BŁĘDY I NIEPEWNOŚCI POMIAROWE W BADANIACH LABORATORYJNYCH

Wykonywanie badań laboratoryjnych, nawet najstaranniej przeprowadzonych zawsze obarczone jest niepewnością wynikającą z niedoskonałości narzędzi pomiarowych i zmysłów operatora, a także występowania błędów, w szczególności nieuniknionych losowych oraz możliwych systematycznych (Twardowski in. 2009). Uwidacznia się to zwłaszcza w pomiarach parametrów filtracji w ośrodkach porowatych, w szczególności w gruntach charakteryzujących się zwykle silną niejednorodnością oraz anizotropią (Ryncarz 1993; Szczepańska, Kmiecik 1998). Istotnym problemem jest też różnica w skalach pomiarowych, tzw. efekt skali dotyczący nie tylko warunków in situ oraz laboratoryjnych (Strzelecki 1996; Twardowski, Drożdżak 2009). Niemniej ważnym aspektem jest także dopasowanie odpowiedniej metodyki badań do właściwości fizycznych badanego gruntu. Sposób określania współczynnika filtracji może być oparty na różnych założeniach fizycznych, stad wpływ metodyki badań na otrzymane wartości może mieć bardzo duże znaczenie (Kaczyński i in. 2000; Krogulec 1994, 1996; Marciniak i in. 1998).

Widać stąd, że istnieje wiele czynników mających istotny wpływ na powstawanie błędów pomiarowych od momentu pobrania próbki aż do uzyskania końcowego wyniku, co w dalszym etapie badań wpływa na zwiększanie niepewności pomiaru.

Niepewności pomiarowe

Niepewność wyniku pomiaru charakteryzuje rozrzut wartości wyniku pomiaru, który można przypisać wielkości mierzonej. Miarą niepewności może być odchylenie standardowe, zwane niepewnością standardową, lub przedział z określonym poziomem ufności, zwany niepewnością rozszerzoną. Z założeń teoretycznych wynika, że (Twardowski i in. 2009):

 wynik pomiaru jest zmienną losową o takich realizacjach (wartościach), że wartość oczekiwana zmiennej losowej jest równa wartości rzeczywistej;

 niedokładność pomiaru charakteryzuje się za pomocą niepewności standardowej

u(x) i niepewności całkowitej (rozszerzonej) U(x).

Niepewność standardowa jest równa odchyleniu standardowemu

u(x) =



Jeśli nie jest znana wartość prawdziwa odchylenia standardowego , to wówczas

przyjmuje się jako niepewność standardową estymatę odchylenia standardowego wartości średniej s_p

^(3.15)

U(x)= kpu(x) (3.16)

Gdzie współczynnik kp nazywa się współczynnikiem rozszerzenia. Jego wartość zależy od

przyjętego poziomu ufności i rozkładu zmiennej losowej X.

W typowych pomiarach wynik pomiaru zaleca się podawać z określoną niepewnością standardową. W pomiarach, które wymagają zwiększonego poziomu ufności (np. w laboratoriach pomiarowych), wynik pomiaru należy podawać z niepewnością rozszerzoną.

W aktualnej praktyce metrologicznej stosowane są dwie metody wyznaczania niepewności (Piotrowski 2002; Twardowski i in. 2009). Według metody A niepewność jest wyznaczana na podstawie analizy statystycznej wyników serii pomiarów (wykonanych np. w warunkach powtarzalności).

Niepewność według metody B wyznacza się, stosując założone funkcje gęstości rozkładu prawdopodobieństwa. Dotyczy to szczególnie pojedynczych pomiarów lub pomiarów wielokrotnych o małej liczności – mniejszej niż 10. Założony rozkład prawdopodobieństwa ustala się na podstawie wiedzy o źródle niepewności. Rozkład ten nazywa się rozkładem subiektywnym, gdyż w dużym stopniu zależy on od operatora. Często założenia są przyjmowane na podstawie danych producenta o narzędziu pomiarowym (z jego certyfikatu) lub z literatury. W przypadku braku informacji o rozkładzie najbezpieczniej jest założyć jego równomierność.

W przypadku pomiarów pośrednich, gdy wynik pomiaru wielkości mierzonej ustala się na podstawie związku funkcjonalnego między tą wielkością mierzoną a wielkościami pomocniczymi X1,..., Xj,..., XN mierzonymi bezpośrednio lub określanymi w inny sposób (np. z tablic).

Y = f(X1, …, Xj, …, XN), (3.17) Oszacowanie wartości rzeczywistej (prawdziwej) wyniku pomiaru i jego niepewności odbywa się według podanych poniżej zasad. Ponieważ za wartość rzeczywistą wielkości mierzonej przyjmuje się wartość oczekiwaną (a właściwie jej estymatę w postaci wartości średniej y ), wartość tę oblicza się

(3.18)

Każda z wielkości pomocniczych (wejściowych) jest określana z pewną niepewnością, dlatego w wyniku pomiaru występuje niepewność nazywana wypadkową (lub łączną) uc.

Wypadkowa (łączna) niepewność standardowa wyniku pomiaru u_c jest równa dodatniemu

pierwiastkowi kwadratowemu z sumy wariancji (w przypadku wielkości pomocniczych nieskorelowanych) – jest to najczęściej występujący przypadek.

^(3.19)

Wartości liczbowe niepewności pomiarowych standardowej i rozszerzonej podaje się z dokładnością nie większą niż do dwóch miejsc znaczących. Zaokrąglenia należy stosować raczej w górę. Wartość wielkości mierzonej należy zaokrąglać odpowiednio do ostatniej cyfry znaczącej niepewności.

Błędy w pomiarach laboratoryjnych

Niedoskonałość narzędzi pomiarowych, zmienność warunków fizycznych, w których odbywa się doświadczenie, niedostateczna znajomość wszystkich okoliczności

związanych z badanym zjawiskiem powodują, że wartość otrzymana w wyniku pomiaru różni się od wartości rzeczywistej wielkości mierzonej. Różnica między wynikiem pomiaru i przyjętą wartością odniesienia jest nazywana błędem. Wynik pomiaru jest tym dokładniejszy, im mniejszy jest błąd (Piotrowski 2002, Twardowski i in. 2009).

Różnicę między wartością x otrzymaną w wyniku pomiaru a przyjętą wartością odniesienia x0 nazywa się błędem bezwzględnym pomiaru (Piotrowski 2002; Szczepańska, Kmiecik 1998; Twardowski i in. 2009):

(3.20) Błąd ten jest wyrażany w jednostkach miary wielkości mierzonej.

Stosunek błędu bezwzględnego pomiaru do przyjętej wartości odniesienia x0 nazywa się błędem względnym pomiaru:

(3.21) Błąd ten jest zwykle podawany w procentach.

Określony wg wzoru (3.20) błąd bezwzględny poprawny x, wzięty ze znakiem

przeciwnym, nazywa się poprawką p = –x.

Dodając algebraicznie poprawkę do wartości otrzymanej z pomiaru, otrzymuje się wynik skorygowany, równy przyjętej wartości odniesienia:

(3.22) Przyczyn powstawania błędów pomiarów jest wiele i mogą one stanowić kryterium ich podziału. Tradycyjnie wyróżnia się dwa składniki błędu: przypadkowy losowy i systematyczny. Całkowity błąd jest sumą obydwu składowych błędu. Jednakże, jak zostało wspomniane wcześniej, pojęcie błędu jest wyidealizowane, ponieważ nie można znać jego dokładnej wartości.

Błąd przypadkowy jest wynikiem nieprzewidywalnych czasowych lub przestrzennych

zmian czynników przypadkowych wpływających na pomiar (czyli pewna część składowa błędu zmienia się w sposób niemożliwy do przewidzenia), nie można go skompensować, a jego wartość oczekiwana wynosi zero (PN-87/N-01052/13; Poprawski, Salejda 1999; Szczepańska, Kmiecik 1998). Błąd ten ma wpływ na precyzję pomiarów; można go określić w tych samych jednostkach co i wartość mierzoną (błąd bezwzględny) lub w stosunku do przyjętej wartości odniesienia (błąd względny, procentowy). Błąd ten można jednak redukować w dość prosty sposób poprzez powtarzanie pomiarów i przedstawianie wyników za pomocą wartości średniej.

Błąd systematyczny jest również wynikiem czasowych lub przestrzennych zmian

czynników wpływających na pomiar; błąd ten charakteryzuje się stałym znakiem, tzn. powoduje zawyżenie lub zaniżenie wartości wyniku pomiaru. Błędy systematyczne wpływają na wszystkie pomiary w jednakowy sposób, dlatego też nieznana wartość prawdziwa znajduje się wówczas na zewnątrz zaobserwowanego przedziału rozrzutu (Szczepańska, Kmiecik 1998; Twardowski i in. 2009).

Błąd systematyczny można wyeliminować z wyników pomiarów, metoda eliminacji polega na wykryciu jego występowania, określeniu przyczyny (źródła) i jej usunięciu. Dotyczy to błędów instrumentalnych (np. niewłaściwe ustawienie lub zasilanie przyrządu) i personalnych (złe nawyki lub osobnicze wady organiczne), (Poprawski, Salejda 1999; Szczepańska, Kmiecik 1998; Twardowski i in. 2009).

W teorii błędów wyróżniamy jeszcze tzw. błąd gruby, pomyłkę, który jest pewną odmianą błędu przypadkowego, przynajmniej w sensie jego okazjonalnego (przypadkowego) pojawiania się w wynikach. Jego przyczyny mają charakter instrumentalny (np. nieoczekiwany

spadek napięcia zasilającego) lub personalny (przypadkowa nieostrożność obsługi, złe oznakowanie próbki, wylanie części próbki, użycie roztworu o złym stężeniu, itp.).

Ze względu na źródła powstawania błędy można podzielić na (Szczepańska, Kmiecik 1998):

 błędy instrumentalne (aparaturowe),  błędy personalne (operacyjne),  błędy metodyczne.

Błędy instrumentalne mają swe źródło w niedoskonałości przyrządów pomiarowych i ich

podzespołów. Błędy te można w znacznym stopniu minimalizować, głównie na etapie projektowania i budowy przyrządów, lecz ich przyczyny mogą leżeć także w niewłaściwej eksploatacji (etap ten również może być optymalizowany).

Błędy personalne (błędy operacyjne, czynnik ludzki) są spowodowane niedoskonałością

personelu wykonującego pomiary i zależą od indywidualnych cech osobniczych. Nie są więc przewidywalne, jednakże można je wykryć i w pewnej części wyeliminować. Metody i przyrządy pomiarowe są tym lepsze, im mniej są uzależnione od czynnika ludzkiego.

Błędy metodyczne tkwią w samej metodzie pomiarowej (czy nawet zasadzie pomiaru)

i nie są możliwe do wyeliminowania. Występowałyby nawet wtedy, gdyby wyeliminowano całkowicie inne źródła błędów (instrumentalne i operacyjne). Błędy te można jednak oszacować, a nawet przewidzieć i na etapie opracowania metody pomiarowej stwierdzić, czy nie przekraczają granic determinowanych przeznaczeniem metody. W skrajnym przypadku konieczne jest wprowadzenie odpowiednich modyfikacji, a nawet wybór innej metody pomiaru (Krogulec 1994, 1996; Szczepańska, Kmiecik 1998).

3.2.1. WERYFIKACJA ODSTAJĄCYCH WYNIKÓW POMIARÓW

Jednym z najbardziej kłopotliwych i kontrowersyjnych problemów w praktyce metrologicznej jest sposób postępowania z tzw. odstającymi (wątpliwymi) wynikami pomiarów. Zgodnie z normą PN-87/N-01052/13, przez wynik odstający lub wątpliwy rozumie się wynik różniący się od pozostałych wyników w stopniu przewyższającym różnice, jakie w stosownej metodzie pomiarów są spodziewane. Tego typu sytuacja dotyczy opracowywania wyników pomiarów zestawionych w formie serii pomiarowej, traktowanej w kategoriach statystycznych jako empiryczna próba losowa reprezentująca badaną zbiorowość (populację) generalną (tj. będącą jej podzbiorem). W praktyce problemy decyzyjne związane z serią pomiarową zawierającą wątpliwe wyniki pomiarów mogą być dwojakiego rodzaju:

 w serii występują pojedyncze wyniki wątpliwe, określane w literaturze jako wartości odstające (PN-ISO 5725-1; PN-ISO 5725-2), wartości odbiegające (Twardowski, Traple 2006), wartości podejrzane (w znaczeniu mało prawdopodobne, mało wiarygodne) (Taylor 1995; PN-ISO 5725-2);

 seria zawiera dwa lub więcej wyników wątpliwych, co oznacza zwykle jej niejednorodność w sensie statystycznym – weryfikacja statystyczna wyników wątpliwych, w szczególności z wykorzystaniem testów służących do weryfikacji zespołu wyników w próbie (PN-87/N-01052/13).

Jak już wspomniano powyżej, jedną z przyczyn występowania w serii pomiarowej wątpliwych wyników pomiarów są błędy grube, określane czasem jako omyłki lub błędy nadmierne (Twardowski i in. 2009). Pojedynczy wynik pomiarowy obarczony błędem grubym jest, z definicji, skrajną wartością (minimalną lub maksymalna) w uporządkowanej wg rosnących lub malejących wartości serii pomiarowej. Szczególnie łatwy jest do

wykrycia i identyfikacji w odniesieniu do serii pomiarowych, zawierających wyniki pomiarów dokonywanych w spełnionych warunkach powtarzalności, tj. warunkach, w których niezależne wyniki badania takich samych jednostek badania są otrzymane tą samą metodą, w tym samym laboratorium, przez tego samego operatora z użyciem tego samego wyposażenia, w krótkich odstępach czasu (PN-ISO 3534-1; PN-ISO 5725-2).

Stosowane w praktyce metrologicznej sposoby wykrywania wyników pomiarów obarczonych błędem grubym opierają się na znanych z rachunku prawdopodobieństwa i statystyki matematycznej regułach dotyczących zakresów (przedziałów) wartości zmiennej losowej o rozkładzie normalnym. W praktyce procedury te mogą być stosowane do analizy serii pomiarowych charakteryzujących się rozkładami w przybliżeniu normalnymi, pod warunkiem, że są one rozkładami jednomodalnymi (ISO 5725-1; PN-ISO 5725-2).

Problem wątpliwych wyników pomiarów w praktyce metrologicznej, w szczególności w trakcie wszelkiego rodzaju badań, występuje stosunkowo często. W takim przypadku eksperymentator musi podjąć jedną z najtrudniejszych decyzji o włączeniu lub wykluczeniu tych wyników z dalszej analizy. W przypadku stwierdzenia, że przyczyną anomalnego wyniku była ewidentna pomyłka operatora lub zaburzenia w pracy aparatury, taki wynik powinien być natychmiast odrzucony. Decyzja o odrzuceniu danych nosi charakter mniej lub bardziej subiektywny i może narazić badacza, który ją podejmuje, na zarzut manipulacji uzyskanymi wynikami. Sytuację pogarsza fakt, że taki nietypowy wynik może odzwierciedlać jakiś ważny rzeczywisty efekt fizyczny (Twardowski, Traple 2006).

W gruncie rzeczy jedynym rzetelnym sposobem postępowania w przypadku podejrzanych wyników jest powtarzanie pomiaru, ewentualnie nawet wielokrotne. Z różnych względów nie zawsze jest to możliwe do realizacji, stąd racjonalnym i w miarę obiektywnym sposobem podejmowania decyzji dotyczących wyników wątpliwych jest weryfikacja odpowiednich parametrycznych hipotez statystycznych z wykorzystaniem właściwych testów istotności.

W literaturze spotkać można całą gamę różnych kryteriów i testów statystycznych, od bardzo prostych do stosunkowo skomplikowanych. W nawiązaniu do przyczyn i sposobu występowania wątpliwych wyników w seriach pomiarowych wykorzystywane w praktyce kryteria i testy statystyczne podzielić można na dwie grupy, dotyczące odpowiednio pojedynczych wyników wątpliwych oraz zespołu (dwu lub więcej) wyników wątpliwych. W odniesieniu do zastosowanych testów statystycznych muszą one spełniać pewne założenia (Twardowski i in. 2009; Twardowski, Traple 2006):

 wyniki n pomiarów mierzonej wielkości x przedstawione są w postaci uporządkowanego ciągu niemalejącego x1 ≤ x2 ≤ … ≤ xn;

 reprezentują próbę statystyczną w formie empirycznego szeregu statystycznego szczegółowego (wyliczającego) – w tej sytuacji wynikiem wątpliwym xw może być jeden ze skrajnych wyników x1 lub xn;

 badana wielkość x cechuje się w populacji generalnej rozkładem normalnym N (,σ) o nieznanych parametrach: wartości oczekiwanej  oraz odchyleniu

standardowym σ;

 rozkład statystyczny wyników pomiarów w serii jest rozkładem jednomodalnym, zbliżonym do normalnego N (x; S) o parametrach: średniej arytmetycznej x oraz odchyleniu standardowym z próby S w wersji oceny nieobciążonej, obliczanych wg ogólnie znanych wzorów (Sobczyk 1997; Volk 1973):

(3.23)

(3.24)

W przypadku obliczania średniej i odchylenia standardowego z próby dla serii pomiarów, po odrzuceniu wyniku wątpliwego xw, średnia i odchylenie oznaczane są odpowiednio

odrz

x i Sodrz; w przypadku prób statystycznych bardzo małych – serii pomiarowych o liczebnościach n10 – odchylenie standardowe  szacowane powinno być z rozstępu R wg wzoru (np. Twardowski, Traple 2006; Volk 1973):

(3.25) gdzie: R = xmax – xmin = xn – x1; 1/dn – współczynnik konwersji zależny od liczebności próby odczytywany z tablic.

W wyniku wcześniejszych testów metod weryfikujących wyniki wątpliwe w próbie dla potrzeb niniejszej pracy zastosowano metodę statystyki U^* wg normy PN-87/N-01052/13. Testowanie zespołu (dwóch lub więcej) wyników wątpliwych w serii pomiarowej, w tym w szczególności wyników skrajnych x₁ i x_n, polega na krokowym obliczaniu wartości statystyki * n U wg wzoru: n k  1 , (3.26) w którym x_k oznacza k-ty wynik pomiaru w serii (k = 1, 2,..., n). Zalecane poziomy istotności testowania *

w tym przypadku stanowią podwojoną wartość poziomów istotności  stosowanych w przypadku pojedynczych wartości wątpliwych, tj. *

= 0,20 lub 0,10. W zależności od przyjętego poziomu istotności *

i liczebności próby n odczytuje się z właściwej tablicy (PN-87/N-01052/13) wartość krytyczną h, którą porównuje się z obliczaną statystyką *

n

U . Jeśli U_n* h, należy uznać, że próba nie zawiera wyników obarczonych błędami grubymi. Jeśli U_n* h, należy uznać, że wynik xk

odpowiadający wartości statystyki *

n

U obarczony jest grubym błędem. Po jego

wyeliminowaniu z próby należy powtórzyć wszystkie czynności w odniesieniu do kolejnego wątpliwego wyniku pomiaru dla próby o liczebności zmniejszonej z n do (n – 1).

3.3. ANALIZA PORÓWNAWCZA WYBRANYCH WZORÓW EMPIRYCZNYCH