Verslag behorende bij het processchema: De bereiding van cuprochloride

datum: 15- 2-1 96s-adres:

.2/06

( l

..

CUPROCHLQRIDE J,BINDT

FEBRUARI'CiS SCHAA~.2 1120 SCHA L 1:2

AFVOER FILTRAAT

KAMERFILT[RPE RSP LA A T (GErMAILLEE RD)

TOEVOEGI NG WA~VlOEISlOF . ~. _

teve ns ~ AFVOER STIKSTor AFVOER tiLTRAAT AFVOER WASVLOEISTor

i

WARMTE in K.W. P DRUK in A T.A T TEMP. 10 iC wisselailr HCI HIJ damp SC AL 1:20

DE TEC HNISCifE BERBIDI:\"G SWYZE VAN CuPROCHLOR ID~ . I. He t doel van dit proces s ch ema.

He t doel van dit ontwerp is de be r e i d i ng mogelijk t e maken van zuiver, 'watervrij cuproshloride, wat ge br ui kt kan worden voor de bereiding van een ge s chikt e con t a c tma s s a / ka ta lys a t or voo r het maken van dimethyldic hloorsilaan op technische schaal.

J.Bi nd t . W.J . J .Go e t z e e . C.Br onke . P.N.Ouwehand. zuiver door door reactor door Inleiding.

lIJ

Dit proces moet dus gezien worden als onderdeel van de bereiding van dime thyl d i c hl oor s i l a an in een di r e c t proces. Hi er ond er verstaat men een proces (ontde kt door E.G.Roc how) wa ar in sil icium in aanwezig-he id van een katalysator (o.a. kope r) rea geert lie t een organische ha+i d e (o.a. methylchlo r ide) , waarbij. een mengs el van orga nische hal os i lanen ontstaat, o.a. D~ T ,M ,DH ,Q~TH.

Om nu selectief D' t e verkrijgen, stelt men bepaalde eisen aan de te ge br ui ken contact ma s s a en daardoor we er stelt men bepaalde eisen aan de bereiding van de ze contact mas~a.

De ze bereiding ka n op verschi l l en de manieren ge s chi ed en:

a) C~poeder mengen me t Si - po ed er . .

b) De z e twee componenten sintere n in een waterstofatmosfeer.[tbJ c) Sa men s me l t en van Cu en Si en bre ken van de alliage. (lIJ d) Si- po e de r mengen met CuCI en ver hitten.

Uitge breidé studies van verschillende onderzoe ke rs (o.a. Eochow ( I)) hebben aangetoonq, dat me thod e d) de gemakke l i jks te en de bes t e is. :-:i e r bi j' verloöpt ··de voLg eri de r-ea ct Lei j .-,

-4 CuCI + n Si , (n- 1) Si -4- 4 Cu '" SiC l 4 r

Tijdens deze reactie wordt het koper vr ijwel volled ig in de z.g . 7-f a s e omgezet en deze modificatie bezit he t vermog en om de gewenste

omzetting van methylchlori de en si l i c i um tot dimet hyl di c hl o or s i laan te katalyser en.

Echt e r , aan het gebr ui kt e Cue l wor de n hoge eisen 8es te ld .

Pi j de studie s van Voorhoe ve (L) bl eek namel i jk , da t in de ha n d el verkrij gbaar CuCI verontreini gd i s me t wi s s e l en d e ho ev e e lh ede n bas i s ch cuprichloride (2- 7~) , on tst a an doo r inwerking van vo cht ige lucht en licht.

Hi er door wordt het Cuel niet volle di g omgezet bij de reactie me t Si , zodat er koperchlori d e acht er bl i j f t op het oppervlak van de ka t a l y -sator.Het gevolg hier van is, dat de r eacti vi t eit van de contact-ma s s a ten opzichte van het ~ethylch lor ide wel vooruit ; maar de selec -tiviteit ten opzic hte van J' achteruit ~a at . Ook onts t a a t door de grotere activiteit meer ko olvorIT.~g product op ue kat a l y s a t or en

worden de versc hil l en d e pro ev en ni et reproduceerbaar.

Om dez e problemen te ondervangen en o~ ook nOG en~e l e an d ere fa cet -ten van di t proces nader t e bek i jken, is he t totale processchema ge s pl i t s t in vi e r de l en .

a) De bereiding van CuCl ; watervri j en b) De bereiding van de contactmas s a c) De bereiding van D in een fluid- be d d) Sche id i ng van de reactieproducten

Eigenschappen van he t product.

cti. f; .".-,.'r-"J./(."''''~

Daar het hier in hoofdzaak ga a t om de bereiding van CuCl, zal ,wor d en

, .<.,1'~ beperkt tot deze stof. .

,l!' Cuprochlorideis een wit poeder van kle in e t et r-aê di sche kr i s t a l l en

~.I"". in een ~ub is ch 'roost er ge ran gs chi kt . .,._____ .

~l

,

,.,

Y

'(

;;

Het oxydêér-t aan vochtige lucht, waar bij bas is ch c upr-Lch.lor-áde gevor md

.V~~ wordt, maar wordt besten di ge r bi j hog e r e temperatuur.

~ " He t is weinig oplosbaar in w~t er ; niet oplosbaa r in aceton, ethanol,

;l ' verdund zwavelzuur en salpeterzuur; wel oplosbaa r in alkalische

oplos-I

J

;

1. sin ge n en zoutzuur, waarin het comp le xen vormt zoals Cu~1 2 en CuC13~

l

\

l;

r}

Toepassingen van het p~oduct.

\. _{De toepassingen van koperverbindingen zijn velerlei. Zi j wor den ge br ui kt}

o.a. in de verf-, keramisc he-, gl a s - , elec t r otechnische industrie.

i

Tevens i s CuCl een co~ponent in vele insecticides, en katalysat or en .

Technische bereidingswijzen.

.... De reactor. I I I

j,i,orr-.

.

1_....-_.-;_{...._c.J}~ l' IJ'

/w'h.

• j

I

1 ) Verhitten van CUC12 boven SOO·C C··)

2 CuC 1

2 _ _ 2 CuC l + C12t

2) Volgens Take uc hi.

(q)

2 CUS0

4 + 2 NaCl + Na 2S0 3 + 2 Na OR

3) Volgens Farbwerke Hoe chs t . ~L)

Cu-pri ,.. _{Cu-pro in H2/}HCl atmosfeer.

Hi e r door geen oxydatie en ge en corrosie van het HCl .

4) Cu + C1

2 in een Scha chtoven bi j 450 - 800·C.

L'JJ

III.Besc hrijvi ng va n,'S; t) pr oces• /

t

Yj

:'1:

(4: C ...--'

Di t proces'i s een vergroting van een labara t or ix li-o) s t elli ng, ~epro efd --;ch2rin.'~ .:••'J.. te "lerl i j :1. (~

")c Keu z e \"L~t O~\ :'i~ J''.t'..'cr p : orr.c'ct

Net

:jl·'-.· '~ ~T.~=::..'_~ ..

>

:>

"

'

.

l

, )

.

..

': :.r 'cn t ~t of::.t _~'J ­ ..Lr: YL::.'...• -:".:·. : ijn in een patent, door de onderzoekers in ve r s ch i l l end e landen aan-gevraagd.

De reactor i s een verti ca a l - s t a a nde buis,

t

die aa n de bovenzijde ~ is. '.' n.·;J'.-;." ',' Door de bovenppenmng van de bui s wordt Cu

in de vorm van kr ul l en continu ingebracht.

Te vens wordt boven in de buis van opzij

JJI.u.t\aM~ I-ICl - opl os s i ng continu toegevoerd. De chloo r

v toevoerlei ding bev ind t zic h eveneens aa n de wand van de buis; 50 C2 . onCer de

v.L oeLst of'e páereL; op 110 en.. van ce boven

-kant. I . j . . }1

-3-/1

/

De HCL- opl o s s i ng wordt met een temp e r at uur, ó i e 20 - 30· C ond er de werk

-tempeyatuur l igt , ingeleid. :::\[;)1> ( .

Het , zich onder de Chl oor - t oe ve er bui s bevi ndend e, bui s s t u k wordt

zoda-nig verwarmd, da t d~., zich in dit ge de el t e bevi ndende , opl os s i ng juist

meden het kookp~t wordt gehoud en. Bi j deze t empera t uur wor ut cupr i

-ctl ori de, Jat sevor:ilG ie ter \oJ0 t e van CE: Ch.L oor-itocvocr- cut c, "";0r e

l:.u-ce er-d tot cl:'T':[:'.~.() :::: 'i '.(;..:Do:. J~ 'copcr-kr- ulIs L •

..Lc CLI". ( e LO'JI1;:=-.j ,,-~c. '.'LT~ CE- buis de :nCl - opl o s s i ng met constante snelheid

wor dt toegevoerd, dan vloeit aan de onóerzijde van de buis de CuC l opl os

-sing voortduren d af .

Dez e opl o s s i ng is kleurloos en bevat 100%-ig\CuCl. Door toevoegin g van

wa t e r en door koel i ng wcr-dt va n ui t deze oplOssing CuCl in een

precipi-tatie- t a n k neergesla gen.

Doordat de chlorering en de r educt ie tege l i j ke r ti j d ge s chi e d~ wordt de

b~ de sterk exoth erme chlorering vrijkomende warmte economisch ge br ui kt

voor het ver wa r men van de naar de reductiez6ne stromende CuCl ? , ~0 W i ä.

De uit de reactor stromende CuCl-oplossing wordt ged urende vi~r uur

verzameld in een zg. pr e ci pitatietank. Dit i s een hoj e, smalle , rec ;-ü

-toe~:iF.:e bak, di e .zct :'c>.'.l.l ;:> ',':r l intcrr: c pi j pt un dels CckosLd }:&D wor den

n.et ?=-~con; waarvan et!' twee aanwezig zijn.

Vervolgens wordt de oplo s s i ng verdund me t water tot zesmaal he t volume,

waa rbi j tevens geko €l d wor dt . He t CuCl sl ant neer en bez inkt , wa a r n a

gedecantee r d wordt. TIet over:lijvE-nJ l: CuSl wordt ,~e :: i ltr8 cr è., cewes sen

en in ccn '.~r()()::::~~·(L'_,C~. CE è r oo~ \~O ) r-, , . ../. , " .,. ,

~i".f-t /..,~.,••,: .;1..( '·l.·_·ï. ~""l,t""/ "~_l.,

c•

n. Fr èe kine t i c a van de t i e r optred end e r eacti es valt i n de l itera tuur

ni e t s of weinig te verneEen.

Slech ts de aarrtast i ng van kOJ%r è.oor (;~ _l o or~>o~~dl-::e Lucht of do or

zout-zuur- en alkalic~l o ride o pl o s s i nge n (etsen van koper) is dOOE

verschillen-de onverschillen-derzoekers bestude erd.

~amman en Kös t e r bestudeer den de kleurveranderingen van he t

koperopper-vlak b~ aantasting door c~l oor, jod i wn en broom.

(1)(&j

Zi j stellen,dat bij iedere kleur een be pa al de laagdi kte ha l i d e en dus

een bepaalde graad va n aan t2 s t i~2 je~~oort. ~e c lt ~cn nu ~e kl e ur doo r

de cr e~ing~ i:l.è.ez vr;n ~'_c t r e z.ct á cpr-oc.uc t , _''::; ~l ,,:'c.e:!:'t ,~it .lc i::' i~~l'.c van

ëe lu:'[ Cl. c::.':.~:_ : l.~ .:,:,, 'l.~ J. c.')' , , .'~" _: :. cst in zó'n l a ag aan we z Lg i s. CCet

kleur wo r dt hi e r golflenzte van~de kl eur bedo el t ) .

:2e ve ranè.ering va n c~e ~--:'::"eur Geeft dus de ve ram:c ri n ,:-:: .in ~. e t aante.I

rrol ec ul en en dus de reactiesnel hei d.

Hi e r vo or hebben zij een formule opgestel u, di e go e d blijkt te voldoen:

__dy

=

_{(M) 1/? D •}

C

~

dt (d)

y

Waa r i n : y is t _I is Mi s d is D is Cois

di kte reacti e procuc t (laag di kte)

t i j d

gewi cht reacti e p~8 duct uit 1 mol agens.

di ch t h e id reatieproduct.

dif'f'uacco ëfficiënt van agens aan het metc.sl opp er-vl.a k ,

-4-

l

7

?rommer en Polyanie (J) bekeken de z e aantasting bij 470-700·C.

Zi j stellen dat de reactie zeer sne l verloopt met een kleine activerings

-energie. De reactiesnelh eid is sle cht s af hankelijk van he t aanta : bot s i n

-gen van de gasmdeculen tegen het oppervlak. Da a r de reactie zeer exo

-therm is , heeft het bot s i ngs r en d emen t een zeer geringe temperatuurs

-afhankelijkheid.

Zi j komen tot de formule:

-Q

n

=

e

RT

n_o

wa a r i n Q is 2 Kc a l/ mol voor Cu met Chl ~or a a n t a s t i ng.

Q is activeringsenergie n/n

o i s botsingsrendemnt.

''> ,

Bij het hier gevolgde proces wordt in de y~oeistoffase/~e we rkt , dus

vanui t de theorie kan deze reactie niet beriäderd---worden.

Thermodynamica.

De overall-reactie :

2 Cu + Cl ₂ ~ 2 CuCI ÁH_r

=

- 64, 4 Kc a l / mol

Tevens i s de oploswarmte van CuCl bekend:

2 CuCl + 2 Cl' ~ 2 CuC 1

₂

À Ho : 6,4 Kca l / mol .

De z e rfacties verlopen eigenlijk niet, maar het warmte-effect blijft

he t z el de indien eerst CuCl

2 gev or md wordt; dit wordt opgelost en daarna CuCl gev or md wordt.

Volgens Sha rpe en Ga r n

(

'IJ

zal zich een CuCl-film op het koperoppervlak vormen. Dez e film houdt verder ga an van de reactie tegen en l ost slechts

langzaam op. Dus Cu wordt opgelost in C_{uCl 2 met een snelheid, die}

afhankelijk is van de snelheid wa a r me e het CuCl van het oppervlak ver-wijderd wordt als CuCl ' of als CuCl " .

Volgens Noyes en Mi ng 6how is CuCl tn een oploSsing van 0,05-0 ,30 N HCl aanwezig als CuC1

₂

. (á)

Sa ube s t r e (J~~) :

- 2

CuC 1 ... 2 tI20 + Cl ' "=:;. Cu (H20 )C1

₂

K

=

6, 5. 1

°

Cu.Is ) -Jo Cu (H

20)C1

3

+ Cl' ~ 2 Cu (H20) C1

2

K

=

9,6.105

Noye s en Mi n g Chow (6) bepaalden het oplosbaarheidsproduct in HCl - o p-lossingen. K =(CuC1

₂

)

(Cl ') À

Ji=

t,

~ k~4~

log K

=A

H

_o.(

T

_2-T₁) 2,3.R.T1T2 K 0· C 15• 25 • 35 .. 5

°

.

75 !) 100• 0,0244 0,0453 0,0661 0,0740 0,153 0,314 0,585.

Hi e r ui t blij± dat de reactie in zo hoog mog el i j k e temp eratuur moet ver

----~ - -

--

5-v.

Be r eken ing van de apparatuur.

Er wor d t uitgega a n van een l abo r a t or ium- p r o e f , die be s chr e ven staat

In he t nagevolgde patent.Zie hi e r voor de figuur, die een soort ma s s a

-balans over de reactor weer gee f t. (~

De reactor in ga a t :

Chloor: 1150 l /h. Di t komt overeen me t 11 50/ 22, 4 ~ 51,4 mol/h o ,

wann e er aang eno me n wordt , dat het chloor een ideaal ga s is.

Di t is 51 , 4 x 71

=

3,65 kg/ho

reactor.

Zo ut z uur : 80 l/ h met een samens t elling van 300 g/l aan NaCl en

0, 5 gil aa n HCl .

"

--""1

7

,(

'

,,//).1._/"

De reactor uit ga a t :

CuC l - opl os s ing : ne t gehalt e is na 2 uur constant op 155 g/l .

~~ , h Da a r 1 mol Cl~ reageert me t Cu tot 2 mol CuCl ,

'-JV -'-I gev en 51 , 4 moI Cl dus 102,8 mol CuCl . Di t is

102, 8 x 99

=

10,1~

kg/h o He t geha l t e is 155 gil,

dus he t vol ume is 65,5 l/h.

Een ma s s a bal ans leert ons da t 80- 65 , 5

=

14,5 l/h

aan wat erdamp veFd~i j nt door de bovenopening.

I "'.f r

rJ';' .

155 g/l Geme t en is, 'da t het stortge wic ht van kop e rkr ul T

len gel i jk is aan 0,8 g/ ml.

De porositeit van t e t koperbed in de reactor is dus ongeveer:

~ _ /J "_~ I _ 8 ,92 - 0,8

=

0, 91 •

Cr -

'tI;

-

8, 92

De gemi dd el d e snelheid van de opl os s ing in de re a c t or : ~~ J

1150 l /h

Hi e r i n is

( v ) : Qv / F.

e

=

2 ,3 mi h•

Q i s vol umestro om aan oplossing; is 65,5 l /h -2 2

FV i s doorstroo md bui s opp e r vl ak ; is 1.3,14.4.10 _ 0,0314M

4

De verblijft ijd i n de reactor:

t

=

lengte vloeis tof- kolom

gemidd elde sn e l hei d

=

M

2,3 -_ 1 , 1 uur.

Bi j de omre keni ng naar de t e ge br ui ken af metinge n is de ze ver

blijf-tijd als ba s i s gen omen .

Tev ens is he t NaCl vervang en door iiCl om eventuele verontreini gingen

van he t CuC l me t Na t e verm!jde n.

300 gr am NaCl komt overee n me t 300/589 = 5 mol HCl (182,5 g)

De totale ma s s abalans over de

De reactor in : Chloor 3,65 aCl 0,5 '\J Na Cl 300 Wa t er 80 83 , 95 Kop e r 6, 55 90, 5 re a c t or : kg/h g ~h g/h kg/ h kg/h kg/h kg/h De reactor ui t: CuC l HCl 'v Na Cl VI/a t er Damp 10,2 0,5 300 65 , 5 14,5 90 , 5 kg/h g/h glh kg/h kg/h kg/h

-6-A. Be reken i ng van de reactor.

Het verbruik aan contactmassa is volgens Goetzee : 251 Kg / h.

volgens Bron ke : 227 Kg/ h.

Hi er is het getal van Goetzee aangehouden, daar een zekere ov

erpro-ductie nodig is in verband met de onbekende verliezen,die er in dit

proc es ongetwijfeld op zullen treden.

Contactmassa: 251 kg/ho Het gehal t e aan Cu is 10% : 25 kg/ho

Da a r voor nodig : 39 kg/h CuCl .

=

~94 mol.

De sterkte van de Sue l - op l os s i ng, die de reac

-tor verlaat wordt ge s t el d op dezelfde waarde

als in het patent is aangegeven. Bi j deze ge

-br uikt e Hel - opl os s i ng is 155 gi l bijna de

gr ens va n de oplosbaarhei~ bij 100· C.

Qm

C~CI

=

39 kg/h, dus Qv

=

39/155.10-3

=

250

l

~

De vergrotingsfactor: 39/10,18 : 3,82. QmC1₂

=

3 , 82 x 3, 65 :: 14 kglh • QmC u : 3 ,82 x 6, 55 :: 25 kg! h• Q HCl :3,82 x 80 ~3 0 5 l /h. v Q à.a mp : 3 ,82 x 14,5

=

55 l/h. v CM. ~10

l\

kjJJ..

-5'i'1~/J..

e

L

L la Htl

N

~/4

j"

t""u_--..... CuCl HCI h 20 damp De reactor uit: Ma s s a ba l a n s : De reactor in: HCl 56 kg/ h I1 20 305 " C1₂ 14 " Cu 25

"

400 kg/ h 39 kg/h 56 " 250 " 55 " 400 kg/h

'}, Af me t i n g en van de ,r e a c t or : De hoogte-afmetingen zlJn dezelfde als

in he t patent: hoog t e reac t or: 320 cm.

" Cl 2'lnvo· er: 210 cm.

" vl . kolom: 260 cm.

Sl e ch t s de diameter behoeft enige aa

npas-sing aan de verand erde sto fstromen.

Uitgegaan wordt van dezelfde verblijftijd

in de reactor; t

=

1, 1 uur. (v )

=

2,3 m/h - 1 2 1,2.10 m Qvvl. : 250l/h.

t:z

0,9 1 . F

=

Ç"v/ (v)0 : 250.10-3/ 2, 1

=

wa a r in (v)0

=

(v)

i

e

F ': 1/ 4 •3, 14 •D2 , dus .J2 -: 15 , 3. 10 - 2 m2 I 0 i .l~ D

=

39 cm. I ,

- - - -- -~ -

-

-7-Warmtebalans. Reactiewarmte: Telliperatuur in de reactor: 1000

e

- 64,4 K_{ca l/mol .C1 2}

2 c - 2 c - c

Peuel Pe u Pel 2

2 Cu .. C1₂ .--4~~ 2 CuCl ---

-Oplossen: CuC l + H₂₀ + HCI • HCu(H₂0)C1_{2 ---}-- - --Uit (1) volgt:

A HS

-~ r

-~ cp

=

Voor de berekeningen wordt aangenomen, dat het totale reactiebeeld alsvolgt is: Reactie:

-3

=

4,1

+

74,7. 10 T A H100_ .6.Ir25 ....J;,.~

.

d T r - r

7;

p

=

-64400 ;.4,1 x 75 + 37,35 .10-3• (373 2- 298 2) x : -64400

+

302

+

18v7 }D

=

-62200 cal/mol.CI₂ Uit (2) volgt: Oplossingswarmte .dH_{o -}- 6400 cal/mol Uit (1) _{en (2) volgt :}

Tot a l e vrijkomende warmte per mol gevor md CuCI:

ó H

=

31100 - 6400 :r: 24.700 cal/mol. Per uur: H

=

Q_mcT_p ; _-14 x 8, 4 6 x 25

=

41 , 6 Kc a l / h 71 :: 48

w.

• St el ook 25 C bij binnenkomst. i H : QmCpT :: 0,394 x 5,49 x 25=54,1 Kca l / h ::63

«

,

Entha l pi e van stoom van at a en 100°C

H

=

639 Kc a l / kg. , dus warmteverlies: H

=

639 x 55

=

35.000 Kc a l / h

=

40,8 KW. • Temperatuur bij bi nn en kollis t 75C H :. 361 x 0,8 x 75 :: 21 . 600 Kc a l / h : QmcpT :.2~,2 KW. T

=

100 •C cp;: 0,SO

d.

ü-i.J

H

=

345 x 0,8 x 100

=

27.500 K~al/ h t: 32 KW.

St r oom A. : St e l het C_{l 2} ....eeft een temperatuur van 25·C wanneer het de reactor binnen komt.

St r oom C. : St r oom E. : Stroom D. : W St r oom B. : D 39000/99.x 24,7 10 3

=

9,7 106 cal/h

=

11,5 KW. ~

Wa rmt e van buiten toe te voeren:

) ₃6 t.W. Q :: C .. E - (A .. S -+ D .. AH_r = _

,

_StoOIh

b

JW

..;

otPtlv

_i , - I-

:P

tP

iv

1.

r,J..

K.

e,.t

L1Ji.=-I/I-/(W HeL/til :iJ. kw .E

~d/fld

/"

-

8-Tempe rasuursverschi l t ussen stoom en vloeie

stof :

4 T

=

C/ U x A

=

36000/ 400 x 2,6

=

-

35-C

. 0

Temper at uur stoom : lQQ

t

35

: 135 C

"

.--:--:\T8. s söst room st oom: ~t,'"J\.' /'H _) I'!lSdCflI:' t... '

ç~

=

G/Cond.wa r ffi t e

=

31000/ 516

=

60 kg/h

j

Deze wa rmt e word t toege voe r d door mi ddel van een st oommant el om de reactor. Da a r Hel - opl oss i ngen zeer corr osi ef zi j n, moet e n speciale

corrosie-vaste materialen gebr ui kt worden . Hi e rvoor wordt een product

genomen , dat vervaardig d wor d t door Pf aud ler -Werke A.G . te Schwe t z i ng en

De rea ctoe word t dus een ge ëma i ll e erde

(r o es t vr i j) sta l en buis met da a r omt een een s t0 0;:~_é.L~t (;1 .

Jik~e sta al : 0,6ee"

=

1,7 ~ C~.

" t L.c:i 1 : :),0:;" :: J ,1:3 CTI•

st oomrna n t el :

=

6 cm. ,....

U

=

total e warwt e-ov erdra cht s c o ~ff : 400 W/m2

C

( 71 Btu/t . s q .Ft . F ( /~) ) Al l e en de vlo e istof onder de C1 2- i nl e i dbu i s wordt verwa r md. Wa rmte -wi sse l end oppervla k : A

=

3,14 x D x hoogte vl ~( , ; ,, ',

=

3, 14

x

39 10-2

x

2,10

=

~

,

6

0

m

2 Le idi ngdiameter stoomt o evoe r : (~{).. Spe ci fi ek volum e st oo:i.: 5{3B l/ kg , dus '::;'

_v

=

538/60

=

lO l /s e c. '/ ) ~. ? sneLhei d in de leiding: 10 m/s e c . 1\1. :~t:lo',)(t.< F

=

Qv/v -_ 10/100

=

0, 1 dm2 _- 1/ 4.3, 14. :;:)2 _I\jf'"e-.f '·_~.,,..~' 6 ,'k"'" D

=

3, cm.

Leidingdiameter condenswater: Een goeóe waarde van he t getal van Rey noJJs

i/Lr!::.r,j/lt hou

en dus een go ede vl oei stofs n e l h ei d ~ls men 8001/h wa t er door een bui e

l ei dt met een dla.neter' vah 25 .:.Il.l11. Re

=

10. 000 , v

=

0,4 5 ;:rJ/sec.

Speci':i ek v ol un.e van he t cond enswat er : 1,0747 l/l·~.:...,. . ~v

=

1,0747 x 60

=

E4,4C l/h - L

=

C4 ,~E' x O ,O~ ~ 2

=

39, 6 lO ' 300

::;

=

7 , 1 rLJL~0 ,..,

'

'''''

c

·"1/ ·L C + l,.. •

=

'

,',-,

~. n, te HOOg 15.

stortgewicht van de kpper

ge wi cht va n het kope r zal

: n ':'.os v e r ::-'e \~(; e.an[eDon.er.:. FDLrc~c \ t:E ~; r'~ Le=- i s , vs.It he e l mo e il i j k te

I

zeggen. De onderz oe kers van pfaudl e r A.G. he bb en nat u url i j k gewerkt

me t hog e r e vloeis to f s n e lhe id in de buis . Ma a r in di t ge va l he bben we een zeer lage snelhe id, zo6at de warffit e- overdr acht s co ëf fi ci ë nt hee l

erg geri ng is. ~a a r oo k moeten we ~eer r e keni ng houeen met de goed e i ge l ei~ba arh e i d van Ce kop e rkrullen,c ie in Ce vl oei st o f en dus ook tegen

. de \\'8nC zitt cr; ,

-:.;;;::.:: Rcsumer-cr. c :~[~n ecr.ter GC.z'E.₂_L vorcençdet een U

De ~ev o nd enrwaa rd e van t is te hoog , da a ~ he t

kruTlen eenite.l a ~ e waarde aang~~ft. Door he t de mas sa onder1 n ~e er compac t zlJn.

I

t..

L'~,.,;;

-

9-~/oo r-r-aa ..

ILll10II(~ tL nk j L: ~L1t=

=

2CCel0

een vloeistof i n een cylindrische tank opgesla gen.

Nodig is voor de reacti e:

14

kg/h

Ji cht hui d C1₂₍₁₎ = 1, ~ 6 kgl l C_v

=

14/1 , 56

=

9 l /ll..

~r worC t een voorra ad ingeslag en, ~ie

voor een ~eek vol~oe n d e is :

~ - - - > J ,"".

H== 205 mm R

=

1200 mmo

B. Cg1oor-ops lagt ank: Het Chl oor wordt als He t Chloor he e f t 8 ata. ' C O T 7 1·~2 '- ,. ,-,> "'- ..J_~,• • -L ::.d~~ 4 D3

-

_ 2000 x 4

_-

- 850 dm3 j x 3,14

bij een temper atuur van 25·C

D 9, 5 dm. b~

L 28,5 dm. ~ ~ een dampspanning van

c

.

Wa r mt ewisse laa r :

druk Stel de druk van het Chloor-gas bi j binnen t r eden van de rea ctor

is 1 ;'5 at a . , dan is dit een ge r inge overdr uk t en opzichte van de in de reac tor , die ter plaats e ongev e er 1 ata bedraagt.

Stel, dat de exp ans i e van vloe i s t o f na a r ga s ideaal verloopt , dus

isenthropi sc h i s; dan geldt: k-1

(P2)~_ (!2) (8)°, 286 298

(p

1) - (Tl) - (W)

=

T;

Om nu het ga s toch met een temperatuur van 25·C dB reactor binnen te laten treden, dan verwarmt men het met warm water in een warmte-wisselaar.

/

/

De warmte, die toege v oerd meet worden:

Q

=

Qm

~Cp.dT

Qm = 197 mollh

/,9Q c

p=8,.28 ... 0,6 10- 3T

Q = 197 x 920 =180 Kc a l / h

=

210

w

.

De dichth ei d va n het ga s bij 1,5 ata en 25

c:

"....-- _

_

-(~ ~ _ 7t x 273 x l ,5 _ 4,4 gi l

'--

,

.

-"

1 -

22,4 x 298

-~-

-

- - - .~

'Ie",..

Qv

=

14.000/4,4 ~ 3 2 00 l /h

Om een redeli..,ike ga s s n e l h e i d te verkr i j ge ~ wordt een pi jpdiameter genomeni1'äIî12 Iii.m. Do or s n e d e is 0,0113 dm.-+v : 8 m/s e c .

Aangenomen wor d t , dat het gas vo cht ig zal zijn. Be t materiaal,waaruit

de gasbuis zal bestaan, wordt daarom b.v. Ke l - F Bos t a f I on

(polytrifluormonochlooretheen) De buisdi kte is 2,5 mmo De di amete r va n de koker waarin de Ke l - F-spiraal is opgesloten is 15 cm. De dikte van de stalen koker is 1 cm.

, j.»; mmo 2,2 d ::25 10-4 m, : wanddikte.

-10-dat bij binnenkomst in de wisselaar een temperatuur heeft van 50·C. Wa nn eer het de wisselaar weer verlaat~is de temperatuur ge

-daald tot 20·C.

Hoev e el h e i d water:

Q_m-_"

QIc

_p.4T -_- 180/30

=

6 I_~/'1-._.

.J..J.

Na nn e e r F:: 0,0492 dm2 en gaat daardoor een

stroom van 800 llh, dan heeft men een r~de­

lijke snelheid en een goed Reyn olds-get al t: /anb

dus

~

6 x 0,0492

:

F

::

1/4.3, 14 .D2• P'=o, yr A./ «

800 D2:: 24 x 0,0492 :: 4,7 10-4 dm2 800 x 3,14 #I.

,

Kel - F:

t-Er wordt water gebruikt,

&J l\'e

Di t is veel te welnlg in verband met e

ventu-eel meegevoerde vuil. De opening zou zeer

vlug verstopt zijn. De op enfu ng wordt ve r -groot tot 5 mm, /;)()(//?.-/ q,i

Be r e ke ni ng van de totale overdrachtscoëfficiënt :

A!u.

:-

0,o.i7

<IJ

.

C!

IJ

{.Ii"lfA e

"1

V

_f

~

_-3

6

_-5

4

'

₃ C1 2: R~ _ 7,9 x 4,4 x 12 10 ~ 42000 Pr: 1 x 0,5 10

=

0,5

~

-

J

~

1 0- 5

h

-

))

~

1 0-2

0<,

=

0,027 x 0,01 x (42000)0,8x (0,5°,33)

~

100

Jv{

~ o~

(tl)

..,. -3

/J.

oP

=

_

12 x 10 ~ ::; 0,25 W/ m · C

Wa t e r ,Re ~1 000 , dus laminaire stroming.

~

=

3,66 x ~/D , waarin D is hy dr a ul i s c h e diameter van de ~ rechthoekige buis van 5 mm bij 12 mmo

t::: 300 W/ m2 C

U wordt nu gevonden uit de volgende vergelijking:

l

l U :;

1lol

,

-+- 1lri

J.

~

dlh "1-

dVUil/

~vUil

Ub; 10 W/m2 C

; 0 ,.0 1 + 0,003 -t Q,Ol .;. 0,1

Het warmtewisselend oppervlak:

2 Q

=

A.U..AT - - . A :: 210/550

=

0,38 m Inwendig opp e r vl a k per meter buis : 0,0377 m2/m.

Lengte buis: 10 m. Omtrek van een spiraalwinding: 3,14.D~ 47 cm.

Aantal windingen: 1010,47

=

21 windingen.

Hoogte van de wisselaar: (aantal windingen ol- 1) x steek Steek: diameter C1

2-buis +hoogt e H20 - bui s + 2 x dikte Kel-F steek .'; 12 -r 5 + 7

=

24 mmo

-

11-D.Wa r mt ewi s s el a a r 2.

vrij zal komwn

van HCl aan

is gebracht ,

=

18,5 KW.

genomen.

juiste sterkte van 5 mol/l 2/Jo

c

,

tervervaardiging van D1HCl

getroffen ter verschaffing

I

Di a met e r van de stoommantel: Door s n ed e F . 29 cm2

2

1/4.3 ,14.D :: 29 D ::::6 , 1 cm.

Hoog t e van twee buizen : tI := 180 + 61 = 241. mm;

Tot a l e hoogte van de wis s el a a r : 6 x 180 + 61 = 1,1 4 m,

Totale lengte: L ... 2e -+ dikte buis

·

t»

=

1 , 71) m,

r I I lo"e. '--- -+--1.' Hei.

~

~

o;.dtN

.otI> o.Jj 161-"',"

NI4

::.o,oq(K~

I

t!d

J LKrtJJ..

t.r~

De vft.mt e, die door stoom toegev oe r d tr.oet wor den :

Q :::: ~.cp. 4T .:: 361 x 0,8 x 55

=

15. 900 Kca l/ h

Warmt e ui t wi s s e l end opp ervla k:

A=Q/U. 4T :: 18.500/300 x 85 :: 0,73 m2

Inwendig

opp

~lak/meter

buis: 0,0785 m2/m.

Lengt e. buis: 0 0,73/0 ,0785

=

9,4 m,

f.

Lengte van 1 buis : 1,5 m. dus nod i g : 7 buizen. ~)

o

Bui s v e r bi ndi ng e n :rIi e r voor worden twee bochten van 90

-.e.

-~ 2 x e

=

2 x 90 := 180 n.m,

In het patent wordt de :tiCl - o pl os s i ng in de reactor gevoerd met een

temperatuur, die 20 - 30 C beneden de reactortemperatuur ligt.

Om nu het totale be e l d niet al te zeer te verstoren, daar massa- en

warmtebalans over de reactor da n heel anders za]~worden, wordt hier

aangenomen ,dat de temperatuur van de nCl - opl os s i ng 75 °C moet zijn bij

binnenkomst in de reactor.

Het HCI zal, nadat het op de

een temperatuur bezitten van

Da a r er in het totale proces

is geen speciale voorziening

dit proces .

Om corrosie van de warmtewisselaar teoen te gaan, wordt hier gebruik

gemaakt van een product va n Pfaudler A.G (<<1) . Je buiz en zijn van

staal, dat bekleed is met email.

~

~~~ Be r eKeni ng van U: ,.-e. - D :; 25 mm, Q :: 305 l/h , dus ~ . v 71-1;

==============

v,

~/D

~.1/4 .3:d4

z: 0,17 m/sec. Re :;

1

600

x 0, 17 x 25 .10-3:=4250

1:::

10~3

Pr :::

4

1

10 - x 4

~

103 ::

6

,

lP

his

0,67 0(_{.: IOp 0,67 x 0,027 x} (4250)0,8_x (_Tl./ , 0)1/3 2/ _lltt 25 10-3

=

5

°0

W/ 2 C . m

~s t o om speelt geen rol,daar deze zeer

gr oot is t.o.v. de andere warmteover

-dracht sc oë ffi c i ë nt en . a

A

/

d voor staal met email t:::: 600 W/m2•C(/ti)

~ v' l /U::o 1/0<', ; l/o<',L +d/~ =1/500 -+ 1/600 U 300 ~Af/ 2 C . rl'V; l .,~. :: vv m lk~·.I::-'''''' ' - . \:f.~~. ~..~t1 f. tGll';'1.~,...,tA' ''I j/,<,"'''''' l

-1

2-Bereken i ng van de stoomdoorgang: Aa ng e zi en de geb ruikt e buizen van

de ze warmtewisse laar in de hand e l ve r kr ij gbaa r zi j n bi j Pf a ud l e r A.G.

wordt aa n genomen , da t voor de z e doorgangen vaste ma t en zijn v8st ge st el G.

Een global e berek en ing gee f t de n.at en, di e de ze doorgangen mo e t en

benaderen.

St oom: Q s Q/ c ond .warmte : 15.900/ 516:: 30,8 kg/h

m • 2

Ge br ui kt wordt st oom van 135 C p :: 3,2 kg/ cm

Sp e c ifi ek volume: 588 l/kg Qv

=

30,8 x 588 e::: 5 l/sec.

3600

snelheid in de buis: 10 m/se c . 1/4.3,1 4. D2;:; 5 cm2

Dt:; 2t

5

cm.

Wat er : Wed er om wordt ge s t r e efd na ar Re = 10. 000. De z e wordt geha a l d door door een leiding van 25 mmo 800 l/h te laten stromen.

Sp e c i f i e k volume van het water 1,0747 l / kg. Qv :: 1 ,074 7 x 30, 8 ~ 33,2 l / h F :: 33,2 x 0,0492 :: 20 10-4 dm2 :: 1/ 4. 3,1 4.D2 8 0 D2~ 25 10-4 dm 2 :;) . 5 mmo - - -> vo fl ~ -$OlAR"IIeL o. 0 jlt.lI$ C<.lc.L·~fl'A!1l

E. Precipitati e-tank.

t

--_...

.

;

)

Geda c h t wordt aan twe e hoge, smalle ba kken. De p recipi tatie mo et bi j

l(/~}4 I~' zo laag mog e l i j ke temperatuur ge s chieden. Da a r om koel end e

oppervlak-< . ken in de ba k; dit zij n ve r t i ca l e pijpen waar-doorheen freon gepompt wordt.

De uit de reactor stromende

_ l.il!.

6000 1

St el de schadelijke ruifute is: 1000 1.

Vol ume va n de bak : 7000 1. , verd e el d als volgt: hoogte 3, 5 m~ lengt e : 2 m. br e e dt e : 1 ID.

-13-....

Binn en komend is 39 kg/ h CuCl , in 4 uur dus 156 kg.

Aa nge n omen , da t er ged e ca n te e r d word t

t ot ~ x aantal kg Cuel ~ho ev e 8lh cid

H')O +CuCl .

c:

He t volume, dat ach t erbli jft

V_ 156 x 4

=-

200 1

- 3,53

o,

2

=

2 x 1 x

a

oogt e

Hoogt e .:: 10 cm.

Di t is tevens de hoog t e , waarop de

decanteeropenin g mo e t word en aange br a cht

Q - Q + Q + Q /JO

- J2lloss. H₂₀ .,p r e c i p. ~""oJtlt ~ct.

Q :27. 560 + 1250 x x 20 .... 394 x 6,44

(~p4

.j

.

yJ

~55. 000 Kca l/h . ~ 64 KW.

'i

~'.

àe

c...fJv:

t.

Koe l end oppevl ak :

A ;: Q/U.ÁT

Be r e ke ni ng warmt e bal a ns.

De oplossing heeft een vriespunt van -3-C . Er kan dus gekoeld word en

tot O~C. Het ev enwi cht:

CUCl(s_{) +H 20} + Cl ' ~ ~C u ( H20 ) C12'

he e f t dan een evenwich t s co ns t a nt e K : 0, 0 2 . t..JJC

P

4

j

.

'Ij

Vr i j komend e wa rmte en toe g evo e r d e warmt e :

pijpen: 65 mmo 34 mmo :604 mmo : 677IDIn. : 34 inm, ruimte t us s en de di ame t e r pijpen mid den r ui mt e

rui mte t ussen de pijpen

di a met e r pijpen Ma s s a s t r oom Freon:

Da ar de pijpen bekleed z1.Jn me t p.v.c., zal deze stof de gr oot àte

warmt e we e r s t a nd hebben. -2 -4 .,j

Di kt e p.v ;c , is 1,5 mmo h / d =1510 /1510

=

100.1V_{/;,," t,}

Hie r ui t volgt, dat ook U =100 aang eno me n ka n worden.

A :64000/100 x 31:=20,6 m2

Eui s di ame t e r : 25 mmo 2

Inwendig oppervl a k: 0,0785 m /m

Totale buis lengte: 20,6/0 ,0735 =2 64 m ,

Sen buis heef t een lengte van

3

,

5

2 .

Jus eant.a I pij p en: 264/3 ,5 =7 6.

rr.ontagc va n de pijpen:

Aan de ~.:;ovel·~zi jd e van 012 C~OO[ r.oet ci. OpL L~i<":Ln kou.en voor: st i kct oI', opLorai u, , \..._.:. "/~.tEr . .

I'e: l.u.l.zen wo rcc n ", .j .L

< ::-

Cf:. ~ ~' cr. gegr oe pe erd ; aan weerszi jden van

de doos dus 2 rijen van 19.

In de breedte wordt de verdeling nu:

In de len gte van de doos:

Qm

=

Q/Cp.AT .::

Achte rbl ijy~nd C~ Cl:

64000/ 1 ,163 x 0, 22 x 10

=

25.000 k~ /h

-

14-o

F. Filterpers: ~~e filtr e e r 0 n.oet \'JOl'<-_cr:. ccn vol um e aan CuCl .:;-44 .1.• Gebruikt wordt een kaI1e r p e r s f i l t er zoals beschrevën wordt door Saeys (/6) .

Een pers van de volgende afme t ingen : 250mm x 250 mm x 19 cm.

fitreerd een volume van 12 1.

Hierin is 250 mm lengte fiterpl a &t 250 mm hOogte "

19 cm totale kamerbree 2te; verd e el d in me e r d ere kamers .

Ili er- wor-ót .sen oIT:en een:'i1ter-v e.n : 5J O~" ~. 50C n.n, :', 19 CIL.

:Je ko ekdi kt c ü : (~ I~ n : 25 iilL_o

Fe t CuCl wordt daarna uitgewassen me t 1/20 N H_2S0

4

en eventueel met alcohol.

In het midden word t door een schroefgoot onder de per s t met sch roef

raet, l i n kse en schroe f me t rechtse spoed, he.t Cu CI af gevoerd naar de droogtrommel.

Di t alles geschiedt in een stikstof-atmosfeer.

G. Droogtrommel:

De droger, di e hier ont worpen is, ziet er als volgt uit:

Het 's een cylindrische trommel, die zelf ni e t ih beweg i ng is maar

wa ~ een metalen spira a l rond draait. Aan deze spiraal zitten meta

-~ J~o~ : l en st r i ppen bevestigd, die het CuCl

~ me ev oe r e n . Hi e r door verkrijgt men een go ed e bewegi ng va n de sto f in

het droge nde gas en tevens zul l en

ue Grot Er e br-okkeri s t ukge ~'la~cn

V'O}'C.:cIL Eierdoor wordt een kortere

droogtijd verkregen. Het drogende

ga s is hier N van 150·C en 1,5 ata.

Om zelfs de kfeinste deel t j es ni e t te laten meevoe r en, i s ue gassne l

-he id op de 1868 waarde van 0,5 lil/s e c

geho ud en . OIL he t gas op dezelfde

t emp e r-a t.uur te houde n,is e en st ooun.ant e I om de trommel geconstrueerd Daarin wordt stoom geleid van 160·C en 6, 3 ata.

Be pa li ng dr oog t i j d :

Als de stof in de trommel komt, zal het uit me er d e r e grote en klei-nere brokken bestaan. De z e wor d en tijdens het drogen steeds kl e i ne r ,

t ot da t aan het eind een fijn poeder Let gedr oogd e proc ue t i s.

Gegevens omtrent deeltjesgrootte ontbreken ge ~he e l . Daar om is hier een gemiddelde deel t jeSGro ott e over de hele trommel aangenomen van

,9 , 5 cm. diameter.

Ster, dat he t CuCl nog 11 kg II_{20 bevat, wanneer het de filterpers}

verlaat; dan gel dt: Uitwendig opp. deeltje: 78,6

10-

6 m2 Volume " 6 5 ,7 10-

9

m3

N

,

.

Stofopp. :: Uitw .. opp. x Aantal deeltjes:

,.

Ó

_

Gew. stof 'x {)kp.tI~ x ~~ !Jo~ s.g. x vol. de.

2 " 7"

Te dr ogen opp e r vlak: N x Opp. de o

=

17 m

1

L

-15-Berekening van de warmt e - ov e r dr a ch t s coë f f i ci ënt van het N 2-gas

Men kan de overdracht be schouwen als wa rrut es t r oom van een gas naar een bed van bolvormige deeltjes.Hi ervoor bestaat de experimentele formule van Thoene s. (20).:

ti..

d : 1,9

(~)0,5x

(1)0,33 , voor 30..,v d ....3000

v;

p ~ (a) .c...

T

--v -6 2 I .

va

=

0,5 m/sec.

'7:.

25 10 Ns/m 1):0,033 Wim C cp =1000 J .kg C d :. 0, 5 10-2 m2

r:

1 , 21 kg/m 3

Hlerui t volgt, dat lX.t= 120 W/m2 C

Deze formule geldt echter voor een bed met een porositeit 0,4. Hier zal de porositeit veel groter zijn; ongeve

_2r

tweemaal zo gr oot :

0,8-0,S

Benaderend nemen we hier aan, dat~~10 Wim C.

De droogtijd kan nu enigszins benaderd worden met behulp van de formule:

L:: ,~ O m,

D: 0 , 3 m.

-1 dx z:

A dt

Lengte trommel/diameter

t

v

,

dus

.0( • CT - T ) _.-- ga s ad.verz. r T_ad.verz. dx -:. 17 x 10 x 100 10- 3 - 7 10-3 kg/sec. dt 2400

Een oppervlak van 17 m2 CuCl bezit nog ongeveer 11 kg water.

Dus de droogtijd zal ongeveer 30 mi nut en zijn.

Bij deze berekeningen zijn vele stofeigenschappen van lucht ge br ui kt . Deze zijn nagenoeg ge l i j k aan de eigenschappen van stikstof.

T- adiabatische verzadiging is hi e r gelijk genomen aan de natte-bol-temperatuur. De ze wordt gevonden door in een h-T grafiek vanaf de droge-bol-temperatuur schuin naar linksboven, naar de 100

%-vochtig-heidslijn te gaan.

Me t behulp van een nomogram van Kuong (17) is nu te vinden, dat als: Toerental

10

/min. , de helling van de trommel: ~bl>2m/m.

dan is:

7

43 g/sec. ::: 155 kg/ho 3 28 x 273 x l ,5 :::. 1, 21 kgfm 22,4 x 423 Ma s s a s t r oom N 2: Qm -:: 1/4 • 3, 14 •9• 5. 1 , 21 ~ D_{e dichtheid van N2:} Vochtigheid: h ~ 11/1 55

=

0,07 Kg/K g .

1.. - 16-Ber e ken i ng stoomtoevoer: Wa r mt e ba l a ns : KW. KW. KW. KW. KW. KW. KW KW. 1000 ~ 0,8 Re :;: 1,21 x 0, 5 25 10- 6 Fr :: 25 10-6 x 0,033 x 0,28 x 150 x 655 x l,163 x 0,23 x 20 x 1,1 63 ~0, 2 x 1 x 20 x 1 ,1 63 ~0, 3 x 0,25 x 150 x 1, 163 : 5, 8 6,3 -::: 1,9 -::8,4 .=5,8 16,1 H=.Qm. c p. T ::39 tI :: : 11 H:- :135 Uitgaand CuCI H= ::39 damp H=

₌

₁₁ N 2 H= Binnenkomend: He t verschil is : 9,8 KW.

Deze mo et door stoom geleverd worden. Er wordt stoom gebruikt van

160 C en 6,3 ata. Condensatiewarmte stoom: 497 Kca l / kg. : 0,58 KWh.

Ma s s a s t r oom : Qm:: 9,8/0,58 :17 kg/ho Spe c i f i e k volume: 306,76 I/kg Vol ume s t r oom:

c

,

306,76/ x 17:; 5200 I/u snelheid in l e i di ng : 10 m/ s e c. F :1 / 4 . 3 ,1 4.D2 : 5200/3600 x 100 ;1 , 45 10- 2 dm2 D2

=

1,84 10-2 dm2 D :: 1,4 cm. Wa r mt e - wi s s e l end oppervlak:

Be r e keni ng totale warmteoverdrac htscoëfficiënt:

Men heeft hier te maken me t warmte-overdracht van stoom naar wand,

door de wand en van wand naar ga s . ~e gr oot s t e weerstand zit in de laatste, dus u::: 01_wand_-gas.

~

: 0, 0 27 (Re)0, 8. (pr)0,33

{jij

A

=

Q/ U..4T

:: 9800/7 x 10 ::140 m2

Speeia~e voorzieningen mo e t en dus ge t r of f en worden om de warmteover

-dracht te bevorderen, daar een en ke le stoommantel een te klein warmtewisselend oppervlak heeft..

Be r e ken i ng condens afvoer :

Spe c i f i e k volume: 1,1021 I/kg.. volumestroom : Qv ': 1,1021 x 17 x 3600 :# 18,7 l/h. 3600 -4 2 F :: 18,7 x O!0492=11,5 10 dm 800 D2; 14,6 ::nm2 :;).-3,8 mm

t I

I :

-

17-H. Koperopslag: Ma s s a s t r oom: 25 kglh

Wanneer nu een week voorraad genomen wordt~ is de totale hoeveelheid,

die nodig is : p i

- - -

1-

-.

v Opslag: 7 x 24 x 25 .: 4200 kg.

Stortgewicht is: 880 gil dus Volume : 420010,8 =52 50 1.

Aangehouden

word~:

Volume : 6 m3

Inhoud opslagplaats: 1/4.3 , 14 .D2 ,H2 +1/3 .H l)

Wa nn e e r de druk ter hoogte van de bevestiging

van de opslagplaats ille t de poten 1 kg/cm 2 mag

zijn, da n is daar het oppervlak: 4200 cm2•

4200::1/4 .3 ,14 .:02 D2::5430 cm2 D: 73 ,5 cm.

Di t is te klein. Aangnomen wordt een diamet er

D : 1 ,5 mOppervlak : 1, 77 m2

Totale hoogte I-I:: 5250/177

=

3 m,

Wa nn e e r de helling 60 0 is, dan is : Hl

=

1/2.f3

=

2,6 m.

H₂

=

H - 1./ 3 H 1

=

2, 1 m•

Deze maten zullen te groot zlJn daar het

stortgewicht groter is naarmate illen meer naar

onderen in de pps l a gpl a a t s komt .Dit komt door

de gr ot e massa Cu,die op de onderste lagen

drukt.

! ! ! ! ! ! ! ! ! ! !!!!! ! ! !

-18-Enkele opmerkingen.

Oorspronkelijk was de bedoelmng, dat hier ook een methode aangegeven

werd voor he t weer opwerken van de als vliegstDf opgevangen contact

-massa. Hi e r stuit men echter op de grote hindernis, dat er in die

massa vliegstof kopersulfiden zitten. De z e he bben de nare eigenschap

bijna nergens in op te lossen; allen in salpeterzuur. Wil men dan

toch CuCl maken dan moet men he t nitraat vervangen door chloride.

Di t kan door inda~pen en door middel van een anionenwisselaar . De ze

methoden zijn evenwel zeer lastig en hinderlijk, terwijl een

anionen-wisselaar een zeer hoge investering vergt.

Waren er geen sulfiden in de vliegstof aanwezig, dan kon men de met h o

-de gebruiken zoals aangegeven deor Ni t z sch e en Schmidt. ( l l)

Hi e r b i j wordt gebruik gemaakt van het pr i n c i p e, dat hetzefde i s als

i n het voorga a n d e proces is beschreven.

Zi j werkten de massa op door het in waterige zoutzuur-opl oss ing t e

dispergeren. Dan leidden zij chloorgas in de oplossing. Het koper

werd omg e ze t in cuprichloride, terwijl het silicium onaangetast ble~f.

Zij gebruikten dit proces voor een ma s s a gebruikt in een.proces ter

vervaardiging van silanen.

Bi j de droogtrommel is een extreem hoog warmteui twi s s e l end oppervlak

nod i g . Bi j het beoor del en van de berekening moet men wel bedenken, dat

de hoe v e e lhe id water, die na he t filtreren overblijft zeer hoog is

gentomen . De z e zal in de practijk veel lager zijn.

Tevens kan men in de filterpers nog een keer uitwass en met alcohol.

Da n is niet zoveel warmte ben od igd voor de verdamping.

Ee n andere mog el i j khe i d is he t verho ge n van de stoomtemperatuur en he t

verlagen van de ga s t empe r a t uur.

~a-t uur l i jk is het mog e l i jk de z e handel i ng en te combineren.

Bi j de precipita ti et a n k is een zeer hoge ffia s s a s t r oom aan Freon nood~

zakelijk. De z e zal te duur worden en daarom kan men be t e r een pekel

-op lo s s i ng nemen of iets dergelijks.

D

j

h"!.J\ h ees-:« .:::' .itTo t:.~./~,- ,j,;.,. Ä~Á .-'~,4 /h4h", --cA'~0·~/I.,ld.

~v tY"i t/--t> Y';·- Ch.ho~/ /{.I> "Io//l. d.;'> /i., ..., ,/>"~. <.Ir~{I ~ c<.,/c ,'J/t,It;r4'trÁ, tf" JUIJ.I/,. r/-:""-':'/Ccr k-.; .. •/(.- 4 / - /J~ e / /

-

19-LITERATUUR-LIJST.

1. S. Fordham: Si l i con es Lond.en 1960.

2. R.J .H . Voorhoeve: De synt h e s e van ruethylchloorsilanen;

proces en meshanisme.

Di s s er t a t i e 1964.

3. L. Frommer en M. Polyani:

z

.

physik. Chem. A. 137 ( 1928) 201•

4. L.B . Sha r pe en P.D. Garn: Ind. Eng. Chem. _{51 ( 1959) 293}.

5. A.E . Noy e s en Mi ng Chow: J. Am. Che m. Soc. 40 (1918) 739.

6. A.E . Noy es en I1~i ng Chow: J. Am. Che m. Soc . 40 (1918) 745.

7. G. Tamman en

w

.

Kös t e r :

z

.

anorg. Chem. 111 ( 1923) 78.

8. G. TaIIlIIlan en W, Kös t er :

z

.

an org. Ch em. 123 (1923) 196.

9. I . Takeuchi : Jap. Patent 173539 ( 1946)

10. S. Kohn en H. Bour dot : U.S. Patent 2 904 574 (1959( .

11. E.G. Rochow en W.I . Patnode: U.S . Pa t en t 2 380 997(1945) .

12. Farbwerke Hoe chs t : D.B . Patent 830 948 (1948) .

13. Deg a s s a: D.A .S . Patent 1000 361 (1955) .

14. A. Wi nd e e~ K. He r ma nn:

D

.B .

Pa t ent 1080 088(

15. E. Saubestre Ind. Eng. Chem . 51 (1959) 289.

16. U.W. Saeys Chemische Te chni ek 18(1963) 154.

17. J .F . Kuong Br i t . Chem. Eng. Nomog r a m No . 66.

18. Pf a udl e r A.G . : Bul l e t i n 985: Gl a s t eel . ). Ned. 245 826 .(1964) 19. Pf a udl e r A.G . : Chemi e-Ka t al o6' Bl aden: 104-5, 129-2,130-3. tt .L, ~ 20. D. Thoenes : Di s s e r t a t i e Del ft 1957. 21. S.K . Ni t as c he en E.G . Schmid t : U.S . Pa t ent 2803 521 (1953) .

o I

..' I \

I I