Niejednorodność odkształcenia plastycznego

-83-

2.1 Wytworzenie materiału ultradrobnoziarnistego – SMAT

W tej części badań wytworzono i poddano analizie materiał o strukturze ultradrobnoziarnistej z wykorzystaniem jednej z metod obróbki powierzchniowej SMAT – kulowania ultradźwiękowego USP. Przeprowadzono badania niejednorodności rozwoju mikrostruktury w zimnowalcowanej stali austenitycznej 316L po obróbce SMAT, z której następnie wycięto płytki do procesu ściskania CC.

2.1.1 Niejednorodność odkształcenia plastycznego

Obróbka powierzchniowa SMAT (metodą USP) pozwala na uzyskanie struktury nanokrystalicznej w materiałach metalicznych nawet do głębokości kilkudziesięciu mikrometrów pod powierzchnią, a wraz ze wzrostem głębokości obserwuje się utwardzoną strefę przejściową (nawet do 200 µm pod powierzchnią), w której stopniowo zwiększa się wielkość ziarna [56,85–87]. Tak niewielki ułamek objętościowy rozdrobnionych ziaren ogranicza grubość próbki, która będzie poddawana obróbce SMAT do wartości rzędu ok. 1 mm. Większa grubość próbki skutkowałaby otrzymaniem względnie niskiego stosunku objętości mikrostruktury umocnionej po obróbce SMAT do mikrostruktury początkowej. W konsekwencji spowodowałoby to jedynie nieznaczny wzrost wytrzymałości wytworzonego układu wielowarstwowego. Jednakże, próbki metaliczne o grubości ok. 1 mm wykazują wyraźne niejednorodne zmiany swojego kształtu podczas obróbki SMAT w wyniku wysokich naprężeń własnych wprowadzonych przez uderzające kule (Rys. 44). We wcześniejszych badaniach dotyczących SMAT nie uwzględniano niejednorodności odkształcenia [18– 22,57,84,85,156,157]. Jak wykazano w tej pracy, ma ona znaczący wpływ na mikrostrukturę obrabianego materiału, a tym samym na jego finalne własności mechaniczne. Niejednorodność odkształcenia może również oddziaływać na mechanizmy wiązania warstw metalicznych w trakcie drugiego etapu metody duplex wpływając na jakość wytworzonego układu wielowarstwowego.

-84-

Rys. 44 Próbka metaliczna po obróbce powierzchniowej SMAT (dwie strony: A i B, rozpatrywane obszary: A1, A2, A3, B1, B2, B3) [158].

Szczególny nacisk położono na analizę powstającego martenzytu indukowanego odkształceniem α’, gdyż zwiększa on zdolność do utwardzania i ma istotny wpływ na ciągliwość stali [159–162]. W celu oceny możliwych zmian mikrostruktury podczas termo-mechanicznego procesu łączenia warstw, operację wyżarzania próbek po obróbce SMAT przeprowadzono w podobnych temperaturach, jakie były stosowane w drugim etapie metody duplex. Pozwoliło to na obserwację zmian ułamka objętości martenzytu α’ w zależności od parametrów obróbki cieplnej i obszaru badanej próbki (Rys. 44). Stabilność cieplna może wpływać na mechanizmy wiązania w trakcie termo-mechanicznego procesu łączenia, co może rzutować na jakość wytworzonych układów wielowarstwowych.

Celem tej części pracy jest zbadanie warunków prowadzących do niejednorodności odkształcenia plastycznego zimnowalcowanej austenitycznej stali nierdzewnej po obróbce powierzchniowej SMAT, która może mieć istotny wpływ na mikrostrukturę i własności mechaniczne materiału. Zbadano wpływ niejednorodności odkształcenia na udział objętościowy martenzytu α’. W celu poznania rozkładu naprężeń w próbce, wynikającego z uderzania kul o jej powierzchnię w trakcie operacji SMAT, przeprowadzono analizę numeryczną MES.

-85- 2.1.2 Metodyka badawcza

Jak wcześniej wspomniano, do badań wykorzystano walcowaną na zimno blachę ze stali austenitycznej 316L o grubości 1 mm i wielkości ziarna 10-50 µm. Jej skład chemiczny pokazano w Tabela 4. Temperaturę, w której 50% austenitu przemienia się w martenzyt po odkształceniu rzeczywistym 30% 𝑀_𝑑30, temperaturę początku przemiany martenzytycznej 𝑀_𝑆 i wartości energii błędu ułożenia (EBU) dla rozpatrywanej stali obliczono zgodnie z równaniami bazującymi na składzie chemicznym materiału i przedstawiono w Tabela 5.

Tabela 5 Wartości 𝑀_𝑑30, 𝑀_𝑆 i EBU badanej stali 316L obliczone z wykorzystaniem równań różnych autorów

[158].

𝑴_𝒅𝟑𝟎, °C odnośnik 𝑴_𝑺, °C odnośnik EBU, mJ/m2 odnośnik

-28,5 [163] -162 [164] 31,0 [163]

3,4 [165,166] -150,9 [166,167] 49,1 [167,168] -73,8 [160,169]

EBU obliczono za pomocą równania opracowanego przez Bavay’a [163]:

𝐸𝐵𝑈 = 25,7 + 2 ∙ (%𝑁𝑖) + 410 ∙ (%𝐶) − 0,9 ∙ (%𝐶𝑟) − 77 ∙ (%𝑁) −

13 ∙ (%𝑆𝑖) − 1,2 ∙ (%𝑀𝑛) (24)

Kolejne wykorzystywane równanie empiryczne zaproponował Schramm i in. [168]:

𝐸𝐵𝑈 = −53 + 6,2 ∙ (%𝑁𝑖) + 0,7 ∙ (%𝐶𝑟) + 3,2 ∙ (%𝑀𝑛) + 9,3 ∙ (%𝑀𝑜) (25)

Do badań doświadczalnych wycięto płyty o wymiarach 130 mm × 110 mm × 1 mm. Płyty zostały poddane obróbce powierzchniowej SMAT przy użyciu kul o średnicy 3 mm wykonanych ze stali 100Cr6. Proces USP został przeprowadzony w atmosferze powietrza, w temperaturze pokojowej przy częstotliwości drgań 20 kHz. Całkowite czasy obróbki każdej powierzchni wynosiły 30 i 35 minut. Wymiary komory pozwoliły na jednoczesną obróbkę materiału o powierzchni równej 85 mm × 35 mm (Rys. 45).

-86-

Rys. 45 Komora drgań wykorzystana w obróbce powierzchniowej SMAT metodą USP.

W celu zapewnienia możliwie zbliżonych warunków kulowania dla każdej powierzchni pojedynczej płyty (urządzenie nie pozwala na jednoczesne kulowanie obu stron płyty), konieczne było zastosowanie tzw. „obróbki naprzemiennej” w stosunkowo krótkich przedziałach czasowych (etapach). Oznacza to, że w każdym etapie dana powierzchnia płyty była poddawana obróbce SMAT przez określony okres czasu, odwracana na drugą stronę i ponownie kulowana przez taki sam okres czasu. Okresy czasu etapów początkowych były stosunkowo krótkie, rzędu kilku sekund, a czas ich trwania stopniowo był wydłużany w celu zwiększenia efektywności procesu. Za koniec obróbki przyjęto moment, w którym suma czasów trwania poszczególnych etapów dla każdej powierzchni płyty osiągała wartość docelową, tj. 30 lub 35 minut. Takie podejście teoretycznie powinno pozwolić na uzyskanie stosunkowo porównywalnych kształtów powierzchni dla obu stron próbki. W rzeczywistości naprężenia generowane podczas uderzeń kul były tak duże, że otrzymanie identycznych profili okazało się niemożliwe. Zaobserwowano natomiast charakterystyczny wzorzec odkształcenia występujący przy kulowaniu każdej z próbek. Zdeformowaną po obróbce SMAT próbkę pokazano na Rys. 44. Na jednej powierzchni płyty (strona A, Rys. 44a) zaobserwowano dwa obszary wypukłe (WYP) i pojedynczy obszar wklęsły (WKL), natomiast z drugiej strony (strona B, Rys. 44b) zauważono dwa WKL i jeden WYP. Zmiana kształtu każdej z powierzchni zaczynała być widoczna po ok. 5 minutach obróbki SMAT. Na wcześniejszych etapach procesu odkształcenie zakumulowane było stosunkowo niskie, przez co kształt płyty był bardzo podobny do początkowego. Jednym z możliwych wyjaśnień tego zjawiska może być zwiększenie udziału objętościowego martenzytu α’ po ok. 5 minutach obróbki SMAT z powodu osiągnięcia krytycznego poziomu energii odkształcenia, koniecznego do zainicjowania przemiany fazowej austenit (γ) → martenzyt α’ [170–172]. Potwierdzenie tego wymaga jednak

-87-

bardziej szczegółowej analizy. Wraz ze wzrostem całkowitego czasu obróbki, zniekształcenie płyty wyraźnie się pogłębia, a po ok. 20 minutach – stabilizuje (oznacza to, że od tego momentu do końca procesu zachodzi jedynie niewielkie pogłębienie zniekształcenia płyty).

Odległość początkowa pomiędzy próbką a dnem komory wynosiła 15 mm (Rys. 45). Po rozpoczęciu deformowania się płyty, odległość ta zaczęła się nierównomiernie zmieniać w zależności od rozpatrywanego obszaru próbki. Ostatecznie wyniosła ok. 12 mm od dna komory do WYP i ok. 18 mm od dna komory do WKL. Płytki w kształcie prostokąta o wymiarach 10 mm × 8 mm reprezentujące wyżej wymienione strefy (WYP i WKL) zostały wycięte z płyty, a ich powierzchnie oznaczono jako A1 dla WYP i A3 dla WKL, jak pokazano na Rys. 44a. Przeciwległe powierzchnie wyciętych płytek oznaczono jako B1 (po przeciwnej stronie do A1) reprezentujące WKL i B3 (po przeciwnej stronie do A3) reprezentujące WYP (Rys. 44b). Dodatkowo wycięto płytkę z obszaru zlokalizowanego pomiędzy WYP i WKL, a jej powierzchnie oznaczono jako A2 (Rys. 44a) i B2 (Rys. 44b). Powierzchnie te są nachylone pod kątem ok. 45° względem powierzchni obszarów WYP i WKL. Wszystkie wycięte w ten sposób płytki poddano badaniom mikroskopowym SEM i dyfrakcji rentgenowskiej (XRD, z ang. X-ray diffraction).

Obserwacje mikroskopowe SEM przeprowadzono przy użyciu mikroskopu elektronowego JEOL JSM-6460LV stosując napięcie przyspieszające 15 kV. Przekroje poprzeczne płytek zostały poddane reaktywnemu trawieniu jonowemu.

Dyfraktogramy zostały otrzymane przy wykorzystaniu dyfraktometru PANalitycal Empyrean stosując lampę z anodą miedzianą (promieniowanie o długości fali Kα = 1.5418 Å). Analizę fazową przeprowadzono wykorzystując pliki ICDD (PDF-4+ 2015). Wyznaczenie parametrów komórki elementarnej i wielkości krystalitów [173], jak i ilościową analizę fazową [174] przeprowadzono przy użyciu oprogramowania High Score Plus PANalytical, bazując na metodzie Rietvelda [175,176]. Pomiary przeprowadzono bezpośrednio na powierzchniach płytek w geometrii Bragga-Brentano (BB) oraz stałego kąta padania (GIXD, α = 3°, z ang. grazing incidence). Metoda BB pozwoliła zbadać średnie zmiany mikrostruktury w odległości od 1 do 7 µm pod powierzchnią materiału. W GIXD odległość od powierzchni wynosiła dokładnie 0,72 µm, gdyż zastosowano kąt padania α = 3°. Po obróbce powierzchniowej SMAT zidentyfikowano dwie fazy: γ i martenzyt α’, których udziały objętościowe obliczono za pomocą analizy Rietvelda. Metody BB i GIXD pozwoliły na określenie ułamków objętościowych γ oraz martenzytu α’ w zależności od głębokości pod powierzchnią.

Analizę XRD wykorzystano również do przeprowadzenia badań próbek wyżarzanych przez 30 minut w temperaturze 550, 650 i 700°C. W tym celu zastosowano piec o wysokiej

-88-

precyzji z promiennikiem podczerwieni. Pozwoliło to na równomierne ogrzanie próbki w całej jej objętości wskutek braku kontaktu próbki z podłożem komory. Ponadto wykorzystane urządzenie grzewcze pozwoliło na utrzymanie pożądanej temperatury w granicach ± 0,5°C.

Pomiary mikrotwardości wykonano metodą Vickersa na przekrojach próbek poniżej powierzchni poddanych obróbce SMAT przy użyciu twardościomierza Nova 330/360. Obciążenie wynosiło 25 g, a czas wytrzymania wgłębnika pod obciążeniem: 15 s. W celu uzyskania dokładnego profilu twardości na każdej głębokości zastosowano trzy wgłębienia, a wyniki następnie uśredniono. Dystans pomiędzy sąsiednimi wgłębieniami ustanowiono na co najmniej 25 µm, aby uniknąć błędnych pomiarów, mogących wyniknąć z oddziaływania tworzącej się wokół wgłębienia strefy umocnionej plastycznie.