D. Irvine Walker, Einfacher Gasentwickler. Zeichnung u. Beschreibung eines einfachen aus Eiasche, zwei Reagensröhren verschiedener W eite, K autschukstopfen u. Gasabführröhre gebauten App. zur Entw . von CO«, H„S, H 2, C2H 2 usw. besonders für Vorlesungszwecke. Über Einzelheiten vgl. Original. (J. chem. E ducat. 10. 435.
1933. Grinell, College Iowa.) Gr o s z f e l d.
Eugene W. Blank, Vorrichtung zur Anzeigung eines unterbrochenen Vakuums.
Die Vorr., die eine dauernde Prüfung m it der Vakuumpumpe umgehen soll, besteht aus einem kurzen an einem Ende zugcschmolzenen Glasröhrchen, dessen offenes Ende in eine kleine Menge Hg, in einem etwas weiteren Röhrchen befindlich, eintaueht.
Das Röhrchen wird in den leeren Exsiccator gestellt, dann CaCl2 eingefüllt. Die Glas- capillare bleibt im Vakuum leer u. füllt sich sofort bei L uftzu tritt. (J . chem. E dueat. 10.
441. 1933. Allentown, Pa., 241 N. 9. Street.) Gr o s z f e l d. H. van Dijk, J. Mazur und W. H. Keesom, Über einen Apparat zur Rektifikation von kleinen Mengen eines verflüssigten Gases und über die Reinigung von Krypton. K on
densation m it folgender fraktionierter Verdam pfung liefert ein reines Gas nu r bei Ver
wendung einer sehr langen Kolonne u. sehr langsam er Verdampfung. Vff. beschreiben einen App., in dem K rypton erst von leicht kondensierbaren Verunreinigungen befreit, dann zum E rstarren gebracht u. von leichter flüchtigen Verunreinigungen durch Ab
pumpen befreit wird. Es treten nu r zwei Xenonlinien auf, doch zeigt die D am pfdruck- kurvo bei — 185° eine Anomalie. D as Gas w ird nach Cl a u d e s „retour en arriere“ - Methode weiter gereinigt (Sieden durch elektr. Beheizung, Rektifikation durch eine lange, darüber angebrachte Cu-Schraube. Kontrolle durch Behandeln eines H 2-N2- Gemisches). Beim Reinigen des K ryptons wird die Temp. wenig über dem Tripelpunkt gehalten. N ach kurzer Behandlung w ar die Dampfdruckanomalie verschwunden (Diagramm im Original). Die Methode arbeitet besser als die fraktionierte Verdampfung.
(Kon. Akad. W etensch. Amsterdam, Proc. 36. 822—25. Nov. 1933. Commun. Nr. 228.
Leiden, Kam erlingh Onnes-Lab.) W. A. R o tii.
S624 G . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1934. I.
Erich Schröer, Uber ein einfaches Kugdfallviscosimeter. Vf. verwendet als lo t
rechtes Fallrohr ein genau zylindr. gezogenes K -P-G-H artglasrohr ( Je n a e r GLAS
WERKE Sc h o t t & Ge n.), in dem eine Stahlkugel von wenig geringerem D urch
messer eine durch zwei Ringelmarken gekennzeiclmete Fallstrecke h, z. B. 20 cm (nach genügender Anlaufstrecke) zurücklegt, wobei die Fallzeit t m it Stoppuhr gemessen wird. Bei geeigneten Durchmesserverhältnissen (z. B. Kugel 3,99 oder 3,90, Rohr 4,01 mm) übersteigen die Abweichungen (bei Messung in L u ft u. Bzl.) nicht ± 1 ,8 % . Die reziproke Fallgeschwindigkeit ist nach A uftriebskorrektur der Zähigkeit /« pro portional: p = k (dj — ôf) t/h (k K onstante für bestim m te Rohrweiten u. K ugel
durchmesser, D. des Fallkörpers, <52 D. des zähen Mediums). Bei Gasen ist die gerad
linige Abhängigkeit g u t gew ahrt, weniger bei Fll. — Als Anwendungsmöglichkeiten nennt Vf.: Zähigkeitsmessung unter Druck, Druckmessung bei kleinen Drucken, Analysen von Gasmischungen u. K alibrierung von zylindr. Rohren. (Chem. F abrik 7. 113—15. 4/4. 1934. Berlin, Physik.-chem. u. Technol. Inst. d. Univ.) R . K. MÜ.
A. R. Lee, E in Ostwaldviscosimeter fü r Teer. In einem zweischenkligen (U-)Rohr besteht der linke Schenkel aus einer Capillaren von 0,2 cm Weite, in der sich über
einander zwei Kugeln von 1,3 u. 1,2 cm Durchmesser m it 3 M arken oberhalb (A), in der M itte zwischen (B) u. unterhalb (C) der Kugeln befinden. Im rechten Schenkel schließt sich an das Ende der Capillaren (D) eine „abgeplattete“ Kugel (3 cm weit, 2,5 cm hoch) an, es folgt ein Rohrstück, dessen W eite u. Länge aufeinander abgestim m t sind (z. B. 0,6: 7,5, 0,2: 2,5 cm), dann ein 3 cm weites, oben offenes R ohr von 3 cm Weite u. 10 cm Höhe, dessen Mitte etwa in Höhe der unteren Kugel des linken Schenkels liegt. Die Capillaro wird von A bis D durch Ansaugen m it H g gefüllt, dann wird in den rechten Schenkel der zu untersuchende Teer u. dgl. bis zu einer Marke (E ) im offenen R ohr eingefüllt. Aus der Beobachtung der Strömung des Hg zwischen A u.
O ergibt sich die Viscosität des Teeres. D er App. gibt g u t reproduzierbere W erte bei einfacher H andhabung. Die Eichung erfolgt m it Sirup od. dgl. (J. Soc. chem. In d ., Chem. & Ind. 5 3 . Trans. 69—70. 9/3. 1934. Teddington, Chem. Res. Lab.) R. K . MÜ.
M. Q uintill, Über eine Methode zur Bestimmung von Normalpotentialen. Es wird eine Methode zur Best. von E 0 angegeben, bei der die W ärme A 11 der bei Strom durch
gang stattfindenden reversiblen R k. herangezogen wird. Es ergibt sich:
E 0 = — [lim i A H |c = o ]/n % + T lim | 6 E J Ô T \ a = 0,
wobei E f = E + (v R T /n %) log c ist. An H and der Ergebnisse der Messungen der K ette Cu | Cu SO.., c | H g S 0 4 | H g (vgl. C. 1 9 3 3 . I I . 3816) wird die Brauchbarkeit der Methode gezeigt. (C. R. hebd. Séances Acad. Sei. 1 9 8 . 718—20. 19/2. 1934.) Ga e d e.
Jaroslav Formdnek, Bemerkungen zu „einem einfachen Verfahren zur spektro
skopischen Kennzeichnung organischer Farbstaffe und anderer gefärbter Stoffe“. Gegen
über einer A rbeit von Ch l o u p e k (C. 1 9 3 3 . I I . 1723) verweist Vf. auf seine eigenen früheren Verss. („U nters, u. Nachweis organ. Farbstoffe auf Spektroskop. Wege“ , 1908— 1927), denen gegonüber die von Ch l o u p e k vorgeschlagenen Methoden nach seiner Ansicht keine Vorteile, wohl aber teils fehlerhafte, teils umständliche Maß
nahm en aufweisen. (Coll. Trav. chim. Tchécoslovaquie 5. 411— 14. 1933. Prag, Tschech.
T. H ., Landw.- u. F orstabt., Chem.-techn. Inst.) R . K . Mü l l e r. A. A. Wassiljew und M. E. Schub, Die Titration von Natrium sulfid durch Kaliumferricyanid. E s wird folgende Modifikation der Titrationsm ethode des N a2S durch K 3Fe(CN)6 vorgeschlagen: N ach einer ersten, orientierenden direkten T itration m it K 3Fe(CN)a wird eine zweite T itration ausgeführt, bei der in den Kolben zuerst die K 3Fe(CN)6-Lsg, in einer der ersten T itration entsprechenden Menge zugesetzt wird, dann erst W., NaOH-Lsg., die zu prüfende N a2S-Lsg. u. N atrium nitroprussid. Diese Lsg. wird darauf m it der gleichen K 3Fe(CN)9-Lsg. zu Ende titriert. Nach der direkten Methode liegen die W erte 0,5— 2% , nach der zweiten 0,1—0,3% niedriger als bei der jodometr. Methode. (Chem. J . Ser. B. J . angew. Chem. [russ. : Chimitscheski Shum al.
Sser. B. Shum al prikladnoi Chimii] 6. 988—90.1933. Moskau, Physikal.-chem. Ka r p o w-
In st.) " Kl e v e r.
Henry Wenker, Nitrazingelb, ein neuer Indicator. Es handelt sich um 2-[2',4'-Di- nilrobenzolazo~\-l-naphthol-3,6-disrulfonsäure, einen gelben Farbstoff, welchen Vf. „Nitr
azingelb“ nennt. R ote K rystalle, 11. in W., verd. Säuren u. Alkalien; saure Lsgg. hell
gelb, alkal. Lsgg. tief blau, Lsg. in dest. W. rotbraun wegen teilweisen Übergangs in die blaue ionogene Form . Ferner 1. in 80%ig., fast uni. in 96% ig. A. Lsg. in konz. H 2S 0 4 hellblau. Das durch Pufferlsgg. bestim m te pH-Intervall ist 6,0— 7,0 m it einem scharfen N eutralpunkt bei 6,6; prakt. vollzieht sich jedoch der ganze Farbumschlag zwischen 6,4
1 9 3 4 . I . G . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 3 6 2 5 u. 6,8. G ibt man 0,5 ccm einer 0,l% ig. Farbstofflsg. zu 250 ccm W., so wird durch 0,3 ccm 0,1-n. NaOH u. HCl völliger Umschlag von hellgelb nach hellblau u. um gekehrt bewirkt. Gleiches R esultat in konz. Lsgg. von Neutralsalzen. — E in empfindliches Reagenspapier läß t sich durch Zusatz einer gewissen Mengo Phenolphthalein hersteilen, welches nicht etwa durch seine Indicatoreigg. wirkt, sondern die Porosität des F ilter
papiers reduziert. Grenze der Empfindlichkeit bei 0,000 01-n. —• Man darf annehmen, daß der Farbstoff in saurer Lsg. in der Azoform, (SO3Na)2C10H ,(O H )-N : N-C„H3(N 0 2)2, in alkal. Lsg. als Pseudosäure, (SO3N a)2C10H .( : O): N - N : C0H 3(NO2): N 0 2Na, vorliegt.
(Ind. Engng. Chem. 26. 350. März 1934. Elizabeth [N. •).].) Li n d e n b a u m. A. J. Hammer, Gleichzeitige Einstellung von 0,1 n. HCl und NaOH unter Ver
wendung von Calcit. Man wägt 3 Proben von je 0,75 g mehlfein gepulverten reinsten Calcits in 3 Kolben (250 ccm) ein u. lä ß t sie m it je 50 ccm der auf ihre N orm alität zu prüfenden HCl unter Erw ärm en reagieren. N ach völligem Lösen des Calcits wird sofort die überschüssige Säure m it NaOH, deren T iter gegenüber der ursprünglichen HCl bekannt sein muß, titrie rt (Methylrot!). Aus den Voll, der ursprünglichen HCl u. der zu ihrer N eutralisation verbrauchten NaOH, sowie aus dem Verbrauch an N aOH nach der Calcitrk. lä ß t sich die N orm alität beider Reagentien an H and näher erläuterter Form eln berechnen. (J . chem. E ducat. 11. 245— 47. April 1934. Chariton, Iowa, Ju n io r
College.) Ec k s t e i n.
E l e m e n t e u n d a n o r g a n i s c h e V e r b i n d u n g e n .
L. A. Munro, Die qualitative Analyse ohne Verwendung von Schwefelwasserstoff.
(Vgl. C. 1934. I. 1526.) Hie Methode von Br o c k m a n bietet für den U nterricht tieferen Einblick in die Fällungs- u. Trennungsrkk. der häufigeren Metalle. (J. ehem. E ducat.
11. 242— 45. April 1934. Kingston, Ontario, Queen’s Univ.) Ec k s t e i n. N. A. Tananajew, A. G. Kankanjan und M. W . Darbinjan, Mikrochemischer Nachweis des Rubidiums in Gegenwart oder Abwesenheit von Cäsium. (Vgl. C. 1932. I I . 1206.) Die bei der Fällung von R b u. Cs m it AuPdCl5 ausfallenden K rystalle von R b2AuPdCl7 u. Cs2AuPdCl7 sind ihrer Form nach unbeständig. Sie ändern sich, in Abhängigkeit von der Verdünnung der Lsgg., von oktaodr. bis zu kreuzartigen Krystallen. In reinen Lsgg. kann R b noch in 1/7S()-n. Lsg. u. Cs in V2Eoo'n - Lsg. nach
gewiesen werden. In Gemischen m it anderen K ationen beträgt die Em pfindlichkeit der Rk. 0,03 mg pro 0,1 ccm. Der mikrochom. Nachweis von Cs m ittels AuPdCl6 ist unsicher. Dagegen lä ß t sich R b in Ggw. von Cs in dem Falle nachweisen, wenn auf ein Teil R b nicht m ehr als 4 Teile Cs kommen. W ird das Cs entfernt, so lassen sich noch 0,02 mg R b in 0,1 ccm nachweisen. Bei Ggw. von Cs wird wie folgt verfahren:
Zur Lsg. der beiden Chloride wird eine 10°/0ig. AuPdCl5-Lsg. zugesetzt u. die Lsg.
auf 70° zum Zweck der Anreicherung m it R b (infolge der größeren Löslichkeit des R b in der W ärme) erhitzt. Von der h. Lsg. wird 1 Tropfen auf einen O bjektträger gebracht, wo es beim E rkalten auslcrystallisiert. Das Vorwiegen von großen oktaedr. Krystallon weist auf die Anwesenheit von R b hin. (Chem. J . Ser. B. J . angew. Chem. [russ.:
Chimitscheski Shum al. Sser. B. S hum al prikladnoi Chimii] 6. 980—83. 1933. Kiew,
Chem.-Technol. Inst.) Kl e v e r.
J.A .K ljatschko, Quantitative Spektralanalyse von Leichtmetallegierungen. I. Theo- ret. Teil H . Beschreibung des für die U nters, von Duralum in benutzten Spektro- graphen von ZEISS m it einer Q uarzoptik; verschiedene Analysenmethoden. I I I . D arst.
der vom Vf. ausgeführten Verss. Es w urde eine Analysenmethode für Duralum in m it Gehh. an Mg von 0,3 bis 8% , an Mn von 0,3 bis 8% u - an Si von 0,1 bis 0,8% a u s
gearbeitet. Die Genauigkeit der Bestst. ist zufriedenstellend. Im Zustand der Aus
arbeitung befindet sich die Best. für Fe-Gehh. im D uralum in. E s werden zwei v er
gleichende Tabellen m it den R esultaten einiger chem. u. spektralanalyt. Bestst. von Mg u. Mn in D uralum in veröffentlicht. (Leichtmetalle [russ.: Legkie Metally] 1934.
Nr. 1. 29—36.) Ho c h s t e i n.
N. F. Gussewa und R. S. Moltschanowa, Methoden der chemischen Analyse von Elektronmetall. Die erste Methode beruht auf der verschiedenen Löslichkeit von Cu u. Cd in Essigsäure. Die Einwaage (1 g in F orm von Spänen) wird m it 5 ccm W. über
gossen u. vorsichtig durch tropfenweisen Zusatz von 20—25 ccm 80%ig. Essigsäure gel. D arauf werden 50 ccm W. zugesetzt u. nicht länger als 10— 15 Minuten gekocht.
Nach dem Abfiltrieren wird im k. F iltra t m it H 2S das Cd als CdS gefällt. N ach 2—3 Stdn.
wird der Nd. abfiltriert, bis zur H 2S-Entfem ung gewaschen u. darauf durch h. HCl (1 :3 ) auf dem F ilter gel. Die Lsg. wird in einem gewogenen Porzellantiegel m it 2 Tropfen
3 6 2 6 G . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1 9 3 4 . I . H ,S 0 4 bis zur Entfernung des HCl abgedampft, bei 300—400° im Elektroofen oder
Sandbad geglüht u. das Cd als C dS04 bestimmt. Der Cu enthaltende Nd. wird in w. H N 0 3 gel., m it W. verdünnt u. das Cu elektrolj't. bestimm t. Best. von A l: N ach Auflsg. von 1 g der Einwaage in HCl u. Ausfüllung von Cu u. Cd m it h. H 2S (40—50°) w ird im F iltra t das Al durch Zusatz von N H 4OH, N H 4N 0 3 oder N H 4C1 als Al(OH)3 gefällt u. durch Glühen als A120 3 bestimm t. Die Best. des M n erfolgt nach der Pcr- sulfatmethode. — N ach der zweiten Methode werden Cu u. Cd als Sulfide von den anderen Metallen getrennt. Das Cu wird dann in salpetersaurer Lsg. elektrolyt. aus- gefällt u. in der Lsg. das Cd als Sulfid bestim m t. S i wird wie üblich durch Oxydation m it H N 0 3 u. Eindam pfen m it HCl u. nachfolgende Bearbeitung des Nd. m it H F bestim m t. Bei Anwesenheit von Z n wird dasselbe, nach Entfernung des Al, im F iltra t entweder als ZnS oder als Zn2P 20 7 bestimmt. (Betriebslab. [russ.: Sawodskaja Labo-
ratorija] 1932. N r. 1. 41—44.) K l e v e r .
Walter Raymond Schoeller, Zum, Nachweis kleiner Mengen von Tantal und Niob. Vf. widerspricht der von Ri e n a c k e r u. Sc h i f f (C. 1934. I. 423) gemachten Bemerkung, daß die F arbrk. auf T a m it T annin erst nach umständlichem Trennungs
gang eindeutig sei u. erklärt seinerseits die von den Vff. empfohlene Hydrolyse der Bisulfatschmelze als wenig empfindlich u. nicht eindeutig. Vf. schm. 0,05 g eines fein gepulverten T antalitkonzentrats (62% T a20 5 u. 15% N b20 6) m it 2 g K H S 0 4 im Quarz
tiegel, löst in N H 4-Oxalatlsg. u. füllt auf 100 ccm auf. 0,2 ccm dieser h. Lsg. m it 0,8 ccm W. u. 0,02 g festo Gerbsäure geben noch sofort einen gelben Nd. Die E r kennungsgrenze liegt demnach noch u nter 0,06 mg T a20 6. Ebenso empfindlich ist der Nb-Nachweis m it Tannin. Ti, Zr, T a u. N b nebeneinander lassen sich folgendermaßen erm itteln: das Gemisch der Oxyde (etwa 2 mg) wird m it 0,2 g K H S 0 4 geschmolzen u. die Schmelze m it 4 ccm einer 0,5%ig. Tanninlsg. in 5% ig. H 2S 0 4 erwärmt. Auf
kochen, filtrieren u. den N d. m it 2% ig. H 2S 0 4 waschen. N ach Zerstörung des Tannins m it H N 0 3-H 2S 0 4 wird verd., Ti durch H 2Ö2, Zr in der gelben P ertitansäure m it N a3P 0 4 nachgewiesen. D er gefärbte Erdsäurend, wird geglüht, m it K H S 0 4 geschmolzen u.
die Schmelze in N H 4-Oxalatlsg. gel. Nach Zusatz von NH.,C1 u. Tannin wird der orange- rote Nd. abfiltriert, im F iltra t hiervon nach Zusatz von N H 4-Acetat u. Tannin der rote Nb-Nd. erzeugt. (Z. analyt. Chem. 96. 252—57. 1934. London, Sir Jo h n Ca s s
Techn. Inst.) Ec k s t e i n.
B e s t a n d t e i l e v o n P f l a n z e n u n d T ie r e n .