Ćwiczenie 6

Ćwiczenie nr 6

RECYKLING SUROWCOWY ODPADOWEGO POLITEREFTALANU

ETYLENU (PET)

Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest przeprowadzenie hydrolizy odpadowego politereftalanu etylowego w kierunku pozyskania ważnego surowca - kwasu tereftalowego oraz dokonanie identyfikacji wybranych tworzyw w oparciu o wyniki analizy spaleniowej.

Cele kształcenia:

Student po wykonaniu ćwiczenia:

 ma wiedzę z zakresu podstawowych pojęć technologii chemicznej;  zna podstawowe metody otrzymywania użytkowych tworzyw sztucznych;

 zdaje sobie sprawę ze znaczenia utylizacji (w tym recyklingu) tworzyw dla ochrony środowiska oraz gospodarki narodowej;

 potrafi dokonać rozróżnienia tworzyw na podstawie analizy płomieniowej.

Odczynniki i sprzęt laboratoryjny:

Odczynniki: wodorotlenek sodu, PET, etanol, stężony kwas siarkowy/solny, papierek uniwersalny, próbki tworzyw,

Sprzęt laboratoryjny: kolba okrągłodenna, chłodnica zwrotna, cylinder miarowy, lejek Büchnera, kolba ssawkowa, zlewka, bagietka, bibuła filtracyjna, podgrzewacz elektryczny, palnik gazowy, łopatka do spalań, papier ścierny

Karty charakterystyki:

Karty charakterystyki używanych odczynników znajdują się w sali C/1/01 w miejscu wskazanym przez prowadzącego zajęcia na pierwszych ćwiczeniach.

Opis wykonania doświadczenia:

W tym celu należy:

Sporządzić roztwór rozpuszczając 3,6 g wodorotlenku sodu w 18 ml wody. Roztwór wprowadzić do kolby okrągłodennej zawierającej 3g rozdrobnionego politereftalanu etylenu, następnie dodać 9 cm3 _{etanolu. Kolbę zaopatrzyć w chłodnicę zwrotną i ogrzewać na łaźni}

powietrznej utrzymując zawartość w stanie łagodnego wrzenia przez 2 godziny. Po ochłodzeniu nieprzereagowany PET odsączyć pod próżnią, przemyć wodą i pozostawić do wysuszenia na powietrzu. Z przesączu wytrącić osad kwasu tereftalowego przez ostrożne dodawanie, przy stałym mieszaniu, stęż. kwasu siarkowego (lub solnego) do uzyskania odczynu kwasowego wobec papierka uniwersalnego (umieszczonego w roztworze). Powstały osad odsączyć pod próżnią, przemyć dokładnie wodą i wysuszyć na powietrzu. Obliczyć wydajność otrzymanego kwasu tereftalowego.

2. Analizę płomieniową tworzyw przeprowadza się zbliżając próbkę żywicy do wierzchołka małego płomyka gazowego i trzymając kilka sekund do pojawienia się dymów. Po dostatecznym ogrzaniu próbkę wyjmuje się z płomienia i bada zapach gazowych produktów rozkładu. Przed każdym doświadczeniem łopatkę oczyścić papierem ściernym. Do identyfikacji posłużyć może poniższy schemat:

I. Materiał nie zapala się płomieniem i nie zmienia swego kształtu. a) wyłącznie zapach HCHO – żywica mocznikowa,

b) zapach ryb – żywica melaminowa, c) zapach fenolu-bakelit

II. Materiał w płomieniu pali się, lecz po wyjęciu z ognia gaśnie:

a) zielona obwódka płomienia, zapach HCl, kwasowy odczyn zwilżonego papierka wskaźnikowego - poli(chlorek winylu)

b) obwódka płomienia blado-żółta, zapach spalonego białka (przypalonego mleka) – żywica kazeinowa,

c) z płomienia wylatują iskierki zapalającej się żywicy, zapach kwasu octowego – acetyloceluloza

III. Materiał pali się po wyjęciu z płomienia:

a) spalanie szybkie, biały syczący płomień, zapach kamfory – celuloid

b) płomień krótki, niebieski, czasem z białym wierzchołkiem, zapach dość przyjemny – polimetakrylany

c) płomień niebieskawy, zapach mdły, nieprzyjemny, żywica topi się i skapuje kroplami-poliamidy

d) żywica bardzo mięknie, płomień z czerwoną obwódką, iskierki, zapach kwasu octowego – poli(octan winylu)

e) płomień żółtawy, kopcący, zapach przypominający hiacynty - polistyren

f) płomień niebieskawy z żółtawym wierzchołkiem, zapach parafiny, żywica topi się -polietylen

Instrukcja do sporządzenia sprawozdania: 1W sprawozdaniu należy:

2- przeanalizować wyjściowe parametry reakcji pod względem podstawowych właściwości fizycznych substratów oraz wzajemnych proporcji użytych reagentów.

3- przedstawić zapis wykonanych reakcji

4- przedstawić zwięzły (w punktach) opis czynności wykonywanych w trakcie wykonywania ćwiczenia oraz schematy używanej aparatury

5- wypełnić „Kartę oddania preparatu” oraz tabelkę identyfikacji tworzyw. 6Literatura:

71. J. Zawoździak, M. Kozłowski, Podstawy recyklingu tworzyw sztucznych, WNT Warszawa

82. Praca zbiorowa pod red. A. K. Łędzkiego, Recykling materiałów polimerowych, WNT, Warszawa 1997.

Wzór sprawozdania:

Sprawozdanie z ćwiczenia nr 6 RECYKLING SUROWCOWY

ODPADOWEGO POLITEREFTALANU ETYLENU (PET)

Imię nazwisko data

... ... Nr grupy, kierunek, rok studiów

... I. Hydroliza PET 1. Substraty: substrat Masa molowa meru [g] Masa

m [g] Ilość moli skupieniaStan Temperaturatopnienia [°C] PET

Wodorotlenek sodu

2. Reakcja otrzymywania:

3. Krótki opis czynności wykonywanych w trakcie prowadzenia reakcji (w punktach):

4. Schematy stosowanej aparatury

nieprzereagowany PET

kwas tereftalowy

preparat dane literaturowe Stan skupienia Barwa Masa [g] -Ilość moli *₎ -Wydajność [%] -*_{) w przeliczeniu na monomer}

II Analiza płomieniowa tworzyw

Oznaczenie tworzywa identyfikacja

A

B

C

D