Anorganische Industrie

W. Semljanizyn und P. Dobrowolski, Verwertu,ng des Schwefelwasserstoffs bei der Herstellung von Bariumchlorid. Um den bei der BaCl2-Fabrikation (aus BaSO,,) in groflen Mengen entstehenden H 2S zu vorwerten, empfehlen Vff., das Gas m it NaOH zu absorbieren u. zur Fabrikation von Na2S zu verwerten. Andere Verff. zur E n t­

fernung des H 2S (Verbrennung in Ggw. von Katalysatoren u. Adsorption durch Silica­

gel) sind weniger empfehlenswert. (Journ. chem. Ind. [russ.: Shurnal chimitscheskoi

Promysehlennosti] 6. 646—49.) ScHÓNFELD.

—, Schwefelsaure aus Hiillengasen — ein neuer Kontaktprozep. Zur Verarbeitung insbesondere des in Cu- u. Zn-Hiitten anfallenden S 0 2 auf H 2S 0 4 wird auf das Verf.

der S e l d e n C o m p a n y (vgl. C. 1929. I. 2567 u. friiher) hingewiesen u. dieses niiher beschrieben. (Engin. Mining Journ. 128. 440—42. 14/9.) R. K. Mu l l e r.

B. Alexandrow, Formeln fu r Schwefelsauren. Vf. schlagt vor, die Ergebnisse der Oleumtitration wie folgt zu berechnen: 1. in % Monohydrat M = 100 a/81,6326:

a — Gesamt-S03, gef. bei der Titration. Beispiel: Gef. S03: a = 86,7%. M — 100-86,7/81,6326 = 106,2% H 2S 0 4. 2. in «/0 freien S 0 3: N = 4000 (a— 81,6326/)734,69.

Beispiel: Gef. S03: a — 86,7%. N = 27,54% S03. 3. Umrechnung von Monohydrat auf S 0 3: P — 40 (q — 100)/9. (g = Geh. des Oleums an Monohydrat). Beispiel: Ein Oleum von 106,2% Monohydrat enthalt P = 40 (106,2 — 100)/9. = 27,56% S 0 3. — 4. Ubergang von Monohydrat auf S 0 3: <3 = 9 p/40 + 100 (p — % S 0 3). 5. Best. der Menge S03, dio zur Umwandlung von H 2S 0 4 einer gegebenen Konz. in Monohydrat notwendig ist: 11 = 40 r/9 (r = % H 20 der H 2S 0 4). 6. Erm ittlung der Menge Mono­

hydrat, die bei Sattigung von 100 Teilen H 2S 0 4 einer bestimmten Konz. m it S 0 3 er- halten werden: S — (900 + 40 r)/9. 7. E rm ittlung der Menge S03, die zur Herst.

eines Oleums einer bestimmten Konz. aus 100 Teilen H 2S 0 4 eines gegebenen Mono- hydrats notwendig sind: T = 40/9 [(45 + 2 r) (g ■— 100)/(245 — 2 q) + r], Beispiel:

Wieviel S 0 3 ist zur Darst. von Oleum von 105,5% H 2SOd aus 100 kg H 2S 0 4 von 97%

Monohydrat erforderlich: r = 3, 3 = 105,5, demnach: T = 50 kg S 0 3, was 150 kg Oleum von 105,5% H 2S04 ergeben wird. ilitte ls 3. errechnet sich nach P — 40 (105,5 — 100)/9-1,5 der S 0 3-Geh. in 150 kg Oleum zu 36,67 kg. Mittels 5. errechnet sich die zur Sattigung von 100 kg Saure von 97% H 2S 0 4 erforderliche Menge S03 zu: R ==

40.3/9 = 13,33 kg S03. Um also aus 100 kg 97%ig. H 2S04 Oleum von 105,5% H 2S 0 4

2926 Hv. A n o r g a n i s c i i e I n d u s t r i e . 1929. II.

herzustellen, sind 36,67 + 13,33 = 50 kg S 0 3 erforderlich. (Journ. chem. In d . [russ.:

Shurnal ehimitscheskoi Prom yschlennosti] 6. 804—05.) Sc hÓNFELD.

I. Adadurow und G. Boreskow, Niedersehlagen von Vanadiwpentoxyd auf dichler Scliamotle. Die diehten keram. Massen spielen eine immer groBere Rolle ais Trager fiir Kontaktmassen der H 2S 0 4-Fabrikation. Vff. untersuehten die Bedingungen, unter denen man V20 5 auf Schamotte niedersehlagen kann. Um einen homogenen Uberzug von V20 5 auf keram. Massen zu erhalten, empfehlen Yff. folgende Methode: 1. Die Substanz, die niedergeschlagen werden soli, ist in Form einer kolloidalen, beim Kochen koagulierenden Lsg., oder in Form eines komplexen Ions, das sich in der Hitze zers., anzuwenden. Diese kolloiden Teilchen oder komplexen Ionen sollen durch die Ober- flache des Triigers positiv adsorbierbar sein. 2. Die Zers. der kolloidalen Lsg. oder des Komplexions soli langsam (langsamer ais der AdsorptionsprozeB) vor sich gehen.

Die von Je f r e m o w u . Ro s e n b e r g (C. 1928. I. 2591) fiir das Niedersehlagen von V-Verbb. auf Asbest ausgearbeitete Methode ist fur Schamotte nicht anwendbar. Gute Resultate wurden beim Fallen des V20 5 aus kolloidalen Vanadinsaurelsgg. erhalten.

Untersucht wurden die kolloidalen Lsgg., die man beim Ansauern von NH4- u. Na- Vanadat erhalt. Beim Versetzen der NH4-Vanadatlsg. m it Mineralsaure farbt sich die Lsg. tief gelb. Auf Zusatz von Schamotte u. Kochen entfarbt sich die Lsg. all- mahlich, wahrend sieh die Schamotte m it einer homogenen gelbroten, festhaftenden Schicht von V20 5 bedeckt. Die besten Resultate wurden m it einer Lsg. erzielt, der 2—3 Aquivalente Mineralsaure zugesetzt wurden. Durch NH4C1 wird die Fixierung von V20 5 auf der Schamotte nur wenig beeinfluBt u. erst bei Ggw. von 35 Aquivalenten NH.,C1 wird das V20 5 von der Schamotte nicht mehr fixiert. Beim Erhitzen auf dem Wasserbade war sowohl die Verteilung des V2Os weniger gleichmiiBig, u. die Menge des von der Schamotte fixierten V20 5 geringer, ais beim Kochen. So wurden bei schwaehem Sieden 66,1% des in Lsg. enthaltenen V20 6, beim Erhitzen auf dem Wasser­

bade nur 42,1% V20 5 fixiert. In Glasgeraten sind die Resultate besser, ais in Porzellan- gefaBen. Bei Anwendung von EisengefaBen schlagt sich ein groBer Teil des V20 5 an den GefaBwanden nieder. Analog verliefen Verss. m it Na-Vanadatlsg., die m it HC1 angesauert wurde, jedoch scliied sich ein Teil des V2Oa in Form roter Flocken in der Lsg. selbst aus. Diese Flocken sind leicht filtrierbar u. werden durch Losen in NaOH u. Ansauern wiederum zum Niedersehlagen auf Schamotte yerwendet. Die m it den Vanadinsaurelsgg. behandelte Schamotte enthielt 0,5—0,7% V20 5. Auf gleiche Weise

■wie V2Os konnen Fe-V-, Cr-V- u. Co-V-Komplexe auf Schamotte fixiert werden.

(Journ. chem. Ind. [russ.: Shurnal ehimitscheskoi Promyschlennosti] 6. 732—34.) Sc h o. I. Adadurow und G. Boreskow, Niedersehlagen von Silbervdnadatkatalysatoren auf dichter Schamotte. (Vgl. vorst. Ref.) Ag- Fanadat ist nicht nur wegen der hohen katalyt. Wrkg. auf die Umwandlung von S 0 2 zu S 0 3, sondern auch wegen der fost- gestellten Abhiingigkeit seiner katalyt. K raft von der Temp. (vgl. C. 1928. II. 2324) von besonderem Interesse. AgV03 beginnt bei 450° bereits zusammenzusintern u.

schmilzt bei 530° zu einer stalilartigen Schmelze. Die Frage eines passenden Tragers ist deshalb von groBer Wichtigkeit. Verss., Ag-Vanadat unmittelbar durch Kochen einer NHj-Lsg. auf Schamotte aufzutragen, waren erfolglos. Deshalb wurde zunaehstV20 5 auf Schamotte aufgetragen u. der V20 6-K ontakt nachtraglieh m it AgN03-Lsg. behandelt.

Das Fixieren des Ag war zwar befriedigend, jedoch ging dabei ein Teil des V20 6 in Lsg., aufierdem schied sieh ein Teil des Ag-Vanadats auBerhalb der Schamotte aus. Ais Ursache h at sich die losende Wrkg. der freien H N 03 er\riesen. Bei den folgenden Verss.

wurde deshalb Na-Acetat (2 Teile auf 1 Teil AgN03) zugesetzt. Hierbei war die Fixierung des Ag erheblich besser u. eine Abscheidung von V auBerhalb der Schamotte fand nicht mehr sta tt. Ein so gewonnener K atalysator enthielt 0,86% V20 6 u. 1,7%

Ag20 ; er blieb selbst bei 675° unvoriindert. AuBer V2Os, Fe-F-K atalysator u. Ag- Vanadat wurden Cr-V-, Co-V-, Pb-V- u. V-Pb-Cr-Katalysatoren sowohl fiir sich allein, wie m it K-, Ce-, Th- u. anderen Salzen aktiviert, auf Schamotte aufgetragen. (Journ.

chem. Ind. [russ.: Shurnal chimitseheskoi Promyschlennosti] 6. 805—07.) SCHÓNFELD.

B. Sass-Tissowski, Neues uber die Chlorelektrolyse. (Vgl. C. 1929. II. 776.) Ein- gehende Bespreehung der verschiedenen Systeme. Im allgemeinen macht sich eine Bevorzugung der Anlagen mit yertikalen Anoden, eine langsamere Entw. der Anlagen mit horizontalen Anoden ( S ie m e n s - B illite r ) u. eine lebhaftere Entw. in der Rich- tung des Glockentj^s bemerkbar. (Journ. chem. Ind. [russ.: Shurnal chimiseheskoi

Promyschlennosti] 6. 619—24.) S c h o n f e ld .

1929. II. ^{H v. A}n o r g a n i s c h e In d u s t r i e. 2927 B. Neminski, Argon, seine Oewinnung bei der Darstellung von Sauersloff, Reinigung und Anwendung. Vortrag uber die Eigg., Gewinnung u. Anwendung yon Ar. (Journ.

chem. Ind. [russ.: Shurnal chimitscheskoi Promyschlennosti] 6. 779—84.) Sc h o n f e l d. Hans Julius Braun, Darstellung von reinem Monoammonium- und Monocalcium- pliospliat aus Knochenphosphorsdure. Die Verunreinigungen der Knochenphosphorsaure lassen sich mittels NH3 entfernen, so daB man gleichzeitig reine Phosphorsaure u. reinc Ammoniumphosphate erhiilt. Die beim Eindampfen eintrotende Zers. kann man so leiten, daB aus dem urspriinglich gebildeten Triammoniumphosphat reines Mono- ammoniumphosphat (NH,)H„PO,, entsteht. Nach diesem Yerf. laBt sich reines Mono- calciumphosphat nicht gewinnen. Um dieses Salz aus Knochenasche zu erhalten, geht man von Prazipitat aus, der sich in H3PO.[ leicht lost. Monocalciumphosphat lcrystallisiert aber nur bei einem sehr groBen UberschuB an Saure aus. (Metallborse 19.

1912—13. 28/8.) Ju n g.

W. Bachurow, Zur Frage der Trockiiungs-(Calcinier-)Vorrichtungen in Soda- fabriken. U nter don gegenwartigen Verhaltnissen kann die Arbeitsweise der So l v e y- Trockner nicht ais n. betrachtet werden. Der groBe Feuchtigkeitsgeh. des NaHCO.;

setzt den Leistungswert des App. stark herab u. stó rt den gleichmaBigen Verlauf des Prozesses. Die Ursache fur die unbefricdigende Arbeit der Trockner erblickt Vf. in der unzweckmaBigen Arbeit u. K onstruktion der Vakuumfilter, wo der Bicarbonatnd.

filtriert u. yorgetrocknet wird. Vf. empfiehlt, die Trockner von der Arbeit m it feuchten Bicarbonaten zu befreien, auf bessere Brennstoffe (Masut) liberzugelien u. gewisse Konstruktionsanderungen der Trockner yorzunehmen. (Journ. chem. Ind. [russ.:

Shurnal chimitscheskoi Promyschlennosti] 6. 694—98.) Sc h o n f e l d. O. Eckart, Beitrdge zur Kenntnis der Bleicherdentone. Eine Reihe von Toncn u. von m it HCI aufgeschlossenen Erden (Edelerden) wurde zur Priifung auf Eignung fiir Bleicherden der Entwasserung bei yerschiedenen Tempp. unterworfen. Die Ent- wiisserungskurye der Bleicherdentone nimmt — im Gegensatz zu K aolinenu. gewolm- lichen Tonen — einen fast geradlinigen Verlauf. Charakterist. ist der Wasseryerlust bei den Tempp. bis zu 400°. Bis hierher wird von den Bleicherdentonen schon erheblich W. abgegeben, wiihrend Kaolin u. die gewóhnlichen Tone kaum W. verlieren. Weiter zeigt sich, daB Bleicherdentone bei dreistundigem Kochen mit 7 r n - HCI eine bestimmte Menge A120 3 u . Ee20 3 abgeben, welche bei den Verss. des Vf. 16— 18% der im Rohton enthaltenen Gesamtmcnge an beiden Oxyden ausmacht. Die Loslichkeit — innerhalb der angegebenen Grenzen — u. die W.-Abgabe bei yerschiedenen Tempp. sind das Erkennungszeichen fur einon Bleicherdeton. (Ztsclir. angew. Chem. 42. 939—41.

21/9. Heufeld-Bayern.) Blo c h.

Humboldt Sulphur Co., ubert. von: Arthur J. Crowley, Sulphur, Nevada.

Extraktion von Schwefel. Die m it W. yermengten S-haltigen Prodd. werden durch eine Rohrleitung gedruckt, in die Dampf von etwa 3,5 a t eingeblasen wird, so daB die Temp. des W. auf etwa 120° gebraeht wird. Nach dem Passieren einer Roliryer- engung tr itt die erhitzte M. an die Luft, wobei der S zerstśiubt wird u. sogleieli in den festen Zustand iibergeht. Durch Absieben liiBt sich das fein yerteilte S-Pulver von den Verunreinigungen befreien. (A. P. 1 729 246 vom 6/7. 1927, ausg. 24/9.1929.) Dr. Walter Howard Simonson, Brooklyn, und Otto Mantius, New York, Konzen- trieren von Schwefelsaure. Die unter Vakuum stehende HjSO., wird durch einen fl. m it ih r nicht in Berulirung kommenden W armeubertrager erhitzt. Ais Wiirmeubertrager dient insbesondere Ol, das mittels einer Rohrschlange durch die H 2S 0 4 geleitet wird.

Die Erhitzung des zirkulierenden Óles erfolgt in einer besonderen Anlage. (A. P.

1 7 2 6 321 vom 8/6. 1923, asg. 27/8. 1929.) D rew s.

General Chemical Co., New York, ubert. von: George P. Adamson, Searsport, Maine, Herstellung von Salzsdure. Man erhiilt hoeliprozentige HCI, wenn man bei Tempp. von etwa 120° H 2SO., von 60° Bó. auf so viel NaCl eimyirken liiBt, daB sich ein fi. Brei bildet. Sowohl Teinj). ais auch Konsistenz der M. miissen wiihrend der Dauer der Rk. sorgfaltig aufrecht erhalten blciben. (A. P. 1 729 431 vom 20/12.

1927, ausg. 24/9. 1929.) Dr e w s.

Victor Chemical Works, Chicago, iibert. von: W illiam H. Waggaman und Henry W. Easterwood, Chicago Heights, Illinois, Herstellung von Phosphor. In einem rotierenden Ofen wird ein brikettiertes Gemisch von Phosphaten, S i02 u. einem festen Reduktionsmittel auf ca. 1500° erhitzt. Das Mischungsyerhaltnis wird so gewahlt,

2 9 2 8 ^{H Y1. Gl a s; K}e r a m i k; Ze m e n t; Ba t j s t o f f e. 1929. n . daB dic M. bei 1500° noch nicht leichtfl. wird. (A. P. 1 7 2 8 948 vom 17/1. 1924, ausg.

24/9. 1929.) Dr e w s.

Oscar L. Barnebey, Columbus, iibert. von: Charles E. Coates, Baton Rouge, Vegetabilische Kohle. Zuckerrohrblattcr Werden in einer Retorte schnell auf 500—550°

erhitzt; die fluchtigen Zers.-Prodd. werden abgezogen u. konnen ais Brenngas Ver- wendung finden. Der C-haltige Riickstand wird unter LuftabschluB gekiihlt, gewaschen u. anschłieBend m it 5%ig. HC1 behandelt. Darauf wird die M. getrocknet, zerkleinert u.

unter Z u tritt geringer Luftmengen auf 800—850° erhitzt. Abkiililen unter L uftab­

schluB u. nochmaliges Behandeln m it verd. HC1 folgen. Die nach dem Trocknen er- haltene M. eignet sich insbesondere ais Entfarbungskohle fiir Zuckersafte, bei der Ge- winnung von Glycerin, Maltose, Glucose, Lactose u. dgl. (A. P. 1 729 162 vom 22/4.

1921, ausg. 24/9.1929.) Dr e w s.

American Potash & Chemical Corp., New York, iibert. von: Charles F. Ritchie und W illiam A. Gale, Trona, Californien, Gemnnung von Borax. Laugen, die Phos- phate u. Na2B40- enthaltcn, werden m it geringen Mengen von Mineralsauren behandelt.

S ta tt der Mineralsauren kann m an auch C 02 bzw. entsprechende Salze, wie N aHC03, benutzen. Das auskrystallisierende Na2B.,07 ist frei von Phosphaten. (A. P. 1 724 420

rom 27/1. 1925, ausg. 13/8. 1929.) Dr e w s.

W illiam L. Lawson, Billings, Montana, Hersłellung von Erdalkalioxyden. Ein Gemenge des betreffenden Carbonats Wird m it einem C-haltigen K atalysator auf ca. 1400° erhitzt; die entwickelten Gase werden abgezogen u. das Rk.-Prod. unter LuftabschluB abgekiihlt. Z. B. mischt man BaC03 m it 20% seines Gewichts Petroleum- koks u. erhitzt in einer geschlossenen A pparatur auf ca. 1400°. Das Rk.-Prod. kann von der noch darin enthaltenen Kohle befreit werden. (A. P. 1 7 2 9 428 vom 8/10.

1927, ausg. 24/9. 1929.) Dr e w s.

Norton Company, Massachusetts, iibert. von: Raymond R. Ridgway und John B. Glaze, La Salle, New York, Hersłellung aluminiumoxydhalliger Materialien.

Man schmilzt Bauxit m it Koks unter Zusatz von A12S3 ais FluB- u. Red.-Mittel. Letz­

teres kann auch wahrend des Schmclzvorganges aus beigegebenem FeS erzeugt werden.

Das von der nicht Al-haltigen Schmelze abgesonderte Prod. wird zur Zers. noch etwa darin enthaltener Verunreinigungen m it Sauren oder Alkali oder Cl2 oder h. oder k. W.

oder iiberhitztem bzw. gesatt. W.-Dampf behandelt. Das krystallin. Endprod. weist einen hohen Reinheitsgrad auf von 99,54% A120 3. (A. P. 1 7 1 9 1 3 1 vom 15/10. 1926,

ausg. 2/7. 1929.) “ Dr e w s.

A xel Rudolf Lindblad, Djursholm, Schweden, Herstellung von Calciumarsenal.

As20 3 wird zusammen m it CaO bzw. CaO-haltigen Materialien gerostet. Dic erhaltene pulverige M. wird m it bas. Schlacke oder andern Silicaten gesclimolzen. (A. P. 1 729 351 vom 2/12. 1927, ausg. 24/9. 1929. Schwed. Prior. 7/7. 1927.) Dr e w s.

Joh. A. Benckiser, Deutschland, Herstellung von Na,,HPOĄ-2HJ). Man neutrali- siert reine H 3POt , die wenigstens 600—700 g P 20 5 im Liter enthalt, m it N a 2C03 oder NaOH u. laBt > 50° krystallisieren, gegebenen falls bei vermindertem Druck. (F. P.

662400 vom 16/10. 1928, ausg. 6/8. 1929. D. Prior. 23/3. 1928.) D e r s in .