Index of /rozprawy2/10620

Pełen tekst

(1)AKADEMIA GÓRNICZO-HUTNICZA im. Stanisława Staszica w Krakowie Wydział Górnictwa i Geoinżynierii Katedra Górnictwa Podziemnego. Rozprawa doktorska. Opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego. mgr inż. Marek Korzec. Promotor prof. dr hab. inż. Nikodem Szlązak. – Kraków 2013 –. 1.

(2) Opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego. Spis treści Streszczenie. 4. Abstract. 6. 1.. Wprowadzenie. 8. 1.1. Tematyka pracy 1.2. Cel i tezy pracy 1.3. Zawartość pracy. 8 11 12. 2.. Przegląd metod oznaczania metanonośności pokładów węgla 2.1. Wstęp 2.2. Charakterystyka metod bezpośrednich 2.3. Charakterystyka metod pośrednich 2.4. Metody stosowane w górnictwie światowym 2.4.1. Metody bezpośrednie 2.4.2. Metody pośrednie 2.5. Metody stosowane w górnictwie polskim 2.5.1. Metody bezpośrednie 2.5.2. Metody pośrednie 2.5.2.1. Metoda desorbometryczna 2.5.2.2. Wskaźnikowa metoda badania zawartości metanu w otworach 2.6. Podsumowanie. 3.. Sorpcja i desorpcja metanu z węgla kamiennego 3.1. Wstęp 3.2. Struktura węgla kamiennego 3.3. Sorpcja metanu na węglu kamiennym 3.3.1. Jakościowy opis procesu sorpcji 3.3.2. Ilościowy opis procesu sorpcji 3.4. Kinetyka sorpcji metanu na węglu kamiennym 3.5. Desorpcja metanu z węgla kamiennego. 4.. Zakres i sposób prowadzenia badań 4.1. Wstęp 4.2. Pobór próbek węgla do badań i oznaczanie ich metanonośności 4.3. Badania sorpcji i desorpcji metanu z węgla kamiennego 4.4. Badania zależności metanonośności od parametrów charakteryzujących własności fizyczne węgla. 5.. Wyniki badań sorpcji i desorpcji metanu z węgla kamiennego 5.1. 5.2. 5.3. 5.4.. 6. 7.. Wstęp Wyniki badań sorpcji metanu na węglu kamiennym Wyniki badań desorpcji metanu z węgla kamiennego Wyznaczenie straty gazu związanej z poborem próbki węgla. 14 14 14 16 16 17 25 27 27 32 32 33 34. 36 36 36 38 38 42 45 50. 51 51 51 52 53. 55 55 55 61 61. Porównanie oznaczeń metanonośności próbek zwiercinowych i próbek rdzeniowych 70 Oznaczanie metanonośności metodami pośrednimi 7.1. Wstęp 7.2. Zależność metanonośności od wskaźnika intensywności desorpcji. 73 73 73. 2.

(3) Opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego. 7.3. Zmiany stężenia metanu w otworze pomiarowym w zależności od metanonośności pokładu węgla 74. 8. Analiza zależności metanonośności od wybranych parametrów charakteryzujących własności fizyczne węgla 8.1. 8.2. 8.3. 8.4. 8.5. 8.6.. 9.. Wstęp Zależność metanonośności od zwięzłości węgla Zależność metanonośności od zawartości części lotnych Zależność metanonośności od zawartości wilgoci Zależność metanonośności od zawartości popiołu Metanonośność przeliczona na masę węgla „in situ”. Metoda oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego 9.1. 9.2. 9.3. 9.4. 9.5. 9.6. 9.7. 9.8.. Wstęp Symbole zastosowane w metodzie Charakterystyka metody Wymagane przyrządy i aparatura pomiarowa Procedura pobierania próbek węgla Procedura badania próbek węgla w laboratorium Interpretacja wyników Wzory kart zapisu. 10. Ocena błędów pomiarowych 10.1. Wstęp 10.2. Ocena niepewności pomiarów bezpośrednich 10.3. Ocena niepewności pomiarów pośrednich 10.3.1. Złożona niepewność standardowa 10.3.2. Niepewność rozszerzona 10.3.3. Niepewność maksymalna 10.4. Ocena niepewności oznaczenia metanonośności w pokładach węgla kamiennego. 77 77 77 80 84 87 89. 91 91 91 92 92 93 95 101 101. 104 104 104 106 106 106 107 107. 11. Program komputerowy do oznaczania metanonośności w pokładach węgla. 114. 12. Badania porównawcze oznaczeń metanonośności. 119. 13. Podsumowanie. 122. Literatura. 124. Spis rysunków. 128. Spis tabel. 131. Załączniki. 132. 3.

(4) Opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego. Streszczenie Zagrożenie metanowe w kopalniach węgla kamiennego związane jest z występowaniem metanu w górotworze i jego uwalnianiem się w wyniku prowadzonych robót górniczych. Występuje ono powszechnie w polskich kopalniach, stwarzając niebezpieczeństwo zapoczątkowania wybuchu metanu. Znajomość rozkładu metanonośności eksploatowanych pokładów węgla (zawartości metanu w węglu) w podziemnym zakładzie górniczym stanowi ważną wiedzę z punktu widzenia zapewnienia bezpieczeństwa pracy, gdyż pozwala określić miejsca szczególnie narażone na emisję metanu. Metanonośność jest parametrem wykorzystywanym w prognozach metanowości, które służą do oceny stanu zagrożenia metanowego i pozwalają ustalić profilaktykę oraz sposoby jego zwalczania. Uzyskiwane w wynikach prognoz ilości wydzielanego metanu pozwalają dobrać system przewietrzania oraz odmetanowania, jak również określić maksymalną wielkość wydobycia z prowadzonych robót górniczych. Tematyka rozprawy doktorskiej dotyczy metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego. Zgodnie z obowiązującym w Polsce Rozporządzeniem Ministra Gospodarki z dnia 28 czerwca 2002 r. w sprawie bezpieczeństwa i higieny pracy, prowadzenia ruchu oraz specjalistycznego zabezpieczenia przeciwpożarowego w podziemnych zakładach górniczych prowadzi się badania metanonośności pokładów węgla. Rozporządzenie określa miejsca i częstotliwość prowadzenia tych badań. Metody stosowane do rozpoznania zagrożenia metanowego, oraz zakres ich stosowanie zostały podane w załączniku 5 do rozporządzenia. Metodyka prowadzenia tych badań jest ustalana przez uprawnionych rzeczoznawców. W przyjętych przez rzeczoznawców metodykach oznaczania metanonośności występują równice, które wpływają na wynik oznaczenia. Najważniejsza z tych różnic dotyczy wyznaczania straty gazu powstałej w czasie poboru próbki do badań. Celem pracy było opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego, która uwzględni warunki aktualnie panujące w polskich kopalniach węgla kamiennego. Opracowana metoda może być powszechnie stosowana w polskich kopalniach węgla kamiennego. Pozwala ona na stosunkowo szybkie uzyskiwanie wyniku oznaczenia, który jest obarczony błędem na akceptowanym poziomie. W pracy dokonano przeglądu metod pośrednich i bezpośrednich oznaczania metanonośności stosowanych w Polsce oraz na świecie. Następnie scharakteryzowano zagadnienia związane procesami sorpcji i desorpcji metanu z węgla kamiennego. Dla tego celu w oparciu o badania literaturowe opisano strukturę węgla kamiennego, a następnie proces sorpcji w ujęciu zarówno jakościowym, jak i ilościowym. Została również zwrócona uwaga na badania kinetyki sorpcji metanu na węglu kamiennym w oparciu o proces dyfuzji. W dalszej części pracy przedstawiono wyniki prowadzonych badań. Opisano zakres prowadzonych badań, jak również stosowaną aparaturę badawczą. Dla celów badań została opracowana metodyka pobierania próbek węgla w warunkach kopalnianych. Zaprezentowane w pracy wyniki badań sorpcji i desorpcji metanu z węgla kamiennego posłużyły do wyznaczenia straty gazu powstałej przy poborze próbki węgla do badań oznaczania metanonośności. Przedstawione zostały także wyniki badań porównawczych oznaczeń metanonośności próbek zwiercinowych i próbek rdzeniowych. Analiza wyników 4.

(5) Opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego. pozwala stwierdzić, że oznaczanie zawartości metanu w węglu w oparciu o próbkę zwiercinową jest wystarczająco dokładne. W oparciu o przeprowadzone badania podano zależność metanonośności od wskaźnika intensywności desorpcji, która może służyć do przybliżonego określania metanonośności pokładu węgla. Analizie poddano również badania zależności stężenia metanu w otworze pomiarowym w zależności od metanonośności pokładu węgla. Przeprowadzona została także analiza zależności metanonośności od wybranych parametrów charakteryzujących własności fizyczne węgla. Celem tych badań było sprawdzenie czy istnieje zależność metanonośności od takich parametrów jak zwięzłość, zawartość części lotnych, zawartość wilgoci i zawartość popiołu. W wyniku przeprowadzonych badań okazało się, że nie istnieją silne zależności pomiędzy metanonośnością, a analizowanymi parametrami. W oparciu o przeprowadzone badania została opracowana metoda oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego. W pracy przedstawiono sposób poboru próbek węgla z pokładu na dole kopalni oraz badania w laboratorium dla oznaczenia metanonośności. Podano zestawienie aparatury badawczej, wraz z określeniem dokładności poszczególnych przyrządów oraz sposób interpretacji wyników. Do metody dołączone są dwa wzory kart zapisu wyników – jedna dla osoby pobierającej próbkę, druga dla osoby prowadzącej badania w laboratorium. Opracowana metoda ujednolica stosowane dotychczas procedury oznaczania metanonośności. Dla opracowanej metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla przeprowadzona została analiza niepewności pomiarowej związanej z wyznaczeniem zawartości metanu w próbce węgla pobranej do badań. Opracowany został również program komputerowy AGH-GAZ pozwalający na archiwizowanie danych z pomiarów, danych z badań oraz wyników oznaczeń. Program posiada funkcję drukowania raportu mogącego stanowić może sprawozdanie z przeprowadzonego oznaczenia. W końcowej części pracy dokonano porównania oznaczeń metanonośności wykonywanych zgodnie z opracowana metodyką z wynikami oznaczeń przeprowadzanych wg metodyk pomiarowych dwóch laboratoriów badawczych zajmujących się oznaczaniem metanonośności pokładów węgla. W wyniku przeprowadzonego porównania okazało się, że wyniki oznaczeń wykonywane zgodnie z opracowaną metodą generalnie wykazują wyższe wartości.. 5.

(6) Opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego. Abstract Methane hazard in coal mines is connected with methane presence in coal seams. It has a bad influence on safety in underground mines as it is emitted during mining works. In Polish coal mines methane hazard commonly occurs and poses a threat of methane explosions. The knowledge about its deployment in coal seams is very important to ensure the safety in underground mines. Coalbed gas content is an important parameter which is used to forecast gas emission. The Amount of methane obtained from the forecast of gas emission allows to determine the methane hazard prevention, ventilation system and methane drainage. The matter of this dissertation is connected with determination of the methane content of coal in Polish underground coal mines. According to Polish Ordinance of the Minister in charge of the Economy of 28 June 2002 on occupational safety and health, operation and special fire provisions in underground coal mines, the methane content of coal research is being carried out. The location and frequency of collecting samples to do the measurements of the methane content of coal is defined in the Ordinance. The methods of recognizing the methane hazard, its scope and uses are listed in the appendix 5 to the Ordinance. The methodology is determined by the entitled experts engaged in the research. There are some difference between the methodologies used by the experts, which influence the results of methane content of coal. The most important difference is related to the estimation of the loss of gas while collecting the samples in mines. The aim of this dissertation is to create a methodology for determining the methane content of coal taking into account the current conditions of the Polish coal mines. Created methodology can be widely used in Polish coal mines. This methodology allows obtaining results of methane content of coal in a relatively short time, accurate enough for this purpose and in acceptable terms. A review of direct and indirect methods for determining the methane content of coal used in Poland and in the world have been described in this study. There are also presented studies related to structure of coal, methane sorption and desorption on coal and diffusion processes in coal. In the dissertation the adopted research methodology, used equipment and achievement results have been presented. For the purpose of the research, the method of collecting samples in mines has been elaborated. Presented in this study results of methane sorption and desorption on coal were used to determine the loss of gas connected with collecting samples in mines. There are also presented comparative studies on the methane content of coal based on the drill cutting samples and coal core samples. This comparison shows that the results reached from drill cutting samples are accurate enough. According to the research the relationship between methane content of coal and desorption index has been presented. This relationship can be used to estimate the methane content. There are also presented results which show the relationship between the methane content of coal and the methane concentration in a measuring hole. 6.

(7) Opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego. The research into the relationship between some parameters characterized coal seam and the methane content of coal. The aim has been to ensure if there is the relationship between the methane content of coal and parameters like compactness of coal seam, content of volatile parts in coal seams, content of moisture and content of ashes. Results of the study show that there is no relationship between the analyzed parameters and the methane content of coal. Basing on the conducted research a method of determining the methane content of coal in underground coal mines has been developed. In the dissertation the method of taking samples from the underground mine as well as their examination in the laboratory to determine their methane content of coal have been presented. The research equipment has been given together with all the necessary tools and means of interpreting the results. This method has two appendices. First for the person who collects the samples in mine and the second for the person who measures the samples in the laboratory. Created methodology unifies the procedures of determining methane content of coal. For the presented here method of determining methane content of coal in coal mines the analysis of uncertainty measurement has been conducted. It is related to the determining of the amount of methane in the coal sample. A new AGH-GAZ software has also been designed to allow for the archiving of the measurement, research and results data. The software has an option to 'print a report' which can be a report from the conducted research. At the end of the dissertation there has been a comparison conducted in the methane content of coal determination by means of the developed methodology according to the measurement methodologies used by two expert laboratories. This comparison shows that the results of methane content of coal determined by developed methodology present higher values.. 7.

(8) Opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego. 1.. Wprowadzenie. 1.1.. Tematyka pracy. Tematyka pracy doktorskiej dotyczy zagadnień związanych z oznaczaniem metanonośności w pokładach węgla kamiennego. Obecność metanu w górotworze oraz jego uwalnianie się w trakcie prowadzenia działalności górniczej stanowi istotny czynnik w zapewnieniu bezpiecznej pracy w podziemnych zakładach górniczych eksploatujących węgiel kamienny [6, 20, 71, 72, 75, 93]. Metanonośność węgla jest ważnym parametrem służącym do oceny stanu zagrożenia metanowego oraz zagrożenia wyrzutami gazów i skał. Pod pojęciem metanonośności należy rozumieć objętościową zawartość metanu pochodzenia naturalnego w węglu w przeliczeniu na tzw. czystą substancję węglową, czyli węgiel pozbawiony wody i popiołu. Zgodnie z Rozporządzeniem Ministra Gospodarki z dnia 28 czerwca 2002 r. w sprawie bezpieczeństwa i higieny pracy, prowadzenia ruchu oraz specjalistycznego zabezpieczenia przeciwpożarowego w podziemnych zakładach górniczych [76] w pokładach węgla prowadzi się badania metanonośności. Zgodnie z rozporządzeniem badania te prowadzi się: w otworach badawczych wierconych dla rozpoznania pokładów węgla lub ich części, nie rzadziej niż co 100 m długości otworu, w drążonych szybach, szybikach oraz wyrobiskach korytarzowych w udostępnionych pokładach węgla o grubości powyżej 0,4 m, w wyrobiskach korytarzowych w pokładach węgla, w odstępach nieprzekraczających 200 m w płaszczyźnie pokładu oraz dodatkowo w odległości nieprzekraczającej 25 m od stwierdzonych uskoków powodujących przerwanie ciągłości pokładu lub innych zaburzeń geologicznych, mogących mieć wpływ na wzrost metanonośności pokładu w miejscach określonych przez kierownika ruchu zakładu górniczego. Rozpoznanie zagrożenia metanowego badaniami kontrolnymi prowadzi się metodami określonymi w załączniku nr 5 do niniejszego rozporządzenia. Załącznik ten podaje, że podstawową metodą oznaczania metanonośności jest metoda bezpośrednia wykonywana przez rzeczoznawcę (zgodnie z opracowaną przez niego metodyką). Załącznik 5 dopuszcza również w szczególnych, określonych przypadkach stosowanie metody desorbometrycznej i oznaczanie przybliżonej zawartości metanu w węglu, jak również metody wskaźnikowej badania zawartości metanu w otworach dla stwierdzenia występowania zawartości metanu pochodzenia naturalnego w węglu. Zgodnie z przepisami Prawa geologicznego i górniczego [102] uprawnienia rzeczoznawcy do spraw ruchu zakładu górniczego nadaje Prezes Wyższego Urzędu Górniczego, w drodze decyzji, która określa zakres tych uprawnień. Należy również nadmienić, że do roku 2002 badania metanonośności prowadzone były zgodnie z instrukcją zawartą w ówcześnie obowiązującym Rozporządzeniu Ministra Przemysłu i Handlu [77]. W każdym podziemnym zakładzie górniczym wydobywającym węgiel kamienny w Polsce wykonywane są badania metanonośności. W oparciu o wskaźnik natężenia robót 8.

(9) Opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego. przygotowawczych [58] i wielkość rocznego wydobycia [30] w polskich kopalniach węgla kamiennego można określić przybliżoną liczbę koniecznych do wykonania w ciągu roku oznaczeń metanonośności. W tabeli 1.1 określono przybliżoną liczbę oznaczeń metanonośności w polskich kopalniach węgla kamiennego w latach 2004-2010. W obliczeniach uwzględniono tylko drążone wyrobiska korytarzowe, oraz fakt, że 95% wszystkich wyrobisk jest drążonych w pokładzie węgla [33]. Jest to minimalna ilość wykonanych badań, ponieważ w obliczeniach uwzględniono również, że badania będą prowadzone w wyrobiskach korytarzowych drążonych w pokładach węgla w odstępach co 200 m, a często warunki panujące w kopalniach powodują, że badania te prowadzone są w mniejszych odstępach (np. w rejonie stwierdzonych uskoków). Tabela 1.1. Przybliżona liczba wykonywanych oznaczeń metanonośności w wyrobiskach korytarzowych w latach 2004-2010 w polskich kopalniach węgla kamiennego. Rok. 2004 2005 2006 2007 2008 2009 2010. Sumaryczna długość drążonych wyrobisk korytarzowych (w pokładach węgla). Przybliżona liczba koniecznych do wykonania w danym roku oznaczeń metanonośności. Natężenie robót przygotowawczych. Wydobycie. m/1000 Mg. mln Mg. m. -. 4,3 4,5 4,4 4,4 4,4 5,0 4,5. 99,5 97,1 94,3 87,4 83,6 77,3 76,1. 406 458 415 103 394 174 365 332 349 448 367 175 325 328. 2030 2080 1970 1830 1750 1840 1630. Z przedstawionych danych i obliczeń wynika, że w ciągu roku w drążonych wyrobiskach korytarzowych w polskich kopalniach węgla kamiennego należy wykonać około 1630-2080 oznaczeń metanonośności. Należy pamiętać, że badania prowadzone są również w drążonych szybach, szybikach, wyrobiskach korytarzowych w przypadku przechodzenia tymi wyrobiskami przez pokład węgla oraz w otworach badawczych, co wpłynie dodatkowo na zwiększenie rzeczywistej liczby wykonanych rocznie oznaczeń metanonośności. Aktualnie stosowane przez rzeczoznawców metodyki oznaczania metanonośności w znacznym stopniu bazują na metodzie bezpośredniej – otworowej określania zawartości metanu w pokładach węgla [31], która została opracowana w roku 1975, a w latach późniejszych uległa drobnym zmianom, związanym z miejscem poboru próbek węgla oraz aparaturą stosowaną do ich odgazowania. W metodykach oznaczania metanonośności stosowanych przez poszczególnych rzeczoznawców pojawiają się różnice. Największe z nich dotyczą sposobu wyliczania strat gazu powstałych w czasie pobierania próbki węgla. Potwierdzeniem różnic w stosowanych przez rzeczoznawców metodykach jest wykonanie prób krzyżowych zawartości metanu w pokładach węgla opisane w pracach [80, 91]. Celem tych badań było dokonanie obiektywnego porównania wyników oznaczeń metanonośności wykonywanych przez laboratoria rutynowo się tym zajmujące. Badania zostały wykonane w dwóch turach, zgodnie z metodyką opracowaną do tego celu [91]. W pierwszej turze porównywano zarówno oznaczenia metanonośności wykonane dla próbek stanowiących zwierciny jak również próbek kawałkowych. W pierwszej turze porównań brały udział cztery laboratoria. W drugiej turze porównań oznaczenia metanonośności wykonywane 9.

(10) Opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego. były przez siedem laboratoriów tylko dla próbek kawałkowych. Wyniki porównawcze pierwszej tury zostały przedstawione na rysunku 1.1 i rysunku 1.2, natomiast wyniki drugiej tury na rysunku 1.3.. Rysunek 1.1. Wyniki porównawcze prób krzyżowych oznaczania metanonośności wykonane w pierwszej turze dla próbek kawałkowych [80]. Rysunek 1.2. Wyniki porównawcze prób krzyżowych oznaczania metanonośności wykonane w pierwszej turze dla próbek zwiercinowych [80]. Rysunek 1.3. Wyniki porównawcze prób krzyżowych oznaczania metanonośności wykonane w drugiej turze dla próbek kawałkowych [80]. 10.

(11) Opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego. Na przestrzeni ostatnich lat stosowana metoda oznaczania metanonośności była krytykowana [8, 25, 79, 80]. Główne zarzuty wobec metody są następujące: metoda opracowana jest w latach 70. XX wieku, kiedy średnia głębokość eksploatacji wynosiła 400 m (metodyka badawcza nie przystosowana do obecnych warunków eksploatacji – średnia głębokość eksploatacji przekroczyła już 700 m [30]), w wyniku oznaczenia metanonośności popełniany jest błąd związany głównie z niewłaściwym sposobem wyliczania straty gazu związanej z poborem próbki, pojawiają się wątpliwości związane z reprezentatywnością próbki, brak standaryzacji warunków termobarycznych w czasie pomiaru objętości desorbowanego gazu, przeliczanie zawartości metanu na czystą substancję węglową. Krytyka wobec metody pojawiała się również we wnioskach Komisji powoływanych przez Prezesa Wyższego Urzędu Górniczego w celu badania przyczyn wystąpienia wypadków w kopaniach węgla kamiennego. Metanonośność zgodnie z Rozporządzeniem Ministra Spraw Wewnętrznych i Administracji z dnia 14 czerwca 2002 r. w sprawie zagrożeń naturalnych w zakładach górniczych jest parametrem decydującym o zaliczeniu pokładu lub jego części do jednej z czterech kategorii zagrożenia metanowego [78]. Zgodnie z tym samym rozporządzeniem metanonośność jest również jednym z parametrów decydujących o zaliczeniu pokładów lub ich części do kategorii skłonnych do występowania wyrzutów metanu i skał. Znajomość rozkładu metanonośności eksploatowanych pokładów węgla w podziemnym zakładzie górniczym stanowi ważną wiedzę z punktu widzenia zapewnienia bezpieczeństwa pracy [74], gdyż pozwala określić miejsca szczególnie narażone na emisję metanu. W oparciu o jej wartości wykonywane są także prognozy metanowości wyrobisk, które w dalszej kolejności rzutują na: dobór systemu wentylacyjnego, dobór systemu odmetanowania, co z kolei przekłada się na określenie wielkości maksymalnego wydobycia z danego przodka ścianowego. Na podstawie oznaczonych metanonośności tworzy się również mapy izolinii metanonośności w pokładach węgla. Ważnym zagadnieniem jest więc prowadzenie badań metanonośności według ściśle określonej metodyki pozwalającej na uzyskiwanie wystarczająco dokładnych wyników. Metodyka ta powinna pozwolić na powszechne jej stosowanie w polskich kopalniach węgla kamiennego, uwzględniać aktualnie panujące w kopalniach warunki oraz pozwolić na stosunkowo szybkie uzyskiwanie wyniku oznaczenia, a wynik ten powinien być obarczony z góry znanym i akceptowalnym poziomem dokładności.. 1.2.. Cel i tezy pracy. Celem niniejszej pracy jest opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego, która będzie uwzględniać warunki aktualnie panujące w polskich kopalniach węgla kamiennego i pozwoli na dokonanie oceny stopnia zagrożenia metanowego.. 11.

(12) Opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego. W wyniku przeprowadzonej analizy zagadnień związanych z poruszoną w pracy tematyką sformułowano następujące tezy: I. Istnieje możliwość określenia strat gazu związanych z procedurami poboru próby. II. Istnieje możliwość określenia wielkości metanonośności w zależności od wybranych właściwości węgla (zwięzłość, zawartość części lotnych, zawartość popiołu). Przedstawione w niniejszej pracy wyniki badań zostały częściowo wykonane w ramach projektu badawczego rozwojowego N R09 0021 06 realizowanego w Akademii Górniczo-Hutniczej w Krakowie w latach 2009-2010 finansowanego przez Narodowe Centrum Badań i Rozwoju [73], w którym brałem czynny udział. Badania kopalniane i laboratoryjne w ramach projektu prowadzone były również przy współudziale Centrum Badań i Dozoru Górnictwa Podziemnego Sp. z o.o., Głównego Instytutu Górnictwa Kopalnia Doświadczalna „Barbara” oraz Zakładu Odmetanowania Kopalń „ZOK” Sp. z o.o. Uzyskane w wyniku tego projektu wyniki zostały uzupełnione o kolejne badania prowadzone już po jego zakończeniu.. 1.3.. Zawartość pracy. W rozdziale drugim niniejszej pracy dokonano przeglądu metod oznaczania metanonośności stosowanych na przestrzeni lat zarówno na świecie, jak również w warunkach polskiego górnictwa węgla kamiennego. W oparciu o badania literaturowe, w rozdziale trzecim opisany został proces sorpcji i desorpcji metanu z węgla kamiennego. W rozdziale tym opisano również zjawisko dyfuzji metanu w węglu. Rozdział czwarty stanowi opis zakresu i metodyki badawczej prowadzonych badań. W rozdziale tym przedstawiono również wykorzystywaną w badaniach aparaturę. W rozdziale piątym przedstawione zostały wyniki badań sorpcji metanu na węglu wraz z otrzymanymi izotermami sorpcji. Badania te prowadzone były dla różnych wartości ciśnienia nasycenia próbek metanem. Rozdział ten zawiera również wyniki desorpcji metanu z węgla. Dla nasyconych metanem próbek węgla dokonywano pomiarów desorpcji metanu. Przeprowadzone analizy sorpcji i desorpcji pozwoliły na wyznaczenie wielkości strat gazu związanych z poborem próbki węgla w warunkach kopalnianych. W rozdziale szóstym przedstawione zostały badania porównawcze oznaczeń metanonośności wykonywanych dla próbek pobieranych w formie zwiercin, jak również w formie rdzeniowej. Rozdział siódmy zawiera badania zależności metanonośności od takich parametrów jak wskaźnik intensywności desorpcji oraz stężenie metanu w otworze pomiarowym. Zależności te mogą być wykorzystywane do określania przybliżonej zawartości metanonośności oraz stwierdzenia zawartości metanu pochodzenia naturalnego w węglu. W rozdziale ósmym przedstawione zostały badania zależności metanonośności od wybranych parametrów charakteryzujących własności fizyczne węgla, takich jak zawartość wilgoci, zawartość popiołu, zawartość części lotnych oraz zwięzłość węgla. 12.

(13) Opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego. W rozdziale dziewiątym przedstawiona została opracowana metoda oznaczania metanonośności. Rozdział ten zawiera wykaz wszystkich stosowanych w metodzie symboli parametrów, wykaz aparatury niezbędnej do oznaczenia metanonośności, procedurę pobierania próbek węgla oraz ich badania w laboratorium. Opracowana metoda zawiera również wzór karty zapisu pomiarów oraz wzór karty zapisu i obliczania wyników dla oznaczania metanonośności pokładu węgla. Rozdział dziesiąty zawiera analizę niepewności pomiaru związaną z oznaczaniem metanonośności zgodnie z opracowaną metodą. W rozdziale jedenastym przedstawiony został program AGH-GAZ służący do prowadzenia oznaczeń metanonośności w pokładach węgla zgodnie z opracowaną metodą. Opisano budowę programu oraz sposób wprowadzania wyników pomiarów celem wyznaczenia metanonośności pokładu węgla. Rozdział dwunasty zawiera wyniki badań porównawczych oznaczeń metanonośności prowadzonych zgodnie z opracowaną metodą oraz oznaczeń prowadzonych zgodnie z procedurami stosowanymi przez rzeczoznawców. W rozdziale trzynastym dokonano podsumowania niniejszej rozprawy doktorskiej.. 13.

(14) Opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego. 2.. Przegląd metod oznaczania metanonośności pokładów węgla. 2.1.. Wstęp. Wydzielanie metanu oraz innych gazów do atmosfery kopalnianej jest nieodłącznym elementem towarzyszącym działalności górniczej związanej z eksploatacją węgla kamiennego na całym świecie. Gazem stanowiącym największe zagrożenie dla bezpieczeństwa prowadzenia ruchu jest metan. Oszacowanie ilości wydzielającego się metanu jest bardzo ważnym aspektem pozwalającym na odpowiednie przygotowanie profilaktyki zwalczania zagrożenia, więc należy je wykonać podczas planowania i udostępniania nowych rejonów eksploatacyjnych. Rozwój górnictwa węgla kamiennego na świecie wymusił konieczność poszukiwania metod pomiaru zawartości metanu w złożach węgla. Na przestrzeni lat opracowanych zostało wiele metod oznaczania metanonośności. Metody oznaczania metanonośności pokładów węgla można podzielić na dwie grupy: metody bezpośrednie (direct methods), w których mamy do czynienia z pomiarem zawartości metanu w węglu, metody pośrednie (indirect methods), w których zawartość metanu w węglu może być szacowana w oparciu o izotermy sorpcji metanu na węglu lub empirycznie wyznaczone zależności. Zarówno w grupie metod bezpośrednich jak i pośrednich ważną rolę odgrywają straty gazu wywołane stopniem odgazowania strefy górotworu, z której pobierana jest próbka. W metodach bezpośrednich dodatkowo dochodzi kwestia wyznaczenia strat gazu występujących między momentem rozpoczęcia poboru próbki, a momentem jej zamknięcia w szczelnym (hermetycznym) pojemniku.. 2.2.. Charakterystyka metod bezpośrednich. Procedurę związaną z oznaczaniem metanonośności z wykorzystaniem metod bezpośrednich można podzielić na czynności dotyczące wiercenia otworu, poboru próbki węgla oraz mielenia próbki. W trakcie tych czynności mamy do czynienia z uwalnianiem się gazu z próbki, który można podzielić na trzy składowe: gaz tracony, gaz desorbujący, gaz resztkowy (uzyskiwany po uprzednim zmieleniu próbki). Objętość gazu traconego jest szacowana w oparciu o różne procedury, z uwagi na brak technicznej możliwości jej pomiaru. Z pojęciem gazu traconego mamy do czynienia w czasie od momentu rozpoczęcia poboru próbki do momentu jej zamknięcia w szczelnym (hermetycznym) pojemniku. Pozostałe dwie składowe, czyli gaz desorbujący oraz resztkowy są mierzone. Gaz desorbujący stanowi gaz uwolniony do pojemnika, w którym zawarta jest próbka. Moment kiedy desorpcja zanika jest różnie definiowany, w zależności od przyjętej metodyki badań [12, 17, 18, 19, 55]. Po okresie pomiaru gazu desorbującego można 14.

(15) Opracowanie metody oznaczania oznacza metanonośności w pokładach węgla gla kamiennego. przystąpić do określenia lenia zawartości zawarto ci gazu resztkowego. W tym celu próbkę należy poddać procesowi mielenia (kruszenia). Wg Bertarda [4] określenie ilości ci gazu resztkowego jest dość istotne w przypadku węgli ęgli twardych, które zawierają zawieraj znaczne ilości ści części częś lotnych gaz ten może stanowić 40-50% % całkowitej ilości ilo gazu. W węglach glach kruchych wartość ta nie przekracza 10%. Schemat czynności ści związanych zwią z wyznaczaniem objętości ci gazu zawartego w próbce dla oznaczania metanonośności ś ści metodami bezpośrednimi, bezpo wraz z uwzględnieniem uwzgl poszczególnych składowych gazu uwzględnianych uwzgl w końcowym cowym wyniku oznaczenia został przedstawiony na rysunku 2.1... wiercenie otworu. pobór próbki do pojemnika. pomiar ilości iloś gazu uwolnionego do pojemnika. mielenie próbki Rysunek 2.1.. Schemat czynności czynno związanych z wyznaczaniem objętości ci gazu zawartego w próbce dla oznaczania metanonośności metanono metodami bezpośrednimi rednimi wraz z uwzględnieniem uwzglę poszczególnych składowych gazu uwzględnianych uwzgl w końcowym cowym wyniku oznaczenia. W grupie metod bezpośrednich bezpo znajdują się metody szybkiego kruszenia oraz rozszerzone metody określania ślania lania desorpcji. W metodach szybkiego kruszenia krusze pobór próbki odbywa się najczęściej ciej poprzez nawiercanie otworu i pobór próbki w postaci zwiercin lub rdzenia.. Metody te pozwalają na stosunkowo szybkie uzyskanie wyniku oznaczenia (zwykle doo kilku dni). Z uwagi na znaczne znaczn rozdrobnienie próbki (próbka jest kruszona) zawarty w niej gaz ulega szybkiej desorpcji, co powoduje, że nie ma możliwości ści oszacowania rzeczywistej ilości ci gazu desorbowanego i resztkowego, jak również równie czasu sorpcji. Gaz az desorbujący desorbuj i gaz resztkowy stanowi jeden składnik, gdyż gdy próbka uprzednio przednio poddana jest mieleniu (kruszeniu), a dopiero później niej prowadzi się pomiar uwolnionego gazu. W metodach rozszerzonych prowadzi się pomiar desorpcji gazu z próbki, próbki aż do momentu jej całkowitego zaniknięcia. zanikni Pozwala to określić ilość ść desorbowanego gazu, gaz jak również czas desorpcji. sorpcji. Następnie Nast próbka może zostać poddana mieleniu celem określenia okre ilości ci gazu resztkowego. Próbkę Próbk podobnie jak w metodach szybkiego kruszenia stanowi najczęściej najcz węgiel giel pobrany poprzez nawiercanie otworu i pobór zwiercin lub rdzenia. rdz Na świecie stosowane są metody obu typów. Z uwagi na rozbudowany sposób prowadzenia pomiaru i bardziej skomplikowaną aparaturę aparatur metody rozszerzone są bardziej kosztowne od metod szybkiego kruszenia.. 15.

(16) Opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego. Bez względu na wybór metody wyznaczenia objętości gazu w próbce pozostaje kwestia wyznaczenia jednostki masy próbki, na którą ta objętość zostanie przeliczona. Jak podaje Seidle [83] w świecie stosowanych jest siedem różnych jednostek przeliczeniowych: masa węgla „in-situ”, masa węgla suchego i bezpopiołowego (daf), masa węgla powietrzno-suchego, masa węgla suchego i bez substancji mineralnej (dmmf), masa węgla wilgotnego i bez popiołu, masa węgla suchego z popiołem, masa „czystego węgla”. Seidle wskazuje jednak, że dla celów inżynierskich najszersze zastosowanie znajdują dwie formy przeliczenia metanonośności – na masę węgla „in situ” oraz masę węgla suchego i bezpopiołowego.. 2.3.. Charakterystyka metod pośrednich. W metodach pośrednich zawartość metanu w węglu jest szacowana w oparciu o izotermy sorpcji metanu na węglu lub empirycznie wyznaczone zależności. W metodach tych niektórzy autorzy uwzględniają dodatkowo takie czynniki jak głębokość na której pobrano próbkę, czy typ węgla [36, 85]. Wyznaczone w warunkach laboratoryjnych izotermy sorpcji przedstawiają zależności pomiędzy absorbowanym gazem pod różnymi ciśnieniami i w stałej temperaturze. Powala to na wyznaczenie maksymalnej wartości sorpcji gazu oraz na wyznaczenie jego objętości zmagazynowanej w próbce węgla. Wyznaczona tym sposobem zawartość nie daje jednak wyniku odpowiadającego w pełni rzeczywistości. Należy pamiętać, że nie wszystkie złoża są jednakowo nasycone gazem, a co za tym idzie szacowanie jego zawartości w oparciu o izotermy sorpcji może prowadzić do powstawania błędów. Metody pośrednie z uwagi na przedstawione w niniejszym punkcie niedoskonałości mogą stanowić narzędzie do wstępnego oszacowania zawartości metanu w złożu, co jest w niektórych sytuacjach wystarczające. Dla dokładnego określenia zawartości metanu w węglu należy dokonać jego oznaczenia metodą bezpośrednią.. 2.4.. Metody stosowane w górnictwie światowym. Z uwagi na charakter złóż węglowych w poszczególnych krajach, na świecie powstało wiele metod oznaczania metanonośności uwzględniających ich formę, sposób zalegania oraz parametry fizyko-chemiczne węgla. Metody te mają również różne przeznaczenie (np. próby węgla pobierane z otworów rdzeniowych wierconych z powierzchni lub w kopalni, próby pobierane ze zwiercin uzyskanych w wyniku wiercenia otworu, próby pobierane jako kawałki węgla). Metody te często uwzględniają specyficzne warunki panujące w danym złożu lub zagłębiu węglowym i zazwyczaj dana procedura nie może być wprost wykorzystywana dla oznaczania metanonośności w innych złożach węglowych.. 16.

(17) Opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego. 2.4.1. Metody bezpośrednie Metoda Bertarda. Metoda została opracowana we Francji w latach 70. XX wieku. Nazwa metody pochodzi od nazwiska autora Bertarda [4]. Stworzona ona została do badania próbek zwiercin pobieranych z poziomych otworów badawczych. Stosowana jest ona nadal w europejskich kopalniach węgla kamiennego o dużej emisji gazów. Metoda opiera się na analizie procesu sorpcji i dyfuzji metanu na węglu. Przy obliczaniu gazu traconego zakłada się, że we wczesnym stadium desorpcji objętość uwolnionego metanu jest proporcjonalna do pierwiastka kwadratowego czasu. Dla wyliczenia objętości gazu traconego Bertard wyprowadził formułę. Można ją jednak stosować pod warunkiem, że ilość gazu traconego nie przekracza 20% całkowitej zawartości gazu. Metoda zakłada również, że proces poboru zwiercin powinien być bardzo szybki. W celu oznaczenia metanonośności należy pobrać 10 g próbkę pochodzącą z otworu wykonanego w podziemnym wyrobisku i natychmiast przenieść ją do szczelnego, szklanego naczynia połączonego z manometrem. Następnie próbkę na czas transportu do laboratorium należy umieścić w drugim naczyniu. W tym czasie należy dokonać pomiaru objętości desorbującego gazu. Ostatecznie próbka jest przenoszona do kolejnego naczynia, w którym po uprzednim jej rozdrobnieniu określana jest objętość gazu traconego. Całkowitą zawartość gazu w próbce w metodzie Bertarda stanowi suma gazu traconego, desorbującego i resztkowego. Metoda Smitha i Williamsa. Metoda Smitha i Williamsa opracowana została w roku 1981 [18, 84]. Służy ona do oznaczania zawartości gazów w próbkach zwiercinowych pobieranych w trakcie wiercenia otworów z powierzchni. Straty gazu związane z poborem próbki wyznaczane są metodą wyparcia cieczy. Wynik pomiaru z uwagi na znaczną szybkość desorpcji gazu z próbki uzyskuje się przeważnie w przeciągu tygodnia. Dla celów oznaczenia korzysta się z obliczonego zgodnie z wzorem (2.1) stosunku czasu powierzchni (STR – surface time ratio) oraz z obliczonego zgodnie z wzorem (2.2) stosunku czasu straty (LTR – lost time ratio). ( − ) (2.1) =. gdzie: – czas mierzony od momentu penetracji złoża do momentu zamknięcia próbki w pojemniku, s, – czas mierzony od momentu penetracji złoża do momentu przetransportowania próbki na powierzchnię, s, =. %. (2.2). gdzie: – czas mierzony od momentu penetracji złoża do momentu zamknięcia próbki w pojemniku, s,. 17.

(18) Opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego %. – czas mierzony od momentu penetracji złoża do momentu gdy 25% objętości mierzonego gazu uległo desorpcji, s. W oparciu o przedstawione zależności STR i LTR wyznacza się współczynnik korelacji objętości wyznaczony ze zbioru wykreślonych krzywych STR i wyliczonego LTR. Następnie wyznacza się całkowitą zawartość gazu ł w pobranej próbce z wzoru: 3 ∙ , cm CH4 (2.3) ł = gdzie: – współczynnik korelacji objętości wyznaczony ze zbioru wykreślonych krzywych STR i wyliczonego LTR, – całkowita zmierzona objętość gazu w próbce, cm3CH4. Zgodnie z założeniami metody nie ma konieczności wyznaczania objętości gazu resztkowego, ponieważ po jego desorpcji ze zwiercin nie ma go już w ogóle lub jest go bardzo niewiele. W metodzie Smitha i Williamsa problemy pomiarowe pojawiają się w momencie badania próbek rdzeniowych pobieranych z głębokich złóż (długi czas transportu próbki w otworze na powierzchnię) co sprawiało, że w takich przypadkach metoda ta nie dawała wiarygodnych wyników i lepsza okazywała się metoda USBM [18]. Metoda United States Bureau of Mines. Metoda United States Bureau of Mines (USBM) [43] została opracowana dla celów badania zawartości gazów w rdzeniowych próbkach węgla (pobieranych zarówno z wierceń otworów wykonywanych w wyrobiskach podziemnych, jak również z wierceń otworów wykonywanych z powierzchni). Stanowi ona modyfikację i częściowe uproszenie metody Bertarda [4]. W metodzie przyjęto założenie Bertarda dotyczące określania ilości gazu traconego. W celu oznaczenia metanonośności należy pobrać próbkę węgla oraz umieścić ją aluminiowej rurze o długości 30 cm i średnicy 10,2 cm. Za pomocą cylindra wypełnionego wodą prowadzi się pomiar ilości skumulowanego w pojemniku gazu, poprzez jego okresowe wypuszczanie. Schemat aparatury pomiarowej przedstawiono na rysunku 2.2. Pomiar objętości gazu desorbującego prowadzony powinien być co 15 do 20 minut przez pierwsze kilkanaście godzin. W tym czasie odczytywane dane należy nanosić na wykres odkładając na osi rzędnych objętość desorbującego gazu, natomiast na osi odciętych wartość pierwiastka kwadratowego czasu. Odczyty należy wykonywać do momentu całkowitego zaniku emisji gazu z próbki. Dla tak naniesionych punktów należy wykreślić krzywą desorpcji stosując metodę regresji liniowej. Moment zakończenia naturalnej desorpcji jest stosunkowo trudny do określenia więc McCulloch [55] zaproponował, aby zakończyć pomiar w momencie, gdy dzienna emisja gazu jest mniejsza niż 0,05 cm3/g przez 5 kolejnych dni. Kilka lat później Diamond i Levine przyjęli [17], że naturalna desorpcja ustaje jeżeli dzienna emisja gazu z próbki jest mniejsza niż 10 cm3 przez okres jednego tygodnia. Ilość gazu traconego zgodnie z metodą USBM szacuje się metoda graficzną. Wrysowaną na wykresie krzywą desorpcji (stanowiącą krzywą regresji wyników pomiarów) należy ekstrapolować do momentu jej przecięcia z osią rzędnych. W miejscu przecięcia się krzywej desorpcji z osią rzędnych odczytuje się wartość odpowiadającą objętości gazu 18.

(19) Opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego. traconego. Przykładowy sposób wyznaczenia objętości gazu traconego przedstawiono na rysunku 2.3.. Rysunek 2.2. Schemat aparatury wykorzystywanej w metodzie US Bureau of Mines [43]. Rysunek 2.3. Przykładowy sposób wyznaczania objętości gazu traconego w czasie poboru próbki w metodzie USBM [19, 55]. Gaz resztkowy stanowi gaz uwolniony do pojemnika, po uprzednim zmieleniu próbki. Próbka ulega mieleniu dzięki umieszczonym w pojemniku stalowym kulom. Pojemnik służący do określania objętości gazu resztkowego pokazano na rysunku 2.4. Metanonośność oznaczona próbki węgla wyznaczana jest z równania [19]: + + , cm3CH4/g (2.4) ł = gdzie: – objętość gazu traconego, cm3CH4, – objętość gazu desorbującego, cm3CH4, – objętość gazu resztkowego, cm3CH4, – masa próbki w stanie powietrzno-suchym, g,. 19.

(20) Opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego. – masa próbki poddanej zmieleniu (skruszeniu) w stanie powietrzno-suchym, g.. Rysunek 2.4. Pojemnik służący do określania objętości gazu resztkowego [17]. Metoda USBM jest użyteczną metodą oznaczania gazonośności jednak posiada pewne wady. W metodzie popełnia się dość duży błąd w odczycie różnicy poziomów w pomiarach objętościowych przy zmianach ciśnienia i temperatury, co z kolei związane jest z dużą objętością wolnej przestrzeni w pojemniku, w którym umieszczona jest próbka. Największe błędy popełnia się w przypadku próbek o niskiej zawartości gazu [19]. Metoda USBM była więc w latach 80. modyfikowana. Podejmowano również próby zmniejszenia objętości pojemnika do którego pobierano próbkę węgla celem minimalizacji tzw. „efektu wolnej przestrzeni”, jak również dokładności określania składu desorbowanego gazu (oprócz metanu w skład gazu wchodzi dwutlenek węgla, azot, wyższe węglowodory, hel i wodór). Przykłady zmodyfikowanej aparatury wykorzystywanej w metodzie US Bureau of Mines przedstawiono na rysunku 2.5. Na rysunku 2.5a przedstawiono zmodernizowaną aparaturę opisaną w pracy [9], natomiast na rysunku 2.5b aparaturę opisaną w pracy [100]. Na rysunku 2.6 przedstawiono zdjęcie zmodyfikowanej aparatury opracowanej przez TRW [100].. Rysunek 2.5. Przykłady zmodyfikowanej aparatury wykorzystywanej w metodzie US Bureau of Mines [18, 104]. 20.

(21) Opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego. Rysunek 2.6. Zdjęcie zmodyfikowanej aparatury wykorzystywanej w metodzie US Bureau of Mines [104]. Zmodyfikowana metoda United States Bureau of Mines (MDM). Modyfikacja metody USBM (MDM – Modified Direct Method) [19, 82, 101] została opracowana dla próbek o niskiej emisji metanu (np. z łupków olejowych), w których mechanizm magazynowania gazu opiera się na procesie sorpcji. Zasada metody polega na poborze próbki i określeniu ilości gazu uwalnianego do naczynia desorpcyjnego w warunkach standardowych (STP – Standard Temperature and Pressure). Dla tego celu wykorzystuje się pomiar różnicy ciśnień oraz prawo gazu doskonałego. W stosunku do metody USBM zmianie uległa budowa aparatury służącej do pomiaru desorbującego gazu. Wyeliminowano pomiar poprzez wypór wody. W układzie pomiarowym zastosowano cyfrowe przetworniki ciśnienia, co pozwoliło zwiększyć precyzję pomiarów. Znacznemu zmniejszeniu uległy rozmiary aparatury pozwalając na jej stosowanie zarówno w warunkach laboratoryjnych, jak również terenowych. Aparatura pomiarowa przedstawiona została na rysunku 2.7. Naczynie pomiarowe wykonane jest z PCV, a jego średnica jest zbliżona od średnicy pobieranej próbki rdzeniowej. Również długość naczynia jest taka aby wielkość próbki była zbliżona do wielkości naczynia pomiarowego, w celu minimalizacji problemu pozostawionej wolnej przestrzeni w pojemniku z próbką.. Rysunek 2.7. Aparatura wykorzystywana w metodzie MDM [17]. 21.

(22) Opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego. Metoda krzywych opadających. Metoda krzywych opadających została zaproponowana w roku 1979 przez Chase’a [12]. Zawarte w nazwie metody krzywe opadające służą do prognozowania przyszłego procesu desorpcji, co pozwala na skrócenie czasu prowadzenia pomiarów, które niekiedy trwają nawet miesiącami. Procedura badawcza metody polega na wykreślaniu zależności szybkości desorpcji (oś rzędnych) od objętości desorbowanego gazu (oś odciętych). Uwalniana objętość gazu mierzona jest z wykorzystaniem metody wyparcia cieczy i odnoszona do warunków STP. Następnie dla tak wyznaczonych punktów pomiarowych wykreśla się krzywą regresji liniowej, którą ekstrapoluje się do momentu spadku szybkości uwalnianego gazu do wartości 0,001 cm3/g/dobę (średnio 0,007 cm3/g/tydzień). Jest to wartość znacznie niższa niż przyjmowane przez McCulloch [55] 0,05 cm3/g/dobę przez 5 kolejnych dni w metodzie USBM. Przewidywaną objętość desorbowanego z próbki gazu odczytuje się na osi odciętych. Przykład wyznaczenia szacowanej objętości desorbowanego gazu z wykorzystaniem metody krzywych opadających przedstawiono na rysunku 2.8.. Rysunek 2.8. Przykład wyznaczenia szacowanej objętości desorbowanego gazu z wykorzystaniem metody krzywych opadających [18]. Dla obliczenia całkowitej objętości gazu wg tej metody szacuje się objętość gazu desorbującego oraz gazu traconego w czasie poboru próbki. Objętość gazu desorbującego wyznacza się metodą krzywych opadających, natomiast gazu traconego szacuje się w taki sam sposób jak w metodzie USBM. W metodzie tej autor założył, że nie ma konieczności wyznaczania ilości gazu resztkowego ponieważ należy się spodziewać, że gaz ten nie będzie odgrywał znaczącego wpływu na przyszłą eksploatację. W 1996 roku J. C. Huddleston zmodyfikował dla Raven Ridge Resources [18] metodę krzywych opadających do szacowania ilości gazu straconego w czasie poboru próbki. W metodzie uwzględniono nie tylko początkowe punkty desorpcji, lecz wszystkie dostępne pomiary desorpcji. Punkty należy aproksymować krzywą logarytmiczną. Wykreśloną krzywą desorpcji ekstrapoluje się do miejsca jej przecięcia z tzw. czasem zero na osi odciętych i dokonuje odczytu objętości gazu traconego. Przykład wykorzystania krzywych opadających do wyznaczenia strat gazu związanych z poborem próbki przedstawiono na rysunku 2.9. Metodę tą można wykorzystywać zarówno dla próbek rdzeniowych jak i zwiercinowych. 22.

(23) Opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego. Rysunek 2.9. Przykład wykorzystania krzywych opadających do wyznaczenia strat gazu związanych z poborem próbki [18]. Metoda Gas Research Institute. Metoda GRI (Gas Research Institute) jest udoskonaloną metodą USBM [53, 54, 56]. Pomiar ilości desorbującego z próbki gazu odbywa się w oparciu o metodę wyparcia wody. W stosunku do metody USMB znacznemu rozbudowaniu i skomplikowaniu uległa wykorzystywana do tego celu aparatura. Największe różnice w stosunku do metody USMB związane są ze sposobem wyznaczania ilości gazu traconego. Autorzy tej metody [53, 54] po przeprowadzeniu analizy błędów popełnianych w najczęściej stosowanych technikach wyznaczania zawartości gazu doszli do wniosku, że najistotniejszym powodem błędów jest prowadzenie badań w temperaturze otoczenia, co powoduje niedoszacowanie wyników traconej ilości gazu. Dzieje się tak z powodu zmian szybkości desorpcji w temperaturze otoczenia na powierzchni, które są niższe niż w warunkach złożowych, czyli w momencie rozpoczęcia wykonywania otworu. Tak więc rzeczywista ilość gazu tracona z próbki może być zaniżona, nawet jeśli odczyty na powierzchni są korygowane do warunków STP. Aby zrekompensować błędy szacowania strat gazu w metodzie GRI na wykresie przebiegu desorpcji ekstrapoluje się do tzw. „czasu zero” tylko te punkty desorpcji, które zostały zmierzone po ustabilizowaniu się temperatury zbiornika z próbką do temperatury panującej w złożu, czyli w miejscu poboru próbki, poprzez jej podgrzewanie w wypełnionej gorącą wodą wannie. Wannę wodną wraz z pojemnikami poddanymi stabilizacji temperatury przedstawiono na rysunku 2.10.. Rysunek 2.10. Wanna wodna do stabilizowania temperatury pojemników zawierających próbkę [104]. 23.

(24) Opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego. Kolejną modernizacją w metodzie GRI w stosunku do metody USBM jest zdefiniowanie tzw. „czasu zero”, jako czasu poboru próbki, gdy ciśnienie hydrostatyczne płuczki wiertniczej jest równe ciśnieniu złożowemu. Australijska norma badawcza. W Australii dokumentem zalecanym przez tamtejszy „komitet normalizacyjny” do określania ilości gazu w złożu jest norma badawcza (Australian Standard®) [3]. Zawiera ona procedurę bazującą na metodzie USBM. W normie opisano stanowisko pomiarowe, procedury poboru próbek, przeprowadzania badań oraz wyznaczania metanonośności. Metoda przewiduje pobieranie próbek rdzeniowych lub kawałkowych o masie co najmniej 500 g. Pobrana z odwiertu próbka jest natychmiastowo umieszczana w szczelnie zamykanym pojemniku, o rozmiarach zbliżonych do rozmiaru próbki. Straty gazu związane z poborem próbki wyznacza się zgodnie z procedurą obowiązującą w metodzie USBM. Jako tzw. „czas zero” uznaje się moment kiedy próbka jest w połowie drogi na powierzchnię. Pobrana do pojemnika próbka poddawana jest określaniu ilości desorbującego gazu. Do badań wykorzystywana jest aparatura składająca się z dwóch urządzeń działających na zasadzie wyporu wody. Schemat aparatury przedstawiono na rysunku 2.11. Zakończenie pomiaru objętości desorbującego gazu dokonuje się w momencie braku zmian wydzielającego się gazu w okresie tygodnia lub momencie, gdy krzywa desorpcji zbliża się do wartości asymptotycznej.. Rysunek 2.11. Schemat aparatury wykorzystywanej w australijskiej normie badawczej [18]. Ilość gazu resztkowego jest określana po uprzednim zmieleniu próbki. Jednakże do badań nie wykorzystuje się całej masy próbki, lecz wybiera się z niej trzy reprezentatywne próbki o masie 10-15 g, a otrzymany z każdej z nich wynik uśrednia. Część próbki węgla jest analizowana w celu wyznaczenia zawartości popiołu i gęstości. Zgodnie z opracowaną metodyką całkowita objętość gazu wyznaczona zgodnie z australijską normą badawczą składa się z objętości gazu traconego, desorbującego i resztkowego. 24.

(25) Opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego. Kolejną innowacją w opisywanej metodzie jest stosowanie w aparaturze zakwaszonej solanki zamiast wody, w przypadku gdy desorbujący gaz zawiera CO2. Taki zabieg ma uniemożliwić jego rozpuszczenie się w wodzie. Metoda szybkiej desorpcji CSIRO-CET. Metoda szybkiej desorpcji CSIRO-CET [81] została opracowana w 1995 roku i jest powszechnie wykorzystywana w Australii jako uzupełnienie do australijskiej normy badawczej. Metoda ta jest stosowana głównie do pobierania rdzeniowych próbek węgla z otworów badawczych. Próbka węgla umieszczana jest w pojemniku zawierającym stalowe kule, które pozwalają na szybkie rozkruszenie próbki, bez konieczności jej przenoszenia w laboratorium do innego pojemnika. Straty gazu związane z poborem próbki określane są tak samo jak w metodzie USBM. W metodzie wykorzystuje się aparaturę opisaną w australijskiej normie badawczej. Zgodnie z opracowaną metodyką całkowita objętość gazu wyznaczona zgodnie z metodą CSIRO-CET składa się z objętości gazu traconego, desorbującego i resztkowego: 2.4.2. Metody pośrednie Desorbometryczna metoda pomiaru złożowych ciśnień gazu. W metodzie desorbometrycznej pomiaru ciśnień złożowych wykorzystuje się urządzenie zwane desorbometrem. Opracowane ono zostało przez Hargravesa [36]. Na rysunku 2.12 przestawiono schemat ideowy tego desorbometru. Urządzenie, to w późniejszych latach zostało udoskonalone przez Somniera i Duranda [85]. Na przestrzeni lat, w różnych krajach pojawiło się wiele modeli desorbometrów o odmiennych konstrukcjach, aktualnie również urządzeń cyfrowych.. Rysunek 2.12. Schemat ideowy desorbometru izobarycznego [36]. Przed przystąpieniem do pomiaru złożowych ciśnień gazu należy umieścić próbkę węgla o ściśle określonej objętości i rozdrobnieniu w szczelnym pojemniku desorbometru. Próbka musi zostać umieszczona w pojemniku w ściśle określonym czasie od momentu rozpoczęcia nawiercenia próbki. Pomiar ilości wydzielanego gazu dokonuje się w oparciu o przesunięcie kropli płynu w kapilarze lub pomiar cyfrowy. Uzyskaną wartość przelicza się na 1 g substancji węglowej (desorpcja właściwa), a następnie na jednostkę ciśnienia gazu. Z uwagi na proces odgazowywania się pokładu w kierunku wykonanego wyrobiska, pobór próbki powinien być realizowany z takiej głębokości, aby próbka pochodziła z nieodgazowanej strefy pokładu. Potwierdzenie tego, że próbka pochodzi z nieodgazowanej strefy pokładu można uzyskać wykonując wiercenia z różnych stopniowo zwiększanych głębokości w otworze badawczym, aż do momentu uzyskania stałej wartości desorpcji. 25.

(26) Opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego. właściwej. Na rysunku 2.13 przedstawiono przykładowy wykres zmiany desorpcji właściwej wraz z głębokością otworu badawczego.. Rysunek 2.13. Zmiana desorpcji właściwej wraz z głębokością otworu badawczego [96]. Metoda grawimetryczna oznaczania metanonośności. Zasada metody polega na określeniu maksymalnej zawartości gazu w węglu, przy różnych ustalonych ciśnieniach gazu, oraz określaniu desorpcji różnych gazów na węglu. Stosowana w metodzie aparatura pomiarowa składa się z cylindrów, w których umieszczane są próbki węgla. Aparaturę wykorzystywaną w metodzie grawimetrycznej przedstawiono na rysunku 2.14. Próbki są nasycane gazem do różnych, wcześniej ustalonych wartości ciśnienia, nie przekraczających 5 MPa. W celu utrzymania żądanej temperatury cylindry umieszczane są w wannie wodnej. Wieczka cylindrów są połączone z dwoma zaworami. Jeden to zawór izolujący, drugi zwalniający. Cylindry połączone są dodatkowo ze zbiornikiem gazu przez rozgałęzioną rurę wlotową i regulator ciśnienia. Za pomocą pompy próżniowej połączonej z rozgałęzionym przewodem następuje uwolnienie gazu.. Rysunek 2.14. Aparatura wykorzystywana w metodzie grawimetrycznej [39]. Przed rozpoczęciem pomiarów należy dokładnie zważyć wszystkie cylindry. Następnie w cylindrach są umieszczane próbki węgla i cylindry te są po raz kolejny ważone. W kolejnym kroku cylindry są łączone ze zbiornikiem gazu. Gaz jest sprężany do momentu uzyskania stanu równowagi przy zadanym ciśnieniu. W celu uzyskania stanu nasycenia ciśnienie w poszczególnych cylindrach jest utrzymywane na stałym poziomie. Po wykonaniu 26.

(27) Opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego. wszystkich tych czynności cylindry są ważone i na podstawie wszystkich pomiarów określa się dokładną masę cylindra, gazu i próbki. Procedurę taką powtarza się dla każdego cylindra i każdego zadanego ciśnienia. Zazwyczaj nasycenie gazem jest wykonywane dla ciśnień z zakresu od 0,2 MPa do 4,0 MPa (np. 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 i 4,0 MPa). W stanie nasycenia gaz zawarty w cylindrze składa się z gazów absorbowanych przez węgiel i gazu otaczającego próbkę, więc ważne jest określenie zawartości gazu w węglu na jednostkę jego masy. Zawartość gazu zaabsorbowanego przy danym ciśnieniu równowagi wyznaczana z następującej zależności [50]: 1 #& − # # − #$ $ ! = ∙% − ∙* )− +,, cm3/g (2.5) # − #$ '( ' ) gdzie: #$ – masa pustego cylindra, g, # – masa cylindra z próbką, g, #& – masa cylindra z próbką w warunkach ciśnienia równowagi, g, 3 ) – objętość wolnej przestrzeni w cylindrze w warunkach normalnych, cm , $ – objętość gazu w warunkach normalnych, zawarta w cylindrze w warunkach ciśnienia równowagi, cm3, '( – gęstość gazu, g/cm3, ' – gęstość węgla, g/cm3.. 2.5.. Metody stosowane w górnictwie polskim. Pomiar metanonośności w warunkach polskiego górnictwa węgla kamiennego na przestrzeni lat prowadzony był w oparciu o wiele metod, które zostały szeroko opisane w literaturze fachowej [5, 8, 31, 76, 77, 78, 96] oraz instrukcjach laboratoriów posiadających status rzeczoznawcy w zakresie oznaczania metanonośności. Z praktyki górnictwa polskiego znane są zarówno metody bezpośrednie, jak również metody pośrednie, które ewoluowały na przestrzeni lat. 2.5.1. Metody bezpośrednie. Historia pierwszej metody bezpośredniej oznaczania metanonośności w polskim górnictwie węgla kamiennego sięga lat 50. XX wieku, kiedy to dla potrzeb krajowego górnictwa zaadaptowano niemiecką metodę opracowaną w latach 30. przez Petersa i Werneckego [79]. Metoda ta oparta była o pobór ze świeżo odsłoniętego ociosu tzw. „próbki kawałkowej” („bryłki węgla”), która umieszczana była w szczelnym pojemniku. Próbka następnie poddawana była procesowi odgazowania w laboratorium. Określona w laboratorium objętość gazu przeliczana była na jednostkę masy węgla nie zawierającego wilgoci i popiołu, czyli tzw. „czystą substancję węglową”. Do ostatecznego wyniku dodawano przybliżoną wielkość strat związanych z poborem próbki, oraz stopniem odgazowania ociosu wyrobiska. W roku 1964 powstała modyfikacja tej metody, która służyła do badań metanonośności w wiertniczych otworach badawczych. Stosowane w obu metodach 27.

(28) Opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego. zależności, z których wyznaczane były straty gazu związane z poborem próbki przybierały różne formy. Na przestrzeni lat od momentu rozpoczęcia prowadzenia badań metanonośności do wczesnych lat 70. XX wieku w metodach oznaczania metanonośności stosowano różne sposoby przeliczenia zawartości gazu w próbce - wyznaczonej w laboratorium (bez uwzględniania straty gazu związanej z poborem próbki) na wartość oznaczonej metanonośności pokładu węgla [79]. Dla próbek pobieranych w ociosach wyrobisk korytarzowych metanonośność wyznaczano jako: (2.6) = 1,33 · - , m3CH4/Mg csw Według Sobali i Gotkowskiego w przypadku, kiedy stwierdzona w laboratorium zawartość metanu w próbce - nie przekraczała 3 m3CH4/Mg csw metanonośność oznaczoną obliczano jako: (2.7) = 2,07 · - − 2,17, m3CH4/Mg csw Według Myszora i Cybulskiego w przypadku, kiedy stwierdzona w laboratorium zawartość metanu w próbce - przekraczała 3 m3CH4/Mg csw metanonośność oznaczoną obliczano jako: 3 (2.8) = - + 0,3 ∙ - $,3 , m CH4/Mg csw Metoda bezpośrednia – otworowa określania zawartości metanu w pokładach węgla. W roku 1975 powstała kolejna modyfikacja stosowanej dotychczas metody. Do badań wprowadzono aparat do odgazowania próbek skalnych (tzw. AOP). Opracowana w Głównym Instytucie Górnictwa metoda nosiła nazwę „Metoda bezpośrednia – otworowa określania zawartości metanu w pokładach węgla” [31]. Metodyka badawcza metody opiera się na poborze próbek węgla z otworów badawczych wierconych w czole przodka. Otwory te powinny być wykonywane równolegle do osi wyrobiska, skośnie do nachylenia pokładu celem przecięcia jak największej liczby warstewek węgla. Próbki pobierano z przedziałów długości otworu 0,5-0,8 m, w odstępach co 1 m na głębokości otworu od 3,0 do 6,0 m. Próbkę od momentu rozpoczęcia wiercenia do momentu jej zamknięcia w szczelnym pojemniku należało pobrać w czasie nie przekraczającym 2 minut. Między 2 a 4 minutą dokonywano pomiaru nadciśnienia za pomocą manometru podłączonego do pojemnika z próbką celem wyznaczenia objętości gazu wydzielonego do pojemnika 3 . W oparciu o tą wartość za pomocą równania (2.9) szacowano objętość gazu traconego w czasie poboru próbki 456 : 3 (2.9) 456 = 3,07 ∙ 3 , m CH4 gdzie: 3 – objętość gazu wydzielona do pojemnika z próbką między 2 a 4 minutą od momentu rozpoczęcia poboru próbki, m3CH4. W metodzie proces rozdrabniania i odgazowania próbki odbywa się w tym samym pojemniku. Taką możliwość uzyskano poprzez umieszczenie stalowych kul w pojemniku, do którego pobierana jest próbka węgla. Proces rozdrabniania trwa ok 2-3 godzin i pozwala na skuteczne odgazowanie próbki celem określenia ilości gazu desorbującego i traconego. Całkowitą objętość gazu uzyskaną z próbki stanowią trzy składniki, co opisano równaniem: (2.10) + + , m3CH4 ł = gdzie: 28.

(29) Opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego. – objętość gazu traconego, m3CH4, – objętość gazu desorbującego, m3CH4, – objętość gazu resztkowego, m3CH4. Uzyskane objętości gazów były przeliczane na warunki temperatury 20°C i ciśnienie 1010 hPa. Modyfikacja metody bezpośredniej – otworowej określania zawartości metanu w pokładach węgla. W roku 1983 miała miejsce modyfikacja metody bezpośredniej otworowej. Zmianie uległy zasady związane z miejscem poboru próbki z otworu. Zgodnie z metodyką pobierano 2 próbki węgla, po jednej z każdego wywierconego otworu. Próbkę pobierano na odcinku końcowym otworu o długości 0,5 m z głębokości otworu wynoszącej 3,0 m i 4,0 m. Do badań laboratoryjnych zabierano jedną próbkę węgla z danego otworu. Wyboru dokonywano w oparciu o wskaźnik intensywności desorpcji uzyskany z badania tych samych zwiercin co umieszczane w szczelnych pojemnikach. Do dalszych badań przekazywana była próbka, w której wskaźnik intensywności desorpcji wykazał wyższą wartość. Zwierciny z drugiego pojemnika wysypywano, a pojemnik można było wykorzystać do poboru kolejnych próbek. Metodyka metody dopuszczała pobór próbki kawałkowej w momencie kiedy np. nie udało się pobrać próbki zwiercinowej (np. z uwagi na duże zawodnienie pokładu). Próbka była poddawana odgazowaniu w aparacie do odgazowania próbek (AOP). Metoda badań dla określania metanonośności pokładów węgla. Obowiązujące w latach 1995 do 2002 Rozporządzenie Ministra Przemysłu i Handlu z dnia 14 kwietnia 1995 r. w sprawie bezpieczeństwa i higieny pracy, prowadzenia ruchu i specjalistycznego zabezpieczenia pożarowego w podziemnych zakładach górniczych [77] zawierało instrukcję pt. „Metody badań dla określania metanonośności pokładów węgla”, która stanowiła załącznik 6 do niniejszego rozporządzenia. Zgodnie z rozporządzeniem podstawową metodą oznaczania zawartości metanu pochodzenia naturalnego w węglu była metoda bezpośrednia, której metodyka po drobnych korektach była zaadaptowaną metodą bezpośrednią otworową zaproponowaną w roku 1983. Pierwotnie w badaniach wykorzystywany był aparat do odgazowania próbek (AOP). W drugiej połowie lat 90. XX wieku opracowany został przez Modrzejewskiego w Głównym Instytucie Górnictwa w Kopalni Doświadczalnej „Barbara” nowy wyposażony w pompę próżniową aparat do odgazowania próbek węgla MOD-1 przedstawiony na rysunku 2.15. Schemat ideowy aparatu MOD-1 został przedstawiony na rysunku 2.16. Próbki węgla zgodnie z metodyką pobierano w szybach i przekopach najpóźniej w ciągu 24 godzin od odsłonięcia pokładu, jak również w wyrobiskach drążonych w węglu bezpośrednio po urobieniu węgla. Próbkę stanowiły zwierciny uzyskane w czasie wiercenia otworu. Pierwsza pochodziła z głębokości od 2,5–3,0 m, natomiast druga z głębokości 3,5– 4,0 m. Zwierciny były następnie przesiewane na sitach o średnicach oczek 2,0 mm, 1,0 mm i 0,5 mm. Porcję zwiercin klasy ziarnowej 1,0–2,0 mm o objętości około 100 ml umieszczano w szczelnym pojemniku zawierającym stalowe kule i zamykano pokrywę pojemnika. Czynności od momentu rozpoczęcia wiercenia otworu do momentu zamknięcia próbki w szczelnym pojemniku należało wykonać w czasie krótszym niż 2 minuty. Zwierciny klasy 0,5–1,0 mm służyły do określenia wskaźnika intensywności desorpcji. Po pobraniu pierwszej 29.

(30) Opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego. próbki i wykonaniu wymienionych wyżej czynności przystępowano do pobierania drugiej próbki. Procedura nakazywała wykonywania otworów w przodku w narożach chodnika odchylonych pod kątem około 135o od płaszczyzny czoła przodka w odległości wzajemnej nie mniejszej niż 1,0 m. Otwory miały przecinać możliwie największą liczbę warstewek węgla w pokładzie i w związku z tym powinny być wiercone skośnie do uwarstwienia pokładu (jeden w kierunku stropu, drugi w kierunku spągu). W szybach i przekopach wykonywano dwa otwory prostopadle do płaszczyzny wyrobiska, w odległości nie mniejszej niż 1 m.. Rysunek 2.15. Aparat do odgazowania próbek węgla MOD-1. Rysunek 2.16. Schemat ideowy aparatu do odgazowania próbek węgla MOD-1 [40]. W celu wykonania pomiarów w jednym przodku konieczne było przygotowanie trzech pojemników. Po pobraniu dwóch próbek z pierwszego otworu i sprawdzeniu wskaźnika intensywności desorpcji wysypywana była ta próbka, w której wartość wskaźnika była niższa, a wolny pojemnik był wykorzystywany przy poborze próbek w drugim otworze. Tak samo postępowano w przypadku poboru próbek z drugiego otworu. Do badań w laboratorium przekazywano 2 próbki węgla, każda z innego otworu. Metodyka pozwalała również na pominięcie pomiaru wskaźnika intensywności desorpcji. W takim przypadku do badań przekazywano dwie próbki pobrane z większego zakresu głębokości w otworze. Dodatkowo. 30.

(31) Opracowanie metody oznaczania metanonośności w pokładach węgla kamiennego. w czasie pomiaru określano stężenie metanu w wyrobisku, oraz temperaturę i wilgotność względną powietrza. Przyjęta metodyka pozwalała na pobór próbek kawałkowych Próbka taka mogła zostać pobrana, gdy pobranie zwiercin z otworów wiertniczych nie było możliwe ze względu na zawilgocenie węgla oraz w przodkach korytarzowych drążonych kombajnami ze znacznym postępem. Podobnie jak w przypadku zwiercin próbka o średnicy 10–20 mm i masie około 100 g umieszczana była w szczelnym pojemniku i transportowana do laboratorium. W laboratorium próbki węgla wraz z pojemnikami umieszczane były we wstrząsarce celem ich rozdrobnienia. Odgazowanie próbek w aparacie do odgazowania powinno być prowadzone w czasie nie dłuższym niż 2 tygodnie od ich pobrania. Metodyka zawarta w rozporządzeniu dokładnie określała jakie czynności należy wykonać z próbką, aby oznaczyć metanonośność. Znajdowały się w nim również informacje dotyczące kontroli i konserwacji urządzeń do pobierania próbek oraz organizacji pomiarów. Rozporządzenie zawierało wzory dokumentów, które należało wypełnić informacjami dotyczącymi zarówno pobranych próbek, jak również wyników pomiarów. Dodatkowo w rozporządzeniu znajdowały się tablice i nomogramy wykorzystywane w obliczeniowej części metody i zawierające informacje konieczne do dokonania oznaczenia metanonośności, takie jak: prężność nasyconej pary wodnej w zależności od temperatury, wyznaczenie straty metanu w czasie jej pobrania w zależności od wskaźnika desorpcji, zawartość wolnego CH4 w niezawodnionej części porów w zależności od ciśnienia metanu przy temperaturze 20°C, izotermy średniej pojemności sorpcyjnej węgli w zależności od ciśnienia i zawartości części lotnych, zestawienie wielkości współczynników 7 dla obliczenia resztkowej ilości gazu w aparacie próżniowym, poprawki dla sprowadzenia objętości gazu do temperatury 20oC i ciśnienia 760 mm Hg. Aktualne przepisy dotyczące badań dla określania metanonośności pokładów węgla. Aktualnie obowiązujące Rozporządzenie Ministra Gospodarki z dnia 28 czerwca 2002 r. w sprawie bezpieczeństwa i higieny pracy, prowadzenia ruchu oraz specjalistycznego zabezpieczenia przeciwpożarowego w podziemnych zakładach górniczych [76] określa w § 249, że w pokładach węgla kamiennego prowadzi się badania metanonośności. Badania te prowadzi się: w otworach badawczych wierconych dla rozpoznania pokładów węgla lub ich części, nie rzadziej niż co 100 m długości otworu, w drążonych szybach (szybikach) oraz w wyrobiskach korytarzowych w udostępnionych pokładach węgla o grubości powyżej 0,4 m, w wyrobiskach korytarzowych w pokładach węgla, w odstępach nieprzekraczających 200 m w płaszczyźnie pokładu oraz dodatkowo w odległości nieprzekraczającej 25 m od stwierdzonych uskoków powodujących przerwanie ciągłości pokładu lub innych. 31.