Ontwerp van een laboratoriumopstelling voor een extractieproces met behulp van hexaan

(1)

B. Smit

Van Moekerenstaat 70c 303~ gd Rotterdam oktober'S4 - april'S5

(2)

B. Smit

Van Meekerenstaat 700 3034 gd Rotterdam oktober'84 - april'85

(3)

1. Inhoudsopgave

2.a samenvatting van de technologische uitvoering van het proces. 2.b Konclusies en aanbevelingen.

3. Inleiding.

4. Uitgangspunten voor het ontwerp. 5. Beschrijving van h~ proces. 6. Procescondities.

7. Motivering van de keuze van de apparatuur en bereking hiervan. 8 . Massa- en warmte balans.

9. OVerzichtsspecificatie van de apparatuur 10. Kosten van het proces.

11. Symbolenlijst. _

12. Literatuur overzicht.

Bijlage 1.(Dimensionering van de destillatiekolom) Bijlage 2.(Dimensionering van de extractie sectie) Bijlage 3.(Dimensionering van de warmtewisselaars) Bijlage 4.(Berekening vloeistof-vloeistof evenwicht) Bijlage 5. (Processchema) 2.

3.

4.

5.

6.

7.

9.

10. 18.

24.

27.

28.

29.

30. 35.

38.

45.

55.

(4)

'\\~

\.""

2. a SAMENVA'rl'ING VAN DE 'l'ECHNOUK;ISCHE UI'l'YOER!NG VAN HE'1' PROCES

In het kader van het fabrieksvoorontwerp is een studie gemaakt naar de mogelijkheid om alkohol verkregen uit een fermentatieproces bruikbaar te maken als brandstof, door middel van extractie met benzine.

Daar er teveel gevens ontbreken is het niet verstandig om op dit moment een fabrieksvoorontwerp te maken. Hierom werd gekozen voor het ontwerp van een van een opstelling op laboratoriumschaal waarmee aanvullende gegevens gemeten kunnen worden. Als modelstof voor benzine werd hexaan gekozen. Door toevoeging van een vierde component '(anmonia) wordt de verdeling van ethanol over de hexaan fase en de waterige fase beinvloed.

Dit onwerp wordt gekenmerkt door de volgende punten:

-De opstelling kan 1 m3 fermentatieprodukt per dag verwerken.

-De opstelling heeft een produktie van 74 kg ethanol in hexaan per dag. -Van de totaal geproduceerde ethanol is 50% nodig voor de benodigde energie.

(5)

Konklusies:

Uit de uitgevoerde thermodynamische berekeningen blijkt dat het mogelijk is door toevoeging van ammonia een extractie met behulp van hexaan uit te voeren. Op basis van deze berekenigen is het mogelijk een laboratoriumopstelling te ontwerpen.

Aanbevelingen:

-Het cruciale punt in het ontwerp is de berekening van de verdeling van ethanol over de hexaan fase en de waterige fase onder invloed van

annonia.. Deze berekening is niet erg betrouwbaar en kan alleen beschouwd Worden· als een schatting van ordegrootte. Het is dus noodzakelijk dat deze gegevens aangevuld worden met experimentele gegevens. Indien deze gegevens bekend zijn is het de moeite waard te kijken of het mogelijk is met behulp van een meertrapseXtractie dit proces uit te voeren zonder voorafgaande destillatie.

-In het ontwerp is uitgegaan van een maximaal toelaatbare

uitgangstemperatuur van 4OoC. Daar de totale hoeveelheid warmte

die bij dit proces vrijkomt relatief klein is, kan er met eenvoudigere middelen dan een warmtewisselaar met koelwater volstaan worden (de warmtewisselaar is aangebracht met het oog op toepassingen op grotere schaal) •

-Een verdere. versimpeling is aan te brengen door de refluxstroom ~ in het processchema) niet op kooktemperatuur te brengen maar enkele graden er onder. Dit zal tot een minder efficient gebruik van de kolom leiden, maar bespaart het gebruik van een warmtewisselaar. Het is aan te bevelen te bestuderen of deze wijziging tot een besparing leidt.

-Daar er slechts een beperkte tijd beschikbaar is, zijn de berekeningen

. verricht zonder gebruik te maken van een compUter (behalve de thermodynamische berekeningen). De volgende stap moet zijn om met behulp van het inzicht ·wat verkregen is met behulp van deze ruwe

berekeningen een nauwkeurigere computerberekening te verrichten indion er meer experimentele gegevens beschikbaar zijn.

-Er is niet gekeken naar eventuele emulsievorming in de mixer-settler, dit kan een zeer groot probleem zijn voor coaliscentie. Nader onderzoek hierna is aan te bevelen.

(6)

fJ

l

3. INLEIDING

In principe zl.Jn er twee manieren om ethanol als brandstof te gebruikenlde ethanol direct te verbranden of de ethanol te mengen met bezine.

Indien de ethanol direct verbrand wordt mag deze slechts zeer weinig water bevatten (ongeveer de azeotropische samenstelling) om ontmen in en bevriezings problemen te voorkomen. Uitgaande van de 10 gew% alkoholoplossing e door fermentatie wordt verkregen kost het bereiken van deze zuiverheid zeer veel energie.

~bleken is dat toevoeging van ethanol (ca. 10 gew%) aan benzine geen invloed heeft op de prestaties van normale auto's (1]. Geprobeerd kan worden om benzine te gebruiken als extractie middel voor het water-ethanol mengsel.

om

de verdeling van van ethanol - over de waterige fase en de benzine fase te beinvloeden kan als hulpstof ammonia toegevoegd worden. De vraag die nu gesteld kan worden is of de scheiding met behulp van een extractie 1Ilinder energie kost

zodat dit proces rendabel wordt.

De toepassingen van dit proces moeten op kleine schaal gezocht worden. Afval van landbouwproducten kan met dit proces op eenvoudige wijze na fermentatie omgezet worden tot een brandstof.

Daar op essentiele punten in het proces teveel gegevens ontbreken is het onverstandig om op dit moment al te besluiten tot het maken van een fabrieksvoorontwerp voor een proces als hierboven beschreven is. Daarom is besloten tot het ontwerpen van een laboratoriumopstelling. Met behulp van deze opstelling kunnen de ontbrekende gegevens bepaald worden, zodat dit kan leiden tot een uiteindelijk fabrieksvoorontwerp.

omdat voor het nemen van experimenten benzine een t~ ~ceer.ge stof is, is in dit ontwerp gekoze~xaan als modelstof, daar voor hexaan veel thermodynamische gegevens bekend zijn.

(7)

Zoals reeds in de inleiding vermeld is, wordt er een ontwerp voor oen

laboratoriumopstelling gemaakt. De uitgangspunten voor een

laboratoriumopstelling zullen op verschillende punten afwijken van die voor een fabrieksvoorontwerp .

Een fabrieksvoorontwerp wordt gekarakteriseerd door een zo efficient en

economisch mogelijk ontwerp binnen het kader van de gestelde eisen aan veiligheid, milieu, producteisen en dergelijke.

Aan een laboratoriumopstelling zullen experimenten verricht moeten worden. Dit

vereist een grote flexibiliteit, toegankelijkheid en contoleerbaarheid van de opstelling. In het algemeen zal dit niet leiden tot een zo efficient en

economisch mogelijk ontwerp. Toch zullen in het ontwerp economische factoren

een rol blijven spelen, daar ook een laboratoriumopstelling kosten met zich meebrengt.

De laboratoriumopstelling wordt ontworpen uitgaande van de volgende punten:

-De opstelling moet 1 .3 fermentatieproduct per dag kunnen verwerken. -De samenstelling van het fermentatieproduct is 8 gew\ ethanol.

-De samenstelling van het product moet 10 gew% ethanol in hexaan zijn.

-De afvalstroom mag maximaal 0.5 gew% afvalstoffen bevatten.

Daar het een laboratoriumopstelling betreft moet het ontwerp de volgende

algemene eigenschappen hebben:

-Eenvoudig van opzet, zodat gemaKkelijk wijzigingen aan te brengen zijn. -Gemakkelijk toegankelijk voor experimenten.

-Grote flexibiliteit.

De voor het ontwerp van belang zijnde stofeigenschappen van hexaan, aDnOnia,

(8)

5 • BESCHRIJVING VAN HE'!' PROCES

In dit hoofdstuk wordt een beschrijving gegeven van het proces voor de produktie van 10 gew% ethanol in hexaan uit een 8 gew% fermentatieprodukt • Terwille van de overzichtelijkheid is de beschrijving gesplitst in drie onderdelen: procesbewerkingen, energievoorziening en meet- en regelapparatuur. Tenslotte is aandacht geschonken aan de inbedrijfstelling van dit proces. (Indien er verwezen wordt naar het processchema geschiedt dit door middel van het geven van het stroomnummer notatie;

CD

of door het geven van het apparaatnUDDer notatie;

('1'2] ) •

5.1 Procesbewerkingen

Het fermentatieprodukt(!)wordt eerst gedestilleerd [T2] tot 43 gQW% ethanol in het topproduktG). Vervolgens wordt met behulp van een mixer (V9]-settler(VlO] een extractie uitgevoerd met behulp van hexaan(§).

De waterige fase in de extracti~bevat nog 28 gew% ethanol; deze stroom wordt gebruikt als reflux voor de destillatiekolom. De produktstroom(§)bevat 10 gew% ethanol in hexaan.

Om de verdeling van ethanol over de waterige fase en de hexaan fase te beinvloeden is ammonia toegevoegd in het proces (8 g~ in het destillaat). Daar het gehalte ammonia in het produkt en in het bodemprodukt van de destillatie

@

zeer klein is llijft de annonia in het proces circuleren.

5.2 Energievoorziening

Uit de energiebalans (hoofdstuk 8) volgt dat alle energie nodig voor dit proces ge leverd wordt door· stoom

@ .

Het opwarmen van de voedingsstrooaa(D geschiedt door warmtewisseling (Hl] met. oen gedeelte van het bodemprodukt@ van de destillatiekolOlIl.

Het opwarmen van de refluxstroom geschiedt gedeeltelijk door condensatie van het topprodukt

G)

[H4] en de venrcmni.ng tot kookpunt door een gedeelte van het bodemprodukt

@

(H3] . Dit bode1nprodukt moet nog verder afgekoeld worden (H5] tot de temperatuur beneden de vereiste 400C is.

He

₅

topprodukt(Ymoet nog verder gecondenseerd en gekoeld worden (H?] tot ca.

25 C. .

5.3 Meet- en regelapparatuur.

Bij de destillatie moeten de volgende variabelen gecontroleerd worden: -de toevoer van fermentatieprodultt(D.

-de afvoer van bodemprodultt

@ .

-de hoeveelheid stoom

@ .

-de temperatuur van de voedingQ)en de refluxQ) •

Bij de extractie moeten de volgende punten gecontroleerd wordent -de verblijf tijd in de Ilixer (\'9] is aan een lliniala gebonden. -de verhouding hexaan@en topprodulttG).

-constante hoeveelheid a..)nia in de mixer (daar er op den duur .erkbare verliezen van ammonia op zullen treden).

(9)

5.4 Inbedrijfstelling van de apparatuur.

De inbedrijfstelling kan in drie fasen geschieden.

De eerste fase is het stationair brengen van de destillatiekolom door alleen gebruik te maken van ethanol en water. Vervolgens kan de extractie ingeschakeld worden zonder toevoeging van ammonia. Tenslotte kan langzaam de

ammoniaconcentratie op het gewenste niveau gebracht worden.

Opgemerkt moet worden dat in het gehele ontwerp geen rekening is gehouden met drukverschillen. .Verondersteld mag worden daar de debieten relatief klein zijn dat door gebruik te maken van hoogteverschillen de doorstroming in de verschillende apparaten geen problemen zal opleveren. Indien dit niet door constructie te realiseren is zal eventueel een pomp toegevoegd moeten worden.

(10)

6. Procescondities

6.1 Destillatie

Het ontwerp van de destillatiekolom is gebaseerd op de "ltey-componenten" water en ethanol (zie bijlage 1.). Hieruit volgt dat het ontwerp van de destillatiekolom als benadering is gebaseerd op de gegevens van water en ethanol ( zie tabe 1 2).

6.2 Extractie

Voor het ontwerp van de extractiesectie moet de verdeling van ethanol over de hexaan fase en de waterige fase onder toevoeging van anmonia bekend zijn. Daar deze gegevens niet in de litteratuur te vinden zijn werd met behulp van een the~ynamische berekening de evenwichtssamenstelling'van dit systeem berekend voor vers,chillende ethanolconcentraties in het eindproduct. Deze berekening wordt in -detail behandeld in bijlage 4. Hier wordt volstaan met de voor het ontwerp van belang zijnde resultaten (zie tabel 3).

tabel

3. Evenwichtssamenstellingen van het;. systeem

water-ethanol-hexaan-ammonia voor

10 geW'j, in

l

de

'

hexaanfase. (in molfraties)

,

hexaanfase

wat.erige fase

ethanol

0.11

0.145 water

10-5

0.67 hexaan

0.83

0.03

(11)

('

In dit hoofdstuk wordt de motivering gegeven van de apparaatkeuze en vervolgens wordt voor de extractie en destillatie een semi-kwantitatieve methode aangegeven waarmee een optimalisatie verricht kan worden.

7.1 Keuze van apparatuur

Uitgegaan is van een-zo eenvoudig mogelijke apparatuur voor de verschillende onderdelen van het proces.

Voor de destillatie is gekozen voor een z~plaatkolom. Daar er met hexaan gewerkt wordt bestaat er explosiegevaar bovendien is er in het laboratorium voor fysiche technologie stoom voorradig 'zOdat het best gebruik gemaakt kan worden van het open stoom principe. Gezien de kleine afmat ing van de kolom kan er het best gebruik. gemaakt worden van een glazen kolom. De zeefplaten zullen wegens de corrosie die inwerking van ammonia kan veroorzaken van roestvrij staal gemaakt moeten worden.

Voor de extractie is gekozen voor een mixer-settler. Uit de thermodynamische berekening volgt dat in principe met een evenwichtstrap volstaan kan worden.

- Met een mixer-settler kan een evenwichtstrap eenvoudig gerealiseerd worden. Een mixer-settler is echter ntet de meest efficente oplossing. Indien er gebruik van tegenstroom gemaakt kan worden zal dit effectieve~erlopen. Een mixer-settler is gemakkelijk toegankelijk voor experimenten en goedkoop. Op grond van deze afweging is voor een mixer-settler gekozen in plaats van een kolom. Voor de materiaal keuze geldt hetzelfde als voor de destillatiekolom.

Wat betreft met vaste pijpzijde. roestvrij bijlage 3.

de warmtewisselaars is gekozen voor een horizontale warmtewisse laar pijpplaten en een passage aan de matelzijde en een passage aan de Daar ook hier corrosiegevaar bestaat moeten de materialen van staal zijn. De berekening van de warmtewisselaars is uitgevoerd in

7.2 semi-kwantitatieve optimalisatie

Daar het hier een betrekkelijk klein proces betreft

kan

op eenvoudige manier

inzicht verkregen worden in de procesvariabelen welke geoptimaliseerd dienen te worden en hoe de verbanden tussen deze procesvariabelen onderling z1Jn. Dit inzicht kan gebruikt worden om tot een gefundeerde keuze te komen van de groote van de verschillende apparaten. opgemerkt moet worden dat onderstaande methode niet volledig is en dat ook niet alle berekeningen volledig uitgewerkt zijn daar dit een exactheid zou suggereren welke niet op z'n plaats iS.Ter verduidelijking worden de stromen niet aangegeven met een procesnummer maar met behulp van een

(12)

Door een massabalans op te stellen over het proces en over de verschillende apparaten zijn verschillende verbanden tussen de stromen en samenstellingen vastgelegd (voor de afleiding hiervan zie hoofdstuk 8). De resultaten hiervan Z1)n dat de volgende variabelen gevarieerd kunnen worden de rest is vast gelegd door de randvooxwaarden:

-samenstelling van het topprodukt (drie variabelen). -hoeveelheid topprodukt .

-hoeveelheid bodemprodukt . -hoeveelheid stoom.

Uit de massabalansen volgt dat deze variabelen niet onafhankelijk Z1)n. Bestudering van de relaties tussen de variabelen laat zien dat de volgende vrijheidsgraden gekozen kunnen worden:

~, ~r ./

-de verhouding -de molfractie

stoom/bOdemprodukt (S/B).

~

~ ~

.11jlli

~

~v-./N-

'

<-(-f:u)N'

ethanol in het

topprodukt

~

k-

V

fV"V'"

')VIl

vervolgens zal bestudeerd worden hoe deze vrijheidsgraden de grootte van de destillatiekolom, de grootte van de extractiesectie en de benodigde hoeveelheid energie bepalen.

De energiebalans (zie hoofdstuk 8 ) levert geen nieuwe relaties tussen de vrijheidsgraden binnen het kader van de gemaakte aannames.

Voor de mixer-settler is de molfractie ethanol van het topprodukt van belang. Algemeen kan gezegd worden dat een hoge concentratie ethanol in het topprodukt zal leiden tot een klein volume van de mixer-settler. In bijlage 2 is afgeleid hoe het volume van de mixer afhangt van het debiet van het topprodukt (dit debiet is via de massabalans gekoppeld aan de molfractie ethanol). Daar in de destillatie uit gegaan is van keycomponenten is de molfractie ethanol omgerekend naar de gereduceerde molfractie (dit is de molfractie . welke alleen de componenten water en ethanol bevat). In grafiek 5 is het verband gegeven tussen het volume van de mixer en de gereduceerde molfractie ethanol zoals berekend in bijlage 2.

Uit bijlage 2 volgt ook dat het volume van de settler niet sterk afhankelijk . is van het debiet van het topprodukt. Voor de optimalisatie kan als benadering genomen worden dat deze afhankelijkheid te vexwaarlozen is.

Voor de mixer-settler het volume van de mixer is welke geoptimaliseerd moet worden. Dit volume wordt bepaald door de concentatie ethanol in het topprodukt.

Voor de destillatie zijn beide vrijheidsgraden uit de massabalansen van belang. Daar de terugvoer van de extractie een hoog percentage ethanol bevat kan dit gebruïkt worden als reflux voor de destillatiekolom. Uit energetische overwegingen kan gezegd worden dat er naar gestreefd moet worden dat de voeding

n~g~jk yerdampt hoeft te worden. De kooktemperatuur van et toppr~jk lager dan de kooktemperatuur van de refluxstroom. De verdamping van de refluxstroom kan dus niet met behulp van de warmte welke vrijkomt door condensatie van het topprodukt verricht worden zodat er extra stoom nodig is. De refluxstroom is met behulp van wanrtewisseling wel op kooktemperatuur te brengen. In de optimalisatie zal hiervan uitgegaan worden. Voor de destillatie gelden de volgende werklijnen (voor de notatie zie figuur 4 en voor de afleiding zie bijlage 1):

(13)

Onderste werklijn:

y

=

B (x - 0.005)

s

S

Het snijpunt van de werklijnen ligt op de lijn: y

=

~ x + 0.03 F

q-l

8.2.

8.3.

Uit de onderste werklijn blijkt dat de verhouding stoom(bodempródUkt de helling van deze lijn bepaalt. Een maximale helling komt overeen met een minimale

tJ

hoeveelheid stoom. Inspectie van het x-y diagram van water-ethanol grafiek 6 laat zien dat de maximale helling gegeven wordt door: (BIS) = 10 voor elke waarde van q<1 Voorwaarden van q>l geldt dat de helling klei~ wordt. 'VOOr .., deze

max~

BIS verhouding geldt echter dat het aantal benodigde schotels oneindig is. Er moet dus een optimale verhouding gekozen worden. Gezien de analogie met de optimale refluxverhouding kan geponeerd worden dat als. grove vuistregel geldt voor de optimale BIS verhouding: (SfB) t= 1.5 (S/B) •

De optimale bodemproduktstoomjstoom verhouding is .dus 6 :ï~ Uit de ~abalans volgt nu dat de hoeveelheid s"toom en bodemprodukt nu vastgelegd zijn.

Uit de dimensionering van de kolom (zie bijlage 1) is gebleken dat indien aangenomen wordt dat de verdampingswarmte van de componenten gelijk is en er geen mengwarmte optreedt, de dampbelasting over de. gehele kolan gelijk is en bepaald wordt door de hoeveelheid stoom.

vaar

de hoeveelheid stoom. reeds vastgelegd is wordt is de diameter van de kolom hie.rmee ook vastgelegd zodat de dimensie van de kolom alleen nog wordt bepaald door het aanta1 evenwichtstrappen.

In de grafieken 7 tlm 10 z1Jn voor verschillende samenstellingen van het destillaat het aantal e~enwichtstrappen grafisch bepaald. De resultaten hiervan zijn samengevat in tabel 11.

Nu is het moment gekomen dat aan de verschillende vrijheidsgraden in het fabrieksvoorontwerp (hoogte kolom en grootte mixer) een economische waarde toegekend moet worden welke bepaald wordt door constructiekosten afschrijving e.d... Optimalisatie van deze economische waarden zal tot een proces leiden wat in deze vorm economisch voordelig zal zijn.

Voor een laboratoriumopstelling zal eerder gekeken worden naar wat wenselijk is voor het verrichten van experimenten (zie hoofdstuk 4). Een grootte flexibiliteit zal bereikt worden indien een gemiddeld aantal schotels en een gemiddelde grootte van de mixer gekozen wordt. Bestudering van grafiek 5 en tabel 11 laat zien dat een gereduceerde destillaatsamenStelling van ca. 30 1801% een verantwoorde keuze zal zijn.

Samenvatting.

Op grond van energetische overwegingen en flexibiliteit zijn de volgende keuzen . I

gemaakt:

.,.samenstelling de~tillaat: 30 lDOl~ ethanol. -verhouding bodemprodukt/stoom: 6:1.

(14)

I

-I

-het aantal theoretische schotels is 5 (zie tabel 11). -het volume van de mixer is drie liter (zie grafiek 5).

tabel 11. Aantal theoretische schotels afhankelijk

van de gereduceerde

molfractie ethanol in het destillaat.

samenstelling

aantál scha:t:els

destillaat.

0.25 .5)

0.30

5

0.35

6

0.40

6 - - -- - -

(15)

-I

!

C) til r.l ... c..

ê

-0 :J

.-

_..,

u :... '

-§

>,

oç

'"

.

C.~

o.t

0.' -

I

grafiek

7.

Bepal~ng van het aantal theoretische schotels voor x

_n

=

0·.25.

0.1 0.2.

x molfractie vloeistoffase

(16)

I

·

grafiek

8.

Bepaling van het aantal theoretiche schotels voor

x

_n

=

0.30. ~ ~

ar.

~

________________ /

~~1 _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ ~ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ ~

'

~~

I

~

I

!

.

/ '

~ \..,

'-

, c.

~

.

c

0./

-I I I

i

i I J ; I

;

I

/

---·---·----r---~~---~---r_---1 0.1

0.2. ..

(17)

grafiek

9.

Bepaling van het aantal theoretische schotels voor x D

=

0.35. ~or.l---~--. ~1~ _ _ _ _ _ _ __ _ _ _ _ _ _~ _ _ _ _ _ _ ~

I

:

/

0.1-I

I I !

i

I

/

/ I

/

I /

I

/

!...._-_._._...,~---_.--r---r-_...-._-~---1

0.,

0.2. .

,

:

::

:

"

':~

;

.

:'

::literatuur

5.'

. . ... ~ .: . ~'-.' .. ' ... ",

(18)

Q) lil C1l

....

0-E C1l "t:J Q) .~ ~ (J C1l ~

....

... 0 E >.

.

_o.~ "..

.

C.~

0.'

-I

grafiek 10. Bepaling van het aantal theoretische schotels voor

XD~ 0.40.

O.t

0.2..

x malfractie vlaeistoffase

(19)

I

8 . 1 Massabalans

Daar de massabalans centraal staat in de opttmalisatieprocedure zal hier uitvoerig op in gegaan worden. Er kunnen in totaal 3 massabalansen opgesteld

worden de balansen over het totale proces, de destillatie en de extractie. In deze balansen liggen door de randvoorwaarden zoals deze gesteld zijn in hoofdstuk 4 de volgende gegevens vast (zie voor notatie figuur 4):

-de samenstelling van de produktstroom.

-de samenstelling en hoeveelheid van de voedingsstroom. -de samenstelling van de afvoer.

-de samenstelling van de terugvoer van de extractie (zie hoofdstuk 6). -de samenstelling van de stoom en hexaan (triviaal).

De aannamen die gemaakt worden bij het opstellen van de massabalansen zijn: -het verlies van ammonia uit het proces is te verwaarlozen.

-het verlies van ethanol in het bodemprodukt is te verwaarlozen. -er is een te verwaarlozen hoeveelheid water in het eindprodukt •

De rechtvaardiging van deze aannamen is te vinden in de bijlagen 1 en 4. Voor de massabalans over de het totale proces geldt:

F

+

5

+

H

=

B

+

P. (8.1)

OVer de verschillende componenten is ook een balans op te stellen. volgende resultaten:

P= 0.11 mol/s, H= 0.091 mol/s

B= 5 + 0.591 • (8.2)

Voor de massabalans over de mixer-settler geldt:

H

+

D

=

P

+

R* • (8.3 )

Dit geeft de

Deze massabalans met de balansen over de verschillende componenten leveren de volgende relaties: D= R*

+

0.019. (8.4) I X D D= 0.145 R*

+

0.0181. (8.5 ) 2

1),

D= 0.61 R* • (8.6 ) 3

1),

D= 0.03 R*. (8.1)

De massabalans over de destillatie levert geen nieuwe relaties, zodat er dus in totaal vijf vergelijkingen met zeven onbekenden ontstaan. Inspectie van de vergelijkingen laat zien dat de eerste vergelijking onafhankelijk is van de andere vergelijkingen zodat als vrijheidsgraden gekozen kunnen worden voor: - De verhouding B/5.

(20)

- De concentratie ethanol in het destillaat.

In de optimalisatieprocedure is gevonden (zie hoofdstuk 7) dat BIS=- 6 en de gereduceerde ethanolconcentratie 30 mol%.

oy

gereduceerde ethanolconcentratie omgerekend naar de gewone molfractie geeft

xn:

0.25. Met behulp van deze gegevens zijn alle molfracties en massastromen te berekenen. De resultaten van deze berekeningen zijn te vinden in de blokjesschema's en de oomponentstaten.

8.2 Warmtebalans.

De aanname die gemaakt is bij het opstellen van de warmtebalans is dat het proces geen warmteverliezen met de omgeving heeft. Het gevolg van deze aanname is dat de stoom alle energie moet leveren voor dit proces.

Bij de berekening van de energie balans is uitgegaan van de volgende gegevens:

- De temperatuur van de voedingsstromen 1 en 6 is 250C.

- De temperatuur van het koelwater iS20oC.

- Als nulniveau voor de berekeningen is de toestand bij 25 C gekozen. o

De berekening van de warmtebalans is te vinden

dimensionering van de warmtewisselaars gegeven berekening zijn weergegeven in het blokjesschema en

in bijlage 3 waarin de

is. De resultaten van deze de componentstaten •

(21)

M

!

M

Q

i

Q

, in

gis

Q

in

gis

I

, 1

I

1

t

;

.49

0 voeding(Û

...

I

... lH1 r

•

bodeJIl{1~ 11.2 0.05

n

j Ä..tM

- -

-

-3.B

I

2.12

6.24

stoom ~ I--I

...

I

T2

I

I 1.54

-

:113 1 _3·12

-

_-

-0.48

r

O·n

H4

3.12

r---~=---1-

-0.69

,

-1.44

koelwater ... r

H7

4.33 , r

o

Ihexaan

<lü ..

(22)

3.93

94.08 ~

13

11 eb

I

.produkt®

8.72 V10

j

...

.

t~

I-L-

H3

-0.08

koel.water _

_3.93

H5

,

4.72 ~

Massa in

· .g/s

Warmte in kW

r

..

_bodem~

1.'54

...

Totaal

~

_94.09

Fabrieks voor

· ont werp

··

No:

~-

-0

0.25

0.10

4.73

(23)

water hexaan ammonia

I

[

I

Totaal:

APparaatstroom

I

V

Componenten

ethanol water hexaan ~;ia

· Totaal:

M

in

gis

Cl

in

kW

0.84 10.68 0 Q 111 .·52:: 0 6S

M

0.

0 Q . . 7.84' 0 7..84 Q.

0.84

j .13 :I

.:l3

0.68

1!59

}

_h59

0

o

~q _O.3~ 0

0.33

0.33 1,1.52.~ _3.52 _4.04 _6:.46 _4.04 7 8

M

Q

_M

Q

_M

1 •. 73 0.865- o .R7. 1.5:93 0 _{1 !51}_i 8.2~ 1[.86 0.34 0.">.">. ₀

_CLl.J4

ti1,.S4. 0

8:.

712

0 3.12

Stroom /Componenten staat

.. '"=" ... >::.-:=..;~ ... -'" ... --:. __ '''~;..$<\.·'''''7':'·'=:-::-:-:''''·_ ...,,-_ .. ~-;--._c:::.~-:-~-_-~'.,;..-.h __ ... _..:....::._._. - .;.. • .:.::". 1t;Q O.J~.

o ..

~~

5. 7.7

f

4.04

9

Q

,

1'1; o.8~ 1].51'1l

0.34 O.J4

I

0 3.12 10 0

I

n

...

i

1 - - -

1

I

1

I

=3

I

·1 i l

I

0.69

I

I I\) I\)

(24)

r

Ar[)oroats~ooml

1 1 1

i

\;, COlllpO

n enten

ethanol water hexaan ""'''''''1.; ia I

Tot

00

l :

L .... __

~.

Apparaatstroom

I

V

Componenten

ethanol water hexaan ",mmn";~

--Totaal:

M

in

gis

n

in

v

W

M

Q

0.81 1·51 0.34

o

'),.1 3.12

0.7.5

L... 16;

M

Q

0 2.12 0 () 2.12 6.24 13 ..

M

Q

M

Q

M

0 0 0 12·14 1·54 1·54 0 0 0 0 Q Q 12.14 4.00 ₁_..•

~4.

_{__I}

~~4.~

,1.54 ----~ . .

11

18

M

Q

_M

_Q

_M

0 0 11.2 11.2 0 0 () () 11.2 3.511 11.2 0.05

Str

()?~/S~g

.

r:nponent

en

..

staat

14

Q

I

0.43 Q 15

I

M

Q 0 1.54

I

I 0

i

0

,

1 ~

_I

i

,-

I

1

~I

0.10

I

M

,

n

I

...

I

_1---1

I

!

I I 1 1 _ _ _ I

I

-I

rv w

(25)

In de apparatenlijst z1Jn de gebruikte apparaten opgenomen. Voor de destillatiekolom en de warmtewisselaars zijn nadere specificaties gegeven in de bij lagen 1 en 3. De dimensionering van de mixer-settler is beschreven in bijlage 2. Voor de vaten V6 en V9 welke noodzakelijk zijn voor het constant houden van de verschillende stromen is geen berekening gemaakt. Geschat is dat

(26)

Apparaat No:

_H1

_H3

_H4

_H5

_H7

voorverwamnen verwarmen condensatie koeling afkoeling Benaming,

r,meding dest. ref'lux top. destil. bodem. destil en condens.

type J t-ep. destil. Medium pijpen-/

RVS/RVS

mantelzijde eapacit~it, uitgewisselde

3·52

0.058

0.69

0.33

5.77

-warmte ·in kW. Warmtewisselend oppevl. in m 2

_2.6

_0.013

_.

_0.072

_0.01

_0.64

A~ntal pa~ärt~{

1 ,

-1

1

Abs. of eff.

*

druk in bar

/

atm atm atm atm . atm

pijpen-mantelzijde temp. in / uit . oe ln

100/26

100/91

25/90

20/40

pijpzijde mantelzijde

25/98

90/95.5

9:.1/91

91/91

91/25

Speciaal te ge-bruiken mat~ I

(27)

destillatie- voorraadvat. voorraadva1t mixer settler Benaming, toren

type

~

Abs.oát ~.

*

druk in bar atm atm atm atm ·atm

temp. in oe _100-91- _2.5; ₂₅ ₂₅ ₂₅ Inhoud in m

3

1.5 10-3 1.5 10-3 3,0 10-3 2·5 10-3 Diam . . in m 0.10 ~h in m 0.80 0.25· oppenv.lak _m2 0.1x 0.1 Vlllling: :I( schotels-aant. 8 vaste pakking katalysator-type

-

,

_-

vorm

· ...

Speciaal te ge- _{kolom: glas} _glas _glas _vat: _g~aa _glas

bruiken mat. _{s:chGJt: RVS} _{roerder: RVS}

aantal

serie/parallel 1 ti 1 1 1

(28)

10. KOSTEN VAN HE'f PROCES.

wegens de beperkte tijd is afgezien van een uitgebreid«e kostenberekening in plaats hiervan is gekeken naar het energierendement; de fractie van de geproduceerde hoeveelheid ethanol welke nodig is om door verbranding de benodigde hoeveelheid stoom te verkrijgen. Dit is namelijk van belang daar de centrale vraag bij dit proces is of het energetisch gunstig is. Het bovenstaand gedefineerde energierendement is hier enigszins een maat voor.

De verbrandingswarmte van ethanol is: 13. '1 MJ/kg.

De energie inhoud van de gebruikte stoom is (t.o.v. water): 3 MJ/kg.

De hoeveelheid ethanol in het eindprodultt is: 0.86 gIs; dit komt overeen met 12kW.

De benodigde hoeveelheid stoom is 2.12 gIs; dit komt overeen met 6.4 kW. Het energierendement wordt dan ca. 50\.

(29)

Symbolen gebruikt in het verslag:

B: debiet bodemprodukt (mol/s] 0: debiet topprodukt (mol/s] F: debiet voeding (mol/s] U: debiet hexaan [mol/s] P: debiet eindprodukt [mol/s]

q: fractie vloeistof in de voeding.

R*: debiet refluxstroom, terugvoer van de extractie (mol/s] S: debiet stoom [mol/sJ

x: molfractie vloeist.of. y: molfractie damp

Symbolen welke gebruikt zijn in de bijlagen (voor zover niet in hot. verslag vermeld)

A: schoteloppervlak

lm ]

2 a .. , a .. :

~J Jl. UNlQUAC binaire interactieparameters (k-1

] 2

b: overlooprandlengl:e [l11/m ]

b. : aantal mol van component i in het bodemprodukt •

~

cp: soort.elijkewarmte bij constante druk (kJ/k9 k] di: aantal mol van· component i in het topprodukt • d

3. 2: gemiddelde druppelgrootte Cm] f: fugaciteit

g: gravitatieconstante (lII/s 2]

H : lengte van de overlooprand (m] w

liH : _c hoogte coaliscentielaag

(30)

L: debiet vloestof [mal/sj

UfrD: logaritmisch lemperatuursverschil. [K] M: molecuulmassa [kg]

Q: debiet van damp, continue of disperse fase. [m3 Is]

q, q': UNlQUAC parameters. r: UNIQUAC parameter. U

g,s V:

dampsnelheid op totale kolomdoorsnode [mVs]

V:

debiet damp [mol/sj

3 volume [m ] z: coordinatiegetal UNIQUAC. • Ct : • E :

· e :

relatieve vluchtigheid.

viscositeit disperse fase [Pa s] acliviteilscoefficienl.

roervermogen LW]

verblijf tijd [S-l]

• Às·

_,

ma~ belast:ingsfacl:or [mis] • p: dichl:heid [kg/m3j

• cr: grensvlakspanning [NIm] • ct>: flowparamel:er

(31)

[1] T.N.O., Probleemloze toepassing van alcohol benzine mengsels . in auto's. Polytechnisch tijdschrift 36 (1981) 117-122.

[2] R.C. weast. crc's Handbook. of chemistry and physics, 57th ed. (1976/1977)

[3] Chemiek.aarten, Nederlandse vereniging van Veiligheidskunde. A'dam 1980.

[4] Jansen en Wannoesk.erk.en. Fysisch technologisch bij-de-handboek.. D.U.M.

1982.

(32)

BIJLAGE 1 DlHENSIONERING VAN DE DESrILLATIEKOLOM.

Bij het ontwerp van de destillatiekolom voor het· multicomponentensysteem (ethanol-water-hexaan-aaoonia) is gebruik gemaakt van de methode zoals deze is beschreven in separation-'rechniques door L.Lui pg. 165-168 [1]. Bij deze methode worden twee keycomponenten onderscheiden waarop het ontwerp gebaseerd wordt (in dit geval ethanol en water). Achteraf. wordt bekeken hoe de niet keycomponenten zich verdelen over het top- en bodemprodukt. Het ontwerp kan dan als benadering gebaseerd worden op de evenwichtsgegevens van ethanol en water zoals deze vermeld staan in tabel 2.

om de berekeningen te vereenvoudigen zijn gereduceerde molfracties ingevoerd welke gedefineerd zijn als de fractie van een keycomponent t.o.v. de som van de twee keycomponenten. De som van de gereduceerde molfracties is dus per definitie één.

In de rest van deze bijlage zal eerst een formules welke in de optimalisatieprocedure dimensionering van de kolom gegeven worgen. niet-keycomponenten bekeken worden.

afleiding gegeven worden van de gebruikt worden. Vervolgens zal de Tenslotte zal de invloed van de

1.1 Afleiding van de gebruikte formules.

Daar het ontwerp slechts een bepaling van ordegrootte is zij ter vereenvoudiging de volgende aannamen gemaakt:

. . 'I.Y'" ,,_: :' De verdampingswat:mte van de componenten is gelijk gesteld.

I" "1, _ - Er treden geen mengwarmtes op.

(~ \- ~ - De dimensionering van de kolom kan geschieden met behulp van keycomponenten.

~/v'1 De gebruikte notatie is die van figuur 12 en de molfracties zijn alle

gereduceerde molfracties.

Beschouw een massabalans over de m-de schotel van de bodem van de kolom zie figuur 13 •.

Er geldt: S + L(m-1) ... VlD + B. b.1.1.

stel ~ .. 0.005

.

En uit de aannames volgt vm-s en B-L(m-1). Dit geeft voor de onderste werklijn:

y

=

B (x 1 - 0.005) b.l.2. m -

m-S

Beschouw nu een massabalans over de n-de schotel van de top van de kolom -zie figuur 14.

,1 ,'I

Er geldts R*

+

V(a+1) - D

+

L(.). b.1.3.

Bovendien geldt ~*- 0.17 en indien de voeding op kookpunt is .et in achtneming van de gemaakte aannames R*-ltIl en V-D. - _

,1

(33)

j

(

\

D , D

Noem het snijpunt van de ~ werklijnen (xs'Ys)' Er geldt: S Y_s

=

B

(X

j

-

0.005) D y

=

R* x + D x - ~ 0.17 s s D $ b.1

.5.

b.1

.6.

Uit: de masabalans per component: over de totale kolom volgt:

x~ + 0.17R-

=

XOD

+ 0.005B. b.l. 7.

Zodat . voor het verschil van (5) en (6) met q=(R- - B)/ F de lijn vastlegt waarop het snijpunt van de werklijnen moet liggen:

y

=

n X - 1 L

S ----4- S - - 1"

q-1 q-1

b.1 .8.

1.2 Dimensionering van de destillatiekolom.

De' dimensionering van de destillatiekolom geschiedde met behulp van de methode zoals die is aangegeven in het collegediktaat van Prof. Zuiderweg (2]. Uit de 6ptimalisatieprocedure en de massabalans zijn de volgende gegevens gevonden op basis waarvan de dimensionering verricht kan worden:

- Gekozen is voor een zeefplaatkolom met vijf theoretische schotels. - Alle voedingen van de kolom zijn op kooktemperatuur gebracht.

- Voor de belastbaarheden is gevonden: F 1 - 11.52, R* - 3.12, B 12 l a 12.74, r T 3

=

4.04 en S ~ - 2.12 allen in gis.

- Daar alle voedingen op kookpunt zijn en de aannamen dat er geen verschillen in verdampingswarmte zijn en er geen mengwarmte optreedt is de dampbelasting' over de gehele kolom gelijk.

- De verhouding bodemprodultt/stOOlll - 6:1.

Voor de dimensionering worden de volgende keuzen gemaakt tussen haakjes volgt een kor!:e motivering.

- De vrije ruimte op een schotel is B% (dit is de gemiddelde waarde).

"""\) - De schotelafstand is 0.10 m (uit iteraties is gebleken dat bij deze waarde van

,.. ~ de schotelafstand de diameter van de k~lOlll ongeveer de zelfde waarde heeft) ~ - De overlooprandlengte (b) is 0.5

llI/m

(dit is de gemiddelde waarde).

Bovenstaande gegevens bepalende schoteldiameter.

, \

~

l)':;'

met: l ' ~

v-:

"'-<. . ... .

<p=~(:.&)2

/ ' b.1.9. , "

Waarin: 1 '

LIG verhouding vloeistof/gas: 6 '

• p. dichtheid van de gasfaSe : 0.9 kglm'3

· pi.

dichtheid van de vloeisl:offase: 950 kglm'3

(34)

I

_I

· I

I

I.

_i

I

l

Dit geeft voor de flowparameter: Uit grafiek 15 volgt:

lengte van de overlooprand H

=

50 D'R. W

1 .

=

0.01

mis.

op~~lak voor de bovenkant van de valpijp: 5%.

Voor de maximale dampsnelheid op totale kolombreedte (U g, s) gerekend geldt: 1 À = U (?.& ) 2 s ,max g, S ,max Zodat:

u

= 0.33 m,ls g,s

Pl

Hieruit volgt voor het totale schoteloppervlak (A): 3 Met:: Qg het debied van de dampfase:. 0.00236 m /~\

2 Zodat A= 0.00715 m .

Zodat deschoteldiameter wordt: ca. 0.1 m.

b.1.10.

A U ... Q •

g,s 9

"7

L

Voor het schotelarrangement is van belang het actief schoteloppervlak (A*) de lengte van de overlooprand (B) het aantal zeefgaten en de diamel:er van een

. zeefgal: .

Uit de bepaling van de maximaal toelaatbare snelheid volgt dat 95%2 van de kolomdoorsnede.actief.schoteloppervlak is zodat: A*" 0.95 A a 0.0068 m •

Voor de lengte van de overlooprand geldt:: B=2A* b (pg 41, diktaat Zuiderweg). Indien voor de overlooprandlengte (b) 0.5 IIIjm genomen wordt geldt voor B= 3.40 mmo

Het vrij oppervlak van de kolomdoorsn~e ~s 8% dus de gaten ~en samen een totaal oppervlak hebben van 5.43 10 m. Indien gekozen wordt voor een steek van 1 cm wordt het vereiste oppervlak bereikt door 73 gaatjes met een diameter van 3 mmo

Het schotelrendement werd met behulp van grafiek 16 bepaald. betreffende schotel werd een rendement gevonden van 0·.6.

Dit geeft een practisch aantal schotels van 8.

Voor de

Voor de bedrijfscondities. geldt dat de temperaturen van de top, bodem en reflux werden bepaald door uit te gaan van de gereduceerde samenstelling van de betreffende stromen in tabel 2 werd de bijbehorende temperatuur opgezocht.

1.3 Samenstelling van de niet key-componenten.

Het ontwerp van de destillatiekolom is gebaseerd Op de k~nenten ethanol en water.

Voor de verdeling van de componenten over de top · en de bodem geldt de Hengstenbeck-Geddes vergelijking:

log d. l

=

a + . blog a.

- l

b·

waarin: l

d." aantal mol van component i in het topprodukt. b~- aantal mol van component i in het bodemprodukt.

(35)

,

Er bestaat dus een lineair verband tussen logï?-en log(d./b .• ) Door de relatieve vluchtigheid van de keY-<XlIIlponenten en de ve~houdingl:d.lb. worden de a en de b vastgelegd. Indien de relatieve vluchtigheid van. de and~re1 componenten bekend is kan hiermee een schatting gemaakt worden van de verhoUding d./b. voor de niet

1 1

key-componenten. . . .

Met de relatieve vluchtigheid voor water en ethanol uit t a b e l l e n de

. gereduceerde samEmste llingen van het top- en bodemprodukt geeft a= 1.4 en b=

0.7.

Zodat voor ammonia geldt d/b= 350 en voor hexaan is deze verhouding nog veel groter. Daar hexaan niet mengbaar is met water en een lager kookpunt heeft. Hier uit kan geconcludeerd worden dat de aanname gerechtvaardigd is dat het bodemprodukt nagenoeg zuiver water bevat en al het hexaan en ammonia in het topprodukt zitten.

1.4. Literatuur bij d~ze bijlage.

11] L. Lui, 5eparation-Techniques. McGraw-Hill 1978.

[2] 1". J . Zuiderweg, Fysische scheidingSDethoden • collegediktaat THO 1980.

(36)

ApparaatnullllDer : T.? Fabrieksnuma:er

· _·

₂₆₀₄

ALGEMENE EIGENSCHAPPEN

.

Funktie ...••.••••.• : destillatie / liU~ / ~:xiI /

· ...

*

Type toren ....•••••••• : _~

_/

schotel

/

~

/

...

*

schotel ....•••••• kmkje

/

zeefplaat

/

v.a<We

_/

*

Type :

...

Aantal schotels .•••.•• : theoretisch :

₅

Aantal schotels ..••••• : praktisch :

₈

Schotelafstand

_I

HETS :

P,

.1.0.

m Materiaal schotel : R.V.S.

Diameter to ren .••••••• :

P,

).0. m Hoogte toren

....

.

0.80

m Materiaal toren

...

: glas

Ven..rarllling ..••.••••••• : _~/open stoom

/

~

/

...

'

...

*

.' _{BEDRIJFSKONDITIES} _:

Voeding Top Bodem _'(oeding) _stoom reflux

Temperatuur ••••• oe

9 '

8 ₉₁

₁₀₀

_95.)

₁₈₀

Druk .. ~ .•...•• bar atm. atm. atm. atm.

1.3

Dichtheid ••••••• kg/m 3

₉₆₀

₈₅₀

₉₅₈

₉₀₀

_0.9

Massastroom •••••

gIs

J 1. 5

4.0

12.7

3.12

2.12

Samenstelling in

::01 7- resp. gew.% Z _{EMA SSABAI lANS CPMPON NTSTA EN}

ONTWERP

.

·

Aantal _~Izeefgaten

_/

..

,~.

. .

..

*.

:

Aktief schoteloppervlak ..••• 6~~g ....•• :

10 '

-3

.

m 2

. Lengte overlooprand •••••• 3.~O •••..•.•• : UIID

Diameter _~~

_I

gat

_I

... ;,:PP ...

: . UIID. Verdere gegevens op schets vermelden

*

_{Goorstrepen wat niet van toepassing}

.

lSo

(37)

De dimensionering van de mixer-settler geschiedde volgens de methode zoals aangegeven in het dictaat fysische scheidingsmethoden van Prof. F . J . Zuiderweg

(1].

2. 1 Ontwerp van de mixer.

Daar in de optimalisatieprocedure (Hoofdstuk 7) gebruik wordt gemaakt van een formule welke het verband geeft tussen het debiet van het topproduct en het volume van de mixer-settler zal deze hier afgeleid worden.

Noem: (zie figuur 17)

Q : debiet continue fase in

m~/s

(hexaan)

Q~: debiet disperse fase in m Is (topproduct ) Qt ~ Qc ... Qd

6

5 7

Uit de massabalansen ligt de stroom Q reeds vast. Bij het ontwerp van een mixer-settler moet er een minimaal ijrensvlakoppervlak tussen de continue en de disperse fase zijn wil de stofoverdracht voldoende zijn. Indien de gemiddelde druppelgrootte (d

3.2) circa 0.6 mmo is zal er voldoende grensvlak zijn. Om dit te bereiken moet voor het roervermogen en de hold-up(h) gelden:

h

=

0.9 QclQ •

c. b.2.1.

met: Qc

= 1.19 10-

5 (m3/s) geeft dit

.

h : 7.56 104 Q d Voor het roerve.rmogen geldt:

~

,

~

e:

=

1.0g (Q. ) ij

(~)

b.2.2. Pc Pc

Waarin: g '= gravitatie constante: 9.81 m/s2.

· cr. '= grensvlakspanning : 0 . 042 Njm. 3 • Pc'

-=

dichtheid continue fase: 660kg/m

· ÖA_c

-=

verschil dichtheid continue fase en de disperse fase: 264 kgjm • 3 2 2 Invullen van deze gegevens geeft voor het roerve.rmogen: e:'" 0.50 m js . Voor de

geldt:

gemiddelde druppelgrootte bij oneindig d -

e:-~(Q.)~

(1+ 2.5h) 0.025

3. 2( ev) - Pc

Invullen van de bekende grootheden geeft:

lange -4 d 3 •2(eV)= 1.07 10 (1

+

2.5 h). b.2.4. verblijf tijd b.2.3. (d3 • 2 (CV)

Daar er slechts eindige roertijden zijn moet hiervoor een correctie gemaakt worden. Voor de gemiddelde druppelgrootte bij eindige verblijf tijden geldt:

(38)

-1

d 3 •2

=

d3 •2(eV)(1 - lexp(-o.0028» •

Waarin: verblij ft:ijd

a=

V / (Qc ... Qd)'

.b.2.5.

b.2.6.

indien geeist wordt dat d

3.2

-es

Dm en invullen van de uitdrukking voor de holdup geeft:

v

= -

(~

+ 1.19 10-

5)

In ( 0.82 - 3.37 10

4

Qd) 0.02

Daar in het ontwerp van de destillatie uitgegaan is van zgn. gereduceerde

molfracties, geldt voor het debiet van de disperse fase en de gereduceerde

molfractie ethanol in het destillaat

Xo

*: 1

*

.

~\

xD

=

(~+ x~)

Uit de massabalans volgt (zie hoofdsl:uk 8):

1

XO

= 0.145 R*

+

0.0187. 2

Xo

= 0.67 R*. D

=

R*

+

0.019. met: Qd

=

D ( Met + 2

MH

20)

=

3.11 10-

5

D Pet P H 0 2

Waarin: M

=

molecuulmassa ethanol/water.

b.2.8 b.2.9. b.2.10.

b.2.11

Uitgegaan is van een samenstelling van 30% ethanol in het destillaat. Variaties

hierin zullen geen grootte invloed op de dichtheid hebben. !nvullen van

bovenstaande uitdrukking geeft een formule waarin het volume van de mixer (V) als functie van de gereduceerde samenstelling van het destillaat gegeven is. Voor verschillende samenstellingen van het destillaat werd dit volume bepaald.

Het resultaat hiervan is in grafiek 5 te vinden. '

" I v~

Als resultaat van dê optimalisatieprocedure is gevonden dat de samenstelling van het destillaat 30% is (gereduceerde samenstelling). Met behulp van deze waarde

is de dimensionering van de mixer-settler verricht. -6 3

Ui~d~ massabalans volgt voor de debieten: Qd - 11.9 10 m /s en Qc

=

4.37

10 m

Is.

.

Dit geeft voor de hold-up: 0.33 en voor het roervermogen:E 0.50 Voor de druppelgrootte bij oneindige verblijf tijd geldt:

d 3 •2(eV)

=

0.18 mm

Zodat de verblijf tijd wordt:8 ... 182 s.

Dit geeft een volume V- 3.0 liter.

(39)

Er geldt:

Qd

=

h c

(~~C);

'

A

c

Met: c

=

0.04 [mVS]2/3

.~H.

=

hoogte coaliscentielaag ::a 0.05 m

c .8 .

=

coaliscentietijd c Met: 8

=

31 1 03

a

0_._2,..:4 n..!/,;dL---,-_ _

~

c A 1.24 1.24 d 1.48

ua

g 3 2 . -3 2 waarin:n

d= viscositijd disperse fase: 2.37 10 ns/m Invullen geeft:8 - 120 s

" Dit geeft voor hèt oppervlak: A .... 1.2 10-2•2• Kies voor de hoogte van het vat: 568 ... 25 m.

c

b.1. 12.

b.1.13.

zodat het volume van het vat 3 liter wordt. Uit bovenstaande formule blijkt nadat de uitdrukking voor de holdup is ingevuld dat het oppervlak van de settler onafhankelijk is van het debiet van~ disperse fase (aangenomen is dat Qdc<Qc)'

De resultaten van de berekenigen zijn samengevat op de apparaterUijst van hoofds tuk 9.

2.3 Literatuur behorende bij deze bijlage.

[ 1] . F .,J. Zuiderweg, Fysische scheidingsmethoden, colleqedilttaat THD 1990.

.

:~-t(

>

.~.:

'

,

..; 'r~;:_"'\ ,..'

'_ ,.·r· .... ·-.'

. ~~.: .. :1-"'(.~:: .. 4:

(40)

I

,.

Bij lage 3 DIMENSIONERING VAN DEWARlofrt .. WISSELAARS.

Op de volgende punten moet warmte toegevoerd worden:

A. Condensatie van het topprodukt bij 9 lOC en afkoeling tot omgevingstemperatuur.

B. Afkoeling van het bodemprodukt van 1000C tot een temperatuur lager dan 4Qoc.

Op de volgende punten moet warmte toegevoerd wo.rden: 0

C. Voorverwarmen van het fennentatieprodukt tot kooktemperatuur (98 C)

o

D. Voorverwarmen van de refluxstroom tot kook temperatuur (95.5 C).

Uit de maximale temperaturen van de verschillende stromen volgt dat alleen de warmte uit het bodemprodukt gebruikt kan worden om de voedingen tot kook tempera tuur te verwarmen. Daar dit niet voldoende warmte opleverd om beide voedingen op kooktemeratuur te brengen moet een gedeelte van de warmte wellce vrijkomt door condensatie van het topprodukt gebruikt worden om de refluxstroom voor te verwarmen. Verder moeten er nog koelers . gebruikt worden om de verschillende stromen tot de gewenste temperatuur af te koelen.

Bij de berekenigen is gebruik gemaakt van de soortelijke warmte en

.. , v~rdampingswa.rmte. Indien de stroom een mengsel is, is als benadering een

bijdrage per component berekend.

ad A. COndensatie en aflcoeling van het De eerste stap is het voorverwarmen van hierbij overgedragen is 0.69 kW. gecondenseerd. topprodukt . stroom(2)tot 900C [Hl]. Hierdoor wordt 0 • 49 De warmte die gIs topproduJçt De resterende condensatie en afkoeling geschiedt met behulp van een koeler met koelwater [H7].

ad B. Afkoe ling van het bodemprodukt •

Het bodemprodukt is gesplitst in twee deelstromen

@

en

@ .

stroom

@

wordt gebruikt om stoom 10 tot het kookpunt te verwarmen met behulp van een warmtewisselaar (H3]. De eindtemperatuur van stroom

9

is 9loC.

om

deze stroom te mogen lozen is verdere aflcoeling tot' een temperatuur lager dan 4QoC nodig (dit is een eis · voor een fabriek gezien de relatief geringe hoeveelheid warmte zal deze stap voor een laboratorium opstelling overbodig

zijn). Deze verdere afkoeling geschiedt met een koeler [HS].

De warmte van stroom

@

werd gebruikt om het fennentatieprodukt(!)op te wannen tot kooktemperatuur (Hl]. Daar de eindtemperatuurvan het bodemprodukt 26°C is kan deze stroom zonder verdere aflcoeling geloosd worden.

Met behulp van deze gegevens is het mogelijk om de warmtewisselaars en te dimensioneren. De resultaten hiervan Z1Jn samengevat specificatiebladen voor de warmtewisselaars. Hierbij is gebruik gemaakt volgende begrippen.

koelers in de van de

De capaciteit (k) werd bepaald uit de stroom waarvan de ESsastroom (ma) en het temperatuursverschil (t1T) over de wanRtewisselaar bekend is volgenst

k - ma ClJ.T • b.3.!.

De nog onbekende massastroom werd bepaald uitgaande van de kapaciteit en het temperatuursverschil van deze stroom volgenst

(41)

lIT - lIT .

max mJ.n

LMTD

=

ln(lIT fliT.)

max mJ.n

Waarin het temperatuursverschil tussen de inlaat van de mantelzijde en de uitlaat van de pijpzijde lI't . (ll

or • )

is als dit temperatuursverschil groter (kleiner) is dan het temperatu~versNi~l tussen de uitlaat van de mantelzijde en de inlaat van de pijpzijde wat dan:':l't. (lI't · ) is.

. m1n max

De globale waarde van de overall warmteoverdrachtscoefficent werd geschat met behulp van tabel 18 en 19.

Het warmtewisselendoppervlak (A) wordt. bepaald uit ~e capaciteit (k) de overdrachtscoefficent (h) en het gecorrigeerde LHro* volgens:

A

=

k/ (h. Ufl'D*). b.3.4.

Voor de veerschillende warmtewisselaars zijn deze grootheden bepaald de resultaten hiervan zij samengevat in de wanatewisselaarspecificatiebladen.

Literatuur bij deze bijlage.

[1] Smith en staDmers, Fysische transportverschijnselen, D.U.M. 1973

[2] De Jong, Apparaten voor de procesindustrie hfds. 4. collegedilttaat THD 1978.

(42)

Apparilatnurrnner : H. .1

_·

Aantal :.1

.

~KKnnm*

ALGE.~lENE

EIGENSCHAPPEN

:

funktie

_·

_{· · ·}

: Voorverwarmen van de voeding.

Type

_·

_{· · ·}

_·

: ~armtewisselaar*

XHm

~OOX~ X~

Uitvoering

_·

_{· ·}

_·

: met vaste pij pplaten *

fimGooc~ ~ ~ ' ~ Positie

.

_·

" ,

· · ·

·

:

horizontaal/~XXÎkxx~*

Ka?aciteit

_{· ·}

_·

_{· · · ·}

_·

,

_·

· ·

· _{· ·}

:

_·

_{· ·}

3:5?

_{· ·}

.kW (berekend) \..'armtewisselend oppervlak

_·

_{· ·}

_{· · ·}

:

_·

2.6

_·

_{· · ·}

.' m2 (berekend) Overallwarmt:eoverdrachtscoëfficiënt

_·

· · ·

_·

• 1.3.1.0

• Im

~' 2 K(globaal) .

Logarit:misch temperatuurverschil (UITD)

_·

:

_·

· _·

1: 4

_{· ·}

· .

oe Aantal passages pijpzijde

_{· · ·}

_·

_{· · · ·}

: .1 •

_·

/'

Aant:al passages mantelzijde

_·

_{· ·}

_·

_{· ·}

:

·

1

_{· ·}

o~ 7~

/'"

.

Korrekt:iefaktor LMTD (min. 0,75).

_·

_{· · ·}

:

_·

Gekorrigeerde

urm.

_·

..

_{· · · ·}

_·

:

_·

1:0~

_·

_{· · · .}

oe

BEDRIJFSKONDITIES

.

Mantelzijde Pijpzijde Soort fluidum

_·

.stF°.oIl!n:4IIl1'1te~ 1

· ·

• 1J

_·

_•

· · · ·

· ·

·

· · · · ·

·

~1as s as t rooe

_·

_{· ·}

_·

_{· ·}

_{· · ·}

_·

· ·

.

,

'~gl s

_·

1.1 .•

5 •

_·

_{· ·}

1.1 .. 2

_{· ·}

:-!assastroorn _{te verdampen/kondenser.en.}*

_gis

-

-·

· · ·

.'

. ·

_{· · ·}

_·

_{· ·}

_·

Ge:::liddelde soortelijke _warmte

'

I

°

4 •. ~ 4.2

·

· · · ·

·

.kJ kg· e

_{· ·}

· _·

_{· ·}

· . ·

_·

Verda~pingswarmte

_·

_{· ·}

·

· · ·

·

· · ·

· ·

kJ/kg

_{· · .}

-

_·

· _·

_·

· _-

. · · ·

Te:nperatuur IN

_·

_{· · ·}

_·

_{· · · ·}

_·

_{· · ·}

• oe

·

• 2.5 •

· _·

_·

• 1

po.

_·

_{· ·}

" Te:nperatuur UIT

_{· · ·}

_·

_{· ·}

"

· · ·

· ·

• oe

· • 9.8 •

· ·

·

,

·

?6 •

· · ·

, Druk

.

_·

_bar

-

-· -· -· -·

· · ·

· · · · ·

· · ·

,

· · · ·

_{· · ·}

Materiaal

.

_·

· ·

· · ·

· ·

_{· · ·}

_·

_{· ·}

· '

. · ·

• 1\. X·

~

..

.

_·

• R •• V.' S ••

_·

Lit. :-Fysische Transportverschijnselen I,Selth en Stammers(1973) -College i20-A, Apparaten voor de Procesindustr1e,Hfdst.IV,

Apparaten voor warmteoverdracht; E.J.de Jong(1978) ,

,*Doorstrepen wat niet van toepassing is