Wytypowane do badań doświadczalnych procesy pozwalające na wytworzenie struktur ultradrobnoziarnistych objęły zarówno techniki SPD, jak i ATP. Takie zróżnicowanie źródeł rozdrobnienia ziaren badanych stali umożliwiło pełniejszą analizę związków pomiędzy parametrami procesowymi oraz poszczególnymi mechanizmami umocnienia a przyczynami ograniczonej plastyczności w tego typu materiałach.
4.3.1 Proces kontrolowanego walcowania
Proces kontrolowanego walcowania jest jednym z bardziej nowoczesnych procesów przeróbki cieplno-plastycznej. Stopień rozdrobnienia uzyskanej w tym procesie mikrostruktury zależy zarówno od parametrów procesowych (wielkości odkształcenia, temperatury odkształcenia, prędkości odkształcenia, prędkości chłodzenia, czasu przerw między kolejnymi odkształceniami) oraz od parametrów mikrostrukturalnych (składu chemicznego, początkowej wielkość ziarna austenitu). Ogólny schemat prowadzenia przeróbki cieplno-plastycznej w celu zagwarantowania określonego stopnia rozdrobnienia mikrostruktury ferrytycznej w stalach niskowęglowych i mikrostopowych przedstawiono na rys. 4.3. Sterowanie parametrami procesowymi i strukturalnymi wpływa na rozwój mikrostruktury odkształcanego materiału, a tym samym pozwala uzyskać korzystną kombinację własności wytrzymałościowych i plastycznych wyrobu gotowego.
Rys. 4.3. Schematy procesów przeróbki cieplno-plastycznej stosowane do wytworzenia drobnoziarnistej
75 Podstawowym celem kontrolowanego walcowania jest uzyskanie jak największego stopnia rozdrobnienia ferrytu w wyniku zjawisk mikrostrukturalnych zachodzących w czasie przeróbki termomechanicznej, takich jak: zdrowienie dynamiczne, rekrystalizacja dynamiczna lub metadynamiczna, rekrystalizacja statyczna czy proces wydzieleniowy indukowany odkształceniem.
Proces kształtowania struktury ferrytycznej rozpoczyna się już od nagrzewaniu wsadu, ponieważ od temperatury nagrzewania zależy jaka ilość pierwiastków mikrostopowych przechodząc do roztworu pozostaje do dyspozycji w niższych temperaturach. Obecność wydzieleń (węglików, azotków czy węglikoazotków) tworzących się w stali hamuje rozrost ziarna austenitu podczas nagrzewania stali. Zachodząca podczas odkształcenia na gorąco (najczęściej powyżej 1050°C) rekrystalizacja dynamiczna rozdrabnia ziarno austenitu, powodując równocześnie ujednorodnienie struktury i składu chemicznego w całej objętości odkształcanego materiału. Tak zrekrystalizowany materiał poddawany jest dalszej przeróbce termomechanicznej z zastosowaniem jednego ze sposobów przedstawionych na rys. 4.3. Prowadzi to do uzyskania rozdrobnionej struktury ferrytycznej. W przypadku stali mikrostopowych w celu rozdrobnienia mikrostruktury wykorzystuje się przeróbkę termomechaniczną z kontrolowaną rekrystalizacją statyczną, której zajście hamowane jest przez lokujące się na granicach ziaren austenitu dyspersyjne wydzielenia Nb(C,N) powstające w procesie wydzieleniowym indukowanym odkształceniem. W konsekwencji efekty dalszego odkształcania kumulowane są w austenicie zwiększając liczbę potencjalnych miejsc zarodkowania produktów przemiany austenitu prowadząc do rozdrobnienia mikrostruktury. Dodatkowo, wydzielenia Nb(C,N) stanowiąc również dodatkowe miejsce zarodkowania ferrytu przyspieszają przemianę fazową umocnionego austenitu prowadząc do uzyskania drobnoziarnistej mikrostruktury ferrytycznej. Drugą możliwością uzyskania rozdrobnionej struktury ferrytycznej jest wykorzystanie procesu rekrystalizacji statycznej, w wyniku której dochodzi do rozdrobnienia ziarna austenitu przed przemianą ferrytyczną. Wzrost udziału objętościowego granic ziaren austenitu zwiększa prędkość zarodkowania ferrytu, co w konsekwencji prowadzi do uzyskania rozdrobnionej mikrostruktury. W celu ograniczenia procesów zdrowienia czasy pomiędzy kolejnymi przepustami nie powinny być długie. Podejście to jest bardzo często wykorzystywane w produkcji stali węglowo-manganowych. Innym sposobem uzyskania silnie rozdrobnionej struktury w stalach z mikrododatkami stopowymi jest odkształcanie w zakresie dwufazowym [52].
Przeprowadzone badania miały na celu umożliwienie wytworzenia mikrostruktur o różnym stopniu rozdrobnienia oraz składzie fazowym.
Przygotowane do badań próbki miały kształt prostopadłościanu o wymiarach 140 x 40 x 15 mm. Proces walcowania przeprowadzono przy wykorzystaniu walcarki duo firmy Dinkel, w laboratorium Deakin University w Australii. Walcarka posiadała następującą charakterystykę techniczną:
76 szerokość beczek walców roboczych - 450 mm,
maksymalny nacisk - 200 T,
prędkość obrotowa walców roboczych - 30 obr/min, moc silnika - 75 kW.
Rys. 4.4. Walcarka duo firmy Dinkel w laboratorium Deakin University w Australii.
Schematy odkształcania zastosowane w procesie kontrolowanego walcowania zestawiono w tablicy 4.3.
Tablica 4.3. Schematy odkształcania zastosowane w procesie kontrolowanego walcowania. Nr schematu Próbki Temperatura
nagrzewania °C Temperatura odkształcania °C Odkształcenie, redukcja pasma Prędkość chłodzenia °C/s 1 B1 1200 1000 1.05; (65%) 0.2 2 B2 1200 800 1.05; (65%) 0.2 3 B3 1200 800 1.05; (65%) 4 4 B4 1200 840 1.20; (70%) 4 5 B5 1000 840 1.31; (73%) 4 6 B6 1000 800 1.31; (73%) 4
Próbki ze stali mikrostopowej X65 o podstawowym składzie chemicznym: 0.07C/1.1Mn/0.25Si/0.041Al/0.02Ti/0.04Nb% wag. nagrzewano do żądanej temperatury, wytrzymywano w tej temperaturze przez 300 s, schładzano do temperatury walcowania i odkształcano. Dokładniejszy opis przeprowadzonego doświadczenia oraz uzasadnienie doboru parametrów procesu kontrolowanego walcowania zostały przedstawione w pracach [61], [63], [65]. Następnie tak odkształcone próbki chłodzono na powietrzu (prędkość chłodzenia 4°C/s) oraz wykorzystując produkt izolujący (izolację techniczną) - wełnę Kaowool (prędkość chłodzenia 0,2°C/s). Temperaturę procesu oraz badanych próbek kontrolowano przy użyciu termopar typu „N” umieszczonych w nawierconych po obu stronach próbki otworach o głębokości 10 mm.
Zastosowanie dużej liczby kombinacji parametrów procesowych miało na celu wytworzenie materiałów o zróżnicowanej mikrostrukturze, a w rezultacie różnych własnościach mechanicznych.
77 4.3.2 Proces wieloosiowego ściskania - system MaxStrain
Symulator Gleeble 3800 jest urządzeniem umożliwiającym symulację fizyczną procesów metalurgicznych. Metoda fizycznego modelowania polega na realizowaniu schematów przeróbki termomechanicznej wybranych etapów technologicznych na małych próbkach. Znajomość reakcji materiału na obciążenia cieplno-mechaniczne umożliwia opracowanie charakterystyk materiałowych, które są niezbędne do przeprowadzenia symulacji numerycznych procesów rzeczywistych.
W celu osiągnięcia silnej akumulacji odkształcenia, charakterystycznej dla procesów SPD bez utraty spójności materiału opracowano urządzenie MaxStrain, które jest ruchomym modułem urządzenia Gleeble 3800. Odkształcenie techniką MaxStrain jest realizowane poprzez wielokrotne i wielokierunkowe ściskanie próbki poprzez dwa przeciwbieżne kowadła do momentu uzyskania pożądanego odkształcenia całkowitego. W pojedynczej operacji ściskania wielkość odkształcenia plastycznego wynosi od 0.3 do 0.5, jednak całkowita wartość odkształcenia może osiągać wartości znacznie większe np. 20, prowadząc do silnego rozdrobnienia struktury badanego materiału. Próbkę, w postaci pręta o przekroju kwadratowym umieszcza się poziomo pomiędzy kowadłami, co nie powoduje efektu kominowego podczas nagrzewania obciążonego elementu oraz nie zaburza próby ciężarem górnej szczęki.
Rys. 4.5. Schemat działania systemu MaxStrain.
System MaxStrain umożliwia precyzyjne zaprogramowanie wartości odkształcenia, prędkości odkształcenia, czasu przerw pomiędzy odkształceniami dla każdego pojedynczego uderzenia oraz pozwala na wprowadzenie dowolnych czasów wygrzewania próbki przed i po odkształceniu. Prędkość nagrzewania i chłodzenia ustawia się w zależności od rodzaju i wymiarów badanego materiału. W celu uzyskania dużej akumulacji odkształcenia system musi zapewnić możliwie duże odkształcenie próbki przy jednym uderzeniu, a czas pomiędzy kolejnymi odkształceniami nie powinien być długi w celu uniknięcia procesów zdrowienia struktury pomiędzy następnymi odkształceniami na gorąco. Istnieje możliwość ograniczenia odkształcenia
78 w kierunku długości próbki poprzez blokowanie uchwytów, co uniemożliwia wydłużenie się materiału. Pozwala to w połączeniu z obrotem próbki o kąt 90° uzyskać silną akumulację odkształcenia plastycznego [9], [10], [11], [43], [44], [71].
Proces wieloosiowego ściskania, jak zostało wspomniane w podrozdziale 2.1.1.1. jest jedną z technik, która wykorzystuje akumulację bardzo dużych odkształceń w celu rozdrobnienia mikrostruktury. Symulacje fizyczne własności termomechanicznych (reakcji odkształcanego materiału na obciążenie termomechaniczne) badanych materiałów wyznaczono przy użyciu symulatora Gleeble 3800 z ruchomym modułem MaxStrain w Laboratorium Symulacji Procesów Technologicznych Instytutu Metalurgii Żelaza w Gliwicach.
Rys. 4.6. Kształt próbek zastosowanych w procesie wieloosiowego ściskania.
Próbki o kształcie prostopadłościanu o wymiarach: długość 27,2 mm i poprzecznym przekroju kwadratowym 10 x 10 mm do badań zostały wycięte elektroiskrowo z materiałów dostarczonych w stanie wyjściowym, w kierunku równoległym do kierunku walcowania. Kształt próbek zastosowanych w procesie wieloosiowego ściskania przedstawiono na rys. 4.6. Ogólny schemat przedstawiający realizację procesu wieloosiowego ściskania za pomocą systemu MaxStrain pokazano na rys. 4.7.
Rys. 4.7. Ogólny schemat przedstawiający realizację procesu wieloosiowego ściskania za pomocą
systemu MaxStrain.
Proces odkształcania z wykorzystaniem silniej akumulacji odkształcenia przy użyciu systemu MaxStrain przeprowadzono zgodnie ze schematami przedstawionymi w tablicy 4.4.
Próbki ściskano od 4 do 35 razy z zadaną intensywnością odkształcenia wynoszącą około 0.6, przy prędkości odkształcenia około 1 s-1. Czas przerw pomiędzy odkształceniami dla każdego pojedynczego uderzenia wynosił 1 s, w celu uniknięcia procesów zdrowienia struktury podczas odkształcania na ciepło. Wynikające z zablokowania uchwytów w kierunku długości próbki ograniczone odkształcenie
79 w połączeniu z obrotem próbki o kąt 90° pozwoliły uzyskać akumulację odkształcenia plastycznego wynoszącą od 2 do 20.
Tablica 4.4. Schematy odkształcania zastosowane w procesie wieloosiowego ściskania przy użyciu
systemu MaxStrain.
TD1; TD2 - temperatura odkształcania; TA - temperatura wyżarzania; tA - czas wyżarzania; CR - prędkość chłodzenia
Próbki IF4_500, Y4_500 oraz X65_4_500 zgodnie ze schematem 4 odkształcano na ciepło w temperaturze 500°C, natomiast pozostałe próbki w temperaturze pokojowej. W celu ustabilizowania mikrostruktury po procesie wieloosiowego ściskania przeprowadzono wyżarzanie w temperaturze 500°C w czasie 20 min (schematy 2, 3 oraz 5÷13). W przypadku schematu odkształcania numer 5 (próbki IF5w_5, Y5w_5 oraz X65_5w_5) po przeprowadzonym procesie zdrowienia próbki ponownie odkształcono w temperaturze wyżarzania do uzyskania całkowitej wartości odkształcenia zakumulowanego równej 5 (tablica 4.4).
Celem zrealizowanych w niniejszej pracy badań w procesie wieloosiowego ściskania było zbadanie wpływu parametrów procesu odkształcania, tj. temperatury, wielkości i prędkości odkształcenia na kształtowanie mikrostruktury stali IF, stali mikrostopowych (stal Y, stal X65) oraz ocena wpływu rozdrobnienia mikrostruktury na własności mechaniczne.
Do analizy mikrostruktury oraz własności mechanicznych wykorzystano materiały wytworzone we wcześniejszych badaniach - schemat odkształcania 1÷5 [51], [63] oraz zrealizowano nowe schematy odkształcania - 6÷10, które umożliwiły uzupełnienie oraz poszerzenie zakresu otrzymanych zmian mikrostrukturalnych w funkcji parametrów procesu odkształcania.
80 4.3.3 Kątowe wielostopniowe ciągnienie - proces KWC
Nowa technika kątowego wielostopniowego ciągnienia została opatentowana na Wydziale Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej Akademii Górniczo-Hutniczej im. Stanisława Staszica w Krakowie. Jest procesem wykorzystującym złożoną historię odkształcania w celu poprawy własności mechanicznych i technologicznych wyrobów ciągnionych [94], [95], [96].
Zaproponowana metoda kątowego wielostopniowego ciągnienia polega na wykorzystaniu tradycyjnego procesu ciągnienia przez matrycę stożkową w zespolonym układzie wielociągowym. Całkowita akumulacja odkształcenia w tym procesie uzyskiwana jest przez redukcję średnicy, nagniatanie, zginanie oraz skręcanie, co umożliwia w warunkach przemysłowych uzyskać wyroby ciągnione o przekroju kołowym ze zwiększona zakumulowaną energią odkształcania. Niejednorodność odkształcenia wynikająca ze zwiększonej w porównaniu do ciągnienia tradycyjnego akumulacji odkształcenia prowadzi w połączeniu z wyżarzaniem do niejednorodnego rozwoju mikrostruktury, czego konsekwencją jest uzyskanie materiałów o nowych w porównaniu z tradycyjnie ciągnionymi własnościach mechanicznych. Urządzenie do wielostopniowego kątowego ciągnienia składa się z trzech płyt obrotowych umieszczonych na wałku centrującym, który stanowi oś obrotu płyt o zadany kąt. W każdej płycie obrotowej będącej swoistym kołem zębatym znajduje się gniazdo z ciągadłem, z możliwością zmiany położenia promieniowego.
(a) (b)
(c) (d) (e)
Rys. 4.8. Schemat urządzenia wykorzystywanego w metodzie KWC [66], [94], [95], [96]: widok
gotowego urządzenia KWC - (a); schemat konstrukcyjny urządzenia KWC - (b): płyta obrotowa (1), klin górny (2), obudowa i wkładka ciągadła (3 i 4), klin dolny (5) - (c); gniazdo na ciągadło (6), kanały rozprowadzające olej pomiędzy płytami do ciągadeł (7) - (d).
81 Obrót ciągadeł o zadany kąt umożliwia podawanie drutu w sposób nieosiowy, stąd podobieństwo metody KWC do procesu ciągnienia przez matrycę kątową (proces ECAD). Do procesu odkształcania ciągnionego materiału wykorzystuje się specjalnie zaprojektowane ciągadła łukowe, które wykonane są tak, aby część zgniatająca (robocza) i kalibrująca ciągadła nie powodowały skrawania i zacierania się materiału. Schemat urządzenia wykorzystywanego w metodzie KWC przedstawiony jest na rys. 4.8. Ze względu na dużą liczbę kombinacji ustawień urządzenia jak: kąt skręcania płyt, promienie nagniatania, redukcja średnicy oraz odstępy między płytami istnieje możliwość uzyskania różnego stopnia akumulacji odkształcenia w ciągnionym materiale.
W badaniach wykorzystano następujące schematy ustawień ciągadeł: tradycyjny (posobny)
schodkowy
korbowy (naprzemienny)
Wykorzystując schemat tradycyjny, redukcję średnicy uzyskano (w kilku ciągach) w procesie wieloprzepustowego ciągnienia przez ciągadła stożkowe z gniotem całkowitym jak dla urządzenia KWC. Natomiast w schemacie schodkowym i korbowym całkowitą akumulację odkształcenia uzyskano nie tylko w wyniku redukcji średnicy ale również poprzez nagniatanie, zginanie i skręcanie materiału ciągnionego. Różnica w ustawieniu ciągadeł w schemacie tradycyjnym, korbowym i schodkowym przedstawiona jest na rys. 4.9.
(a) (b) (c)
Rys. 4.9. Schematy ustawień ciągadeł w procesie KWC: tradycyjny - (a); korbowy - (b); schodkowy - (c)
[66], [95], [96].
W schemacie schodkowym przesunięcie względem linii ciągnienia pomiędzy kolejnymi ciągadłami wynosi 15°. W schemacie korbowym dwa skrajne ciągadła przesunięte są o ten sam kąt 15° względem linii ciągnienia, natomiast ciągadło środkowe ustawione jest w linii ciągnienia. W celu uzyskania osiowosymetrycznego rozkładu zakumulowanych odkształceń w procesie KWC zaleca się obrót próbki o kąt 90° lub 180° pomiędzy kolejnymi ciągami. Możliwość zastosowania zmiennej drogi odkształcenia w procesie KWC pozwala uzyskać korzystny rozkład intensywności odkształcenia w całym przekroju wyrobu ciągnionego, co zapewnia zmienny rozkład wielkości ziarna na przekroju poprzecznym, a tym samym atrakcyjne własności mechaniczne wyrobu końcowego. W tym celu wykorzystano silną akumulację odkształcenia w warstwach przypowierzchniowych, której rezultatem było
82 rozdrobnienie mikrostruktury przy zachowaniu plastycznego, gruboziarnistego rdzenia. Skutkiem czego jest wzrost wytrzymałości na pękanie oraz wzrost wytrzymałości zmęczeniowej na zginanie wyrobów ciągnionych ze względu na opóźnioną inicjację pęknięć w warstwach przypowierzchniowych oraz hamowanie ich propagacji w bardziej ciągliwym rdzeniu. Zwiększona łączna powierzchnia granic ziaren w drobnoziarnistych warstwach przypowierzchniowych powinna również poprawiać odporność na korozję tak otrzymanych materiałów.
Wsadem do walcowania była walcówka ze stali niskowęglowej (C2D1) oraz stali mikrostopowej (Y) o składach chemicznych podanych w tablicy 4.1. Proces ciągnienia prowadzono w dwóch (stal C2D1, stal Y) oraz trzech (stal Y) etapach do uzyskania średnicy d = 4.3 mm, a następnie w celu uzyskania przekroju kołowego o średnicy dk = 4.0 mm przeprowadzono ciąg kalibrujący przez ciągadło stożkowe. W schemacie schodkowym w przypadku stali Y przesunięcie względem linii ciągnienia pomiędzy kolejnymi ciągadłami wynosiło 10°.
Zmiana liczby etapów z dwóch na trzy, co wiąże się nie tylko ze wzrostem liczby gniotów częściowych, ale również w przypadku schematu schodkowego i korbowego zwiększoną liczbą obrotów ciągnionego materiału przed każdym etapem, miało na celu uzyskanie maksymalnie osiowosymetrycznego rozkładu odkształceń na przekroju poprzecznym wyrobu gotowego przy zachowaniu tej samej co w procesie dwuetapowym wartości odkształcenia całkowitego. Schematy odkształceń oraz odpowiadające im wartości gniotów zastosowane w procesie KWC widoczne są w tablicy 4.5 i 4.6. Natomiast schematy dodatkowo uwzględniające ustawienia ciągadeł zastosowane w badaniach przedstawione są na rys 4.10 i 4.11.
W przypadku stali Y zastosowano schemat ustawień ciągadeł tradycyjny oraz schodkowy. Realizowany proces ciągnienia przeprowadzany był na zimno. Jako środek smarujący zastosowano olej rzepakowy w przypadku stali niskowęglowej. Natomiast, ze względu na fakt, iż stal Y jest materiałem charakteryzującym się wysokimi własnościami wytrzymałościowymi użyto olej do przeróbki plastycznej na zimno S100 Plus firmy Naftochem. Podstawowym zadaniem środka smarującego było nie tylko skuteczne rozdzielenie materiału ciągnionego i narzędzia, chłodzenie ciągadeł i drutów, ale również wypłukiwanie zabrudzeń oraz drobnych cząstek ciągnionego materiału pomiędzy kolejnymi strefami odkształcania.
Wsad ze stali niskowęglowej stanowiła walcówka o powierzchni szlifowanej, natomiast walcówka ze stali mikrostopowej posiadała powierzchnię jak po walcowaniu na gorąco.
83
Tablica 4.5. Schematy odkształceń oraz odpowiadające im wartości gniotów zastosowane w procesie KWC - 2 etapy.
Tablica 4.6. Schematy odkształceń oraz odpowiadające im wartości gniotów zastosowane w procesie KWC - 3 etapy.
84
(a)
(b)
(c)
Rys. 4.10. Wartości odkształceń oraz odpowiadające im wartości gniotów w dwuetapowym procesie KWC z dodatkowym uwzględnieniem schematów ustawień ciągadeł: tradycyjnego - (a); korbowego -
85
(a)
(b)
Rys. 4.11. Wartości odkształceń oraz odpowiadające im wartości gniotów w trzyetapowym procesie KWC z dodatkowym uwzględnieniem schematów ustawień ciągadeł: tradycyjnego - (a) oraz schodkowego - (b).
Charakterystyczną cechą materiałów ciągnionych w procesie KWC jest niejednorodny rozkład zmagazynowanej w postaci podstruktury dyslokacyjnej energii odkształcania, przy czym silniejszą akumulację odkształcenia obserwuje się w warstwach przypowierzchniowych w porównaniu do środka drutów. Im większa wartość zmagazynowanej energii odkształcania, tym szybciej w czasie wyżarzania zachodzą procesy zdrowienia i rekrystalizacji. Przeprowadzone po procesie KWC wyżarzanie miało na celu ustabilizowanie odkształconej struktury oraz zmniejszenie naprężeń własnych w wyrobach ciągnionych. Stal niskowęglową wyżarzono w temperaturze 500°C w czasie 20 min, natomiast w przypadku stali Y, przy tym samym czasie wyżarzania zastosowano trzy temperatury : 500°C, 600°C i 700°C .
Dobór temperatury wyżarzania w istotny sposób wpływa na rozwój mikrostruktury, a tym samym na własności mechaniczne wyrobów ciągnionych.
Wpływ temperatury wyżarzania na mikrotwardość stali mikrostopowej (HSLA) w zależności od zawartości głównego mikrododatku stopowego, Nb lub Ti widoczny jest na rys. 4.12 [21].
86 Rys. 4.12. Wpływ temperatury wyżarzania na mikrotwardość stali mikrostopowej (HSLA) w zależności
od zawartości głównego mikrododatku stopowego, Nb lub Ti [21].
Wyżarzanie stali Y w temperaturze 500°C miało umożliwić łatwiejsze ukształtowanie podstruktury oraz ewentualną rekrystalizację „in situ”, natomiast temperatura 700°C miała zapewnić całkowitą rekrystalizację prowadzącą do powstania nowej struktury ziaren wraz z obniżeniem ilości defektów strukturalnych powstałych podczas odkształcania. Temperatura 600°C stanowiła temperaturę pośrednią w zastosowanej obróbce cieplnej.