Oznaczanie Ŝelaza i niklu w mieszaninie
/opracowały: inŜ. W. Jagiełło i dr M. Grotowska/
1. Oznaczanie Ŝelaza chromianometrycznie Sposób wykonania
Próbkę analizowanego roztworu (25,00 cm3), zawierającej Ŝelazo i nikiel, zakwasić 5,00 cm3 6 M HCl i ogrzać prawie do wrzenia. Do gorącego roztworu dodawać kroplami SnCl2 (10 %-wy) do zaniku Ŝółtego zabarwienia (10-20 kropli) i 1-2 kropli nadmiaru. Roztwór ochłodzić i dodać 10,00 cm3 6 % HgCl2 w celu usunięcia nadmiaru SnCl2. Powinna wytracić się (niewielka ilość) jedwabistego, białego osadu Hg2Cl2 (jeśli osad jest szary lub czarny analizę naleŜy powtórzyć).
Rozcieńczyć roztwór wodą do około 100 cm3, dodać 30 cm3 mieszaniny kwasów (6 M H2SO4 i stęŜonego H3PO4) i 3 krople 1%
roztworu difenyloaminosulfonianu sodu. Miareczkować powoli mianowanym roztworem K2Cr2O7 energicznie mieszając. Kiedy zabarwienie roztworu stanie się szarozielone, miareczkować bardzo ostroŜnie, po kropli, do barwy fioletowej. Próbka do pomiarów musi być przygotowana bezpośrednio przed miareczkowaniem.
2. Oznaczanie Ŝelaza i niklu kompleksometrycznie Sposób wykonania
Odmierzyć 25,00 cm3 analizowanego roztworu do kolby stoŜkowej i dodać 25,00 cm3 0,05 M roztworu EDTA, celem skompleksowania całości Ŝelaza i niklu. Następnie doprowadzić pH roztworu do wartości około 5-6 przy pomocy urotropiny (heksametylenotetraaminy – 2 małe płaskie łyŜeczki porcelanowe) i dodać 5 kropli oranŜu ksylenolowego.
Nadmiar EDTA odmiareczkować mianowanym roztworem Pb(NO3)2 do zmiany barwy z zielono-Ŝółtej na „mocny koniak”.
Obliczyć zawartość niklu, uwzględniając liczność Ŝelaza oznaczaną wcześniej metodą chromianometryczną.
Literatura
1. Z. S. Szmal, T. Lipiec, Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej
2. J. Minczewski, Z. Marczenko, Chemia analityczna T-2 3. A. Cygański, Chemiczne metody analizy ilościowej Zagadnienia obowiązujące do kolokwium lub kartkówki Redoksymetria
1. Sporządzanie i mianowanie roztwóru KMnO4
2. Nadmanganianometryczne oznaczanie Ŝelaza 3. Chromianometryczne oznaczanie Ŝelaza
Kompleksonometria
1. Stałe trwałości termodynamiczne i warunkowe kompleksów metali z EDTA ( wpływ pH roztworu na procesy
kompleksowania)
2. Mechanizm działania wskaźników stosowanych w kompleksonometrii (przykłady)
3. Typy miareczkowań kompleksonometrycznych 4. Kompleksonometryczne oznaczanie:
a) Ŝelaza i niklu w mieszaninie b) wapnia i magnezu
c) twardości wody
ZADANIA DOTYCZĄCE redoksymetrii i kompleksonometrii http://www.zcha.pwr.wroc.pl/dydaktyka/zadania.pdf
