Oznaczanie jodków w solach - walidacja metod

(1)

(2)

(3)

(4)

(5)

2

Metoda oznaczania jodków w soli 173

Tabela I. Parametry charakteryzujące precyzję

oznaczania jodków

Parameters characterising precisian o f iodides determination

Tabela П. Wielkości charakteryzujące dokładność metody

oznaczenia jodków we wzbogaconych próbkach soli

Parameters characterising accuracy of the method of iodide determination in enriched salt samples

(6)

Zaw arte w tabeli d an e wskazują, że średni procent odzysku w ynosi 100,2. Uzyskane wartości odzysków znajdują się w granicach 99,17% - 101,83% oraz m ieszczą się w p rzedziale u fn ości średniej.

P ełniejszą charakterystykę dokładności m etody otrzym ano wykreślając zależność zawartości analitu od ich o b liczon ego stężen ia w roztworach początkow ych. Wyznaczo n o m etod ą najm niejszych kwadratów rów nanie krzywej regresji, mającej postać linii prostej у = a + bx i uzyskano następujące w artości param etrów tej krzywej: a=0,7406; b = 0 ,9 7 5 9 przy w spółczynniku korelacji r = 0,9994. Przedziały u fn ości parametrów a i b ( t a f = 1,943) w ynoszą A a = 0,7911, A b = 0,0035 [3]. O bliczony przedział ufności dla wyrazu w o ln eg o tej krzywej m ieści się w początku układu w spółrzędnych, co świadczy o n iew ystępow aniu stałego błędu system atycznego, zaś w ielk o ść przedziału ufn ości dla w spółczynnika nachylenia krzywej regresji świadczy o braku proporcjonal n eg o błędu system atycznego.

O k r e ś l e n i e l i n i o w o ś c i

W celu ok reślen ia liniow ości om awianej m etody analitycznej, zb ad ano zależność pom iędzy absorbancją, a obliczonym stężen iem analitu w próbkach. D la określenia charakteru krzywej kalibracyjnej przebadano zaw artość J' w próbkach, w takich stęże niach jak przy oznaczaniu precyzji, poszerzając zakres stężeń o w artości 1,25 i 2,5 oraz 65 i 70 mg J '/k g soli. U zysk ane wyniki przedstaw iono graficznie na rycinie 1, wykreś lając absorpcję jako funkcję stężenia.

174 M. Drobnik, Т. Latour Nr 2

Ryc. 1. Krzywa wzorcowa jodków.

(7)

(8)

176 M. Drobnik, Т. Latour

8. Nikonorow К , Urbanek-Karłowska В.: Toksykologia żywności. PZWL, Warszawa 1979. 9. Parkany M. Ed.: The U se of Recovery Factors in Trace Analysis. The Royal Society of

Chemistry 1996.

10. PN-80/C-84081.35 Sól. Oznaczanie zawartości jodku potasowego. 11. Wiliams W.J.: Oznaczanie anionów. PWN, Warszawa 1985.