Precipitatie in aluminium-metaal matrix composieten

Op het gebied van aluminium en zijn legeringen zijn er de laatste jaren enkele interessante ontwikkelingen. In de jaren 7 0 en '80 was er grote aandacht voor de eigenschappen van snelgestolde legeringen. Over de precipitatie-verschijnselen in deze legeringen werd eerder in 'Materialen' bericht (1). Indejaren '80 kwamen de aluminium-metaal matrix-composieten (AI-MMC's) In de aandacht. De Sectie Thermische Verwerkingstechnologie heeft onderzoek gedaan naar de precipitatie-verschijnselen in AI-MMC's. Dit onderzoek is een onderdeel van het project 'Vervaardiging van aluminium-matrix-composieten met behulp van snelle stollingsprocessen', mede mogelijk geworden door bijdragen van de Stichting Fundamenteel Onderzoek der Materie (FOM) en de Stichting voor de Technische Wetenschappen (STW). Onlangs is één van de auteurs (dr M.j. Starink) aan de Technische Universiteit Delft gepromoveerd op de resultaten van dit onderzoek.

Een metaal-matrix-composiet ( M M C ) is een legering die bestaat u i t een m e t a l e n m a t r i x m e t d a a r i n k e r a m i s c h e deeltjes o f fibers. Als k e r a m i s c h materiaal w o r d t meestal a l u m i n i u m o x i d e (Al^O^) o f s i l i -c i u m -c a r b l d e (SiC) g e b r u i k t , maar o o k k o o l s t o f , boor e n t i t a n i u m -c a i b i d e (TiC) w o r d e n toegepast. Bel a n g r i j k e voordeBelen v a n a Bel u m i -n i u m - m e t a a l m a t r i x - c o m p o s i e t e -n ( A I - M M C ' s ) i n v e r g e l i j k i n g m e t t r a d i t i o n e l e a l u m i n i u m l e g e r i n g e n z i j n : v e r m i n d e r d e thermische u i t -z e t t i n g , hogere elasticiteitsmodu-lus, verbeterde slijtage-weerstand en verbeterde treksterkte b i j ver-h o o g d e temperaturen. Er z i j n o o k enkele nadelen verbonden aan A I -M -M C ' s : slechte verspaanbaarheid, v e r m i n d e r d e breuktaaihetd en be-p e r k t e m o g e l i j k h e d e n v o o r her-gebruik. B o v e n d i e n z i j n als g e v o l g v a n de c o m p l e x e p i o d u k t i e r o u t e de p r o d u k r i e k o s t e n v a n A l M M C ' s h o -ger d a n die v a n de t r a d i t i o n e l e a l u m i n i u m l e g e r i n g e n . I n p o t e n t i e z i j n M M C ' s attractief v o o r toepass i n g o p t a l v a n t e r r e i n e n . Altoepass v o o r -beeld k u n n e n w e de l u c h t v a a r t noe-m e n , waar A l - M M C ' s noe-m e t h u n verbeterde elastlciteitsmodulus toepassing k u n n e n v i n d e n i n v h e g t u i g -constructies. I n h e t algemeen z i j n M M C ' s a a n z i e n l i j k complexer d a n c o n v e n t i o n e l e , h o m o g e n e m e t a l e n . D i t w o r d t veroorzaakt d o o r de aan-w e z i g h e i d v a n inclusies m e t andere fysische eigenschappen d a n de m a -t r i x i n de legering. D o o r d a -t M M C ' s relattef c o m p l e x e m a t e r i a l e n z i j n , vereist h e t toepassen v a n M M C ' s

een i n s p a n n i n g op het gebied van onderzoek en o n t w i k k e l i n g . Een voorbeeld v a n de complexe interac-tie tussen inclusie en m a t r i x z i j n de i n w e n d i g e spanningen die ontstaan door h e t verschil i n thermische u i t -z e t t i n g v a n Inclusie en m a t r i x . De-ze i n t e r n e spanningen hebben een na-delige i n v l o e d op de vermoeilngs-eigenschappen v a n M M C ' s , wat weer een b a r r i è r e voor toepassingen i n v l i e g t u i g e n is. Een ander voor-beeld v a n de c o m p l e x i t e i t v a n M M C ' s is de r i c h t i n g s a f h a n k e l i j k -h e i d v a n de eigensc-happen van fiber-versterkte M M C ' s . D i t maakt het o n t w e r p van constructies met M M C ' s aanzienlijk ingewikkelder d a n v a n constructies m e t tradirio-nele, homogene materialen.

D a a r o m vereist toepassing van M M C ' s i n constructies gespeciali-seerde kennis v a n de eigenschappen van deze materialen b i j de ontwer-pers. Mede gezien het f e i t dat het onderzoek i n M M C ' s pas i n de jaren '80 serieus o p gang is gekomen, is h e t d u i d e l i j k dat de toepassing v a n M M C ' s slechts i n het beginstadium verkeert. M o m e n t e e l w o r d e n A l -M -M C ' s toegepast als onderdelen v a n v e r b r a n d i n g s m o t o r e n en sport-a r t i k e l e n zosport-als tennisrsport-ackets en n i 5 K / m i n 400 5 0 0 600 700 t e m p e r a t u u r ( K ) -> Figuur 1 :

DSC-curve van een SQ preparaat van de legering AI-1.65 at%Cu.

6 0 0 650 700 e l n d t e m p e r a t u u r (K) ->

Figuur 2 :

De vriikomende warmte tijdens het hoofdprecipitatle-effect (Effect III) in AI-1.65at%Cu. Theoretische waarden voor precipitatie van de O- of B'-fase en gemeten waarden voor S C 2 2 en W Q preparaten worden gegeven.

terreinfietsen.Een ander voorbeeld v a n de c o m p l e x e interactie tussen m a t r i x en inclusie is de i n v l o e d v a n inclusies o p de precipitatie i n de m a t r i x . I n warmte-behandelbare t r a d i t i o n e l e a l u m i n i u m l e g e r i n g e n k a n de sterkte verhoogd w o r d e n d o o r m i d d e l van precipitatie-h a r d i n g . O o k i n A l - M M C ' s waarvan de m a t n x warmtebehandelbaar is, is p r e c i p i t a t i e h a r d i n g m o g e l i j k . Echter, de precipitatieharding i n A l -M -M C ' s k a n als gevolg van de aanwe-zigheid v a n de keramische deeltjes sterk verschillen van die i n de over-eenkomstige a l u m i n i u m l e g e r i n g z o n d e r versterkende deeltjes. Als g e v o l g h i e r v a n dienen b i j de w a r m t e b e h a n d e l i n g v a n een A l -M -M C de warmtebehandelings-v o o r s c h r i f t e n warmtebehandelings-v a n de conwarmtebehandelings-ventionele a l u m i n i u m l e g e r i n g gemodificeerd te w o r d e n o m de optimale mechanische eigenschappen v a n de A l -M -M C te v e r k r i j g e n . I n de Sectie T h e r m i s c h e Verwerkingstechno-logie i n het L a b o r a t o r i u m v o o r M a t e r i a a l k u n d e van de Facul-teit der Scheikundige Technologie en der Materiaalkunde van de Tech-nische U n i v e r s i t e i t Delft is dan ook besloten o m onderzoek te doen naar de precipitatieverschijnselen i n AI-MMC's". Hierbij z i j n twee

as-pecten bestudeerd. Enerzijds w e r d de i n v l o e d v a n deeltjes o p de precipitatie i n A l - M M C ' s bestudeerd door het vergelijken v a n p r e c i p i t a t i e i n een modellegering m e t en z o n der deeltjes. V o o r deze m o d e l -legering is gekozen v o o r de klassieke Al-Cu-legering, m e t en z o n d e r siliciumdeeltjes. De resultaten v a n d i t vergelijkende onderzoek w o r d e n verderop i n h e t arrikel gegeven. A n -derzijds werd de precipitarie i n een warmtebehandelbare A l M M C , o n t w o r p e n met het oog op een t e c h n o -logische toepassing, o n d e r z o c h t . Via dr. J. Duszczyk, w e r k z a a m i n h e t genoemde l a b o r a t o r i u m , stelde de Japanse firma Showa D e n k o h i e r -voor g e ë x t r u d e e r d e p r o e f s t a v e n ter beschikking v a n de l e g e r i n g Al -ZOat%Si-l, 5 a t % C u - 1 a t % M g (ASCM) waaraan Al^O^-deeltjes w a r e n toegevoegd. De p r e c i p i tarieprocessen i n deze t e c h n o l o -gisch belangrijke A l - M M C z i j n zowel w a t de k i n e t i e k als p r e c i p i terende fasen b e t r e f t a a n z i e n l i j k i n -gewikkelder d a n d i e i n d e g e n o e m d e modellegering. O o k de r e s u l t a t e n h i e r v a n w o r d e n gegeven. H i e r a a n voorafgaand enige algemene o p -m e r k i n g e n g e -m a a k t over de precipitatie i n a l u m i n i u m l e g e -r i n g e n , t e -r w i j l tevens i n h e t k o -r t

10 ^im

Elementen die l n oververzadiging i n de A l r i j k e fase opgelost z i j n , k u n -n e -n op twee m a -n i e r e -n uitscheide-n:

- De precipiterende a t o m e n vorm e n direct h e t e v e n w i c h t s -precipitaat, Een v o o r b e e l d hier-v a n is de u i t s c h e i d i n g hier-v a n s i l i c i u m (Si). De uitscheidende a t o m e n v o r -m e n é é n o f -meerdere - meta-stabiele zones of p r e c i p i t a t e n . H e t klassieke v o o r b e e l d h i e r v a n is de u i t s c h e l d i n g v a n koper (Cu) ato-m e n , die b i j lage t e ato-m p e r a t u r e n (lager d a n 150 °C) v e r l o o p t v o l -gens de reeks: oververzadigde A l - r i j k e fase -> GP-zones — > G' — > 9. GP-zones z i j n te b e s c h o u w e n als roostervlakken v a n de A l - r i j k e fase bezet m e t C u - a t o m e n (GP-zones z i j n dus v o l l e d i g c o h e r e n t m e t de o m r i n g e n d e Al-rijke fase), G' is een s e m i c o h e r e n t e p l a a t v o r m i g e fase, e n G is de incoherente evenwichts-fase. I n A l - C u legeringen preci-p i t e e r t de G'-fase b i j v o o r k e u r o preci-p dislocaties, t e r w i j l de 9-fase z i c h b i j

• Naast het hier genoemde onderzoek wordt door de sectie Thermische Verwerkings-lechnologie onderzoek verricht naar de thermische behandeling van ijzer en staal. 5 K / m i n 5 J / K m o l 400 500 600 temperatuur ( K ) -> 700

Figuur 3: Langsdoorsnede van de Al-Si-Cu-legering na extrusie. De volgende fasen zijn waar te nemen: de Al-rijke malrix-fase (lichtgrijs) en de Si-fase (grijze deeltjes). Lichtmicroscoop, helder veld. Elsmiddel: é é n deel Keiler en Wilcox' reagent é é n deel 5% Nital.

Figuur 4:

D S C - c u n / e van een SQ preparaat van de legering AI-1.3 a t % C u . | 9 al%Si,

voorkeur op korrelgrenzen v o r m t . De samenstelling v a n zowel de 6'-als de e-fase is Al^Cu. Het principe van p r e c i p i t a t i e h a r d i n g berust op het h i n d e r e n v a n de beweging van dislocaties door coherente of semicoherente precipitaten.

Incoherente precipitaten leveren i n de regel nauwelijks een bijdrage aan de h a r d i n g van de legering. Daarom zal precipitatieharding alleen moge-l i j k z i j n moge-l n moge-legeringen w a a r i n metastablele precipitaten of GP-zo-nes w o r d e n g e v o r m d . Precipitatie gaat gepaard met het vedagen v a n de e n t h a l p i e v a n het preparaat en dus k o m t er w a r m t e v r i j . D i t exotherme warmte-effect kan gere-gistreerd w o r d e n m e t d i f f e r e n t i ë l e thermische analyse ( ' D i f f e r e n t i a l Scanning Calorimetry; D S C ) , H e t oplossen van a t o m e n i n de Al-rijke fase gaat gepaard m e t een e n d o t h e r m warmte-effect. D o o r preclpitade zal ook de rooster-para-meter v a n de Al-rijke fase verande-ren. Deze veranderingen k u n n e n w o r d e n bepaald door m i d d e l v a n r ö n t g e n d l f f r a c t i e .

Produktie van metaal-matrix-composieten

l n het Laboratorium voor Materiaal-k u n d e w o r d t door de secties Ther-mische Verwerkingstechnologle en Stolhngstechnologle onderzoek ge-daan naar de p r o d u k t i e v a n metaal-matrix-composleten. I n dit artikel w o r d t hierop slechts l n beperkte mate ingegaan. Daarom w o r d t hier een k o r t overzicht van de produktie-m e t h o d e n van M M C ' s gegeven.Bij de p r o d u k t i e m e t h o d e n van MMC's z i j n twee groepen te onderschelden. I n de eerste w o r d t gebruik gemaakt van de vloeibare fase van het metaal voor het mengen van metaal en keramisch materiaal. Bij de tweede w o r d e n poeder-metallurgische technieken toegepast. De roergiet-m e t h o d e is een voorbeeld v a n de eerste groep. Bij deze relatief goed-kope m e t h o d e w o r d e n deeltjes of korte fibers i n een vloeibaar metaal verspreid door m i d d e l van roeren. De s m e l t stolt vervolgens op con-v e n t i o n e l e wijze. Als het materiaal

en de procesparameters goed w o r -den gekozen zal het resultaat een M M C z i j n met h o m o g e e n ver-spreide keramische deeltjes die n i e t of nauwelijks met de m a t r i x hebben gereageerd. Ook k a n vloeibaar m e -taal gebruikt w o r d e n o m een ' p r e f o r m ' (een geprefabriceerde web-achtlge structuur v a n lange fibers) te Infiltreren. Het voordeel van deze produkrieroute is dat de versterkende fibers op een van te-voren te bepalen wijze i n de composiet verdeeld w o r d e n . Hierdoor is selectieve en/of r l c h t l n g s -afhankelljke versterking m o g e l i j k . I n een poedermetallurgische r o u t e w o r d e n de keramische deeltjes o f fibers gemengd m e t een poeder-v o r m i g e legering i n de poeder-vaste toe-stand. Het geheel w o r d t d a n •gecompacteerd door extrusie o f

w a r m isostarisch persen, of een combinatie hiervan. Voordeel v a n deze methode Is dat reacties mssen m a t r i x en keramische deeltjes d o o r de relarief lage temperaturen nage-noeg uitgesloten z i j n . Een nadeel Is dat deze produkrieroute n o g a l bewerkelijk is en daardoor relatief duur. D i t k o m t vooral doordat h e t poeder, dat een h o o g specifiek o p -pervlak heeft, veel v o c h t absorbeert

en dat als gevolg h i e r v a n i n de meeste gevallen een ontgasslngs-behandeling van het poeder nood-zakelijk is (zie 2). De i n de jaren '70 en '80 ontwikkelde technieken voor snelle stolling van metalen en h u n legeringen kunnen ook b i j de pro-dukUe van AI-MMC's w o r d e n ge-bruikt. I n de poedermetallurgische route wordt dan l n plaats v a n con-ventioneel poedervormlg materiaal snel vanuit de vloeibare fase afge-schrikte legeringen i n een geschikte v o r m gebruikt (zie 3, 4). I n d i t geval kan de snelle stolling b i j v o o r b e e l d uitgevoerd worden d o o r gas-atomisatie of door spingieten. I n de route vla de vloeibare fase k a n snelle stolling worden bereikt door na mengen van vloeibaar materiaal en keramische deeltjes het geheel te spingieten (zie S), Ook toepassing van het i n de jaren '70 o n t w i k k e l d e Osprey proces (zie 2) Is m o g e l i j k .

Vergelijking van precipitatie in een model-legering met en zonder siliciumdeeltjes

Precipitatie in een Al-Cu-legering

De onderzochte legering was een conventioneel gegoten, b i n a i r e aluminiumlegering met 1,66 at%

10

opwarmsnelheid ( K / m i n ) ->

Figuur 5 :

De vrijltomende warmte tijdens het hooldprecipitatie-effect (effect I) in SQ prepara-ten van de legering AI-1.} at%Cu-19 at%Si. Theoretische waarden voor precipitatie van de Si- en 6- of Si- en 8'-fasen en genieten waarden worden gegeven.

C u . D o o r oplosgloeien o p 520 °C

g e v o l g d door afschrikken i n water w e r d al het koper i n oplossing i n de A i - r i j k e fase gebracht. De zo verkre-g e n preparaten z u l l e n w o r d e n aan-g e d u i d als SQ ('solid-quenched') preparaten. O o k werden preparaten l a n g z a a m afgekoeld ('slow-cooled') m e t een snelheid van 22 ° C / m i n . Deze preparaten w o r d e n aangeduid als SC22 preparaten. Vervolgens w e r d e n de preparaten onderzocht m e t DSC. H i e r v o o r werden o p w a r m s n e l h e d e n tussen 0,5 en 8 0 ° C / m i n gebruikt. Een typische DSC-curve v a n een SQ preparaat is afgebeeld i n f i g u u r 1. De verschil-l e n d e warmte-effecten z i j n averschil-ls voverschil-lgt te i d e n t i f i c e r e n (zie 6): I v o r m i n g van Gl'-zones I I oplossen v a n GP-zones I I I p r e c i p i t a t i e v a n 9'- en G-fasen (overlappend) I V oplossen v a n 9'-fase V oplossen van 9-fase

V o o r alle o p w a r m s n e l h e d e n wer-d e n wer-dezelfwer-de v i j f effecten waargeno-m e n . Als verondersteld w o r d t dat g e d u r e n d e Effect I I I alleen de G'-fase o f alleen de G-fase precipiteert, dan is i n beginsel de w a r m t e - i n h o u d v a n Effect I I I als f u n c t i e van de

elnd-temperatuur van d i t effect te bereke-nen (zie 7). De resultaten v a n deze berekeningen zijn l n f i g u u r 2 gege-ven . I n deze figuur is tegege-vens de daad-werkelij k gemeten v r i j k o m e n d e warmte gedurende Effect I I I uitge-zet. Uit figuur 2 bil jkt dat de w a r m t e , v r i j k o m e n d tijdens Effect 111, op é é n l i j n tussen de theoretische w a r m t e n voor 9'- en G- preclpitade ligt. Bo-vendien is er geen indicatie dat m e t stijgende temperaturen (dus m e t stijgende opwarmsnelheid) de ge-meten waarden dichter b i j é é n v a n beide theoretische l i j n e n k o m e n . Hieruit volgt dat de v e r h o u d i n g tus-sen de hoeveelheden v a n de ge-vormde 8'- en de gege-vormde 9- fase ongeveerconstant en o n a f h a n k e l i j k van de opwarmsnelheid is. I n f i g u u r 1 is voorts te zien dat Effect I I groter is dan Effect I . D i t betekent dat GP-zones zich reeds tijdens het bewaren op kamertemperatuur ( i n d i t geval é é n uur) v o r m e n . I n de SC22leger i n g w o SC22leger d t tijdens de D S C e x p e SC22leger i -m e n t e n geen v o r -m i n g of oplossen van GP-zones waargenomen; de langzame afkoeling zorgt voor een e l i m i n a t i e van de overschot-vacatures, zodat na langzame afkoe-l i n g nauweafkoe-lijks v o r m i n g van GP-zo-nes optreedt.

Precipitatie in een Al-Cu-legering met Si deeltjes

Een Al-Cu-legering m e t Si-deeltjes werd geproduceerd door m i d d e l v a n spingieten en extrusie. De samenstelling v a n de legering was A I -l , 3 a t % Cu-19at % Si. De verkregen legering heeft een m a t r i x m e t een fijnkorrelige structuur w a a r i n zich sUiciumdeeltjes m e t een grootte v a n ongeveer l ) j . m b e v i n d e n (zie figuur 3). Deze legering w e r d oplosgegloeid op 520 ° C en vervolgens afgeschrikt. Op deze temperatuur k a n al het ko-per i n de A l - r i j k e fase oplossen, ter-w i j l slechts een k l e i n deel v a n h e t aanwezige s i l i c i u m (ongeveer 1 at%) i n de A l - r i j k e fase oplost. I n de DSC-curve v a n de afgeschrikte Al-Si-Cu-legering ( f i g u u r 4) w o r d e n de v o l g e n d e e f f e c t e n g e ï d e n t i f i -ceerd: I p r e c i p i t a t i e v a n de Si-, Q'- en 9-fasen (overlappend)

I I oplossen v a n de Si-, 9'- e n 9-fasen (overlappend)

Ook v o o r deze legeringen z i j n de v r i j k o m e n d e w a r m t e n t i j d e n s het precipitatie-effect (Effect 1) vergeleken m e t theoretische v o o r s p e l l i n -gen v a n de v r i j k o m e n d e w a r m t e (zie f i g u u r 5). H i e r b i j d i e n e n twee

geval-lOjxm

Langsdoorsnede van de ASCM-legering mcl 5 volume % AiP|-deeltjes na exlrusie. D e volgende lasen zijn waar le nemen: de Al-rijke malrixfase (lichlgrijsj, de Si-lase (grijze deeltjes), de Al,0,-deeltjes (zwart) en enkele intermelallische fasen in de niütrix. Lichtmicroscoop, helder veld. Elsmiddel: é é n deel Keileren Wilcox' reagent -f é é n deel 5% Nilal.

Figuur 7:

Roosterparamelers van de Al-rijke fase van de ASCM-legeringen zonder en met 10 volume % AI^O,-deeltjes (respectievelijk ASCMO en A5CM10) als functie van veroudertijd op 180 ' C .

vorming

eye altijd gecombineerd bij lage opwarmsneheid alleen ö'

prQt.ipilalie bij h o g e opwarmsneheid alleen 6

temperatuur hoog (- 300 °C) laag (~ 2 0 0 °C) e'/O precipitatie

l e n te w o r t i e n onderscheiden. Eerst is er h e t geval d a t er een gecombi-neerde p r e c i p i t a t i e v a n s i l i c i u m - en e'-fase o p t r e e d t . D e andere moge-l moge-l j k moge-l i e i d is dat er een gecombineerde precipitatie v a n s i l i c i u m - en Ö-fase optreedt. U i t f i g u u r 5 b l i j k t dat voor lage o p w a r m - s n e l h e d e n (lager dan 20 ° C / m i n ) de v r i j k o m e n d e warmte goed o v e r e e n k o m t m e t de voorspel-l i n g e n v o o r gecombineerde precvoorspel-l- precl-p i t a d e v a n s i l i c i u m - e n 9'-fase, ter-w i j l v o o r h o g e opter-warmsnelheden (hoger d a n 4 0 ° C / m l n ) de v r i j k o -mende w a r m t e goed overeenkomt m e t de v o o r s p e l l i n g e n v o o r gecom-bineerde p r e c i p i t a t i e v a n slUclum-en 9-fase. B l i j k b a a r is de v e r h o u d i n g tussen de h o e v e e l h e d e n v a n de ge-v o r m d e 9'- e n de gege-vormde 9-fase sterk v a n de o p w a r m - s n e l h e i d af-h a n k e l i j k .

Voorts b l i j k t u i t f i g u u r 5 dat tijdens D S C - e x p e r i m e n t e n geen v o r m i n g of oplossen v a n GP-zones optreedt. A d d i t i o n e l e e x p e r i m e n t e n hebben echter u i t g e w e z e n dat n a verschei-dene m a a n d e n verouderen o p ka-m e r t e ka-m p e r a t u u r t o c h enige GP-z o n e v o r m i n g optreedt (GP-zie 8).

Vergelijking tussen beide legeringen

B i j een v e r g e l i j k i n g v a n de precipitatie-effecten i n Al-Cu en i n de Al-Cu-legering m e t Si-deeltjes zo-als h i e r v o o r beschreven, vallen een aantal verschillen op. Deze verschil-len z i j n samengevat i n Tabel I . U i t deze tabel v o l g t dat, hoewel i n h e i d e legeringen de precipltatiereeks v a n koper i n e s s e n ü e dezelfde is, er tus-sen de twee legeringen grote vers c h i l l e n z i j n i n de v o r m i n g vers -snelheden v a n de fasen en zones.

Precipitatie in Ai-Si-Cu-IMg legering met AI^Oj deeltjes

A l - 2 0 a t % S l - l , 5 a t % C u - l a t % M g (ASCM) legeringen versterkt m e t A l j O j - d e e l t j e s w e r d e n geproduceerd via gas-atomisatie e n mengen m e t Al^Og-deeltjes. De legeringen wer-d e n gecompacteerwer-d v i a extmsie o p v e r h o o g d e temperatuur (-400 °C). O p deze manier werden legeringen

zonder e n met 2 Vi, 5 en 10 v o l u m e

p r o c e n t Al^Oj-deeltjes vervaardigd. De miCTOStractuur v a n de ASCMl e g e r i n g m e t 5 v o ASCMl u m e % A i p j d e e ASCMl -tjes n a extrusie is weergegeven i n f i g u u r 6. N e t als spingieten is gas-atomisatie een snel stollingsproces. H i e r d o o r is de micro-structuur v a n de verkregen legering zeer f i j n . De precipitarie i n de ASCM-legeringen w e r d bestudeerd m e t DSC en r ö n t g e n d l f f r a c t i e . Het bleek dat de p r e c i p i t a t i e i n de ASCM legering

ge-paard gaat m e t de v o r m i n g GPB-zones (Al-Cu-Mg), Q-fase

( A l j C U j M g j S l ^ en 9-fase (zie 9). Voorts t o o n d e n hardheidsmetingen aan dat precipitatie v a n de Q-fase het belangrijkste hardingsmecha-nisme i n deze legering (zie 10) is. De DSC-curves voor de legeringen met de verschillende volumepercenta-ges aan versterkende deeltjes z i j n nagenoeg identiek. I n deze legering w o r d t de preclpitade dus nauwelijks b e ï n v l o e d door de Al^Oj-deeltjes. D i t w o r d t bevesdgd door metingen v a n de roosterparameter van de A l r i j k e fase door m i d d e l v a n r ö n t g e n -dlffractie. Het b l i j k t n a m e l i j k dat het verioop h i e r v a n tijdens verouderen

o p 180 °C voor de ASCM-legering

zonder deeltjes nagenoeg identiek Is aan het verioop v o o r de legering met 10 v o l u m e % A l 2 0 , - d e e l t j e s (zie f i g u u r 7). Er is echter we) een duide-l i j k verschiduide-l tijssen beide duide-legeringen: de roosterparameters v a n de A l -rijke fase voor de ASCM-legering metAip^-deeltJes is a l t i j d hoger dan die voor de legering zonder deeltjes. D i t kan w o r d e n verklaard aan de h a n d v a n de spanningsverdeling i n de composiet. Na koelen vanaf de gloeitemperatuur (alle bepalingen van de roosterparameters z i j n ver-r i c h t op kamever-rtempever-ratuuver-r) zullen zowel de SI- als de A i p ^ - d e e l t j e s i n een toestand v a n hydrostatische compressie verkeren. D i t k o m t Schielab-Rotterdam Delftweg 144 Postbus 10065 3004 AB ROTTERDAM Tel. 010-4375359 Fax. 010-4152945 Schlelab-Breda Voorerf 18-20 4824 GN BREDA Tel. 076-424300 Fax. 076-424848

Schielab heeft 3 o.a. door het Stoomwezen

geaccepteerde; onafhankelijke materiaalbeproevings- en onderzoekslaboratoria voor; Schielab-Sittard Nieuwstadterweg 19b 6136 KN SiTTARD Tel. 046-511197 Fax. 046-523605 • Lassers- en lasmethodekwallfikalles • Mechanische beproevingen > Korrosie onderzoek • Materiaal analyse • Schade- en restlevensduur onderzoek • Metallogradsch onderzoek S c h i e l a b geeft onder m e e r a d v i e z e n o p het g e b i e d v a n : • Lassen , Korrosie

•NIet-destruktlel onderzoek • Kwaliteitsbeheersing/

• Materiaalkeuze kwaliteitsbewaking (QA/QC)

Schielab: de sterke schakel in uw keten van kwaliteiiskontrole.

doordat de thermische u i t z e t ü n g s -coëfflcient v a n de Al-rijke fase veel groter is dan die v a n de Si- en A\p^-deeltjes. Wegens de noodzaak van een krachtenbalans i n de composiet zal i n de m a t r i x dan een hydro-stattsche trekspanningscomponent aanwezig z i j n . Deze h y d r o s t a ü s c h e h e k s p a n n i n g s c o m p o n e n t zal het rooster ' u i t r e k k e n ' en dus de roosterparameter v a n de Al-rijke fase vergroten. Als gevolg van de aanwezigheid v a n de mispassende AljOj-deeltjes zal de roosterpara-meter v a n de Al-rijke fase i n de lege-ring m e t Al^Oj-deeltjes dus groter zijn d a n die l n de legering zonder A l p j - d e e l t j e s (zie 11).

(Voor een meer uitgebreide be-s c h r i j v i n g v a n deze mibe-spabe-sbe-singbe-s- mispassings-spanningen zie 12.)

Als gevolg v a n deze spanningen zal de roosterparameter v a n de Al-njke fase die u i t e i n d e l i j k na v o l t o o i i n g van de precipitatie bereikt wordt, hoger z i j n dan de roosterparameter van zuiver, s p a n n i n g s v d j a l u m i -n i u m , aP. D i t w o r d t i-nderdaad be-vesdgd door de medngen van de roosterparameter van de A l - n j k e fase ( f i g u u r 7).

De invloed van mispassende deeltjes op precipitatie

U i t verscheidene publikaties (zie b i j v o o r b e e l d 13) b l i j k t dat de precipitatie i n M M C ' s i n de regel anders verloopt dan i n de corres-ponderende legering zonder ver-sterkende deeltjes. I n de meeste ge-vallen kan worden aangetoond dat dit n i e t w o r d t veroorzaakt door een chemische interactie tussen deeltjes en m a t n x . De oorzaak van dit ver-schil i n precipitatie dient te worden gezocht i n mispassingsspanningen. Zoals h i e r v o o r werd aangegeven is er na koelen tot kamertemperatuur een mispassing tussen m a t r i x en versterkende deeltjes. Deze mispas-sing l e i d t t o t het ontstaan van een hydrostatische trekspannings-c o m p o n e n t i n de m a t r i x . Deze hydrostatische spanning kan op zich de v o r m i n g van bepaalde fasen enigszins veranderen. Dit is echter niet het belangrijkste effect.

Belang-r i j k e Belang-r is dat de mispassing o o k m i c r o r e k k e n i n de m a t r i x i n t r o d u -ceert. Als deze m i c r o r e k k e n te g r o o t w o r d e n k a n plaatselijk plastische d e f o r m a t i e optreden. Deze p l a s t i -sche d e f o r m a t i e gaa t gepaard m e t de creatie e n h e t u i t l o p e n v a n dislocaties. D i t kan p r e c i p i t a t i e o p t w e e m a n i e r e n b e ï n v l o e d e n . T e n eerste k u n n e n de dislocaties als k l e m v o r m i n g s p l a a t s e n v a n p r e c i p i t a t e n f u n g e r e n . Daar s e m i -coherente fasen b i j v o o r k e u r o p dislocaties k i e m e n , b e ï n v l o e d e n dislocaties v o o r a l de v o r m i n g v a n d i t soort fasen. Ten tweede k u n n e n bewegende dislocaties vacatures, die n a afschrikken l n o v e r m a a t aan-wezig z i j n , a n n i h i l e r e n . Aangezien een overmaat aan vacahires n o o d z a -k e l i j -k is v o o r de v o r m i n g v a n zones, zal d i t de v o r m i n g v a n GP-zones a a n z i e n l i j k vertragen, zoals I n d e r d a a d v o o r de A l - C u - l e g e r l n g geconstateerd Is. Deze belde m e c h a n i s m e n ( k l e m i n g v a n s e m i -c o h e r e n t e fasen o p mlspassings-dislocaties e n vertiaagde v o r m i n g v a n GP-zones door a n n i h i l a t i e v a n vacatures) k u n n e n de w a a r g e n o -m e n v e r s c h i l l e n l n de p r e c i p i t a t i e tussen de A l C u legering e n de A l Culegering m e t Sldeeltjes g r o t e n -deels v e r k l a r e n . O o k de zeer be-p e r k t e i n v l o e d v a n de t o e v o e g i n g v a n Al^Oj-deeltjes op de p r e c i p i t a t i e i n de ASCM-legering k a n n u ver-klaard w o r d e n . I n deze legeringen w o r d t de hoeveelheid m i s p a s s i n g v o o r het grootste gedeelte bepaald d o o r de mispassende Sl-deeltjes. D e Al^O^-deeltjes hebben een relatief beperkte i n v l o e d .

Tot slot

l n het voorgaande z i j n enkele i n het o o g springende resultaten v a n h e t o n d e r z o e k naar de w a r m t e b e h a n d e l i n g v a n a l u m i n i u m m e -t a a l m a -t r i x - c o m p o s i e -t e n beschre-v e n . (Zie beschre-v o o r een u i t g e b r e i d e b e h a n d e l i n g 14.) De u i t v o e r i n g v a n d i t onderzoek berust o p een samen-w e r k i n g v a n de Sectie T h e r m i s c h e V e r w e r k i n g s t e c h n o l o g i e m e t de Secties S t o l l i n g s t e c h n o l o g i e en Fysische C h e m i e v a n de Vaste Stof

b i n n e n h e t Laboratorium voor M a t e r i a a l k u n d e . De steun van de s t i c h t i n g FOM/STW was voor de u i t -v o e r i n g -v a n h e t beschre-ven onder-zoek o n o n t b e e r l i j k , en hiervoor w o r d t o p deze plaats dan ook onze e r k e n t e l i j k h e i d uitgesproken. •

1. P.van Mourik en M . van Rooijen, Materialen, 1990, nr. 5, 27-322 2. J.L. Estrada, 'Gas entrapment en evolution

In aluminium alloys produced by powder metallurgy', proefschrif, TU Delft, 1993 3. j . H . ter Haar en j. Duszczyk, Proc. of the

E-MRS spring conf., symp. B; IvlMCs, Straatsburg, 29 mei-1 juni 1990, Elsevier Scl. Publ., Amsterdam, 1991, 65-724 4. J.H. ter Haar en ). Duszczyk,). of Mater.

Sci., 1991, vol. 26, 3628-36385 5. N.J. Fei en W . H . Kool, proceedings van

M M C s III, Londen, 10-11 dec. 1991, The Institute of Metals, pi 6

6. M.J. Starink en P. van Mourik, Proc. of the International Conference on Advanced Aluminium and Magnesium Alloys, Amsterdam, Nederiand, 20-22 juni, 1990, T. Khan en G . Effenberg, eds., ASM, 695¬

70-17

7. M.J. Starink en P. van Mourik, Mater. Scl. Eng., 1992, vol. A l 56, 183-1948 8. M.J. Starink en P. van Mourik, Metall.

Trans. A, 1991, vol. 22, 665-6749

9. M . j . Starink, V. jooris en P. van Mourik,

Proc. of the 12th RIS0 International Symposium on Metal Matrix Composites-Processing, Microstructure and Properties, 2-6 sept., 1991, Roskilde, Denemarken, N. Hansen et al., eds., 675-68210 10. M.J. Starink, V. jooris en P. van Mourik,

Proc. of the 1st ASM Heat Treatment and Surface Engineering Conference, Amsterdam, Nederiand, 22-24 mei, 1991, E.j. Mitlemeijer, ed.. Trans Tech Publications Ltd, Ziirich, Zwitseriand, 1 9 9 2 , 85-9811

11. M.J. Starink, V. Abeels en P. van Mourik, 'Lattice parameter and hardness variations resulting from precipitation and misfit accommodation in a pariicle reinforced Al-Si-Cu-Mg alloy', aangeboden voor publicatie aan Mater. Sci. Eng.12 12. M . | . Starink, P. van Mourik en B.M.

Korevaar, geaccepteerd voor publikatie in Melall. Trans. A13

13. J . M . Papazian, Metall. Trans. A, vol. 19, 1988, 2945-295314

14. M . | . Starink, 'Precipitation phenomena in aluminium-based metal-malrix-composites: effects ol reinforcement on kinetics and misfit accommodation', proefschrif, T U Delft, 1992