Index of /rozprawy2/10967

Pełen tekst

(1)AKADEMIA GÓRNICZO-HUTNICZA im. Stanisława Staszica w Krakowie Wydział Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej Katedra Plastycznej Przeróbki Metali. ROZPRAWA DOKTORSKA. Wpływ parametrów obróbki cieplno – plastycznej na mikrostrukturę i wybrane własności spiekanej stali Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C. mgr inż. PIOTR NIKIEL. Promotor: Prof. dr hab. inż. Stefan Szczepanik. Kraków 2015.

(2) Praca została dofinansowana z grantu dziekańskiego AGH nr 15.11.110.238. Podziękowania Składam serdeczne podziękowania Panu Prof. dr hab. inż. Stefanowi Szczepanikowi. za opiekę. merytoryczną, cierpliwość, wyrozumiałość. oraz wszelką pomoc okazaną mi w realizacji niniejszej pracy. Składam również podziękowania: Panu Dr Stephenowi Mitchellowi za umożliwienie wytworzenia materiału do badań, Panu Profesorowi Rudolfowi Kawalli za umożliwienie przeprowadzenia badań plastometrycznych, a także dla wszystkich, z którymi miałem przyjemność współpracować. Dziękuję Żonie i Rodzicom za udzielone mi wsparcie.. 2.

(3) SPIS TREŚCI. 1.. STRESZCZENIE ......................................................................................................... 5. 2.. ANALIZA LITERATURY .......................................................................................... 6 2.1.. Charakterystyka stali wysokowęglowych .................................................................... 6. 2.1.1.. Wpływ węgla na mikrostrukturę i własności stali ................................................ 7. 2.1.2.. Własności stali wysokowęglowych o drobnoziarnistej mikrostrukturze ........... 12. 2.2.. Metody obróbki cieplnej i cieplno – plastycznej stali o dużej zawartości węgla ...... 20. 2.2.1.. Złożona obróbka cieplna .................................................................................... 21. 2.2.2.. Przeróbka plastyczna na gorąco i na ciepło ........................................................ 23. 2.2.3.. Przeróbka plastyczna na ciepło........................................................................... 25. 2.2.4.. Przeróbka plastyczna na zimno i wyżarzanie ..................................................... 31. 2.2.5.. Przeróbka plastyczna z dużą akumulacją odkształcenia..................................... 33. 2.3.. Potencjalne aplikacje stali wysokowęglowych .......................................................... 35 BADANIA WŁASNE ................................................................................................ 38. 3. 3.1.. Cel i teza pracy........................................................................................................... 38. 3.2.. Wytworzenie i charakterystyka spiekanej stali Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C ................. 40. 3.2.1.. Mikrostruktura i twardość spieków .................................................................... 43. 3.2.2.. Badania dylatometryczne spieków ..................................................................... 47. 3.2.3.. Rentgenowska analiza fazowa ............................................................................ 48. 3.2.4.. Badania fraktograficzne spieków ....................................................................... 51. 3.2.5.. Obróbka cieplna w zakresie temperatury przemiany austenitycznej .................. 53. 3.2.6.. Podsumowanie wyników badań materiału wyjściowego ................................... 57. 3.3.. Obróbka cieplno – plastyczna spiekanej stali Fe-0,85Mo- 0,65Si-1,4C .................... 58. 3.3.1.. Dobór parametrów obróbki cieplno - plastycznej .............................................. 58. 3.3.2.. Opracowanie i analiza wyników badań plastometrycznych ............................... 65. 3.3.3.. Analiza MES stanu odkształcenia i naprężenia w próbkach podczas badań plastometrycznych .............................................................................................. 69. 3.3.4.. Badania mikrostruktury po obróbce cieplno – plastycznej ................................ 72 3.

(4) 3.3.5.. Badania na mikroskopie skaningowym .............................................................. 81. 3.3.6.. Ilościowa analiza mikrostruktury ....................................................................... 86. 3.3.7.. Rentgenowska analiza fazowa spieków po odkształceniu ................................. 93. 3.3.8.. Analiza EBSD..................................................................................................... 96. 3.3.9.. Badania fraktograficzne odkształconych materiałów ......................................... 99. 3.3.10. Analiza twardości na przekrojach odkształconych materiałów ........................ 104 3.4.. Badania rozciągania stali Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C ze stałą i zmienną prędkością odkształcenia ............................................................................................................ 110. 3.4.1.. Mikrostruktura stali po przeprowadzonej próbie rozciągania .......................... 116. 4.. ANALIZA WYNIKÓW BADAŃ............................................................................ 119. 5.. WNIOSKI ................................................................................................................. 123. 6.. LITERATURA ......................................................................................................... 126. 4.

(5) 1. STRESZCZENIE. Rozprawa doktorska obejmuje zagadnienia związane z kształtowaniem mikrostruktury wysokowęglowej stali Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C w procesie obróbki cieplno – plastycznej. Stal Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C została wytworzona metodą metalurgii proszków. W wyniku spiekania z udziałem fazy ciekłej, charakteryzuje się dużą gęstością rzeczywistą, zbliżoną do gęstości materiału litego. Niejednorodna mikrostruktura stali Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C po spiekaniu złożona z perlitu, ferrytu, cementytu wpływa niekorzystnie na własności mechaniczne. i plastyczne.. Zastosowanie. odpowiedniej. obróbki cieplnej,. złożonej. z hartowania i wyżarzania sferoidyzującego prowadzi do przebudowy mikrostruktury tej stali, w. rezultacie,. której. otrzymuje. się. stal. o. mikrostrukturze. złożonej. z ferrytu i cementytu sferoidalnego. W wyniku tak przeprowadzonej obróbki cieplnej następuje poprawa własności plastycznych i mechanicznych stali Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C. Wyżarzanie sferoidyzujące jest procesem długotrwałym i energochłonnym. Dlatego w rozprawie doktorskiej podjęto opracowanie metody, której zastosowanie przyspieszy przebudowę mikrostruktury, tj. sferoidyzację cementytu w spiekanej stali wysokowęglowej. Po przeprowadzonych badaniach materiału wyjściowego włącznie z analizą dylatometryczną opracowany został przebieg procesu obróbki cieplno – plastycznej. Jego realizacja polegała na odkształcaniu stali w zakresie temperatury odpowiadającej temperaturze początku i końca przemiany austenitycznej, z prędkością odkształcenia w przedziale 0,001 do 1 s-1. Odkształcenie realizowano na plastometrze poprzez spęczanie walcowych próbek spiekanej stali Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C w stanie wyjściowym nieobrobionym cieplnie, po hartowaniu oraz. po. wyżarzaniu. sferoidyzującym.. W. wyniku. przeprowadzonego. procesu,. z zadanym odkształceniem rzędu ε = 0,7 – 0,9 przebudowana została silnie mikrostruktura stali. Największe zmiany mikrostruktury powstały w stali po hartowaniu, w temperaturze odkształcania odpowiadającej temperaturze końca przemiany austenitycznej. Martenzytyczna mikrostruktura spiekanej stali Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C została przebudowana w procesie obróbki cieplno – plastycznej na mikrostrukturę złożoną z ferrytu i cementytu sferoidalnego. Własności oraz parametry mikrostruktury stali, tj. wielkość powstałych sferoidalnych węglików Fe3C po procesie obróbki cieplno – plastycznej zależą od warunków realizacji procesu.. 5.

(6) 2. ANALIZA LITERATURY 2.1.. Charakterystyka stali wysokowęglowych. Stale są najpowszechniej stosowanym materiałem w technice, o czym decyduje szereg czynników, między innymi szeroki zakres własności fizycznych i mechanicznych, jakie mogą posiadać. Własności stali zależą od składu chemicznego oraz od przeprowadzonych procesów przetwórstwa i obróbki cieplnej czy też obróbki cieplno – plastycznej. Stal jest stopem zawierającym (masowo) więcej żelaza niż jakiegokolwiek innego pierwiastka, obrobionym plastycznie i cieplnie. Podstawowym pierwiastkiem w stali jest węgiel. Zawartość węgla w stali nie przekracza 2%. Poza węglem do stali dodaje się pierwiastki stopowe, m.in. Mn, Si, Ni, Cr, Mo, V. Pierwiastki stopowe dodane do stali oddziałują na własności różnymi mechanizmami: rozpuszczają się w austenicie lub ferrycie, tworzą. węgliki. i. azotki,. fazy. międzymetaliczne. oraz. występują. w. stanie. wolnym [1÷5]. Ze względu na skład chemiczny rozróżnia się stale niestopowe (węglowe) i stale stopowe. W zależności od zawartości węgla, stale niestopowe dzieli się na [2, 3, 5]: . niskowęglowe o zawartości węgla do około 0,25%,. . średniowęglowe 0,25 ÷ 0,6% C,. . wysokowęglowe, powyżej 0,6% C.. Do stopowych zalicza się te stale, w których co najmniej jeden z pierwiastków osiąga lub przekracza następujące wartości (% mas.): 1,65% Mn, 0,6% Si, 0,3% (Cr, Al, Co, W, Ni), 0,08% Mo, 0,05% (Ti, Zr), 0,1% (V, Bi, Se, Te), 0,4% (Cu, Pb), 0,06% Nb, 0,0008% B i inne o zawartości 0,1% (z wyjątkiem C, P, S, N) [2]. Ze względu na sumaryczne stężenie pierwiastków, stale stopowe dzieli się tradycyjnie na następujące grupy [3]: . niskostopowe, w których stężenie jednego pierwiastka (oprócz węgla) nie przekracza 2%, a suma pierwiastków łącznie nie przekracza 3,5%,. . średniostopowe, w których stężenie jednego pierwiastka (oprócz węgla) przekracza 2%, lecz nie przekracza 8%, lub suma pierwiastków łącznie nie przekracza 12%,. . wysokostopowe, w których stężenie jednego pierwiastka przekracza 8% a suma pierwiastków łącznie nie przekracza 55%.. 6.

(7) Stale wysokowęglowe o dużej zawartości węgla, powyżej 1%, nie znalazły szerszego zastosowania, co wynika z ich niekorzystnych własności mechanicznych i plastycznych. W stalach konstrukcyjnych zawartość węgla jest mniejsza niż 0,7% C, jednak w większości stali konstrukcyjnych nie przekracza 0,3%. Do grupy stali o dużej zawartości węgla, powyżej 1% należą niektóre stale łożyskowe i narzędziowe [1, 4]. Intensywny rozwój stali wysokowęglowych (UHC - Ultrahigh Carbon Steel) o zawartości węgla 1 ÷ 2,1% wag. został zapoczątkowany w latach siedemdziesiątych XX wieku. Wówczas opracowano specjalne procesy ich przetwórstwa i obróbki cieplnej, dzięki czemu otrzymano bardzo korzystne własności tych stali [6, 7, 9]. Przy odpowiedniej mikrostrukturze charakteryzują się wyjątkowymi własnościami, tj. bardzo dobrą kombinacją własności plastycznych i mechanicznych w temperaturze otoczenia, a przy podwyższonej temperaturze wykazują zdolność do odkształceń nadplastycznych [6÷10]. Stale wysokowęglowe są wytwarzane metodą klasycznej metalurgii lub metodą metalurgii proszków.. 2.1.1. Wpływ węgla na mikrostrukturę i własności stali Dominujący wpływ na mikrostrukturę i własności stali ma węgiel. W zależności od udziału procentowego węgla zmienia się skład mikrostrukturalny i fazowy stali tworząc z żelazem roztwory stałe tj. ferryt, austenit czy węgliki. Fazy, ferrytu i austenitu tworzą międzywęzłowe roztwory węgla, odpowiednio w żelazie α i γ. Maksymalna rozpuszczalność węgla w ferrycie nie przekracza 0,022% wag., natomiast w austenicie 2,11% wag. Graniczna rozpuszczalność węgla w ferrycie w temperaturze pokojowej wynosi 0,008% wag. [1, 5]. Żelazo z węglem tworzy cementyt, gdy zostaje przekroczona rozpuszczalność węgla w austenicie lub ferrycie. Cementyt, Fe3C posiada rombową strukturę krystaliczną, w którym występuje stała zawartość węgla 6,67%. Cementyt może tworzyć roztwory stałe różno węzłowe, gdzie atomy żelaza mogą być zastępowane atomami Cr, Mn, czy Mo a atomy węgla, atomami azotu, tworząc tzw. cementyt stopowy [1, 5]. W temperaturze otoczenia, w stanie równowagi poza ferrytem i cementytem występuje perlit, który. jest. mieszaniną. tych. faz.. Perlit. posiada. budowę. płytkową,. z naprzemian ułożonych płytek ferrytu i cementytu o stosunku grubości 7:1 [5]. Na rysunku 2.1 przedstawiono układ równowagi Fe – Fe3C wraz z zaznaczonym udziałem poszczególnych składników struktury w zależności od udziału węgla w stali.. 7.

(8) Rys. 2.1. Układ Fe – Fe3C oraz udział poszczególnych składników strukturalnych w zależności od zawartości węgla [11] Przechłodzenie stali nagrzanej powyżej temperatury austenityzowania do temperatury poniżej przemiany martenzytycznej tzw. Ms (Martensie start) prowadzi do bezdyfuzyjnej przemiany martenzytycznej. Po przekroczeniu temperatury Mf (Martensie finish), dalsza przemiana nie zachodzi. Produktami tej przemiany jest martenzyt i austenit szczątkowy. Martenzyt jest przesyconym roztworem węgla w żelazie α o przestrzennie centrowanej tetragonalnej strukturze krystalicznej. Udział austenitu, który nie zostaje przemieniony w martenzyt, w stalach niestopowych jest zależny od zawartości węgla w stali (rys. 2.2b). Ze wzrostem zawartości węgla temperatura Ms i Mf ulegają obniżeniu, zależność ta została przedstawiona na rysunku 2.2a [4, 5]. 8.

(9) Rys.2.2. Wpływ zawartości węgla na położenie temperatury Ms i Mf (a) oraz na udział austenitu szczątkowego[4] Produktem przemiany austenitu w zakresie temperatury między przemianą perlityczną a martenzytyczną jest bainit. Przemiana bainityczna (pośrednia) łączy cechy przemiany dyfuzyjnej i bezdyfuzyjnej. Bainit jest mieszaniną dwóch faz, ferrytu przesyconego węglem i węglików. W zależności od temperatury zachodzącej przemiany powstaje bainit górny lub dolny, które różnią się morfologią. Bainit górny tworzy się w zakresie temperatury 540 - 400°C. Natomiast bainit dolny poniżej temperatury 400°C, a powyżej temperatury przemiany martenzytycznej [4]. Poszczególne składniki strukturalne stali wykazują duży rozrzut we własnościach. Ferryt, ze względu na małą zawartość węgla posiada własności zbliżone do czystego żelaza, którego wytrzymałość na rozciąganie wynosi około Rm ~ 300 MPa przy wydłużeniu A ~ 40%. Twardość ferrytu wynosi około 80 HB [5]. Własności mechaniczne perlitu zależą od dyspersji perlitu, tj. od odległości pomiędzy płytkami. Wytrzymałość i twardość rosną wraz ze stopniem dyspersji perlitu. Wytrzymałość na rozciąganie stali o mikrostrukturze perlitycznej wynosi w przybliżeniu 700 ÷ 800 MPa przy wydłużeniu A~8%, a twardość perlitu mieści się w zakresie 180 ÷ 220 HB [5]. Cementyt jest składnikiem stali, twardym a zarazem kruchym. Twardość cementytu wynosi około 700 HB [5]. Podobnie jak cementyt, martenzyt jest twardym i kruchym składnikiem stali. Umocnienie martenzytu jest spowodowane dużą gęstością dyslokacji i rozdrobnieniem ziarna. Własności martenzytu są zależne od zawartości węgla w stali. Zależność twardości od zawartości węgla w stali przedstawiono na rysunku 2.3.. 9.

(10) Rys. 2.3. Wpływ zawartości węgla na twardość zahartowanej stali niestopowej [4] Zmniejszenie twardości stali o mikrostrukturze martenzytycznej o zawartości węgla większej od 0,8%, jest spowodowane zwiększonym udziałem austenitu szczątkowego. Inne pierwiastki stopowe mają niewielki wpływ na twardość martenzytu [4]. Własności bainitu są zależne od temperatury przemiany. Powstający w niższej temperaturze bainit dolny charakteryzuje się wyższą wytrzymałością i udarnością niż bainit górny [4, 12]. Udział poszczególnych składników mikrostrukturalnych determinuje własności stali, zależność wpływu zawartości węgla na własności stali w stanie równowagi przedstawiono na rysunku 2.4. Ze wzrostem udziału węgla w stali, zmienia się skład mikrostrukturalny stali i fazowy, zwiększa się udział cementytu, który determinuje wzrost własności mechanicznych, lecz kosztem własności plastycznych. Przy udziale węgla w stali 0,77 %, mikrostrukturę stali stanowi perlit. Z dalszym wzrostem węgla w stali, cementyt wydziela się po granicach ziaren perlitu (rys. 2.5b), co powoduje spadek, zarówno własności mechanicznych i plastycznych przy wzroście twardości. Utworzona ciągła siatka cementytu po granicach ziaren stanowi miejsce propagacji pęknięć wzdłuż ich granic w wyniku przyłożonych naprężeń.. 10.

(11) Rys. 2.4. Wpływ zawartości węgla na własności mechaniczne i plastyczne stali [3] Na wykresie Fe-Fe3C (rys. 2.5a) przedstawiono zmiany w mikrostrukturze stali nadeutektoidalnej schłodzonej ze stanu ciekłego. Powyżej linii SE mikrostrukturę stanowi austenit, natomiast z dalszym chłodzeniem nadmiar węgla wydziela się w formie cementytu II-rzędowego (wtórnego). Przy dalszym chłodzeniu w temperaturze 727°C następuje przemiana eutektoidalna, której produktem jest perlit i cementyt wtórny nie ulega zmianie [3, 11]. Na rysunku 2.5b przedstawiono charakterystyczną mikrostrukturę stali o zawartości węgla powyżej 1,4%, gdzie jasne obszaru stanowi siatka cementytu otaczająca ziarna perlitu.. a). b). Rys. 2.5. Schemat przemian fazowych podczas chłodzenia stali nadeutektoidalnej ze stanu ciekłego (a) oraz mikrostruktura stali o zawartości węgla 1,4% [3, 13] 11.

(12) Węgiel, poza bardzo dużym wpływem na własności mechaniczne i plastyczne stali ma również wpływ na hartowność, czyli zdolność do tworzenia struktury martenzytycznej. Najmocniej obniża, ze wszystkich pierwiastków temperatury M s i Mf, co ma wpływ na tworzenie się i ilość austenitu szczątkowego. Ze wzrostem zawartości węgla w stali rośnie współczynnik liniowej rozszerzalności cieplnej, a przewodność cieplna maleje, co wpływa na wzrost naprężeń cieplnych i skłonność do pęknięć podczas obróbki cieplnej. Również, ze wzrostem zawartości węgla w stali pogarsza się spawalność i zgrzewalność stali. Zwiększony udział węgla pogarsza także podatność stali na obróbkę plastyczną na zimno jak i na gorąco [3÷5].. 2.1.2. Własności stali wysokowęglowych o drobnoziarnistej mikrostrukturze Niekorzystne własności stali wysokowęglowych są ściśle związane z mikrostrukturą, ciągłą siatką twardego i kruchego cementytu po granicach ziaren. Jednak zastosowanie odpowiedniej obróbki cieplnej lub/ i obróbki cieplno – plastycznej prowadzi do przerwania ciągłości siatki i sferoidyzacji cementytu włącznie z cementytem występującym w perlicie (eutektoidalnym). W rezultacie otrzymuje się mikrostrukturę ferrytu ze sferoidalnym cementytem (sferoidytu). Niektóre z opracowanych metod (Rozdz. 2.2) prowadzą również do rozdrobnienia mikrostruktury [6÷10]. Stale wysokowęglowe o drobnoziarnistej mikrostrukturze ferrytu ze sferoidalnym cementytem charakteryzują się unikalnymi własnościami w temperaturze pokojowej tj. dużą wytrzymałością, twardością i plastycznością. W podwyższonej temperaturze wykazują zdolność do odkształceń nadplastycznych [8÷10, 23, 24]. Zależność wpływu zawartości węgla w stali na wydłużenie z próby rozciągania w temperaturze pokojowej, przedstawiono na historycznym wykresie Howes’a (rys. 2.6), na który dodatkowo naniesiono wydłużenie otrzymane dla stali o zawartości 1,8% C, którego maksymalna wartość jest zbliżona do 30%. Duży rozrzut w wielkości wydłużenia dla tej samej stali jest ściśle związany z jej mikrostrukturą.. 12.

(13) Rys. 2.6. Zależności procentowego wydłużenia z próby rozciągania od zawartości węgla w stali węglowej, z naniesionym wydłużeniem otrzymanym dla stali o zawartości węgla 1,8% C [9] Własności mechaniczne i plastyczne stali wysokowęglowych poza składem strukturalnym zależą od wielkości ziarna. W przypadku stali o mikrostrukturze ferrytu i cementytu sferoidalnego, poza wielkością ziarna ferrytu, własności są determinowane takimi parametrami mikrostruktury jak: wielkość wydzieleń węglików na granicach ziaren, wewnątrz ziaren, odległość pomiędzy węglikami czy ich objętościowy względny udział [14]. Wpływ wielkości ziarna oraz wielkości wydzieleń cementytu na granicę plastyczności i odkształcenie graniczne został przedstawiony na rysunku 2.7.. A). B). Rys. 2.7. Mikrostruktura SEM stali o zawartości 1,8%C o różnej wielkości ziarna ferrytu i sferoidalnych wydzieleń cementytu oraz odpowiadające jej krzywe naprężenie umowne – wydłużenie z próby rozciągania [14] 13.

(14) W przypadku silnie rozdrobnionej mikrostruktury stali (rys. 2.7. A-d) o wielkości ziarna 0,3 μm i 0,22 µm wielkości sferoidalnych wydzieleń cementytu, granica plastyczności wyniosła. 1470. MPa. a. wydłużenie. 2,2%.. Natomiast. w. przypadku. stali. o mikrostrukturze przedstawionej na rys. 2.7. A-a, o wielkości ziarna 3,5 μm i wielkości wydzieleń cementytu odpowiednio 1 μm i 0,8 po granicach i wewnątrz ziaren granica plastyczności wyniosła 780 MPa a wydłużenie 25%. Korelację wielkości ziarna, wielkości sferoidalnego cementytu po granicach ziaren i wewnątrz ziaren z naprężeniem zrywającym z próby rozciągania przedstawiono na rysunku 2.8 [14].. Rys. 2.8. Zależność naprężenia przy zerwaniu w próbie rozciągania od odwrotnego pierwiastka z: a) wielkości ziarna L, b) wielkości sferoidalnego cementytu wewnątrz ziaren dgi i c) na granicach ziaren ferrytu dgb [14] Mikrostruktura stali wysokowęglowej jest zależna od przeprowadzonego procesu obróbki cieplnej czy obróbki cieplno – plastycznej. Autorzy pracy [15] otrzymali szerokie spektrum własności tej samej stali o zawartości 1% C po zastosowaniu różnych metod tj.: walcowania na zimno, walcowania na zimno i wyżarzania, walcowania na ciepło, czy obróbki cieplnej. Największą wytrzymałość Rm = 2,2 GPa przy wydłużeniu A = 5% otrzymano w przypadku stali walcowanej na zimno. Z kolei największe wydłużenie A = 25%, otrzymano dla tej stali po walcowaniu na zimno i wyżarzaniu, której wytrzymałość na rozciąganie wyniosła Rm = 1 GPa. 14.

(15) Zastosowanie obróbki cieplno – plastycznej i powolnego, kontrolowanego chłodzenia po OCP dla stali o zawartości węgla 1,6% i pierwiastków stopowych 1,7% Al, 1,5% Cr, 0,4% Mn, 0,4% Si, spowodowało powstanie drobnoziarnistej mikrostruktury złożonej z ferrytu i sferoidalnych wydzieleń cementytu. Wytrzymałość na rozciąganie tak obrobionej stali wyniosła Rm = 910 MPa przy wydłużeniu 18,3% [16]. Drobnoziarnista mikrostruktura ferrytu i sferoidalnego cementytu stali wysokowęglowej jest idealną mikrostrukturą do dalszej obróbki cieplnej. W wyniku tego procesu można otrzymać materiał o unikalnych własnościach mechanicznych przy zróżnicowanej mikrostrukturze perlitycznej, bainitycznej lub martenzytycznej [9]. W pracy [17] autorzy przeprowadzili badania dotyczące wpływu mikrostruktury perlitycznej ze sferoidalnym cementytem wtórnym, powstałej w procesie obróbki cieplno – plastycznej i przeprowadzonym wyżarzaniu w zakresie temperatury 840 - 990°C na własności stali o zawartości 1,5 i 1,8% C. Stwierdzono w obu stalach, że temperatura zastosowanego wyżarzania ma bardzo duży wpływ na odległości płytek w perlicie, im wyższa temperatura wyżarzania tym odległości pomiędzy płytkami Fe3C są mniejsze. Zależność ta silnie przekłada się na wyższą granicę plastyczności, która wyniosła: 864 – 1038 MPa i 800 – 1204 MPa odpowiednio dla stali 1,5 i 1,8% C. Odwrotnie jest w przypadku wydłużenia, które wraz z zastosowaniem wyższej temperatury wyżarzania jest mniejsze i wynosi od 5 do 15% dla stali 1,5% C i od około 2 do 14% dla stali o zawartości 1,8% C. W wyniku obróbki cieplnej stali UHC Fe-1,5Cr-1C otrzymano materiał o strukturze bainitycznej o wytrzymałości na rozciąganie, rzędu Rm ~ 1,8 GPa i wydłużeniu 18%. Natomiast po hartowaniu stali Fe-1,6Al-1,8C z zakresu γ + Fe3C otrzymano materiał o wytrzymałości na ściskanie 4,69 GPa przy odkształceniu 26% [9]. Otrzymane własności tj. wytrzymałość na ściskanie i odkształcenie przedstawiono na rysunku 2.9, gdzie zestawiono dla porównania również własności węglików spiekanych.. Rys. 2.9. Porównanie krzywych z próby ściskania stali o zawartości węgla 1,25% o mikrostrukturze drobnego martenzytu i węglików spiekanych WC-Co [9] 15.

(16) Z kolei w pracy [18] autorzy zastosowali hartowanie izotermiczne stali o zawartości 1,4% C po procesie OCP, w której materiał został odkształcany na gorąco, a następnie wyżarzony. Proces hartowania prowadzono w rożnej temperaturze w zakresie od 250 do 400°C. Stwierdzono, że własności stali po hartowaniu są silnie zależne od temperatury wytrzymania izotermicznego. Wytrzymałość na rozciąganie stali po przeprowadzonym procesie wyniosła 1,4 – 1,8 GPa, a wydłużenie 6 – 14%. Największą wytrzymałość otrzymano dla stali po hartowaniu w najniższej temperaturze wytrzymania izotermicznego, natomiast największe wydłużenie względne otrzymano po hartowaniu w wyższej temperaturze. Na rysunku 2.10 przedstawiono porównanie własności (wytrzymałość na rozciąganie wydłużenie) drobnoziarnistych stali wysokowęglowych po hartowaniu izotermicznym i po ulepszaniu cieplnym i zestawiono je z własnościami stali komercyjnych: niskowęglowych, niskostopowych. o. wysokiej. wytrzymałości. HSLA. (High-Strenght. Low-Alloy). i dwufazowych DP (Dual Phase). Szczególną uwagę zwracają stale wysokowęglowe UHC po hartowaniu izotermicznym, które charakteryzują się bardzo dobrą kombinacją własności wytrzymałościowych i plastycznych.. Rys. 2.10. Porównanie własności, wytrzymałości na rozciąganie – wydłużenie dla stali wysokowęglowych w stanie po ulepszaniu cieplnym, po hartowaniu izotermicznym, dla stali niskowęglowych, stali HSLA i stali DP [25] 16.

(17) Bardzo. dużą. wytrzymałością. charakteryzują. się. druty. czy. pręty ze. stali. wysokowęglowych po procesie ciągnienia na zimno, która sięga nawet 6 GPa [19÷22]. Warunkiem otrzymania drutów o takiej wytrzymałości jest usunięcie z mikrostruktury ciągłej siatki cementytu tak, aby mikrostruktura wyjściowa do ciągnienia była złożona z perlitu i sferoidalnego cementytu. Własności ciągnionych drutów czy prętów zależą poza składem chemicznym od odległości płytek Fe3C, wielkości kolonii perlitu i rozmiarów komórkowej podstruktury dyslokacyjnej, co z kolei zależy od całkowitego odkształcenia [12, 19÷21]. Na rysunku 2.11 przedstawiono zależność wytrzymałości na rozciąganie drutów w funkcji zawartości węgla, a na rysunku 2.12 zestawiono zakres wytrzymałości otrzymanej dla stali wysokowęglowych o różnym składzie chemicznym i o różnych średnicach drutu.. Rys. 2.11. Wytrzymałość na rozciąganie drutów o średnicy 0,28 mm po procesie ciągniena w zależności zawartości węgla w stali [21]. Rys. 2.12. Wytrzymałość na rozciąganie drutów ze stali wysokowęglowych w zależności od składu chemicznego i średnicy drutu [12, 21]. 17.

(18) Stale wysokowęglowe, o zawartości węgla powyżej 1% charakteryzują się szerokim zakresem własności mechanicznych i plastycznych, które są silnie zależne od parametrów mikrostruktury i udziału jej składników. W przypadku stali wysokowęglowej o tej samej mikrostrukturze. ferrytu. i. sferoidalnego. cementytu,. lecz. o. różnych. parametrach. mikrostruktury, rozrzut we własnościach mechanicznych i plastycznych może wynosić kilkadziesiąt procent. Bardzo wysokie własności wytrzymałościowe otrzymuje się poprzez obróbkę cieplną tych stali, w stanie wyjściowym o mikrostrukturze ferrytu i sferoidalnego cementytu. Podobnie jest w przypadku zastosowania przetwórstwa na zimno (ciągnienia). W procesie tym otrzymuje się druty ze stali wysokowęglowych o bardzo dużej wytrzymałości na rozciąganie. Stale wysokowęglowe, nadeutektoidalne o silnie rozdrobnionej mikrostrukturze ferrytu i cementytu sferoidalnego wykazują własności nadplastyczne w zakresie temperatury przemiany austenitycznej i przy odpowiedniej prędkości odkształcenia [7, 23÷27]. Dla stali węglowych, niskostopowych zakres temperatury, w jakim możliwe jest odkształcanie stali w warunkach nadplastyczności przedstawiono na wykresie Fe – Fe3C (rys. 2.13). Wpływ składu. chemicznego. na. najwyższą. temperaturę. i. prędkość. odkształcenia. w zakresie, których występuje stan nadplastyczności przedstawiono na rysunku 2.14.. Rys. 2.13. Wykres Fe-Fe3C z zaznaczonym obszarem temperatury, w zakresie, której stale wykazują zdolność do odkształceń nadplastycznych [9]. 18.

(19) Rys. 2.14. Zakres temperatury i prędkości odkształcenia, w których otrzymano nadplastyczność dla stali o dużej zawartości węgla bez dodatków stopowych, i z dodatkiem 3%Si oraz 1,6%Al [25] Najwyższa temperatura w zakresie γ+Fe3C jest ograniczona rozpuszczaniem się węglików i rozrostem ziarna. Duży wpływ mają pierwiastki stopowe Al, Si, które stabilizują ferryt i podnoszą temperaturę przemiany A1, dzięki czemu materiał może być odkształcany w warunkach nadplastyczności w wyższej temperaturze z zastosowaniem większej prędkości odkształcenia [9, 25, 26]. Autorzy pracy [25] otrzymali stan nadplastyczności w zakresie temperatury 650 - 900°C dla stali o zawartości węgla 1,25% i pierwiastków stopowych 3% Si, 0,54% Mn, 1,5% Cr. Maksymalna możliwa prędkość odkształceniu w stanie nadplastycznym. wyniosła. 10-2 s-1 w zakresie temperatury 800 – 825°C. Z kolei w pracy [27] otrzymano wydłużenie sięgające 1200% w próbie rozciągania próbki stalowej o zawartości węgla 1,5% i składników stopowych 10% Al, 1,5% Cr, 0,5 Mn, 0,1% Mo. Odkształcenie realizowano w temperaturze 950°C z prędkością odkształcenia Możliwość. przeróbki. plastycznej. stali. 3,3 x 10-2 s-1. wysokowęglowych. w. warunkach. nadplastyczności pozwala na wytwarzanie elementów o skomplikowanych kształtach, w jednej operacji, np. kucia, minimalizując lub całkowicie eliminując obróbkę skrawaniem czy spajanie.. 19.

(20) 2.2.. Metody obróbki cieplnej i cieplno – plastycznej stali o dużej zawartości węgla. Klasyczną metodą obróbki cieplnej, której zastosowanie prowadzi do sferoidyzacji cementytu w stali jest wyżarzanie sferoidyzujące (zmiękczające). Wyżarzanie sferoidyzujące realizowane jest poprzez wygrzewanie stali w temperaturze zbliżonej do temperatury przemiany. austenitycznej. Ac1.. Opracowane. zostały. różne. metody. wyżarzania. sferoidyzującego, których to schematy przedstawiono na rysunku 2.15.. Rys.2.15. Metody wyżarzania sferoidyzującego stali [5] Procesy te realizowane są w następujących warunkach [5, 28]: a) wyżarzanie poniżej temperatury przemiany Ac 1, b) nagrzanie stali powyżej temperatury Ac1 a następnie bardzo powolne chłodzenie, c) nagrzanie stali do temperatury w zakresie Ac1 – Acm i chłodzenie do temperatury poniżej Ar1 i wyżarzanie izotermiczne w tej temperaturze, d) wyżarzanie wahadłowe stali w zakresie temperatury Ac 1.. 20.

(21) Proces wyżarzania sferoidyzującego jest długotrwały, trwa od kilku do kilkudziesięciu godzin. Wyżarzanie sferoidyzujące stosuje się w przypadku komercyjnych stali głównie w celu zmniejszenia twardości, zwiększenia plastyczności, co za tym idzie podatności stali do przeróbki plastycznej na zimno. Dla stali o dużej zawartości węgla czy stali narzędziowych wyżarzanie sferoidyzujące stosuje się w celu polepszenia skrawalności [1, 12, 28÷30]. Opracowano szereg innych metod, kształtowania mikrostruktury stali o zawartości węgla powyżej 1% C. Procesy te mają przede wszystkim celu przerwanie ciągłej siatki cementytu wtórnego oraz jego sferoidyzację. Dodatkowo, niektóre z tych procesów prowadzą do pełnej sferoidyzacji cementytu włącznie z cementytem płytkowym (eutektoidalnym). Opracowane. metody,. których. zastosowanie. powoduje. przebudowę. mikrostruktury,. są połączeniem procesów obróbki cieplnej i/lub procesów obróbki cieplno plastycznej. Najważniejsze z metod to: . złożona obróbka cieplna (kombinowana),. . przeróbka plastyczna na gorąco i na ciepło (HWW, Hot-and-Warm Working),. . przeróbka plastyczna na ciepło,. . przeróbka plastyczna na zimno i wyżarzanie,. . przeróbka plastyczna z dużą akumulacją odkształceniem (SPD, Severe Plastic Deformation).. 2.2.1. Złożona obróbka cieplna Opracowano metodę opierającą się wyłącznie na obróbce cieplnej, która prowadzi do sferoidyzacji cementytu, a zarazem do rozdrobnienia ziarna. Metoda ta złożona jest z kilku zabiegów obróbki cieplnej i jest połączeniem procesów wyżarzania w różnej temperaturze i hartowania, przebieg takiego procesu, opracowanego przez autorów pracy [31] przedstawiono schematycznie na rysunku 2.16. Wyżarzanie jest realizowane zarówno w zakresie występowania w stali jednorodnego austenitu, austenitu i cementytu oraz ferrytu i cementytu.. 21.

(22) Rys. 2.16. Złożona obróbka cieplna stali wysokowęglowej [31] Poszczególne. etapy procesu. przedstawione. na. schemacie. (rys.. 2.16). mają. na celu: 1) wyżarzanie w zakresie austenitu, w wyniku, którego otrzymuje się w pełni perlityczną mikrostrukturę, 2) wyżarzanie w zakresie dwu fazowym γ + Fe3C, 3) hartowanie stali bezpośrednio po wyżarzaniu z zakresu dwufazowego γ + Fe3C, 4) wyżarzanie w temperaturze zbliżonej do temperatury (nieco poniżej) A1 celem rekrystalizacji martenzytu. W ostatnim procesie wyżarzania w wyniku odpuszczania i rekrystalizacji ziarna stali następuje przebudowa mikrostruktury martenzytycznej. Wielkość ziarna ferrytu w stali jest zależna od rozmiaru płytek martenzytu. Mikrostrukturę stali o składzie chemicznym: 1,72% C 0,05% Cr i 2,39% Al po obróbce cieplnej z zastosowanym schematem (po 3 i 4 kroku) przedstawiono na rysunku 2.17, a zmiany, jakie zachodzą w mikrostrukturze podczas wyżarzania zahartowanej stali zakresu dwufazowego γ + Fe3C przedstawiono schematycznie na rysunku 2.18.. a). b). Rys. 2.17. Mikrostruktura stali Fe-C-Cr-Al po: a) hartowaniu z zakresu γ + Fe3C b) wyżarzaniu w temperaturze 700°C [31]. 22.

(23) Rys. 2.18. Zmiany zachodzące w mikrostrukturze podczas wyżarzania zahartowanej stali wysokowęglowej z zakresu γ + Fe3C [54] Proces ten stosowany jest w celu sferoidyzacji cementytu i rozdrobnienia mikrostruktury w stalach o zawartości węgla, powyżej 1%, wyłącznie przy odpowiednim składzie chemicznym stali. Wymagany jest dodatek pierwiastków takich jak Al czy Si, które zapobiegają rozrostowi cementytu wtórnego w pierwszym etapie procesu [31].. 2.2.2. Przeróbka plastyczna na gorąco i na ciepło Jedną z pierwszych metod, prowadzącą do sferoidyzacji cementytu wtórnego, jaka została opracowana jest proces HWW (Hot and Warm Working), który jest połączeniem przeróbki plastycznej na gorąco i na ciepło. W procesie obróbki cieplno – plastycznej HWW stal nagrzewana jest do zakresu istnienia w mikrostrukturze jednorodnego austenitu, następnie realizowane jest odkształcenie poprzez walcowanie lub kucie z równoczesnym chłodzeniem. Stal odkształcana jest do momentu, gdy jej temperatura zbliży się do temperatury Ar1 [6, 9, 10]. Schemat procesu HWW przedstawiono na rysunku 2.19. W wyniku odkształcenia następuje rozdrobnienie ziarna, a wydzielający się z austenitu cementyt wokół granic ziaren oraz w miejscach o dużej gęstości dyslokacji, charakteryzuje się brakiem. ciągłości.. Mikrostruktura. po. procesie. HWW. jest. złożona. z. perlitu. i cementytu sferoidalnego [6, 9, 10].. 23.

(24) Rys. 2.19. Schemat procesu obróbki cieplno - plastycznej HWW + DET [6] Kolejny proces, DET (Divorced Eutectoid Transformation) następujący po procesie HWW, sprowadza się do nagrzania stali do temperatury nieco wyższej od temperatury Ac1 (rys. 2.19), gdzie perlit jest termodynamiczne niestabilny i ulega przemianie w austenit. Węgliki drobno-dyspersyjne nierozpuszczone, podczas powolnego chłodzenia do temperatury niższej od temperatury Ar1 i dalszego wyżarzania, ulegają sferoidyzacji, a rozpuszczony węgiel powoduje ich wzrost. W wyniku tak przeprowadzonego procesu, cementyt występujący uprzednio w perlicie w postaci płytek, jest przebudowany do postaci sferoidalnej, gdzie osnowę stanowi ferryt (rys. 2.20, b) [6, 10, 32, 33].. Rys. 2.20. Mechanizm powstawania: a) perlitu, b) ferrytu ze sferoidalnymi wydzieleniami cementytu [33] Po procesie przeróbki plastycznej na gorąco i na ciepło może być również stosowana modyfikacja procesu DET, proces DETWAD (Divorced Eutectoid Transformation with Associated Deformation), którego schemat przedstawiono na rysunku 2.21.. 24.

(25) Rys.2.21. Schemat procesu HWW i DETWAD [6] Proces DETWAD realizowany jest analogicznie jak proces DET, z tym, że podczas chłodzenia po wyżarzaniu, stal jest jednocześnie odkształcana, aż do osiągnięcia temperatury zbliżonej do Ar1. Mikrostruktura stali po zastosowania metody DETWAD, podobnie jak po zastosowaniu metody HWW + DET złożona jest z ferrytu i w pełni sferoidalnego cementytu z tym, że jest bardziej rozdrobniona [6, 9, 32].. 2.2.3. Przeróbka plastyczna na ciepło Kolejną z metod kształtowania mikrostruktury, jest przeróbka plastyczna na ciepło. Proces ten może być realizowany np. poprzez walcowanie lub kucie. Przeróbkę plastyczną na ciepło przeprowadza się w zakresie temperatury 450 – 950°C [25], a w przypadku stali wysokowęglowych odkształcenie jest realizowane w niższej temperaturze, w przedziale 550 - 700°C. Istotnym parametrem realizacji odkształcenia, poza temperaturą, mającym wpływ na naprężenie płynięcia i mikrostrukturę po odkształceniu jest prędkości odkształcenia [34, 36÷44, 46, 48, 49]. Mechanizm odkształcenia plastycznego zależy od wyżej wymienionych parametrów, a także od specyficznych cech odkształcanego materiału tj. typu sieci krystalograficznej, stopnia czystości, wielkości ziarna, energii błędu ułożenia [50]. Wykresy zestawiające wpływ naprężenia, temperatury i prędkości odkształcenia na udział poszczególnych mechanizmów zostały opracowane przez Ashby-ego. Na rysunku 2.22 przedstawiono mechanizmy odkształcania dla czystego żelaza o wielkości ziarna 100 µm.. 25.

(26) Rys. 2.22. Mechanizmy odkształcenia plastycznego w zależności od naprężenia, temperatury i prędkości odkształcenia dla żelaza o wielkości ziarna 100μm [51] Podczas odkształcania realizowanego na ciepło, przy odpowiedniej temperaturze zachodzi proces rekrystalizacji dynamicznej (DRX). W wyniku tego procesu otrzymuje się stal o drobnoziarnistej mikrostrukturze i o wysoko-kątowych granicach ziaren [34, 38÷41, 43÷46]. Aby zaszedł proces rekrystalizacji dynamicznej odkształcenie musi osiągnąć wartość krytyczną εkr, odkształcenie to jest nieco mniejsze od odkształcenia odpowiadającego maksimum na krzywej naprężenie – odkształcenie. Wartość krytyczną εkr zależy od parametrów odkształcenia tj. temperatury i prędkości odkształcenia. Im większa jest prędkość odkształcenia i niższa temperatura tym wartość ε kr jest większa. Poza parametrami odkształcenia, wpływ na proces rekrystalizacji dynamicznej ma mikrostruktura materiału. W. przypadku. stali. nadeutektoidalnych,. o. mikrostrukturze. złożonej. z. perlitu. oraz o mikrostrukturze martenzytycznej wartość krytyczna odkształcenia εkr jest mniejsza dla stali po hartowaniu [34, 35, 43, 47]. Mikrostruktura po procesie odkształcania na ciepło zależy również od parametrów procesu tj. od temperatury, prędkości odkształcenia, składu chemicznego, a także od wielkości ziarna materiału wyjściowego. Im mniejsze ziarno w stali tym wartość odkształcenia krytycznego jest mniejsza [34, 36].. 26.

(27) Proces sferoidyzacji płytek cementytu w perlicie podczas odkształcenia na ciepło przedstawiono schematycznie na rysunku 2.23. W wyniku odkształcenia tworzą się podziarna i następuje rozszczepianie płytek cementytu, a rozdzielone fragmenty płytek cementytu ulegają sferoidyzacji [36÷38, 40].. Rys. 2.23. Schemat fragmentacji i sferoidyzacji płytek cementytu podczas odkształcania na ciepło [38] Zjawisko fragmentacji płytek cementytu w wyniku przeróbki plastycznej na ciepło z odkształceniem ε = 0,3 przedstawiono na rysunku 2.24a, natomiast dalsze zmiany, jakie zachodzą w mikrostrukturze w wyniku wyżarzania po odkształceniu przedstawiono na rysunku 2.24b.. a). b). Rys. 2.24. Mikrostruktura po procesie odkształcania (ε = 0,3) na ciepło stali w temperaturze a) 700°C oraz b) 600°C z dodatkowym wyżarzaniem w tej samej temperaturze przez 2h po odkształceniu [37] Schemat zmian zachodzących w mikrostrukturze podczas odkształcenia na ciepło przedstawiono na rysunku 2.25, gdzie w wyniku odkształcenia w początkowej fazie procesu generuje się duża liczba dyslokacji, a następnie w trakcie dynamicznego zdrowienia powstaje komórkowa podstruktura dyslokacyjna i podziarna. Ze zwiększającym się odkształceniem tworzą się ziarna ferrytu o wysokokątowych granicach w wyniku dynamicznej rekrystalizacji [37].. 27.

(28) Rys. 2.25. Schemat zmian zachodzących w mikrostrukturze podczas odkształcania na ciepło stali o mikrostrukturze perlitycznej[38] Autorzy pracy [38] analizowali wpływ wielkości odkształcenia w temperaturze 650°C z prędkością odkształcenia 0,1 s-1 na zmiany w mikrostrukturze stali 0,97% C, 0,26% Si, 0,31% Mn. Mikrostrukturę stali po przeróbce plastycznej na ciepło z zadanym odkształceniem 0,11, 0,22, 0,5, 0,92 i 1,61 przedstawiono na rysunku 2.26.. a). b). d). c). e). Rys. 2.26. Mikrostruktura po odkształceniu na ciepło stali o zawartości węgla 1% w temperaturze 650°C z prędkością odkształcenia 0,1 s-1, gdzie wielkość odkształcenia ε: a) 0,11, b) 0,22, c) 0,5, d) 0,92, e) 1,61 [38] Podczas przeróbki plastycznej na ciepło stali po hartowaniu, zachodzi proces odpuszczania martenzytu w trakcie nagrzewania przed odkształceniem lub może przebiegać równolegle z realizowanym odkształceniem. Uwarunkowane jest to temperaturą przeróbki plastycznej. Im wyższa jest temperatura to proces odpuszczania zachodzi znacznie szybciej, już w trakcie nagrzewania lub wygrzewania przed odkształcaniem [40]. Wydzielanie się i sferoidyzacja cementytu w stali po hartowaniu zależy od parametrów odkształcania, tj. temperatury, prędkości odkształcenia i wielkości odkształcenia. Ze względu na silnie zdefektowaną mikrostrukturę po hartowaniu, wymagane odkształcenie krytyczne, powyżej. którego. zachodzi. rekrystalizacja. dynamiczna. jest. niewielkie. w porównaniu do równowagowego stanu wyjściowego [41]. W wyniku dynamicznej 28.

(29) rekrystalizacji, podobnie jak w przypadku odkształcania stali o wyjściowej mikrostrukturze perlitu otrzymuje się stal o mikrostrukturze złożonej z ferrytu z szeroko-kątowymi granicami ziaren. Wpływ zawartości węgla i prędkości odkształcenia opracowany został w pracy [46]. Na rysunku 2.27 przedstawiono mikrostrukturę ferrytu i sferoidalnego cementytu po procesie przeróbki plastycznej na ciepło. Zauważono, że wraz ze zwiększeniem prędkości odkształcenia powstałe ziarna ferrytu są mniejsze. Duży wpływ na mikrostrukturę ma zawartość węgla w stali, im większa zawartość węgla, tym w wyniku dynamicznej rekrystalizacji powstaje bardziej drobnoziarnista mikrostruktura [35, 46].. Rys. 2.27. Mikrostruktura po odkształceniu 50% stali w temperaturze 650°C z prędkością odkształcenia a, c) 10-3 i b, d) 10-4 w stanie wyjściowym po hartowaniu o różnej zawartości węgla: a, b) 0,2% C, b, d) 0,8% C [46] Jedną z metod przeróbki plastycznej na ciepło jest odkształcanie przechłodzonego austenitu. W metodzie tej stal nagrzewana jest do zakresu jednorodnego austenitu, a następnie, po wygrzaniu, jest szybko chłodzona do temperatury pomiędzy A1-Ar1, w której realizowane jest odkształcanie [48÷51]. Schemat procesu przedstawiono na rysunku 2.28. Po procesie przeróbki plastycznej na ciepło w celu pełnej sferoidyzacji cementytu stosuje się wyżarzanie sferoidyzujące.. 29.

(30) Rys. 2.28. Schemat przeróbki plastycznej na ciepło przechłodzonego austenitu [53] W wyniku odkształcenia następuje przyspieszenie kinetyki przemiany perlitycznej, która przebiega znacznie szybciej w porównaniu do stali nieodkształconej. Zjawisko to jest wywołane przez wprowadzone defekty w strukturze, które stanowią miejsce zarodkowania. Wpływ prędkości odkształcenia na kinetykę przemiany przechłodzonego austenitu i. porównanie. do. kinetyki. przemiany. stali. nieodkształconej. przedstawiono. na rysunku 2.29 [52].. Rys. 2.29. Kinetyka przemiany perlitycznej stali nieodkształconej i po odkształcaniu z prędkością odkształcenia 0,01, 0,1, 1 s-1, gdzie FTA – udział austenitu przemienionego[52] Perlit po odkształceniu przechłodzonego austenitu charakteryzuje się większą dyspersją, natomiast część cementytu wydziela się w formie sferoidalnej. Autorzy pracy [48] przeprowadzili proces przeróbki plastycznej stali o zawartości 1%C na ciepło, po przechłodzeniu austenitu. Mikrostrukturę po odkształceniu i po wyżarzaniu przedstawiono na rysunku 2.30, gdzie w pełni sferoidalną mikrostrukturę otrzymano po wyżarzaniu przez 60 minut w temperaturze 650°C. 30.

(31) a). b). c). Rys. 2.30. Mikrostruktura stali po procesie przeróbki na ciepło przechłodzonego austenitu a) i b, c) po dodatkowym wyżarzaniu 20 i 60 min w temperaturze 650°C [48]. 2.2.4. Przeróbka plastyczna na zimno i wyżarzanie Kolejną metodą, która prowadzi do przyspieszonej sferoidyzacj cementytu jest połącznie przeróbki plastycznej na zimno i wyżarzania. Odkształcenie stali na zimno prowadzi do rozdrobnienia ziarna, fragmentacji płytek cementytu i wprowadza duża ilość defektów w strukturze przez co wpływa znacznie na siłę pędną procesu sferoidyzacji cementytu podczas wyżarzania [54÷56]. W silnie zdefektowanej mikrostrukturze proces sferoidyzacji cementytu zachodzi znacznie szybciej ze względu na ułatwiony mechanizm dyfuzji. Rekrystalizacja odkształconej stali zachodząca w trakcie wyżarzania prowadzi, podobnie jak podczas odkształcania na ciepło, do powstawania szerokokątowych granic ziaren ferrytu [54, 56]. Przykładowe warianty procesu przeróbki plastycznej na zimno przedstawiono na rysunku 2.31. W procesach tych przeprowadza się wyżarzanie poniżej lub powyżej temperatury Ac1.. Rys. 2.31. Schemat procesu przeróbki plastycznej na zimno i wyżarzania w temperaturze a) 700°C, b) 770°C [54] 31.

(32) Duże znaczenie poza wielkością odkształcenia na zimno ma mikrostruktura materiału wyjściowego, a w szczególności dyspersja perlitu. W pracy [55] opracowano wpływ dyspersji perlitu i wielkości odkształcenia na proces przebudowy mikrostruktury w wyniku wyżarzania sferoidyzującego. Udział sferoidalnego cementytu w stali o dużej dyspersji perlitu i perlitu grubopłykowego po odkształceniu 10 i 40% i wyżarzaniu przez 1, 12 i 36 godzin przedstawiono na rysunku 2.32, a na rysunku 2.33 przedstawiono mikrostrukturę po wyżarzaniu stali w temperaturze 700°C przez 1 godzinę.. Rys. 2.32. Udział sferoidalnego cementytu po odkształceniu na zimno ε=10 i 40% i wyżarzaniu w temperaturze 700°C stali o wyjściowej mikrostrukturze a) drobno dyspersyjnego b) grubo płytkowego perlitu [55]. Rys.2.33. Mikrostruktury SEM stali o zawartości węgla ~0,7% po wyżarzaniu w temperaturze 700°C przez 1 godzinę, gdzie a) i d) materiał nieodkształcony, b), c), e), f), odkształcony przed OC, odpowiednio b), e) 10% i c), f) 40% [55] Proces sferoidyzacji cementytu podczas wyżarzania zachodzi znacznie szybciej w przypadku mikrostruktury wyjściowej o drobno dyspersyjnym perlicie, co przekłada się także na rozmieszczenie sferoidalnych węglików w osnowie ferrytu, które jest bardziej równomierne im większa jest dyspersja perlitu. 32.

(33) 2.2.5. Przeróbka plastyczna z dużą akumulacją odkształcenia Kolejną. z. metod. prowadzących. do. przebudowy. mikrostruktury. z. silnym. rozdrobnieniem ziarna wysokowęglowej stali jest przeróbka plastyczna z zastosowaniem bardzo dużych odkształceń plastycznych (Severe Plastic Deformation). Proces SPD przeprowadza się na zimno lub w podwyższonych temperaturach. Do metod, w których uzyskuje się bardzo duże odkształcenia plastyczne SPD, zalicza się m.in.: wyciskanie przez kanał kątowy ECAP (Equal Chanel Angular Pressing), kucie wieloosiowe, walcowanie pakietowe ARB (Accumulative Roll Bonding), skręcanie pod ciśnieniem HPT (High Pressure Torsion) [57]. W zależności od temperatury procesu odkształcania, w celu pełnej sferoidyzacji cementytu może być wymagane wyżarzanie po tym procesie. Proces prowadzony w temperaturze otoczenia, stali szynowej o mikrostrukturze perlitycznej [59] powoduje jedynie zmniejszenie powierzchni lamelarnej. Płytki cementytu po tak przeprowadzonym procesie są pofalowane i poskręcane. Podobnie jest w przypadku procesu ECAP przeprowadzonego w temperaturze 500°C. Autorzy pracy [58] przeprowadzili odkształcanie stali o zawartości 1,0% C przeciskając stal przez kanał kątowy oraz zastosowano wyżarzanie po odkształceniu zgodnie ze schematem przedstawionym na rysunku 2.34. Mikrostrukturę po tak przeprowadzonym procesie przedstawiono na rysunku 2.35.. Rys. 2.34. Schemat procesu ECAE z zastosowaniem po nim wyżarzania sferoidyzującego w temperaturze przemiany lub w temperaturze 700 i 750°C [58]. 33.

(34) a). b). Rys. 2.35. Mikrostruktura stali Fe–1,0C– 0,2Si–0,25Mn–1,5Cr po: a) czterech przejściach w procesie ECAP, oraz po wyżarzaniu w temperaturze b) 700°C c)i c) 750°C [58] W pełni sferoidalną mikrostrukturę otrzymano po wyżarzaniu w temperaturze 750°C przez 1 godzinę, podczas gdy w konwencjonalnym wyżarzaniu sferoidyzującym (bez ECAP) mikrostrukturę danej stali otrzymuje się w czasie dziesięciokrotnie dłuższym [58]. Proces ECAP prowadzony w wyższej temperaturze powoduje większe zmiany w mikrostrukturze. W pracach [59, 60] autorzy przeprowadzili odkształcenie w procesie ECAP stal o zawartości węgla 0,8% C w temperaturze 650°C. Mikrostruktura zależy silnie od liczby przepustów, a więc od wielkości odkształcenia, a udział sferoidalnego cementytu zwiększa się wraz z liczbą przepustów. Wyjściową mikrostrukturę stali oraz po przeprowadzonym procesie ECAP w temperaturze 650°C po 2, 3, 4 przepustach przedstawiono na rysunku 2.36.. 34.

(35) a). b). c). d). Rys. 2.36. Mikrostruktura stali Fe-0,8%C a) w stanie wyjściowym, po b) 2 c) 3 i c) 4 przepustach w procesie ECAP[59]. 2.3.. Potencjalne aplikacje stali wysokowęglowych. Stale wysokowęglowe UHC po zastosowaniu odpowiedniej obróbki posiadają unikalne własności. Stanowią obiecującą grupę tworzyw do zastosowań w szerokim zakresie. Stale te mogą być konkurencyjne dla komercyjnych stali wysokowęglowych zawierających 0,5 – 1% C, gdzie typowe ich aplikacje to np.: druty zbrojeniowe, narzędzia tnące, szyny. Stale UHC w porównaniu ze stalami o zawartości węgla 0,5 – 1% C charakteryzują się większą wytrzymałością i twardością [9, 10]. Możliwość kształtowania stali UHC w warunkach nadplastyczności pozwala na wytwarzanie elementów o skomplikowanych kształtach eliminując obróbkę skrawaniem czy spajanie, co wiąże się ze znacznym obniżeniem kosztów wytwarzania. Bardzo dobra odporność na zużycie ścierne (bez stosowania dodatkowej obróbki powierzchniowej), gdy nie jest wymagana wysoka odporność na kruche pękanie pozwala na zastosowanie tych stali na elementy pracujące w warunkach dużego tarcia [9]. Druty ciągnione na zimno ze stali UHC charakteryzują się wysoką wytrzymałością (do 6 GPa), która uzależniona m.in. jest od składu chemicznego, a w szczególności od zawartości węgla. Wytrzymałość na rozciąganie drutów ze stali wysokowęglowej zestawiono na rysunku 2.37a z wytrzymałością drutów wytworzonych z aluminium, tytanu oraz 35.

(36) z wytrzymałością włókien węglowych, szklanych i Kevlaru. Dodatkowo przedstawiono koszty wytwarzania tych materiałów.. Rys. 2.37. Porównanie wytrzymałości na rozciąganie (a) oraz zestawienie kosztów wytwarzania włókien wykonanych z materiałów komercyjnych z drutami wykonanymi ze stali UHC (b) [19] Druty te mogą być stosowane między innymi w produkcji opon, przez co można zmniejszyć masę i zmniejszyć opór (tocznia się) opony podczas jazdy, a także do produkcji wysokowytrzymałych przewodów hydraulicznych czy pasków klinowych [10]. Unikalne własności stali UHC pozwolą konkurować z materiałami stosowanymi w różnych dziedzinach na elementy konstrukcyjne jak i na narzędzia. Możliwości. kształtowania. stali. UHC. na. drodze. przeróbki. plastycznej. z wykorzystaniem stanu nadplastyczności, zostały przedstawione, jako wyniki procesu kucia pierścienia i elementu pocisku na rysunkach odpowiednio 2.38, 2.40. Element w. zawieszenia. konwencjonalnych. przedstawiony warunkach. na. przeróbki. rysunku plastycznej,. 2.39,. został. co. świadczy. wykonany o. dobrej. odkształcalności stali UHC przy większym zakresie prędkości odkształcenia.. 36.

(37) Rys. 2.38. Elementy wytworzone ze stali UHC: a) pierścień o średnicy 25cm, kształtowany w warunkach nadplastyczności ze stali UHC-9,3Al-1,25C w temperaturze 900ºC i prędkości odkształcenia 10-3 s-1 (5 minut – czas trwania procesu), b) koło zębate ze stali UHC-1,25C kute w warunkach konwencjonalnych w temperaturze 650ºC [9]. a). b). Rys. 2.39. Element zawieszenia wykonany ze stali UHCS-1,25C-1,6Al przy konwencjonalnych prędkościach odkształcenia ~10 s-1, w temperaturze 700ºC, General Motors Technology Center a) [9] oraz b) element kompresora (w pomniejszonej skali) wykonany ze stali 1,3%C1,6%Al w procesie kucia w temperaturze 750ºC i =10-3 s-1 w stanie zbliżonym do nadplastyczności [10]. Rys. 2.40. Element pocisku ze stali UHCS-1,6%C, kuty w temperaturze 815°C, =0,001s-1 w Pratt and Whitney, wsad do kucia wykonany poprzez zagęszczanie proszku (rozpylonego z fazy ciekłej) w temperaturze 800°C [25]. 37.

(38) 3. BADANIA WŁASNE. 3.1.. Cel i teza pracy. Jak opisano w rozdziale 2.2, mikrostrukturę złożoną z ferrytu i cementytu w formie sferoidalnej w stalach o dużej zawartości węgla otrzymuje się różnymi metodami. Bazują one na procesach obróbki cieplno – plastycznej, obróbki cieplnej lub stanowią połączenie tych procesów. Są to procesy złożone i energochłonne m.in. ze względu na kilkukrotne nagrzewanie lub długotrwałe wygrzewanie np. jak to ma miejsce w konwencjonalnym procesie wyżarzania sferoidyzującego. Niektóre z przedstawionych metod są trudne bądź niemożliwe do realizacji w praktyce przemysłowej. W rozprawie podjęto zagadnienie przebudowy mikrostruktury stali wytworzonej metodą metalurgii proszków Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C, w tym prowadzącej do sferoidyzacji cementytu poprzez zastosowanie odpowiedniej obróbki cieplno – plastycznej. Przeprowadzone badania plastometryczne stali Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C [64, 65] w stanie wyjściowym po wyżarzaniu sferoidyzującym wykazały, że odkształcenie w temperaturze 700°C powoduje rozdrobnienie i ujednorodnienie mikrostruktury ferrytu i sferoidalnego cementytu. Stal charakteryzuje się dobrą plastycznością, odkształcenia rzędu ε ~ 0,8 nie spowodowały utraty spójności materiału . W oparciu o istniejący stan wiedzy oraz przeprowadzone badania wstępne sformułowano następującą tezę rozprawy:. Podczas. procesu. obróbki. cieplno. –. plastycznej. spiekanej. stali. Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C możliwa jest indukowana odkształceniem dynamiczna przebudowa mikrostruktury, w wyniku której nastąpi przyspieszenie sferoidyzacji cementytu, a tym samym poprawa jej plastyczności. Oczekuje się, że poprzez odpowiedni dobór parametrów obróbki cieplno – plastycznej stali Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C otrzymana zostanie mikrostruktura złożona z ferrytu i sferoidalnego cementytu. Poza parametrami procesu analizowany będzie również wpływ mikrostruktury materiału wyjściowego.. 38.

(39) Jako materiał do badań zastosowano nową spiekaną stal Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C, opracowaną w University of Bradford. Szczegółowa procedura wytwarzania i własności tej stali zostały opublikowane w pracach [61÷63]. Przyjęto następne etapy badań dla udowodnienia postawionej tezy: . opracowanie charakterystyki materiału w stanie wyjściowym po spiekaniu i po obróbce cieplnej (badania z zastosowaniem mikroskopii świetlnej i skaningowej mikroskopii. elektronowej,. rentgenowskiej. analizy. fazowej,. badania. dylatometryczne i pomiar twardości), . opracowanie parametrów obróbki cieplno – plastycznej (OCP) na podstawie wyników analizy dylatometrycznej,. . badania. plastometryczne. w. zakresie. temperatury. przemiany. fazowej. na symulatorze Gleeble i Bähr, . analiza MES stanu odkształcenia i stanu cieplnego, z warunkami brzegowymi odpowiadającymi warunkom przeprowadzonych badań plastometrycznych,. . opracowanie charakterystyki stali po obróbce cieplno – plastycznej (badania z zastosowaniem mikroskopii świetlnej i skaningowej mikroskopii elektronowej, analizy chemicznej, rentgenowskiej analizy fazowej i pomiar twardości),. . opracowanie związków pomiędzy mikrostrukturą materiału wyjściowego, parametrami odkształcenia a mikrostrukturą po OCP,. . badania zachowania się spieków po OCP w zakresie temperatury początku i końca temperatury przemiany austenitycznej w próbie rozciągania.. Wyznaczenie temperatury przemian fazowych spiekanej stali Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C stanowi. podstawę. do. doboru. parametrów. obróbki. cieplno. –. plastycznej.. Po przeprowadzonym procesie OCP za zastosowaniem plastomeru opracowane zostaną własności. odkształconego. materiału, a. w. szczególności. zmiany,. jakie. powstały. w mikrostrukturze. Dla prawidłowej interpretacji zmian w mikrostrukturze w wyniku odkształcenia przeprowadzona zostanie analiza numeryczna metodą elementów skończonych, w celu wyznaczenia rozkładu intensywności odkształcenia oraz temperatury w badanych próbkach.. 39.

(40) 3.2.. Wytworzenie. i. charakterystyka. spiekanej. stali. Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C Materiał do badań, stal Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C wytworzono metodą metalurgii proszków poprzez prasowanie mieszanki proszków i spiekanie. Jako proszek bazowy zastosowano komercyjny proszek firmy Höganäs, Astaloy 85 Mo. Węgiel wprowadzono w postaci grafitu o czystości chemicznej 99,5% (Grafitwerk UF4), a krzem w postaci SiC o wielkości cząstek poniżej 9 μm. Proces mieszania przeprowadzono w mieszalniku Turbula zgodnie ze schematem przedstawionym na rysunku 3.1. Jako środek wiążący grafit z proszkiem bazowym i zapobiegający jego segregacji zastosowano glikol polietylenowy. Z tak przygotowanej mieszanki proszku wytworzono wypraski w kształcie walca przez prasowanie na zimno z naciskiem jednostkowym 600 MPa. Otrzymany materiał wyjściowy do spiekania charakteryzował się gęstością rzeczywistą ~6,8 g/cm3.. Rys. 3.1. Schemat procesu mieszania Spiekanie wyprasek przeprowadzono w temperaturze 1295°C. Temperaturę spiekania dobrano na podstawie obliczeń termodynamicznych dokonanych z zastosowaniem programu Thermo-Calc. Skład chemiczny stali (Fe – Si – C) zapewnia pojawienie się fazy ciekłej w stosunkowo niskiej temperaturze. Na rysunku 3.2 przedstawiono wykres wygenerowany niniejszym programie.. 40.

(41) Rys. 3.2. Wygenerowany wykres równowagi dla stali Fe-0,85Mo-0,65Si-C z zastosowaniem programiu ThermoCalc [61] Spiekanie przeprowadzono w piecu rurowym w atmosferze złożonej z azotu i wodoru (90N2 – 10H2). Proces spiekania przebiegał w trzech etapach, zgodnie ze schematem przedstawionym na rysunku 3.3, gdzie każdy z etapów procesu pełni określoną rolę tj.: 1. usunięcie środków poślizgowych, 2. dyfuzyjne rozprowadzenie węgla i krzemu, 3. spiekanie z udziałem fazy ciekłej.. Rys. 3.3. Schemat procesu spiekania stali Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C 41.

(42) Zastosowanie powyższej procedury spiekania zapewnia otrzymanie materiału o gęstości rzeczywistej mieszczącej się w przedziale 7,4 – 7,6 g/cm3, zbliżonej do gęstości litej stali. Do. badań. w. ramach. niniejszej. rozprawy. doktorskiej. zastosowano. spieki. w kształcie walca o wymiarach h ~ 11 i d ~ 18 mm (rys. 3.4).. Rys. 3.4. Próbki po spiekaniu ze stali Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C Wykonano próbki ze spiekanej stali Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C w trzech wariantach tj.: . po spiekaniu i powolnym chłodzeniu po tym procesie o mikrostrukturze złożonej z ferrytu, perlitu i cementytu,. . po hartowaniu izotermicznym, o mikrostrukturze martenzytycznej,. . po. hartowaniu. i. wyżarzaniu. sferoidyzującym. o. mikrostrukturze. ferrytu. ze sferoidalnym cementytem. Spieki o mikrostrukturze martenzytu otrzymano w wyniku hartowania izotermicznego w temperaturze 130°C strumieniem gorącego powietrza próbek nagrzanych do temperatury austenityzowania 970°C. Przeprowadzony w ten sposób proces hartowania eliminuje powstawanie mikropęknięć martenzytu w stali Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C, jak to ma miejsce w przypadku hartowania tej stali w oleju [61]. Część spieków poddano wyżarzaniu sferoidyzującemu. bezpośrednio. po. hartowaniu. przez. 3h. w. temperaturze. 750°C. Na rysunku 3.5 przedstawiono schematy realizowanych procesów.. 42.

(43) Rys. 3.5. Schemat obróbki cieplnej stali Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C po spiekaniu: b) hartowanie izotermiczne, c) wyżarzanie sferoidyzujące Własności. mechaniczne. spiekanej. stali. Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C,. opracowane. w pracach [61-63], silnie zależą od zastosowanej obróbki cieplnej. W stanie po spiekaniu wytrzymałość na rozciąganie tej stali dochodzi do Rm = 610 MPa, a po przeprowadzonym hartowaniu izotermicznym Rm = 700 MPa, przy braku wydłużeniu (A = 0%) w obu przypadkach. Wyżarzanie sferoidyzujące zahartowanych spieków tej stali prowadzi do wzrostu wytrzymałości na rozciąganie do Rm = 945 MPa, przy wydłużeniu wynoszącym do A = 14%.. 3.2.1. Mikrostruktura i twardość spieków Do wytrawienia zgładów zastosowano dwa odczynniki chemiczne: 1% nital i 4% pikral. Próbki bezpośrednio po spiekaniu oraz próbki po hartowaniu trawiono 1% nitalem. Do wytrawienia spieków po wyżarzaniu sferoidyzującym użyto 4% pikral. Obserwacje. mikrostruktury. przeprowadzono. z. wykorzystaniem. mikroskopu. Leica. DM4000M, stosując technikę jasnego i ciemnego pola widzenia oraz na mikroskopie skaningowym Hitachi-3500N. Zdjęcia mikrostruktur przedstawiono na rys. 3.6 - 3.7. Stal Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C po spiekaniu charakteryzuje się niejednorodną mikrostrukturą, w której dominuje perlit obok ferrytu i cementytu. Widoczna jest siatka cementytu, wzdłuż której lokalizują kolonie perlitu. Perlit charakteryzuje się różną grubością płytek. W mikrostrukturze po hartowaniu oprócz martenzytu płytkowego występuje austenit szczątkowy. Na rysunku 3.8 - 3.9, przedstawiono mikrostrukturę po wyżarzaniu zahartowanej stali złożoną z ferrytu i cementytu sferoidalnego o wielkości wydzieleń rzędu kilku mikrometrów, równomiernie rozłożonego w osnowie ferrytu.. 43.

(44) a). b). Rys. 3.6. Mikrostruktura spiekanej stali Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C a) w jasnym, b) jasnym i ciemnym polu widzenia. a). b). Rys. 3.7. Mikrostruktura spiekanej stali Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C po hartowaniu izotermicznym. a). b). Rys. 3.8. Mikrostruktura spiekanej stali Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C po hartowaniu i następnie wyżarzaniu sferoidyzującym w temperaturze 750ºC: a) w jasnym i b) ciemnym polu widzenia. 44.

(45) a). b). Rys. 3.9. Mikrostruktura spiekanej stali Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C poddanej hartowaniu po procesie spiekania a następnie wyżarzaniu sferoidyzującemu w temperaturze 750°C (mikroskop skaningowy) Analizę ilościową mikrostruktury spieków po wyżarzaniu sferoidyzującym przeprowadzono metodą planimetryczną z zastosowaniem programu ImageJ. Możliwości niniejszego programu pozwalają między innymi na wyznaczenie pola powierzchni, średnicy Ferreta czy obwodu elementów będących przedmiotem obliczeń. Po przeskalowaniu zaimportowanego do programu obrazu mikrostruktury wyodrębniono poprzez progowanie obszary, tj. wydzielenia cementytu. Dla każdego elementu wyznaczono średnicę Ferreta oraz jego powierzchnię. Analizowano 5 obszarów z wykonanych zdjęć mikrostruktury o wielkości 10 x 10 µm. Wybrane parametry mikrostruktury przedstawiono w tabeli 3.1, natomiast na rys. 3.10 przedstawiono jeden z wybranych analizowanych obszarów wraz z mapą wielkości powierzchni poszczególnych cząstek. Rozkład wielkości pól powierzchni przedstawiono na rys. 3.11. Tab. 3.1. Parametry mikrostruktury stali Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C po wyżarzaniu sferoidyzującym Materiał. Średnia powierzchnia Fe3C, A, μm2. Średnia średnica d Fereta Fe3C, μm. Średni współczynnik kształtu*, -. Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C w stanie po wyżarzaniu sferoidyzującym. 0,12. 0,49. 0,78. *f = 4πA/L2, L- obwód. 45.

(46) a). b). Rys. 3.10. Analizowany obszar ze zdjęcia mikrostruktury (a) wraz z wynikami obliczeń powierzchni płaskich przekrojów poszczególnych cząstek Fe 3C 0,35 0,30. Częstość. 0,25 0,20 0,15 0,10 0,05 0,00. 0,05. 0,1. 0,15. 0,2. 0,25. 0,3. 0,35. 0,4. 0,45 i więcej. Powierzchnia płaskiego przekroju wydzieleń Fe3C, µm 2 Rys. 3.11. Rozkład pola powierzchni płaskiego przekroju wydzieleń Fe3C w mikrostrukturze. po wyżarzaniu sferoidyzującym Średnia powierzchnia płaskiego przekroju cząstek cementytu wynosi A = 0,12 µm2, gdzie 59% stanowią wydzielenia Fe3C o powierzchni mniejszej od 0,1 µm2, 5% stanowią cząstki o powierzchni większej od 0,45 µm2. Średnia średnica Ferrera cząstek wynosi d = 0,49 µm. Analizie poddano również kształt cząstek. Średni współczynnik kształtu f = 0,78. Im większa wartość współczynnika kształtu, tym analizowane przekroje wydzieleń mają kształt bardziej zbliżony. do. przekroju. kołowego.. Maksymalna. wartość. współczynnika. kształtu. wynosi fmax = 1.. 46.

(47) Twardość i gęstość spieków Gęstość. spieków. wyznaczono. metodą. geometryczną. natomiast. pomiar twardości. przeprowadzono na twardościomierzu Zwick/Roell metodą Vickers’a stosując obciążenie wgłębnika 10 kg (98,1 N). Otrzymane wyniki z pomiaru twardości materiału wyjściowego i wyznaczoną gęstość rzeczywistą przedstawiono tabeli 3.2. Tabela 3.2. Gęstość rzeczywista i twardość stali Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C bezpośrednio po spiekaniu i po przeprowadzonej obróbce cieplnej Stan materiału. ρrz, g/ cm3. Twardość, HV10. Nieobrobiony cieplnie (po spiekaniu). 7,46 ± 0,02. 312 ± 7,1. Hartowany izotermicznie. 7,45 ± 0,06. 734 ± 11,8. Po hartowaniu izotermicznym i wyżarzaniu sferoidyzującym. 7,61 ± 0,09. 234 ± 4,6. Stal Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C po obróbce cieplnej obejmującej: hartowanie izotermiczne i wyżarzanie sferoidyzujące charakteryzuje się najniższą twardością. W porównaniu ze stalą po spiekaniu twardość stali o mikrostrukturze ferrytu i sferoidalnego cementytu jest niższa o 78 HV10. Największą twardością charakteryzuje się stal po hartowaniu izotermicznym, gdzie występuje największa gęstość defektów sieciowych, której miernikiem jest szerokość połówkowa linii dyfrakcyjnych, która wynosi 0,81 nm. Twardość stali po hartowaniu jest większa od twardości stali nieobrobionej cieplnie o 422 HV10, dla której wyznaczona szerokość połówkowa linii dyfrakcyjnych wynosi 0,23 nm (Tab. 3.3).. 3.2.2. Badania dylatometryczne spieków Temperaturę przemian fazowych stali spiekanej Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C wyznaczono stosując analizę dylatometryczną. Badania dylatometryczne przeprowadzono nagrzewając próbki z prędkością 300°C/ h. Krzywą dylatometryczną spieku wraz z odpowiadającą krzywą różniczkową,. z. zaznaczonymi. punktami. związanymi. z. przemianami. fazowymi,. przedstawiono na rysunku 3.12. Stwierdzono, że temperatura początku Ac1s i końca Ac1f tworzenia się austenitu wynosi odpowiednio 700°C i 775°C. Temperatura końca rozpuszczania się cementytu i węglików molibdenu wynosi odpowiednio 860 i 1010°C.. 47.

(48) Rys. 3.12. Krzywa dylatometryczna nagrzewania stali spiekanej Fe-0,85Mo-0,65Si-1,4C z szybkością 300°C/ h wraz z odpowiadającą jej krzywą różniczkową i wskazanymi punktami związanymi z przemianami fazowymi. 3.2.3. Rentgenowska analiza fazowa Badania z zastosowaniem rentgenowskiej analizy fazowej wykonane zostały na dyfraktometrze D8-Advance w symetrycznej geometrii Bragga-Brentana (B-B) i stałego kąta padania (SKP) przy użyciu filtrowanego promieniowania lampy kobaltowej CoK α. Zastosowano technikę krokowego zliczania impulsów dla czasu 5s przy kątowym kroku Δ2θ = 0,04 deg. Pomiary wykonano dla każdej próbki w centralnym miejscu na płaskiej powierzchni dla 3 różnych kątów padania dla geometrii SKP. Precyzyjna charakterystyka obrazów dyfrakcyjnych, która sprowadzała się do aproksymacji funkcji Lorentza do pików dyfrakcyjnych pozwoliła na wyliczanie odpowiednich strukturalnych właściwości badanych spieków. Wyniki obliczeń: ilorazy intensywności wybranych pików, precyzyjne położenie kątowe pików, parametru komórki elementarnej sieci Feα, połówkowe poszerzenie pików (β) oraz średni wymiar krystalitów przedstawiono w tabeli 3.3. Obliczenia przeprowadzono w oparciu o opracowania [68], połówkowe poszerzenie pików oraz średni wymiar krystalitów wyznaczono za pomocą równania Scherrera [67], Zapisy dyfraktometryczne przedstawiono na rys. 3.13 wraz z przypisanymi pikami odpowiednim fazom Feα, Feγ, Fe3C. Wykres steksturowania krystalograficznego ziaren I{200} / I{110} oraz iloraz I{110} / I{220} jako miernik gęstości wakancji w fazie Fe dla różnych procesów obróbki gdzie wzorcowe wartości dla analizowanych ilorazów intensywności pików wynoszą odpowiednio 2 i 10 przedstawiono na rys. 3.14. Gęstość defektów sieciowych i rozmiar krystalitów fazy Fe, 48.

(49) które wynikają z szerokości połówkowej linii dyfrakcyjnej {211} Fe oraz wartości parametrów komórki elementarnej tej fazy przedstawiono na rys. 3.15.. Rys. 3.13. Zapisy dyfraktometryczne w symetrycznej geometrii Bragga-Brantana (B-B) i piki przypisane fazom Feα, Feγ, Fe3C próbek w stanie wyjściowym a) nieobrobionym cieplnie, b) po hartowaniu, c) po hartowaniu i wyżarzaniu sferoidyzującym Jakościowa analiza fazowa wykazała, że spieki nieobrobione cieplne i spieki po hartowaniu i wyżarzaniu sferoidyzującym zawierają fazy Fe α i Fe3C. Zahartowane spieki zawierają dużą ilość austenitu Feγ obok faz Feα i Fe3C. Tabela 3.3. Zestawienie wybranych zależności krystalograficznych w stali Fe-0,85Mo-0,65Si1,4C po spiekaniu i po obróbce cieplnej Mierzona właściwość . I{200} / I{110} X10. I(110) / I(220). Beta{211}, deg. Średni rozmiar krystalitów, nm. Beta220. a(0) wg {211}, nm. Udział Feγ, %. Nieobrobiony cieplnie. 1,17. 5,92. 0,226. 50. 0,431. 0,28670. 8. Hartowany. 7,88. 5,40. 0,811. 31. 0,709. 0,28721. 33. Po hartowaniu i wyżarzaniu sferoidyzującym. 0,69. 10,54. 0,161. 90. 0,271. 0,28665. -. Stan materiału . I{200} / I{110} X10 - wartość teoretyczna 2 I(110) / I(220) - wartość teoretyczna 10. 49.

(50) 9. 12. I{220}/I{110} X10 stan wyjściowy. 8 I(110)/I(220). 10. 6. 8. 5 6 4 3. 4. I{110)} / I{220}. I{220} / I{110} X10. 7. 2. 2 1. 0. 0. b). a). c). Rys. 3.14. Wskaźnik steksturowania krystalograficznego ziaren I{200} / I{110} oraz iloraz I{110} / I{220} jako miernik gęstości wakancji w fazie Fe stali a) nieobrobionej cieplnie, b) po hartowaniu, c) po hartowaniu i wyżarzaniu sferoidyzującym 0,9. 0,35 Paramer sieci krystalicznej. Szerokość połówkowa β{211}, deg. 0,8. 0,30. 0,7 0,25 0,6 0,5. 0,20. 0,4. 0,15. 0,3 0,10 0,2 0,05. 0,1 0. Parametr sieci krystalicznej, nm. Szerokość połówkowa β{211}. 0,00. a). b). c). Rys. 3.15. Szerokość połówkowa linii dyfrakcyjnej {211} Fe oraz wartości parametrów komórki elementarnej tej fazy dla stali a) nieobrobionej cieplnie, b) po hartowaniu, c) po hartowaniu i wyżarzaniu sferoidyzującym Największą intensywność na obrazach dyfrakcyjnych mają piki pochodzące od Feα od płaszczyzn krystalograficznych {110}. Dla stali po hartowaniu widoczne są piki o dużej intensywności {220} pochodzące od austenitu szczątkowego, które charakteryzują się 50.