Enzymatische roting van vlas

l~i

·

~U[)elft

Vakgroep Chemische Procestechnologie

Verslag behorende bij het fabrieksvoorontwerp

van

O.J. den Biiielaar J. de Zwart onderwerp: Enzymatische roting van vlas Park Leeuwenberghlaan 24 2267 BN Leidschendam Vossebes 47 2318 BB Leiden opdrachtdatum: 26 januari 1990 verslagdatum: 9 april 1990

TU Delft, april 1990

ONTWERP VAN EEN ENZYMATISCH

VLASROOTPROCES

D.J. den Biggelaar Park Leeuwenberghlaan 24 2267 BN Leidschendam

J.

de Zwart Vossebes 47 2318 BB Leiden

Samenvatting

In samenwerking met Enzylin vlastechnologie, de Suikerunie en prof. K. Luyben (TU Delft) is een fabrieksvoorontwerp gemaakt voor een enzymatisch vlasrootproces. Het ontwerp is gemaakt voor een installatie met een capaciteit van 50 kg/h lange vezel. Het ontwerp is een opschaling van de proefinstallatie van Enzylin vlastechnologie te

Veenendaal.

Er is een kostenberekening gemaakt van eenzelfde installatie met een capaciteit van 150 kg/h lange vezel. Hieruit bleek dat bij de huidige procesvoering de jaarlijkse kosten hoger zijn dan de jaarlijkse baten. Dit wordt voornamelijk veroorzaakt door te hoge productievolume-afhankelijke kosten, en de arbeidsintensiviteit van het proces.

Er is kort gekeken naar alternatieve procesvoeringen. Er zijn mogelijkheden om het proces minder arbeidsintensief te maken, dit vereist echter een grotere investering. Alternatieven voor de natte procesvoering lijken dan ook geen doorslaggevende afname van de jaarlijkse kosten te geven.

Inhoudsopgave

1. Inleiding . . . .

1 .1. Vlasroten . .... .. ... . . . .... ... . . 1

1 .1 .1. Klassieke rootmethoden . . . 1

1 .1 .2. Het Enzylin-procedé . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 2

1 .2. Omschrijving opdracht fabrieksvoorontwerp . . . . . . . .. 2

1 .3. Opzet voor uitwerking van de opdracht . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 2

2. Beschrijving van de procesvoering in de proefinstallatie . . . 3

2.1. Algemeen . . . 3

2.2. Beschrijving van het natte proces . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 4

2.2.1. De waterhuishouding . . . 5

2.2.2. Suikerproductie . . . . . . . . . . . . . 6

2.2.3. De enzymhuishouding ... . . .... . . 7

2.2.4. Menging in de proces bakken . . . .... . 8

2.3. Kanttekeningen bij de huidige procesvoering . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 10

3. Procesontwerp . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 12

3.1. Waterhuishouding . . . 12

3.1 .1. Bepaling vatafmetingen . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 12

3.1.2. Bepaling verversingsstromen en doseringen . . . 13

3.1.3. Bepaling circulatiestromen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 18

3.1.4. Rentabiliteitsonderzoek anaërobe afvalwaterzuivering . . . 19

3.2. Energiehuishouding . . . .. . ... ... ... ... .. ... .. . . 23 3.2.1. Energievragende processen ... . . 23 3.2.2. Ontwerp banddroger . . . ... .. . . .. ... . 26 3.2.3. Warmtewisselaarontwerp . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 3.2.4. Houtverbrandingsinstallatie ... . .. .. .. . . 31 3.3. Procesregeling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 33 3.4. Lay-out en pompontwerp . . . 34 3.4.1. Lay-out . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 34 3.4.2. Leidingontwerp . . . ... ... . . .... . . 34 3.4.3. Pompontwerp . . . .. .... .. .. 35 3.5. Evaluatie procesontwerp . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 37

5. Alternatieve procesvoeringen . . . 46

6. Conclusies . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 48 7. Literatuurlijst ... .. . . .. . . 49 BIJLAGE I: Symbolenlijst. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

BIJLAGE 11: Overzicht van de concentraties in de natte

behandeling van het proefproces. . . . . . . . . . . . . . . . . . .. ii

BIJLAGE 111. Overzicht van de concentraties in de procesbakken

van het procesontwerp. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. iv BIJLAGE IV. Overzicht electrisch aangedreven apparatuur. . . . . . . . . . . . . . . . .. vi BIJLAGE V: Processchema . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . vii

-BIJLAGE VI: Warmtewisselaarontwerp ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. viii

BIJLAGE VII: Voorbeeldberekening warmtewisselaar ... .. .. ... . ... . ... . .. xi

BIJLAGE VIII: Pompontwerp . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xii BIJLAGE IX: Voorbeeld pompontwerp . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. xvi ~

SCHORS

,m~fir---

VEZELBUNDEL

~

HOUT

Figuur 1. Schematische weergave van de doorsnede van een vlasstengel.

L v, - I '--' - I LI { ' -L

.- - -

-1. Inleiding

1.1. Vlasroten

Het roten van vlas heeft als doel het verkrijgen van vezelmateriaal. De lange vezels zijn een grondstof voor de textielindustrie, met name de linnenindustrie. In Europa wordt circa 15000 ton lange vezel (hoofdproduct rootproces) per jaar door spinnerijen verwerkt. Het rootproces wordt ook wel het ontsluiten van vlas genoemd.

Een doorsnede van een vlasstengel is weergegeven in figuur 1. Circa 20% van de vlasstengel bestaat uit vezelvundels. De vezel-cellen en -bundels zijn omgeven met pectine- en lignine achtige stoffen die de bundels verbinden met de houten kern en de schors. Door de pectinelaag deels te verwijderen kan de vezel van het hout gescheiden worden. De verschillende rootprocessen onderscheiden zich door de methode van pectineverwijdering.

1.1.1. Klassieke rootmethoden

Er worden biologische en chemische ontsluitingsmethoden gehanteerd. De biologische rootprocessen berusten op de werking van schimmels en bacteriën. De verschillende uitvoeringsvormen van het biologische proces zijn:

1. Dauwroten: Het vlas blijft na oogsten op het veld liggen, totdat het zodanig gerot is dat het hout verwijderd kan worden.

2. Warm/koud water roten: Het vlas wordt in vloeistofreser-voirs gelegd waarin aërobe afbraakprocessen plaatsvinden. Hierna wordt het pectine verder aangetast door anaërobe processen. Het hout kan tenslotte mechanisch verwijderd worden.

De chemische methoden berusten op het toevoegen van zuren en/of

alkalische stoffen, oxyderende stoffen e.a. Het nadeel van zowel de biologische als d?

chemische methode is dat het proces slecht regelbaar is, en dat het niet mogelijk is een constante kwaliteit vezel te produceren.

1.1.2. Het Enzylin-procedé

Het Enzylin-procedé maakt voor het roten van vlas gebruik van enzymen die niet in de rootbak gemaakt worden. Het ontsluitingsproces kan continu uitgevoerd worden en is redelijk regelbaar in vergelijking met de klassieke methoden. Het procedé levert een redelijk constante en goede kwaliteit vezel. De kwaliteit wordt beoordeeld aan de hand van onder andere de treksterkte, de fijnheid, de vezellengte en de kleur.

Het bedrijf Enzylin werd opgericht in 1982 en is sinds 1984

gevestigd in een ondernemerscentrum te Veenendaal. Samen met verschillende universiteiten en de Suikerunie wordt verder onderzoek verricht, met als doel het

procedé op productieschaal uit te voeren. In Veenendaal staat een kleine proefinstallatie met een capaciteit van circa 4 kg lange vezel per uur.

1.2. Omschrilvlng Opdracht fabrieksvoorontwerp

De opdracht omvat het ontwerp van een enzymatisch vlasvezelontsluitingsproces. De capaciteit moet zodanig zijn dat 1500 kg lange vezel in een relatief korte periode geproduceerd kan worden. Deze hoeveelheid is de minimale hoeveelheid die nodig is om de kwaliteit van de vezel te testen in een spinnerij. Door de procesomstandigheden te variëren en de kwaliteit te testen in een spinnerij kan met deze installatie gezocht worden naar optimale omstandigheden.

1.3. Qpzet voor uitwerking van de opdracht

De opdracht wordt als volgt uitgewerkt:

- Het proces zoals dat nu in de proefinstallatie wordt uitgevoerd, beschrijven en

modelleren en de criteria vaststellen waarbij een vezel van redelijk goede kwaliteit wordt geproduceerd.

- Met de verkregen gegevens en criteria een opschaling maken naar een

productieproces op pilot plant schaal met een capaciteit van 50 kg lange vezel per uur. Er wordt een ontwerp gemaakt uitgaande van de huidige procesvoering.

- Het te ontwerpen productieproces is nog een proefinstallatie. Een kostenberekening voor een proefproces is niet essentiëel. Daarom wordt een kostenberekening gemaakt voor een proces met een reële productiecapaciteit van 150 kg lange vezel per uur. - Er wordt kort gekeken naar alternatieve procesvoering en.

r---,---~~~~ I I r - -_ _ _ _ _ __ _

s~---1

__

~

_

R

_

A

_

K

_

E

_

~

_

E

_

N

_ _ H __ s_C_H_U_D_ID_EN __

~

_ ___l 'NATiE IEHANDEUNG' 0 0 0 00 0 0 0 0 0 0 0 0 00 00 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 ol. 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 VOOR BE

-HANDELING PRE -INCUBATIE INCUBATIE RE GE -NERATIE \JASSEN SPOELEN I

\lA~~O ~o 0 0 0 0 0 0 0 0 00 0 0 0 0 0 0 0 00 00 0 0 0 00 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 . 0 0 °Lo~~~ \lATER Figuur 2.

I

yDROGEN HBRAKELEN I I I I I I I

HZ\JINGELEN

:UNGE VEZEL

,L---ICDRTE VEZEL

L _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ ~~~~

Weergave van de procesvoering van de proeffabriek.

' - - 0 I - I \...,

I

I r '-'

c

2. Beschrijving van de procesvoering in de proefinstallatie

Voor het ontwerp van het proces op pilot plant schaal is uitgegaan van de

procesvoering zoals die rond oktober 1989 bij Enzylin plaatsvond: Het zogenaamde proces 89-10 (Iit. 8).

2.1. Algemeen

De procesvoering is schematisch weergegeven in figuur 2. De grondstof voor het Enzylin proces is ontworteld en gerepeld (= ontzaad) vlas. Als voorbewerking wordt het vlas mechanisch onthout. In een brakel wordt de houten kern van de vlasstengel gebroken en deels verwijderd. Een brakel bestaat uit twee rijen walsen die boven elkaar liggen. De walsen zijn gekarteld en grijpen in elkaar. In een schudmachine worden de resterende houtdeeltjes, die losgemaakt zijn in de brakel, verwijderd.

Na de mechanische onthouting ondergaat het vlas een natte behandeling. Het natte proces vindt plaats in een aantal in serie geplaatste waterbakken. Het vlas wordt hierbij overgeheveld van bak naar bak waarbij het gedurende een bepaalde tijd wordt

ondergedompeld in verschillende oplossingen.

De bakken worden continu ververst, om de afvalstoffen af te voeren. De verversingsstromen zijn in tegenstroom met de vlasstroom.

De voorbehandeling van het vlas (de eerste fase van het natte proces) bestaat uit het verwijderen van het 'grove' vuil. Dit bestaat voornamelijk uit gronddeeitjes, suikers,

kleurstoffen en wellicht micro-organismen. De samenstelling en hoeveelheden van stoffen die van het vlas afkomen is niet bekend. Een belangrijk aspect van de voorbehandeling is het verwijderen van calciumionen. Deze zouden een negatief effect hebben op de enzymwerking. Calciumionen hebben crosslinkende eigenschappen in aanwezigheid van pectine-achtige stoffen. De voorbehandeling vindt plaats bij T =30°C.

In de preïncubatiesectie adsorbeert het toegevoegde enzym aan het vlas. Het

enzympreparaat bevat voornamelijk pectinases, en een kleine hoeveelheid cellulases. Alleen de pectinases zijn van belang. Een zuiver enzym preparaat is niet noodzakelijk, en bovendien te duur. Dit adsorptieproces wordt geregeld met de pH. Bij pHz4 vindt

adsorptie plaats. Hierna volgt de incubatie, waarin enzymen, pectine en deels ook celluloses gedeeltelijk afbreken. Het enzym wordt van het vlas verwijderd door de pH in het regeneratiegedeelte te verhogen. De stromen door de verschillende bakken is zodanig geregeld dat het vrijgekomen enzym terugstroomt naar de incubatiesectie. De procestemperatuur in het enzymgedeelte is 40°C. Dit is de temperatuur waar de

Figuur 3.

VLA 5 "ezEl.

• KORTE

' " ve z.eL Weergave van een zwingel.

' - -10,2-

k

-

9

-

~~tlhl

--

-

----

----

-

·

1

0,55 kg houtlh , ....--_----''--9_,_0 _k_9....,VI.S/h

I

ENZYMBr-=l

HANDELING

I

!

i I !

'---

-

- -

----.

~ 12,6 kg hout/h i

~_---'

L-.._

---.Vlo.5/

~

_______ _

-J

1.90 kg hou-t/h 5,6 kg vlo.s/h

r-1Z-v.;-I-

_

N

·

_

-J

_

r

·

E

L E N L - -

- -

-

- - - -- ----+ ~~- . 3,9 kg lo.nge vezellh .---_ ..

_-

-

---

-

-

-

.

1,7 kg korte vezellh

Figuur 4. De vlas- en houtstroom in de proefinstallatie.

C

'

c

I

verhouding tussen omzettingssnelheid en denaturatie optimaal is.

De laatste fase van het natte proces is een was- en spoelgedeelte. Met detergent worden loszittende deeltjes van het vlas verwijderd. Met buildermateriaal

(EDTAINTAIzeoliet) worden metaalionen verwijderd, met als doel de vezel zachter en sterker te maken. Het vlas wordt gebleekt met perboraat. Dit proces wordt uitgevoerd bij 60°C. Dit is de minimale temperatuur die nodig is om het bleekproces te activeren.

Na het natte proces wordt het vlas gedroogd in een droogkamer op een temperatuur van circa 500C. Na het drogen wordt het vlas op het juiste vochtigheidsgehalte gebracht, indien het vlas te ver gedroogd is. Tenslotte worden de nog resterende houtdeeltjes verwijderd in een breker (= kleine brakel). Het product bestaat nu uit korte vezel

(klodden) en lange vezel. Deze worden van elkaar gescheiden in een zwingel (zie figuur 3). De vlas- en houtstroom is weergegeven in figuur 4.

De lange vezel brengt circa f 5,=/kilogram op, de korte vezel circa f O,50/kilogram.

Het aantal bakken per sectie is experimenteel vastgesteld. De verblijftijd van het vlas in een bak is acht minuten. Indien een langere verblijftijd gewenst bleek, werden een aantal bakken in serie geplaatst. Het proefproces draait maximaal een aantal dagen continu. Pas na circa 24 uur ontstaat een steady state.

Het afvalhout wordt bij het proefproces niet gebruikt voor energievoorziening. Het afvalwater wordt op een riool geloosd.

2.2. Beschrilvlng van het natte proces

Figuur 5 is een weergave van het natte proces. De relevante gegevens betreffende geometrie zijn hierin weergegeven. Het vlas wordt van links naar rechts door de bakken gevoerd terwijl de waterstroom, over de overloopranden, van rechts naar links loopt. Hierdoor ontstaat het principe van een tegenstroomreactor met een aantal discrete contactplaatsen.

Het natte proces bestaat uit drie secties, namelijk:

B=O,20 VLASHAAK

.

..

VLASBDS

H=O,36

... L - -_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _

J...-Figuur 5. Weergave van het natte proces

Vloeistofhoogte h = 0.36 m, Breedte b = 0.20 m, Lengte I =0.80 m.

--l

l. "--, I

"--cl

,

I

\....--Het volume van één bak is 60 liter. De maximale hoeveelheid vlas op een haak is 1.2 kilo. Bij meer vlas per haak wordt de stofoverdracht naar het vlas op het hangvlak beperkt. De verblijftijd van het vlas is acht minuten per bak. De invoercapaciteit is dus 9 kg vlas per uur. De hoeveelheid vlas ten opzichte van de hoeveelheid water in een bak

is 1 :50. Deze verhouding wordt de vlotverhouding genoemd. Het vlas absorbeert 3

kilogram water per kilogram vlas. Dit gebeurt grotendeels in de eerste acht minuten van de voorbehandeling.

2.2.1. De waterhuishouding

De waterstroom die tegen de vlasrichting in stroomt, bestaat uit de verversingsstroom en een eventuele circulatiestroom. Door het water in de bakken continu te verversen, vindt er geen ophoping plaats van stoffen die in het proces vrijkomen. De verversingsstromen van proefproces 89-10 zijn schematisch weergegeven in figuur 6. Bij deze

verversingsstromen wordt een goede vezelkwaliteit verkregen.

De voorbehandeling bestaat uit vier bakken die met een overloop met elkaar verbonden zijn. De enzymatische behandeling vindt plaats in 17 bakken:

3 pre-incubatie bakken 11 incubatiebakken 3 regeneratiebakken.

Deze drie secties staan met elkaar in verbinding door overlopen.

De wassectie bestaat uit vier bakken. De toevoegingen vinden in de eerste bak plaats, in de volgende drie bakken wordt het vlas

gespoeld. Tussen het enzymgedeelte en de wassectie is een buffer aangebracht om te vermijden dat er detergenten in de enzymbak komen. Dit zou het proces negatief beinvloeden. De totale verblijftijd van het vlas in het natte proces is 208 minuten. De doseringen van zuur, loog, enzym en zeep aan het proces zijn in de verschillende secties als volgt:

*

Voorbehandeling.

In de derde voorbehandelingsbak wordt gedoseerd:

.,-~

1.05 liter medium met samenstelling

91.7 gil NTA (nitrilo-tri acetaat)

.r:

"

.r: ~ o

i

L ____ jI ___ ViJ .r: ~ \ CU: , :'1 g ~--- -+---~ N ~-- -\D. - - - - ~_~_.::Qi

I

~

I

"

ó or-I Ol GO UJ Q) o o _~ a.

-

Cl) o ~ a. e: «S > e: Q) E o ~

-

Cf) Cf) C> e: Ou; ~ Q) ~ Cl)

>

L ,-- I

NTA : log[Kca1

=

6.4, log [KMg1

=

5.4

*

Enzymgedeelte.

In de derde incubatiebak wordt 27.8 ml/h enzym gedoseerd. Het enzympreparaat bestaat voornamelijk uit pectinases, maar bevat ook cellulases. De activiteit van het enzym preparaat is 1200 Units/mI. De pH in de incubatiesectie wordt op peil gehouden met mierezuur (1:5 in water). De pH in het regeneratiegedeelte wordt geregeld met 1 N

~

natronloog, zodat bij pH=6 het enzym van het vlas desorbeert.

*

Wasbehandeling.

In de eerste voorbehandelingsbak wordt 1820 gram wasmiddel per uur gedoseerd. De zeep heeft als samenstelling (lit. 9):

19 % (w/w) perboraat

12.5 % detergent (ethylsulfonaat, alcolholoxylaat) 26.6 % builder (NTA, EDTA, zeoliet)

6 % stabilisator (silicaat, waterglas)

In de bakken waarin wordt gedoseerd, wordt water gecirculeerd, om een goede menging te bewerkstelligen. Het debiet van de circulatiestromen bedraagt 120 I/h. Bij deze procesvoering wordt een redelijke kwaliteit vezel verkregen.

2.2.2. Suikerproductie

Een belangrijke parameter is de suikerproductie. De hoeveelheid suiker die wordt

afgegeven blijkt onafhankelijk van de enzymconcentratie (tot een bepaald enzymniveau). De kwaliteit van de vezel wordt echter wel beïnvloed. Een hoge enzymconcentratie leidt tot een zwakkere vezel. De samenstelling van de suikers is niet bekend. De

suikerproductie in de voorbehandeling en de enzymbak is onafhankelijk van de ver-vuilingsgraad in de bakken. Uit metingen aan de voorbehandeling is gebleken dat alle

.... ~ ...

-suiker vrijkomt in de eerste bak. De -suikerproductie in de voorbehandeling bedraagt 472

~

g/h. Dit komt overeen met 52.2 g/kg vlas.

De suiker-productieterm in de enzymbak kan afgeleid worden uit ~(3tingen aan het verlo_op van de suikerconcentratie in de tijd. Het blijkt dat de steady state waarde 3.5 gram suiker per Iite;-rs. De productieterm kan als volgt afgeleid worden (figuur 7). De preïncubatie- en incubatiebak worden samengenomen omdat een identiek verloop van de suikerconcentratie in de tijd gevonden wordt. Er wordt geen suiker geproduceerd in

---Figuur 7. 75 l/h fo"l-q ) 0 ' I I I "\ 1\ ~oo .. , - , ,'

Schematische weergave van de enzymbak. Afleiding van de suikerproductie-term.

30 l/h 375 l/h

l,!

G

I

I

GI

OPHOPING = IN - UIT + PRODUCTIE 1. V1 .d'f1/dt / 2. V2.aJV2/dt = 112.5*Cs2 -(37.5+30+ 75)*Cs1 + productieterm = 105*Cs1 - 142.5*Cs2 + 0 ') ( Op t=O: Cs1 =Cs2=0.

Met de gegeven steady state waarde wordt 210 g/h suiker geproduceerd. Dit komt overeen met 23.3 g/kg vlas. De suikerconcentratie in de regeneratiebak is 2.5 g/1. Wanneer de twee gekoppelde differentiaalvergelijkingen opgelost worden blijkt dat het suikerconcentratieverloop in de tijd gelijk is aan wat experimenteel gevonden wordt. De modelmatige beschrijving is dus goed. In de wasbehandeling wordt geen suiker

geproduceerd. In totaal wordt per kilogram vlas 76 gram suiker afgegeven in het natte proces.

2.2.3. De enzymhuishoudina

In figuur 8 zijn de steady-state concentraties weergegeven voor het enzym. De activiteit van een oplossing wordt gemeten door een monster toe te voegen aan een pectine-oplossing met een bepaalde viscositeit. De afname in viscositeit is een maat voor de activiteit. Door enzymbalansen op te stellen, kunnen adsorptie- en desorptietermen gevonden worden. Er wordt geen rekening gehouden met denaturatie van het enzym . _.

...--~

Dit is toegestaan, gezien eerdere proefnemingen.

Enzymbalansen : UIT PI1 (30+75+37.5)*77 PI2 142.5*98

r1

PI3 142.5*139

,

~? I 142.5*325 ~Á.~ R1 142.4*600 R2 142.5*400 R3 142.5*200 = IN - ADSORPTIE + DESORPTIE

= 112.5*98 - Ads1 Ads1 = 52.5 U/h = 112.5*139 + 30*77 - Ads2: Ads2 = 3982 U/h = 112.5*325 + 30*98 - Ads3: = 112.5*600 + 30*139 -Ads4: = 112.5*400 + 30*325 +Des1: = 112.5*200 + 30*600 + Des2: Ads3 = 19695 U/h Ads4 = 58658 U/h Des1 = 30750 U/h Des2 = 16500 U/h = 75*77 + 30*400 +Des3: Des3 = 10725 U/h

.; ~ "-,

<-De hoeveelheid enzym die niet van het vlas desorbeert, bedraagt , . 2.;1>

)..J...

·

ll~

YJ -c.: ) ~~v .'

C' (\

75 IIh

30 lIh~

1

30 lIh~ ~~

1

30 l/h~ .~~ 130iih" ~25_

1

3g.,lIb" ~u

1

30llb" . u

1

30 _lIh4

PIl

Figuur 8.

C'

PI2

,

-{,<-,'

Jz.;.

.~

,.

;;"S-r)

.,~

PI3

Steady state enzymconcentraties.

C

C (} ';:4-33.300 U/b .,

I

Rl

R2

(

r-

(, 37,5 lIb

R3

I (, (,

nJ

concentraties detergent, perboraat en builder zijn berekend uitgaande van massabalan-sen onder steady state condities. Er vindt geen omzetting plaats, de stoffen worden wel inactief. Bij de berekening van de concentraties van de verschillende componenten is uitgegaan van een ideaal gemengde bak. Door de menging in de procesbakken te beschouwen wordt nagegaan of deze aanname toegestaan is.

2.2.4. Menging in de procesbakken

De menging in de bakken wordt beïnvloed door drie processen:

1. Verversingsstromen 2. Vlasbeweging 3. Circulatiestromen

ad 1. Verversingsstromen. Hierbij wordt eerst uitgegaan van een lege proces bak en vervolgens van een met vlas gevulde procesbak.

* Uitgaande van een procesbak zonder vlas en zonder circulatiestroom: bepaling van de dispersietijd (Iit. 10). Zie figuur 5. De verversingsstroom is 240 I/h, hierin worden aan de wand van de bak toevoegingen gedaan.

tv = 0.24 m3/h

V

=

0.06 m3/h

A = 0.28 m2. (doorstroomd oppervlak)

V_x

=

0.83 m/h (superficiële snelheid)

De dispersietijd wordt bepaald met:

De = v *h/2 _x (1 )

Oe_t = 0.3*Oe (2)

Figuur 9.

- OPPERVLAK

A."

-

-

- -

-VLOEISTÓSTROOM

Proces bak gevuld met vlas. Bepaling van de menging.

DOOR OPPERVLAK A

~I

L

c

I

f r

I

I

I

De dispersiecoëfficiënt loodrecht op de stromingsrichting (De_t) wordt bepaald met (2). Dit levert De

t = 1.25 e-2 m

2_{/s. Er wordt verondersteld dat er een goede menging is als de}

stroom met de erin gedoseerde stof uitgewaaierd is tot aan de wand van de bak. De vereiste breedte van de bak kan gevonden worden met formule (3):

(3) De breedte wordt dan, indien niet in het midden van de bak gedoseerd wordt (L

=

0.8 m): b

=

1 m. Pas na 1 meter is de doseringsstroom uitgewaaierd naar de wanden toe. De breedte van de bak is slechts 0.2 meter. De menging, bepaald aan de hand van deze methode, lijkt slecht. Ook wanneer in het midden (L= 0.4) gedoseerd wordt, is de menging onvoldoende.

* Uitgaande van een procesbak gevuld met vlas. Zie figuur 9. Het oppervlak tussen de wand en het vlas (Aw):

Aw = 0.07*0.8 = 0.056 m2

vy = tjAw = 0.24/0.056 = 4.3 m/h

De tijd die nodig is om de verversingsstroom de bodem te laten bereiken is 5 minuten. Een gedeelte van het water stroomt door het vlas, waardoor de tijd nog langer zal zijn. De verblijftijd van het vlas is slechts acht minuten. De mengtijd, uitgaande van deze beschouwing, is ook groot.

Conclusie:

De invloed van de verversingsstroom op de menging wordt verwaarloosd. De mengtijden zijn aanzienlijk groter dan de verblijftijd van het vlas.

ad 2. Vlasbeweging.

De menging, als gevolg van de vlasbeweging, vindt slechts eenmaal in de acht minuten plaats. Het is van belang dat er een goede menging is op het moment dat het vlas in de bak hangt. De hef- en daalbewegingen van de vlashaken zijn langzaam. De menging als gevolg van de vlasbeweging wordt dan ook verwaarloosd.

ad 3. Circulatiestromen.

In de procesbakken waarin gedoseerd wordt wordt 120 Ilh rondgepompt. In een half uur wordt door de circulatiestroom de bak eenmaal ververst. De menging zal beter zijn, maar nog niet optimaal. Het is van belang waar er water afgetapt wordt, en waar het opnieuw toegevoegd wordt. Het is ook van belang waar de dosering plaatsvindt. Op dit moment wordt er nog niet gedoseerd in de circulatiestroom.

Eindconclusie:

In de bakken waar geen circulatiestroom is, is de menging slecht. In de bakken waar gecirculeerd wordt (120 I/h) is de menging beter, maar zeker niet optimaal. Bij de berekening van concentratieprofielen is uitgegaan van een ideaal gemengd vat. Dit is geen goede aanname, maar er is geen alternatief dan uitgaan van ideale menging.

2.3. Kanttekeningen bij de huidige procesvoering

Bij het beschouwde proces 89-10 zijn een aantal opmerkingen te plaatsen.

De EDTA- en NTA dosering in de voorbehandeling heeft als doel calciumionen uit het vlas te verwijderen. Dit blijkt uit

experimenten 300 mglkg vlas te zijn. De hoeveelheid NT NE OT A

die nu wordt toegevoegd is Qet genoeg om het calcium uit water te binden (bij een hardheid van 15 0

=

150

mg

~

r

liter). Een groot deel van het toegevoegde NTNEDTA wordt dus gebruikt voor het nutteloos ontharden van water.

7

'-"'-.~ ( Het waterverbruik per kilo lange vezel is 135 liter.

1

L

Door een andere bakverdeling zouden de verversingsstromen omlaag kunnen ... l . c.

"!l

l'

(l""'4 IW 4 .... ""- .

De buffer heeft weinig nut, en dient alleen als bescherming van de enzymbak. Het afvalhout wordt niet gebruikt als energievoorziening om stromen op te warmen, en om drooglucht op temperatuur te brengen. Het afvalwater wordt geloosd.

Over enzymkinetiek, adsorptie- en desorptiesnelheden is te weinig bekend om een goede procesbeschrijving te kunnen maken. Optimalisatie is hier niet mogelijk. De hoeveelheden zeep die worden toegevoegd, leveren bij de gegeven verversingsstroom

een goede kwaliteit. De hoeveelheden berusten op trial and error methoden. De

0

gegevens uit bijlage 1 leveren een aantal criteria waaraan in een opgeschaald proces

voldaan

m~

Dit geldt ook voor de verschillende doseringen per kg vlas.

tl Î

1

t'rJA,"1. .

De menging in de procesbakken is erg slecht. Een goede menging komt de kwaliteit van het vlas ten goede, omdat er dan geen plaatselijk hoge concentraties van

bijvoorbeeld enzym optreden. Op deze plekken wordt het pectine sneller en anders verwijderd dan bij lagere concentraties. Een hoge enzymconcentratie komt de treksterkte niet ten goede, op die specifieke plekken zou dus een afname in sterkte kunnen

optreden, hetgeen leidt tot relatief meer korte vezel. Dit is geen gewenste situatie. De verschillende toevoegingen aan het proces worden niet in de circulatiestroom

gedoseerd, maar direct in de procesbak. Er zou een betere menging verkregen worden indien wel 'n de circulatiestroom gedoseerd werd.

vlo.s/h vlo.s/h vlo.s/h 131 kg hout/h 7 kg hout/h 24 kg houtlh ~---+ 162 kg hout/h 50 kg lo.nge vezel/h 21 kg korte vezel/h

Figuur 10. De vlas- en houtstroom van het procesontwerp.

( I

~I

~I

(

3. Procesontwerp

Na de beschrijving van proces 89-10 zijn enige criteria vastgesteld waaraan de

vlasbewerking moet voldoen. Het is nu mogelijk om, uitgaande van proces 89-10, een ontwerp op pilot plant schaal te maken. Het proces wordt (semi-) continu uitgevoerd. De steady state treedt binnen betrekkelijk korte tijd op. Er wordt geen rekening gehouden met opstartproblemen. Het processchema in bijgevoegd in bijlage V.

3.1. Waterhuishouding

3.1.1. Bepaling vatafmetingen

De vlasstroom die nodig is voor een productie van 50 kg/h lange vezel is weergegeven in figuur 10. Er wordt 114 kg/h vlas het natte proces ingevoerd, dus 15.6 kg vlas per bak (verblijftijd blijft 8 minuten). Uitgaande van het vlas levert dit een opschalingsfactor

van 12.66.

De vlotverhouding van 1 :50 (proces 89-10) was geen minimale verhouding. De minimale vlotverhouding wordt bepaald door de ruimte die het vlas inneemt. Per haak is een breedte nodig van minimaal 15 centimeter. De hoogte van de bakken blijft gelijk, de vlasstengels hebben immers een constante lengte. Op een haak van 80 cm lengte kan

1.2 kilogram vlas. Indien er meer vlas op de haken hangt is de stofoverdracht aan de ophangpunten te klein. Uitgaande van 1 haak per bak zou de lengte van 1 haak dan 10.4 m worden. In verband met doseerpunten en menging is besloten om de verhouding van lengte en breedte gelijk te houden aan die in het proefproces (1 :4). Dit leidt tot:

.

'

breedte

=

0.60 m (4 haken)

+

~'':'"

:

lengte

=

2.6 m "I/~

" t)'~

hoogte

=

0.36 m ol v- . '(-ti .-- ~

Het volume is 0.565 m3. De vlotverhouding is dan 1 :36. '-, lt"" :... i.-v'" i ", ...

V~Y

" .r".)-v .~.~ J [ . •

~ I~)IP~ '", ~r I'v'.t! /

i 1/1.... , I ~)' ~ l' i i - '

I

,i c.... ÎJ-t.

r

342 l/h 114 kg

-

-

--VLAS Y lIh Y-342 lIh DOSERING g/h

2

C2

342 lIh 342 lIh 1 - - - _ t----~

n

-1

f---.t

'--- en

-10.---1

Y lIh Y lIh

Figuur 11. Concentratieverloop in de voorbehandelingsbakken.

__ --=i' 342 l/h

--114 kg

n

Cn

- -

-.

VLAS , ~y l/h

/1-)

l

3.1.2. Bepaling verversingsstromen en doseringen

De verversingsstromen en doseringen kunnen worden bepaald voor de vier compartimenten van het natte proces; de voorbehandeling, de buffer, de incubatie/regeneratie en de nabehandeling.

- Voorbehandeling.

Een relatief kleinere verversingstroom mag niet tot gevolg hebben dat de concentraties in de laatste voorbehandelingsbak te hoog worden. Dit zou tot een te grote hoeveelheid EDTNNTA en detergent in de enzymbak leiden door overheveling van aanhangwater aan het vlas. De eindconcentraties zijn weergegeven in bijlage 11. Gekoppeld aan de hoeveelheid suiker die geproduceerd wordt, wordt een bepaalde hoeveelheid

kleurstof-fen

geprodu~eerd

.

De concentratie aan suikers mag derhalve

oo

~

~

t;

hoog worden,

omdat dit een maat is voor de kleurstoffen. Ondanks een bestaand vermoeden is niet vastgesteld of deze stoffen een negatief effect hebben op de vlaskwaliteit.

De hoeveelheid EDTNNTA nodig om 300 mg calciumionen uit 1 kg vlas te halen:

Uitgaande van onthard water, en dezelfde verhouding NTNEDTA als het proefproces: NTA: 99 g/h.

EDTA: 56 g/h.

Dobanolzuur: 666 g/h (per kg vlas dezelfde hoeveelheid als proefproces)

IA

Een onthardingsinstallatie is een zinvolle investering gezien de kostenbesparingen aan

V

I

EDTA en NTA.

De dosering in proces 89-10 vindt plaats in de derde voorbehandelingsbak. De

vloeistofverblijftijd per bak was 15 min. De totale vloeistof-verblijftijd was dus 45 minuten. Door de verversingsstroom te verlagen wordt de vloeistofverblijftijd hoger. Dosering in de tweede bak lijkt een reële mogelijkheid. Door het aantal bakken en de

verversingsstromen te variëren kan een economisch gunstigere procesvoering gevonden worden. Een bak kost circa f 3000,

=

.

De afschrijvingsduur is 10 jaar. Per uur kost dit

I(

12.5 cent (met een extra pomp van f 3000, = met een afschrijvingstijd van 5 jaar). De

• Prijs van water

+

zuivering (of heffing) is circa f 2, =/m3. Het is mogelijk gezien de bovenstaande kosten om met meer procesbakken en kleinere verversingsstromen economischer te werken.

Het concentratieverloop in de bakken kan als volgt berekend

worden (zie ook figuur 11). Er wordt uitgegaan van steady state, de stoffen worden niet omgezet, maar wel inactief.

De balansen voor een willekeurige component zijn: 1. 2. N-1. N-2. (342+y)*Cn-1 = (342+Y)*Cn

=

IN Y*C2 342*C1 + Y*C3 +dosering 342*Cn-2 + Y*Cn 342*Cn-1

De suikerconcentraties worden berekend door aan te nemen dat de suikerproductie per kg vlas constant is, namelijk 52

glkg

vlas. Dit komt overeen met een suikerproductie van 6000 g/h. De suikerproductie vindt plaats in de eerste voorbehandelingsbak. De

resultaten zijn weergegeven in tabel 1.

Tabel 1. Resulaten berekeningen concentratieverloop bij meerdere procesbakken, en variërende verversingsstromen.

n: Aantal procesbakken

Tv:

Vloeistofverblijftijd in :!.n proces bak [min] Detergent [mili], EDTA en suiker: [gIl].

_ etergent _~NNTA~~uiker

n Y T \C1 Cn C1 Cn "'-, C1 Cn

4 1500 23 0.57 0.02 0.13 4.5e-3 5.14 0.05 5 1200 28 0.77 0.01 0.18 2.3e-3 6.95 0.03 6 850 40 1.29 0.02 0.30 4.6e-3 11.8 0.07 7 667 51 2.00 0.03 0.47 7.1 e-3 18.1 0.31

Het is economisch gezien rendabel om extra bakken te plaatsen. Het aantal bakken

I

wordt echter beperkt door de verblijftijd van het vlas. Een te lange verblijftijd van het vlas in de oplossingen kan negatieve effecten hebben. Als maximum is 7 bakken gekozen. De waarde van de verblijftijd was in de oude situatie in totaal 45 minuten. Het is van belang dit niet korter te maken omdat dan wellicht de

benodig~xtractie

van calcium uit het vlas te kort is. Door dosering in de tweede bak met lagere

verversingsstromen is de verblijftijd voldoende.

351..5 "tln 666 tin

342 lIh 342 tlh

V=9605 V=565

1000 tin

333 lIh

Figuur 12. Bepaling van de enzym concentraties in de

enzymbak. 342 tlh 1000 tin 342 tlh V=565 1000 tin

o

o

o

342 lIh V=565 333 lIn

o

o

ü

Cl

c

De detergentconcentraties zijn iets hoger dan in proces 89-10 (zie bijlage 1), dit is geen probleem in de enzymbak. De suikerconcentraties liggen ook beduidend hoger. De suikerhoeveelheid die in de enzymbak komt met het aanhangwater van het vlas is verwaarloosbaar t.o.v. de hoeveelheid die in de enzym bak geproduceerd wordt. De

kleurstofconcentratie ligt wel te hoog. Het aantal bakken met de gegeven verversingsstr] '

oom verhogen leidt niet tot een aanzienlijke reductie in de kleurstofconcentratie. V",j/{ (kLt~

!l-v-~ G ~

, .. ~~

- Buffer.

lJ{l

i'~· ~p~

Om de concentratie aan kleurstoffen te verlagen, worden na de voorbehandeling een

wJ-""

aantal spoelbakken geplaatst. Deze bieden de mogelijkheid om de kleurstofconcentratie alsnog te verlagen. Indien het vlas meer kleurstof levert dan normaal, kan door

verhoging van de verversingsstroom in deze sectie worden verhinderd dat er te veel kleurstof in de enzym bak terecht komt. Er wordt in het ontwerp uitgegaan van drie spoelbakken en een verversingsstroom van 666 m3/h. De suikerconcentraties in de buffervaten worden hierdoor:

buffervat 1: buffervat 2: buffervat 3: [suiker] = 0.076 gIl [suiker] = 0.033 gIl [suiker]

=

0.011 g/1.

Deze laatste concentratie is vergelijkbaar met de suikerconcentratie zoals die in het proefproces in de laatste voorbehandelingsbak is. In de praktijk zal de verversingsstr-oom kleiner kunnen, afhankelijk van het resultaat op de vlaskwaliteit.

- Incubatie.

De preincubatie- en incubatiebak worden als één geheel genomen. Het gevolg is dat er iets meer enzym uitstroomt. Deze hoeveelheid is echter verwaarloosbaar ten opzichte van de hoeveelheid enzym die de bak verlaat met het vlas. Het voordeel is dat de enzymbak eenvoudiger wordt. Het aantal bakken blijft gelijk, er zijn geen gevolgen bekend van een langere verblijftijd in een enzymoplossing.

Een langere verblijftijd en een lagere enzymdosering lijken voor de hand te liggen, maar de suikerproductie is onafhankelijk van de hoeveelheid enzym (tot een bepaald enzym-niveau). Een langere verblijftijd kan leiden tot een zwakkere vezel. Voor een

doorvoercapaciteit van 9 kg vlas per uur werd 28 mi enzym gedoseerd. Voor 114 kg vlas per uur wordt 351.5 mi gedoseerd. De concentraties in de regeneratiebakken kunnen bepaald worden (zie figuur 12). De desorptie- en adsorptietermen worden constant geacht per oppervlakte-eenheid vlas. De termen worden een factor 114/9 groter.

Enzymbalans: I: R1 : R2: R3: UIT 1342*CI 1342*CR1 1342*CR2 1342*CR3

Dit levert: CI= 323 Uil, CR1 = 961 Uil, CR2= 793 Uil, CR3= 526

UIL

= IN - ADSORPTIE

+

PRODUCTIE = 1000*CR1 - 9.495e5

+

4.218e5 = 342+ *CI

+

1000*CR2 +3.85e5 = 342*CR1 + 1000*CR3 + 2.1 e5 = 342*CR3

+

666*CI

+

1 .35e5

De verversingsstroom van 333 Ilh levert vrijwel dezelfde enzymverdelingen over de bakken als in proces 89-10. De suikerproductie en -concentratieverdelingen over de bakken kunnen eenvoudig bepaald worden zoals in § 2.2.2. is aangegeven. De

suikerproductieterm wordt evenredig vergroot met de toename aan vlasdoorvoer (2660

glh

suiker).

De suikerconcentraties: Incubatiebak 4.42 gil

Regeneratiegedeelte 3.27 g/I

De hoeveelheden zuur en loog die moeten worden toegevoegd kunnen alleen geschat worden door uit te gaan van een niet buf1erende werking van het proceswater. Met deze aanname en K(mierezuur) = 1 .8e-4 wordt de zuurdosering in dit proces circa 4.28 I mierezuur (1 :5) per uur. De loogdosering is 99 ml/h 1 N natronloog.

- Nabehandeling.

In overleg met BASF is bij Enzylin besloten aan de wasbehandeling de volgende componenten toe te voegen, waarbij de minimale concentraties is de eerste bak zijn weergegeven:

-Waterstofperoxide :3 gil

-Prestogen -Kyralon

:0.5 gil (detergent, builder, stabilisator) :0.5 g/I (detergent, builder, stabilisator)

Vanwege de kostenbesparingen aan dure buildermaterialen (EDTA, NTA) wordt in dit ontwerp gewerkt met onthard water. De voor het bleekproces essentiële

magnesiumionen ontbreken hierdoor. Het toevoegen van magnesiumzouten is hiervoor _:; een mogelijke oplossing. De pH zou geregeld kunnen worden met

magn'7iumhydro~de.

'1

_t

,l,...A>·

Het lijkt niet zinvol om in dit procesgedeelte hard water te gebruiken. Het is niet bekend

in welke mate het vlas calcium ionen opnieuw opneemt, en wat de effecten op de kwaliteit zijn.

Door het aantal bakken en de verversingsstroom te variëren kan een economische procesvoering gekozen worden. De gevolgde methode is vergelijkbaar met de

beschreven methode in deze paragraaf met betrekking tot de voorbehandeling. De resul-taten zijn weergegeven in tabel 2.

Tabel 2. Resultaten berekeningen nabehandeling.

Er wordt uitgegaan van 35% H₂02 (r = 1.41 kg/I).

De doseringen zijn gegeven in g/h behalve voor perboraat (ml/h). De verblijftijd in minuten.

Stroom Y in I/h. 0: dosering detergent per kg vlas (g)

pertJoraat kyraJon prestogen

n Y dos dos dos en 0 T_v1

4 2000 4250 1000 1000 0.01 8.70 17 5 1300 3620 850 850 0.01 7.45 26 6 800 1700 400 400 0.03 3.50 42 7 500 1085 255 255 0.09 3.25 68

De dosering in proces 89-10 was 25 g detergent per kg vlas. Het is niet bekend welke hoeveelheid detergent toegevoegd moet worden om de gewenste hoeveelheid

vervuilingen van het vlas te halen. Wel is bekend dat 25 g detergent bij een

verversingsstroom van 200 I/h een goed resultaat levert. Bij de verversingsstromen uit tabel 3 zijn de verblijftijden aanzienlijk hoger. Het is niet ondenkbaar dat bij proces 89-10 een deel van het detergent ongebruikt uitspoelt. In dat geval zou een kleinere dosering bij een langere vloeistofverblijftijd toegestaan zijn.

BOVENAANZICHT

~

I

~

I

~

I

~

I I I I I

I.

i

~

~

~ I I I I j j j j I I I I j j j j

,

9

•

,

j j j j j j j j j j j j

+

j

+ +

j j

It

, I j j j ! j' j j j

,

_'

,

_I

1

•

• •

I ti j j j 1'1 j j j

!

I

i i i i i i i i I I I I L+ 44 4J ~

..

..

_'ij

..

t= t= t= t= 'T'- _._._._._._._._-- - - --_._._-_._---

----~-I

VOORAANZICHT

ZIJAANZICHT

Figuur 13.

Uitvoering van een procesbak waarin

gecirculeerd wordt.

C , - 1 \ ... I

c

l

c

l

I

c

Bij het ontwerp op pilot plant schaal is uitgegaan van 7 bakken met een

verversingsstroom van 500 I/h. De eindconcentratie detergent ligt iets hoger dan bij proces 89-10 (zij bijlage 11), maar dit geeft geen problemen.

In Bijlage 111 is een samenvatting gegeven van de doseringen en concentratieprofielen van het natte proces. De gebruikte hoeveelheid water is nu 43 liter per kg lange vezel. Dit is een aanzienlijke reductie ten aanzien van de proefinstallatie (135 I/kg lange vezel). De totale verblijftijd van het vlas in de vloeistof is 248 minuten.

3.1.3. Bepaling circulatiestromen

Bij opschaling vinden met betrekking tot menging twee veranderingen plaats: De vlotverhouding verandert van 1 :50 naar 1 :35.

De vloei stofverblijftijden nemen ten gevolge van de relatief kleinere verblijftijden toe.

De verkleining van de vlotverhouding leidt tot een iets betere menging ten gevolge van de vlasbeweging. De verversingsstromen worden kleiner en ook het doorstroomd oppervlak neemt af (door de kleinere vlotverhouding). Het netto effect levert een iets slechtere menging. Bij opschaling van vaten waarin niet gecirculeerd wordt blijft de menging slecht.

Om de menging te verbeteren in vaten waarin niet gedoseerd wordt, wordt een

circulatiestroom van 2m3/h aangebracht. In figuur 13 is weergegeven hoe dit uitgevoerd kan worden. Door 5 aftap- en terugvoerpunten te nemen wordt de menging aanzienlijk beter. De dispersietijd analyse, zoals uitgevoerd in § 2.2.3 levert nu een benodigde breedte van de bak van 0.1 m. De bak heeft een breedte van 0.65 m, dus de menging is goed.

De breedte waarover de stroom moet verspreiden is ten gevolge van de 5 doseerpunten gereduceerd naar 0.26 m. Bij deze redenering is niet meegenomen dat het een

circulatiestroom betreft, die al een concentratievereffening heeft ondergaan. De menging zal bij de gekozen circulatiestroom redelijk zijn. Concentratieverschillen in de bak leiden

I

tot een niet-homogene bewerking van het vlas. Dit negatieve effect wordt nu (deels) ~

opgeheven. ~ l

J

1,~~j/~I")}Iof'

tJ.r

18

I'

u ,

.. 1'/

,cy),v .

,ru'/!

'

c

,

v

333 3700

666

3000

j

1000 C 4000 I I I I I

I

: Rl:R2:R3

333

ENZYMBAK

o

Figuur 14. (Re-) Circulatiestromen in de enzymbak.

J

In de procesbakken waar wel gecirculeerd werd (120 I/h), wordt nu 4 m3_{/h gecirculeerd.}

Dit levert een relatieve verbetering van minimaal 2.5

m

3

_/h

_.

De doseringen aan het proces worden in de circulatiestroom ingebracht. Er wordt ; ;

uitgegaan van dezelfde configuratie als in figuur 13. Hierbij kan de circulatiestroom het beste aangebracht worden tegen de verversingsstroom in. Hierdoor wordt niet gelijk weer afgetapt wat net gedoseerd is.

De menging in de incubatie vraagt, door de afwijkende vorm van de bak, om een afwijkende benadering. In proces 89-10 was de vloeistofverblijftijd

CV/I)

352 minuten (met Iv = 142.5 I/h, V = 840 I). Indien de verblijftijd hetzelfde wordt gehouden, is een

debiet nodig van 1.3 m3/h. De circulatiestroom bedraagt al 666 Ilh

+

333 Ilh

(recirculatie- resp. verversingsstroom). Er zou dan slechts 0.3 m3/h extra gecirculeerd moeten worden. Er wordt 3 m3/h extra gecirculeerd om een goede menging te bewerkstelligen. Het resultaat is weergegeven in figuur 14.

r

Bij de beschrijving van de menging is de stroming ten gevolge van de doseerpompjes in de incubatiebak verwaarloosd. Voor het circulatiedebiet bij de bakken waarin wordt gedoseerd is 1 m3/h gekozen.

3.1.4. Rentabiliteitsonderzoek anaërobe afvalwaterzuivering

Het proces levert een afvalstroom met een redelijk hoge suikerconcentratie, zie bijlage

111. De heffingskosten hiervan zijn aanzienlijk (f 60,= per inwonersequivalent). De

mogelijkheid om het water op de proefplant te zuiveren moet derhalve onderzocht worden (lit. 19).

Een anaërobe reactor biedt vele voordelen boven een aërobe reactor. De belangrijkste

r

-voordelen worden hier genoemd:

1. Lage slibproductie (immers, zuurstof als terminale electronen-acceptor levert een grote energiehoeveelheid voor

biomassa-productie) .

2. Het afvalwater heeft slechts een laag nutriëntsgehalte nodig.

Het afvalwater is onthard, dus een aantal metaalionen is niet in grote hoeveelheden aanwezig. Het is zelfs mogelijk dat bij

een anaërobe reactor extra nutriënttoevoegingen nodig zijn. 3. Geen dure beluchtingsapparatuur.

1

4. Biogasproductie. Het methaangehalte ligt meestal rond 89%. .I

Dit biogas kan gebruikt worden om gebouwen te verwarmen.

5. Het anaërobe actieve slib kan ongevoed maanden lang bewaard worden.

)

Het proces levert de volgende afvalstromen:

Voorbehandeling: 324 Ilh [suiker] = 18.05 gil Buffer : 666 Ilh [suiker] = 0.14 gil Incubatie : 333 I/h

Was behandeling : 500 I/h

Totaal :1825 I/h

[suiker]

=

4.42 g/I [suiker] = 1.40 g/I

[suiker] = 4.45 gil

De mechanische ontwatering van vlas levert een afvalstroom van circa 100 I/h. Dit water bevat zeer weinig suikers en andere stoffen. Het wordt bij het gezuiverde afvalwater gevoegd.

Het EDTA en NTA wordt niet afgebroken in de zuiveringsinstallatie. Vooral EDTA is slecht bioafbreekbaar. Het is raadzaam, in verband met toekomstige heffingen te zoeken naar een vervangend, biofafbreekbaar middel.

Het chemisch zuurstofverbruik van het suikermengsel is experimenteel bepaald. Er geldt

[COD] = 2*[suiker]. Het COD-gehalte van het afvalwater is 8.9 gram zuurstof per liter. ,./

J('""

~ r ,,1.'t~

De temperatuur van de afvalstroom kan als volgt bepaald worden: I ~

. t

't l,r

(4)

De indices slaan op voorbehandeling, buffer, incubatie en nabehandeling. Invullen van de gegevens levert een temperatuur van de afvalstroom van 36"C. Er wordt aangenomen dat de temperatuur gedaald is tot 30°C (door afkoeling in de leidingen) voordat het de zuiveringsinstallatie ingaat.

De grondstoffen voor de karton- en de aardappel industrie zijn redelijk vergelijkbaar met die van het Enzylin proces. Daarom zijn de afvalwatergegevens en de

zuiveringsparameters van deze vergelijkbare processen gebruikt:

Afvalwatergegevens [COD]

=

8.9 g/I N-kjehdl = 0.05 gil Debiet

=

1.825

m

3

_/h

T

=

30°C 20

= 24 h = 0.4 m3/kg COD verwijderd = 80% = 80% = 10% Zuiveringsparameters Verblijftijd Biogasproductie Methaangehalte %-zuivering COD %-zuivering N- kjehldahl Slibproductie Procestemperatuur

= 0.1 kg slib/kg COD verwijderd = 30°C

Reactorvolume = Verblijftijd * debiet = 44 m3.

De prijs per kubieke meter reactor kan afgelezen worden (figuur 14, lit. 19). De prijs is inclusief reactor, aanleg, apparatuur voor gasverbruik, warmtewisselaars en nabezinker.

Prijs voor 1 m3 reactor met totaalvolume = 44 m3 :f 8.000, =

Investeringskosten reactor :f 352.000, =

*

Jaarlijkse kosten. Arbeidskosten: 150 manuren/jaar Onderhoudskosten: 3% vld investering Verzekering: 1 % v/dl investering Electra Slibverwerking

Totaal jaarlijkse kosten

ad electra) :f 6.000,= :f 10.560,= :f 3.520,= :f 583,=

:

f

2.077,= :f 22.740,=

De berekening van de benodigde electriciteit is als volgt uitgevoerd: Voor de verwerking van

1

m3 afvalwater wordt 0.2 kWh in de aardappelmeelindustrie gebruikt.

Electra per jaar =(werkdagen/jaar) *(debieVdag) *prijs kWh*kWh

= 333*43.8*0.10*0.2 = f 583, =/jaar

ad slibverwerking)

De kosten voor het verwerken van 1 m3 slib: f 20, =/m3.

Slibverwerking = (werkdagen/jaar) *( debiet/dag) *[COD] *fractie

gezuiverd*slibaanwasfactor*omrekeningsfactor * *

verwerkingsprijs

= 333*43.8*8.9*0.8*0.1 *0.01 *20 = f 2.077, =/jaar

*

Jaarlijkse baten

Het inwonersequivalent is als volgt gedefeniëerd:

1 I.E. = (debiet/dag)*[COD(mg/I)+4.57*N-klehl(mg/I)]/180

Zonder zuiveren : aantal I.E.= 2221 Met zuiveren : aantal I.E.= 483 Kosten zonder zuiveren

Kosten met zuiveren

jaarlijkse baten door besparing heffingen

Baten door biogasproductie.

De energieinhoud van methaan: 35 MJ/m3_.

:1 133.260, = j 28.980,=

:f 104.280, =

Biogasproductie = (debiet/dag) *[COD] *fractie-gezuiverd*aantal werkdagen*biogasproductie per kg COD* methaangehalte *energieinhoud

=

1 .1 6 e6 MJ/jaar = 33230 m3/jaar De prijs van aardgas: 10.2,=/m3.

Jaarlijkse baten door biogasproductie :1 6.650, =

Totaal jaarlijkse baten: :f 110.925,

=

Jaarlijkse

"!~:

~

'

~""S

:f 88.185,= Terugverdienperiode (zonder rente en afschrijving)

=

(5)

investering/(jaarlijkse winst) = 4 jaar.

1

1 Een anaërobe afvalwaterzuivering heeft een langere

~vingsduur

dan 4 jaar. Een AWZI geeft financiële voordelen, en wordt daarom in het procesontwerp opgenomen}

AFVALwATER

CA)

CB)

AFVALwATER

CC)

_AFVALwATER

BIOGAS

BIOGAS

GEZUIVERD

wATER

GEZUIVERD

wATER

BIOGAS

GEZUIVERD

wATER

Figuur 15. Verschillende uitvoeringsvormen van een anaërobe afvalwaterzuivering . a: Conventionele reactor. b: Fixed film reactor.

c: Gefluïdiseerd bed reactor.

cl

\... .

Keuze procesvoering voor anaërobe installatie

Een zo hoog mogelijke concentratie aan biomassa (groot contactoppervlak van slib en afvalwater) in de reactor geeft de kortst benodigde vloeistofretentietijd. Het contactop-pervlak groot maken kan op verschillende manieren (zie ook figuur 15):

1. Anaërobe contactreactor. Het slib uit de nabezinker wordt teruggevoerd naar de reactor.

2. Fixed film reactor. Op een inerte drager is een biofilm aangebracht. De concentratie biomassa blijft op niveau.

3. Gefluidiseerde bedreactor. Geeft een zeer goed contactopper-vlak, maar extra kosten door groot verplaatsingsdebiet water.

)/L~l- ~

Een conventionele reactor (1) zou goed voldoen. Een nadeel van deze reactor is de ) ~'(~

lange verblijftijd. Een kortere verblijftijd zou leiden tot een iets kleinere reactor. Dit levert)

echter weinig voordeel omdat de reactor toch al klein is, en dezelfde hoeveelheid )

basiskosten gemaakt moeten worden.

3.2. Energiehuishouding

3.2.1. Eneralevraqende processen

Er is energie nodig voor de volgende processen:

1. Opwarmen van droog lucht.

2. Opwarmen/op temperatuur houden van processtromen. 3. Aandrijving electrische apparatuur.

ad 1) Droog lucht.

De benodigde hoeveelheid drooglucht kan bepaald worden met behulp van de enthalpieformule:

H : Enthalpie-inhoud (kj/kg droge lucht)

CP1 : Soortelijke warmte van droge lucht = 1.01 kJ/kg.K CP2:Soortelijke warmte van waterdamp = 1.88 kJ/kg.K ó-Hc:Condensatiewarmte van water (O°C)

=

2495 kJ/kg.K

Er wordt uitgegaan van buitenlucht die indirect verhit wordt. T-buitenlucht

=

15°C, 70% RV

=

7.4 9 damp/kg droge lucht. Enthalpie-inhoud: H(buiten) = 32.8 kj/kg droge lucht. De maximale temperatuur waaraan het vlas blootgesteld mag worden zonder

kwaliteitsverlies: T(droog)

=

90°C. Het vochtigheidsgehalte blijkt 7.4 g/kg droge lucht (indirect verhitten).

Enthalpie-inhoud: H(droog) = 104.6 kj/kg droge lucht. De uitlaattemperatuur van de drooglucht wordt 40°C gekozen.

Het droogproces is een adiabatisch proces; alle warmte om het water te verdampen wordt uit de drooglucht gehaald.

Het eindvochtigheidsgehalte kan nu bepaald worden:

w(uitlaat) = 25 g/kg droge lucht (= 54% RV)

Het natte vlas bevat 3 kg water/kg vlas. Het droogproces is energetisch gezien een duur proces. Om de kosten te beperken wordt een deel van het water in het procesontwerp mechanisch verwijderd. Circa 1 kg water kan verwijderd worden zonder nadelige effecten op de vlaskwaliteit.

De benodigde hoeveelheid drooglucht is dan bij een doorvoercapaciteit van 95 kg vlas per uur, uitgaande van een vrij vloeistofoppervlak:

Drooglucht/h

=

95*1000*2j(w(uit)-w(in))

=

1 0808 kg/h

Het droogrendement kan gedefeniëerd worden als

droogrendement =waterdebiet*verdampingswarmte actuele warmte toevoer

= 190*2495 . = 61% 10808*(104.6-32.8)

24

(7)

ad 2) Opwarmen/op temperatuur houden processtromen. * Opwarmen processtromen:

Met p

=

1 kg/I en Cp

=

4.184 kj/kg. De warmte die toegevoegd moeten worden is dan:

Q

=

Iv'

_P'

T.Cp/3600 [W]

Voor T 0 wordt T

=

20°C. genomen.

Voorbehandeling:T

=

30°C., Iv

=

667 I/h:

Incubatie :T

=

40°C., Iv

=

333 I/h:

Nabehandeling :T

=

60°C., Iv

=

500 I/h:

Buffer

* Proceswater op temperatuur houden:

a

=

7.7 kW.

a

=

7.7 kW. Q = 30.9 kW.

Q

=

0 kW.

(8)

Er wordt aangenomen dat de temperatuurdaling van het water alleen door verdamping wordt veroorzaakt. Er geldt:

(9)

Ow :diffusie-coëfficiënt

=

2.6e-5 m2/s.

6 :grenslaagdikte

=

0.07 m (lit. 5).

De concentratie water in lucht bij 20°C. en 60% RV kan met de ideale gaswet bepaald worden. Cw,1

=

0.0104 kg/m3. Voor de concentratie van water aan het vloeistofoppervlak (verzadigde lucht) wordt Cw,s

=

7.3ge-6*Ps gevonden met Ps de partiële

waterdampspanning boven het vloeistofoppervlak.

Het minimaal benodigde vermogen (P in kW) om het proceswater op temperatuur te houden wordt dan:

(10)

Met A = verdampend oppervlak. De verdampingswarmte voor water is 2495 kj/kg (bij

ooe.).

Hieruit volgt:

Voorbehandeling:A = 11.8 m2 : T = 30o

e. :

P = 0.22 kW. Enzymgedeelte :A = 23.7 m2 : T = 40°C. : P = 0.96 kW.

Nabehandeling :A = 11.8 m2 : T = 60°C. : P = 1.49 kW.

ad 3) Electrische apparatuur.

Een overzicht van alle electrische apparaten is weergegeven in bijlage IV. In totaal moet 205 kWh geïnstalleerd worden. De zwingel heeft een installerend vermogen van 100

- -

-Heoter BloW/er Frssh ~ _ r a;, . -Cf - ~ - ., - - - -:J1- - -- - - - _ _ " in/el

~ 1'1~L

~~~~p

_::::-:=-==::-::==--===-:==:-:::=:::::;-;:::=~=~-;:::

=~

,

[~~}

,

r----tr----tBEEO[][]

I

---tt-

-,··

mO~;:

:

O

I

moterial Wet in 'Exhoust-oir out

o Gaunlercurrenl Tunnel Oryer

Blower --~-

..

- - -- - ----....; _{,~", ~-}:: Fresh-o_~inlet tr , " ~-~---=::-::===-====::-::==-~==~~q~qq Wet

~-~ {]1JBBJEJD~

r

\

:

ma/orlol

in _{Trucks Ex/lousl-oir s/oclf} I

b. Parallel Gurrenl Tunnel Oryer

BIoltIer Heoter Heoter Fan

Wet

moterial --tlr---j--~

in

Exhoust-otr stock t '-Movo/)Ie portifton

c. Gen Ier E.houSI Tunnel Oryer

Figuur 16. _{Verschillende typen banddrogers.}

Dry mOfSrlol out Dry mo/erlol out

c

c

c

3.2.2. Ontwerp banddroger

In § 3.1.1. is berekend wat de minimale hoeveelheid drooglucht is om een vlasstroom van 95 kg/h vlas met 190 kg/h water te drogen. Er werd uitgegaan van verdamping van een vrij vloeistofoppervlak. Het aanhangwater van vlas kan capillair of fysisch gebonden zijn. De effectieve verdampingswarmte voor capillair gebonden water ligt 50

à

100 kj/kg hoger dan de verdampingswarmte van een vrij vloeistofoppervlak (2495 kJ/kg). Indien het water fysisch gebonden is, kan de effectieve verdampingswarmte verdubbelen. Uit proeven (lit. 17) is gebleken dat de opname van water door vlas in de tijd bij aanvang zeer snel verloopt. Na verloop van tijd neemt de opnamesnelheid af. De hoeveelheid water die dan nog opgenomen wordt (fysisch gebonden water), is circa 20% van het totaal opgenomen water. In dit ontwerp wordt voor de effectieve verdampingswarmte

(~Hv) 2650 kj/kg genomen. Het vochtigheidsgehalte van de uitgaande lucht wordt dan (formule (6)) 24.7 g/kg lucht. De benodigde hoeveelheid lucht wordt met formule (7) 11176 kglh drooglucht. In figuur 16 zijn verschillende typen banddrogers weergegeven.

De ingangstemperatuur van de drooglucht is 90o_{G. De uitgangslucht heeft een} temperatuur van 400_{G (gekozen). De gemiddelde temperatuur ligt rond 60}o_{G. Bij een} temperatuur van 600_{G is de droogtijd circa 5 uur. De minimale luchtsnelheid die voor} deze droogtijd is vereist is 0.5 mIs (tit. 11 &12).

De breedte en hoogte van de banddroger worden gekozen. De bijbehorende lengte wordt berekend.

Breedte :5 meter Hoogte :0.6 meter.

Per (lengte) meter band zijn zeven draagrekken aangebracht. De onderlinge afstand is dan 14 cm. Op een rek met een breedte van 5 meter kan 5 kg (droog) vlas. 95 Kg vlas heeft dan een bandlengte nodig van 2.71 meter. De droogtijd bedraagt 5 uur, de

minimale lengte van de banddroger wordt dan 13.6 meter. (vlasdebiet

=

95 kg/h). De snelheid van de band is 2.71 m/h.

De luchtsnelheid is tjA

=

11176/3

=

3725 m/h

=

1 mIs.

Deze luchtsnelheid voldoet aan de eis (>0.5 mIs). De droogtijd van 5 uur geldt in dit geval.

3.2.3. Warmtewisselaarontwerp

Gezien de vele veranderingen van het Enzylin-procedé tijdens de uitvoering van het fabrieksvoorontwerp, is besloten om een redelijk uitgebreide beschrijving te geven van het ontwerp van de warmtewisselaars. Bij toekomstige aanpassingen in het procesontw-erp kan dan snel vastgesteld worden wat de nieuwe eisen aan de warmtewisselaars zijn. Door de kleine schaal waarop het proefproces wordt uitgevoerd, is het moeilijk om aan standaardafmetingen en eisen van warmtewisselaars te voldoen.

warmtewisselaarontwerp

Voor het opwarmen van de diverse processtromen wordt gebruik gemaakt van een eenvoudige tube-and-shell warmtewisselaars. Het verwarmende medium is lage druk stoom van 5 bar en 160°C. De verzadigingstemperatuur bij 5 bar is 153°C. Het condens heeft een temperatuur van 140°C. Er is voor stoom gekozen (in plaats van warm water) omdat circa 50% van de totaal benodigde stoom nodig is voor opwarming van

drooglucht (tot 90o_{G.) Voor het opwarmen van de verversingsstromen zou een} goed-koper warmwaterciruit afdoende zijn. Het aanleggen van twee circuits (warm water en stoom) is niet noodzakelijk.

Voor de warmte-overdracht van de stoom (Ost) geldt:

°

1: Afkoeling stoom [kW] 02: Condensatie stoom [kW] 03: Afkoelen condensatiewater [kW] Afkoeling stoom: 01=ls,*(H(5 bar 160°C)-H(5 bar, 153°G)) =lst(2788.8 - 2747.5}/360 =0.011 *Ist kW Ist = stoomdebiet (kg/h) Condensatie stoom: 01= Is,*AHvap{5 bar} =ls,*21 06.9/3600 =0.585*lst kW 27 (11 ) {12} (13)

Afkoelen condensaat: Q3=lst *Cp(water) * (Tc-Te) =lst4.193*(152-140)/3600 =0.014*l_st KW Tc = condensatie temperatuur Te=gekozen eindtemperatuur Met formule (11): (14) (15)

Voor de op te warmen stromen zijn de noodzakelijke gegevens bekend om de hoeveelheid over te dragen warmte te berekenen.

Voor de berekening van het verwarmend oppervlak (V.O.) moet het logaritmisch temperatuurverschil bekend zijn. Voor tegenstroom geldt:

A

T'n = -Imax--=--Imin

In[T mafT min]

met:T max = T st,in - T k,uit

\1

:T min

=

T st,uit - Tk,in

:Tk = temperatuur van de op te warmen stroom

Voor de over te dragen warmte geldt eveneens:

De overall warmteoverdrachtscoëfficiënt k kan de volgende waarden aannemen (lit. 6).

[/V'I."f

k = 1420 W/m2/K voor opwarmen van water met'. stoom.

k = 57 W/m2/K voor opwarmen van lucht met stoom.

(16)

De waarden gelden in de meest ongunstige situatie, dat wil zeggen een slechte warmteoverdracht. Met de juiste k-waarde kan het V.O. berekend worden (formule (15)

STOOM!

~E~-t-

·

-·-

·

-

·

-

·

-

·

-

·

-

·

-

·

-j-tA;;

!

CONDENS STOOM

l

~E~-k---

·

---S-I

,

rrP

l-iL---j-1

td!J

Gk

I-Si---3-tA;;

l

CONDENS

Figuur 17. Eenvoudige dubbele pijp warmtewisselaar