Index of /rozprawy2/11595

Pełen tekst

(1)AKADEMIA GÓRNICZO-HUTNICZA IM. STANISŁAWA STASZICA W KRAKOWIE Wydział Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej. Rozprawa doktorska. Badania układów wielowarstwowych zbudowanych z materiałów ultradrobnoziarnistych utleniających się powierzchniowo Szymon Bajda. Promotor: Prof. dr hab. inż. Michał Krzyżanowski. Kraków, 2019.

(2) Dziękuję promotorowi prof. dr hab. inż. Michałowi Krzyżanowskiemu. Praca finansowana w ramach projektu badawczego Narodowego Centrum Nauki pt.: Ewolucja nanokrystalicznych, zdolnych do utleniania metalicznych struktur wielowarstwowych, nr 2013/09/B/ST8/00141..

(3) Lista prac z Listy Filadelfijskiej opublikowanych w trakcie studiów doktoranckich: . . . . . S. Bajda, M. Krzyzanowski, K. Muszka, W.M. Rainforth, Numerical analysis of highly reactive interfaces in processing of nanocrystallised multilayered metallic materials by using duplex technique, Surf. Coatings Technol. 277 (2015) 170–180. S. Bajda, D. Svyetlichnyy, D. Retraint, M. Krzyzanowski, Numerical modelling of grain refinement around highly reactive interfaces in processing of nanocrystallised multilayered metallic materials by duplex technique, Int. J. Adv. Manuf. Technol. 96 (2018) 2893–2905. S. Bajda, W. Ratuszek, M. Krzyzanowski, D. Retraint, Inhomogeneity of plastic deformation in austenitic stainless steel after surface mechanical attrition treatment, Surf. Coatings Technol. 329 (2017) 202–211. S. Bajda, S. Dymek, M. Krzyzanowski, D. Retraint, J. Majta, Ł. Lisiecki, M. Kwiecień, Characterization of nanocrystallised multilayered metallic materials produced by the SMAT followed by constrained compression, Mater. Charact. 145 (2018) 250–257. M. Krzyzanowski, S. Bajda, Y. Liu, A. Triantaphyllou, W. Mark Rainforth, M. Glendenning, 3D analysis of thermal and stress evolution during laser cladding of bioactive glass coatings, J. Mech. Behav. Biomed. Mater. 59 (2016) 404–417.. Lista pozostałych prac opublikowanych w trakcie studiów doktoranckich: . . . . S. Bajda, M. Krzyzanowski, M. Kwiecień, J. Majta, Ł. Lisiecki, J. Sroka, Towards processing of multilayered metallic materials – constrained compression testing, Comput. Methods Mater. Sci. 16 (2016) 76–86. S. Bajda, M. Kwiecień, J. Sroka, M. Krzyzanowski, Nanokrystaliczne metale wielowarstwowe jako materiały konstrukcyjne : własności i proces wytwarzania Nanocrystallised multilayered metallic materials for structural applications : properties and processing, Hutnik-WH. 83 (2016) 72–77. M. Kwiecień, Ł. Lisiecki, S. Bajda, J. Majta, M. Krzyzanowski, Metallic Multilayered Materials Produced by Constrained Compression, in: Key Eng. Mater., 2016: pp. 225– 231. H. Lamentowicz, S. Bajda, M. Krzyzanowski, Niejednorodność odkształcenia w materiałach wielowarstwowych o rozdrobnionej strukturze uzyskanych w procesie ściskania, in: Innow. w Inżynierii Prod. Technol. Mater. i Bezpieczeństwie 41. Stud. Konf. Nauk. Częstochowa, 1 Czerwca 2017, 2017: pp. 817–822.. -3-.

(4) Lista konferencji, w których doktorant brał aktywny udział w trakcie studiów doktoranckich: . . . . . . S. Bajda, M. Krzyzanowski, M. Kwiecień, J. Majta, Ł. Lisiecki, and J. Sroka, “Towards processing of multilayered metallic materials – constrained compression testing,” in 16th Metal Forming International Conference: Kraków, Poland, September 18–21, 2016, 2016, pp. 76–86. S. Bajda, M. Palmer, and M. Krzyzanowski, “Laser cladding of bioactive glass coating on metallic substrates with refined grain structure - computer modelling,” in 20-th Polish conference on Biocybernetics and biomedical engineering : with the honorary patronage of His Magnificence Rector of the University of Science and Technology, prof. Tadeusz Słomka, 2017, p. 107. S. Bajda, W. Ratuszek, and M. Krzyzanowski, “Niejednorodność odkształcenia austenitycznej stali nierdzewnej po powierzchniowej obróbce mechaniczno-ściernej” in Pomiędzy naukami : VI ogólnopolska konferencja : 15 września 2017, Chorzów, 2017, p. 42. S. Bajda, B. Mutingwende, and M. Krzyzanowski, “Numerical analysis of thermal and stress evolution during laser cladding of bioactive glass coatings on ultrafine-grained metallic substrates,” in 28th annual conference of the European Society for Biomaterials (ESB), 2017, p. 850. S. Bajda, M. Krzyzanowski, J. Sroka, S. Witek, and P. Steczkowski, “Analysis of the degree of crystallinity during laser cladding of bioactive glass coatings on ultrafinegrained metallic substrates,” in 1st International Conference on Nanotechnologies and Bionanoscience, 2018, p. 217. S. Bajda, S. Dymek, and M. Krzyzanowski, “Wielowarstwowe materiały nanokrystaliczne wytworzone techniką duplex łączącą powierzchniową obróbkę mechaniczno-ścierną ze ściskaniem pakietowym,” in X Interdyscyplinarna Konferencja Naukowa TYGIEL 2018 “Interdyscyplinarność kluczem do rozwoju,” 2018, pp. 187–188.. Lista projektów badawczych Narodowego Centrum Nauki, w których doktorant brał udział w trakcie studiów doktoranckich: . . Projekt badawczy PRELUDIUM pt. „Charakterystyka ultradrobnoziarnistych wielowarstwowych biomateriałów otrzymywanych w procesach napawania laserowego”, numer projektu: 2016/21/N/ST8/00091, pełniona funkcja: kierownik. Projekt badawczy OPUS pt. „Ewolucja nanokrystalicznych, zdolnych do utleniania metalicznych struktur wielowarstwowych”, numer projektu: 2013/09/B/ST8/00141, pełniona funkcja: wykonawca.. -4-.

(5) Spis treści Wstęp ........................................................................................................... 11 I Opracowanie literaturowe – stan zagadnienia ....................................... 14 1. Rozdrobnienie struktury materiałów ............................................................... 14. 2. Metody otrzymywania rozdrobnionych struktur ............................................ 16. 3. 2.1. Walcowanie pakietowe ARB .................................................................................. 18. 2.2. Powierzchniowa obróbka mechaniczno-ścierna SMAT ......................................... 20. Układy wielowarstwowe ..................................................................................... 23 3.1. Metoda duplex ........................................................................................................ 23. 3.2. Utlenianie powierzchni stali ................................................................................... 24. 3.3. Mechanizm łączenia warstw ................................................................................... 26. II Cel i teza pracy ....................................................................................... 29 III Badania własne ..................................................................................... 31 1. Analiza numeryczna ........................................................................................... 31 1.1. Modelowanie układów wielowarstwowych - MES ................................................ 33. 1.1.1 Model wieloskalowy .......................................................................................... 33 1.1.1.1 Model makro ............................................................................................... 33 1.1.1.2 Model meso ................................................................................................. 37 1.1.2 Wyniki i dyskusja ............................................................................................... 40 1.1.2.1 Porównanie z badaniami doświadczalnymi ................................................. 40 1.1.2.2 Wpływ stopnia gniotu walcowania ............................................................. 43 1.1.2.3 Wpływ temperatury początkowej ................................................................ 44 1.1.2.4 Wpływ grubości warstw tlenkowych .......................................................... 46 1.1.2.5 Ryzyko uszkodzenia w trakcie walcowania ARB ....................................... 47 1.1.3 Podsumowanie.................................................................................................... 48 1.2. Modelowanie układów wielowarstwowych - FCA................................................. 50. 1.2.1 Model rozdrobnienia ziarna................................................................................ 51 1.2.2 Transfer danych z modelu MES do FCA ........................................................... 53 1.2.3 Mikrostruktura początkowa ................................................................................ 55 1.2.4 Rozdrobnienie ziarna .......................................................................................... 57 1.2.5 Wyniki i dyskusja ............................................................................................... 59 1.2.6 Podsumowanie.................................................................................................... 67 1.3. Ściskanie pakietowe – nowy proces technologiczny .............................................. 69. -5-.

(6) 1.3.1 Metodyka badawcza ........................................................................................... 69 1.3.2 Model numeryczny ............................................................................................. 71 1.3.3 Wyniki i dyskusja ............................................................................................... 74 1.3.4 Podsumowanie.................................................................................................... 81. 2. Badania doświadczalne ...................................................................................... 82 2.1. Wytworzenie materiału ultradrobnoziarnistego – SMAT....................................... 83. 2.1.1 Niejednorodność odkształcenia plastycznego .................................................... 83 2.1.2 Metodyka badawcza ........................................................................................... 85 2.1.3 Mechanizm rozdrobnienia ziarna w stalach nierdzewnych austenitycznych ..... 88 2.1.4 Wyniki i dyskusja ............................................................................................... 89 2.1.4.1 Morfologia mikrostruktury na przekroju poprzecznym .............................. 89 2.1.4.2 Analiza XRD ............................................................................................... 92 2.1.4.3 Analiza XRD po wyżarzaniu ....................................................................... 96 2.1.4.4 Pomiary twardości ....................................................................................... 98 2.1.4.5 Analiza numeryczna .................................................................................... 99 2.1.5 Podsumowanie.................................................................................................. 102 2.2. Wytworzenie układu wielowarstwowego o strukturze ultradrobnoziarnistej ....... 104. 2.2.1 Metodyka badawcza ......................................................................................... 104 2.2.2 Wyniki i dyskusja ............................................................................................. 105 2.2.2.1 Obserwacje mikroskopowe ....................................................................... 105 2.2.2.2 Pomiary twardości ..................................................................................... 114 2.2.2.3 Analiza numeryczna .................................................................................. 115 2.2.3 Podsumowanie.................................................................................................. 122. 3. Podsumowanie i wnioski .................................................................................. 124. Bibliografia ............................................................................................... 128 Spis rysunków ........................................................................................... 148 Spis tabel ................................................................................................... 154. -6-.

(7) Streszczenie: W ramach niniejszej pracy wytworzono i scharakteryzowano układ wielowarstwowy zbudowany z materiałów ultradrobnoziarnistych utleniających się powierzchniowo. Powstawanie klastrów tlenkowych na powierzchniach granicznych łączonych warstw zakłóca przepływ materiału w ich pobliżu, co prowadzi do tworzenia niejednorodności mikrostruktury w tym rejonie. Niewątpliwie wpływa to na finalne własności takiego wielowarstwowego materiału. Rozwiązanie tego problemu jest obarczone trudnościami, przede wszystkim ze względu na brak dostatecznej wiedzy na temat występujących zjawisk zachodzących w pobliżu powierzchni granicznych łączonych warstw. Formowanie, rozwój i zachowanie zgorzeliny stają się częścią ewolucji mikrostruktury w tego rodzaju wielowarstwowych materiałach. Opracowano modele numeryczne umożliwiające uzyskanie rozkładów naprężeń i odkształceń wokół utleniających się powierzchni granicznych w układach wielowarstwowych wytwarzanych metodą duplex, w której drugim etapem jest walcowanie pakietowe. Do tego celu wykorzystano metodę elementów skończonych i modelowanie wieloskalowe. Zaprezentowano model matematyczny pozwalający przeprowadzić symulację rozdrobnienia ziarna, który powstał w oparciu o połączenie modelu numerycznego wieloskalowego bazującego na metodzie elementów skończonych z modelem numerycznym opartym o metodę frontalnych automatów komórkowych. Następnie przeprowadzono modelowanie procesu ściskania pakietowego w celu wstępnego scharakteryzowania procesu i oceny jego potencjalnych możliwości do wytwarzania układów wielowarstwowych. Kolejnym etapem było wytworzenie materiału o strukturze ultradrobnoziarnistej z wykorzystaniem obróbki powierzchniowej i przeprowadzenie analizy jego mikrostruktury. Finalną częścią badań było zastosowanie. procesu. ściskania. pakietowego. do. połączenia. płytek. po. obróbce. powierzchniowej, co pozwoliło wytworzyć układ wielowarstwowy zbudowany z materiałów ultradrobnoziarnistych. Otrzymany układ wielowarstwowy został scharakteryzowany zarówno doświadczalnie, jak i numerycznie. Badania TEM przeprowadzone w rejonie między uformowanymi klastrami tlenkowymi, gdzie doszło do utworzenia wiązania pomiędzy sąsiednimi płytkami wykazały, że ten stosunkowo niewielki obszar charakteryzuje się wysokim stopniem niejednorodności strukturalnej. Mikrografie TEM ujawniły dwie całkowicie odmienne mikrostruktury. Pierwsza charakteryzowała się drobną strukturą pasmową i obecnością fazy martenzytu α’, a druga była reprezentowana przez stosunkowo grubszą strukturę komórkową i pojedynczą fazę austenitu γ. -7-.

(8) Analiza. numeryczna. procesu. ściskania. pakietowego. wykazała,. że. odkształcenia. na wewnętrznych powierzchniach granicznych są znacznie wyższe niż odkształcenia na zewnętrznych powierzchniach granicznych. Zjawisko to zostało potwierdzone badaniami mikroskopowymi, które ujawniły obecność popękanej warstwy tlenkowej na wewnętrznych powierzchniach granicznych i obecność ciągłej warstwy zgorzeliny na zewnętrznych powierzchniach granicznych. Przeprowadzone badania dowiodły, że odkształcenie stanowi zasadniczy czynnik mający wpływ na zachowanie warstw tlenkowych, a tym samym na kształtowanie mikrostruktury w ich pobliżu.. -8-.

(9) Abstract Ultrafine-grained multilayered metallic material with oxidised interfaces was obtained by using surface mechanical attrition treatment (SMAT) combined with co-rolling. The formation of oxide clusters at the interfaces of the bonded layers disturbs the material flow in their vicinity, leading to inhomogeneity of the microstructure in this area. This undoubtedly affects the final properties of such multilayered material. The solution to the problem is fraught with difficulties, mainly due to a lack of sufficient knowledge of the phenomena occurring in the vicinity of the interfaces of the bonded layers. The formation and behaviour of oxide scale become part of the evolution of microstructure in such multilayered materials. Several numerical models have been developed and applied to obtain stress and strain distributions around oxidized interfaces in multilayered materials produced by duplex method, based on SMAT and co-rolling at elevated temperatures. For this purpose, the multiscale modelling based on finite element method was used. The numerical tool developed using combination of the multiscale model with the model based on frontal cellular automata method, in order to simulate the grain refinement phenomenon is presented. Next, a numerical model simulating constrained compression process was developed in order to evaluate its potential capabilities for manufacturing multilayered systems. A material with ultrafine-grained structure was produced using SMAT and the analysis of its microstructure was performed. The constrained compression process was applied in the second stage of the duplex method to join the plates after SMAT, which allowed to create a multilayered system made of ultrafinegrained materials. The obtained multilayered structures were studied both experimentally and numerically. Transmission electron microscopy (TEM) studies were performed in areas between the oxide clusters, where successful bonding was established. It was found, that this relatively small regions are characterised by a high degree of structural inhomogeneity. The TEM micrographs revealed two totally different types of microstructures. The first type was characterised by fine band structure with the presence of α′-martensite while the other type of microstructure was coarse cellular structure within a single phase: γ-austenite. The numerical analysis of the CC processing showed that the strains at the interior interfaces are significantly higher than the strains at the nodes representing the outer ones. The noticed effect corresponds to the microstructural observations confirming the presence of the cracked oxide scale layer on the interior and a continuous oxide layer observed on the exterior interface. The conducted. -9-.

(10) research proved that the strain is an essential factor affecting the behaviour of oxide layers, and thus the formation of the microstructure in their vicinity.. -10-.

(11) Wstęp Materiały metaliczne o silnie rozdrobnionej strukturze są przedmiotem intensywnych badań od ponad dwudziestu lat [1–4]. Materiały te charakteryzują się wysoką wytrzymałością i twardością [5,6], superplastycznością w niskich temperaturach [7,8], dobrymi własnościami tribologicznymi [9] oraz poprawioną w stosunku do ich gruboziarnistych odpowiedników wysokocykliczną wytrzymałością zmęczeniową [10]. Jednakże plastyczność materiałów o silnie rozdrobnionej strukturze jest znacznie niższa w porównaniu z plastycznością materiałów konwencjonalnych [11–13]. Potencjalnie mogą one zostać wykorzystane jako materiały konstrukcyjne. Ponadto mogą znaleźć zastosowanie w biomedycynie, gdzie przewiduje się ich szerokie wykorzystanie na implanty biomedyczne. Dowiedziono, że wielkość ziarna ma znaczący wpływ na interakcje między żywą tkanką ludzką a implantem [14]. Uważa się, że rozdrobniona struktura zmienia sposób absorpcji białek, które pośredniczą w adhezji komórkowej, kontrolują i poprawiają funkcje komórek oraz regulują mechanizm wzrostu tkanki łącznej [15]. W celu otrzymania rozdrobnionych struktur można zastosować wiele różnych metod - często stosuje się procesy wykorzystujące silną akumulację odkształcenia SPD (z ang. Severe Plastic Deformation). Zazwyczaj metody te pozwalają na modyfikację jedynie warstwy wierzchniej do głębokości kilkudziesięciu mikrometrów w materiałach metalicznych [16,17]. W przypadku materiałów o stosunkowo dużej objętości, tak ograniczony udział objętościowy struktury rozdrobnionej nie jest wystarczający do poprawy ich własności mechanicznych. Problem ten można rozwiązać poprzez zwiększenie frakcji objętościowej rozdrobnionych ziaren w strukturze materiału poprzez połączenie wybranego procesu SPD pozwalającego na rozdrobnienie ziarna w warstwie powierzchniowej materiału o względnie niewielkiej objętości z obróbką termo-mechaniczną, mającą za zadanie wytworzenie układu wielowarstwowego o stosunkowo dużej objętości z elementów wcześniej poddanych procesowi SPD. Taką kombinację dwóch etapów przeróbki materiałów pozwalającą zwiększyć udział objętościowy rozdrobnionych ziaren określa się mianem metody „duplex”. Dzięki wykorzystaniu metody duplex można wytworzyć układ wielowarstwowy charakteryzujący się wysoką granicą plastyczności i wytrzymałością na rozciąganie przy zachowaniu stosunkowo dobrych własności plastycznych. Przykładową metodą duplex jest połączenie powierzchniowej obróbki mechaniczno-ściernej SMAT (z ang. Surface Mechanical Attrition Treatment) z walcowaniem pakietowym [18].. -11-.

(12) W trakcie nagrzewania materiału w drugim etapie metody duplex następuje utlenianie powierzchni łączonych warstw, co utrudnia uzyskanie trwałego wiązania między nimi. Wykazano, że utlenianie powierzchni granicznych może prowadzić do formowania ciągłej lub nieciągłej warstwy tlenkowej, tzw. klastrów tlenkowych [19]. Obecność klastrów tlenkowych uformowanych na powierzchniach granicznych zmienia sposób płynięcia materiału w ich pobliżu w trakcie przeprowadzania drugiego etapu metody duplex, co może wpływać na rozwój mikrostruktury wokół utlenionych powierzchni granicznych, a to z kolei będzie oddziaływać na końcowe własności wytworzonego układu wielowarstwowego. Innymi słowy, formowanie i zachowanie warstw tlenkowych na powierzchniach granicznych odgrywa swoją własną rolę w rozwoju mikrostruktury podczas wytwarzania wielowarstwowych materiałów metalicznych. Jednakże procesy fizyczne leżące u podstaw tych zjawisk, wyjaśniające zależność pomiędzy formowaniem i pękaniem warstwy tlenkowej, a także rozwojem mikrostruktury wokół powierzchni granicznych nie są dobrze poznane. Literatura dotycząca wytwarzania ultradrobnoziarnistych. układów. wielowarstwowych. metodą. duplex. jest. dość. skromna - obejmuje jedynie badania dotyczące łączenia warstw jednego rodzaju materiału, tj. stali nierdzewnej austenitycznej AISI 316L [18–22]. Ponadto wymienione prace nie obejmują badań numerycznych pozwalających na przeprowadzenie analizy ilościowej zjawisk zachodzących w pobliżu utleniających się powierzchni. W niniejszej pracy przedstawiono wyniki analizy numerycznej przeprowadzonej z uwzględnieniem danych pozyskanych przez autorów w/w publikacji. Nawiązano również współpracę z autorami tych prac, w ramach której wytworzono ultradrobnoziarnisty układ wielowarstwowy z tym, że w drugim etapie metody duplex zamiast procesu walcowania pakietowego wykorzystano opracowany w Katedrze Plastycznej Przeróbki Metali (KPPM) w Akademii Górniczo-Hutniczej (AGH) nowy proces technologiczny, tzw. ściskanie pakietowe CC (z ang. Constrained Compression). Cechą charakterystyczną procesu ściskania CC jest specyficzna geometria wykorzystywanych narzędzi, dzięki której możliwe jest jednoczesne uzyskanie różnych stopni gniotu wzdłuż przekroju odkształcanego elementu w pojedynczej operacji ściskania. Ponadto proces CC przeprowadzany jest na prasie hydraulicznej - urządzenia te zwykle dysponują większymi siłami nacisku niż walcarki (stosowane w walcowaniu pakietowym), co umożliwia łączenie jednocześnie większej ilości warstw metalicznych. Opisane powyżej charakterystyczne cechy procesu CC wykorzystano w pracy, dzięki czemu możliwe stało się przeprowadzenie analizy wpływu odkształcenia na zachowanie warstw tlenkowych na poszczególnych powierzchniach granicznych pojedynczego układu wielowarstwowego. Do badań wykorzystano stal AISI 316L ze względu na jej powszechne zastosowanie w wielu dziedzinach przemysłu. Stan początkowy -12-.

(13) jej mikrostruktury był odmienny od stanu początkowego mikrostruktury stali tego samego gatunku stosowanej przez w/w autorów. W niniejszej pracy wykorzystano stal po walcowaniu na zimno (a więc z obecną teksturą krystalograficzną) w celu przeprowadzenia oceny ewentualnych różnic mikrostrukturalnych wynikających ze stanu mikrostruktury początkowej (autorzy wymienionych wcześniej publikacji badali materiał w stanie wyżarzonym, a więc bez tekstury krystalograficznej). Celem tej pracy jest poszerzenie wiedzy dotyczącej wytwarzania ultradrobnoziarnistych układów wielowarstwowych poprzez analizę zjawisk zachodzących w pobliżu utleniających się powierzchni granicznych łączonych warstw. Badania doświadczalne były uzupełniane badaniami numerycznymi.. -13-.

(14) I Opracowanie literaturowe – stan zagadnienia Rozdrobnienie struktury materiałów. 1. Podział materiałów ze względu na poziom rozdrobnienia struktury (który powinien dotyczyć co najmniej 70% jej objętości) najczęściej przedstawia się następująco: . nanomateriały – charakteryzują się wielkością ziarna poniżej 100 nm i nowymi własnościami,. . materiały ultradrobnoziarniste – charakteryzują się wielkością ziarna ok. 1 µm.. W pracy przyjęto, że materiałami ultradrobnoziarnistymi będzie się określać materiały o strukturze charakteryzującej się wielkością ziarna ok. 1 µm i mniejszą. Przykładową strukturę ultradrobnoziarnistą w porównaniu ze strukturą konwencjonalną dla tego samego materiału przedstawiono na Rys. 1.. Rys. 1 Zdjęcia mikrostruktur stopu Al-0.2Sc-0.1Zr otrzymane z wykorzystaniem dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych (EBSD): a) gruboziarnista, b) ultradrobnoziarnista [23].. Jednym z ważniejszych odkryć związanych z rozdrobnieniem struktury jest zależność granicy plastyczności 𝜎𝑦 od wielkości ziarna 𝑑, która została opisana równaniem Halla-Petcha [24,25]: 1. 𝜎𝑦 = 𝜎0 + 𝑘𝑑 −2. (1). gdzie 𝜎0 jest naprężeniem tarcia wewnętrznego, a 𝑘 jest stałą materiałową. Z zależności HallaPetcha wynika, że wraz ze zmniejszeniem wielkości ziarna wzrasta wytrzymałość materiału. Jest to główny powód stale rosnącego zainteresowania produkcją materiałów o rozdrobnionej strukturze. Równanie Halla-Petcha przestaje obowiązywać poniżej pewnej granicznej. -14-.

(15) wielkości ziarna [26–29], gdyż zmienia się kinetyka akumulowania efektów odkształcenia [30,31]. Rys. 2 przedstawia zmianę współczynnika nachylenia 𝑘 wynikającą z silnego rozdrobnienia struktury.. Rys. 2 Schematyczne przedstawienie zmiany granicy plastyczności w funkcji wielkości ziarna [32].. Wadą materiałów ultradrobnoziarnistych i nanomateriałów jest ich względnie niska plastyczność, czyli zdolność do ulegania nieodwracalnym odkształceniom pod wpływem działania sił zewnętrznych [33,34]. Plastyczność jest niezwykle istotną własnością metali, ponieważ umożliwia ich formowanie drogą przeróbki plastycznej. Ponadto plastyczność silnie wpływa na bezpieczeństwo stosowania elementów konstrukcyjnych. Dobre własności plastyczne strukturalnych komponentów budowlanych, czy konstrukcyjnych części motoryzacyjnych umożliwiają wydłużenie czasu eksploatacji tych elementów w warunkach krytycznych. Zwiększa to szanse na identyfikację oznak przeciążenia zanim dany element ulegnie zniszczeniu, co może zapobiec potencjalnej katastrofie. Na Rys. 3 przedstawiono krzywe naprężenie-odkształcenie dla próbek cynku o różnych rozmiarach ziaren – widoczny jest wyraźny spadek ciągliwości materiału wraz ze zmniejszeniem wielkości ziarna.. -15-.

(16) Rys. 3 Krzywe umocnienia cynku o różnej wielkości ziarna [35].. 2. Metody otrzymywania rozdrobnionych struktur Istnieje wiele metod otrzymywania nanomateriałów i materiałów ultradrobnoziarnistych.. Ogólnie można je podzielić na dwie zasadnicze grupy (Rys. 4): 1) „bottom-up” – do tej grupy zaliczają się metody wykorzystujące budowanie struktur rozdrobnionych z pojedynczych atomów lub cząstek. To podejście pozwala otrzymywać materiały o dużym stopniu czystości, jednakże jednocześnie jest bardzo kosztowne przez co nie nadaje się do stosowania na dużą skalę. Przykładowe techniki to: osadzanie z fazy gazowej lub ciekłej, krystalizacja z fazy amorficznej czy konsolidacja nanoproszków [2,36–38], 2) „top-down” – do tej grupy zaliczają się metody pozwalające rozdrobnić gruboziarnistą strukturę na znacznie mniejsze ziarna. To podejście jest mniej kosztowne niż „bottomup”, ale jakość otrzymanego materiału jest niższa. W grupie „top-down” można wydzielić dwa rodzaje procesów: . specjalne procesy przeróbki cieplno-plastycznej ATP (z ang. Advanced Thermomechanical Processing) – wykorzystują takie zjawiska jak statyczna i. dynamiczna. rekrystalizacja,. indukowany. odkształceniem. proces. wydzieleniowy czy indukowane odkształceniem dynamiczne przemiany fazowe [39–42], . procesy wykorzystujące silną akumulację odkształcenia SPD – stosuje się je w temperaturze otoczenia lub w warunkach przeróbki plastycznej na ciepło. Przykładowe procesy to: walcowanie pakietowe ARB (z ang. Accumulative Roll Bonding) [43–45], przeciskanie przez kanał kątowy ECAP (z ang. Equal -16-.

(17) Channel Angular Pressing) [46–49], skręcanie pod wysokim ciśnieniem HPT (z ang. High Pressure Torsion) [50–53], cykliczne wyciskanie ściskające CEC (z ang. Cyclic Extrusion Compression) [54,55] i powierzchniowa obróbka mechaniczno-ścierna SMAT [6,56–58].. Rys. 4 Schematyczne przedstawienie metod otrzymywania nanomateriałów i materiałów ultradrobnoziarnistych [59].. Niniejsza praca skupia się na zagadnieniach związanych z wykorzystaniem procesów walcowania pakietowego i SMAT. Szczegółowe przedstawienie tych procesów zostało zaprezentowane w następnych podrozdziałach.. -17-.

(18) 2.1. Walcowanie pakietowe ARB Schemat procesu walcowania ARB został przedstawiony na Rys. 5. Proces polega na. wielokrotnym walcowaniu „pakietów” blach, co prowadzi do ich zespolenia.. Rys. 5 Graficzna reprezentacja procesu walcowania pakietowego ARB [60].. Możliwe jest łączenie ze sobą blach z tego samego materiału, jak i dwóch lub więcej różnych metali w dowolnych kombinacjach, np. aluminium/stal [61], miedź/stal [62], tytan/miedź [63] czy tytan/aluminium/niob [64]. Proces technologiczny ARB rozpoczyna się od wycięcia blach o identycznej długości i szerokości. Następnie ich powierzchnie są odtłuszczane i czyszczone. W dalszej kolejności blachy są składane w pakiet i walcowane z odpowiednim gniotem, wynoszącym zwykle ok. 50%. Takie odkształcenie jest wystarczające do uzyskania trwałego połączenia pomiędzy warstwami blach [65–67]. Bezpośrednio przed operacją walcowania pakiet zwykle jest nagrzewany, co poprawia jakość uzyskiwanego połączenia [68,69]. Po operacji walcowania otrzymany pakiet jest przecinany, jego powierzchnie są odtłuszczane i czyszczone, po czym materiał jest składany w nowy pakiet i poddawany ponownemu walcowaniu. Powyższa procedura może być powtarzana dowolną ilość razy. Rys. 6 przedstawia przekrój wzdłużny kompozytu Zn/Sn po kolejnych cyklach procesu ARB. Można zauważyć, że grubość poszczególnych warstw stopniowo się zmniejsza, a ich ilość wzrasta wykładniczo.. -18-.

(19) Rys. 6 Zdjęcia mikrostruktur kompozytu Zn/Sn pakietów po procesie ARB otrzymanych z wykorzystaniem skaningowego mikroskopu elektronowego SEM (z ang. scanning electron microscope) po: a) jednym cyklu, b) dwóch cyklach, c) trzech cyklach, d) czterech cyklach, e) pięciu cyklach, f) sześciu cyklach, g) siedmiu cyklach, h) ośmiu cyklach [70].. Alvand i in. [71] zastosowali walcowanie pakietowe dla stopu aluminium AA2024. Wykonali 7 cykli ARB i zbadali zmianę wielkości ziarna oraz naprężenia po każdym z nich (Rys. 7). Zauważyli, że średnia wielkość ziarna zmniejsza się od 35 µm do 120 nm wraz ze zwiększaniem ilości cykli. Wytrzymałość materiału wzrasta po każdym cyklu, co zostało również zaobserwowane w innych pracach [72–74].. Rys. 7 Zmiana wielkości ziarna (a) oraz naprężenia (b) po każdym cyklu ARB [61].. -19-.

(20) 2.2. Powierzchniowa obróbka mechaniczno-ścierna SMAT Jedną z najefektywniejszych pod względem możliwości rozdrobnienia ziarna metod. SMAT jest kulowanie ultradźwiękowe USP (z ang. Ultrasonic Shot Peening, Rys. 8a) [75,76].. Rys. 8 Schemat procesu a) USP [77], b) SP [78].. W procesie USP próbkę umieszcza się w komorze, w której znajdują się kule o twardości przewyższającej twardość materiału próbki. Do wytwarzania kul stosuje się różne materiały, np. stal, szkło, ceramikę. Generator drgań umiejscowiony na dnie komory wprawia kule w ruch, co powoduje ich uderzanie w powierzchnię próbki i oddziaływanie na jej strukturę. Główną przewagą kulowania ultradźwiękowego nad konwencjonalnym kulowaniem SP (z ang. Shot Peening, Rys. 8b) [79,80] jest to, że w procesie USP kule bombardują próbkę pod różnymi kątami. Dzięki temu w wyniku intensywnego odkształcenia plastycznego uzyskuje się silne rozdrobnienie ziaren, nawet do zakresu nanometrycznego. Średnice kul (0,25 – 1 mm dla SP i 1 – 8 mm dla USP) i ich prędkości (20 – 150 m/s dla SP i 3 – 20 m/s dla USP) są różne dla obu procesów [81]. Na Rys. 9a przedstawiono typowy przykład mikrostruktury po procesie USP dla stali nierdzewnej 316L. Czarne obszary przy kulowanej powierzchni odpowiadają regionom o silnej akumulacji odkształcenia, powodującej rozmycie lub nakładanie się linii Kikuchiego, co utrudnia ich indeksację. Uniemożliwia to przedstawienie elementów mikrostruktury warstwy o grubości ok. 4 μm przy użyciu techniki EBSD. Warstwa ta charakteryzuje się silnie zdeformowaną strukturą zawierającą nanoziarna lub elementy o wielkości ok. 20 nm [57,82]. Wskaźnik indeksacji (z ang. indexing rate) w tym rejonie wynosi ok. 10%. Rys. 9b przedstawia rozkład wielkości ziarna w funkcji odległości od powierzchni stali 316L otrzymany przy wykorzystaniu metody przecięcia linii (z ang. line intercept method). Do głębokości ok. 4 μm. -20-.

(21) wielkość ziarna nie przekracza 200 nm. Ziarna o wielkości poniżej 500 nm są obserwowane do głębokości ok. 26.5 μm.. Rys. 9 Typowy przykład mapy EBSD przekroju poprzecznego otrzymanego po procesie USP (a) oraz rozkład wielkości ziarna w funkcji odległości od powierzchni kulowanej (b) [56].. -21-.

(22) Rys. 10 przedstawia porównanie rozkładów twardości Vickersa na przekrojach poprzecznych stali 316L dla materiału niepoddanemu obróbce mechaniczno-ściernej oraz po procesie USP z zastosowaniem różnych czasów kulowania i amplitud drgań generatora. Obróbka SMAT spowodowała ok. dwukrotny wzrost twardości przy powierzchni materiału.. Rys. 10 Rozkład twardości Vickersa na przekroju poprzecznym stali 316L (bez SMAT – bez obróbki USP, SMAT – z obróbką USP, SMAT-2 – z obróbką USP o większej intensywności) [83].. Roland i in. [84] przeprowadzili testy rozciągania dla stali 316L po procesie USP (Rys. 11). Wcześniej próbki o grubości 1 mm poddali obustronnej obróbce USP z następującymi czasami trwania: 5, 15 i 30 min. Okazało się, że dla wszystkich czasów trwania obróbki wytrzymałość materiału wyraźnie wzrosła. Co więcej, nie zaobserwowano wyraźnego spadku plastyczności. Wynika to z tego, że proces USP powoduje zmiany strukturalne do pewnej ograniczonej głębokości pozostawiając plastyczny rdzeń nienaruszonym.. -22-.

(23) Rys. 11 Porównanie krzywych rozciągania dla stali 316L bez obróbki mechaniczno-ściernej oraz po obróbce USP dla różnych czasów kulowania [84].. 3 3.1. Układy wielowarstwowe Metoda duplex Dowiedziono, że obróbka SMAT pozwala na umocnienie materiału na głębokość do ok.. 250 μm dla stali [85,86] lub czystego żelaza [87]. Tak niewielka grubość umocnionej warstwy ogranicza maksymalną grubość próbki poddawanej obróbce SMAT do ok. 1 mm. Większa wartość skutkowałaby uzyskaniem względnie niskiego stosunku objętości warstwy umocnionej po obróbce SMAT do objętości struktury nieumocnionej, co powodowałoby jedynie nieznaczny wzrost wytrzymałości całej próbki (Rys. 12c). Grubość rzędu 1 mm nie jest wystarczająca do tego, aby produkt wykorzystać na szerszą skalę, np. jako materiał konstrukcyjny. Dlatego próbki o relatywnie niewielkiej grubości poddane obróbce SMAT (Rys. 12a) można łączyć w pakiety tworząc tzw. układy wielowarstwowe (Rys. 12d). Wytrzymałość takich układów znacznie przewyższa wytrzymałość pojedynczej warstwy, a ich plastyczność jest zachowana na względnie dobrym poziomie. Do łączenia warstw można wykorzystać jeden z procesów termo-mechanicznych, np. walcowanie pakietowe (Rys. 12b). Kombinacja obróbki SMAT z procesem termo-mechanicznym mającym na celu łączenie warstw określana jest mianem metody duplex (Rys. 12).. -23-.

(24) Rys. 12 Graficzna reprezentacja metody duplex łączącej procesy USP (a, c) i walcowania pakietowego (b, d).. 3.2. Utlenianie powierzchni stali W trakcie nagrzewania materiału przed walcowaniem ARB, jego powierzchnie. w znacznym stopniu się utleniają, co utrudnia uzyskanie połączenia między blachami. Powstała warstwa tlenków oddziela powierzchnie stali od siebie, przez co nie dochodzi do bezpośredniego kontaktu metal-metal koniecznego do uzyskania trwałego wiązania. Jednakże pod pewnymi warunkami wciąż możliwe jest połączenie blach. Warstwa tlenków w trakcie procesu ARB może zachować się w dwojaki sposób w zależności od temperatury. Jeśli będzie miała dobre własności plastyczne, to odkształci się wraz ze stalą nie dopuszczając do kontaktu metal-metal. Jeśli będzie krucha, to naprężenia ściskające i rozciągające spowodują jej pękanie, a stal wpłynie pomiędzy powstałe luki tworząc wiązanie między blachami. Waltz i in. [19] wykorzystali metodę duplex łączącą obróbkę SMAT z procesem ARB do wytworzenia układu wielowarstwowego z próbek ze stali 316L. W drugim etapie metody duplex nagrzali materiał do dwóch różnych wartości temperatur: 550 i 650°C. Następnie wykonali walcowanie ARB. Wyniki z tych doświadczeń przedstawiono na Rys. 13. -24-.

(25) Rys. 13 Zdjęcia mikroskopowe przekroju poprzecznego układu wielowarstwowego otrzymanego z wykorzystaniem metody duplex przedstawiające popękaną (a-c) i ciągłą (d-f) warstwę tlenków. Zastosowano temperatury nagrzewania równe 550 (a-c) i 650°C (d-f) [19].. Zdjęcia mikroskopowe dowodzą, że warstwa zgorzeliny popękała w przypadku, gdy temperatura wynosiła 550°C (Rys. 13a-c), natomiast w temperaturze 650°C warstwa tlenków pozostała ciągła (Rys. 13d-f). W pierwszym przypadku, w pobliżu powstałych klastrów zgorzeliny zauważono obecność pasm ścinania. Zjawisko formowania się pasm ścinania w trakcie walcowania zaobserwowano również dla aluminium [88] i ferrytu [89]. Ich występowanie wskazuje na to, że obecność klastrów tlenkowych w dużym stopniu zaburza płynięcie metalu w trakcie odkształcania. Materiał nie mogąc przemieszczać się równomiernie opływa klastry zgorzeliny, co skutkuje lokalizowaniem się odkształceń plastycznych -25-.

(26) w pasmach deformacji. Dla temperatury 650°C nie zaobserwowano podobnych pasm, co wynika z innej morfologii warstwy tlenków. Mikrostruktury obu układów wielowarstwowych różnią się znacznie w pobliżu miejsc połączenia warstw. Dla temperatury 550°C mikrostruktura charakteryzuje się obecnością pasm deformacji i dużą gęstością submikronowych bliźniaków (z ang. sub-micrometric twins) wewnątrz ziarn równoosiowych. Bliźniaki powstają w trakcie obróbki SMAT. Uważa się, że są przyczyną rozdrobnienia ziarna w materiałach z niską energią błędu ułożenia [90–92]. Poprzez analizę mikrografii otrzymanych z wykorzystaniem mikroskopu transmisyjnego TEM (z ang. transmission electron microscope) wykazano, że wielkość ziarna w obszarze powierzchni granicznej wynosi 90 – 250 nm, co oznacza, że wyżarzanie w temperaturze 550°C nie niweluje efektów obróbki SMAT [19]. Drugi etap metody duplex przeprowadzony w temperaturze 650°C spowodował prawie całkowitą eliminację bliźniaków. Zaobserwowano jedynie obszary z niewielką gęstością bliźniaków wyżarzania. Struktura układu charakteryzuje się głównie obecnością ziaren wielkości mikrometrycznej o kształcie wydłużonym w kierunku walcowania.. 3.3. Mechanizm łączenia warstw Wiązanie między dwoma warstwami może zostać ustanowione, gdy dojdzie do. bezpośredniego kontaktu pomiędzy czystymi powierzchniami metalicznymi. W przypadku, gdy do łączenia warstw wykorzystuje się procesy przeróbki plastycznej na zimno, wymagane jest przygotowanie powierzchni w celu usunięcia zanieczyszczeń. Różnice w mierzonych siłach wiązań otrzymywanych dla identycznych materiałów wynikają z obecności zanieczyszczeń na ich powierzchniach [93,94]. Jedną z najpowszechniejszych metod przygotowania powierzchni jest szczotkowanie (z ang. scratch-brushing) poprzedzone odtłuszczaniem (z ang. degreasing). Szczotkowanie oprócz usuwania zanieczyszczeń pełni jeszcze jedną ważną funkcję: tworzy umocnioną, kruchą warstwę (z ang. brittle cover layer) na powierzchni metalu (Rys. 14 i Rys. 15a), która pęka w trakcie odkształcania [95,96].. -26-.

(27) Rys. 14 Zdjęcie mikroskopowe przekroju poprzecznego po szczotkowaniu powierzchni aluminium. Powierzchnia częściowo pokryta jest kruchą warstwą powstałą w trakcie szczotkowania [95].. Pęknięcie kruchej warstwy powoduje przerwanie pokrywającej jej warstwy tlenków i powstanie szczelin, w które wpływa nieutleniony metal (Rys. 15b). Dzięki temu możliwe jest doprowadzenie do czystego kontaktu metal-metal, co skutkuje utworzeniem wiązania między dwoma powierzchniami (Rys. 15c). Krucha warstwa tworzy się na ok. 35% całej powierzchni metalu [95]. Reszta powierzchni pokrywa się tlenkami. Warstwy tlenków znajdujące się na czystym metalu również mogą pękać, co także pozwala na utworzenie wiązania.. Rys. 15 Schematyczne przedstawienie mechanizmu wiązania warstw metali. a) powierzchnie po szczotkowaniu, b) płynięcie czystego metalu do szczelin, c) utworzenie wiązania [97].. -27-.

(28) Jakość otrzymanego połączenia można ocenić wizualnie przy użyciu optycznej i skaningowej mikroskopii elektronowej [98] lub mechanicznie z wykorzystaniem tzw. testu zrywania (z ang. peeling test) [99], który dodatkowo pozwala na wyznaczenie siły wiązania. Siła wiązania zależy od wielu różnych parametrów, takich jak: rodzaj materiału, sposób przygotowania powierzchni, chropowatość czy odstęp czasu pomiędzy przygotowaniem powierzchni a przeprowadzeniem procesu łączącego warstwy [88,100–102]. Nanostruktury uzyskane po obróbce SMAT dodatkowo komplikują proces wiązania warstw. Wynika to z tego, że własności materiału o rozdrobnionym ziarnie różnią się od własności materiału o ziarnie rozmiaru konwencjonalnego. Co więcej, interakcje między ziarnami rozdrobnionymi są inne niż między ziarnami gruboziarnistymi. Jeśli proces wiązania warstw jest przeprowadzany w podwyższonej temperaturze, to utlenianie powierzchni dodatkowo komplikuje proces wiązania. Szybkość dyfuzji dla nanostruktur jest wyższa niż dla struktur gruboziarnistych, co jest związane ze zwiększoną gęstością granic ziaren [103]. Może to mieć dwojaki wpływ na zachowanie korozyjne w zależności od warunków zewnętrznych środowiska. Zaobserwowano polepszenie własności korozyjnych nanostruktur w elektrolitach, w których zachodzi pasywacja i pogorszenie własności w elektrolitach, w których zachodzi depasywacja [104,105]. Co więcej, obróbka SMAT powoduje powstawanie defektów na powierzchni materiału (np. mikropęknięć), co wpływa niekorzystnie na odporność na korozję. Jednakże, możliwe jest zastosowanie wyżarzania niskotemperaturowego takich materiałów w celu usunięcia niedoskonałości powstałych w trakcie obróbki SMAT. Pozwala to uzyskać lepszą odporność na korozję niż w materiałach gruboziarnistych [106,107].. -28-.

(29) II Cel i teza pracy. Tezą pracy jest stwierdzenie, iż odkształcenie stanowi zasadniczy czynnik mający wpływ na zachowanie warstw tlenkowych, a tym samym na kształtowanie mikrostruktury w ich pobliżu. Celem pracy jest poszerzenie wiedzy dotyczącej formowania mikrostruktury w pobliżu utleniających się powierzchni granicznych układów wielowarstwowych zbudowanych z materiałów ultradrobnoziarnistych wytwarzanych z wykorzystaniem metody duplex. W tym celu. zastosowano. szereg. badań. doświadczalnych. uzupełnionych. modelowaniem. matematycznym opartym o zaawansowane metody numeryczne. W pracy skupiono się na analizie zjawisk występujących w pobliżu miejsc połączenia utleniających się powierzchni granicznych układów wielowarstwowych zbudowanych z materiałów ultradrobnoziarnistych. Płynięcie materiału w trakcie odkształcania jest zakłócone przez powstające klastry tlenków, co prowadzi do tworzenia niejednorodności mikrostruktury w tym rejonie. Niewątpliwie wpływa to na finalne własności takiego wielowarstwowego materiału. Rozwiązanie tego problemu jest stosunkowo trudne, przede wszystkim ze względu na brak dostatecznej wiedzy na temat występujących zjawisk zachodzących w pobliżu powierzchni granicznych łączonych warstw. Formowanie, rozwój i zachowanie zgorzeliny stają się częścią ewolucji mikrostruktury w tego typu wielowarstwowych materiałach. Jak wspomniano we wstępie, literatura dotycząca wytwarzania ultradrobnoziarnistych układów wielowarstwowych metodą duplex jest dość skromna, a ponadto nie uwzględnia analizy numerycznej. Dowiedziono, że zjawisko pękania warstw zgorzelinowych jest zależne od temperatury, ale wpływ wielkości odkształcenia na powstałe w trakcie nagrzewania warstwy tlenków nie jest dobrze poznany. Część badawcza pracy została podzielona na dwie części: numeryczną i doświadczalną. W części numerycznej wyszczególniono następujące podrozdziały: . Modelowanie układów wielowarstwowych – metoda elementów skończonych Opracowano modele numeryczne umożliwiające uzyskanie rozkładów naprężeń i odkształceń wokół utleniających się powierzchni granicznych w układach wielowarstwowych wytwarzanych metodą duplex, w której drugim etapem jest walcowaniem pakietowe ARB. Wykorzystano metodę elementów skończonych (MES) i modelowanie wieloskalowe.. . Modelowanie układów wielowarstwowych – frontalne automaty komórkowe -29-.

(30) Zaprezentowano model pozwalający przeprowadzić symulację rozdrobnienia ziarna, który powstał w oparciu o połączenie modelu wieloskalowego MES z narzędziem frontalnych automatów komórkowych FCA (z ang. frontal cellular automata). . Ściskanie pakietowe – nowy proces technologiczny Zaprojektowano model numeryczny MES procesu ściskania pakietowego CC w celu wstępnego scharakteryzowania procesu i oceny jego potencjalnych możliwości do wytwarzania układów wielowarstwowych.. W części badań doświadczalnych wyszczególniono następujące podrozdziały: . Wytworzenie materiału ultradrobnoziarnistego – SMAT Wytworzono płytki o strukturze ultradrobnoziarnistej z wykorzystaniem obróbki powierzchniowej SMAT i przeprowadzono analizę ich mikrostruktury.. . Wytworzenie układu wielowarstwowego o strukturze ultradrobnoziarnistej Zastosowano proces ściskania CC w drugim etapie metody duplex do połączenia płytek po obróbce SMAT, co pozwoliło wytworzyć układ wielowarstwowy zbudowany z materiałów ultradrobnoziarnistych.. -30-.

(31) III Badania własne 1. Analiza numeryczna Jak wcześniej wspomniano, występujące zjawisko utleniania powierzchni warstw. w trakcie nagrzewania przed procesem ARB znacząco wpływa na rozwój mikrostruktury materiału w pobliżu powstałych tlenków w trakcie przeprowadzania walcowania ARB. W zależności od tego czy warstwa tlenków pozostanie ciągła czy popęka w trakcie odkształcania tworząc klastry o różnej morfologii, otrzymana struktura materiału może znacząco się różnić. Płynięcie metalu wokół powstałych klastrów zgorzeliny ma zaburzony charakter, co może prowadzić do powstawania pasm ścinania (z ang. shear bands, Rys. 16) lub pasm deformacji. Analiza numeryczna wykorzystująca MES może być kluczowym narzędziem pozwalającym zrozumieć i przewidzieć relację pomiędzy formowaniem się tlenków a rozwojem mikrostruktury w układach wielowarstwowych.. Rys. 16 Zdjęcie otrzymane z wykorzystaniem EBSD przedstawiające mikrostrukturę stali 316L w pobliżu klastrów tlenków układu wielowarstwowego otrzymanego metodą duplex łączącą obróbkę SMAT z procesem ARB. Strzałki A i B wskazują powstałe pasma ścinania wokół klastrów zgorzeliny [20].. Modelowanie obróbki SMAT jest złożonym problemem. Typowa obróbka trwa zwykle kilkadziesiąt minut, a w jej trakcie dziesiątki kul o średnicy kilku milimetrów bombarduje powierzchnię próbki z dużą prędkością [108]. Co więcej, w przypadku procesu USP prędkości kul nie są stałe, a kąty uderzania o powierzchnię próbki są różne [75]. Dodatkowo, analiza wymaga jednoczesnego uwzględnienia zależności umacniania się materiału od prędkości odkształcenia i efektu obciążenia cyklicznego (z ang. cyclic loading effect) [109]. Celem tej pracy jest identyfikacja zachowania się materiału w pobliżu łączonych powierzchni w układach wielowarstwowych w trakcie drugiego etapu metody duplex. W związku z tym nie analizowano. -31-.

(32) numerycznie obróbki SMAT, a dane materiałowe po umocnieniu powierzchniowym SMAT pobrano z badań doświadczalnych [85] i zaimplementowano do modelu walcowania ARB.. -32-.

(33) Modelowanie układów wielowarstwowych - MES. 1.1. Grubość zgorzeliny w stosunku do grubości warstw metalicznych jest stosunkowo mała, dlatego umieszczenie tlenków w pojedynczym modelu reprezentującym proces ARB powodowałoby problemy numeryczne podczas obliczeń. Z tego powodu zastosowano modelowanie wieloskalowe, które łączy ze sobą dwa poziomy modelowania: skalę makro i meso (Rys. 17). Podejście wieloskalowe w analizie numerycznej pozwala uwzględnić obiekty o względnie małych rozmiarach, takie jak np. klastry zgorzeliny o grubości kilku mikrometrów, pustki czy powierzchnie o skomplikowanym profilu. Do obliczeń wykorzystano oprogramowanie Abaqus 6.14.. Rys. 17 Schemat modelu wieloskalowego walcowania ARB układu wielowarstwowego [110].. 1.1.1. Model wieloskalowy. 1.1.1.1. Model makro. Model makro 2D (Rys. 17a) reprezentuje proces walcowania dwóch złożonych w pakiet blach ze stali nierdzewnej 316L, które wcześniej zostały poddane obróbce SMAT. Każda z blach o grubości 1 mm zbudowana jest z elementów skończonych reprezentujących warstwę gruboziarnistą i przejściową. Założono, że obróbka SMAT została wykonana po jednej stronie -33-.

(34) blachy (powierzchnie kulowane stykają się ze sobą). Model makro umożliwia obliczenie odkształceń, prędkości odkształceń i naprężeń w układzie wielowarstwowym w trakcie walcowania w podwyższonych temperaturach. Założono płaski stan odkształceń. Oznacza to, że walcowane pasmo nie poszerza się w trakcie odkształcania. Taki warunek może zostać zastosowany w procesie walcowania blach o względnie małej grubości, gdyż tarcie pomiędzy blachą a powierzchnią walców nie pozwala na płynięcie materiału w kierunku poprzecznym. Własności cieplne i mechaniczne wykorzystanych w modelu materiałów są zbliżone do najczęściej stosowanych w modelach MES [111–113]. Zaimplementowane parametry materiałowe zostały przedstawione w Tabela 1.. Tabela 1 Parametry stali 316L i zgorzeliny wykorzystane w modelu MES [110].. Funkcja/wartość Parametr Gęstość, kg/m3 Przewodność cieplna, W/mK Ciepło właściwe, J/kgK. 𝜌 = 7921 − 0,614𝑡 + 0,0002𝑡 2. zgorzelina [115], t(oC) 5700. 𝜆 = 14,307 + 0,0181𝑡 − 6 ∙ 10−6 𝑡. 1,4. 𝑐𝑝 = 440,79 + 0,5807𝑡 − 0,001𝑡 2 + 7 ∙ 10−7 𝑡 3. 840. stal nierdzewna 316L [114], t(oC). Moduł Younga, GPa 193 Współczynnik Poissona. 0,25. 𝐸 = 209,916 (1 − 𝑡−300 ) 9200. 0,3. Założono, że naprężenia uplastyczniające dla warstw gruboziarnistej, przejściowej i nanostrukturalnej są różne. Krzywe umocnienia dla każdej z tych warstw zostały wyznaczone przy wykorzystaniu prób rozciągania i analizy odwrotnej [85]. Krzywe zostały zaimplementowane do modelu jako funkcje temperatury T(K) i intensywności odkształcenia 𝜀𝑒𝑞 w celu jak najlepszego dopasowania do rzeczywistych warunków panujących w kotlinie walcowniczej (Rys. 18).. -34-.

(35) Rys. 18 Krzywe naprężenie-umocnienie reprezentujące zachowanie warstw materiałów w trakcie odkształcania w różnych temperaturach [110].. Równanie na naprężenie uplastyczniające dla materiału gruboziarnistego 𝜎𝑔 zostało przedstawione poniżej [110]: 0,773 𝜎𝑔 = 335 + 1255𝜀𝑒𝑞 − 0,95𝑇 1,1. (2). Naprężenie uplastyczniające dla warstwy przejściowej 𝜎𝑝𝑟𝑧 zdefiniowano następująco: 0,502 𝜎𝑝𝑟𝑧 = 775 + 481𝜀𝑒𝑞 − 0,95𝑇 1,1. (3). Istnieją trzy główne czynniki wpływające na bilans cieplny podczas walcowania w podwyższonej temperaturze: -35-.

(36) . straty ciepła do otoczenia poprzez konwekcję i radiację,. . straty ciepła na skutek przewodzenia do walców zależne od siły nacisku na odkształcany materiał,. . generowanie ciepła wskutek odkształcania walcowanego materiału.. Powyższe czynniki zostały uwzględnione w analizie numerycznej przy założeniu, że bilans cieplny dla powierzchni jest wyrażony równaniem:. 𝜆. 𝜕𝑇 = 𝛼(𝑇𝑎 − 𝑇) 𝜕𝑛. (4). gdzie 𝜆 - współczynnik przewodzenia ciepła, 𝑛 - współrzędna normalna do powierzchni, 𝛼 - współczynnik przenikania ciepła, 𝑇 - temperatura powierzchni, a 𝑇𝑎 - temperatura otoczenia. Wykazano, że zmiana współczynnika przenikania ciepła 𝛼 (dla kontaktu z walcami) wraz z wartością gniotu, prędkością walców i rodzajem użytego smaru obserwowana w trakcie walcowania austenitycznej stali nierdzewnej 316L może wynikać z wpływu tych parametrów na powierzchnię styku stali z walcami (z ang. fractional contact area) [116]. W celu uproszczenia procedur obliczeniowych i tym samym uzyskania optymalnych czasów obliczeń założono stały współczynnik przenikania ciepła 𝛼 równy 2 kW/m2K [117] Dla powierzchni próbki chłodzonej w powietrzu zastosowano następujący współczynnik przenikania ciepła radiacyjnego i konwekcyjnego 𝛼𝑐_𝑟 [118]: 𝛼𝑐_𝑟 = 𝑏𝑐𝑜𝑛𝑣 (𝑇 − 𝑇𝑎 ) + 𝑐𝑟𝑎𝑑 (𝑇 4 − 𝑇𝑎4 ). (5). gdzie 𝑏𝑐𝑜𝑛𝑣 i 𝑐𝑟𝑎𝑑 oznaczają odpowiednio stałe konwekcji i radiacji. Objętościowe natężenie ciepła (z ang. volumetric rate of heat) generowanego w trakcie odkształcania stali 𝑞̇ zostało wprowadzone do modelu poprzez następujące równanie: 𝑝𝑙 𝑞̇ = 𝜂𝜎𝑒𝑞 𝜀̇𝑒𝑞. (6). gdzie 𝜂 - ułamek ciepła generowanego poprzez odkształcenie plastyczne, 𝜎𝑒𝑞 - intensywność 𝑝𝑙 naprężenia, a 𝜀̇𝑒𝑞 - intensywność prędkości odkształcenia plastycznego. Założono, że 𝜂 wynosi. 0,9.. -36-.

(37) Tarcie pomiędzy powierzchniami walców i stali w modelowaniu MES zwykle definiowane jest poprzez stały izotropowy współczynnik tarcia Coulomba. Jednakże niedawne badania pokazały, że dla dokładniejszego odzwierciedlenia złożonych zjawisk fizycznych zachodzących na łuku styku w warunkach walcowania na gorąco, współczynnik tarcia powinien być zmieniającym się parametrem wzdłuż łuku styku, zależnym nie tylko od zmiennych stanu, takich jak siła normalna czy prędkość względna, ale także od różnych parametrów charakteryzujących warstwę tlenków i powierzchnię stali [119]. Taki model współczynnika tarcia został opracowany dla stali węglowych jako podprogram do oprogramowania Abaqus napisany w języku programowania Fortran [120]. Jest to jednak nadal dziedzina, w której potrzebne są dodatkowe badania, szczególnie w odniesieniu do ultradrobnoziarnistej struktury stali, gdzie kombinacja pierwiastków stopowych i obecności drobnego ziarna ma znaczący wpływ na zachowanie się warstwy tlenkowej. W związku z tym dla modelu makro przyjęto stały współczynnik tarcia równy 0,4. Założono, że walce są ciałami sztywnymi.. 1.1.1.2. Model meso. Schemat modelu meso reprezentującego klastry tlenkowe znajdujące się pomiędzy dwoma blachami poddanymi wcześniej obróbce SMAT przedstawiono wcześniej na Rys. 17b. Warstwy blach podzielono na nanostrukturalne i przejściowe. Warstwy przejściowe charakteryzują się zmienną wielkością ziarna w zakresie większym niż w warstwach nanostrukturalnych, ale mniejszym niż w gruboziarnistych. W modelu przyjęto uśrednione parametry materiałowe dla każdej z wymienionych warstw (w rzeczywistości parametry materiałowe zmieniają się stopniowo wraz ze wzrostem odległości od kulowanej powierzchni). Wielkości klastrów tlenkowych dobrano w taki sposób, aby były zbliżone do obserwowanych doświadczalnie [19,20]. Przyjęto, że długość każdego klastra wynosi 30-120 µm, grubość wynosi 10-20 µm i reprezentowany jest on przez 60-120 izoparametrycznych trójwęzłowych elementów trójkątnych w płaskim stanie odkształcenia (z ang. three node isoparametric arbitrary trilateral plain strain elements). Parametry materiałowe zgorzeliny wykorzystane w analizie numerycznej przedstawiono w Tabela 1. W pracach [121,122] wskazano na możliwość wystąpienia zjawiska lepkiego ślizgania (z ang. viscous sliding) pomiędzy klastrem tlenkowym a powierzchnią metalu w trakcie odkształcania gruboziarnistej stali w wysokich temperaturach. Ten rodzaj ślizgania, wynikający z oddziaływania naprężenia ścinającego 𝜏, przenoszonego z próbki na klaster zgorzeliny,. -37-.

(38) znajdujący się na powierzchni metalu założono w modelu w sposób analogiczny do zjawiska poślizgu po granicach ziaren w wysokotemperaturowym pełzaniu: 𝜏 = 𝜂𝑣𝑟𝑒𝑙. (7). gdzie 𝜂 - współczynnik lepkości, a 𝑣𝑟𝑒𝑙 - prędkość względna pomiędzy klastrem tlenkowym a powierzchnią metalu. Obliczenia współczynnika 𝜂 bazują na modelu dyfuzji ukierunkowanej naprężeniowo (z ang. stress directed diffusion) i zależą od temperatury 𝑇, współczynnika objętościowo-dyfuzyjnego 𝐷𝑉 , współczynnika dyfuzji dla atomów metalu na powierzchni granicznej metal – zgorzelina 𝛿𝑆 𝐷𝑆 i parametrów chropowatości powierzchni granicznej 𝑝 i 𝜆 [123].. 𝜂=. 𝑘𝑇𝑝4 4Ω𝜆2 (𝛿𝑆 𝐷𝑆 + 0,8𝑝𝐷𝑉 ). (8). gdzie 𝑘 - stała Boltzmanna, Ω - objętość atomu, 𝜆 - długość fali profilu chropowatości, a 𝑝/2 amplituda fali. W modelu założono, że współczynnik dyfuzji wzdłuż powierzchni granicznej jest równy współczynnikowi dyfuzji swobodnej powierzchni. Parametr zdefiniowany jako współczynnik dyfuzji powierzchniowej pomnożony przez grubość powierzchni 𝛿𝑆 𝐷𝑆 został uzależniony od temperatury: −𝑄𝑆 𝛿𝑆 𝐷𝑆 = 𝛿𝑆 𝐷0𝑆 exp⁡( ) 𝑅𝑇. (9). gdzie 𝛿𝑆 𝐷0𝑆 = 1,10 ∙ 10−10 m3/s, a 𝑄𝑆 = 220 kJ/mol. Współczynnik objętościowo-dyfuzyjny 𝐷𝑉 został obliczony według następującego równania: −𝑄𝑉 𝐷𝑉 = 𝐷0𝑉 𝑒𝑥𝑝 ( ) 𝑅𝑇. (10). gdzie 𝐷0𝑉 = 1,80 ∙ 10−4 m2/s, a 𝑄𝑉 = 159 kJ/mol [124]. Naprężenie uplastyczniające dla warstwy nanostrukturalnej 𝜎𝑛 zdefiniowano następująco:. -38-.

(39) 0,0712 𝜎𝑛 = 1803 + 338𝜀𝑒𝑞 − 0,95𝑇 1,1. (11). gdzie 𝜀𝑒𝑞 - intensywność odkształcenia, a T - temperatura (K). W modelu założono, że lokalizacja odkształceń wokół klastrów tlenkowych w trakcie walcowania ARB może prowadzić do zapoczątkowania zniszczenia wskutek zarodkowania pustek, ich wzrostu i koalescencji w materiale metalicznym, przemieszczania się pasm ścinania i propagacji pęknięć. Taka degradacja powoduje zmniejszenie sztywności materiału, jego wytrzymałości i plastyczności. Powyższe zmiany fizyczne są często wykorzystywane jako wskaźniki pozwalające przewidzieć początek zniszczenia. Degradacja materiału została opisana przez wewnętrzną zmienną uszkodzenia (z ang. internal variable of the damage). W tym celu do modelu meso zaimplementowano kryterium inicjacji uszkodzeń plastycznych (z ang. ductile damage initiation criterion) oparte na reprezentacji Johnson’a-Cook’a [125,126] zarówno dla warstw przejściowych, jak i nanostrukturalnych. Model Johnson’a Cook’a jest oparty na akumulacji uszkodzeń uwzględniającej historię obciążenia materiału, która jest reprezentowana przez odkształcenie do pęknięcia (z ang. strain to fracture), będące funkcją prędkości odkształcenia, temperatury i naprężenia. W modelu meso przyjęto, że po zajściu pęknięcia wytrzymałość i sztywność przyjmują wartość równą zero w elementach skończonych, a pęknięcie zależy od wartości intensywności odkształcenia plastycznego w punktach integracyjnych elementów. Równanie definiujące pęknięcie wewnątrz elementu skończonego przedstawiono poniżej:. 𝜔=∑. 𝑝𝑙 ∆𝜀𝑒𝑞 𝑓. 𝜀𝑒𝑞. (12). gdzie 𝜔 - parametr uszkodzenia (z ang. damage parameter) monotonicznie zmieniający swoją wartość od 0 do 1 wraz z odkształceniem plastycznym (0 oznacza nieuszkodzony materiał, 𝑝𝑙 a 1 oznacza całkowicie uszkodzony materiał), ∆𝜀𝑒𝑞 - przyrost intensywności odkształcenia 𝑓. plastycznego, a 𝜀𝑒𝑞 - wartość intensywności odkształcenia plastycznego dla początku pęknięcia, zależna od bezwymiarowej prędkości odkształcenia plastycznego:. 𝑓 𝜀𝑒𝑞. 𝑝𝑙 𝜀̇𝑒𝑞 𝜎𝐻 𝑇 − 𝑇𝑎 = [𝑑1 + 𝑑2 𝑒𝑥𝑝 (𝑑3 )] ∙ [1 + 𝑑4 ln ( 0 )] ∙ (1 + 𝑑5 ) 𝜎𝑒𝑞 𝜀̇ 𝑇𝑚𝑒𝑙𝑡 − 𝑇𝑎. -39-. (13).

(40) gdzie 𝑑1 , 𝑑2 , 𝑑3 , 𝑑4 i 𝑑5 - stałe pękania, 𝜎𝐻 - naprężenie hydrostatyczne, 𝜎𝑒𝑞 - intensywność 𝑝𝑙 naprężeń, 𝜀̇𝑒𝑞 - intensywność prędkości odkształcenia,. 𝜀̇ 0 - referencyjna prędkość. odkształcenia, T - temperatura, 𝑇𝑎 - temperatura otoczenia, a 𝑇𝑚𝑒𝑙𝑡 - temperatura topnienia. Wykorzystane w modelu wartości stałych pękania przedstawiono w Tabela 2. Tabela 2 Wartości stałych pękania dla kryterium inicjacji uszkodzeń dla stali [125].. Stała pękania Wartość. 1.1.2. 𝑑1. 𝑑2. 𝑑3. 𝑑4. 𝑑5. 0,05 3,44 -2,12 0,002 0,61. Wyniki i dyskusja. 1.1.2.1. Porównanie z badaniami doświadczalnymi. Przeprowadzono analizę numeryczną procesu walcowania ARB pakietu złożonego z dwóch blach (o grubości 1 mm i długości 120 mm) z austenitycznej stali nierdzewnej 316L o rozdrobnionej strukturze, przy parametrach zbliżonych do tych stosowanych w próbach doświadczalnych [18–20,22]. Rozkład intensywności odkształcenia w obszarze wokół klastrów tlenków ujawnił wyraźnie widoczne lokalizacje odkształceń dla temperatury początkowej 550°C i gniotu równego 55% (Rys. 19a).. Rys. 19 Rozkład intensywności odkształcenia wokół klastrów i warstw zgorzeliny (a, c) oraz mikrografie optyczne przekrojów poprzecznych podobnych obszarów wielowarstwowego układu otrzymanego metodą duplex łączącą obróbkę SMAT z walcowaniem ARB (b, d) [19,110].. -40-.

(41) Kształt konturów stref lokalizacji odkształceń jest zgodny z kształtem pasm deformacji obserwowanych doświadczalnie przez Waltz’a i in. [19] dla tego samego materiału (Rys. 19b). Strefy lokalizacji odkształceń rozchodzą się od bocznych części klastrów tlenkowych, rozprzestrzeniając się wokół nich aż do ich całkowitego otoczenia. Podobne pasma deformacji zaobserwowano dla układu wielowarstwowego aluminium otrzymanego w procesie ARB [88] i dla stali IF (z ang. interstitial free) poddanej walcowaniu na ciepło oraz walcowaniu ARB [89]. W przypadku, gdy temperatura początkowa wynosiła 650°C, warstwa tlenków pozostała ciągła i nie zaobserwowano pasm deformacji (Rys. 19d). Wyniki numeryczne potwierdzają te obserwacje wskazując na równomierne płynięcie metalu w pobliżu ciągłej warstwy zgorzeliny i brak zauważalnych lokalizacji odkształceń (Rys. 19c). Procesy leżące u podstaw tak wyraźnych różnic w morfologii zgorzeliny nie są dobrze poznane. Źródłem tego zróżnicowania może być uszkodzenie kruchej warstwy tlenków w trakcie walcowania ARB [127–129]. Hipoteza zakładająca, że wiązanie pomiędzy warstwami metalicznymi może zostać utworzone w wyniku ekstruzji metalu przez szczeliny powstałe w uszkodzonej warstwie tlenków została przedstawiona wcześniej [88,95,97]. W takim przypadku, wpłynięcie metalu w szczeliny popękanej warstwy zgorzeliny znajdującej się na powierzchniach sąsiadujących ze sobą blach może skutkować utworzeniem połączenia metal-metal. Podobny mechanizm ekstruzji metalu przez szczeliny powstałe w początkowo ciągłej warstwie tlenków w trakcie walcowania na gorąco był wcześniej badany z wykorzystaniem ściśle powiązanej kombinacji badań doświadczalnych z modelowaniem numerycznym [115]. Jednakże te badania dotyczyły zjawiska formowania się tlenków na powierzchniach gruboziarnistych materiałów metalicznych oraz ich wpływu na wymianę ciepła i tarcie w trakcie walcowania na gorąco. Wykazano doświadczalnie, że takie zachowanie się warstwy tlenków wynika ze zjawiska spadku obciążeń rozdzielających (z ang. separation loads) pomiędzy warstwą zgorzeliny i podłożem metalicznym w stosunku do obciążeń rozdzielających bezpośrednio wewnątrz warstwy tlenków. Innymi słowy, wiązanie pomiędzy warstwą tlenków a podłożem metalicznym w wysokich temperaturach staje się słabsze niż wiązania wewnątrz zgorzeliny odpowiedzialne za jej spójność. Zwiększona plastyczność zgorzeliny wynikająca z działania wysokiej temperatury skutkuje zmianą jej zachowania w trakcie odkształcania. Wyraźnie zanikają jej skłonności do pękania wynikające z kruchości, a uaktywnia się zdolność do deformacji skutkująca zachowaniem ciągłości w trakcie procesu walcowania. Ze względu na brak danych materiałowych dotyczących prędkości uwalniania energii (z ang. strain energy -41-.

(42) release rate) koniecznych do zamodelowania pęknięcia w układzie zgorzelina – warstwa nanostrukturalna, analiza numeryczna została przeprowadzona z założeniem, że tlenki są początkowo osadzone w formie klastrów w warstwach nanostrukturalnych metalu. Pomiędzy sąsiednimi klastrami umieszczono elementy skończone reprezentujące materiał metaliczny. Dzięki temu model pozwala odzwierciedlić hipotetyczną sytuację, w której w trakcie walcowania nie pojawiają się szczeliny w warstwach tlenkowych. W takim przypadku nie zaobserwowano lokalizacji odkształceń wokół klastrów zgorzeliny po walcowaniu ARB (Rys. 20).. Rys. 20 Rozkład intensywności odkształcenia w pobliżu klastrów zgorzeliny osadzonych w warstwach nanostrukturalnych metalu po walcowaniu ARB z gniotem 55% dla temperatury początkowej 550°C [110].. Inaczej jest w przypadku, gdy klastry zgorzeliny zostały początkowo osadzone na powierzchni nanostrukturalnej pozostawiając niewielkie pustki pomiędzy nimi, co odzwierciedla sytuację, w której w trakcie walcowania warstwa tlenkowa pęka i pojawiają się w niej szczeliny (Rys. 19a, Rys. 17b). Skutkuje to pojawieniem się lokalizacji odkształceń w formie pasm deformacji podobnych do tych obserwowanych doświadczalnie (Rys. 19b), co potwierdza założenie, że w stosunkowo niższych temperaturach takich jak 550°C, warstwa tlenkowa pęka w trakcie walcowania, gdyż jej własności plastyczne są niższe od własności plastycznych metalu nanostrukturalnego. Uzyskanie danych materiałowych pozwalających zamodelować zjawisko pękania w układzie warstwa tlenków – warstwa nanostrukturalna pozwoliłoby na lepsze zrozumienie i przewidywanie relacji pomiędzy zjawiskiem pękania zgorzeliny i formowaniem się lokalizacji odkształceń wewnątrz układu wielowarstwowego zbudowanego z materiałów ultradrobnoziarnistych.. -42-.

(43) 1.1.2.2. Wpływ stopnia gniotu walcowania. Wartości intensywności odkształcenia wokół klastrów tlenkowych są znacznie większe dla stopnia gniotu wynoszącego 55% niż dla 45% (Rys. 21).. Rys. 21 Rozkład intensywności odkształcenia wokół klastrów zgorzeliny po procesie walcowania ARB dla temperatury początkowej 550°C i wielkości gniotu 55% (a) i 45% (b) [110].. Przy stopniu gniotu równym 55% w warstwie przejściowej dominują odkształcenia o wartości ok. 0,4 (Rys. 21a). Wyższe wartości (ok. 0,5) osiągane są w strefach lokalizacji odkształceń (w pasmach deformacji) okalających klastry tlenkowe, podczas gdy intensywność odkształcenia o wartości ok. 0,3 jest obserwowana w obszarach znajdujących się pomiędzy sąsiadującymi ze sobą klastrami zgorzeliny. Wartości intensywności odkształcenia w warstwie nanostrukturalnej są znacznie mniejsze od tych obserwowanych w warstwie przejściowej, mieszcząc się w zakresie 0-0,05 w obszarach zlokalizowanych w pobliżu środkowych części klastrów zgorzeliny (Rys. 21a). Wynika to ze stosunkowo wysokiej granicy plastyczności i. ograniczonej. ciągliwości. warstwy. nanostrukturalnej.. Intensywność. odkształcenia. obserwowana w wymienionej warstwie ma większe wartości (0,1-0,45) w obszarach znajdujących się w pobliżu bocznych części wydłużonych w kierunku walcowania klastrów tlenków. Strefy lokalizacji odkształceń mają swój początek w tych obszarach materiału -43-.

(44) nanostrukturalnego i rozprzestrzeniają się do warstw przejściowych osiągając wartości odkształcenia powyżej 0,5. Wartości odkształceń są znacznie mniejsze w regionach materiału nanostrukturalnego znajdującego się pomiędzy klastrami zgorzeliny, z wyjątkiem obszarów w których dochodzi do bezpośredniego kontaktu pomiędzy warstwami nanostrukturalnymi dwóch sąsiadujących ze sobą blach. W tych obszarach kontaktu intensywność odkształcenia nieznacznie przekracza wartość 0,08. Kolejne obszary, w których powstają podobne odkształcenia są zlokalizowane powyżej i poniżej strefy kontaktu blach, na granicy pomiędzy warstwą nanostrukturalną a warstwą przejściową (Rys. 21a). Stopień gniotu równy 45% jest niewystarczający, aby warstwy nanostrukturalne wpłynęły całkowicie w szczeliny znajdujące się pomiędzy klastrami zgorzeliny, co może skutkować nieuzyskaniem połączenia pomiędzy blachami (Rys. 21b). Rozkład intensywności odkształcenia jest podobny jak dla stopnia gniotu 55%, ale wartości odkształceń są znacznie mniejsze i wynoszą ok. 0,12 w przeważającym obszarze warstw przejściowych, ok. 0,18 w strefach lokalizacji odkształceń okalających klastry tlenkowe i ok. 0,07 w obszarach warstwy przejściowej znajdujących się w pobliżu pustki oddzielającej klastry zgorzeliny. Odkształcenia o najmniejszych wartościach (𝜀𝑒𝑞 ≤ 0,01) zaobserwowano w przeważającym obszarze warstw nanostrukturalnych. Jedyne strefy warstw nanostrukturalnych, które charakteryzują się względnie wysokimi wartościami odkształceń, znajdują się bezpośrednio przy bocznych częściach wydłużonych klastrów tlenkowych. Typowe wartości intensywności odkształcenia dla tych obszarów wynoszą 0,05-0,2. Należy zauważyć, że pasma deformacji nie są jeszcze widoczne, ale zaczynają się wyraźnie formować przy wielkości gniotu 45%.. 1.1.2.3. Wpływ temperatury początkowej. Temperatura początkowa jest kluczowym czynnikiem wpływającym na zachowanie zgorzeliny i najczęściej zmieniającym się parametrem w praktyce walcowania przemysłowego. Wprowadzona do modelu zależność temperaturowa własności mechanicznych dla poszczególnych warstw układu wielowarstwowego pozwala na przeprowadzenie szczegółowej analizy numerycznej ich odpowiedzi mechanicznej (z ang. mechanical response) w trakcie walcowania ARB w zależności od wartości temperatury początkowej. Generalnie, rozkład intensywności naprężeń dla wartości gniotu 55% wskazuje wartości o 5-10% większe na przekroju poprzecznym układu wielowarstwowego w przypadku gdy temperatura początkowa wynosi 300°C w porównaniu z odpowiednimi wartościami uzyskanymi dla temperatury początkowej wynoszącej 550°C (Rys. 22).. -44-.