Chester H. Jones, F a b rik fü r den Cyanamidprozeß in M uscle Shoals. A n H an d von P h o to g rap h ien und Z eichnungen w ird ein allgem einer Ü berblick über die G esam tanlage u n d einzelne T eile der F a b rik gegeben. D ie L eistu n g sfäh ig k eit der einzelnen A nlagen w ird angegeben. (Chem. M etallurg. E n g in eerin g 23. 182
bis 187. 4/8. 1920.) Z a p p n e r .
W . H . G ib s o n , E ie B arstellung u n d Eigenschaften von 1 ,3 ,5 -Trinitrobenzol.
D er N achw eis e in e r w eniger stab ilen F orm des s-T rin itro b en zo ls, F . 61°, durch R a d c l i f f e u n d P o l l i t t (Journ. Soe. Chem. In d . 4 0 . T . 45; C. 1921. IV . 39) ist für Vf. n ic h t überzeu g en d ; es sch ein t m öglich, daß ein G em isch von D i- u n d T ri
nitrobenzol Vorgelegen h a t, das schw er durch K ry stallisatio n zu tren n en ist und n ah e h ei 60’ schm ilzt. — N ach E a d c li f f e is t der frag lic h e Stoff rein es T rin itro benzol, das sich bei fra k tio n ie rte r K ry stallisatio n aus verschiedenen Lösungsm itteln n ich t än d erte; auch Veras., betreffend die U m w andlung un d q u a n tita tiv e W ied er
gew innung, sprechen fü r die R ein h eit des Stoffes. (Journ. Soc. Chem. In d . 40.
T. 90. 30/4.) _____________ _ R ü h l e .
Farbwerke vorm. Meister Lucius & Brüning, D eu tsch lan d , Verfahren zu r H erstellung von M ethan. E in ü berschüssigen H a en th alten d es G em isch aus CO n.
H s w ird in einer R eihe von Öfen ü b e r erhitzte K o n tak tk ö rp er geleitet, wobei nach jedesm aliger E n tfern u n g des W asserdam pfes von neuem CO in einer Menge
eiuge-910 IX. Or g a n i s c h e Pr ä p a r a t e. 1921. IV.
fü h rt w ird, w elche 1/6 des vo rh an d en en H , n ic h t ü b e rste ig t, u nd schließlich, wenn erforderlich, d e r rü ck stän d ig e H , in b e k a n n te rW e is e en tfern t w ird. — N ach einer b esonderen A usführungaform des V erf. w ird der überschüssige H s , nachdem m an b ereits ein hochkonz. M ethan erh alten h a t, d ad u rch in M ethan ü b e rg e fü h rt, daß m an zu d e r M ischung COs hin zu fü g t, deren M enge m indestens ’/< des H s-G ehaltes entspricht, u. sie dann, w ie oben angegeben, w eiter beh an d elt. D ie R egelung der R eaktionstem p. k an n d u rch V erd. der M ischung m it an d eren indifferenten G asen, eventuell auch m it M eth an , erfolgen. S tatt in e in er R eih e von K ontak tö fen k an n das Verf. auch in einem O fen au sg efü h rt w erden, d u rch den m an die G asm ischung u n ter w ied erh o lter A b tre n n u n g des W asserdatnpfes u n d Z u fü h ru n g von CO und, w enn n ö tig , 1I2 z irk u lieren [lä ß t. (F. P. 521051 vom 24/7. 1920, ausg. 6/7. 1921;
D . P rio rr. vom 28/6. u. 1/7. 1919 u . 15/4. 1920.) O ei.kep..
Consortium für elektrochem ische Industrie G. m. b. H., M ünchen, Verfahren zu r H erstellung von Chloroform aus Acetaldehyd, dad. g e k ., daß m an a u f A cet
ald eh y d unterchlorigsaure Salze, zw eckm äßig in wss. L sg. o d er Suspension einw irken Läßt. — Man lä ß t z. B. eine wss. 20°/oig. Lsg. von A cetaldehyd in eine w ss. 10°/oig- N aO C l-Lsg. u n ter g u ter R ü h ru n g u. äu ß erer K ü h lu n g einlaufen. A m S chluß neu
tra lisie rt m au das g eb ild ete A lkali d u rch eine Säure u. g ew in n t dann das Chlf.
d u rch D est. A n S telle von NaOCL k an n m an auch L sgg. von an deren fiypochlo- riten , z. B. Ca(OCl),, verw enden. D as Chlf. en tsteh t aus A cetald eh y d in w esentlich besserer A u sb eu te, als w enn man vom Ä thylalkohol au sg eh t. (D. R. P. 339914, Kl. 12 o vom 14/12. 1913, ausg. 19/8. 1921.) r S c h o t t l ä n d e r .
Société Anonyme de Produits Chimiques Etablissements Maletra, F ra n k reich, Verfahren zu r H erstellung von Chloroform aus Acetaldehyd. Man lä ß t trockenen A cetaldehyd au f A lkalihypochlorite einw irken. Zw eckm äßig w ird d er A cetald eh y d allm ählich b e i einer Tem p. u n te rh a lb 21° in eine konz. L sg. \ o n Ca(OCl)3 eingetropft, d ie so v iel freies CaO e n th ä lt, daß keine Polym erisationsprodd. des A ldehyds e n t
steh en können. M an v erw endet z. B. 44 T e ile A cetald eh y d a u f 202 T eile einer 5 T eile aktives Cl8 u. 10—12 g CaO im L ite r en th alten d en C hlorkalklsg. D ie Tem p.
der H ypochloritlsg. d arf n ich t u n terh alb 10° liegen u. w ird zu n äch st zw eckm äßig a u f 17° g e h a lte n , 40° d a rf sie w ährend des w eiteren E intropfens des A ldehyds n ic h t üb ersteig en . I s t alles eingeiragen, so w ird rasch a u f 60° erw ärm t. Da3 E r
h itzen w ird bis zu r E ntw . von W asserdäm pfen fortgesetzt. D as ü b erd eatillierte Chlf. ist nahezu farblos u. frei von Cls , H C l u. A ., von n e u tra le r R k. g egenüber L ackm us u. g ib t m it A gN O , in der K älte keinen N d. D ie g eringen M engen A cet
aldehyd können le ic h t durch A usw aschen m it destilliertem W . en tfe rn t w erden.
(F . P. 521700 vom 2/8. 1920, ausg. 18/7. 1921.) S c h o t t L ä n d e r . Pierre Breteau, F ra n k re ic h , Verfahren z u r H erstellung von M onochloräthylen ( Vinylchlorid). E rse tz t m an b ei dem V erf. des F . P . 521800 (C. 1921. IV . 911) das C bloral durch in W . od er A. suspendiertes oder in E ssig e ste r, Eg. oder Bzn. gel.
s. D ich lo räth y len (A cetylendichlorid), so erfolgt u n te r A bsorption v on 1 Mol. H , nach d er G leich u n g : CH(C1) : CH(C1) + H , = C H a : C H -C l + H C l B . von M ono
chloräthylen (V inylchlorid). A us dem R eaktionsgem isch w ird die entstandene H C l d u rch A lkalisalze, z. B . C arbonate, A cetate oder B orate, en tfern t u. das V inylchlorid durch A usfrieren oder L sg . in einem geeigneten L ösungsm ittel gew onnen. E s dient als A usgangsstoff fü r die H erst. von B utadien, bezw . künstlichem K autschuk. (F. P.
521801 vom 22/3. 1919, ausg. 20/7. 1921.) S c h o t t l ä n d e r . W ilhelm Traube, B erlin (D eutschland), Verfahren zu r D arstellung von Chlor- sulfonsäureäthylester, dad. g e k ., daß m an äth y len h altig es G as m it SOaH - C l b e han d elt. — M ittels d e r C hloreulfonsäure k an n m an un m ittelb ar/selb st g eringe Mengen Ä thylen aus einem G asgem isch schnell u. g la tt entfernen, zw eckm äßig w ird w ährend d er R k. fü r K ü h lu n g gesorgt. D e r Chlorsulfonsäureiithylestcr zers. sich m it W . g la tt
1921. IV. I X . Or g a n i s c h e Pr ä p a r a t e. 911 in A., H C l u nd H „S 0 4. A ls N ebenprod. e n ts te h t b ei dem Verf. eine gew isse M enge Ä thylchlorid. (Schm . P. 890 5 4 vom 17/6. 1920, ausg. 16/4. 1921; D . P rio r, vom
14/7. 1919.) S c h o t t l ä n d e r .
Pierre Breteau, F ra n k re ic h , Verfahren zu r H erstellung von Monochloracet
aldehyd. C hloral w ird m it H , in G gw. von K ataly sato ren d er P t-G ru p p e, vorzugs
w eise feinverteiltem P d , b e h an d elt. Man lö st z. B. C hloral in EsBigester, Eg. oder B zn. u nd sc h ü tte lt d ie L sg. in G gw . des K ataly sato rs im geschlossenen G efäß in e in er H ,-A tm o sp h äre oder le ite t u n te r S ch ü tteln in die L sg . H , ein. A us dem R eaktionsgem isch w ird der Monochloracetaldehyd m it Ä. od er Bzn. ex trah iert, das L ösungsm ittel ab d estilliert, u n d der R ü ck stan d d u rch frak tio n ierte D est. gerein ig t.
DaB P ro d . findet alB A usgangsatoff fü r die H erst. von G lykolchlorhydrin, sow ie zu K ondensationen m it C H sO usw . V erw endung. (P.P. 521800 vom 2 2 /3 .1 9 1 9 , ausg.
19/7. 1921.) S c h o t t l ä n d e r .
V iggo Drewsen, B rooklyn, N ew Y ork, Verfahren zur H erstellung von Aceton aus N atrium acetat. K ry stallisiertes N a-A cetat w ird geschm olzen, a u f etw a 100°
erh itzt un d m it '/s seines G ew ichtes an gepulvertem M gO -haltigem CaO zur E n t
w ässeru n g versetzt. A lsd an n u n te rw irft m an das w eißliche P u lv e r b e i 300—400°
in G gw . von ü b erh itztem D am p f der trockenen D est. D ie A u sb eu te a n Aceton b e trä g t m indestens 9 5 % d e r T heorie. (A.P. 1385866 vom 8/9. 1916, ausg. 26/7.
1921.) S c h o t t l ä n d e r .
Norsk H ydro-E lektrisk K vaelstofaktieselskab, C hristiania (Norwegen), Verfahren z u r D arstellung von A m m o n ia k u n d A m m o n iu m fo rm ia t aus B a riu m cya n id u n te r g leich zeitig er W ied erg ew in n u n g von B aC O ,, dad. gek., daß das b ei einem N -B indungsverf. e rh alten e Ba(CN)2-h altig e M aterial m it W . u n d CO, b eh an d elt w i r d .— D ie V erseifu n g m it W . erfolgt am b esten bei erh ö h te r T em p. u n te r D ru ck , w obei m an w äh ren d oder n a c h dem E rh itzen m it W . C O , in den A utoklaven ein
leitet. D as gesam te B a w ird h ierb ei als C arb o n at au sg efällt, w äh ren d die g e bild ete A m eisensäure in d er L sg. als N H 4-F o rm iat e rh a lte n w ird . D e r im A u to klaven befindliche N d. e n th ä lt au ß er B aCO , a u c h C. N ach T ro ck n u n g u. Z usatz einer w eiteren M enge C k an n d er R ückstand von neuem fü r die N -B indung v e r
w endet w erden. E n th ä lt das Ba(CN), etw as C yanam id, so k a n n m an zw ecks voll
ständiger F ä llu n g des B a w ährend der V erseifung etw as N H , zusetzen. D as g e bildete N H 4-F o rm iat k a n n m it M ineralsäuren oder Salzen um gesetzt w erden, w o
d urch N H 4-Salze und freie A m eisensäure, bezw . N H 4-Salze u n d F o rm ia te erh alten w erden. (Schwz. P. 89050 vom 15/5. 1920, ausg. 2/5. 1921; N . P rio r, vom 26/5.
1919.) S c h o t t l ä n d e b .
W. C. Sievers, G enf, u n d L. Givaudan & Cie., V ernier-G enf (Schweiz), Ver
fahren zu r D arstellung von V a n illin aus Acetylisoeugenol d u rch O xydation, dad.
gek., d aß m an die O xydation in G gw. von arom atischen A m inocarbonsäuren d u rch fü h rt u n d aus dem P ro d . das V an illin d u rch V erseifung h erstellt. — W erd en z. B.
100 T ie. A cetylisoeugenol in G gw . von l* /i—2 T in . p-A m inobenzoesäure oxydiert, so erreich t m an eine n ah ezu v o llstän d ig e O xydation d er C H ,-C H : C H -G ruppe zur C HO -G ruppe. D e r Zusatz w irk t in allen geb räu ch lich en K onzentrationsverhältniB sen.
Z ur O xydation lö st m an N a ,C r ,0 , in W . g ib t das A cetylisoeugenol als Bolches oder in einem L ö su n g sm ittel gel. dazu u nd z e rte ilt das G em isch m ittels R ührw erks fein;
u n ter R ü h ren lä ß t m an bei 80° eine L sg. der p-A m inobenzoesäure in 50% ig- H ,S 0 4 langsam dazulaufen. A us dem R eaktionsgem isch w ird daB A cetylvanillin m it einem L ösungsm ittel extrahiert, die L sg . m it B isulfit beh an d elt, die g e l. B isulfitverb. m it S äuren zers. u n d d u rch N aO H verseift. M an k an n zur O xydation auch wss. oder essigaaure C rO ,-Lsgg. verw enden. (Schwz. P. 89053 vom 9/9. 1919, ausg. 16/4.
1921.) S c h o t t l ä n d e b .
912 XI. H a r z e ; L a c k e ; F i r n i s ; K l e b m i t t e l ; T i n t e . 1 9 2 1 . I V . C. F. Boehringer & Böhne, M annheim -W aldhof, Verfahren zur D arstellung von A m inosulfonsäurcn hydrierter Chinaalkaloide, dad. g e k ., daß man die e n t
sprech en d en N itrosulfonsäuren m ittels F eSO , und A lkali red u ziert. — D ie P a te n t
sch rift e n th ä lt ein B eispiel fü r die Bed. von N itrohydrochininsülfoB äure m it F c S O ,-7 H20 u n d w is., bezw . m ethylalkoh. Ba(OH), zu A m inohydrochininsulfosäure;
aus C H ,O H gelbliche N adeln, F . 222—224°, in A lk a lie n 'u n d A lkalicarbonateu m it gelblicher, in Säuren mit lo te r F a rb e 1. D ie A m inosäure is t wl. in k., zl. in h.
W ., wl. in k. CH sOH und A., b ild et ein g ranatfarbenes, krystallinisches S ulfat und w ird durch konz. H C l zu A m inohydrochinin, F . 216—218°, verseift. D ie Prodd.
sind w ertvolle A usgangsstoffe fü r die H erst. von solchen Snbstitutionsprodd.
h y d rie rte r C hinaalkaloide, bei den en U m setzungen in w ss.-alkal. Lsgg. vorzunehm en sind. (D. K.P. 339947, Kl. 12p vom 26/4. 1919, ausg. 22/8. 1921.) S c h o t t l .