5.2.1 Analiza mikrostruktury
Wyniki obserwacji mikrostruktury uzyskanej przy wykorzystaniu transmisyjnej (rys. 5.4, 5.5, 5.6) i skaningowej mikroskopii elektronowej (rys. 5.7, 5.8, 5.9, 5.10) umożliwiły zbadanie stopnia rozdrobnienia oraz wynikającej z tego niejednorodności mikrostruktury jako efektów zastosowania akumulacji bardzo dużych odkształceń, których wartość zmieniała się w zakresie od 2 do 20 (tablica 4.4).
(a) IF5 (b) IF5w (c) IF20w
(d) X65_5 (e) X65_5w (f) X65_20w
(g) Y5 (h) Y5w (i) Y20w
Rys. 5.4. Mikrostruktury stali IF, X65 oraz Y uzyskane za pomocą transmisyjnej mikroskopii
elektronowej po procesie wieloosiowego ściskania - schematy odkształcania: 1 - (a), (d), (g); 2 - (b), (e),
(h); 3 - (c), (f), (i) (tablica 4.4).
Rozkład wielkości ziaren mieści się w zakresie 0.3÷1 µm. Zastosowanie schematu odkształcania 1 spowodowało w przypadku wszystkich badanych materiałów
97 (stal IF, X65 oraz Y) powstanie struktury lamelarnej (rys. 5.4a, d, g) z wysoką gęstością dyslokacji widoczną w postaci granic przejściowych i przypadkowych.
Podstruktura dyslokacyjna jest charakterystyczna dla materiałów charakteryzujących się wysoką EBU, odkształcanych w wyniku poślizgu dyslokacji. Przeprowadzone wyżarzanie w temperaturze 500°C przyczyniło się do zdrowienia i ustabilizowania mikrostruktury. Zaobserwowano zmniejszenie się gęstości dyslokacji wewnątrz ziaren, jak również wyostrzenie granic w podstrukturze (rys. 5.4b, e, h). Obecność w mikrostrukturze większych ziaren może być spowodowana ich rozrostem w wyniku zdrowienia zachodzącego podczas wyżarzania próbek. Zastosowanie najwyższej wartości odkształcenia zakumulowanego wraz z wyżarzaniem - schemat odkształcania 3 spowodował silne rozdrobnienie mikrostruktury, przy czym poziom rozdrobnienia ziaren ferrytu jest najmniejszy w przypadku stali Y (0.3÷0.5 µm).
Wynika to z obecności w tej stali licznych pierwiastków mikrostopowych odgrywających zasadniczą rolę w umocnieniu wydzieleniowym i roztworowym. Zastosowanie tak dużej wartości odkształcenia zakumulowanego umożliwiło wzrost kąta dezorientacji granic ziaren powyżej 15o - zmiana charakteru granic ziaren z wąskokątowych na szerokokątowe. Zjawisko to nazywane jest rekrystalizacją „in situ” lub ciągłą rekrystalizacją dynamiczną. Powstałe w wyniku rozdrobnienia mikrostruktury ziarna są równosiowe i zaokrąglone. Mikrostruktury powstałe w wyniku odkształcania na ciepło - schemat 4 (rys. 5.5a, b, c) wykazują podobieństwo do mikrostruktur uzyskanych w schemacie 2. Widoczny jest efekt procesu zdrowienia dynamicznego, wnętrza większości ziaren charakteryzują się niską gęstością dyslokacji. Natomiast mikrostruktura uzyskana w schemacie 5 (rys. 5.5d, e, f), gdzie po przeprowadzonym zdrowieniu materiał odkształcono ponownie w temperaturze wyżarzania do uzyskania całkowitej wartości odkształcenia równej 5, charakteryzowała się większym ziarnem z nieostrymi granicami ziaren w porównaniu do schematu 2 (tablica 4.4).
Zmiana mikrostruktury w zależności od zastosowanej wielkości odkształcenia dla schematów 6÷10 widoczna jest na rys. 5.6. Wyostrzenie granic ziarn oraz obniżenie gęstości dyslokacji ziaren rozpoczyna się przy całkowitym odkształceniu zakumulowanym równym 7 - schemat 8 (rys. 5.6c).
98
(a) IF4_500 (b) X65_4_500 (c) Y_4_500
(d) IF_5w_5 (e) X65_5w_5 (f) Y_5w_5
Rys. 5.5. Mikrostruktury stali IF, X65 oraz Y uzyskane za pomocą transmisyjnej mikroskopii
elektronowej po procesie wieloosiowego ściskania - schematy odkształcania: 4 - (a), (b), (c); 5 - (d), (e),
(f) (tablica 4.4).
(a) Y15 (b) Y10
(c) Y7 (d) Y5 (e) Y2
Rys. 5.6. Mikrostruktury stali Y uzyskane za pomocą transmisyjnej mikroskopii elektronowej po procesie
99 Zastosowanie metody dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych (metody
EBSD) miało na celu zbadanie wpływu akumulacji dużego odkształcenia na zmiany
zachodzące w mikrostrukturze, prowadzące w konsekwencji do zróżnicowania własności mechanicznych.
Analizę mikrostruktur dokonano uwzględniając wielkość ziarna, wpływ charakteru granic wąsko- i szerokokątowych, udział objętościowy ziaren z tymi granicami, obecność wydzieleń faz obcych/wtórnych, niejednorodność odkształcenia i wynikającą z niej niejednorodność mikrostruktury. Udziały ziaren z granicami wąsko- i szerokokątowymi określono na podstawie rozkładów częstości względnej granic ziaren.
Wyniki analizy EBSD dla próbek ze stali wolnej od atomów międzywęzłowych (IF) oraz stali mikroskopowych (X65, Y) dla zastosowanych schematów odkształcania (tablica 4.4) oraz rozkłady częstości względnej występowania ziaren z granicami o danym kącie dezorientacji w próbkach po odkształcaniu przy wykorzystaniu systemu MaxStrain przedstawiono na rys. 5.7, 5.8, 5.9, 5.10. Granice wąskokątowe (kąt dezorientacji θ<15°) oznaczone są kolorem czerwonym, natomiast granice szerokokątowe (kąt dezorientacji θ >15°) kolorem czarnym.
Na podstawie przedstawionych wyników analizy EBSD można zaobserwować wzrost udziału ziaren z granicami szerokokątowymi wraz ze wzrostem wartości odkształcenia całkowitego w obu rozpatrywanych stalach mikrostopowych, jak również w stali IF. Wzrost kąta dezorientacji w granicach wąskokątowych prowadzi do zmniejszenia odległości pomiędzy granicami ziaren, ścianami komórek, czego konsekwencją jest rozdrobnienie powstałej podczas odkształcania podstruktury.
Jednak istnieje pewna wartość odkształcenia zakumulowanego, przy której obserwuje się stan nasycenia podstrukturą komórkową. Dalsze odkształcanie nie będzie powodowało powstania nowych komórek dyslokacyjnych, tylko zanik dyslokacji w ich wnętrzu w wyniku przemieszczenia się dyslokacji do granic komórek powodując wzrost ich grubości. W zależności od wielkości zmagazynowanej energii odkształcania ściany komórek dyslokacyjnych ulegają wyostrzeniu przekształcając się w granice wąsko- lub szerokokątowe.
W przypadku stali IF „odkształcenie krytyczne”, przy którym obserwuje się zjawisko nasycenia podstrukturą komórkową osiąga wartość 4÷5, natomiast w stalach mikrostopowych, ze względu na dodatkowe źródła umocnienia: roztworowego, wydzieleniowego i od granic ziaren wartość odkształcenia będzie wyższa rzędu 5÷6.
Stąd też porównując wyniki analizy metody EBSD w przypadku stali Y odkształcanej do uzyskania odkształcenia zakumulowanego 5 i 7 widoczne są różnice w uzyskanej mikrostrukturze (rys. 5.10c i d).
Porównując zbiorcze rozkłady częstości względnej występowania ziaren z granicami o danym kącie dezorientacji dla stali IF, X65 oraz Y (rys. 5.11) odkształconych zgodnie ze schematami 1÷5 (tablica 4.4) można zauważyć, że dla schematu 3 największy udział ziaren z granicami szerokokątowymi uzyskano dla stali Y.
Zastosowanie wyżarzania w temperaturze 500oC spowodowało, że w wyniku łatwiejszego przemieszczania się dyslokacji swobodnych powstałych w efekcie silnej
100 akumulacji odkształcenia obserwowane są większe częstości względne występowania granic wąskokątowych aniżeli w próbkach niewyżarzonych, odkształconych z tym samym odkształceniem całkowitym.
(a) IF5
(b) IF5w
(c) IF20w
(d) IF5w_5
Rys. 5.7. Wyniki analizy EBSD oraz rozkłady częstości względnej granic ziaren w próbkach po
odkształcaniu przy wykorzystaniu systemu MaxStrain dla stali IF dla schematów odkształcania: 1 - (a); 2 - (b); 3 - (c); 5 - (d) (tablica 4.4).
101 (a) X65_5 (b) X65_5w (c) X65_20w (d) X65_4_500 (e) X65_5w_5
Rys. 5.8. Wyniki analizy EBSD oraz rozkłady częstości względnej granic ziaren w próbkach po
odkształcaniu przy wykorzystaniu systemu MaxStrain dla stali X65 dla schematów odkształcania: 1 - (a); 2 - (b); 3 - (c); 5 - (d).
102
(a) Y5
(b) Y5w
(c) Y20w
Rys. 5.9. Wyniki analizy EBSD oraz rozkłady częstości względnej granic ziaren w próbkach po
odkształcaniu przy wykorzystaniu systemu MaxStrain dla stali Y dla schematów odkształcania: 1 - (a); 2 - (b); 3 - (c).
Zbiorcze rozkłady częstości względnej występowania ziaren z granicami o danym kącie dezorientacji dla stali Y odkształconych zgodnie ze schematami 1 oraz 6÷10 (tablica 4.4) przedstawiono na rys. 5.12a. Natomiast wpływ zastosowanego odkształcenia zakumulowanego nie tylko na wielkość ziarna, ale również na udział objętościowy ziaren z granicami szerokokątowymi widoczny jest na rys. 5.12b.
103 (a) Y15b (b) Y10 (c) Y7a (d) Y5a (e) Y2a
Rys. 5.10. Wyniki analizy EBSD dla próbek ze stali Y dla schematów odkształcania: 6 - (a); 7 - (b); 8 - (c); 9 - (d); 10 - (e) oraz rozkłady częstości względnej granic ziaren w próbkach po odkształcaniu przy
104
.
(a)
(b) (c)
Rys 5.11. Zbiorczy rozkład częstości względnej występowania ziaren z granicami o danym kącie
dezorientacji dla stali IF - (a); X65 - (b); Y - (c) odkształconych zgodnie ze schematami 1÷5 podanymi w tablicy 4.4.
(a) (b)
Rys 5.12. Zbiorczy rozkład częstości względnej występowania ziaren z granicami o danym kącie
dezorientacji odkształconej zgodnie ze schematami 1 oraz 6÷10 podanymi w tablicy 4.4 - (a) oraz zależność wielkości ziarna oraz udziału objętościowego ziaren z granicami szerokokątowymi od zastosowanego odkształcenia zakumulowanego - (b) dla stali Y.
105 5.2.2 Badanie własności mechanicznych
Wykorzystując rzeczywiste wykresy rozciągania oraz w oparciu o kryterium Considére wyznaczona została wielkość maksymalnego całkowitego wydłużenia równomiernego dla materiałów wytworzonych w procesie wieloosiowego ściskania.
Uzyskane wyniki badań dla stali IF, X65 oraz Y przedstawiono w załączniku (rys. 2, 3, 4, 5). Oprócz maksymalnego całkowitego wydłużenia równomiernego wyznaczono również: wydłużenie całkowite, Rm, współczynnik formowalności oraz wiązkość. Wyniki uzyskanych badań zestawiono w tablicach 5.2÷5.5.
W celu bardziej przejrzystego zobrazowania wzrostu umacniania odkształceniowego w całym zakresie odkształcania w próbie rozciągania zastosowano większą skalę na osi odpowiadającej zarówno naprężeniu rzeczywistemu jak również szybkości umacniania odkształceniowego (rys. 2a, c, e, g, i; 3a, c, e, g, i; 4a, d, g; 5b, d, f, i, k, m, o). Natomiast na pozostałych rysunkach skala została zmniejszona tak, aby wyraźnie widoczne było miejsce przecięcia się krzywej szybkości umacniania odkształceniowego w funkcji odkształcenia z rzeczywistą krzywą rozciągania (rys. 2b, d, f, h, j; 3b, d, f, h, j; 4b, c, e, f, h; 5a, c, e, g, h, j, l, n, p).
Szybkość umacniania odkształceniowego we wszystkich rozpatrywanych przypadkach wykazuje tendencję malejącą. Jak już wcześniej wspomniano (podrozdział 2.2.1) przecięcie się krzywej szybkości umacniania odkształceniowego z krzywą rozciągania odpowiada utracie stabilności - rozpoczyna się proces przewężeniowy. Zapewnienie ciągłego przyrostu naprężenia uplastyczniającego z odkształceniem będzie opóźniać lokalizację odkształcenia.
Zastosowanie wyższych wartości odkształcenia zakumulowanego prowadzi do silniejszego rozdrobnienia struktury, a tym samym do skrócenia zakresu odkształceń równomiernych. Jak wykazała analiza mikrostruktur materiałów uzyskanych w procesie wieloosiowego ściskania silne rozdrobnienie struktury, jak również obecność wewnątrz ziaren dyslokacyjnej podstruktury komórkowej przyczyniają się do wzrostu własności wytrzymałościowych (rys. 5.13a).
(a) (b)
Rys. 5.13. Wpływ zastosowanego całkowitego odkształcenia zakumulowanego na: wydłużenie
równomierne, całkowite, wytrzymałość na rozciąganie - (a) oraz na wiązkość - (b).
Natomiast wiązkość po przekroczeniu pewnego minimum zwiększa się wraz ze wzrostem zakumulowanego odkształcenia (rys. 5.13b). Wzrost wiązkości wynika
106 z silnego wzrostu własności wytrzymałościowych. Na podstawie otrzymanych wyników badań przedstawionych w tablicach 5.2÷5.5 można zauważyć zróżnicowanie własności mechanicznych wynikające z dużej niejednorodności mikrostruktury charakterystycznej dla procesu wieloosiowego ściskania. Najlepszą kombinację własności wytrzymałościowych i plastycznych reprezentowanych poprzez wiązkość, czy współczynnik formowalności uzyskano dla stali Y odkształcanej do uzyskania całkowitej wielkości odkształcenia 5 z następującym wyżarzaniem w temperaturze 500°C (schemat 2 - zgodnie z tablicą 4.4).
Tablica 5.2. Wyniki badań własności mechanicznych stali X65 po procesie wieloosiowego ściskania,
który przeprowadzono zgodnie ze schematami odkształcania 1÷5( tablicy 4.4).
Tablica 5.3. Wyniki badań własności mechanicznych stali IF po procesie wieloosiowego ściskania, który
przeprowadzono zgodnie ze schematami odkształcania 1÷5( tablicy 4.4).
Tablica 5.4. Wyniki badań własności mechanicznych stali Y po procesie wieloosiowego ściskania, który
przeprowadzono zgodnie ze schematami odkształcania 1÷5( tablicy 4.4).
Tablica 5.5 Wyniki badań własności mechanicznych stali Y po procesie wieloosiowego ściskania, który
107 Ogólnie można stwierdzić, że tam gdzie wzrasta wytrzymałość na rozciąganie obserwuje się spadek wydłużenia równomiernego. Ważnym spostrzeżeniem jest to, iż uzyskane wartości odkształcenia całkowitego są wyższe od wartości wydłużenia równomiernego, co wiąże się z przyrostem odkształcenia przewężeniowego. Takie zachowanie materiału obserwowane również było w przypadku rozdrobnienia mikrostruktury w procesie kontrolowanego walcowania.
Porównując wartości maksymalnego całkowitego wydłużenia równomiernego stali IF i Y przed i po odkształceniu w procesie wieloosiowego ściskania zgodnie ze schematem 3, a więc do uzyskania całkowitej wielkości odkształcenia20 (schemat 3 -
tablica 4.4) uzyskano zaskakujące wyniki badań (rys. 5.14) [54].
(a) (b)
Rys. 5.14. Porównanie wartości maksymalnego całkowitego odkształcenia równomiernego εr dla stali Y i IF przed - (a) i po odkształcaniu w procesie wieloosiowego ściskania do uzyskania całkowitej wielkości odkształcenia 20 (schemat 3 - tablica 4.4) - (b).
Stal IF przed odkształcaniem wykazywała większą zdolność od odkształcania plastycznego aniżeli stal IF. Jednak rozdrobnienie struktury w wyniku zastosowania akumulacji bardzo dużych odkształceń spowodowała efekt odwrotny. Jak wiadomo rozdrobnienie struktury, nie mogło być tego przyczyną, więc można to tłumaczyć tym, iż ze względu na większą ilość pierwiastków mikrostopowych w stali Y (tablica 4.1),
dodatkowe umocnienie pochodzące od cząstek wydzieleń oraz umocnienie roztworowe przyczyniło się do wzrostu szybkości umacniania odkształceniowego, a tym samym na poprawę własności plastycznych. Dodatkowo w celu zbadania wpływu zastosowanego
odkształcenia zakumulowanego na uzyskany poziom niejednorodności mikrostruktury przeprowadzono porównanie względnych rozkładów twardości dla stali Y dla schematów odkształcania 6÷10 (tablica 4.4) (rys. 5.15).
Pomiar twardości rozpoczęto od środka próbki (HV5środka) w dwóch wzajemnie prostopadłych kierunkach: wzdłużnym i poprzecznym (rys. 4.15).
Najwyższy poziom niejednorodności obserwuje się dla schematu 6, natomiast najniższy dla schematu 10, czyli zastosowanie większego odkształcenia zakumulowanego spowodowało większą niejednorodność mikrostruktury prowadzącą w konsekwencji do niejednorodnego rozkładu twardości. Wartości zmierzonych twardości w kierunku poprzecznym były większe w porównaniu do kierunku wzdłużnego, co świadczy o większej niejednorodności własności mechanicznych.
108
(a) (b)
(c) (d)
(e)
Rys 5.15. Wyniki pomiarów rozkładów twardości w kierunku wzdłużnym i poprzecznym na przekroju
próbki dla stali Y odkształconej zgodnie ze schematami : 6 - (a); 7- (b); 8 - (c); 9 - (d); 10 - (e) podanymi w tablicy 4.4.
Przeprowadzone badania doświadczalne oraz analiza mikrostruktury
materiałów uzyskanych w procesie wieloosiowego ściskania potwierdzają możliwość uzyskania materiałów ultradrobnoziarnistych o wielkości ziarna na poziomie 1 μm nawet w stalach mikrostopowych o podwyższonych własnościach wytrzymałościowych. Zastosowanie silniej akumulacji odkształcenia oraz zmiany kierunku odkształcania pomiędzy kolejnymi odkształceniami spowodowało charakterystyczną dla tych procesów niejednorodność strukturalną badanych materiałów prowadzącą w konsekwencji do niejednorodnego rozkładu własności mechanicznych.
109