Ćwiczenie 1

(1)

Ćwiczenie nr 1

WYZNACZANIE CIĘŻARU CZĄSTECZKOWEGO POLI(ALKOHOLU

WINYLOWEGO) METODĄ WISKOZYMETRYCZNĄ.

Cel ćwiczenia:

Wyznaczenie ciężaru cząsteczkowego polimeru metodą wiskozymetryczną. Cele kształcenia:

Student po wykonaniu ćwiczenia:

 ma wiedzę z zakresu podstawowych pojęć technologii chemicznej;

 zna metody oznaczania masy cząsteczkowej polimerów;

 potrafi oznaczyć masę cząsteczkową polimerów metodą wiskozymetryczną;

 umie wyjaśnić pojęcia stopień polimeryzacji i polidyspersyjność;

 zna materiały polimerowe i potrafi je charakteryzować;

 zna pojęcia: lepkość względna, lepkość właściwa, lepkość zredukowana, równanie Marka-Houwinka;

 zna metody otrzymywania poli(alkoholu winylowego);

 opracowuje sprawozdanie z przeprowadzonych z ćwiczeń.

Odczynniki i sprzęt laboratoryjny:

Odczynniki: poli(alkohol winylowy) PAW.

Sprzęt laboratoryjny: zegarek (stoper), wiskozymetr, pipeta do pobierania roztworów, kolby

miarowe o sporządzania roztworów, mieszadło magnetyczne z funkcją grzania. Karty charakterystyki:

Karty charakterystyki używanych odczynników znajdują się w sali C1/01 w miejscu wskazanym przez prowadzącego zajęcia na pierwszych ćwiczeniach.

Opis wykonania doświadczenia:

Pomiar lepkości za pomocą wiskozymetru Ostwalda polega na porównaniu czasów przepływu przez kapilarę czystego rozpuszczalnika i danego roztworu PAW o różnym jego stężeniu. Ze stosunków czasu przepływu wyznacza się na wykresie graniczną liczbę lepkości (ηgr), na

(2)

1. Przed przystąpieniem do pomiaru wiskozymetr należy przepłukać (2-3 razy) wodą.

2. Przygotować roztwór PAW w wodzie o stężeniu c1. W tym celu do kolby miarowej o

objętości 100 cm3_{należy odważyć 1 g PAW i wlać około 30 cm}3_{wody. Wymieszać,}

następnie dopełnić zawartość kolby rozpuszczalnikiem do kreski i ponownie dokładnie wymieszać.

3. Metodą kolejnych rozcieńczeń sporządzić roztwory PAW w wodzie o stężeniach: c2_{(pobrać 50}

cm3 roztworu o stężeniu c1_{i uzupełnić do kreski), c}3_{(pobrać 50 cm}3_{roztworu o stężeniu c}2_i uzupełnić do kreski), c4_{(pobrać 50 cm}3_{roztworu o stężeniu c}3_{i uzupełnić do kreski) i c}5_{(pobrać 50} cm3 roztworu o stężeniu c4_{i uzupełnić do kreski).}

4. Zmierzyć czas przepływu (to) czystej wody w kapilarze w temperaturze 293 K. Do

wiskozymetru wlać tyle cieczy, aby jej poziom znajdował się między dwoma kreskami dolnego zbiornika. Następnie przetłoczyć ją za pomocą gruszki do ramienia z kapilarą, poziom cieczy powinien znajdować się w połowie górnej banieczki ponad kreską. Po odjęciu gruszki, menisk cieczy powinien powoli opadać zbliżając się do kreski nad drugą licząc od góry banieczką. Czas przepływu zmierzyć 10 razy i obliczyć czas średni (to śr.).

5. Zmierzyć kolejno czasy przepływu roztworów o stężeniach: c5, c4, c3, c2 i c1 Pomiar czasu

przepływu powtórzyć 10 razy dla każdego stężenia i obliczyć (tśr.).

6. Po wykonanym ćwiczeniu umyć i wysuszyć starannie używane naczynia

.

Instrukcja do sporządzenia sprawozdania:

1Aby obliczyć ciężar cząsteczkowy badanego polimeru należy:

 Obliczyć kolejno wartości lepkości względnej: ηwzgl, lepkości właściwej: ηwł, lepkości

zredukowanej: ηzred.

 Sporządzić wykres wartości ηzred od: c1- c5.

 Obliczyć metodą najmniejszych kwadratów graniczną liczbę lepkościową badanego

polimeru [η].

 Wykorzystując równanie Marka-Houwinka obliczyć ciężar cząsteczkowy Mη badanego

polimeru. Literatura:

1. K. Pigoń, Z. Ruziewicz, Chemia fizyczna PWN, Warszawa, 1980.

2. Sobczyk L., Kisza A., Gatner K., Koll A., Eksperymentalna chemia fizyczna, PWN, Warszawa 1982.

(3)

3. Praca zbiorowa pod red. Z. Florjanczyka i ST. Penczka, Chemia polimerów t. I, II, III, Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej, Warszawa 1997

(4)

Wzór sprawozdania:

Sprawozdanie z ćwiczenia nr 1

WYZNACZANIE CIĘŻARU CZĄSTECZKOWEGO

POLI(ALKOHOLU WINYLOWEGO) METODĄ WISKOZYMETRYCZNĄ

Imię nazwisko data

... ... Nr grupy, kierunek, rok studiów

...

1. Średnie czasy przepływu:

Woda czas przepływu t0 śr = ………

roztwór PAW C1 C2 C3 C4 C5

Średni czas przepływu tśr [s]

2. Obliczyć wartości lepkości względnej: ηwzgl, lepkości właściwej: ηwł, lepkości

zredukowanej: ηzred_{. Wyniki przedstawić w tabeli:}

Roztwór PAW Stężenie g/100 cm3 Lepkość względna Lepkość właściwa Lepkość zredukowana C1 C2 C3 C4 C5 Wzory:

 lepkość względna: ηwzgl= tśr._{/ t}ośr_,_{gdzie: t}śr. _{– uśredniony czas przepływu przez}

kapilarę roztworu o danym stężeniu t0śr _{– uśredniony czas przepływu przez kapilarę}

wody.

(5)

 lepkość zredukowana: ηzred =ηwł. _{/ C ,}_{gdzie: C - stężenie roztworu}

3. Sporządzić wykres zależności ηzred od stężenia (załączyć do sprawozdania). Linię

prostą łączącą punkty zależności η zred. od stężenia, przedłużyć do osi lepkości

zredukowanej oraz obliczyć metodą najmniejszych kwadratów graniczną liczbę lepkościową: [η].

Równanie prostej: ……….. [η] = ………..

4. Wykorzystując równanie Marka-Houwinka obliczyć ciężar cząsteczkowy Mη badanego

poli(alkoholu winylowego).

[ηzred.] = KM η  po przekształceniu M η= [(ηzred.)/K]1/ Km,  – stałe charakterystyczne dla danego układu PAW – woda

Km = 67 x 10-5 [cm3/g]

= 0,55

M η =………