• Nie Znaleziono Wyników

5. Wyniki doświadczalne

5.2. Charakteryzacja magneto-optyczna dwuwarstw manganit / nadprzewodnik

Badania długo-zasięgowego oddziaływania pomiędzy warstwami ferromagnetyka i nadprzewodnika przeprowadzono na strukturach dwuwarstwowych. Oddziaływania te zachodzą poprzez elektrodynamiczne oddziaływanie pól rozproszonych (ang. stray field) pochodzących od ferromagnetyka z prądami ekranującymi nadprzewodnika.

W celu przeprowadzenia eksperymentu wytworzono dwa typy dwu-warstw YBa2Cu3O7 / La1-xSrxMnO3 tj. z poziomem domieszkowania LSMO x = 0,33 i x = 0,115, które to naniesiono na podłoża LaAlO3 (001) o wymiarach 10x5mm. Grubość warstw YBCO wynosiła 50nm, a grubość warstw LSMO - 100nm. Dla przypomnienia układ LSMO dla x = 0,33 charakteryzuje się temperaturą Curie TCurie ~ 360K a dla x = 0,115 TCurie ~ 180K. Temperatura krytyczna przejścia do stanu nadprzewodzącego dwu-warstw wynosiła Tc0 ~ 88,5K. Jako sensora magnetycznego używano domieszkowany bizmutem granat ferrytowy z osią łatwą momentu magnetycznego w płaszczyźnie próbki. W niektórych przypadkach metodą fotolitografii wytrawiono część warstwy YBCO zostawiając koło o średnicy 200µm. Procedura ta umożliwia badanie rozkładu strumienia w warstwie YBCO i jednocześnie oferuje możliwość obserwacji struktury domenowej manganitu.

Na Rys.5_34a przedstawiono zdjęcie środkowej części próbki YBa2Cu3O7/La0,67Sr0,33MnO3/LaAlO3 [81]. Na zamieszonym zdjęciu wyraźnie widać granicę zbliźniaczeń (ang. twin boundaries (TB)) w strukturze podłoża LaAlO3, które to rozmieszczone są kwasi periodycznie na powierzchni podłoża. Obraz magneto-optyczny wybranego obszaru zrobiony został w temperaturze T = 300K. Rys.5_34b przedstawia domeny magnetyczne z wektorem namagnesowania w płaszczyźnie próbki.

Rys. 5_34. Obraz optyczny (a) i magneto-optyczny (b,c) obszaru w centrum próbki z x=0,33.

Zdjęcia otrzymano w temperaturze T = 300K (a,b) i T = 150K(c). Widoczne zbliźniaczenia (TB) w strukturze podłoża. (a). jasne i ciemne linie na Rys. (b,c) ujawniające obecność ścian domenowych, gdzie moment magnetyczny manganitu skierowany w górę (jasne linie) i w dół (ciemne linie) odnośnie płaszczyzny podłoża.

Domeny rozdzielone są ściankami domenowymi widocznymi na rysunku w postaci jasnych (moment magnetyczny skierowany w górę) i ciemnych (moment magnetyczny skierowany w dół) pasków.

Ścianki domenowe położone są dokładnie w pozycjach zbliźniaczeń. Ponieważ związek La0,67Sr0,33MnO3 posiada temperaturę Curie około 360K, zatem w temperaturze pokojowej obserwuje się wyraźną strukturę domenową. W obszarze temperatur 4 - 330K (Rys.5_34c T = 150K) nie zaobserwowano reorientacji domen po przyłożeniu zewnętrznego pola magnetycznego aż do 0,2T.

Dalej zarejestrowano obraz magneto-optyczny zrobiony w temperaturze T = 4,2K i T = 50K (Rys. 5_35a, b). Te zdjęcia pokazują, że schładzając dwu-warstwę poniżej Tc w zerowym polu magnetycznym (ZFC) następuje nukleacja układu wirów i antywirów.

Rys. 5_35. Obraz magneto-optyczny rozkładu strumieniu w pobliżu krawędzi próbki z x = 0,33 (a) w T = 4,2K (b) w T = 50K po schłodzeniu w zerowym zewnętrznym polu. Jasne i ciemne linie (oznaczone strzałkami) wskazują na obecność szeregów wir-antywir, tworzących jądra na ścianach domenowych. (c) pokazuje różnice pomiędzy obszarem obramowanym (b) i tym samym obszarem w T = 100 K(nadprzewodnik w stanie normalnym).

W wysokiej temperaturze (50 K) wiry nie tylko pojawiają się na ścianach domenowych i krawędziach próbki, ale również zaczynają dyfundować w głąb próbki na skutek słabego kotwiczenia (pinningu) strumienia (Rys.5_35(c)).

Po przyłożeniu zewnętrznego pola prostopadle do powierzchni próbki, pojawia się stan Meissnera, jednak nie w całym obszarze próbki, a jedynie w obszarze każdej domeny. Wiry zaczynają wnikać do warstw tworząc wzory w kształcie „wiatraka” (Rys.5_36(a-d)) a ich rozmieszczenie jest modulowane przez pole rozproszeń pochodzące od ścianek domenowych.

Uporządkowanie wirów jest silnie modulowane polem rozpraszania związanym ze ścianami domenowymi manganitu. Wiry, dyfundujące w głąb próbki gromadzą się w okolicach ścian domenowych. Tam, gdzie pole „do góry” jest skierowane w tym samym kierunku, co pole

zewnętrzne, wiry zostają zniszczone przez antywiry, skoncentrowane na ścianach domenowych z wektorem namagnesowania w przeciwnym kierunku.

Rys. 5_36. Obraz magneto-optyczny ilustrujący wnikanie strumienia do obszaru próbki z x = 0,33, pokazanym na Rys.5_35 w temperaturze T = 4.2K i z wzrastającym polem zewnętrznym ((a) µ0Hzew = 1,5mT (b) µ0Hzew = 3mT (c) µ0Hzew = 4.5mT (d) µ0Hzew = 6mT).

Jasne obszary odpowiadają zwiększającej się gęstości strumienia. Widoczne jest gromadzenie się wirów w okolicach ścian domenowych, gdzie pole zorientowane „do góry” jest zgodne z kierunkiem zwrotu pola zewnętrznego (jasne linie) i zniszczenie przez antywiry, skoncentrowanych na ścianach domenowych z wektorem namagnesowania w przeciwnym kierunku (ciemne linie).

Dokładniej sytuacje tę przedstawia Rys.5_37a, b. Widać, że zbliźniaczenia zorientowane są równoległe do krawędzi próbki. Rys.5_37b przedstawia rozkład składowej Bz wzdłuż linii przerywanej. W obszarach ścian domenowych obserwuje się minima bądź maksima Bz w zależności od orientacji pola zewnętrznego i pola rozproszonego od domen.

W drugiej części badań wytworzono dwu-warstwy YBCO/LSMOi z koncentracją Sr x = 0,115 fazy LSMO. Dla tej koncentracji domieszkowania faza LSMOi charakteryzuje się temperaturą Curie około 180K.

(a)

(b)

Rys. 5_37 a) Rozkład składowej Bz(x,y) otrzymany w T = 4,2K po przyłożeniu pola BBzew = 1,7mT (skierowanego „do góry”) dwu-warstwy YBa2Cu3O7/La0,67Sr0,33MnO3/LaALO3. Strzałki ciągłe i przerywane wskazują pozycje ścian domenowych (DW) gdzie następuje ukierunkowany wzrost wirów (strzałka przerywana) bądź anihilacaja wir-antywir) (ciągła strzałka). b) Rozkład składowej Bz wzdłuż linii przerywanej.

W wyniku schłodzenia próbek w zerowym zewnętrznym polu magnetycznym poniżej TC,

czyli w obecności tylko pola magnetycznego wywołanego przez manganit, indukowany jest w nich strumień magnetyczny (Rys.5_38a, b). Rozkład strumienia magnetycznego dla obu próbek obrazuje w nich indukowanie spontanicznej fazy wirów. Dla próbki z koncentracją x = 0,33 linie nukleacji wirów i antywirów występują wzdłuż ścianek domenowych.

Rys. 5_38 Rozkład Bz(x,y) zmierzony w T = 4,2K po schłodzeniu w zerowym zewnętrznym polu (a) dla YBa2Cu3O7/La0,67Sr0,33MnO3 i (b) dla YBa2Cu3O7/La0,885Sr0,115MnO3. Kropkowany okrąg pokazuje granicę warstwy YBCO.

W próbce z koncentracją x = 0,115 nukleacja wirów charakteryzuje się innym rozkładem strumienia magnetycznego, w tym przypadku wiry powstają w całym obszarze domen i są rozłożone równomiernie we wszystkich domenach. Różnice pomiędzy lokalną wartością pola magnetycznego próbki LSMO/YBCO w stanie Meissnera a polem w obszarach, w których nastąpiła nukleacja wir/antywir wynosi około 1,25mT natomiast dla próbki YBCO/LSMOi wynosi 0,3mT. Na tej podstawie szacuje się, że w dwu-warstwach YBCO/LSMO generuje się około 0,6 wira na µm2 natomiast w dwu-warstwach YBCO/LSMOi około 0,15 wira na µm2. Ta różnica może wynikać z mniejszej spontanicznej magnetyzacji fazy La0,885Sr0,115MnO3.

Rys. 5_39. Obraz magneto-optyczny (a) namagnesowanej w kierunku (110) próbki z x = 0,33, (b) namagnesowanej w kierunku (110) próbki z x = 0,115. Na rys.(a) widać domeny namagnesowane „w-płaszczyźnie” (w postaci jasnych i ciemnych prostych linii) rozdzielone „do góry” namagnesowanymi ścianami domenowymi. Na rys.(b) widać, że wektor namagnesowania domen ma niezerową „do góry” składową, natomiast nie obserwuje się prostopadłej składowej na ścianach domenowych. Pomiar wykonano w T = 100K.

Rys.5_39a ilustruje sytuacje, gdzie pole przyłożono w kierunku (110) i porównano z próbką LSMO/YBCO. Dla próbki z koncentracją Sr x = 0,115 (Rys.5_39b) po przyłożeniu zewnętrznego pola w kierunku (110) w odróżnienie od próbki z x = 0,33 (Rys.5_39(a)), jak i w poprzednim przypadku, indukują się naprzemiennie składowe pola „do góry” i „w dół”, które pochodzą od domen magnetycznych. Przy przemagnesowaniu powyżej nasycenia i dla temperatury powyżej Tc (obraz zrobiono w T = 100K) nie zaobserwowano składowych pola „do góry” pochodzącego od ścianek domenowych (Rys.5_37(b)) [82].

Przyłożenie zewnętrznego pola magnetycznego prostopadle do powierzchni próbki YBa2Cu3O7/La0,885Sr0,115MnO3, wywołuje pojawienie nowych wirów wnikających w głąb dwu-warstw. Stopień dyfuzji wirów, generowanych zewnętrznym polem zmniejsza się, jeżeli siła Lorentza skierowana jest prostopadle do domen (Rys.5_40(a) strzałki poziome). Modulację przekroju stanu krytycznego indukowanego warstwą manganitu wyraźnie widać na profilu rozkładu gęstości strumienia magnetycznego (Rys.5_40(b, c)).

Rys. 5_41. (a) Rozkład Bz(x,y) w dwu-warstwie YBa2Cu3O7/La0,885Sr0,115MnO3, uzyskany w T = 4,2K w zewnętrznym polu µ0HexT = 4,7mT skierowanym w stronę obserwatora. Kształt namagnesowania dolnej warstwy manganitu moduluje wnikanie strumienia zarówno dla wirów, posuwających się prostopadle do TB (poziomowe strzałki) jak i dla wirów, przesuwających się wzdłuż domen (pionowe strzałki); (b) Profil otrzymany wzdłuż kropkowanej linii α (rys.(a)) (c) Profil, pobrany wzdłuż linii β (obszar, gdzie kierunek namagnesowania LSMO pokrywa się kierunkiem polem zewnętrznego) i γ (obszar, gdzie kierunek namagnesowania LSMO jest przeciwny do kierunku pola zewnętrznego).

Gradient strumienia jest kwasi periodyczny z anomaliami występującymi na granicach ziaren. W obszarach, w których zwrot magnetyzacji jest przeciwny do zwrotu przyłożonego pola obserwuje się większy spadek gradientu. Dla wirów przesuwających się wzdłuż domen dyfuzja zwiększa się w domenach, w których zwrot magnetyzacji jest zgodny z kierunkiem przyłożonego pola i zmniejsza się w domenach, w których wektor namagnesowania skierowany w kierunku przeciwnym do przyłożonego pola. Te obserwacje pozwalają przypuszczać, że wzrost bądź spadek dyfuzji wirów silnie zależy od lokalnych momentów magnetycznych, pochodzących od domen magnetycznych.

Otrzymane rezultaty wskazują, że mikrostruktura warstw i zaindukowana przez nią mikrostruktura magnetyczna wywiera znaczny wpływ na rozkład pola magnetycznego, a tym samym na rozkład gęstości prądów krytycznych w układzie manganit/YBCO.

Rys. 5_41. a,b) Rozkład pola magnetycznego dwu-warstwy LSMOi/YBCO ilustrujący strukturę domenową zaindukowaną przyłożeniem pola magnetycznego o wartości 100mT w kierunku równoległym i antyrównoległym jak przedstawiają to schematycznie czarne strzałki. Wektor magnetyzacji ma pionową składową. c) Pomiędzy zblizniaczeniami widoczne ścianki domenowe ze zwrotem wektora magnetyzacji „w górę” i „w dół”, zaindukowane przez przyłożenie dużego gradientu pola magnetycznego (1T/m).Wektor magnetyzacji domen leży w płaszczyźnie.

Lepszą ilustracją struktury domenowej i zależności namagnesowania domen od przyłożonego pola jest Rys. 5_41a, b, c. Na rysunku przedstawiono rozkład pola magnetycznego dwu-warstwy LSMOi/YBCO oraz strukturę domenową zaindukowaną przyłożeniem pola magnetycznego o wartości 100 mT w kierunku równoległym (czarna strzałka na Rys.5_41c) i antyrównoległym. Wektor magnetyzacji (Rys.5_41 a,b) odchylony jest nieznacznie od powierzchni próbki. Rys.41c przedstawia przypadek, gdy dla „odczepienia” ścian domenowych od granic zblizniaczeń, został stworzony duży gradient pola (1T/m) w kierunku, pokazanym białą strzałką. W tym przypadku wektor magnetyzacji domen LSMOi leży w płaszczyźnie próbki. Zdjęcie przedstawia ścianki domenowe, ze zwrotem wektora namagnesowania „w górę”

i „w dół”, podobnie jak i w dwu-warstwach z ferromagnetycznym metalem.

Rys. 5_42. (a) Moduł rozkładu prądu krytycznego oraz profile rozkładu prądu krytycznego i pola magnetycznego wzdłuż linii (b), (c), (e) zmierzone w T = 4,2K w polu Bzew = 4,5mT po schłodzeniu w modzie ZFC.

Jak wspomniano wcześniej, kiedy jednorodne prostopadłe pole magnetyczne przyłoży się do próbki, to nowo zaindukowane wiry wnikają od krawędzi w głąb próbki. Rys.5_42a przedstawia modulację prądu krytycznego (strumienia magnetycznego). Efekt ten wynika z faktu odpychania wirów nowo wytworzonych z wirami spontanicznie zaindukowanymi z taką samą polarnością. W celu ilościowego określenia zmian siły pinngu wzdłuż kropkowanej linii (b) i (c) (Rys.5_42a), czyli blisko krawędzi próbki, widoczne są małe zmiany prądu krytycznego (Rys.5_42b, c). Jego zmiany nie są współmierne z odległością pomiędzy ściankami domenowymi. Różnica prądu krytycznego w przyległych domenach, tj. ze zwrotem wektora magnetyzacji zgodnym z kierunkiem przyłożonego pola magnetycznego oznaczono jako POS a przeciwne jako NEG, wynosi około 10 % względem średniej wartości gęstości prądu krytycznego (około 2,5 1011A/m2). Biorąc pod uwagę fakt, że oddziaływania pomiędzy wirami dla tej wartości pola magnetycznego (4,5mT) są małe to wynik ten wskazuje, że wkład od składowej pola „do góry” pochodzący od domen (1mT) daje wkład do siły pinnigu mniejszy niż 10 % w odniesieniu do całkowitej siły piningu pochodzącej od defektów krystalicznych. W środkowej części próbki, tj. w obszarze gdzie nie wniknęły wiry zaindukowane przez przyłożone pole jak pokazuje linia przerywana (a) na Rys.5_42a, prądy ekranujące rozszczepione są na pętle w różnych domenach. Te pętle odzwierciedlają naprzemienną zmianę składowej pola „do góry”

tzn. w sąsiednich domenach prądy przez nie generowane wykazują przeciwną cyrkulacje (Rys.5_42e).

W celu potwierdzenia, że modulacja rozkładu strumienia magnetycznego i prądu na granicy zbliźniaczeń wynika ze składowej pola „do góry” obecnego w ferromagnetycznych

warstwach, przeprowadzono eksperyment z dwu-warstwą YBCO/NSMO naniesioną na podłoże LaAlO3.

Rys. 5_43. a) Sieć zbliźniaczeń dwu-warstwy YBCO/NSMO wymuszonej przez podłoże LaAlO3. b) Rozkład strumienia magnetycznego otrzymany w procesie schładzania w zerowym polu magnetycznym, c) Obraz MO rozkładu pola magnetycznego po schłodzeniu w zerowym polu i przyłożeniu pola magnetycznego prostopadłego do próbki (T =4,2K, Bzew = 4,6mT)

Rys.5_43a przedstawia sieć zbliźniaczeń tej dwu-warstwy wymuszonej przez podłoże LaAlO3. Pomiary magnetooptyczne próbki NSMO/YBCO nie wykazały żadnego momentu ferromagnetycznego wskazując, że warstwa NSMO na podłożu LaAlO3 jest prawdopodobnie antyferromagnetykiem. Badania magnetooptyczne z czułością około 10μT wykazały, że taka dwuwarstwa nie wykazuje składowej momentu magnetycznego Bz. Nie przeprowadzono badań magnetycznych dwu-warstw YBCO/NSMO na podłożach LaAlO3. Pomimo dużego niedopasowania sieciowego prawdopodobnie obecność zbliźniaczeń w podłożu powoduje relaksację naprężeń inaczej niż w przypadku dwu-warstw naniesionych na podłoża LSAT.

Rozkład strumienia magnetycznego otrzymany w procesie schładzania w zerowym polu magnetycznym przedstawia Rys.5_43b. Zdjęcie to przedstawia stan Meissnera, który powstaje w wyniku ekranowania wpływu pola resztkowego (mniejszego niż 0,2mT). Nie zaobserwowano obecności zamrożonego strumienia magnetycznego w warstwie YBCO. Po przyłożeniu jednorodnego prostopadłego pola magnetycznego do próbki wiry zaczynają wnikać od krawędzi dwu-warstwy i są zaczepiane na defektach strukturalnych formułując krytyczny rozkład strumienia magnetycznego. Widać, że sieć zbliźniaczeń w dwu-warstwie YBCO/NSMO stanowi jednorodny pinning w całym obszarze próbki.

5.3 Transport elektronowy zależny od spinu w trójwarstwach

Powiązane dokumenty