Ludwig Kaufmann, Vorrichtung zur kontinuierlichen Laboratoriumsfillration.
Um die Vorteilo der mehrteiligen Nutschen auch bei anfanglich triibem Durehlaufen ausnutzen zu kónnen u. ein Auswechseln des yollen FiltriorgefiiBes entbelirlich zu machen, hat Vf. eine neue Filtrationsvorr. konstruiert, bei der die Nutsche auf ein starkwandiges Reagensglas aufgesetzt ist, das zwei seitliche Rohransiitze hat; der untere stellt einen bis an den Boden des GefaBes reichenden Heber mit Hahn dar, der obere tragt einen Dreiweghahn, der es ermoglicht, entweder iiber den oberen oder iiber den unteren Ansatz don Innenraum des GefaBes mit der Vakuumleitung zu verbinden, in dio noch ein SammelgefaB (doppelt tubulierte Flasche mit unterem Hahn) ein- geschaltet ist. Der Kegel des Dreiweghahns ist mit einer Kerbe yersehen, durch dio man in das FiltrationsgefaB Luft eintreten lasson kann. Hersteller: Ve r e i n i g t e La u s i t z e r Gl a s w e r k e A. G., Berlin SO 36. (Chem. Fabrik 5. 163—64. 18/5. 1932.
Berlin-Wilmersdorf.) R. K. Mu l l e r.
Cr. Moneh, Wirtschaftliche Maflnahmen zum Aufbau und Betrieb von Hoćhvakuum- anlagen. Es wird ein tragbarer Pumpaufbau mit Zubehorteilen beschrieben. Die Zu- behórteile bestehen aus Vers.-Róhren yerschiedener Bauart m it normierten Schliffen, dazu passenden Rohreneinsatzen u. Elektrodenhaltern. Sie bilden den „Róhrenbau- kasten“, aus dem man viele Vers.-Anordnungen ohne oder m it geringer Glasbl&ser- arbeit zusammenstellen kann. Bezugsquelle fiir alle Einzeltoile: ROBERT SCHMIDT, Berlin O 34, Libauer Str. 21. (Physikal. Ztschr. 33. 447—51. 1/5. 1932. Erlangen,
Physikal. Inst. d. Univ.) SKALIKS.
E. L. Mays, Ein mit einem Absperrventil kombinierłer Dampffangcr. Ein fiir Hoch- yakuumapp. bestimmtes, elektromagnet. zu betatigendes Yentil, das m it einem Aus- friergefiiB fiir Dśimpfe kombiniert ist, wird beschrieben. Zeichiuing. (Journ. scient.
Instruments 9. 168. Mai 1932. Cairo, Egyptian Univ.) Sk a l i k s.
Charles B. De Witt, Eine verbesserte Destillationskolonne. Besohreibung einer Destillationskolonno zur Fraktionierung kleiner Mengen von Fil. mit relatiy hohem Kp. D ie Kolonne arbeitet bei hohem Wirkungsgrad sehr exakt u. gestattet, d ie Dest.
leich t zu kontrollieren. Die Kolonno stellt eine Kombination des W ESTkondensatora mit der V lG R EU xkoloim e dar. (Journ. Lab. elin . Med. 17. 199—200. 1931. Memphis,
Tennessee, Univ.) Ma h n.
Frank M. Biffen, Verbesserte Ałherexlraklion. Bei der Dest. von Fetten, Olenetc.
durch A.-Extraktion erhiilt man haufig infolge Anwesenheit geringer Mengen W. nach dem Abdestillieren des A. ungenaue Resultate. Um dies zu yermeiden, filtriert Vf.
die ather. Lsg. vor dem Abdestillieren yorsiehtig in einen yorgewogenen Destillier- kolben ab. (Chemist-Analyst 21. Nr. 3. 14—15. Mai 1932. Brooklyn, N. Y.) Ec k s t e i n.
Sverre Stene, Notiz iiber die Verwandung von Sand beim Zentrifugieren vcm Nieder- schlagcn. Um iibermaBiges Zusammenpressen zentrifugierter Ndd. oder dereń zu leiehtes Aufwirbeln zu yermeiden, wird der Zusatz yon Sand ais zweckmaBig angegeben, wodurch die Ndd. zu Boden gerissen u. beim Auswaschen leichter von der Wandsng des Zentrifugenglases gelost werden. Es wird dazu entweder „Gereinigter Seesand p. a.“ mit einer KorngroBe von weiliger ais 0,5 mm oder Me r c k s Quarzsand, ge- waschen u. gegliiht, KorngroBe 2—5 mm, verwendet. Der letztere wurde ais besonders geeignet befunden. Im kon. Zentrifugenglas geniigen dayon etwa 5 Kornchen, im Z3'lindr. eine Schicht von etwa 5 mm Hóhe. (Mikrochemie 11 [5]. 131—32. 1932.
Statens Institut for Folkehelsen.) Za c h e r l.
Janet W. Brown, Obersicht iiber die Mikrochemie. II. Quantitałiver Teil. (I. ygl.
C. 19 3 2 .1. 2067.) Der Uberbliek wird auf die qualitativen organ. Mikrounters.-Methoden ausgedehnt. Dann werden die quantitativen analyt. Verff. besprochen: Grayimetr.
u. yolumetr. Methoden u. Hilfsmittel. Der quantitative organ. Teil bringt eine Mikro- C—H-Best. u. eine Mikro-N-Best. nach Kj e l d a h l. Auf Mikromethoden zur Best.
von anderen Elementen wie Halogen, S etc. u. Spezialbestst. wie Mikrozuckerunterss.
27*
wird hingewiesen. (Canadian Cliem. Metallurgy 16. 31—33. Febr. 1932. Toronto, Univ.
Dept. of Chemistry.) WoECKEL.
Karl Josephson, Moderne mikrochemische Meihoden. Zusammenfassender Vortrag.
(Sycnsk Kem. Tidskr. 44. 98—115. April 1932.) Wi l l s t a e d t.
John Strong, Verdampfung von Platin im Vakuum von einem Wolframdraht.
Besser ais durch kathod. Zerstaubung JiiBt sich P t fur Interferometerplatten u. a.
durch einfache Vcrdampfung niedersclilagen. Hierzu wird cin W-Dralit elcktrolyt.
{Citroncnsiiurebad bei 100°) m it P t iiberzogen. Fiir den Verdampfungsprozefi wird der W-Draht in eine Hiilse aus W-Folie m it Fenster eingeschlossen. Das Fenster er- laubt eine wunschgemaBc Regulierung der Vordampfung. (Physical. Rev. [2] 39.
1012—13. 15/3. 1932. Pasadena, California Inst. of Technology.) Sk a l i k s.
Alexander J. Allen und Rachel G. Franklin, Ein Apparat zur Anhaufung von Radiumemanalion. Mittels einer Apparatur, dcren Einzelheiten genau beschricben werden, wird Ra Em leicht, stark angereichert u. sorgfaltig gereinigt in Au- oder Glasrohren gesammelt u. zwar ohne y-Strahlengefahr fiir den Experimentator. Der App. besteht vollkommen aus Pyrexglas. Hg-Diffusionspumpen vereinfachen die Evakuierung der Apparatur. (Radiology 18. 812—17. April 1932. Philadelphia, Penn-
sylvania Univ.) G. Sc h m i d t.
Felix Gonzalez, Die. photoelektrische Zelle in der cliemischen Analyse. (Analcs Soc.
Espanola Fisica Quim. 30. 307—10. 15/4. 1932.) R. K. Mu l l e r.
— , Die Priifung von Stahlen hinsiclitlich ihrer Reinheit. Das „Spekker steelescope“.
Eine weitere Verwe7idung der photoelektrischen Zelle. Uber die Verwendung einer neuen Spektroskopkonstruktion, „Spekker sleelescope“ genannt, zur Erm ittlung der Ver- unreinigungen im Stahl; ferner iiber die Anwendung der Photozelle zur Priifung der Reinheit der weiBen Farbę von Farben, Pulvern u. anderen Rohmaterialien. (Electrician
108. 363. 11/3. 1932.) Ed e n s.
Walther Gerlach, Grundlagen und Anwendungen der Emissionsspektralanalyse.
Zusammenfassender Vortrag. (Osterr. Chemiker-Ztg. 35. 89—91. 15/5. 1932.
Miinchen.) R . K . Mu l l e r.
P. Lambert und J, Lecomte, Einige Anwendungen der ullraroien Absorplions- spekiren zur Untersucliung von Olen und ihrer Beslandteile (aliphatische Kohlenwasser- stoffe). Einer Zusammenstellung der bisher bekannten Werte der ultraroten Absorption aliphat. KW-stoffe folgt die Beschreibung des registrierenden Ultrarotspektrometers (vgl. C. 1932.1. 2930). Mit dem Registricrphotomcter wird die Absorption yon n-Hexan, Trimethylathylmethan, n-Octan, n-Nonan, n-Decan, Diisoamyl, Undecan, Duodecan, Tetradecan, Octadecan u. von Octen, Nonen, Deeen, Duodecen, Tetradecen u. Hexa- decen aufgenommen. Die Ultrarotlinien werden m it den RAMAN-Linien yergliclien.
Die gesatt. KW-stoffe lassen sich durch eine besondere Nummerierung der Banden leicht aus dem Ultrarotspektrum erkennen, auch lassen sich n. u. yerzweigte Kctten unterscheiden; bei den ungesatt. KW-stoffen ist dies auf einfache Weise nicht moglich. — Weiter wird das Ultrarotspektrum von Olfraktionen aufgenommen; die Unterschiedo der einzelnen Fraktionen sind leicht aus dem Spektrogramm zu entnehmen, so daB der Verlauf einer Dest. durch dio Unters. des Ultrarotspektrums verfolgt werden kann.
(Ann. Office Nat. Combustibles liąuides 6. 1001—83. Sorbonne, Lab. d. Recherches
Physiques.) Lo r e n z.
G. E. Muchin, Quanlilative Analyse mittels Róntgenabsorptionsspektren. Nach einer Ubersicht iiber die róntgenspektroskop. Methoden zur quantitativen Analyse, ins- besondere uber die Vorteile einer Ionisationsmethode, wird uber Bestst. von Cd u. Ba m it Hilfe der Róntgenabsorptionsspektren (nach Verss. gemeinsam m it S. I. Stadnik) berichtet. Bei der Best. des Cd wurden die Daten von Gl o c k e r u. Fr o h n m a y e r
(C. 1925. I. 1888) iiberpruft. Fur die Konstantę c der Gleichung = ercv konnte der W ert 40 in Ubereinstimmung m it dem aus der Kurvc von Gl o c k e r u. Fr o h n m a y e r berechneten ermittelt werden. (Ukrain, chem. Journ. [ukrain.: Ukrainsk.
chemitschni Shurnal] 6. Wiss. Teil. 147—59. 1931. Charków, Inst. f. angew.
Chemie.) Kl e v e r.
H . M. Randall, Spektrometer mit grofier Apertur fiir UUrarot. Es wird ein licht- starker Gitterspektrograph fiir Unterss. im U ltrarot bis zu 500 fi beschrieben. Der Spiegel hat den Durchmesser yon 60 cm, u. die Brennweito von 90 cm. Die Echelett- gitter haben eine geteilte Flachę von 25 X 56 cm. Die Teilmaschine fur 10—6000 Striche pro cm wird ausfuhrlich beschrieben. Ais Unterlage dient eine Platte aus einer
Al-409 Lcgierung m it einer diinnen Schicht aus einer weichen Sn-Bleilegierung. Diese Echelett'- gitter sind geeignet, um die ganze Energie auf einem relativ engen Spcktralgebiet zu konz. Zur tlbcrbriickung des ganzen zu untersuchenden Gebietcs ist die Anwendung mehrerer entsprechend geteilter Gitter notig. Der A ustrittspalt wird durch einen 2. Spiegel rerkleinert auf das Thermoelement abgebildet, dessen Strom noch 100-fach verstarkfc wird. Die Aufstellung des Spektrographen wird ausfuhrlieh beschrieben.
(R e v . scient. Instruments 3 . 196—200. April 1932. Ann Arbor, Michigan, Univ. Phys.
Lab.) Bo r is Ro s e n.
A. L. Loomis und G. B. Kistiakowsky, GroPer Gitlerspeldrograph. Die Auf
stellung u. der therm. Schutz eines Plangitters mit einer Linse von 12 m Brennweite wird ausfiihrlich beschrieben. Das Neue besteht darin, daB das Gitter auf einem System von Messingplatten ruht, die durch Stahlkugeln voneinander getrennt sind. Die Drehung des Gitters erfolgt durch Drehung einer der Messingplatten, die somit an den sie untcrstiltzenden Stahlkugeln yorbeigleitet. Das Gewicht des Gitters wird auf diese Weise glcichmiiCig verteilt u. die Belastung der Drehachse wird durch diese Anordnung vermieden. (Rev. scient. Instruments 3. 201—05. April 1932. Tuxedo Park, N. Y., u.
Cambridge Massachusetts, Harvard Univ.) Bo r is ROSEN.
Roger J. Williams und Carl M. Lyman, Eine neulrale Pufferstandardlosung, die in einer Minutę hergeslellt werden kann, fiir Wasserstoffionenbestimmung und emkte Titrationen. Vff. schlagen vor, Ammoniumacetatlsg. ais neutrale Standardpufferlsg. zu verwenden, da diese Lsg. anderen Pufferlsgg. gegenuber den Vorzug hat, gegen Konz.- Anderungen sehr uncmpfindlich zu sein u. sich sehr cinfach herstellen laBt. Lsgg.
von der Konz. 0,05—0,5-n., in ausgelcochtem u. nicht ausgekoehtem dest. W., geben die gleichen pn-Werte von 7,00 bis 7,01. Eine Lsg., durch die 5 Min. lang Luft hin- durchgeleitet wurde, hat 6,95. Ammonacetatlsg. ist also ais Standardlsg. fur dio Chinhydronelektrode geeignet, aber aueh fiir Standardtitrationen, wenn ein exakter Endpunkt erforderlich ist. (Journ. Amer. chem. Soc. 5 4 . 1911—12. Mai 1932. Eugene,
Oregon, Univ., Dep. of Chem.) Ju z a.
Th. Gysinck, Die Anwendung der Antimoneleklrode zur Bestimmung des Saure- grades. Boi auf yerschiedene Weise bereiteten Sb-Elektroden war die Potential- einstellung am besten konstant, wenn dic FI. leicht geriihrt wurde; bei starkem Riihren trat starker Potentialdruck nach der sauren Seite hin auf. Beim Einbringen der Elek- trode in die FI. war die EK. zunachst merklich erhóht. Gegossene Sb-Stabe lieferten dio besten Ergebnisse; kurz nach Herst. war die Reproduzierbarkcit am besten, um dann zuriickzugehen. Verss., aus elektrolyt. reinem Sb Elektroden zu gieBen, waren teilweise von Erfolg; Bedeckung von Pt-D raht m it Sb (elektrolyt.) hatte sehnell ab- nehmende Reproduzierbarkcit zur Folgę. Auf gleiche Weise bereitete Elektroden verhielten sich auf ± 4 mV ident. Linien fiir pn der FI. gegen EK. der Elektrode (Ab- bildung u. Gleichungen im Original) bestanden aus zwei fast geraden Stiicken, welche prakt. parallel liefen. Zwischen pn = 7,12 u. 8,17 tra t ein Knick auf, der vielleicht durch gróBere Sb-Reinheit ausgleichbar ist. (Arch. Suikerind. Nederl.-Indie 1 9 3 2 .
711—49.) Gr o s z f e l d.
E le m e n te u n d anorganische V erbindungen.
— , Spezielle Beagenzien im analytischen Sehnelherfahren. Schdlzungsweise Be- stimmung geringer Mengen. Fur den Nachweis geringer Mengen Mg u. Al werden ais Reagenzien „Magneson“ u. ,,Aluminon“ empfohlcn. Mit A l gibt in schwach saurer, Na-Acetat enthaltender Lsg. ortho- oder 8-Oxychinolin einen Nd., der nach Trocknung auf Gew.-Konstanz bei 110° 5,87°/0 Al enthalt, der Nd. kann aueh in 10—15°/0ig. HCI gel. u. m it 1/10-n. Bromat-Bromidlsg. volumetr. bestimmt werden. Aueh Zn u. Mg konnen mit demselben Reagens (aueh nebeneinander: Zn in essigsaurer Lsg., Mg im F iltrat nach Zusatz von NH3) bestimmt werden, ahnlich ist Trennung von Al u. Mg móglich. — Cu wird aus ammoniakal. Lsg. noch in Ver- diinnung 1:3 3 000 mit alkoh. Lsg. von a-Bcnzoinmonoxim gefallt (Tiipfclrk. bis zu 1: 500 000), der griine Nd. ist in W., verd. NH3, A., Essig- u. Weinsaure unl., in Mineralsauren u. konz. NH3 1., der ammoniakal. Lsg. wird, um Fe in Lsg. zu halten, Weinsaure zugesetzt; der Nd. wird durch Goochtiegel filtriert, m it h. l% ig. NH3 u. m it W. gewaschen, nach Trocknung bei 105—110° wird mit A., A. u. W. ge
waschen, der bis zur Gewichtskonstanz getrocknete Nd. enthalt 22,02% Cu. — N i wird in Ggw. von groBeren Mengen Co mit einer 0,2%ig- (5% NH3 enthaltenden) alkoh. Lsg. von a-Benzildioxim gefallt, der Nd. enthalt nach Filtration durch
Gooch-410 1932. II.
tiegel, Waschcn m it 50%ig. A. u. Trocknen bei 110° 10,93% Ni. Die Lsg. soli keino Nitrate enthalien. Fe muB m it Seignettesalz, Zn u. Al m it NH4C1, Cr m it Weinsaure in Lsg. gehalten werden, bei Ggw. von Mn wird die Fallung m it uberschiissigem Reagens in essigsaurer Lsg. ausgefiihrt. — Go kann colorimetr. bestimmt werden m it einer Lsg.
von a-Nitroso-/J-naphthol (in 20 ccm W. m it 1 ccm verd. NaOH gel., filtriert u. auf 200 ccm verd.). Die Co enthaltende neutrale oder schwach alkal. Lsg., mit 1 ccm NH4C1-Lsg. u. 1 ccm Reagens yersetzt, ergibt eine orange bis rote Farbung, bei groBeren Co-Mengen einen roten Nd., die Farbung wird im Gegensatz zu der von Ni, Fe usw.
herrorgerufenen dureh yerd. H 2S04 nicht zerstort; groBere Mengen Ni miissen zuyor cntfernt werden. Pd liefert m it demselben Reagens einen yoluminosen Nd., der dureh Veraschen m it Oxalsaure zu Pd-Schwamm reduziert wird, der dann gewogen wird. — N a kann neben Mg in Abwesenheit von Borat dureh ca. 3%ig. Lsg. von Dioxy- weinsaure im UberschuB gefallt werden, nach 1/ 2-std. Stehenlassen wird der Nd. ab- filtriert, 3—4-mal m it 4—5 ccm eiskaltem W. gewaschen, in verd. H ,S 0 4 gel. u. m it KM n04-Lsg. titriert. Zur /f-Best. wird eine ahnliche Lsg. m it einem UberschuB einer Lsg. des Na-Salzes der 5-Nitro-6-chlortoluol-3-sulfonsaure yersetzt, bei Ggw. von 2 mg oder weniger K in 5 ccm treten glitzerndo Blattchen des K-Salzes auf. — Cd wird dureh einen UberschuB von l°/0ig. Allyljodidhexaminlsg. in kórniger oder kry- stalliner Form gefallt, der Nd. wird m it 96%ig. A. gewaschen u. bei 100° bis zur Gewichtskonstanz getrocknet, er enthalt dann 11,44% Cd; Zn stort bei dieser Rk.
nicht. (Chem. Ago 2 6 . 459—60. 21/5. 1932. Ge n. Chem. & P harm . Co. Lt d., Sud-
bury.) R. K. Mu l l e r.
P. Szeberenyi, Die jodomełrische Bestimmung des Gesamtschwefels in Polysulfiden.
Vf- bestimmt zuerst den direkten J-Verbrauch (0,1-n. J-Lsg.) yon S20 3" u. Sx" zu- sammen. In einer anderen Probe wird nach Zugabc von Zn oder uberschiissigem Cd- Acetat u. Filtriercn der J-Verbrauch yon S20 3" bis zu S40 6" bestimmt u. aus der Differenz der J-Verbrauch yon Sx" nach Sx" + 2 J = 2 J ' + Sx. Die triibe Lsg.
der ersten Titration wird m it iiberschussiger 0,1-n. J-Lsg. u. soviel 2-n. Lauge yersetzt, daB die Gesamtalkalitat mindestens 1-n. ist. Beim Aufkochen yerschwindet die S-Trubung infolge der Rkk. 2 J + 2 NaOH = NaJO + N a J + H 20 u. S + 3 NaJO + H aO = H 2S04 + 3 N aJ. Das nicht zur Oxydation yerbrauchte J kann nach Abkiihlen u. Ansauern m it iiberschussiger Saure (NaJO + N aJ + H 2S04 = Na2S04 + HJO + H J u. HJO + H J = 2 J + H 20) titriert werden. Von dem so festgestellten J-Ver- brauch wird das 7-fache des bei der direkten Titration auf S20 3" entfallenden J-Ver- brauchs abgezogen, wodureb sich die zur Oxydation von Sx" in alkal. Lsg. yerbrauchte J-Menge ergibt. Der dureh Mitoxydieren von Starko yermmchte Fehler kann korri- giert werden. (Ztschr. analyt. Chem. 88.187—89.1932. Oradea, Lab. f. Hygiene.) R.K.M.
A. Wassiljew und E. Stutzer, Bestimmung von Hypochlorit und Chlorat in starh alkalischen Losungen. 1. B e s t . v o n H y p o c h l o r i t . Fiir die Verss. wurden Lsgg.
von konz. Ca(OCl)2 in Alkalilsgg. vcrwendet. Zur Hypochloritbest. wird die Lsg. m it iiberschussiger titrierter arseniger Siiure yersetzt; hierauf wird mit 30%ig. Essigsaure erst neutralisiert (Phenolphthalein), dann angesauert, ubcrschiissiges Bicarbonat zu- gesetzt u. dio iiberschiissige arsenige Siiure mit Jod in Ggw. von Starkelsg. titriert. — Żur C l i l o r a t b e s t . wurde die Methode yon Pe t e r s u. De u t s c h l a n d e r ver- wendet. (Chem. Journ. Ser. B. Joum . angew. Chem. [russ.: Cliimitscheskii Shumal.
Sser. B. Shurnal prikladjioi Chimii] 4 . 872—76. 1931. Moskau, Inst. Karpow.) Sc h o n f.
A. Wassiljew und H. Stutzer, Die Bestimmung des Unlóslichen in Calciumhypo- cJiłoril. Vff. bestimmen das Vol. des im Ca(OCl)2 enthaltenen unl. Anteils in einem mit Glasstopfen yerschlossenen birnformigen GefaB, das unten in ein in 1/10 ccm graduiertes Rohr endigt; iiber diesem ist ein bogenformiges AbfluBrohr m it Hahn angesetzt. Die gewichtsanalyt. Best. des unl. Ruckstandes liiBt erkennen, daB die Gcwichtsmenge des Unl. etwa der Halfte der Gesamtmenge yon CaC03 u. Ca(OH)2 entspricht (Ztschr.
analyt. Chem. 8 8 . 183—5 6 . 1932. Moskau, K A R r o w -I n st.) R. K . Mu l l e r.
Stephen Popoif, Louis Waldbauer und D. C. Mc Cann, Quantitaiive spektro- graphische Untersuchungen iiber Mitfallung. I. Magnesium im Calciumozalat. Vff.
untersuchen mit Hilfe eines Spektrographen die Reinheit von Ca(COO)2-Fallungen, die in Gg«r. von Mg" hergestellt wurden. Es wurde festgestellt, daB die Verunreinigung des Ca(COO)2-Nd. dureh Mg yorwiegend beeinfluflt wird dureh die Zeit, wahrend der der Nd. in alkal. Medium digeriert wird, ferner etwas dureh die Fallungszeit u. die Menge des anwesenden (NH4COO)2. Dagegen ist die Reinheit des Nd. prakt. un
abhangig yon dem NH4C1-Geh. der FI. Die yollstandige Abscheidung des Ca ist bedingt
1932. II. 411 durch eine sowolil fiir Ca wie auch fur das gleichzeitig anwesende Mg hinreichcndo Menge an (NH4COO)?. (Ind. engin. Chem. Analytical Edition 4. 43—46. 15/1. 1932.
Iowa City, State Univ. of Iowa.) Du s i n g.
C. del Fresno und E. Mairlot, Potentiometrische Bestimmung von Chromaten in alkalisclier Losung mit Vana.dylsv.lfat. (Ygl. C. 1929. II. 1437.) Chromate werden von V 0 S 0 4 in alkal. Lsg. quantitativ reduziert nach:
Cr04" + 3 VO ' + 7 OH' Cr(OH)3 + 3 V 03' + 2 H 20 .
Wegen der leichten Oxydierbarkeit des Vlv muB die Rk. in N2-Atmosphiire ausgefiihrt werden. Es wird gezeigt, daB die Rk. potentiometr. verfolgt werden kann u. eino genauo Best. des Cr04" ermoglicht. Bedingung ist, daB in stark alkal. Lsg. (ca. 15% NaOH) bei einer Temp. yon 70° gcarbeitet wird. Bei geringerer Alkalitat u. niedrigeren Tcmpp.
sind die gefundenen Werte zu lioeh. (Anales Soc. Espanola Fisica Quim. 30. 254—59.
15/4. 1932. Oviedo, Univ., Lab. f. anorg. Chemie.) R. K. Mu l l e r.
Theodor Heczko, Untersuchung von Sonderstahlen auf Chrom und Vanadin mit Hilfe potentiometrischer Mafianalyse. An Hand der wichtigsten Ergebnisse aus der Literatur werden die houtzutage ublichsten Verff. zur potentiometr. Best. yon Cr u. V in Spezialstahlen eingehend beschrieben u. erórtert. (Ztschr. angew. Chem. 44.
992—95. 26/12. 1931. Bochum, Forschungsinst. Yereinigte Stahlwerke A.-G., Vcrsuchs-
schmelze Bochum.) Ed e n s.
J. H. van der Meulen, Qua?ditative jodometrische Bestimmung von Chrom- und Mangansalzen nebeneinander mittels Persulfat. Durch K 2S20 B lassen sich Mnn-Salzc bei Ggw. von AgN03 hauptsachlich in Mn02 u. nur in minimalen Mengen in KMn04 iiber- fiihren; Zusatz von H 2F 2 u. H 3P 0 4 ermoglicht auch die Oxydation groBerer Mengen Mn11 bis zur Mnvn-Stufe (C. 1932. I. 1401). Cr-Verbb. lassen sich durch K 2S20 8 u.
AgN03 leicht zu Chroinsauro oxydieren, ohno daB Zusatz von II2F2 u. Ii3P 0 4 notwendig ist. Es ergibt sich so die Moglichkeit, Cr u. Mn nebeneinander zu bestimmen. Zunachst werden unter Zusatz von H 2F 2 u. H3P 0 4 Cr u. Mn in H 2Cr04 u. HMn04 ubergefuhrt;
die jodometr. bestimmt werden. Dann wird ohne Zusatz von H 2F 2 u. H3P 0 4 Cr zu H 2Cr04, Mn hauptsachlich nur zu Mn02 oxydiert; dic geringen Mengen HMn04, die dabei entstehen, werden von iiberschussigem MnS04 zu Mn02 reduziert. Nach Filtration des M n02 wird Cr allein jodometr. bestimmt.
25—50 ccm Lsg., die soviel Cr u. Mn enthalt, daB nach der Oxydation der Wirkungs- wert hochstens 50 ceni 1/i0-n. entspricht, werden mit 15—20 ccm 25%ig. H3P 0 4, 2J/ 2 bis 3 ccm konz. H 2F 2 u. 10 ccm 1/ 10-n. AgN03-Lsg. versetzt. Nach Zugabe von 1,5 g K 2Sa0 8 wird auf dem W.-Bade erhitzt; zuerst wird Cr oxydiert. Sobald das iibcrschussige K 2S2Os sich zu zersetzen beginnt (Gasblaschen), wird 5 Min. am Sieden gehalten.
Nach Abkuhlen wird 10 ccm n. KJ-Lsg. u. 5 ccm 5-n. HC1 zugefugt u. m it Na2S20 3 titriert. — Eine zwcite Probo wird mit 2 ccm AgN03, 2g ZnS04, 2g Na2S04, 25 ccm W.
u. 1,5 g K 2S2Os versetzt u. auf dem W.-Bad erhitzt. Nach Zerstorung des t)bcrschusscs K 2S20 8 werden 5—10 ccm m. MnSO.,-Lsg. zugegeben u. weiter erhitzt, bis dic Lsg.
rein gelb geworden ist. Im F iltrat wird Cr jodometr. bestimmt. (Rec. Trav. chim. Pays-
Bas 51. 369—73. 15/3. 1932. Arnhem.) Lo r e n z.
G. C. Spencer, Ein nc.uer colorimelrischer Test fiir Chrom. Zum Nachweis von Cr werden Wollflocken, die mit Serichromblau R rot gefarbt sind, in dio zu priifendo Lsg. eingobracht. Blaufarbung der Wolle zeigt Cr an. Wenn die Blaufarbung nicht zu tief ist, ist quantitative Best. durch Vergleich m it Standards moglich. Die Probe ist spezif. (Ind. engin. Chem. Analytical Edition 4. 245—46. 15/4. 1932. Washington,
D. C., Bureau of Chem. a,nd Soils.) Lo r e n z.
Bernhard Batscha, tlber den Nachweis des Kupfers auf trockenem Wege. Der Cu- Nachweis mit der Boraxperle wird zwcckmaflig so durchgefiihrt, daB dio zunachst grunlichblaue Perle in der Oxydationsflamme des Bunsenbrenners stark erhitzt wird;
dann wird die Perło im Brennerrohr erkalten gelassen, wobei dio Luftzufuhr abgesperrt wird. Die Perle farbt sich dabei auch ohne Sn-Zusatz rótlich, wenn Cu zugegen ist.
Dio Empfindlichkeit dieses Nachweises wird in einfacher Weise festgestellt. Noch 0,005 mg Cu rufen nach der Red. eine Farbung der Perle hervor. — Das Vorsagen, der Probc, das boi der ublichen Ausfiihrung gelegentlich eintritt, beruht wahrscheinlich darauf, daB beim Herausziehen der h. Perle aus der Reduktionsflamme teil weise Oxy- dation eintritt; die grunlichblaue u. die rotliche Farbung heben sich dann móglicher- weise auf. (Ztschr. physikal. chem. Unterr. 45. 117—18. Mai/Juni 1932. Olmiitz.) Lo r.
Henry N. Thomson, Kupferbestimmung nach der Fluorid-Jodidmethode. Zur Cu- Bcst. in Ggw. von Fe eignet sich folgende Methode: 0,5—2,0 g werden mit 8—10 ccm
412
H N 03 + KC103 u. 5 ccm W. bei etwa 105° aufgeschlossen. Die Lsg., dereń Vol. 8 ccm nicht unterschreiten darf, wird m it 30 ccm h. W. ycrsetzt, 5 Minuten heftig gekoeht, vorsichtig m it KTI3 1: 1 his zum Auftreten eines Fe(OH)3-Nd. yersetzt, ohne die Lsg.
ammoniakal. zu machen. Darauf fiigt man 3 ccm Eisessig u. 3 g NaP hinzu, schuttelt kraftig, setzt naeh dem Abkiililen 3 g K J hinzu u. titriert in bekannter Weise. (Engin.
Mining Journ. 1 3 3 . 278—79. Mai 1932.) Ec k s t e i n.
Wilhelm Reif, Die Bestimmung des Kupfers neben Eisen mit Salicylaldozim. Vf.
wendet mit Erfolg seine fur die Mikroanalyse ausgearbeiteteMethode (C. 1 9 3 1 . II. 3126) zur Best. von Cu neben Fe mit Salicylaldoxim in der Makroanalyse an. (Ztschr. analyt.
Chem. 8 8 . 38—40. 1932. Wien, Techn. Hoehseh., Lab. f. Mikroanalyse.) Wo e c k e l.
Joseph L. Rosenholtz und Dudley T. Smith, Tabellen und Kurven des spezifischen Oewichts und der Hartę zum Oebrauch bei der Bestimmung der Mineralien. Im 1. Teil werden die Mineralien in alphabet. Reihenfolge mit Angaben der D. u. H artę aufgefulirt.
In den Kurven des 2. Teiles, welche nach steigender D. bzw. zunehmender Harto der Mineralien angeordnet sind, kommen durch die graph. Darst. auch die Schwankungen dieser Konstanten zum Ausdruck. (Rensselaer Polytechn. Inst. Buli. Eng. Science
In den Kurven des 2. Teiles, welche nach steigender D. bzw. zunehmender Harto der Mineralien angeordnet sind, kommen durch die graph. Darst. auch die Schwankungen dieser Konstanten zum Ausdruck. (Rensselaer Polytechn. Inst. Buli. Eng. Science