11.1 Przegląd prowadzonych badań
Badania nad technologiami termicznymi uaktywniającymi procesy chemiczne i fizyczne w wytwarzaniu materiałów fotowoltaicznych mają istotne znaczenie dla rozwoju mikroelektroniki i są stałym elementem współcześnie realizowanych programów naukowych. Celem badań jest opracowanie urządzeń, które w danym układzie technologicznym spełniają precyzyjnie wymagania termiczne i czasowe procesu. Szczególnie rozwijane są metody szybkiej obróbki cieplnej (RTP) ze względu na moŜliwość indywidualnej obróbki pojedynczych podzespołów (płyt), jak równieŜ optymalizację czasu procesu i zwiększenie wydajności produkcji. Jest to waŜny aspekt w wytwarzaniu materiałów fotowoltaicznych ze względu na znaczne powierzchnie budowanych instalacji energetycznych.
Zgodnie z celami pracy, przedmiotem badań były układy technologiczne przeznaczone do prac laboratoryjnych nad warstwami do ogniw słonecznych na bazie polikrystalicznych warstw diselenku miedziowego-indowego CuInSe2 (CIS). Cechą charakterystyczną procesu otrzymywania warstw CIS jest termiczna synteza wchodzących w jej skład pierwiastków. Uzyskanie zadawalającego profilu temperatury dla tego procesu rzutuje na zakres prac badawczych związanych z modelowaniem zjawisk w trakcie obróbki termicznej oraz podczas pomiaru temperatury, a takŜe z opracowaniem i budową specjalistycznych urządzeń.
Konstruując stanowisko badawcze zbudowano kwarcowy piec próŜniowy z ruchomym podajnikiem kasety grafitowej, umoŜliwiającym szybkie osiąganie temperatury wygrzewania (rozdział 3.1.2). PoniewaŜ termiczna synteza warstw CIS moŜe odbywać się w atmosferze par selenu, znaczną uwagę poświęcono opracowaniu odpowiedniego reaktora grafitowego, w którym przebiega selenizacja (rozdział 3.1.3). Kolejnym, waŜnym stanowiskiem badawczym jest układ do próŜniowej szybkiej obróbki cieplnej, RTP (rozdział 3.2). DuŜa moc całkowita (18 kW) zainstalowanych w układzie promienników halogenowych wymagała rozwiązania szeregu problemów konstrukcyjnych, zarówno mechanicznych, jak i elektrycznych (rozdziały 3.2 i 3.4).
Szczególnie istotnym zagadnieniem w trakcie realizacji pracy był pomiar temperatury (rozdział 3.3). W piecu kwarcowym, z kasetą grafitową umieszczoną na podajniku, pomiarów dokonywano konwencjonalnymi czujnikami rezystancyjnymi (rozdziały 3.1 i 3.3). Natomiast w układzie pieca RTP z zimnymi ścianami (rozdział 3.2) zastosowano pirometry do zdalnego pomiaru temperatury. W tym przypadku, ze względu na specyfikę metody pirometrycznej, rozwiązań konstrukcyjnych halogenowego układu grzejnego, jak i uŜytych przyrządów, zbudowano model matematyczny układu pomiarowego, a następnie opracowano oryginalną metodykę pomiaru temperatury w trakcie procesu RTP (rozdział 9). Istotną rolę w pomiarach termicznych miało zastosowanie kamery termowizyjnej (rozdział 3.3.2), zarówno w piecu z ruchomym podajnikiem (rozdział 5.2), jak i układzie z lampami halogenowymi (rozdział 6.1). Pomiary te okazały się bardzo przydatne przy ocenianiu zachowania się aparatury oraz w interpretowaniu pomiarów pirometrycznych (rozdział 9).
W pracy starano się zrealizować cały cykl badawczy, obejmujący stworzenie modelu danego układu technologicznego, a następnie jego weryfikację, interpretację i w etapie końcowym zastosowanie w sterowaniu rzeczywistym urządzeniem.
Początkowym działaniem było określenie procedur modelowania (rozdział 4), zdaniem autora najbardziej odpowiednich do opisu procesów termicznych zachodzących w próŜniowych systemach do termicznej selenizacji prekursorów metalicznych CIS. Przyjęto schemat postępowania (rozdział 4.1) zgodny z zamieszczonym w podręczniku profesorów Janusza Gajdy i Michała Szypra [65]. Zaproponowano układ równań stanu (równania (4.1), (4.2) i (4.3)), opisujący termiczne oddziaływanie elementów systemu próŜniowego, jak i wynikający z dyskusji tego układu równań model w postaci macierzowej (równanie (4.6)). Model ten zastosowano w dalszych częściach pracy. Do realizacji obliczeń wybrano powszechnie akceptowane środowisko MATLAB (rozdział 4.2.1). Ze względu na fizyczny charakter zjawisk termicznych oraz moŜliwość wprowadzenia do obliczeń wiernego odwzorowania elementów konstrukcyjnych rzeczywistych urządzeń, przestrzenną analizę transportu ciepła przeprowadzono za pomocą pakietu obliczeniowego COMSOL Multiphysics (rozdział 4.2.2). Na przykład, uzyskano w ten sposób weryfikację jednorodności oświetlenia próbki przez lampy halogenowe w trakcie obróbki termicznej (rozdział 4.2.2.1 ).
RozwaŜano dwa systemy technologiczne umoŜliwiające przeprowadzanie szybkiej obróbki cieplnej: układ pieca z gorącymi ścianami i ruchomym podajnikiem (rozdział 5) oraz układ pieca z zimnymi ścianami i lampami halogenowymi (rozdział 6). W modelowaniu pieca z gorącymi ścianami zwrócono uwagę na kluczową rolę kwarcowej ściany próŜniowej, uznając ją jako element grzejny oddziaływujący bezpośrednio na reaktor, w którym odbywa się selenizacja próbek. Wychodząc z doświadczalnie określonego rozkładu temperatur wzdłuŜ rury kwarcowej zaproponowano model (rozdział 5.2) oddziaływań termicznych z umieszczonym na ruchomym podajniku reaktorem (równanie (5.3)). Opracowany model został wykorzystany do realizacji etapowych procesów z minimalizacją czasu trwania etapu przejściowego (zmiany temperatury) w układzie technologicznym (rozdział 5.2).
Eksploatacja układu RTP z zimnymi ścianami (rozdział 3.2) wymaga uwzględnienia w modelu dynamicznie przebiegających zjawisk fizycznych, jak równieŜ zmieniających się parametrów materiałowych elementów konstrukcyjnych urządzenia, co ma miejsce w danym cyklu pracy układu. Analiza przeprowadzonych doświadczeń oraz badania symulacyjne pozwoliły wskazać elementy kluczowe, którym następnie w trakcie modelowania poświęcono znaczną uwagę.
Do celów modelowania (rozdział 6), z systemu pieca RTP wyodrębniono silnie nieliniowe halogenowe źródło promieniowania. W rozwaŜaniach uwzględniono dwa podstawowe podzespoły lampy: wolframowy Ŝarnik i otaczającą go rurkę kwarcową. Mając na uwadze ich parametry materiałowe (opór elektryczny, emisyjność, charakterystykę spektralną), opracowano model matematyczny, którego działanie zweryfikowano eksperymentalnie (rozdział 6.1.2). Opis źródła promieniowania poszerzono o charakterystykę reflektora oprawy halogenowej (rozdział 6.1.3).
Kolejnym elementem, którego parametry materiałowe mogą mieć wpływ na pracę urządzenia RTP, jest kwarcowy klosz komory procesowej. Biorąc pod uwagę własności spektralne kwarcu (rozdział 6.2.1) uzyskuje się formułę modelu (równanie (6.13)) uwzględniającą radiacyjny transport ciepła przez praktycznie przezroczyste ściany kwarcowe (rozdział 6.2.2). Wykorzystując pakiet COMSOL zaproponowano sposób postępowania (rozdział 6.2.3), pozwalający określić współczynniki w otrzymanym modelu. Formułę modelu z tak uzyskanymi współczynnikami autor określa jako model z widmowym podziałem promieniowania. Model ten został przetestowany eksperymentalnie dla dwuetapowego
procesu wygrzewania. Dobrą zgodność modelu z obiektem rzeczywistym potwierdzają uzyskane rezultaty w trakcie procedury weryfikacji (rozdział 6.3).
W kolejnej części pracy (rozdział 7), przedstawiono zastosowanie opracowanego modelu w procedurze sterowania obiektem – stanowiskiem badawczym, w którym dla źródeł ciepła zainstalowano układy wykonawcze włącz/wyłącz. Temu rozwiązaniu układu sterowania lampami halogenowymi (obiekt nieliniowy) poświęcono znaczną uwagę i opracowano modulator PWM kompensujący nieliniowość Ŝarnika halogenowego (rozdział 7.2).
Sterowanie stanowiskiem badawczym polega na realizacji kolejnych etapów wygrzewania (stabilizacja temperatury reaktora) i etapów przejściowych pomiędzy nimi. Biorąc pod uwagę doświadczenia w eksploatacji rzeczywistego stanowiska laboratoryjnego, jak równieŜ prace przy modelowaniu tego urządzenia, opracowano sterowanie predykcyjne (rozdział 7.3). W rozwiązaniu tym zaproponowano sterownik, który działa z róŜnymi, odpowiednio dobieranym horyzontami predykcji – zaleŜnie od etapu wygrzewania. Uzyskujemy wtedy moŜliwość maksymalnego skrócenia operacji zmiany temperatury reaktora pomiędzy kolejnymi etapami właściwego wygrzewania. Sposób rozwiązania tego zagadnienia przedstawiono zarówno dla układu laboratoryjnego z ruchomym podajnikiem, jak i systemu z lampami halogenowymi (rozdział 7.4). Zrealizowane układy sterowania znalazły zastosowanie w laboratorium technologicznym do otrzymywania cienkich warstw CIS (rozdział 7.5).
W trakcie realizacji pracy do obliczeń korzystano ze środowiska MATLAB oraz stosowano zaawansowane metody numeryczne (rozdział 10).
11.2 Zestawienie uzyskanych wyników i weryfikacja tez pracy
Realizując przedstawione powyŜej badania uzyskano następujące, istotne zdaniem autora, wyniki:
I. Prace konstrukcyjno badawcze
Zbudowano stanowiska badawcze konstrukcyjnie przewidziane do prowadzenia procesów szybkiej obróbki cieplnej (RTP). Zaprojektowane wyposaŜenie umoŜliwia prowadzenie procesu selenizacji warstw miedziowo-indowych – prekursorów CIS (CuInSe2). Urządzenie zawiera szereg oryginalnych rozwiązań konstrukcyjnych zarówno mechanicznych, jak i elektrycznych.
Opracowano, wykorzystujący pirometry optyczne, układ pomiaru temperatury z kompensacją promieniowania zakłócającego w warunkach procesu RTP. W celu rozwiązania tego zagadnienia przeprowadzono badania modelowe i weryfikację eksperymentalną. Zaprojektowano i zrealizowano układy umoŜliwiające pomiary kamerą termowizyjną.
II. Sformułowanie modelu matematycznego układu technologicznego i jego weryfikacja
Zaproponowano opisujący termiczne oddziaływanie elementów układu technologicznego układ równań stanu i wynikający z tego układu model w postaci macierzowej, przy czym zastosowano teoretyczne podejście do modelowania polegające na analizie i opisie zjawisk fizycznych.
Szczegółowo rozwaŜano dwa systemy technologiczne, umoŜliwiające przeprowadzenie szybkiej obróbki cieplnej:
- układ pieca z gorącymi ścianami i ruchomym podajnikiem, - układ pieca z zimnymi ścianami i lampami halogenowymi.
Uwzględniono w modelowaniu zjawisko oddziaływania promieniowania termicznego z podzespołami układu badawczego wykonanymi z kwarcu, mając na uwadze ich charakterystykę spektralną.
Wykorzystano technikę identyfikacji współczynników modelu w celu ich dostrojenia, wykorzystującą dane eksperymentalne oraz metodę kolokacyjną rozwiązywania równań róŜniczkowych.
III. Wybranie i realizacja sterowania
Zaproponowano sterowanie predykcyjne dla urządzenia z ruchomym reaktorem, wykorzystujące pomiar termowizyjny rozkładu temperatury rury.
Zaproponowano sterowanie predykcyjne temperaturą próbki w urządzeniu z zimnymi ścianami. W tym celu wydzielono z modelu silnie nieliniowy element Ŝarnika halogenowego wraz z jego zasilaniem i zaprojektowano sposób sterowania tym elementem w celu otrzymania quasi-liniowej charakterystyki.
Wykorzystano system operacyjny czasu rzeczywistego do budowy aplikacji sterownika na platformie mikrokontrolera. Aplikację podzielono na zadania realizujące pomiary, predykcję stanu, wyznaczanie sterowania oraz realizację profilu sterowania.
IV. Zastosowanie rezultatów w stanowisku badawczym
Zrealizowane układy sterowania znalazły zastosowanie w laboratorium technologicznym do otrzymywania cienkich warstw CuInSe2 (CIS).
Uzyskane rezultaty odnoszą się bezpośrednio do sformułowanych we wstępie tez pracy. Opracowane modele układów technologicznych zostały pozytywnie zweryfikowane w oparciu o dane eksperymentalne. Wybraną koncepcję sterowania w czasie rzeczywistym przeniesiono do stanowiska badawczego. Przeprowadzona doświadczalnie eksploatacja urządzeń potwierdziła ich przydatność w laboratorium technologii cienkowarstwowych.