Ultra zuivering van Dimethyl-terephtalaat

I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I

Laboratorium Apparatenbouw voor de Procesindustrie Technische Universiteit Delft

Delft. mei 1991

Ultra zuivering van Dimethyl-terephtalaat

Milieu-, veiligheids- en kostenaspecten van de zuivering van DMf

G-groep U, voorjaar 1991

E.L.l.M. Aggenbach S.c.G. Bergmans

M.l.Dijkstra P.M. Glass H.D.A. Haks

lrland A. Kismanto E.R. Wil mink

I I

I Inhoudsopgave

I

I

I

I

I

2.3 Tri-ethyleen-glycol 5

I

3 Veiligheid 7

I

I

4 Milieu 16

I

5.1 Investeringen 17

I

5.3 Zuiveringskosten 19

I

6.1 Aanschafkosten (PCE) 20

I

6.3 Vaste kosten 22

6.4 Variabele kosten 22

I

7 Investeringen en zuiveringskostenberekeningen 23

I

7.1.1 Aanschafkosten benodigde apparatuur 23

7.1.2 Berekening PPC 24

I

7.1.4 Zuiveringskosten 25

7.1.5 Jaarlijkse zuiveringskosten OPTIE 1: 25

I

7.2.1 Aanschafkosten benodigde apparatuur 27

I

I

I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I

I

7.2.2 Berekening PPC 7.2.3 Investeringen (FC) 7.2.4 Zuiveringskosten 7.3 Kostenberekening van OPTIE 2

7.3.1 Aanschafkosten benodigde apparatuur 7.3.2 Berekening PPC

7.3.3 Investeringen (FC) 7.3.4 Zuiveringskosten 7.3.5 Totale FC OPTIE 2

7.3.6 Jaarlijkse zuiveringskosten OPTIE 2 7.4 Kostenberekening van OPTIE 3

7.4.1 Aanschafkosten benodigde apparatuur 7.4.2 Berekening PPC

7.4.3 Investeringen (FC) 7.4.4 Zuiveringskosten 7.4.5 Totale FC OPTIE 3

7.4.6 Jaarlijkse zuiveringskosten OPTIE 3 7.5 Kostenberekening van OPTIE 4

7.5.1 Aanschafkosten benodigde apparatuur 7.5.2 Berekening PPC

7.5.3 Investeringen (FC) 7.5.4 Zuiveringskosten 7.5.5 Totale FC OPTIE 4

7.5.6 Jaarlijkse zuiveringskosten OPTIE 4 7.6 Conclusie

Literatuurlijst Bijlagen:

I Grondslagen voor het milieubeleid van Hoechst Holland N.V ..

TI Aanschafprijs van de SuIzer kristallisatoren

m

IV De productstromen bij de schijvenkristallisator

V Aanschafprijzen vaten en warmtewisselaar schijvenkristallisator met methode Olujié.

27 28 28 30 30 30 30 31 31 31 32 32 32 32 33 33 33 34 34 34 34 35 35 35 36 37

38

39 40 42

44

I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I

Voorwoord

Dit derde deel van het G-Opdracht-verslag over de "Ultra zuivering van dimethyl-

terphtalaat" wordt ingegaan op de veiligheids- en kostenaspecten en de eventuele gevolgen voor de milieu van de mogelijke alternatieven die in de voorgaande delen besproken zijn.

Dit onderdeel wordt ook wel de St44-deel van de G-opdracht genoemd.

De onderwerpen die in dit deel behandeld worden zijn zeer uiteenlopend en niet bepaald technisch van aard. Voor velen van ons was dit een eerste kennismaking met het

berekenen van kosten van proceskundig apparatuur.

Wij pretenderen dan ook geenszins volledig te zijn geweest. Wij hopen echter dat de informatie een globale richting aangeeft, waarop in de eerste instantie doorgeborduurd kan worden.

Etienne Aggenbach Stephan Bergmans Maarten Dijkstra Martijn Glass Erik Haks Irland

Agus Kismanto Erik Wilmink

I I I I I I I ' 1 I I I I I I I I I I

1

I

Samenvatting

In de eerste twee delen van de G-Opdracht over de "Ultra zuivering van dimethyl- terephtalaat" werd vooral ingegaan op de technische alternatieven om DMf van de verontreinigingen DM! en TAME te scheiden. In dit deel wordt ingaan op de veiligheids- en kostenaspecten en de mogelijke gevolgen voor het milieu van de meest belovende alternatieven.

De stoffen die in het proces voorkomen zijn allen brandbaar en dus moeten er adtf,quate brandbestrijdingsmiddelen aanwezig zijn. Tevens wordt er aangeraden om grote 'lek- bakken' onder het apparatuur aan te brengen, om verspreiding van vloeibaar DMT na een lek te verhinderen.

Er moet grote zorg besteed worden aan de warmtewisselaren indien tri-ethyleen-glycol als koehniddel gebruikt wordt. Deze apparaten mogen absoluut niet lekken, omdat DMT gaat polymeriseren als het in contact komt met tri-ethyleen-gy1col (DMT wordt dan het

kunststof poly-ethyleen-terephtalaat, PET).

Zowel de "Sulzer-" als de "Goudse-"zuiveringsopstelling werken slechts met lage drukken en met temperaturen schommelend tussen ca 75 en 145°C. Tevens zijn alle apparaten vrij simpel van opzet en bevatten zij geen snel-draaiende, onderhoudsintensieve onderdelen (behalve als Je centrifuge als v66rscheider van de gepakte waskolom gebruikt wordt). Dit maakt beide opstellingen betrekkelijk veilig. Alleen bij 'freak-accidents' of een

opeenvolging van vele kans-arme gebeurtenissen kunnen er lekken optreden. De kans hierop is echter zeer gering.

Beide opstellingen moeten nauwkeurig afgesteld en geregeld worden om de gewenste zuiverheid te halen.

Voor elke scheidingsoptie zijn de totaal benodigde investeringen en de zuiveringskosten bepaald met behulp van een factormethode. Hiertoe is voor elk te gebruiken apparaat de aanschafprijs zo nauwkeurig mogelijk bepaald. De fout die gemaakt wordt bij deze kostprij.,;,erekeningen kan oplopen tot zo'n 50%. Enig voorzichtigheid dient dan ook in acht genomen te worden. In onderstaande tabel zijn de resultaten van deze berekeningen weergeven.

De "Goudse-"opstelling met de niet-gepakte waskolom als vast/vloeistof-scheider blijkt de goedkoopste variant te zijn, dicht gevolgd door de andere "Goudse-"opstellingen. De investeringen en zuiveringskosten die gepaard gaan met de "Sulzer-"opstelling blijkt een veelvoud van die van de andere alternatieven te bedragen.

I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I

Kosten Optie 1 Optie 2 Optie 3 Optie 4

Tot. Investeringen 110.000.000 22.861.706 20.341.706 18.226.103 [Hfl]

Vaste Kosten 27.216.000 5.955.403 6.862.603 4.843.857 [Hfl/jaar]

Variabele Kosten 9.719.000 1.076.597 1.514.463 1.032.297 [Hfl/jaar]

Zuiveringskosten 36.935.000 7.032.000 8.377.066 5.876.154 [Hfl/jaar]

Zuiveringskosten 369 70 84 59

[Hfl/ton DMT/jaar]

Tabel 4.

met:

De verschillende kosten van de verschillende scheidingsopties

OPTIE 1 OPTIE 2 OPTIE 3 OPTIE 4

Sulzer laagkristallisator.

Goudsche Machine Fabriek schijvenkristallisator, met als laatste zuiveringsstap twee gepakte waskolommen in serie.

Goudsche Machine Fabriek schijvenkristallisator, met als laatste zuiveringsstap "Scroll-Type" centrifuges voor de gepakte waskolom.

Goudsche Machine Fabriek schijvenkristallisator, met als laatste zuiveringsstap de niet-gepakte waskolom.

I I I I I I I I I I

· 1 I I I I I I I I I I

St-44 rapport

1 Inleiding

De aanpak van een project, en dus ook deze G-Opdracht, is opgebouwd uit een aantal stappen, die elkaar enerzijds logisch opvolgen en anderzijds interactief beïnvloeden. Dit is in het volgende figuur (fig. I) weergegeven:

technische , wettelijke kosten J

plan ¹

, ' \

criteria eisen aspect

~

i ^~

~

veiligheids aspecten

Fig. I Project-aanpak

Onder technische criteria wordt verstaan het functioneren van de gehele opstelling in het algemeen: de opstelling en daarmee ook alle apparaten moeten 'werken'. Een serie werkbare alternatieven worden gedestilleerd uit een het scala van mogelijke oplossingen van het probleem.

Onder veiligheids-aspecten wordt verstaan de mogelijkheid om het systeem op een

dusdanige manier te kunnen regelen dat zich geen gevaarlijke situaties voordoen. Het liefst worden er natuurlijk apparaten geconstrueerd die fail-proof zijn, maar dat is zeer moeilijk te realiseren. In de praktijk is het realistischer om de apparaten/opstelling fail-safe te maken: als het kapot gaat, gaat het op een veilige manier kapot.

Onder wettelijke eisen wordt verstaan de eisen die opgelegd zijn door de overheid en ook voldoen aan de 'policy' van het bedrijf. Deze laatste zijn veelal strenger dan die van de overheid. Deze regels gaan vooral over milieu-technische en veiligheids-zaken.

Onder kosten aspect wordt verstaan de economische afweging die er plaats vindt om een keuze te maken tussen de alternatieven, die al reeds voldoen aan de technische, wettelijke en veiligheidscriteria. Naast de initiële investeringen, zijn er de productiekosten. Deze laatste kosten in dit verslag aangeduid worden met de term zuiveringskosten, omdat hier om het ontwerp van een zuiveringssectie gaat en niet een productie-sectie.

Het laatste doosje spreekt voor zich: het plan dat technisch verantwoord en veilig is, aan alle wettelijke eisen voldoet en tevens economisch het voordeligst is, zal gekozen worden tot het plan.

I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I

8t-44 rapport 2

Deze G-Opdracht over de "Ultra zuivering van dimethyl-terephtalaat" gaat om het vinden van alternatieven om DMT van de verontreinigingen DM! en T AME te scheiden. De eerste twee delen waren vooral gericht om de technische mogelijkheden uit een te zetten (eerste blokje uit figuur 1). Tijdens het opstellen van deze twp.,e verslagen werd al

enigszins rekening gehouden met veiligheidsfactoren, geldende wetten en de economische kant van het plaatje, maar in het komend deel zal diepgaand op deze facetten ingegaan worden (andere blokjes uit figuur 1).

Het betreffen twee alternatieven, waarvan één berust op h: agkristallisatie en één op suspensiekristallisatie. Voor de laagkristallisatie-variant is uitgegaan van de opstelling zoals die vervaardigd wordt door Sulzer en wordt dan ook als de "Sulzer-

zuiveringsopstelling" aangeduid. Voor de suspensiekristallisatie-variant is uitgegaan van de kristallisatie-opstelling zoals die vervaardigd wordt door de Goudse Machine Fabriek en wordt dan ook als de "Goudse-zuiveringsopstelling" aangeduid. Onder deze laatste term valt echter behalve een kristallisatie- ook een vast/vloeistof-scheidingssectie. De varianten die hiervoor bekeken zijn de gepakte en niet-gepakte waskolommen.

Eerst (hoofdstuk 2) zal ingegaan worden op de stoffen die in het proces voorkomen. In hoeverre zijn deze stoffen op zich zelf al gevaarlijk voor de veiligheid van mens, machine en milieu?

Daarna (hoofdstuk 3) zal ingegaan op de veiligheid van de twee hoofdalternatieven die in de eerste twee delen van deze G-Opdracht besproken zijn., de "Sulzer-" en de "Goudse-

"zuiveringsopstellingen. Getracht zal worden om de potentiële gevaren aan te geven en hoe deze voorkomen kunnen worden.

Vervolgens (hoofdstuk 4) zal gekeken worden naar de enkele wetten die betrekking hebben op deze opstellingen, vooral wat milieu betreft.

Als laatste (hoofdstuk 1:\ t/m 7) zal ingegaan worden op de kosten-aspecten van de "Sulzer-

" en "Goudse-" opstellingen. Er zal gepoogd worden om de meerwaarde te bepalen die elke zuiveringsmethode met zich meebrengt. In hoofdstuk 5 worden de verschillende kosten-berekeningsmethoden beschouwd. In hoofdstuk 6 wordt de gekozen

berekeningsmethode nader beschreven. In hoofdstuk 7 volgen de daadwerklijke

berekeningen van de investeringen en zuiveringskosten van de verschillende zuiverings- opties.

DIMETHYLTEREFTALAAT

FYSISCHE EIGENSCHAPPEN BELANGRIJKE GEGEVENS

Kookpunt. t" C 285 KLEURLOZE KRISTALLEN OF WIT POEDER

Smellpunl. "C 140 De droge stof kan bij werveling. pneumatisch transport, storten, enz. electrostatis::he ladingen Vlampunl. "C

,.,

Ze~onlbrandingslemperaluur .• C 518 -- ----- --_._- - --- - - -_._-

Relalieve dichlheid (waIer - I) 1.04 MAC-waarde met vastgesteld

Relalieve dampdichlheid (Iuchl- 1) 6.7 - - - ---- - ------- "- - - ---- - - - -'.-- ^--

Oampspannong. mbar bij 150· C 17 Wijze van opname: De stof kan worden opgenomen in hel lichaam door Inademing en Inslikken

OplosbaarheId in waler niet

Eaplosiegrenzen. volume'" in lucht 0.8-11.8 Deze stof verdampt bij 2O"e praktisch ntet: bij sturven kan echter snel een voor de gezondheid Relatieve molecuulmassa 1S..2 schadelijke concentratie in de lucht worden bereikt.

DlrKt. g.vol .... : Oe slof warkl prikkelend op de ogen en de ademhalingsorganen

DIRECTE GEVARENI

PREVENTIE BLUSSTOFFEN/EERSTE HULP VERSCHUNSELEN

Ir ... : brandbaar. geen open vuur en nlel roken. sproaillraal _Ier. poeder.

ExpIo.I.: lijn verdeeld Slof mei luchl explo- slofafzelling voorkomen. geslolen appara- --

sief. luur. slofexplosieveilige eleclrische appara-

luur en ·verllchling. aarden.

1l18li_: Itchle prikkelhoest. plaalseHjke afzuiging of adembescherming. frisse luchl. ruSI.

0 .... : roodheid. slofbril. eersi spoelen mei veel waler. dan zo nodig

naar arts vervoeren.

Insllkk ... : buikpijn. --I mond spoel." en zonodig arts waarschuwen

I

OPRuiMING OPSLAG I AFVALCODES ETIKETIERING I NFPA

gemorste slof opscheppen. reslanl zorgvuldig venlilalie lange de vloer.

~

verzamelen. (exira persoonlijke bescherming:

slofmasker P2).

WCA: C 3OBO KCA: 111

OPMERKINGEN

Bij verwerking. over .... en "..,apart ^{in ge_en} loa.l ... kunnen e~ ~Imeng .... onISl-..

l)u.~1 duud

explu~ihility index il(lli(iun sensitivity i!(nition temperature, °C minimum il(niting energy, Jb minimum explosive

concentration, giL relative tlammability, % inert

by furnace ignition hy sJlark ignition

limitilll( IIxygen concentration, % hy sflark ignition

hy furnace ignition at H50°C l:xpillsivc scverity

('ulll'('lllration, giL maximum pressure, kPa"

rat~ uI' pressure, 10⁶ Pa/s^d

0.1 :\24

a\'1( :\.4

max 14

Moltl'"liquid

flash point, Cleveland open-cup, °C lire point, Cleveland open-cup, °C .. Hefs.42-43.

h Tu cunvert J til cal, divide by 4.184.

(' Tu convert kPa 10 psi, rnultiply by 0.145.

TereJlhthalic a(:id

0.2 5.')2

1:\

!">!;

6.9 :\

680 0.020 O.Of)O

80

l!i 2.:\

O.fi (jOi

12 41

L() (jH:\

9.f>

:w

d Tu convert Pa/~ 10 Ibf/(ft²·s) divide by 47.88.

2.U 0.1

,,:\.1 4ifi 4.1 Ir, H.:! (i:l

Dimethyl tereJlhthala(e

().2 f,7!J

I!J 7f>

>10 5.9 5iO

0.020

O.O~(J

>90

>90

l:l (j f,.H 0.:) 7:U-I

21 8:\

)4(j-14ï 15;)

l.U :l.U 74" ^H"-_.

I:! I1

4 ! :\·1

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I ,

St-44 rapport 3

2 Stofeigenschappen en veiligheid

In deze paragraaf zullen de eigenschappen van de stoffen die voorkomen in het DMT- zuiveringsproces en van invloed zijn -.lp de veiligheid van de mens, machine en milieu.

2.1 DMT

De meest kwalijke eigenschap van DMT, Dimethyl-Terephtalaat, is de irriterende werking op ogen en ademhalingsorganen. Dit treedt met name op bij verstuiving van de droge stof.

Volgens de Chemiekaarten ([1] en fig. 2) is de MAC-waarde (maximaal aanvaardbare concentratie) niet vastgesteld. De gemiddelde mondelinge giftigheidsgraad voor ratten is experimenteel vastgesteld op 15,28 g/kg [2], de dodelijke injectiedoses is 3,9 g/kg.

Indien gesmolten DMT met open vuur of een vonk in aanraking komt zal het gaan branden. Zowel DMf-damp als DMT-stof vormen'explosieve mengsels met lucht. De vlambaarheidsfactoren zijn gegeven in tabel 2.1. DMT is geclassificeerd als relatief zeer explosie-risicovol door het "U.S. Bureau of Mines~'.

Wanneer het vrij gegeven wordt aan hoge temperatuur of verbranding zal DMT water, kooldioxide en koolmonoxide produceren. Een eventuele DMT -brand kan worden

bestreden met kooldioxide, waterdamp of schuimvormig brandblusmiddel. Indien DMT in de buurt van een vlam komt kan het smelten en gaan stromen en op deze wijze het verspreiden van het vuur versnellen [3]. Er moeten dan ook voorzieningen getroffen worden om potentiële lekstromen DMT adequaat op te vangen en te behouden, om verspreiding te voorkomen. Hierop wordt teruggekomen in het hoofdstuk over veiligheid.

Nergens kon informatie gevonden worden of DMT corrosieve werkt. Er wordt vanuit gegaan dat DMf gebruikte staalsoorten niet zal aantasten.

Geconcludeerd kan dus worden dat DMT alles behalve een onschuldige, veilige stof is. Er zullen de nodige voorzorgmaatregels genomen moeten worden. De DMT zal in het

zuiveringsproces nauwelijks in droge, vaste vorm voorkomen. Het verstuiven zal daardoor niet in grote mate optreden. Er is echter wel sprake van een vloeibare fase met daarbij optreden van dampvorming.

De chemiekaart geeft al aan welke veiligheidsmaatregelen er in ieder geval getroffen moeten worden. Iedere vorm van open vuur moet vermeden worden, er zal op en in de nabije omgeving van de installatie niet gerookt dienen te worden. Operators die veelvuldig in de nabijheid van de apparatuur aanwezig zijn zullen bij voorkeur

adembeschermingsbenodigdheden moeten bezitten. Afzuigapparatuur zal het risico op explosie dan wel ongezonde concentraties ook kunnen doen afnemen.

Naast deze voorzieningen om ongewenste complicaties te voorkomen is het aan te raden controle mogelijkheden in te bouwen. Bijvoorbeeld meetapparatuur die de concentratie DMT kan waarnemen en tijdig kan signaleren wanneer deze onaanvaardbaar wordt. De medewerkers die zich regelmatig op de plant bevinden zouden regelmatig medisch onderzocht moeten worden op eventuele klachten.

I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I

St-44 rapport 4

2.2 TAME

en

Er zijn géén gegevens gevonden over de 'gevaarlijkheid' van DM! en TAME (resp.

DiMethyl-Isophtalaat en Terephtaal Aldehydezuur MethylEster). Verondersteld zal worden dat deze stoffen nagenoeg dezelfde eigenschappen (brandbaarheid, giftigheid, ed) hebben als DMT. Aangezien DMT echter bijna altijd de grootste fractie van de vloeistof-stromen is, zullen de eigenschappen van DMT zo wie zo al domineren. Geringe afwijkingen van de eigenschappen van DM! en T AME zullen dus niet al te veel invloed hebben.

Kort nog eens de eigenschappen van DMT opsommend:

giftig bij inname (oraal of geïnjecteerd);

irriterend voor de ogen;

brandbaar in zowel vaste als vloeibare vonn;

explosiegevaar indien in stof- of damp-vonn.

CAS-nr: (112-27-6]

TEG

FYSISCHE EIGENSCHAPPEN

Kookpunt, "C 287

Smeltpunt, "C -5

Vlampunt, "C 170

Ze"ontbrandingstemperatuur, "C 323 Relatieve dichtheid (water - I) 1,1 Relatieve dampdichtheid (lucht -1) 5,2 Relatieve dichtheid bij 20 "C van verzadigd damplluchtmengsel (luchl- I) 1,00 Dampspanning, mbar bij 20 "C o .... ^~

Oplosbaarheid inwater IIulleolg xptcsi9grenzen, volume'\(, in luchl 0,9-9,2 .oortelijke geleiding, pS/m 8,4x 100 Relatieve motecuulmassa 150.2

Log P octanol/water -1,7

DIRECTE GEVARENI VERSCHIJNSELEN I t _: brandbaar.

~:

HuId:

Ogen:

1naUIdl ... : hooldpijn, rnisseüjkheid.

OPRUIMING

IelMoeislol opvangen in alaluitbare valen, res- lanl wegspoelen meI veel waler.

TRIETHVLEENGL VeOl

BELANGRIJKE GEGEVENS

KLEURLOZE, VISKEUZE HYGROSCOPISCHE VLOEISTOF

De damp mengt zich goed met lucht, Reageert met sterke oxidatiemiddelen.

UAC-waarde niet vastgesteld

WIl •• van ~: De stol kan worden opgelÎomen in het lichaam door inademing en inslokken.

E~n ,oor de gezondheid schadetijke conceritratie in de luchl zal door ".rdamping van deze slol

bij 'lf' -; niet ol slechts zeer langzaam worden bereikl; bij verne".len echler veel sneller.

PREVENTIE BLUSSTOFFEN/EERSTE HULP

geen open vuur en niet roken. poeder, alcohotbestendig schuim, sproei- straal water, heIonen, koolzuur.

venlilalie.

handschoenen. huid spoelen meI veel water ol aldouchen.

veiligheidsbr~, "ral spoelen meI veel waler, dan zo nodig naar arts vervoeren.

zonodig arts waarschuwen.

OPSLAG I AFVALCODES ETIKETTERING I NFPA

WCA: 0 41to Keil: •

<&

Figuur 3 TEG-chemiekaart

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I

St-44 rapport 5

2.3 Tri-ethyleen-glycol

Tri-ethyleen-glycol is bij mondeling inname een stuk minder giftig dan bijvoorbeeld ethyleen-glycol. Bij deze laatste wordt een inname van 60 mI dodelijk geacht De

giftigheid van inname in het lichaam via andere routes is aanzienlijk lager. (zie tabel 2.2 en de betreffende chemiekaart, fig.3)

Een vervelend effect van tri-ethyleen-glycol op'DMf is dat het de polymerisatie hiervan bevorderd. Dit kan zeer fnuikep 1 2 jn doordat het kan leid0il ^t )t \ erstoppingen en onklaar raken van apparatuur.

Bij het gebruik van tri-ethyleen-glycol als warmtewisselingsmedium in het DMf-

zuiveringsproces zal dus nauwkeurig moeten worden gelet op het voorkomen van lekken van leidingen. Een regelmatige (onderhouds)contröle valt aan te bevelen.

Glycol ethyl ene diethylene

triethy\~ne

tetraethylene propylene dipropylene

o Ref. 1.

Single oral LD50 rats^C, mLlkg

7.40' 28.3 28.2 28.9 34.6 14.8

Repeated onl feeding, rats, acceptable level Diet, g/(kg-d) Time

0.18 0.18 0.83 1.88 2.01

30d 30d 30d 2 yr 2 yr'

Si",le .kin pene tra ti on LD50d ,

rabbits, mL/kg 20 11.9 20 20 20 20

b Single inhalation is the continuous breathing of certain concentrations of chemicals for.the sta~ed pe.

riod-in rats this killed none of 6 in 8 h; primary irritation is the skin response 24 h followmg apphca!:!on of 0.01 mL amounts to uncovered skin-rabbits did not show irritation; eye injury is surfa~e damage produced by the Iiquid chemical-no eye injury in rabbits, except for traces with propylene and dtpropylene

glycols. . . .

(' The term LD50 refers to that quantity of chemical that kills 50% of dosed antmals wtthm 14 d.

d Si",le .kin penetration relen to a 24-h covend .kin contact with the Iiquid chemica1 .

• Si", .. dOM oral tollicity to hum.na ia cruter.

'Dop.

Tabel 2.2 Giftigheid van TEG

CAS-nr: (67-56-1) houtgeest methylalcohol

FYSISCHE EIGENSCHAPPEN

Kookpunt. cC 65

Smeltpunt. "C -98

Vlampunt. "C lt

lelfontbrandlngstemperaluur. "C 455 Relaloeve dIchtheid (water - 1) 0.8 Relalleve dampdichtheid (Iuchl - 1) 1.1 Relatoeve dichtheid bij 20 "C van verzadigd damp/luchtmengsel (lucht - 1) 1.01 Dampspanning, mbar bij 20 "C 127 Oplosbaarheid in water volledig Explosiegrenzen. vOlumeql, in lucht 5,5-36,5 Minimum ont.tekinosenergie. mJ 0.14

Relalleve moIecuulmas~a 32

Log P octanollwa1er --0.7

DIRECTE GEVARENI VERSCHIJNSELEN

Brand: zeer brandgevaarlijk.

-Exploate: damp met lucht explosiel.

lnecIem.n: hoesten. hooldpijn. duizeligheid, sulheid. bewusteloosheid.

Huid: roodheid.

--O,en: roodheid. slecht zien.

lRa!tkken: . "hoesten.-diarree. -buikkrÄmpen.

hooldpijn. sulheid.

OPRUIMING

lekvtoeistof opvangen in afsluitbare vaten. res- tant _gspoelen met veel water, (extra per- soonlojke bescherming: persluchtmasker).

METHANOL·

BELANGRIJK::: GEGEVENS

KLEURLOZE VLOEISTOF, AAN DE GEUR TE HERKENNEN

Oe damp mengt zich goed met lucht. makkeliike vorming van exptosieve mengsels Bil vullen.

aftappen ol verwerken geen perslucht toepassen. Reageen heilig met sterke oxidatIemIddelen --- ----.- - - _. --_.--_." - -- ^{"._ .. ~-}------_._--- .-....

MAC-waarde 200 ppm 260 mg/m' H

--_ .. _ - - -_. --- _ ... ,._-- -_ ^..

WIJze van opname: De sto, kan wordeA opgenomen in helltchaam door inademing, inslikken en via de huid.

DIrect.' ... : De st61 _rkt prikkelend op de ogen. d. huid en de ademhahnglOrgllnen. De vloeistol . ontvet de huid. In aanzienlijke concenlraties kan de stol aanleiding geven tot bewustzijnsvertaging en stOOfnis •• " van het gezichtsvermogen. In ernstig. gevillen kans op bewusteloosheid en dodelilke alloop.

PREVENTIE I BLUSSTOFFEN/EERSTE HULP

geen open vuur, geen ·.jonken en niet (l")kE:n peeder. alcoholbestendig schuim, zeer veel water. halonen. koolzuur.

gesloten apparatuur, ventilatie, explosMtveilig; -- - --- - ----_.

bij brand: tanks/vaten koel houden door SpUI-

electrisch. apparatuur en verlichting, Yonk- ten met water. arm gereedschap.

yentilatie, plaatselijke .Izuiging ol adembe-

i frisse lucht, rust. en arts waarschuwen.

scherming.

haadschoenen. I verontreinigde kleding uittrekken. hUId spoe-

I len met veel water of .Idouchen. en zonodig

I

Yeiligheidsbril. eerst spoe"n met v8el water, dan naar arts vervoeren.

---._---- I-- -- -- - - . - " ' - - . - - - -- onmiddellijk naar ziekenhuis vervoeren.

OPSLAG I AFVALCODES ETIKETTERING I NFPA

brandveilig. gescheiden van oxidatiemiddelen.

I ^R_. ^{: 11}_2-7-16-24 ^-23/25

~

[Îii

WCA: 0 4190 KCA:III Licht Vergiftig

ontvtambear

OPMERKINGEN

De reukgrens ligt boven de MAC-waarde. Alhankelilk van de mate yan blootstelling is periodiek geneeskundig onderzoek gewenst. Specllleke eerste hulp en behendeüng is noodzakelijk.

Tranaport Emer,eney Cerd TEC(R)-36 GEVt: 336; VN-num .... r: 1230

Beateicode C-0025 619

Figuur 4 Methanol-chemiekaart

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I

I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I

St-44 rapport 6

2.4 Methanol

Methanol behoort tot dezelfde giftigheidsklasse als xyleen, nl 100 - 500 ppm grensklasse.

Het is dus minder giftig dan bijv. benzeen, fenol, ammoniak, chloroform en koolmonoxide.

Anderzijds is het giftiger dan bijv. aceton, ethanol, benzine en pentaan. [4]

Het meest bekende schadelijke effect bij inname van methanol is blindheid. Bij inname door de mond wordt aangenomen dat 25 - 100 ml dodelijk is [5]. Kenmerkende

symptomen van methanol-vergiftiging kunnen nogal verschillen. Zwakheid, hoofdpijn, vermoeidheid, duizeligheid en misselijkheid kunnen optreden. Na de eerste symptomen komt er meestal een latente periode van zo'n 6-30 uur. Hierna treden weer dezelfde reac- ties op alleen in veel ernstigere mate, het gezichtsvermogen neemt sterk af. Wanneer het slachtoffer niet sterft aan een hartstilstand kan hij permanente blind worden.

Het maximum aanvaardbaar geachte blootstellingsniveau is 200 ppm TW A per 40-urige werkweek. Het is niet volledig zeker dat blindheid ook kan optreden als gevolg van inademen van methanol. Tabel 2.3 geeft enkele benaderingen voor blootstellingslimieten voor tijdsperioden. [3]

Verder is methanol zeer brandgevaarlijk. Het is licht ontvlambaar en de dampfase is met lucht explosief. Er moeten dan ook adequate brandbeveiligingen aangebracht worden als er met methanol gewerkt wordt. Methanol branden kunnen bestreden worden m.b.V. poeder, alcoholbestendig schuim, halonen, koolzuur of zéér veel water.

Zie ook de betreffende chemiekaart, fig. 4.

Table 6. Estimated Toleranee Villues tor Methanol^d

Concentration,

Duration ppm

single but not repeated exposure

Ih lOOD

8h 500

24 h 200

5 X 8 h work d 200

168 h 50

30d 10

~d 5

OOd 3

Tabel 2.3 Blootstellingslimieten van Methanol

I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I

St-44 rapport 7

3 Veiligheid

In dit hoofdstuk zal ingegaan op de veiligheid van de twee hoofàalternatieven, de "SuIzer-

" en de "Goudse-"zuiveringsopstellingen. Systematisch zal er gekeken worden of er zich situaties kunnen voordoen die gevaarlijke gevolgen kunnen hebben voor mens en milieu:

het fail-safe construeren. De interactie tussen veiligheid en constructie was tijdens het maken van het hoofdverslag nog niet helemaal doorgevoerd. Tijdens het maken van dit verslag kwamen enkele zaken bovendrijven. Deze zijn in dit verslag als aanbevelingen toegevoegd, die als veiligheidsaanvullingen gezien moeten worden op het hoofdverslag.

De komende twee hoofdstukken zullen als volgt ingedeeld worden:

korte opsomming van de opstelling

onderverdelen van de gehele opstellingen in logische, aparte eenheden toetsen van deze eenheden op veiligheid wat betreft de volgende parameters:

druk

temperatuur

samenstelling van de voeding onvoorziene gebeurtenissen

aaneenschakelen van de onderdelen en wederom toetsen conclusie over de veiligheid van de gehele opstelling

Onder 'toetsen' wordt verstaan de gevolgen bekijken van ee erar.dering van een parameter. Mocht er een gevaarlijke situatie ontstaan, d zal er ingegaan worden op de manier waarop dit voorkomen kan worden.

Onder 'onvoorziene gebeurtenissen' wordt vers an zaken als lekken, beschadigen, vervuiling, ed.

I I

I I I I . 1

I I I I I I I I I I I

St-44 rapport 8

3.1 Veiligheidsaspecten van "Sulzer-"zuiveringsopstelling

Opstelling:

De opstelling van het Sulzerproces bevat 22 kristallisatoren en 6 vaten. Het geheel is middels een complex stelsel van pijpleidingen met elkaar verbonjen.

Vaten:

Het grootste gevaar dat eventueel voor de vaten zou dreigen, is een te grote druk doordat er meer wordt toegevoerd dan afgevoerd. Dit zou bijvoorbeeld kunnen optreden doordat een klep in de afvoerleiding weigert open te gaan en er desondanks voeding toegevoerd wordt. Bij een te grote optredende druk zou het vat kunnen scheuren en onbruikbaar worden. Het vrijkomende DMfjDMI-mengsel zou ook voor problemen kunnen zorgen, zie paragraaf x.2.

Dit gevaar kan voorkomen worden op twee manieren. Ten eerste kan er een goede terugkoppeling aangebracht worden tussen de kleppen bij de invoer en de uitvoer en een inhoudmeter van het vat. Een goede interactie tussen dezen kan complicaties voorkomen.

Ten tweede; een nog veiliger toevoeging is een beveiligingsdrukklep aan het vat. Bij een te hoge druk springt deze open en wordt de overvloedige vloeistof afgevoerd. Men zou eventueel ook kunnen denken aan een overloop.

Dichtvriezen zal slechts optreden bij het volledig uitvallen van alle warmtewisselaars van de kristallisatoren. De kans hier op is uiterst gering.

Kristallisatoren:

De complicaties die bij de kristallisator zelf kunnen optreden zijn:

a. Te veel koeling b. Te weinig koeling

c. Lekken van de koelleiding.

Ad a.:

Bij te veel koeling kan de kristallisator dichtvriezen. Indien dit zou optreden is het euvel snel verholpen door de tri-ethyleen-glycol wat minder af te koelen dan wel te verwarmen en door de kristallisator te pompen. Het DMP-mengsel smelt en de kristallisator wordt weer bruikbaar.

Ad b.:

Wanneer er te weinig wordt gekoeld is de enige consequentie dat er niet voldoende product wordt gevormd. Eventuele consequenties voor het rondpompvat worden hieronder beschreven.

Ad C.:

Lekken van de koelleiding in de kristallisator is vervelender; zie het paragraafje over de eigenschappen van tri-ethyleen-glycol. Het polymeriseren zou de kristallisator kunnen verstoppen hetgeen hem onbruikbaar zal maken.

I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I

St-44 rapport 9

Het rondpompvat van de kristallisator zal echter wel kunnen dichtvriezen wanneer het warmtewisselingscircuit hiervan uitvalt. Mogelijke oplossingen zijn: Een eigen inwendig warrntewisselingscircuit, bij dichtvriezen wordt deze gewoon wat harder rondgepompt. Of, wat goedkoper en eenvoudiger is, een afvoergat naar een der grote vaten. Zodra de

thermometer aangeeft dat de temperatuur onaanvaardbaar laag wordt, wordt deze geopend.

Wanneer, ondanks alles, het vat toch dichtvriest zal het met bijvoorbeeld stoom weer gesmolten moeten worden. Dit zal echter een kostbare operatie kunnen worden.

Het warmtewisselingscircuit van de kristallisator is redelijk tegen volledige uitschakeling beveiligd doordat er sprake is van twee onafhankelijke vaten tri-ethyleen-glycol met elk een eigen secondair warmetwisselingscircuit.

I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I

St-44 rapport 10

3.2 Veiligheidsaspecten van "Goudse-"zuiveringsopstelling

In dit hoofdstuk zal de gehele opstelling doorgelicht worden op algemene veiligheid.

Bekeken zal worden wat de gevolgen zijn van het falen van één of meerdere componenten op de rest van de zuiveringssectie en hoe eventuele (ergere) schade beperkt kan blijven.

De aanpak zal als volgt zijn: de productstroom zal gevolgd worden door de gehele zuiveringsinstallatie. Bij elke apparaat zal gekeken worden wat de potentiële gevaren zijn voor het apparaat zelf en indien van toepassing, up- en down-stream van het apparaat. Aan het einde zal nog eens op een rijtje gezet worden wat de grootste 'gevaren' zijn. Hieruit zullen mogelijke suggesties voortvloeien die de veiligheid van de opstelling zoals

beschreven is in het hoofdverslag beter kunnen waarborgen. Opgemerkt dient te worden dat er in de stroomschema's diverse kleppen niet zijn ingetekend. Zo behoort elk apparaat vóór en ná een afsluit-klep te hebben, zodat het apparaat te allen tijde uit bedrijf (en systeem) genomen kan worden.

De "Goudse"-opstelling kan opgedeeld worden in: (zie figuur 5) pijpen-stelsel

- pompen

- warmtewisselaren - mengvat V3

- schrijvenkristallisatoren C9 - buffervat VlO

- vast/vloeistof-scheider S 12

Pijpen-stelsel:

Als men met suspensie kristallisatie te maken heeft, dan zal men onherroepelijk slurrie moeten transporteren. Deze moet een minimale snelheid van ca 1 mIs houden door pijpen om ervoor te zorgen dat de slurrie niet bezinkt en een tweede fase onderaan de pijp vormt.

Deze kan dan makkelijk opeenhopen in een laagliggend pijpgedeelte of bochtstuk. Zo'n prop kan óf de pijp doen dichtslibben (met als gevolg d~opbouw en mogelijk

leidingbreuk) óf opeens losschieten. In beide gevallen zal er op zijn minst

onregelmatigheden voordoen in de toevoer van een apparaat erna en een teveel aan processtroom in een apparaat ervoor. Bij het (tijdelijk) s!illeggen van het zuiveringsproces moet hiermee rekening gehouden worden.

Algemene 'lek-opmerking': , _

Alle apparaten en leidingen kunnen natuurlijk in potentie-lekken. In hoofdstuk 2 van dit verslag staat dat geen van de componenten bijzonder giftig of wat dan ook zijn en dus zal daar niet het eerste gevaar liggen. Aangezien het vloeistof dat lekt een hoge temperatuur zal hebben (minimaal 70°C), die bij aanraking brandwonöen veroorzaken.

Is de lek klein, dan zal de gelekte vloeistof stollen ^(Tsmelt = 70 - 140°C) zodra het in contact komt met de koude buitenlucht. Daarmee wordt het gat gedicht. (NB Vaten en leidingen staan amper onder druk.) Het verstoort echter wel de isolatie en daarmee het temperatuurprofiel ter plekke. Het stolsel mag zich natuu.rlijk verder uitbreiden en zodanig

i

V3

P2 ~I ()l()

ti.i (--~

i r-~'

... - - . .'...-,.... _ A:'o..I _)

H4

P4

Ha

--~_.-E)

17~ .. _ - :

t· --.- ~o .... ^--i

~ PS ~

I '

• i

PS () I

I I

~

... * .... _ ... ... ... ... . ... /--

.... . ... .

, , I _I ,

! I

:~AAA A~ AI UVVVV~V~

C9i

L.:.:.:.!.~:

..

P13

VlO

Pl1

~---~~ ~ () ~ <9~---~~---~----~

Figuur 5 "Goudse-"zuiveringsopstelling

s

L

- ^- _ . - - - - - - - - - - -

I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I

St-44 rapport 11

een prop vormen, zodat er een druk zal opbouwen die a) de prop los rukt en met grote snelheid door de leidingen laat vliegen b) de pijp verder doet scheuren.

Is de lek groot en stroomt de DMf eruit, dan kunnen zich bijzonder gevaarlijke situaties voordoen, vooral in combinatie met vuur (DMf brandt goed). Om verspreiding van de (brandende) vloeibare DMT -massa te voorkomen, wordt aangeraden om al het apparatuur in grote opvang-bakken te plaatsen. Deze bakken moeten minimaal de inhoud van het systeem op kunnen vangen. Gezien de grote reflux-stromen die zich in het systeem bevinden, zullen deze bakken redelijk hoog zijn. Verder moeten er adequate brand- bestrijdings-apparaten aanwezig zijn (kooldioxide, waterdamp of schuimvormig brandblusmiddelen).

Pompen:

Het is natuurlijk belangrijk dat de pompen de slurries aankunnen, zonder al te veel in de revisie te gaan.

Warmtewisselaren:

De warmtewisselaren koelen of verwarmen de slurries in het systeem. Het gehele kristallisatie-proces draait hierom heen. Het dient uiterst gecontroleerd te gebeuren, om uiterst zuivere kristallen te verkrijgen. Het optimaal functioneren van de warmtewisselaren is dan ook van zeer groot belang.

- Er kunnen verstoppingen in het koelleidingen komen. De kans hierop is echter zeer klein, aangezien het gebruikte koelmiddel een erg grote temperatuur-gebied heeft (-20 t/m 287°C) en zal dus niet klonteren o.i.d. en daardoor verstoppingen veroorzaken.

Desondanks valt het wel aan te raden om het koelmiddel regelmatig te controleren en desnoods te vervangen.

- Valt er een warmtewisselaar uit, dan bestaat er de kans dat de DMT -stroom stolt ('dichtvriest') en daarmee het gehele systeem plat legt. Er moeten goede back-up systemen zijn om dit tegen te gaan. Verder moeten alle apparaten met nood-verwarm- apparatuur voorzien worden, om eventueel vast-gevroren gedeelten te laten smelten.

Hier kan gedacht worden aan redundant warmtewisselaren enJof extra hoge druk stoom-buizen.

- De werk-temperaturen van de warmtewisselaren liggen tussen de 70 en 145°C. Bij het koelen wordt gebruikt gemaakt van tri-ethyleen-glycol, dat prima in dit

temperatuurstraject werkt. Zoals in hfdst. 2.3 opgemerkt is, mag onder géén beding dit koelmiddel met de DMT-stroom in aanraking komen, omdat dit een polymerisatie- reactie te weeg brengt. Dit zou onherstelbare schade aan het apparatuur veroorzaken en moet dan ook te allen tijde vermeden worden.

Mengvat (V3):

Dit vat mengt de proces stroom uit het synthese-proces met de recycle stroom uit de vast/vloeistof-scheider. Tevens vormt het een soort buffervat om fluctuaties in beide stromen op te vangen en· een constante voeding aan de kristallisatoren te verschaffen. De buffercapaciteit van 2,5 uur.

- Verwacht men storingen langer dan 2,5 uur, dan moet de klep vóór het vat dichtgezet worden. Tevens moet er de mogelijkheid zijn om het gehele vat te draineren, terug

I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I

St-44 rapport 12

naar het hoofdproces. Er moet dan ook onderaan het vat een nood-leiding aangebracht worden.

- Het gevaar van dichtvriezen van het vat wordt voorkomen door de in het vat aangebrachte warmtewisselaar. Deze mag dan ook niet uitvallen.

- De roerder zorgt voor een goede menging van de twee stromen. Valt deze uit, dan ontvangen de kristallisatoren een minder optimale voeding.

Stroom tussen mengvat en kristallisatoren:

- Behalve de pomp, moet ook de verdeler (van één vat naar zeven kristallisatoren) goed functioneren. Het is dan ook verstandig om de verdeler goed te construeren, opdat het verstoppingsrisico en ook het onderhoud makkelijk gerealiseerd kan worden.

- Om de stromen naar de kristallisatoren te regelen, zullen in de individuele leidingen regelkleppen geplaatst moeten worden.

Kristallisatoren (C9i):

- De voeding kan afnemen. De uitgaande stroom van de kristallisator verlaat het vat via een overloop. Als er dus te weinig voeding het vat binnenkomt, dan zal dus de

productie van de kristallisator nul kunnen worden. Zolang dicht vriezen van de kristallisator niet gevreesd wordt, is deze situatie niet kritiek. Wordt dichtvriezen wel een punt, dan zal de kristallisator gedrê1ineerd moeten worden naar de buffervaten (V3). Onderaan de kristallisatoren zit dan ook een draineer-leiding. Let op: om te voorkomen dat de kristallen in de slurrie schade aan de pompen en vaten aanricht, is het misschien verstandig om een warmtewisselaar aan te brengen in deze draineer- leiding.

De voeding kan toenemen. Alle kristallisatoren hebben een maximale capaciteit. Dit wordt geregeld met de regelkleppen die vóór de kristallisatoren staan. Het buffervat (V3) zal hierdoor voller worden.

De kristallisator kan lekken. Zie algemene 'lek-opmerking'.

De koelelementen kunnen lekken. Dit moet te allen tijde vermeden worden, omdat tri- ethyleen glycol een polymerisatie reactie aangaat met de processtroom, met alle gevolgen van dien.

Er wordt te veel gekoeld. Aangezien er één koelcircuit is, is de kans groot dat dit alle kristallisatoren effecteert. Hierdoor zouden de kristallisator (deels) dicht kunnen vriezen. Deze situatie moet dan ook vermeden worden. Het koel-circuit moet dan als warmte bron gebruikt worden om dit weer te laten smelten. Om een te sterke koeling te voorkomen, moet de temperatuur van het koel-circuit nauwkeurig in de gaten gehouden worden. Misschien is het zelfs aan te raden om in elk compartiment van de kristallisatoren thermo-koppels aan te brengen. Behalve voor veiligheid, zouden deze gegevens ook kunnen dienen voor optimalisatie-plannen. Stel dat de kristallisatoren dicht aan het vriezen zijn, dan zal de toevoer natuurlijk afgesloten moeten worden, om drukopbouw te vermijden. Het dichtvriezen kan m.b.v. een debiet-meter vóór en achter de kristallisator gedetecteerd worden: als er een substantieel debiet-verschil optreedt, dan kan men eerst via een verhoging van de koelmiddeltemperatuur het een en ander verhelpen. Werkt dit niet voldoende, dan zal de toevoer naar de kristallisator afgesloten moeten worden en nader bekeken worden.

Er wordt te weinig gekoeld. Dit heeft als gevolg dat er slecht gekristalliseerd wordt.

I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I

SI-44 rapport 13

Dit kan in de eerste instantie opgevangen worden door het buffervat (VlO) en moet daarna desnoods opgelost worden in de waskolommen. De gepakt waskolom heeft wel een redelijke hoeveelheid kristallen nodig om het bed in stand te houden (zie

waskolommen).

- De kristallen kunnen zich aan de koelelementen hechten ('aankoeken'). Aan de roterende schrijven zitten teflon-snips m.b.v. veren bevestigd. Deze strips vegen de aankoekingen weg. Het is echter wel aan te raden om deze strips regelmatig te controleren en te vervangen.

Stroom 5:

- De klep in deze lijn kan defect raken. In principe zal de klep geheel open staan. Stel dat het echter dicht slaat, dan moet de voeding naar de kristallisator stop gezet moeten worden via de klep vóór de kristallisator. Desnoods moet de draineer-leiding in de kristallisator open gezet worden.

ButTervat VlO:

Dit vat heeft een buffercapaciteit om eventuele proces-fluctuaties op te vangen en zodoende een constante voeding aan de vast/vloeistof-scheidingssectie te geven.

- Mocht de vast/vloeistof-scheidingssectie uitvallen, dan kan in de eerste instantie het buffervat VlO gevuld worden. Is dit vat vol, dan moet het gehele proces stil komen te liggen. Er dreigt dan altijd het gevaar van dichtvriezen. Het gehele systeem moet in zo'n geval 'leeg gedraineerd' kunnen worden. Er moet dan ook een bypass over de vast/vloeistofscheidingssectie bestaan, die de inhoud van vat VlO terug naar de

synthese sectie laat voren. Deze stroom bevat 35% kristallen. De synthese sectie werkt weliswaar op hele hoge temperaturen, maar het zal niet alle kristallen zomaar kunnen laten smelten. Deze kristallen zullen dus a) het synthese proces storen, b) schade aan het apparatuur kunnen aanbrengen. Het is dan ook aan te raden om een nood-

warmtewisselaar in de draineerleiding aan te brengen.

- Dit vat kan echter ook leeglopen door een storing in zijn toevoer. Het is een buffervat en daarom mag het best leeglopen. Daarna wordt het echter een probleem voor de waskolommen om met verminderde toevoer te blijven draaien. Zie Waskolommen.

- Het vat kan dichtvriezen als de temperatuur in het vat daalt doordat de isolatie niet goed functioneert. In de eerste instantie kan dit opgevangen worden door harder te roeren. Dit gaat echter sterk ten nadele van de kristallen die net zo zorgvuldig gekweekt zijn. Onder geen beding mag dit vat echter dichtvriezen. Het valt dan ook aan te raden om een nood-warmtewisselaar-circuit aan te leggen in de bodem van dit vat om deze situatie te voorkomen.

- De aandrijving van de roerder zou defect kunnen raken. Hierdoor zouden zich kristallen aan de wand kunnen afzetten en daarmee de mogelijkheid scheppen van a) dichtvriezen van het vat b) klont-vorming in de toevoer voor de waskolom

veroorzaken. Om dit te voorkomen, moet er een goede installatie aanwezig zijn, om tijdelijke uitval van de roerder op te kunnen vangen.

Vast/vloeistofscheider S 12 Niet gepakte waskolom: