Aparatura badawcza

Większość preparatyk testowych, jak również próbki i wyniki pomiarów prezentowanych w rozdziałach 8 i 9, zostały uzyskane w Pracowni Powierzchni i Cienkich Warstw Katedry Fizyki Ciała Stałego WFiIS AGH. W pracowni tej znajduje się wielokomorowy układ UHV (ang. Ultra High Vacuum), w skład którego wchodzą: komora preparacyjno-analityczna, komora pomiarów MOKE, komora pomiarów CEMS, kanał próżniowy łączący komorę CEMS z komorą preparacyjną, służący do transportu próbek w warunkach UHV oraz śluza próżniowa służąca do ładowania próbek.

Głównym elementem komory preparacyjno-analitycznej jest układ do naparowywania warstw metodą epitaksji z wiązki molekularnej (MBE) zawierający sześć źródeł par zamkniętych w miedzianym ekranie termicznym chłodzonym wodą. Źródła grzane oporowo (do sublimacji Fe i Cr oraz odparowania metali takich jak Au, Ag, Al) zbudowane są z tygla ceramicznego (BeO) z nawiniętą wolframową spiralą grzejną. Źródła są umieszczone na stalowej podstawce pozostającej w kontakcie z ekranem termicznym chłodzonym wodą. W celu zmniejszenia strat cieplnych, wokół każdego tygla zamontowany jest cylindryczny ekran wykonany z blachy molibdenowej. Wiązka par oraz wybór naparowywanych materiałów (źródeł par) regulowany jest systemem przesłon. Pomiar grubości prowadzony jest za pomocą wag kwarcowych z dokładnością do 10% pojedynczej warstwy atomowej.

W komorze preparacyjno-analitycznej wykonuje się również analizę struktury krystalicznej i składu chemicznego warstw. Umożliwia to cztero-siatkowy spektrometr LEED/AES pracujący zamiennie jako spektrometr LEED do obserwacji obrazów dyfrakcyjnych lub jako analizator energii elektronów z polem opóźniającym do obserwacji przejść augerowskich. Plamki dyfrakcyjne można obserwować z tyłu półprzeźroczystego ekranu i rejestrować za pomocą kamery CCD umieszczonej na zewnątrz komory i połączonej z komputerem. Obraz z kamery można w dowolnej chwili zapamiętać i zapisać w postaci mapy bitowej nadającej się do dowolnej obróbki numerycznej. Program sterujący umożliwia też sumowanie wielu obrazów w czasie rzeczywistym, przez co uzyskuję się znaczną poprawę stosunku sygnału do szumu.

W przypadku pomiaru widm elektronów Augera spektrometr LEED/AES pracuje jako analizator energii elektronów z polem opóźniającym z modulacją napięcia opóźniającego. Zarejestrowanie widma polega na pomiarze prądu kolektora (ekranu) w funkcji liniowo zmieniającego się potencjału siatek. Stałe napięcie ujemne na siatki podawane jest z zasilacza wysokiego napięcia, sterowanego za pomocą komputera poprzez nanowoltomierz selektywny

umożliwiający detekcję fazoczułą typu lock-in. Ponieważ amplituda sygnału Augera jest mała, napięcie siatek jest modulowane sinusoidalnie, a przedmiotem pomiaru jest amplituda drugiej harmonicznej sygnału zbieranego z ekranu. Wielkość ta jest proporcjonalna do pierwszej pochodnej po energii liczby elektronów padających na ekran.

Analizy właściwości magnetycznych próbek testowych oraz wstępnej analizy próbek opisywanych w rozdziałach 8 i 9 tej pracy, wytworzonych i strukturalnie oraz chemicznie scharakteryzowanych w komorze preparacyjno-analitycznej, dokonano w komorze MOKE (in

situ). W komorze tej istnieje możliwość pomiaru pętli histerezy magnetycznej we wszystkich

3 opisanych w poprzednim rozdziale geometriach: podłużnej, poprzecznej i polarnej. W układzie tym (schematycznie przedstawionym na rysunku 5.1 dla przykładu podłużnej geometrii pomiaru) wiązka światła o średnicy około 0.2 mm generowana przez diodę laserową (λ= 632 nm) o mocy kilku miliwatów była polaryzowana liniowo przez polaryzator pryzmatyczny Glana-Thompsona (P), a następnie przechodziła przez modulator fotoelastyczny (PEM), w którym jej płaszczyzna polaryzacji modulowana była sinusoidalnie z częstotliwością 50 kHz.

Rys. 5.1. Schemat układu pomiarowego MOKE w geometrii podłużnej. L – laser, P – polaryzator pryzmatyczny, PEM – modulator fotoelastyczny, C – cewki, S – próbka, A – analizator pryzmatyczny, D – detektor.

Z modulatora wiązka docierała do próbki S umieszczonej w zewnętrznym polu magnetycznym wytwarzanym przez parę cewek (maksymalna wartość indukcji magnetycznej to 0.12T). Promień odbity od próbki trafiał przez analizator pryzmatyczny A do detektora D, którego powierzchnia czynna wynosiła 5x5mm². Sygnał napięciowy z detektora doprowadzony był do selektywnego nano-woltomierza lock-in dostrojonego do częstości modulacji ω.

Pracownia dysponuje też magnetometrią Kerra ex situ, dla pomiarów w niskich temperaturach i wysokich polach magnetycznych. Maksymalne pole magnetyczne uzyskiwane przy pomocy elektromagnesu wynosi w tym przypadku ok. 0.6T. Schemat układu

pomiarowego jest identyczny z powyższym. W układzie tym wykonano pomiary MOKE w geometrii podłużnej dla warstw Fe/W opisanych w rozdziale 8, po uprzednim pokryciu ich warstwą zabezpieczającą Ag. Ten sam zestaw MOKE, tym razem w geometriach podłużnej i polarnej, posłużył również do wykonania pomiarów pętli histerezy magnetycznej warstw Au/Co/Au, opisanych w rozdziale 9.

Dokładniejszy opis całego układu wielokomorowego UHV można znaleźć w pracy doktorskiej [Slez00], a szczegóły dotyczące układu eksperymentalnego MOKE w pracy dyplomowej [Matl06].

Dodatkowo, przy współpracy z Instytutem Katalizy i Fizykochemii Powierzchni PAN, prowadzono analizę morfologiczną powierzchni przy użyciu skaningowego mikroskopu tunelowego. Aparatura umożliwiająca pomiary STM in situ wyposażona była w układ MBE bliźniaczy do tego, w którym preparowano układy będące przedmiotem pracy. Uzyskane obrazy STM dostarczały informacji o morfologii oraz uporządkowaniu powierzchni warstw, istotnych z punktu widzenia analizowanych zagadnień. Układ eksperymentalny został opisany w publikacji [Kore96].

Prezentowane w rozdziale 7 próbki i pomiary NRS zostały wykonane w wielokomorowym układzie UHV, znajdującym się na wiązce ID18, w ESRF Grenoble, we Francji [Stan08]. System ten wykonany przez firmę Prevac [Prev] był rozbudowywany na przestrzeni kilku lat pod kątem stworzenia możliwości wykonywania pomiarów różnymi technikami bazującymi na wykorzystaniu promieniowania synchrotronowego in situ. Schemat układu wraz z jego zdjęciem został przedstawiony na rysunku 5.2. Cały układ zamontowany jest na specjalnym stole, z możliwością jego bardzo precyzyjnego przesuwu w kierunkach poziomym (przesuw z dokładnością 2x10² kroków/mm) i pionowym (2x10⁵ kroków/mm), co umożliwia odpowiednie ustawienie próbki względem padającej wiązki promieniowania synchrotronowego. Komora pomiarów NRS zamontowana jest na dwuosiowym goniometrze umożliwiającym rotację próbki z dokładnością 1x10⁵ kroków/stopień, w zakresie ±5º. Wiązka promieniowania synchrotronowego może zostać skolimowana do rozmiarów na próbce rzędu 10x10µm, a jej monochromatyzacja może dawać szerokość pasma energetycznego mniejszą niż 1meV. Komora preparacyjna (zaznaczona na rysunkach 5.2 a i b numerem 1) wyposażona jest w źródła MBE działające zarówno w oparciu o grzanie rezystywne (opisane uprzednio) jak również bombardowanie elektronowe. Oprócz preparatyki jednorodnych chemicznie warstw istnieje możliwość otrzymywania układów wielowarstwowych oraz stopów. Dokładną kalibrację grubości preparowanych warstw zapewnia oscylator kwarcowy, zamontowany na specjalnym uchwycie.

5.2.a. 5.2.b

Rys. 5.2. Schemat (a) i zdjęcie (b) aparatury UHV na wiązce ID18 w ESRF Grenoble. 1 – komora preparacyjna, 2 – komora NRS, 3 – komora dystrybucyjna, 4 – magazyn niowy, 5 – śluza próżniowa do ładowania próbek, 6 – kołnierz do podłączania różnych komór zewnętrznych

próż

W komorze znajduje się też niewielki zbiorniczek zawierający tlen, połączony z komorą przez zawór igłowy, dzięki któremu możliwa jest preparatyka różnego rodzaju tlenków o dokładnie określonej stechiometrii. Analizy strukturalnej i chemicznej badanych próbek dokonuję się za pomocą technik LEED i AES opisanych wcześniej. Dodatkowo istnieje możliwość zamiany zestawu pomiarowego LEED na RHEED (ang. Reflection High Energy Electron Diffraction).

Głównym zadaniem komory dystrybucyjnej (zaznaczonej na rysunkach 5.2 a i b numerem 3) jest połączenie i umożliwienie transferu próbek pomiędzy komorami preparacyjną, NRS (numer 2), dodatkowym magazynem próżniowym na próbki (numer 4) oraz różnego rodzaju komorami zewnętrznymi, które mogą być przyłączane do układu przez kołnierz oznaczony numerem 6.

W komorze pomiarów NRS możliwe jest grzanie próbek (zarówno rezystywne jak i poprzez bombardowanie elektronowe) do bardzo wysokich temperatur, jak również ich chłodzenie do temperatury ciekłego azotu. Próbki mogą być również obracane wokół osi prostopadłej do ich powierzchni w zakresie ±180º, co umożliwia wykonywanie pomiarów w funkcji kąta, jaki padające promieniowanie tworzy z wybranym kierunkiem krystalograficznym w płaszczyźnie próbki. Możliwość ta została wykorzystana w przypadku

się do komory NRS przez berylowe okno o grubości ok. 100µm; podobne okno (dla promieniowania wychodzącego z komory) znajduje się po drugiej stronie komory NRS. Na górnym kołnierzu komory NRS znajduje się dodatkowe okno berylowe w specjalnej geometrii umożliwiającej instalację detektora wykorzystywanego przy pomiarach nieelastycznego rozpraszania jądrowego (NIS, ang. Nuclear Inelastic Scattering).

Schemat typowego eksperymentu GI-NRS z użyciem opisanego powyżej układu próżniowego przedstawiono na rysunku 5.3.

Rys. 5.3. Schemat typowego eksperymentu GI-NRS.

undulator ^soczewki wstępny monochromator soczewki monochromator wysokiej rozdzielczości próbka detektor pierścień akumulacyjny synchrotronu pracującego w trybie „16 bunch mode”

I

czas [ns] Widmo NRS

Wiązka promieniowania synchrotronowego, po odpowiednim zogniskowaniu przy pomocy specjalnych soczewek refrakcyjnych, wstępnej monochromatyzacji (z wykorzystaniem powierzchni (111) monokryształów Si), kolimacji i ponownej, tym razem bardzo dokładnej monochromatyzacji (z dokładnością do 0.5meV dzięki zastosowaniu wysokowskaźnikowych powierzchni Si, np. (12 2 2)), wpada do komory UHV przez okno berylowe i dociera do próbki. Promieniowanie rozproszone jest rejestrowane w kanale elastycznym (NRS) lub nieelastycznym (NIS) przez szybkie diody lawinowe (APD, ang. Avalanche Photodiode). Impulsowa struktura czasowa promieniowania powstającego dzięki odpowiedniemu trybowi pracy synchrotronu (omówiony wcześniej tzw. „16 bunch mode”) oraz bardzo szybka elektronika (w skali ns) umożliwiają rozwiązanie problemu separacji czasowej olbrzymiego sygnału pochodzącego od fotonów rozproszonych na elektronach (proces w skali czasowej

ps) od sygnału NRS, (proces w skali czasowej ns). Dokładny opis elementów optycznych

i całej linii eksperymentalnej można znaleźć w pracy [Rüff96] i na stronie internetowej ESRF [ID18].