Wszystkie opracowane w pracy metody obliczeń δ i f0: (1) metody klasyczne, (2) metoda OMI, (3) metody z grupy IpDFT i (4) metody z grupy Hilbert-twin uwzględniają obecność szumu eksperymentalnego w sygnałach drgań swobodnie tłumionych. Opracowana metodyka obliczeń δ i f0 uwzględnia dodatkowo wpływ długości sygnału drgań swobodnie tłumionych L i częstotliwości próbkowania fs badanych sygnałów. Powyższy tok rozumowania zastosowano zarówno dla sygnałów drgań swobodnie tłumionych oscylujących wokół zera, jak i dla sygnałów zniekształconych efektem ZPD, który polega na przemieszczaniu się środka drgań swobodnie tłumionych wzdłuż linii trendu. Opracowane w pracy optymalne rozwiązania umożliwiają pomiary δ i f0 z nieosiągalną dotychczas dokładnością.
10.1 Porównanie metod klasycznych z metodą OMI
1. Dokładność obliczeń logarytmicznego dekrementu tłumienia δ silnie zależy od długości sygnału A(t) wziętego do obliczeń wartości δ .
Dla niskich (np. δ = 0,0005) i średnich (np. δ = 0,05) poziomów tłumień w miarę wzrostu długości sygnału L rośnie dokładność obliczeń δ zarówno metodami klasycznymi, jak i metodą OMI.
2. Do badań materiałów i zjawisk fizycznych silnie rozpraszających energię mechaniczną należy stosować wyłącznie metodę OMI, która daje stabilne wyniki obliczeń o niskim poziomie błędu względnego γ δ i odchyleniu standardowym, a dodatkowo metoda OMI nie zależy od długości analizowanego sygnału.
W badaniach materiałów silnie tłumiących drgania, jak np. w materiałach HDM i w trakcie badań przemian fazowych nie należy stosować klasycznych metod obliczeń
δ i f0. Metody te generują wysoki poziom błędów względnych γδ, a wielkość tych błędów rośnie w miarę wzrostu długości sygnałów drgań swobodnie tłumionych.
3. Do badań niskich (np. δ = 0,0005) i średnich (np. δ = 0,05) poziomów tłumień, oprócz metody OMI, można stosować klasyczną metodę RS[+,−]
dbając jednak o to, aby sygnały A(t) nie były krótsze aniżeli 30 s ( f0 ≈ 1 Hz). W takich sytuacjach metoda OMI daje zbliżone wyniki obliczeń jak metoda RS[+,−]
, ale wymaga ona nieco więcej czasu na wykonanie obliczeń, co w kontekście dążenia do zagęszczenia punktów eksperymentalnych na krzywych δ = f(T) nie zawsze jest wskazane.
4. Optymalne skracanie długości sygnałów wziętych do obliczeń δ oraz skracanie czasu obliczeń dla pojedynczych punktów eksperymentalnych ma duże znaczenie praktyczne w niskoczęstotliwościowej spektroskopii mechanicznej. Optymalne skracanie czasu pomiaru pojedynczego punktu eksperymentalnego przy zachowaniu niskiego i stałego poziomu błędów względnych γδ umożliwia wzrost gęstości punktów eksperymentalnych na krzywych δ = f(T).
Celowe kontrolowanie i zwiększanie gęstości punktów eksperymentalnych nie było dotychczas możliwe w niskoczęstotliwościowej spektroskopii mechanicznej. Opracowane w pracy nowe metody obliczeń δ i f0 po raz pierwszy umożliwiają wyraźną poprawę „jakości” krzywych δ = f(T) poprzez uzyskanie zarówno mniejszej dyspersji punktów eksperymentalnych, jak i wzrost gęstości punktów eksperymentalnych.
5. Metoda OMI jest najlepszą metodą obliczeń częstotliwości rezonansowej f0 (moduł Younga, E ~ 2
0
f ) dla wszystkich poziomów tłumień, wielkości szumu, częstotliwości próbkowania i długości sygnałów drgań swobodnie tłumionych.
Dokładność obliczeń f0 metodą OMI jest wyraźnie lepsza aniżeli klasyczną metodą ZC.
6. Metoda OMI jest najdokładniejszą metodą obliczeń δ i f0 niezależnie od wielkości szumu i długości sygnału drgań swobodnie tłumionych. Z tego właśnie względu metoda OMI została uznana w pracy za metodę „referencyjną”.
10.2 Porównanie metod z grupy interpolowanej dyskretnej
transformaty Fouriera IpDFT z metodą referencyjną OMI
1. Z grupy metod IpDFT najlepszymi metodami obliczeń δ i f0 są YM i YMC. Obie metody obliczeń są lepsze od metody Yoshidy Y, którą cechuje większa dyspersja punktów eksperymentalnych.
2. Optymalna częstotliwość próbkowania fs sygnałów drgań swobodnie tłumionych o częstotliwości rezonansowej f0 z zakresu od 1 Hz do 2 Hz wynosi 4 kHz lub 5 kHz. Podniesienie wartości częstotliwości próbkowania fs z 1 kHz do 4 kHz powoduje ponad dwukrotny spadek błędów względnych obliczeń logarytmicznego dekrementu tłumienia δ .
3. Metody YM i YMC bardzo dokładnie obliczają wartości δ i f0 z optymalnie krótkich sygnałów drgań swobodnie tłumionych.
4. Dla bardzo krótkich sygnałów drgań swobodnie tłumionych z zakresu niskich i średnich poziomów tłumień najlepszą metodą obliczeń δ i f0 jest metoda YMC.
Dla wysokich poziomów tłumień najlepszą metodą obliczeń jest metoda YM. Jednakże, w obu przypadkach lepszą od metod IpDFT jest metoda referencyjna OMI.
5. Wszystkie metody z grupy IpDFT bardzo dokładnie obliczają częstotliwość rezonansową f0 z błędami względnymi na poziomie 10-3 % ÷ 10-4 %.
6. Błąd względny obliczeń częstotliwości rezonansowej f0 metodami DFT wynosi ok. 1 - 2 % i jest on o 3 rzędy wielkości większy niż błąd obliczeń metodami IpDFT. Cechą charakterystyczną metod DFT jest brak dyspersji punktów eksperymentalnych.
10.3 Porównanie metod z grupy Hilbert-twin z metodą referencyjną
OMI
1. Dokładność obliczeń δ i f0 metodami z grupy Hilbert-twin jest na poziomie metody referencyjnej OMI, co oznacza, że są one znacznie lepsze od wszystkich metod klasycznych. Tak wyjątkowo dobre wyniki obliczeń δ i f0 można było uzyskać dzięki opracowanej w pracy procedurze bliźniakowania sygnału drgań swobodnie tłumionych.
2. Błąd względny obliczeń δ w zakresie wysokich poziomów tłumień metodami Hilbert-twin jest niższy niż 0,5 %.
W zakresie wysokich tłumień nie należy prowadzić obliczeń δ dla przesadnie długich sygnałów drgań swobodnie tłumionych w których dominuje szum.
3. Błąd względny obliczeń δ w zakresie średnich poziomów tłumień metodami Hilbert-twin jest bardzo niski i nie przekracza 0,1 % - 0,3 %.
Błąd względny obliczeń δ w zakresie niskich tłumień nie przekracza 0,5 %.
4. Błąd względny obliczeń f0 w zakresie średnich poziomów tłumień metodami Hilbert-twin jest wyjątkowo niski i nie przekracza 0,07 %.
Błąd względny obliczeń f0 w zakresie niskich poziomów tłumień nie przekracza 0,05 %.
10.4 Wpływ efektu ZPD na wyniki obliczeń δ i f
01. Występowanie w trakcie pomiarów δ = f(T) efektu ZPD powoduje przemieszczanie się środka tłumionych oscylacji wzdłuż linii trendu, a nie wokół zera, co jest powodem zniekształceń sygnałów drgań swobodnie tłumionych. Obliczanie w takich sytuacjach eksperymentalnych wartości logarytmicznego dekrementu tłumienia δ i częstotliwości rezonansowej f0 metodami klasycznymi generuje bardzo duże błędy względne obliczeń (błędy są na poziomie od kilkudziesięciu do kilkuset procent).
2. Stosowanie klasycznych metod obliczeń δ i f0 we wszystkich sytuacjach eksperymentalnych w których występuje, w trakcie pomiarów δ = f(T), efekt ZPD powoduje liczne konsekwencje w postaci zniekształconych kształtów pików δ = f(T), jak np.:
• „pozorną” asymetrię pików δ = f(T),
• „pozorny” wzrost wysokości pików δ = f(T), • „pozorny” wzrost poziomu tła δ= f(T), a nawet
• powstawanie fałszywych pików δ = f(T), które nazwano w pracy „pikami duchami”.
„Piki duchy” to przykład artefaktów eksperymentalnych, które znikają po zastosowaniu takich metod obliczeń δ i f0, które są niewrażliwe na efekt ZPD. Takimi metodami są metoda OMI oraz metody z grupy IpDFT, a w szczególności metody YM i YMC.
3. Liczba artefaktów eksperymentalnych w postaci „pików duchów” jest zaskakująco duża w literaturze światowej i może być przedmiotem odrębnej pracy badawczej.
4. Najskuteczniejszymi metodami obliczeń δ i f0, które nie są wrażliwe na efekt ZPD są:
• metoda YM, • metoda YMC oraz • metoda OMI.
Metody te są wyjątkowo dokładne, a tak niski poziom błędów obliczeń δ i f0 jakie generują te metody nie był dotychczas osiągalny w spektroskopii mechanicznej.
10.5 Weryfikacja opracowanych w pracy metod obliczeń δ
if
01. Przeprowadzony w ramach niniejszej pracy Round Robin Test przeprowadzony we współpracy z laboratorium inżynierii materiałowej z Clausthal University w Niemczech jednoznacznie wykazał znacznie wyższą dokładność obliczeń δ i f0 metodami OMI
oraz metodami z grupy IpDFT i Hilbert-twin aniżeli metodami rutynowo stosowanymi w Niemczech.
2. Porównanie wyników badań polikrystalicznego niklu uzyskanych metodą włoską oraz metodami OMI i Hilbert-twin potwierdziło znacznie wyższą dokładność obliczeń logarytmicznego dekrementu tłumienia δ metodami opracowanymi w ramach niniejszej pracy.
• Poziom błędów względnych obliczeń δ w metodzie włoskiej wynosi ok. 16,7 %.
• Poziom błędów względnych obliczeń δ metodami H-t 1, H-t 2 i OMI wynosi ok. 0,1 %.
Zaskakująco duży, skokowy wzrost dokładności obliczeń δ uzyskano dzięki zastosowaniu w metodzie Hilbert-twin procedury bliźniakowania sygnału drgań swobodnie tłumionych, która skutecznie usuwa oscylacje obwiedni tego sygnału i umożliwia precyzyjne obliczanie logarytmicznego dekrementu tłumienia.
10.6 Nowa metoda dokładnego pomiaru odkształceń sprężystych
materiałów
1. Zastosowanie w badaniach materiałowych niskoczęstotliwościowego spektrometru mechanicznego wyposażonego w liniowy detektor optyczny z filtrem optycznym przepuszczającym falę o długości 672 ± 2 nm umożliwia wyraźną poprawę dokładności pomiarów odkształceń sprężystych badanych materiałów poprzez wyeliminowanie niepożądanego zjawiska fluktuacji długości fali światła laserowego i fluktuacji mocy lasera. Wyeliminowanie dodatkowo niebezpiecznych szumów termicznych detektora poprzez zastosowanie nowego rozwiązania zapewniającego skuteczne rozpraszanie ciepła umożliwia uzyskanie wysokorozdzielczego układu triangulacji laserowej do pomiaru odkształceń sprężystych (rozdzielczość pomiaru przemieszczenia plamki światła laserowego wynosi 150 nm).
2. Zastosowanie nowych metod obliczeń δ i f0, które są niewrażliwe na szum i zniekształcenia sygnałów drgań swobodnie tłumionych (efekt ZPD) oraz nowej,
wysokorozdzielczej metody pomiaru odkształceń sprężystych materiałów umożliwia uzyskanie nieosiągalnej dotychczas w spektroskopii mechanicznej dokładności pomiarów δ i f0.
Rozwiązania te umożliwiają zdefiniowanie koncepcji wysokorozdzielczej spektroskopii mechanicznej, którą zilustrowano schematycznie na rys. 10.1. Uzyskanie poziomu wysokorozdzielczej spektroskopii mechanicznej wymaga równoczesnego spełnienia kilku warunków:
I. Sygnał wymuszającego zewnętrznego pola utrzymującego drgania harmoniczne próbki na stałym poziomie (rys. 3.1) musi być wysokiej jakości.
II. Układ triangulacji laserowej do pomiaru odkształceń sprężystych musi być odporny na efekt makro-ZPD.
III. Sygnał odkształceń sprężystych musi posiadać możliwie najniższy poziom szumu (min. 38 dB).
IV. Metody obliczeń δ i f0 muszą być niewrażliwe na szum i efekt zniekształcenia sygnałów drgań swobodnie tłumionych (efekt ZPD) oraz muszą gwarantować uzyskanie możliwie najniższego poziomu błędów względnych obliczeń δ (poniżej 0,6 %) i f0 (poniżej 10-3 %).
3. Warunek I został rozwiązany na AGH wcześniej, a opracowane rozwiązania przedstawiono w pracach [68, 77-79]. Warunki II, III i IV spełniono w ramach badań przeprowadzonych w niniejszej pracy.
(Przedstawiony na rys. 10.1 blok opisany jako „HR test jakości sygnałów σ i ε” omówiono w pracy [85]. Blok zatytułowany „HR metody obliczeniowe tg ϕ ” jest przedmiotem badań zaplanowanych do wykonania na AGH w latach 2012-2014).
Rys. 10.1 Schemat koncepcji wysokorozdzielczej spektroskopii mechanicznej – High-Resolution Mechanical Spectroscopy HRMS. (HR – High Resolution).
10.7 Przykłady zastosowań nowych metod obliczeń δ
if
01. Nowe metody obliczeń δ i f0, które nie są wrażliwe na przemieszczanie się środka oscylacji drgań swobodnie tłumionych opracowano dla tych badań materiałowych prowadzonych metodą spektroskopii mechanicznej w trakcie których występuje efekt ZPD. Takich sytuacji eksperymentalnych jest de facto więcej aniżeli sytuacji idealnych w których drgania swobodnie tłumione oscylują dokładnie wokół zera. W tablicy 10.1 przedstawiono kilka wybranych przykładów materiałów i procesów relaksacyjnych, którym towarzyszy większy lub mniejszy efekt ZPD oraz wskazano rekomendowane w takich sytuacjach optymalne metody obliczeń δ i f0.
Tablica 10.1 Rekomendowane metody obliczeń δ i f0 wraz z listą metod zabronionych, które nie powinny już być stosowane do badań własności materiałów i/lub procesów relaksacyjnych, którym towarzyszy przemieszczanie się środka drgań swobodnie tłumionych.
Materiały Procesy Mierzony efekt ZPD Rekomendowane metody obliczeń δ δδ δ i f0 Zabronione metody obliczeń δ δδ δ i f0 Materiały z pamięcią kształtu. Przemiany fazowe. Materiały po odkształceniu plastycznym Piki od przemian fazowych. Piki wrażliwe na szybkość grzania i chłodzenia Bardzo
duży YM, YMC, OMI Klasyczne, H-t Badania współczynników
dyfuzji Piki Debye’a Słaby YM, H-t, OMI Klasyczne Dynamika dyslokacji
w atmosferach Cottrela i atmosferach Snoeka.
Pik S-K
Pik DESE Duży YM, OMI Klasyczne, H-t Atmosfery Cottrela
w martenzycie Pik S-K Duży YM, OMI Klasyczne, H-t Proste i złożone defekty
punktowe w materiałach krystalicznych
Piki Debye’a Słaby YM, H-t, OMI Klasyczne Defekty punktowe po
napromieniowaniu czystych metali i stopów metali
Piki Debye’a Duży OMI, YM Klasyczne, H-t Grafen δ = f(T) Słaby YM, H-t Klasyczne
2. W najnowszych zastosowaniach spektroskopii mechanicznej do badań własności mechanicznych grafenu [23] występują problemy związane ze zbyt niską dokładnością pomiaru modułu Younga, niską dokładnością pomiaru bardzo małych poziomów tłumień (δ =10-6÷10-7) [24] oraz niewielkim przemieszczaniem się środka drgań swobodnie tłumionych. Takie sytuacje eksperymentalne można łatwo badać przy pomocy metody YM oraz metod z grupy Hilbert-twin.
(Stosowane obecnie do badań grafenu metody klasyczne zostaną wkrótce zastąpione przez metody opracowane w ramach niniejszej pracy: YM, H-t 1 i H-t 2).
3. W badaniach materiałowych prowadzonych metodą spektroskopii mechanicznej najdokładniejszymi metodami obliczeń modułu Younga (częstotliwości rezonansowej) i logarytmicznego dekrementu tłumienia są: YM, YMC, Hilbert-twin lub OMI.
Dla każdej z tych metod można wskazać optymalne sytuacje eksperymentalne w których dokładność metod obliczeń δ i f0 będzie najwyższa, a dyspersja punktów eksperymentalnych będzie najmniejsza.