Badanie morfologii i topografii

 Mikroskop sił atomowych AFM

Mikroskop sił atomowych AFM (Atomic Force Microscope), obok skaningowego mikroskopu tunelowego STM (Scanning Tunneling Microscope) stanowi podstawowe narzędzie stosowane w nanotechnologii. Mikroskop AFM umożliwia uzyskanie obrazu powierzchni ze zdolnością rozdzielczą rzędu wymiarów pojedynczego atomu, dzięki wykorzystaniu sił oddziaływań międzyatomowych. Schemat urządzenia przedstawia Rys. 4.3.

36 Próbka Ostrze Lustro Detektor ^Laser Kryształ piezoelektryczny

Rys. 4.3 Schemat budowy mikroskopu AFM

Główną częścią mikroskopu AFM jest ostrze umocowane na swobodnym końcu dźwigni, której długość wynosi 100– 200 μm. Występowanie sił magnetycznych, elektrostatycznych i oddziaływań międzyatomowych pomiędzy atomami ostrza i badanej powierzchni umożliwia wykorzystanie detekcji ruchów ostrza sunącego po powierzchni próbki do obrazowania tej powierzchni. Ostrze znajduje się na sprężystej mikrodźwigni (mikrobelce), której odchylenie umożliwia wyznaczenie siły oddziaływania międzyatomowego pomiędzy atomami ostrza i badanej powierzchni. Mapa sił dla każdego punktu powierzchni próbki jest przetwarzana komputerowo na obraz. Pomiar ugięcia dźwigni jest najczęściej dokonywany metodami optycznymi. Czułość odczytu ugięcia dźwigni sięga dziesiątych części angstrema. Jeśli do obrazowania chce się wykorzystać siły magnetyczne, ostrze pokrywa się materiałem

magnetycznym. Mikrosondy stosowane w AFM produkuje się zazwyczaj

z krzemu i azotku krzemu.

W mikroskopie sił atomowych do zobrazowania powierzchni próbki można wykorzystać siły krótko– lub dalekozasięgowe. Ze względu na rodzaj tych sił wyróżnia się następujące tryby pomiarowe:

Tryb kontaktowy, w którym ostrze AFM odgrywa rolę profilometru badającego topografię powierzchni. Nacisk ostrza na powierzchnię wynosi od 10–7 N do 10–11 N, co powoduje, że obszar kontaktu pomiędzy ostrzem a powierzchnią próbki jest ekstremalnie mały. W tym trybie wykorzystujemy krótkozasięgowe siły oddziaływania międzyatomowego. Pomiędzy atomami na czubku ostrza a atomami próbki zachodzą bezpośrednie interakcje ich sfer elektronowych, a działające na ostrze siły odpychające powodują ugięcie mikrobelki.

Tryb bezkontaktowy, w którym odsuwając ostrze na odległość 10– 100 nm, wykorzystujemy do obrazowania siły dalekozasięgowe, takie jak: siły magnetyczne, elektrostatyczne czy przyciągające siły van der Waalsa. W tej metodzie obrazowania nie mierzymy statycznego ugięcia dźwigni, ale wprawiamy dźwignię w drgania o częstości zbliżonej do jej częstości rezonansowej za pomocą piezoelementu. Reakcją na siłę działającą na dźwignię jest zmiana amplitudy i częstości drgań, co jest informacją pozwalającą uzyskać obraz.

Tryb kontaktu przerywanego, w którym belka jest wprowadzana w drgania na tyle blisko powierzchni, że poza siłami dalekozasięgowymi znaczenie mają również siły krótkozasięgowe: ostrze cyklicznie uderza w powierzchnię.

Dźwignie mogą być wytwarzane wraz z ostrzem lub ostrza są do niej przyklejane. Typowe dźwignie mają długość od 100 do 500 μm, stałe sprężystości 0,01– 1 N/m i częstości rezonansowe w zakresie 3– 500 kHz.

Jedną z najważniejszych informacji uzyskiwanych dzięki mikroskopii AFM jest szorstkość badanej powierzchni. Szorstkość średnia kwadratowa (RMS– Root Mean Square) może być zdefiniowana przy pomocy następującego równania:

37

(4.4)

gdzie: n– liczba zliczeń, yi–wysokość obiektu, – średnia wysokość obiektów znajdujących się na skanowanej powierzchni.

 Mikroskopia elektronowa: transmisyjny mikroskop elektronowy (TEM) i skaningowy mikroskop elektronowy (SEM)

Zasada tworzenia powiększonego obrazu w mikroskopii optycznej i elektronowej oparta jest na podobnych zasadach. Światło widzialne zastępowane jest wiązką elektronów

przyspieszanych polem elektrycznym, a soczewki optyczne– soczewkami

elektromagnetycznymi.

Najważniejszym elementem mikroskopu elektronowego jest kolumna mikroskopu, która zawiera działo elektronowe wytwarzające wiązkę elektronów. Wstępnie uformowana wiązka elektronów w obszarze pomiędzy katodą i anodą zostaje rozpędzona uzyskując energię: E = eU, gdzie e jest ładunkiem elektronu, a U– napięciem między katodą i anodą. Zwiększenie napięcia pozwala na zwiększenie pędu elektronów, co zmniejsza długości fali. Aby elektrony mogły przebyć drogę od działa elektronowego do ekranu konieczne jest utrzymywanie w kolumnie bardzo dobrej próżni. Rolę soczewek optycznych pełni odpowiednio ukształtowane pole magnetyczne zmieniające bieg elektronów w cewkach ogniskujących. Istotną zaletą soczewek magnetycznych jest możliwość płynnej zmiany ich ogniskowych poprzez regulację natężenia prądu przypływającego przez soczewkę. W transmisyjnych mikroskopach elektronowych elektrony przechodzą przez badany preparat, dlatego próbka nie może być grubsza niż 0,1 μm.

W mikroskopie skaningowym wiązka elektronów jest przesuwana po powierzchni próbki, a rejestrowane są elektrony wtórne i wstecznie rozproszone, powstałe w wyniku naświetlania próbki. Emisja elektronów z próbki zależy od ukształtowania jej powierzchni, dlatego możliwe jest uzyskanie obrazu topograficznego próbki. Elektrony wtórne powstają w wyniku oddziaływań nieelastycznych. Ze względu na niską energię (zwykle poniżej 50 eV) emisja zachodzi z przypowierzchniowej warstwy próbki. Kontrast związany jest z topografią próbki ze względu na fakt, że krawędzie i ścianki emitują więcej elektronów wtórnych. Tak więc obszary te charakteryzują się większą jasnością niż pozostałe.

Najcenniejszym efektem oddziaływania wiązki elektronów z próbką jest emisja promieniowania charakterystycznego pierwiastków. Analiza widma promieniowania umożliwia ocenę ilości, rodzaju i rozkładu pierwiastków na skanowanej powierzchni próbki. Wiązka wysokoenergetycznych elektronów uderzając w powierzchnię próbki powoduje wzbudzenie atomów i wysyłanie charakterystycznego promieniowania rentgenowskiego. Promieniowanie to jest odbierane przez detektor, a następnie obliczana jest ilość kwantów promieniowania o tej samej energii. Ilość danego pierwiastka w próbce jest proporcjonalna do ilości zliczeń, dlatego można ją wyznaczyć poprzez obliczenie powierzchni piku w histogramie energii.

38

4.3 Spektroskopia w zakresie światła ultrafioletowego, widzialnego