JAN GLIŃSKI, ANDRZEJ GRAJPEL
OZNACZANIE ZAWARTOŚCI
W AŻNIEJSZYCH PIERWIASTKÓW ŚLADOWYCH W GLEBACH I ROŚLINACH METODĄ SPEKTROGRAFICZNĄ
K ated ra G leb o zn a w stw a W SR w L u b lin ie
W trakcie opracowania jest szybka spektrograficzna metoda ozna czania miedzi, kobaltu, molibdenu, niklu, manganu, cynku i chromu w próbkach glebowych i w m ateriale roślinnym. Metoda polega na prze sypaniu sproszkowanej (spopielonej) próbki w połączonym łukowo-iskro- w ym źródle wzbudzenia.
Odpowiednie warunki wzbudzenia uzyskano z generatora iskry Feus- snera i specjalnie skonstruowanej przystawki do generatora, pozwalającej uzyskać łuk prądu zmiennego. Warunki te oraz specjalne ustawienie optyki spektrografu umożliwia w ykryw anie pierwiastków śladowych z dużą dokładnością. Oznaczenia przeprowadza się na spektrografie H il- gera o dużej dyspersji.
Bez żadnej obróbki chemicznej próbkę gleby rozciera się w moź dzierzu agatowym i przesiewa przez sita o średnicy oczek 0,06 mm. Po wyprażeniu w 500 °C w piecu m uflow ym do próbek dodaje się pallad jako wew nętrzny standard.
W aru n k i w zb u d zen ia to: sp ek tro g ra f uk ład op tyczn y sz c z e lin a e lek tro d y p rzerw a a n a lity czn a od w ażk a p rób k i czas e k sp o zy cji źród ło w zb u d zen ia H ilg er E 478, d w u so c z e w k o w y z p ro jek cją źródła św ia tła na szc z e lin ie sp ek trografu , szerok ość 0 ,020 m m , w y so k o ść 1 m m , górn a sito w a sreb rn a w g C zakow a, dolna g r a fito w a zaostrzon a,
3 m m , 250— 500 m g, 60— 100 sek.,
łu k prądu zm ien n eg o 0,5— 0,75 A a k ty w iz o w a n y isk rą stero w a n ą F e u ssn e r a
Widma uzyskuje się na kliszach Agfa Blau Rapid. Do obróbki klisz słu ży w yw oływ acz PI. Do oznaczeń bierze się następujące linie anali
248 J. Gliński. A. Grajpel
tyczne dia: Cu — 3274; Co — 3453; Mo — 3170; Ni — 3414; Zn — 3345; Mn — 4030; Cr — 4254 oraz dla Pd — 3421 Â. Pomiaru zaczernienia linii dokonuje się na mikrofotometrze MF-2 lub na samopiszącym mikro- fotom etrze Hilgera.
Podana metoda oznaczania pierwiastków śladowych w próbkach gle bowych i roślinnych w porównaniu do znanych metod spektrograficz- nych pozwala uniknąć pracochłonnego preparowania próbek, przez co uzyskuje się znaczne skrócenie czasu samej analizy.
Otrzymane dotychczas wyniki wskazują, że omawiana metoda może być stosowana do seryjnych oznaczeń pierwiastków śladowych w prób kach glebowych i roślinnych.
Po ustaleniu dokładności m etody szczegółowe dane zostaną przedsta wione w zeszytach „Chemii A nalitycznej” lub w „Biuletynie P A N ”.
Я . Г Л И Н Ь С К И , А . Г Р А Й П Е Л Ь О П РЕДЕЛЕН ИЕ С О Д Е РЖ А Н И Я М И КРО ЭЛ Е М Е Н ТО В В П О Ч В А Х И РА С Т Е Н И Я Х ПО С П ЕК ТРО ГРА Ф И Ч ЕС К О М У М ЕТОДУ К а ф е д р а П о ч в о в е д е н и я С е л ь с к о х о з я й с т в е н н о й А к а д е м и и Л ю б л и н Р е з ю м е В едется р азработк а бы строго спек трограф и ческ ого м етода для оп р едел ен и я Си, Со, Mo, N i, Mn. Zn, Cr в п оч в ен н ы х обр азц ах и в растительном вещ естве. М етод основан на распы лении порош ковидного (озоленного) образца в со ед и ненном дугово-и ск р овом источнике в о зб у ж д ен и я . П ол уч ен н ы е до си х пор р езул ьтаты указы ваю т, что м етод м ож ет быть п р и м енен в сер и й н ы х оп р едел ен и я х. J . G L I Ń S K I , A . G R A J P E L
D E T E R M IN A T IO N OF C O N TEN TS OF M A JO R TRA CE ELE M E N TS IN SO IL S A N D P L A N T S W ITH A SPEC T R O G R A PH IC M ETH OD
C h a i r o f S o i l S c i e n c e C o l l e g e o f A g r i c u l t u r e , L u b l i n
S u m m a r y
A rapid sp ectro g ra p h ic m ethod for d eterm in a tio n of Cu, Co, Mo, N i, Mn, Zn, Cr in so il sa m p les and in v e g e ta tiv e m a teria l is u n der d ev elo p m en t. T he p roced u re c o n sists in th e p u lv erized (ashed) sam p le in a com b in ed a rc-sp a rk e x c itin g source. T he resu lts o b tain ed so far in d icate that this m eth od is su ita b le fo r seria l d e te r m i n ation .
