Bereiding van furfural uit cocosnootdoppen

bij het fabrieksvoorontwerp van

L.H.Khoe , e.n S.H. Kwe~ .

... ... ... -.. -... _ .... __ ... -... -...

-

... _ .. _ ... .

onderw.erp:

Roland Holstlaan 321, opdrachtdatum: Nov.' 72 Roland Holstlaan 37, Delft. verslagdatum : Mei '74

,

)

L

r

r

L .

[

[

~

r~ l ,

n

n

[l

o

o

n

n

n

1

Bereiding van Furfural uit cocosnootdoppen.

In het kader van de ontwikkelingssamenwerking tussen het Labo-ratorium voor Chemische Technologie en Universidad del Valle te Cali in Columbia, zijn we begonnen aan een onderzoek over een pilot-plant proces ter bereiding van furfural uit cocosnoot-doppen (1).

Het onderzoek kan in twee gedeelten gesplitst worden, ten eerste de literatuurstudie via de Chemical Abstracts ( jaargangen 1927 -1972 ) en via de patenten op de Octrooiraad.

Het resultaat hiervan is door tussenkomst van hr. F. Woudenberg reeds naar Columbia verzonden.

Het tweede gedeelte omvat de berekening van de pilot-plant zelf; en hoofdzakelijk hierover verhandelt dit verslag.

Door het gebrek 'aan vele fysische- en kinetiekgegevens waren we genoodzaakt gebruik te maken van bepaalde aannamen en benaderingen. Wij danken ir. G.J~ Kok voor zijn vele adviezen.

Samenvatting.

Het is bekend dat verschillende agrarische afvalstoffen, zoals maiskolven, haverooutschillen, katoenzaadzemelen, cocosnootdoppen, etc. pentosanen bevatten.

Het proces van de omzetting van deze pentosanen naar furfural be-staat uit 2 stap - reacties (2):

:r

.

~~

Ji

'cW4~~

cocosnootdop ---~ pentose ---~ furfural ---.,. afbraak-~

(pentosanen) lti.M.V\... (xylose)', ~ I ~t 0

" _{, I} I ~ 0 e. ... _N " I , ot 'llnevenreacties (condensatie) prod.en (verharsing)

Hierbij is de hydrolyse van de pentosanen volledig, de omzetting van xylose naar furfural vormt de kritieke stap; bij een gegeven temperatuur, druk en concentratie van het zuur verloopt de furfu-ral - reactie het gunstigst bij een kleine

«

2 ~ ) xylose-conc.

( onderdrukking v.d. nevenreacties ), en ten einde de verdere afbraakreactie te voorkomen moet het produkt zo snel mogelijk verwijderd worden. .

Vroeger geschiedde dit laatste via stoom-destillatie, om econo-mische redenen ( goedkoper ) werkt men tegenwoordig veel meer met een selectief extractiemiddel, zoals aromatische koolwaterstoffen met hoog of laag kookpunt; het scheidingsproces wèlk hierna komt is dan eenvoudiger en efficiënter (proces van Dunlop) (2).

-Het pentosan-percentage van de cocosnootdop ligt in de orde

l·

van 1410; het rendement van het extractie - reactie proces is

· + 64~ terwijl het rendement van de furfural - productie

~seerd op de grondstof ( cocosnootdoppen ) wordt geschat

l

·

· ' Als extractie - kolom wordt een gepakte kolom gekozen, omdat op 6

%

(1).

(v---- keramische pakkingen zowel goedkoop als goed bestendig zijn

+

r

X~ tegen het zure milieu.

L

(<>i Na de extractie moet het furfural van het extractie-middel in

~ een destillatie - kolom gescheiden worden, en ook hier geeft de

11/ ~n~ de doorslag op de keuze van een zeefplaat-kolom.

r '.

~<-/' h De Dodemprodukten van zowe~.actie als de destillatie

L

~v dienen om zoveel mogelijk/verliezen te voorkomen gerecirculeerd

, te worden.

----l

'

, met chemische reactie het grootste knIn dit hele processchema vormt vooral de extractie gecombineerd €lpunt, daar de juiste

reactie - kinetiek en evenwichtsconstante nog onbekend zijn.

[

' . De grootte van bij. deze reactie vrijkomende warmte valt ook niet

\ te achterhalen.

· ,\}J..J",\ ~ wordt, dat de reactie veel sneller verloopt dan de

, ~ "",,'1/"'" extractie, zodat de extractiesnelheid van de reactie nauwelijks

[ _· rv enige hinder ondervindt. _{Dit furfural - bereidingsproces kan in een semi-continu bedrijf}

plaatsvinden, de jaarlijkse produktie wordt gesteld op 10.000 ton.

[ " . Voor deze produktie - hoeveelheid kan de binnenlandse grondstoffen aanvoer nog net ( of net niet ) voldoen. Het furfural is voornamelijk bestemd voor de binnenlandse

afzet-(

' markt, op internationaal niveau wordt de markt gemonopoliseerd

o

L

f :

L

L

[

C

D

o

~

U

o

o

o

Q

n

f1

o

n

rl

________ n

[

[

~

3

Konklusies.

Uit het literatuuronderzoek en rekenwerk komen bepaalde punten

sterk naar voren.

(1) Het gevormde furfural in de extractie-kolom moet gering en snel

verwijderd worden. Hoe kleiner het furfural -

%

is, hoe meer stoom je nodig hebt bij de vroegere stoom-destillatieprocessen.

Bovendien vormt het furfural met water een ~tropisch mengsel. Daarom is extractie met een oplosmiddel aantrekkeri~r en liefst

me=e-een aromatische koolwaterstof, dat een hogere kookpunt heeft

dan furfural, zodat bij het scheidingsproces slechts weinig energie toegevoerd moet worden voor de verdamping van het furfural.

(2) Gebrek aan fysische- en kinetiekgegevens kunnen vaak onoverkome-lijke problemen veroorzaken. Het is zeer gewenst in deze materie

meer klaarheid te krijgen, hetzij door verder onderzoek àf door contact op te nemen met mensen in Columbia ( studenten e.a. ),

die reeds voor een paar jaar gegevens hieromtrent hebben verzameld.

i

'.

(3) nagaan heel weinig Over de juiste furfural-reactiemechanisme is voor zover we kunnen gepubliceerd in het Westen. De vele literatuur die we via de Chemical Abstracts tegenkwamen waren hoofdzakelijk in

f

'. het Russisch en voor ons ontoegankelijk.

De combinatie extractie + reactie schept proces-technisch natuurlijk

lextra problemen. Ook hiervan ontbreken empirische gegevens.

'. :, (_. \- Schoenemann (4a) heeft wel het een en ander gepublic eerd over

ex-[ '. VVV

_IJi

...Á.J~I _,(;\!-"

traCtIe

_{extract / raffinaat speelt een} en reactie in een geroerde tank. Vooral de verhouding _{grote rol voor de hoeveelheid}

C~v furfural in de extract- fase en voor de efficiëncy.

[

' Schoenemann geeft ook gegevens voor buisreactor, echter voor een

. ander extractiemiddel., (4)

n

n

o

n

n

n

n

(4) Uit onze berekening blijkt dat bij de verhouding 1 : 1 voor

extract : raffinaat, de concentratie aan furfural aan de topstroom zo klein ( x~

=

0,01323 )is, dat deze problemen zal scheppen voor het verdere destillatie-proces.

De hoogte van de extraa.:tie-kolom wordt ook vri j groot ( H

=

40 m ). Een suggestie ( na 't gesprek met Hr. Meijer ) kan worden gegeven voor een proces in de R.D.C - kolom ( betere dispersie ), het bezwaar hierbij .is dat het zure milieu zwaardere eisen aan het ma-teriaal stelt en het proces vrij duur maakt'.

(5) Willen we nu de afmetingen van de extractie-kolom verkleinen door de verhouding extract / raffinaat

=

2 te nemen, dan wordt de mol~

fractie van het furfural aan de top nog veel kleiner. CXF-~~d67~) Dit lage molfractie van de voeding brengt met zich mee een zeer grote reflux-verhouding ( R =~30

)

en een hoge kolom wil men een zuiver destillaat krijgen.

Waarschijnlijk kan dit ondervangen worden door een andere methode, zoals het splitsen van de destillatie in twee gedeelten; d.w.z. eerst een "slappe" destillatie waarbij niet erg nauw wordt genomen

met de eisen van het topprodukt, waarna de zuivere destillatie volgt. Of dit laatste economisch nog aantrekkelijk blijft, vereist een

verder onderzoek.

-L

[

[~

['

[1

n

n

o

n

n

n

n

- - - -4 Inleiding.

Zoals in het voorgaande reeds vermeld werd, ontstond dit project uit Universitaire Ontwikkelingssamenwerking.

De fysische eigenschappen van furfural zien er als volgt uit (3) :

kleurloos ( bij een' nieuw gedestilleerde vloeistof )

het molekuulgewicht 96,082

geur scherp, aromatisch

smeltpunt - -36,5

Oe

kookpunt 0 : 161,7°e

dichtheid (bij 20

e):

1,160 ( kg/l-)

in water niet goed oplosbaar

in vele organische oplosmiddelen : oneindig oplosbaar

onder normale proces-condities : niet giftig

gering gevaar voor brand en explosie

De toepassingen van furfural zijn veelvoudig (5)

a. als selectief oplosmiddel voor smeerolie, voor butadieen bij synthetisch rubber-proces

b. als dispergeermiddel

c. als harsvormer, zoals fenol-furfural hars e.a.

d. als chemisch tussenprodukt voor bv. nylon, furfuryl-alkohol e.a

e. andere mogelij~~eden, zoals in de bitumenbereiding,

leer-industrie, fungicides, bactericides, desinfectant

&

herbicides

In Columbia wordt furfural hoofdzakelijk gebruikt als grondstof voor" Furacin " (hars), maar door de industriële ontwikkeling

groeit het aantal toepassingsgebieden van furfural en haar derivaten.

De marktverdeling

(3),

(6) :

Pentosanen zijn in verschillende percentages in vele

plantaar-dige stoffen aanwezig, zoals in maiskolven ( 23,4

%

gebaseerd op

drooggewicht ), havermoutschillen ( 22,3

% ),

katoenzaadzemelen

( 21,2

% ),

katoenzaadschillen ( 18;6

% ),

bagasse ( 17,4

% ),

rijstpellen ( 11,4 10 ), cocosnootschillen ( 17,4

% ),

e.a.

Ondanks 't feit dat furfural uit al deze grondstoffen vervaardigd

kan worden, spelen bij de grondstofkeuze vooral economische en

ook politieke overwegingen een belangrijke rol.

Er is geen sprake van tekort, veeleer een overschot aan

grondstof-fen. De maiskolven leveren in de Verenigde Staten een 40 - voudige hoeveelheid als de behoefte aan furfural ( in 1955 ).

Suikerietbagasse levert 25 maal de Amerikaanse marktconsumptie.

Desondanks betekent de aanwezigheid van grondstoffen nog niet dat deze een economisch succes garandeert, want er bestaan

een-'/ voudigweg teveel prod~ct - concurrentie op de markt.

De concurrenten in de nylon-industrie zijn vooral cyclohexaan en butadieen ( om enkele te noemen ) •

. In Europa draaien de furfural-fabrieken nog te duur vergeleken met

de Amerikaanse vanwege de geringe capaciteit.

-L

L

[

~

r

:

r

[

,

n

5 De bestaande capaciteit:

De Quaker Oats Co. produceert jaarlijks 100 moljoen pounds

furfural (cijfers uit 1955). Hoogstwaarschijnlijk bereikt de

tegenwoordige produktie reeds de 180 - 200 miljoen pounds per

jaar. Er is dus een grote kans op overproduktie en daarom moeten

de toepassingsgebieden uitgebreid worden. De tendens van

bedrijf-voering in Ver. Staten is meer naar grotere produktie-eenheden,

terwijl in Europa men uit gronde van "self-supporting" politiek

meer toelegt op kleinere fabrieken.

Dit laatste geval geldt ook voor Columbia.

Daarom is prijsbescherming zowel in Europa als in Columbia en

andere kleine landen hoogstnoodzakelijk, daar de furfural-prijs

soms tot tweemaal die van de Ver. Staten bedraagt. ~-

-Uitgangspunten voor het ontwerp.

\

De capaciteit van de fabriek wordt

o~

10.00 ton per jaar

Y

'

~

:.

'

gesteld, bi j onze berekening werken we met 864 (12)( 30 )( 24 ) ;VVy'

aantal bedrijfsuren. Het is een semi-continue on erneming. ~

In de prakti jk rekent men vanwege voor de reparatien schoon ...

--maak benodigdEf aantal uren, gewoonli jk mè~t-cmOOt' be'drl 'fsuren.

De jaarlijkse produktie aan cocosnoten in Columbia bed agt = 60

miljoen vruchten, en elke vrucht weegt gemiddeld 875 gram.

Verder omvat de dop 16% van de vrucht en het gehalte van pe

0-sanen in de cocosnootdop is in de orde van 14% (1).

Dit alles wil zeggen dat de jaarlijkse hoeveelheid aanwezige

pentosanen is : 60~106" 875 x16/100 x 14/100 ='1,18.109 gr!jr.

,~~'\0'-"\"'-Voor de hydrolysestapwordt verdund zwavelzuur genomen, alle gevormde pentose wordt in de vorm van xylose verondersteld.

De voeding voor de extractie moet worden verdund tot een 2i~gew.

xylose in water + zwavelzuur.

Het overall-rendement van de extractie-reactie stap is 64,3~ (2)

Dit rendement is gebaseerd op een semi-continue proef bij een

la-boratorium schaal.

Het rendement van de destillatie wordt wegens recirculatie van

het ketelprodukt naar extractie-reactie-kolom gesteld op~.' 100%.

De fysische constanten (dichtheid, oppervlakte spanning, .

viSCOSiteit) bij de extractietemperatuur en -druk worden gelijk \

genome-n als die bi j 25 0 C en 1 atm, daar de reactiedruk zo

gekozen iNordt dat alle compomenten in d.e vloeistoffase bli jven.

Keuze van het extractiemiddel (lit.

- - - -

)

n

De essentiele eigenschappen die aan het extractiemiddel gesteld

~ ,moeten worden zijn :

"j>'A ,1. Het moet een kookpunt hebben, dat hoger is dan 160°C bij atm.druk

n

~~

i

2. Het moet een goed oplosmiddel zijn voor furfural

~

3.

Het mag niet met furfural reageren

4. Het mag geen azeotropisch mengsel vormen met furfural

n

n

5. Het moet absoluut onoplosbaar zijn in water .

6. Het moet een dichtheid hebben die groter of kleiner is dan de waterige fase

7.

Het moet gemakkelijk te scheiden zijn van furfural.

Volgens het patent blijkt dat 1,4-di-ethylbenzeen een geschikt oplosmiddel is.

L

6

1:

Extractie; reactie - kolom. (voorallit. 7 en 8)

.

L

L

Het gevormde furfural moet snel geëxtraheerd worden en voor deze

extractie hebben we een gepakte kolom gekozen.

Een gepakte kolom heeft het voordeel dat hij eenvoudig van

con-stuctie is en daardoor goedkoper dan een schotelkolom, het drukval is lager, de keramische vulling is goed bestendig tegen zuur, gro-te stofoverdracht vanwege eoede dispersie; het nadeel' is dat hij

door de pakking een groot gewicht heeft en moeilijk te reinigen

val t ( 1 it. 9, p. 1 46 ) •

Als. extractiemiddel wordt 1,4-di-ethylbenzeen gekozen (2), daar

er slechts weinig furfural in de water-fase aanwezig is mag het

[

systeem ruwweg als binair, dwz. water - di-et-benzeen, beschouwd

. ~ worden. Water vormt de continue fase, welke de pakking bevochtigd

~

o/'-

..

v<il"" en 1, 4-di-et. benzeen--a:-e-a1scon-tinue fase.

r

..

'

r

r~ l J

o

n

n

n

n

r

!e~z~ van l?atkl:.n~

kookpunt dichtheid viscositeit opp. spanning

T

(~Cn

9

(kg/I)

,...1

(cp) ( j (dyne/cm) - ../ --~---. water 100 1,000 1 1~)'16 1,4-di-et. benzeen 183,7 0,862

O;f15

De kritische pakkingsgrootte: (lit.7,p.418)

h=1

t-

dFC = 2,42.

=

2,42. 0,5 ( <r. gc ) ( 4~. g ) ( 31,35. 6,85.10 -5 ) 0,5 (0,138.0,0624.10 3 ₎ g=valversnel-ling gc=omrek.fact. 4.10 -2 ft = 0,47 inch. Uit lit.7 (tabel 6.2) valt de keuze op:

.

.

.

1 inch ceramische Berlse zadels = de porosi tei t E = 0,69

0,0833 ft.

specifiek pakkingsoppervlak a p = 76 ft2;ft 3

FI~o~ing_(lit.7,p424)

31,35

Er is 'veel studiemateriaal aanwezig over flooding, maar goede overeenstemming hierover is nog niet bereikt. Er mag verwacht wor-den dat de stofoverdracht invloed heeft op de flooding, daar deze ook invloed heeft op de druppeldiameter. Een goed werk hierover is dat van Crawford

&

Wilke (lit.10), het is raadzaam dat de echte snelheden niet groter zullen zijn dan 5Ó à 60

%

van de flooding-waarden.

Voor de berekening van de flooding volgen we Treybal volledig, zie fig.

r)

•

abcis :

b.. .

Ä~ ) 0,4 •

CL

_~c.

L

L

L

I

l

r

.

r~

.L

r:

r

~

1

:

[

,

r

:

r

'

[~

rl

[]

[1

fl

rl

r

l ( J

r

[ , 7

= '

(

_3'_,_3_5 __ ,.--) 0, 2

.(~

\ ' , 5 0,138. 0,0624.10 3 .\0,0624.103 0,69') = 99. Ui t fig./O-IO---> ordinaat

=

200 ( v CF 0,5 +' vDF 0,5 ) 2.,?C _v

₌

superficiële snelheid 200

=

JL'C a_{p • ,} C

₌

betr. op con-tinue fase D = op disperse f. F = op flooding ( 1 + ( _{v D /} V

_c

)0,5 ' 2 v CF

)

• <?

C

=

I a p

.f'-

C 200. I dus: v_CF = a p • ;tL C (

r

~ ( v D / V

c

)

0,5 ) 2 • <? C aanname: 200

.

76 _•

,

_60,9

_ft/hr. v_CF =

₌

4. 62,4 v DF

=

_{v CF}

=

60,9 ft/hr.

De volgende aanname is, dat voor v_D

=

V

_{c '}

de "hold-up" ofwel

het fraktievolume van de disperse-fase ~ D = 0,15 (lit.7,vgl.10.3) 0,69.0,15

.

..

₌ + 0,69.0,85 13,36

=

v_{K ( 1 -} '" D ,) = v_K • 0,85 V

r:

r . L

L

l

:

r~

L

[

.

'

[

:

I

:

[

:

r

'

l.

r '

l ;

fl

[J

[1

[1

n

rl

n

"

.

8 de druppeldiameter : (vgl.l0.4)

(

cr.

gc)0,5 vK d_p

=

0, 9 2 . ₄ f? _{• g V} •

~

• ct> D D = 0,92 • (3 1 ,35.6,85. 10-5 ) 0,5 • 13,36. 0,69. 0,15 138 • 0,0624 = 0,02 ft.

de Hu - Kintner correlatie ( voor}LC.t.. 5 cP ), (vgl.10.5)

~

C 2 • (Cl • gc

1

3 4 dimensieloos

(

4

p

=

4. Re, 3. CD. Ne

) =

g.}Lc •

À

cr

.=237.108 p 0,15

=

(237.10 8 ) 0,15

=

35,99 ~ 36.

(Treybal fig.l0.ll), voor de bepaling van de uiteindelijke druppel snelheid in een oneindig vloeistof medium ordinaat dus: abcis 4 A IC) d' 2 pO, 15

°

15 • ~. p . g. = ( CD·We.P' =) ----:3~~~---­ • (J • gc . 2 4. 8,43. (0,02) .36 = 3 • 21, 6. 1 0-4 ~20 .. d _{• ~ C} Re p

.

v

t

=

=

_0,15 pO,15 _AC

.

p = 0,02. vt • 62,4 2,42. 36

=

20 = 74,9. Re = Reynolds-getal eind druppelsnelheid v t

=

1398,'6 ft/hr. pakkingsgrootte d_F

=

1/12 ft = 0,0833 ft ( d_FC = 0,0384 ft )

(Tr.fig.l0.9), voor de bepaling van de karakteristieke druppel-snelheden vuor verschillende pakkingen

A~. g

[

(

ct.

ggC ) 0, 5 ] 0,38 dF - 0,92 ~~. abcis - - -

-, .

9

8,43. 4,18.10

8

=

862.0,0624.(1398,6)

2

[

.

(21 ,6. 10-4 \ 0 ,5 ]

0,38.0,0833 - 0,92.

,)

8,43

= 0,56. dus: ordina'at

= 0,44

V K

=

0,44

• vt

=

615,4

ft/hr v_{D v K /}

13,36

₌

46,1

ft/hr ( dit 1s

7210

v.d •. v_DF

=

_{max. toelaatbare} is

50-60

_%

) ft/hr. .D

.

.

De kolomdoorsnede

1/4.

lT.

n

2

n

2

....

_{E / v} D

= 495,7 / 46,1

=

13,70

D =

3,70

ft

=

1,13

ffi.

,

.

,

r'

N.B. t " ,

I

, r, 1.1

n

n

r

1 Raffinaatstroom R

=

3,9

kg/s - xylose .

= 495, 7

ft

3

/hr

(~

=

1

kg/l )

E

=

495,7

ft

3

/hr.

L

l~

f :

r :

l'

n

n

o

n

n

n

1 =top 2=bodem 4 " 10 (lit.8,p.348) Verschillènde aannamen

1. het zijn verdunde oplossingen, ·

(1-x_R) en (1-x_E) zijn bijna één, en

E

en

R

constant

2. m" ~helling van de evenwichts-lijn ( Nernstconstante) xE

=

= 2. E 3.

=

1 "

a

4.

x_{R 1}

_,

= 2

w-,%>

xylose = 0,01

w-lo

xylose

=

o.

Het materiaalbalans op ft

x_R,2 x_E,2

bodemgedeelte van de kolom

R ( x_R

-

_xR,2 ) _{= E} ( K

*

R m _• x_{R = XE}

--->

_x R = - .( m.E m.E de extractie-factor

€

= = 2. R

ft aantal theoretische trappen betrokken op de raffinaat-fase

1 1 _{- X} R",2 N

-

₊ In tOR _{2 1 - x} R ,1

<\

_x R,1 - " E ~ 2..

j""

f (

I -

~

)+~J

ln = 'Kl?, ~ - XE

.1

/

.,..

1

-

-

1

t.

ln(( 0,02 ) ( 1 _

1 )

+

:

]

0,0001 2 ln 1OOz5 = = ₁

1 -

"

'-

2 = 9,2. ( controle mbv. fig.8.3,p.349 )

L

l~

L

r-1 L .

[1

n

n

n

n

n

r

11

voor verdunde oplossingen ( mt

=

constant)

=

+

ml

=

X

R /

xE

=

1/2

I

L

=

totale molenstroom ( te extraheren component + oplosmiddel ) in lb.molen/hr. a. Raffinaat-fase (water) R

Va

_{Red· Sc} =

=

kR • a a • _Shd k R

=

partiële stofoverdrachtscoëfficient S

=

specifiek oppervlak

( Re én Sh betrokken op karakteristieke deeltjesdiameter ) vergelijking voor de stofoverdracht (lit.9,p149;

zie ook appendix I )

Sh_d = c. ( Red ) m • ( Sc ) n

= 0,678. ( _Red ) 2/3

.

( Sc ) 1/3

dus: HTEn

₌

1 _• ( _Red ) 1/3 _• ( Sc ) 2/3

a.c a

₌

76 Red

=

~ • v. d

=

62,4. 46, 1 • 0,0833

=

'1.

2,42 .y -6

-

Sc

₌

-

₌

1,2.10

₌

1200 (water-fase, -:.I> _10-9 dus: HTE_R

₌

10,13 ft. b. Extract-fase ( 1,4-di-et.benzeen ) : -8 -6 Sc = 0, 30. 1

° -

830 10-9

-v

b

=

0,830 centistokes

=

0,830.10-6 "Jt):I> = 10-9 m /s

v •

d -V = 46,1 • 0,0833 0,0321

=

119,6 2

m /s

=

99. 0 20

a)

2 0,0321 ft /hr ...

- - -

-L

L

L

[

:

r

.

[-~

[

l~

[

:

1.

r

'

!~

[~

f'

l •

n

n

n

n

n

r

r

dus : HTEB HTEOR 12 1 _{( Re ) 1/3 • ( Sc ) 2/3} .= -a.c

=

0,0194 • 4,9 • 88,3

=

8,39 ft. = HTE_R -+: HTE E in.L

_-r;-

R = 10,13 + 8,39. 1/2 = 14,32 ft = 4,37 m ( hoog! )

De hoogte van de extractie/reactie - kolom

= Nt • HTE_OR

OR

= 9,2 _• 4,37 = 40 m ( hoog! )

L

L

L

1-3

Destillatie - kolom.

Bij de extractie van furfural uit de waterige fase m.b.v.

1,4-d1-ethylbenzeen, hebben we aangenomen dat de oplosbaarheid van water in di-ethylbenzeen zo slecht is, dat deze wel te verwaar-lozen valt ( op grond hiervan is ook de keuze van het extractie-middel genomen ). Het te sCheiden mengsel is dus een binair-systeem, bestaande uit furfural en di-ethylbenzeen.

["I)iyf'-,

,,-Daar de extractie bij 160 0

C ( 6,1 atm ) plaatsvindt, wat ook de

( v-0- 0 e, ra u . van u ~atm, is ui t economische

_ ( ' V r

~~,~overwegingen besloten om de destillatie te laten verlopen bij

_ / 160 0

C en 1 atm. Het kookpunt van di-ethylbenzeen

bijatmosfe-['\.J/

rische druk is 181 0 C. De drukval dient dan als transportenergie

" naar de destillatie-kolom.

r

L

!

,

r

l

!

n

[]

n

n

n

n

r

De keuze van de kolomtype is gevallen op de zeefplaatkolom

( 1/16 tot 1/4 inch-gaatjes), omdat deze geschikt is voor grote

vloeistof- en dampbelastingen, ' t goedkoopst is en de laagste drukval heeft van alle schotelkolommen. Verder is het gemakkelijk te reinigen.

Als zuiverheidseis voor het topprodukt (furfural) stellen we 99 mol-1o.

We beschouwen het mengsel als een ideaal systeem.

Di t is een aru'111ame wegens gebrek aan gegevens omtrent de relatie-ve vluchtigheid 0( (bi j 160 0 C)

=

verhouding Pfurf • p di.et.b =

van de verzadigde dampspanningen bij 160 760,0

= - - - -

=

1,883.

402,92

De kolom wordt adiabatisch verondersteld zodat ~ constant is (temperatuur over de kolom is constant).

I

-

~

I

I

1. ::J:> T

=

160 ot!.. Î' = I a.l....

r,

xF _q I . i

I

,

_I

l'

J

k, ~I( C - - - -- - - _ . - - - --- - - '

-

_I

L

L

L

f:

r

[~

r-l.

[

:

l

:

r

'

:

!

:

r~

r

_{l ,}

r

L J

[1

n

[J

~

n

~

I.

14

1. Berekening van de molfractie van de voeding F ( x_F )

2. <\>v , F

=

495,7 ft 3/hr

=

14030 l/hr D = 10.000 ton/jaar = 0,032 kg/s = 115,2 kg/hr = 1,2 krnol/hr dus: ~ _v, D = 11522 1 ,150 l/hr = 100 l/hr (~f ur • f (160 C) =1,150 kg/I) dwz. <P _v, K =

_<P

_{v, F}

_{- tV}

_v,D = 14030 - 100 = 13930 l/hr K = 13930 • 0,8620 = 12000 kg/hr (~di.et.b(160C) =0,8620 kg/I) 12000 kmol/hr = 89,5 kmol/hr. = 134 D 1 ,2 dus: molfractie x F = = = 0,01323. -K + D 89,5+1,2 D 1,2.10 3 N.B. concentratie furfural in F = =

-v,F

14030

Berekening van de optimale refluxverhouding Ropt volgens Coulson vol. 11 p.337 (lit.14) geldt:

R . _ml.n = 1

[

x

D ~- 1

x

_F 1

[

0,990 = 1,883-1 0,0132

=

1,132 ( 75 - 0,019 )

=

85.

~. ~1

-

xD~

]

1 .- x F 1,883 ( 1 - 0,990

...

1 - 0,0132 )

.

.

= 0,0855 mOl/l

]

Voor de optimale refluxverhouding nemen we de praktische waarde: Ropt. = 1,4. Rmin. = 1,4 • 85 ~ 120'.

-[:

15

r '

l.

3. Berekening van het aantal benodigde schotels.

Hiervoor hebben we gebruik gemaakt van de methode van

L

Underwood (J. Inst. Petrol 29, 147, 1943 en 30, 225,1944), zoals

vermeld in Perry 13-28. Deze methode geldt voor partiele reflux,

r

:

r

fI I 1 .

n

n

n

n

n

!:

constante en constante vloeistof en dampbelasting, waaraan .

in dit geval voldaan wordt, wegens onze aannamen (ideaal syst.)

Voor de berekening wordt de kolom in 2 gedeelten gesplitst,

nl. boven en onder de voedingsschotel.

De berekening bestaat uit het bepalen van het snijpunt van de

evenwichtslijn (volgens Smoker) en de werklijn, Waarmee het

aantal schotels voor ieder gedeelte van de kolom kan worden

berekend ( !','ICabe-Thiele diagram ).

3a. Rectificerend gedeelte ( boven de voedingsschotel )

L L D werklijn: y

₌

_{~ •} x + b

=

_{~ •} x ₊

_er-

_• x_D L R = _{J )} --;> L

₌

120 _• 1 ,2

₌

144,0 kmol/hr G

₌

L + D

₌

144,0 + 1,2 1 ,2 b

=

D G • 0,990 145,2

evenwichtslijn volgens Smoker

f

L · } .

f

L t-G- (d.. - 1) k2 +

G

+ b (0(

=

145,2 kmol/hr

=

0,00817. 2 (0,992.0,883).k + (0,992 + 0,00817.0,883 - 1,883).k + k1 = 0,00912 _{(0< k 1} <.. 1 ) k 2 = 1 ( k2:;, 1 ) . 0,00817

=

O.

L

f ' I l .

L

r

r

r

r:

r:

I

:

r

r '

r

~

1:

n

l I

n

n

o

n

n

n

r

waarin: n = 8antal schotels

xp

=

xt)

=

0,990

X

_o

= x

F = 0,0132

omdat (k₂ - Xp) ~ 0, moet de volg~nde benadering toegepast worden: (O(-1).~ (

~

).c{- 1 waarin ~ = 1 - x_D = 0,010 dus: n log

~,858

'

=

log 2,3T8 • 104 n = 16,2.

3.b. Strippend gedeelte (onder de voedingsschotel)

F

=

D + K ---~ F.x F = D.xD + K.xK 90,7.0,0132

=

1,2.0,990 + _{89,5. xK}

-4

xK = 1,005.10

=

0,0001 t kmol/hr L

₌

L + F = 144,0 + 90,7 = 234,7 t krnol/hr G

₌

G = 145,2 dus: b

_{= -}

K 8925 _0,0001 G' • x

_K

= -

_145,2

.

= - 0,615.10 Smoker vergelijking :

[~:

(0(- 1)}k2

+l::

+ b

(~-

1) -«}.k + b = 0 1,424. k2 - 0,268. k - 0,615.10-4

=

°

k 1 =

°

_{(k 1 .(}

° )

k₂ = 0, 188 ( 0<. k₂ <. 1 ) . .' .... . " " _ _ .~.:',.).<~i.~~,: .. ~.' . .'. ~_ -4 - - -

"-f L. l •

[

:

" l ) n

1

J

n

n

n

n

r

_t 17 Underwood vergl.

~/"f!.'

(xp

_{- k 1 )} n log G'

₌

log {1 +(0( - 1) k1}2 (x

o

- k ) 1 in dit geval is: xp

=

x

F

=

0,0132

X

_{o =}

xK

=

0,0001

daar X

_{o -}

k₁ ~ 0, moet toegepast worden

n log 1,165

=

log 43 n

=

25.

=

(0( -,1).XIS e( -

L'I

Gt (k_{2 - x}

_o)

(k₂ - x ) _p

dus:'t totale aantal schotels boven- en onder de voedingsscho-tels zijn:16 + 25 = 41.

We kiezen een schotelafstand van 18 inch (= 0,458) . (het minimale schotelafstand i.v.m. reinigingsproblemen (lit.7) ),

en gaan verder na of de snelheid die hierbij hoort(om te voldoen aan de flooding- en entrainment-voorwaarde) in het werkingsgebied valt van de zeefplaten.

Voor zeefplaten met 18-in~h schotelafstand is dit

° ,

5 <. Us

ITv .(

2, 5

Us

=

superficiële dampsnelheid ( ft/s )

~v

=

dampdichtheid ( lb/ft

3 )

=

0,2065 lb/ft

3

Dit geeft: 1,10

<

Us (. 5,51

De maximaal toelaatbire dampsnelheid (entrainment) wordt bepaald door de vergelijking van Souders en Brown :

umax

=

Kv. {f'L ;v'i' v

Uit fig.18-10 in Perry volgt, dat voor een schotelafstand van 18 inch en een oppervlaktespanning van 20 dyne/cm de constante Kv

=

0,12

= 0,12.

vr

53 ,B -

0,2064

0,2064

=

1,96 ft/sec.

-f 1 l , f .

L

r :

[

:

r . I L . r ' i L J

[1

n

r

I ( 18

Als voorwaarde voor flooding nemen we een snelheid (lit.7), die 80% is van u_max (niet schuimende vloeistoffen)

Uoptimaal

=

0,80. 1,96

=

1,57 ft/s

=

0,477 mis

In het geval een zeefplaat wordt gebruikt waarbij de oppervlakte van de gaatjes 88~ van de doorsnede van de kolom bedraagt, wordt de superficiele gassnelheid :

Us

=

0,88. 1,57

=

1,38 ft/s

=

0,42

mis

Het blijkt dat Us binnen het werkingsgebied ligt en tevens wordt ook voldaan aan de vuistregel, dat de schotelafstand in meters ongeveCT gelijk is·aan de dampsnelheid in

mis.

Contrale op de stabiele werking van de kolom i.v.m. de damp- en vloeistof'belasting kan aan de hand van fig.10.41 uit Coulson vol.

11. gelezen worden :

L

=

144 kmollhr

=

144 • 134 kmo I/min

=

60

= 144. 1 34 • 35,31

60 • 862 ft 3/min

=

13,2 ft 3/min

=

99 gallons/min.

( f

di. et. b.

=

862 kg/m 3 en M _di.et.b.

=

134 ) G

=

145,2 kmol/hr

=

2478 ft 3/min.

( f

furf, G = 3,31 kg/m3 en M.fu;F.96 )

Het blijkt, dat L en G nog net in het stabiele werkingsgebied vallen.

•

Voor de berekening van de kolomefficiëncy gebuiken we fig.18-36 uit Ferry.

F

=

us.

~

=

1,38. y'0,2065

=

0,627.

Uit het figuur wordt gevonden dat de overall-kolom efficiëncy

r ' I

L

L

L

f'

I ,

r

"

L

n

IJ

[J

f1

n

1]

n

Met behulp hiervan wordt het aantal praktische schotels bepaald:

o

aantal theoretische schotels

E

=

aantal praktische schotels

dus: aantal praktische schotels

=

100 • 41

=

53.

77

De hoogte van de destillatiekolom H :

H

=

aantal schotels ~ schotelafstand

= 53 )( 0,458 = 24,3 m.

De diameter van de kolom D

G = iL/4. D2 _{• Us}

D2 = 4 • G = 38,1 ft.

lt .u_s

20 Fysische gecevens. o 0 cp,L (14 - 80 C)

=

0,401 cal/g.oC cp,L (20°_ 1000 C) = 0,416 cal/g.oC = 39,95 cal/mol.oC o

A Hvapor (160,8 e)

=

10,0 kcal/mol, deze waarde is genomen als een gemiddelde van verschillende waarden uit de literatuur.

I

'

.L..4::.di-~thy1.b~..n~e~n_: (li t.

'1 )

f

'

Cp,L = 57,2 cal/mol. ° C = 0,426 cal/g. 0 e ( 25 oe ) ['

l

J

[j

fl

fl

n

r:

r~ A HV = 70,11 cal/g

=

9,41 kcal/mol ( 183,8 o.e ) AH = 93,44 cal/g

=

12,54 kcal/mol ( 2 5 ° e ) v

Door interpolatie (Zie grafiek) wordt:

4 H = 9,98 kcal/mol ( 160 ° e )

v

r '

l

['

1

₁

l!

n

n

n

•

J

.

~

~

~

t-

--

----i --• ---, - -- ---~ ... L__ _ __ , __ , _____ U - --- 1-, - --- ~ -+ -'-'---r-~. --. -~--+.-~- . -~ ._ --, 1 ----j -r •.• _~ -~ --~--'1'-'-' ..

~--'--+

*

..

-;-+--j---~---'

--~---:--~---:--- +,,f -! -1 -: ~ -, --j---I

!-r

-t I -! r i r~

---j---~ I ; i I ! L -i ~

.;;.

~ ! i •• A_ , -"- ---r --~ -, -i ! j I ! , ---: --T , - !-!

i

l

.,. --~. __ ._+ -! -j

J!!-O

1

:-~ i --I I , i o ! ~ -, -,

i

-I : f ---L ---; i i ! .

1---::.!:---lt...---o-~-....,...---I

.,

.

~

~

~\~

~

!

~

I ____

t_~

_

__

]

_ _ _I __

L

l

~

l

~

l.

r :

l.

l:

l:

l.

r~

.

u

n

n

n

n

l.

21 Warmtebalans van de destillatie-kolom.

De totale massa- en warmtebalans ziet er als volgt uit

Voor de ~e1elw~r~t~ (warmtetoevoer):

QK

=

G' • ( H' , - H' ) T = 160 0 C 0 0 160 C 160 C H"

-

H'

₌

x _d.e.b. A _H

v,d.e.b. + x furf • AH v,furf.

=

0,~999. 9,98 + 0,0001. 10,D

=

9,98 kcal/mol

QK

=

145,2.103 • 9,98 kcal/hr

=

402,5 kcal/s.

Aan de ~ogd~n~o! (warmteafvoer):

QD = G. ( H" - H') T = 1600 C

H" - H'

=

X_{furf •} A H _{v, ur}f f _.. + X_{d • e • •} b · A H _{~ , • e • •} d b

=

0,990. 10,0 + 0,010. 9,98

=

9,999 kcal/mol.

QD = 145,2.103 • 9,999 kcal/hr

=

403 kcal/s.

Warmteinhoud van de y..o~dina F. Á HF (basistemp.

=

20

0 c): = x_{furf •• c p, ur •} f f • A T + X_{d . e . .} b • c _{p, .e • •} d b . Á T

·

= 0,0132. (0,416.96,1).(160-20) + 0,9868.57,2.(160-20) = 7974,0 cal/mol. F. A HF

=

(1,2.10 3 + 89,5.10 3 ). 7,974

~cal/hr

=

201 kcal/s.

l~

L

,L

I[

l.

l.

.

l.

[

~

n

n

n

n

n

n

l.

22 o

Warmteinhoud van het de~tilla,2;t D. A H

D (basistemp.

=

20 C) X_{furf •• c p,} f _ur f·.tI. T + _{xd • e . .} b· c _{p , •} d b . _{e • •} Ä T

=

0,990. (0,416.96,1).(160-20) + 0,010. 57,2. (160-20)

=

5620,2 cal/mol.

D.AH_D = 1,2.10 3 • 5,620 kcal/hr

=

1,875 kcal/s. ~ode~p~o~u~t (basistemp.

=

20 0 C)

A HK

=

xd • e • b.· Cp, d. e. b • A T + _{xfurf ••} Cp, furf. IJ,. T

=

0,9999. 57,2. (160-20) + 0,0001.(0,416.96,1).(160-20)

= 8010,56 cal/mol.

K. AH

K = 89,5.10 3 • 8,01 kcal/hr = 199 kcal/s. dus de totale warmtebalans

F. /l. HF + QK

=

D. ~ HD + K. IJ. HK + QD

201 + 402,5

= 1,875

+ 199 + 40,3 603,5

= 603,9

-Uit deze kloppende balan~ mag gezegd worden dat de berekeningen vrij betrouwbaar zijn.

I

.

L ,

[

~

[

:

r '

l

,

I

l . " I l J

n

n

n

n

n

n

I.

23 Appendix I.

Bij gebrek aan gegevens over de juiste waarden van de constanten

in de stofoverdrachtsvergelijking

Sh

=

c • ( Re ) m • ( Sc ) n , hebben we lit.9 geraadpleegd. De empirische waarden m = 2/3 en n = 1/3 gelden voor processen, waarbij de vloeistoffase controleert in een gepakt bed.

c = 0,678 volgt uit de waarde van Sc

=

1200.

In hoeverre onze keuze juist is, is natuurlijk discutabel. Een alternatief hiervoor vormt de vergelijking welke gegeven

wordt door Thoenes in zijn dissertatie (lit.12 of 13) : Sh = 1,0 • ReO,5 • ScO,33 voor 50.( Re.( 5000

0,35 < E < 0,40

Het grootste bezwaar hiertegen is dat . de porosi tei t €.

=

0,69, dus veel groter dan de grens 0,40.

Bij de berekening met deze vergelijking blijkt dat de HTE veel groter wordt. .

Appendix II.

Daar de hoogte van de extractie-kolom erg groot wordt, hebben we getracht deze te verkleinen door de verhouding Extract /

Raffinaat - stromen te verdubbelen.

Inderdaad wordt de kolom kleiner, maar een complicatie die hier naar voren komt is, dat de furfural-fraktie aan de top van de kolom zo klein wordt, zodat deze grote moeilijkheden schept bij het destillatie-proces.

Hieronder volgen onder elkaar de twee mogelijkheden :

XE N H

<Pn

m=

_Xi'"

_{tOR tOR} hoogte Z D

I

; xt_

ClJ1--2 vrf vc

=

1 0,15 2 9,2 4,37 40 m r,13 i 0,013 i I I vnf

Va

=

2 0,20 2 7 3,375 23,6 1 ,40' I I _0,006 \

In het tweede geval wordt de reflux-verhouding R bij het destil-latieproces zelfs groter dan~O~.

-l

~

L

L

L

[~

r

~

~

[~

[

,

[

:

[ ,

I

r

~

_.

..

24 Appendix

rrI.

Om na te gaan of er een grote drukval onstaat vanwege de hoge extractie-kolom gebruiken we de relatie van Ergun (lit.12)

ÄP _{~ 0 •} 2

{

~

_{+ 1,75 }} v _{o • 1 -~} 150. ( 1 - t)

-

=

_{dp ~o .v o' d} p Z

€-l

geldt voor

[*tax

=

0,05

d_p

=

1 inch

=

0,0254 m

l-t-

dn - L = 0,0225. dt

=

D

=

1,13 m _dt

t.

=

0,69 .... 3 ~

=

0,715 cP

=

0,715.10 kg/m.s v

=

v_D

=

3,92.10-3 mis

~:

~

862 kg/m 3 ( di-et.b ) dus:

,

-

_z

{

-3

1 - 0, 69 1 50 . ..;..0.L.' ..!..7_1 ~5..;;...' _10 _ _ _ -:::-_ _ _ _ (0,69)3 862. (3,92.10- 3 ).0,0254 AP

₌

_{862. (3,92.10- 3 ) 2} 0,0254 ( 1 -0 , 69) + 1, 75 }

=

1,06 N/m3 z

₌

40 m. Ap

₌

42,4 N/m2

=

4,2. 10-4 atm.

r

Deze drukval is zo klein, dat er géén rekening mee gehouden hoeft te worden.

r~

[]

[1

n

n

n

n

l.

f

'

L ~ ₂₅

r

l ,

Appendix IV.

r~

Benadering van de evenwichts (Nernst) - constante van het systeem

furfural-di.ethylbenzeen-water.

r:

r '

1 ,

[

:

r '

l .

n

[l

n

n

Wegens gebrek aan literatuurgegevens zijn we uitgegaan van het

systeem: furfural-tolueen-water.

Hiervoor wordt in (Stephan

&

Stephan) voor de Nernstconstante

(m)

gevonden: m

=

XE _x R = 10,2

T";b7

= 6, 1 (bi j 25 0 C en 1 a tm)

In lit.(

2 )

vinden we de volgende afhankelijkheid van m van

temperatuur en druk

1

log m ""' const.

""T -

const.

log.P

). + const.

). -verd. warmte

Het blijkt dat de temp. afhankèlijkheid veel groter is dan die

o

van de druk. Verwaarlozen we deze laatste dan geldt voor 160 C:

25

160 • log 6,1

=

0,1227

Aan de hand van dit systeem hebben we voor het systeem furfural-di.ethylbenzeen-water een Nernstconstante van 2 gekozen, uitgaande van de veronderstelling dat di-ethylbenzeen een beter extractie-middel is.

! '

l .

r '

L

r ' I I ,

[l

~

n

r~

r

I

26

Berekening van de pomp.

Capaciteit van de pomp voor de extractie-kolom

de vloeistofstroom

~v

= 495,7

ft

3

/hr

= 495,7 • 0,02832

=

14

m

3

/hr

=

234

I/min

=

3,9

lis

de drukvergroting is van 1 naar 6 atm,

dus : de opvoerhoogte H

= 60

m.

Uit lito (fig. ) valt de keuze op een Centrifugaalpomp met axiale waaier.

Het effectief vermogen van de pomp

l

p -

P1

Pe =

~m'

.2 Cf + g. ( z2 - z1 )} , verondersteld wordt

dat er geen wrijving

in de leiding is. Het werkelijk toe te voeren pompvermogen

Pas

=

_lt). tot uit de grafiek

--->

0,54.

Pe

1-tot _~

₌

_{het totale rendemenent}

"1. tot 5

NI

2

P2 -P1

=

5

. atm

=

5.10

m

~

mengsel

= 1,0

kgll

---~

1m

=

3,9

kg/s . g

= 9,81

m

2

/s

dus: Pe ê 2- pomp Ap

= 40

m (hoogte van de extractie-kolóm)

5

=

3,9

5.10

.

+

103

9,81 • 40

=

2342,4

W P

2342,4

e

=

=

N[ tot

0,54

=

4,35 kW.

voor het extractiemiddel

= 5

atm

=

5.10 5

N/m

2

=

862

kg/m3

(1,4-

di- et. benzeen)

=

3,9.10-3

m

3

/s

Het effectief pompvermogen

Pe

=

.~

• ~

=

4>v • Ä P ~

=

1 ,94 kW.

Pas

=

1 ,94 / 0,54

=

3,6 kW.

-(

:

r

l

,

[

:

r:

[

"

r:

'

L

r:

l

~

[

:

f' I l , ( 1 I , 27 Literatuur.

1. Brief uit Columbia van Universiteit del Valle, Cali.

2. U.S. Patent 2.536.732, Production of Furfural. (A.P.Dunlop).

3. Dunlop,A.P

&

F.N.Peters, the Furans, New York 1953.

4. Schoenemann,K

&

H.Hofmann, Chem.lng.Techn.29,665 (1957).

5. Quaker Oats Bulletin no. 201,203 en 204. 6. Duffey & Wells, Ind.Eng.Chem. vol.47,7,1955.

7. Treybal R.E, Mass-transfer Operations, 2~ ed.,New York. 8. Treybal R.E, Liquid - extractions, 2 ~ ed.

9. De Leeuw den Bouter J.A, L.H. de Nie, Fysisch-technische scheidingsmethoden voor homogene en heterogene systemen,

Delft 1967.

10. Crawford "J.W & C.R.Wilke, Chem. Eng. Progr. 47,423 (1951)

1'1. Perry J.H, Chemical Engineers Handbook, ed.

12. Collegedictaat M 32 van prof. \IV.A.de Jong

&

v.d.Berg,p.X-8. 13. Thoenes D, dissertatie Delft, 1958, p.78.

14. Coulson J.M, J.F. Richardson, Chemical Engineering vol. 2, 2 e • eer. 1 968 •

15. Collegedictaat Chemische Werktuigen.

16. Timmermans vol.II, p.119. 17. A.P.I. Technical Data Book.

18. Hàndbook of Chemistry and Physic's, 49 e. ed. ad. 4. Schoenemann K, Chem. Eng. Sc •

.!.§.,

567 (1963).

, 1

l'

L

L

"

I l . t-i l

r:

r 1

!

.

1_· r, 1 I I J .-, 1 , J r-,

lJ

n

r

,

.: I ,

-

.

-r

:l

!

I

I! 11 _{I \ i} " :1 -, 1 ; i : I i I i

i

i 1 i

----....

-

...-

-

...

_" i $ 162 Gas-Iiquid operations

Table 6.2. Charaderistles or random pacldngsf

( !i/f'l)

Packing -~ ~

-Raschig rings: Ceramic:t Cl 1,000 750 E 0.73 0.68 Q. 240 155 - - -

-Metal: ~.-in. wall: Cl 700 E 0.69 Q. 236

---

-~.-in. wall: Cl E Q.

-Pall rings: Plastic: Cl E Q.

---

-Metal: Cl E Q,.

-Intalox saddles, ceramic C, 600 E 0.75 Q. 300

-Ber! saddles, ceramic: C( 900 E 0.60 Q • 274

Tellerettes,§ ~ x 2 in., plastic: High density: C,= 57 E = 0.87 Low density: C,= 65 E = 0.83 ~ -640 0.63 111

-300 0.84 128

-340 0.73 118

-265 0.78 190

-380 0.63 142

Nominal size, in.

~ ~ 1 1~ -380 255 160 125 0.68 0.73 0.73 0.74 100 80 58 45 - - -

- -

- - -

-258 185 115 0.88 0.92 83.5 62.7

---

- -

---

-290 230 145 110 0.78 0.85 0.87 71.8 56.7 49.3

---

-97 52 0.88 0.90 110 63.0 - - - -71 48 0.902 0.938 131.2 66.3 - - -

- -

- - -

-130 98 0.77 0.775 102 78 - - -- -- - -

-170 110 0.66 0.69 82 76 .f. oS I !-i 2 3 3 !-i - - - -95 65 37 0.71 0.74 0.78 38 28 19

---

- - - - -

----

- - - - -

-82 57 37 0.90 0.92 0.95 41.2 31.4 20.6

--- ---

- - -32 25 16 0.905 0.91 39 31 23.4 - - - -

-28 20 0.953 0.964 48.1 36.6 - - - -

- -

-52 40 0.81 0.79 59.5 36 - - - -- -

-65 45 0.75 0.72 44 32

t Table from the United States Stoneware Company. Data are for wet dumped pac1dng in 16- and 30-in. 10 towers.

t Nominal size and wall thickness, in inches, for ceramic Raschig rings are, respectively, ~, \;i.;

~,~.; l.-i to~, ~.; I,~; I~ and Il.-i, ~.; 2, IA; 3,~ . • Teller and 'Ford: Ind. Eng. Ch~m., 50, 1201 (J 958).

-,- - ,-- r- ~ ..-, I.--0.8 V V ...

-

0.7 LV N . / ..: I ~

-

0.6 _{/ '} I

-~I~" 0.5 V 0.4 _i.-' 0.3 V . / 0.2

---0.1 0.2 0.3 0.4 0.6 1.0 2 3 4 6

(

"

ct

2

7 ) 6

pv

z

[0.38d,--0.92 (:vçt~] li

'

'.J

.

Pol', pv , 10

i

. I

I

FIj. 10.9 Charaelerlslle drop ~/oeitits for paelclngs. (Gaylor, Roberts, and Pro,,: Trans. Insl. Chem. EnGrs. (London), 31, 57 (1953).J Nol 10 /Je wed for

I

. T < 0.25 flor d, < d,o.

'

---

-

-

_

.... _- . . . --,-- - - ---.~-- -3000 2000 t-.

,

.,' 1"'-.

[

.

i

I

1000 800 ~

r

~

[

:

r :

[

,

[

~

[

n

.

_._

-

_

.. -1,000 600 400

V

V . / V V

'/

/ / 1/ / 1.1

/

I J J z

,

/

7

600 ~ 400

..

_,.,.,

~

..

~I:-; ~200 ~ + ~ ₁₀₀ .... ;:"."" ₈₀ ft 60 ~ 40

..

-;;-0 ....

..

~ ~ 20 '

.

~ . ~

...

;~ 10 8 6 4

'"

"'

1"\ ~ "-~ '\.. '\.. \ , 20

.

40 60 100 200 400 600 1000 8..1f!'j.I(!!L\U I IJp \Pc . f/

_ _ _ ~i_Fl_I_. 1_0_.1_0 _Ff,~Ood_l."!.,:;:",..l_,,.:...pa--,-·e_lr.e_d-'OWer:I:'

_

.-fII1f.

.

2.)

.

.

..

I

I

:

.

.

(/dt..8)

_I

. Fil. lo.t I Terminal Iellling lJt'- !

:'

4 ,. '100 loeitles of single IIquid drops I" I'

I"Ji"Ite IIquld media.'

---_

.. _---~--_._'-'_._._, .. ' , .. , ' •.

\.

\.

,

[

:

,

n

n

n

n

n

n

0.26 0.24 0.22 -:=0.20 I ~ 0.16 ~ 0.16 ol:! 0.14 :t:

•

0.12

..

... " 0.10

..

Lo.oe ~:0.06 0.04 0.02 0.00 , i \ 1/ I 1/ V I 1/ ~ JV ./

1-

1 _I V tr • 60 I .... 1;"40 .,. ~20 / V-I--'" I..-

I-..-

I;" _V 10 V

V-10

V 8 10_12 14 16 18 2022 24 26 28303234 Plof. spoel";, In.

I ,

FIG. 11-10. Sin.tra,. eolumn oapaolUee. • -'~urf_ &esM,

d7_/em. \

[I/tt.

/1)

-

---

-.' " l .1. 'I

I

.

I

I "

.

.

~

~ ... iI'"

-I~ ~

,-

lt, ... .~ \

,

,

~

.i

0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 2.4 . Superllclol F, factor

"'0.

111-35. BelaU .. e .mclenoy of .ie ... and bubbl&-ea" plat •••

• Si... U-in.-<Ii&meter perro"ationa on U-In. triangulu

"nten. Sul - l.lYIIL; plate I"aclog - 18 lIL • Bubble eap. 'Y.-Ul.-diametu caps on tHlL triaogulu ceoter.. 8eIo1 - 1 ilL;

plat. apaeinc - 18 ID. IJ ... 0 .. 4 Prfl, C"-. lfrt4. progr, ...

U. Of (lD55).J .

-f!

-

iti.I!)

· .

.

.

.

. . --- - -

-

_.

_--.s 12.000 .(

..

_:: ,> 10.000 1000 '" ~ ol

...

..:1

i

sOöO .":" '4000 : ,tj' ...

.

.. '. o

,

.

DISTILLATION. ~

--...

_...

-.

,-

.... . FL~""""' ... .... _." I ol ! po :.1 I I:".: . • ·.or " . : " .. '

:..._---

---.,

100 REOION OF SATISFACTORY OPERATION I I

.

.

;. -.:-. :. ~ " ~ i ,':.' . zoo· 300 . 400 $00 ~. LIQUIO 'LOW

--

.

.-,.

. '.' '. t

PlO. lO."'. Capacity araPh ror typicalsieve tray

.. _---_.~-.. _._--~-_._...!..-_-':.

. i !\

~-~

...

_, .~ o!):~I) =:J =::J :=J ;~ ..---, _---' ~ -

-:--J

-- ---/, Ho_ HOI

10

t - - - ' ' ' > c c~ P ti C i t ~ i t _In

FiG.12

C

I/tt

,

IV

, ~ ----.

.

,.---. J l trs./ min. I :---l ,---, • I r - - ~ I I I

r.-::

,

_,

I

1 _I :-1

l~

l

I '

L

!

i

l

:

I I \

I '

I

i

i I I

r:

I

I

1

r:

1

I

r-

I

f:

[J

0.08 '"'

~$

OOE E:

,

E:

,

;;;

'"

... 0 --....

~

... 0.02

"',

_,

-",Q;",Q; '. 4 5 No lor N,oc) tOR' . fcr umts. ber of trans 8 3 The nuro __ _ _ FIG. .. --c _

L

10

(uet.

~!

- - - ,

_.

~

\

- - - . . . J =:J I

=:=J

_j

6--:;;;;;

~ ,~6 . . 0 ~/14t)r yfk;l..----' :Zo Dt. I I af",.

,-

-L

- --- -~

'I?S,

:;j/lh/-14ft" I'~" _'4t",. " , • ~ \ .' 1 ____ \L 16o~ 6 aéhJ.

l{?>,

l/tYi,r

C~

-

----.-

ç)

----

-<

dO'C/ot",

1f

Ve rdLJ nn,'n9-S-1411 J. C fehlo~en) reacUe. etfYCjct,"e-k%ln . 160

oe;

I <1/", I ,.'

-~

-

Tf3~JI'

_

~ ~

(W)

'---J6qoC .. 'nih] //5,~ _k,YIr.- f~rf - - - -MODe. ... 11t!"" /t()"c

I/t;fh

n I~'ro

kd);

cl;[~r-t. _ _ _ _ :Zo"C I alh]

<

_

_

J

;0

oe

lat.tn FUR F U

R.

A. L - PR. 0 [ f.s U

i

,PG NT 0 SEN deséi/lqlie-kolo/?) Sllpp/û,"e -ojls Lag t4n

k

C dL-Et. ben:.<ee?) ---_._ ..

_

-_._---_._ -~

f

Y cl/] !I Vel é

Cfu

,·fu/'<l/

)

....

-I. !

" .

I

I.

tkGlLt.:...~.

r

~

[

.

[

·1

..

i l-j !

.

c

I

I

,

-

I

[

--._----..

--l~

, l

~

I

r

~

r

~

~

~

n

;

0

tO

1.

0

1

0

'

0

I

n

I

-!iJ'

I, , '~,

.

.

'c':' .

~'-~~

.

_ Lt

~

,

~ ~~..w--~..u&.

~ ~....,~ : . q.L:ll".;~, ~Q.L,.~ _ o....t\ NM-t ... ~~~~

~

~H-~~

~~~

~ ... D.~ ... ~_ "".' ... .

k~~

\I _ Dl.

,

~e.c..~

.... ____ ... _

~~~

.

. .. . . .. .

..

f\ ~\ '.... \ \. I , • 1, .... ',., ... , • J • ~ \ '.I ' ... ( ... J ',., .. '- _-. ; . . ... '-.. J , ',\." " .. \ ': l. ( , \' . \ ' ... _ ' . • _, \~... \_.J ... _~' ... \ , .1 I, l \ \ .. I... ~ .\. ' . :.,., •• '~'-""", .... - - •• ,<"'.. : . : ' .. __ , -·1 " " A \. ' ... I.. • ... lor ... ' " ..... _" .. .... ... - --...

.

•

~.

I ... IS

'r

....

_

___ .. ________

. ____

a.a.

- - _.' _ ..

_ -

_

..

_-'

[

)

)

l

r

)

[

)

[

)

[

)

[

)

r~

)[

1

'r

)

r

)

,[

~D

~n

10

:0

~D

~

0

'

'

0

~

~~~~~.

~ ~l~~~~ ~.u- ~- ~~

,

~~ ~

.

~

. .t-.

~

~

~

O"""'~o~.

~

~

ik

~.R.01..'

AL

~~

~

t.-. 0...-... eh...

~

\n.-.

~

~

~

.

~

.

~~

u.~

~~

,

"~ç c;v:t~~ ~

~

cJ..t-

~~

~~

-

~,

d.t.

~~~t. .PuJ.~~ ~.

&.t-

~~~~t-..

,

~

,

~~,

&

~~~

, cL..

~~~~

,,-~,

.

4.ç,t;U\.~UMI\...,

eb-

~~~~.Idl~

....

l.Lv...

~~.k

.::.~--~~~

').

O~ ~

,..~~ -~ ~

cLd. dJ..

'-..u.~t.

~~

~ ~ ,~~

L:,~ ~,4:~

•••

-~t.- ~

t

fLo~

.

~

.o...v-t . •

R-: ..

o.f

\:."&.'I..~Ltt

~~~~~.

~.-...~.~ ~

~~

u-

~

~~

4

~

~

,

~

L-l

~t.. ~

.

~

~

"~~~~" ~

~t..t ~

.u.:...

~

~

~

~~

~~

ol&.-

44.~:-~ ".d...

.

1>~~

-

~

1\.uU~,

k

~~&..~ol~

L

v.ol

.

~) ~

~

~

~~~,~:

~

olt.

~~~<r

".

ct.

~~

e{

~~

~

eh..

~~4+ ~ \:l.~

-

t\-~ ~

~~

~_

~k.\.tA ~~~.

~ ~

~k

~~c~ ~

~~~~t~ ~

~~

~~

L -

~ ~

o-..v..

~

~

~~~ ~

o.1A

~ ~~

...

~CL ~

~

:

.u-~~~idLt. ~~~

Lv,

~~).

."

. . . I l, .. , ~. ,--~' . . . " . . . , • • . , . , . . , . , . . . . . . . . . . , . . . . .~~-- '~.' ~...".!-.. .. ~~+., • ...--•. ..,.-r.t.,~.,.~.

,

-.

..

"'"T'" ..,.,...---r--~~~~ ...-. ~....,.... .• -~

:t

l

J I .. • • " ,"f c'

tJ

[

[

[

[

,[

r

n

n

n

o

n

n

_.--_.----_. --

_.

----~-- -. ~.p~

...

---~~·~···~._-~-- ,. r I ! I I • L! _I : • I ; •

,

I;

_,

_, r - - :

,

,

!

I' , , I

- f '

,

_,

:

,

,

.

;

•

..

'RUSUIE-76OM",

"

V . . . 1,'

"

.

_"

~,

"

" 1,' _Vq,,/J.V~ " 'iv

_"

---

-

, Ucrv/J,.Uq"IJ, ,

.

_{--~_}

_..

_{_--}

_{(w.II..,IO/I poIftI ,,,,..} 801;,ng poInl ,,,,..

_.--_.---

Sol.."." ~UfWI. , , ~ _ _, " " n .. C."' .... ltl ... ,

r.,

Ce ...

,,,rl,,,.,

Ioy Welllhl 'MaIM, Go H., 0-. ..

Me'.

m, .. 26, " ' 1"22).

\

I I I

/

I

)

\ • _{\ li} • \ ~ • • \ I T _,

,

, ,

,

• •

,

:

•

,

:

I

,

\

..

F t ~ •• ~ Te!'ll"ftratuur·"l'Ienu. -d t "'trIm" 'ur'urJ 1/water.

'U

...

,

' I

L

I -I

C

,

-"

1

['

[

[,

.c'

...

r

n·

·

1

-.'

n

.

o

n

~

'

o

n

, 'I " _~

...

•

, ... _."--ir-«:'

...

l>ol.l • t.t· •. -,:"'1'

,

. , . ' ::: ' I , , ' 0 '

:

<l>w-~

.

.

'

. I . E _I

.

L

L~

'

~;"L

~T.H. ) -- ----.. ,- . ~.~ ... ~ . • ~ ... ~~ ".! • • t • • ' " '0 • . '~ .' ... Iheet I • ... ti ~ ""~

IJle ulnletlon el I."...., . 0 •. 0.' • o. o. . . ,

----~

-

. _.

_.-.

.

..

~~~

..

yLQ.l~

tLL

~h..tcv\"

.

t.ol\A~

Á-\:ACMo~~

.Ato.o..-

~.v.M,~

~~~.

_:1" , 1 .•.. _ -- _.-.-... "! ... _ ... _ - - ...--.. .. -:-. . _ .. I

I

1 I. J-. •.• ~, _ _ . , _ . , _ . " _ _ _ ~-,----,-~_'--~~~"'---~---;.

f·

r· .1