In einem kleinen A ufsatze, w elcher in der Zeitschrift des Vereins deutscher Ingenieure* er- schienen ist, habe ich einen geschichtlichen Ueberblick d e r Ver6ffentliclningen gegeben, welche iiber diesen G egenstand von der Zeit a n , wo man anfing, sich m it ihm zu beschaftigen, bis zum Ende des Jahres 18 8 6 erschienen sind.
Die seit je n e r Zeit auf diesem Gebiete gem achten Y eróffenllichungen zeigen, dafs dieselben F orscher, welclie sich von A nfang an um die Unler- suchung des Kleingefiiges des Eisens und S tahls verdient gem acht haben, eifrig auf der betretenen Bahn fortgeschritten sin d : M a r t e n s , W e d d i n g , S o r b y , L y n w o o d G a r r i s o t i .
Seinem gleich bei der ersten Yeroffentlichung iiber die m ikroskopische U ntersuchung von Eisen und S tahl ausgesprochenen G rundsatze, dafs m an hierbei nu r an Schliffen untersuchen miisse, weil ein B ruch die W irkung der Schw iichung auf die einzelnen K rystalle, nicht aber ihr oigentliches Gefiige zeige, ist S o r b y treu geblieben; und auch W e d d i n g und L y n w o o d G a r r i s o n legen ihren B eobachtungen n u r SchliITe zu Grunde.
A lle in , indem M a r t e n s von dem G rundsatze au sg eh t, zuerst an B ruchflachen zu beobachten und dann zu der U ntersuchung vou Schliffen iiberzugehen, ist er im stande gewesen, w erth- volle E rganzungen zu den nu r an Schliffen ge- w onnenen Ergebnissen zu schaffen, und man m ufs ihm R echt geben, w enn er sa g t:* * „Bei dem Studium des Kleingefiiges der Metalle wird m an am sichersten zum Ziele k o m m en , w enn m an dem friiher von m ir eingeschlagenen W ege folgi, und, von den Bruchflachen ausgehend, die K rystallisationserscheinungen erfo rsch tu n d schliefs
lich zu den Schliffflachen iibergeht. Naclidem m an hier die H auptvorkom m nisse studirt hat, j w ird m an zw eckm afsig zum Studium der Neben- erscheinungen, wie sie durch die einzelnen Hiitten- und Y erarbeitungsproeesse bedingt sind, schreiten.
Greift m an sofort und ohne derartige vorbereitende A rbeiten zur U ntersuchung der N ebenerscheinun- gen, so diirften V oreingenom m enheit und Trug- schliisse leicht sich einstellen.“
Eine fernere M einungsverschiedenheit der F o rsc h er besteht d a r in , dafs zur F ixirung der B eobachtungen L y n w o o d G a r r i s o n einzig die P hotographie fiir geeignet h a lt, M a r t e n s aber au f H andzeichnungen grofsen W erth legt. W a s der E rstere auch zu G unsten der Photographie
* »Zeitschr, d. V. d. Ing.*, 5. Febr. 1887.
** »S'aliI und Eisen*, April 1887.
anfiihrt, m an wird der A nsicht M a r t e n s , . nicht w idersprechen konnen. .d a fs die P hotographie fiir den M ikroskopiker im m er nur ein Hiilfsmittel sein konne, das seine Gefahren in ;sich birgt, und dafs der B eo b ach ter, w elcher selbst seine Zeichnungen fertig t, gerade durch diese Arbeit veranlafst w ird , viel genauer und tiefer in die Einzelheiten seiner F orschungsgegenstande ein- zu d rin g en , ais d erjen ig e, w elcher sich m it der blofsen B eobachtung und der P h o to g rap h ie be- gniigt, und dafs endlich letztere allein verw endet, g ar zu leicht Selbstzw eck w ird und dann zur V erflachung und F luchtigkeit fiih it.“ *
S o r b y und L y n w o o d G a r r i s o n geben ihren Yeróffenllichungen n u r Photographien, W e d d i n g nur H andzeichnungen und M a r t e n s beides bei. Hierbei wird gewifs jeder b e m e r k e n , dafs die P hotographien der beiden erstgenannten F o rsc h er w eniger zufriedenstellend sind, w as zum Theil w ohl in der Methode des R eproducirens durch den Druck seinen G rund haben mag.
Zu den Methoden der H errichtung der Probe- stiicke zur E rforschung des Kleingefiiges von Eisen und S tahl sind seh r interessante Beitrage geliefert w orden. In dem V o rtra g e , welchen S o r b y auf der F riihjahrsversam m lung des »Iron and Steel Institute*** gehalten h a t , m aeht er d ara u f au fm erk sam , dafs t r o c k e n geschliffene Stiicke den Y ortheil bieten, dafs sie nicht geatzt zu w erden b ra u c h e n , grofsere W iderslandsfahig- keit gegen V errosten b esilz en , und dafs die Ecken der harten Beslandtheile nicht abgerundet und die w eicheren T heile nicht tiefer ausge- schliffen erscheinen. Hierzu ist zu bem erken, dafs die grofsere W iderstandsfahigkeit gegen Verrosten bei trocken hergestellten Schliffen ge- j wifs zutrifft, in bezug auf die anderen hier ange- fiihrten P unkte aber auch gegentheilige Erfah- rungen gem acht w orden sind. W e d d i n g be- richtet***, „dafs die F rage, ob eine Aetzung fiir die B eobachtung zweckm afsig sei, sich m eistens erst nach dieser O peration entscheiden la fs t, im allgem einen sei die Aetzung um so gunstiger, je kohlenstoffreicher das Eisen i s t ; ferner miisse die Aetzung in allen F allen se h r schw ach sein, die richtige S tarkę derselben wird m it der Lupę beurtheilt, es darf sich niem als eine graue H aut bilden, sonst w ar die Aetzzeit zu lange. Zwischen geiitzter und ungeatzter P robe der gleichen Art
* a. a. O.
** »Iron« 1887, p. 27 und »Glasers Ann.*, October 1887, p. 123.
*** -Stahl und Eisen*. October 1886.
Fcln-uar 1888. „ Ś t A l ł L t ) N b fe ls E K ’.* Nr. 2. 91 zeigt sich kein U n tersc h ied , ein B e w eis, dafs
nicht etw a durch das Aetzen eine Y eranderung Y o rfeh t, w elche ein abw eichendes Bild giebt, sondern hochslens eine so lc h e, w elche das Bild deutlichcr bezw . undeutlicher erscheinen lafst."
Hierbei ist nąturlich n u r an das Aetzen m it Salz- oder S alpetersaure zu denken.
Man mufs sich vergegenw artigen, dafs die Schliffflachen eigentlich aus einer unendlich grofsen Anzahl unendlich kleincr Bruchflachen b e s te h e n ; denn durch das Schleifen w erden die kleinen Theilchen , w elche die Unebenheiten bilden, abgebrochen , bis die so entstehenden kleinen Bruchfliichen m oglichst in eine Ebene fallen. W ie M a r l e n s in anerkennensw erther Weise d arth u t* , m ufs m an beim S tudium des Kleingefiiges genau auseinanderhalten , welche Erscheinungen durch das E intreten des B ruchcs selbst (B ru ch lin ien , A ussehen der Bruchfliiche von Dauerversuchsstiicken u. s. w .) und welche in dcm Gefiige des Probestflckes iliren Grund haben. Diese E ikenntnifs ist beim Beobachten von Schliffen nicht aufsei’ A cht zu lassen, zumal wo es sich um starkę V ergrofserungen handelt.
Daher durfen w ir w o h l, wo S o r b y * bei 400- und m ehrfacher V ergrofserung Gefjige erkennen will, wohl noch vorsichtig in der R egistrirung der T hatsachen sein.
Es sci m ir g e s ta tte t, einige T hatsachen zusam m enzustellen, w elche zur B eurtheilung der Moglichkeit einer durch die B ehandlungsweisen, welchen ein Probestiick behufs H errichtung eines Schliffes unterw orfen w ir d , bedingten Gefiige- anderung von W ichligkeit zu sein scheinen.
Lafst man G egenstande aus S tahl oder Eisen, welche einem Zerreifs- oder Biegungsversuche unterw orfen gewesen s in d , langere Zeit an der Luft liegen, so bem erkt m a n , dafs die Bruch- flachen derjenigen Stiicke leichter und slarker Yerrosten, welche stark geflossen- s i n d , ais die der min der stark geflossenen Stiicke. Auf der Oberflache rosten diese Gegenstande am deut- lichsten in denjenigen sch arf abgegrenzten Linien, in welchen sie zum Fliefsen gebracht worden s in d , so dafs diese R ichtungen d urch das Y er
rosten sehr deutlich sichtbar w erden und wertli- volle Stiicke zum Studium der Spannungsver- theilungen liefern. Dieselben Rostliriien treten auch an Gegenstanden auf , die infolge von Be- arbeitung, z. B. kaltes Stanzen oder Abschneiden mit der S cheere u. s. w. an einzelnen Stellen iiber ihre Elasticitatsgrenze in A nspruch ge- nom m en w orden sind.*** Es ist wohl zweifellos, dafs an jenen Stellen eine Gefiigeanderung statt- gefunden hat, und dies w ird A nw endung bei der H errichtung von Schliffen — sowohl der
Yor-* »Stahl und EisenYor-*, April 1887.
■łł a. a. O.
*** Yergl. auch »Stahl und Eisen<, NoYembei' 1887, p. 796.
1 I.«
i gang im Grofsen bei dem Abschneiden der P ro b e n , ais auch im Kleinen beim Schleifen betrachtet — finden m ussen. F ern er w ird ein S tu c k , w enn es Stellen besitzt, an denen es leichter roslel, ais an andern, beim A nlassen, wie beim Aetzen an jenen Stellen gewifs in anderer W eise angegriffen, ais das (ibrige M ateriał.
Fiir die Beobachtungen an angelassenen Stiicken w ird ferner stets die Gefugeiinderung im Auge zu behalten sein, die Eisen und Stahl durch E rhitzen erleiden, ein G egenstand, au f welchen w eiter unten niiher eingegangen w erden soli.
W enden w ir uns nun dem Inhalte der schon m ehrfach erw ahnten Arbeit von Sorby zu.
Schon in seinen friiheren Veroffentlichungen giebt er a n , dafs das Eisen aus folgenden Be- standtheilen zusam m engesetzt sei: 1. Eisen ohne Kohlenstoff, 2. G ra p h it, 3. perlartige Masse, 4. eine seh r h arte V erbindung, 5. kleine rubin- farbenc oder dunkle K ryslalle, 6. unreine Riick- stiinde. Diese Bestandtheile w erden nunm ehr naher beschrieben. Das freie Eisen ist selbst bei 4 0 0 fa c h e r Yergrofserung gefiigelos, weich und krystallisirt bei seh r hoher T em peratur zu m ehr oder m inder gleicliachsigen K oinern. Der G raphit k o mmt in B lattclien vor, erleidet beim Gliihen zw ar eine Y eranderung, verbrennt aber schw er. Die perlartige Masse halt er fiir eine Mischung aus der harten V erbindung und freies Eisen. E r nim m t a n , dafs sie bei hoher T em p eratu r ais Verbindung bestehe, welche sich beim Erkalten in 2 T heile freies Eisen und 1 Theil Kohlenstoffeisen zersetze. Die h arte Yerbindung ist ebenfalls bei 4 0 0 fa c h e r Y ergrofserung gefiigelos;
sie krystallisirt auch und zw ar in H ellrothglutli zu P la tte n , welche sich w eder beim Erkalten noch beim Ausgliihen andern, w enn nicht K ohlen
stoff verbrennt, oder sich ais G raphit ausscheidet.
Dic rubinfarbenen K rystalle h alt er fiir Silicium und die R uckstande fiir ein Gemisch aus Silicium, Kohlenstoff und P hosphor. Leider erbringt S o r b y nirgend N achweise fiir diese B ebauptungen.
Seine eingehenden U ntersuchungen des Schweifseisens bestatigen vieles bisher hieruber Ver6ffentlichte und stellen bereits gem achte B eobachtungen, besonders die E rscheinung des Schweifsens in helleres Licht. Von grofser W ichtigkeit sind seine U ntersuchungen iiber die Umbildurig des sehnigen in blattriges Gefiige im S chw eifseisen, welche ich besonders in der N ahe der Schw eifsnaht beobachtet habe.* Die von F o r b e s und T a i t gem achten Beobachtungen, dafs bei der T em p eratu r der dunklen R othgluth im Eisen ganz absonderliche E rscheinungen auf- tr e t e n , erklart er auf G rund seiner U nter
suchungen durch eine bei der bezeichneten T em peratur vor sich gehende m olekulare Aen- derung, die er m it Ruckkrystallisation bezeichnet.
* Zeitschr. d. »Y. d. Ing.*, 5. Febr. 1887, p. 109.
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02 Nr. 2. . S T A H L UND' E I S E N. * Februar 1888.
Jenen von F o r b e s und r]’ ai t gem achten B eobachtungen reihen sich dio Y ersuche von T s c h e r n o f f * , A. N o u e l* * , N o r r i s und G o re * * * und von S t e i n f an. Der Letztgenannte verw endęt diese und von M a r t e n s gem acbte mikroskopische U ntersuchungen in seiir dankensw erther W eise fur die P r a x is ; er glaubt diese mit S tahl und Eisen gem achten Erfahrungen auch auf andere M ctalle, z. B. Kupfer, anw enden zu kiinnen.
S o r b y selbst giebt a n , dafs die einzelnen d urch die U m bildung des selmigen Gefiiges ent- standenen K orner von der zum Aetzen ange- w andten S aure verschieden stark angegriffen w erden, und einige Ergebnisse der U ntersuchungen der andern obengenannlen F orscher w erden durch die A nnahm e einer statthabenden n ur m olekularen U m lagerung nicht geniigend e rk la rt; es ist viel- m ehr zur vollstandigen E rklarung dieser Er- scheinung noch eine statthabende a t o m i s t i s c h e A enderung m it h in z u z u n e h m e n .tf
Von diesem G esichtspunkte aus fallen auch die B eo b ac h tu n g en , welche S o r b y iiber das C em entiren und das Kleingefiige des Bessem er- stahls gem acht h a t , in dieselbe Klasse von Er- scheinungen, wie die eben erw ahnten. Seine U ntersuchungen iiber das Kleingefiige des S tahls, des Gufseisens und iiber die Beziehungen zwischen dem Kleingefiige und den m echanischen Eigen
schaften bestatigen im w esentlichen die bereits von M a r t e n s und L y n w o o d G a r r i s o n ge
m achten B eobachtungen.
Es ist auffallig, dafs S o r b y die Arbeiten der anderen auf diesem Gebiete thatigen F orscher nicht e r w a h n t, s o n d e rn , wie es s c h e in t, sie ig n o rirt; besonders den Arbeiten von M a r t e n s gebuhrte m ehr W iirdigung. L y n w o o d G a r r i s o n scheint sich erst in der letzten Zeit m it den F orschungen von M a r t e n s eingehender be
schaftigt zu haben und bezieht sich nun haufig auf ihn m it ausdriicklicher A nerkennung iiber den hohen W erth der Arbeiten.
H atte er dieselben aber schon im N ovem ber 1886 vollstandig g e k a n n t f t t , so w urde er auch gew ufst h a b e n , dafs die Methode des Sichtbar- m achens d e rS tru c tu r d urch Anlassen von M a r t e n s h e rru h rt und hatte vielleicht auch seine U nter
suchungen iiber den U nterschied zwischen Holz- kohlen- und Koksroheisen in an d erer R ichtung angestellt. Zu dem, w as G eheim er B ergrath Dr.
W e d d i n g iiber diesen G egenstand in seinem in Philadelphia gehaltenen Y ortrage sa g t§ , ist zu
* »Rev. univ. d. mines* 1877.
** »Gćnie civil«, 23. Avril 1887.
*** »Proc. of the R oyal Society of London* XXVI.
t »Zeitschr. d. V. d. Ing.«, XXXI, p. 480.
t t Vergl. »Stahl und Eisen«, Jan u ar 1888, p. 12.
t t t »Journ. o f the United States Assoc. ot Charcoal Iron W orkers* v. 7., Nr. 3, p. 120.
§ ebendaselbst.
bem erken, dafs durch nichts bewiesen ist, dafs Holzkolilen- und Koksroheisen gerade nu r jene charakteristischen Form en zeigen, welche er dar- stellt. Das Ę ntslehen dieser Form en ist durch- aus nich t durch den Um stand b e d in g t, dafs die Probestiicke m it Holzkolilen oder m it Koks ein- geschm olzen sind. Der eirizige bis jetzt m it S icherheit auf dcm W ege der m ikroskopischcn U ntersuehung festgestellle U nterschied zwischen Holzkohlen- und Koksroheisen ist von M a r t e n s angegeben und ist darin zu su c h en , dafs m an die tannenbaum form igen Krystalle auf der Bruch- llache der hotnogenen Masse nu r bei Holzkohlen- roheisen, n i c h t aber bei Koksroheisen findet.
In seiner Yeroffentlichung uber »die Mikro- s tru c tu r des verbrannten Eisens« w endet sich W e d d i n g einem sehr interessanten Gegenstande zu* u n d m acht den Anfang zu S tu d ie n , welche sich hoffentlieh ais seh r fruchtbar erw eisen und deshalb F ortsetzung erfahren w erden. U nter den Illustrationen, welche M a r t e n s seiner A rbeit:
»Ueber das Kleingefiige des schm iedbaren Eisens, besonders des Stahls*** beigiebt, befinden sich auch Bruchfląchen verbrannten E isens, w elche ais w esentliche Erganzung zu Fig. 4 der Arbeit W e d d i n g s angesehen w erden konnen. Das B ild, welclies S o r b y von S ta h l, d er cem entirt worden is t, g ieb t, hat genau dasselbe Gefiige- au sseh en , wie W e d d i n g s Fig. 4. Es scheint dem nach jenes Gefiige ebenso durch C em entiren hervorgerufen zu w erden.
D urch seine U n tersu ch u n g en , w elche L y n w o o d G a r r i s o n iiber das Kleingefiige der Stahl- schienen*** anstellt, bestatigt er das, w as M a r t e n s in »G lasers Annalen« (Decem ber 18 8 0 ) ver6flent- licht hat.
Der Einflufs verschiedener B ehandlungsweisen von Flufsschm iedeisen in der Blechfabrication f, welche Riley in seinem Y ortrage auf der Friih- jahrsversam m lung 18 8 7 des »Iron and Steel lnstitute« in London nach den E rgebnissen yon Zerreifs- und Biegeversuchen b eu rth e ilt, findet gewifs auch seine E rk laru n g in der oben erw ahnten, durch m ikroskopische U ntersuehung beobachteten Gefiigeanderung. Die Y ersuche w urden grofseren A nspruch au f M afsgeblichkeit haben, w enn sie nicht m it nu r e i n e r H artestufe vorgenom m en w orden w aren. Eine m ikrosko
pische U ntersuehung der zu den V ersuchen verw endeten Probestiicke w iirde gewifs ebenso interessant ais fruchtbringend sein.
H erm ann Schild.
* »Stahl und Eisen*, October 188G, p. 633.
** »Stahl und E isen«, 1887, Nr. 4.
*** 'T ra n s, of the Amer. Inst. of Mining Engineers*, Febr. 1887.
f »Stahl und Eisen«, Xov. 1887, p. 796.
Februar 1888. / S T A H L U N' D F . l $ E N . “ Nr. ‘2. 93
Torsclilage zur Einfttlirinig' von eiiiheitliclieu analytischeii Metlioden fiir Eiseiiliiitteiilaboratorieii.*
Yon Dr. M. A. von Reis.
Ueberblickl man die L iteratu r der analytischen Chemie der letzlen Ja h re , ja begniigt man sich mit de m, w as diese Zeitschrift von derartigen Abhandlungen gebracht bat , so findet man eine Fiille von neuen Methoden, die speciell den La- boratorien der Eisenhiitten zu gute kom m en.
Diese M ethoden, theils ganz n eu e, theils Aen- derungen a lte re r, bezwecken beinahe alle Ver- einfachung und Z eitersparnifs. Aber mil diesem Reichthum neuer Methoden tritt eine Reihe von Uebelsliinden zu Tage, die sich zuweilen empfindlich fiihlbar m achen. Denn verschiedene der neuen Melhoden, so gut sie auch in der H and des Er- finders arbeiten und bei Einzelanalysen geiibter Ghemiker sich bew ahren m o g e n , versagen bei M assenanalysen, wic z. B. der Betrieb eines Stahlw erkes sie e r fo rd e rt; elwaige kleine F ehler der Metbode treten hierbei starker h c rv o r, ver- schiirft durch personliche F eh le r des Labora- toriumsgehiilfen. Diese F ehler rnogen wegen ihrer Gleichmafsigkeit fiir den Betrieb von geringerer Bedeutung sein; wenn es aber um einen Vergleich zwischen verschiedenen Laboratorien sich handelt, ergeben sich oft rech t grofse Differenzen. W ird noch dazu nach iilteren , thatsachlich uńżulang- lichen Methoden gearbeitet, wie in letzter Zeit noch ein Fali ver6ffentlicht w urde,** so sind die Analysen u n te r sich nicbt m ehr vergleichbar.
W elche Verdriefslichkeiten, oft mit m ateriellen Verlusten verbunden, liieraus erw achsen, braucht nieht niilier erla u tert zu w erden. W ie grofse Differenzen entslehen konnen, zeigen beigefiigte Zahlen, die theils m einen eigenen E rfahrungen, theils dem schatzensw erthen H andbuche fiir Eisen- hiittenlaboratorien von H a n s v. J i i p t n e r enlstam m en.
Si 1,65 - 1,18 - 0,93 0,050 — 0,010 — 0,039 0,000 — 0,025 — 0,020
* Angesichts der besteheńden vielen Meinungs- 'erschiedenheiten und der zur Geniige bekannten, daraus entspringenden Mifshelligkeiten bei den Unter- Hucbungsmethoden, welche in eisenhuttenniannischen Laboratorien gebrauehlich s in d , einpfehlen w ir vor- stehende „Yorschlage“ der ganz besonderen Beachtung der betheiligten Kreise. Indem w ir dieselben dringlichst zur U nterstutzung der B estrebungen des Yerfassers auffordern, erofTnen wir die Spalten unserer Zeitschrift zunachst einer B esprechung iiber die von demselben in danlcenswerther Weise gebotene Grundlage und erklaren uns zugleich zu jeder V ennittlung behufs der gewifs von vielen Seiten gew unschten Feststellung I einheitlicher U ntersuchungsm etboden bereit, sei es j
auf schriftlichera W ege oder durch Commissions- i
berathungen. T>.
R-** Cheraikerzeitung, 1887, 1480.
C 0,31 — 0,23 — 0,22 0,23 - 0,12 — 0,25 0,06 — 0,15 — 0,30 S 0,093 - 0,031
0,127 — 0,075
P 0.095 - 0,125 - 0,180 0,090 — 0,165
0,109 — 0,151 Mn 0,30 - 0,62
13,03 — 13,68 — 14,07 — 15.04 P- O"' 16,50 — 16,70 - 14,78
17,24 - 16,34 — 17,02
Diese Zahlen, Ergebnisse von durch verschiedene Ghemiker nach verschiedenen Methoden bei vollig gleichen P roben ausgefiihrlen Analysen, sprechen fiir sieli selbst. — A ehnliche Uebel- stiinde haben bereits innerhalb anderer Zweige der Industrie V eranlassung zur Schaffung von Abhalfe gegeben. So h a t die Soda-Industrie vor einigen Jahren durch P rofessor L u n g e in Ziirich eine Reihe Methoden fesstellen lasscn, die im Betrieb im allgem einen und besonders fiir den V erkehr nach aufsen in Anw endung kommen.
Die Diingerfabricatiou ist in ahnlicher W eise vor- gegangen, und gleichęs streben die chem ischen V ersuehsstationen und H andelslaboratorien an.
In der Eisenindustrie w urden auch Yersucbe zur Einigung g em acht; vor einigen Jahren w ar in Gem einschaft m it dem Vereine analytischer C hem iker eine Cominission eingesetzt worden, um die B estim m ung von Mangan zu regeln.
T rotz vieler Miihe und Arbeit ist dieser Yersuch leider olm e praktischen Erfolg geblieben. W enn ich heute unternehm e, diese Frage wieder in F lufs zu bringen, so geschieht es in der Hoffnung, dafs ich seitens meiner Collegen, die wohl alle m ehr oder w eniger unter besagten U ebelstandeu zu leiden haben, wohlw ollende U nterstutzung finden w erde. Ich beabsichlige in der Folgo, diejenigen Methoden, die im L aboratorium des S tahlw erkes zu „R othe E rd e “ Ja h re hindurch im tSglichęn Gebrauch sieli b ew ahrt haben, kurz zu erw ahnen. N ieht dafs ich dieselben ais Nor- m alm ethoden angesehen wissen w ollte, sondern sie sollen n u r don S tam m b ild e n , an welchen spatere E rorleruugen und Yorschliige sich kniipfen konnen.
Bestimmung von Silicium .
Fiir Roheisen w erden 2 g, fiir Stahl bis zu 10 g eingewogen und in S alpetersaure von 1,2 gelost, fiir jedes g 15 cc. Nach der Losung folgt ein Zusatz von Schw efelsaure ( 1 : 2 ) von 25 bis 50 cc. Die Losung wird in eine Schale gebracht. verdampft, bis alle S alpetersaure
ver-94 Nr. 2. „ S T A H L U N D E I S E N . ‘ Februar 1888.
trieben ist, m it 100 bis 2 0 0 cc W asser versetzt, bis zur Losung des Eisensalzes gekocht, filtrirt, m it verdiinnter Salzsaure ( 1 : 8 ) und heifsem W asser gew aschen. Diese Methode, die bekannte von Brow n, w ird gebraucbt, w enn die P roben die N acht iiber zum Verdam pfen sleben konnen;
ist aber das R esultat schon nach einigen Stunden abzuliefern, so benutze ich folgende, von H m . M. E s s e r im liiesigen L aboratorium ausge- arbeitete M ethode. Das Eisen w ird wie oben in S alpelersaure aufgelost; nach erfolgler Losung wird fiir jedes g Eisen 10 cc conc. S alzsaure und 30 cc Schw efelsaure (1 : l ) zugefiigt. Die in einem B echerglase von etw a 3U 1 bcfnidliclie L osung w ird au f einer A sbestplatte so lange ge- kocht, bis die fliichtigen S auren vertrieben sind, und Eisensalz anfangt sich auszuschciden. Man lafst den R uckstand etw as a b k iih le n , fiigt vor- sichtig W asser zu und behandelt w eiter, wie bei der yorher angegebenen Methode.*
Bestimmung von Kohlenstoff.
Bei genauen Gontrolanalysen ist die Methode von Gmelin** m it der von Sarnstrom ***
em pfolilenen E inschaltung von einer 30 cm langen S chicht gliihendem Kupferoxyd besonders zweck- m afsig. 2 bis 5 g Eisen w erden in einen lang- lialsigen, etw a J/s 1 fassenden Kolben (Gesam m t- hohe 35 cm) gebracht und m it einer Chrom*
saurelosung (1 cc l g Cr O 3 baltend), fiir jedes g Eisen 5 cc, tibergossen. H ierauf w erden 200 ccm m it C hrom saure gesiittigte Schw efelsaure von 1,65 den W anden des Kolbens entlang rorsichtig cingegossen und auf diese 50 cc Schw efelsaure 1 ,1 0 gesebiebtet. Die Fliissigkeit im Kolben w ird m m zum Kochen erhitzt und die sich ent- w ickelnden Gase durch beifolgend beschriebenen A pparat g e le ite t: Der Pfropfen des Kolbens ist zweifach d u rc h b o h rt; durch das eine Loch geht ein m it G lashahn versehenes B ohr bis zum Boden des K olbens; dieses Rohr stelit m it einem m it
* Die nach dieser Methode erhaltcne Kieselsaure ist im m er rein weifs und locker. frei von jeder Bei-
* Die nach dieser Methode erhaltcne Kieselsaure ist im m er rein weifs und locker. frei von jeder Bei-