Mgr inŜ. Dariusz GARBIEC, mgr inŜ. Tomasz RYBAK, inŜ. Filip HEYDUK, mgr inŜ. Mariusz JANCZAK
Instytut Obróbki Plastycznej, Poznań e-mail: tomasz.rybak@inop.poznan.pl
Nowoczesne urządzenie do iskrowego
spiekania plazmowego proszków SPS HP D 25
w Instytucie Obróbki Plastycznej
Modern spark plasma sintering device
in Metal Forming Institute
Streszczenie
Artykuł informuje o znajdującym się w Instytucie Obróbki Plastycznej w Poznaniu urządzeniu SPS HP D 25, do iskrowego spiekania plazmowego. Zamieszczono schemat oraz parametry techniczne zakupionego urządze-nia. Omówiono technologię wytwarzania spieków oraz moŜliwości wykorzystania urządzenia typu SPS HP D 25. Podano przykłady materiałów wytwarzanych metodą iskrowego spiekania plazmowego na urzą-dzeniu SPS HP D 25.
Abstract
Article informs about own by Metal Forming Institute in Poznan device SPS HP D 25 for spark plasma sintering. There are devices scheme and technical parameters presented. There is sintered powders manufacturing tech-nology discussed and abilities of SPS HD D 25 application presented. There are presented examples of materials for manufacturing by device SPS HP D 25.
Słowa kluczowe: iskrowe spiekanie plazmowe, metalurgia proszków, ciepło Joule’a Key words: spark plasma sintering, powder metallurgy, Joule heating
1. INFORMACJA O URZĄDZENIU DO ISKROWEGO SPIEKANIA PLAZMO-WEGO
Instytut Obróbki Plastycznej w Poznaniu zakupił i uruchomił urządzenie SPS HP D 25 produkcji niemieckiej firmy FCT Systeme GmbH, przeznaczone do spiekania materiałów metodą Spark Plasma Sintering (iskrowe spie-kanie plazmowe). Urządzenie spełnia wymaga-nia konieczne przy wytwarzaniu elementów z proszków metali, materiałów ceramicznych, kompozytów, materiałów gradientowych oraz nanomateriałów, w temperaturze do 2400 oC.
1. INFORMATION ABOUT SPARK PLAS-MA SINTERING DEVICE
Metal Forming Institute in Poznan has bought and launched device SPS HP D 25 from German company FCT Systeme GmbH, for spark plasma sintering of powder materials. The device fulfills the requirements of parts manufacturing from: metal and ceramic powders, composite and graded materials and nanomaterials, at temperatures up to 2400 oC.
2. ZASTOSOWANIE URZĄDZENIA DO ISKROWEGO SPIEKANIA PLAZMO-WEGO – SPS HP D 25
Technologia SPS słuŜy do spiekania proszków metalicznych, ceramicznych, kom-pozytowych, węglików, azotków, borków, flu-orków i innych. Wysokotemperaturowe spie-kanie SPS w krótkim czasie pozwala wytwo-rzyć niemal wszystkie wyroby ceramiczne i metaliczne, materiały o właściwościach, róŜ-nych od tych, uzyskaróŜ-nych za pomocą procesów HP i HIP [1, 2, 3, 4].
3. PARAMETRY TECHNICZNE URZĄ-DZENIA DO ISKROWEGO SPIEKA-NIA PLAZMOWEGO – SPS HP D 25
Urządzenie do iskrowego spiekania pla-zmowego SPS pokazano na rys. 1, a jego schemat na rys. 2. Urządzenie składa się z: hydraulicznego układu generującego siłę naci-sku, źródła prądu impulsowego, układu gene-rowania atmosfery, komory roboczej, stempli (stanowiących elektrody), matrycy, układu chłodzenia, układu pomiarowego parametrów procesu oraz szafy sterowniczej. Parametry techniczne urządzenia SPS HP D 25 podano w tablicy 1.
2. SPARK PLASMA SINTERING DEVICE APPLICATION
SPS technology is used for sintering of metal and ceramic powders, composites, carbides, nitrides, borides, fluorides, and others. High temperature sintering of SPS in a short time can produce almost all ceramic and metallic materials with properties different from those obtained by HP and HIP processes [1, 2, 3, 4].
3. TECHNICAL PARAMETERS OF SPARK PLASMA SINTERING DEVICE SPS HP D 25
Device for spark plasma sintering SPS shows Fig. 1, and its scheme shows Fig. 2. The device comprises: a hydraulic pressure-generating system, pulsed power source, the system generating the atmosphere, the work chamber, punches (which are the electrodes), the die, the cooling system, measuring system and process parameters control panel. Specifications of SPS HP D 25 device is given in Table 1.
Rys. 1. Widok urządzenia do iskrowego spiekania plazmowego - SPS HP D 25
Rys. 2. Schemat systemu SPS
Fig. 2. Spark plasma sintering device scheme
Tablica 1. Parametry techniczne urządzenia do iskrowego spiekania plazmowego - SPS HP D 25
Table. 1 Technical parameters device for spark plasma sintering of SPS HP D 25
Parametr / Parameter Wartość / Value Jednostka / Unit
Siła prasowania / Pressing force 2 - 250 kN
Przesuw stempla / Piston stroke 0 - 100 mm
Prędkość stempla / Piston speed 0 - 2 mm/s
Maksymalna średnica próbki / Max. component diameter 80 mm Maksymalne wymiary formy /Max. mould dimensions Ø200 x 190 mm
Temperatura robocza / Working temperature 2200 °C
Maksymalna temperatura / Max. temperature 2400 °C
Prędkośc ogrzewania / Heating rate 5 - 400 °C/min
PróŜnia końcowa w zimnym piecu / Final vacuum in cold furnace 5 x 10-1 mbar Ciśnienie robocze (względne) / Working pressure 20 - 60 mbar Wymagana woda chłodząca (4 bar) / Cooling water required 3 m3/h
Maksymalne napięcie / Max. voltage 8 V
Maksymalny prąd stały ciągły / Max. continuous DC current 8 A
Maksymalna moc ciągła / Max. continuous power 60 kW
Czas trwania impulsu / Pulse duration 1 - 255 ms
Czas trwania przerwy / Pause duration 1 - 255 ms
4. TECHNOLOGIA WYTWARZANIA SPIEKÓW METODĄ ISKROWEGO SPIEKANIA PLAZMOWEGO SPS
W procesie SPS do nagrzewnia prasowa-nego proszku wykorzystuje się periodycznie powtarzane impulsy prądu stałego trwające kilkaset mikrosekund i o natęŜeniu dziesiątek kiloamperów. Średnia temperatura spiekanego proszku nie przekracza kilkuset oC. Natomiast w czasie przepływu impulsów prądu stałego osiąga bardzo wysokie wartości. Czas rzeczy-wisty poboru energii podczas procesu spiekania jest rzędu ułamka sekundy. Impulsy prądu sta-łego przepływają przez stemple, matrycę i za-gęszczony w niej proszek, który nagrzewany jest ciepłem Joule’a w miejscu kontaktu czą-stek oraz w wyniku wyładowań łukowych w porach między cząstkami. Wyładowania łukowe w porach w początkowym etapie spie-kania wpływają na zwiększenie szybkości transportu masy na drodze parowania i kon-densacji, jednocześnie usuwając z powierzchni cząstek tlenki oraz obniŜając energię aktywacji procesów dyfuzyjnych w proszku [4, 5].
Proces spiekania metodą SPS gwarantuje, Ŝe wytworzone detale wykazują równomierną i jednolitą strukturę w całej objętości spieku. Bardzo istotnym elementem tej metody jest równieŜ fakt, Ŝe proces spiekania impulsem prądu stałego materiałów proszkowych, nie zmienia mikrostruktury spiekanych detali i nie powoduje równieŜ rozrostu ziaren [2, 6].
System SPS stanowi innowacyjną metodę spiekania. Metoda iskrowego spiekania pla-zmowego struktur proszkowych cechuje się zmniejszeniem temperatury, a stosowane naci-ski maja mniejsze wartości niŜ w przypadku metod konwencjonalnych.
5. WYTWARZANIE SPIEKÓW W IN-STYTUCIE OBRÓBKI PLASTYCZNEJ
Instytut Obróbki Plastycznej w Poznaniu oferuje moŜliwość wykonywania spieków no-woczesną metodą iskrowego spiekania pla-zmowego – SPS materiałów proszkowych, o wysokiej gęstości, w tym:
4. SPARK PLASMA SINTERING MANU-FACTURING TECHNOLOGY
In the SPS process pressed powder is heated by periodically repeated pulses of DC during hundreds of microseconds with intensity of tens kiloampers. Average temperature of powder sintering does not exceed a few hundreds oC. But in time the flow of direct pulses, current reaches very high values. Real energy consumption time during sintering process is less than a second. Current pulses flow through the punches, die and compacted powder, which is heated by Joule heating in powder particles contact points and as a result of arcing in the pores between particles. Arcing in the pores in the initial stage of sintering effect on increasing the speed of mass transport by evaporation and condensation, simultaneously removing oxides from particles surface and reducing the diffu-sion processes activation energy [4, 5].
SPS process guarantees uniform and homogenous structure in the whole volume of the sintered material. A very important element of this method is the fact that the process of spark plasma sintering does not change the microstructure of sintered parts and also doesn’t cause grain growth [2, 6].
SPS system is an innovative method for sintering. The method of spark plasma sintering powder structure is characterized by lower sintering temperature and lower pressing force in comparison with conventional methods.
5. MANUFACTURING OF SINTERED POWDERS IN INOP
Metal Forming Institute in Poznan offers a modern method of spark plasma sintering of powder materials with high density, including:
• tlenki - A12O3, ZrO2, MgO, HfO2, SO2,
• węgliki - SiC, B4C, TiC TaC, WC, Zr, VC,
• borki - TiB2, HfB2,
• azotki - Si3N4, TaN, TiN, ZrN, VN, AlN,
• fluorki - LiF, CaF2, MgF2,
• proszki metali - Fe, Cu, Al, Au, Ag, Ni, Cr,
Mo, Sn, Ti, W, oraz
• mieszanki proszkowe.
W Instytucie moŜna spiekać równieŜ związki międzymetaliczne - MoSi2, Si3Zr5, NiAl, NbCo, NbAl i inne, a takŜe materiały organiczne, jak poliamid czy materiały kompo-zytowe, miedzy innymi cermetale - Si3N4+Ni, A12O3+Ni, ZrO2+Ni, A12O3+TiC i inne.
6. WNIOSKI
Urządzenie do iskrowego spiekania pla-zmowego - SPS HP D 25 jest jednym z najno-wocześniejszych urządzeń w kraju słuŜącym do spiekania materiałów metalowych, ceramicz-nych, międzymetaliczceramicz-nych, a takŜe organicz-nych.
Instytut Obróbki Plastycznej pozyskał no-we moŜliwości wytwarzania i badań wyrobów proszkowych oraz nowoczesną aparaturę ba-dawczą do prowadzenia prac badawczych w zakresie metalurgii proszków spiekanych. Nowa technologia iskrowego spiekania pla-zmowego – SPS daje ogromne moŜliwości wykorzystania nowych materiałów w róŜnych dziedzinach techniki.
• oxides - A12O3, ZrO2, MgO, HfO2, SO2,
• carbides - SiC, B4C, TiC, TaC, WC, Zr, VC,
• borides - TiB2, HfB2,
• nitrides - Si3N4, Tan, TiN, ZrN, VN, AlN,
• fluorides - LiF, CaF2, MgF2,
• metal powders - Fe, Cu, Al, Au, Ag, Ni, Cr, Mo, Sn, Ti, W, and
• powder mixtures.
Institute offers also sintering of interme-tallic compounds - MoSi2, Si3Zr5, NiAl, NbCo,
NbAl and others, as well as organic materials such as nylon or composite materials, cermets - Si3N4+Ni, A12O3+Ni, ZrO2+Ni, A12O3+TiC
and others.
6. CONCLUSION
Apparatus for spark plasma sintering - SPS HP D 25 is one of the most modern facilities in Poland used for sintering of metal, ceramic, intermetallic, and organic materials. Metal Forming Institute has acquired a new manufacturing and research capabilities in powder metallurgy, and modern research equipment for conducting research in the field of sintered powders. New spark plasma sintering method - SPS offers great possibilities of using new materials in various fields of technology.
LITERATURA/REFERENCES
[1] Tamari R., Tanaka T., Tanaka K., Kawahara M. and Tokita M.: Effect of Spark Plasma Sintering on Densification and Mechanical Properties of Silicon Carbide. J. Ceram. Soc. Japan, 103, pp. 740-742, 1995.
[2] Nishimura T., Mitomo M., Hirotsuru H. and Kawahara M.: Fabrication of Silicon Nitride Nano-ceramics by Spark Plasma Sintering. Journal of Materials Science Letters, pp. 1046-1047, 1995.
[3] Perera D.S., Tokita M., Moricca S.: Comparative Study of Fabrication of Silicon Nitride by Spark Plasma Sintering and Hot Isostatic Pressing. Proceedings of the 2nd International Meeting of Pacific Ceramic Societies, 1996.
[4] Tokita M.: Mechanism of Spark Plasma Sintering and its application to ceramics, Nyn Seramikkasu 10, 1997, s. 43-53.
[5] Michalski A., Rosiński M.: Metoda impulsowo-plazmowego spiekania: podstawy i zastosowanie, InŜynieria Mate-riałowa, styczeń-luty 2010 nr 1 (173) s. 7-11.
[6] Michalski A., Oleszak D., Rosiński M.: Nanokrystaliczne kompozyty NiAl-TiC spiekane metodą impulsowo-plazmową, InŜynieria Materiałowa, wrzesień-październik 2004 nr 5 (142) s. 820-823.
