De Esso aromatenfabriek; g-groep verslag

-- ~- -~---.

·

G.GROEP

VERSL G

DE ESSO AROMATENFABRIEK • G-groep verslag 1982 • Laboratorium Apparatenbouw voor de Procesindustrie • Delft , 1 april 1982 •

MET DANK AAN _Boban Canon Complet a Demag Douwe Egberts ElIa Els Frits Hans Hewlett • Packard IBM Lummus Nikon Okko Peter a.s.c. S.D.W. Stork Suiker Unie Sulzer Texas Instruments Thomassen

Tipp-Ex Vertrieb GmbH & CoKG Ton

Toni V.N.G.

Walter Ko(,!e.,4

t:..!#ELL}

~

8';;~2.

Wim J:fIE.IL 4h~~

A>J>C-Wip

~./~~

STUDENTEN

BEGELEIDERS

Wim-Peter van Acker

/ Peter van den Berg ing. Maarten Boonen

*

Lucas van den Brekel Lowie Brink .;t.

~ Ben ten Feld LtzSD 2 KMR

7

Fred Jansen ing. Drs • Johan Krop ~ Erik Nij dam .pf

.3 Jean-Paul Peeters

'*

Mario Roza 1t

~ Ron Versendaal Nicolaas Viets Frans Vorst

Ir. W.J.B. van de Bergh Ir. P.J. Daudey

/

Dr. S.J. Jancic PhD. MSc. Dipl.Ing. Drs. F.A. Mejer

Prof. Ir. A.G. Montfoort

Inhoudsopgave Hoofdstuk I .1 Inleiding .2 Flovsheet .3 l-iassabalans II Destillatie .1 Inleiding

.2 Me. Gabe- Thiele

.3 Gebruikte Computerprogramma's

.4 Het dimensioneren van de destillatiekolo~~en

.5 Wanddikteberekeningen

.6

Symbolenlijst bij hoofdstuk 11 .7 Literatuurlijst

III Extractie .1 Inleiding

.2 De extractie Toren T 2

.1 Inleiding en uitgangspunten

.2 Dimensionering van de stromen aan de hand van de evenvichtsgegevens

.3 Dimensionerine van de kolom Referenties

.3 De extractieve stripper Toren T 3 .1 Inleiding

.2 Resultaten .3 Rendement

.4 Wanddikteberekening

.4

De raffinaatvasher ( vatervas ) Toren T

4

.1 Inleiding blz. 5a

5b

6 7 10 13 24 33 h2 44

46

47 50 53

60

67 79 80 80 83 85 86 88 88

.2 Dimensionering van de kolom 88

.5

De recoverykolom Toren T

5

en het settlingvat V 2 90 .1 Inleiding

.2 Practische uitvoerine Toren T 5 .3 Theoretische benadering

.4 Het Me. Gabe- Thiele diagram .5 Het settlingvat V 2 90 91 92 97 99

Hoofdstuk blz. III

.6

Massabalansen van de extraetieunit

.7

Symbolenlijst van hoofdstuk III Bijlage 1 102 104 106 107 108 111 129 134 135 136 137 140 163 164 IV Transalkyleringsunit V VI .1 Inleiding .2 Massabalans .3 Dimensionering

.4

Symbolenlijst van hoofdstuk IV .5 Literatuurlijst

B-T-X- scheiding

.1 Inleiding bij de kolommen T 6, T 7 en T 8 .2 Resultaten van de kolommen T 6, T 7 en T 8 .3 Inleiding bij de kolommen T 9, T 10 en T 11

.4

Resultaten van de kolommen T

9,

T 10 en T 11

.5

Resultaten van de integratie van de kolommen

T 6 en T 9

.6

Symbolenlijst bij hoofdstuk V Warmtehuishouding

188 193 196 • 1 \-larmtebalansen van de extraetieuni t 197 .2 . • 1 Warmtebalansen van de transalkyleringsunit 202

.2 Dimensionering 204

.3 .1 vlarmtehuishouding van de destillatiekolommen 207 .2 Keuze van de warmtehuishoudingseonfiguratie 212

.3 Enthalpiebalans 231

.4

Symbolenlijst bij hoofdstuk VI 233

.5

Literatuurlijst 234

Bijlage VI.l 235

VII Regelteehnisch deel .1 Inleiding 241 242 242 242 243 244 245 .2 Het regelsysteem .a Regeling Destillatiekolommen .b Regeling Extraetieunit .e Regeling Transalkyleringsunit .3 Literatuur

Hoofdstuk

VIII Economische Evaluatie

blz. 246 .1 Kostenraming destillatiekolommen BTX-scheiding 247 .2 Kostenraming randapparatuur BTX-scheiding 248

Hoofdstuk I 1.1. Inleiding.

De G-opdracht op het labaratorium voor Apparatenbouw voor de Pro-cesindustrie van de Technische Hogeschool te Delft is een gezame-lijke opdracht waaraan vierde en vijfde jaars studenten Werktuig-bouwkunde en Chemische Technologie deelnemen als onderdeel van hun afstudeerfase.

De opdracht wordt uitgevoerd voor de industrie, duurt circa drie maanden en heeft als doel:

1. het leren samenwerken in een team van mensen uit verschillende disciplines;

2. de opeenvolgende fasen van het ontwerp van een fabriek te doorlopen;

3. technologen en werktuigbouwers bekend te maken met problemen van elkaars vakgebied,

4.

het leren rapporteren van het uitgevoerde, mondeling door middel van een coloqium en schriftelijk door middel van een rapport.

De G-opdracht 1982 wordt uitgevoerd in samenwerking met ESSO Chemie BV. en bestaat uit het ontwerpen van een transalkylerings-unit voor het omzetten van tolueen en C

9+ aromaten in benzeen en xyleen en de daarbij behorende sCheidingsinstallatie.

De in dit rapport beschreven installatie bestaat uit:

- een kolom (T1) voor destillatie van de produktstroom uit de "powerformer", waarin scheiding plaatsvindt tussen lagere aro-maten en paraffines enerzijds en C

9+ aromaten anderzijds. - een extractieve SCheiding van de topstroom uit kolom T1 met

sulfolaan tot paraffines en benzeen, tolueen en xyleen

(BTX).

- een transalkyleringsunit voor de transalkylering van de

bodem-stroom uit kolom T1 met tolueen en eventueel.gerecirculeerde C

9+ aromaten en tolueen tot benzeen en xyleen.

- één of twee destillatiescheidingstreinen T6, T7, TB en T9, T10, T11 om de produkt stromen van de extractie en de transalkylering te scheiden in de afzonderlijke aromaten benzeen ,tolueen ,xyleen en de C

Destillatie:

Destillatie is het scheiden van stoffen door middel van verdampen. Dit is mogelijk door een verschil in de vluchtigheid van de stoffen. Dit verschil in vluchtigheid wordt weergegeven door de evenwichts-konstanten van de componenten van de gas en vloeistoffase.

Dit principe wordt toegepast voor de scheiding in de eerste kolom en in de beide scheidingstreinen.

Extractie:

De sCheiding van de topstroom 5 van kolom T1 vindt plaats in de extractieunit. In de extractor T3 wordt met sulfolaan, waarin de aromaten selectief oplosbaar zijn, de scheiding in een paraffine en een aromatenstroom bewerkstelligd. Na verdere scheiding door middel van extractie met water in de waterwas T4 en stoomdestil-latie in de recoverykolom T5 ontstaat een vrij zuivere paraffine-stroom die teruggaat naar de "powerformer" en een zuivere aroma-tenstroom die naar de BTX scheidingsunit gaat.

Transalkylatie:

In de transalkyleringsunit worden tolueen en C

9+ aromaten omgezet in benzeen en xyleen. Hierbij wordt waterstof verbruikt en methaan, ethaan en propaan gevormd. Naast een transalkyleringsreactor be-staat de unit onder andere uit twee Vloeistof/damp scheiders om de vier lichte componenten ( CH

2, C1, C2, C3 ) te scheiden van de aromaten.

I .2 • FLOi-lSHEET

1. 3. MASSAi3ALA..~S •

opm. bij de massabalans is de volgorde aangehouden die ook in het flowsheet is gebruikt •

""" I ----QL _____ ~_-, c..=J I . >.::.::r, ---- 100 I H7 PC 10 1 r:::::::::l=:::>I-"""T""----T---.

I

:

cp ,

I --

----<J)11

~-@

I r-- f - - [iQQ]. FC =~-l r- -

@

-',

I

I

f-- f - _ TC FC:...l.. I 6 -I-- I I ~

!

~ ~=~=

I

®

.~

r- - I 98 5

~~H4

T2 _{124 6} 308bara 121 2

•

( Y1

~-

1---{ij

FC I

Á

f- -- f -v - 1----

f---~

~ -1---4 -

-~-

17 I

/~

-!illJ 103

~I

LC ~ C1 I :',1/) sc . ~ _{L.. ___} --.J 6 ' - . . / 100 T1 FC 1.3bar. _L~ 0 ~

'cr-I I 45 ~ I ,-r-= ~:= on I ~~-7' L

-

-

~

7<::

f--M--~-rV-~

, H2

!

~~H3

1'''' ' -LC .-41 C 1.2.3.4.5:6.7.6 COMPRESSOREN T 24 H 181214.17 20 26 27.30 33 STEAMHEATER T 3 H 2.59.15 18.21 23263134 SHELL& TUBE WW TB 1.2.3.4.6.7.8 H 3.4.6.7.10.11.16.19.22.:14.29.32.35 LUCHTKOELER TB 5 ~i I

~

8 124 T3 1 bara R DC STRIPPER STOOM TURBI NES TURBINE

---®--.

--1 !

I~

r

I~~I

38 11 I 1 FC 1 I 1 I I

:~

L

~",=-~LJ

è~~

FC T5 0,5 bara

~

T 4

3.8 bara

.---II-{::<~r_l-

_

_j~i

38

~

I~

la . __ ~

f

Tolueen T6 \3 bara T7

cr-

I \3 bara H12

r

40 FC T 8 \3 bara ISO 26

~

I • BENZEEN ~(jf.

,,'

~---~---,---~ oe...

..

_"'" -~,

<ftE3---

-""""""

..,

..

-

_FLOWSHEET Hond tI-H •• n-H,,-O .. I "

J

"J-n*cu ",oio,..'" ,..5-"ao.. ... · ... oÄ" H.o-nao.Dl ,..oo-nao'"

Vl 0' Stroomn ummer Component benzeen tolueen ." xyleen paraffine + Cg -aromaten sulfolaan -water TOTAAL 1 (mol/s) 16,490 55,920 60,667 86,553 41 ,780 / / 261,42 5 (kg/s) (mol/s) (kg/ s) 1,288 16,52 1,290 5,152 55,90 5,150 6,440 60

,

43 6

,

423 7,728 86,14 8,631 5,102 1,75 0,223

/

/ /

I

/ / 25,71 220,74 21,717 31 8 ₄ 1 ,

(mol/s) (kg/s) (mol/s) (kg/ s) (mol/s) (kg/s) I , ! , 0 0 _I B,T,X en Ç9+ B,T,X en C 9+ 0 0 32,2 3,249 . 166,8 16,830 0,039 0,004 0 0 49,0 4,910 135,14 13,541 40,361 4,931 zie B,T,X _{zie B,T,X} t / / 0,5 0,060 0,5 0,060 / / / / / / / 40,40 4,935 81 ,7 8,219 302,44 30,431

V1 () Stroomnummer Component benzeen tolueen xyleen paraffine + Cg -aromaten sulfolaan -water 'roTAAL 16 (mol/s) (kg/s) B,T.X dn C_n+ ';j 6,n 0,60) 0 0 zie B,T,X 605,0 72,703 / / 611,0 73,308 10 (mol/s) (kg/s) B,T,X en C_o+ 1,8 Cl, 182 86,1 8,628 zie B,T,X 1,8 0,216 / / 89,7 9,026 6 14 ₁₃

(mol/s) (kg/s) (mol/s) (kg/s) (mol/s) (kg/s)

B,T,X en C 9+ B,T,X en C:/ B,T,X en C9+ 171,0 17 ,254 138,8 14,005 0 0 I I , 49,04 4,914 0,04 0,004 0 0 I I

zie B,T,X zie B,T,X zie B,T,X

603,7 72 ,547 603,2 72,487 0 0

/ / / / 74,4 0,134

V1 P, Stroomn ummer Component benzeen tolueen xyleen paraffine + Cg -aromaten sulfolaan

-water 'roTAAL 11 (1001Is) (kgis) B,T,X en C 9+ 1 ,8 0,182 86.1 8.627 zie B' T.X / / / / 87,9 8,809 12 (molis) (kgis) B,T,X:en C 9+

°

0 0 0 zie B.T.X 1.8 0:216 74.4 0.134 76,2 0,350 17 20 21

(molis) (kgis) (molis) (kgis) (1001Is) (kgis) I

, 16,656 1,301 16,629 1,298 0,024 0,002 I 55,538 5,117 0,001 0,001 55,595 5,122 59,546 6,321 /

/

59,530 6,320 / /

/

/

0,042 0,004 1.740 0.209 / / 1.723 0.219 / / /

_L

/

/

/ /

_I

_/

_/

_/

133,48 12,948 16,63 1,299 116.91" 11,667

Vl (1) I Stroomnummer Component benzeen tolueen xyleen paraffine + Cg -aroma ten sulfolaan -water TOTAAL 24 (mol/s) 0,016 55,5 40 0,021 0,018 / / / 55,595 25 (kg/s) (1OO1/s) (kg/s) 0,001 0,007 0,001 5,117 0,021 0,002 0,002

/

/

0,002 0,023 0,003

/

/

/

I /

/

I

/

/ 5,122 0,051 0,006 26 29 51

(mol/s) (kg/s) (mol/s) (kg/s) (mol/s) (kg/s)

/

/

/ / /

/

0,047 0,004 0,026 0,002 / I 59,503 6,317 53,796 5,711 0,001 0,0001 / / / /

/

_/

1,722 0,219 0,033 0,004 1,744 0,222 I

/

/

/

I I I

/

/

/

/

/

I 61,272 6,540 53,855 5,717 1,745 0,2221

I

Stroomnummer 34 37 36 40

Component (molis)' (kg!.) (molis) (kg/s) (molis) (kgis) (molis) (kg/s)

benzeen 2,524 0,197 31,343 2,448 2,475 0,193 0,157 0,012 tolueen 130,629 12,035 75,361 6,943 2,291 0,211 0,145 0,013 xyleen 0,811 0,086 60,790 6,453 0,730 0,077 0,046 0,005 ethylbenzeen 0,069 0,007 3,118 0,331 0,045 0,005 0,003 0,000 trimethylbenzeen 38,838 4,668 17,862 2,147 0,111 0,013 0,007 0,001 tetramethylbenzeen 2,902 0,389 2,902 0,389 0,000 0,000 0,000 0,000

_I

I pentamethylbenzeen 0,078 0,012 0,078 0,012 0,000 0,000 0,000 0,000

I

I hexame thylben zeen 0,001 0,000 0,001 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

\on H:l _{me thylethylben zeen} 17,963 2,159 5,011 0,602 0,055 0,007 0,004 0,000 I dimethylethylbenzeen 5,906 0,793 2,110 0,283 0,000 0,000 0,000 0,000 trimethylethylbenzeen 0,597 0,088 0,597 0,088 0,000 0,000 0,000 0,000 diethylbenzeen 2,005 0,269 0,108 0,015 0,000 0,000 0',000 0,000 me thyldie thylbenzeen 0,123 0,018 0,123 0,018 0,000 0,000 0,000 0,000 dimethyldiethylbenzeen .0,030 0,005 0,030 0,005 0,000 0,000 0,000 0,000 waterstof 809,916 1,633 758,445 1,529 711,379 1,434 45,112 0,091

..

methaan 381,217 6,115 400,011 6,416 370,274 5,939 23,481 0,377 ethaan _{147,552 4,437 165,042 4,963 147,549 4,437 9,357 0,281} propaan 26,372 1,163 32,446 1,431 26,372 1,163 1,672 0,074

V1 (JQ Stroomnununer Component benzeen tolueen xyleen ethylbenzeen trimethylbenzeen tetramethylbenzeen pentamethylbenzeen hexamethylbenzeen methylethylbenzeen dimethylethylbenzeen trimethylethylbenzeen diethylbenzeen,

methyldie thylben zeen dimethyldiethylbenzeen waterstof methaan ethaan propaan 38 (molis) (kgis) 28,710 2,243 72,924 6,718 60,014 6,371 3,070 0,326 17,743 2,133 2,902 0,389 0,078 0,012 0,001 0,000 4,952 _, 0,595 2,110 0,283 0,597 0,088 0, \08 . 0,015 0,123 0,018 0,030 0,005 1,954 0,004 6,256 0,100 8,136 0,245 4,402 0,194 41 I _{42· 45}

(molis) (kgis) (molis) (kgis) (molis) (kgis)

28,710 2,234 29,519 2,306 72,924 6,718 0,023 0,002 60,014 6,371 3,070 0,326 17,743 2,133 2,902 0,389 0,078 0,012 0,001 0,000 4,952 0,595 2,11

°

0,283 , I 0;597 0,088 .'0,108 0,015 ~ 0; 123 0,018 0,030 0,005 1,954 0,004 6,256 0,100 8,136 0,245 4,402 0,194

V1 P' Stroomnummer Component benzeen tolueen xyleen ethylbenzeen trimethylbenzeen tetramethylbenzeen pentamethylbenzeen hexamethylbenzeen methylethylbenzeen dimethylethylbenzeen trimethylethylbenzeen diethylbenzeen methyldiethylbenzeen dime thyldiethylben zeen

TOTAAL , 46 (mol/s) 0,033 73,793 59,915 3,209 17,485 2,829 0,066

-5, 1 11 2,134 0,596 0,099 0,1'16 0,033 165,419 I 49 (kg/s) (1II01/s) (kg/s) 0,003 0,033 0,003 6,799 73,751 6,795 6,361 0,022 0,002 0,341 0,024 0,003 2,102 0,380 0,010

-0,614 0,286 0,088 0,013 0.017 0,005 17,019 73,830 6,803 52 55 (1II01/s) (kg/s) (1II01/s) (kg/s)

-

-

-

-0,055 0,004 0,055 0,005 59,781 5,508 59,690 . 6,337 3,187 0,388 3,187 0,338 17,576 2,113 0,043 0,005 2,830 '0,380 0,010 0,001 0,064 0,010

-

-I

I

-

-

-

-5, 111 0,614 0,649 0,078 2,134 0,316

-

-0,595 0,088

-

-0,101 0,014

-

-0,119 0,018

-

-0,037 0,006

-

-91,590 9,459 63,634 6,764

\.J1 1-" Stroonmummer Component benzeen tolueen xyleen ethylbenzeen trimethylbenzeen tetramethylbenzeen pentamethylbenzeen hexamethylbenzeen me thylethylben zeen dimethylethylbenzeen trimethylethylbenzeen diethylbenzeen me thyldiethylben zeen dimethyldiethylbenzeen TOTAAL .50 (mol/s)

-17,725 2,821 0,064

-4,462 2,133 0,595 0,101 0, 120 0,036 28,057 33 (kg/s) (mol/s)

-

--

--

0,001

-

-2,13 I 18,79 I 0,379 2,980 0,010 0,068

-

-0,536 4,715 0,286 2,248 0,088 0,631 0,014 0,105 0,018 0,125 0,006 0,038 3,468 29,702. I .32 30 (kg/s) (mol/s) (kg/s) (mol/s) (kg/s)

-

0,049 0,004 95,548 0,191 watersto f

-

129,291 11.912 10,950 0, 175 methaan 0,000 0,043 0,004

-

0,024 0,003 2,262

-

-0,401

-

-0,011

-

--

-

-0,571

-

-0,319

-

-0,088

-

-0,015

-

-0,017

-

-0,006

-

-3,690 129,407 11,923 106,498 0,366

Hoofdstuk 11 DESTILLATIE

11.1 Inleiding.

Bij ESSO wordt door middel van een "powerformer" nafta omgezet in aromaten en paraffines. Deze aromaten en paraffines zijn de grond-stoffen van de aromatenfabriek.

Eerst worden in de destillatiekolom (Tl) de zware aromaten van de lichte aromaten en de paraffines gescheiden. De topstroom van deze kolom bestaat uit paraffines,Benzeen,Tolueen,Xyleen (BTX) en nog enige C

9

+ aromaten. De bodemstroom bestaat alleen uit C

9

+ aromaten. Uit de topstroom worden BTX en de meegekomen C

9

+ aromaten met Sulfolaan van de paraffines gescheiden door middel van extractie. Daarna worden de aromaten uit de Sulfolaan gestript en vormen de voeding voor de eerste BTX-scheidingstrein (T6,T7,T8).

De bodemstroom met de C

9+ aromaten en een recycle van Tolueen vormen de voeding van de transalkylatiereactor (Rl).

Deze transalkylatiereactor vormt uit de C

9+ aromaten BTX en in mindere mate nog enkele zwaardere aromaten.

Deze stroom vormt de voeding van de tweede BTX-scheidingstrein

( T9 , T 1 0 , T 11 ) •

Bij de berekening van de scheidingstreinen ~s als volgt te werk gegaan.

Van alle stoffen die bij deze processen een rol spelen z~Jn de stofeigenschappen opgezocht die nodig zijn voor de destillatie-berekening. Deze berekening begint dan met het schatten van het aantal theoretische schotels met behulp van een McGabe-Thiele diagram. Deze methode geeft een aardig inzicht in de orde grootte van de kolommen.

Daarna worden met het Chao-Seader computerprogramma de evenwichts-konstant en van de verschillende mengsels bij verschillende tempe-raturen berekend. Een andere methode om deze evenwichtskonstanten te berekenen is het Peng-Robinson computerprogramma.

Deze evenwichtskonstanten vormen samen met de gas en vloeistof-enthalpieën van de componenten de invoer van Whendi.

Whendi is het computerprogramma van Wang-Henke voor de schotel tot schotel berekening van destillatiekolommen.

en refluxverhoudingen wordt de optimale kolomconfiguratie bepaald. Nu zijn dus het aantal schotels, de voedingsschotel, de refluxver-houding en de condensor- en reboilerduties bekend.

Met behulp van deze gegevens kunnen de kolomdiameter, de schotel-geometrie en het schotelrendement bepaald worden. Het aantal werkelijke schotels en de schotelafstand zijn dan bekend en daar-mee ook de hoogte van de kolommen. Volgens de voorschriften van het Stoomwezen worden dan de wanddikten berekend, zodat de kolom-men volledig gedikolom-mensioneerd zijn.

Het enige wat nu nog rest voor het ontwerp van deze destillatie-trein is het optimale gebruik van de diverse warmtestromen. In dit opzicht zijn twee alternatieven bekeken en vergeleken met de conventionele methode van het reboilen met stoom en het conden-seren van de topstromen met luchtgekoelde condensors.

Het eerste alternatief bestaat uit het gebruik van de

condensatie-warmte van de topstroom van de Xyleenkolommen

(TB

en T11) voor de

reboiler van de Benzeenkolommen (resp. T6 en T9). De reboilers van de Tolueenkolommen (T7 en T10) en de Xyleenkolommen worden gevoed met stoom.

Het tweede alternatief bestaat uit het gebruik van de condens at i

e-warmte van de topstromen door deze te comprimeren tot een druk

waarbij de temperatuur ongeveer 10

°c

hoger i s dan de temperatuur

van de bij dezelfde kolom behorende bodemstroom. Deze topstroom vormt dan direct de voeding voor de reboiler.

Aangezien de "pay back time" van dit tweede alternatief binnen een redelijke termijn valt (pbt.kleiner dan 2,5 jaar) en de energie-besparingen aanzienlijk zijn is de keuze op dit tweede alternatief gevallen. Of in werkelijkheid deze methode echt zo gunstig is als nu gedacht wordt zal een nadere diepgaande kosten/baten analyse moeten uitwijzen. Tevens zal moeten worden nagegaan of de regeling die voor dit systeem bedacht is een regeling is die werkt.

Een geheel andere opzet van de scheidingstrein is om eerst de BTX

van de

c

9+ aromaten te destilleren en dan de BTX destillatief te

scheiden. Voor deze opzet is niet gekozen omdat na een globale beschouwing duidelijk werd dat de energiekosten erg hoog zouden worden van de erg grote topstroom in de eerste kolom.

kunnen worden tot een scheidingstrein. Voor een globale berekening van deze gecombineerde trein is aangenomen dat de in- en uitgangs-condities van de kolommen samengesteld kunnen worden uit de resul-taten van de aparte kolommen. Het blijkt dat combinatie van de kolommen mogelijk kan zijn. Door deze combinatie kan een aanzien-lijke besparing op de investeringskosten bereikt worden en mogelijk ook een besparing op de energiekosten. Gezien deze voordelen lijkt het erg de moeite waard om ook dit diepgaand te onderzoeken.

11.2 Mc Gabe-Thiele diagrammen.

De destillatiekolommen worden gebruikt voor de scheiding van de geproduceerde aromaten. Het doel van de Mc Gabe-Thiele diagram-men is een basis te vordiagram-men voor de didiagram-mensionering van de kolomdiagram-men. Deze diagrammen zijn opgezet voor binaire mengsels met konstante damp en vloeistofstromen. Om voor de meer-componentenscheiding toch een benadering te kunnen geven voor de kolomdimensies wordt gewerkt met sleutelkomponenten. Achtereenvolgens in Tl zijn dat xyleen-methylbenzeen, in T6 en T9 benzeen en tolueen, in T7 en T10 tolueen en xyleen en in TB en T11 xyleen en methylbenzeen.

Een betere benadering zal zijn wanneer met gewogen gemiddelde waarden van de meng~~ls zal worden gerekend, met andere woorden,

,

benzeen, tolueen en xyleen tegen C

9+ in T1, benzeen tegen tolueen, xyleen en

c

9

+ in T6 en T9, tolueen tegen xyleen en C

9

+ in T7 en T~O

en xyleen met ethylbenzeen tegen C

9+ in TB en T11.

Hier moeten dan ook ~ewogen gemiddelde voor K gebruikt worden die dan bepaald zijn met K

=

xi·Ki

illengsél --~---­

x.

1

en voor de T-x-y diagrammen:

₌

1-K

mengsel Xi K.-K 1 mengsel K.(1-K ) 1 mengsel Yi

=

K.-K 1 mengsel

Voor de berekening is de temperatuur en de voedingssamenstelling nodig van elke kolom. De voeding van kolom T1 komt uit de power-former, voor T6 uit de extractieunit en voor T9 uit de transal-kyleringsunit. De voedingen van de andere kolommen T7, T10 en TB, T11 komen uit de voorgaande kolommen in de twee destillatie-treinen. In het x-y diagram volgt nu de bepaling van achtereen-volgens: - q lijn

- refluxverhouding _ le werklijn _ 2e werklijn en hiermee wordt bepaald:

- het aantal schotels - de voedingsschotel

Daar er sprake is van een vloeistofvoeding op kooktemperatuur voor elke kolom is de q lijn in dit diagram hier met de helling 1 door

het punt X

=

x F•

De refluxverhouding is te bepalen uit:

Hiermee kunnen

R

=

topstroom - destillaatstroom destillaatstroom

we de eerste werklijn bepalen welke loopt door de

punten: x['

y =

R+f

; x

=

0 ( het intercept op de y-as

en _{x =}

_"T

_{t Y}

₌

_x.'l' punt op de 450-lijn )

De tweede werklijn gaat door het snijpunt van de q-lijn en de eerste werklijn enerzijds en het punt x

=

~

•

y

=

~ anderzijds. Voor het bepalen van de evenwichtslijn wordt uitgegaan van de

re-sultaten van het vooronderzoek (ref. 1 ). De evenwichtslijn wordt bepaald met de relatieve vluchtigheid C( van het mengsel. Voor de

sleutelkomponenten geldt dan ref. 2 ): Tl - T2 log 0(

= 9,1 •

=---"""'=-Tl + T₂

Met deze berekende ~ wordt vervolgens voor de twee komponenten de evenwichtslijn bepaald uit:

0(, _ y{ l-x) , waaruit volgt

- x( 1-y) y

=

1+(~ -1 )x

waarbij (X konstant genomen wordt over het hele samenstellings-traject.

Voor het berekende schotelaantal vinden we nu ( ref.

2 ):

x

1-x-( ' r . . ~) ( ) . - J log - - - - 1 - - - -

=

N + 1 'logvv

-x_T x_B

en voor de minimale refluxverhouding berekenen dan: 1 x_T 0(.(1-~)

R _min

=-. ---

_{~-1 ~}

_1-"F

en de werkelijke refluxverhouding is dan:

R _werk.

=

1,2 • R _m~n. •

Met de gegevens van de sleutelkomponenten T

b1 en Tb2 en de molaire fracties van de sleutelkomponenten ~, x

T en ~ ,. de relatieve vluchtigheid en de refluxverhouding kan nu het Mc Gabe-Thiele diagram getekend worden en daarmee het aantal schotels en de voedingsschotel worden bepaald (fig. 11.1 ).

1

y

o

r---

_--

_----

_-

---fig. Il. 1: _{Me Gabe-Thiele diagram}

~--~---~---~---_{-~----~----~-}

----~----~---~----o

Kolom T l .

Sleutelcomponenten Xyleen _{met Tb}

₌

_{413 K}

Methylethylbenzeen met Tb - 438 K

Voedingsstroom op kookpunt q - 1

Molaire fraktie van Xyleen in voedingsstroom _0,57

destillaatstroom

_0,99

bodemstroom _0,01 Relatieve vluchtigheid 0( - _1,70 Reflux-verhouding R Aantal schotels N Voedingsschotel N F

=

2,9

=

37

=

19 ----+ X 1

II.3 Computerprogramma's

In de beginfase van de G-opdracht wordt gebruik gemaakt van diverse computerprogramma's:

Chao - Seader. Dit programma. wordt gebruikt om damp-vloeistof evenwichtskonstanten en damp-vloeistof verhoudingen te berekenen • Het programma is gebaseerd op de procedure van Chao - Seader , en is zeer geschikt voor koolwaterstoffen (ref.

4).

Peng - Robinson. Met dit programma wordt op basis van een

toestandsvergelijking het fasengedrag bepaald. In deze toestands-vergelijking wordt de aantrekkings- en de afstotende druk in rekening gebracht volgens de methode van Peng - Robinson (ref.5). Het is meer algemeen toepasbaar voor de bepaling van evenwichts-konstant en.

Whendi. Dit programma is in staat om een destillatiekolom van schotel tot schotel door te rekenen op basis van enthalpie en evenwichtskonstante (ref.

6).

Om de berekenprocedure van Whendi te vereenvoudigen is het Chao -Seader programma aangepast :

K- polynoom - C.S. • Dit programma. berekent aan de hand van vier temperaturen de bij het K - polynoom behorende coëfficienten. De computerberekening is gebaseerd

thermodynamische grootheden :

op de kombinatie van drie

K ..

~i

... i

; i

~. de vloeistof-fugaciteitscoëfficient van een zuivere componènt

1.

is goed gedefinieerd. Wanneer echter in een mengsel wordt gewerkt moet worden gekorrigeerd voor de correlatie tussen de diverse componenten. Hier wordt gebruik gemaakt van de modificatie van Pi tzer (ref

.1).

waarbij w de acentrische faktor is en '\)0 en "1 volledig worden

bepaald door gereduceerde druk en temperatuur voor die component. Yi: de activiteitscoëfficient wordt berekend met de vergelijking

- 2

.(Ó-cS)

van Hildebrand (ref.8) V.

In

"I.

= __

1. _ _ _ _ _ _ _ _ 1.

R • T

oplos-baarheidsparameteris met

z:.x .•

v .•

~.

i 1 1 1

~Xi ·17'i

waarin'tl'. molair volume bij 25

°c

is en x. molaire fraktie is.

1 1

~i: de fugaciteitscoëfficient van de gasfase wordt bepaald met de toestandsvergelijking van Redlich - Kwong (ref.9), die gebruikmaakt

van compressibiliteitsfaktoren en kritische temperaturen en drUkken. Bij een ideaal gas en een ideale vloeistof zijn ~. en

I.

bij

be-1 1

nadering gelijk

aan

1 en wordt K - ~. •

1

Ook voor lage drukken is ; i tv 1 en bij hoge drukken voor zware

componenten

neemt~.

snel af. 1

Bij hoge concentraties van een component in de vloeistof-fase is li ., 1 en wordt K 111 ~i

;i

De invoer gegevens die voor elke component bekend moeten zijn voor Chao - Seader of K - polynoom - C.S. programma zijn de volgende :

M molecuulgewicht g

T kritische temperatuur K

c

Pc kritische druk bar

""

_b

acentrische faktor _{oplosbaarheidsparameter} (Cal/mol)t

~i molair volume bij 25

°c

en 1 bar ml/mol

Tb kooktemperatuur bij 1 bar K

AH verdampingswarmte bij 1 bar

J/

mol

v

x. molaire fraftie in de vloeistof fase 1

Uit de litteratuur zijn de meeste gegevens te verkrijgen voor Benzeen , Tolueen , Xyleen en Ethylbenzeen over M , Tc ' Tb ' Pc enAH (ref.11,12,13,14,15) en over.." ben"". (ref.4).

v 1

Voor de overige componenten zijn ook M ,T ,Tb en p te vinden, _{c c} terwijl AH

,cj,

IJ

en

'\1.

worden berekend.

v 1

De verdampingsenthalpie van de componenten wordt berekend met

À _

.x

,

(

1 - T r2 ) 0,

38

2 1 1 - T_r1 '

waarin Tr - T /Tc '

À

1

-4

_{Hv bij T1} := Tb (.ref .16) en

Het molair volume berekenen we met

( 2 Tc - Tb ) 'V'i -"b ( 2 Tc - T )

Waarin T de referentie temperatuur is van 298 K • De acentrische faktor wordt bepaald met

(,.) IE - 1 - log p

r

Waarin p de druk is bij T - 0,1 • Tc (ref.1), en wordt bepaald met _{r r} de Antoine vergelijking voor iedere component met konstanten uit ref.11 •

De oplosbaarheidspararneter is bepaald met

~

c (

~H

-:;T )

r

3.8

Hierin is T - 0,1 • T (ref.8) _c

In tabelIL1,2zijn de resultaten van de gevonden en berekende waarden weergegeven.

Met de volgens Chao - Seader berekende evenwichtsconstanten bij zekere temperaturen kan nu de temperatuur van de vloeistof-voedings-stroom worden bepaald zodanig dat

1:

K . • x. .. 1 i 1. 1.

Peng - Robinson. Dit programma berekent bij gegeven voeding, druk en temperatuur het vloeistof-damp evenwicht en de bij be-horende evenwichtsconstanten.

Het programma is gebaseerd op een door Peng en Robinson (ref.5) voorgestelde toestandsvergelijking

ft .T a

p IE V _ b - v( v + b) + b( v - b) 3.10

Hierin zijn a en b de Peng - Robinson parameters. De vergelijking wordt zowel toegepast op de vloeistoffase als op de dampfase. Een uitgebreide beschrijving van de Peng - Robinson vergelijking en van de toepassingen van deze vergelijking wordt gegeven in ref.12. Het beschikbare progra~4 (in FORTruL~) blijkt voor de beschouwde mengsels niet direkt bruikbaar te zijn ( H2 ' CH4 ' C2H6 ' C3

H8

en aromaten) Een nieuw programma (in BASIC) is daarom geschreven dat wel bruikbare resultaten blijkt te geven.

0'\

I

Tabel II.1

Invoergegevens voor Chao - Seader : Kolommen T1, T6, T7 en T8.

Component M T (K) P (bar) _cA)

é

(cal/mol);;

c c Benzeen 78,11 561,9 48,60 0,2130 9,16 Tolueen 92,13 593,8 41,60 0,2591 8,92 o - Xyleen 106,16 630,4 37,50 0,2904 8,99 m - Xyleen 106,16 619,3 36,50 0,3045 8,82 p - Xyleen 106,16 617,6 35,50 0,2969 8,77 C₆ Paraffine 86,17 507,7 30,30 0,2927 7,27 C 7 Paraffine 100,20 540,2 27,40 0,3403 7,43 C 8 Paraffine 114,22 568,6 24,90 0,3992 7,55 Methylethylbenzeen 120,20 647,1 24,00 0,1984 9,00 Trimethylbenzeen 120,20 664,5 31,00 0,2609 8,80 Diethylbenzeen 134,21 666,5 22,00 0,2285 9,00 Dimethylethylbenzeen _, 134,21 666,5 22,00 0,2893 9,13 - ---- - - - -ml Tb(K) J v. ( /mol) H ( /mol) 1 v 89,4 353,1 31000,0 106,8 383,6 38114,2 121,2 417 ,6 42491,6 123,5 412,3 42491,6 124,0 411,9 42491,6 131,6 341,9 31592,1 147,5 371,6 36601,5 163,5 398,8 41540,9 139,0 438,4 47041,0 137,4 449,3 48111,0 155,2 456,0 52580,0 153,4 462,0 53492,0

-.:J

I

Tabel II.2

Invoergegevens voor Chao - Seader Kolommen T9, T10 en T11.

Component _{M T (K) pc(bar)} W , _c Benzeen _{78,11 562,1 48,60 0,2130} Tolueen _{92,13 594,0 41,60 0,2591} Xyleen _{106,16 622,2 34,70 0,2991} Ethylbenzeen _{106,16 617,2 36,90 0,2936} Trimethylbenzeen 120,20 664,5 31,00 0,2609 Methylethylbenzeen _{120,20 647,1 24,00 0,1984} Tetramethylbenzeen 134,21 676,0 28,60 0,2234 Dimethylethylbenzeen _{134,21 666,5 22,00 0,2893} Diethylbenzeen 134,21 666,5 22,00 0,2285 Pentamethylbenzeen 148,24 708,2 21,00 0,2609 Methyldiethylbenzeen 148,24 680,2 21,00 0,3354 Trimethylethylbenzeen 148,24 694,2 21,00 0,2578 Dimethyldiethylbenzeen 162,26 710,2 18,00 0,3576

,

m1 H-1L(J /mol)

Ó(cal /mol) 2 _{v. ( /mol) Tl-, (K)}

~ 9,16 89,4 353,3 33815,6 8,92 106,8 383,8 37952,0 8,85 123,0 413,4 42739,0 8,79 123,1 409,4 42205,0 8,91 137,4 449,3 48111,0 8,76 139,0 438,4 47041,0 9,77 150,7 477 ,6 62653,0 8,92 153,4 462,0 53942,0 8,79 155,2 456,0 52580,0 8,28 162,4 505,2 49000,0 , 7,90 169,5 478,2 46724,0 , 8,23 167,3 488,4 49837,0 I 8,18 170,0 508,2 50000,0 ,

De invoer gegevens die voor elke component bekend moeten zijn voor Peng - Robinson programma zijn :

Tc kritische temperatuur K

Pc kritische druk bar

CA) acentrische faktor

~ij

binaire interactie parameter x. molaire fraktie in voedingsstroom

l.

De waarden voor T ,p en Co\) worden ook gebruikt in het Chao

-c c

Seader programma terwijl de binaire interactie parameters worden bepaald uit experimentele vloeistof-damp evenwichtsgegevens. Veel interactie parameters worden gegeven in ref.19 •

Na invoer van bovengenoemde gegevens worden berekend :

al ' bI en a_g , b_g Peng - Robinson parameters voor vloeistof-en dampfase

~l en \rg molaire volumina van vloeistof- en dampfase

f. I en f_i fugaciteiten ~~ alle componenten voor vloeistof-l., ,g

en dampfase

x. en y. molaire samenstellingen van vloeistof en damp l. l.

K. evenwichtsconstante behorend bij x. en y.

l. l. l.

mol

%

vloeistof dat in het vloeistof-damp evenwicht voorkomt - Whendi • Dit programma berekent van schotel tot schotel een

destillatiekolom.

Het programma is gebaseerd op de methode van Thiele en Gedder (ref.20) en werkt met de Wang - Henke matrix formulering (ref.21) Voor iedere schotel wordt berekend :

totale stof-balans componenten-balans evenwichtsrelaties energi e-balans

Voor iedere component wordt over het temperatuur bereik de K-waarde berekend met behulp van de volgende polynoom

K - C( +

f3

T +

I

T2 +

&

T3

Tevens dienen voor elke stroom de enthalpie van de damp, H, en van de vloeistof, h, bepaald te worden. Dit gebeurt met soortgelijke polynomen _{H .. A +B.T +C.T} 2 _{en h - a +b.T +e.T} 2 _3. 1 1 _{2, 3}

De coëfficienten van de polynomen moeten worden ingevoerd voor elke component in een mengsel en voor elk temperatuurbereik, dat afhankelijk is van de kolom. De coëfficienten van de K - polynomen komen direkt uit de K - polynoom - C.S. berekening. De coëfficienten van de damp- en vloeistofenthalpieën moeten worden berekend met

drie verschillende temperaturen voor elke component.

De bepaling van de damp- en vloeistofenthalpieën is op verschillende manieren gedaan.

Bij de kolomen T1, T6,

T7

en

T8

zlJn voor de diverse paraffines, Benzeen, Tolueen en Xyleen de vloeistofenthalpieën uitgerekend door gebruik te maken van de volgende relatie

T

h(T) - h(O) ..

fe

(T) dT 3.14

o

p

De soortelijke warmte als funktie van de temperatuur kan voor elke component worden opgezocht (ref.12,15). De integraal kan dan worden benaderd door

n

h(T) - h(O)

=

L

Cp(T_{i ) •} Ti· hl 3.15 i.1

o

Het nulpunt voor de enthalpie is hierbij gekozen op 0 C.

De dampenthalpieën volgen nu uit

H -_g hl +AH _v

Hierin is~H bepaald met de verdampingsenthalpie berekening zoals v

in vergelijking 3.5 (ref. 16,17).

Voor de hogere aromaten zijn de dampenthalpieën opgezocht (ref.22), genormeerd tot 0 oe , en vervolgens verminderd met de verdampings-enthalpieën om zo de vloeistofverdampings-enthalpieën te geven.

hl .. H _g

-4H

_v

Bij de kolomen

T9,

T10 en T11 zijn de dampenthalpieën voor alle componenten opgezocht (ref.22).

Met de bekende verdampingsenthalpieën (ref.16,17) kunnen vervolgens de vloeistofenthalpieën worden berekend

hl - (H _g

+

20.000 ) - AH _v 3.1 8

De correktie met 20.000 BTU/lb mol moet worden uitgevoerd omdat er geen normering naar 0 oe heeft plaats gevonden.

De volgende coëfficienten voor de diverse polynomen worden dan berekend per kolom.(zie tabellen 11.3 en V.1,2,3,4,5,6).

Tabel Il.3: Polynoomcoëfficienten van kolom Tl

K-waarden a

a

y 15

Benzeen 0.10416E+02 -0. 11255E+00 0.40484E-03 -0.34290E-06 Tolueen 0~13995E+Ol -0. 11070E-Ol 0.16461E-04 0.8570QE-07

0- Xyleen -0. 19972E+00 0.59005E-02 -0.41838E-04

o. 114 30E-06

m- Xyleen -0.51214E+00 0.97291E-02 -0.58471E-04 0.14290E-06 p- Xyleen -0. 53847E+00 0.98957E-02 -0.58471E-04 0.14290E-06 c6 Paraffine 0.87850E+Ol -0.11610E+00 0.47120E-03 -0.34290E-06 C7 Paraffine 0.28816E+Ol -0.33939E-Ol 0.10408E-03 0.57200E-07 C8 Parat:fine 0.71224E+00 -0.49962E-02 -0. 13717E-04 0.14290E-06 Meth.eth.b. 0.69118E+Ol -o.67821E-Ol 0.21403E-03 -0. 19320E-06 Trimeth.b. O.23051E+Ol -O.20726E-Ol 0.54365E-04 -0. 18500E-07 Diethylb. 0.42971E+Ol -0.41710E-Ol 0.12873E-03 -0.1104oE-06 Dimeth.eth. b. O.50014E+Ol -0.48300E-Ol 0.14853E-03 -0. 1318oE-06

H -waarden _g A B C

.l)enzeen 0,14002E+O::> 0.löl14E+02 0.~uj41.l!:-Ol Tolueen 0.15285E+05 0.34062E+02 -0. 12432E-Ol

0- Xyleen O. 17773E+05 0.33755E+02 0.52407E-02

m- Xyleen O. 17908E+05 0.31192E+02 0.85062E-02 p- Xyleen O. 17799E+05 O.30924E+02 0.14420E-Ol c6 Paraffine 0.13922E+05 0.23253E+02 0.33218E-Ol C7 Paraffine 0.12863E+05 0.59255E+02 -0.38657E-Ol c8 Paraffine 0.18842E+05 0.30617E+02 0.39660E-Ol Meth. eth. b. 0.14538E+05 0.65014E+02 -0.30984E-Ol Trimeth.b. 0.73566E+04 0.11942E+03 -0. 12380E-00 Diethylb. 0.21504E+05 0.48923E+02 -0. 29260E-02 Dimeth. eth. b. 0.22107E+05 0.46378E+02 0.34767E-02

Hl-waarden a b c

Benzeen -0. 54383E+03 0.24685E+02 0.33892E-Ol Tolueen -0.10075E+04 0.34320E+02 0.19551E-Ol

0- Xyleen -0. 11780E+04 0.41097E+02 0.17691E-Ol

m- Xyleen -0.10242E+04 0.38247E+02 0.21630E-Ol

p- Xyleen -0.12112E+04 0.38655E+02 0.26210E-Ol c6 Paraffine -0.12010E+04 0.40489E+02 0.33218E-Ol C7 Paraffine -0. 14337E+04 0.47278E+02 0.30941E-Ol C8 Paraffine -0 11750E+04 0.50185E+02 0.40509E-Ol Meth. eth. b. -0. 58638E+04 0.70874E+02 -0. 12431E-Ol Trimeth.b. -0.90804E+04 0.87497E+02 -0.37380E-Ol Diethylb. -0.16156E+04 0.49162E+02 0.41438E-Ol Dimethyl.eth.b.-0.16182E+04 0.49230E+02 0.41926E-Ol

Naast deze coëfficienten voor de polynomen van K , Hg en hl moeten gegevens en variabelen worden in gevoerd in het Wh en di - programma

ic aantal componenten geg.

N aantal schotels var.

R reflux-verhouding var.

NoF aantal voedingsplaatsen geg.

~D

destillaatstroom geg. lb mOI/hr

TT vermoedelijke temperatuur topstroom geg. oF TB vermoedelijke temperatuur bodemstroom geg. oF T_F temperatuur voedingsstroom geg. oF N

F voedingsschotel var.

;F voedingsstroom geg. lb mOI/hr

PHASE fase van de voedingsstroom geg.

x. molaire frakties in voeding geg.

l.

Met· de resultaten van deze berekeningen kan worden gekontroleerd of aan de gewenste specifikatie van top- en bodemstroom wordt voldaan. Zo niet dan de variabelen aanpassen en itteratief naar de specifikatie eisen toerekenen.

Eisen voor kolom T1 top 1,0 gew.% C 9

+

bodem 0,0 gew.% paraffines kolommen T6,

T9

top 0,1 gew.% Tolueen kolommen

T7,

T10 top 0,05 gew.% Benzeen 0,1 gew.% Xyleen kolommen

TB,

T11 top 0,5 gew.% Tolueen

0,5 gew.% C 9

+

Er zal bij verschillende re flux-verhoudingen en schotel-aantallen aan de specifikaties worden voldaan. Hieruit moet de gewenste

kolom worden gekozen. Hoge re flux-verhouding wil zeggen hoge energie invoer, en dus hoge energie-kosten. Maar hoge schotel-aantallen vereisen hoge kolommen, en dus grote investeringen. Deze twee kriteria bepalen dan de optimale kolom.

De methode van Whendi telt de reboiler en de condensor als even-wichtstrappen en dus als schotel. Bij de verdere berekening wordt de reboiler niet als schotel gerekend , omdat daar geen evenwicht hoeft te heersen. Er is dan een schotel extra nodig in de kolom. De resultaten zijn weergegeven in de figuren V.2,3,4,5.

Specificaties voor de kolommen TI,T6,T7 en TS.

Bij het physisch ontwerp van de aromatenfabriek wordt uitgegaan van een gegeven voeding van kolom TI. Deze bestaat uit:

benzeen 5 gew. %

tolueen 20 gew. %

xyleen 25 gew. % (O:M:P=I: I: I) +

20 %

Cg -aromaten gew. paraffines 30 gew. %

Deze paraffinestroom is te specificeren in:

n-C 6 par. 22,S gew. % i-C 6 par. 0,2 gew. % C 6 naphtenen 0,3 gew. % n-C 7 par. 5,5 gew. % i-C 7 par. 0,0 gew. % C 7 naphtenen 0,2 gew. % n-C S par. 1,0 gew. % 30,0 gew. %

Bij het uitvoeren van de berekeningen is echter aangenomen dat we alleen met n-C

6, n-C7 en n-CS parafines te maken hebben. +

De Cg -aroma~en voedingsstroom voor kolom TI bestaat uit:

methylethylbenzeen 35 gew. % trimethylbenzeen 50 gew. %

diethylbenzeen 5 gew. %

dimethylethylbenzeen

la

gew. % 3

Als eisen aan de scheiding in de eerste kolom wordt gesteld dat:

+

- de topstroom hoogstens I gew. % C

9 -aromaten mag bevatten - de bodemstroom geen paraffine mag bevatten.

De ~~féedstroom van kolom TI wordt gesplitst in twee stromen. Een daarvan gaat naar de transalkylerings-unit; de andere gaat naar de extractie-unit. Vanuit dit laatste onderdeel vertrekt de voedings-stroom voor de benzeenkolom T6. Deze voedings-stroom bevat 0,05 gew. % paraffine. Bij kolom T6 komt benzeen over de top naar buiten. Als specificatie van deze topstroom wordt gesteld dat deze 0,1 % tolueen mag bevatten. Op grond van deze eis is er verder van uitgegaan dat de topstroom voor 99,9 % uit benzeen bestaat.

De topstroom van kolom T7 (tolueen over de top) bevat 0,1 gew. % xyleen en 0,05 gew. %benzeen. Verder werd van Esso vernomen dat alle paraffines die nog aanwe:dg zijn via de top van T7 meegaan. Het tolueengehalte is zodoende gesteld op 99,74 gew. %.

Voor de xyleentoren

TB

wordt gesteld dat de topstroom 0,1 gew. % tolueen mag bevatten. Deze stroom bestaat dan voor 99,9 gOew. % uit xyleen. Op grond van de nu gevonden specificaties en de grootten van de verschillende stromen is de massabalans bepaald.

II.4 Het dimensioneren van de destillatiekolommen

Voor het dimensioneren van alle kolommen die voor het proces

wor-den gebruikt. kan één_standaard procedure worden gemaakt, waarmee

o

B

fig. II.2

voor elke kolom met de eigen gegevens de daarbij behorende dimensies kunnen worden berekend.

De berekeningsmethode 1S gebaseerd op het

diktaat van prof. Zuiderweg (ref.23), hoofdstuk VII; hierin worden de bekende

gegevens gesubstitueerd, samen met de re~

sultaten die uit de computer berekening volgens Whendi zijn verkregen over sch?tel aantal, refluxverhouding, temperatuur, druk, vloeistof- en dampstroom en de sa-menstellingen van deze stromen.

Voor de berekening van de binnendiameters van de kolommen wordt uitgegaan van de volgende basisformules:

L=R.D 4,1

G=L+D=(R+1).D 4.2

6 -4

waarin a lbmol/hr= 1,2 1.10 kmol/s

Voor F,b,H ,H , en d worden waarden

aan-s w p

genomen; daarbij berekenen we:

PI =

103

.1\

4

~

3

F

=

M.p g -R.T VI 4~4

Hiermee berekenen we de flowparameter die maatgevend 1S voor de

diameter van de kolom:

p=

~r

E.r.

1

PI

4~5

die voor top- en bodemsectie van een kolom afhankelijk zijn van de samenstelling en waarbij de voedingsplaats de grens is tussen top-en bodemsectie .

De maximale vloeistofbelasting van de kolom bepaalt of er flooding optreedt. Dit kan een gevolg zijn van:

- overstromen van de valpijpen (1).2)

- meesleuring van de vloeistof door de gasbellen ( vlg. vgl. 2-33

(ref.20))

=

u

max .max

_4.6

- bedexpansie wanneer de vloeistofhoogte groter wordt dan de

scho-telafstand ( ~> Rs )

Algemeen geldige waarden voor de maximale vloeistof belasting, die gelden voor alle genoemde vormen van overbelasting, zijn te vinden

in figuur 11.3 (bron ref.2 3) •..

ui t ) bepalen we de maximale dampsnelhei d:

us,max=

À

. { f l

s ,max Sfax

-Pg

De daarbij behorende werkbelasting is 75% van deze maximale, om flooding te voorkomen bij fluctuaties in de flow:

U k=ü,75. u

s,wer s,max

4.

f

4.9

Daar er alleen in de valpijpen sprake is van een vloeistofstroom en op de schotels een bubbling area is, speelt de horizontale vloeistofsnelheid over de schotel geen rol.

De volumestroom is dan ook:

4.10

Met de berekende waarden voor u

werk en Iv vinden we de kolom

diame-ter met:

D=~.I>

s v

Tr,.u _wer k

4.11

Vervolgens wordt bekeken in welk stromingsregime de kolom werkzaam is door de stroomverhouding te berekenen bij de gas- en vloeistof-snelheden, gevonden uit:

u=l u

_{I vl· s ,werk} 4.12

lvg

Voor de stroomverhouding geldt:

'f

=

~.

V

Pl~

bbba

u_g

Pg

Bij de nu gevonden waarden van ~ en u_g blijkt voor de kolommen het ~roth regime te heersen op de schotels, zie ~iguur 11.3

(bron re~. 23 ).

De steek van de gaten in de schotel wordt nu berekend met de ~or­

mule voor de vrije doortocht:

= 3.,:n.d2 F=A perf. A tot.

"6

'4

p

s .

.1.. l·s

2 2 dus s= d _p.

~b

2. 3.F 4.14

De keuze van het schoteltype bepaalt nu verder wat e~~ectiviteit

en flexibiliteit van de kolom gaan worden. Daar de zee~plaatschotel

eenvoudig is en bovendien genoeg speelruimte biedt, worden de ver-dere berekeningen met dat type uitgevoerd.

Bij de zeefplaatschotel geldt voor de heldere vloeisto~ hold-up:

hl=o,60.Hw·5.Y'.25.s·25 4.15

en voor de gemiddelde fractie vloeisto~ in de dispersie:

E-

1= hl ,waarbij ~ = Rs (~roth-regime) 4.16

De waarde f.

=

1

~

kan worden g~controleerd m.b.v. 1+ 420.

Deze .betrekking is grafisch weergegeven in ~iguur 11.4.

Het drukverlies over één zee~laatschotel wordt bepaald door: 4.17

-a- de snelheidstoename van de dampstroom in de per~oraties van de zee~laat

.1

Pr

=

i·

-p

g.

(~:/F

r

met Cd is de

doorstroomcogf-~icignt (=0,67) en u

g/F 1S de gassnelheid in de per~oraties. -b- het doorbreken van de vloeistof door de dampstroom aan de rand

van de perforaties, als gevolg van de grensvlakspanning wat echter een zeer geringe bijdrage is.

-c- de vloeisto~ hold-up op de zee~plaat, welke gelijk wordt gesteld aan de statische druk

Hiermee:

..1~

= g·Pl·hl

lJp

totaal =

1· Pg .

2 2 u_{g / F )} + h - {'l·g· 1 C2 d 4.18

1.

DRUPPELS '

~_-FLOODING DOOR MEESLEURIHG

FRorH

01---~~---_r1---+1---~1~

o

5 la 15 20,

fig. 11.3: stromingsregimes op de zeefplaat

20

t

10 8 6 4 . 2 ~~. fc~ ~\~.

,

~

..

~\,

,

~.,.. I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I , I

I I I I VRIJE BELLEN STROMING

, 1 1 1 1 / 11 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 , , 1 1 1 1 1 1 I , 1 1 !'t '" . . 1 o ~ ~~~~--~ U,.mm/s 0' ~ 0' 0' 0' 0'

11---~/--~~L-~~~+-~--~~~~---~----~--o

0.02 0.04 0.06 0.08 0.10

fig. 11.4: gem. vloeistoffract~

Bij de gekozen waarden van H en b en de daarbij berekende waarden

w

van D en

I,

kunnen we

s de plaats, vorm en grootte van een valpijp bepalen met behulp van figuur II.5

Avalpijp= p

%

van Atotaal (grootte)

De overlooprandlengte . . wordt nu bepaald door: B= b. At t al= b.n.D2

o a

'4

s 4.19

De bijbehorende lengte van de vloeistofWeg op de schotel volgt uit:

Z';:I bubbling area = At t _{o a} al- 2. A al .. _v 4.20

p~Jp lengte valpijp B

Als B ~ D dan kan er met een valpijp worden

s volstaan; als B

>

D s

zijn er meer valpijpen noodzakelijk. (plaats) Met de nu berekende B en Z wordt de vorm van een valpijp bepaald.

(vorm) De berekende theoretische werking van een schotel komt meestal niet overeen met de scheiding op een praktische schotel.

Om het aantal theoretische schotels, zoals berekend met de schotel tot schotel berekening m.b.v. Whendi, uit te drukken in een aantal praktische schotels wordt een gemiddeld schotelrendement berekend, waarbij:

Eo = Ntheoretisch N .

prakt~sch

Dit gemiddeld schotelrendement wordt bepaald door: -a- het stofuitwisselend oppervlak

a= _{- -}40

.1

u _g 2.

P

_g .h_l ·/J)O.37 F·3 0-a= 43 •

lu~.pg.hl.~

r·

53. F·3

cr-

J

per schoteloppervlak : (druppels) (bellen, emulsie) 4.21 4.22 4.23

-b- het stofoverdrachtsproces, dat plaats vindt door concentratie verschillen tussen grensvlak en bulk van een fase. De totale stofoverdrachts co~fficignt berekenen we volgens de tweefilm the-orie:

k

og

N \0 À .

f

s.1ftCIJC • mIs

o.

.

-

_J-tw·

50mm .' _{5 m _-L....L-'-+-_----,}

l:=:t=:t==t=::f:::t-t-tf::+::tl:1l

Hs. m

~.

_O.

_m1

2

r-,..,.., ....

_0.7

-

.

_·

_{-""""r---....}

.

'"

_.

.-

_~""~.6

_~~

IV _I

~

~

r--...

t---.

...

r--...

~ ~

"""'~r---....O.5

I ... "

.

~

,~

~

-...

~~

_-

~

I~~

I~

I

~~

~

• - ' -

~~

I

"r-.

-~

_-r-.r-

·

"'''''r--.Q.4

_I

~

~r--..

_I'<...

-30.,.-... -

'-~

_-...

I'.~

~

r""'--

r--...

~...

_"'"

'-j--i-~~+-++

_'

_{ti~IIt---.1t---T~T'°·3}

_....

_{~ ~~~}

_..

_~

~"'--

_{I ...}

r-...

~

_K

,...,

r"

_"'",

2 0.,.

-

~

_r---.

_t>

_{I<. ...}

I'-.",....

~r---...~

_...

·

--'

_1--""

_"''-

~10".--

_~

-

~~

.

l. _{_I-}

,,",,"_~

-

.

-

~.i--

-0.1

0.08

0..0&

0.04

O.o.

, I -I I VI fig, Ir. 5: Capaciteitscurven voor zeefschotels. .,. oppervlak voor bOvenkant van de valpijpen

,

-b- waarin k _g = _{- -}.13

Pg

k ₁

=

4.25

4.26

0<

4.27

met y= 0( .x _{(vgl. 2.33 uit ref. 2). 4.28}

l+(o(-l).x

het mengsel benaderen m.b.v. twee sleutelcomponenten.

-c- _{de menging op een schotel. Daar op een schotel tweezijdige}

stofoverdracht optreedt, tussen een horizontaal stromende vloei-stof en een vertikaal verplaatsend gas.

'loor een klein deel van de schotel ge~dt _{nu 1.n het ideale geval}

voor een vluchtige component:

A. u • & dy= A. k

0a

• a'. (y -y ) _{J'r i} .dh Jo, t 1

sc __ o e

Deze differentiaalvergelijking heeft de oplossing:

met

l-E

p,og

_{= eXPt -k .a"h.}=}

__ ~o~g _____ -o~ u g exp\-k _og

.a}=

u g N _og = _-.;;;°"'1k .a 6 _ _ u g exp( -N _og )

E _{is hierin het plaatselijk rendement, dat de verhouding} P.og

'1.29

4.30

4.31

weer geeft van het in werkelijkheid bereikte concentratie

ver-schil en het verver-schil dat 7.0U worden bereikt indien de

eind-concentratie de evenwichtseind-concentratie zou zijn.

Als volledige menging op de schotel optreedt, wordt

E = E

m,og P.og

Is er sprake van propstroom op de schotel, dan is

E _m,og

=

_S

1. ( exp (S. E )-1) p,og waarin _{S= K.G}

-

L 4.32 4.33

4.34

Propstroom wordt praktisch bereikt als Bo = 16 (Bo is getal van Bodenstein). Voor de destillatie Bo

=

kolommen geldt: 10. U

l'!Pl)05

oL

=

lT"

-p

b.h_l g g

De waarde van E kan worden geverifieerd met de figuur m,og

4.35

Het overall rendement E wordt nu berekend met:

o

E

=

log ( 1 + E 0 ( 8-1))

4.36

o m,os::;

log S

Hiermee ligt nu het praktisch aantal schotels vast:

N _praktisch

=

N _theoretisch

4.37

E

I • 50·10 d 40 30 20 10 8 6 5 '4 3 DIJ 2

1

0,8

"

' - - -

_

.

r-- . I -~

~

~

~

V

~

V/

V

~

v

/

---

I----

r - ·

-

-

~. - - '-r-r-' - --- - . - -- ----u.

0,015-~

...

_

.

-

----~~

---~

~WV

- -

_-

_-

_-

~"!

7.f$rI"

~V'

\

~ /~~V/

__

~o>

.. ,

~V

.

-

V

~~~~

V /

/

~~/f;b~ ()~

/

~

~;I'

/

V!

()f

.1

t7!'Ii'/-f-~'--P

.

~

_{V /}

/ // l

V

.1/

.

7

/

v

I

.

.

V

, ._. -- - -

~

~

'(I

~

_~~

~

~ .- .

~ ~

~

r-~

l/

~

~

r--

_

. .. ()~

~

~

~

~

~

_~

./

~

%

Ij

,,'

~

().

~

~

~

/

'I

/

%

~ ~

V

_V

_{~ ~}

/

~

,

I

_I

_V

V

/

_i

/

7

I

V

/

/

1--

- -

I

-I

--

-I

-

-. -0,6 O,S 0,1 0,2 0,4 0,6 1 2 4 6 10 20 40 60 100 '10 .3 _ .... ~ Pd

z·'

11.5 Wanddikte berekening

De wanddikte van een destillatiekolom wordt bepaald door verschil-lende variabelen, die achtereenvolgend zullen worden behandeld. Het Stoomwezen (ref.24) heeft de normen hiervoor vastgesteld.

Uitwendige druk D 0103 en D 0105

Uit berekeningsdruk voor vacuum Pd ,ontwerpspanning f en verzwakkingsfaktor z , wordt de dikte van de kolom bepaald. Voor de berekenings druk geldt

Pd

= -

0,1 MPa

Lineaire interpolatie voor de berekening van de rekgrens Re

o

bij zekere temperatuur

e

C geeft

Haarna de ontwerpspanning wordt bepaald met f '" 0,61 • Re(S)

(Re(T2) - Re(T,))

5.2

Nu moeten alle verzwaY~<ingen, zoals mangaten en pijpaansluitin-gen, zodanig worde~ dat de verzwakkingsfaktor z

=

1 •

ran is te berekenen

z • f

Met de uitwendige diameter D , vinden \-le bij de be!'ekende

u

Pd/Z.f , en een gekozen afstand tussen de vacuurnringen 1 , en dus een '-laarde voor l/r , in het figuurII IJ eer: w3.arde voor

u

d

-_D 5.5

u

Hiermee ligt de ' ... anddikte d van de destillatiekolom vast. Inwendige druk D 0201

Algemeen moet gelden voor de wanddikte bij een zekere inwendige druk

P d • Ds d

=--"!"'-~---2 z.f - Pd

waarin _Pd

₌

_(~pw

₊

_0,1) MPa met schoteldiameter D , en werkdruk A p •

- s w

Windbelasting D 1201

Hierin is de drukbelasting door de wind p w Pw • 1200 + 6 (

I\;

+ _{Hskirt )} de weerstandscoëfficient c w c c

1,5

·

w

het geprojekteerde oppervlak A n

A _n

=

a.~ _-DO rd _es + b.Al dd _{a er} + ~ _-KO 1 _om

5,11

Voor het totale buigmoment

~ '"" F -Dy n ~y krijgen wij nu H'

-• 2

waarin Hf de hoogte van de kolom ~ is, vermeerdert met

1,5

m voor de opbouw.

Voor de normaalspanning

a

geldt, afhankelijk van richting en kracht : (D - d ) Pd omtreksrichting ~ = u 2 d tg langsrichting Pd (IJ - d ) door dru.'< tS

=

u

4

d ax,p massa 1 , 2,0 g ti"

r.

d P'Je ts" = _ _ ~..,..~--=1~-.ro_'_ ax, Py lT d ( r - d ) u moment 0" ,. ax" "

10\

=

y 0,25

n

d (IJ - d )2 u

nu

is tr =~ -tr +0"

ax, 1 ax, p ax, Py ax, 1·~

cr

=fT - f T - f T

ax,2 ax, p a..1C, Py ax, M Voor de schuifspanning door wringing geldt

~w -( t

=

0,5 Tf d

CD -

d

)2-u

5.14

5.16

5.17

5.18

De grootste va.."1 "Tt ' <'tg , CT"ax,1 ; O"'ax,2 '

ot

_{g -} O"ax,1 en

fT: - " moet kleiner zijn dan de vervangende spanning tr

tg ax,2 v

die bij de gegeven d moet voldoen aan ~ _v

=

z.f •

Knikbelasting D 0105 en D 1201

<

<

Als cr _ax, 2 <

°

_{en 0,7 - z .. 1 dan geldt voor de elastici tei}

t-modulus E(e) bij zekere temperat'Wlr@/C

e-

T1 (

~\

E(e) .. E(T 1)

+

T 2 _ T 1 E(T2) - E(T1 )/ 5.20 Er moet nu worden voldaan aan' :

< als

<

(T _{.. 0,33 z O""k} cr k - 1,5 f ax,2 < _< a' _{- z ( 0.067}

_cr

k

+

0,4 f ) als 1,5 f

<"ie

.. 7,5 f ax,2

cr

c

_{als 7,5 f<"ic} ax,2 .. 0,9 z f hierin is de knikspanning ok 5.21 5.22 5.23 3,2 (djD )2 tS: k .. E(e) _{9 d}

I

_{D +} u _0,003 5.24 u

Kontrole op verplaatsing van de top

Tengevolge van _{hoekverdraaiing van de destillatiekolom zouden_}

de overloopranden kunnen droogvallen. De _{hoekverdraaiing voldoet aan}

3

~

_ 0,4 10-8 H radialen

D 2 d

u

Voor de maximale uitwijking aan de top geldt

fmax

=

11c

f

max 5,26

Deze waarde moet kleiner zijn dan

t

%

van de hoogte van de kolom, weergegeven als ft

%

H

Corrosie-toeslag

Bij intering van 2,5.10-3 mm/jaar (ref.25) zal een corrosie-toeslag van 3 mm _{voldoende moeten zijn voor een destillatie kolom met}

100

%

Benzeen. - Wals-toeslag

~e _{gebruikelijke wals-toeslag is 0,5 mm} ~ Totale wanddikte

De uiteindelijk te kiezen wanddikte is gelijk aan die welke

nodig is voor weerstand van : uitwendige druk, inwendige druk

Resultaten van kolom T 1. Dimensionering Aanname

..

s N th ::: 40 F .

-

0.1 % H w = 0.05 m

.

F op schotel 12 b

₌

_{0.5 m/m} ? U _l,sp,t

₌

0.35 mi . _{. R} R

₌

0.75 H

=

0.5 m

.

U = 0.70 _{m Ir:;.} s l,sp,h d _p = 12.6 cm C n (p) = 0.67 s

₌

37.9 mm _CD (sp) = 0.55 Top. Bodem. ~l [kg/m

3] .

792.5 833.3

!g

[kg /m

3] .

4.09 4.25 M 96.3 111.25

<P

0.031 (i).079 g-

_[N

_Im]'

_1.77 10-2 _1.60 10-2

"tI

[Na

Im2].

2.5 10-4 2.0 10-4

L _[mol

_Is]'

165.75 427.15 G _[mol

_{Is] .}

386.75 386.75 ). _{(hedexp. )}

_-

_0.086 s,max ~ _s,max (entr. ) 0.090 0.087 U [m

Is]'

-

1.20 g,s,max U g,s ,werk

[m~B]'

0.90 0.90

~v,g

[m

Is]'

10. 12 10.12 Dk [m~ 3.78 3.78 Opp. valpijp' in % • 9 9

'ti

0.051 0.129 hl [mJ 0.028 0.035 AP _s

_[N

_{Im2] .}

586.5 669.3 Ak [m2J. 11.25 11.25 Abh8 [m 2

J.

9.23 9.23 bbb8 _[m

Im~'

0.61 0.61 AH _{downc. (m] •} 0.125 0.201 AH

<.

UH s ja. ja.