DYFRAKCJA ELEKTRONÓW WSTECZNIE ROZPOROSZONYCH

W metodzie EBSD do pomiaru lokalnej orientacji krystalograficznej wykorzystuje się linie Kikuchego tworzące się na obrazie dyfrakcyjnym w wyniku niekoherentnego rozpraszania wiązki elektronów na drgających cieplnie atomach kryształu [176] (rys. 29). Linie Kikuchego zostały odkryte i wytłumaczone przez Seishi Kikuchego [177]. Niesprężyście rozproszone elektrony stają się centrami generacji fal, których intensywność silnie zależy od kierunku. Maksymalna intensywność występuje w kierunku padającej wiązki i spada wraz z odchyleniem od tego kierunku. Dlatego w praktyce rejestracja linii Kikuchego zwykle wymaga pochylenia próbki. W przypadku metody EBSB typowe pochylenie próbki wynosi 70 °. Fale te, mogą ulegać dyfrakcji braggowskiej na płaszczyznach kryształu, generując pary stożków dyfrakcyjnych, o geometrii takiej samej jak stożki Kossela, tworzone w wyniku dyfrakcji wiązki promieni rentgenowskich generowanych z punktowego źródła promieniowania znajdującego się w krysztale na płaszczyznach tego kryształu, odkryte przez Kossela i wsp. [178]. Dlatego w przypadku dyfrakcji elektronów nazywane są one również stożkami Kossela. Jeden ze stożków Kossela ma intensywność większą, a drugi mniejszą niż tło.

61 Linie Kikuchego mogą się wiec tworzyć zarówno w wiązce przechodzącej (transmisyjna mikroskopia elektronowa) jak i odbitej (skaningowa mikroskopia elektronowa). Podstawy techniki EBSD w SEM opisali po raz pierwszy Venables i Harland [180], a rozwinął ją Dingley i wsp. [181] oraz Adams i wsp. [182]. Dzięki zastosowaniu czułych kamer i automatyzacji rozwiazywania dyfrakcji, metoda ta stała się podstawnym narzędziem w badaniach materiałowych. Wykorzystuje się ją zarówno do mapowania rozkładu orientacji krystalograficznych i wyznaczania wielkości ziarna, jak i do charakterystyki mikrostruktury materiałów odkształconych oraz badania przemian fazowych. Hamphreys [183] podaje, że typowa przestrzenna zdolność rozdzielcza tej metody wynosi ok. 0,2 μm w przypadku stosowania wiązki elektronów generowanej z włókna wolframowego i ok. 30 nm w przypadku jej generacji z działa z emisją polową (ang. Field emission gan), zaś typowa rozdzielczość kątowa jest rzędu 0,5-0,7 °. Dzięki analizie przesunięcia obrazu, rozdzielczość kątową można poprawić do wartości rzędu 0,006 °. Wymaga to jednak odpowiednich próbek [184].

Do ilościowych analiz metalograficznych oprogramowanie EBSD umożliwia stosowanie metody punktowej (Jeffrisa) [N2, N6] oraz metody siecznych (ang. Heyn

intercept procedure) [185] bazującej na aksjomacie Delessa z roku 1864 [186], wykazanym

przez Rosiwala w roku 1898 [187, 188]. W przypadku EBSD punkty testowe zwykle tworzą siatkę, zaś stosowane sieczne są do siebie równolegle. Procedury stosowania tych metod w technice EBSD zostały zestandaryzowane: metoda punktowa [N7, N8], metoda liniowa [N9, N10].

Analizę map EBSD przeprowadzono za pomocą programu OIM^™ Analysis 7. Umożliwia on m.in. obliczenie tekstury krystalograficznej, rozkładu dezorientacji granic ziarn oraz rozkładu wielkości ziarn. Ziarno jest zdefiniowane jako zbiór punktów o określonej dezorientacji. Dwa sąsiednie punkty skanowania, należą do tego samego ziarna, jeżeli wzajemna dezorientacja pomiędzy nimi jest mniejsza niż wartość graniczna (GTA, z ang. Grain Tolerance Angle) określana przez użytkownika. Prawidłowe określenie tego parametru jest bardzo ważne, ponieważ wpływa on znacząco m.in. na obliczoną wielkość ziarna. Zwykle przyjmuje się, że graniczna dezorientacja oddzielająca granice dużego i małego kąta (GTA) odpowiada dezorientacji dla której przestaje obowiązywać model granicy ziarna zbudowanej z oddzielnych dyslokacji (tzw. dyslokacyjny model granicy ziarna), to jest dyslokacji odległych o około cztery ich wektory Burgersa, co dla kryształów o strukturze regularnej odpowiada dezorientacjom z zakresu 13-15 ° [189]. Anderson i wsp.

62 podają natomiast, że graniczna dezorientacja dla dyslokacyjnego modelu granic ziaren wynosi około 20-25 ° [190]. W szczególnym przypadku wartość GTA można wiązać, z zakresem obowiązywania równania Reada-Schockley’a (R-S), wyrażającego zależność energii (E) granicy od jej ezorientacji (). Dla granicy czystego typu daszkowego lub skrętnego równanie to wyraża się wzorem (29):

  



 E

₀

A ln

E

, (29) w którym: E0, A – stałe materiałowe [191, 192].

Gjostein i Rhines [193] pokazali, że dla czystej granicy skrętnej równanie R-S obowiązuje dla dezorientacji nie większych niż 5-6 ° (co odpowiada odległości dyslokacji tworzących granicę równej dziesięciu średnicom atomowym). Shen i wsp. [194] wyliczyli, że w przypadku czystych granic skrętnych w Al, równanie R-S obowiązuje dla dezorientacji nie większych niż 4 °. Van der Merwe’s [195] pokazał, że już dla dezorientacji z przedziału 6-15 ° wpływ rdzeni dyslokacyjnych jest istotny na tyle, że w celu poprawy zgodności obliczonej energii granicy z wartościami wyznaczonymi eksperymentalnie wymagane jest stosowania nieliniowej teorii sprężystości, która jest niezbędna w przypadku obliczeń energii dyslokacji leżącej w granicy dużego kąta. Z praktycznego punktu widzenia dezorientację rozgraniczającą granice dużego i małego kąta można wiązać z ruchliwością granic, istotną dla procesu rekrystalizacji. Granice małego kąta charakteryzują się małą ruchliwością, a granice dużego kąta zwykle są bardzo ruchliwe. W przypadku czystego aluminium, w zakresie dezorientacji między 10 ° i 15 °, występuje skokowy wzrost ruchliwości granic [196]. Winnig i wsp. [197] pokazali, że w przypadku granic daszkowych w aluminium kąt ten wynosi 13,6 °.

W literaturze autorzy przyjmują różne wartości dezorientacji granicznych rozdzielających granice dużego i małego kąta. Większość autorów przyjmuje tą wartość jako równą 15 ° [198–200]. Bellier i Doherty podają, że jest to dezorientacja z przedziału 15-20 ° [201]. W innej pracy Doherty i wsp. podają natomiast wartość równą 10 ° [202].

Podsumowując, można stwierdzić, że w literaturze nie ma jednej, powszechnie przyjmowanej wartości kąta dezorientacji rozdzielającego granice dużego i małego kąta. Jest to zrozumiałe, ponieważ własności granicy zależą nie tylko od jej dezorientacji. Istotne znaczenie ma nie tylko badany metal, lecz także kształt i położenie powierzchni granicy, jej typ (skrętna, daszkowa czy mieszana), struktura i skład chemiczny (segregacje)

63 oraz oddziaływanie z innymi granicami i defektami osnowy. Dlatego w obecnej pracy zdecydowano, aby analizy dezorientacji granic wykonywać dla trzech wartości granicznych dezorientacji równych 5 °, 10 °i 15 °. Należy zauważyć, że norma ASTM E2627-10 [N7]

zaleca przyjmowanie pięciostopniowej dezorientacji podczas analizy wyników EBSD uzyskanych dla materiałów zrekrystalizowanych.

W programie OIM wielkości ziarna można wyrazić poprzez [203]:  liczbę punktów pomiarowych tworzących ziarno (tzw. metoda punktowa);

 średnią średnicę ziarna (D) obliczoną przy założeniu, że ziarno jest kołem, to jest wg. wzoru (30): 2 1

4

















A

D

_, ⁽³⁰⁾ w którym:

A – powierzchnia ziarna/obszar pomiarowy;

 średnią powierzchnię ziarna (A), z założenia równą licznie punktów pomiarowych przypisanych temu ziarnu (N) pomnożonej przez współczynnik wielkości kroku pomiarowego (s); Dla kwadratowych siatek pomiarowych średnią powierzchnię ziarna oblicza się wg. wzoru (31):

s

N

A 2

. (31)

Dla siatek heksagonalnych wg wzoru (32):

2

2

3

s

N

A 

_. (32)

 liczbę (G) ze skali wzorców ASTM [N11], obliczoną wg. wzoru (33):

  2,95

log

64

,

6

₁₀





 D

G

, (33) w którym:

D – średnia średnica ziarna wyrażona w mm.

 metoda siecznych pionowych lub poziomych – pionowe lub poziome linie (domyślnie liczba linii odpowiada liczbie wierszy lub kolumn skanowania podzielonej przez trzy) o znacznej długości przecinają n ziaren, których granice odcinają na prostej i cięciw o długości di (rys. 30); średnią wielkość ziarna oblicza się wg. wzoru (34):

64







n i i

d

n

d

1

1

. ⁽³⁴⁾

Rys. 30 Schemat metody liniowej pomiaru wielkości ziarna [203]

Inne funkcje dostępne w programie OIM [203]:

 Współczynnik kształtu ziarna (ang. Grain Shape Aspect Ratio) – stosunek długości krótszej osi elipsy dopasowanej do punktów tworzących ziarno, do długości dłuższej osi tej elipsy (rys. 31).

Rys. 31 Metoda obliczania kształtu ziarna [203]



Parametr jakość obrazu (IQ, z ang. Image Quality) – opisuje jakość obrazu dyfrakcyjnego (linii Kikuchi). Zależy on między innymi od materiału, jego stanu (doskonałości sieci krystalicznej) oraz parametrów użytych do indeksowania obrazu. Lokalne naprężenia generowane przez defekty sieci krystalicznej pogarszają jakość obrazu dyfrakcjnego, dlatego parametr IQ może być używany w celu jakościowego opisu rozkładu naprężeń w mikrostrukturze.

 Dezorientacja ziarn. Rozkład kątów dezorientacji może być obliczony jako:

a) GOS (z ang. Grain Orientation Spread) – średnia wzajemna dezorientacja punktu pomiarowego rozpatrywanego ziarna względem wszystkich pozostałych punktów tworzących dane ziarno (rys. 32 a);

b) GAM (z ang. Grain Average Misorientation) – średnia wzajemna dezorientacja punktu danego ziarna i wszystkich jego sąsiadów wchodzących w skład ziarna (rys. 32 b);

65 c) KAM (z ang. Kernel Average Misorientation) – średnia wzajemna dezorientacja

punktu obliczona pomiędzy punktem i wszystkimi jego sąsiadami rys. 32 c).

a) b) c)

Rys. 32 Metoda pomiaru: GOS (a), GAM (b), KAM (c) [203]

Mapy EBSD możliwe do uzyskania za pomocą programu OIM [203]:

 mapa IPF – mapa rozkładu orientacji (z ang. Inverse Pole Figure map); każdej orientacji krystalograficznej jest porządkowany kolor odpowiadający położeniu w podstawowym trójkącie orientacji;

 mapa ziaren (z ang. Unique Grain Color map) – mapa, na której każdemu ziarnu został przyporządkowany indywidualny kolor;

 mapa rozkładu jakości obrazu IQ (z ang. Image Quality map).

W dokumencie Index of /rozprawy2/11233 (Stron 61-66)