Wła´sciwo´sci reologiczne płynów charakteryzuj ˛aich zachowanie w czasie przepływu i tylko w czasie przepływu mog ˛a by´c mierzone. Gał ˛a´z nauki, która zajmuje si˛e ilo´sciowym okre´sla-niem wła´sciwo´sci reologicznych w warunkach laboratoryjnych nosi nazw˛e reometrii [11, 23]. W przypadku płynów nienewtonowskich o mniej zło˙zonych wła´sciwo´sciach reologicznych, które nie wykazuj ˛a efektów zwi ˛azanych z napr˛e˙zeniami normalnymi do pomiaru ich wła´sciwo-´sci reologicznych stosuje si˛e metody wiskozymetryczne. Wiskozymetria jest działem reometrii zajmuj ˛acym si˛e pomiarami zale˙zno´sci mi˛edzy napr˛e˙zeniem stycznym a szybko´sci ˛a ´scinania. Pomiary takie s ˛a stosowane od dawna do okre´slania wła´sciwo´sci reologicznych płynów newto-nowskich - do wyznaczania ich lepko´sci.
Wi˛ekszo´s´c wiskozymetrów stosowanych do pomiaru cieczy newtonowskich nie jest sku-teczna przy wyznaczaniu wła´sciwo´sci reologicznych cieczy nienewtonowskich. Ze wzgl˛edu na cechy konstrukcyjne wiskozymetrów nie jest mo˙zliwe równoczesne okre´slenie napr˛e˙ze-nia stycznego i szybko´sci ´scinanapr˛e˙ze-nia w jakimkolwiek punkcie tego przyrz ˛adu. Wiskozymetry (np. Englera, Hoepplera, itp.) s ˛a urz ˛adzeniami porównawczymi, poniewa˙z s ˛a one wycecho-wane wzgl˛edem pewnych cieczy wzorcowych i mo˙zna za ich pomoc ˛a okre´sli´c jedynie lepko´s´c wzgl˛edn ˛a cieczy newtonowskiej [11].
W celu okre´slenia rzeczywistej warto´sci napr˛e˙zenia stycznego oraz szybko´sci ´scinania (w tym samym punkcie) niezb˛edny jest tzw. przyrz ˛ad absolutny. W przyrz ˛adzie absolutnym oznaczenie warto´sci lepko´sci dokonywane jest na podstawie znajomo´sci praw fizyki opisuj ˛a-cych wyst˛epuj ˛acy w przyrz ˛adzie przepływ oraz na podstawie znajomo´sci geometrii przyrz ˛adu. Najcz˛e´sciej stosowane w wiskozymetrii przyrz ˛ady absolutne daj ˛a mo˙zliwo´s´c pomiaru jedno-punktowego (tylko jedna warto´s´c napr˛e˙zenia stycznego, jedna warto´s´c pr˛edko´sci ´scinania).
Okre´slenie wła´sciwo´sci reologicznych płynu nienewtonowskiego wymaga wyznaczenia krzywej płyni˛ecia tego płynu. W celu wyznaczenia krzywej płyni˛ecia w mo˙zliwie szerokim zakresie szybko´sci ´scinania oraz w zakresie szybko´sci ´scinania wyst˛epuj ˛acych w zagadnieniu praktycznym wymagaj ˛a wykorzystania do pomiaru przyrz ˛adu absolutnego wielopunktowego. Przyrz ˛ady takie w odró˙znieniu od zwykłych wiskozymetrów porównawczych lub absolutnych jednopunktowych nazwane s ˛a reometrami. Reometrami nazywamy przyrz ˛ady słu˙z ˛ace do po-miaru wła´sciwo´sci reologicznych płynów, ale tak˙ze ciał stałych. Jest to wi˛ec poj˛ecie, które obejmuje zarówno wiskozymetry absolutne wielopunktowe jak równie˙z tensometry.
W ostatnich latach badania maj ˛ace na celu ocen˛e wła´sciwo´sci reologicznych ciekłych oraz stało-ciekłych nisko i wysokotemperaturowych stopów metali przeprowadza si˛e na spe-cjalnych urz ˛adzeniach: wiskozymetrach absolutnych wielopunktowych - tzw. reometrach [10, 11, 24, 27, 28, 48, 49]. Testy rotacyjne wykonywane na reometrach słu˙z ˛a badaniu zacho-wa´n płynów lepkich, natomiast w celu okre´slenia charakterystyk ciał lepkospr˛e˙zystych stosuje si˛e testy pełzania, relaksacji oraz oscylacyjne.
W´sród metod pomiarów lepko´sci mo˙zemy wyró˙zni´c [1, 50]: • metody kapilarne,
• metody opadaj ˛acej kulki, • metody rotacyjne,
◦ o współosiowych cylindrach, ◦ sto˙zek-płytka,
◦ płytka-płytka, • metody oscylacyjne.
Metoda badania lepko´sci przy u˙zyciu wiskozymetru kapilarnego wykorzystuje kapilar˛e o zna-nej geometrii. Wówczas mierzony jest spadek ci´snienia wzdłu˙z kryzy kapilary przy okre´slonym współczynniku przepływu. Konstrukcja tego rodzaju lepko´sciomierza jest skomplikowana. Za-zwyczaj geometria kryzy jest bardzo mała w stosunku do całej instalacji zwi ˛azanej z pomiarem. Z tego powodu, w celu utrzymania stałych współczynników przepływu konieczne jest zastoso-wanie pomp wyporno´sciowych. Istotne jest tak˙ze utrzymanie stałej temperatury oraz dokładne ´sledzenie zmian przepływu i ci´snienia w trakcie pracy lepko´sciomierza [23].
Spo´sród wymienionych rodzajów reometrów rotacyjnych najbardziej popularne s ˛areometry o współosiowych cylindrach. W metodzie opadaj ˛acej kulki pomiar lepko´sci polega na pomia-rze szybko´sci zanurzania kulki w badanej cieczy. Pomiaru dokonuje si˛e w cylindrycznej, cz˛esto szklanej tubie, co wymaga du˙zej ostro˙zno´sci podczas wykonywania pomiarów. W przypadku urz ˛adze´n opartych na pomiarach rotacyjnych opór lepko´sciowy jest mierzony na kr˛ec ˛acym si˛e dysku lub cylindrze. W przypadku rotacyjnej metody pomiaru lepko´sci w urz ˛adzeniu odczy-tywany jest moment skr˛ecaj ˛acy przenoszony przez warstw˛e płynu umieszczonego pomi˛edzy dwoma elementami. W trakcie pomiaru nast˛epuje ´scinanie badanej próbki o okre´slon ˛a obj˛eto´s´c na skutek obrotu elementu pomiarowego [11].
Ostatni ˛a metod ˛a pomiaru lepko´sci jest metoda oscylacyjna, w której układ (podobnie jak w przypadku metody rotacyjnej ze współosiowymi cylindrami) stanowi cylinder zewn˛etrzny oraz (zanurzony w znajduj ˛acej si˛e w nim cieczy) cylinder wewn˛etrzny (tzw. wrzeciono). Wrze-ciono w trakcie pomiaru wykonuje ruchy oscyluj ˛ace wokół osi cylindrów. Metoda ta znajduje zastosowanie w przypadku pomiarów płynów o du˙zych lepko´sciach (równie˙z pomiarów stali i ˙zu˙zli w stanach stało-ciekłych). Na rysunku 6 zaprezentowano schematy metod pomiarowych lepko´sci stosowanych w metalurgii [50].
Rys. 6. Metody pomiarów lepko´sci stosowane w metalurgii. a) metoda kapilarna, b) metoda opadaj ˛acej kulki, c) metoda rotuj ˛acych cylindrów, d) metoda oscylacyjna [50]
Poni˙zej wyszczególniono wady i zalety metody pomiarów koncentrycznymi cylindrami, wykorzystywanej do bada´n reologicznych zaprezentowanych w niniejszej pracy [11, 23, 36]:
• Zalety:
◦ Płyny o niskiej lepko´sci ´scinania nie wypływaj ˛a ze szczeliny ´scinania nawet przy wysokich pr˛edko´sciach ´scinania.
◦ Pier´scieniowa szczelina pozostaje stale wypełniona testowan ˛a ciecz ˛a, nawet kiedy mierzone materiały wiskoelastyczne charakteryzuj ˛a si˛e „efektem wznoszenia po wrzecionie” („Efekt Weissenberga”[54]).
◦ Pomiarowe cylindry wewn˛etrzne i/oraz zewn˛etrzne o profilowanych powierzchniach cylindrycznych mog ˛a by´c u˙zyte do obliczenia płaszczyzn po´slizgu.
◦ Układy pomiarowe - cylindry zewn˛etrzne (i wewn˛etrzne) mog ˛a by´c u˙zyte ponow-nie je´sli mo˙zliwe jest oczyszczeponow-nie ich po dokonaniu testu (przy zało˙zeniu, ˙ze ponow-nie zmieniły one.
• Wady:
◦ Konieczno´s´c wykorzystania stosunkowo du˙zej ilo´sci próbek.
◦ Konieczno´s´c wykorzystania du˙zej ilo´sci zestawów pomiarowych w przypadku wy-sokotemperaturowych pomiarów (niemo˙zno´s´c wtórnego wykorzystania układów po-miarowych).
◦ Czyszczenie układów pomiarowych po do´swiadczeniu jest czasochłonne.
◦ Kiedy testujemy próbki o konsystencji pasty mog ˛a powstawa´c niezauwa˙zalne ba´nki gazów.
◦ Kiedy mierzymy ciecze o niskiej lepko´sci, niestabilno´sci przepływu i przepływy tur-bulentne mog ˛a powstawa´c przy wysokich pr˛edko´sciach obrotowych (wiry Taylora). ◦ Kiedy promie´n wewn˛etrznego cylindra jest niecentryczny mog ˛a pojawi´c si˛e