E . T e r r e s u n d E . M a u g n in , D ie fraktionierte Verbrennung von Gasen über K u p fero xyd . V erss. ü b e r die G en au ig k eitsg ren zen d er frak tio n ierten V erb ren n u n g s
m ethode ü b e r K upferoxyd in der volum etrischen G asan aly se ergaben, daß bei T em pp. bis zu 250—300° W asserstoff ü b e r K upferoxyd im m er v o llstän d ig v erb ren n t.
CO allein in trockenem Z u stan d e is t bis 305° n u r bis zu 90—94% v erb ran n t.
G em ische von a n n äh ern d gleichen M engen H und CO v erb ren n en bei 300° voll
stän d ig . D ie schw eren K W -stoffe w ie A cetylen u n d Ä th ylen v e rb ren n en bei 300°
au ch bei Ggw. einer gleichen M enge H n ic h t q u a n tita tiv ; zum T eil t r it t C-A b
seh eid u n g ein. B enzol ze ig t das gleiche V erh alten w ie A cetylen bei d er V er
b ren n u n g . C II4 b eg in n t bei 310° zu v erb re n n e n ; G gw . von H e rn ie d rig t diese T em p. um einige G rade. B ei R o tg lu t is t d ie V erb ren n u n g des CH* bei hohen K o n zen tratio n en vollständig, bei gerin g en unvollständig. B ei R o tg lu t is t außerdem H ohne Einfluß. G em ische von CO u. CH* sin d b ei d er frak tio n ierten V erb ren n u n g n ic b t 'q u a n tita tiv zu tre n n e n ; G em ische von an n äh ern d gleichen G eh alte n von CO u n d H ein erseits u n d CH* an d e re rse its lassen sieh bei 300° d u rch fra k tio n ie rte V erb ren n u n g q u a n tita tiv tren n en . Beim A rb e ite n m it dem Db e h s c h m i d t-Ub b e- LOHDEscljen A pp. is t die D issoziation des K upferoxyds bei hohen T em pp. zu b erü ck sich tig en , da dieselbe infolge A b g ab e von O zu F e h le rn A nlaß geben kann.
D er A pp. fü r diese U n terss. b esta n d in ein em spiralförm ig gebogenen R ohre aus Je n a e r G las (10 mm lich tem D urchm esser, 80 cm L änge, S p iralw in d u n g en von 7 cm Höhe), das m it K upferoxyd g efü llt w ar u n d in einem K aliu m -N atriu m salp eter
bad a u f die gew ü n sch te T em p . e rh itz t w urde. (Journ. f. G asb eleu ch tu n g 58. 8— 11.
2/1. Chem .-techn. In s t, d er T echn. H ochschule zu K arlsru h e i. B.) Pf l ü c k e. W . H . M a c I n t i r e , Methode zu r B estim m ung des unm ittelbaren K alkbedürfnisses des Bodens. Z ur B est. w ird eine g e sä ttig te w ss. C aC 03-Lsg. b en ö tig t, w elche wie folgt h e rg e ste llt w ird : CO.* w ird in flottem Z uge 4 S tdn. lan g d u rc h ein en Z ylinder m it 4 1 W . + 20 g volum inösem CaCOä g eleitet, so daß letzteres ste ts in Suspension b leib t. A n d ererseits w ird W . m it CO* k. g e sä ttig t. E in filtrieren d er C aCO ,-Lsg.
in das CO*-haltige W . B estim m en des CaCOa-G ehaltes d u rch W eg k o ch en d er freien CO* u n d B estim m en des CO*-Gehaltes des N d. — Z u r B est. des K a lk bed ü rfn isses w erd en 5 —10 g Boden m it 150 cem CaCOa-L sg. in e in er P o rz e lla n sch ale zum dick en B rei ein g ed a m p ft, Ü b erfü h ren m it 6 0 —70 ccm c a rb o n a t
freiem W . in einen 300 cem -E rlenm eyerkolben u n d Ü b e rtre ib e n d er CO* durch Z usatz von 5 ccm konz. H3PO* bei Z im m ertem p. durch A sp iratio n bei 4 Zoll V akuum u n te r U m sehütteln. A u ffan g en in 10 ccm % -n. N aO H -f- 50 ccm COs-freiem W . F ä lle n des g eb ild eten Na*CO, m it einem k o n stan ten Ü b ersch u ß von BaCl* u n d A uffüllen a u f 500 ccm. 250 ccm d er k laren F l. titrie re n m it %0-n. H Cl. K
orre-sp o n d ieren d e T itra tio n von 250 ccm einer V erd ü n n u n g d e r a n g ew an d ten BaC)a- L sg . -j- 10 cem ’/s-n. N aO H a u f 500 cem. In d ie a to r in beid en F ä lle n M ethylorange.
D ifferenz bei d e r T itra tio n in ccm X 0,005 d iv id ie rt d u rch die S ubstanzm enge u n d m u ltip liz ie rt m it 100 = K alk b ed ü rfn is des B odens. (Journ. o f In d . an d E n g in . Chem. 7. 864—67. O ktober. [9/6.] K noxville. A b t. fü r Chem ie u. A gronom ie d e r L an d w . V ers.-S tation der U niv. fü r T ennessee.) Ge i h m e.
E.. H a a c k , Über den W ert chemischer Untersuchung von G rundwasser. V ortrag, g eh alten a u f d er Ja h resv ersam m lu n g des m ärk isch en V ereins von Gas-, E le k triz itä t- u n d W asse rfa c h m ä n n e m am 21/3. 1915. in B erlin. (Journ. f. G asb eleu ch tu n g 5 8 .
314—17. 5/6.) Pf l ü c k e.
P a n i T h . M ü l le r , Bem erkungen zu der A rb eit von Stabsarzt D r. E . Hesse:
„ Über P a u l T h . M üllers Schnellmethode der bakteriologischen W asseruntersuchung“.
A u f G ru n d d er letzten V eröffentlichung des Vfs. (A reh. f. H y g . 8 2 . 57; C. 1914.
I. 1776) h a t He s s e n ach P a ra lle lu n te rss. in B erlin u n d G raz die B ra u c h b a rk e it der M ethode fü r p ra k tisc h e Z w ecke zw ar a n erk an n t, a b er b eto n t, daß so gleichm äßige E rg e b n isse w ie in G raz von den B erliner B eobachtern n ic h t e rre ic h t w urden. A ls G ru n d h ie rfü r sie h t Vf. n eb e n der auch von He s s e v erm u teten b eso n d eren E in ü b u n g sein er M itarb eiter noch die B enutzung g leichm äßiger k ü n stlic h e r B eleu ch tu n g in G raz an. — B ezüglich e in er B em erkung von HESSE b e to n t er, daß e r A lk ali
zu satz im m er n u r fü r d estilliertes W . oder W a sse rp ro b e n , die w egen hohen B ak te rie n g e h a lte s s ta rk m it solchem v ersetzt w erd en m ußten u n d d a h e r fü r sich m it F e-L sg. kein en gen ü g en d en N d. gaben, em pfohlen h a t. (A rch. f. H yg. 84. 146—50.
1915. [24/9. 1914.] G raz. H yg. In s t. d. U niv.) Sp i e g e l. A. K o lb , Über N achfärbungen bei jodom etrischen T itrationen. B em erkung zu d er V eröffentlichung Eu g e n R, E. Mü l l e r s (vgl. Chem .-Ztg. 3 8 . 1137 ; C. 1 9 1 4 . I I . 1366). (Chem .-Ztg. 3 9 . 299—300. 17/4.) Pf l ü c k e.
G. R e b iè r e , B estim m ung der Größe der ultramikroskopischen, in einer F lü ssig keit suspendierten Teilchen durch eine ehronophotographische Methode. Vf. h a t die
R T t
A n w e n d u n g d e r F o r m e l f ü r d ie Bp.OWNsehe B e w e g u n g A f 1 = ^ —- s tu d ie r t.
F ü r 20°, V ico sität r] = 0,010, Z eit t = 0,75 sec. is t d e r T eilch en rad iu s r =>
37 • 10“ 14 • 75 • 10— 1
---j-j-— - —-. D ie zu r B est. d e r V e rsch ieb u n g A x des T eilch en in d er Z eit t von H e n r i em pfohlene kinom atographische] M ethode h a t den N a c h te il, daß die Z eitb est, u n g en au is t, die F ilm s sich sch lech t zu r U ltram ik ro sk o p ie eignen u. die D im ensionen des F ilm s beim E n tw ic k e ln , F ix ieren u n d T ro ck n en sich v erän d ern . Vf. h a t d esh alb einen chronophotographischen A p p a ra t (vgl. A b b ild u n g en im O riginal) k o n s tru ie rt (H ersteller: P i c a r d u
.
C o e u r d e v a c h e , P a ris, ru e B lain v ille 7), w elcher e rla u b t, a u f e in e r em pfindlichen p an ch ro m atisch en P la tte , 10 B ild er eines u ltra - m ikroskopis h en P rä p a ra te s in g en a u bestim m ten Z eitin terv allen zu re g istrieren . D ie A n» en u n g a u f kolloiden Schwefel erg ab als R ad iu s g roßer T eilch en 144,9-10—7, k le in e r T e ic h e n 13,4*10— 1 mm. (Bull. Soc. Chim . de F ra n c e [4] 17. 155—63. 20/3.[6/4.] P a ris.) G r o s c h u f f .
C h. L o r m a n d , B estim m ung des Jods in den offizineilen P räparaten. (Vgl. B ull, d. Sciences P h arm aco l. 21. 195; C. 1914. I I . 83.) E s w ird die B est. des freien u nd g eb u n d en en Jo d s in Jo d tin k tu r, Jo d w a tte , Jo d salb e, J o d ta n n in siru p , Jo d ta n n in w e in u n d jo d h altig em R e ttig siru p b e h a n d e lt N eu sind folgende M ethoden. — Best. des
Gesamtjods in Jo d tin k tu r: M an v ersetzt 5 g J o d tin k tu r m it 5— 6 T ro p fen d er offi
zineilen N atriu m d isu lfitlsg . u n d verd. m it W ., bis die F l. keine gelbliche F a rb e m eh r erk en n en läß t. H ie ra u f lä ß t m an 2 T ro p fen N atro n lau g e zufließen, um das ü b ersch ü ssig e D isulfit in n e u tra le s Sulfit zu v erw an d eln . D as gesam te Jo d is t je tz t als J o d id zugegen. Man se tz t 5 T ropfen H N 03 zu und kocht, w o d u rch d er g rö ß te T e il d er S 02 v e rja g t w ird. N u n m eh r lä ß t m an 10 cem n. AgNOa-L sg. u n d 5 ccm HNO„ zufließen, kocht, bis d er A gJ-N d. eine rein gelbe F a rb e angenom m en h a t, u nd b rin g t das A g J in ü b lich er W eise zu r W ä g u n g .— Z u r B est. des Jods im J o d ta n n in w ein u n d jodhaltigen 1lettigsirup g ib t m an 50 g d e r F l. in einen 250 ccm- K olben, v e rre ib t an d e re rse its 10 g chloridfreien A tzkalk m it d estilliertem W ., g ib t die K alk m ilch in den K olben, s c h ü tte lt um , v e rd ü n n t bis zur M arke u n d filtrie rt n ach e in er h a lb e n Stde. 200 cem ab. Man sä u e rt m it H N O a an, g ib t ein b ek an n te s V olum en Vio‘n ' A g N 03-L sg. hinzu u n d titr ie rt n ach Z usatz von E isen alau n lsg . m it K hodanlsg. zurück. Beim K ettig siru p is t das d u rch H N 03 n e u tra lisie rte F iltr a t gelblich g efärb t, w as bei der T itra tio n den F a rb en u m sch la g stö rt. D u rch vorheriges K ochen d er F l, u n te r Z u satz von H N O s w ird d ie se r U b e lsta n d b eseitig t. (A nn.
des F alsifications 7. 432—41. A ug.-D ez. 1914. P aris.) DüSTEBBEHN.
O s k a r S im m e r s b a c h u nd F r i e d r i c h S o m m e r, N eues V erfahren zu r B estim m ung des Stickstoffs in K ohle u n d K oks. (Vgl. S tah l u. E isen 3 4 . 1156; C. 1 9 1 4 . II . 1487.) D u rc h die ü b lich en N -B estim m ungsm ethoden nach Kj e l d a h l in K ohle u n d Koks w erd en zu n ied rig e W e rte g efunden. D as n eu e Verf. b e ru h t a u f d e r V erb ren n u n g von K ohle, bezw . K oks im H eraeu so fen in in n ig e r M ischung m it K upferoxyd. D ie ü b e r K O H au fgefangene G asm enge w ird zw ecks B efreiung von CO in d er A b so rp tio n sp ip e tte m it am m oniakal. K u p ferch lo rü rlsg . un d d an n m it verd. H sS 04 b e h a n d e lt (A blesung a); n ach H in zu fü g en von ca. 3 ccm O zw ecks O xydation des NO zu Na04 w ird die G asm enge w iederum m it am m oniakal. K u p ferch lo rü rlsg . (zw ecks E n tfe rn u n g des N204 d u rc h N H3 u n d des übersch ü ssig en O) u. m it v erd . H2S 04 in d er A b so rp tio n sp ip ette d u rcb g esch ü ttelt, sodann in d er B ü re tte abgelesen
Ä ~ | ~
(A blesung b). D er w ahre N -G eh alt ist d an n -— ~— ccm. A p p a ra tu r, sow ie g en au e u
B esch reib u n g der B estim m ungsm ethode is t im O riginal nachzulesen. (Stahl u.
E isen 35. 601— 5. 10/6. B reslau.) PFLÜCKE.
W i l h e l m K o s ia n , E in e M ethode der quantitativen B estim m ung von A rse n im H a rn , B lu t u n d Leichenteilen. 100—150 g H arn , B lu t od er Serum w erd en z u r Siru p k o n sisten z eingedam pft, L eich en teile od er M ageninhalt n u r zerkleinert. D avon w erd en 50 od er 100 g m it 20 ccm ra u c h e n d e r H C l u nd K C103 zw ecks A ufschließung des As e rw ä rm t; d an n w ird das ü b ersch ü ssig e CI v erjag t, 10—15 g F e S 04 z u g esetzt u n d die F l. a u f 200 ccm m it H C l im D estillierk o lb en aufgefüllt. N a c h S ä ttig u n g d e r F l. in d er K ä lte m it H C i-G as w ird im H C l-G asstrom e rh itz t u nd 80 bis 100 cem von dem ü b e rg eh en d en D e stilla t in 5 0 —100 ccm H äO aufgefangen. D as D e stilla t w ird a u f 200 ccm au fg efü llt. 10 cem von dieser L ö su n g w erd en m it 3 ccm konz. H C l v ersetzt u n d m it M ethylorange als In d ic a to r m it 1/i0-n. od er Vioo*n - k s g . von brom saurem K aliu m nach Gyöp.Y (vgl. Z tschr. f. anal. Cb. 3 2 . 1893; C. 1 8 9 3 . II.
495) a u f farblos titrie rt. (P harm . P o s t 4 8 . 321. 24/4.) Pf l ü c k e. H o w e l l W i l l i a m s , A n a lyse von Turbadium bronze. D e r Vf. h a t einen A n a ly sen g an g fü r Turbadium bronze a u sg e a rb e ite t, bei dem Z inn als S n 02 b estim m t w ird , d an n im F iltr a t vom Z innnd. Cu und P b elek tro ly tisch g etren n t, F e, A l u nd M n in d en W a sc h w ä sse rn von d e r Cu- u. P b-B est., Zn im F iltr a t u. W asch w asser d e r erste n F e-, Al- u. M n -T ren n u n g , u nd schließlich N i in den F iltr a te n d er
Zn-F ä llu n g m it D im ethylglyoxim bestim m t w erden. (Chem . N ew s 112. 175—76. 8/10.
T e stin g Dep. M essrs. Ha r l a n d an d Wo l f f. B elfast.) Ju n g.
L . B lu m , B estim m ung des E isen s in Thomasschlacken. M an bestim m t zw eck
m äßig m it R ü ck sich t a u f den V a n a d iu g e h a lt in T hom asschlacken das E ise n folg en d er
m aß e n : 1. D u rch T itra tio n n ach Re i n h a r d t m it dem V a n a d in zusam m en u n d g leich zeitig in ein er a n d e re n P ro b e das V an ad in d u rch T itra tio n m it K M n 04 fü r sieh allein. D ie D ifferenz d er g efundenen W e rte e rg ib t den w irklichen F e-G ehalt. — 2. D u rch d ire k te g ew ich tsan aly tisch e B est. des F e als E isenoxyd nach v o rh erig er A b sch eid u n g als basisches A cetat, sow ie als Sulfid d urch F ä llu n g m it Schw efel
am m onium au s ein er am m oniakalisch-w einsauren L sg . (Stahl u. E ise n 35. 14—16.
7/1. E sch a. d. A lzette.) Pf l ü c k e.
H . K i n d e r , Über das Clilorat- u n d P ersulfatverfahrcn zu r M anganbestim m ung.
(M itteilung au s d e r C hem ikerkom m ission des V ereins d eu tsc h e r E isen h ü tten leu te.) D e r H a u p tv o rte il des Chloratverfahrens g e g en ü b er d er VOLHARD-WOLFFschen Me
th o d e d er M anganbest. lieg t d arin , daß die E in w ag e w eit g rö ß er genom m en w erden k a n n , u n d daß die T itra tio n in dem L ösungsgefäß selb st g esch ieh t (bei g enauen B estst. n a c h Vo l h a r d- Wo l f f is t ein A b filtrieren des F e aO ,-N d . vorzuziehen).
Zum L ösen des MnOa -N d. ist O xalsäure dem F erro am m o n iu m su lfat (w egen der le ich ten O x y d ierb ark eit des letzteren ) vorzuziehen. F ü r F e rro m a n g a n e , fe rn e r fü r Chrom- u. W o lfram stäh le is t das C hloratverf. n ic h t zu em pfehlen. H ingegen b ie te t es, d a sich die B estst. auch schnell g e n u g au sfü h ren la s se n , fü r die B etrieb sk o n trolle in E ise n - u n d S tah lw erk en m anche V orteile. M an lö st 1—3 g E ise n , bezw . S tah l (von S piegeleisen 0,5 g) in 60 ccm H N 03 (D. 1,2), g ib t n aeh V erschw inden d e r b ra u n e n D äm pfe 6 — 8 g chlorsaures K ali (T a b le tte n oder große K rystalle) zu, d am p ft die L sg . a u f */, des u rsp rü n g lich en V olum ens b is zum E n tw eich en dichter, w eißer N ebel e in , filtrie rt die etw as a b g ek ü h lte L sg . d u rch ein A sb estfilter (bei V erw en d u n g von P a p ie rfilte m verd. m an a u f 100— 150 ccm u n d lä ß t absitzen), w ä sc h t e rs t m it k ., d an n m it h. W . n a c h , b rin g t d en MnOa-N d . sam t A sbestfilter in das F ä llu n g sg efäß z u rü c k , g ib t 10—20 ccm O xalsäurelsg. u n d 10 ccm verd.
H aS 04 (1 : 3) h inzu, verd. m it h. W . u. titr ie r t d en O xalsäureüberschuß m it K M n 0 4- L sg . zu rü ck . F ü r die O xalsäurelsg. lö st m an 25 g k ry s ta llis ie rte S. in 1 1 W . u. verd.
m it 1600 ccm W . u n d 400 ccm konz. H aS 04 (D. 1,84). D en T ite r d er K M n 04-L sg,.
von d er 1 cem zw eckm äßig gleich 1 ccm O xalsäurelsg. is t, bestim m t m an m it K M n 04 von b ek an n te m G eh alt u n te r Z ugabe e in er en tsp rech en d en M enge m angan- fre ie r E ise n n itra tlsg . G raue E isen so rten filtrie rt m an n ach L sg . in H N O , durch G lasw olle u n d w äsch t m it H N O a (1,2) nach.
B ei dem P ersulfatverfahren w erden R e su lta te e rh alten , die j e n ach den M engen d e r zu g esetzten R eag en zien u. d er A rbeitsw eise schw anken. Vf. ste llt den E influß v ersch ied en er M engen K S 0 4, A g N O ,, H N O , (m it u n d ohne U m schw enken b ei d er T itratio n ), sow ie d er T em p. (15—30°) g ra p h isc h d ar. D u rch A usfällen des A g m it N aC l vor d er T itra tio n w ird d er E influß v ersch ied en gro ß er Z u sätze d er R eagenzien f a s t g an z aufgehoben. F o lg en d e A rb eitsw eise w ird em pfohlen: M an lö st 0,2 g S p än e in 15 ccm H N O , (1,2), e rh itz t bis zur V ertreib u n g der n itro sen D äm pfe, e r w ä rm t n ach Z usatz von 50 ccm A g N 03-L sg . (1,7 g im 1) u nd 2 ccm Am m onium - p e rs u lfa tlsg . (500 g im 1) (bei S täh len m it m ehr als l°/0 Mn e n tsp re c h e n d mehr) a u f 60°, k ü h lt n a c h ca. 5 M inuten a b , v erd . a u f 120—130 cem u n d titr ie r t n ach Z u satz von 3 ccm N aO l-L sg . (12 g im 1) m it a rse n ig e r S. (5 g A saOa u n d 15 g N aaC 03 in h. W . gel. u. a u f 10 1 verd.). B ei G gw . von Cr, bezw . Co in g rö ß e re r M enge is t d ie E rk e n n u n g des E n d p u n k te s d e r T itra tio n (infolge d e r G e lb -, bezw .
R o safärb u n g d er L sg.) ersch w ert. D as P ersu lfatv erf. is t in e rs te r L in ie als S chnellm ethode von W e rt. (S tahl u. E isen 35. 918 — 24. 9/9. 947 — 52. 16/9.)
Gr o s c h u f f. C. D e b r n n , P r ü fu n g der silbernen Gegenstände a u f nassem Wege. N ach dem V erf. von Ga y- Lu s s a c v e rs e tz t m an die sa lp e te rsa u re L sg . d er SilberlegieruD g m it ein er N aC l-L sg ., von d er 100 ccm bei 15° 1 g A g fällen. B ek an n tlich ä n d e rt d ie N aC l-L sg. m it d er T em p. ih r Volum en, ebenso w ie die zum A bm essen d er L sg.
d ien en d e P ip e tte . Vf. e rm itte lte m it H ilfe ein er 100 ccm -P ipette, die von 99 bis 101 ccm in 1jt0 ccm eingetoilt w a r, das Volum en von 100 ccm N a C l-L s g . bei T em pp.
T em p.
von 0—35°:
V olum en ! T em p. V olum en 1 Tem p. V olum en Tem p. V olum en
0° 99,953 9° 99,951 18° 100,053 27“ 100,252
1° 99,945 1 0° 99,956 19° 100,071 28° 100,276
2° 99,939 1 1° 99,961 2 0° 100,092 : 29° 100,301
3° 99,937 ; 1 2° 99,969 2 1° 100,114 30° 100,328
4° 99,937 13° 99,978 2 2° 100,136 31° 100,354
5° 99,938 14° 99,989 23° 100,159 32° 100,382
6° 99,940 15° 10 0 ,0 0 0 24° 1 0 0,1S2 33° 100,413
70 99,943 ! 16° 100,016 ! 25° 100,205 34° 100,446
8° 99,946 1 17° 100,033 26° 100,229 1 35° 100,484
(A nn. des F alsifications 7. 407-—9. A u g .—-Dez. 1914. Nizza.) D Ü STERBEH N . H . A s tr u c , D ie B estim m u n g des K a liu m d ita rtra ts u n d der W einsäure. Vf. b e k la g t sich ü b e r d en g eg en w ärtig en hohen P re is fü r das 1-A m m onium tartrat (1 F r.
pro g), w as d e r E in fü h ru n g d er g en au e R e su lta te liefern d en R acem atm ethode von Kl i n g im W eg e ste h t. Kl i n g b em erk t h ie rz u , daß 1 g 1-A m m onium tartrat zu 0,35 F r. im H a n d e l zu h ab en se i, u n d d aß n u r 0,2 g dieser V erb. fü r eine Best.
g e b ra u c h t w ürden. (A nn. des F alsificatio n s 7. 416—17. Aug.— Dez. 1914.) DüSt e r b. A. C. C h a u v in , Bascher N achweis von V a n illin in Chinaweinen. E s w urde fe stg e ste llt, d aß P h lo ro g lu cin in Ggw. von 50% ig. H C l m it V anillin un d m it F u r- fu ro l u n d dessen D eriv aten F a rb e n rk k . g ib t, die ein an d e r seh r äh n lich sind. D a d ie an der Sonne od er im O fen g etro ck n eten T ra u b e n u nd F rü c h te , ebenso die aus d iesen b e reiteten W ein e F u rfu ro ld e riv a te e n th a lte n , an d ererseits zu r H e rst. d er C hinaw eine in d er R egel d e ra rtig e L ik ö rw ein e v e rw e n d e t w erden, so k an n d ie Rk.
von LECOMTE (N achw eis von V an illin d u reh P h lo ro g lu cin u nd HCl) die G gw . von V anillin oder v on F u rfu ro l, bezw . F u rfu ro ld e riv a te n oder von beid en anzeigen.
(A nn. des F alsifications 7. 420—22. A ug.—D ez. 1914.) DüSTERBEHN.
J . G r o ß f e l d , E in e zweckmäßige A bä n d eru n g der sogenannten M ohlerschen R e aktion a u f Benzoesäure. D ie A u sfü h ru n g der Rk. n ach VON DER He i d e n. JACOB (Z tschr. f. U n ters. N ahrgs.- u. G en u ß m ittel 19. 137; C. 1910. I. 1189) is t genau u n d sich er; sie b rin g en d ie w ss., schw ach alkal. B enzoatlsg. z u r T ro ck en e u n d e r
h itz e n m it 5 —10 T ro p fen konz. H3S 04 u n d ein er M esserspitze voll K N 03 10 Min.
a u f 120— 130°. D ieses E rh itz e n im G lycerinbade is t lästig . A uch die R eduktion d e r D in itro b en zo esäu re d u rc h (N H 4)3S is t w enig v o rteilh aft. Vf. sch läg t deshalb v o r, den zur T ro ck en e g e b ra c h te n B enzoatauszug m it 0,1 g K N 03 u n d 1 ccm konz. HjS 0 4 20 Min. im sd. W a ss e rb a d e zu erhitzen, w as b e re its VON d e r He i d e
u n d Ja c o b auch V orschlägen, u. n ach dem A bkühlen m it 2 ccm W . zu versetzen.
N a c h dem A b k ü h len w erd en 10 ccm etw a 15% ig. N H3 z u g efü g t u n d m it 2 ccm
e in er L sg. von 2 g H y d ro x y lam in eh lo rh y d rat in 100 ecm W . gem ischt. D ie R o t
fä rb u n g tr it t j e n ach d er v o rh an d en en M enge B enzoesäure lan g sam od er sch n eller a u f; sie k an n d u rch E in ta u c h e n des G lases in h. W . b esc h le u n ig t u. d urch n a c h folgendes A b k ü h len a u f ih ren h ö chsten G rad g e b ra c h t w erden. Z u r colorim etrischen B est. k a n n eine F e -L sg . b e k a n n te n G ehaltes (am b esten 1 ccm = 0,1 mg F e a0 3}
dienen, die zu e in e r e tw a 2°/0ig. R hodanlsg. g egeben w ird . Z iratsäu re g ib t h ierb ei eine gleich s ta rk e , a b e r w esentlich v ersch ied en e (bräunliche) F ä rb u n g . Bzl. g ib t eine d er Z im tsäu re äh n lich e F ä rb u n g . P h e n o lp h th a le in u n d S alicy lsäu re k ö nnen z u r V erw echslung m it B enzoesäure kein en A nlaß geben. (Z tschr. f. U n ters.
N ahrgs.- u. G en u ß m ittel 3 0 . 271— 73. 1/10. [17/7.] R ecklinghausen.) Rü h l e. A n n ie H o m e r , E in e M ethode zu r B estim m ung des Tryptophangehalts von P r o teinen u n ter Verw endung von B a r y t als hydrolysierendem A gens. D as Verf. b e s te h t im w esen tlich en d arin , daß m an den zu u n te rsu c h e n d e n E iw eiß k ö rp e r d u rch K ochen m it B a ry tw a sse r h y d ro ly siert, das B a m it H ilfe von H sS 04 e n tfe rn t, die sa u re L sg.
m it ein er 10°/oig. L sg . von M ercu risu lfat in 5 % ig . H aS 04 v e rs e tz t, den a u sfalle n d en N d. a b filtrie rt, m it H aS zers., filtriert, das F iltr a t m it P h o sp h o rw o lfram säu re b e h an d elt, filtriert, das F iltr a t m ittels Ba(O H)4 von ü b ersch ü ssig er P h osphorw olfram sä u re u n d m ittels H3S 04 von B a b e fre it u n d den T ry p to p h a n g e h a lt d er re s u ltie re n den L sg . d u rch T itra tio n m it einer B rom lsg. e rm itte lt, w elche m au gegen L sg g . von reinem T ry p to p h a n ein g estellt h at. (Journ. of Biol. Chem. 22. 369 — 89. S ep t.
L ondon. L is te r In s titu te . — U n iv ersity o f Toronto.) He n l e. E m i le S a i l l a r d , B estim m ung des reduzierenden Zuckers in den E rzeu g n issen der R übenzuckerfabrikation. U m die E inw . d er S accharose au szu sch alten w ird w ie folgt v e rf a h re n : E s w erd en b e n u tz t die folgenden L s g g .: 1. 69,26 g g e re in ig te r C u-V itriol in 1 L — 2. 346 g S eig n ettesalz u n d 130 g N aO H in S tan g en in 11. — 3. 50 g E isen o x y d su lfat u n d 200 g H aS 04 in 1 1. — 4. 5 g K M n 04 in 1 1. Z u r A u sfü h ru n g der B est. b rin g t m an 10 cem L sg . 1., 10 ccm L sg. 2. u n d 50 ccm d er Z uckerlsg. in einen K o lb en u nd erw ä rm t im W a sse rb a d e w äh ren d 22 M inuten a u f 63—64°. D as C uaO w ird w ie üblich in einem ALLiHNschen R ohre gesam m elt, m it lauw arm em W . gew aschen, in L sg. 3. g elöst u n d das Cu m it L sg . 4. n a c h dem V erf. von Be e t r a n d b estim m t. — B ei R üben, R ohzucker, D ick säften , F üllm assen u n d M elassen g e h t m an von d er filtrie rte n saech arim etrisch en N orm allsg. aus, d ie m it n e u tra le m P b -A e e ta t g e k lä rt w u rd e u n d e rm itte lt die P o larisatio n . D a n n fä llt m an den etw aig e n P b U b ersch u ß m it etw as N a ,C 03 aus, filtrie rt u n d v erw en d et, w ie oben angegeben, 50 ccm des F iltr a te s zu r B est. des In v e rtz u c k e rs. M it H ilfe d er in den 50 ccm des F iltra te s e n th a lte n e n M enge R ohrzuckers u n d dem G ew ich te des au sg efällten Cu en tn im m t m an au s e in er T ab elle, die im A uszuge gegeben w ird, den G eh alt des u n te rsu c h te n P ro d . an reduzierendem Z ucker in °/0 (vgl. auch Vf. C. r. d. l’A cad. des Sciences 1 6 0 . 360; C. 1 91 5 . I. 1282). (Jo u rn a l deB F a b ri- c a n ts de S u cre 1 9 1 5 . N r. 1. 4 /8 .; Z tsch r. V er. D tsch . Z uckerind. 1 915. 555—58.
26/10.) Rü h l e.
A. D. C o n le y , U ntersuchung von Nitrocelluloselösungen u n d der Lösungsm ittel.
S am m elreferat ü b er die w ich tig sten in d e r L ite ra tu r b esch rieb en en M ethoden zu r U n te rs , von tech n isch en N itrocelluloselsgg. u. Id en tifizieru n g d e r isolierten L ö su n g s
m ittel. B etreffs E in zelh eiten m uß a u f das O riginal verw iesen w erden. (Jo u rn . o f
m ittel. B etreffs E in zelh eiten m uß a u f das O riginal verw iesen w erden. (Jo u rn . o f