Het smelten van polymeerkorrels aan hete oppervlakken

BIBLIOTHEEK TU Delft P 1969 6276

C 662648 3385

AAN HETE OPPERVLAKïCEN

P R O E F S C H R I F T

TER VERKRIJGING VAN DE GRAAD VAN DOCTOR IN DE TECHNISCHE WETENSCHAPPEN AAN DE TECH-NISCHE HOGESCHOOL DELFT, OP GEZAG VAN DE RECTOR MAGNIFICUS DR. IR. C. J. D. M. VERHAGEN HOOGLERAAR IN DE AFDELING DER TECHNISCHE

NATUURKUNDE, VOOR EEN COMMISSIE UIT DE SENAAT TE VERDEDIGEN OP WOENSDAG

3 JUNI 1970 TE 14.00 UUR

DOOR

JOHANNES RAYNALDUS VERMEULEN

natuurkundig ingenieur geboren te Haarlem

/o<^c (>xpé

BI2LIOTHt£K

D£R

TECHNISCHE HOGESCHOOL

DELFT

DRUKKERIJ J. H. PASMANS, 'S-GRAVENHAGE 1970

ik zie en ik onthoud

ik doe en ik begrijp

Ph.M. Gerson H.W. Grootendorst J.J. Jansen L.A.M. Janssen J.J.P. Leyen J. Masselink Th.N.M. van Ravenstein E. v.d. Sande P.O. Scargo M. de Steenwinkel H.A. Stork

INLEIDING - DOEL VAN HET ONDERZOEK

DEEL A SMELTEN AAN STILSTAANDE HETE OPPERVLAKKEN 11

Hfdst. AI Smelten op een horizontaal vlak waarbij het

gesmolten materiaal in een richting wordt

afgevoerd 12

AI - §1 Een fundamenteel experiment 12

AI - §2 Een theoretisch model, getoetst aan het experiment

^h

AI - §3 Het smex^en van een korrelstapeling aan een hete,

horizontale wand 21

Hfdst. All Smelten op een horizontaal vlak waarbij het

gesmolten materiaal radiaal wordt afgevoerd 26

All - §1 Een theoretische beschrijving 26

All - §2 De meetopstelling 28

A U - §3 De meetresultaten getoetst aan het model 29

Hfdst. AIII Beschrijving van het smeltmechanisme in een

aantal industriële apparaten 32

AIII - § 1 Smelten op verwarmde roosters 32

AIII - §2 Smelten op een verwarmde kegel U2

AIII - §3 Het afsmelten aan een hete wand waarbij het

ge-smolten materiaal door centrifugeren wordt

afge-voerd 1*5

Slotbeschouwing van Deel A U9

DEEL B HET SMELTEN VAN POLYMEREN AAN BEWEGENDE HETE

WANDEN 52

Hfdst. BI Een kwalitatieve beschrijving van het

smelt-proces in een schroefextruder 55

Hfdst. Bil Het smelten van een polymeerstaaf aan een

bewegende hete wand 59

Bil - §1 De experimentele opstelling 59

Bil - §2 Bespreking van de resultaten 60

B U I - §1 De uitvoering van de experimenten 68

B U I - §2 Een theoretisch model 69

B U I - §3 De resultaten van de experimenten 73

Hfdst. BIV Enkele inleidende proeven in de

schroef-extruder 81

BIV - §1 De experimentele opstelling 8l

BIV - §2 Een theoretisch model 87

BIV - §3 Meetresultaten 90

APPENDICES 96

1 De stofeigenschappen 96

2 De keuze van een representatieve viskositeit in de

smeltfilm 97

3 De afsmeltsnelheid van een op een hete wand roterende

staaf 100

loU

108

Lijst van symbolen

Literatuurlijst

Summary 110

INLEIDING - DOEL VAN HET ONDERZOEK

Wanneer een stof met een scherp smeltpunt in vaste vorm in kon-takt gebracht wordt met een oppervlak waarvan de temperatuur ho-ger is dan de smelttemperatuur van de stof vormt zich een laag vloeistof tussen het hete oppervlak en het smeltfront in het ma-teriaal. De gevormde vloeistof kern op een aantal verschillende manieren gedwongen worden uit de smeltlaag te stromen.

De hoeveelheid materiaal die per tijdseenheid smelt wordt bepaald door de stofeigenschappen van het materiaal, door het verschil tussen de temperatuur van het hete oppervlak en de smelttempera-tuur en door de dikte van de smeltlaag.

De hoeveelheid gesmolten materiaal die per tijdseenheid de smelt-laag verlaat wordt bepaald door de viskositeit van de vloeistof, door de grootte van de drijvende kracht die de stroming veroor-zaakt, door de lengte van de smeltlaag in de stromingsrichting en door de dikte van de smeltlaag. De dikte van de smeltlaag zal zich zo instellen dat er een evenwichtstoestand ontstaat waarbij per tijdseenheid evenveel materiaal wordt gesmolten als er wordt afgevoerd.

Een kluit boter die in een hete koekepan ligt smelt af omdat in de smeltfilm onder de kluit een overdruk heerst; het eigen gewicht van de kluit houdt in de smeltfilm een drukgradiënt in stand die de gesmolten boter naar buiten doet stromen. De stroming in de smeltlaag kan in beginsel worden beschreven als kruipende stro-ming tussen twee evenwijdige vlakken.

De produktie aan gesmolten boter kan fors worden verhoogd door de klont met een mes over de panbodem te slepen. De oorzaak is dat door de in de smeltlaag geïntroduceerde meesleurstroming de afvoersnelheid wordt vergroot. Bij de vergrote afvoersnelheid wil zich een nieuwe evenwichtstoestand instellen bij een kleinere smeltlaagdikte. Omdat de smeltfilm dunner is, is de warmteweer-stand naar het smeltfront kleiner. De snelheid waarmee gesmolten wordt is naar verhouding groter.

Een produktievergroting, hoewel minder spektakulair, kan worden bereikt door de pan schuin te houden terwijl de klont met een mes in positie wordt gehouden. De drukgradiënt ten gevolge van

de zwaartekrachtsversnelling is in deze situatie gesuperponeerd op de drukgradiënt als gevolg van het eigen gewicht van de klont. De vergrote afvoersnelheid verlegt het evenwicht weer in de rich-ting van een dunnere smeltfilm, een kleinere wannteweerstand en een grotere smeltproduktie.

Een in de huishouding minder gebruikelijke manier om sneller boter te smelten bestaat erin dat de klont boter vastgepakt wordt met

de haken van een handmixer. Vervolgens wordt de klont roterend tegen de panbodem gedrukt. Het gesmolten materiaal wordt uitge-slingerd. Afhankelijk van het toerental en de diameter van de kluit wordt de afvoersnelheid vergroot. Door de hoge afschuif-snelheden in de smeltfilm kan de ontwikkelde wrijvingswarmte in de vloeistof zo hoog oplopen dat in inwendige wrijving een aan-zienlijke bijdrage levert in het smeltproces.

De wezenlijke kenmerken van de smeltmethoden die in het voorgaande genoemd werden zijn te herkennen in vrijwel alle industriële smelt-procédê's. Bij de fabrikage van bv. nylon- en polyestergarens is de grondstof beschikbaar in de vorm van korrels. De korrels worden wel gesmolten op verwarmde roosters. Het eigen gewicht van de kor-relstapeling in de stortkoker boven het rooster veroorzaakt een overdruk in de smeltfilm onder de korrels aan de bovenvlakken van de roosterstaven. De situatie is geschetst in fig. 1.

Fig. 1 Een smelt-rooster

toövoar

Fig. 2 Principe-schets van een schroefextruder

Aan de zijkanten van de roosterstaven is er slechts de zwaarte-kracht sversnelling die het gesmolten materiaal doet afvloeien. Het roostersmelten vindt toepassing omdat de kosten van de appa-ratuur laag zijn en de bediening eenvoudig is. De opbrengst van de smeltroosters is evenwel met betrekking tot andere smeltpro-cédé's laag.

Een aanzienlijk hogere opbrengst per apparaatvolume levert de schroefextruder. De schroefextruder bestaat in beginsel uit een schroef die in een huls draait. Zie fig. 2. Het middendeel van de huls wordt verwarmd. Het te smelten materiaal wordt in de vorm van korrels of in poedervorm door een vultrechter aan de schroef

Fig. 3 Schematische weergave van een smeltkegel

toegevoerd. Het materiaal wordt vervolgens door de rug van de schroef getransporteerd. In de verwarmde sektie vormt zich een smeltlaag aan de hete cilinderwand. De vloeistof plakt aan de wand terwijl het vaste materiaal door de schroefrug verplaatst wordt. In beginsel is dit smeltprocêdê gelijk aan het meesleursmelten aan de bodem van de koekepan.

Stoffen met een lage viskositeit in de vloeibare fase worden wel gesmolten in verwarmde trechters of op verwarmde kegels. Zie fig. 3. De zwaartekrachtsversnelling veroorzaakt een drukgradiënt in de stromingsrichting in de smeltfilm. Deze drukgradiënt is ge-superponeerd op de driokgradiënt tengevolge van het eigen gewicht van de korrelstapeling in de stortkoker. De lengte van de smelt-film in de stromingsrichting is relatief groot. Alleen in het ge-val dat de smeltviskositeit laag is wordt een bevredigende op-brengst verkregen.

Een smeltprocêdê waarbij het gesmolten materiaal door centrifuge-ren wordt afgevoerd vindt toepassing in de zuivelindustrie bij het smelten van boter. De produktievergroting per apparaatvolume is van een grootteorde die de hogere kosten rechtvaardigt.

In principe hebben de kontaktsmeltprocessen veel kenmerken gemeen. De verschillen treden op in de wijzen waarop het gesmolten materi-aal wordt afgevoerd. De doelstelling van dit proefschrift is het ontwikkelen van een theorie die de mechanismen van de genoemde processen kwantitatief beschrijft. In het bijzonder wordt ernaar gestreefd eenvoudig hanteerbare en inzichtelijke relaties op te stellen die het verband aangeven tussen de stofeigenschappen van het te smelten materiaal, de geometrie van het apparaat, de sys-teemvariabelen en de opbrengst aan gesmolten materiaal. Omdat warmteoverdracht optreedt in kombinatie met transport van massa en impuls is kontaktsmelten een tamelijk ingewikkeld proces. Daar-om zal de werkwijze steeds zo zijn dat eerst het basismechanisme van een bepaald proces wordt geïsoleerd van niet van fundamenteel belang zijnde bijzaken. Door theorie en experiment simultaan te ontwikkelen is het mogelijk de theorie steeds aan te passen met be-hulp van experimentele waarnemingen. De kontroleerbaarheid en de inzichtelijkheid van het theoretische model blijft op deze wijze behouden indien meer ingewikkelde situaties worden beschreven. Omdat de primaire interesse uitgaat naar een makrogrootheid als de smeltproduktie is het niet nodig temperatuurverdelingen en snelheidsverdelingen exakt te kennen om toch een goede voorspel-ling van de opbrengst aan gesmolten materiaal in een bepaalde situatie te kunnen geven. Daarom wordt vaak gebruik gemaakt van benaderingen, zonder dat overigens de principiële juistheid van de theoretische aanpak in gevaar gebracht wordt. De modelstoffen die bij de experimenten worden gebruikt zijn lage dichtheidetheen (DSM, Stamylan 1000) met een hoge smeltviskositeit en

poly-etheenglycol (Shell, UOOO) met een smeltviskositeit die een fak-tor 1000 kleiner is dan de smeltviskositeit van het polyetheen. Het proefschrift is verdeeld in twee delen. In deel A worden die processen behandeld waarbij het gesmolten materiaal wordt afge-voerd door een drukgradiënt in de smeltfilm. In hoofdstuk AI wordt als fundamenteel experiment besproken hoe een massief blok polyetheen smelt aan een heet vlak. Het gesmolten materiaal stroomt hier in êên richting uit. Vervolgens wordt bezien wat de konsekwenties zijn indien het massieve blok vervangen wordt door een korrelstapeling. Hoofdstuk A U beschrijft hoe een ronde poly-meerstaaf afsmelt aan een heet, horizontaal vlak. In dit geval kan de gevormde vloeistof radiaal uitstromen. Tenslotte wordt de verkregen kennis in hoofdstuk AIII toegepast op een aantal in-dustriële smeltapparaten. AlII-il levert een theoretisch model voor het smelten aan roosters waarvan de roosterstaven een recht-hoekige doorsnede hebben. In AIII-§2 wordt het smelten aan een verwarmde kegel beschreven en als laatste wordt in AIII-§3 het smeltproces besproken waarbij een ronde staaf roterend afsmelt op een horizontaal heet vlak.

De schroefextruder is het meest gebruikte smeltapparaat in de kunststoftechnologie. Deel B is geheel gewijd aan het smelten in de schroefextruder. In beginsel zou het smelten aan een bewe-gende hete wand te beschrijven moeten zijn door een uitbreiding van de theorie voor het smelten aan de stilstaande wand in deel A. Als de meesleurstroming de drukstroming overheerst blijkt evenwel dat de stromingsverschijnselen aanzienlijk verschillen van de in deel A behandelde. Omdat het smelten in de extruder erg ingewik-keld is wordt relatief veel aandacht besteed aan modelproeven. Na een inleiding in hoofdstuk BI wordt in hoofdstuk BII een modelex-periment besproken waarbij een rechthoekige polymeerstaaf aan een bewegende wand wordt gesmolten. Dit modelexperiment vindt een ver-volg in het smelten van een korrelstapeling aan een bewegende hete wand, besproken in B U I . De theoretische beschrijving die de mo-delexperimenten oplevert wordt tenslotte in hoofdstiik BIV toege-past op het smeltproces in de overgangssektie in de schroefextruder.

DEEL A SMELTEN AAN STILSTAANDE HETE OPPERVLAKKEN

De opzet van deel A is zodanig dat begonnen wordt met de bestude-ring van het elementaire warmteoverdrachtsproces in de meest een-voudige vorm.

In hoofdstuk AI wordt een theoretisch model ontwikkeld voor het afsmelten van een rechthoekig blok waarbij het gesmolten produkt slechts in één richting kan uitstromen. Het model wordt getoetst aan een experiment. Daarna wordt het smelten vain een korrelstape-ling onder overigens dezelfde omstandigheden bestudeerd.

In hoofdstuk A U wordt een analoge elementaire beschrijving gege-ven voor een smeltproces waarbij het gesmolten polymeer in alle richtingen evenwijdig aan de hete wand kan uitstromen. Ook hier wordt de theorie gestaafd met experimentele resultaten.

Tenslotte worden in hoofdstuk AIII de modeltheorieën uit de hoofd-stukken AI en A U uitgebreid en aangepast voor de specifieke geo-metrieën van een aantal industriële smeltapparaten. Het elemen-taire model van hoofdstuk AI dient als uitgangspunt voor een be-schrijving van het smeltmechanisme aan roosters van rechthoekige staven. Met behulp van de resultaten van hoofdstuk A U wordt daar-na een beschrijving afgeleid voor het smelten aan een verwarmde kegel. Als laatste wordt aangetoond dat een aangepaste theorie in staat is de opbrengst te voorspellen van een smeltapparaat waarin de vloeistof door centrifugeren wordt afgevoerd.

Hoofdstuk AI SMELTEN OP EEN HORIZONTAAL VLAK WAARBIJ HET GESMOLTEN MATERIAAL IN ÊÊN RICHTING WORDT AFGEVOERD

In een aantal industriële smeltprocêdê's is als gemeenschappelijk basismechanisme te herkennen een proces waarbij

- de voor het opwarmen en smelten van de vaste stof benodigde warmte door middel van geleiding door de smeltlaag naar het smelt-front wordt getransporteerd en waarbij

- het gewicht van het vaste materiaal een drukgradiënt in de vloeistoffilm in stand houdt tengevolge waarvan het gesmolten ma-teriaal wordt afgevoerd.

Het ligt voor de hand dit smeltproces te bestuderen aan de hand van experimenten waarbij de vonn van het smeltapparaat tot de een-voudigst denkbare is teruggebracht.

AI - §1 Een fundamenteel experiment

Een massief blok polyetheen (DSM, Stamylan 1000) met een breedte b van 100 mm en een lengte 1 van lUO mm werd afgesmolten op een horizontale hete wand. Een principeschets van de opstelling is gegeven in fig. AI-1. Stamylan 1000 is als proefmateriaal gekozen omdat het smelttrajekt van deze soort lage dichtheid polyetheen klein is en omdat dit smelttrajekt ligt rond een betrekkelijk lage temperatuur, 105°C. De viskositeit van de vloeibare fase is laag

in verhouding tot die van vele andere kunststoffen, +_ 3000 Ns/m^.

Voor een uitgebreidere bespreking van de stofeigenschappen wordt verwezen naar appendix 1. De hete wand werd gevormd door het bovenvlak van een koperen doos. De doos werd doorstroomd met hete glycol als verwarmings-vloeistof. Op een viertal plaat-sen in het bovenvlak waren chro-mel-alumel thermoelementen aange-bracht . De hete glycol werd door middel van keerschotten op een

zodanige wijze door de doos ge-leid dat de temperatuur van het bovenvlak uniform was. Op de doos bevond zich een koker van vlakglas. glazen koker

polyetheen

t h e r m o e l e m e n t e n

v e r w a r m i n g s . vloeistol

Fig. AI-1 Het smelten van mass i e f polyetheen aan een h o r i -zontale hete veuid"'

K Noot: merk op dat de v e r p l a a t s i n g s r i c h t i n g Vg^ p o s i t i e f i s

ge-nomen i n de n e g a t i e v e z - r i c h t i n g .

De inwendige aftaetingen van de koker in de breedte en in de leng-te waren gelijk aan de afmetingen van het heleng-te vlak. De hoogleng-te van de koker was 150 mm. Tussen het zijvlak aan een van de korte zijden en de hete wand was een spleet opengelaten waardoor het gesmolten polymeer werd afgevoerd. De breedte van de spleet kon naar wens worden ingesteld. Het blok polyetheen bestond uit een aantal op elkaar gelaste vlakke platen. De dikte van de platen was ongeveer 25 mm. De platen hadden verschillende kleuren, maar ze waren wel uit dezelfde soort polyetheen vervaardigd. De pla-ten stonden evenwijdig aan de korte zijden in het smeltapparaat. Deze situatie wordt toegelicht in fig. AI-1.

Na het inschakelen van de verwarming vormde zich een laag vloei-baar polyetheen aan het hete vlak. Na ongeveer 2 uur was het smeltproces stationair. Het gewicht G van het vaste blok polye-theen verminderde terwijl het blok afsmolt. Het gewicht van het polyetheen dat in vloeibare toestand werd afgevoerd werd gekom-penseerd door bovenop het blok gewichten te plaatsen. De drie zijwanden waren niet adiabatisch. Daarom stolde het gesmolten polymeer aan de zijwanden. Zonder maatregelen te treffen zou het gewicht van het blok gedragen worden door de aan de zijwanden hechtende, gestolde smelt. Dit euvel werd voorkomen door de zij-wanden te beüekken met een laagje siliconenolie. Hoewel hiermee verhinderd werd dat het polyetheen aan de zijwanden hechtte bleef als hinderlijk nevenverschijnsel optreden dat een klein deel van de vloeistof zich een weg naar buiten zocht langs de zijwanden.

Aan dit experiment kleven een aantal bezwaren die het niet tot het meest geschikte maken om nauwkeurig het verband tussen de op-brengst, de ingestelde wandtemperatuur en het op de smeltfilm rustende gewicht te meten. De insteltijd is groot. Het is niet mogelijk de zijdelingse uitstroming op de juiste wijze te voor-komen. De inrichting van dit experiment is bovendien zo dat het, wellicht niet principieel maar wel praktisch, veraf staat van industriële smeltapparatuur. Daarom wordt dit experiment voor-namelijk gebruikt vanwege de kwalitatieve informatie die het te bieden heeft.

Één representatieve meting werd uitgevoerd bij een wandtempera-tuur T^ = 170°C en een konstante kracht op het smeltvlak G = 20 N. Nadat het proces stationair geworden was werd het debiet aan ge-smolten materiaal gemeten. Vervolgens werd de verwarmingsvloei-stof vervangen door koelvloeiverwarmingsvloei-stof. De smeltfilm bevroor snel. Het blok met daaraan de gestolde smeltlaag werd doorgezaagd volgens vlakken evenwijdig aan de lengte- en de hoogterichting van het blok. Het stroomlijnenpatroon dat zichtbaar werd is gefotogra-feerd en weergegeven in fig. AI-2.

AI - §2 Een theoretisch model, getoetst aan het experiment

In deze paragraaf wordt berekend hoe groot de opbrengst aan ge-smolten polymeer is van het gestileerde smeltproces zoals dat in Al-il beschreven is. Daartoe zal een theoretisch model worden op-gesteld door gebruik te maken van de wetten van behoud van massa, impuls en energie.

Het smeltproces wordt geacht zich af te spelen in twee dimensies. De situatie is geschetst in fig. AI-3. Voor de verklaring van de gebruikte symbolen wordt, voorzover die niet in de tekst gegeven is, veirwezen naar de symbolenlijst.

Indien het proces stationair is en de dichtheid pf van de vloei-stof konstant is luidt de kontinuïteitsvergelijking in de smelt-film: 8v fx 3v 3x fz 3z = O (AI.1) De randvoorwaarden zijn: x = O z = O z = 6 V = V = 0 fx fz -fz = 0 fx 'fx

De breedte van de smeltfilm is b en 6 is de dikte van de film. De massabalans, ge-integreerd over een volume bSx luidt dan:

bx . (AI.2) Pf<v^^>b6 = p^v^ 1

z=6

De dichtheid van de vaste stof p wordt eveneens konstant verondersteld. Aan het smeltfront z = 6 geldt:

(AI.3)

P "V

s sz

Pf^fz

Fig. AI-3 De massaba-lans en de impulsba-lans in de smeltlaag zodat vgl (AI.2) geschreven kan worden als

(AI.U) en v._ en de laagdikte 6 p <v„ >6 = p V X ^f fx s sz z-os De snelheden v_ _.. . fz sz worden positief gerekend

Aangenomen dat in de smeltfilm warmtetrans-port door meevoering klein is, de warmte-produktie door inwendige wrijving verwaar-loosd mag worden en geleiding alleen in de z-richting van belang is, luidt de energie-vergelijking:

l2n

vast polymeer

smeltlaag

Fig. Al-lt De tempe-ratuurverdeling in het smeltende poly-meer

d-^T

''f dz^ = O

De randvoorwaarden zijn: z = 0 , T = T.,jenz = 6,T = T . De oplossing van deze differentiaalvergelijking is:

T - T

T

m

=

'

-i

(AI.5)

(AI.6)

De temperatuurverdeling in de vaste stof wordt berekend door de energievergelij king:

an

dT

- p v c , s sz s dz d^T s d z ^

op te lossen met de randvoorwaarden z = 6, T = T en z T = T Q . Het resultaat is dan:

m m ^sz_ (z-6)

T

(AI.7)

(AI.8) m o

voorge-steld door ag. De temperatuurverdeling is geschetst in fig.

AI-U. De warmtestroomdichtheid aan het smeltfront bedraagt:

, dT

"^f dz

= p V fc (T - T ) + r1 . (AI.9)

'^s szl s m o

z=6 "- -•

Aan de hete wand geldt dat de door geleiding aangevoerde warmte

wordt gebruikt om de vaste stof op te warmen tot de

smelttempe-ratuur, om de vaste stof te smelten en om de vloeistof op te

war-men totdat deze een temperatuur van gemiddeld T-^f + Tm heeft

be-reikt . Dus: 2

-A ^

^ f dz

z=0

= Ps

V Pc (T - T ) + r + 5C„(T - T )1 .

szL s m o f w m J

(AI.10)

Nu is steeds:

hJT

- T^) « c^(T^ - T^) + r . (AI.1l)

I w m s m o

Impliciet is dat in vgl (AI.5) al aangenomen. De

warmtegeleidings-koëfficiënt van vloeistof en vaste stof zijn vrijwel gelijk;

daar-om wordt in het vervolg steeds gesteld dat Xg = Af = A.

Bij de volgende afleiding wordt voor de warmtestroomdichtheid door

de film genomen:

A(T - T )

^ ^ *" =pv fed - T ) + r +

hjl

- T ) I .

6 s szL s m o f w m J

^ • ,, -.- * -.-• ( A I . 1 2 )

of in verkorte n o t a t i e :

A f = p ^ v ^ ^ B . (AI. 13)

Bij deze proeven bleek steeds dat Vgg konstant en dus

onafhanke-lijk van X was. Uit vgl (AI.13) bonafhanke-lijkt dan dat dit model

voor-spelt dat de dikte van de smeltlaag konstant is. Samen met vgl

(AI.'t) volgt dan dat <Vfj^> evenredig is met x. Uit de definitie

van de gemiddelde snelheid blijkt dat in dit geval

Vf^

ook

even-redig moet zijn met x.

Als de traagheidskrachten verwaarloosd worden, de viskositeit

konstant wordt verondersteld en aangenomen wordt dat de druk

al-leen afhankelijk is van x dan luidt de bewegingsvergelijking in

de vloeistoffilm in de x-richting:

r4^ = 4^ . (AI.IU)

"

dz^

dx

Met de randvoorwaarden z = O, Vf^ = O en z = 6, Vfx = O is de

oplossing van deze differentiaalvergelijking:

\ . • - f ü S f o - f - '«••5>

De

Uit

gemiddelde snelheid op

de

<v^ > =

fx

vgln (AI.U)

dp = _

dx

-en

12n

ö2

12n

(AI

Ps^s

Pf*

de

dp

dx

.16)

3Z 3- X

plaats

•

volgt

•

X is

dat:

(AI.16)

(AI.17)

Zodat met de randvoorwaarde x = 1, p = P Q ^^ drukverdeling in de

smeltlaag te berekenen is:

P - P o = 6 n ^ f ^ ( l - f j ) . (AI.18)

De laagdikte 6 kan in deze verdeling vervangen worden door de

uitdrukking van vgl (AI.13). De overweging dat het gewicht van

het blok rust op de vloeistoffilm leidt tot:

1

G = b / ( p - p ) d x . (AI.19)

o

Met de vgln (AI.13), (AI.lB) en (AI.19) wordt tenslotte een

ver-band gevonden tussen de afsmeltsnelheid, de wandtemperatuur en

de kracht op de smeltfilm:

A 3 G _ l/\PfwAT ,3A

>7B^Pb) (-)(- •

-sz = ( r a ^ ^ ^ r - ) ( ^ • (^^-2°)

De volgende dimensieloze grootheden worden gedefinieerd:

p V BI P~BG1

^ = -^AÜ- - 2 = i W - (^^-21)

Vgl (AI.20) wordt hiermee:

X = Z^/'* . (AI.22)

De fysische betekenis van X kan worden ingezien door in vgl

(AI.21) met behulp van vgl (AI.13) de smeltlaagdikte 6 weer te

introduceren:

P V BI

De grootheid X blijkt de verhouding te zijn van de lengte en de

dikte van de smeltlaag. Omdat de warmtestroomdichtheid naar het

V////////////////

smeltfront omgekeerd evenredig is met 6 is X dus een direkte maat voor de smeltsnelheid.

Tot slot is het nog mogelijk het verloop van de stroomlijnen in de smeltlaag te berekenen. Uit de vgln (AI.U), (AI.15) en (AI.16) volgt de snelheidsverdeling in de smeltfilm:

fx

6p V X s sz _z

Pf6 6 (1 r) (AI.21*)

Fig. AI-5 Schets van het stroomlijnen

pa-troon in de smeltlaag pg funktie die de Stroomlijnen beschrijft wordt (;(x,z) genoemd. Het verloop van de stroomlijnen is schema-tisch weergegeven in fig. AI-5. De massastroom vloeistof die op

z = 6 door een oppervlak bxi de film binnenstroomt bedraagt

PsVggbxj. Dit massadebiet stroomt door een stroombuis tussen z = O zodat: r 6p V X ^ r^ s sz P.pb J en z = 5, p V bxi = s sz ^ P,5

f"

-) dz (AI.25)

De vergelijking voor de stroomlijn die begint in het punt z = 6, x = xi is dan:

^ f L = O . (AI.26)

-\^e

Terugkerende naar de modelproef die in AI-§1 beschreven is kunnen nu theorie en experiment kwantitatief vergeleken worden.

De waarden voor de stofeigenschappen die bij de berekeningen wor-den gebruikt zijn gegeven in appendix 1. De vraag welke waarde voor de viskositeit moet worden gebruikt behoeft nog nadere toe-lichting. De afhankelijkheid van de viskositeit van de tempera-tuur kan in de bij de experimenten bestreken temperatempera-tuurtrajek- temperatuurtrajek-ten goed worden benaderd door de hyperbool:

1

(AI.27)

T

^n

n ^

m w m

De afschuifsnelheden zijn zo laag, van de orde van grootte van 0,1 s"-^, dat met het niet-newtonse gedrag van polyetheen nog geen rekening behoeft te worden gehouden.

De gemiddelde snelheid in de smeltlaag kan nu met de temperatuurs-afhankelijke viskositeit volgens vgl (AI.27) berekend worden. Het blijkt dan dat de op deze wijze berekende gemiddelde snelheid ook

— berekende stroomlijnen

Fig. AI-6 Vergelijking van berekende en gemeten stroomlijnen

g e m e t e n stroomlijnen

verkregen wordt door in vgl (AI.16) de viskositeit bij een tem-peratuur T = T^ - 5 ( T ^ - Tj^) in te vullen. Indien de veronder-stelling dat de temperatuurverdeling in de smeltlaag lineair met z verloopt gerechtvaardigd is betekent dit dat de viskositeit genomen moet worden op een afstand van de hete wand ten bedrage van 1/2 van de smeltlaagdikte. Deze wijze van benaderen wordt uitgebreider behandeld in appendix 2.

De smeltproduktie ijj^ kan berekend worden met behulp van vgl (AI.20). Bij het experiment werd een smeltlaagdikte gemeten van 6 = 10,8 mm. Met dit gegeven kan de smeltprodiiktie ook berekend worden met de vergelijking voor de warmtestroomdichtheid naar het smeltfront. De resultaten worden vergeleken in Tabel AI.1.

Het met vgl (AI.26) bere-kende stroomlijnenpatroon wordt vergeleken met het gefotografeerde stroomlij-nenpatroon in fig. AI-6. Duidelijk blijkt uit deze figuur de invloed van de lekstroming in negatieve x-richting. Overigens blijkt

de geponeerde parabolische snelheidsverdeling een goede weergave voor het stroomlijnenpatroon op te leveren.

Uit het stroomlijnenpatroon dat gefotografeerd is kan met behulp van de overweging dat het massadebiet tussen de stroomlijnen be-kend is een histogram voor de snelheidsverdeling worden opgezet. Dit histogram, afgebeeld in fig. AI-7, wordt gebruikt om de snel-heidsverdeling in de smeltlaag te benaderen. Dit is mogelijk door ervoor te zorgen dat in een bepaalde z-interval de oppervlakken onder het histogram en onder de geschetste vloeiende lijn voor de snelheidsverdeling gelijk zijn. De snelheidsverdeling in de smeltlaag blijkt af te wijken van de parabolische snelheidsverde-ling zoals die in het model is gebruikt. De temperatuursafhanke-lijkheid van de viskositeit heeft tot gevolg dat de maximale snel-heid verschoven is in de richting van de hete wand.

i _m * _m * _m GEÏffiTEN BEREKEND Vgl ( A I . 2 0 ) BEREKEND v g l ( A I . 13) m . b . v . GEMETEN ó = 1 0 , 8 mm 7 , 2 K 10-5 ^ g / s 8,5 M 10-5 ^g/g 1 6,5 « 10-5 kg/s

Tabel AI.1 Vergelijking van de berekende en de gemeten smeltproduktie

Als laatste kan nog in het histogram wor-den geverifieerd dat <v. > inderdaad

even-redig is met X.

Wat nu nog rest is de vereenvoudigingen die bij de afleiding van het theoretische model in de balansvergelij-kingen zijn ingevoerd op hun waarde te schatten. De meest in het oog lopende simplifi-katies zullen aan een nader onderzoek worden onderworpen en wel aan de hand van de verhoudingen zoals die getabelleerd zijn in het volgende overzicht:

Fig. AI-7 Histogram van de snelheidsverdeling

BEWEGINGSVERGELIJKING traagheidskrachten x-richting viskeuze krachten x-richting drukgradiënt z-richting drukgradiënt x-richting ENERGIEVERGELIJKING

konvektief transport z-richting warmtegeleiding z-richting Pj.<v^^>2b5 n<v^^>bl/6 Pf« G/bl2-P^c^ATv^^bl XATbl/6 HAXIMALE WAARDE | _ p^<v^^>. a _ Tl 1

10-H

Pf^bl^ 1 G = °'55 MAXIMALE WAARDE Fê = - p - = 0,U3

Tabel AI.2 Beoordeling van de vereenvoudigingen in de balansvergelijkingen De maximale waarde van het Reynoldsgetal is 10" zodat de stroming laminair is.

Bij de afleiding is verondersteld dat de druk in de smeltlaag al-léén een funktie is van x. Uit de tabel blijkt dat deze veronder-stelling slechts een benadering is van de werkelijke situatie. In het getal van Pé dat de verhouding van warmtetransport door meevoering en van warmtetransport door geleiding aangeeft is voor

V|>2 de maximale waarde ingevuld. Deze schatting van de invloed van konvektief transport is dus te hoog. De temperatuurverdeling in de smeltlaag is dus in goede benadering lineair in de z-rich-ting.

De voornaamste konklusies die dit experiment oplevert zijn de volgende:

- De dikte van de smeltlaag is konstant.

gesmol-ten materiaal te berekenen.

- De geponeerde parabolische snelheidsverdeling verschilt enigs-zins van de gemeten snelheidsverdeling. Indien een aangepaste waarde voor de konstant veronderstelde viskositeit wordt geno-men stemgeno-men de gemiddelde snelheid tijdens het experigeno-ment en in het model wel overeen.

Omdat dit gestileerde experiment slechts tot taak heeft een fun-dament te leveren voor de beschrijving van praktische smeltpro-cêdê •s zullen de meetgegevens hier niet verder worden geanaly-seerd.

AI - §3 Het smelten van een korrelstapeling aan een hete, hori-zontale wand

Een volgende stap in de richting van de beschrijving van smeltpro-cessen in industriële apparatuur is de bestudering van het smel-ten van een korrelstapeling aan een heet, horizontaal vlak.

Slechts één onderzoeker. Ross (Al, A2) maakt melding van

experi-menten betreffende het smelten van korrels aan vlakke, hellende

of horizontale wanden. Het theoretische model dat in (Al, A2)

wordt voorgesteld is afgeleid van het model voor filmkondensatie van Husselt (A3). In de beschrijving van Ross is aangenomen dat de vloeistof newtons is en dat de drukgradiënt in de richting van de stroming konstant is. Aangenomen is voorts dat de drukgradiënt gelijk is aan het gewicht van de vaste stof per oppervlakteeenheid van het smeltfront en per lengteeenheid van het smeltfront in de stromingsrichting. Het warmtetransport vindt alleen plaats door geleiding.

Skeltand (A4, A5) heeft het theoretische model van Ross uitgebreid voor niet-newtonse vloeistoffen met een Ostwald-de Waele reologie.

Voortbordurende op het werk van Skelland heeft Griffin (A6) een

aantal mathematische verfijningen in het model aan gebracht.

On-der anOn-dere verdiskonteert Griffin warmtetransport door meevoering

in de film. De veronderstelling dat de drukgradiënt in de film konstant is leidt tot de konklusie dat de dikte van de smeltfilm in de stromingsrichting moet toenemen. In de richting van de stro-ming neemt namelijk de massastroom toe. Dit impliceert dat de

smeltsnelheid afneemt in de stromingsrichting. Dit is bij geen van de door ons uitgevoerde experimenten waargenomen.

Waar

Skelland (A4, A5)

en

Griffin (A6)

ingewikkelde theoretische

modellen hebben opgesteld om het niet-newtonse gedrag in reke-ning te brengen lijkt het buiten beschouwing laten van de tempera-tuursafhankelijkheid van de viskositeit een belangrijke omissie.

In het volgende worden een aantal smeltproeven met

korrelstape-lingen besproken die zijn uitgevoerd met de meetopstelling zoals

die in AI-§1 werd beschreven.

De glazen koker werd nu gevuld met polyetheenglycol (Shell UOOO)

in de vorm van schilfers. De keuze viel op dit type

polyetheen-glycol omdat het een kort smelttrajekt heeft dat ligt bij een

re-latief lage temperatuur. De viskositeit van de vloeistof is laag.

De smeltlaag aan de hete wand is als gevolg hiervan dun. De

ver-houding van de dikte en de breedte van de smeltfilm is hier veel

kleiner dan bij het experiment dat in AI-§1 werd beschreven. De

storende invloed van de zijwanden doet zich daarom hier minder

voelen.

De temperatuur van de wand Ty werd ingesteld door de temperatuur

van de verwarmingsvloeistof te regelen. Het totale op de smeltfilm

rustende gewicht Gtot bestaat uit het eigen gewicht van het

kor-relbed G Q vermeerderd met een extra gewicht op het bed aangebracht.

Het extra gewicht G op het bed werd ingesteld door gewichten op

de korrelstapeling te plaatsen. Er werd voor gezorgd dat de kracht

zo goed mogelijk over het oppervlak werd verdeeld. De hoogte van

het korrelbed is zodanig gekozen dat de gevolgen van het optreden

van het siloeffekt aan de wanden van de koker klein genoeg zijn

om verwaarloosd te mogen worden.

In eerste aanleg wordt bezien of de beschrijving van AI-§2 hier

bruikbaar is. Daartoe werden proevenseries uitgevoerd waarbij de

produktie aan gesmolten materiaal

^^,

gemeten werd als funktie

van T^ en G.

Bij een gewicht op het smeltvlak van 22.2 N werd de

wandtempera-tuur gevarieerd tussen:

630c < T^ < IIOOC.

Als gevolg hiervan lag het debiet aan gesmolten polymeer tussen:

0,79*10"'* kg/s

< 9ja "

6,11x10-'* kg/s.

Bij een wandtemperatuur van BO^C werd het gewicht op het korrelbed

gevarieerd tussen:

2,7 N < G < B2,5 N.

De opbrengst liep toen uiteen van

2,itl**10-'* kg/s < V <

U,68M10-'*

kg/s.

De waarnemingen werden in grafiek gebracht op de wijze die werd

ingegeven door vgl (AI.20):

5 Cl 1/'* 3/1*

. _ ^pfA^b^l^ ,AT

{'^ „ l/k ,.^

_„^

\ -

(

\B^ '

^7^3^ ^tot ' • (AI.28)

De gemeten hoeveelheid gesmolten polymeer per tijdseenheid als

funktie van G wordt in fig. AI-8 weergegeven als:

-15 .#10 Tw-Tm-Z".»*': X

- . / '

-- /

/ . 1 1 1 ,

m

[••

[ A T I reiorgi. 1 ieenhedenl 10 15 20 25 30

Fig. AI-8 De smeltproduktie als funktie van het aange-brachte gewicht

vgl (AI.29)

O = f(G) .

Fig, AI-9 De smeltproduk-tie als funksmeltproduk-tie van het aangelegde temperatuurs-verschil

vgl (AI.30)

(AI.29)

De gemeten $m als funktie van T^ wordt in fig. AI-9 weergegeven

als:

* - f r ^T .V^

*m - ^ ^7T73-)

(AI.30)

Als waarde voor de viskositeit wordt de waarde bij een temperatuur

T = T - 5(T -T ) ingevuld.

- • ^ -°'-

- - ~ • -

.- - gU^

Uit de extrapolatie naar $ '* = O in fig. AI-8 blijkt dat G^

Deze waarde komt goed overeen met de waarde die gevonden wordt

door de inhoud van de koker, het korrelbed, te wegen: G Q (gewogen)

= 7N. Voorts is uit fig. AI-8 af te lezen dat:

m 1 . W « 1 0 " ' * G , ^ ^ 1 / ' * U i t v g l ( A I . 2 8 ) v o l g t d a t : * = 1 , U 5 K 1 0 - 4 m t o t i/k ( A I . 3 1 ) ( A I . 3 2 )

De afhankelijkheid van de smeltproduktie van het aangelegde

tem-peratuursverschil (T^-Tjjj) blijkt uit fig. AI-9:

$ =

2,2*10-m '

AT

3/1

Uit de berekening volgens vgl (AI.28) volgt Am 3/4

$^ = 2,17*10"5 (•^) . (AI.3U)

De konklusie is dat de theoretisch afgeleide smeltproduktie ver-rassend goed met de meetresultaten overeenstemt. De oorzaak van deze merkwaardig goede overeenkomst tussen theorie en experiment moet gezocht worden in het volgende:

a) De theorie veronderstelt een gesloten, vlak smeltfront boven de vloeistoflaag. Dit lijkt op het eerste gezicht onwaarschijn-lijk. Proefondervindelijk is evenwel aangetoond dat deze veronder-stelling juist is. Door na een proef de hete wand snel af te koe-len werd de situatie zoals die bestond tijdens het stationaire smelten bevroren. Vervolgens werd het korrelbed in de stromings-richting doorgesneden. Het bleek dat aan de smeltwand een massieve laag aanwezig was met een dikte van ongeveer 1 cm. De dikte van de vloeistoflaag tijdens het smelten is van de orde van grootte van 1 mm. Wat er blijkbaar gebeurt tijdens het smeltproces is dat een deel van het aan de wand gesmolten polymeer tussen de schil-fers naar boven stroomt en vervolgens stolt. Hiertuit volgt nood-zakelijkerwijze dat dit indringen van vloeistof in de korrelstape-ling intermitterend moet plaats vinden. Er doen zich twee mogelijk-heden voor. Ofwel dit indringen gebeurt intermitterend in de tijd; nadat een gestolde laag in zijn geheel gesmolten is vormt zich over het gehele smeltvlak een nieuwe gestolde laag. De andere mo-gelijkheid is dat plaatselijk gaten in de gestolde laag ontstaan waardoor gesmolten materiaal het korrelbed instroomt. Het gesmol-ten polymeer verdeelt zich dan over het gehele oppervlak. Het was niet mogelijk de juistheid van één van beide voorstellingen aan te tonen.

Deze wijze van smelten is gesuggereerd door Stammers en Beek (A7).

b) Er bestaat onzekerheid over de vorm van de snelheidsverdeling in de smeltfilm. Omdat de viskositeit sterk temperatuursafhanke-lijk is zal de snelheidsverdeling afwijken van de parabolische snelheidsverdeling die in het theoretische model wordt gebruikt. Echter omdat de opbrengst slechts afhangt van n^''* en omdat bij de berekening die waarde voor de viskositeit wordt gebruikt waar-voor de gemiddelde snelheid in de film gelijk is aan de gemiddelde snelheid die berekend wordt met een temperatuursafhankelijke vis-kositeit zal de fout in de berekende opbrengst beperkt blijven. c) De veronderstellingen die tot de vereenvoudigingen in de ba-lansvergelijkingen leidden zijn in dit geval, waar de smeltfilm een faktor 10 dunner is dan bij het experiment van AI-§1, zeker ge-rechtvaardigd. De kontrole verloopt geheel analoog aan de werk-wijze volgens Tabel AI.2.

Tot slot kunnen alle meetresultaten

^°{-in één figuur worden weergegeven. Daartoe worden de in vgl (AI.21) ingevoerde dimensieloze variabelen gebruikt: $ B Tr^ r, T^i "1 l/'t m AATb Pf'^tot^l UnAATb of X = 7,lA _(AI.35)

Het resultaat is weergegeven in fig. AI-10. 250 20O 150 100 X

~

-/

o^ 1 o G gevarieerd A AT gevarieerd o y * o / o /

/ * *

1 o /

&/

- y*

/

~

-Fig. AI-10 De dimensieloos gemaakte betrekking tussen * en, G en AT, volgens vgl (AI.35)

Hoofdstuk A U SMELTEN OP EEN HORIZONTAAL VLAK WAARBIJ HET GESMOLTEN MATERIAAL RADIAAL WORDT AF-GEVOERD

Een andere geometrische basisvorm voor het smelten aan een hfete wand is het geval waarin het de smelt is toegestaan in alle richtingen evenwijdig aan de hete wand uit te treden. Dit geval doet zich voor als een polymeerstaaf met een cirkelvormige doorsnede wordt gesmol-ten aan een horizontaal heet vlak.

Een theoretisch model ter berekening van de opbrengst als funktie van de wandtemperatuur en van de kracht op het smeltvlak wordt gege-De afleiding wordt daarom verkort weergegeven en wel aan de hand van fig. AII-1

Fig. AII-1 Het

smel-ten van een ronde staaf ven door Stommers en Beek (A7).

AU - §1 Een t h e o r e t i s c h e b e s c h r i j v i n g

Een massabalans over een c i l i n d e r ( r , 6 ) i n de v l o e i s t o f l a a g l e

-v e r t op:

Tir^ = p^<v„ >2TTr6 . (AII.l) f fr

Pf^fz

z=6

Uit de definitie van de gemiddelde snelheid volgt dat als <v„ > evenredig is met r dat dan ook v^^, evenredig is met r.

•De warmte nodig voor het opwarmen en het smelten van de vaste stof en voor het opwarmen van de vloeistof wordt door geleiding door de film aangevoerd. Indien het proces stationair is, warmte-transport door meevoering verwaarloosd wordt, de viskeuze dissi-patie klein is en het warmtetransport door geleiding in de radi-ale richting verwaarloosd wordt geldt bij goede benadering voor de warmtestroomdichtheid:

-A

dT _dz

_dz

z=6

(AU.2) De meest ingrijpende vereenvoudigingen zullen later op hun aan-vaardbaarheid worden getoetst.

In het volgende wordt voor de warmtestroomdichtheid naar het smelt-vlak genomen, in verkorte notatie,:

A ( T

-T )

w m A AT

6 ~ ''s'sz"

'wz -

x

-

-T- -

P„v„„B . (AU.3)

Indien Vg^ uniform is over de doorsnede is in dit model de

laag-dikte 6 konstant.

De impulsbalans in radiale richting voor newtonse stroming met

verwaarloosbare traagheidskrachten in de smeltfilm luidt:

Indien wordt aangenomen dat 6p/6r alleen een funktie is van z dan

kan vgl (All.i*) naar z geïntegreerd worden. De randvoorwaarden

zijn z=0, Vfj.=0 en z=6, Vf^=0. Vervolgens kan de gemiddelde

snel-heid berekend worden als:

Met behulp van vgl (AII.l) en het feit dat de massastroomdichtheid

op z=6 gelijk is aan:

$ " = p V = p„v^ 1 . (AU.6)

mz "^s sz f fz

'z=6

kan de drukgradiënt berekend worden.

d£ ^ _ Ê n v ^ P s ^ ^ (Aii.y)

dr 6 ^ p f

De drukverdeling kan nu ook berekend worden. De randvoorwaarde

is: r=R, p=p^.

3np V

p - p^ = ^ (R2 - r2) . (AU.8)

•^o p^6^

De overweging dat de overdruk in de smeltfilm veroorzaakt wordt

door de kracht op de film levert op:

G = ƒ 2TTr(p - p )dr . (AU.9)

o

Vgl (AU.3) kan gekombineerd worden met de vgln (AU.8) en (AU.9).

Het resultaat is:

V

sz

2

A3

^l/'* ,Pf^ ,AT ^3/'+

De wijze van groeperen in dit eindresultaat is gekozen omdat de

meetresultaten zich dan het eenvoudigst laten interpreteren. De

De groep (AT/n^'^) is de enige die sterk temperatuursafhankelijk

i s .

Het resultaat van vgl (AU.10) kan gehergroepeerd worden met

be-hulp van de volgende dimensieloze variabelen:

X =

p V BR

s s z $ B m

en Z =

2 Pf^«

AAT AATTIR 3TT nAAT

Vgl (AU. 10) wordt dan vereenvoudigd t o t :

X = z i A .

( A I I . l 1 )

(AU.12)

(^

it

kontra gewicht v«rtikal€ galcidc /Stoof , konstant ^ w a t a r n i v o

t

A U - §2 De meetopstelling

De meetopstelling was in principe hetzelfde als de opstelling die

door

Stammers

en

Beek (A7)

is gebruikt. Een nikkelen cilinder met

/^~\

een diameter 2R = 60 mm werd aan de

onder-zijde verwarmd. De opstelling is geschetst

in fig. AII-2. Op de glad gepolijste

boven-kant werden polymeerstaven met een diameter

gelijk aan die van de nikkelen cilinder

on-der druk afgesmolten. In de as van de

ci-linder bevonden zich 3 chromel-alumel

ther-moelementen op respektievelijk 5,25 en U5 mm

onder het bovenvlak. De funktie van deze

drie thermoelementen was drieledig. De

tem-peratuur van het bovenvlak werd bepaald door

de drie gemeten temperaturen te

extrapole-ren naar het oppervlak. Voort.s werd met

be-hulp van de thermoelementen vastgesteld of

het smeltproces stationair was. Tenslotte

kon met de bekende

warmtegeleidingskoëf-ficiënt van het nikkel de

warmtestroomdicht-heid naar het oppervlak berekend worden.

Het temperatuurverloop als funktie van de

plaats in de polymeerstaaf werd gemeten door

a

polymeer stoor >y ////// /v //// .^Tz elementen 7 7 7 7 7 7 7

Fig. AII-2 Smelten

van ronde staven,

een thermoelement in het hart van de staaf mee te laten bewegen.

De vloeistof stroomde weg langs een afgeknotte kegel in een

op-vangbek. In het geval dat de smelt ten gevolge van een hoge

vis-kositeit zo langzaam wegstroomde dat onderweg stolling optrad, op

een manier die het smeltproces zou beïnvloeden,kon hete olie in

de bak worden gedaan zodat het eenmaal gesmolten materiaal vloei

baar bleef.

De staven werden ingeklemd op een slede die langs een vertikale

geleiding kon bewegen.

Ten gevolge van het afsmelten van de staaf zou het gewicht dat op de smeltfilm rustte verminderen. Het gesmolten en afgevoerde gewicht werd daarom vervangen door in een glazen, met water ge-vulde, buis die zich op de slede bevond het waterniveau konstant te houden. De diameter van de buis werd zo gekozen dat de massa van het gesmolten polymeer vervangen werd door een gelijke massa water.

De totale kracht op de smeltfilm kon gevarieerd worden door ex-tra gewichten op de slede te plaatsen. De smeltsnelheid werd be-paald door de verplaatsingssnelheid van de slede te meten. De dikte van de smeltlaag tijdens het stationaire proces is ook gemeten. Daartoe werd zo snel als mogelijk de staaf van het hete oppervlak verwijderd en de vloeistof van de staaf en het hete vlak verzameld. Deze hoeveelheid vloeistof werd gewogen. Deze methode was alleen bij het smelten van het laagviskeuze poly-etheenglycol succesvol.

AU - §3 De m e e t r e s u l t a t e n g e t o e t s t aan h e t model

De meetresultaten zullen worden weergegeven op de wijze zoals

2 p A3 l/'t

die wordt gesuggereerd door vgl ( A U . 10). De groep (-r i^gd^;») is slechts weinig afhankelijk van de temperatuur ^ en onafhankelijk van de kracht op de smeltfilm. De groep

AT V *

(—T/TT) is sterk afhankelijk van -de wandtemperatuur T .

n "

Bij de metingen van de smeltsnelheid van de staven van polyetheen-glycol als funktie van de kracht op de film en van de wandtempe-ratuur lagen de variabelen tussen de grenzen:

1U N < G < 166 N , 21°C < AT < 52.5OC .

Als gevolg hiervan werden snelheden gemeten tussen

h,6x^0~^ m/s < V < 1 3 , 8 K 1 0 " 5 m/s .

s z

Deze metingen met het laagviskeuze polyetheenglycol kunnen

ver-geleken worden met de metingen van Stammers en Beek (A.7), Deze

auteurs rapporteren metingen van de afsmeltsnelheid van o.a. po-lyetheen staven met een diameter van 25 mm. De stofeigenschappen van polyetheen en van polyetheenglycol zijn van dezelfde orde van grootte uitgezonderd de viskositeit. De viskositeit van het poly-etheen (DSM, Stamylan IOOO) is een faktor 1000 groter dan die van polyetheenglycol (Shell, UOOO).

De grenzen in (A.7) waren:

1+2,7 N < G < 62,1 N ,

25,2°C < AT < 6 3 , 3 ° C .

6.0 5.0 4,0 3.0 2.0 1.0 0 -5 1.0 2.0 3.0 4.0» 10 "10 1 1 y 1 1 1 0 polyetheenglycol o / p - _ Q' ~ * [ ^ penhedenJJ »5Z faorgl- 1 Sk / ^ * A pdyethatn 1 C^ , 1 1 i l 1.0 2.0 3.0 4,0

De smeltsnelheden lagen tussen: 2 , U 7 K 1 0 " 5 m/s< V < 6 , 6 5 K 1 0 " 5 m/s .

s z

De waarnemingen worden weergegeven in fig. AII-3. De helling van de rechte in fig. AII-3 bedraagt vo^r poly-etheenglycol: 2 , 1 K 1 0 - ^ m2(°Cs)~^/'* , terwijl met vgl (AU.10) berekend wordt: 2,31*10"^. De helling van de rechte voor.^polyetheen bedraagt: 0,7x10"^ mS(°Cs)~3A terwijl

bere-kend wordt: 0,8x10

-5

Fig. AII-3 De afsmeltsnelheid als funktie van de wandtempe-ratuur en van het gewicht, Polyetheen en polyetheenglycol

Op grond van de gemeten laagdikte kan met behulp van vgl (AU.3) de

warmte-stroomdichtheid en daaruit de afsmelt-snelheid worden berekend. Op deze wijze kan de theoretische be-schrijving "halverwege" worden gekontroleerd. De laagdikte is voor drie gevallen gemeten. De resultaten zijn in tabelvorm:

De afsmeltsnelheid die berekend wordt met behulp van de gemeten smeltfilm-dikte is groter dan de gemeten Vg^ en in twee gevallen groter dan de Vgg die met vgl

( A U . 10) berekend wordt. De oorzaak hiervan is dat de dikte van de film 1 POLYETHEENGLYCOL A T [ ° C ] AANGELEGD 3 6 , 2 liO.O 5 0 , 0 6 [ m ] GEMETEN a.oinio-" 2,07«10-'* 2 , 2 6 M 1 0 - ' * G = 20 N VszC»/^ GIMETEN 8,25ii10-5 9 , I 8 K 1 0 - 5 11,3ii10-5

-szC"/^]

BEREKEND VGL{AII.3) 9,65ii10"5 10,31110-5 1 1 , 8 K 1 0 - 5 V lm/s _{szL J 1} BEREKEND 1 V G L ( A I I . 1 0 8 , 6 « l O - 5 10,1i«10-5 1 12,8i«10-5

Tabel AII.l De berekening van de afsmeltsnelheid met behulp van een gemeten smeltlaagdikte

tijdens het smelten groter was dan de gemeten filmdikte. Terwijl de staaf van het vlak werd verwijderd en terwijl de vloeistof van de staaf werd geschraapt stolde een, weliswaar kleine, hoe-veelheid smelt aan de staaf.

Tenslotte moet nog geverifieerd worden of de veronderstellingen die bij het opstellen van het theoretische model tot de rigo-reuze vereenvoudigingen leidden in dit geval aanvaardbaar zijn. In de volgende tabel worden de invloeden van de relevante ter-men in de balansvergelijkingen tegen elkaar afgewogen. De waar-den van de kentallen zijn berekend door, waar dit mogelijk was, Vf2 te vervangen door de gemeten Vgg met vgl (AI1.6) en 6 te elimineren met behulp van vgl ( A U . 3 ) .

BEWEGINGSVERGELIJKING

traagheidskrachten. r-richting viskeuze krachten , r-riohting

drukgradiënt, z-richting drukgradiënt, r-richting

ENERGIEVERGELIJKIHG

warmteproduktie door dissipatie warmtetransport door geleiding

transport door konvektie transport door geleiding

Pj.<v^^>2«2irB pfg <P> - Pr, R n<Vfr>2 , MÏ.,R. PfCj.iTVj^wR2

i f ..Ra

MAXIMALE WAARDE

.. • "?'•*•=,• •

.«-Pj.i.R3g MAXIMALE WAARDE n<v >a V. & pg = ^ = 0,25

Tabel All.2 Afweging van de relevante termen in de balansvergelijkingen

Het getal van Reynolds is voldoende klein om de veronderstelling dat de stroming in de smeltfilm kruipende stroming is te recht-vaardigen.

De drukgradiënt in radiale richting is zoveel groter dan de drukgradiënt in de richting loodrecht op de hete wand dat inder-daad aangenomen mag worden dat de druk alleen een funktie is van de afstand in radiale richting.

De verhouding tussen de warmteproduktie door inwendige wrijving en de warmtegeleiding in de z-richting is zo klein dat de inwen-dige wrijving niet in de beschouwingen behoeft te worden betrok-ken.

Slechts de verwaarlozing van het konvektieve warmtetransport kan bedenkingen oproepen. De konsekwenties zijn minder erg dan de waarde van het getal van Péclet zou doen vermoeden. De waarde

die voor de snelheid Vf^ is ingevuld is de snelheid aan het

smeltvlak. Dit is de maximale snelheid in de z-richting, Vf^

neemt immers af tot nul voor z = 0.

De slotkonklusie van dit hoofdstuk is dat de voorgestelde theo-retische beschrijving de experimenten goed weergeeft.

Hoofdstuk AIII DE BESCHRIJVING VAN HET SMELTMECHANISME IN EEN AANTAL INDUSTRIËLE APPARATEN

In dit hoofdstuk worden experimenten behandeld in een drietal apparaten die zijn afgeleid van industriële apparatuur. De the-oretische beschrijvingen stoelen op de resultaten van de hoofd-stukken AI en A U .

In AII-§1 wordt het smelten aan verwarmde roosters bestudeerd. AIII-§2 heeft het smeltproces aan een verwarmde kegel tot onder-werp. Tenslotte wordt in AIII-§3 een smeltmethode bezien waarbij het gesmolten materiaal door centrifugeren wordt afgevoerd.

AIII - § 1 Smelten op verwarmde roosters

Een smeltroostèr bestaat in principe uit een rooster van, elek-trisch of met hete vloeistof, inwendig verwarmde buizen. Het rooster is in een stortkoker geplaatst. Het te smelten materiaal wordt in korrelvorm of in de vorm van brokken op het rooster ge-stort. Rond de roosterstaven vormt zich een smeltfilm. Het gesmol-ten produkt druipt van het rooster onder invloed van de zwaarte-kracht en ten gevolge van een drukgradiënt die door het eigen ge-wicht van het korrelbed in de smeltlaag in stand wordt gehouden. Het eigen gewicht wordt in sommige gevallen gekombineerd met een extra kracht op het korrelbed.

Hoewel smelten een veel voorkomend proces is, is slechts één

on-derzoeker, T.K. Ross (Al, A2), gevonden die pogingen heeft gedaan

het mechanisme van het smelten aan roosters fundamenteel te be-handelen. Deze auteur beschrijft smeltproeven op roosters van ronde buizen. De buizen hebben diameters uiteenlopend van 6,35 mm tot 50,8 mm. De proefmaterialen zijn stoffen als fenol, parafine, benzeen, ijs en cetylalcohol. Voor een theoretische beschrijving kiest de auteur als uitgangspunt zijn eigen model voor het smel-ten aan een hellend vlak onder invloed van een konstante drukgra-diënt. Dit model is geënt op het model voor filmkondensatie van

Nusselt (AS). De lengte van de smeltfilm in de stromingsrichting 1 wordt vervangen door TTD/U als D de diameter van een buis voor-stelt. Vervolgens wordt gemiddeld over een hellingshoek die vari-eert van 0° tot 90°.

De analyse van Ross lijkt te eenvoudig, aangezien hij

lillililililili

Bij een fundamentele beschouwing van het smelten aan een roosterstaaf valt onmiddellijk op dat aan een staaf in beginsel twee soorten smeltprocessen zijn te onderscheiden. Ter verduide-lijking wordt het smelten aan recht-hoekige roosterstaven,

geschemati-seerd, weergegeven in fig. AIII-1. Bovenop een roosterstaaf moet het ge-smolten materiaal ten gevolge van een overdruk in de smeltlaag worden afgevoerd. De komponent van de ver-snelling van de zwaartekracht even wijdig aan het smeltvlak is immers nul. Aan de zijvlakken van een

roos-terstaaf zal de smelt afgevoerd moeten worden door de zwaarte-krachtsversnelling. Het lijkt a priori onwaarschijnlijk dat hier een beduidende overdruk in de film kan bestaan.

Deze gedachte is uitgangspunt geweest voor het ontwerpen van een aantal proefsmeltroosters met evenwijdige roosterstaven met een rechthoekige doorsnede.

temperotuurnrwting brugvorming

Fig. AIII-1 Doorsnede van het smeltroostèr

De meetopstelling bestond in grote lijnen uit een smeltroostèr, een warmtewisselaar en een pomp. Het rooster werd verwarmd door hete glycol door de roosterpijpen te pompen. De temperatuur van het smeltroostèr werd op een drietal punten gemeten. Het pompcir-cuit was zodanig gedimensioneerd dat de temperatuur in goede bena-dering uniform was over het rooster.

De stortkoker werd gevuld met polyetheenkorrels (DSM, Stamylan 1000). Afwisselend werden horizontale lagen korrels van verschil-lende kleur gebruikt. Overigens waren de stofeigenschappen van de verschillende gekleurde polyetheensoorten gelijk.

Weer was het mogelijk de toestand rond het rooster zoals die was tijdens het stationaire smelten te konserveren door de verwar-mingsvloeistof snel te vervangen door koelvloeistof. Op deze wijze werd de smeltfilm snel bevroren. Daarna werd de stortkoker gevuld met vloeibare paraffine. Het smeltpunt van paraffine is la-ger dan dat van polyetheen. De paraffine kreeg vervolgens gelegen-heid te stollen. In een richting loodrecht op de staven werden door-sneden gemaakt van de massieve massa paraffine, gestolde smelt en de polyetheenkorrels. Zo was het mogelijk de positie van de ge-kleurde lagen te bestuderen. Een representatief resultaat van deze handelwijze is gefotografeerd en weergegeven in fig. AIII-2.

dergelij-ke gestolde massa konden al een aantal kwalitatieve kon-klusies worden getrokken die tot steun waren bij het zoeken naar een theoretische beschrij-ving.

1. De vloeistofjas om de roos-terstaven is bedekt met gedeel-telijk gesmolten korrels. Of een korrel, in de doorsnede aangetroffen, gesmolten is ge-weest kan alleen worden beoor-deeld aan de hand van de ge-daante van de korrel; gesmol-ten korrels die nog niet hele-maal m ae smeltfilm zijn op-genomen nemen ten gevolge van de oppervlaktespanning een druppelvorm aan.

2. Wanneer een groot aantal van deze doorsneden met elkaar vergeleken woidt blijkt dat de dikte van de smeltfilm over een groot gedeelte van het bo-venvlak konstant is. De film-dikte aan de zijvlakken neemt naar beneden toe.

3. Een scherpe afscheiding tus-sen het eens vloeibaar geweest zijnde deel en de korrels is ove-rigens in dit soort doorsneden niet goed aan te geven. Er is dan ook niet geprobeerd smeltlaagdikten uit deze doorsneden op te meten.

k. In het korrelbed worden over de openingen tussen de

rooster-staven bruggen gevormd.

5. Door de aanwezigheid van de bruggen is de krachtenverdéling z6 dat het eigen gewicht van het korrelbed rust op de bovenvlak-ken van de roosterstaven. De evenwichtsverstoringen die het ge-volg zijn van het instorten van de bruggen zullen van een zoda-nig korte duur zijn dat de invloed hiervan op de snelheidsver-deling in de smeltfilm minimaal zal zijn.

6. Tussen de roosterstaven zelf treedt ook brugvorming op. Als gevolg hiervan is de ruimte tussen de roosterstaven die niet wordt ingenomen door het gesmolten polymeer niet overal gevuld met korrels.

7. De stroming aan de zijvlakken is zwaartekrachtsstroming. De Fig. AIII-2 Doorsnede van de

snelheidsverdeling in de vloeistoffilm aan de zijvlakken zal halfparabolisch zijn. Eventueel zal het gewicht van de hoeveel-heid korrels tussen de zijvlakken bovendien nog een meesleur-stroming introduceren die op de halfparabolische meesleur-stroming wordt gesuperponeerd.

8. De stroming in de smeltfilm aan het bovenvlak is viskeuze stroming tussen twee wanden. De snelheidsverdeling is daarom in beginsel parabolisch.

9. Het is mogelijk dat de korrels aan het bovenvlak behalve in vertikale richting ook nog in horizontale richting bewegen. In aat geval oefenen de korrels een schuifkracht op de smeltfilm uit. Op de paraboliscne stroming wordt dan een meesleurstroming gesuperponeerd.

10. Doordat tussen de staven in de korrelmassa ook bruggen ge-vormd worden is de korrelstroming tussen de zijvlakken propstro-ming. De snelheid van de korrels is dan gelijk aan de snelheid van de vloeistof aan het oppervlak van de smeltfilm.

Met deze voorkennis wordt nu gepoogd de opbrengst van het roos-ter kwantitatief te berekenen. Daartoe wordt het smeltproces als tweedimensionaal opgevat.

De balansvergelijkingen zullen weer rigoreus worden vereenvou-digd om het smeltproces inzichtelijk te maken. De kontoer van de vloeistofjas om een roosterstaaf is geschetst in fig. AIII-3. Eerst wordt het smelten aan een zijvlak

be-zien. De veronderstelling dat er geen warmte-transport door meevoering, geen warmteontwik-keling door inwendige wrijving en alleen ge-leiding van betekenis in de x-richting op-treedt leidt tot de energievergelijking:

d^T

dx'^

= o

(AIII.i:

Met de randvoorwaarden x = O, T = Ty. en X = 6, T = Tjn is de oplossing:

T — T X

— j ^ = 1 - -^ ; 6 is hierin nog een

w

•^m

funktie van z.

Fig. AIII-3 De snel-heidsverdeling in de

(j\XXÏ.2) smelt jas om een roos-+ p j»groos-+OQ f*

De warmtestroom wordt weer benaderd met:

AilHZÏal Mz . [C3(T^-T/) ^ r ^

^ C , ( T ^ - T ^ ) ]

dO^ . ( A n i . 3 )

Verkort g e n o t e e r d :

h^^iz = V*mx • (AUI-.U)

o

b is hierin de lengte van een roosterstaaf, T Q is de

"begintem-peratuur" van de korrels. Deze wijze van handelen is natuurlijk

diskutabel. Alleen in het geval dat de isothermen in het

korrel-bed overal evenwijdig aan het oppervlak van de smeltfilm lopen

is deze handelwijze juist. Desniettemin wordt T Q * als

rekengroot-heid geïntroduceerd. Als de temperatuur van de korrels in de

stortkoker, ver van het rooster T is zal de temperatuur T Q *

er-gens liggen tussen T Q en Tj^. Later zal op deze schematisering

worden teruggekomen.

De massabalans over een plak met een inhoud b6dz luidt:

d$ = d(p <v^ >b6) . (AIII.5)

mz V fz

De bewegingsvergelijk wordt teruggebracht tot:

*Sz

n g^2 = -Pfg

>

(AIII.6)

als impulstransport door meevoering te verwaarlozen is, de

druk-gradiënt alleen door de zwaartekracht wordt veroorzaakt en de

viskositeit konstant is.

Voorlopig worden als randvoorwaarden gekozen: x = O, v^ = O

(5vfz

en x = 6, • = 0. De oplossing luidt dan:

-fz = ^ (2 - f) f . (AUI.7)

De gemiddelde snelheid in de z-richting is:

PfgiS^ P^gbó^ <v^ > = — 5 — en $ = - ^ . ( A I I I . 8 ) fz 3ri mz 3n U i t de v g l n ( A I I I . U ) en ( A I I I . 8 ) v o l g t , met d$mx = 'i%z-p2ffb 1/3 , AATb rf^\ , L 1 / 3 ^ . f,-,-,-, „N (—z—) dz = <I> / d^ . ( A I I I . 9 )

B 3n mz ™z

z

De massastroom op de plaats z = h wordt gevonden door integratie.

3/4

De randvoorwaarde is z = O, $

mz mo

, ^ U l ^ A T W p l g / / ^ ^ ^ ,/3

mh L ^ nB^ mo

(AIII.10)

Deze vergelijking kan in dimensieloze vorm worden geschreven:

$ ^B r ., p2gB h3 1/3 $ B V3"

mh z

_\fOk

f z ^ , mo Zs

AATb ~ ^FT nAAT

' ^

AATb^

3/4

ifjjio is de massastroom die op z = O wordt aangeboden aan een

zij-vlak. Dus $1^0 is ^^ massastroom die gesmolten is op de helft van

het bovenvlak van een roosterstaaf. In het koördinatenstelsel (x*,z*) van fig. AIII-3 is dit van x* = O tot x* = 1. Hoeveel er op dit halve bovenvlak per sekonde gesmolten wordt kan berekend worden met behulp van de resultaten van hoofdstuk AI. Hiervoor is wel nodig dat de korrels niet bewegen in de richting parallel aan de hete wand. Aangezien vooralsnog niet bekend is of korrel-beweging in deze richting van enige betekenis is wordt voorlopig aangenomen dat dit niet het geval is. Een andere in het oog lo-pende aanname is de randvoorwaarde voor de drukverdeling op x* =

1 • P = Po' ^^^ ^^ bestudering van een aantal "bevroren

doorsne-den" bleek dat de pijlers van de korrelbruggen over de openingen tussen de staven inderdaad bovenop de roostervlakken staan. De porositeit van de korrelstapeling neemt plotseling sterk af aan de rsind van het bcvenvlak. Daarom is de randvoorwaarde dat op X* = 1 de druk gelijk is aan de omgevingsdruk aanvaardbaar. Uit hoofdstuk AI-§3 vgl (AI.35) blijkt dat in dat geval aan het halve bovenvlak geldt:

$ B p„GB 1 V *

Hierin is B Q de hoeveelheid warmte die door het bovenvlak per kg aan het bovenvlak gesmolten polymeer wordt geleverd.

Substitutie van vgl (AIII.12) in vgl (AIII.1l), enig hergroeperen en de overweging dat de roosters die bij de experimenten zijn ge-bruikt weliswaar n roosterstaven maar slechts 2n - 2 bevochtigde zij- en bovenvlakken hadden resulteren tenslotte in een betrek-king voor de totale opbrengst (|)^ van een rooster:

$ B m o AATb = (2n-2)

6U^^VT/^

81 nAAT B, "o ^ / öl ül -, 1/3 ^_B^ '256 p^gh^b' 3/k Gl (AIII.13) De groep ( üTh) i^ niet temperatuursafhankelijk. De kracht G is

de kracht op de helft van een roosterstaaf. In de grootheden B Q en Bg ligt rekentechnisch de onbekendheid met het verloop van de isothermen in de korrelstapeling besloten. Een berekening van de loop van de isothermen lijkt zo niet onmogelijk dan toch zeer ge-kompliceerd.

Er zijn twee extreme situaties denkbaar. Zie fig. AIII-U. Een si-tuatie waarin het afsmelten zeer langzaam gaat. De korrels hebben op het ogenblik dat zij tussen de roosterstaven komen al een tem-peratuur die hoger is dan T Q . De hoeveelheid warmte die hiervoor is gebruikt is voor een belangrijk deel aangevoerd door geleiding

°'^///^^J'JP!^^'})'SJ?y^-^//^ via het bovenvlak. Blijkbaar is dan: B < c ( T - T )+r+5C„(T -T )

z s m o f w m < B . (AIII.lU) o

Wanneer snel wordt gesmolten doet zich de situatie voor dat het gebied waar de tem-peratuur T Q heerst zich uitstrekt tussen de roosterstaven. In deze situatie is:

Fig. AIII-U Het verloop van de isothermen rond de roosterstaven a) voor een lage

smelt-produktie

b) voor een hoge smelt-produktie

B = B = c (T -T )+r+5C„(T -T ) . (AIII.15) z o s m o f w m

Eerst nadat de metingen zijn geanalyseerd zal bezien worden of een verdere studie van de loop van de isothermen als funktie van de produktie aan gesmolten polymeer nuttig of nodig is.

In het model is tot nu toe aangenomen dat de viskositeit konstant is. Dit is niet in overeenstemming met de werkelijkheid. Indien echter voor het smelten aan het boven-vlak voor de konstante viskositeit de waarde wordt ingevuld bij een temperatuur T = T.^^ - J A T is de berekende gemiddelde snelheid in de film een goede benadering voor de feitelijkge gemiddelde snelheid. Dit werd reeds besproken in AI-§2. Uit een analoge be-rekening blijkt dat voor de stroming aan het zijvlak een waarde voor de viskositeit moet worden ingevuld bij T = T.^^. - 5AT. De aanvaardbaarheid van deze handelwijze wordt aangetoond in appendix 2.

Bij het kiezen van de afinetingen van de proefroosters zijn de di-mensioneringen van industriële roosters een leiddraad geweest

(A8).

Er zijn metingen verricht aan vier roosters met rechthoekige terstaven van verschillende afmetingen. De afmetingen van de roos-ters worden gegeven in tabelvorm.

ROOSTER NO I II III IV AANTAL STAVEN 7 7 7 6 TOTALE AFMETINGEN 80 X 180 80 X 132 80 X 180 80 X 170 LENGTE ROOSTERSTAAF b[mm] 80 80 80 80 HOOGTE ROOSTERSTAAF

h[mm3

22 20 U It BREEDTE ROOSTERSTAAF 21 [mm] 12 It 20 20 AFSTAND TUSSEN STAVEN d[mm] 18 18 10 lU Tabel AIII.1 De afmetingen van de experimenteerroosters

Met ieder rooster is een serie experimenten verricht waarbij de produktie aan gesmolten polyetheen als funktie van de roostertem-peratuur is gemeten.