Dr. N ieg em an n und Dr. K a y se r, Über die Herstellung der Wijsschen Jod
lösung. Der vermeintliche Fehler bei der Herstellung der WlJS sehen Lsg. auf den Dü b o v it z (Chem.-Ztg. 38. 1111; C. 1914. II. 1285) hinweist, hat seine Ursache darin, daß käufliches Jodtrichlorid stets Jodmonochlorid enthält, so daß es erklär
lich ist, daß alle Vorschriften die Verwendung einer größeren als theoretisch er
forderlichen Menge Jodtrichlorid und eine entsprechende geringere Menge Jod vorgesehen haben. W enn man der Vorschrift von WlJS entsprechend genau 13 g Jod ab wägt und diese in 11 Eg. löst, so werden zur Titration von 5 ccm dieser Lsg. genau 5 cem 7io'n- Thiosulfattsg. gebraucht, nach Beendigung der Chlorie
rung jedoch auf die gleiche Menge der WlJSschen Lsg. 10 ccm 710-n. Thiosulfat.
Hieraus geht hervor, daß die WlJSsche Lsg., wie Dü b o v it z ausführt, eine 7s"n - Jodmonoehloridlsg. darstellt, nicht aber eine 7io"n- Lsg. als welche Fa h r io n sie ansprieht. Das Jod kann zurückgewonnen und noch feucht zur Herstellung neuer WlJS scher Lsg. verwendet werden. (Chem.-Ztg. 39. 491—92. 30/6. Chem. Lab.
Dr. Ni e g e m a n n & Dr. Ka y s e r, G. m. b. H.] Cölu a. Rh.) Ju n g. K. T hum rn, Die Bedeutung der Fäulnisprobe in der Abwasserfrage. (Vgl.
Vrtljschr. f. ger. Med. u. öffentl. Sanitätswesen [3] 48. II. Supplem. 1; C. 1915. I.
578.) Da die chemischen Analysenwerte eines Abwassers nur seine Konzentration erkennen lassen, ist für die Feststellung seiner Schädlichkeit ausschließlich der Ausfall der Fäulnisprobe maßgebend. Bei der Prüfung der Fäulnisfähigkeit eines Fluß- oder Klärschlammes ist wegen des oft beträchtlichen Gehaltes an Kohlen
hydraten außerdem noch auf die Art und Menge der sich entwickelnden Gase zu achten. Vf. beschreibt einen App., der gestattet, den Zersetzungsvorgang unter Luftabschluß und unter L uftzutritt gleichzeitig zu beobachten; die gebildete Gas
menge kann quantitativ genau abgelesen werden und läßt sieh leicht in eine Gasbürette überführen. Die Arbeitsart mit der Gäreinrichtung wird an der Hand von Verss. gezeigt, denen der Gedanke zugrunde liegt, festzustellen, inwieweit Salze die Zersetzungsenergie eines häuslichen Abwassers, an der Gasproduktion gemessen, zu beeinflussen vermögen. — Es wird empfohlen, nicht nur jeden Schlamm, sondern auch schlammfreie Abwässer unter Zusatz von gasbildenden Stoffen (Cellulose) der Faulprobe im Gärröhrchen zu unterwerfen. (Hygien. Rdsch. 25.
501—10. 15/7. Berlin-Dahlem. Kgl. Landesanstalt f. Wasserhygiene.) Bo k in s k i. W. M arzah n , Beiträge zur Beurteilung der FVage über die Geschmacksgrenze für die Beimischung von Kaliendlaugen zu Trinkwasser. Der erste Teil der Arbeit enthält die Literatur, die bisher über die Beeinflussung des Geschmackes von Trinkwasser durch Salzzusätze veröffentlicht worden ist. Im zweiten Teil wird über eigene Verss. berichtet. Sie bestätigten die von Vo g e l festgestellte Grenz
zahl für die Schmeckbarkeit von Kaliendlauge mit 168 mg Magnesiumchlorid in 1 1 W. Von großer Bedeutung für den Geschmack eines Trinkwassers ist die Temp. W. über 14° wird im allgemeinen als unschmackhaft bezeichnet. Bei stark salzhaltigem W. macht sich der Einfluß der Temp. noch stärker bemerkbar.
(Mitt. K. Landesanst. f. Wasserhygiene 1 915. 3 7—57, Berlin-Dahlem.) Bop.t n sk i. E c k e rlin , Über die Verwendung des Rotkohlfarbstoffes als Indicator in dei Chemie. Der Rotkohlindicator gibt mit Alkalien eine grüne, mit SS. eine rote
Farbe. Im neutralen Zustand ist der Indicator selbst violett, bei der Titration von SS. mit Alkalien, bezw. Alkalien mit SS. erscheint der Neutralpunkt hellblau.
Der Rotkohlindicator eignet sich besonders für die Titration in der Alkalimetrie und Acidimetrie; er ist gegen Alkalien empfindlicher als gegen SS. — Um die Rk.
von W. zu bestimmen, fügt man zu dem zu untersuchenden W. 5—6 Tropfen des Indieators; bei geringer Alkalität erscheint das W. bläulich, mit steigender Alkalität geht die Farbe mehr in Grün über. Bei saurem W. ist der Farbenton schwach lilablau bis lilarot. Der Vergleich mit anderen Indicatoren wird empfohlen. — Zur Herstellung des Extraktes werden Rotkohlblätter mit der 2—3 fachen Menge W.
etwa 1/2—% Stde. gerade im Kochen gehalten, der wss. Extrakt filtriert und nach dem Erkalten durch Vioo-n- KOH auf den Neutralpunkt gebracht. (Rotes Lack
muspapier zeige eine kaum merkliche Bläuung, blaues neutrale Rk.) Darauf wird etwa 0,2% Chlf. oder 0,9% A- Carbolsäure hinzugefügt u. der Extrakt mög
lichst vor Licht geschützt aufbewahrt. (Mitt. K. Landesanst. f. Wasserhygiene
1 9 1 5 . 58—69. Berlin-Dahlem.) B o rin sk i.
M enko P la u t, M it Fettfarbstoffen gefärbte Terpentinkitte, sonne über die Ver
wendung von Gelbglycerin als Holz- und Korkreagens. (Vgl. Ztsehr. f. wiss. Mikro
skop. 3 0 . 476; C. 1 9 1 4 . I. 1909.) Bemerkungen über die Darst. und Verwendung des Terpentins in der mkr. und biologischen Technik. Zur Herst. der gefärbten Terpentine eignet sich die Färbung mit Fettfarbstoffen. Vf. hat ferner die Färbung von Holz und Korkzellen mit „Gelbglycerin“ (vgl. Jahrbücher f. wss. Botanik 48.
151) an einigen Pinus- und Abiesarten geprüft. (Ber. Dtsch. Botan. Ges. 3 3 . 133 bis 139. 29/4. Hohenheim. Landw.-chem. Versuchsstation.) SCHÖNFELD.
A. A. B onnem a, Über ein einfaches klinisches Verfahren, den Ammoniakgehalt des Harns zu bestimmen. Kommen im H am hauptsächlich Ammoniak und Amino
säuren vor, so bestimmt man vorteilhaft das Ammoniak samt den Aminosäuren nach dem vom Vf. etwas abgeänderten Verf. von He n b i q u e s und Sö b e n s e n und zieht den Ammoniakgehalt ab. Ammoniak bestimmt man auf folgendem Wege.
In ein Kölbchen werden kleine Bimssteinstücke u. 1/i g ungelöschter Kalk, 10 ccm H am und 30 ccm absol. A. gegeben. Das mit Kühler versehene Kölbchen erhitzt man, fängt das Destillat in einem mit 10 ccm n. HaS04 beschickten Glaszylinder auf und destilliert genau 30 ccm ab. Die 40 ccm Fl. des Zylinders titriert man unter Zusatz von 75 ccm dest. W. und 3 Tropfen alkoh. Lsg. von 1% p-Nitro- phenol mit Lauge. p-Nitrophenol ist in s. Lsg. farblos in alkal. stark gelb.
(Chem.-Ztg. 3 9 . 519. 10/7. Apeldoorn. Holland.) Ju n g. D ie B estim m u n g der citronensäurelöslichen Phosphorsäure in Thomasmehlen.
(34. Hauptversammlung des Verbandes Landw. Vers.-Stationen im Deutschen Reiche zu Berlin [Landw. Vers.-Stat. 85. 238].) Allgemeine Aussprache über den W ert der verschiedenen, hierfür in Gebrauch befindlichen Verff. im Anschlüsse an einen Bericht von N e u b a u e r in Bonn. (Ztsehr. f. öffentl. Ch. 21. 193—99.15/7.) Rü h l e.
E rn s t Szdsz, E in rasches und genaues Verfahren zur Bestimmung des Kohlen
stoffs in Eisen und Eisenlegierungen. (Chem.-Ztg. 3 9 . 482—84. — C. 1 9 1 5 . I. 272.) Ju n g. L. T sc h u g ajew und B. O re lk in , Eine neue empfindliche Reaktion a u f Eisen und die colorimetrische Bestimmung des Eisens. Die Fähigkeit der Ferrosalze mit
<z-Dioximen in Ggw. von NHS oder von Aminen (A) charakteristische intensivrote oder rotviolette Komplexverbindungen, FeD ,H a-nA (Dioximine), zu bilden (vgl.
Ztsehr. f. anorg. Ch. 4 6 . 144; C. 1 9 0 5 . If. 960) kann zum Nachweis u. zur
colori-metrischen Best. kleiner Fe-Mengen herangezogen werden. Die Farbenrk. erhält man jedoch nur mit Ferrosalzen; Ferrisalze bilden keine charakteristischen Kom- plexverbb. mit Gi-Dioximen. Das Ferrisalz muß also zunächst zum Ferrosalz redu
ziert werden. Als geeignetes Eeduktionsmittel hat sieh Hydrazin erwiesen. Nach
weis von Fe: Man versetzt die Lsg. mit Hydrazinsulfat, gibt NHS im Überschuß hinzu und versetzt die Lsg. mit alkoh. JDimethylglyoxim (bozw. a-Benzyldioxim).
Man erhitzt bis zum Kp. und läßt erkalten. Eine deutliche Rosafärbung erhält man noch bei Ggw. von 1 Tl. Fe in 100000000 Tin. W. Alkalimetalle und Mg (die hundertfache Menge des Fe) stören die Rk. nicht, Al und Zn setzen die Empfindlichkeit stark herab. Colorimelrische Best. des Fe. Man verwende 100 ccm Lsg., 1 g Hydrazinsulfat, 5 ccm gesättigte Dioximlsg. Man gibt zur sd. Lösung 10 ccm 25%ig. NH3, kocht 30 Min. und kühlt sofort ab. Gleichzeitig wird ein blinder Vers. ausgeführt mit 100 ccm einer Fe-Lsg. von bekanntem Fe-Gehalt. Die beiden Lsgg. werden auf das gleiche Vol. gebracht (125) und im Colorimeter unter
sucht. 0,1—1 mg können mit einer Genauigkeit bis 0,5% bestimmt werden. Bei Ggw. der hundertfachen Mg-Menge beträgt der Fehler bis 1%. (Journ. Russ.
Phys.-Chem. Ges. 4 6 . 1874—76. 10/1.) Sc h ö n f e l d. H. S c h illin g , Zar Analyse des Ferrochroms. Der Vf. gibt eine Methode zur Analyse des Ferrochroms an, die darauf beruht, daß man Ferrochrom in HjSO*
löst, die Kieselsäure mit H F entfernt und dann weiter nach Kn o e r e verfährt.
Das Si bestimmt man, indem man nach der Lsg. in H jS 04 abraucht, mit W. ver
dünnt, die gefällte Kieselsäure nach dem Glühen und W ägen mit HF abraucht u.
aus der Differenz berechnet. (Chem.-Ztg. 39. 466. 19/6. Chem. Lab. Dr. Ke ü t n e r.
Kattowitz O. S.) Ju n g.
L. B ra n d t, Die Abscheidung des Platins aus Erzaufschlüssen für die maß
analytische Eisenbestimmung. Um die Störungen durch Platinchlorid, das beim Aufschließen der Eisenerze in die Lsg. gelangt, beim Titrieren zu vermeiden, fällt man das P t durch Kochen mit Zinnehlorür unter Zusatz von arseniger S. aus.
Beim Titrieren nach der Rotgrünmethode kann man bei Erzen mit weniger als 0,4% As nach dem Filtrieren ohne weiteres titrieren. Nach der Permanganat
methode muß das As entweder durch Oxydation unschädlich gemacht oder mit Zinnehlorür und HCl ausgefällt werden. (Chem.-Ztg. 39. 553—55. 24/7.) Ju n g.
F. W. A tack, E in verbessertes Verfahren zum Nachweise des Kobalts mittels . u-Nitroso-ß-naphthol. Die von Il i n s k i und KnORRE (Ber. Dtsch. Chem. Ges. 1 8 . 699) angegebene Lsg. des a-Nitroso-ß-naphthols (vgl. Ch a p i n, Journ. Americ. Chem.
Soc. 2 9 . 1029; C. 1 9 0 7 . II. 1017) ist nicht sehr beständig und gegenüber dem Nachweise des Ni nach At a c k (Chem.-Ztg. 3 7 . 773; The Analyst 3 8 . 316 und Journ. Chem. Soc. London 1 0 3 . 1317; C. 1 9 1 3 . II. 540 und 1307) nicht sehr scharf,' da danach mit Sicherheit weniger als 0,1 mg Co in 1 ccm W. in Ggw. einiger Tropfen verd. HCl nicht nachgewiesen werden können. Vf. empfiehlt, 0,1 g c-Nitroso-^S-naphthol in 20 ccm W., zu dem 1 ccm verd. NaOH zugefügt wurde, zu kochen, zu filtrieren und auf 200 ccm zu verdünnen. Eine solche Lsg. war noch nach einem Jahre brauchbar. Zur Ausführung der Rk. werden 1 ccm NH4C1 und 1 ccm des Reagense3 zu der neutralen oder schwach alkal. zu prüfenden Lsg.
gegeben; das Auftreten einer orange oder weinroten Färbung oder eines roten Nd., die beide durch Ansäuern mit verd. HjSO* nicht verändert werden, ist beweisend für die Ggw. von Co; es lassen sich hiernach noch 0,001 mg in 1 ccm W. naeh- weisen. Die Färbungen, die hierbei Ni, Ferri- und andere Salze hervorrufen, werden alle durch H ,S 0 4 zerstört. Unwesentlich ist, ob Co als Nitrat oder als
anderes Salz vorhanden ist, vorausgesetzt, daß es sich im Kobaltozustande befindet.
Zn und Mn, Weinsäure und Citronensäure stören die Rk. nicht. Große Mengen Ni beeinträchtigen die Stärke der Färbung, wenngleich sie auch den Nachweis des Co nicht hindern; indes empfiehlt es sich, das Ni zum Teil zu entfernen durch Fällung nach Ts c h u q a e w (Ber. Dtsch. Chem. Ges. 38. 2520; C. 1905. II. 651) oder At a c k (1. e.); es darf dies nur zum Teil geschehen, da die Reagenzien sonst die Rk. zwischen Co und «-Nitroso-/j-naphthol stören. (Journ. Soc. Chem. Ind. 34.
64 1 -4 3 . 30/6. [8/1.*].) Rü h l e.
M. G ary und H. B u rch artz, Prüfung von Eisenportlandzement im Vergleich zu Portlandzement. I I . Nachtrag. (I. vgl. Mitt. K. Materialprüfgs.-Amt Groß- Lichterfelde W est 30. 122; C. 1912. II. 1154.) Mitteilung der Ergebnisse der 10 Jahre alten Proben zweier Versuchsreihen; sie sind zusammen mit den Ergeb
nissen der vorangehenden Altersstufen in Tabellen zusammengestellt. (Mitt.
K. Materialprüfgs.-Amt Groß-Lichterfelde W est 33. 29—34. Abt. 2 [Baumaterial
prüfung].) Rü h l e.
M ary L ouise F oster, Studien über eine Methode zur quantitativen Bestimmung gewisser Gruppen in Phospholipinen. Eine Trennung der Alkylgruppen von dem Glycerin in gewissen Phospholipinen läßt sich dadurch erzielen, daß mau die zu analysierende Substanz auf dem Paraffinbad mit H J zunächst auf 112° und dann auf 180—190° erhitzt; bei 112° reagiert das Glycerin, und bei 180—190° reagieren die Alkylgruppen. (Journ. of Biol. Chem. 20. 403—13. März. Chicago. Univ.)
He n l e. G eorg J o a c h im o g lu , Über den Nachweis des Benzols in Organen und seine Verteilung im Organismus. Im Anschluß an einen Vergiftnngsfall, über den kürzlich A. He f f t e k (Dtsch. med. Wochenschr. 41. 182; C. 1915. I. 1333) berichtete, wurden die bisher angegebenen Verff. zum Nachweis des Bzls. in Organen nachgeprüft und unbefriedigend befunden; die Nitrierung in CS, nach HALPHEN (Journ. Pharm, et Chim. [6] 11. 3 7 3 ; C. 1900. I. 1105) konnte Vf. nicht verwenden, da dieses selbst nitrierbare Bestandteile enthielt. E r kam aber zum Erfolg durch Anwendung von CC14.
Die zerkleinerten Organe werden mit 10 0 — 150 ccm W. angerührt und nach Zusatz von 12 ccm verd. H ,S 0 4 aus einem Literrundkolben mit GLiNSKTschem Aufsatz und angefügtem Kühler in eine STOCKsche Vorlage mit 80 ccm CCl, destilliert, nach dem Beginn des Kochens noch 20 Min. Die CCl4-Lsg. wird im Scheidetrichter vom W. getrennt und mit 10 ccm Gemisch von 2 Vol. rauchender HNO, und 1 Vol. konz. H ,S 0 4 in dickwandiger Stöpselflasche 1 0 — 15 Min. kräftig geschüttelt. Dann wird das CC14 verdampft, der Rückstand mit 100 ccm W. ver
dünnt, schwach alkalisch gemacht u. mit Ä. ausgeschüttelt; das Ausschütteln aus alkal. Lsg. ist vor dem aus saurer namentlich für quantitative Best. zu bevorzugen.
Das bei Verdunsten des Ä. hinterbleibende Dinitrobenzol wird durch die Violett
färbung mit Lävulose bei alkal. Rk. (hierbei reagieren die m- und 0-, nicht die p-Verb.) identifiziert. Diese Rk. ist weniger empfindlich als die von Ha l p h e n
benutzte (Reduktion, Diazotierung u. Kupplung mit a-Naphthol), aber spezifischer.
Von den bei Vergiftungen in Betracht kommenden anderen Substanzen könnten nur Nitrobenzol u. Pikrinsäure zur Verwechslung Anlaß geben. Auf diesem Wege gelingt es, bis 5 mg Bzl. in Leber, Gehirn oder Blut nachzuweisen.
Quantitativ ist das Verf. weniger befriedigend, da von künstlich zugesetztem Bzl. (etwa 1 0 — 33 mg) nur etwa 5 5 — 60 °/0 wiedergefunden wurden. Immerhin konnte durch vergleichende Bestst. bei Katze, Hund und Kaninchen nachgewiesen werden, daß Gehirn u. Rückenmark bei Vergiftungen mit Bzl. relativ mehr davon
enthalten, als die anderen Organe. (Biochem. Ztschr. 7 0 . 93—104. 12/7. [16/3.]
Berlin. Pharmak. Inst. d. Univ.) Sp i e g e l.
D. S chenk und H. B u rm e iste r, Über Aldehydfarbreaktionen. Beitrag zum Nachweis von künstlichem Invertzucker und besonders von Caramel. In Fortsetzung der Unterss. Sc h e n k s über den Nachweis von Caramel (Apoth.-Ztg. 2 9 . 202; C.
1914. I. 1377) untersuchten die Vff. die Phenol-Schwefelsäurerkk. bei phenolartigen Benzolderivaten mit Furfurol, Benzaldehyd und Formaldehyd. Die Ergebnisse der Farbrkk. sind in einer Tabelle zusammengestellt. Es zeigt sich vor allem beim Furfurol und Benzaldehyd, daß der Farbton dunkler wird, je mehrwertiger die einwirkenden Phenole werden. Beim Guajacol macht sich die Estergruppe durch verstärkende Wrkg. geltend. Als besonders scharf erwies sich die Rk. mit Phenol und kann zur Unterscheidung zwischen Furfurol und Formaldehyd dienen. Die Formaldehydrk. ist außer durch violette Farbe durch sofort erfolgende feste Ab
scheidung ausgezeichnet. Gujacol erwies sich als besonders scharfes Reagens auf Furfurol. Der E intritt einer freien oder veresterten Carboxylgruppe in das Phenol hebt die Rk. auf. Beim Vergleich mit den FiEHEseheu und LlTTERSCHEiDschen Rkk. erwiesen sich die Phenol- und Guajacol-Furfurolrkk. als schärfer. Die Vff.
empfehlen, bei der Unters, von Honig auf künstlichen Invertzucker neben den anderen Rkk. die Phenol- und Guajacol-Schwefelsüureprobe anzuwenden. Für den Nachweis von Caramel verdienen die beiden Rkk. den Vorzug. Man kann direkt den Ätherauszug von caramelhaltigen Fl. ohne vorherige Konzentration untersuchen. (Chem.-Ztg. 3 9 . 465—66. 19/6. Saarbrücken.) JüNG.
D. Schenk, Über Farbreaktionen des Furfurols und Oxymethylfurfurols. Über Farbrkk. des Furfurols und Oxymethylfurfurols und ihre Bedeutung bei nahrungs
mitteltechnischen, biologischen und technischen Unterss. (vgl. vorst. Ref.). (Apoth.-
Ztg. 30. 3 8 2 -8 3 . 10/7.) Jd n g.
Th. K oydl, Aschenrendement und Krystallwert in ihrer Beziehung zum Baffi- nationswert. Bezugnehmend auf die Arbeit von Ra d l b e r g e r (S. 100) werden die einschlägigen Verhältnisse eingehend besprochen. (Österr.-ung. Ztschr. f. Zucker
ind. und Landw. 44. 265—72. Nestomitz.) Rü h l e. L eopold R a d lb e rg e r, Zur Kenntnis der Biphenylaminreaktion der Lävulose.
Ausgehend von den Arbeiten von K e h r m a n n und MiCEWlCZ (Ber. Dtsch. Chem.
Ges. 4 5 . 2641; C. 1 9 1 2 . II. 1538) und von W i e l a n d und M ü l l e r (Ber. Dtsch.
Chem. Ges. 4 6 . 3304; C. 1 9 1 3 . II. 2118) weist Vf. experimentell nach, daß die Diphenylaminreaktion der Lävulose aus 2 Phasen besteht; das Diphenylamin wird zunächst durch die konz. HaS04 zu Diphenylbenzidin umgewandelt und dieses durch die Lävulose, wobei diese reduziert wird, zum n-phenylierten Diimin des p-Diphenochinons, einem Indamin, umgelagert. W enn I h l (Chem.-Ztg. 9 . 451) die Blaufärbung mittels Diphenylamin als R k. für Kohlenhydrate im allgemeinen be
zeichnet, so erklärt Bich dies wahrscheinlich derart, daß aus allen bei der Temp.
von 68° Lävulose oder Glucose entsteht, zwischen denen ein Unterschied in der Wrkg. nicht bestehen dürfte, da sie beide bei der Rk. nur oxydierend oder um
lagernd wirken. (Österr.-ung. Ztschr. f. Zucker-Ind. und Landw. 4 4 . 261 64.
Chem.-teehn. Vers.-Stat. d. Zentralvereins f. d. Rübenzuckerind.) RÜHLE.
Th. von F e lle n b e rg , Säurebestimmung in Mehl. Aus Anlaß der Arbeit von Lü e r s und Ad l e r (Ztschr. f. Unters. Nahrgs.- u. Genußmittel 2 9 . 281; C. 1915.
I- 1284) hat Vf. das Verf. von Kr e is und Ar r a g o n, das in das „Schweizerische
Lebensmittelbuch“ aufgenommen wurde, nachgeprüft und schlägt vor, es wie folgt auszuführen: Man reibt 10 g M eh l mit 20 ccm W. an, verd. mit 80 ccm W., ver
setzt mit 1 ccm gegen Phenolphthalein neutralisierter 10%ig. CaClj-Lsg. u. 0,5 ccm 2%ig. Phenolphthaleinlsg., macht mit 5 cem oder mehr ccm 7io‘n- NaOH alkal.
und titriert sogleich mit 1/10-n. HCl zurück. Nach einigen Minuten fügt man noch einige Tropfen Phenolphthalein zu und stellt fest, ob die Rotfärbung wirklich verschwunden und durch einen Tropfen Alkali wieder erscheint. Den W irkungs
w ert der NaOH gegen HCl stellt man in Ggw. von 100 ccm W. und 1 ccm CaC)2- Lsg. fest. Der S ä u r e g r a d des Mehles wird durch die Anzahl ccm n. Lauge ausgedrückt, die zur Titration von 100 g Mehl erforderlich sind. — Von dem gröberen F u t t e r m e h l rührt man 5 g mit 100 ccm sd. W . und 1 ccm CaClj-Lsg.
(wie bei Mehl) an, kühlt schnell auf gewöhnliche Temp. ab, setzt 0,5 ccm 2°/0ig.
Phenolphthaleinlsg. zu, macht mit 10 oder mehr ccm 7io"n - NaOH alkal. und titriert sogleich mit l/io"n- HCl zurück. Der W irkungswert der NaOH wird fest
gestellt, indem man 100 ccm W. mit 1 ccm CaCl,-Lsg. zum Sieden erhitzt, abkühlt, Vio-m NaOH zufügt und mit 7io"n* HCl titriert. (Mitt. Lebensmittelunters. u. Hyg.
6. 145—50. Lab. d. Schweiz. Gesundheitsamtes [Vorstand: Sc h a f f e r].) Rü h l e. R. W asick y und C. W im m er, Eine neue Methode des Nachweises der Schalen im Kakao. Sie beruht auf der Verwendung des Fluorescenzmikroskops, das hin
sichtlich seiner Wirkungsweise kurz beschrieben wird (vgl. auch WASICKY, „Das Fluorescenzmikroskop in der Pharmakognosie“. Verhandlungen der 85. Vers. der deutschen Naturforscher u. Ärzte in Wien, Pharm. Post 1 9 1 3 ). Die Vorbereitung des Materials für die Unters, und diese selbst wird beschrieben. Es gelingt damit, Beimengungen von l°/0 Schalen zum Kakao leicht und sicher zu erkennen. (Ztschr.
f. Unters. Nahrgs.- u. Genußmittel 3 0 . 25—27. 1/7. [14/5.] Wien. Pharmakognost.
Univ.-Inst. [Vorstand: Mo e l l e r].) Rü h l e.
W. H e rte r, Kartoffelbestimmung im Kriegsbrot. Beschreibung der quantita
tiven Kartoffelbrotanalyse nach der Schwarz-weiß-rot-Methode (vgl. Ne u m a n n, S. 37). (Chem.-Ztg. 3 9 . 555—56. 24/7. Steglitz.) JüNG.
K. B au m an n und J. G ro ß feld , Über die Erkennung und Bestimmung der Benzoesäure in animalischen Nahrungsmitteln. II. E ie Bestimmung der Benzoesäure in Fleisch, Wurst und Käse. (I. vgl. S. 202.) Die Vorarbeiten ergaben zunächst, daß ein unmittelbares Ausschütteln oder Perforieren der Benzoesäure aus einer durch Aufschluß mit SS. oder Laugen gewonnenen Fleischlsg. quantitativ nicht möglich ist; bessere Ergebnisse wurden durch Dest. mit H,SO< im Wasserdampf
strome erzielt, indes erwies es sieh, wenigstens bei fettreicheren Nahrungsmitteln, als notwendig, das F ett vor der Dest. abzuscheiden, da dieses einen Teil der Ben
zoesäure aufnimmt und ungünstig auf die Ausbeute daran einwirkt. Es wird folgendes Verf. empfohlen: 100 g F l e i s c h ( W u r s t) werden mit 100 ccm 5°/oig- NaOH im Becherglase bis zur Lsg. erhitzt und dann über kleiner Flamme noch einige Zeit gekocht unter Zusatz von Bimssteinpulver. Dann bringt man die M.
noch h. in einen Scheidetrichter und läßt nach Trennung der Schichten den wss.
Teil so vollständig als möglich in einen Kolben von 700 ccm ab. Dann spült man daB Becherglas mit h. W. nach u. gibt dieses mit etwa 50 ccm Bzl. in den Scheide
trichter, wo man das F ett durch mäßiges Umschwenken löst, u. läßt die wss. Fl.
ab. Die vereinigten wss. Auszüge werden mit verd. HjSO* schwach angesäuert, nach dem Erkalten mit dem gleichen Raumteil konz. oder der entsprechenden Menge 90°/0ig. H 2S 0 4 unterschichtet. Unter Durchleiten von W asserdampf werden etwa 500 ccm abdestilliert, wobei keine Änderung des Volumens der Fl. im Kolben
eintreten darf. Daa Destillat wird nach Zusatz von Phenolphthaleinlsg. mit K a l i lauge schwach alkal. gemacht, bis zur Lsg. der Fettsäuren erwärmt und mit verd.
H,SO., versetzt, bis die Entfärbung verschwindet, blaues Lackmuspapier aber noch nicht gerötet wird. Dann dampft man auf etwa 50 ccm ein, versetzt mit 2 ccm CaCla-Lsg. und wäscht den Nd. mit höchstens 40 ccm h. W. aus. Das Filtrat zieht man dann in einem Perforierapp. nach Zusatz von 5 ccm HjSO* (1:3) 6 Stdn.
mit CC1< aus. Auf den Zusatz von H2SO.j darf keine sofortige Trübung, die auf unvollständiger Abscheidung der Fettsäuren mit CaCl2 beruhen würde, auftreten.
Der Auszug wird mit dem gleichen Eaumteil neutralem, phenolphthaleinhaltigem A. versetzt und mit Vio'm'Lauge titriert; sollte sich dabei W . ausscheiden, so ist dieses durch weiteren Zusatz von A. wieder zu lösen. Von dem erhaltenen W ert ist der im blinden Vers. mit der gleichen Menge eines gleichartigen Nahrungs
mittels erhaltene W ert abzuziehen; dieser betrug z. B. für je 100 g:
mittels erhaltene W ert abzuziehen; dieser betrug z. B. für je 100 g: