2 5 g S a lz w erden auf einer guten F ein w ag e rasch abg ew o g en , mit destilliertem W a sse r in einen M eßkolben gespült und mit destilliertem W a sser auf 50 0 ccm aufgefüllt. A us der gut durchgeschüttelten L ö su n g w erden zu r:
a) A m m o n ia k b e s t im m u n g 50 ccm in einem D estillierkolben mit 1 5 0 ccm destilliertem W a sse r und 20 ccm ausgekochter kalter N atronlauge (etwa 12 0 g im Liter) versetzt und in der üblichen W eise abdestilliert. D as D estillat w ird in 40 — 4 3 ccm norm aler S ch w efe lsä u re, je nach dem A m m oniakgehalt der P ro b e, auf
gefangen und die nicht neutralisierte S ä u re in der K älte mit norm aler N atron lauge zurücktitriert. A ls Indikator verw endet man M ethylorange (2 T ro p fen einer t : ro o o -L ö su n g), das sofort der norm alen S ä u re zugesetzt w erden kann.
b) B e s t i m m u n g d e r f r e i e n S ä u r e roo ccm mit ^ -N a tro n la u g e in der K ä lte titriert. Indikator, M eth yloran ge wie oben.
c) W a s s e r b e s t i m m u n g 50 g S a lz auf einer guten F ein w ag e g e w ogen und im T ro ck en sch ran k bei etw a 10 0 ° C bis zur G e wichtskonstanz getrocknet.
B ei allen Proben ist der A m m o n iak -, S ä u re - und W assergeh alt anzugeben.
3. B e stim m u ng des A m m o n ia k- bzw. S tickstoffgehalts m it H ilfe von Form aldehyd.
A n a lo g der bei der Bestim m ung des A m m oniaks angegebenen R eaktio n erfo lgt auch die U m setzung'eines A m m onsalzes mit F o rm ald eh yd :
6 C H , Ó -j- 2 (NH+), S04 = (C H j)ß N + + 2 H , S04 - f 6 H 2 O.
D er Form ald eh yd entzieht also dem A m m onsalz das zur B ild u n g von H exam ethylentetram in nötige A m m on iak, während die in dem S a lz enthaltene S ä u re in F reih eit gesetzt wird und folglich durch T itration mit A lkali bestim m t w erden kann ')■
1) A . S a n d e r . Journ. f. Gasbel. 1921, 770.
— 62
D ie hierfür von d e r D e u t s c h e n A m m o n i a k - V e r k a u f s V e r e i n i g u n g an g eg eb en e Methode w ird, wie folgt, ausgefüh rt:
20 g der gut gem ischten Probe w erden in einem 5 0 0 ccm-Maßkolben m it destilliertem W a sse r gelöst und zur M arke aufgefüllt. Man pipettiert 2 5 ccin = 1 g in einen 200 ccm -E rlen m e y erk o lb en , setzt 5 — to ccm ein er 3 0 :— 40 pro zen tig en , vorh er mit Phenolphthalein genau neutra
lisierten F orm ald eh yd lösu n g und 5 — 10 T ro p fen Phenolphthalein als Indikator zu und titriert mit - - N a O H , die mit Phenolphthalein als
2
Indikator (statt M ethylorange) einzustellen ist, bis zur ersten deutlichen bestehenden R o tfärb u n g. Die letzten K ubikzentim eter sind tropfenw eise zuzugeben, da die R eak tio n am E n d e lan gsam er verläu ft. R eag ieren die S a lz e sa u e r, so ist in 2 5 ccm der L ö su n g die S ä u re mit ^ - Na OH und M eth ylorange als Indikator zu titrieren. D ie verbrauchten Kubikzentim eter sin d von der T itratio n mit Form ald eh yd abzuziehen.
V erbrauch te K ubikzentim eter - N a O H -0,7 = °/Q N.
V erbrau ch te Kubikzentim eter n - N a O H - 0 ,8 5 15 = °/0 N H 3.
V I . T e e r .
A) A llg e m e in e E ig e n sch a fte n und U n te r
su ch u n g sm e th o d e n ,
a) A llgem eine Eigenschaften.
D ie Feere w eisen sehr groß e U nterschiede in den E igenschaften und in d er Zusam m ensetzung auf, die bedingt sind in d er V erschiedenheit der z u rV e rg a su n g gelangenden K oh len , in den Zw ecken , zu denen die V erga su n g vorgenom m en , und in den M itteln, mit denen sie ausgeführt w ird. D ie H auptm enge des T e e rs wird heute im K o kereibetrieb als Z e c h e n - oder K o k e r e i t e e r und in zweiter Linie bei der Leuch tgasfabrikation als G a s t e e r gew onnen. G egen ü b er diesen M engen bildet der T e e r aus der R o h eisen in d u strie, der H o c h o f e n t e e r , oder aus dem G en eratorbetrieb, der G e n e r a t o r t e e r , und bei der B ereitu n g des O elgases, der O e l- oder F e t t g a s t e e r , eine untergeordnete R o lle. A uch der U r t e e r oder F ie f - t e m p e r a t u r t e e r , w ie er entw eder als H auptprodukt in besonderen A n lagen o der als N ebenerzeugnis in G eneratoren gew onnen w ird , bildet zur Zeit noch einen recht gerin gen A nteil des im H andel befindlichen T e ers.
Im allgem einen bildet der T e e r eine sch w arze, mehr oder w eniger zäh flü ssige M asse von charakteristischem , in d er H auptsache von K a rb o l
säu re und N aphthalin herrührendem G eruch. N orm ale T e e re reagieren alkalisch, infolge des darin stets enthaltenen A m m oniakw assers.
D as spezifische G ew icht der Steinkohlenteere ist abh än gig von der N atu r der Bestandteile oder von den Bedingun gen der E rzeu gu n g und liegt im m er über 1,0 .
— 63 —
Z u r C harakterisieru n g der T e e re und übrigens auch der aus ihnen gew on n enen Peche zieht man häufig ihren „G e h a lt an freiem K o h le n sto ff“
heran. H ierbei w erden unter „freiem K o h len sto ff“ die schw arzen, un
löslichen B estandteile verstan d en , welche bei der B ehan dlu n g des T e e rs mit Lösun gsm itteln , wie Benzol, Sch w efelkoh lenstoff, Chloroform , E isessig, P y ria in , A n ilin usw. Zurückbleiben. A u s der E n tstehu n gsw eise und der N atur der T e e re geht ohne w eiteres h ervor, daß diese unlöslichen R ü c k stände kein esw egs aus reinem K o h len sto ff besteh en , vielm ehr sind zu unterscheiden:
1. In Lösungsm itteln unlösliche, hochm olekulare K oh len w assersto ffe:
2. R uß, zerstäubte K o h le und ze rstäubter K o k s ; 3. A sche.
Die A rt und M enge des sogenannten „freien K o h len sto ffs" ist schließlich in weitestgehendem Maße vo n der W irk u n g des angew andten E xtraktion sm ittels abhängig.
D ie B e s t a n d t e i l e der eigentlichen Stein koh len teere sind in der H auptsache leicht und schw er (bzw. niedrig und hoch) siedende K o h le n w asserstoffe der arom atischen R eih e vom Benzol und Naphthalin mit ihren H om ologen bis hinauf zum A nthrazen mit seinen B egleitern , und das Pech.
W esentliche B estandteile sind ferner das Phenol und dessen Hom ologe, sow ie stickstoffhaltige K ö rp e r, wie A n ilin -, P y rid in - und Chinolinbasen, Nitrile, K arb azo le und schw efelhaltige Verbindungen, w ie Sch w efelkoh len stoff, T h io p h en usw.
E t w a s eing e he nde r ist das V o r k o m m e n v ers c h ie d en e r Bestandteile in d e r sp äter fo lg enden B e s c h r e i b u n g der Destillate des T e e r s bzw. bei den R o h - und R e in p ro d u k t e n behandelt. Ob gleich die A n z a h l der aus S t e i n kohlenteer isolierten o d er mit Bestim mtheit darin n ach g e w ie se n e n K ö r p e r g a n z g e w a l ti g i s t 1), w isse n w ir dennoch über die nähere Z u s a m m e n se tz u n g se in es H au ptante ils (sch w ere O e le und Pech) äußerst w en ig .
b) A llgem eine U ntersuchungsm ethoden.
Die U n te rs u c h u n g des T e e r s erstreckt sich naturgem äß n u r auf e in ig e einfache B e s t im m u n g e n , näm lich : E rm ittlu n g des spezifischen G e w ichts, des W a s s e r g e h a l t s , A u s f ü h r u n g einer Probedestilla tion und die B e st im m u n g des „freien K o h le n s t o ffs “ . W i c h t i g ist bei dem mehr o der w e n i g e r gro ß e n W a s s e r g e h a l t eine einw andfreie
1. Probenahme.
a ) B e im V e r l a d e n 2). V o n mehreren S e it e n wird in de r in- und
auslä ndischen L i t e r a tu r e m p fo h len , an die V e r l a d e le it u n g eine dünnere Z w e i g l e i t u n g mit weit g eb o h rtem H ah n am E n d e zu r laufenden E n t n a h m e ein er D urchschnittsprobe an zubringen und diese Pro be auf 8 — 1 0 L iter zu bem essen . N a ch g ute r D u r c h m isc h u n g wird hieraus die U n te rs u c h u n g s
probe. ab ge n o m m en . D a s V e r fa h r e n kann empfohlen w e r d e n ; es ist darauf 1) Vgl. die Uebersichten in M ü s p r a t t , 4. Aufl., S. 76. — S p i l k e r , 3.A ufl.
S . 136. — L u n g e - K ö h l e r , Bd. 1, S. 2 21 ff.
2) Nach journ. f. Gasbel. 1021, 72 (Mitteilung des Gasinstituts Karlsruhe).
zu achten, daß die Z w eig le itu n g nicht zu lang und nicht zu en g ist (nicht unter */| Zoll) und senkrecht nach unten oder mit stark er N eigu n g abgeht.
D ie A b zw eigu n g soll nicht zu nahe dem A usfluß sein, um bei w echselnder Z äh flü ssigk eit un gefähr gleiche W id erstände in der V erlad eleitu n g und P rob eleitu ng zu haben.
ß) A u s K esselw ag en und F ä sse rn . Sch öp fgefäß e haben sich nicht bew ährt. Z u r Probenahm e bedient man sich ziemlich allgem ein des von E . S e n g e r 1) beschriebenen Senkheb ers, der mit einer kleinen A en deru n g auch vom K a rlsru h er G asinstitut zur zollam tlichen Probenahm e em pfohlen
w ird. D er H eber besteht aus einem 4 — 5 cm weiten, beider
seits offenen R o h r aus W eißblech von entsprechender L ä n g e , das durch einen an einer F ü h ru n g befestigten Pfropfen am unteren E n d e verschließ bar ist (vgl. A bb. 18). Man taucht den lie b e r, zweckm äßig an verschiedenen Stellen des den T e e r enthaltenden G efäß es, bei geöffnetem Pfropfen bis auf den G ru n d und zieht ihn dann am G riff des V ersch lu sses w ieder heraus, w obei sich das untere E n d e des Fiebers w ieder schließt.
D as R o h r wird dann jedesm al außen von anhaftendem T e e r und W a sse r gerein igt, und der Inhalt in ein Sam m elgefäß entleert, aus welchem nach kräftigem R ü h ren und Schütteln die Probe für die Untersuchungen gew onnen wird.
A b e r auch diese Probenahm e ist nicht ohne w eiteres anw endbar bei T e e rw a g e n , die von einem längeren B ah n transport kom m en2), weil sich dann in den m eisten F ällen auf dem T e e r eine W assersch icht abgeschieden hat, von der nun durch den Stechh eber bei Entnahm e aus d er Mitte des K esse lw ag en s oder K asten w agen s mit gew ölb ter D ecke v e r
hältnism äßig zu viel W a sser entnommen w ird. D es weiteren ist es besonders bei dickflüssigen T e e re n fast unm öglich, ab geschiedenes W a sse r und T e e r zu einer einw andfreien gleich
m äßigen P ro b e zu verrü h ren . D iesen F ällen trägt auch die zollam tliche A n w eisu n g zur Bestim m ung des W assergeh alts im T e e r (Reichszollblatt 19 2 0 , 15 . Ja h rg ., Nr. 34) R e ch n u n g , die b esa gt: „ V o r Entnahm e ein er P rob e aus einem K esselw ag en oder son stigen B ehälter ist zunächst zu p rü fen , ob sich freies sakhebepiwch W a s s e r auf der Teerschicht oder am B od en des B ehältersr"* C11 g C 1".
abgesetzt hat. Ist dies der F a ll, so ist das W a sser durch M essung und B erech nu ng (1 L ite r == 1 kg) sein er M enge nach festzustellen und von der G esam tschicht von vorn h erein abzuziehen.“
Z u r M essung der W assersch icht benutzt m a n 3) i ’ /2 - -2 cm weite G lasroh re. D iese w erden langsam bis etw a 5 — 10 cm unter die W assersch ich t eingetaucht, dann mit dem H andballen verschlossen und herausgezogen. Mittels eines K a lib e rs kann dann die W asserh ö h e gem essen w erden. Z w eck s gen au er F eststellu n g nimmt man das Mittel aus m ehreren
t) Journ. f. Gasbel. 1902, 841, und L u n g e - B e r l , 6. Aufl., Bd. 3, S. 383.
2) Vgl. hierzu die Ausführungen von K. K i ß k a l t , Journ. f. Gasbel. 1921, 736, und S t e d i n g , ebenda, 215.
3) K i ß k a l t , a. a. O.
— 64 —
CD
geschienen
offen, Abb. 18.
—
65—
V ersu ch e n , w obei es em pfehlensw ert ist, für jeden V ersuch ein frisches R o h r zu benutzen.
A u s der H öhe der W a ssersäu le und den A bm essun gen des W agen s oder Behälters berechnet man nun die M enge des abgeschiedenen W assers.
D ie Probenahm e des unter der W asserschicht befindlichen T e ers erfolgt mittels des vorbeschriebenen S e n k h e b e rs, den man verschlossen durch die W assersch ich t hindurchstößt, dann öffnet, langsam senkrecht durch die ganze T eerschicht bis zum B od en des B ehälters hindurchführt und w ieder verschließt. D as Entleeren und A nsam m eln der Probenahm e geschieht auf die ein gan g s geschilderte W eise.
W eit sch w ieriger ist die Probenahm e aus F ä s s e r n 1), wenn s ie , wie die m eisten T e e rfä sse r, n u r ein Spundloch am gew ölbten Bauch haben.
Mit dem Stechh eber wird dann natürlich zu viel abgeschiedenes W a sser entnom m en, und eine Berech nun g der abgeschiedenen W asserm en ge ist wegen der Form der F ä s s e r recht umständlich und ungenau.
Um auch bei F ässern eine genaue Probenahm e zu erm öglichen, w äre nach K i ß k a l t v o r allem der V o rsch lag zu m achen, in Zu ku n ft bei T e erfä sse rn auch am B od en ein Spu ndloch zur Probenahm e anzubringen und die F ä s s e r v o r der Probenahm e einige Z e it hochkant zu stellen.
2. Bestim m ung des spezifischen Gewichts.
Z u r Bestim m ung des spezifischen G ew ichts des R oh teers ist zuvor das mechanisch beigem engte W a sse r zu entfernen. Man erreicht dies, indem man den T e e r in einem großen bedeckten B ech erglas während 24 S tu n d en in w arm es W a sser (nicht über 50 °) stellt und das sich an d er O berfläche ansam m elnde W a sse r durch A bgieß en und A btupfen mit F iltrierp ap ier entfernt.
V orteilh aft benutzt man auch die folgende, von K ö h l e r 2) angegebene V o rrich tu n g: E in e hohe, m öglichst dün n w an dige F lasch e mit engem H als ist mit doppelt durchbohrtem K ork stopfen versehen, durch dessen eine B oh ru n g ein mit einem G lashahn versehenes H eberrohr und
durch dessen andere B oh ru n g ein L u ftro h r führt, das mit einem Stückchen K autschukschlauch verschlossen werden kann (siehe A bb. 19 ). D ie F lasch e wird häufig durch gelinden Stoß erschüttert, um das A ufsteigen des W a ssers zu fördern. S o b a ld alle W asserbläsch en an der unteren G efäß w andu ng verschw unden sind, kann man den T e e r herausheben, indem man die ersten A n teile, als noch w asserhaltig, verw irft. D en w asser
freien T e e r läßt man auf 1 5 0 abkühlen.
Im allgem einen wird zur raschen U nterrichtung Abb. 19. Iilarflasche das spezifische G ew icht mit dem A räo m eter in be- /url'“mch1c«£tc2UerS kannter W eise ermittelt. A llerd in g s w erden hiermit,
w enigstens bei ein er T em p eratu r von 1 5 ° C , keine ganz zuverlässigen R esultate erhalten. N äheres über das A rbeiten mit dem A räom eter und
1) K i ß k a l t , a. a. O.
2) L u n g e - B e r l , 6. Aufl., Bd. 3, S. 383.
R o l l e r . K okerei- und Teerprodukteninclustne der Steinkohle. 5
— 66 —
das A n brin gen einer K orrek tu r an W e rten , die ober- o der unterhalb der N orm altem peratur von 1 5 0 C gefunden wurden, ist im späteren K a p ite l:
„A llgem ein e Untersuchungsm ethoden d er T e e rp ro d u k te “ gesagt.
Z u r genaueren B estim m ung des spezifischen G ew ichts stellt man das G ew icht eines bekannten V olum ens R o h tee r fest. D a diese Bestim m ung naturgem äß mit einer seh r em pfindlichen W a g e ausgeführt w erden muß, w ird man zweckm äßig so verfah ren , daß man die W ägu n gen mit der analytischen W a g e ausführen kann. E s gen ü gt som it ein en ghalsiges 1 0 0 - ccm -K ölb ch en , das mit dem R o h teer durch einen T ro pftrich ter genau zur M arke gefüllt wird.
G. L u n g e 1) hat auch ein kleines Instrum ent konstruiert, das absolut gen aue Resultate gibt und sich leicht aus dem im H andel befindlichen W ägegläsch en hersteilen läßt, indem man in den G lasstopfen des G läsch en s A (siehe A bb. 20) einfach einen vo n oben nach unten durchgehenden K erb von etw a 2 mm B reite und T ie fe einfeilt. B e i d er Bestim m ung des spezifischen G ew ichts des T e e rs mit diesem Instrum ent verfäh rt man w ie bei der Bestim m ung des spezifischen G ew ichts fester Substanzen.
Ei'st bestimm t man ein für allem al das E igen gew ich t des G läschen s («) und dessen G ew icht nach F ü llu n g mit W a sse r von 1 5 0 (6). D ann trocknet man es aus, gießt beliebig viel Feer hinein, etw a bis zu zwei D ritteln der H ö h e, und stellt das G las mit abgenom m enem Sto p fen 1 Stun d e in heißes A r '’zni’j'^tnn W a sser, bis alle Lu ftb lasen aus dem dann ganz dünnen T e e r miing ries Vpiv. entwichen sind. Nun läßt man erkalten und w ä g t das G las
*Tiach üu'ngr? - f- T e e r (c). H ierau f füllt man mit W a sse r auf, setzt den Stopfen au f, entfernt das aus dem K erb des letzteren a u s
tretende W a ss e r, läßt in einem größeren W assergefäß steh en , dessen T em p eratu r man kennt, trocknet außen ab und w ägt w ieder (d ). D as gesuchte spezifische G ew icht des T e e rs ist dann:
c — a b - f c — (a -f- d).
3. Bestim m ung des freien Kohlenstoffs (Koksgehalt).
Die Gehaltsbestim m ung des freien K ohlen stoffs, über die das W esen t
liche bereits im einleitenden A bschnitt g esagt ist, w ird in der R e g e l nach der folg en d en , allgem ein handelsüblichen Methode von K r a e m e r und S p i 1 k e r 2) ausgefüh rt:
Man w ä gt in einem kleinen Porzellanschälchen etw a 1 g des T e ers genau ab, fügt 5 ccm A nilin hinzu und erw ärm t das Ganze l/2 Stun d e auf siedendem W a sserb ad . D ie M ischung gießt man auf ein T eilerch en aus porösem Porzellan (Ton) von 65 mm D urchm esser. Nachdem das A n ilin vollkom m en eingezogen ist, wäscht man das im Sch älch en verbliebene mit 2 ccm Pyridin (D enaturierungsbasen alter Test) so rgfältig nach und trocknet das T ellerch en nach dem Einziehen des P yrid in s im T ro c k en
1) Zeitschr.f. angew.Chem ie 1894, 449. — L u n g e - B e r l , 6. Aufl., Bd. 3, S. 384.
2) S p i l k e r , 3. Aufl., S . 87.
- 67
-sch rank bei 12 0 — 1 5 0 °. D er trockne R ü ckstan d, sogen an n ter freier K o hlen stoff, wird mit einem H olzspatel vom T ellerch en abgenom m en und g e w o g e n .
A n m anchen Stellen wird auch noch das folgende von K ö h l e r ' ) em pfohlene V erfah ren an gew an d t:
10 g T e e r werden mit einer' M ischung aus je 2 5 g E ise ssig und T o lu o l am Rückflußkühler im Erlenm eyerkölbchen zum Sied en erhitzt, die F lü ssigk eit durch zwei ineinander geschobene, gew ogen e F ilter gego ssen und der Rückstand auf dem F ilter so lan ge mit heißem T o lu o l nach
g ew asch en , bis es farblos abläuft. Die G ew ichtsdifferenz der bei 12 0 0 bis zum konstanten G ew icht getrockneten F ilte r ergibt die M enge des sogenannten freien K ohlenstoffs in der untersuchten Probe.
D a von der M enge des K ohlen stoffgeh alts nicht nur die A usbeute an P e c h , sondern auch die Q ualität des letzteren nach A usseh en (ob glänzend oder malt) und sein e Bin dekraft abh än gig ist, ferner auch die Z äh flü ssigk eit des T e e r s , seine N eigu n g zum U ebersteigen bei der D e
stillation und seine V erw end barkeit zur L ackerzeu gu n g beeinflußt w ird, sind m ancherlei V ersu che unternomm en und andere V o rsch läg e gem acht w orden zur E rlan gu n g einer M ethode, die den tatsächlichen G ehalt an
„freiem K o h le n sto ff“ a n g ib t2). B isla n g sind jedo ch die beiden oben an
geführten V erfahren als brauchbare Konventionsm ethoden beibehalten w o rd en .
4. Bestim m ung des Wassergehaltes.
D er W assergeh alt des T e e rs w ird durch D estillation bestimmt und kann mit der für die fraktionierte D estillation des T e e rs üblichen A p p aratu r ausgeführt w erden, indem man nach K r a e m e r und S p i l k e r 3) oder nach E. S e n g e r 4) aus einer etw a 2 L ite r fassenden eisernen oder kupfernen B lase von 1 2 cm H öhe und 1 3 cm D urchm esser 1 k g T e e r vo rsichtig ab
destilliert, bis die T em peratu r der übergehenden D äm pfe 2 0 0 0 beträgt.
D as hierbei oft auftretende überaus lästige Schäum en kann man durch vorsichtiges Beheizen des B lasendeckels oder durch Z u satz ein iger hundert K ubikzentim eter (etwa 10 °/0) X y lo l zum T e e r verhindern.
ln der P ra x is hat sich folgendes S ch n ellverfah ren gut b ew äh rt5):
10 0 g des zu untersuchenden R o h teers w erden in eine etw a 400 ccm fassende tubulierte G lasretorte unter Zuhilfenahm e eines G lastrichters ein gew o gen und w eiter 50 ccm eines Gem isches, aus gleichen T eilen Benzol und X y lo l bestehend, dem Inhalt der R eto rte hinzugefügt. Nach E in setzen eines T herm om eters in den T u bu s der R eto rte und Anschließen eines etw a 400 mm langen L ieb igsch en K ü h lers wird mit der D estillation b egonn en , die auf einem mit A sb estein lag e versehenen D rahtnetz durch
zuführen ist. D as D estillat bis 1 8 0 0 w ird in einem graduierten Meß
1) Pingl. Polyt. Journ. 2 7 0, 2 3 3 , und L u n g e - B e r l , 6. Aufl., Bd. 3 , S. 385.
2) Vgl. die neuerliche Arbeit von R. H o d u r e k , Untersuchungen über den freien Kohlenstoff in Steinkohlenteer und Pechen. Mitteilungen des Instituts für Kohlenvergasung und Nebenproduktengewinnung, Wien, 1. Jahrg., 1919, Heft 2ff.
3) Chem. Ind. 1877, 337. - S p i l k e r , 3. Aufl., S. 87.
4) Journ. f. Gasbel. 1802, 841. L u n g e - B e r l , 6. Aufl., Bd. 3, S . 388.
5) S p i l k e r , 3. Aufl., S. 87.
— 68 —
zylin d er aufgefan gen. B ei zähflüssigen oder besonders kalten T eeren sind d iese v o r dem A b w äg en auf etw a 3 0 — 4 0 ° anzuwärm en. D ie W a sse r
bestim m ung im T e e r hat insofern noch besondere Bedeutung, als Betriebe,, denen ein T e il der K oh len steu er auf die G ew in n u n g von T e e r zurück
vergütet wird, diesen nach der A usfü hru ngsnach w eisun g zum § n , A b s. 2, der K ohlensteuerausführungsbestim m ungen zu untersuchen haben.
D ie V orsch rift der Steu erbehörd en für das zollam tliche V erfah ren la u te t1):
10 0 g der D urchschnittsprobe w erden unter N achspülen mit 50 ccm X y lo l in einen Fraktion ierkolben (von 30 0 — 400 ccm) gebracht und nach Z u g a b e ein iger Stückchen vo n gebranntem T o n oder Bim sstein über einem Drahtnetz mit dem B unsenbrenner unter V erw en d u n g eines K ü h le rs ab
destilliert, bis das Therm om eter im D am pfraum 1 8 0 0 zeigt. A ls V o rla g e ist ein M eßglas z u verw en d en , dessen unterster, etw a t o ccm fassender T e il veren gt und in 0 ,1 ccm oder 0,2 ccm geteilt ist. D as bei der D e
stillation übergehende W a sse r setzt sich am B oden des M eßglases ab.
N ach B een d igu n g der D estillation sind etw aige' im K ü h lro h r verblieben e W assertro p fen mit einigen Kubikzentim eter X y lo l in das M eßglas zu spülen.
W a sse r tropfen , welche sich an der W andu n g des M eßglases abgesetzt haben, lassen sich leicht mit einem G lasstäbchen abstoßen. D ie am unteren E n d e des M eßglases auf 0 ,1 ccm genau abgelesen e W asserm en ge ergibt den W assergeh alt in xoo T eilen des untersuchten T e ers.
F ü r den allgem einen Gebrauch im praktischen B etrieb der G asw erke hält das G a sin stitu t2) aus verschiedenen G ründen die zollam tliche Methode nicht fü r ge eig n et; es em pfiehlt nach ein geh end er N achprüfung das oben be
schriebene V erfahren von E . S e n g e r oder das nachfolgende von H. B e c k . B estim m end h ierfü r w ar natürlich, daß es sich bei der W asserbestim m u ng
schriebene V erfahren von E . S e n g e r oder das nachfolgende von H. B e c k . B estim m end h ierfü r w ar natürlich, daß es sich bei der W asserbestim m u ng