Gatunek stali Temperatura likwidus [ºC] Temperatura solidus [ºC]
90CrV6 1463 1349 34CrNiMo 1465 1343 DHQ3 1461 1345 42CrMo4 1492 1422 45 1493 1418 F22 1515 1474
Na rysunku 28 przedstawiono próbk˛e stali przed pomiarem. Próbka ma kształt walca o ´sred-nicy 25 mm. Wysoko´s´c próbki uzale˙zniona jest od obj˛eto´sci próbki wymaganej do badania przy wykorzystaniu wrzeciona o danej geometrii (´srednicy, wyst˛epuj ˛acych perforacjach) i zmienia si˛e w przedziale 15-30 mm.
Rys. 28. Próbka stali przed pomiarem
Na rysunku 29 zaprezentowano próbk˛e stali po prawidłowo przeprowadzonym pomiarze. Powierzchnia próbki nie uległa utlenieniu. Zmiana wymiarów próbki ´swiadczy o tym, i˙z została ona całkowicie roztopiona i przyj˛eła wymiar ´srednicy tygla (30 mm).
Rys. 29. Próbka stali po prawidłowo przeprowadzonym pomiarze reologicznym
Na rysunku 30 przedstawiono próbk˛e, której powierzchnia w trakcie badania uległa utlenie-niu. Wyniki uzyskane w trakcie pomiaru reologicznego niniejszej próbki obarczone s ˛a du˙zym bł˛edem pomiarowym i nie mog ˛a zosta´c wykorzystane do analizy warto´sci lepko´sci badanego stopu ˙zelaza.
6. Analiza uzyskanych wyników
Badania reologiczne przeprowadzono dla pi˛eciu gatunków stali, ró˙zni ˛acych si˛e składem chemicznym (tablica 4). Badania prowadzono w temperaturach likwidus (Tab. 5) oraz w tem-peraturach do 20 stopni Celsjusza powy˙zej i poni˙zej obliczonych temperatur likwidus. Pomiar wykonywano co 10 stopni.
Pomiary przeprowadzono na reometrze wysokotemperaturowym FRS1600 (Rys. 8) przy u˙zyciu układu pomiarowego z mał ˛a szczelin ˛a reologiczn ˛a (1,2 mm). U˙zyto wrzecion z perfo-rowan ˛a powierzchni ˛a robocz ˛a (Rys. 13) oraz tygli o gładkiej powierzchni wewn˛etrznej (Rys. 17). Przeprowadzone badania uwzgl˛edniały nast˛epuj ˛ace czynno´sci:
1. wł ˛aczenie reometru oraz komputera, 2. inicjalizacj˛e urz ˛adzenia,
3. zamontowanie układu pomiarowego (tygla oraz wrzeciona), 4. ustawienie układu pomiarowego w rurze pieca,
5. ustawienie wrzeciona w pozycji zerowej (gap settings),
6. ustawienie wrzeciona w pozycji wisz ˛acej (lift position) na wysoko´sci ok. 70-80 mm od dna tygla,
7. wysuni˛ecie tygla i umiejscowienie w nim próbki i nast˛epne wprowadzenie narz˛edzia do rury pieca reometru,
8. wł ˛aczenie chłodzenia wodnego, powietrznego, doprowadzenie gazu ochronnego do rury pieca,
9. wł ˛aczenie pieca maj ˛ace na celu nagrzanie próbki do temperatury 20 stopni wy˙zszej od temperatury likwidus,
10. homogenizacja temperatury przez czas 30 minut (od osi ˛agni˛ecia ˙z ˛adanej warto´sci tem-peratury),
11. zanurzenie wrzeciona w materiale badanej próbki w pozycji pomiarowej (odległo´s´c 3 mm od dna tygla),
12. wykonanie pomiarów w danej temperaturze (przy zadanych zmiennych warto´sciach pr˛edko´sci ´scinania, czasu ´scinania),
13. obni˙zenie temperatury o 10 stopni (przy ci ˛agłym obrocie wrzeciona z pr˛edko´sci ˛a40 obr min
w czasie 15 minut),
14. homogenizacja temperatury przez czas 15 minut (przy ci ˛agłym obrocie wrzeciona ze stał ˛a pr˛edko´sci ˛a 40 obr
min),
15. wykonanie pomiarów w danej temperaturze (przy zadanych zmiennych warto´sciach pr˛edko´sci ´scinania, czasu ´scinania).
Czynno´sci 13-15 wykonywano do momentu, a˙z badania zostały przeprowadzone we wszyst-kich z przewidzianych temperatur (od 20 stopni powy˙zej, do 20 stopni poni˙zej temperatury likwidus).
Badania stali prowadzone były w warunkach zmiennych warto´sci parametrów reologicz-nych, celem których było stwierdzenie wpływu powy˙zszych zmiennych na warto´s´c współczyn-nika lepko´sci dynamicznej ciekłej stali, a tym samym dokonanie próby okre´slenia ich cha-rakteru reologicznego. W trakcie bada´n prowadzonych w dziewi˛eciu ró˙znych temperaturach (w temperaturze likwidus oraz dwadzie´scia stopni poni˙zej i powy˙zej temperatury likwidus wy-liczonej dla ka˙zdej ze stali) zmieniano warto´s´c pr˛edko´sci ´scinania w granicach 40 - 180 s-1. Dla ka˙zdej warto´sci pr˛edko´sci ´scinania, w danej temperaturze, dla danego składu chemicznego pomiar prowadzono przez minimum trzy minuty, z cz˛estotliwo´sci ˛a odczytu danych co minut˛e.
W wyniku przeprowadzonych eksperymentów uzyskano ponad 3000 rekordów danych. Ze wzgl˛edu na czytelno´s´c wyniki zaprezentowano w postaci krzywych lepko´sci oraz płyni˛ecia, które nast˛epnie pogrupowano w zale˙zno´sci od warto´sci temperatury, w których prowadzono badania oraz składu chemicznego.
Na rysunku 31 przedstawiono “zrzut ekranu” z programu Rheoplus z otwartym oknem pa-nelu kontrolnego. W lewej górnej cz˛e´sci niniejszego okna znajduje si˛e informacja o rodzaju stosowanego układu, rodzaju urz ˛adzenia, maksymalnej warto´sci pr˛edko´sci ´scinania oraz na-pr˛e˙zenia stycznego, które mog ˛a zosta´c zadane dla danego układu pomiarowego. W prawym górnym rogu znajduj ˛a si˛e informacje dotycz ˛ace pozycji wrzeciona (odległo´s´c od dna tygla), temperaturze oraz warto´sci sił normalnych. Poni˙zej znajduj ˛a si˛e przyciski słu˙z ˛ace do usta-wiania opisanych powy˙zej: pozycji zerowej wrzeciona (set zero gap), wysoko´sci zawieszenia wrzeciona (lift position), wysoko´sci pomiarowej (measuring position). W prawym dolnym rogu znajduje si˛e przycisk słu˙z ˛acy do ustawiania warto´sci temperatury.
6.1. Wpływ temperatury na warto´s´c lepko´sci ciekłej stali
Na rysunkach 32-40 zaprezentowano krzywe lepko´sci oraz na rysunkach 41-49 krzywe płyni˛ecia, dla pi˛eciu gatunków stali zbadanych w ró˙znych temperaturach. Celem poni˙zszego sposobu prezentacji wyników jest zobrazowanie ró˙znic w warto´sciach współczynnika lepko´sci dynamicznej (krzywe lepko´sci) oraz napr˛e˙zenia stycznego (krzywe płyni˛ecia) mi˛edzy roztwo-rami ˙zelaza o ró˙znym składzie chemicznym, badanymi w tych samych temperaturach.
6.1.1. Krzywe lepko´sci
Rys. 33. Krzywe lepko´sci w temperaturze 1510 ºC
Rys. 35. Krzywe lepko´sci w temperaturze 1490 ºC
Rys. 37. Krzywe lepko´sci w temperaturze 1470 ºC
Rys. 39. Krzywe lepko´sci w temperaturze 1450 ºC
Na podstawie analizy powy˙zszych wykresów mo˙zna zauwa˙zy´c, ˙ze warto´sci współczyn-nika lepko´sci dynamicznej zawieraj ˛a si˛e w przedziale 0,018-0,004 Pa·s przy czym w wy˙zszych temperaturach (1520-1470 ºC) warto´sci współczynnika zawieraj ˛a si˛e w przedziale 0,016-0,004. W ni˙zszych temperaturach (1460-1440 ºC) warto´sci współczynnika lepko´sci wzrastaj ˛ado 0,018 Pa·s. Nale˙zy zauwa˙zy´c, ˙ze ów wzrost jest stopniowy, gdy˙z w temperaturze 1460 ºC, czyli w temperaturze trzy stopnie ni˙zszej od temperatury likwidus stali 90CrV6, warto´s´c współczyn-nika lepko´sci dynamicznej wzrasta od 0,016 Pa·s o około 0,001 Pa·s. W temperaturze 1470 ºC widoczny jest ponowny wzrost lepko´sci (dla tego samego gatunku stali) o kolejn ˛a 0,001 Pa·s. Ponadto zaobserwowano, i˙z najni˙zsze warto´sci współczynnika lepko´sci dynamicznej charakte-ryzuj ˛astal o najni˙zszej temperaturze topnienia (stal 34CrNiMo w temperaturach T=1520, 1510, 1500 ºC).
Stwierdzono równie˙z, ˙ze najwy˙zsze (chocia˙z ró˙znice s ˛a bardzo niewielkie) warto´sci współ-czynnika lepko´sci dynamicznej (we wszystkich temperaturach) charakteryzowały stale o naj-wi˛ekszej zawarto´sci w˛egla (i malały wraz ze zmniejszaniem si˛e zawarto´sci tego pierwiastka w składzie chemicznym stopu) oraz o najmniejszej zawarto´sci chromu oraz niklu, chocia˙z w przypadku tego drugiego wyst˛epuje pewne odst˛epstwo w przypadku gatunku 90CrV6. Wraz ze wzrostem zawarto´sci chromu oraz niklu w stopie warto´sci współczynnika lepko´sci dyna-micznej malała (jedynie stal 90CrV6 zawiera wi˛ecej niklu, ni˙z stal DHQ3, mimo to krzywa lepko´sci stali 90CrV6 le˙zy tu˙z nad krzyw ˛a stali w gatunku DHQ3). W kolejnych przypadkach “reguła” dotycz ˛aca spadku warto´sci współczynnika lepko´sci dynamicznej ciekłej stali wraz ze zwi˛ekszeniem si˛e zawarto´sci niklu jest zachowana. Przy czym na podstawie przeprowadzonych bada´n niemo˙zliwe jest jednoznaczne stwierdzenie wpływu pojedynczego pierwiastka na zmiany warto´sci współczynnika lepko´sci dynamicznej ciekłej stali.
Po przeprowadzeniu analizy charakterystyk krzywych lepko´sci zauwa˙zono równie˙z, i˙z po przekroczeniu warto´sci temperatury likwidus dla ka˙zdej ze stali zmiany warto´sci współczynnika lepko´sci dynamicznej s ˛a minimalne.
6.1.2. Krzywe płyni˛ecia
Rys. 41. Krzywe płyni˛ecia w temperaturze 1520 ºC
Rys. 43. Krzywe płyni˛ecia w temperaturze 1500 ºC
Rys. 45. Krzywe płyni˛ecia w temperaturze 1480 ºC
Rys. 47. Krzywe płyni˛ecia w temperaturze 1460 ºC
Rys. 49. Krzywe płyni˛ecia w temperaturze 1440 ºC
Na podstawie analizy powy˙zszych wykresów (Rys. 41-49) stwierdzono, ˙ze warto´sci napr˛e-˙zenia stycznego wahaj ˛a si˛e w przedziale 1,0-0,55 Pa; przy czym w wy˙zszych temperaturach (1520, 1510, 1500 ºC) zawieraj ˛a si˛e w przedziale 0,9-0,6 Pa, w ni˙zszych temperaturach na-st˛epuje niewielki wzrost warto´sci napr˛e˙zenia stycznego. W temperaturach 1490, 1480, 1470 ºC krzywe płyni˛ecia stali „wyst˛epuj ˛a w parach” pod wzgl˛edem zawarto´sci Mo (stal 90CrV6 - stal 45; stal 34CrNiMo - stal 42CrMo4). W temperaturach 1520, 1510, 1500 ºC zaobser-wowano spadek warto´sci napr˛e˙zenia stycznego wraz ze zmniejszeniem zawarto´sci w˛egla oraz wzrostem zawarto´sci chromu i przy porównywalnej zawarto´sci krzemu w stopach. Podczas analizy krzywych zaobserwowano równie˙z, i˙z krzywa płyni˛ecia stali 45 ma nieco inny charak-ter ni˙z pozostałe krzywe, w ka˙zdej temperaturze krzywa przy najwy˙zszych warto´sciach pr˛ed-ko´sci obrotowej “wspina si˛e”, podczas gdy krzywe płyni˛ecia pozostałych stali w tych samych warunkach reologicznych lekko “opadaj ˛a”. Stal 45 jest stal ˛a charakteryzuj ˛ac ˛a si˛e stosunkowo du˙z ˛azawarto´sci ˛amanganu i krzemu oraz najni˙zsz ˛azawarto´sci ˛achromu spo´sród analizowanych gatunków stali.
6.2. Wpływ składu chemicznego na warto´s´c lepko´sci ciekłej stali
Na rysunkach 50-54 przedstawiono krzywe lepko´sci oraz na rysunkach 55-59 krzywe pły-ni˛ecia pi˛eciu gatunków stali ró˙zni ˛acych si˛e składem chemicznym. Celem poni˙zszej prezentacji wyników jest zobrazowanie ró˙znic pomi˛edzy warto´sciami współczynnika lepko´sci dynamicznej oraz napr˛e˙zenia stycznego dla danego składu chemicznego w ró˙znych temperaturach.
6.2.1. Krzywe lepko´sci
Rys. 51. Krzywe lepko´sci stali DHQ3
Rys. 53. Krzywe lepko´sci stali 42CrMo4
Na podstawie analizy powy˙zszych wykresów (Rys. 50-54) stwierdzono, ˙ze zakres warto-´sci współczynnika lepkowarto-´sci dynamicznej zawiera si˛e w przedziałach 0,014-0,003, przy czym dla stali 90CrV6 górna warto´s´c współczynnika lepko´sci dynamicznej stali osi ˛aga 0,018 Pa·s, a dla stali 42CrMo4 dolna 0,003 Pa·s . Ponadto zauwa˙zono, ˙ze wraz ze wzrostem zawarto´sci chromu oraz molibdenu zwi˛eksza si˛e zakres warto´sci lepko´sci. Jest to szczególnie widoczne dla stali 34CrNiMo, która zawiera stosunkowo du˙zo chromu, molibdenu i ma najwi˛eksz ˛a za-warto´s´c niklu spo´sród badanych gatunków stali. Jednak˙ze w przypadku stali DHQ3 mo˙zna równie˙z zaobserwowa´c pewne ró˙znice w górnych warto´sciach współczynnika lepko´sci w ró˙z-nych temperaturach. Stal gatunku DHQ3 charakteryzuje si˛e najwi˛eksz ˛a spo´sród analizowaró˙z-nych zawarto´sci ˛achromu oraz molibdenu, stosunkowo du˙z ˛azawarto´sci ˛aw˛egla i mał ˛aniklu w swoim składzie chemicznym. W zwi ˛azku z powy˙zszym mo˙zna przypuszcza´c, ˙ze to wła´snie zawarto´s´c chromu oraz molibdenu sprzyja poszerzeniu si˛e zakresu warto´sci współczynnika lepko´sci dyna-micznej ciekłej stali. Zauwa˙zono równie˙z, ˙ze wraz ze wzrostem zawarto´sci manganu w składzie chemicznym roztworu ˙zelaza zmniejsza si˛e zakres warto´sci współczynnika lepko´sci dynamicz-nej. Najwi˛ecej manganu zawiera stal 42CrMo4 i to wła´snie w jej przypadku krzywe lepko´sci wykre´slone dla ró˙znych temperatur praktycznie pokrywaj ˛a si˛e ze sob ˛a.
6.2.2. Krzywe płyni˛ecia
Rys. 55. Krzywe płyni˛ecia stali 90CrV6
Rys. 57. Krzywe płyni˛ecia stali 45
Rys. 59. Krzywe płyni˛ecia stali 34CrNiMo
Na podstawie analizy powy˙zszych wykresów (Rys. 55-59) stwierdzono, ˙ze zakres war-to´sci napr˛e˙zenia stycznego zawiera si˛e mi˛edzy 0,9 a 0,4 Pa, w przypadku stali w gatunku 90CrV6 w przedziale 1,0-0,7 Pa. Krzywe płyni˛ecia stali 34CrNiMo charakteryzuj ˛a si˛e naj-wi˛ekszym zró˙znicowaniem pod wzgl˛edem warto´sci napr˛e˙zenia stycznego (warto´sci w prze-dziale 0,8-0,45). Najbardziej zbli˙zone do siebie s ˛a krzywe płyni˛ecia stali 42CrMo4 oraz 45, które zawieraj ˛a najwi˛ecej manganu spo´sród badanych składów chemicznych. Stale o to˙zsamej zawarto´sci ˛a manganu (0,26 %): 90CrV6 oraz DHQ3 charakteryzuj ˛a si˛e t ˛a sam ˛a ró˙znic ˛a mi˛edzy najwi˛eksz ˛a i najmniejsz ˛a warto´sci ˛a napr˛e˙zenia stycznego, chocia˙z w przypadku stali 90CrV6 przedział ten wynosi 1,0-0,7 Pa; a w przypadku gatunku DHQ3 0,8-0,5 Pa. Na fakt najwy˙zszych warto´sci napr˛e˙zenia stycznego (spo´sród badanych gatunków) stali 90CrV6 mo˙ze mie´c wpływ najwy˙zsza (spo´sród analizowanych) zawarto´s´c w˛egla.
6.2.3. Krzywe składu chemicznego
Na rysunkach 60-63 zaprezentowano wybrane liniowe zale˙zno´sci warto´sci współczynnika lepko´sci dynamicznej od zawarto´sci pierwiastka stopowego: fosforu, chromu, molibdenu, wa-nadu. Wykresy zostały skonstruowane przy uwzgl˛ednieniu ´srednich warto´sci współczynnika lepko´sci dynamicznej dla pr˛edko´sci ´scinania równej 40 s-1, w temperaturze 1490 °C, przy da-nym st˛e˙zeniu pierwiastka stopowego.
Rys. 61. Zale˙zno´s´c lepko´sci od zawarto´sci chromu w roztworze
Rys. 63. Zale˙zno´s´c lepko´sci od zawarto´sci wanadu w roztworze
Na podstawie analizy wykresów 60-63 mo˙zna zauwa˙zy´c, ˙ze warto´sci współczynnika lepko-´sci dynamicznej malej ˛a wraz ze wzrostem zawartolepko-´sci fosforu, chromu, molibdenu w roztworze ˙zelaza. W przypadku dodatku wanadu zale˙zno´s´c ma inny charakter: wraz ze wzrostem za-warto´sci wanadu w stali za-warto´sci współczynnika lepko´sci dynamicznej rosn ˛a. Ró˙znica w war-to´sciach współczynnika lepko´sci dynamicznej, we wszystkich czterech przypadkach, wynosi maksymalnie 0,006 Pa·s .
7. Modele matematyczne lepko´sci dynamicznej ciekłej stali
Przedstawione powy˙zej wyniki pomiarów reologicznych dla pi˛eciu gatunków stali zostały wykorzystane do opracowania statystycznych modeli matematycznych opisuj ˛acych zale˙zno´s´c warto´sci współczynnika lepko´sci dynamicznej ciekłej stali od składu chemicznego oraz para-metrów reologicznych. Dodatkowo w analizie statystycznej uwzgl˛edniono wyniki pomiarów reologicznych dla roztworów ˙zelaza o składach chemicznych zamieszczonych w Tab. 6: