Bereiding van polyvinylacetaat-emulsie

I I

1

J

R.E. Litan B:22EI"Jr1G 'U .. N P01l"lI~rYLAC"STA.\T-=~t'JLSrss. I. ALG:8M.s=N.

Het monomere vinylaceta:it wordt volgens ec;n, in principe in 1912 door Klatte gevonden, proc~d~ bereid, en wel door inwerking van azijnzuurdampen op acetyleen onder invloed van een katalysator. Vroeger werd als katalysutor kwikaceta~it georuikt; later ging men

over tot cad::1iumacetaat en voural zinkacetaat •

Vinylacetaat polymeriseert gemakkelijk onder invloed van warmte, van licht en van katalysatoren, zodat hd:.ermede rekening gehouden

moet worden bij de productie.

Omdat het ontvlammingspunt van vinylacetaat -

5

oe is, (Schil::lknecht (1)) moet zoveel mogelijk in een stikstofatmosfeer gewerkt worden.

De polymeren vind.en vooral toepassi~.g in de vorm van emulsies en wel als bindmid~el voor tal van materialenbv. hout, stro en

papiervezels. Ook als kle'?fstof vindt poly-vinylacetaat een uitgebreide toepassing.

In de toekomst zal het g::;bruik van polyvinylacetaat-emulsies in

verf ·vellicht toenemen in verband net het wereldtekort aan lijnolie. ( Van Roon (2)). (-Z:iQ.. VO"O'ro..Q.·. -:S '~\"''''IL) c::,'-'C2.."",. W.q"Cl."''o~o..ol" ,bM .... \ \~S~ "h.~4~~

In de octrooiliteratuur kan men verschillende recepten vinden voor de bereiding van polyvinyl8.ceta~,.t-eJ:11ulsies ( (3) t/m (7)) ,

doch over de uitvoering van het proces wordt niet gerept. ~nkele voorbeelden van recepten Zi~Yl in Tabel I cl)genomen.

TABEL

I.

Recepten voor Polyvinylacetaat-E:r:lUlsies.

Shawinigan (8) l.G. (9) Emulgator: Gum Tragacanth Polyvinylalcohol Schuimmiddel: Aerosol O.T. Weekmaker Water Vinylacetaat Alcohol

0,25

%

0,50

_%

0,1

_%

---42

,

55

%

56,60

_%

---- --Tricresyl fosfaat 11,6 1,9 ---- -Palatinol C

7,8

40,3

36,8 1,6

%

%

%

%

%

%

Uitvoerig wordt in de Bfuos-, Oios- en Fiatrapporten (9) (10) ingegaan op de bereiding van polyvinylncetaat in Duitsland, waar de I.G.Farben-Industrie in Höchst 700 - 800 ton per maand, en de Alexander Wacker Gesellschaft in Burghausen 200 - 250 ton per maand produceerden (in 1945).

In Höchst wordt 60

'/0

in emulsie gepolymeriseerd, in Burghausen 65

'/0.

In Tabel 11 is de wereldproductie van vinylacetaat aangegeven.

TABEL II.

Wereldproductie van Vinylacetaat en Polymeren. (11)

Canada Shawinigan Products ca.20 000 ton

I

jaar

Duitsland _WaCker}

l.G. 15 000

U.S.A. Dupont de Nemours

Chemicals~

Carbon Carbide and 10 000 - 15 000

Japan 5 000 - 15 000

Italie Monte Catini 2 000 - 3 000

Frankrijk Rh8ne-Poul~

_}

Soc. Nobel Française 1 500

---~---

---TIe gebruilcte polymerisatie processen zullen onderling waarschijn-lijk niet veel verschillen, althans wanneer me~ de diverse octrooien als maatstaf mag nemen.

Over het algemeen wordt de polymerisatie uitgevoerd in de buurt van het kookpunt van vinylaceta:3.t ( 72,5

°c )

bij normale druk en met peroxyden als katalysatoren.

De viscositeit van de emulsie ( en ook bij de polymerisatie in oplos-singen) wordt meestal met een aldehyde geregeld. (Zie Tabel 111 )

TA..13:CL III.

Invloed van Aceetaldehyde op de Viscositeit. (8)

Proef. no. 6 7 8 9 Aceetaldehyde 0,10

%

0,075 0,05 0,03 Viscositeit 45,0 cps 60,0 100,0 125,0 Polymerisatietijd 2 - 2! h

, ,

, ,

,

,

---Van de verschillende geoctrooieerde processen zullen alleen de volgende genoemd worden.

ruw vinvla.cefaaf tr---' I~/~ ,-. /~ / / "/ -Cl T --6

h::::

:/' / / / / : : : / / / -;'l I i

==

\' ferugwinning az~nzuur [} - - -o N 2 N₂ N₂ meeHanl< '~gkeiei 0 -I '

.,

,'''---'-I . , f t . ) J~ , [M!)W;ju~ I lil I

f

II~

J

:

-r!

-

I1 polymeriSdfie

I

'

kefel

~r

i

vacu umkel el

t

_

"

(Xl mengkelel voorraadkelel l' 0 L YV IN Y LA C ET A AT EMULSIES

~---~~

j

RE LlTAN APRLl 19'1

hoge drukken van 2 000 - Ie 000 atm en hoger gewerkt zou worden.

(12) (13)

B/ Continue polymerisatieprocessen van Dunlop (14) en van Shawinigan

(15).

De apparatuur wordt zeer onvoldoende beschreven.

c/ Polymerisatieproces van de

B

.

P

.

M

.

(16)

,

waarbij mogelijk

wordt gemaakt bij lagere temperaturen te werken (bv. 30 oe ).

De reactor is een cylindrische büis van roestvrij staal (lang 2 m )

en door middel van schotten in een tiental compartimenten verdeeld.

In

elk compartiment kan men het proces afzonderlijk regelen.

Dit proces kan dus continu uitgevoerd worden.

d/ Continu proces van de 8hel1 Development Cy

(

17

).

De reactor is hier een

120

m lange buis ( ~

2

,

5

cm ) met een inhoud van 60 liter, welke buis uitwendig gekoeld kan worden. Ook hier kan bij lagere temperaturen gewerkt worden.

e/ Niet in een octrooi staat een beschrijving van proeven,

waarbij vinylacetaat in de dampphase wordt gepolymerisesrd. ( Melvillc en Tuekett

(18)

).

Voor de zuivering van het monomeer worden in enkele octrooien wel verschillende methoden aangegeven.

Monsanto

(19)

neemt met twee destillatiekolommen genoegen,

n.l . een kolom om alle producten, lichter dan vinylacetaat af te

destilleren, en een kolom voor de destillatie VEd het vinyl

-acetaat zelf.

De Duitsers voegen nog enkele kolormnen toe, teneinde azijnzuur

terug te winnen. (9)

(10)

Dupont

(

20

)

heeft een afwijkende uitvoeringsvorm aangegeven waarbij blijkbaar in de eerste kolom niet alle acec'taldehyde is

verwijderd, en deze stof dus uit de top van de vinylacetaatkolom

samen met het vinylacet8:~t komt • Uit deze dampen wordt het

aldehyde in een toren met water gewassen en het gezuiverde vinyl

aceta°J,t wordt daarna (behalve de voor terugvloeiing nodige hoeveel-heid ) afgevoerd.

De keuze is gevallen op een zuivering en een emul

siepolymeri-satie, welke in grote trekken overeenkomt met het proces vanè

de l.G.

I •

gegevens, verstrekt doer drs. H.F.J. Freutel va~ het

Kunststoffen-instituut T.N.O •• (zie Tabel IV) .

TABEL IV.

Verbruik in Nederland van Polyvinylacetaat. (11)

Jaar

1950 1951 1952

11. Beschrijving van het Proces.

~. ~~!~~~!~~_~~~_E~!_~~~~~~~E~

Verbruik in tonnen

350 450

650

Deze zuivering moet zeer zorgvuldig geschieden, omdat sporen aceet-aldehyde, azijnzuar, azijn?uuranhydride, aethyleendiacete.at enz.

• storend werken bij de polymerisatie.

,

al

Daartoe wordt het ruwe vinylacetaLlt eerst in een ontgas ser gebracht, waar aceetaldehyde, aceton an acetyleen worden vervvij derde :Soven de voeding is de ze kolom gevuld met ringen, da:::.ronder be-tinden

zich borrelschotels.

De samenstelling van het ruwe vinylacetaat is:

vinylacetaat

115,7

kg

I

h azijnzuur 49,6 acetyleen verontreinigrensen 1,5

1

,

7

69,0

10 29,5 0,9 1,0

De gassen, welke boven uit de kolom ontwijken, worden in twee

condensors tot condensatie ~ebracht en het condensaat wordt naar een vloeiotofafscheider gevoerd, Wd?r water ( en alles wat daar in

oplost) kan worden afgevoerd.

De niet-gecondenseerde gassen ( acetyleen en wat aceetal dehyde )

worden in een wastoren met behulp van water van aceetaldehyde bevrijd en het overblijvende acetyleen kan geretourne:-::rd worden na~1.r de

mono~eerfabriek.

Onder ait de kolom komt een vloeistof, bestaande hoofdzakelijk uit vin.ylaceta:1t en azijY1ZUar, welke vlol~(e\stof in een gekoelde

voorraad-tank kan worden opgesl&gen.

In deze tank kan wat stabilisator (bv. 0,05 - 0,1

%

1

b/ Uit deze tank kan de vlo~stof naar de tweede 1::010m

gepompt '.vorden, waaruit het vinylaceta2.t zeer zuiver als topproduct

wordt verkregen. Op eon afstand van e~kele schotels van de top af

'Hordt weer thiodiphenylamine toegevoegd.

c/ Het bodemproduct is hoofdzakelijk azijnzuur en in de

derde (gepakte ) kolom wordt een groot gedeelte hiervan teruggewonnen.

Het residu bevat azijnzuuranhydride, aethyleendiacetaat en teer.

~. ~~ !:~~~~~~~~§!~~ ::§~ y~n;f~~~~!~§!.

Het gezuiverde vinylaceta2t

(99

,

9

~-ig ) wordt in een opslagtank bewaard, wa2r uit Pîen de verschillen:le charges naCi.r een meettank kan pompen.

In een mengketel wordèn water en emulgator gemengd en verwarmd,

om da~rna na:-.T de polymerisatiel:etel Gedrukt te worden met perslucht.

In deze ketel vindt de polymerisatie plaats door toevoeging van katalysator en andere hulpstoi'fen, tervvijl het vinylacetaat lang-zaSlID uit de meettank tocj vloei t . Er vlordt zorg gedragen voor een geringe concentratie van Donorreer in de emulsie (bv. 2 ~), waar

-door de polymerisatie beter geregeld kan worden en vooral de warmte

-afvoer minder moeilijk wordt . Gezorgd wordt, dat de vloei stof

kookt tot aan het kijkglas in de terugvloeikoeler. Kookt de vloè i-stof te hard, dan wordt de toevoeging van monomeer even stopgezet. In totaéü dU'Jrt de toevoeging van mor_omeer 100 - 120 minuten.

Verdere warmte afvoer is mogelijk door in de kMRL.'T.antel om de ketel koelwater te leiden.

Na afloop van de polymerisatie wordt de temperatuur op

95

oe

gebracht en de ketel in verbinding gebracht met de vacuumketel,

teneinde restant mocomeer te verwijderen.

Tussen de polymerisatieketel en de vacuumketel behoort een condensor te staan, wel ke bij vergissing niet in de tekening is aangegeven.

De emuls~_~ wordt dan, na afkoeling op 58 oe, in een mengketel

gebracht, waarin een drietal charges gemengd warden.

Tevens is hier gelegenheid om de viscositeit door toevoeging van water op de gewenste waarde te brengen.

Nadat de em-ulsie goor een filter is gevoerd om te grove deel t jes

._--

I I'

De polymerisatieketel is overgenomen van een octrooi van

Shawinigan Chemicals Ltd. (8)

Na iedere charge wordt deze ketel schoongemaakt, wat ongeveer een uur duurt. Doet ~en dit niet, dan heeft men na vijf of zes charges voor het schoonmaken 24 h nodig. (~)

De polymerisatiecyclus ziet er als volgt uit:

Vullen 15 minuten

Toevoegen van monomeer Polymerisatie

Monomeer verwijderen

LeegI'Jaken

S cho o r.u'TI ake n

Totaal

180

minuten

60

minuten 15 min.uten

60

minuten

330

minuten

Er is rekening gehouden met een cyclusduur van 6 h. Voor een productie van 85 ton vinylacetaat per maand en rekening houdend met een

144

-

urige werloveek zijn er

14

van deze polymerisatieketels nodig. _ _ _ _ _ _ _ t.... _ _ _ _ _

III. BEREKENI~G Van de VIwrLACETA_\TKOLmr.

A. Theoretische Schotels.

Voor de berekening van het aantal theoretische schotels is gebruik

gemaakt van de Sorel-McCabe-Thiele-methode .

De hiertoe benodigde gegevens zijn in Tabel V verzameld, terwijl in Tabel VI de gegevens over het damp-vloeistof-evenwicht van het stelsel vinylacetaat- azijnzuur zijn opgenomen.

TABEL V.

Physische Gegevens van Yinylacetaat en van Az.ijnzuur.

~!gl~~~~~~~~ ~~!jg~~~E

86

60

0,9342

(1)

Moleculair gewicht Soortelijk gewicht Kookpunt Polymerisatiewarmte Verdampingswarmte Soortelijke warmte: 72,5 °e/ 760 nTll 21,3 kcal/mOl (1)

7800

cal/mOl (1)

1,049

(22) 118°C/760 mm (22) vloeistof damp Uitzettingsco~fficient Viscositeit 200e 72,5

°c

3S,6C cal/ o C mol (1)

29,52

,

,

(2J)

0,00155

(1)

0,432 cps

(1)

0,27 cps (22)

5800

cal/mOl (22) 31,4 cal/Oe mol (22)

---0,001063

(22) ---

-TABEL VI.

Damp-Vl oe is t of -Eve nwi c h t van he...;;t_S...;;t...;;e...;;l:;...s...;;e:..,:l::=-.-V_l;::.· n:,.:.y"-=l..:.;a...:;.c...:;.e...;:t...:;.a;.,;;,a:....;t;....-...:;.A;;.;;z;;.;;i::.JJiL,;· n..:.;z;::.u;;.:.u;;.:.r;::.. (21)

~~~~E~~! y~~l~~~~!~~!_~~_9~ y~~~~~~~!~~!_!~_~~

°c

Vloeistof _--- _!!~~:e rr.ol

%

72,5 100 75 38

,

2 gewichts

_%

100 91,4 mol % 100 96,5 86,9 64,4 41,1 13,0 gewichts % 100 97,5 80 61,9 90 32,5 100 16,0 110 3,98 115 1,19 118 0,0 70,0 40,8 21,5 5,6 1,7 0,0 4,27 0,0 90,3 73,0 50,0 17,7 6,0 0,0

In de figuren I, 11, en 111 zijn de constructies volgens

McCabe-Thiele uitgevoerd, waarbij '~ theoretische schotels resulteren.

De berekening van de beide werklijnen en van de q-lijn verlopen

als volgt. voeren

q = hoeveelheid warmte, nodig om 1 mol voeding in verzadigde damp over te

moleculaire verdampingswarmte

De voedingssamenstelling is 1,345 kmol v.A./h en 0,827 kmol CH

3

COOH/h

d.w.z. x

F

=

1,345 = 0,620.

2,172

Vloeistof van deze samenstelling heeft een kookpunt van 85 °C.

De warmte, nodig om

D,6êO

mol V.A. van 20 0 tot damp van 850 te verp

dampen, is:

0,620 (72,5 - 20) 39,60 + 0,620 X7800 + 0,620 ( 85 - 72,5) = 6358,5 cal.

Idem voor azijnzuur: 0,380 (85 - 20 ) 31,4

=

777,5 cal.

Totaal benodigde warmte is dus: 7136,0 cal

I

mol.

De moleculaire verdampingswarmte van dit mengsel is:

0,620

x.

7800 + 0,380 x 5800 = 6678 cal

I

mol.

Dus: q

=

~g~§

_

=

1,068.

Stel de samenstelling van het destillaat op 99,9 mol% V.A., dan is dus

xD = 0,999.

:Bij een hoeveelheid van 1,343 kmol

I

h Jmnnen dan de volgende stof-b

balansen opgelost worden.

F=TI+K . . . (l)

F x

F

=

D xD + K x1{ . . . • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • ••• ( 2 )

- - - - -- - -- - -

-De vergelijking van de q-lijn wordt ~u:

,- = q x 1 , .

J q _ 1 q - 1 Af = 15,72 x 9,13

Stel de terugvloeiverhoudi~g op , dan wordt de vergelijking

van de eerste werklijn:

y

=

~,

R

R + 1 x n +

en van de tweede werklijn:

y _ TID + qF v

l'II.'

-

R

D

+ qF - K "re

=

0,714 K RI.) + qF - K x _n + 0,285 x k

=

1,172

xm

-

0,004 o

Schotel voor Dchotel is de MUI'phree-schotel-eff iciency ~ r.1 bepaald

uit f ig.

I

,

daarbij gebruib~a~end v~n de definitie:

wa:' rin

o y - y,

E M

=

n n + 1

Y· ₁₁ • _.Y_. _{n • 1}

= de gemiddelde dar::psamenstelling op de n de schotel,

-Yn+l::': y" =

n

de gemidjelde

dan

~p82.L:ens

telling

op de(n • l )de schotel,

samenstelling VB.U de damp, v.;elke in evenwicht is met x

n• Verder zij~ bekend de hellinGen VB.fl de beide werklij~en, n.l .

0,714 voor de eerste werklijn en 1,172 voor de tweede werklijn.

Uit de figuren I , 11 en 111 zijn ter plaatse van de verschillende

schotels de hellingen van de evenwichtslijn bepaald en uit deze

. h t ~ . t mG b k d .

Gegevens lS e quo-tJlen -- -L ere -en_, WaarlYl

m

=

helling van de evenwichtslij~, en

L

~

=

helling van de werklijn.

Uit cle figuur IV is bepaald het quotient van de

overall-schotel-efficiency ê..,0 en i.:urphree-schotel-efficiency

e

O

M, zodat

tenslotte deze schotel-efficiency voor elke schotel afzonderlijk

te berekenen i s .

In Tabel VII zijn de resultaten van deze berekeningen samengevat.

Het blijkt dat er 27 werkelijke schotels nodig zijn, terwijl de

voeding op de

11

1e schotel (van de tap af gerekend) wordt ingevoerd.

Rekening houdend met eventueel ~e~sleuren van

vloeistofdrup-pels in de damp, waardoor de schotel-efficiency nog lager wordt,

zijn voor deze kolom nodig 35 schotels, wa:Jrvan de 14de schotel

I

•

I

•

TABE!' VII .

Berekenin~ van de Schotel-efficienc~.

Schotel riTurphree-schotel mG e.0 tE: 0 Aantal werkelijke no. 1 2 < J 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 efficiency E:0 _M

r-

0 schotels ~ l~ 0,75 0,5 0,92 0,69 1,5 0,82 0,5 0,94 0,77 1,3 0,65 0,5 0,88 0,57 1,8 0,69 0,5 0,89 0,61 1,6 0,73 1"\ ~ 0,J 0,91

°

, 0 { r..., 1,5 0,70 0,5 0,90 0,62 1,6 0,61 0,75 0,94 0,57 1,8 0,51 1,0

1

,

DO

0, ~l 2,0 0,38 1,75 1,16 0,45 2,3 0,32 2,75 1,37 0,44 2,3 0,26 2,75 1,42 0,37 2,7 0,27 2,75 1,42 0,39 2,6 0,l7 2,75 1,48 0,26 3,9 26 ,9 Q~_~~E~~~~g_~~~_~~_~~~~!~!~f~!~~Q·

Een exacte berekening hiervan is niet uitgevoerd. Evenwel is op

grond van enkele praktijkgegevens ( 24 ) een schotelafstand aan

-genomen.

Wanneer men de hydraulische gradi~nt ..6 stelt op een

t "

,

dan

geldt: hd waarin: hd

=

hos= Dus wordt hd Verder moet

+

= _.J J _OT (\ 4 " _,

vloeistofhoogte in de afvoerpijp, gemeten vanaf de vloeistof bij de overloo~,

hoogte van de vloeistof toven de overloop,

+ h 3-21 1 J"

os

=

-

2

=

J •

hd + h ~ ~ ~

~~~ __ o~s~ ~,~

t

zijn, wanneer t de schotelafstand voorstelt.

Voor hd + hos = 0,4 , wordt t = 3 = 7,5".

è

Cf;

4

De minimal schotelafstand moet echter 8" zijn, zodat hier ook deze praktijkwaarde is aangehouden.

Bij een schotelafstand van 20 CD wordt de kolom ongeveer

I •

I • I

~. Warmtebal ansen.

Voor de gehele kolom geldt, inclusief condensor en kookketel,

Fhf + Qk = Dhd + Krl_k + Qc· · · (3)

Voor de condensor geldt:

Vh

v = Lhl + + Qc· •••••••••..••••••.•. • (4)

en evenzo voor de kookketel:

V'h _{v '} + Kh _{k =} + _{Qk··· ···(5).}

Hierin is:

F = aantal molen voeding per h,

D

₌

aantal molen destillaat per h,

K

₌

e::.antal molen ketelproduct per h,

V = aantal molen damp, komend uit de top van de kolom, per h, V'= aantal molen damp, kornend yit de kookketel, per h,

L

=

aantal molen vloeistof, teruggevoerd in de top van de kolom, per h,

L'= aantal molem vloeistof, gebracht in de kookketel, per h,

Qc= hoeveelheid warrrte, afgevoerd in de condensor, cal / h,

Qk= hoeveelheid warrete, tcegevoe~d in de kookketel, cal / h,

h_f

=

enthalpie van de voeding, cal/mol,

h d, _{h k}, _hv' hl' _hv ' , hl' , = eYen~;o enthalpie van resp. D, K, V, L, V', en L' , cal/mol.

De enthalpie van azijnzuur en van vinylacetaat bij

Oae

worden beide op 0 gesteld.

Dit mag, omdat men tenslotte alleen met enthalpieverschillen te

maken krijgt.

Uit het voorgaande volgt, dat in de condensor moet afgevoerd worden:

Qc

=

V_{hv - Lhl - Dhd} cal

/hmoà,

of, omdat hl

=

hd en hv - hl

=

_{r V}•_A. '

Qc = V_hv - (

L

+ D ) hl

=

(

V -

L

-

~

)

hl + Vr_{V •}

_A

.'

Hierin stelt r

V•A• de verclampin~swarmte van vinylacetaat voor.

Dus: Qc

=

_VrV•A•

=

4700 x 7800

=

36,7 x 106 cal

Ih~.

Eet rechterlid van vergelijlüng (3) wordt nu:

+ Q _c

=

1343

x

72,5

x

39,60 + ~29

x

118

x

31,4 +

3ó 700 000

=

78 370 000 cal fil~

Daar Fh_f

=

1345 x 20 x 39,60

=

1 064 000 cal / h is, volgt uit vergelijking

(3),

dat

Qk = 73 370 000 1 064 000 = 77 306 000 cal / h.

Voor 77 3ee 000 cal / h kunnen 9910 molen azijnzuur verdampt worden.

Uit deze hoeveelheid kan men dan de grootte van de reboiler berekenen (wat hier niet is gebeurd) en kan men de diameter van de kolom

beneden de voedingsschotel bepalen.

~. ~~~~~~~~~~ ~~~_Q~_~~~~~~~~~~~~E·

Volgens Perry blz. 597 (22) is de dampsnelheid bij

borrel-schotelkolommen

u

=

Kv

Verr

e,,)

Ir~ , waarin:

u = de dampsnelheid ( gebaseerd op de lege kolom) in ft/ sec,

Kv= constante, welke uit een tabel kan worden bepaald,

~t = dichtheid van de vloeistof, Ibs / ft3 ,

~=

dichtheid van de damp, lbs / ft 3 •

Voor e2n vloeistofslot van

til

en eel1 schotelafstand van

8

"

lijkt een

waarde van 0,05 voor K wel geschikt gekozen.

v

De dichtheden zijn gebaseerd o~ de damp en de vloeistof, die de

bovenste schotel verlaten.

Voor de damp geldt dan , dat t

=

72,5

oe

=

621

,

6

°R(ankine).

Daar het moleculair gewicht van vinylacetaat 86 is en 1 "lb-mole"

359 ft3 inneemt, wordt de dichtheid van de damp:

f

~

=

86 x 492

=

0,1898 lbs / ft3.

359 621,6 0

Voor vloeibaar vinylaceta&t van

72,5

C geldt

\~

=

0,9342 = 0,9342 . x 62,43

=

53,8 lbs/ ft3 •

H·

t

+ 0<' • o t 1 + 0,00155 x 52,5

lel' nis 0( de uitzetting8co~~ficient.

Voor de dampsnelheid u wordt dan gevonden:

u

=

0,05 V 53,8 - 0,1893

=

0,84 ft / sec

=

25,6 cm/sec.

Bij een

terugvloeiverB~~aîBg

van 2,5 en esn hoeveelheid destillaat

van 1343 molen / h, wordt de hoeveelheid damp:

~

v

=

4700 x 22,4 x 103 x 345

=

37 000 cm3 /sec.

3600 273

Voor het oppervlak van de dwarsdoorsnede wordt gevonden:

~v / u

=

1445 cm2 en dus wordt de kolomdiameter

boven de voedingsschotel 42,8 CID. Beneden de voedingsschotel is ~v'

=

xS8~®xx 9910 x 22,4 3600 de hoeveelheid x 103 x J45 =

m

2

en het oppervlak van de doorsnede 3050 cm

damp:

78 COO cm3/ sec,

---~ - -~- - - - -• • IV. LITERATUURLIJST. 1. C.E. Schildknecht 2. J .D. van Roon 3. H.V. Smith 4. B.M.Collins en M.Kiar (Shawinigan) 5. J .E. Smi th en VI .A.:DruID...'11ond (Dupont)

6. Imperial Chemical Industries

7. W.X.Wi1son (Shawinigan)

8. Shawinigan Chemicals Ltd.

9. C.I .O.S. Report XZXIl- 23

F.T.A

.

T

.

Fina1 Report 1102

10. B.I .O.S. Fina1 Report 129l

3.I.0.S. Final Report 1412

11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18.

19

.

20. 21. 22. 23. 24. Y'flededeling H.F.J. ~reutel P.W.3rid~n~n en J.B.Cona~t (Dupont) Dupont de Nemours Dunlop Rubber Cy W.K. Wi1son (Shawinigan)

Bataafse Petroleum Mij

E.C.H.Kolvoort en G.Akkerman

(Shell Dev. Cy)

H.W.~elville en R.F.Tuckett R.R.~erner (Monsanto) V.C.Hansley en P.L.Magill (Dupont) G.O.Morrison en T.P.G.Shaw J .H.Perry (ed.) S.X.Kulkarni Jatkar en D.Lakshminarayanan P .r,~. Heert j es - - -

--~---Vinyl and Re1ated Po1ymers (1952)

Plastica 1, 15 (1949) Brit. Plastics 25, 304 (1952) U.s. 2 398 344 (C.A. 40, P 36491) U.s. 2 413 197 (C.A. 41,P 1883 c) Brit. 585 423 (C.A. 41, P 4005 d)

U

.

S

.

2 473 929

(

C

.

A

.

43,

P

7267 a) 3rit. 568 886 (C.A. 41, P 4334 b)

Kunststoffeninstituut T.N.O. (Delft)

U.S. 1 952 116 Fr. 699 555 (C.A. 25 , P 33582) Brit. 656 362 (C.A. 46, P 3798 b) U.S. 2 587 562 (C.A. 46, P 4277 f ) Octrooi 64 982 (C.A. 44, P 6199 c)

u

.

s.

2 496 222 (C.A. 44, P 4285 d) J .Ghem.Soc. 1947 , 1201.

U

.

S.

2 547 916 (C.A. 42.., P 9075 i) U.s. 2 431 554 (C.A. 42, P 2270 a)

Trans. ElectrochelL. Soc. 63, 425 (1933)

CheEical Engineers Handbook,

derde druk (1950)

J.Indian. Inst. Science 28A, 1 (1946)

B.O.- college 1952 - 1953.

\

,

~

_~\

's-Gravenhage, 15 'Mei 1953.

~--- - - - - . F\". 't. I· voo ~ ~ t ~ S T ~ \.. ... Ii. \.. V'\ly\.AC."T'AA'T - A 'Z '.lN'Z."'Û.~ . R::-1..5. '\,= \.0/:'2.. )(0\ =Q.~~~ X_ç .= o,b ~o )("'~

=

0 J Q 0 l. I.( I I,O~: ---~~

0,1

.-[

1

I • 1

I

~S" 1_._. • 0.3

,

!

o

J

!

j , 0,' / r j I I ~ 0 .. 2. f O,I~

/

I

I .

I

I

I

I

I

I

. '/ I <>, I:> ~'

-

'

.-. 0,'13 0,'9 f i :

1

i - I

..

"

!

.~

.~ I . , :

.j

_.~ I I .1 ·1 I j

I

1

-.,

j _-, .-" Q

r---~--- ---__ -

,

L

t

I

!

I

! ,

;

I

I. 1

I

,

I

I

I

I

",30 01'S I I f / i I I !

.

I I 0, Iv

/

, / o } lT'O 'I ; /

//

/ /

/ / ' //

/ /

"

"

" S

"-0

" ,.,,.,., ,,' " ,,.,rf' 0, '!I 0 0 ,

...

/

..

'

.

",/' t-~ ,~ -

.

.-t' .,' I .•

McCA

~~-1

\-\ \

t.l~ l)\A~RAM _.,. , V\N)'LAc.eiAAT- AL l}N"lUl.lR .,OC:l.:l "Oir\)

i

t

y

! .10%11b T J

I

-I ! j

1

, i -1 i I 1 I J .'1j. t . ..J

- - --- - -

---..

F\".

TIl .

'I

\3

()

\

1.5 .\

\

~

I-O.S}

/

\

_'

_I

r\

.

\

'/ Ï'..

/

...

K

'

'''

V

41

~

V

t... ~ ...

I'...

~

iL

~ V 1.0

,

,7$- ~

~

;7

~

~

r--..

I_~ 1,0 .:.,...-- _V ...

-

--V

~

3.4

~

V.

. ...

_~

0.5 (J." (J,I 1.1. 1.(J

VC

58