III. Część doświadczalna
III.5 Wpływ czasu starzenia w 1200°C na właściwości materiałów Mg-PSZ
Zamieszczony na Rys. III.43 wykres przedstawia zmiany gęstości pozornej materiałów obu serii poddanych starzeniu w temperaturze 1200°C. Tak samo jak w przypadku izotermalnego wygrzewania w temperaturze 1420°C wraz z czasem przetrzymania obserwuje się spadek gęstości pozornej zarówno materiałów stabilizowanych poprzez wprowadzenie MgO jak i Mg-CSZ.
Rys. III.43. Wpływ starzenia w temperaturze 1200°C na gęstość pozorną badanych tworzyw.
Po dwu godzinach starzenia gęstość tworzyw serii MgO i Mg-CSZ spada o zbliżoną wartość wynoszącą ok. 0,05 g/cm3. Wydłużenie czasu wygrzewania w temperaturze 1200°C do 6 h skutkuje jej dalszym obniżeniem wynoszącym ok. 0,03 g/cm3 dla materiałów obu serii. Przyczyną obserwowanych zmian gęstości pozornej są zmiany składu fazowego badanych materiałów oraz zmiany porowatości otwartej. Rosnąca wraz z czasem starzenia ilość fazy jednoskośnej (Rys. III.45.a) kosztem faz wysokotemperaturowych (Rys. III.45.b), charakteryzujących się w roztworach stałych MgO-ZrO2 wyższą od niej gęstością, musi skutkować jednoczesnym spadkiem gęstości pozornej spieków. Kolejną przyczyną obserwowanego zjawiska może być powstawanie w materiałach mikropęknięć, które są efektem przemiany fazowej (podczas chłodzenia) ziaren fazy tetragonalnej. O obecności wspomnianych pęknięć, świadczy rosnąca wraz
0 2 4 6 5,55 5,60 5,65 5,70 5,75 5,80 gestosc pozorna [g/ cm 3] czas starzenia w 1200°C [h] MgO Mg-CSZ
z czasem starzenia porowatość otwarta próbek (Rys. III.44) jak również obserwacje mikrostruktury przeprowadzone przy użyciu SEM (Rys. III.51.b).
Rys. III.44. Zmiany porowatości otwartej zachodzące wraz z czasem starzenia w 1200°C. Na kolejnych wykresach , Rys. III.45.a oraz Rys. III.45.b, przedstawiono zmiany ilości poszczególnych faz wraz z postępującym czasem starzenia.
a) b)
Rys. III.45. Zmiany składu fazowego zachodzące wraz z czasem starzenia w 1200°C, a – faza jednoskośna, b – faza tetragonalna oraz regularna.
Jak wynika z wykresu przedstawionego na Rys. III.45.a, niezależnie od rodzaju użytego prekursora wprowadzającego kationy magnezu do roztworu stałego, starzenie w temperaturze 1200oC powoduje względnie duży przyrost fazy jednoskośnej. Po dwu godzinach przybywa jej około 10 i ok. 7% wag, odpowiednio dla serii MgO oraz Mg-CSZ. Dalsze wygrzewanie badanych tworzyw w tej temperaturze skutkuje jeszcze większym udziałem wagowym fazy niskotemperaturowej, której ilość rośnie znacznie szybciej dla serii MgO i po sześciu godzinach obróbki cieplnej zmienia się o ok. 36% wag, natomiast dla materiału serii Mg-CSZ o ok. 23% w odniesieniu do materiałów przed starzeniem. Przyrostowi tych ilości fazy jednoskośnej towarzyszy naturalny spadek udziału obu faz wysokotemperaturowych (Rys. III.45.b). W serii MgO ubywa zarówno nieprzemienialnej
0 2 4 6 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 porowatosc otwar ta [ %] czas starzenia w 1200°C [h] MgO Mg-CSZ 0 2 4 6 0 10 20 30 40 50 faza regularna
udzial masowy faz [%]
czas starzenia w 1200°C [h] MgO Mg-CSZ faza tetragonalna 0 2 4 6 30 35 40 45 50 55 60 65 70
udzial masowy fazy je
dnosko
snej [%]
czas starzenia w 1200°C [h] MgO Mg-CSZ
fazy tetragonalnej jak i regularnej, natomiast seria Mg-CSZ staje się uboższa głównie w nieprzemienialną fazę tetragonalną.
Mając na uwadze, to iż dla zadanej ilości tlenku magnezu temperatura 1200°C odpowiada punktowi w polu współistnienia fazy jednoskośnej oraz MgO (poniżej temperatury rozkładu eutektoidalnego) (Rys. I.20), należy sądzić, że przyrost ilości fazy jednoskośnej w materiałach obu serii jest po części efektem rozkładu eutektoidalnego, który został opisany w pkt. I.4.2 Dowodem na zachodzenie tego zjawiska jest pojawienie w badanych materiałach tlenku magnezu, którego ilość po 2 h starzenia wynosi ok. 1 % mas. w obu seriach. Przedłużenie czasu starzenia do 6 h powoduje dalszy wzrost jego ilości do wartości ok. 2,5% mas. (błąd oznaczenia MgO wynosi ok. 0,3% mas.) dla serii stabilizowanej przez wprowadzenie MgO. W przypadku serii Mg-CSZ ilość MgO pozostaje praktycznie na tym samym poziomie. Jednocześnie z reakcją rozkładu eutektoidalnego fazy regularnej zachodzi proces wzrostu tetragonalnych wytrąceń, których część osiąga wielkość krytyczną i transformuje do fazy jednoskośnej podczas chłodzenia, co tłumaczy względnie duży spadek ilości fazy tetragonalnej wynoszący po 6 godzinach starzenia ok. 25% wag dla serii MgO oraz 22% wag. dla serii Mg-CSZ.
Znacznie wyższy udział wagowy tlenku magnezu w materiałach serii MgO (2,5 vs. 1,0% po 6 h starzenia) wskazuje, iż reakcja rozkładu eutektoidalnego zachodzi w przypadku tych tworzyw znacznie szybciej niż w materiałach serii Mg-CSZ. Skład chemiczny średnio bogatszych w tlenek magnezu ziaren fazy regularnej w materiałach stabilizowanych poprzez wprowadzenie równomolowego roztworu MgO-ZrO2 (Rys. III.46.b), znajduje się „dalej” od składu równowagowego w punkcie rozkładu eutektoidalnego, wobec czego rozkład eutektoidalny w przypadku tych tworzyw „konkuruje” z reakcją, której produktami są faza regularna oraz MgO [105]. Powyższe tłumaczy również fakt niewielkiego spadku udziału fazy regularnej (2,5% mas. po 6 h starzenia) przy jednoczesnym wykrystalizowaniu w postaci osobnej fazy ok. 40 % całkowitej ilości MgO wprowadzonej do materiału.
Na Rys. III.46 przedstawione zostały zmiany objętości komórek elementarnych fazy tetragonalnej oraz regularnej. Wzrost objętości komórki elementarnej zarówno fazy tetragonalnej jak i regularnej materiałów obu serii, świadczy o ich zubażaniu w MgO wraz z czasem starzenia w temperaturze 1200°C. Różnice pomiędzy seriami związane są z „rozproszeniem” tlenku magnezu w materiałach, które wynika bezpośrednio z rodzaju użytego stabilizatora (patrz pkt. III.2). Bardziej homogeniczne materiały serii
MgO cechują się średnio wyższą zawartością stabilizatora w fazie tetragonalnej
i jednocześnie niższym jego stężeniem w fazie regularnej, stąd też, objętość komórki elementarnej fazy tetragonalnej tworzyw tej serii jest niższa, a regularnej wyższa w odniesieniu do faz w materiałach serii Mg-CSZ.
Rys. III.46. Zmiany objętości komórki elementarnej fazy tetragonalnej oraz regularnej zachodzące w materiałach starzonych w 1200°C.
Widoczne na Rys. III.47 zmiany stosunku parametrów sieciowych ct/at, pozostają w dobrej zgodności ze zmianami objętości komórki elementarnej fazy tetragonalnej. Tetragonalność tworzyw obu serii rośnie z powodu coraz mniejszej ilości MgO w nieprzemienionych ziarnach tej fazy. Faza tetragonalna materiału stabilizowanego poprzez wprowadzenie Mg-CSZ zawiera średnio mniej magnezu z powodu jego wolniejszej dyfuzji, czego przyczyny zostały opisane w Rozdz. III.2.
Rys. III.47. Zmiany tetragonalności materiałów starzonych w 1200°C.
0 2 4 6 66,8 67,0 67,2 67,4 131,0 131,2 131,4 131,6 faza regularna objętość kom órki elem entar nej [10 6 pm 3] czas starzenia w 1200°C [h]
MgO
Mg-CSZ
faza tetragonalna 0 2 4 6 1,020 1,022 1,024 1,026 1,028 tetrag onalność czas starzenia w 1200°C [h]MgO
Mg-CSZ
Zamieszczone na Rys. III.49÷III.51 zdjęcia SEM przedstawiają obrazy mikrostruktury tworzyw otrzymanych w trakcie starzenia w 1200°C. Obrazy te pogrupowano z narastającym czasem przetrzymania w tej temperaturze i powiększeniem. Mikrostruktura materiału serii MgO po dwu godzinach starzenia zmienia się znacząco w stosunku do materiału wyjściowego, spiekanego przez 2 h w 1640°C. W obrębie pierwotnych, dużych ziaren fazy regularnej o wielkości około 11 µm pojawiają się wewnętrzne obszary (być może są to granice pomiędzy pierwotnymi ziarnami) o wyraźnie ”luźniejszym” zagęszczeniu. Część tych ziaren ulega „rozbiciu” na mniejsze fragmenty o rozwiniętych granicach, co widoczne jest na zdjęciach SEM (Rys. III.51.b) oraz, co znajduje swoje odbicie w średniej wielkości ziaren poszczególnych faz Rys. III.48.
a) b)
Rys. III.48. Zmiana średniej wielkości ziaren poszczególnych faz wraz z czasem starzenia w 1200°C, a – faza jednoskośna, b – faza regularna/tetragonalna.
Jak wynika z wykresów średnia wielkość ziarna fazy jednoskośnej praktycznie się nie zmienia, natomiast średni rozmiar ziaren fazy regularnej ulega redukcji o ok. 40% w stosunku do próbki wyjściowej. Pojawienie się w obrazach SEM małych ziaren tlenku magnezu (obszar wskazany strzałką na Rys. III.50.c) jest kolejnym, obok analizy składu fazowego, dowodem na zachodzenie procesu rozkładu eutektoidalnego. Ziarna MgO obserwuje się przede wszystkim w okolicach skupisk ziaren o symetrii jednoskośnej jak również na granicach ziarno jednoskośne/ziarno regularne. Nie zanotowano występowania ziaren tlenku magnezu wewnątrz dużych ziaren fazy regularnej, co zapewne związane jest z istnieniem bariery aktywacji powstawania zarodka, zwarta mikrostruktura (brak porów i pęknięć) a ponadto naprężenia ściskające wewnątrz ziaren fazy regularnej hamują ten proces. Tlenek magnezu „usunięty” ze struktury fazy regularnej dyfunduje po granicach ziarnowych do obszarów o luźniejszym upakowaniu, takich jak pory czy pęknięcia gdzie jego krystalizacja jest znacznie łatwiejsza. Wydłużenie czasu starzenia do 6 godzin skutkuje dalszym podziałem ziaren o symetrii regularnej, ich średni rozmiar spada do ok. 30% wielkości mierzonej w próbce wyjściowej (11 µm vs 4 µm) Duże zespoły ziaren fazy jednoskośnej (łańcuchy) praktycznie się nie
0 2 4 6 1,0 1,5 2,0 faza jednoskośna srednia wielkosc ziarna [ m] czas starzenia w 1200°C [h] MgO Mg-CSZ 0 2 4 6 4 6 8 10 12 faza regularna faza tetragonalna srednia wielkosc ziarna [ m] czas starzenia w 1200°C [h] MgO Mg-CSZ
zmieniają, występujące pomiędzy nimi pęknięcia zwiększają swoje rozmiary wraz z postępującym czasem starzenia czego przyczyną jest rosnąca ilość fazy jednoskośnej.
a) powiększenie 5000x b) powiększenie 10000x c) powiększenie 20000x Rys. III.49. Mikrostruktura materiału serii MgO spiekanego w 1640°C przez 2 h.
a) powiększenie 5000x b) powiększenie 10000x c) powiększenie 20000x Rys. III.50. Mikrostruktura materiału serii MgO starzonego w 1200°C przez 2 h.
a) powiększenie 5000x b) powiększenie 10000x c) powiększenie 20000x Rys. III.51. Mikrostruktura materiału serii MgO starzonego w 1200°C przez 6 h.
Rys. III.52. Zmiany udziału objętościowego poszczególnych faz w starzonych materiałach. Na Rys. III.52 zamieszczono wykres przedstawiający zmiany udziału objętościowego dużych ziaren regularnych oraz mniejszych ziaren o symetrii jednoskośnej w materiałach obu serii. Jak wynika z wykresu, wygrzewanie tworzywa stabilizowanego poprzez wprowadzenie MgO w temperaturze 1200°C powoduje w całym obserwowanym zakresie czasowym wzrost udziału objętościowego fazy jednoskośnej. Jej udział zwiększa się w stosunku do materiału wyjściowego o ok. 26% i ok. 38% odpowiednio po 2 i 6-ścio godzinnym starzeniu, kosztem ziaren fazy regularnej. Udziały objętościowe poszczególnych faz wynikające z analizy obrazów SEM są bliskie wynikom otrzymywanym w badaniach XRD (Rys. III.45).
Obserwacje mikroskopowe starzonych materiałów serii Mg-CSZ prowadzą do wniosku, iż w trakcie izotermalnego wygrzewania zachodzą w nich te same zjawiska co w analogicznych spiekach serii MgO. Widoczna na zdjęciach SEM fragmentacja dużych ziaren fazy regularnej (Rys. III.54.b) przebiega jednak w tym przypadku znacznie wolniej, co znajduje potwierdzenie w zmianach średniej wielkości ziaren poszczególnych faz (Rys. III.48). Średnia wielkość ziarna fazy regularnej w próbkach Mg-CSZ po 2 godzinnym starzeniu spada o względnie niewielką wartość wynoszącą ok. 0,8 µm a różnica w stosunku do materiału wyjściowego staje się wyraźnie widoczna dopiero w tworzywach wygrzewanych przez okres 6 godzin i wynosi ok. 3 µm. Średnia wielkość ziaren fazy jednoskośnej praktycznie się nie zmienia. Powodem wolniejszego podziału ziaren fazy regularnej, na skutek rozkładu eutektoidalnego, jest zapewne średnio wyższa zawartość kationów magnezu w fazie regularnej tworzyw stabilizowanych poprzez wprowadzenie Mg-CSZ (Rys. III.46) Tak jak w przypadku serii MgO w obrazach SEM obserwuje się występowanie ziaren MgO (Rys. III.54.c) , które wykrystalizowały przede wszystkim na granicach ziarnowych w obszarach fazy jednoskośnej, pomiędzy ziarnami o symetrii regularnej, ale również wewnątrz tych ostatnich. Krystalizację MgO wewnątrz ziaren regularnych należy tłumaczyć wyższym stężeniem tlenku stabilizatora,
0 2 4 6 0 20 40 60 80 100 ziarna mniejsze ziarna większe udział objętościowy [% ] czas starzenia w 1200°C [h]
MgO
Mg-CSZ
które pozwala na przełamanie bariery zarodkowania. Wyższe stężenie stabilizatora w regularnych ziarnach spieków serii Mg-CSZ pozwoliło także na zachowanie soczewkowatych wytrąceń (mikrostruktura typu tweed) obecnych już w materiale spiekanym w 1640°C przez 2 h (Rys. III.53.c), które rosną następnie w trakcie starzenia w 1200°C (Rys. III.55.c). Proces rozrostu tych wytrąceń pozwala na osiągnięcie przez część z nich wielkości przekraczających krytyczne i na ich przemianę w trakcie chłodzenia. Wyjaśniałoby to różnicę w ilości tej fazy pomiędzy wynikami uzyskiwanymi w trakcie pomiarów rentgenograficznych (Rys. III.45) a udziałem objętościowym otrzymanym na drodze analizy zdjęć SEM (Rys. III.52), na których nie widać, które z pierwotnych wytrąceń są przemienione. Widoczne na zdjęciach (Rys. III.54.b) pęknięcia są mniej liczne oraz mniejszych rozmiarów niż w przypadku serii MgO.
a) powiększenie 5000x b) powiększenie 10000x c) powiększenie 20000x Rys. III.53. Mikrostruktura materiału serii Mg-CSZ spiekanego w 1640°C przez 2 h.
a) powiększenie 5000x b) powiększenie 10000x c) powiększenie 20000x Rys. III.54. Mikrostruktura materiału serii Mg-CSZ starzonego w 1200°C przez 2 h.
a) powiększenie 5000x b) powiększenie 10000x c) powiększenie 20000x Rys. III.55. Mikrostruktura materiału serii Mg-CSZ starzonego w 1200°C przez 6 h.
Zmiany modułu sprężystości badanych materiałów wraz z czasem starzenia w temperaturze 1200°C zostały przedstawione na Rys. III.56.
Rys. III.56. Zmiany modułu Younga materiałów obu serii starzonych w 1200°C.
Dla materiału serii MgO notuje się stosunkowo duży wzrost wartości modułu Younga już po dwu godzinach przetrzymania, który wynosi ok. 20 GPa, po czym dalsze wygrzewanie w tej temperaturze go nie zmienia. Z kolei starzenie tworzyw stabilizowanych poprzez wprowadzenie mieszaniny MgO–ZrO2 wpływa tylko w niewielkim stopniu na ich właściwości sprężyste. Zmiany wynoszą ok. 2,5 i ok. 4 GPa odpowiednio po 2 i 6 godzinach starzenia i tylko nieznacznie przekraczają błąd pomiaru. Podobnie jak poprzednio, wzrost wartości modułu Younga w przypadku materiałów obu serii powiązany jest ze wzrostem ilości fazy jednoskośnej w spiekach (Rys. III.45.a). Obserwowane w mikrostrukturze starzonych materiałów pęknięcia (Rys. III.51.b) nie powinny silnie wpływać na moduł sprężystości, gdyż są one zaciskane przez naprężenia powstające w wyniku wzrostu objętości transformujących podczas chłodzenia do fazy jednoskośnej ziaren tetragonalnych. Względnie duża różnica modułów sprężystości w materiałach niestarzonych obu serii, wynosząca ponad 20 GPa, zmniejsza się do około 6 GPa już po dwu godzinach starzenia, wraz z wyrównującą się pomiędzy nimi ilością fazy jednoskośnej. 0 2 4 6 180 190 200 210
modul Y
ounga [GPa]
czas starzenia w 1200°C [h]
MgO
Mg-CSZ
Opisane powyżej zmiany gęstości pozornej, składu fazowego jak również mikrostruktury zachodzące w trakcie starzenia badanych materiałów wpływają w istotny sposób na ich właściwości mechaniczne. Wykresy na Rys. III.57.a oraz Rys. III.57.b przedstawiają zależność wytrzymałości na zginanie oraz odporności na kruche pękanie od czasu izotermalnego wygrzewania, w temperaturze 1200°C, dla materiałów obu serii.
a) b)
Rys. III.57. Zmiany wytrzymałości na zginanie (a) oraz współczynnika intensywności naprężeń (b) materiałów obu serii starzonych w 1200°C.
Zgoła odmienne zmiany od opisanych uprzednio (Rozdz. III.2 - czas spiekania, Rozdz. III.3 - starzenie w 1420°C) obserwuje się w przypadku wpływu czasu starzenia w 1200°C na wytrzymałość na zginanie. Jak wynika z wykresu na Rys. III.57.a, wytrzymałość na zginanie zarówno materiału serii MgO jak i serii Mg-CSZ w początkowym okresie starzenia wzrasta o stosunkowo dużą wartość, wynoszącą odpowiednio ok 105 MPa (35%) oraz ok. 50 MPa (15%), osiągając maksimum po 2h, a następnie spada. Po 6-ścio godzinnym wygrzewaniu materiały charakteryzują się wytrzymałością na zginanie zbliżoną do próbek wyjściowych. Zjawisko rosnącej w początkowym etapie starzenia wytrzymałości mechanicznej na zginanie jest efektem blokowania rozwoju pęknięć od swobodnej powierzchni przez występujące w osnowie naprężenia ściskające, które pojawiają się wraz ze zwiększającą się w temperaturze pokojowej ilością fazy jednoskośnej. Jednak transformacji fazy tetragonalnej do jednoskośnej towarzyszy jednocześnie powstawanie pęknięć w otaczającej matrycy, które po zwiększeniu ich liczby oraz długości stają się elementem ograniczającym wytrzymałość, co obserwowane jest w przypadku obu serii materiałów po czasie starzenia wynoszącym 6 h.
Odporność na kruche pękanie spada wraz z czasem starzenia w obu seriach materiałów aczkolwiek spadek ten nie jest zbyt wielki i po 6 h starzenia osiąga poziom 1 MPa m1/2 (Rys. III.57.b). Przyczyną spadającej odporności na kruche pękanie materiałów obu serii jest rosnąca wraz z czasem starzenia ilość oraz długość pęknięć powstających na skutek rosnącego udziału ziaren fazy tetragonalnej transformujących do symetrii jednoskośnej w trakcie chłodzenia (Rys. III.54.b). Dodatkowym czynnikiem składającym się na obserwowany wraz z czasem starzenia spadek KIc jest malejąca ilość
0 2 4 6 250 300 350 400 wytrzyma łość na zginanie [MPa] czas starzenia w 1200°C [h] MgO Mg-CSZ 0 2 4 6 5 6 7 8 KIc [MPa m 1/ 2] czas starzenia w 1200°C [h] MgO Mg-CSZ
nieprzemienialnej fazy tetragonalnej (Rys. III.45.b), co oznacza, iż mechanizm wzmocnienia poprzez przemianę tych ziaren do fazy jednoskośnej w okolicach początku propagującej szczeliny jest coraz słabszy.
Rys. III.58. Korelacja pomiędzy wytrzymałością na zginanie a współczynnikiem intensywności naprężeń materiałów obu serii starzonych w 1200°C.
Przedstawiony na Rys. III.58 wykres, sugeruje, że w odróżnieniu od materiałów, których zmienność uzyskiwano poprzez zmianę czasu spiekania albo zmianę czasu starzenia w 1420°C, w tym przypadku zmiany wytrzymałości (σ) nie pozostają w liniowej korelacji ze zmianami odporności na kruche pękanie (KIc). Analiza wykresu z Rys. III.57.a. prowadzi do wniosku, że gdyby przyjąć opisaną uprzednio korelację pomiędzy wytrzymałością a KIc (por. Rys. III.22) to należałby się spodziewać, co najwyżej niewielkiego wzrostu wytrzymałości wraz z czasem starzenia. Ponieważ 2 godzinne starzenie prowadzi do znacznego wzrostu wytrzymałości na zginanie należy przyjąć, że przyczyną tego są inne mechanizmy niż umocnienie przez przemianę. Podobne zjawisko opisane zostało przez Hannink’a [94], gdzie szybki wzrost wytrzymałości wraz z czasem starzenia przypisano jednoczesnemu spadkowi stężenia tlenku magnezu w fazie tetragonalnej, a więc jej destabilizacji, oraz poszerzeniu rozkładu wielkości wytrąceń tej fazy. W konsekwencji część mniejszych wytrąceń może stać się przemienialnymi w polu naprężeń rozciągających propagującej szczeliny i brać udział w procesie umocnienia. Proces ten jest spowodowany wzrostem niedopasowania granic faz tetragonalnej i regularnej (stają się one coraz bardziej niekoherentne na skutek wzrostu tetragonalności) w połączeniu ze zmianą składu chemicznego wynikającego z dyfuzji tlenku magnezu z wnętrza ziaren fazy tetragonalnej. Większe wytrącenia, których wielkość przekroczyła krytyczną Zaistnienie podobnych zjawisk w badanych materiałach potwierdza zarówno wzrost ilości fazy jednoskośnej (przemienialnej fazy tetragonalnej) jak i wzrost tetragonalności (Rys. III.45.a oraz Rys. III.47). Efekt ten jest przejściowy, wydłużenie czasu starzenia prowadzi do silnej destabilizacji fazy
5 6 7 8 9 250 300 350 400 450 wytrz ymalosc na zginanie [MPa] KIc [MPa·m1/2]
MgO
Mg-CSZ
tetragonalnej, pojawienia się dużych ilości fazy jednoskośnej w trakcie chłodzenia i związanych z tym makropęknięć.
W porównaniu do materiałów o mniejszych zawartościach fazy jednoskośnej i wynikających z tego niejednorodności mikrostrukturalnych (por. opis w rozdz. III.2) pękanie tworzywa starzonego w 1200°C wywołane nakłuciem piramidą Vickersa ma bardziej typowy charakter. Na mikrofotografii zamieszczonej na Rys. III.59.a widoczne są jedynie pęknięcia wychodzące z naroży odcisku, których propagacja odbywa się po granicach ziaren fazy jednoskośnej (Rys. III.59.b).
Rys. III.59. Pęknięcia wywołane nakłuciem piramidy Vickersa w materiale serii MgO starzonym w 1200°C przez 6h.