5. Wyniki doświadczalne
5.1. Analiza własności strukturalnych i mikrostrukturalnych cienkich warstw i heterostruktur
5.1.4. Własności transportowe i magnetyczne wielowarstw
Prace eksperymentalne przeprowadzone na wielowarstwach YBa2Cu3O7 / La0,67Sr0,33MnO3 [65] wykazały, że stan nadprzewodzący pojawia się dla grubości
warstw YBCO w strukturze wielowarstwowej począwszy od grubości trzech stałych sieciowych c. Układ LSMO dla tego poziomu domieszkowania jest ferromagnetycznym metalem.
Wykazano, że zniesienie stanu nadprzewodzącego w wielowarstwie z grubością YBCO równej jednej stałej sieciowej c wynika głównie z dyfuzji dziur z układu YBCO do układu LSMO.
Zubożenie w dziury warstw YBCO o grubości jednej stałej sieciowej c wywołuje zanik nadprzewodnictwa.
Efekt ten został potwierdzony poprzez pośredni dowód, jakim była obserwacja efektu wymuszonej anizotropii jednokierunkowej. Transfer dziur powodował, bowiem, że część warstwy LSMO, przylegająca do YBCO charakteryzowała się antyferromagnetycznym stanem podstawowym. Fakt ten został później potwierdzony poprzez analizę danych eksperymentalnych [60,61], otrzymanych w oparciu o reflektometrię neutronów. W związku z tą obserwacją pojawiło się pytanie, czy dyfuzja ładunków z układu YBCO będzie mniejsza, bądź czy w ogóle nie wystąpi, jeśli zamiast ferromagnetycznego metalu wstawi się ferromagnetyczny izolator. Z diagramu fazowego układu LSMO wynika, że dla poziomu domieszkowania x < 0.14 układ ten jest ferromagnetycznym izolatorem (LSMOi).
Dla tego typu heterostruktur interesujący będzie również problem międzywarstwego oddziaływania wymiany. W tym celu wytworzono wielowarstwy typu LSMOi/YBCO tj. takich, w których warstwy ferromagnetycznego metalu La0,67Sr0,33MnO3 zastąpiono przez warstwy ferromagnetycznego izolatora np. układu LSMO o składzie La0,885Sr0,115MnO3. Z diagramu fazowego wynika, że związek La0,885Sr0,115MnO3 jest feromagnetycznym izolatorem o temperaturze Curie około 180K [28].
We wstępnym etapie pracy wytworzono cienkie warstwy [72] związku La0,885Sr0,115MnO3 w celu sprawdzenia czy pojedyncze warstwy będą miały podobne parametry, jakie obserwuje się dla próbek objętościowych o tym składzie chemicznym. Warstwy te otrzymano dla optymalnych parametrów nanoszenia cienkich warstw YBCO. Zależność oporu od temperatury dla pojedynczej warstwy La0,885Sr0,115MnO3 o grubości 216u.c. przedstawiono na Rys.5_17c.
Jak widać, w miarę obniżania temperatury opór warstwy rośnie i dla temperatury niższej niż 50K wykazuje własności izolatora. Na Rys.5_17a przedstawiono zależność momentu magnetycznego warstwy w funkcji temperatury zmierzonej w modzie schładzania w zerowym
polu magnetycznym (ZFC) i w modzie schładzania w polu magnetycznym (FC). Z ekstrapolacji nachylenia momentu magnetycznego w obszarze od 100 do 150K wynika, że temperatura Curie wynosi około 177K +/- 5K. Wstawka na Rys.5_17b przedstawia pętlę histerezy, zmierzoną dla pola równoległego do warstwy. Z otrzymanych rezultatów widać, że cienka warstwa o składzie La0,885Sr0,115MnO3 charakteryzuje się takimi samymi parametrami, jak próbki objętościowe o takim samym składzie chemicznym.
0 50 100 150 200 250 300
-900-450 0 450 900 -50
Rys. 5_17.a) Moment magnetyczny w funkcji temperatury pojedynczej warstwy La0,885Sr0,115MnO3, wstawka: b) moment magnetyczny w funkcji przyłożonego pola. c) Zależność oporu od temperatury dla pojedynczej warstwy d) zależność oporu od temperatury dla serii wielowarstw [La0,885Sr0,115MnO3 8u.c/YBa2Cu3O7 Nu.c]16 o grubościach warstw YBCO N = 1u.c.(1.2nm), 2u.c.(2.4nm), 4u.c.(4.8nm) i 6u.c.(7.2nm).
Podobnie jak w przypadku wielowarstw La0,67Sr0,33MnO3 / YBa2Cu3O7, tak i w tym przypadku wytworzono dwie serie wielowarstw. Parametry tej serii wielowarstw przedstawia Tabela 5_3
Tab. 5_3. Parametry serii wielowarstw La0,885Sr0,115MnO3 ( 8u.c.)/YBa2Cu3O7 (N u.c.)
Numer próbki Grubość (długość modulacji) Tc0[K]
L8Y1 [La0,885Sr0,115MnO3 ( 8u.c.)/YBa2Cu3O7 (1 u.c.)]16 -
W pierwszej serii grubość warstw LSMOi była stała i wynosiła 8 stałych sieciowych. Na Rys.5_17d przedstawiono zależność oporu w funkcji temperatury dla wielowarstw [LSMOi 8u.c./YBCO Nu.c.]16, gdzie N = 1, 2 , 4 i 6. Jak widać, opór wielowarstw z grubością YBCO
równej jednej stałej sieciowej rośnie w miarę obniżania temperatury i nie wykazuje przejścia do stanu nadprzewodzącego. Wielowarstwa o grubości YBCO równej dwóm stałym sieciowym wykazuje w niskich temperaturach spadek oporu o 4 rzędy.
Wielowarstwa z ferromagnetycznym metalem tj. La0,67Sr0,33MnO3 / YBa2Cu3O7 o takiej samej długości modulacji taki efekt wykazywała dopiero, gdy grubość warstw YBCO wynosiła trzy stałe sieciowe. Ta obserwacja wskazuje, że transfer dziur z układu YBCO do układu LSMOi jest istotnie mniejszy z uwagi na fakt obserwacji stanu nadprzewodzącego w wielowarstwie, w której grubość YBCO jest równa 2u.c., czego nie obserwowano w wielowarstwie o takiej samej długości modulacji z ferromagnetycznym metalem. Wyjaśniając inaczej, z YBCO „wycieka”
mniej dziur, jeśli znajduje się ono w kontakcie z izolatorem. Jednakże pewien stopień dyfuzji dziur z YBCO do LSMOi zachodzi, o czym świadczy brak przejścia do stanu nadprzewodzącego wielowarstwy o grubości YBCO równej jednej stałej sieciowej.
Dla wielowarstw ze zwiększającą się grubością warstw YBCO Tc systematycznie rośnie.
-1000 -500 0 500 1000
-1,0
-1000 -500 0 500 1000
-1,0
-1000 -500 0 500 1000
-1,0
-1000 -500 0 500 1000
-1,0
-1000 -500 0 500 1000
-1,0
-1000 -500 0 500 1000
-1,0
Rys. 5_18. Pętle histerezy zmierzone dla wielowarstwy [LSMO 8u.c./YBCO 1u.c.]16 zmierzone w polu równoległym do płaszczyzny próbki (a, c, e,f) i prostopadłym do płaszczyzny próbki (b, d).
-1000 -500 0 500 1000
-1000 -500 0 500 1000
-16
-1000 -500 0 500 1000
-2
-1000 -500 0 500 1000
-10
-1000 -500 0 500 1000
-12
-1000 -500 0 500 1000
-3,0
-1000 -500 0 500 1000
-1,0
-1000 -500 0 500 1000
-1,0
-1000 -500 0 500 1000
-1,0
-1000 -500 0 500 1000
-1,0
Rys. 5_19. Pętle histerezy, zmierzone dla wielowarstwy [LSMO 8u.c./YBCO 4u.c.]16 w polu równoległym do płaszczyzny próbki (a, c, e, g, k) i prostopadłym do płaszczyzny próbki (b, d, f, h, l).
Na Rys.5_18-19 zamieszczono zmierzone pętle histerezy dla dwóch próbek z tej serii.
Rys.5_18 przedstawia pętle histerezy, zmierzone dla wielowarstwy [LSMOi 8u.c./YBCO 1u.c.]16. Pomiary przeprowadzono w polu, przyłożonym równolegle i prostopadle do
wielowarstw. Z lewej strony przedstawiono pomiary M(H) dla pola równoległego. Z tych pomiarów widać, że dla pola H ~ 0 gałęzie pętli są nachylone i prawie równoległe. Ta obserwacja świadczyć może o oznakach antyrównoległego ustawienia się momentów magnetycznych w naprzemiennych warstwach LSMOi. Porównanie z pomiarami M(H) w polu prostopadłym wskazuje, że oś łatwa momentu magnetycznego leży w płaszczyźnie wielowarstw.
W wyższych temperaturach z uwagi na mniejszy moment magnetyczny warstw LSMOi zaczyna dominować wkład diamagnetyczny od podłoży.
Rys.5_19 przedstawia krzywe namagnesowania zmierzone dla próbki [LSMOi 8u.c./YBCO 4u.c.]16. Pomiary te wskazują, że dla pola równoległego i prostopadłego do wielowarstwy w niskich temperaturach dominuje odpowiedź od nadprzewodzących warstw YBCO. W temperaturach wyższych widać, że większe rozprzężenie warstw LSMOi poprzez warstwy YBCO powoduje zmniejszenie wypadkowego momentu magnetycznego. Dla tych próbek nie zmierzono zależności M(T), jednakże fakt obserwacji pętli histerezy w T = 150K świadczy o tym, że prawdopodobnie temperatura Curie wynosi około 180K, czyli jak w pojedynczej zrelaksowanej cienkiej warstwie LSMOi. W wielowarstwach z ferromagnetycznym metalem LSMO/YBCO [73] dla grubości warstw LSMO równej 8u.c. obserwowano znaczy spadek temperatury Curie. Zatem w wielowarstwach LSMOi/YBCO mniejsza dyfuzja dziur ma również mniejszy wpływ na obniżenie temperatury Curie.
W drugiej serii wielowarstw LSMOi/YBCO [74] zwiększono grubość warstw LSMOi do 16u.c. (6.4nm) a grubość warstw YBCO zmieniano od 1 do 10 stałych sieciowych. W Tabeli 5_4 przedstawiono podstawowe parametry wielowarstw.
Tab.5_4. Parametry serii wielowarstw La0,885Sr0,115MnO3 ( 16u.c.)/YBa2Cu3O7 (N u.c.)
Numer próbki Długość modulacji Tc0[K]
L16Y1 [La0,885Sr0,115MnO3 ( 16u.c.)/ YBa2Cu3O7 (1u.c.)]16 - L16Y2 [La0,885Sr0,115MnO3 ( 16u.c.)/ YBa2Cu3O7 (2u.c.)]16 - L16Y3 [La0,885Sr0,115MnO3 ( 16u.c.)/ YBa2Cu3O7 (3u.c.)]16 6 L16Y4 [La0,885Sr0,115MnO3 ( 16u.c.)/ YBa2Cu3O7 (4u.c.)]16 30 L16Y5 [La0,885Sr0,115MnO3 ( 16u.c.)/ YBa2Cu3O7 (5u.c.)]16 43 L16Y6 [La0,885Sr0,115MnO3 ( 16u.c.)/ YBa2Cu3O7 (6u.c.)]16 56 L16Y8 [La0,885Sr0,115MnO3 ( 16u.c.)/ YBa2Cu3O7 (8u.c.)]16 63 L16Y10 [La0,885Sr0,115MnO3 ( 16u.c.)/ YBa2Cu3O7 (10u.c.)]16 82
Rys.5_20 przedstawia zależność oporu w funkcji temperatury wielowarstw [LSMOi 16u.c./YBCO Nu.c.]16, gdzie N = 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8 i 10. Podobnie jak i w pierwszej serii, wielowarstwa [LSMOi 16u.c./YBCO 1u.c.]16 wykazuje wzrost oporu w miarę obniżania temperatury. Fakt, że w postaci zrelaksowanej opór układu YBCO spada liniowo z temperaturą, a w tej próbce opór próbki rośnie, świadczy dodatkowo o zubożeniu warstwy YBCO w dziury.
Wielowarstwa o grubości YBCO dwóch stałych sieciowych w niskich temperaturach wykazuje spadek oporu, ale tylko o jeden rząd. Za ten fakt prawdopodobnie odpowiada głównie dyfuzja dziur z YBCO do LSMOi. Jednakże w tym przypadku nie można wykluczyć również wpływu pola wymiany układu LSMOi na niszczenie par Coopera. Pełny stan nadprzewodzący obserwuje się w próbce z grubością warstw YBCO równej 3u.c. Dalszy wzrost grubości warstw YBCO w strukturze wielowarstwowej pociąga za sobą systematyczny wzrost Tc mierzonych wielowarstw.
0 50 100 150 200 250 300
10-5 10-3 10-1 101 103
R[Ohm]
T [K]
LSMO 16u.c. / YBCO 2u.c.
LSMO 16u.c. / YBCO 3u.c.
LSMO 16u.c. / YBCO 4u.c.
LSMO 16u.c. / YBCO 5u.c.
LSMO 16u.c. / YBCO 6u.c.
LSMO 16u.c. / YBCO 8u.c.
LSMO 16u.c. / YBCO 10u.c.
103
104 Substrate: LaAlO3
LSMO 16u.c. / YBCO 1u.c.
Rys. 5_20. Zależność oporu od temperatury wielowarstw [La0,885Sr0,115MnO3 16u.c./YBa2Cu3O7
Nu.c.]16, N = 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8 i 10.
Na Rys.5_21 Przedstawiono zależność momentu magnetycznego od temperatury wielowarstw [LSMOi 16u.c./YBCO Nu.c.]16 dla N = 2, 3, 5 i 8, zmierzoną w modzie ZFC i FC dla pola magnetycznego równoległego do wielowarstw. Przeprowadzone pomiary wskazują, że dla tych wielowarstw temperatura Curie jest taka sama jak dla pojedynczej warstwy LSMOi tj.
170K +/- 3K. Z pomiarów wynika również, że sprzężenie pomiędzy warstwami LSMOi zmniejsza się w miarę wzrostu grubości warstw YBCO w strukturze wielowarstwowej, o czym świadczy spadek wypadkowego momentu magnetycznego wielowarstw. Nieodwracalność pomiędzy momentami magnetycznymi, zmierzonymi w modzie ZFC i FC pojawia się w temperaturze około 50K.
0 50 100 150 200 250 300
Rys. 5_21. Moment magnetyczny (FC i ZFC) w funkcji temperatury zmierzony dla wielowarstw a) [LSMO 16u.c./YBCO 2u.c.]16 ; b) [LSMO 16u.c./YBCO 3u.c.]16 ; c) [LSMO 16u.c./YBCO 5u.c.]16 ; d) [LSMO 16u.c./YBCO 8u.c.]16 w polu równoległym do płaszczyzny próbki H||ab.
-1000 -500 0 500 1000
-1000 -500 0 500 1000
-10
-1000 -500 0 500 1000
-30
-1000 -500 0 500 1000
-10
-1000 -500 0 500 1000
-20
-1000 -500 0 500 1000
-10
Rys. 5_22. Pętle histerezy, zmierzone dla wielowarstwy [LSMO 16u.c./YBCO 2u.c.]16 w polu równoległym do płaszczyzny próbki (a, c, e) i w polu prostopadłym do płaszczyzny próbki (b, d, f).
-1000 -500 0 500 1000
-1000 -500 0 500 1000
-10
-1000 -500 0 500 1000
-20
-1000 -500 0 500 1000
-10
-1000 -500 0 500 1000
-20
-1000 -500 0 500 1000
-10
Rys. 5_23. Pętle histerezy zmierzone dla wielowarstwy [LSMO 16u.c./YBCO 3u.c.]16 (a, c, e) w polu równoległym do płaszczyzny próbki i (b, d, f) w polu prostopadłym do płaszczyzny próbki .
-1000 -500 0 500 1000
-1000 -500 0 500 1000
-10
-1000 -500 0 500 1000
-20
-1000 -500 0 500 1000
-10
-1000 -500 0 500 1000
-20
-1000 -500 0 500 1000
-10
Rys. 5_24. Pętle histerezy zmierzone dla wielowarstwy [LSMO 16u.c./YBCO 4u.c.]16 w polu równoległym do płaszczyzny próbki (a, c, e) i w polu prostopadłym do płaszczyzny próbki (b, d, f).
-1000 -500 0 500 1000
-1000 -500 0 500 1000
-12
-1000 -500 0 500 1000
-12
-1000 -500 0 500 1000
-12
-1000 -500 0 500 1000
-12
-1000 -500 0 500 1000
-12
Rys. 5_25. Pętle histerezy zmierzone dla wielowarstwy [LSMO 16u.c./YBCO 5u.c.]16 w polu równoległym do płaszczyzny próbki (a, c, e) i w polu prostopadłym do płaszczyzny próbki (b, d, f).
-1000 -500 0 500 1000
-1000 -500 0 500 1000
-60
-1000 -500 0 500 1000
-10
-1000 -500 0 500 1000
-10
-1000 -500 0 500 1000
-10
-1000 -500 0 500 1000
-10
Rys. 5_26. Pętle histerezy zmierzone dla wielowarstwy [LSMO 16u.c./YBCO 8u.c.]16 w polu równoległym do płaszczyzny próbki (a, c, e) i w polu prostopadłym do płaszczyzny próbki (b, d, f).
-1000 -500 0 500 1000
-1000 -500 0 500 1000
-20
-1000 -500 0 500 1000
-10
-1000 -500 0 500 1000
-20
-1000 -500 0 500 1000
-10
-1000 -500 0 500 1000
-20
-1000 -500 0 500 1000
-20
Rys. 5_27. Pętle histerezy, zmierzone dla wielowarstwy [LSMOi 16u.c./YBCO 10u.c.]16 w polu równoległym do płaszczyzny próbki (a, c, e, g) i w polu prostopadłym do płaszczyzny
(b, d, f, h).
Na Rys.5_22 – 27 przedstawiono zmierzone pętle histerezy dla wybranych wielowarstw.
Pomiary przeprowadzono dla pola magnetycznego prostopadłego i równoległego do próbek.
Pomiary pokazują, że oś łatwa momentu magnetycznego we wszystkich mierzonych wielowarstwach leży w płaszczyźnie warstw. Odpowiedź od nadprzewodzących warstw YBCO obserwuje się dopiero dla wielowarstwy z grubością YBCO równej cztery stałe sieciowe c.
W wielowarstwach La0,67Sr0,33MnO3 / YBa2Cu3O7 z tą samą długością modulacji, odpowiedź od nadprzewodzącego YBCO obserwowano dla wielowarstwy z grubością YBCO równej trzem stałym sieciowym c. Obserwacja ta oznacza, że warstwy LSMOi bardziej rozprzęgają oddziaływanie pomiędzy warstwami YBCO. Pętle histerezy zmierzone w polu
magnetycznym prostopadłym do próbek daje odpowiedź w niskich temperaturach głównie od nadprzewodzących warstw YBCO. Wynika to z większego współczynnika odmagnesowania dla tej konfiguracji.
O większym stopniu rozprężenia warstw YBCO poprzez warstwy LSMOi świadczy pętla histerezy wielowarstwy z grubością warstw YBCO równej 8u.c. Nieodwracalność namagnesowania ΔM w T = 5K jest znacznie mniejsza niż nieodwracalność ΔM wielowarstwy o takiej samej długości modulacji z metalicznym La0,67Sr0,33MnO3. Oznacza to, że w tym przypadku słabsze sprzężenie międzywarstwowe pomiędzy warstwami YBCO zmniejsza również całkowitą gęstość prądu krytycznego.
Podobny efekt obserwowany był w wielowarstwach LCMO/YBCO, w których pomiędzy warstwę LCMO i YBCO naniesiono warstwę izolatora SrTiO3 [75]. W tych dwu-warstwach stwierdzono, że nieodwracalność ΔM dla dwu-warstwy zmniejsza się po rozdzieleniu warstw LCMO i YBCO warstwą izolatora.
Pomiary Tc w trójwarstwach [76] YBCO/LCMO/YBCO sugerują, że pary Coopera mają stosunkowo duży zasięg i penetrują w głąb układu LCMO na głębokość ξ ~ 5nm. W tym przypadku ta wartość jest mniejsza.
Na Rys.5_27 pomiary przeprowadzone w T = 5K pokazują asymetrię pętli histerezy w pobliżu H = 0. Taki efekt obserwuje się w przypadku pinningu magnetycznego.
Podobnie jak w wielowarstwach z ferromagnetycznym metalem tak i w przypadku wielowarstw z ferromagnetycznym izolatorem zachodzi efekt dyfuzji dziur z układu YBCO do LSMOi. O tym fakcie świadczą wyniki przedstawione na Rys.5_28. Rysunek ten przedstawia pętle histerezy, zmierzone w modzie ZFC i FC. Jak widać, w modzie FC pętle histerezy przesunięte są wzdłuż osi pola.
a) b)
Rys. 5_28. Efekt zaindukowania anizotropii jednokierunkowej, zmierzony w T = 5K dla wielowarstwy a) L16Y4, i b) L16Y8.
Taki efekt określa się mianem zaindukowania jednokierunkowej anizotropii (ang.
exchange bias), który może wystąpić na granicy AF/F. Zmierzona wielkość przesunięcia HEB = 47Oe stwierdzono dla próbki L16Y4, a dla próbki L16Y8 wynosiła 94Oe. Ponadto widać, że pętle przesunięte są również wzdłuż osi M. Ten efekt może wynikać z oddziaływania prądów ekranujących w YBCO z przyłożonym polem magnetycznym w procesie schładzania w modzie FC. Efekt ten zanika w temperaturach wyższych niż Tc.
5.1.5. Własności transportowe i magnetyczne wielowarstw Nd0,5Sr0,5MnO3 / YBa2Cu3O7
Motywacją podjęcia wytworzenia wielowarstw typu Nd0,5Sr0,5MnO3 / YBa2Cu3O7 była obserwacja ujemnego współczynnika załamania fal elektromagnetycznych w wielowarstwach LSMO/YBCO [77]. Wielowarstwy te są nowym typem metamateriałów tj. układów, w których część rzeczywista funkcji dielektrycznej jest ujemna i część rzeczywista efektywnej przenikalności jest również ujemna. Część rzeczywista przenikalności magnetycznej pojawia się w takich heterostrukturach w pobliżu pola rezonansowego (około 3,1kOe) układu LSMO.
Jak wiadomo, układ LSMO dla poziomu domieszkowania x = 0,33, czy też 0,115 jest ferromagnetykiem. W układach z antyferromagnetycznym uporządkowaniem rezonans magnetyczny występuje w zerowym zewnętrznym polu magnetycznym. Wobec tego układ AF/YBCO może wykazywać ujemną wartość współczynnika załamania w zerowym polu magnetycznym. W tym celu zdecydowano się na syntezę związku Nd0,5Sr0,5MnO3 (NSMO).
Związek Nd0,5Sr0,5MnO3 [28] wykazuje uporządkowanie antyferromagnetyczne.
Charakteryzuje się przejściem do stanu antyferromagnetycznego w temperaturze Neela TN ~ 150K. Poniżej temperatury TN układ NSMO wykazuje tzw. stan uporządkowania ładunkowego (ang. charge ordered state). W tej fazie poniżej temperatury TN jony Mn3+ i Mn4+
segregują się w osobnych podsieciach. W związku z tym poniżej T = 150K jest on izolatorem.
Ogólnie właściwości manganitów czułe są na dystorsję sieci krystalicznej wywołanej naprężeniami. Dlatego też prace, związane z wytwarzaniem tych heterostruktur, rozpoczęto od nanoszenia pojedynczych warstw NSMO na różne podłoża monokrystaliczne [80]. Na Rys.5_29 a pokazano zależność oporu w funkcji temperatury dla pojedynczej warstwy NSMO naniesionej na następujące podłoża: LSAT(110), LSAT(100), SrTiO3(110) i NdGaO3(110) .
a b
Rys. 5_29. a) Zależność oporu w funkcji temperatury naniesionych na podłoża LSAT (110), LSAT (100), SrTiO3 (110) i NdGaO3 (110)), zmierzona dla pojedynczej warstwy Nd0,5Sr0,5MnO3
b) Zależność oporu w funkcji temperatury warstw naniesionych na podłoża (SrTiO3 (001), (011), (111)) oraz dla próbki objętościowej [78]
Jak wynika z pomiarów, związek ten naniesiony na podłoże LSAT (110) w T = 250K pokazuje przejście typu izolator-metal. Warstwa NSMO na podłożu SrTiO3 w T ~ 180K wykazuje spadek oporu, po czym w T ~ 50K opór wzrasta. Warstwy naniesione na podłoża LSAT (100) i NdGaO3 (110) wykazują tylko wzrost oporu, jednakże dla warstwy naniesionej na NdGaO3(110) w T ~ 150K widać silniejszy wzrost oporu, co może świadczyć o przejściu w tej temperaturze układu NSMO do uporządkowania typu AF. Na Rys.5_29b przestawiono zależność R(T) otrzymaną dla próbki objętościowej i cienkich warstw. Jak widać autorzy uzyskali w cienkich warstwach naniesionych na podłoże SrTiO3(110) w miarę wyraźne przejście do fazy uporządkowania ładunkowego w T ~ 150K. W związku z tym nasuwa się przypuszczenie, że w naszym przypadku skład chemiczny warstwy nie był ściśle stechiometryczny. Dla tego przypadku fakt ten wydaje się być istotny. Pomimo tego w dalszym kroku zdecydowano się wytworzyć wielowarstwy NSMO/YBCO na podłożach LSAT (100) i NdGaO3 (110).
Tab. 5_5. Parametry serii wielowarstw Nd0,5Sr0,5MnO3 (16u.c.)/YBa2Cu3O7 (N u.c.)
Numer
próbki Długość modulacji Typ
podłoża Tc0[K]
Nd16Y1 [Nd0,5Sr0,5MnO3 ( 16u.c.)/YBa2Cu3O7 (1 u.c.)]16 NGO(110) - Nd16Y2 [Nd0,5Sr0,5MnO3 ( 16u.c.)/YBa2Cu3O7 (2 u.c.)]16 NGO(110) - Nd16Y3 [Nd0,5Sr0,5MnO3 ( 16u.c.)/YBa2Cu3O7 (3 u.c.)]16 NGO(110) 16.5 Nd16Y4 [Nd0,5Sr0,5MnO3 ( 16u.c.)/YBa2Cu3O7 (4 u.c.)]16 NGO(110) 23 Nd16Y5 [Nd0,5Sr0,5MnO3 ( 16u.c.)/YBa2Cu3O7 (5 u.c.)]16 NGO(110) 45 Nd16Y6 [Nd0,5Sr0,5MnO3 ( 16u.c.)/YBa2Cu3O7 (6 u.c.)]16 NGO(110)
Nd16Y8 [Nd0,5Sr0,5MnO3 ( 16u.c.)/YBa2Cu3O7 (8 u.c.)]16 NGO(110)
Nd16Y10 [Nd0,5Sr0,5MnO3 ( 16u.c.)/YBa2Cu3O7 (10 u.c.)]16 NGO(110) 79 NdY28 [Nd0,5Sr0,5MnO3 ( 16u.c.)/YBa2Cu3O7 (2 u.c.)]16 LSAT(100) - NdY30 [Nd0,5Sr0,5MnO3 ( 16u.c.)/YBa2Cu3O7 (3 u.c.)]16 LSAT(100) 4.2 NdY32 [Nd0,5Sr0,5MnO3 ( 16u.c.)/YBa2Cu3O7 (5 u.c.)]16 LSAT(100) 29 NdY25 [Nd0,5Sr0,5MnO3 ( 16u.c.)/YBa2Cu3O7 (7 u.c.)]16 LSAT(100) 78
Tabela 5_5 przedstawia podstawowe parametry wielowarstw NSMO/YBCO. Na Rys.5_30 przedstawiono zależność oporu od temperatury wielowarstw, naniesionych na podłoża LSAT (100), a Rys.5_31 przedstawia zależność oporu od temperatury wielowarstw naniesionych na podłoża NGO (110).
0 50 100 150 200 250 300 10-3
10-1 101 103 105
Substrate: LSAT (100)
[ NSMO 16u.c. / YBCO 2u.c. ] x 16 [ NSMO 16u.c. / YBCO 3u.c. ] x 16 [ NSMO 16u.c. / YBCO 5u.c. ] x 16 [ NSMO 16u.c. / YBCO 7u.c. ] x 16
R[Ohm]
T[K]
Rys. 5_30. Zależność oporu od temperatury wielowarstw Nd0,5Sr0,5MnO3/YBa2Cu3O7 z grubością warstw NSMO 16uc(6.4nm) i grubościami warstw YBCO 2u.c.(2.4nm), 3u.c.(3.6nm), 5u.c.(6nm), 7u.c.(8.4nm). Typ podłoża – LSAT (100).
0 50 100 150 200 250 300 10-3
10-1 101 103 105 107
Substrate: NdGaO3 (110)
R[Ohm]
T [K]
[ NSMO 16u.c. / YBCO 1u.c. ] x 16 [ NSMO 16u.c. / YBCO 2u.c. ] x 16 [ NSMO 16u.c. / YBCO 3u.c. ] x 16 [ NSMO 16u.c. / YBCO 4u.c. ] x 16 [ NSMO 16u.c. / YBCO 5u.c. ] x 16 [ NSMO 16u.c. / YBCO 10u.c. ] x 16
Rys. 5_31. Zależność oporu od temperatury wielowarstw Nd0,5Sr0,5MnO3/YBa2Cu3O7 ze stałą grubością warstwy NSMO 16u.c.(6.4nm) i z grubością warstw YBCO 1u.c.(1.2nm), 2u.c.(2.4nm), 3u.c.(3.6nm), 4u.c.(4.8nm), 5u.c.(6nm) i 10u.c.(12nm). Typ podłoża – NGO (110).
Otrzymane pomiary wskazują, że niezależnie od typu podłoża, stan nadprzewodzący w wielowarstwach pojawia się dopiero, gdy grubość warstw YBCO w strukturze wielowarstwowej jest równa trzem stałym sieciowym c. Podobna zależność była również obserwowana w wielowarstwach Nd0,67Sr0,33MnO3/YBCO [79]. W wielowarstwach LSMO/YBCO stan nadprzewodzący pojawia się już w wielowarstwach, w których grubość warstw YBCO wynosi 2 stałe sieciowe c.
0 50 100 150 200 250
Rys. 5_32. Moment magnetyczny (FC i ZFC) w funkcji temperatury zmierzony dla warstwy NSMO o grubości 256u.c. w polu równoległym do płaszczyzny próbki H||ab a) na podłożu NdGaO3, b) na podłożu LSAT.
Rys. 5_33. a) Moment magnetyczny (ZFC,FC) zmierzony dla wielowarstwy [NSMO 16u.c/YBCO 7u.c]16 naniesionej na podłoże LSAT w polu równoległym do płaszczyzny próbki, wstawka:
moment magnetyczny (ZFC) w polu prostopadłym. b-d) Pętle histerezy zmierzone powyżej i poniżej temperatury przejścia do stanu nadprzewodzącego. e) Moment magnetyczny (ZFC,FC) wielowarstwy [NSMO 16u.c /YBCO 10u.c]16 naniesionej na podłoże NdGaO3 w polu równoległym do płaszczyzny próbki, wstawka moment magnetyczny ZFC w polu prostopadłym.
f) Pętle histerezy zmierzone powyżej i poniżej temperatury przejścia nadprzewodzącego.
Jeśli chodzi o własności magnetyczne cienkich warstw NSMO i wielowarstw NSMO/YBCO to najpierw przeprowadzono pomiary pojedynczych cienkich warstw. Rys. 5_32 przedstawia zależność momentu magnetycznego ZFC i FC cienkich warstw naniesionych na podłoże NGO (110) i LSAT (100). Pomiar M(T) warstwy naniesionej na podłoże NGO nie wykazuje ferromagnetyzmu. Natomiast M(T) zmierzone dla warstwy naniesionej na podłoże LSAT pokazuje słaby moment ferromagnetyczny poniżej T < 40K.
Na Rys. 5_33 przedstawiono zależność M(T) zmierzone w modzie ZFC i FC oraz pętle histerezy dla wielowarstwy [NSMO 16u.c./YBCO 7u.c.]16. Z przedstawionych pomiarów wynika, że wielowarstwa naniesiona na podłoże LSAT wykazuje również słaby
ferromagnetyzm. Wielowarstwa naniesiona na podłoże NGO nie wykazuje żadnego sygnału ferromagnetycznego.
Przeprowadzone przez A. Pimenowa eksperyment dla tego typu wielowarstw nie wykazał jednak rezonansu magnetycznego w zerowym polu magnetycznym [77]. Pomimo tego, że w naszym przypadku własności antyferromagnetyczne były pośrednio obserwowane to wydaje się, że takie wielowarstwy nie są metamateriałem w zerowym polu magnetycznym.
Dlatego sądzę, że wielowarstwy SrMnO3/YBCO mogą być bardziej odpowiednie. Układ SrMnO3 jest bowiem antyferromagnetykiem typu G (wszystkie spiny są do siebie ustawione antyrównolegle). W takim przypadku można oczekiwać, że wpływ dystorsji komórki elementarnej na jej własności magnetyczne będzie prawdopodobnie mniejszy.
5.2. Charakteryzacja magneto-optyczna dwuwarstw