Verslag behorende bij het processchema: Bereiding van ureum volgens het Staatsmijnenproces met reductie van de druk in 3 trappen in een productie van 100 ton geprild ureum per dag

212

L

Laboratorium voor Chemische Technologi e

Verslag behorende bij het processchema

van

'Y:!

.:~T.

.

...

\':S..

9..

~t.

.

§.

f~

.

....

~

.

...

q

.

.

.

r.

.

1

" ,~~"

onderwerp:

...U

Rt

_~

_~

_.

_.,

.

adres:

O~~~a

9~Lrt·

O~ b~ ~

~

9~·

datum:

·,

A

~\

r

_r

_I

n

r

~

.r

11 I _' ,L I

I

\

rn

l~ 77 I

o

i • I ~

\

_/

_{& 9}

lib

I

A' PRILTOREI ABS. KOL. L.~ • .

f) '-'

•

t

!,' . I

d ....

l-,~_ ..-o p

1.

UREUM STOOM r r 1 ~OToR

~

r

2 KOGELLAGE1\ 3 :J:wLAAT VOEl)'Nl; • AFSTE L lING ROTOR S MECH.AFDICHTI NG

, VITON O_RING

7 IN LAAT STOOM

8 ST OOMMANTEL

IJ ROTO RBl ADEN

10 UITLAAT CONDENS VERDAtv'PER EN

Tl UI TLA AT PRODUCT ' , 1, St PATPLAAT PRILSECTIE

,

" Ui :!)

i

I,

;

:

I • I

,

lID

1

\1

f

J\

~

~ "J.'"

8

.

0)

-111-\ \1; ----:tJe rJH}l'C1J'V • I

lt./-

o

C (

de

~:_..j:~~_--,; ..... 04... ,--;- ;

.-\

:

... I . I I I

G~

'

~

~

~~

~.

tJ

/

;.-8

---I 6 u'ERf GAS 2 KOOLDIOXID E j CÄRBÄMAA rr: tiR [:..;;.; '''A1ER ;.>. " W.T. KOETSIER . JUNI 1965 UREUM. MASSABALAN S. 1 AMMONIAK

I

1

" o r I -~ ~

,

1

'-.

~.o.ot.'5

1

...

-

1

...·

L..-.-,-1

In 0.0&0 I'S,O,obIJ

R~

o o llUOI8Elt 5.

0.,,"

S.0.~..11

•

1.0.171. 3.0.~ S.t.3'>CJ - _ . . - .1

I

--

il-

-

,

.-- ,'>

_{.: !}

_{'_';1}

j

" -.,- .. ~- -

.;

'.', ~---- -I - -_ I. 0.",,", " 0 " " "

k:t

tJ~

/ .

1

1 ~ ~

1

Ä~

_

P I ~ ~St .') ~ ..-i

==:!:::l

~

I

..

<C::::::::

_J

~ I :P I . l' . ~) 111 ~1I11 I I I .., I I I I I. 1,095 In S.1,005

._\tllLTOR If.1,1E.o

5. o"~S1. 6n0,b06 -

',"~~AI)AlAM~

IN KG/Sn

,

~0.01 10· ... ~ o.o~ I. L~15L -~ .~I;~-C) , \~

'

I

Xi

,

.

sr

oo

"-

~

:

I

1

I

111

11

1

I

1

I 1

\··

~f~

3

h

\)

,

.

-

....

~~H

\

11 I I I I I 1 11 I I I I I . C0₂vC'

f:ç

_

_

_J c= . 4 ,1 -W-tvl" "~V",\,vvv",","(~' I

!

I

~~~

ECYC~

NAAR TANK

I

,

I

M .... • •.

I

(j.o,

ü'

r'

'

~I

'" ' -," I ~ I ---r

-~~

'10·

1.

40 l ~· KoILI.~l

'0·

101

T

eo·

'a~ ~30140 \~O'

!

110. 'C35 &to,! CARa

,

-i

I

~W

~

~"

2t~·

DESCeB : :

w~:~

.~

litO"

...

~

.

,-" HHs stll€lDER lOS

..

• .60~/&L IW.·tNI'M

Bereiding van ureum volgens het Staatsmijnenproces met reductie

van de druk in

3

trappen i

n

een productie van 100 ton geprild

ureum per dag.

Door

W.T. Koetsier, Oudtraadtweg 21, Delft.

en

!

.

-I

...

INHOUDSOPGAVE

Inl ei ding

Te chnis che Proc essen

Beschrijvi ng en Regeling van het ~r o c e 6

Mas 6a ba1an6,Warmte balans ,B e rekein~ A,paratuur

a. Carbamaat Reactor

b. Ur eum r eactor

c. Reductie druk tot 20 atm.

d. Re du ctie druk l~ 2, 5 at m. e. Ca r ba ma at -A bs o r b e r t , NH

3

-Ab s o rb er

s

-

NH

3

-Deso rber h. Carbamaat-Condensor I . Verdamper J. Priltoren K. Litte ratuur pg. 1 1 4

6

10 11

14

16

20 24

25

28

36

-37

"

,I

J

- 1

-INI,EIDING

Ureum werd voor het eerst in 1828 door Wöhler synthetisch

bereid uit ammoniumcyanaat,de eerste bereiding van een

or-ganische stof uit een anoror-ganische verbinding.

De productie op commerciële schaal begon pas in de 20

e-eeuw.

Thans is ureum een van de belangrijkste prod

ucten

van de

che-mische industrie.In 1958 werd 61% van de geproduceerde ureum

bestemd voor kunstmest,16% voor veevoeder,12% werd in harsen

Verwerkt en de rest als grondstof voor diverse chemicalien.

Als kunstmest heeft ureum vele voordelen: een hoog N-gehalte

(45%>,goed oplosbaar in water,lage prija,niet corrosief in

, '

droge toestand,niet explosief zoals NH4N0

₃

•

(Litt.l,2,3,4;5).

Technische Processen

Vrijwel alle technisch toegepaste bereidingsMogelijkheden

berus-ten op de reactie van NH

3

en CO

2

bij hoge temperatuur en

druk

tot ureum. Hierop bestaan vele varianten die voornamelijk

ver-schillen in de uitgevoerde recirculatie van niet-gereageerde

uitgangsstoffen.

De belangrijkste varianten zijn:

a. "onc -through"-proces. (Li tt.2, 6, 7

,

i O, l'j)

Vloeibaar NH

3

en gasvormig CO

2

reageren

blj

l60-200

0C

en 120

-200 atm. tot amrnoniumcarbamaat(conversie ca. lOO%).Het

car-bamaat wordt in een evenwichtsreactie omgezet in ureum.Door

drukverlaging wordt het niet-gereageerde deel van het

ear-bamaat ontleed in CO

2

+

NH

3

. De z e restgassen worden hier niet

gerecirouleerd,maar naar een naburige fabriek afgevoerd,waar

het NH

3

b.v. als nitraat of sulfaat gewonnen wordt.Men heeft

hier een lage conversie tot ureum en een koppeling aan

b~­

producten.Dit hoeft bij een bestaande nitraatfabriek met

'

grote

capaciteit niet bezwaarlijk te z

ijn.

b. "Hot-gaslt-reoycle. (Li tt.2,

6,7,

8.

1.

.

0

,

15

)

.

De restgassen worden hier na compressie weer teruggevoerd.

7

. I

'.,

Hierdoor is een veel grotere totale conversie mogelijk.De

gas-sen moeten een temperatuur hebben boven de

&ssociatietempe-ratuur van het carbamaat.Dit vergroot sterk de

corrosiepro-blemen.

e , "01ie-6lurry- roces".(Litt.l,2,5,6,7,ll,12

,

1

5

j)

Het gasmengsel uit de carbamaatontleder wordt in olie geleid

waardoor een supensie van carbamaat ontstaat.Deze suspensie

wordt in de reactor teruggepompt.De olie dient tevens als

warmte trans ortmiddel en schijnt de corrosie te verminderen.

In de

,

o n t l ed er wordt de olie van de ureumoplossing

geschei-den en teruggevoerd. De scheiding van olie en ureumoplossing

is een zwak punt van dit

roces.

d. Proceaaan met een selectief absorptiemiddel.(Litt. 1,2,7,10,5.

,

15

)

Het "Inventa"- en het"Chemico"-proces Z\in hier

vertegenwoor-digers

an.Het eerstgenoemde proces absorbeert uit het

gas-mengsel NH

3

(

et behulp van een ureumnitraat-oplossing),dat

vervolgens gestript wordt en teruggevoerd wordt.Het

Chemico-roces gebruikt een mono-ethanolamine-o lossing om

h~t

CO

2

te absorberen.Het CO

2

kan na strippen afgeblazen of

terug-gevoerd worden. Beide processen werken met een overmaat NH

3

•

e.Solution-recycle-processen.(Litt.

l

,

2

,

5

,

6, 7, l

O,

1

3

,

l 4,1 5. 18

_

Voorbeelden hiervan zijn de processen van Dupont,Montec

at1ni,

Staatsmijnen en Toyo-Koatsu.De gassen worden hier in een

wa-terige oplossing geabsorbeerd in de vorm van

ammoniumcarba-~aat

m t eventueel overmaat NH

3.De

carbamaato lossing wordt

in de reactor teruggepompt.Ter compensatie van de grotere

waterhoeveelheid in de reactor wordt een overmaat

(4

à 6)

ammoniak gebruikt.Meestal wordt deze ammonaik in een aparte

expansietrap(ca.20 atm.) selectief gescheiden en

afzonder-lijk in vloeibare vorm teruggepom t.ln de tweede ex aneietra

(ca.1-3 atm.) wordt het carbamaat ontleed,de ontledingsgassen

worden in water geabsorbeerd etc.

De verschillende processen wijken meestal weinig van elkaar

af.Zo

werkt Dupont bij een hogere T en P en heeft

Monteca-tini geen aparte NH

3-nfscheider.

T

ens l o t t e kunnen nog twee processen genoemd worden,waarvan het

eerste verouderd en niet meer economisch is en het tweede

mo-menteel nog te duur is.

-

~

[

,

I

I

I

I

De bereiding van ureum uit calc i umcyanamide is vroeger nog wel toegepast.Het nadeel was he t ont s ta a n van veel bijprod ucten,o.a.

CaC 0

3

in equimoleculaire hoevee lheden. (Litt . S) Een nieuw proces i6 de bereiding uit COS en NH

3.De

reactie loopt voor vrtwel 100% af,de benodigde temperatuur en druk zijn veel

l a g e r( 1 5 - 20 atm.,l OOo C ).De moeilijkh e den die een commerc i~le to e -passing van dit proces tot nu toe in de ~eg staan liggen vooral in de bereiding van het COS en de corrosie.

C

M

tt ,1. .:.)

~ez e gà woroc-n: dl' r:E,-s ym:' !le:3c riodi ~ i~,,~éJ.r." dor):· ) IJ.V . IT.et naan (a ard;;-a~: ) vt'rkrf>fT''''Cl urpum-syn :h e se is in de P0rst p plR nt s dUB b~ v~or~~~r een u~ eu ~f3hri ~k dqa r dilli'; va n die vo ur r·~en ZA1 .. ~ ', ' \ " .- ')e W'lt"-s•'l .~ al een b estaande arirn o ni akfa br ie..: a,"l,;-,·...:ez..l ;, ~,-,••. . , "" ... D'Ir t i;.;1,. \Ie :"b!'ar: -. t ho e vI~( '1~iedt:r; CiJ "l V:"- •~.1.t er ) ) 1t:ë-in f.",1 n ut. -brH~din~ Kore A n ~ru p < •

,~ , ~;'ûor'" :1P.. \T'·~.>u"':", ~ ;,',1:1t ~·~('.~I".')Oj..: 1-:8:1 t.e.:cil~i}·. e~!l

t il'; ;;-ebr 'J. .l r.t worn cr. ~... I..

, b . l. . ~ ," -...j' ~... 1-Ii t " ~ pof t" ;i...(r(J -aromo ni ak> en eer. ureumfn ri ek V,'I;OU WQ 'dJ . l "." . .' " .. . c,' " ',

-• ,..f ' - • v c rwa cnt kan vJ'")...ier:

zier:. van ee n I--r;rot~~ .i r..vest,e:"'~np:.v ")()r,~~ l en :.1.. "\.... l. .~. '-. " ... . . dat de k osto r rie voor a mrno ni ak ?i'll d.i Le n .ioo r het. .::o ed J'J)per e

x

" ~ b . . -. ,.... J- bii ." cntor er o us 1.J", n o t i r. -aar-dsças vDe :n ,r .1P K z.ou <:,l n • Ul , •', ! " ,j () ,. , -• .•1, ' ,., -1-.' d ' 1 f' " , k t a'1~ ~'I' r mt't

r.

et. r""re~dY:01:.('r. dust ri ec ebi e van :,c. 7.l.1 ; ..\lnnl'r; ~, ..· " •..,»: ..L va n -d e a ar riz a nlci o ir.rr ~:-t: -tr Pot '..er d a m oen: 1":-~ :1~_·t- :~ o l~e K p;F bie;~ .

gaat Het

\

_\ nog van

~

- ~-~-~-~-~_ !_ ~-~_ ! _~ -~_!~~ -~ ~ ! _~~~~ ~ ~ - ~~- ~ ~ -~~~~~~~~~

-

---

---Vloeibare ammoniak, gasvormige kooldioxide en eengere

cir-culeerde waterige o, l ossing van ammoniumcarbamaat worden

in de ca r b amaatr eactor onder een drMk van 180 atm. inge voerd. De tempe ratuur in de reactor wordt constant

ge ho u d e n door met de grote hoeveelheid warmte , die vrij

komt st o om te·,ro duceren. De ammoniak en de kooldioxide

wor de n in een bepaalde verhouding ingevoerd en geregeld

door een flow ratio recorder controller. De o,lo ssing

va n de carbamaatreactor naar de ureumreactor.

ammoniumcarbamaat, dat bij een tem,eratuur van 1550

niet ged e hy d r a t eer d , zal bij de hogere tem,eratuur

1800 in de ureumreactor wel dehydrateren. Deze

wordt meé een cascade-regeling (me este r en slaaf)

gere-geld. De tem,eratuur boven i n de r e a ctor wordt gemeten

en met een tem,erature recorder controller ( de meester)

.!~

'~ op de constante waarde van 18 00 geregeld. Omdat de reac

-tor een lange loo, t ijd heeft wordt de tem

,eratuursaf-wijkingen aan de i n v o e r ook nog eens gemeten en zo

goed mogelijk geregeld ( slaaf ). De z e regeling gebeurt

door de stoom afvoer uit de carbarnaatreactor te regelen.

Na de ureumreactor wordt de druk gereduceerd tot 20 atm.

In de NH

3-scheider

wordt de grote overmaat NH

3

uit de

ureum smelt verdam, t . De tem,eratuur in deze scheider

is 1400 en in een warmtewisselaar wordt de

wa rm t e voor de verdamping gelev erd! De stoom invoer in de

war mt e wi s s e l a a r wordt geregeld met een tem,erature

indicator controller, die de tem,eratuur aan de ingang van

de scheider meet. De vloeistof druk wordt opnieuw

gere duceerd tot 2,5 atm. De oplossing gaat nu door een tweede warmtewisselaar, waarin fre warmte voor de

ont-leding van het ammoniumcarbamaat wordt gel e v e r d. In

,

de carbamaat-ontleder wordt nu het ammoniumcarbamaat,

5

-dat geheel gedissocieerd is in CO

2 en NH

₃

van de ureum oplossing gescheiden. De waterige oplossing van ureum gaat nu naar een Kontro-verdamper , waar,de laatste resten verdampt wor~en en daarna gaat de gesmolten ureum

naar de priltoren. Het gas uit de NH

3

-

scheider is verontreinigd met CO •lUb... 2 Om dit CO

2 te verwijderen wordt het hete gas onder in een carbamaat-absorber geleid. De temperatuur hierin is

~Ç't'

veel lager en het CO

2 vormt weer ammoniumcarbamaat, dat in de waterige oplossing, die uit de tweede recirculatie sectie komt en hoger in de kolom wordt ingevoerd, oplost. Om geen ammoniumcarbamaat in de top van de kolom te krijgen wordt met een grote reflux ge-

N

H

)

werkt. In de condensor wordt een gedeelte van het gas gespuid om het inerte gas. d.i. zuurstof. tie verwij-deren. Uit dit gas wordt de NH

3

weer geabsorbeerd in

wa-ter in een absorptie toren •

Het gas uit de verdamper wordt weer gecondenseerd en in een condensvat opgeslagen. Ee D gedeelte van dit

mil

condens water lgekoeld en door de ammoniak-absorptie toren geleid. In een desorber wordt bij

3

atm. de grootste hoeveelheid NH

3

weer gedesorbeerd. Dit gas wordt

met het gas uit de carbamaat ontleder in de carbamaat-condesor geleid. De temperatuur van de waterige oplossing is nu ~. Een gedeelte van de NH

3

wordt als ga s ui t de

condensor afgevoerd en in een absorber in de carbamaat oplossing geabsorbeerd. deze oplossing wordt nu naar de carbamaat-absorber gepompt.

M A

-

T E

H I

A A

L

-

en

WA

R M T EB

A L A

N

S.

---B ER

E K

EN

I N

G A

P

P

A R A T U U R

.

---~---Het onjwerp

is

berek e nd op een pr o du c t i e van

100

to n ureum per dag. d i 10 0 10

3

. ·360

·24 = 1,16 kg / s of 19,3 mol /s De verhouding van de moîair e hoe v eelhe d e n in de ca r b a -.

vinden wi j voor de convers ie

60%

•

Hierui t vo l g t dus da t wij in de ca rbamaat rea c to r sta r t en

m~

t

10/6

•

19

,3

=

32

,2

mol

P

02/ s

.

Vo o r de juiste ve r h o u d i n g is du s 4.32,2 =

128,8

mol NH

3/s.

en 0, 7 • 32,2

=

22, 54 mol H

20/s nodig.

Omd e cor rosi e tegen te gaan , wordt afhanke l i j k van het S-gehalte van de CO

2 zuu r s t o f toegevoegd. (li t . 26 ; maatreactor is :

Met behulp van het

l~H

3

-

co

=

4

2

diagram van

y

en CO =

0,7

2

Fr e j ac q ue s (l i t .

16 )

A. De carbamaatrea ctor.

D

e

~r

bamaa

treac tor is bedoeld om de warmte, die vri j ko mt bi j de sterk exoth e rm e reactie :

CO

2 + 2 NH

₃

-

- ----

NH2C02NH

4

+ 3~8 kcal/mol

zo snel mogelijk af te voeren. De snelheid van vorming van het ammon i u mc ar b a ma a t hangt danook af van de sn e l h e i d , wa a rm e e de vr i j ge ko me n warmte wor dt afgev o e r d . Omdat de te m era t u u r in de carbamaatreac tmr op

1

55

°

c

en in de ureum -reac tor op 18 0

°c

gehouden wordt, zal men de verblijftijd in de carbamaatreactor zo bepalen , da t niet al he t CO

2

wordt omg e z e t • maar dat er net voldoen de ove r i s om de reactie in de ureumreactor auto thermi s c h te lat e n verlopen. Uit

de pr a ktijk is bekend dat de verb l i jftijd ongeveer

5

minut e n is • Deze tijd hebben wi j nodig om de grootte van de rea ct or te berekenen .

In de reactor wordt ingevoerd

1. de gerecirculeerde carbamaat op l o s s i n g van 95 oe. 2. vloeibare NH - 0

3 van 50 e. 3. gecomprimeerde e0

2 van 146 oe.

De reactie wordt uitgevoerd bij een druk van 180 atil. De compressie van de e0

2 en NH3 tot deze druk wordt in dit

verslag niet behandeld. Hi e r v oo r wordt verwezen naar de verslagen van van der Linden, van Deventer e.a.

De hoeveelheid verse CO

2 en 1;"3 zijn in molen gelijk aan wat nodig is voor de vorming van ureum plus de eventuele verliezen.

"

kg/Se

"

kg/se kg/Se kg/Se = 1,7 4 4 kg/s = 0,849

"

= 1, 005 11 = 0, 4 0 5

"

ingevoerd

,

wordt bij 20 oe. = 0,691 • • = 0,010

oplossing bestaat uit

=

0,395 kg/se

f)

=

0,385 11

. . .

=

1,005

"

.

.

.

. . . .

. . .

.

.

2 • 19,3 • 17 • 10-3 = 0,6 56

.

.

..

.

. .

.

.

.

.

.

berekend t.o.v. de warmte inhoud NH 3 • • • • 0,668 + 0,385 +0, 6 91

GO

2 NH 2C02N.H4 • • • • H 20 • • • 0.395 + 0,010

B~

hoeveelheid warmte, die wordt Dus intotaal ingevoerd :

Verse N"3 + verlies =_ ~ l ~ ! ~ _ Totaal 0,668 Verse CO 2 19,3 • 44 • 10 -3 _{= 0,8 4 9} De gerecirculeerde carbamaat

"2° .

.

NH 3 .. . . . . . . . HH 2G02NH4 De gerecirculeerde NH

3 uit de NH

3

-

condensor wordt

te-gelijk met de verse fth NH

3

uit de NH3- t a nk in de reactor

gepompt. d.i.

/

Hiervoor is gebruik gemaakt van verschillende enthalpie-diagrammen, zoals het enthalpie-concentratie diagram van NH

3-H

20, welke te vinden is in Perry, en het In P enthal ie diagram van NH

3 ' het

T-S

diagram van e02 en het Mollier-diagram van water. ( l i t .

17 )

Hoeveelheid NH 3

L.

van 0,668 + 0,691 = 1,359 d.i. 1,359. 40 • 4,2 50 oe en 180 atm. : kg/se H 5 00 - H2 00

=

40 kcal/kg. = 228

KW

Hoeveelheid CO

2 van 146 oe en 180 atm = 0,849 kg/se H1 460 180 atm - H2 00 1 atm = 7 kcal/kg.

d.i. 0,849. 7 • 4,2 =_ ~ ~ _~~ :

°

Carbamaat o~lossing van 95 : Hierin is aanwezig: 0,385 kg NH 3/s + _~~22~_~~_H20/s. 0,780 kg/se , waarvan H 950 - H2 00 = 85 kcal/kg. d.i. 0,780 • 85 • 4,2 = 279

KW

NH 2C02NH4

!

(95°-200).Cp. ~m = 75 0,41. 1,005 • 4,2 = 129

KW.

Dus in totaal 408

KW.

Dus in totaal aan warmte ingevoerd

228 + 25 + 408 = 661

KW.

Reactie warmte: <19,3 _ 4,8).36,8 • 4,2 =_~~~~_~~~ ( Hierin is 4,8 het aantal mole CO

2 dat in de ureumreactor

wordt omgezet tot carbamaat. Zie niervoor onder

B.)

Oploswarmte (19,3 - 4,8) 3.5

Er wordt dus aan warmte gevormd: 2220 - 211 =_~~~2_~~~

In de reactor wordt dus 19,3 - 4.8 = 14,5 mol carbamaat/s gevormd. Hiervoor is dus nodig 14,5 molCU2/s , d.i. 0,638 kg/s

• en 2 14.5. 17 = 0,482 kg/s Nt{~

"

kg/se = 1,258 = 0,211 0.849 - 0,638

. .

~us de uitvoer van de carbamaatreactor bevat:

9

-ûe warmte geleverd aa n de stoomproductie is 661 + 2009 - 1550 = 1120 KW.

-

-Voor de warmt e inhoud kan een analoge berekening als voor de invoer uitgevoerd worden. hiervoor wordt

gevon de n :_! 2 2 2_ ~~~ \

"

"

kg/a.

=

0,006

.

. .

.

.

. . .

.

.

1,005 +(14,5.78) • • • •

=

2,230

• .

• •

=

0,405 NH 2C02NH4 • H 20 • • • • • ine rt gas

Um deze warmte af te voeren, wordt er condenswater van

o 125 0 2

5

50 C ingevoerd en stoom van-I5a C en I6 atm. ge,roduceerd.

H 1250 2,5 _ H 0 2,5

=

598 k lik

stoom I~ä en Ia atm water 50 en X5 atm ca g. Dus voor x kg. 598 . 4,2 • x = 11 20

x = 0,435 kg/s.

Het volume van de reactor wordt bij benadering be,aald door de som van de volumina de r reactanten. Het aantal m3/kg bij be,aalde dr uk en temperatuur kan weer uit de gebruikte diagrammen g evond en worden.

11~

CO

2 bij 180 atm. 155

0

0, 00 4 3 ,-"}

Bv . het volume van en is m /kg.

3 <,''Î .t Hoeveelheid aan de inp;ang : 0,8 49 x 0,004

₌

0,00336 m /lt~.s. _j\:11r'~r_(f

0,004 0, 0008 4 ' I hoeveelheid aan de uitgang: 0,21 1 x

₌

"

J

m3/s.

/ ' Gemi ddel d in de reactor : 0,0021

Ve r bl ij f tijd is 300sec. Du s vol ume is 300 x 0,0021

₌

0,6 3 m3 Een analoge berekening voor :

NH

3 geeft een volume van H

20 • • • . • • • •

NH

2C02NH4 •

H.u.v. een totaal volume

0,55 m

3

.

• 0,12 " • 0, 25 "

B. de ureumreactor.

In de ureumreactor vindt de endotherme dehydratatie reactie plaats :

NH

2C02NH4 CO(NH2) 2 + H20

De reactie warmte -4,5 kcal/mol wordt gelever~ door de

reactie van de nog aanwezige CO

2• Tevens levert deze

laat-ste reactie ook de warmte die nodig is voor de tempera-tuursver

h

o~!ng van 1550 tot 180

°c.

Oploswarmte 4,8 x 3, 5

=

13,3 kcal/s.

=

37 , 4

"

=

22,9

"

= 1,0 11

---+

74,6 kcal/s. =

16,8

It

x

C_p

x

~_m x 1 x 0,405 xl,19x 1,258 x 0,41x 2,230 x 0,2 x 0,21 1 25 25 25 25

Du s er is aan warmte nodig :

Opwarmen van 1550 tot 180

°c.

J1

H 20 • t-lH

3

•

lUH 2C02NH4 CO 2 • • • • Ureum reactie 19,3 x 4,5 =

8

6 , 7

11 x

4,2

=

390 KW

---+

178 , 1 kca1/s x 4,2 =7 4 0 KW Reactie warmte van de rest carbamaat:

4,8

x

36,8

x

4,2

=

740

KW

De hoeveelheid van van 4,8 mol CO

2 of 0,211 kg/se was

X

dus juist berekend.

~e t t o reactie warmte is 740 - 390 = 350 KW.

De warmte inhoud aan de uitgang wordt nu :

•

1"1

oV

1550 KW + 350 KW =_~999_~~~

De ureum smelt bestaat u i t :

kg/s

e

=,85 = 0,53 " = 0,75

"

:..---+

3,4 8 • 10-3 m3/s. CO(NH 2)2 = 1,160 NH 2C02NH4•

. . .

i' 1,005 H 20

.

• •

.

•

.

=

0,752 NH 3 = 1,095 inert gas = 0,006

"

"

=

L

.35

10-3 m3/s. 10-3

"

10-

3

"

10-

3

"

x

60

11

-Een analoge berekening voor de i nvoer geeft 3,87 10-

3

m

3/s

Om een maximale opbrengst te krijgen is een verblijf tijd

van 20 minuten nodig. (lit.16 )

t

Het volume van de reactor wordt dus (3,48 + 3,87).10-

3

••

21

2

De hoogte van de reactor is

8

meter.

Dus de diameter is 1/4 . Ü • D2 •

8

e

4,5

D

=

0,71 meter •

.De wanddikte is

Om de corrosie

bij ~br~ik~van constructiestaal

t

=

180 x 0,71 _ 0,085 meter

W~2

.

.

-tegen te

g~

wordt er nog 0,010 me ter

roestvrije stalen bekleding op aangebracht. Bij de

Staatsmijnen wordt door de toevoeging van zuurstof een

corrosie vermindering tot 15 mg. Fe er kg. ureum

-6

bereikt. D. w. z . per jaar 100 x 1000 x 15.1 0

=

1,5 kg.

Buiten diameter van de reactor wordt dus:

0,71 + 0,085 x 2 + 0,01 0 x 2 =_ 2~ 2_ ~ ~ ~ ~~ ~

c.

reductie van de druk tot 20 at m.

bi j een reductie tot 20 atm. zull e n wi j een evenwicht

krijgen tussen gas (NH

₃

met een kle i n e hoeveelheid CO2

en H

20 ) en vloeistof (ureum, carbamaat,

H

20 en NH

3

) .

Het systeem kan beschouwd worden als ee n binair evenwicht

van het systeem NH

3

en H20 . Met behulp van het H-x

dia-gram van NH

3

- H20 kunnen de hoeveelheden in gas en

vloei-stof uitgerekend worden met de twee vergelijkingen

L = G + L 0

L x = Gi j + Lx

0 0

Er is nu echter geen rekening gehou de n met de

dampspan-nings verlaging door de aanwezigheid van de grote

con-centratie aan ureum en ammoniumcarbamaat in de vloeistof.

II (li~'lb~

In het ~YeftBtaaR58 digram s bij verschil lende drukken

- 12

--

---+

_{0, 999 m}3

_/5

_.

Ui t dit diagram is te zie n , dat de ho e v e e lh ei d water in molen/s ongeveer gel ijk is aan die van CO

2• Ec h t e r de verhouè ding H

20/C02 i s in dit diagram ongev e er 0,3.

De theoretische hoeveelheid CO

2 kan berekend worden met

de formule \l og P_x = l o g_{._}P - 0,2 76 4 - 1/3.1 0 g xy2 (l_. i t , \

~

) Hierin is x het mol

%

CO

2 en y mol

%

NH₃• De tem era tuur i s 14 0 °C. Hvusv , P

x =

~~

.:~.u.r:~

:

",

()

p

=

_-,20_{~,,,._4·"····"'"'-}atm/_c:»~

- - - X = 1, 2

%

CO

2• en y i s dus 98,8

%

NH_3•

Me t deze benaderin~en wordt de ga s sam e n s t elli ng H₂₀ • • • •

=

2,0 mol /s = 0,036 kg/s

=

0,001 m3/ s. NH 3 • = 57 11 = 0, 970 11 = =, 0 97 11 CU_{2 • • •} = 0,9 11 = 0,036 11 = 0,001 " inert gas = 0,006 11

7

lt en de vloei stofsamen s t e l l i ng: CO(NH 2) 2 mol/ s 1,16 0 kg/s -3 3 =1 9,3 =

=

0,85 .10

m /s

.

-3 NH 2C02NH4 =12,0 11

=

0,936

"

= 0,45 .10 11 -3 n20 =39,8

_"

= 0,71 6

_I

_'

=

0,71 .10

"

-3 NH 3

•

.

.

= 9, 2

_"

= 0,1 5 6

_"

----

= 0,19 .10

---+

" -3 3 2,20 .10 m I s .

Warmte, die vrijkomt Di j het af k o e l e n tot 140 °C.

f..

T x

₀

m x Cp H 20

·

. .

.

.

.

· ·

40 x 0,752 x 1 = 30,5 kcal/s . NH 3

·

40 x 1, 0 95 x 1,19 = 52, 1

_"

NH 2C02NH4

.

. . · ·

40 x 1,0 0 5 x 0,41 = 16,5

_"

CO(NH 2)2·

· ·

40 x 1,160 x 0,37 = 17

---

----+

,2

_"

116,3 kca l / s.

Wa r mt e , die nodig i s voor het verdam p en

"

.

,

kcal/s. = 33,1

---+

299,5 kc al/s . x r x 539 = 19,4 x 255 =2 47,0

0

_m

H

20 • • • • • • • • • . • 0,0 36 NH 3 • • • • . • • • • 0,970 ontleding. 0,9 x 3ó, 8

Er moet dus aan warmte toeg ev o er d wo r d e n :

- 1

3

-

aLL

,./

1

i

\"

NV

(,

v

1v

'

L

·.,/Ic.V ' .A ' .-\1 ~ ! ~r, LJfI·"~

I

I

Ar'P-

~

I

»:

V-J

f

v

Deze warmte wordt toegevoerd i n de eerst warmtewisselaar. Al s verwarmend medium gebruiken wij stoom van

180

0

c

en

786000

=

100

pijpen.

300.

5

2

u

•

(4

T \o g . g e m.

=

Le n g t e pijpen

48

=

6

, 1

meter

0:-cm

5

--- aantal pijpen : ~l! x

=_±

-

2

2

0

, 05 .10

Bi n n e n o p p e r v l a k is

0,

0785

m

2

/m. Totaal o~~ervlak A

e

0

w

10

atm. De berekening is engs zins ge c ompl i c e e r d , omdat wij te maken hebben met een gas-v loe i stof mengsel. De

3

~

=

0,1 m / s • Aangenomen wordt een snelheid van

2

m/s.

v

Gebruikt worden ~ijpe n van

25-

32

mmo

Bi n n e n d o o r s n e d e van een

p

i

j~

=

0

, 05

m2 x

10-2

m

2 •

Diameter van de warmtewisselaar: .

Dl

=

m x t ,waarin t is de steek

=

1

, 4

x

3

2

=

44,8

1

00

pi jpe n ----

m

=

10

, 4

Dl

=

10,4 x 44,8

=

46

6 mmo

2

x

1/

2

pi jp =

32

mm.

3/2

steek. • •

=

67

mm , - - - +

D

=

565

mmo of

56

, 5

cm.

De condensatie warmte van de stoom bij

1

0

atm. en

18

0

0

is

2

600

kJ/kg. , d . dus voor

7

8

6

KW of kJ/s ,

7

86/26 00

=

, 3

kg st o o m per se c. , x.i . ~,3 x

0,

2

= ~~

0,

6

3

m / s . Stel de sne l heid aan de stoo m invoer openi n g

9

m/s en de condenswater afvoer

3

m/s. Do o r s n e d e van de invoer

0

,6/

9

Doorsnede van de afvoer

0,00

3 /

r

'"

5

2 = 0, 00 0 m· 2

=

0,

000334

m Do-

0

, 3

m.

D =

0,0

2

m,

De scheiding tussen gas en vloeistof gebeurt in een cycloon.

Invoer van de gas hoeveelheid: 0,1

M3

/ s.

De invoe rsnelheid is 3

mis.

H.u.v. voor de diameter van

de invo e r pijp

1/4

.

3,14 • D2 = 0,1

3

=

0,0333

D = 0,81 m. of 21 cm.

De gassnelheid in de cycloon

i

~2

mis

.

H.u.v. ee n diameter va n 82 cm.

De wa ndd i k t e van de cycloon is dus t= 20 x 0,82

2 x 740 =_2~2!!_~~ Buiten diameter wo r d t dus 82 + 2xll =~~ ~ Q~_~ ~

Lengt e is

3

D --- - 3 x 1,04 =_~~~~_~~.

De diameter van de gas afvoerpijp is ook 21 cm.

De vloeistof snelheid in da afvoerpijp is 3

mis

.

H.u.v. een diameter van de pijp van _2_~~~

Het gas wordt afgevoerd naar de carbamaat - absorber.

De vloeistof wo r d t opni e u w gereduceerd tot een druk van 2,5 atm.

De smeltgaat nu via een warmtewi sselaar, waarin de warmte voor de ontleding van het carbamaat wordt toegevoerd,

naar de tweede cycloon, de zgn. carbamaat-ontleder. De druk hierin i s 2,5 atm en de temperatuur is 110 oe. De vloeistof is nu vrij van carbamaat en bestaat alleen nog maar uit water, ammoniak en ureum. He t evenwicht tussen gas en vloeistof samenstel ling wordt op dezelfde manier berekend als bij de scheiding bij 20 at m.

Gassamenstel l ing H 20 = 12,8 mol/s = 0,2 3 0 kg/s = 0,185 m3/s. NH 3 = 32 , 2

_"

= 0,5 47

_"

= 0,410

_"

e0 2 = 12,0 11 = 0,528

"

=

_

2.!.~~ ~+

tI

3

0,753

mis

.

15 -Vloeistofsamenstelling : CO(NH 2)2 19,3 mol/s 1,160 kg/s -3 3 0 0 0 = = = 0,85.10 m Is. H 20 27,0 0,486 -3 0 0 0 0 0 ;

"

=

"

=

0,48.10

_-3

_"

NH 3

=

1,0

"

=

e,017

_"

=

_2.!. 9~ 9.:! 2_+

"

-3 3 1,35.10 m Is.

Het gas wordt afgevoerd naar de carbamaat-condcnsor en de vlo e i s t o f gaat naar de indam,ers.

De warmte inhoud van de vloeistof , die in de tweede warmtewisselaar komt is

2786 KW - 1554 KW = 1232 KW.

( 1554 is de warmte inhoud van he t gas uit de NH

3- s c h e i d e r

zie voor de berekening onder ,unt E.)

De vloeistof koelt af van 1400 to t 110 0C . Er komt dus aan warmte vrij

L1

'

r

x

₀

m x C

,

CO(NH 2)2 •

.

0

.

30 x 1,.160 x 0,37 = 12,9 kcal/so NH 2C02NH4• 30 x 0, 936 x 0,41 = 11 , 5

_"

NH 3

· .

.

. .

.

30 x 0,156 x 1,19 = 5,5 ~ H 20

. .

30 x 0,71 6 x 1 =

---+

21,5

_"

51,4 kcal/s.

Er is aan warmte nodig ,..

H 20 NH

3

ontleding

0

m x r 0,2 30 x 539 • • 0,13 9 x 255 12,0 x (36, 8-3,5 ) • . = 124 kcal/s

=

35 , 4 "

.

=

_---

382

_--+

" 541 , 4 kcal /s.

Er moet dus aan warmte toegevoerd worden:

( 5 41,4 - 51,4 ) x 4,2 =_~~!2 _~~.: Ve warmte inhoud na de warmtewisselaar is dus

De berekening van de tweede warmte wisselaar en

gas-vl oeistof scheider zijn geheel analoog aan die van de eerste warmtewisselaar en NH

3- s c h e i d e r . De gegevens

hierov er zijn te vinden in tabel 1.

In de carbamaat-ontleder wordt aan warmte ingevoerd 3242 KW.

De wa r mt e inhoud van de vloeistof afvoer is :

::

5

KW

---

---+

-~~§-~~-

-!..

T

CO(NH 2) 2' " • • • • • 90 H20 • • • • • • • • • 90 I\ H

3

• •

. •

90

x

.0

_m

x

Cp x 1,160 x 0,37 X 0,48 6 x 1 x 0,01 x 1,19 x 4,2 = x

4,2

= x 4,2 161 KW 180 KW

De warmte inhoud van het afgevoerde ga s is dus

3242 - 346 ::_ ~~2§ _~~_

E

.

de carbamaat-absorber .

Hi e r wordt het he t e gas van 1400 ui t de NH

3-scheider en

de carbamaat oplossing van 600 uit de carbamaat-condensor

ingevoerd. De CO

2 uit het he t e ga s vormt bij afkoe ling

weer ammoniumcarbamaat en di t lost op in de waterige

oplossing, die ho g e r wordt i ng e v o e r d . De z e oplossing

wordt als bodem pr o d u c t bij 500 afgevoerd. De samenstelling

van top- en bodemproduct en het aan tal theoretische

schotels kan be-aald worden met het H-x diagram (z i e

hier-r' ' .

WN

naast). Met behulp

va~wor

dt

de reflux verhouding

'

.

berekenö , zodat et gee n warmte toegevoerd behoeft te

worden.

De warmteinhoud van het ingevoerde ga s is

Om x

(H

_{1 4 0}0

-H

_{2 0}0) NH .0,970 x (473 - 12 0) x 4,2 :: llj~O KW 3 H 20 0,036 x (27 50 - 20x4 ,2) :: 100

"

CO 2 0, 036 x 24 x 4,2 ::

---

4 "

--+

15 5 4 KW

De warmteinhoud van de carbamaat oplossing zal onder

pu n t H. berekend worden. Deze is 26 0 KW.

De warmteinhoud van het bodemproduct is reeds onder

A.

berekend. Deze was 408 KW.

Er komt aa n reactie warmte vrij O, Q9

x(

36,8- 3, 5)

4,2 =

118 KW.

- - - -- - - -- - - -- - - -- - - -- - - ,

17

-Dus over de to, wordt aan warmte afgevoerd:

1932 - 408 = 1452 KW.

De netto massa stroom over de top volgt uit de

De warmte inhoud hiervan is : vergelijkingen : (L + G ). 1n ( Lx + Gy ). 1n

=

( 1 + G ) uit

= (

Ix + Gy )uit 255 kcal/kg 0,515 kg NH 3/s wordt ~m x ( H 500 - H2 001) • • • • 0,721 x 288 x 4,2

=

875

KW

.

• • 0.010 x (2 6 0 0 - 4,2 x20) 25 "

----

--+

900 KW verdam,ingswarmte bij 500 is Voor ~H3 geldt ~

Du s de reflux is : 14 5 2 - 90 0

=

255 x 4,2

Dus de hoeveelhe id NH

3 in het gas 0.721 + 0,515 = 1, 2 36 kg NH 3/s di. 1,236 x 288 x 4,2 =1 4 95 KW De refluxverhouding wordt 0,51 5 1,236-0, 51 5

=

0.71

De hoeveelheid warmte die in de condensor afgevoerd moet worden is 1,236 x 255 x 4,2 = 1325 KW

De hoeveelheid warmte in de s,iu

=

36 KW

-ïz8§-KW.

De lengte van de kolom wordt berekend uit het aantal

theor

~sche

schote l s , d,i. 3 , en de schotel efficiency Hiervoor wordt gen o me n 50%.

Iede re schotel

~jLj

k

aan ee n ha lve meter vulling van bv. raticn i g ringen van 1" •

De totale lengte van de ,a k k i n g is dus 3 meter , hierbij komen nog twee vloeistof herverdelers, d.i. 20 cm.

In de bodem van de kolom is ee n verwarmingsspiraal ingebouwd. Deze moet onder de vloeistof staan. Voor de vloeistof hoogte wordt 0,5 meter genomen.

Dam,ruimte tussen vloeistof en , a kki ng 30 cm. Dampruimte in de to van de kolom is 30 cm.

vu s de totale lengte van de kolom wordt

j: ~I = 2 ,

86

0,624 3710 x 2, 86 8 = 9800 = 1,0

volgt nu dat voor raschig ringen van 111

va n het gas is

=

3600 x 1,236 x 2,2

=

= 3600 ~ 0,515 x 2,2 = 3710 l b/ h r . 10

1lI

~~

kg/m3• lb/ft

3 •

d.i. 10 X 0,0624 =

~

=

f/dichtheid / 0,075 Hvusv , L x ~ G Uit de grafiek

De diameter van de kolom wordt berekend op de loading

-veloc~ty. Zie hiervoor de grafiek in Perr, .

Omdat in deze grafiek met amerikaanse eenhed~n wordt gewerkt , wordt alles in dezelfde eenheden omgewerkt.

9800 lb/hr. G top L top Dichtheid G 800 G 800

x

2,86 2

:0

=

,

dus

=

=

=

2490 lb/hr/ft •

De doo rsnede wordt dus G

9800

ft2.

~

=

₌

_3,95

G 2490

tl.uv. een diameter van 2,25 ft of 2,25 x 3à,4

=

70 cm. Een analoge berekening voor de bodem van de kolom geeft een diameter van 73 cm.

Wanneer wij voor de diameter van de kol o m dus_Z~_~~:

nemen zitten wij dus net beneden de l o a d i n g velocity. Berekening condensor

Hier moet 128 9 KW. af g e v o e r d worden.

Wij nemen voor de ij $00 , omdat wij te maken he b b e n met condenserende damp met een bee t je i ne r t gas en koel-wa t e r in de pi jp e n •

Temperatuur koelwater in: 20 oe

uit: 30 oe. Temp e ratuur van de damp is 50 °c. H.u.v. een

X

M

delta T

=

24

log.g em.

De correctie factor voor sheèl en tube pa s s e s is 1 Du s het op p . A

=

1289000 2

600 x 24

=

83,5 m 2

pi jpe n va n 25-32 mmo Du s het bin n e n o p p . 0,0785 m /m. Totale l eng t e pi jpen is 83,5 / 0,0785

=

1060 me t e r . Lengt e van de condensor is

3

meter.

H.u.v. het aantal pi jpe n Voor het koelwater geldt

1060/3

=

35 4 128 9

=

4190x(; x( 30-2 0) p 30,8 liter/se

-

19

-l j j ,/

"--

-, ... ...

-..

\_--.-...-.

L--

----~H~

Per uur 30,4 x 3600 :: 110900 liter

Per pijp van 25-32 mmo pe r uur 800 l i t e r dan is Re groter dan 10000 en de snelheid is 0,55 mis.

'Du s het aant*l pijpen pe r pass :: _110900/800 :: ₁₃₈ 354 pi jpe n geeft dus ₃ pa s s e s .

Dl = m x t :: 19 , 5 x 45 = 875 mmo 2 x 1/2 pi jp

.

:: 32

"

3/2 steek

. .

_•

.

.

. .

:: 70

"

3

pa s s e s

3

x 10. • •

_{• .}

_::

₃₀

_"

---+

10 07 mmo

Du s een diameter van 1 meter.

Omda t met de ammoniak het i n e r t e gas i n de condensor komt, wordt een gedeelte van het gas gespuid.

Dit gas bestaat u i t : NH

3••••• :: 0,030 kg/se inert :: 0,006 "

De ammoniak uit dit gas wordt bi j atmosferisch druk in een absorber weer in water geabsorbeerd.

De hoeveelheid ammoniak, die naar de opslag tank gaat

NH

_{y ' .}

0,721

-

0,030 :: 0,691 _kg/se

H

20••• •

. . .

:: 0,010 11

F.

de ammoniak-àbsorber. 'De NH

3

wordt hier geabsorbeerd in water, dat uit de

condensaat-tank wordt gepompt en i n een koeler tot 400 gekoeld wordt. De z e hoeveelhaidis 0,35 3 kg /se

De berekening van de diameter van de kolom is analoog aan die van de carbamaat-absorber.

•

Je berekening op l o a d i n g - v e l o c i t y geeft een diameter van ~~l2_~1!!.:.

Ui t de oplosbaarheid van ammoniak in water en de daarbij behorende dampspanning kunnen wij een evenwichts l i j n in een y-x figuur berekenen.

De samenstelling van het condenswater is: :: 0,300 kg/se :: 0,025 kg/a. H 20 • • NH

_{3 • •}

~ ~)ÇCx.xx.x:>8{~~ NH

3

X :: 0,087 o

- 21

-\)

J

.

,

/

I 0,1 . I

Bodem: H

20 • • • • • = O,~OO kg/s • NH

3 • •

=

0,053 kg/se x

=

0,15

De helling van de werklijn wordt bepa~ld door de

L/G

verhouding. Het overdrachtseenheden wordt beJtaald door een lijn te trekken , die de vertikale afstand tussen werk- en evenwichtslijn door midden deelt. Het aantal overdrachtseenheden is

3.

De hoogte van de kolom is dus

3

x 0,5

=

1,5 meter _• (li

t.

28 en 2'1 )

.

De waEme oplossing uit de condensaat-tank wordt in een koeler gekoeld tot

40

oe. De berekening van deze koeler is gelijk aan die van de warmtewisselaar. Al leen moet nu rekening worden gehouden met de correctie-factor voor het logaritmisch temperatuur gemiddelde. Zie tabel 1

voor de gegevens hierover.

De temperatuur in de condensaat-tank wordt als volgt berekend: de temperatuur van het con d e n s wa t e r ui t de verdamper is 100° d.i. 0,551 kg/s , hiervan wordt 0,325

kg/s gekoeld tot

40°

en weer teruggevoerd in de tank. Om een constante hoeveelheid in de tak te houden wordt er een 0,531 kg/s naar de desorber gepompt. Dus

350

x

40 + (531-350)

x

100

=

531

x

T

T

=

6

0

oe.

G. de desorber.

condensaat

De ammoniak oplossing uit de ~m~~»i~ tank wordt eerst in een warmtewisselaar tot 110 oe verwarmd en bij

3

atm.

wo~dt kH~ de NH

3

uit de oplo~sing ge d e s r b e e r d .

De diameter van de desorber wordt weer op dezelfde manier berekend als bij de carbamaat-absorber, deze is 54 cm. Ve hoogte is 1 theoretisch schotel , dus 2 praktische schotels. In een reboiler wordt de warmte voor de verdamping geleverd.

I

_I

/ij )

I

(

t'~

I

\

-De warmte inhoud van de invoer van de desorber voor de warmtewisselaar is

0,53

3

x

40

x

4,

2

=

90

KW.

Na de warmtewisselaar :

0:5

33

x

9

5

x

4,2

=

213

KW. Dus in de warmtewisselaar is er aan toegevoerd:

213 - 90

=

12

3

KW.

Met de vergelijkingen L

=

G + L o

L x = Gy + Lx o

wordt het top en bodem product berekend.

H.U.v.

L

=

0,358

en G

=

0,167

~

=

0,22

x

=

0,02

De warmte inhoud van het bodem product :

0,358

x

130

x

4,2

=

195

KW. en van het top product :

0,167

x

&05

x

4,2

=

404

KW.

H.u.v. de reboiler levert:

195

+

404 - 21

3

=

340

KW. Het gas gaat nu naar de carbamaat-condensor.

H. de carbamaat - condensor.

Het gas uit de carbamaat-ontleder en he t gasuit de desor-ber worden hierin gecondenseerd. Tevens wordt er weer ammonium-carbamaat gevormd uit het aanwezige CO

2• he t gas bestaat dus uit :

uit de carb.ontl. ui t de des. toaalt NH

3

0,547

+

0

,037

=

0,584

kv,/s. H

2

0

0

, 230

+

0

,138

=

0,

368

11 CO

2

.

. .

.

.

0,

528

=

0,528

"

Er wordt weer aan carbamaat gevormd

12

mol /se d.w.z.

24

mol/s NH

3

=

0

, 408

kg/s.

Er is dus nog over aan ~H3

:

0

,1 72

kg/se

De berekening van de condensor is ana loog aan de reeds berekende condensor. Gevonden wordt :

2

To t a a l opp. van de buizen

250

m

,

530

pijpen van

25-

32

mm en

3

passes •

I

I

-

25-Omdat er nog veel ammoniak in de condensor aanwezig is

wo r d t een gedeelte hiervan gespuid en in een absorber

geleid • boven in de absorber wordt dan de vloeistof

afvoer uit de condensor geleid. Het gas zal dan sneller

in de waterige oplossing oplossen. Deze absorber is

be-rekend op 0,100 kg/s aan NH

3 • de diameter is 70 cm. en

de hoogt e is 1 meter.

De wa r mt e inhoud van de oplossing is 260 KW.

Deze oplo s s i n g wordt nu met een pomp van 2,5 tot 20 atm.

druk naar de carbamaat-absorber gepompt .

I . De ve r d a mpe r.

De ur e u mop l o s s i ng uit de tweede expansietrap moet

inge-dampt worden tot'een watergehalte van ca. O,}' .Hi erbij wordt

gelijk de resten fdf

j verwijderd.Bij di t Lndamjsjsr-oce s dat om

economische redenen boven 1000e wordt uitgevoerd,kan echter

biureet ontstaan.Er mag in de korrels ureum maar ongeveer 0,6

%

'I biureet aanwezigIIzR~~ffdat bi,j een gr o t e r e ho e v e e Lg e Ld het

~

biureet de

KewasJfn~kt

te verbranden (l i t t . 19,20)•

.~ De vormingssnelheid van biureet is t~d6- en tem

~eratuuraf-)~ ' hankelijk (Li t t. 21) .Da~rom zal de tem~eratuur in de

verdam-'I

pe r niet veel hoger

~t

smeltpu nt van ureum mogen liggen,

011,1

...

I~~

a °c.

en een zeer korte contacttijd en een efficiente snelle verdam

-pi ng moeten ~laatsvinden.Er zijn versch eidene verda~,ers in

, r o d u c t i e die hieraan voldoen,b.v . vallende of stijgende film

-verdampers (L u wa ,Kestner) en , ij, v e r dampe r s waarin de o

plos-sing met behulp van .e e n sn e l l e gasstroom verdampt wordt. (Lit.22, 23)

Een byzondere verdamper is de Kontro-filmverdamper.Deze i s niet

verticaal,m aa r ho rizontaal uitgevoerd.Ve opl o ssing wordt hier

in een taps -toelo pende ruimte ingevoerd waar een 4-bladige

r o to r de vloeistof als een dunne laa g tegen de wand aandrukt.

De ruimte tussen wand en bladeinde is in de orde van 1 mmo

Door de ve r d a mpe r onder vacuum te laten werken kan

een zeer korte verblijftijd bewerkstelligen.

- 26 - _/

Eendetailtekenin~ van deze verdamper i s b~ he t verslag inge~

voegde

be r ek e n i !!E,

Th e Ko n t r o-Co mp a n y levert verschi l l ende verdam,er~ instandaard

-uitvoering.Om ecenomische redenen zal het dan ook zin vol zijn

(

I

i

bU hogere temperatuur met bowtherm moet werken.Ee n da t men

hoge temp er a tu ur geeft me~r kans op ontleding,hoewel de maat

-scha py sbelt dat bij voldoende korte verbl ijftijd di t ge~aar

nihil is.

zo min mogelijk van de z e standaardtypen af te w~~en. (Li t t . 2 4 ).

Bij een beken d

verdamp~n

~j;

'opper

vlak

en to e te voe r en warmte,

I

zal du s ook de gemiddelde temperatuur van het verwarmend me

-dium

vastlig~en

.

De

maximaal toelaatbare tem eratuur ligt iets l

. 0 ~

boven de 300 C,de druk in de verwa~minRmantel mag nie t hoge r ~

zijn da n

soo

p.s. i . /( 1 4 atm'.-) Hf>~b l ~jkt dat dan ge k o z e n moet

wo r d en uit een speciaal type ~~o 25 atm. bereknd is of

Te verdampen: 0,48 6 kg/s H

28tDit komt neero~ 38 0 0 Ibs/hr .

Deze capaciteit kan type 6 verwe rken bij een minimale st o

om-(d. i .

2

7

,

5

cm kwikdruk) .

9,3

m

•

'

-1

+

oe

2 •De warmtewee rsta nd

wand kan worden ver waa r -druk van 2 a tm en een va c u u m van

22 7 " Het verwarmend o:Fpervlak

=

100ft of

-1 -1

De ti word t bepaald ui t : U

=

oe

1 van de (r o et t v r ij staal H.V.S. 316)

Loo adsDe ~1 is afhankelijk v et! het verhittend medaumvDe <Ot2

is ge v o n de n ui+ een relatie,~evonden in litt.25

'J ( )0,65 H' b' " , e 1/ 2 h oe ' d t

(]( = 1,10. q •.ae r lJ l S oe an a rn!". en q e warm e

-belasti ng,i n Cal/ sec ui tgedrukt .Voor wat er ge l d t onder ~e l ijk e

oms t a n d i g e h e d e n: (]( = O,675 .(q) o,80 .Di t zijn empirische re l a-ties.

De warmte nodig voor verdamp eh i s 0,436.559 = 260 Cal/sec.

Voor het opwarmen van 110 - 1350 i s nog 33 Cal/sec. nodig,dus

o = 293 Cal/sec.Ond er deze omsta n dighed en is de ~ 2 '=

.tot . .

2440

it

J/m.?°cC

"~

en de ex t

=

'7850 i'J/m2 °e.Voo r Dowthe rm wordt

wa • een ex= 1500 gen omen,

-3

A

T

-

q.4, 2.10 B gem.

A

.U

t

,

I

r

'

I

i

I

!

!

1

I

,

" . , . ...,~ ..."::. .:-'" '-' - 27

-Vo o r het geval dat men stoom ~ebruikt:

U-l

=

(2 4 40 )-1 + (7 4 4 0 )-1 of U = 1870.Aa n gezien niet het

gehel e op~ erv lak voor verdamping wordt ~e b ruikt ,de vloe

i-stof moe t ee rst to t 1350 0 gewa r md wor d e n ,zal een U = 1600

aangenomen worde n.Hi erui t wordt ee n ÀT

be

r eke~d

=

8

8°

c

..

De temperatuur van de stoom moet dan 223°C

züri

~

ove r ee n

-komt met een s t oo mdr uk van 25 atm.Uierv o o r hee f t men dus

een dikker e wan d nodig dan in de standa ardui t v o e ri n~ ge ~ ev e n

wordt.

Bij het gebruiken van Dowtherm i s U-l

=

(2~40)-

1+

(1 5 0 0 ) - 1

dus U

=

930 W/m2oC.De temperatuur va n de Do wthe rm moet dan

ongeveer 2700C zijn. Di t ligt vlak bij het at mosferi sc h kook

-. unt van Do wt he r m A. I n dit ge val kan de standaar du i tvoering

gebruikt worden.

He t meest aanb ev el en swaard za l de aans chaf van de duurdere

verdamper zijn,omdat het werken met een me d i um va n 270°C

een te gr o o t risico zal vorme n in ver ba n d met ureu rno nt

-leding.

Het stoomverbrui k bedraagt: 293 = 0,65 kg/s ec .Bij ge b r u i k

van Dowtherm is dit 4,4

kg

/s~6?

(v e rdam pi ng s wa r mt e Dowtherm =

290 kJ/kg.

De afstelling van de afstand tuss en rotorbladen en de wand,de

filmdikte,is te berekenen door een gemiddelde verblijf tijd van

10 sec.'aan te nemen.Het totale volum e~debiet bedraa~t 0,486'

(H 20) + '0 , 885 (Ur .) liter/sec.

=

l ,37 .10-3_{m3/ s e c . De}

film--

3

,

-

3

dikte h f = 1,37 .1 0 . t

=

1,48. 1 0 m.Vol ge n s de Kontro-bro-chur e (li t t,24) Ais de h

f te var ieren van ongeveer 1/8- 1/6 4 " .

Dus deze h

f kan makkelijk berei k t word e n. Ui t l i t t . g.28 blijkt

de minimaa l benodi gde druk om he t water tot 99,7% ureum

tever-dampen l ag e r dan ongeveer 0,2 atm te moet e n l i g gen He t be r e i k

-bare vacuum in de verdam er blijkt ni e t duidelijk uit de

bro-n

chure .In een ge v a l wordt 27" (0,1 atm of

7,5

cm genoemd

,la-ter 2 mm vacuum.Het Laat st e zal waarschijnl ijk wel de juiste waar~

..

de zijn.In het flowscherna over de verdampingssectie zijn 4

stoom-straalejecteus 0 genomen' om tot een va c u u m van ongeveer

el03

atm. ,dus 2 cm kwikdruk te kunnen kome n . Me t de laatste

ejec-teur kan men het vacuum en de verbl ijftijd dus re gelen.De

kwali-teit van het gedroogde ureum wordt bepaald in een anal y s e ,

-

28

-auto matisch worden ge c o r r ig e e r d .Bij een te hoog biureet-gehalte

o~ de stoomtoevoer b.v. (zie flowschema).

De afmetingen van de verdamper bedrage n : lengte 1, 49 m ,totale diameter

.

0

, 65

m linwendig

verwar~

end

oppervlak

9,3

m2•

He t toe te voeren vermogen van de rotor bedraa gt 29 Pk of

1

5

kW.

N. B ~ Ee n van de voordelen van de Kontro-verdamper

---

--

is de vrij-wel constante warmt ewe ers ta nd. Deze i s onafhankelijk van b.v. de filmdikte,rotorsnelheid en capaciteit.De filmdikte is eenvoudig te, regelen doordnt de de rotor axi a a l ver~cho­ ven kan worden en de wand ta~s toeloo t. ( l i t t, 24).

J

.

De Priltoren.

In de priltoren wordt de gesmolten ureum i n een snel rond-draaien d emm e r t j e ge ~ o mp t . De wan d va n di t emme r tj e bev a t gaatjes va~ bepaalde diameter. De vloe i s tof wo r d t uit de ga a t

-jes f,e s l i n g e r d en beschrijft in de toren een z.g. spiraal v~n

Ar c hi me d e s .D e z e st r a a l wordt ste eds verd er uitgerekt tot hij op een be aaIde afstand van de .l'rilk0It, de ltbreak-u~ length"t

breekt.De diameter van deze drup~els is afhanke lijk van de

stof-eigenscha~ en van ureum en de diameter en toerental ,va n de ko,.Ben eden

.

een be~aalde kritische sn el h e i d is de

dru,~eldia-meter vrijwel uniform (l i tt . 26 ) . Bove n de z e sn~lheid is het mechanisme van de verstuiving anders: de luchteigenschap en gaan dan eem bel a ng rijk e rol s,elan.

De dru~ els worden met koud e lucht in te g en stroom tot stol-l en geb rac ht .D e tijd die hier voor no d i g is be,aal t met de

valsnelhe id der dr u ~pe l s de ho og te van de toren.Bij het ge~

bru ik van ol i e als koelend mid d e l i n een vee l ge r i ng e r e

hoog-te nod ig door de kl ein ere vals nel hei d (li tt .2 ij ,~ O ): .P r i l l e n

wordt ech te r vrijwel ui t s lu i t en d met luc h t ge d a a n . De pri l -korrels wo r de n ond er in d e tore n door ee n schraper do or een rooster ge v eeg d , d o o r een l o p e n de band opgevangen en na ze-ven en afko e l e n naar de verpaka f d e l i ng vervoerd. / "

/

/ . .I ,. / •~..: I • ., .''j:..' .

.

H_'·_.

.

..~ ... ,,"': ". '..J. .'~•"~1 , " ,,-~.". e, " r : ;.-.;

..

- 29

-Be re ke n i !!E'

I . De hoog t e van

ä!

tore n

Aa ng e~o er d 1.16 kg/se c ureum met een T =

,./'

. /

/"

o . ./

135 C.De tijd/ no d i g

voo r vol ledi g ver s t a r r e n bepaa l t de hoogte va n de ren.Hier

-b~ zal de temperatuur in het midden va n de kor ~ l 32,7°C zUn .

Ve rder e geg ev ens: smeLtwa.r mn e = 56 Cal/kg

:

c

'

l=

U, 52

C~l/kg

~

°C . s.g • = 1330 kg / m) voor vas t ureum en 1310 G/m3 voor vl oe i

-ba.qr urem (b e r e ke nd uit de vol u rne t oe na me big smelt en) .J!e t gel e i

-dings ve r mogen k van kristal l ijn u~eum i.s 1)0 \V/moe.

De af te voeren warmte is dan: l .16Uf. j .O,32 +'58) = 60 Cal/se s;. .

De in vlo e d va n de

0

.

3

%

wa t er wordt ve r wa ar l o od d: Luc h t : Neem

T

o

~

=

2

5

°C~ e n

T

o

t

= 750C.Da n is nodi g: ~"' r u). .

68

.

3

°

3

Cp ' ((1'j .).50

=

5

&.-

m

/ se c of 19.000

m

jhr .

/

i I

\

\

,

o

s:

\ ! I I i~

(--

l )

'

O

i

i \

,

In neven s ta qnd e figu ur is ee n doors ne d e van de ko r -re l ge~e ven tijde n s he t s to l le n.R is dp str aa l van het korrel t je

(

i..

~0-3

m )

,

r is de st r a al va n de stol

-°

zo ne.~oemen we de smel t -warmt e B, dan ~el d t vo or het ~edeeJte buiten de s tol

-zo ne :4f J_r2_{.y..d T = _4°IH}2_{. t:X}

C

r

_{-'1' ).} dr 6 g (T i s de T aan he t o~ p e r­ vl ~k van de ko r r el ).

N

a

i n t eg r a t i e en i n v ulle n van de ra ndv o orwa a r d e (r=r_o ;'1' -_-

T

_{srn, )}

T

_s

-

T

_g

=

T

_sm.

-

T

_g (1+<JIÏÜÛr -1 »

-

°

Vo o r he t

g

e de~l t

e

b

in n~n

de smel t z o n e:

4

Tl'I

l

ex (rr _rr ) = - '4iTr2

C

{'

g . )B.dr s g 0 '0 _ _0 dt

Na invu l le n van de vori ge re latie,inte grere n met ra n d v oo

r-waarde (t = 0; r

=

R), i s voor t 0 ct Cr = 0) te vind e n: o eln 0 t ei n d

=

PJ3.H.( ]{ r l _{( T -T )-10 /} 3 + ocR ). Zi e ook l i tt ,,31). sm g

6k

De

p

is de dicht h eid van vloeibaar ureum.

Nu moet de val s n el hei d be r eke n d worde n.Aa n g e z i e n het ge

-tal van Reynolds in het turbulent e ~ebied l igt,zal in de for

-vval '

mule vo o r de valsn~lheid

1 ~ - 2 vval = o_{.C w}

door de grote

een factor C (=

f

( Re»

voorkomen .

\-1

en Re = 37 ,2.v , De snelheid van de l uc h t is

r ei .

diameter van de toren v~rwaarloosbaar,dus v 1=

re

N

.B .

de formule voor v

1

werd Kehauld uit de relat ie voor

va 2

turbulente val van een deeltje : v = 4g.2R 0 v~- ( ,

3

.

c

_w

.

0_' ,_,-.

Het behulp van het be k e n d e graf i sche verband tussen He en C

w

kan de v opg e lo s t worden door een gr a f i sch e trial and error

me t hode. Al s res ul t a a t werd ge v o n d e n: v

=

8

,

5

m/sec. ,C

w

=

0,52 en He = 750.

De onbe k e n d e warmteove rdrachtscoëfficie n t ~ kan met behul, va n

de rel a t i e va n Kramers opgelost worden:

Nu = 2,0 + l ,3 .PrO,l 5 + o,66( Pr ) O,3. (Re )0. 5, (Li t t .32 )

De stofeigenschappen van lucht worden b~j de ~em i d deld e film

-tempe ratuu r ~enomen.

Pr = 0,77; Re

=

730,.Di t geeft een Nu

=

19,45 .

Voor het gebr uik va n de formule zit men in het goede gebi e d :

Pr tuss en 0,7 en 40 U, Nu tus s e n 10 en 40,H e tot 105•

U

a't

I

'

.

"

u as een oe te

b

ere

k

enen

=

29L..

~

W/m

2

°

C.

r:

N.B . Als me n de re l at i e va n Wi l liamr,on ( Nu

=

0,37.H eo ,o zou geb ruik en ,krijgt men de z e l fde oc , (Li t t .

26 )

.

Uit de fo rmule voor t . d is nu de benodigd e hoogte te be r e

-el n

kenen :

H

= t .v 1.Hierb~ wordt aangenome n dat de valsnelheiid

e va

momentaal bereikt wordt .

Voor t . d is ge v o n d e n ~ln Du s

H

tore n = 37 rn. t , d = 4,4~ se~. eln

11. Diameter van de to ren en karakteristieken van de prilkop.

rilkop cylindr isch worden ge n o me n .

2

n.~, .d_g .vra do C_Q =

q-v.

=

"

In ee r s t e instantie zal de a.C onti n uiteits v ere eltki ng

- . 2

=

n.11 •d 0v d

I; 0 ra

Hier b~ is ~v het volume de bi et , C

-

5

1

-aantal gaatjes,d_g en d₀ de diameter van resp. het r,aatje en de

straal vloeistof door het ~aatje er. vrad de 's ne lhe id van de vloei

-stof in radiale richting.

!

.

De di a me t e r van het gaatje be~aalt de diameter va n de dru~ ­ ~el. Een re la t i e die expe ri mentele ~egevens o~ bev re digende wtze weerg e e f t is

Ddr =

1

,5 .

T1

.(6z

+

2)1/3

.

Z

is de verhouding van het getal van

~e

b er

en het Reynol dsgetal

=

]J.

-

i

(Li t t .

3

5

,

34

/ (pG d )

o

Deze for mule geldt voo r het z.g. ee r s t atornizee rgebi ed ,h et

Rayl eigh -gebied ,waar het o~br ek e n van de straal in dr u~.e l s voorname l t k do o r ca p illai r e krachten geschiedt.

r

De sne l h e i d zal i n verb an d met de diameter va n de tore n ni et

hog er dan

5

m/sec gen omen wo r d e n.De z e uittr e esnelheid is bo

-vend i en afhankel~~ va n de gewenste deeltjesdispe rsi teit .Waa r men

een uniforme deel t je s gr oo t te wi l, b l ijk t deze snelheid lager

dan

5

m/ s e c te moetem zij n. (Litt.

2

6)

.

Hie rdo o r ka n men he t He-g et~l schatten ,~ n He rand van de ko p .

~ rt:G4#i.l.s \I4~ ct. t·k ~ ('I,d

'

'J

c.r»

Uit dèitè at ~~vdan~e~n ~v g §~ hà5n wda6eh~veBn O~Jk~p~ ~ dru p

-pe l diam e t er D

d zowel de d als de d vast

l igt.

r . 0 g

N.B . BQ hoge re He-g e tal l en ,i n het

z

.

~

.

2

e atomizeergebied is de

C

Q

sterker af hank e l ~jk van de uittrees nelheid .Er

bestaan empi

-risc h e corre l ati es tus se n C

Q

en het z.g. Flownum ber , dit is

de verhouding tuss en het vol urn e d eb i e t ~ en de wortel uit de

v

ce n t r i f uga ald r uk in p.s. i.

Voo r de berek e n ing van d en d is de visco s i te i t ]J op

10

.10-

3

g 0 /

geste l d. De opp erv l a kt e sp a n n i n g ~ werd ui t co rrelat i es ui t

Li t t .44 ,waa rbQ de ~. o.a. uit de brekingsindex en de molai r e refractie te berekenen isto p

80

N/m gesteld.

Hie r u i t wer d gevond en :

-

3

d

=

1,06 .10 m en d

o -g = 1,25 .10

-3

_m.

c. In het id eal e geval zal v d

=

~ .N .D zUn,waa rb~ N het to e

-ra •

rent a l en

D

de di a me t er van de pri l k op voors telt .De werkelijke

v d zal lage r liggen door vi s c o s i t e i t sve r l i e z e n. Ee n empi ris c h e

ra corre l atie ge eft Li t t. 35) : 3 - -2---

-

"2

v_ra

d

=

O'

043ff

_.

~t

.

N

_dl

~

D.àI

Z V • • n g

'e .

I

I .'

I

,

I I

!

Ui t de gevonden waardm voor C_n en d is ui t a en b te halen:

-1 3 ~ g

v rad = n .1, 01 5 -,10 .

Di t ingevu ld in de vorige ver~e l ~~in~:

v r a d = Ö, 4jJ.N 2 .D (~v en de stofeigenschappen z~n f,e ~ e v e n) . d. De tangentale snelheid v

t is in het ideale geval =riN.D

- g

Meestal zal er wel eniee Bli~ ten o~z ichte van de emmerrand

optreder. .Een maat hi e r-v oo r ] Li t t ,

.

3

5

)

i s de massastroom in l.b s/ h r

gedeeld door het pro d u c t van

r

in cP en de omtrek van de kop

in vo e t.De z e ve r h o u d i n p; moet lager da n 1/+40 _z~n,anders moet men met aa n z i e n l ijk e slip rekenii g houden.In dit geval,waarb~ voor

D

t

-

1 ft genomen werd, wa s deze verhouding 5~ 0 - 290.

Er wordt verder met de ideale v ge re ke n d.

tr;

/

--

/U..

e.De uittreesnelheid is samengesteld uit v

tg en vrad.

De vloeistofdruppèls die deze sn e l h eid heb b e n op het moment

van uittreden uit de ri1kop ,zul1en door de luchtweerstand ver

-traagd worden .Deze vert ragingskracht knn men Bi t d r u k k e n met

d_e Y;"_{. a n n l n g-v e r g e V'ln}1;;\r . _{g :} K_{. = ""7}1 _~-_·.V2 C_{. •Ti .}D 2_{d = - m.}d_v

w

.

w

~ r dt

Hieruit ~în met de.bekende gegevens gehaald wo~den dat:

-1 = v

t 0 + 0, 2 7 5.C . t

v

=

w

t=ts bekend,n.l . 4,45 sec .Door stpa sg e w~ s ,i n s~rongen van lse c . ,

constr ue re n en berek e ne n in het reeds genoemde C - Re gra

-w

fisch ver b a n d kan nu de v,bD bekende v ,op ieder t~dsstip

o .

ber ekend worden .I n Lit t , 45 zijn bovendien enige grafieken ver

-zame l d wa a r men zich snel kan orienteren op de in ee n bepaal

-de t~d, m e t bekende beKinsnel heid,verkreg en snelheid en afgeleg

-de we g. De z e afgelegde weg kan ook ui t het pr o d u c t van de tDds

-con~tante van een sta en de ~e m i dd e l d e sn e l h e i d bepaald worden.

r:oemt men deze afgel e gd~ _~.~ ~ _~. t da~ i~_ ~e

b_epa1_{en Ult}. D_{t -}- _,\/2---'L2 + R2_{ko p} + Rko p '.V{'c:";-L D t = 2L bl ijk en te z~n. torendiameter D t te .I n de pr ac t \~ zal

f. De ho ogte va n de pri l k o, wordt vastge legd door een gemi ddeld e

verbl ~ f tij d va n de smel t in de kop van 10 sec. aan te ne men .

Bij een be k e n d to er e nt a l en ko diameter,is ook de vorm van het

oppervl ak vastgeleg d do or de verhouding va n centrifugaal -kr ach t en zwaa r tek ra c ht.Hieruit val t door in tegratie het vol