N. ScŁoorl, Rationell abgerundete Atomgewichte zum Gebrauch bei der chemischen Analyse. Vf. teilt die A bweichungen mit, die sich gegenuber der von ihm friiher (vgl. Phann. W eekblad 55. 521; C. 1919. II. 634) gegebenen Tabelie aus der Atom- gewichtstabelle der Union internationale de la Chimie pure et appliąuee fiir 1925 ergeben. (Chem. W eekblad 22. 156; Pharm . W eekblad 62. 280—81. U trecht.) Sp.
H erm a n n WeiG, Die Tageslichtbńlle, ein neues Laborałoriumsinstrument. Vf.
empfiehlt die Anwendung der Lum inabrille (vgl. Chem.-Ztg. 49. 38. [1925]) im Laboratorium beim T itrieren u. colorimetr. Bestst. (Chem.-Ztg. 49. 197.) J u n g .
S. G. W illim ott, E in A pparat zur kałalyłisclien Dehydrogenierung von Alkoholen.
Die iiblichen LaboratoriumsverfF. zur D arst. aliphat. A ldehyde durch Oxydation der Alkohole sind ungeniigend. Vf. liat deshalb einen App. konstruiert, der an H and einer Abbildung nach E inrichtung u. H andhabung beschrieben w ird , u. dessen grundlegender Gedanke ist, den Alkohol ais Dam pf iiber den K atalysator (Cu) bei 300° zu senden. Es w urde hiem aeh Propylaldehyd, Kp. 49,5°, erhalten in einer mittleren Ausbeute von 33% der theoret. (Analyst 50. 13—16.) R U h l e .
M. S. v a n D u a e n , Platinwiderstandsthermometer bei tiefen Temperałuren. Vf.
modifiziert die nur oberhalb von 0° fiir die Tem peraturm essung m it Pt-W ider- standsthermometern genau giiltige Callendarsche Gleichung durch ein Zusatzglied, wodurcli der Gultigkeitsbereich von 0 bis — 190° erw eitert w ird. Die neue Gleichung erfordert nur eine Calibrierung unter 0° (beim oder nahe am K p. von Os) mehr.
Yergleiche der mit Hilfe der modifizierten Gleichung neu berechneten W erte mit solchen yon der E e i c h s a n s t a l t friiher u. nach der Gleichung von H e n n i n g u.
H e o s e (Ztschr. f. Pliysik 23. 95; C. 1924. n . 159) bestimmten zeigen, daB die neuen W erte innerhalb der experiinentellen Fehlergrenzen liegen. (Journ. Americ.
Chem. Soc. 47. 326—32. W ashington [D. C.], Bureau of Standards.) J o s e p h y . A ndre D nbosc, Schrnelzpunktsbestimmung. Zur Best. des F . schlagt Vf. folgendes Verf. vor: Durch Eintauehen in die geschmolzene Substanz uberzieht man zwei kleine, an Driihten befestigte Platinkugeln m it einem diinnen Hiiutchen. D ie D rahte werden mit einer Batterie u. einem L autw erk verbunden u. die Kugeln in H g ge- taucht, das erhitzt wird u. dessen Temp. gemessen wird. D er Moment des Schmelzens wird durch das E rtonen der Glocke angezeigt. (Rev. des produits chim. 28.115.) Ju n g.
E. S a n e r, E in Vakuumverdampfer fiir den Laboratoriumsgebrauch. Vf. be- schreibt an der H and einer Skizze einen App. zum K onzentrieren stark sehaumender, gegen hohere Tempp. empfindlicher Fil. D er Fassungsraum ist im Verhaltnis zur Heizflache klein, so daB die FI. rasch durch den App. h in d u rch g e h t Die Zer- storung des Schaumes w ird durch eine starkę Q uerschnittserw eiterung bewirkt.
Hersteller: G r e i n e r & F r i e d r i c h s , Stiitzerbach. (Chem.-Ztg. 49. 209. Stuttgart,
Techn. Hochschule.) J u n g .
F re d A. "W iggers, Neue Laboratoriumsapparate. E s handelt sich um einen evakuierbarcn Dekantiertrichter u. einen doppelwandigen Desłillierapp. Figg. im Original. (Ind. and Engin. Chem. 17. 141. Toledo [Ohio].) Grimme.
E u g en e C. B in g h a m , D as „Wie11 ais absolułe Einheit der Fliissigkeit. Vf.
schlagt ais Grundeinheit fiir den G rad der Fliissigkeit bei yiscosimetr. Berechnungen den W ert fu r W . bei 20° vor m it der Bezeichnung „B he“ abgeleitet von dem griech. W orte „Bheo“ = Fliissigkeit. (Ind. and E ngin. Chem. 17. 47. Easton
[PA.].) G r im m e .
2 0 9 8 G . An a l y s e. Lajbo r a t o r iu m. 1 9 2 5 . I.
M a rc e l G u ic h a rd , Fortlaufende Untersuchung der Delujdrałation mittels einer hydrostatischen Kompensationswage. Die zu untersuchende Substanz befindet sich in einem Schiffchen, das mittels eines an einem W agebalken befestigten Fadens in einem T iegel liiingt, dessen Temp. durch eine besondere V orr. fortlaufend gesteigert u. mittels eines Thermoelem ents gemessen w erden kann. An dem anderen Wage- balkcn liiingt ein Glasstab, der so in Vaselinol eintaucht, daB der Zeiger der Wage au f Nuli stelit; mittels einer B iirette wird, falls das Gleiehgewieht der W age ver- schoben w ird, Ol zugetropft. W ird die W age bestandig au f N uli gelialten, so ist das zuflieBende Yol. Ol proportional der Gewiclitsveriinderung der zu dehydrati- sierenden Substanz (Abb. des App. im Original.) (Buli. Soc. Chim. de France [4.]
37. 251—53. Paris, Fac. des Sciences.) I Ia b e r l a n d. F e l i x H e b le r , Uber die technische Scdimentationsanalyse mittels des Zwei*
schenkelflocJcungsniessers. (Vgl. W o. Os t w a l d u. F. V. v . ITa h n, Kolloid-Ztsclir. 30.
62; C. 1922. IV. 345; F. V. v. Ha h n u. D. v. Ha h n, Kolloid-Ztschr. 31. 352; C. 1923.
II. 1233.) Nach einigen Verbesserungen des Vfs. w ird der Zweischenkelflockungsj messer zur Feststellung der relativen D ispersitiit sogenannter teclin. Kolloide vcrj wendet. W esentlich fiir die Ausw ertung der Ablesungen ist dic D. der zusammen- hiingenden Phase des Sols. Zur A btrennung des Dispersionsmittels w urde Filtration des Sols durch Membranfilter yerwendet. Auch die Konz. des Sols ist von EinfluB anf die Sedimentationskurye. Die Beobacbtungsdauer muB au f m ehrere Tage aus- gedehnt werden. Sedimentation lioch disperser Anteile findet in meBbaren Zeiten uberhaupt nicht statt. Die Sedimentationsanalyse muB durch mkr. Priifung zur Feststellung des Aufteilungsgrades erganzt werden. Aufteilung in Primiirteilchen unerliiBlich. (Kolloid-Ztschr. 36. 42—46. H annover, A.-G. E. d e HaBn.) La s c h.
W o. O stw ald, Quantitative Filtrationsanalyse ais disjpersoidanalytische Methode.
Die quantitative Best. der Filtriergeschw indigkeit von Schlammen bietet eine Methode zur dispersoidchem. Kennzeichnung dieser Gebilde (vgl. S lE I N E R , Kolloid-Ztschr.
31. 204; C. 1923. IV. 517; uber die A pparatur vgl. Ka t h, Kolloid-Ztschr. 33. 109;
C. 1924. I. 1063). Es wurden Aufschliimmungen yerschiedener Bodenproben unter- suclit. Die K urven aus Filtratm enge u. Zeit haben alle denselben Typus, die Filtriergeschw indigkeit aber ist sehr verschieden, je nach der Bodenbeschaffenheit (sandig, lehmig etc.). Toniger Sandboden in K alkw asser aufgesehlammt, filtriert rascher ais in W . Bei langerem Stehen nimmt dieser U nterschied w ieder ab. Die Filtrationskuryen verschiedener Tone u. Kaoline sind je nach den Fundorten ver- schieden. Langsam filtrierende sind von besonders hohem techn. W ert. Nach mechan. V orbehandlung nimmt die Filtrationsgeschw indigkeit der Tone u. Kaoline stark a b , durch Zusatz von Elektrolyten zu. Zusatz von indiflerenten Pulvern (Schlammgemische) erhoht die Filtriergeschw indigkeit. A hnlich bei organ. Schliimmen, wie z. B. Torf. Man kann ihn nach dem Fundort unterseheiden. Zusatz von Elektro
lyten, sowie Pulvern beschleunigt die Filtration. Man kann auf diese W eise Erd- farben, Lilhopone, Graphit etc. kennzeicbnen, auch Quellungsvorgiinge u. den Ein
fluB verscliiedener Gerbstoffe auf H autpulver untersuehen. — Kartoffelstarke mit 2-n. NaCl-Lsg. erhitzt, zeigt eine starkę Verlangsamung der Filtrationsgesehwindig- keit, wiihrend die Viscosimetrie keinen deutlichen Ausschlag gibt. Die Auflosungs- geschw indigkeit von Zn-Platten in N II4Cl-Lsgg. (Le c l a n c h ć Element) zeigt nach K. Dr u c k e r u. E. Ba b a l d (Helios 29. 201) zwischen 10 u. 20% Salmiak ein Mini
mum. Die F iltration von Zn-Pulyer in N H 4C1-Lsgg. zeigt dieselbe Geschwindig- keitsfunktion. — Fe(.OII)3-Ndd. filtrieren am schnellsten bei Zusatz von 2 Aqui- yalenten N H 4OH. Fiillung bei hoherer Temp. ist ungiinstig, giinstig dagegen nach-1 heriges Erhitzen oder Alternlassen des Nd. (Kolloid-Ztschr. 36. 46—55. Leipig.) La.
E. D. E a s tm a n , Theorie gewisser elektrometrischer und konduktometrischer Titrationen. Rein matliemat. w ird fiir verschiedene Konzz. u. Stiirken von Saure
1925. I. G. An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 2 0 9 9 u. Base die L agc des Endpunktes bei elektrometr. Titrationen mit der H-Elektrode u. bei Leitfiihigkeitstitrationen bestimmt. Die Bechnung ergibt, daB die Eesultate der elektrometr. Titrationen n u r dann ganz genau sind, wenn eine starkę Siiure u.
eine starkę Base gegeneinander titriert w erden. Mit schw acher Siiure oder schwacher Base w erden unterhalb gewisser Grenzw erte der Dissoziationskonstanten iiberhaupt keine E ndpunkte m ehr erhalten. J e groBer der U nterschied in dci- Starkę von Siiure u. B ase, desto groBer ist die U ngenauigkeit. F u r ein Bcispiel ergibt sich im ungunstigsten Fali ein Feliler von 5% fiir [li'] u. von 0,3% fiir [OH'], im allgemeinen sind die F ehler jedoeh kleiner. — D er E ndpunkt def Leit- fiihigkeitstitrationen w urde in lceinem F ali ganz genau gefunden. D ie besten Er- gebnisse werden aueh liier mit starken Siiuren u. Basen erzielt, doeh sind die Ee- sultate mit der H -Elektrode besser. (Journ. Americ. Chem. Soc. 47. 332—37.
Berkeley [Cal.], Uniy.) Jo s e p h y.
IrL G. M ellon und V. N. Morris, Einstellung von Sauren und Basen m it Borax.
Elektrometr. Kontrollen ergaben, daB Borax in Ggw. von Mannit ais direkte tjr - titersubstanz fiir starkę Laugen benutzt w erden kann. Ohne M annit konnen Sauren direkt titriert werden. Indieator bei Sauren M ethylorange, bei Laugen Phenol- phthalein. (Ind. and Engin. Chem. 17. 145— 46. L afayette [Ind.].) Gkim m e.
6. L. B id w ell und W. F. Sterlin g, Vorlaufige Mitteilung uber die direkte Wasserbestimmung. Die besten W erte zur Best. yon W . in 1. zers. Substanzen liefert die Dest. m it Toluol, fiir die ein prakt. App. besehrieben wird. (Ind. and Engin. Chem. 17. 147—49. W ashington [De.].) Gr i m m e.
Paul Fleury und H enri L evaltier, Die Bestimmung voh Stickstoff nach der Ejeldahlmethode. Versuche zur Verallgemeinerung. E ine Fehlerąuelle: die Entwicklung von Stickstoff im gasformigen Zustande. D er erste Teil der A rbeit ist bereits nach Journ. Pharm. et Chim. (S. 129) referiert. — D a das yerschiedenartige Yerh. organ.
NYerbb. bei der N-Best. nach Kj e l d a h l u. besonders die Form, in der sich der N der Best. entzieht, noch nicht aufgekliirt war, haben Vff. folgende Verbb. nach Kj e l d a h l (modifizierte Gunningsche Methode) analysiert u. die entweichenden Gase untersucht; a) Harnsaure, b) P yridin, c) Piperidin, d) A ntipyrin, e) Phenylhydraziń u. f) Semicarbazidchlorhydrat. Aus der tabellar. Zusammenstellung ergibt sich, daB bei a) u. b) aller N ais N i l , bestim m bar ist. Bei den iibrigen Verbb. w ar ein Teil des In gasformig (erste Zahl), ais N H 3 (zweite Zahl) u. in unbekannter Form (dritte Zahl) nachweisbar. E rgebnisse (in °/i> des Gesamt-N); bei c) 2,2; 69,9; 27,9; bei d) 9,7; 83,7; 6,6; bei e) 70,4; 27,7; 1,9; bei f) 45,5; 29,5 u. 25,3%. Bei allen Verbb.
wurde in dem untersuehten Gas das V. yon CO (bei a u. b am meisten) naeli*
gewiesen, was Vff. ais Beweis dafiir ansehen, daB der Mechanismus der Kjeldahl-1 methode hauptsiiehlich ein KeduktionsprozeB ist. Gleichzeitig ergibt sich hieraus, daB die Best. in Ggw. stark reduzierend w irkender Mittel (ygl. 1. c.) einen beśśeren AufschluB bewirkt. (Buli. Soc. Chim. de F rance [4] 37. 330—35. Fae. de Pharm.) Ha.
E le m e n te u n d a n o rg a n isc h e V e rb in d u n g e n .
F. F eigl, Capillarchemisehe Vorgange bei Tiipfelreaktionen. (Vgl. Mikrochemie 1.
4; C. 1924. I. 2455.) Yf. benutzt die Capillarerscheimingen gel. Stoffe, die bei Tiipfelrk. auf F iltrierpapier auftreten, zum empfindlichen mikrochem. Nachweis folgender Substanzen: 1. A l neben Fe] man bringt einen Tropfen der zu unter- suchenden Lsg. au f Filtrierpapier, das m it K 4Fe(CN)a getriinkt ist. In einem konzentr.
Ring um den blauen Fleek ist Al mittels A lizarin noch in einer Konz. yon 0,0037 mg neben 0,7202 mg F e nachw eisbar. — 2. U neben F e durch Ubertiipfelung ebenso praparierten Papiers m it W ., indem ein braungezackter U -Eing iiber den E and des Fe-Fieekes tritt. — 3. Al neben Cr in entsprechender W eise auf Alizarin- papier, wobei konzentr. ein roter Al-Alizarinkreis u. ein yioletter Cr-Alizarinkreis
2 1 0 0 G . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1 9 2 5 . I.
entstehen. — 4. B i, Cu, Pb, 1Ig nebeneinander a u f Filtrierpapier, das mit Cinchonin -\- N a J getrSnkt ist. — 5. Nachweis von M n, indem man a u f das mit der Mn-Lsg.
getrankte P apier einen Tropfen Lauge u. Benzidin gibt. — 6. Nachweis von _P305 in iihnlicher W eise unter Anw endung von 2 Tropfen (NtI4)2M o04, essigsaurem Benzidin u. N H 3-Dampf mit einer Empfindlichkeit von 1 : 460000 (P : H sO). — 7. B a neben S r mit rhodizonsaurem Na, C A ^ a j . B a u. Sr-Salze (Ca nicht) geben so braune Fallungsflecke. D urch Antupfeln mit verd. HCl entsteht bei B a eine Botfarbung, wUlirend der Sr-Fleek yersohwindet. Sr IfiBt sich mittela der Rhodizonat- rk. eindeutig nachweisen, wenn B a yorher ais Chromat fisiert ist. (Kolloid-Ztschr.
35. 344—45. 1924.) Trćnel.
E . M. Jo n e s, Stickoxyde in Sehwefelsaure. Verss. ergaben, daB Bestst. von Stickosyden mit dem N itrometer bei Ggw. von Fe-V erbb. in der H 2S 0 4 ungenau ausfallen. Es w ird folgende verbesserte Devardamethode em pfohlen: In einen geeigneten Kolben gibt man soviel NaOH (40%), daB nach Zusatz der zu priifenden H jS 0 4 stark alkal. Rk. yorhanden ist, gibt 5 Tropfen einer iDdicatorlsg. u. 5 g D evardalegierung hinzu, liiBt die Saure zulaufen u. dest. wie iiblich den gebildeten N II3 iiber. (Ind. and Engin. Chem. 17. 144. Copperhill [Tenn.].) GRIMME.
A lb in K u r te n a c k e r und K a r l B i t t n e r , E ine Mełhode zur Bestimmung der Polythionsauren nebeneinander. Zur indirekten Best. der drei PolythionsSuren nebeneinander wahlen VfF. folgende drei Bestimmungsmethoden 1. die Rk. von F s l d in der Ausfiihrung von San d e r (Ztschr. f. angew. Ch. 29. 11; C. 1916. I.
520), das ist die Rk. mit HgCL,, die z. B. fiir T rithionat nach der Gleichung:
2S30 6" -\- 3HgCl2 -j- 4 H ,0 = H g3S2Cl2 -[- 4 Cl' 8 II' verlauft, m it Tetrathionat entstehen noeh 2 S, mit P entathionat noch 4 S . In jedem Fali entstehen au f 1 Mol.
Polythionat 4 Mol. Saure, die titriert werden. 2. die RASCHIG-Rk.:
S4O0" + S 0 3" = S30 6" + S A " ; S A " + 2 S 0 3" = S A " + 2 S A " . S30 6" reagiert nicht mit SOs". S A " wird neben S 0 3" jodom etr. mittels CHt0 (vgl. K u r t e n a c k e r , Ztschr. f . anal. Ch. 64. 56. Ztschr. f. anorg. u. allg. Ch. 134.
265; C. 1924. II. 86. 8861 bestim m t 3. Die Rk. von S4O0" u. S A " “ i* CN' (vgl.
K u r t e n a c k e r u . F b i t s c h , Ztschr. f . anorg. u. allg. Ch. 117. 202. 262; C. 1921.
III. 947. IV. 843), welche den Gleichungen:
S40 6" + 3C N ' + H 20 = S A " + S O " + CNS' + 2H C N u.
S60 6" + 4C N ' + H 20 = S A " + S 0 4" + 2 CNS' + 2HCN
folgt, S30 6" reagiert mit CN' nicht unter B. von S A " , sondern unter B. von S03", welches wieder durch CHsO bei der jodometr. Best. des Thiosulfats unwirksam gem acht wird. Aus diesen 3 Bestst., fur die eine genaue Arbeitsyorschrift u.
Beleganalysen gegeben sind, lassen sich die yorhandenen Mengen von Tri-, Tetra- u. P entathionat berechnen. (Ztschr. f. anorg. u. allg. Ch. 142. 119—29. Briinn,
D eutsche Techn. Hochsch.) JoSEPHY.
E a r l C. G ilb e rt, D ie elektromełrische Titration van H ydrazin und seinen Salzen. Mit H ilfe der elektrometr. Titration untersucht Vf. die Entstehungs- u.
Existenzbedingungen fiir das H ydrazindihydrat u. die entsprechenden Salze u. die 2. Ionisationskonstante. Die Stromspannungs-Vol.-Kurven, die bei den elektrometr.
T itrationen mit der H-Elektrode von H ydrazindihydrat in verschiedenen Konzz.
m it Siiuren erhalten wurden, haben jedoch nur einen K nickpunkt, woraus herror- geht, daB die 2. Ionisationskonstante K , kleiner ais 1 X 10—15 ist, Ko l t h o f f
(Journ. Americ. Chem. Soc. 46. 2009; C. 1924. II. 2354) gibt dafiir den Wert 2,8 X 10—13 an. Die Titrationen der H ydrazinsalze mit Basen lieferten 2 Knick- punkte der K urven, die den beiden Saureaquivalenten entsprechen. Bei allen T itrationen mit M ethylorange ais Indicator tra t der E ndpunkt kurz vor dem 1. elektrometr. E ndpunkt auf. — Die Unters. der m it N2H 4 reagierenden Oiy- dationsmittel ergab, daB zur Best. yon N 2H 4 nur Jod in neutraler Lsg. u. KBr05
1925. I. G . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 2 1 0 1 ia Ggw. yon konz. HC1 geeignet sind. Bei der Titration mit J 2 wird N a2H P 0 4 ais Pufferlsg. benutzt. Die U bereinstimm ung des elcktroraetr. Endpunktes mit dem Farbumschlag ist au f 0,01 cem genau. N I L O H liefert m it K B r0 3 je nachdem , ob dieses von A nfang an im UberschuB yorhanden ist (vgl. Ku r t e n a c k e r u. Wa g n e r, Ztschr. f. anorg. u. allg. Cli. 120. 261; C. 1922. IV. 107) oder ob es, wie bei der elektrometr. Best. niitig, erst langsam zugesetzt w ird , N itrat oder N20 . (Journ.
Americ. Chem. Soe. 46. 2648—55. 1924. Coryallis [Oregon], Agrie. Coli.) Jo s e p h y.
P. L. Hibbard, Modifikalion der Scalessclien Mełhode zur Nitratbestimmung.
SO g Zn-Sp3ne werden in einem 500 ccm-Kjeldahlkolben mit 1%'g- H 2S 0 4 kurze Zeit behandelt, die Siiure abgegossen u. das Zn durch Zugeben von einer 0,5% ‘g- CuS04-Lsg. in 0,3%ig. H 2S 0 4 oberflaehlich yerkupfert. N ach 5 Min. Zn mit W . abwaschen u. N itratlsg. zugeben. N ach Zusatz yon 1 g MgO u. 5 g N aCl, u. Ab- stumpfen mit verd. HC1 verd. au f 250 ccm u. innerhalb 8/4 Stdn. bis fast zur Trockne abdest. NH3 in Norm alsaure auffangen. (lud. and Engin. Chem. 17. 58. Berkeley
[Cal.].) G r im m e .
Alice W. Epperson und R. B. Rudy, Gebrauch von PAsai- oder Nickeltiegeln bń Alkalibestimmungm. W enu die Tiegel aus Eisen oder Nickel ziemlicli flach sind, lassen sie sich ganz g u t fiir Alkalischmelzen benutzen. (Ind. and Engin.
Chem. 17. 35. .W ashington [DC.].) Gr i m m e.
W. S. Calcott, F. L. E nglish und F. B. Downing, Die Analyse von Natrium - sulfid. Vorbedingung zur exakten Analyse ist die yorberige F allung yon N a ,S 0 3 durch BaCl2. D er Sulfidgebalt w ird bestimmt ais H 2S durch Umsetzung mit N H 4C1 u. Auffangen in ammoniakal. CdCl2-Lsg. Das abgeschiedene CdS wird mit Jod titriert. Thiosulfat w ird ebenfalls m it Jod titriert nach E ntfernung des Sulfids.
Na,C03 wdrd ais B aC 03 gefiillt. (Ind. and Engin. Chem. 17. 176—79. Wilming-
ton [Del.].) G r im m e .
Georges Batta, Einige Bemerkungcn zur G-ufistahlanalysc. Aus dem Gefiige des Bruehes kann nich t au f die Zus. geschlossen werden. Die Zus. kann inner
halb eines Gusses in gewissen Grenzen scbwanken. Im Ofen kann eine Mischung aufeinanderfolgender Satze eintreten. Vf. w eist au f die W icbtigkeit der Probenabm e hin. (Chimie et Industrie 13. 195—98. Lićge, Uniy.) Ju n g.
L. Bertiaux, Manganbestimmung in metallurgischcn Produktem. Vf. b at die zuerst von P r o c t e r S m i t h (Chem. News 1904. 237) angegebene Methode der Mn-Best. mittels Ammoniumpersulfat au f ilire V erw endbarkeit zur P riifung metaliurg.
Prodd. gepriift u. eine eingehende V orsclirift ausgearbeitet. Man yerw endet Ein- wagen unter 0,1 g Mn, stum pft H 3S 0 4 oder H N 0 3 durch Am m onphosphat ab, setzt reichlich Ag-Salz ais K atalysator zu, verd. au f 200—225 ccm, setzt k. Ammon- persulfat zu, erhitzt 5 Minuten, nach Abspritzen des Kolbens w eitere 10 Minuten zum Sieden u. titriert sofort. As20 8 ist n u r zur Erm ittlung kleiner Mengen von 0,004 g Mn brauchbar. (Ann. Chim. analyt. et appl. [2] 6. 289—302.) Ma n z.
E. Rousseau, Trennnng des Nickels und JSisens in Gegemcart von Chrom durch Elekirolyse. Vf. teilt ein Verf. m it zur elektrolyt. T rennung des N i von Fe u. Cr, das darauf beruht, daB in ammoniakal. Lsg. F e durch Ammoniumcitrat in Lsg. ge- halten wird u. durch Ammoniumoxalat die B. von Chromat yerbindert wird. (Chimie
et Industrie 13. 199—201.) Ju n g.
Howard W aters D oughty, M ohr’s Methode zur Bestimmung von Silber und Nalogenen in niclit ncutraler Losung. Die Mohrsche Methode zur Best. von Ag u.
Hahgenen wird auf saure u. alkal. Lsgg. erw eitert. W enn mit einem Puffergemisch von 2 Mol. N a-A cetat u. 1 Mol. Essigsaure, das pg = 5,5 liefert, gearbeitet wird, kann AgNOa gegen HC1 titriert werden. W enn die unbekannte Lsg. sauer gegen Kongorot oder M ethylorange ist, w ird N a-A cetat zugesetzt, bis die Lsg. gegen diese Indicatoren alkal. aber sauer gegen Laekmus ist, dann werden 20 ccm der
VII. 1. 138
2102 G . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1 9 2 5 . I.
Pufferlsg. zugesetzt u. au f 1 1 verd. W enn die Lsg. gegen Lackmus u. Phenol- phthalein alkal. reagiert, w ird Essigsiiurc zugesetzt, bis sie gegen diese Indicatoren sauer aber noch alkal. gegen K ongorot u. Methylorange ist, dann werden 20 ccm der Pufferlsg. zugesetzt. W enn die HC1 starker ais 1-n. ist, miissen melir ais 20 ccm Pufferlsg. zugegeben werden. 2 oder 3 Tropfen cliloridfreie K.CrOj-Lsg. dienen bei der T itration ais Indicator. Vor Beginn der Analyse werden zur Verhinderung der Koagulation des AgCl einige Tropfen Caprylalkohol zugefiigt. Cu u. leicht oxydierbare Substanzen storen bei dieser Metliode wcgen der Rk. m it Cr04".
(Journ. Amerie. Cliem. Soc. 46. 2707—9. 1924. A m herst [Mass.], Coli.) J o s e p h y . B e s t a n d t e i l e v o n P f l a n z e n u n d T i e r e n .
Edward George Montgomery, Die Besłimmung von Cyanaten im Blut. (VgL F e a r o n a. M o n t g o m e r y , Biochemical Journ. 18. 576; C. 1924. I I . 1335.) Nach einem Verf., iilmlich dem von N i c l o u x a. W e l t e r (C. r. d. l’Acad. des sciences 174. 1733; C. 1923. I. 111) w urde das B lut von Kaninchen u. Katzen au f HCNO gepriift. Sie wurde einige Stdn. nach EiweiBfiitterung im Blutplasm a der Katze bis zu 1,0-1 mg, in dem des K aninchens bis 0,78 mg fiir 100 ccm gefunden. Sie diirfte von Bedeutung fiir die B. des Harnstoffs sein. A uf ilirer Ggw. beruhen yielleicht auch die scliwankenden Ergebnisse bei Best. von N IL , im Blute. (Biochemical Journ. 19. 71—74. Dublin, T rinity Coli.) S p i e g e l .
Frederick M. S . Bulm er, B lythe A lfred E agles und George Hunter, Harnsaurebestbnmungen im Blute. Vergleichende Bestst. mittels der direkten Me- thoden (eolorimetr. Best. direkt im nach F O L IS u. W u gewonnenen Filtrate) u. der indirekten (mit yorlieriger Abseheidung der H arnsaure aus diesem Filtrat) lassen erkennen, daB im Blute von Kaninchen, H und, K atze, M eerschweinchen u. Bind eine Substanz auBer H arnsaure yorhanden ist, die bei der direkten Best. in Mit- leidensehaft gezogen wird. Die gleiche oder eine iihnliche Substanz besteht auch in menschlichem B lute, daher sind alle direkten Methoden mit den bisher yerfug- baren Reagenzien unzuyerlassig. (Journ. Biol. Chem. 63. 17—35. Toronto [Canada],
Ontario Proyincial Board of H ealth; Univ. of Toronto.) S p i e g e l .
Edwin F . Hirsch, Die Adsorption des Indicators (Kresolrot) durch Serum bei der spektrophotometrischen Bestim muny des pu- Bei Y erss., die spektrophotometr.
Methoden von B r o d ę (Journ. Amerie. Chem. Soc. 46. 581; C. 1924. I. 2721) u.
H o l m e s (Journ. Amerie. Chem. Soc. 46. 627; C. 1924. I. 2454) zur Messung der [H '] in Serum oder Plasm a unter Y erw endung yon K resolrot za benatzen. zeigte sich die fiir richtige "Werte erforderliche Menge des Indicators fiir yerschiedene T ierarten u. auch fur yerschiedene Indiyiduen derselben A rt schwankend, hei K aninchenserum ungefiihr ebenso groB wie in den gew ohnlichen Pufferlsgg. Es scheint eine gewisse Menge durch Bestandteile des Serums gebunden zu werden.
W enn diese Affinitat befriedigt oder ein Gleichgewieht hergestellt ist, ist noch eine bestimmte Menge ungebundeńen Indicators erforderlich, der dann je nach der [HI die tauromeren Umwandlungen erleidet. (Journ. Biol. Chem. 63. 55—59. Chicago,
St. L ukes Hosp.l S p i e g e l .
J. Golse. Uber eine Mikrobestimmungsmethode des H arnstoffs und der Ammoniak- sahe. D ie von Po h o r e c k a- Le l e s z (S. 140) yeroflentlichte Methode ist in ihren G rundzugen bereits yom Vf. (Buli. de la Soc. de Pharm . de B ordeaus 1918. 188) angegeben. W iehtig ist moglichste Abwesenheit yon Brom at in der Hypobromitłsg~
die deshalb frisch unter sorgialtiger K uhlung hergestellt w erden soli. Das Terf.
ist fiir Organ tli. n ur in Abwesenheit gew isser Substanzen, die reduzierend auf H ypobromit w irken. anw endbar, z. B. yon Glucose oder Aceton. Aus Harn. der solche Stoffe enthalt, w ird deshalb der H arastoff zunachst durch das Pateinsche H gX 03-Reagens u. NaOH abgeschieden, der filtrierte oder zentrifugierte Nd. nach
1925. I. G . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 2 1 0 3 Auswaschen in wenig Essigsaure gel. u. nach Zusatz eines geringen Oberschusses von NaOH der Einw. von NaBrO unterw orfen. Dasselbe gilt fiir Blutserum u.
Cerebrospinalfl., die vorher zu enteiweiBen sind; hierzu kann Trichloressigsaure benutzt werden. (Buli. Soc. Chim. Biol. 7. 167—72.) Sp i e g e l.
H. E. Cox, Uber geicisse Yerfahren zur Besłimmung kleiner Mengen Arsens und iiber dessen Vorkomynen in S a r n und in Fisch. Vf. hat aus AnlaB yerrnuteter chroń. As-Yergiftungen das Verf. von B a n g (Zeretorung der organ. Stoffe mit Salpeter-Schwefelsaure, Dest. des As mit HC1 u. Titration m it Jodlsg.) u. das Verf.
von R a m b e r g (Zerstorung wie bei dem Yerf. von B a n g , Best. des As nach dem Bromatyerf.) naebgepruft. Es hat sich gezeigt, daB die Zerstorung der organ. Sub- stanz nach B a n g u. nach R a m b e b g hohere u. genauere W erte gibt ais das alte feuehte Verbrennungsverf. von 1902. Die Jodtitration des As nach B a n g ist nicht verIiiBlich, aber das Bromatyerf. nach R a m b e b g g ibt zufriedenstellende W erte, wenn die zu bestimmende Menge AsaO:; nicht geringer ais 0,01 mg i s t Bei noch ge- ringeren W erten w ird das Verf. nach M a b s h - B e r z e l i u s nach der Zerstorung der organ. StofFe nach R a m b e b g empfohlen. W eiter w urde fe8tgestellt, daB n. H ara Mengen yon 0—0,58 mg As im L iter enthalten kann, also Mengen, von denen man bisher annahm , daB sie n u r m it chroń. As-Vergiftung zusammenhangen konnfen.
Bedeutende Abscheidung von As tritt auch ein nach GenuB von Fisch. In Fischen, mit Ausnahme der Scholle, w urden nach dem Y erf. yon R a m b e b g gefunden 0,01 bis 0,09 (17 Proben), u. in Scholle 0,14—0,30 (3 Proben) mg As_,03 in 100 g. Nach FischgenuB tritt das As im H am innerhalb 24 Stdn. auf. (Analyst 50. 3— 13.) R(J.
Percival B ailey und H arvey Cushing, Mikrochemische Farbreaktionen a h Hilfsrnittel zur Identifizierung und Klassifizierung von Gehimtumoren. Allgemeine Erortemng des Problems. (Proc. National Acad. S c . W ashington 1L 82—84. Boston,
P e t e r B e n t B r i g h a m Hosp.) S p i e g e l .
Silvio R ebelio, Die Wasserstoffionenkonzentration der tierischen Geicebe und ihre Yeranderung nach dem Tode. E ine Methode, um den icirklichen Tod festzustellen, (TgL C. r. soc. de biologie 86. 615; C. 1922. II. 1206.) Die Zahl der Indicatoren, mit denen man Fiiden triinken kann, um sie in die Gewebe behufs Feststellung der
Silvio R ebelio, Die Wasserstoffionenkonzentration der tierischen Geicebe und ihre Yeranderung nach dem Tode. E ine Methode, um den icirklichen Tod festzustellen, (TgL C. r. soc. de biologie 86. 615; C. 1922. II. 1206.) Die Zahl der Indicatoren, mit denen man Fiiden triinken kann, um sie in die Gewebe behufs Feststellung der