Rozdrobnienie ziarna

-57-

Rys. 28 Model mikrostruktury początkowej: a) widok izometryczny, b) widok przekroju poprzecznego 𝑥 × 𝑧 [147].

Powierzchnie modelowanej struktury są ciągłe i płaskie. Ziarna o niewielkich rozmiarach znajdujące się w warstwie powierzchniowej są zasadniczo grubsze niż w materiale rzeczywistym. Wynika to z rozdzielczości modelu, w którym celowo założono różnice w wielkości ziaren, aby umożliwić ich dalsze rozdrobnienie w procesie walcowania ARB. Takie założenie można uznać za uzasadnione, gdyż wielkość ziarna uwzględniona w symulacji FCA nie ma wpływu na własności i sposób płynięcia materiału podczas odkształcania. Ponadto otrzymanie prostej linii granicznej między dwoma obszarami o różnej wielkości ziarna jest problematyczne.

1.2.4 Rozdrobnienie ziarna

W pracy [151] Svyetlichnyy zakładał, że gdy gęstość dyslokacji w ścianach komórek osiągała wartość krytyczną w trakcie odkształcania, komórki zmieniały swój stan i pojawiały się LAB. Komórki, w których znajdują się LAB (tzw. komórki LAB) mają wpływ na swoje otoczenie. Jako, że mechanizmem odkształcania jest przemieszczanie się dyslokacji, LAB działają jak przeszkody dla tego ruchu. Wszystkie dyslokacje przesuwają się w kierunkach do lub od ścian komórek LAB. W wyniku tego gęstość dyslokacji w sąsiednich komórkach maleje, a w komórkach LAB wzrasta. Na początku procesu odkształcania różnice w gęstościach dyslokacji są niewielkie, ale wprowadzenie dodatniego sprzężenia zwrotnego dla komórek LAB i dla sąsiednich komórek prowadzi do wzrostu zróżnicowania gęstości dyslokacji i po osiągnięciu ich krytycznej wartości następuje podział na komórki o dużej gęstości dyslokacji

-58-

(w ścianach komórek LAB) i na komórki o gęstości dyslokacji na poziomie zbliżonym do początkowego [152]. W późniejszych pracach [144,153] zamiast wartości krytycznej gęstości dyslokacji, o pojawieniu się nowej komórki LAB decydowały nowe granice z najwyższą gęstością dyslokacji wybraną ze wszystkich automatów komórkowych 1D. Liczba nowych granic jest określana przez równanie, które determinuje oczekiwaną wielkość ziarna. Takie rozwiązanie okazało się znacznie bardziej stabilne niż podejście oparte na wprowadzeniu stałej wartości krytycznej. Mimo, że rozwiązanie to sprawdza się przy modelowaniu rozdrobnienia ziarna podczas jednorodnego odkształcenia, to zawodzi, gdy wielkość ziarna i odkształcenie nie są jednorodne. Co więcej, nie uwzględnia wpływu wielkości rozdrobnionych ziaren na prędkość rozdrobnienia (z ang. refinement rate).

W tej pracy rozdrobnienie ziarna jest modelowane poprzez uwzględnienie zarówno formowania nowych granic ziaren, jak i rotacji elementów strukturalnych (ziaren, podziaren, komórek dyslokacyjnych). Formowanie nowych granic jest modelowane w następujący sposób: najpierw, określane są aktywne systemy poślizgu dla każdego ziarna (kryształu) w oparciu o jego orientację i tensor odkształceń. Następnie odkształcenie jest rozkładane na frakcje (udziały) poślizgu (z ang. slip fraction) dla aktywnych systemów poślizgu. Pojawiające się LAB dzielą ziarno na podobszary, tj. komórki dyslokacji, które dziedziczą model automatu komórkowego po ziarnie macierzystym i uważane są za niezależne elementy strukturalne. Każda nowa LAB dzieli ziarno na dwa elementy strukturalne. Ze względu na to, że prędkość poślizgu jest różna dla różnych kierunków poślizgu i różnych orientacji ziarna, zarówno pojawianie się, jak i ewolucja elementów strukturalnych postępuje w różnym tempie. LAB najpierw pojawiają się w jednym kierunku poślizgu, a dopiero potem w pozostałych.

Gęstość dyslokacji jest produktem składowej deterministycznej oraz stochastycznej i zmienia się w każdej komórce automatu komórkowego 1D wraz z frakcją poślizgu odkształcenia. Składowa deterministyczna opisuje ewolucję gęstości dyslokacji jako umacnianie (z ang. hardening) i zdrowienie dynamiczne. Składowa stochastyczna jest reprezentowana przez rozkład normalny z małą wariancją.

W niniejszej pracy przyjęto, że wielkość ziarna 𝑑 podczas procesów SPD jest odwrotnie proporcjonalna do pierwiastka kwadratowego odkształcenia 𝜀:

-59-

W związku z tym, poprzez zastosowanie obliczeń metodami przyrostowymi (z ang. incremental calculations) można otrzymać następującą zależność do wyznaczenia aktualnej pożądanej wielkości ziarna 𝑑: 𝑑 = {^√ 𝑎𝑑₀ 𝜀_𝑎𝑐 ^{, ∀𝑑 ≥ 𝑑𝑚𝑖𝑛} 𝑑_𝑚𝑖𝑛, ∀𝑑 < 𝑑_𝑚𝑖𝑛 (17)

gdzie 𝑑₀ - początkowa lub aktualna wielkość ziarna przed odkształceniem, 𝜀_𝑎𝑐 - skumulowana intensywność odkształceń, 𝑑_𝑚𝑖𝑛 - minimalna wielkość ziarna, a 𝑎 - współczynnik materiałowy, który może być traktowany jako współczynnik proporcjonalności dla rozpatrywanego materiału. Współczynnik ten określa prędkość rozdrobnienia ziarna. Minimalna wielkość ziarna 𝑑_𝑚𝑖𝑛 została dodana zarówno ze względu na rozdzielczość komórek, jak i na naturalne ograniczenia stopnia rozdrobnienia ziarna w materiałach ograniczając wielkość ziarna, którą można otrzymać w modelu. Pomimo zastosowania podziału ziarna na podstruktury, w symulacji uwzględniono również rotację elementów strukturalnych [144]. Rotacja jest definiowana przez orientację krystalograficzną i zależy od zastosowanego odkształcenia. Założono, że elementy strukturalne są obracane o niewielki, losowo zdefiniowany kąt, który jest reprezentowany przez następujące równanie:

∆𝜗 = 𝜗₀𝑟∆𝜀 (18)

gdzie ∆𝜗 - kąt rotacji, 𝜗₀ - współczynnik rotacji, 𝑟 - losowo wybrana liczba z rozkładu jednostajnego w zakresie [-1,1], a ∆𝜀 - przyrost intensywności odkształceń. Współczynnik rotacji 𝜗₀ może być przedstawiony w funkcji odkształcenia. Wprowadza on prędkość rotacji ziarna i określa, jak szybko mikrostruktura osiągnie ostateczny stan dezorientacji granic ziaren. Rotacja zmienia kąty dezorientacji, które określają czy element strukturalny będzie traktowany jako komórka dyslokacyjna, podziarno czy ziarno.

1.2.5 Wyniki i dyskusja

Minimalna wielkość ziarna 𝑑_𝑚𝑖𝑛, współczynnik rotacji 𝜗₀ i współczynnik materiałowy 𝑎 były parametrami modyfikowanymi w analizie rozdrobnienia ziarna zachodzącego podczas drugiego etapu metody duplex – walcowania ARB. Wyniki modelowania uwzględniające

-60-

wpływ tych parametrów na końcową mikrostrukturę zostały zaprezentowane w niniejszym rozdziale. Wybrano trzy zestawy wymienionych parametrów i przedstawiono je w Tabela 3:

Tabela 3 Zestawy parametrów modyfikowanych w analizie rozdrobnienia ziarna: ⁡𝑎 – współczynnik materiałowy, 𝑑_𝑚𝑖𝑛 – minimalna wielkość ziarna, 𝜗₀ – współczynnik rotacji [147].

Nr zestawu 𝒂 𝒅_𝒎𝒊𝒏 𝝑_𝟎

1 2,5 µm 0,5 µm 2°

2 1,5 µm 0,4 µm 2°

3 0,75 µm 0,4 µm 4°

Jak wcześniej wspomniano, informacje ilościowe dotyczące całego procesu odkształcania podzielono na pięć kolejnych etapów. Wyniki analizy numerycznej FCA najbardziej zbliżone do danych doświadczalnych otrzymano dla zestawu parametrów nr 3 i przedstawiono na Rys. 29, Rys. 30 i Rys. 31. Mikrostruktura początkowa z ziarnami o losowej orientacji zawiera jedynie kryształy oddzielone HAB (Rys. 28, oznaczone kolorem czarnym). Deformacja mikrostruktury początkowej i pierwsze oznaki pojawienia się LAB (oznaczone kolorem czerwonym) można zaobserwować na końcu pierwszego etapu odkształcania (Rys. 29).

Rys. 29 Mikrostruktura stali 316L wokół klastra tlenków po pierwszym etapie (37% postępu całego procesu) procesu walcowania ARB otrzymana z wykorzystaniem zestawu parametrów nr 3: a) widok

-61-

Ilość pojawiających się LAB jest niewielka i są one widoczne jedynie w przypadku zestawu parametrów nr 3. LAB dzielą ziarna na obszary, które można uznać za komórki dyslokacyjne. Model nie rozróżnia bezpośrednio elementów strukturalnych, takich jak ziarna, podziarna czy komórki dyslokacji. Można je jednak rozróżnić na podstawie kąta dezorientacji pomiędzy komórkami automatów komórkowych.

W trakcie kolejnych etapów odkształcania liczba pojawiających się LAB wzrasta. Częstotliwość pojawiania się LAB jest prawie taka sama przy stosunkowo małej prędkości rotacji. Gdy prędkość rotacji wzrasta (wraz z rosnącym odkształceniem), to rotacja komórek dyslokacyjnych powoduje zwiększenie kątów dezorientacji, co skutkuje stopniową transformacją tych komórek w podziarna (Rys. 30). Dalsza rotacja w trakcie deformacji prowadzi do dalszego zwiększania kątów dezorientacji. W wyniku takiej ewolucji mikrostruktury pierwsze LAB zostały przekształcone w HAB po czwartym etapie odkształcania (Rys. 30e-f).

-62-

Rys. 30 Mikrostruktura stali 316L wokół klastra tlenków po: a-b) drugim (50% postępu), c-d) trzecim (62% postępu), e-f) czwartym (75% postępu) etapie procesu walcowania ARB otrzymana z wykorzystaniem zestawu parametrów nr 3 (a, c, e – widok izometryczny; b, d, f - widok przekroju poprzecznego 𝑥 × 𝑧)[147].

Rotacja komórek dyslokacyjnych prowadzi do zmiany ich orientacji krystalograficznej. Można to zauważyć po trzecim etapie odkształcania na Rys. 30c-d, gdzie schemat kolorów odzwierciedla kąty Eulera opisujące orientację ziarna.

Porównując wyniki uzyskane dla wyżej wymienionych trzech zestawów danych stosowanych w modelu FCA, można zauważyć, że minimalna wielkość ziarna 𝑑_𝑚𝑖𝑛, współczynnik rotacji 𝜗₀ i współczynnik materiałowy 𝛼 odgrywają istotną rolę przy rozdrabnianiu ziarna w trakcie walcowania ARB (Rys. 31 i Rys. 34). Otrzymana liczba LAB jest znacznie mniejsza dla zestawu parametrów nr 1, gdzie współczynnik 𝛼 jest największy

-63-

(Rys. 31a-b). Zmniejszenie minimalnej wielkości ziarna 𝑑_𝑚𝑖𝑛 i współczynnika 𝛼 (zestaw parametrów nr 2) pozwala na uzyskanie drobniejszej mikrostruktury końcowej (Rys. 31c-d). Dalsze obniżanie współczynnika 𝛼 w połączeniu z podwojeniem współczynnika rotacji 𝜗₀ (zestaw parametrów nr 3) skutkuje otrzymaniem mikrostruktury o jeszcze większym stopniu rozdrobnienia (Rys. 31e-f). Dla wszystkich zestawów parametrów, pojawianie się LAB i HAB ma miejsce w obszarach odpowiadającym lokalizacjom pasm ścinania lub pasm deformacji, obserwowanych doświadczalnie w pobliżu klastrów tlenków.

Rys. 31 Mikrostruktura stali 316L wokół klastra tlenków po ostatnim etapie procesu walcowania ARB otrzymana z wykorzystaniem zestawu parametrów: a-b) nr 1, c-d) nr 2, e-f) nr 3 (a, c, e – widok izometryczny;

-64-

W opracowanym modelu MES założono, że klastry tlenkowe znajdujące się na powierzchniach granicznych mają niższą plastyczność niż przyległe warstwy metaliczne. Skutkuje to tym, że w trakcie deformacji ich kształt prawie się nie zmienia, przez co stanowią przeszkodę dla przepływającego metalu. W konsekwencji dochodzi do wysoce niejednorodnej deformacji prowadzącej do powstawania lokalizacji odkształceń i niejednorodnej mikrostruktury w tych miejscach (Rys. 29, Rys. 30 i Rys. 31). Strefy lokalizacji odkształceń mają swój początek przy bocznych częściach klastrów zgorzeliny i rozprzestrzeniają się wokół nich. Doświadczalnie zaobserwowano, że pasma ścinania mogą być obecne w tych strefach, co oznaczono literami A i C na Rys. 32a,c. Podobne strefy charakteryzujące się dużą gęstością granic ziaren można zidentyfikować również na podstawie otrzymanych wyników modelowania FCA (Rys. 32b, litery A i C).

Rys. 32 Mapa EBSD w pobliżu klastrów tlenków na przekroju poprzecznym próbki ze stali 316L po obróbce powierzchniowej SMAT i walcowaniu ARB oznaczona zgodnie z IPF (a) i kątami Eulera (c) w porównaniu z otrzymanymi wynikami modelowania FCA (b). Strzałki A i C wskazują pasma ścinania i rozdrobnione ziarna, strzałki B wskazują grube ziarna, strzałka D wskazuje nowo utworzone LAB. HAB

-65-

Wykazano zarówno doświadczalnie, jak i numerycznie, że ziarna gruboziarniste początkowo obserwowane znacznie powyżej utlenionych powierzchni granicznych pomiędzy klastrami zgorzeliny zachowują swoje rozmiary po walcowaniu ARB – nie obserwuje się w nich nowo powstałych LAB (Rys. 32a-b, strzałki B). Ziarna rozdrobnione reagują na odkształcenie w różny sposób, w zależności od miejsca, w którym się znajdują. Ziarna znajdujące się w pobliżu powierzchni granicznej pomiędzy klastrami tlenków są silnie odkształcane w trakcie walcowania, co skutkuje wyraźną zmianą ich kształtów (Rys. 32b, strzałki A). Ziarna znajdujące się bezpośrednio nad środkową częścią klastra zgorzeliny zmieniają swoje wymiary w niewielkim stopniu, jednakże można w nich zauważyć nowo utworzone LAB (Rys. 32b, strzałka D).

Jak wcześniej wspomniano, rozdrobnienie ziarna w modelowaniu FCA jest kontrolowane przez trzy parametry: minimalną wielkość ziarna 𝑑_𝑚𝑖𝑛, współczynnik rotacji 𝜗₀ i współczynnik materiałowy 𝛼. Parametry te wpływają na liczbę nowo powstałych granic ziaren i elementów strukturalnych (Rys. 33a), a także na średnią wielkość elementów strukturalnych (Rys. 33b). Uzyskane wartości są wartościami średnimi i nie odzwierciedlają niejednorodności struktury końcowej. Na przykład, średnie wymiary elementów strukturalnych obliczone przy wykorzystaniu zestawu parametrów nr 3 dla obszarów oznaczonych strzałkami A-D (Rys. 32b) wynoszą odpowiednio: A = 0,6 µm, B = 9,8 µm, C = 1,1 µm, D = 2,6 µm, podczas gdy średnia wielkość obliczona dla całej reprezentatywnej objętości wynosi 1,3 µm.

-66-

Rys. 33 Całkowita liczba elementów strukturalnych, w tym komórek dyslokacyjnych, podziarn i nowych ziarn (a) i ich średnia wielkość (b) przewidziana podczas walcowania ARB przy uwzględnieniu trzech zestawów

parametrów modelu FCA (z.1 – zestaw parametrów nr 1, itd.)[147].

Przed rozpoczęciem procesu walcowania ARB w strukturze stali można zidentyfikować jedynie HAB, co pokazano na Rys. 34, ilustrującym rozkład kąta dezorientacji granic ziaren przewidzianego dla różnych etapów procesu walcowania. Na początku operacji odkształcania pojawia się niewielka ilość LAB. Ich ilość znacznie wzrasta w drugiej części procesu, szczególnie w czwartym i w piątym etapie, co wynika z akumulacji odkształceń w materiale wokół klastrów tlenkowych. Jednocześnie, nieznacznie wzrasta liczba HAB.

-67-

Rys. 34 Rozkład kąta dezorientacji granic ziaren dla różnych etapów procesu walcowania ARB przy uwzględnieniu zestawu parametrów nr 3 modelu FCA [147].

1.2.6 Podsumowanie

W powyższej części pracy wykorzystano model wieloskalowy MES połączony z modelem 3D FCA do przeprowadzenia symulacji rozdrobnienia ziarna w pobliżu utlenionych powierzchni granicznych blach stali austenitycznej 316L po obróbce SMAT w drugim etapie metody duplex (walcowanie ARB). Model FCA jest w stanie przewidzieć rozwój granic ziaren i kątów dezorientacji w strukturze metalicznej w trakcie odkształcania z uwzględnieniem teorii plastyczności kryształów.

Wyniki analizy numerycznej poparte badaniami doświadczalnymi wykazały, że w obszarach wokół klastrów zgorzeliny na powierzchniach granicznych podczas walcowania ARB pojawiła się duża liczba elementów strukturalnych. Są one identyfikowane jako komórki dyslokacyjne, podziarna i nowe ziarna, a ich pojawienie się jest spowodowane zaburzeniem płynięcia metalu wokół klastrów tlenkowych, skutkującym niejednorodnym odkształceniem. Obszary te odpowiadają lokalizacjom pasm ścinania obserwowanym doświadczalnie. Wykazano, że liczba pojawiających się elementów strukturalnych wzrasta przy wyższym współczynniku rotacji 𝜗₀, niższej minimalnej wielkości ziarna 𝑑_𝑚𝑖𝑛 i niższym współczynniku materiałowym 𝛼. Ilość elementów strukturalnych znacznie wzrasta pod koniec procesu walcowania ARB. Liczba LAB w pobliżu klastrów zgorzeliny znacznie się zwiększyła w porównaniu do liczby zidentyfikowanych HAB.

-68-

Zaproponowany model wieloskalowy składający się z trzech części jest skutecznym narzędziem numerycznym do przewidywania ewolucji mikrostruktury w pobliżu utlenionych powierzchni granicznych w trakcie wytwarzania wielowarstwowych materiałów metalicznych dla różnych zastosowań konstrukcyjnych. Wyniki symulacji są zbliżone do wyników analizy EBSD, co wskazuje na wyraźny potencjał powyższego podejścia numerycznego do przeprowadzenia analizy ilościowej i optymalizacji wysoce rozdrobnionych niejednorodnych mikrostruktur. Model otwiera nowe możliwości badawcze ukierunkowane na poprawę dokładności prognozowania rozwoju mikrostruktury. Uzupełnienie modelu o moduły pozwalające na precyzyjniejsze przewidywanie lokalizacji odkształceń poprzez uwzględnienie możliwości pojawienia się bliźniaków, pasm ścinania i mikropasm pozwoli na rozszerzenie jego zastosowania na inne materiały.

-69-