Badania materiałów wielowarstwowych wytworzonych z zastosowaniem

Materiał referencyjny – stal austenityczna 316L

W niniejszych badaniach analiza niejednorodności strukturalnej wprowadzanej do materiału w celu wytworzenia układu wielowarstwowego została oparta na badaniach z wykorzystaniem materiału referencyjnego ze stali austenitycznej 316L oraz blachach wykonanych ze stali M_F oraz M_A. Stal 316L została wykorzystana ze względu na jej szczególną podatność do umocnienia odkształceniowego. Wszystkie materiały odkształcane były z takimi samymi parametrami procesowymi tj. czas, średnica stosowanych kul oraz częstotliwość wzbudzania kul w ruch. Zastosowana metodyka odkształcania tj. powierzchniowa obróbka plastyczna (SMAT – ang. Surface Mechanical Attrition Treatment) jest jedną z metod wykorzystywanych do poprawy własności eksploatacyjnych elementów konstrukcyjnych. Charakterystyczną cechą takiej obróbki jest wytwarzanie korzystnej niejednorodności mikrostrukturalnej tj. silne umocnienie odkształceniowe powierzchni wyrobu w celu przede wszystkim poprawy jej odporności na inicjowanie pęknięć,

a) b)

Rys. 4.21 Próbka ze stali 316L w stanie umocnionym tj. po walcowaniu na zimno a następnie odkształceniu powierzchniowym. Strona wypukła –a); oraz strona wklęsła –b).

119

Obserwację mikrostruktury pod kątem zmian oraz morfologii jej składników, odkształcanej powierzchniowo blachy po walcowaniu na zimno, przeprowadzono na przekroju poprzecznym po obu stronach - w trzech miejscach (Rys. 4.21). Zastosowanie wstępnego umocnienia na drodze walcowania na zimno wynika z możliwości zapewnienia w ten sposób podwyższonej, wyjściowej przed SMAT, gęstości dyslokacji, jednak nie powodując zainicjowania przemiany martenzytycznej indukowanej odkształceniem. W wyniku zastosowania powierzchniowej obróbki plastycznej rozdrobnienie mikrostruktury jak wiemy wynika z tzw. rekrystalizacji ciągłej, której siłą napędową jest zmagazynowana duża energia odkształcenia plastycznego. Odkształcenia uzyskane w przypadku procesu SMAT, dzięki wprowadzeniu wstępnego odkształcenia przez walcowanie na zimno, pozwoliły na osiągnięcie dużo wyższego poziomu energii zmagazynowanej. Tym samym możliwym było wytworzenie dostatecznie grubej, ze względu na jednoznaczność prowadzonej analizy, warstwy struktury drobnoziarnistej. W badaniach wykorzystano skaningową mikroskopię elektronową w trybie elektronów rozproszonych – BES przy napięciu równym 15kV. Analiza mikrostruktury materiału nieodkształconego (Rys. 4.22), pozwoliła na wygenerowanie referencyjnych obrazów mikrostruktury w celu porównania i analizy umocnienia materiału niejednorodnego. W tym wypadku wiemy, że dodatkowym efektem zmagazynowanej energii odkształcenia było pojawienie się w tej stali dodatkowej fazy tzn. martenzytu odkształcenia ’.

a) b)

120

a) b)

c) d)

e) f)

Rys. 4.23 Stal austenityczna 316L odkształcana powierzchniowo. Strona wypukła - a, b); strona wklęsła – c, d) środek odkształcanej blachy pomiędzy stronami A i B -e, f).

121

Wpływ SMATu wykonanego na obu stronach materiału referencyjnego badany był oddzielnie dla każdej z powierzchni. Przeprowadzona została analiza od strony wypukłej i wklęsłej, oznaczone odpowiednio A i B

W badanych próbkach podanych SMAT przez 30 minut nie zaobserwowano rozdrobnienia ziarna a jedynie zmiany w warstwie przypowierzchniowej (Rys. 4.23 a-d). Jest to rezultatem pojawienia się nowej fazy jako efekt odkształcenia powierzchniowego. Występowanie martenzytu ’ w warstwie powierzchniowej zostało potwierdzone dyfrakcją rentgenowską. Można zaobserwować zmiany w mikrostrukturze w postaci jamek trawienia, licznych pasm poślizgu oraz występujące bliźniaki wewnątrz ziaren austenitu. W zależności od miejsca pobrania próbki i historii odkształcenia w materiale występują różnice w głębokości obrazu materiału odkształconego. Wyniki z pomiarów grubości warstw odkształconych przedstawiono w Tablica 7. Pomiarom poddano odkształcone warstwy w trzech różnych obszarach od strony wypukłej i wklęsłej.

Tablica 7. Grubości odkształconych warstw materiału referencyjnego 316L po zastosowaniu dynamicznej powierzchniowej obróbki plastycznej (SMAT) dla rozpatrywanych powierzchni.

1 2 3

Strona wypukła 110 μm 100 μm 120 μm

Strona wklęsła 100 μm 85 μm 95 μm

Analizując grubości odkształconych warstw widać wyraźnie różnicę w zależności od strony, od której zadawano odkształcenie. Strona wypukła charakteryzuje się większą głębokością penetracji odkształcenia. Jest to bezpośredni efekt realizacji procesu SMAT tj. strona wklęsła była odkształcana jako pierwsza powodując powstanie nierówności powierzchni, a następnie wypukłe obszary były poddawane odkształceniu powodując głębszą penetrację powierzchni blachy.

Struktura odkształcona była niewidoczna na zgładzie, ze względu na postać w jakiej występuje – martenzytu skrytoiglastego. Spowodowało to konieczność, dla dokonania oceny głębokości penetracji odkształcenia, przeprowadzenia analizy za pomocą dyfraktometru rentgenowskiego. W celu pełnej analizy porównawczej przeprowadzono również analizę materiału wsadowego tj. jedynie po walcowaniu na zimno (Rys. 4.20).

122

Rys. 4.24 Dyfraktogram rentgenowski stali 316L nie poddanej odkształceniu powierzchniowemu.

W materiale nieodkształconym obserwowana jest jedynie faza γ-Fe. Intensywności pików dyfrakcyjnych wskazują na steksturowanie austenitu.

Tablica 8. Rentgenowska analiza strukturalna powierzchni.

Faza Skład fazowy

[%mas.] hkl Materiał wyjściowy Dhkl*[nm] ε*[%] γ-Fe 100 111 14,5 0,644 200 17,3 0,466 220 23,7 0,242 311 30,2 0,162 222 41,9 0,112 400 50,4 0,081 γ-Fe śr 30 0,42

Analiza strukturalna pozwoliła na stwierdzenie ze wielkość ziaren jest różna, odpowiednio do refleksów przedstawionych w Tablica 8 i mieści się w zakresie od 14,5 do 50,4 nm. Stosując analizę uśredniającą, wykorzystując metodę Rietvleda wynik wynosi ok. 30 nm.

Rentgenowska analiza fazowa przeprowadzona dla materiału referencyjnego odkształcanego obustronnie przez 30 minut wykazała różnice w składzie fazowym

123

a) b)

Rys. 4.25 Dyfraktogramy rentgenowskie powierzchni odkształconych powierzchniowo stali 316L od strony wypukłej –a); i wklęsłej b).

w warstwie przypowierzchniowej. Zidentyfikowano obecność dwóch faz: α’-Fe oraz γ-Fe. Dyfraktogramy dla analizowanych powierzchni zostały przedstawione na Rys. 4.25a) dla powierzchni wypukłej i Rys. 4.25 b) dla powierzchni wklęsłej.

Tablica 9 możemy zauważyć, że obustronna powierzchniowa obróbka plastyczna powoduje powstanie nowej fazy w ilościach zbliżonych dla obu analizowanych stron blachy. Wielkości ziaren austenitu wynoszą odpowiednio dla strony wypukłej i wklęsłej 20nm oraz 21,5nm. W powstałej w wyniku umocnienia powierzchniowego strukturze martenzytycznej α’ wielkość ziaren dla linii (110) wynosi 36,5nm dla powierzchni wypukłej oraz 32nm dla wklęsłej.

Tablica 9. Wyniki rentgenowskiej analizy strukturalnej dla próbki 1.

Faza hkl A1 B1 [%mas.] Dhkl*[nm] ε*[%] [%mas.] Dhkl*[nm] ε*[%] γ-Fe 111 87 27,4 0,343 84 29,7 0,315 200 16,6 0,489 17,0 0,477 220 20,7 0,277 20,4 0,282 311 16,5 0,296 16,1 0,304 wartość średnia 20 0,021 21,5 0,052 α’-Fe 110 13 26,8 0,342 16 24,5 0,375 wartość średnia 36,5 0,100 32 0,069

124

Przeprowadzona analiza wyników badań pozwoliła na ocenę wpływu odkształcenia powierzchniowego na rozwój mikrostruktury w materiale o strukturze austenitycznej. W stali 316L zastosowany schemat odkształcenia nie spowodował rozdrobnienie struktury, a efekty umocnienia uzyskano poprzez przemianę fazową z austenitu w martenzyt ’. Przeprowadzona strukturalna analiza rentgenowska pozwoliła na ilościową ocenę przemienionej struktury. Dynamiczna powierzchniowa obróbka plastyczna spowodowała powstanie struktury martenzytycznej w ilości 13% dla wypukłej oraz 16% dla wklęsłej części badanego materiału.

Materiał badawczy - Stale mikrostopowe

W kolejnych badaniach dynamiczną powierzchniową obróbkę plastyczną (SMAT) wykorzystano w celu wytworzenia struktury gradientowej, warstwowej w stalach mikrostopowych: ferrytycznej (M_F) oraz austenitycznej (M_A). Próbki zostały odkształcone w warunkach podobnych do odkształcenia materiału referencyjnego (stal 316L), co pozwoliło na wybór optymalnych parametrów do umocnienia powierzchniowego oraz wytworzenia gradientu mikrostruktury. Dodatkowo przeanalizowany został wpływ wydzieleń pierwiastków mikrostopowych na mechanizmy odkształcenia oraz rozwój mikrostruktury, a w konsekwencji wzrost własności mechanicznych badanych materiałów odkształcanych powierzchniowo. Badane stale M_F oraz M_A odkształcane były obustronnie przez 30 minut. Badano stopień rozdrobnienia mikrostruktury, jej niejednorodność oraz wpływ parametrów procesu odkształcania na własności. Efekty umocnienia w odkształconych powierzchniowo próbkach zostały oszacowane na bazie pomiarów nanotwardości na przekroju poprzecznym. Analiza gradientu wielkości ziarna oparta została o wyniki badań mikrostrukturalnych z wykorzystaniem mikroskopii świetlnej, elektronowej mikroskopii skaningowej i transmisyjnej oraz analizy EBSD.

Odkształcenie powierzchniowe stali M_F, charakteryzującej się początkową wielkością ziarna ok. 5μm, spowodowało znaczne zmiany w wielkości ziarna oraz powstanie podstruktury dyslokacyjnej w warstwie przypowierzchniowej. Głównym efektem SMATu było silne rozdrobnienie mikrostruktury oraz umocnienie odkształceniowe badanych materiałów. Największe umocnienie wprowadzone zostało do warstwy przypowierzchniowej, a następnie stopniowo zmniejszało się w głąb materiału. Jest

125

to typowe oddziaływanie SMATu. W związku z tym całą warstwę penetrowaną przez odkształcenie można podzielić na kilka stref jego oddziaływania. Grubość odkształconej warstwy w przypadku stali M_F wynosiła ok. 100μm. Przy powierzchni obserwowana była warstwa struktury ultradrobnoziarnistej o grubości 25μm (Rys. 4.26a). Warstwa powierzchniowa charakteryzowała się silnym rozdrobieniem mikrostruktury, o średniej wielkości ziarna 300-500nm. Ponadto można zaobserwować obecność podstruktury dyslokacyjnej (Rys. 4.26 b). Kolejną warstwą była strefa przejściowa, która sięga do głębokości ok. 100μm. W tej strefie widoczny jest mniejszy wpływ odkształcenia powierzchniowego na rozdrobnienie mikrostruktury; średnia wielkość ziarna wynosi od 500nm do ok. 2μm. Ostatnią strefą oddziaływania procesu SMAT jest materiał nieodkształcony. W wyniku dynamicznej powierzchniowej obróbki plastycznej nastąpił bardzo duży wzrost udziału wysokokątowych granic ziaren przy powierzchni materiału (Rys. 4.26 a). Efekt zakumulowanej energii w materiale widoczny jest również w rozkładzie kątów Eulera, gdzie ziarna przy powierzchni charakteryzują się zgodnymi orientacjami. Zastosowane warunki odkształcania spowodowały zmianę orientacji poszczególnych ziaren. oraz wzrost jednorodności mikrostruktury (Rys. 4.26b).

W próbkach ze stali M_F, która charakteryzuje się wysoką energią błędu ułożenia, główny mechanizm odkształcenia zależny jest od oddziaływania dyslokacji i ich mobilności. Oddziaływanie dyslokacji w zależności od zakumulowanej energii rozproszonej w głąb materiału powoduje niejednorodne rozdrobnienie struktury, a tym samym niejednorodne umocnienie materiału. W warstwie powierzchniowej zaobserwowano sploty dyslokacji oraz strukturę komórkową w już rozdrobnionych ziarnach. Kontynuacja odkształcania spowodowała przemianę komórek w podziarna, a następnie w bardzo drobne ziarna o granicach szerokokątowych – zgodnie z mechanizmem rekrystalizacji ciągłej (in situ).

126

a) b)

Rys. 4.26 Analiza EBSD wykonana na stali M_F poddanej odkształceniu powierzchni z wykorzystaniem techniki SMAT. Rozkład Eulera rozdrobnionych ziaren -a); oraz podstruktura dyslokacyjna -b).

Stal M_A charakteryzowała się początkową wielkością ziarna równą 70-100μm (Rys. 4.27a). Istotne jest również, że morfologia mikrostruktury austenitu była niejednorodna, a wielkości ziaren zróżnicowane. Warstwy powierzchniowe po SMAT odkształcone zostały na głębokość 130μm i charakteryzowały się występowaniem 3 stref. W efekcie obróbki powierzchniowej wielkość ziarna w strefie pierwszej wynosiła 500nm i pomimo bardzo dużej średnicy początkowej, ziarna uległy silnemu rozdrobnieniu. Grubość warstwy ultradrobnoziarnistej wynosiła 30μm. Warstwa przejściowa posiadała grubość 130μm, a obserwowane ziarna posiadały zróżnicowaną wielkość 5-90μm. Warstwa nieodkształcona zaczynała się na głębokości ok. 140μm od powierzchni próbki. Efektem zastosowanie odkształcenia powierzchniowego podobnie jak w przypadku stali M_F był wzrost udziału wysokokątowych granic ziaren w warstwie przypowierzchniowej. Ponadto w wyniku zastosowania SMAT nie zostało zaobserwowane ujednorodnienie orientacji krystalograficznej ziaren w warstwie powierzchniowej. Można wyróżnić jedynie lokalne ujednorodnienie w obszarze kilku ziaren, co wynika z wysokiej energii błędu ułożenia stalach austenitycznych.

Podstawowym mechanizmem odkształcenia obserwowanym w badanej stali austenitycznej jest bliźniakowanie, charakterystyczne dla odkształcania w niskich temperaturach (dla stali austenitycznej temperatura pokojowa jest temperaturą niską) oraz z zastosowaniem dużej prędkości odkształcenia. Przy samej powierzchni,

127

gdzie umocnienie materiału jest największe, widoczne było oddziaływanie pomiędzy bliźniakami, co doprowadziło do podziału ziaren austenitu i silnego rozdrobnienie mikrostruktury,. W obszarach o mniejszej zakumulowanej energii odkształcenia widoczna była duża gęstość mikrobliźniaków i płaskich dyslokacji (Rys. 4.27b). Zaobserwowano, w zależności od zakumulowanej energii odkształcenia, różne grubości bliźniaków. Przy powierzchni, bliźniaki odkształcenia były grubości poniżej 1 mikrometra, natomiast w miarę spadku energii zmagazynowanej ich grubość wzrastała. Proces SMAT prowadzi do powstania silnej niejednorodności rozkładu wielkości ziarna wprowadzając w warstwy rozdrobnione gradient umocnienia.

Porównując wyniki badań próbek ze stali M_A oraz M_F, które poddane zostały dynamicznej powierzchniowej obróbce plastycznej, można zaobserwować wyraźne różnice w stopniu umocnienia odkształceniowego oraz rozdrobnienia mikrostruktury na przekroju poprzecznym. W przypadku stali M_F gradient rozłożony był na większej głębokości, podczas gdy w stali M_A rozdrobnienie było zlokalizowane przy powierzchni, reszta mikrostruktury materiału pozostała nie rozdrobniona. Stwierdzić również należy, że w stali M_F rozdrobnienie mikrostruktury było bardziej jednorodne, natomiast w stali M-A wyraźnie widać kolonię drobnych ziaren w towarzystwie

a) b)

Rys. 4.27 Analiza EBSD. Stal M_A poddana odkształceniu powierzchni z wykorzystaniem techniki SMAT. Rozkład Eulera rozdrobnionych ziaren -a); oraz substruktua dyslokacyjna -b).

128

większych zmniejszą gęstością dyslokacji. Obserwacje te zostały potwierdzone rozkładami nanotwardości z których widać bardziej intensywny przyrost umocnienia pochodzącego od rozdrobnienia struktury w M_F.

Dynamiczna powierzchniowa obróbka plastyczna wpływa na zmiany mikrostrukturalne, co przekłada się na umocnienie odkształcanego materiału. Zastosowanie procesu SMAT spowodowało w materiale umocnienie na drodze dwóch podstawowych mechanizmów. Pierwszym jest rozdrobnienie ziarna, gdzie w wyniku oddziaływania na podstawie zależności Halla-Petcha następuję wzrost własności wytrzymałościowych, drugim jest umocnienie odkształceniowe. W przypadku stali z dodatkami mikrostopowymi, występujący wzrost własności wytrzymałościowych jest dodatkowo tłumaczony wpływem obecności wydzieleń w postaci węglików, azotków i węglikoazotków Niobu i Tytanu.

Wzrost własności wytrzymałościowych w materiałach umacnianych powierzchniowo został oceniony na podstawie pomiarów nanotwardości w warstwach przypowierzchniowych. Badania nanotwardości zostały przeprowadzone z obciążeniem 50mN we wszystkich miejscach pomiarowych. Analiza prowadzona była w warstwach umocnionych na głębokości do 100μm (Rys. 4.28).

Stal M_F w stanie nieodkształconym posiadała twardość 320HV, odkształcenie powierzchniowe spowodowało, że średnia wartość wzrosła do 475HV. W przypadku M_A wartość nieodkształconego materiału wynosiła 275HV a odkształcenie powierzchniowe spowodowało umocnienie do 400 HV. Przebieg zmian umocnienia był różny dla obu materiałów. W Przypadku M_F wzrost twardości jest liniowy od 90m aż do powierzchni. W stali o strukturze austenitycznej M-A najwyższy wzrost twardości obserwowany był do ok. 20um od powierzchni, gdzie kończy się strefa ultradrobnoziarnista. W strefie przejściowej wartości są na zbliżonym poziomie. Analiza rozkładu twardości wykazała spadek nanotwardości w końcowej głębokości strefy przejściowej, a następnie po przejściu do warstwy nieumocnionej nastąpił spadek do twardości materiału nieodkształconego. Niejednorodność występująca w umocnieniu materiału wynika przede wszystkim z ilości energii zakumulowanej w strukturze po odkształceniu z wykorzystaniem SMAT, różnej w zależności od głębokości odkształcenia. Ponadto obserwowane różnice w wielkości umocnienia są wynikiem niejednorodnego rozdrobnienia na przekroju poprzecznym materiału.

129

Dodatkowo różna charakterystyka krystalograficzna analizowanych materiałów powoduje różnicę w efektach oddziaływania mechanizmów umocnienia.

W materiałach o wysokiej EBU takich jak stal M_F, główny mechanizm odkształcenia jest silnie stymulowany gęstością dyslokacji. Przemieszczanie się dyslokacji w trakcie odkształcania było kontrolowane przez ilość zakumulowanej energii w poszczególnych warstwach a następnie rozproszonej w głąb materiału powodując niejednorodność rozdrobnienia mikrostruktury, a tym samym i umocnienia materiału.

a) b)

Rys. 4.28 Wyniki pomiarów nanotwardości warstwy powierzchniowej umocnionej dynamiczną powierzchniową obróbką plastyczną SMAT stali M_F –a); i M_A –b).

130

4.4 Badanie efektów procesu ściskania pakietowego jako metody wytwarzania