3 Plattegrond van de vloeistofverdeelkap boven de pakking. De water-toevoergaten zijn aangegeven. De nummers verwijzen naar de metingen die in tabel 2.1 zijn gegeven. De ingangen van de drie watertoevoerleidingen zijn gestippeld aangeduid.
G a t nummer 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 2 1 22 2 3 24 2 5 26 27 28 29 30 %vloeistof bij i, = 25000 kg/m=h 3,55 3,50 3,37 3,17 3,42 3,50 3,22 3,50 3,18 3,23 3,36 3,29 3,32 3,22 3,12 3,35 3,13 3,33 3,24 3,29 3,36 3,40 3,48 3,29 3,44 3,37 3,17 3,47 3,23 3,47 Afwijking in % van de vloeistof-stroom t.o.v. dié vloeistofstroom, welke bij gelijk-matige vloeistof-verdeling uit één gat zou moeten stromen. + 6,6 + 4,9 + 1,2 - 4,8 + 2,6 + 4,9 - 3,5 + 5,0 - 4,5 - 3.2 + 0.8 - 1,3 + 0,3 - 3,3 - 6,5 + 0.5 - 6,3 0 - 2,7 - 1.2 + 0,9 + 2,1 + 5,1 - 1,2 + 3,3 + 1,1 - 5,6 + 4,0 - 3,0 + 4,1 % vloeistof bij ï , = 65000 kg/m=h 3,54 3.50 3.41 3.13 3.44 3.48 3.19 3.38 3.22 3.20 3.24 3.33 3,37 3,25-3,27 3,33 3,15 3,33 3,33 3,31 3,36 3.45 3.44 3.28 3,30 3,39 3,21 3.42 3,21 3.45 Afwijking in % van de
vloeistof-stroom t.o.v. dié vloeistofstroom, i welke bij gelijk- ; matige vloeistof-verdeling uit één gat zou moeten stromen. + 6,4 + 5,0 + 2,4 - 6,2 + 3,3 + 4,3 - 4.3 + 1,4 - 3.3 - 4.0 - 2,8 - 0,2 + 1.2 - 2,6 - 1.9 0 - 5,5 + 0,2 - 0,2 - 0,7 + 0,7 + 3,6 + 3.3 - 1.7 - 0.9 + 1.9 - 3.6 + 2.6 - 3,6 + 3.6
Tabel 2.1 De bepaling van de waterstromen, die uit de gaten (2) uittreden. zie fig. 2.1.
stofverdeelkap, waarin de watertoevoergaten (zie fig. 2.1nr. 2 ) zijn aangegeven. De nummers verwijzen naar de metingen, die in tabel 2.1 zijn gegeven. In deze figuur zijn verder de ingangen van de drie watertoevoerleidingen in de verdeelkap gestippeld aangeduid.
3. M E T I N G E N O V E R D E G A S -E N V L O -E I S T O F S T R O M I N G *
De s t r o m i n g van het gas en de vloeistof zijn op macroscopische schaal bekeken. T e r k a r a k t e r i s e r i n g zijn de drukval van de g a s -s t r o o m , de vloei-stof hold-up en de vloei-stofverdeling gemeten. Ook is geprobeerd om de gassnelheid boven de pakking te meten. De r e d e n om deze metingen uit te voeren is de volgende:
De drukval van de g a s s t r o o m en de vloeistof hold-up zijn voor-namelijk gemeten t e r vergelijking met de resultaten van vorige o n d e r z o e k e r s en t e r completering van het beeld. Om een indruk te krijgen van de wandlopigheid van de vloeistof is de verdeling van de vloeistof aan de onderzijde van de pakking nagegaan. De radiale verdeling van de gassnelheid boven de pakking is gemeten om een indruk te krijgen over de snelheidsverdeling van het g a s . Als e r een snelheidsverschil bestaat, kan dat bij de interpretatie van de metingen van de verblijftijdsspreiding van het gas compli-c a t i e s g e v e n ; de gemeten spreiding kan dan zowel een gevolg zijn van snelheidsverschillen als van een d i s p e r s i e verschijnsel. 3.1 H e t d r u k v e r l i e s i n d e g a s s t r o o m
De drukval is gemeten tussen een drukmeetpunt boven de pakking en een meetpunt in de onderste lagen van de pakking. Het boven-s t e meetpunt iboven-s een gat in de wand van de kolom (zie fig. 2.1). Het o n d e r s t e meetpunt i s een horizontale pijp, die aan het uiteinde is afgesloten en waarin bij dit uiteinde aan de bovenzijde enkele gaten zijn aangebracht, zie fig. 3.1.
I ^
gasstroom
Fig. 3.1 Het onderste drukmeetpunt voor de bepaling van het drukverlies in de gasstroom.
Beide meetpunten zijn verbonden met de benen van een m a n o m e t e r die m e t tetrachloorkoolstof is gevuld. Omdat bij het instellen van
* De metingen die in dit hoofdstuk worden beschreven, zijn verricht in samen-werking met A.C. van Mameren.
de belasting gemakkelijk water in de leiding tussen het onderste drukmeetpunt en het manometerbeen terechtkomt, is deze leiding geheel gevuld met water. Via een aansluiting kan de leiding worden gevuld.
In fig. 3.2 i s de gemeten drukval a l s functie van de gasbelasting in een dubbellogaritmische grafiek gegeven.
10-10' 1 4^.0 kg/m*h (droog) 2 V O ( not ) 3 ( ^ . 1 2 5 0 0 —.— 4 •,.25000 — • — 5 •,•37000 —m— 8 • , . 4 5 0 0 0 — i . — / • , .85000 — • — • bovenste stuwpunt O onderste stiiwpunt 0SarchetC4JbU •,. • 1 Sorchet [4] bU •k-I T Tirison (41 bH •!.; [mm wk/rri
t
10 - T T — I — I — r r I 1 10' 10^ 10" — •oC^g/'^''^']Fig. 3.2 De drukval als functie van de gasbelasting.
De helling van de lijnen van constante vloeistofbelasting bedraagt 1 , 8 - 2 , 0 voor het gebied onder het onderste stuwpunt (loading point). Dit i s in overeenstemming m e t de resultaten van enige vorige o n d e r z o e k e r s .
Onder het onderste stuwpunt wordt v e r s t a a n die gasbelasting bij constante vloeistofbelasting, waarbij de vloeistof m e r k b a a r wordt opgestuwd. Worden de drukvalmetingen bij v e r d e r toenemende gasbelasting gecontinueerd, dan bereikt men een punt, waarbij de vloeistof niet m e e r geheel kan w e g s t r o m e n ; dit i s het bovenste stuwpunt (flooding point).
In fig. 3.2 zijn v e r d e r de resultaten van enige andere onderzoekers gegeven. De metingen van S a r c h e t [4] wijken bij hoge vloeistof-belastingen enigszins af van de onze (tot 30 % lager). Gezien het feit e c h t e r , dat niet dezelfde ringen voor het onderzoek zijn g e -bruikt en dat een andere pakkinghoogte en kolomdiameter zijn genomen, is de overeenstemming toch redelijk goed. De o v e r e e n -komst met de metingen van T i 11 s o n [4 ] is goed. T e r vergelijking zijn enkele meetpunten van zijn onderzoek gegeven.
De ligging van de onderste stuwpunten is in overeenstemming met de c o r r e l a t i e , welke in P e r r y [ 4 ] wordt gegeven, zoals uit fig. 3.3 blijkt.
[kg/m^h]
t
Fig. 3.3 De controle van de ligging van de onderste stuwpunten (loading points). De meetpunten worden vergeleken met de correlatie, gegeven in P e r r y [4]
(de getrokken lijn).
De verbindingslijn van de onderste stuwpunten, in fig. 3.2, is een r e c h t e met een helling die een waarde van ongeveer - 1 heeft; h i e r kan s l e c h t s s p r a k e zijn van een tendentie. Een gelijksoortige tendentie i s gevonden door L e v a [ 5 ] , E c k e r t [ 6 ] e n L e G o f f [ 7 ] . Hiertegenover staat dat andere onderzoekers als Sc h r a d e r [ 8 ] , T e u t s c h [ 2 ] en K a s t [ 3 ] een positieve helling aangeven. H i e r t o e kan het volgende gezegd w o r d e n : hoe m e e r punten in grafiek 3.2 bij constante vloeistofbelasting worden verzameld, hoe moeilijker het wordt, grafisch een onderste stuwpunt aan te geven. D a a r o m zijn m e e r d e r e definities van het onderste stuwpunt mogelijk. De l a a t s t e drie onderzoekers hebben het o n d e r s t e stuwpunt als volgt gedefinieerd. In een grafiek waarin het drukverlies van de g a s s t r o o m logaritmisch als functie van de vloeistofbelasting is uitgezet, vertonen lijnen van constante gassnelheid een knikpunt. Dit knikpunt is het onderste stuwpunt. In dit onderzoek is het onder-ste knikpunt van de lijnen in fig. 3.2 als onderonder-ste stuwpunt gedefi-n i e e r d . De ogedefi-nderste stuwpugedefi-ntegedefi-n, op deze verschillegedefi-nde wijzegedefi-n gede-finieerd, vallen niet samen.
De ligging van de bovenste stuwpunten is in overeenstemming met de c o r r e l a t i e van L o b o [ 9 ] , zoals uit fig. 3.4 blijkt. De v e r b i n -dingslijn van de bovenste stuwpunten in fig. 3.2 ligt min of m e e r horizontaal.
0.1
t
— - •L'\/R^/*GVpr
Fig. 3.4 De controle van de ligging van de bovenste stuwpunten (flooding points). De meetpunten worden vergeleken met de correlatie van L o b o [9]
(de getrokken lijn).
3.2 D e v l o e i s t o f i n h o u d ( h o l d - u p )
Onder de vloeistofinhoud (hold-up) wordt v e r s t a a n de hoeveelheid vloeistof die zich tijdens de werking van de kolom op de pakking en de wand bevindt.
Zoals in de inleiding van hoofdstuk 3 r e e d s is v e r m e l d , zijn deze metingen in de e e r s t e plaats als controle uitgevoerd. V e r d e r kan uit de vloeistofinhoud en de vloeistofbelasting de gemiddelde v e r -blijftijd van de vloeistof in de kolom worden berekend en vergeleken worden m e t de gemiddelde verblijftijd, welke uit de meting van de verblijftijdsspreiding van de vloeistof volgt. De grootte van de gemiddelde verblijftijd is v o o r t s belangrijk als een dergelijke kolom als een chemische r e a c t o r wordt gebruikt en ongewenste n e v e n r e a c t i e s in de vloeistof optreden.
Een meting van de vloeistofinhoud geschiedt als volgt: De pakking wordt voor elke meting zo goed mogelijk bevochtigd door gedurende 10 minuten de kolom bij een hoge vloeistofbelasting te laten werken. Vervolgens worden de gewenste g a s - en vloeistofbelasting ingesteld en ongeveer 20 minuten op dezelfde waarde gehouden. Hierbij wordt het waterniveau onder de pakking s t e e d s op dezelfde hoogte in de valpijpen gehandhaafd. Op een gegeven moment wordt tegelijkertijd een plugafsluiter in de watertoevoerleiding gesloten
en een vat onder de waterafvoerleiding geplaatst. De luchttoevoer wordt gestopt en p r e c i e s 30 minuten na het afsluiten van de w a t e r -t o e v o e r word-t de inhoud van he-t va-t gewogen.
De opgevangen hoeveelheid water moet nog met d r i e hoeveelheden g e c o r r i g e e r d worden om de vloeistofinhoud te kunnen b e r e k e n e n : A. Na het afsluiten van de watertoevoer druipt nog water na, dat afkomstig is uit de toevoerleiding en de vloeistofverdeler. Deze hoe-veelheid is enkele malen afzonderlijk opgevangen en bepaald; deze bleek ( 1 , 1 + O, 02) kg te bedragen. Dit is (5,64 + 0,10) 1 0 " ° m ° / m ° . * In het hierna volgende worden de hoeveelheden d i r e c t in m ° / m ° gegeven.
B . T u s s e n de onderzijde van de pakking en het uiteinde van de waterafvoerleiding bevindt zich steeds dezelfde hoeveelheid w a t e r , namelijk (17,6 + 0,1) 10" m ° / m ° . De som van deze hoeveelheden (A + B) bevindt zich tijdens de werking van de kolom niet op de pakking en moet dus worden afgetrokken van de gewogen hoeveelheid. C. 30 minuten na het stopzetten van de watertoevoer is het debiet van het uit de pakking nalopende water onafhankelijk van de voor een experiment gebruikte g a s - en vloeistofbelasting geworden. Deze hoeveelheid water is als volgt te b e p a l e n : de kolom wordt met w a r m e lucht drooggeblazen; na afkoelen wordt een afgewogen hoeveelheid water (20 kg) boven op de pakking gegoten en onder de pakking w e e r opgevangen. Dit p r o c e s wordt met hetzelfde w a t e r enkele malen herhaald om de pakking zo goed mogelijk te bevochtigen. 30 minuten na de laatste toevoeging van het w a t e r wordt de opgevangen hoeveelheid gewogen. Het blijkt dat in de pakking (11,8 + 0,5) 10"^ m ° / m ° is achtergebleven.
Deze hoeveelheid moet bij de opgevangen hoeveelheid water worden opgeteld, om de totale vloeistofinhoud te vinden:
Totale vloeistofinhoud =gewogenhoeveelheid-hoeveelheid, vermeld onder A - hoeveelheid, v e r m e l d onder B + hoeveelheid vermeld onder C.
P a s d r i e dagen na het stopzetten van de watertoevoer loopt geen water m e e r na uit de pakking. Dan bevindt zich nog (5,6 + 0,5) 10" m ° / m ° i n d e kolom. Volgens J e s s e r en E l g i n [ 1 0 ] is dit de s t a t i s c h e vloeistofinhoud:
Hst = (5,6 + 0,5) 10"° m % i °
• De omrekening van gewichtseenheden naar m /m geschiedt als volgt. De waterhoeveelheid in gewichtseenheden wordt omgerekend tot volume-eenheden. Dit watervolume wordt betrokken op de aanwezige hoeveelheid pakking, welke 0,195 m° bedraagt. Door het watervolume te delen door het pakkingvolume, is de waterhoeveelheid in m^/m^ uitgedrukt.
S h u l m a n [11] wacht niet zo lang en geeft voor 25 m m Raschig r i n g e n :
Hst = 12,0. 10"^ m ° / m °
Een l i t e r a t u u r w a a r d e van de statische vloeistofinhoud i s alleen t e beoordelen a l s de wachttijd i s opgegeven; deze moet groot zijn om de vloeistof zoveel mogelijk te laten nalopen. In dit onderzoek is dus gevonden dat ongeveer 0,5% van het totale pakkingvolume en c a 2 % van het volume van de ringen uit s t a t i s c h e hold-up b e s t a a t . E r zijn geen experimentele aanwijzingen om aan te geven w a a r deze statische vloeistofinhoud zich bevindt. N a a r alle w a a r -schijnlijkheid bevindt deze zich op de contactpunten tussen de ringen en in oneffenheden van het oppervlak van de ringen.
De r e p r o d u c e e r b a a r h e i d van de metingen van de vloeistofinhoud i s goed, behalve in de buurt van het bovenste stuwpunt, w a a r juist de vloeistofinhoud z e e r gevoelig i s voor kleine fluctuaties in de g a s - en d e vloeistofbelasting. De totale vloeistofinhoud
figuur 3.5 a l s functie van de vloeistofbelasting gegeven.
Ht, i s in 0 2 0 ai 5 0.10 0X)5-1 ^ = 0 ShutmanPtl2 0 = 1 5 0 0 — — 2 • , = 1 5 3 3 — . 3 4>,= 2 5 0 0 — • 4 (tl,s3O0O — . 5<>,=3e3e — • — 8(>,=5O00 — • ShulrT,an(11]7^,= 5 0 0 0 — . — O onderste stuwpunt • t)ovenste stuwpunt 20.000 40.000 60.000 ^ • J k g / n '"] 8 0 0 0 0
Fig. 3.5 De totale vloeistofinhoud (hold-up van de vloeistof) als functie van de vloeistofbelasting.
Het blijkt dat bij lage gasbelasting de vloeistofinhoud bijna u i t -sluitend door de vloeistofbelasting, wordt bepaald, zoals uit de l i t e r a t u u r r e e d s bekend i s [10,12]. Bij hoger wordende g a s b e l a s -tingen wordt de invloed hiervan op de vloeistofinhoud steeds
belangrijker, zoals ook S h u l m a n [11] v e r m e l d t . Over het gebied waarin ook S h u l m a n [11] heeft gemeten is de overeenstemming t u s s e n de metingen goed. Bij het h i e r b e s c h r e v e n onderzoek is het door S h u l m a n [11] onderzochte belastinggebied uitgebreid tot hogere vloeistofbelastingen en tot aan het bovenste stuwpunt. In fig. 3.6 is de gemiddelde verblijftijd van de vloeistof p e r m e t e r bedhoogte als functie van de vloeistofbelasting gegeven.
3 0 t[s/m]
I
10 X • , - 0 kg/m«h 0 It>ct533 • • • r 2500 — - — uit verbltJItUdsspreidlngS' e (t)s.2500 — " — metingen « $ , - 3 0 0 0 — . — 1 1)1^3836 . V l ) > f 5 0 0 0 — • 4 0 0 0 0 60.000 - *L [kg/m='h] 80.000Fig. 3.6 De gemiddelde verblijftijd van de vloeistof per meter bed-hoogte als functie van de vloeistofbelasting.
De gemiddelde verblijftijd is berekend door de totale vloeistof-inhoud door de vloeistofbelasting te delen. T e r vergelijking is ook de gemiddelde verblijftijd gegeven op grond van de metingen van de verblijftijdsspreiding van de vloeistof. Deze metingen worden behandeld in hoofdstuk 4.2, w a a r ook op het v e r s c h i l t u s s e n de op beide wijzen gemeten verblijftijden wordt ingegaan. Zoals in figuur 3.6 is te zien, doorloopt de gemiddelde verblijftijd een minimum. Bij hoge gasbelastingen wordt dit minimum steeds g e p r o n o n c e e r d e r . Hier neemt de vloeistofinhoud bij constante gasbelasting en toenemende vloeistofbelasting m e e r dan evenredig toe met de vloeistofbelasting. Bij een gasbelasting van 5000 kg/m^h i s bijvoorbeeld duidelijk te zien dat fluctuaties in de vloeistof-belasting een aanzienlijke verandering in de gemiddelde verblijf-tijd van de vloeistof kunnen geven. Dit komt de stabiliteit van de kolom niet ten goede en kan bij chemische r e a c t i e u i t e r m a t e ongewenst zijn.
3.3 De v l o e i s t o f v e r d e l i n g o v e r de k o l o m d o o r s n e d e In hoofdstuk 2 is vermeld dat de vloeistof boven de pakking gelijkmatig wordt verdeeld, dat de kolom verticaal is opgesteld en dat er voor gezorgd is dat de onderzijde van de kolom goed hori-zontaal is opgesteld.
Voor de bepaling van de vloeistofverdeling bij het verlaten van de kolom is het kegelvormige segment (zie fig. 2.2, nr. 8) ver-wijderd en is elke waterafvoerpijp met een slang van ongeveer
1 meter lengte verbonden. Aldus kan het uit iedere afvoerpijp tredende water afzonderlijk worden opgevangen en gemeten. Hierbij is er zorg voor gedragen dat het water vrij kan aflopen uit de kolom. Bij de bepaling van de vloeistofverdeling waarbij de kolom met gasbelasting werkt, worden de slangen zó diep in met water gevulde, van onderen afgesloten wijde pijpen gestoken, dat geen lucht kan ontsnappen. Het overlopende water wordt gemeten, zoals in fig. 3.7 is aangegeven. De reproduceerbaarheid van de metingen bedraagt + 2 %.
w a t e r afkomstig van waterafvoerpijp
H
Fig. 3.7 Het bepalen van de vloeistofstroom per waterafvoerpijp als de kolom met gasbelasting werkt.
Voor de interpretatie van de metingen is het nodig te weten welk deel van het oppervlak van de doorsnede van de kolom corre-spondeert met iedere afvoerpijp. De aangenomen verdeling is weer-gegeven in figuur 3.8.
Deze gebieden worden begrensd door de middelloodlijnen behorende bij paren van telkens twee naast elkaar gelegen afvoerpijpen.
Een dergelijke verdeling lijkt de meest zinvolle. In de gebieden is aangegeven welk percentage zij van het totale oppervlak uitmaken. De opgevangen waterhoeveelheden kunnen eveneens in een
percen-Fig. 3.8 Plattegrond van de onderzijde van de kolom. De plaatsen van de water-afvoerpijpen zijn met een kruis aangegeven. Om elke waterafvoerpijp is het gebied aangegeven waaruit het water naar de betreffende afvoerpijp bij gelijk-matige vloeistofverdeling is verondersteld te stromen. Bij elk gebied staat de fractie van het totale oppervlak van de doorsnede van de kolom.
tage van de totale waterstroom worden uitgedrukt. Beide percen-tages worden gegeven en in tabel 3.1 worden deze vergeleken Voor vier verschillende gas- en vloeistofbelastingen.
Het blijkt dat in de individuele waterstromen vrij aanzienlijke verschillen met het toegemeten oppervlak optreden. Dit is waar-schijnlijk te wijten aan het feit dat verschillende afvoerpijpen gedeeltelijk bedekt zijn door een vullichaam. In dat geval treedt uit een dergelijke afvoerpijp (fig. 2.1, nr. 7) te weinig water uit en worden de omringende afvoeren zwaarder belast.
Van bijzonder belang voor de verdeling is of deze niet systematisch verandert, bijvoorbeeld door wandlopigheid. Om dit na te gaan wordt de doorsnede van de kolom verdeeld in drie zones: een centrale zone om de waterafvoerpijpen nr. 1 en 2 ; een middenzone in het gebied om de afvoerpijpen 3 tot 12 en een wandzone met de nummers 13 tot 28. Als op deze wijzede grootte van de betreffende oppervlakken en van de waterhoeveelheden wordt vergeleken, is te zien dat de uitstromende vloei stofverdeling onafhankelijk is van de gas- en vloeistofbelasting.
Als de vloeistof regelmatig wordt verdeeld boven de pakking, blijft deze regelmatig verdeeld.
S h e r i d a n en D o n a l d [13] hebben experimenten uitgevoerd waarbij is nagegaan hoe een waterstraal, die op een bol wordt 18
N u m m e r van d e wateraf-voerpijpen. (zie flg. 3.8) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 % Oppervlak p e r pijp 5,00 5,00 3,33 3,89 3,89 3,89 3,33 3,33 3,89 3,89 3,89 3,33 2,76 2,08 4,04 4,14 3,37 4,14 4,04 2,08 2,76 2,08 4,04 4,14 3,37 4,14 4,04 2,08 % Oppervlak p e r zone 10,0 36,7 53,3 *L = 25000 $, = 0 % vloei-stof p e r pijp 6,5 3,4 3.3 4,2 2,6 4,4 3,1 2,5 3,1 5,2 3,6 4,3 1.0 5,8 4,4 1,0 6,0 3,6 4,1 3,5 1,9 1,8 5,1 3,6 3,3 3,7 4,0 0,9 k g / m ^ h % vloei-stof p e r zone 9,9 36,3 88,7 *, = 65000 k g / m ^ h *= = 0 % vloei-stof p e r pijp 5.6 4,5 3,1 3,6 3,3 4,4 2,3 3,8 4,7 5,7 4,3 3,4 1,4 5,1 4,2 0,5 5,0 4,6 2,7 3,8 1,6 2,7 3,5 4,5 3,0 3,2 4,2 1,3 k g / m = h % vloei-stof p e r zone 10,1 38,6 51,3 \ = 25000 *G = 4000 % vloei-stof p e r pijp 5,3 3,9 4,4 5,0 4,7 4,4 0,3 3,7 3,3 6,0 2,6 4,4 2,0 5,1 4,4 1,9 6,2 2,6 1,3 2,5 2,2 1,8 4,8 4,8 3,2 3,5 3,8 1,9 k g / m = h k g / m = h % vloei-stof p e r zone 9,2 38,8 52.0 *L = 65000 *s = 2000 % vloei-stof p e r pijp 4,4 3,8 4,0 3,6 4,6 4,1 1,0 1,9 2,8 5,2 4,5 4,0 1,6 4,1 5,1 3,0 7,0 4,1 2,3 2,8 0,8 3,1 4,2 4,6 3,6 3,4 4,4 2,0 lcg/m=h Icg/m^h % vloei-stof p e r zone 8,2 35,7 56,1
gevoerd, zich verdeelt over deze bol en een tegen de bol liggende vlakke wand. Hun conclusie is dat de v o r m van de vloeistofmenicus onder het contactpunt bepalend is voor de vloeistofverdeling onder het contactpunt. Deze v o r m is bij een tegen elkaar liggende bol en
een vlakke wand zodanig, dat een aanzienlijk deel van de op de bol
gevoerde w a t e r s t r o o m langs de wand gaat lopen. In een gepakte kolom zal derhalve, volgens S h e r i d a n en D o n a l d , de pakking-laag die aan de wand ligt, droogvallen en zal alle vloeistof langs de wand s t r o m e n .
Met de h i e r gebruikte experimenteerwijze i s het moeilijk h i e r o v e r een u i t s p r a a k te doen. Wel is het duidelijk dat de c e n t r a l e - , midden-en wandzone gelijkmatig blijvmidden-en belast met vloeistof. Hetzelfde vinden H w a en B e c k m a n n [14] en ook H o f t i j z e r [ 1 5 ] . V e r d e r tonen de experimenten van Z u i d e r w e g [ 1 6 ] duidelijk aan dat de vloeistof in de wandzone gelijkmatig verdeeld blijft over de wand en de aangrenzende pakking. Z u i d e r w e g voerde twee s e r i e s experimenten uit, waarbij in de ene s e r i e de vloeistof herhaaldelijk gedwongen werd van de wand de pakking in te s t r o m e n en in de andere s e r i e een gladde wand werd gebruikt. Beide a r r a n g e m e n t e n geven dezelfde HETP bij de destillatie van een methylalcohol-water mengsel, hetgeen e r op wijst dat de vloeistof gelijkmatig blijft verdeeld over de wand en de aan de wand g r e n z e n -de pakking.
D a n c k w e r t s [ 1 7 ] heeft het oppervlak t u s s e n gas en vloeistof bepaald van een pakking van Raschigringen met een afmeting van 38 m m in een kolom van ongeveer 30 c m d i a m e t e r . Hij vond dat het gemeten oppervlak evenredig met de pakkinghoogte toeneemt bij pakkinghoogten t u s s e n 20 en 350 cm. Ook dit duidt e r op, dat de vloeistof gelijkmatig over de pakking blijft verdeeld.
Het wandeffect is een v e r s c h i j n s e l waaraan veel aandacht wordt
besteed. D i v e r s e t h e o r e t i s c h e modellen zijn opgesteld en d o o r g e -rekend. Een recent voorbeeld van een dergelijk model geven P o r t e r en J o n e s [ 1 8 ] , m a a r het nut van t h e o r e t i s e r e n i s discutabel zolang niet m e e r over het v e r s c h i j n s e l zelf bekend i s . 3.4 De gassnelheid boven de pakking*
Het is bekend dat bij een éénfasenstroming van het gas door een gepakt bed een niet-uniforme snelheidsverdeling over de doorsnede optreedt, welke wordt v e r o o r z a a k t door een relatief g r o t e r e porositeit van de pakking aan de wand dan in het midden [ 1 8 , 1 9 ] . Bij een tweefasenstroming door een gepakt bed is o m t r e n t de snelheidsverdeling van het gas niets bekend.
Wel kunnen wij zeggen dat de metingen van de vloeistofverdeling (hoofdstuk 3.3) hebben uitgewezen dat de vloeistof gelijkmatig over de pakking verdeeld blijft. Bij tweefasenstroming wordt bij een gelijkmatige vloeistofverdeling de porositeit van de pakking aan de wand relatief nog groter dan die in het midden, zodat het verschil in snelheid van de gasstroom duidelijker naar voren kan komen. De metingen van de gassnelheid boven de pakking zijn verricht met een hittedraad anemometer. Deze is uitgevoerd als een horizontaal liggende platinadraad, met een lengte van 6 mm en een dikte van 50 tiri. De draad wordt verhit tot 1000° C.
Met de anemometer worden niet alleen de axiale snelheden, waarin wij geïnteresseerd zijn, gemeten, maar bovendien de radiale en de tangentiële snelheidscomponenten. Meten in de pakking is on-doenlijk en daarom wordt de anemometer op een zodanige hoogte boven de pakking geplaatst dat de op verschillende radiale posities gemeten gemiddelde snelheid, geïntegreerd over het oppervlak van de doorsnede, juist overeenkomt met de gemiddelde snelheid, berekend uit de gasbelasting. Wordt de anemometer te laag geplaatst, dan kunnen de radiale en tangentiële snelheidscompo-nenten een schijnbaar te hoge gemiddelde axiale snelheid geven. Is daarentegen de afstand tot de pakking te groot, dan gaat het snelheidsprofiel van de gasstroom duidelijk over in dat van de stroming in een lege buis. Dit laatste is natuurlijk slechts het geval als de kolomwand zich uitstrekt boven de pakking, hetgeen bij de hier beschreven kolom het geval is.
In fig. 3.9 worden enkele resultaten gegeven. Bij de hier gebruikte
• ^ - ^ ^ 1 . «L^O Kg/rr?h « K' 15O00 : • «L- 4 Q 0 0 0 — - — , «a-ISOO -^^
[hort van d* kolom
1 1
afttand tot kolomwand 10 m
Fig. 3.9 De gassnelheid boven de pakking bij enkele vloeistofbelastingen. Er is 7 cm (ongeveer drie pakkingdiameters) boven de pakking gemeten.
gasbelasting bleek de beste meethoogte 7 cm (ongeveer 3 pakking-diameters) boven de pakking te liggen.
Het blijkt dat de gassnelheid niet uniform over de doorsnede is en dat een maximum in de snelheid optreedt op een afstand van ongeveer ^ pakkingdiameter van de wand.
De gegeven meetpunten zijn een gemiddelde van een aantal metingen bij de betreffende radiale positie. Dit aantal varieerde van ongeveer 20 metingen bij de wand van de kolom tot ongeveer 10 metingen dicht bij het hart. Bij de in figuur 3.9 vermelde vloeistofbelastingen is een verhoging van de gassnelheid inde buurt van de wand tengevolge van een toenemende vloeistofbelasting niet goed waar te nemen. Bij nog hogere vloeistofbelastingen bevochtigen al spoedig meege-sleurde waterdruppeltjes de anemometerdraad. Dit gebeurt vooral aan de uiteinden, waar het draadje is vastgesoldeerd. Door de waterdruppels wordt de warmteafvoer zo groot, dat de gemeten (schijnbare) luchtsnelheid veel groter wordt dan de berekende. Het meten is dan niet meer mogelijk.
Uit deze metingen volgt dat er een verschil in gassnelheid over de doorsnede bestaat. Het is met de gebruikte meetmethode niet mogelijk gebleken een beïnvloeding op de vorm van het gassnelheids-profiel door de vloeistofbelasting te vinden.
Bij de interpretatie van de verblijftijdsspreidingsmetingen van het gas moet dus rekening gehouden worden met het snelheidsverschil van de gasstroom over de doorsnede; het is zeer wel mogelijk dat de gemeten spreiding zowel van een snelheidsverschil afkomstig is, alsook door een zuiver dispersieverschijnsel wordt veroorzaakt.
4. M E N G I N G EN V E R B L I J F T U D S S P R E I D I N G
Bij de berekening van gepakte kolommen wordt gewoonlijk aange-nomen dat het gas en de vloeistof met een uniforme snelheid, dat wil zeggen als een prop, doorstromen. In hoeverre dat juist is, wordt in dit hoofdstuk nagegaan.
4.1 H e t v e r s c h i j n s e l v e r b l i j f t i j d s s p r e i d i n g Als het gas met een vlak snelheidsprofiel door de kolom stroomt, zullen alle volume elementen van het gas eenzelfde tijd in de kolom verblijven. Hetzelfde is waar voor de vloeistof.
Voor de vloeistof is deze verblijftijd permeterpakking: 1 = PL ï^t/% en voor het gas geldt: t = pp, ( e " Ht)/cpg.
In werkelijkheid zal door een ongelijkmatige snelheidsverdeling, door wervels en turbulentie en door moleculaire diffusie, menging optreden in de stroming. Hierdoor verblijft elk volume element niet even lang in de kolom en treedt er spreiding in de verblijftijden op. Omdat de opbrengst van een stofuitwisselingsapparaat in het algemeen niet recht evenredig is met de verblijftijd, is het van belang te weten hoe groot de verblijftijdsspreiding is.
Deze spreiding kan worden bepaald door aan de ingang in de gas- of vloeistofstroom een bepaalde eigenschap met de tijd te veranderen en vervolgens na te gaan hoe deze verandering zich aan de uitgang toont.
Hiertoe kan de concentratie van een merkstof bijvoorbeeld
sprong-C / sprong-C Q C/Cn
O 1 "O 1 ^ t/r — t/ï
( A ) (B) Fig. 4.1 Sprongvormig ingangssignaal
Bij propstroming (A) verschijnt de sprong onveranderd aan de uitgang. Als het fluïdum geen uniforme snelheid heeft, treedt een S-vormige curve te voor-schijn aan de uitgang (B). T is de gemiddelde verblijftijd van het flulüum in het apparaat en CQ is de concentratie van de merkstof in het fluiüum aan de ingang van het apparaat na het aanbrengen van de sprong.
vormig aan de ingang worden veranderd. De eisen, die aan de merkstof gesteld moeten worden, zijn, dat deze de eigenschappen van het fluïdum niet beïnvloedt, niet ab- of desorbeert en niet aan de pakking adsorbeert. Voor propstroom zal deze sprong onver-anderd aan de uitgang verschijnen. In werkelijkheid komt echter een S-vormige curve te voorschijn tengevolge van bovengenoemde mengeffecten (zie fig. 4.1).
c/Co
" — t / T '
Fig. 4.2 De karakterisering van de verblijftijdsspreidingskromme.
Deze S-vormige curve kan als volgt gekarakteriseerd worden (zie fig. 4.2):
De concentratie van de merkstof in het fluïdum na het aanbrengen van de sprong aan de ingang wordt als eenheid gesteld. Verder wordt het oppervlak onder de verblijftijdsspreidingskromme eveneens als eenheid genomen. Hieruit volgt, dat de oppervlakken die be-grensd worden door de lijn t / ï = 1 en de verblijftijdsspreidings-kromme aan elkaar gelijk zijn, dus O^^ ~ ^s •
De snelst stromende volume elementen komen op tijdstip t^ aan de uitgang te voorschijn.
In principe bereikt c/Cg pas na oneindig lange tijd de waarde 1 aan de uitgang, dus blijft een kleine, maar eindige hoeveelheid oneindig lang in de kolom. Bij de interpretatie van de metingen wordt de verblijftijdsspreidingskromme afgebroken als de afwijking ten opzichte van C/CQ = 1 kleiner wordt dan de meetfout.
Treedt een duidelijke "staart" van de verblijftijdsspreidingskromme op, dus is de kromme sterk asymmetrisch ten opzichte van de lijn t / j = 1, dan betekent dit dat een deel van het fluïdum zeer lang in het apparaat verblijft en dat dus dode ruimten aanwezig zijn. Is dat niet het geval, dan kan de verblijftijdsspreidingskromme goed benaderd worden door de twee volgende modelvoorstellingen
( z i e b . v . K r a m e r s e n W e s t e r t e r p [ 2 1 ] ) :
In het ene model wordt de verblijftijdsspreidingskromme v e r g e l e -ken met een g e ï n t e g r e e r d e G a u s s k r o m m e . Het blijkt namelijk dat indien de verblijftijdsspreiding relatief klein i s , de verblijftijds-s p r e i d i n g verblijftijds-s k r o m m e verblijftijds-s t e r k op een g e ï n t e g r e e r d e G a u verblijftijds-s verblijftijds-s k r o m m e lijkt. Deze gelijkenis maakt het aannemelijk dat de verblijftijdsspreiding het gevolg is van een uniforme snelheid m e t d a a r o p gesuperponeerd een longitudinale dispersiecoëfficiënt ID^, w a a r i n alle afwijkingen ten opzichte van p r o p s t r o m i n g zijn v e r d i s c o n t e e r d .
De helling van een dergelijke verblijftijdsspreidingskromme b e -d r a a g t in het punt t / r = 1
He
= i l ^ w->)
In vgl. (4.1) is u de snelheid, betrokken op de lege doorsnedevan de kolom. Ook kan gebruik gemaakt worden van de r e l a t i e v e v a r i a n t i e ( a^ei ) van de verblijftijdsspreidingskromme. De v a r i a n t i e is het kwadraat van de afwijking ten opzichte van het g e -middelde; bij de relatieve variantie wordt het gemiddelde als eenheid genomen. Voor de verdeling c = f (t) geldt
ao
r ( t - T ) 2 f ( t ) dt
f^
'Jnt)dt
Voor a „ i kan geschreven worden
a 2 , = ^ ^ (4.3) ^•••^ u L
m i t s D J / u L « 1
In het andere model wordt het volume (V) van een fase in het apparaat onderverdeeld in een c a s c a d e van een aantal (n) even g r o t e perfecte m e n g e r s met nV = constant [ 2 1 , 2 2 ] . Indien n > 10 blijkt het dat de verblijftijdsspreidingskromme van de c a s c a d e eveneens lijkt op een verblijftijdsspreidingskromme met relatief weinig spreiding.
De helling van de verblijftijdsspreidingskromme van een c a s c a d e van perfecte m e n g e r s bedraagt in het punt t / T = 1
n ± (4.4) H e - \ 2 ^ =
Zijn de hellingen in het punt t / r = I v a n beide modelvoorstellingen aan e l k a a r gelijk, dan g e l d t :
" = 2 1 0 : (^-^^
Dit is alleen het geval indien n =00 of Di= O, dus voor zuivere p r o p s t r o m i n g . Voor p r a k t i s c h e doeleinden mag de gelijkheid gebruikt worden indien n > 1 0 of u L / D i > 2 0 .
Een veel gebruikt kental voor de mate van de verblijftijdsspreiding is het kental van P é c l e t :
P é . ^ (4.6) w a a r i n d een k a r a k t e r i s t i e k e lengteafmeting i s . In ons geval is
dat de d i a m e t e r van een vullichaam, dp. Ook geldt w e e r :
P é = 2n - ^ (4.7) indien n > 10.
Bij de i n t e r p r e t a t i e van de m e e t r e s u l t a t e n is in dit onderzoek het model van de c a s c a d e van perfecte m e n g e r s gebruikt, omdat dit model visueel gemakkelijk is voor te stellen.
4.2 D e v e r b l i j f t i j d s s p r e i d i n g v a n d e v l o e i s t o f * Voor de bepaling van de verblijftijdsspreiding van de vloeistof wordt een NaCl-oplossing gebruikt. Een oplossing van 100 g r a m zout p e r l i t e r w a t e r wordt door middel van een c a p i l l a i r , dat t u s s e n de 30 w a t e r s t r a l e n (zie fig. 2.1) is geplaatst, op de pakking gebracht. Onder de pakking wordt de vloeistof in het kegelvormige segment (zie fig. 2.1 n r . 8) gemengd en de geleidbaarheid wordt in de afvoerleiding continu gemeten en g e r e g i s t r e e r d .
De zoutoplossing kan sprongvormig in- en uitgeschakeld worden. De werkwijze is als volgt. In een c i r c u i t , waarin een voorraadvat is opgenomen, wordt de zoutoplossing rondgepompt. Aan de p e r s zijde van de pomp in het c i r c u i t is een r o t a m e t e r geplaatst, w a a r a c h t e r de leiding zich vertakt in een retourleiding n a a r het v o o r raadvat en een leiding n a a r het capillair. Met behulp van m a g n e e t
kleppen kan de zoutstroom hetzij naar het voorraadvat, hetzij naar de kolom geleid worden. De weerstanden van de leidingen zijn zodanig aangepast dat omschakelen van de magneetkleppen geen invloed heeft op de vlotterstand van de rotameter. Verder is er voor gezorgd, dat bij het stoppen van de toevoer van de zout-oplossing naar de kolom geen vloeistof nadruppelt uit het capillair. Alvorens tot de behandeling van de meetresultaten over te gaan, worden eerst nog enkele inleidende metingen en berekeningen besproken.
A. Er is geverifieerd dat de zoutconcentratie aan de uitgang van de kolom steeds zo gering is, dat de geleidbaarheid van de oplos-sing lineair afhankelijk is van de zoutconcentratie.
B. De pakking kan zout adsorberen. Om dit na te gaan, zijn twee experimenten uitgevoerd. In het eerste experiment zijn enkele ringen gebroken en gedroogd. Vervolgens zijn de stukjes onder-gedompeld in een kleine hoeveelheid zoutoplossing met bekende geleidbaarheid. Na contact met het keramische materiaal is de geleidbaarheid van de oplossing gelijk gebleven. In het tweede experiment is aan een portie gebroken en gedroogde stukjes eerst een bekende hoeveelheid gedestilleerd water toegevoegd en daar-na is een bekende hoeveelheid van een zoutoplossing met be-kende geleidbaarheid bijgevoegd. De geleidbaarheid bleek
even-1
C / C Q
t
Fig. 4.3 De vergelijking van de verblijftijdsspreidingskrommen bij het aan-zetten van de zoutstroom (gestippelde lijn) en het afsluiten van de zoutstroom (getrokken lijn).
r e d i g m e t de hoeveelheid gedestilleerd w a t e r te zijn afgenomen. Het blijkt dus dat de pakking geen zout a d s o r b e e r t .
C. De r e s p o n s i e op het a a n - en afzetten van de zoutoplossing bleek niet gelijkvormig te zijn. Bij het aanzetten van de zoutstroom vindt e e r d e r doorbraak plaats dan bij het afzetten; de k r o m m e is ook " s c h e v e r " (zie fig. 4.3).
Dit vindt n a a r alle waarschijnlijkheid zijn oorzaak in het dicht-h e i d s v e r s c dicht-h i l tussen de zoutoplossing en dicht-het w a t e r , waardoor de z w a r e oplossing relatief iets s n e l l e r door de pakking s t r o o m t dan de hoofdstroom. Door uitwisseling met de hoofdstroom t r e e d t een v e r g r o o t schijnbaar mengeffect op. Bij het afsluiten van de zouttoevoer zijn bij concentraties t u s s e n 100 en 300 g r a m zout p e r l i t e r water geen verschillen in de verblijftijdsspreidings-k r o m m e n te zien, waaruit geconcludeerd mag worden dat h i e r geen hinder van dichtheidsverschillen wordt ondervonden. Om deze
reden zijn alle metingen v e r r i c h t met het sprongvormig afsluiten van de zouttoevoer.
D. Het bleek z e e r moeilijk te zijn om de zoutoplossing als een vlakke bron aan te brengen; d a a r o m is puntvormig geïnject e e r d . Door gebruik geïnjecte maken van een pungeïnjectbron besgeïnjectaageïnject de m o g e lijkheid dat naast de longitudinale d i s p e r s i e ook de radiale d i s p e r -s i e wordt gemeten. Deze d i -s p e r -s i e -s zijn niet even groot. De metingen van B e r n h a r d en W i l h e l m [23] geven voor een éénfasenstroming in een g e p a k w v o o r het radiale P é c l e t g e t a l : Pér = 10 a 12. Voor de longitudinale d i s p e r s i e geldt bij t u r -bulente stroming Péi = 2 als hoogst b e r e i k b a r e waarde [ 3 1 ] . Het is waarschijnlijk dat ook bij tweefasenstroming een v e r s c h i l t u s s e n de beide d i s p e r s i e s bestaat. Wij dienen dus na te gaan in h o e v e r r e de radiale d i s p e r s i e een rol speelt bij de metingen. Dit gebeurt als volgt:
De continuileitsvergelijking luidt: M = u | ^ , ] D ^ | ! c ^ j D l ^ r | ^ (4.8) at èy ' Sy^ "^ r Sr ar m e t de r a n d v o o r w a a r d e n : t = O, y > O : c = CQ (4.8a) t > 0 , r = O : 1^ = 0 (4.8b) t > 0 , r = R : 1^ = 0 (4.8c)
In hoofdstuk 3.3 is aangetoond, dat de vloeistof gelijkmatig over de pakking is verdeeld. De superficiele snelheid u van de vloeistof is dus onafhankelijk van de radiale plaats overal dezelfde.
De onder uit de pakking tredende vloeistof wordt gemengd en ver-volgens wordt de concentratie gemeten:
| n R ^ < c > = J n rcdr (4.9) Met de veronderstelling dat de longitudinale dispersiecoëfficiënt over de doorsnede van de kolom dezelfde waarde heeft, levert integratie van vgl (4.8) over R :
at o J r c d r = u ^ ƒ rcdr + ƒ a ay o ac ^ B ^ l ^ r d r . (4.10)
J è
^^^
^ ör
) drGebruik makende van vgl (4.9) is vgl (4.10) te herleiden tot R
^ = " ^ - . ^ - - ë
(4.11)De laatste term in vgl (4.11) heeft de waarde nul.
Het is duidelijk dat alleen de axiale dispersie wordt gemeten, als bij het gebruiken van een puntbron de vloeistof bij uittreden perfect wordt gemengd.
-IncA^
Fig. 4.4 De spreiding in de verblijftijd in de kegelvormige sectie onder de pakking (getrokken lijn) bij *_ = 30 000 kg/m^h. De sectie wordt als perfecte menger beschouwd (gestippelde lijn).
E . T e n s l o t t e is gecontroleerd of de kegelvormige sectie onder de pakking (fig. 2 . 1 , n r . 8) als een perfecte m e n g e r beschouwd mag worden. Hiertoe is in eén van de afvoerpijpen (fig. 2 . 1 , nr. 7) met behulp van een c a p i l l a i r een zoutstroom geïnjecteerd en is de verblijftijdsspreiding gemeten. Deze metingen zijn uitgevoerd voor de vloeistofbelastingen $|. = 30 000, 45 000 en 60 000 kg/m^h. Het blijkt, dat de kegelvormige sectie inderdaad als een perfecte m e n g e r opgevat kan worden. Een voorbeeld van deze metingen wordt in fig. 4.4 gegeven. De resultaten bij de andere vloeistof-belastingen zijn dezelfde.
Metingen en d i s c u s s i e .
Elke meting is in viervoud uitgevoerd. De r e s u l t e r e n d e verblijf-t i j d s s p r e i d i n g s k r o m m e n zijn g e c o r r i g e e r d voor de spreiding in de kegelvormige sectie onder de pakking. Omdat gebleken i s , dat deze als een perfecte m e n g e r beschouwd mag worden, geldt
F , - F „ = T „ ^ (4.12) met Fj = verblijftijdsspreidingskromme van de gepakte sectie
F„ = verblijftijdsspreidingskromme van de gepakte plus kegel-vormige sectie
T„ = de gemiddelde verblijftijd in de kegelvormige s e c t i e . De g e r e g i s t r e e r d e k r o m m e wordt op 10 a 15 plaatsen g e c o r r i g e e r d met behulp van de betrekking
Fi = F„ + T. - ^ (4.13)
De differentie A t wordt aangepast aan het verloop van de k r o m m e . Steeds is bij een zodanige vloeistofbelasting gemeten dat de totale vloeistofinhoud van de pakking het zevenvoudige of m e e r bedraagt van het volume tussen de pakking en het meetpunt (dit laatste volume bedraagt 1690 + 10 ml). Voor gasabsorptie liggen deze vloeistofbelastingen in het technisch i n t e r e s s a n t e gebied. De g e c o r r i g e e r d e verblijftijdsspreidingskrommen geven slechts een geringe " s t a a r t " te zien. Daarom is toepassing van één van de in hoofdstuk 4.1 genoemde modellen mogelijk. Hier wordt het m o -del van de cascade van perfecte m e n g e r s gekozen. De hoogte van een mengeenheid wordt gedefinieerd als
HMU = — (4.14) n
waarin L de hoogte der pakking is en n het aantal mengers in de cascade dat overeenkomt met de gemeten spreiding.
In tabel 4.1 is de (HMU)^^ bij variërende vloeistofbelastingen constante gasbelasting gegeven,
^^_ in k g / m ^ h 27000 37000 40500 45000 52000 59500 64000 69000 (HMU)^^ in m 3,0.10"^ 2,4.10"^ 2,8.10'^ 2 , 8 . 1 0 ' ^ 2,5.10"^ 2,5.10"^ 2,0.10"^ 2 , 5 . 1 0 ' ^
Tabel 4.1 De (HMU)^ bij constante gasbelasting ( #G = 2500 kg/m^h) en variërende vloeistofbelasting.
De gemiddelde waarde van (HMU)^ bedraagt 2,6.10"^ m.
In tabel 4.2 is een meetserie gegeven bij constante vloeistof-belasting en variërende gasvloeistof-belasting.
$ e i n k g / m ^ h 1340 1700 2380 3050 3750 (HMU) L in m 2,8.10"^ 2,6.10"^ 3,0.10"^ 2,3.10"^ 2,3.10"^
Tabel 4.2 De (HMU) L bij constante vloeistofbelasting (*^= 40000 kg/m^h) en variërende gasbelasting.
De gemiddelde waarde van (HMU)^ bedraagt 2,6.10" m.
Uit deze metingen blijkt dat de (HMU)^ in het onderzochte gebied niet systematisch afhankelijk is van de gas- en vloeistofbelasting
