4. PRZYGOTOWANIE BADAŃ LABORATORYJNYCH
4.1. WYBÓR GRUNTÓW MODELOWYCH ORAZ ICH CHARAKTERYSTYKA
W wyniku obszernych badań testowych do przygotowania gruntów modelowych zdecydowano się wykorzystać materiały produkowane przez Zakłady Kruszywa w Nieznanowicach w okolicy Wieliczki (Twardowski i in. 2006; Twardowski, Drożdżak 2010). Pod względem geologicznym złoże, skąd pochodzą analizowane grunty modelowe, leży w obrębie zapadliska przedkarpackiego. Stanowią je utwory czwartorzędowe budujące nadzalewowy taras akumulacyjny, w jego podłożu zalegają trzeciorzędowe ciemnopopielate iły mioceńskie.
4.1.1. BADANIA GRANULOMETRYCZNE
Granulometryczna analiza uziarnienia utworów geologicznych jest jedną z podstawowych analiz w naukach o Ziemi. Wykorzystuje się ją do charakterystyki skał okruchowych, osadów, gruntów oraz gleb. Na jej podstawie można wnioskować o cechach środowiska, w którym powstał osad oraz o jego właściwościach fizycznych i chemicznych (Dobkevičius i in. 2002; Myślińska 1998, 2001; Płoskonka 2010).
Ponad czterysta znanych obecnie metod i ich wariantów analizy uziarnienia dzieli się na cztery duże grupy (Płoskonka 2010): sitowych, mikroskopowych, grawitacyjnych i elektronicznych.
Każda z metod jest najskuteczniejsza w określonym zakresie pomiarowym, powyżej lub/i poniżej którego wyniki są obarczone zbyt dużym błędem lub jest ich w ogóle brak (Płoskonka 2010). Dla frakcji piaszczystych za najlepszą uważa się metodę sitową, zaś dla frakcji drobniejszych stosuje się metody sedymentacyjne lub elektroniczne (Myślińska 1998). W Polsce najpopularniejsza jest metoda areometryczna Casagrande’a, na zachodzie Europy - metoda pipetowa. Tradycyjne metody analiz granulometrycznych są powoli wypierane przez coraz popularniejsze metody elektroniczne, szczególnie przez metodę dyfrakcji laserowej - nazywaną również krócej metodą laserową (Myślińska 2001; Płoskonka 2010; Sztaba 1993).
Do badań granulometrycznych gruntów modelowych użyto dwóch metod; analizy sitowej na sucho oraz metody dyfrakcji laserowej, gdzie wykorzystano Laserowy Analizator Cząstek ANALYSETTE 22.
Celem procesu przesiewania w analizie sitowej jest podział materiału uziarnionego na klasy ziarnowe o założonych granicach. Odbywa się to przez przesiewanie na zestawie sit o ściśle określonych wielkościach otworów. Wielkością ograniczającą przejście ziarna przez sito jest szerokość ziarna (Myślińska 1998; Płoskonka 2010). Natomiast metoda dyfrakcji laserowej (laserowa) opiera się na dwóch fizycznych zjawiskach; dyfrakcji i interferencji fal świetlnych. Zjawisko dyfrakcji zachodzi, gdy fala świetlna przechodzi przez szczelinę lub omija obiekt stając się źródłem promieniście rozchodzących się fal świetlnych, które ze sobą interferują. Wynik otrzymany jest w procentach objętościowych. Graniczne średnice frakcji są to średnice zastępcze – średnice kul, przy pomocy których powstałby taki sam obraz dyfrakcyjny jak w przypadku badanych cząstek (Krawczykowski, Trybalski 2009; Płoskonka 2010).
Dla celów badawczych analiza sitowa wykonywana była dla gruntów piaszczystych, dla gruntów pylastych użyta została metoda dyfrakcji laserowej. Skład granulometryczny pozostałych gruntów został wyznaczony w oparciu o obliczenia, gdyż były one mieszaniną odpowiednich proporcji piasku drobnoziarnistego i pyłu. Powyższe analizy wykonywane były w oparciu o normę PKN-CEN ISO/TS 17892-4.
4.1.2. BADANIA POROWATOŚĆI
Grunty są ośrodkami porowatymi, tj. ośrodkami składającymi się ze szkieletu (ziarn i cząstek reprezentujących fazę stałą) oraz przestrzeni porowych (porów), które z reguły są wypełnione płynami (cieczami lub/ i gazami). Przez porowatość gruntu rozumie się jego cechę jakościową, informującą o występowaniu wewnątrz absolutnie suchego gruntu przestrzeni porowych (Macioszczyk i in. 2006; Twardowski 2010).
Porowatość gruntu n jest to stosunek objętości porów w danej próbce gruntu Vp do jej całkowitej objętości (szkieletu i porów) V:
(4.1) Porowatość n wyrażana jest w ułamku jedności lub w procentach.
Parametr porowatości jest fundamentalną cechą opisującą ośrodek porowaty, od której istotnie zależy większość jego fizycznych właściwości. W hydrogeologii i geologii naftowej ważny jest podział porów ze względu na możliwość przemieszczania się w nich wody i innych płynów złożowych, a także ze względu na działanie sił międzycząsteczkowych (Macioszczyk
Do określenia rozmiarów porów wprowadza się pewne umowne klasyfikacje, które w zasadzie opierają się na rodzaju ruchu cieczy lub gazów możliwym w porach o danym rozmiarze (Twardowski 2010).Według rozmiarów pory w gruntach podzielić można ze względu na możliwość przemieszczania się w nich wody na (np. Rogóż 2004; Słownik
hydrogeologiczny 2002):
nadkapilarne (nazywane czasem zwykłymi) – o rozmiarach powyżej 0,5 mm, kapilarne – o rozmiarach od 0,5 mm do 0,2 μm,
subkapilarne (lub podkapilarne) – o rozmiarach poniżej 0,2 μm.
W porach nadkapilarnych przepływ wody odbywa się pod wpływem siły ciężkości zgodnie z prawami klasycznej hydromechaniki. W porach kapilarnych woda porusza się pod wpływem sił kapilarnych pokonujących ewentualnie siłę ciężkości. Na powierzchni rozdziału fazy stałej i ciekłej, tzn. na ściankach porów, na cząsteczki cieczy działają powierzchniowe siły molekularne. Przepływ cieczy w porach kapilarnych możliwy jest tylko wtedy, gdy siła ciężkości lub siła naporu znacznie przewyższa siły powierzchniowe. Subkapilarne pory mają rozmiar mniejszy od 0,2 μm. Nie jest w nich więc możliwy przepływ wody, która występuje w tych porach w formie wody fizycznie związanej z powierzchnią fazy stałej.
W gruntach mających wyłącznie pory subkapilarne przemieszczanie się cząsteczek płynów (jonów) możliwe jest jedynie drogą dyfuzji (Twardowski 2010; Twardowski, Traple 2006).
W okruchowych, luźnych gruntach występowanie porów nadkapilarnych jest tym bardziej prawdopodobne, im więcej jest w nich dużych ziarn. Nadkapilarne pory spotyka się przede wszystkim w żwirze oraz grubo- i średnioziarnistych piaskach (Rogóż 2004). Pory kapilarne występują w średnio- i drobnoziarnistych piaskach oraz w gruntach pylastych. Pory subkapilarne występują przede wszystkim w gruntach spoistych, składających się z cząstek drobnych i koloidalnych, np.: w glinach, iłach. W tym samym gruncie mogą występować pory o bardzo różnych rozmiarach, od sub- do nadkapilarnych (Twardowski 2010; Twardowski, Traple 2006).
Z punktu widzenia łączności między porami i przepływu płynów w gruncie wyróżnić można następujące rodzaje (typy) porowatości (Macioszczyk i in. 2006; Rogóż 2004):
całkowitą (ogólną lub pełną), otwartą (odkrytą lub nasycenia),
efektywną (czynną statyczną lub efektywną statyczną),
dynamiczną (czynną dynamiczną lub efektywną dynamiczną lub aktywną).
W procesie filtracji nie bierze udziału część porów zajęta przez wody związane, jak również ta część pustych przestrzeni, które nie łączą się z systemem przewodzącym wodę. Współczynnik porowatości efektywnej może się zmieniać wraz ze zmianą warunków przepływu wody, jest więc w pewnym sensie dynamiczną cechą ośrodka hydrogeologicznego (Macioszczyk i in. 2006). Istotny wpływ na porowatość efektywną ma lepkość wody i jej gęstość, a więc może mieć wpływ mineralizacja wody oraz wartość temperatury. Dzieje się tak ze względu na możliwość zwiększania się grubości warstwy związanej i zmniejszanie się czynnego przekroju kanalików filtracyjnych. Proces ten, związany jest z wewnętrznym pęcznieniem skał i jest odwracalny wraz ze zmianą stężenia i składu chemicznego filtrującej wody (Macher, Płochniewski 1967; Macioszczyk i in. 2006). Wartość współczynnika porowatości efektywnej charakteryzuje nie tylko określony rodzaj warunków litologicznych i hydrodynamicznych, ale także ściśle zależy od właściwości filtrującej cieczy (Macioszczyk i in. 2006).
Współczynnik porowatości wyznaczono na dwa sposoby (Fąfara 2007; Myślińska 1998). Poprzez wcześniejsze oznaczenie gęstości właściwej s i gęstości objętościowej d
, (4.2) Dla wyznaczenia gęstości objętościowej gruntu posłużono się metodą pierścienia tnącego, grunt zagęszczano do takiego stopnia jak przy badaniu współczynnika filtracji przyrządem Kaczyńskiego. Natomiast do wyznaczania gęstości właściwej szkieletu gruntowego użyto metody piknometru (Myślińska 1998; PN-88/B-04481).
Jednakże za pomocą powyższego wzoru otrzymujemy tylko wartość porowatości całkowitej, uwzględniającą występowanie wszystkich porów (otwartych i zamkniętych). Natomiast do wyznaczenia porowatości otwartej zastosowano metodę doświadczalną polegającą na nasycaniu próbki gruntu o znanej objętości cieczą o znanej gęstości właściwej. Dzieląc masę cieczy zużytej do całkowitego nasycenia próbki gruntu przez gęstość właściwą tej cieczy, otrzymuje się objętość porów kontaktujących się ze sobą w badanej próbce (Fąfara 2007; Myślińska 1998).
4.1.3. BADANIA RENTGENOGRAFICZNE SKŁADU MINERALNEGO
Oznaczenie składu mineralnego badanych modeli gruntowych przeprowadzono rentgenograficznie metodą proszkową - Debyea-Sherrera. Rentgenogram próbki zarejestrowano przy pomocy dyfraktometru rentgenowskiego Philips X’Pert PW 2030 stosując następujące parametry:
promieniowanie CuK,
refleksyjny monochromator grafitowy, napięcie lampy 35 kV,
prąd lampy 30 mA,
rejestracja krokowa: krok = 0.050
2, czas zliczania na 1 krok = 1sek.
W celu wyeliminowania wpływu czynników aparaturowych na intensywność linii analitycznych, przed każdą próbką regulowano Io, względem standardowego preparatu kwarcowego. Dla badanych próbek zarejestrowano dwa rentgenogramy, jeden w stanie powietrzno-suchym, a drugi po nasyceniu glikolem etylenowym; w celu jednoznacznego zidentyfikowania minerałów ilastych pęczniejących. Otrzymane z rentgenogramu wartości odległości międzypłaszczyznowych wykorzystano do identyfikacji faz mineralnych wchodzących w skład badanej próbki, w oparciu o dane zawarte w katalogu ICDD (International Centre for Diffraction Data) i program komputerowy XRAYAN (Powder Diffraction File PDF-2).
4.1.4. BADANIA SORPCYJNE W CELU OKREŚLENIA POWIERZCHNI WŁAŚCIWEJ
Powierzchnią właściwą gruntu nazywamy sumaryczną powierzchnię ziarn i cząstek mineralnych (fazy stałej) odniesioną do jednostki masy suchego gruntu (szkieletu). Parametr ten wyrażany jest zwykle w metrach kwadratowych na kilogram. W gruntach spoistych (złożonych w dużej mierze z minerałów ilastych) wielkość powierzchni właściwej zależy od ich składu mineralnego (Sendkowska i in. 2004; Wojciechowski 1980).
Znajomość powierzchni właściwej gruntu pozwala na ocenę jego aktywności w stosunku do wody, stanowi pewną informację o składzie mineralnym oraz umożliwia wyznaczenie zawartości wody silnie związanej. Ponadto zmiana powierzchni właściwej jest miarą przemian mikrostruktury gruntu, zachodzących pod wpływem takich czynników, jak wzrost stężenia zanieczyszczeń wód porowych czy cykliczne zamarzanie – rozmarzanie (Sendkowska i in. 2004; Twardowski 2010).
metody geometryczno-strukturalne, oparte na obserwacjach i pomiarach wymiarów zewnętrznych i kształtu ziarn i cząstek,
metody adsorpcyjno-desorpcyjne, oparte na pomiarach i obserwacji zjawisk występujących na granicach faz; ciało stałe – ciecz oraz ciało stałe – gaz (lub para). Pomiary powierzchni właściwej modeli gruntowych zostały wykonane przy wykorzystaniu mikrobiuretek cieczowych (Lasoń, Żyła 1963). Przed pomiarem próbki zostały odgazowane w temperaturze otoczenia, do uzyskania próżni rzędu 10-3
Pa. Pomiary wykonano w temperaturze 25 oC. Czas oczekiwania na ustalenie się stanu równowagi ok. 24 godz. Pojemność monowarstwy am obliczono w oparciu o formalizm BET. Parametr powierzchni właściwej obliczono przyjmując „powierzchnię siadania” dla wody 0,1054 nm2/cz.; wartość obliczona ze wzoru Emmetta dla 25 oC (Ościk 1983; Sarbak 2000).
4.1.5. BADANIA POTENCJAŁU ELEKTROKINETYCZNEGO ZETA
Potencjał zeta charakteryzuje podwójną warstwę elektryczną w tzw. płaszczyźnie poślizgu, oddzielającą nieruchomą część roztworu od tej, która w polu elektrycznym porusza się wraz z cząstką ciała stałego. Wartość potencjału elektrokinetycznego cząstek koloidalnych dostarcza informacji m.in. o ich skłonności do koagulacji i sedymentacji. W ujęciu badań gruntów spoistych, znajomość potencjału elektrokinetycznego ma bardzo duże teoretyczne i praktyczne znaczenie, na podstawie wartości potencjału elektrokinetycznego można wnioskować o następujących cechach badanego gruntu (Bielewicz 1992; Grabowska-Olszewska i in. 1980):
ładunku elektrycznym powierzchni cząstek, kształcie i wymiarach porów,
składzie kationów wymiennych, stężeniu elektrolitu.
Do wyznaczenia potencjału elektrokinetycznego stosujemy dwie podstawowe metody, wykorzystujące m.in. zjawisko elektroforezy oraz potencjały przepływu (Delgado 2002):
Pomiaru dokonano Zetametrem firmy Micromeritics typu 1202 metodą elektroforezy. W badaniach zmierzono potencjał zeta dla cząstek modeli gruntowych: G8 i G30/70/8 dla roztworów o różnych stężeniach NaCl i CaCl2. Oznaczenia dokonano w roztworach zawierających 20% modelu gruntowego w temperaturze 20ºC; przy natężeniu prądu 0,01A; czas testu 420 sekund.